PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS

Percobaaan penentuan komposisi ion kompleks ini memiliki tujuan agar praktikan
dapat mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi sallisilat
menggunakan metode job.
Pada percobaan ini digunakan metode job, oleh karena itu dibuat variasi fraksi mol
dari asam salisilat 2.10-3 M dalam asam klorida. Variasi konsentrasi fraksi molnya
adalah : 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9. Masing-masing variasi tersebut
dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml dan tambah dengan larutan Fe3+ hingga
sampai pada tanda batas. Kemudian ke dalam satu labu ukur hanya diisi dengan
larutan Fe3+. Setelah semua larutan siap, larutan dipindahkan kedalam kuvet
hingga dibagian bawah tanda panah. Selanjutnya spektrofotometer uv-vis yang
telah dinyalakan sebelumnya dikalibrasi dengan menggunakan akuades. Lalu
digunakan untuk mengukur absorbansi dari masing-masing larutan, kecuali larutan
Fe3+, sehingga dapat diketahui panjang gelombang maksimumnya. Setelah
diperoleh panjang gelombang maksimum, kemudian diukur lagi absorbansi dari
masing-masing larutan pada panjang gelombang maksimum tersebut. Dari data
yang diperoleh dapat dibuat kurva, sehingga diperoleh nilai n dari kompleks.
Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah panjang gelombang maksimum
kompleks besi(III) salisilat adalah 530 nm. Dari hasil perhitungan menggunakan
rumus n= Xmaks / (1- Xmaks) , nilai Xmaks adalah 0,4 sehingga diperoleh nilai n
adalah 1. Senyawa kompleks yang diperoleh adalah [Fe(asa)]3+.
Kata kunci : senyawa kompleks, metode job, besi(III) salisilat

PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS
1. TUJUAN
Mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat
menggunakan metode job.
2. DASAR TEORI
Senyawa kompleks
Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk melalui ikatan koordinasi (ikatan kovalen koordinasi)
antara ion/atom pusat dengan ligan (gugus pelindung). Senyawa kompleks pertama kali ditemukan oleh
Tassert (1798), yaitu CoCl3.6NH3. Senyawa tersebut dianggap aneh karena terbentuk oleh 2 senyawa stabil
yang masing-masing valensinya sudah jenuh. Hal ini baru bisa dipahami setelah waktu berlalu sekitar 100
tahun
Warna pada senyawa kompleks disebabkan oleh terjadinya perpindahan elektron pada orbital d, yaitu dari
orbital yang tingkat energinya lebih rendah ke orbital yang tingkat energinya lebih tinggi ; misalnya dari
t
2g
ke e
g
(pada kompleks oktahedral) atau dari e
g
ke t
2g
(pada kompleks tetrahedral). Perpindahan elektron
tersebut dimungkinkan karena hanya memerlukan sedikit energi, yaitu bagian dari sinar tampak (pada
panjang gelombang tertentu). Warna yang muncul sebagai warna senyawa kompleks tersebut adalah warna
komplemen dari warna yang diserap dalam proses eksitasi tersebut
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Stabilitas Ion Kompleks
1. Aspek ion pusat
a. Stabilitas ion kompleks bertambah jika rapat muatan ion pusat bertambah
b Stabilitas ion kompleks bertambah dengan adanya CFSE, karena CFSE merupakan energi penstabilan
tambahan yang diakibatkan oleh terjadinya splitting orbital d.
c. Ion-ion logam klas a (asam keras) yaitu yang memiliki muatan tinggi dan ukuran kecil akan membentuk
kompleks ysng stabil jika ligannya berasal dari basa keras, yaitu yang elektronegatifitasya besar dan
berukuran kecil
2. Aspek ligan
a. Kompleks khelat lebih stabil dibanding kompleks nonkhelat analog (yang atom donornya
sama). [Ni(en)3]
3+
dengan 3 sebesar 4.10
18
adalahlebih stabil dibanding [Ni(NH3)6]
3+
6 sebesar 10
8

b. Ukuran cincin : Jika ligan tidak memiliki ikatan angkap, ikatan cincin 5 adalah yang paling stabil, tetapi
jka ligan memiliki ikatan rangkap, maka yang paling stabil adalah ikatan cincin 6.
c. Steric effect : Ligan-ligan bercabang pada umumnya kurang stabi dibanding ligan-ligan tak bercabang
yang analog.
d. Polarisabilitas : Ion-ion logam klas a (asam keras) yaitu yang memiliki muatan tinggi dan ukuran kecil
akan membentuk kompleks ysng stabil jika ligannya berasal dari basa keras, yaitu yang elektronegatifitasya
besar dan berukuran kecil (Cotton, 1989).
Spektrofotometer UV-VIS
Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan
sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat untuk mengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur
energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang (Khopkar, 1990).
Secara skematis pola kerja spektrofotometer UV-VIS (Gambar 1) adalah sebagai berikut:
a. Sumber-sumber lampu, lampu deuterium digunakan untuk daerah UV pada panjang gelombang dari 190
350 nm, sementara lampu halogen kuarsa atau lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel pada
panjang gelombang antara 350 800 nm.
b. Monokromator digunakan untuk mendipersikan sinar ke dalam komponen-komponenpanjang
gelombangnya yang selanjutnya akan dipilih oleh celah.
c. Detektor berfungsi mengubah sinyal radiasi yang diterima menjadi sinyal elektronik. Prinsip
spektrofotometri didasarkan adanya interaksi dari energi radiasi elektromagnetik dengan zat kimia.
Dengan mengetahui interaksi yang terjadi, dikembangkan teknik-teknik analisis kimia yang memanfaatkan
sifat-sifat dari interaksi tersebut
Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energi yang cukup untuk terjadinya transisi elektronik.
Dengan demikian, spektra uv-visible disebut spektra elektronik. Keadaan energi yang paling rendah
disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisi-transisi elektronik akan meningkatkan energi
molekuler dari keadaan dasar ke satu atau lebih tingkat energi tereksitasi
Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan mengukur
absorbansi maksimum. Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka senyawa
diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi
ditentukan dalam daerah sinar tampak

Variasi kontinyu
Dari dasar percobaan adalah metode job atau metode kontinyu. Dalam metode ini
dilakukan sederet pengamatan yang kuantitas molar pereaksinya berubah-ubah.
Salah satu sifat fisika tertentu dipilih untuk diperiksa misalnya masa, volume, suhu
dan daya serap.
Oleh karena itu kuantitas pereaksinya berlainan, perubahan harga sifat fisika dan
sistem ini dapat digunakan untuk meramal stokiometri sistem. Bila digambarkan
grafik aliran sifat fisika yang diamati terhadap pereaksi kuantitas pereaksinya,
maka akan diperoleh suatu titik maksimum atau titik minimum yang sesuai dengan
titik stokiometri sistem.yaitu yang menyatakan perbandingan pereaksi-pereaksi
dalam senyawa,
Pada saat kesetimbangan nilai n = cS / cFe saat nilai absorbansinya
paling tinggi.Csadalah konsentrasi dari asam salisilat dan cFe adalah konsentrasi dari
Fe(III). Metode ini menggunakan deret larutan yang memiliki konsentrasi c total
sama. c = cS+cFe
Fe3+ + nS P + nH
Kn = PHnFe3+Sn
Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi kompleks, sehingga xP adalah nilai konsentrasi yang
member nilai absorbansi maksimum maka :
x=1/(n+1). Dari nilai x dapat diketahui cB/cA = n (Pecsok, 1976).
3. PROSEDUR PERCOBAAN
1. ALAT DAN BAHAN
ALAT
1 set spektrofotometer uv-vis
10 buah labu ukur 10 ml
1 buah pipet ukur 10 ml
pipet tetes
pipet pump
BAHAN
larutan ammonium besi (III) sulfat,
larutan asam salisilat,
akuades.
2. CARA KERJA
Disiapkan larutan Fe3+ dan asam salisilat dalam 2.103-3 M asam klorida yang
konsentrasinya masing-masing 2.10-3 M dan disiapkan 10 buah labu ukur 10 ml.
selanjutnya tabung pertama diisi dengan larutan Fe3+. Kemudian dengan labu ukur
yang lain dibuat larutan campuran Fe3+ dan asam salisilat sebanyak 10 ml, dengan
fraksi mol asam salisilat ( X) 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9.
Dicari panjang gelombang maksimum dari setiap larutan pada panjang gelombang
470-570 nm. Kemudian diukur absorbansi dari semua larutan pada setiap panjang
gelombang maksimum yang diperoleh.
Dihitung harga y pada setiap panjang gelombang untuk semua larutan tersebut.
Kemudian dibuat kurva hubungan antara y dengan x untuk setiap panjang
gelombang yang diberikan. Selanjutnya dari harga x yang memberikan kurva
maksimum, ditentukan harga n untuk kompleks [Fe[asa)n]3+ yang ada di dalam
larutan.
4. HASIL
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
470 0,132 0,303 0,418 0,444 0,413 0,352 0,273 0,175 0,082
480 0,164 0,337 0,462 0,497 0,457 0,391 0,303 0,200 0,096
490 0,179 0,372 0,501 0,543 0,499 0,425 0,327 0,217 0,108
500 0,193 0,392 0,539 0,582 0,534 0,453 0,355 0,233 0,116
510 0,204 0,410 0,563 0,610 0,558 0,474 0,365 0,246 0,123
520 0,210 0,421 0,579 0,628 0,574 0,496 0,379 0,255 0,130
530 0,222 0,436 0,589 0,632 0,584 0,502 0,386 0,256 0,131
540 0,219 0,431 0,585 0,628 0,580 0,499 0,383 0,254 0,131
550 0,216 0,422 0,569 0,614 0,567 0,485 0,372 0,251 0,125
560 0,203 0,401 0,549 0,592 0,545 0,465 0,361 0,239 0,118
570 0,194 0,384 0,562 0,562 0,518 0,345 0,345 0,278 0,115
maks 530 nm
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Fe3+
530 0,224 0,439 0,602 0,640 0,558 0,506 0,392 0,264 0,135 0,001
5. PEMBAHASAN
Pada percobaan dengan judul penentuan komposisi ion kompleks ini bertujuan
untuk mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat
menggunakan metode job.
Pada percobaan ini dibuat variasi larutan, labu pertama hanya diisi dengan larutan
fe3+2.10-3 Mdan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas pada labu ukur 10
ml. labu yang lain diisi dengan campuran larutan fe3+ dengan asam salisilat.
Selanjutnya variasi larutan yang telah dibuat diukur nilai absorbansinya dengan
spektrofotometer uv-vis. Pengukuran nilai absorbansi ini untuk mengetahui
panjang gelombang maksimum dari masing-masing variasi larutan. Pengukuran
absorbansi dilakukan dari panjang gelombang 470-570 nm dengan interval 10 nm.
Cara pengukurannya adalah satu variasi diukur dari panjang gelombang 470-570
nm, baru selanjutnya untuk mengukur larutan dengna variasi yang lain.
6. KESIMPULAN
Dari percobaan penentuan komposisi ion kompleks dapat diperoleh kesimpulan :
1. Panjang gelombang maksimum dari kompleks besi(III)salisilat adalah 530 nm.
2. Nilai n dari perhitungan adalah 1, kompleks yang terbentuk adalah
[Fe(asa)]3+.
3. Nilai Xmax adalah pada fraksi mol 0,4
7. DAFTAR PUSTAKA
Cotton F.A, Wilkinson G, 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI Press, Jakarta.
Hamdani,syarif dkk, 2012, Panduan Praktikum Kimia Analisis STFI, STFI, Bandung.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Nuryono,2003,Bahan Ajar Kimia Koordinasi, FMIPA UGM, Yogyakarta.
Pecsok, R.L., Shields, L.D. ,Cairns, T., Mc. William, I.G., 1976, Modern
Methods ofChemicals Analysis, 2nd , John Willey and Sons Inc., New York , hal
41-42.
Rivai, Harrizul, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press,
Jakarta.
Roth, J.H., dan Blaschke, G., (1998). Analisis Farmasi. Penerjemah: Kisman,
dkk.
Yogyakarta: UGM Press: hal. 355-357
Underwood, A.L., dan Day R. A. 2001. AnalisisKimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Erlangga. Jakarta.
http://hurulsilmi.blogspot.com/2012/05/laporan-praktikum-kimiaanorganik.html
LAMPIRAN
1. PERHITUNGAN
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Fe3+
530 0,224 0,439 0,602 0,640 0,558 0,506 0,392 0,264 0,135 0,001
Y = A terukur ( 1- X) Az dengan : Aterukur = Abs masing-masing fraksi
X = fraksi mol
Az = Abs Fe3+
1. Y = 0,224 (1 0,1) 0,001
2. = 0,2231
3. Y = 0,439 (1 0,2) 0,001
4. = 0,4382
5. Y = 0,062 (1- 0,3) 0,001
6. = 0,6013
7. Y = 0,640 (1 0,4) 0,001
8. = 0,6394
9. Y = 0,558 (1 0,5) 0,001
10. = 0,5875
11. Y = 0,506 (1 0,6) 0,001
12. = 0,5056
13. Y = 0,392 (1 0,7) 0,001
14. = 0,3917
15. Y = 0,264 (1 0,2) 0,001
16. = 0,2638
17. Y = 0,135 (1 0,2) 0,001
18. = 0,1349
19.
20.
21. Dari hasil kurva, diperoleh nilai X maks = 0,4
22. n = X maks / (1- X maks)
23. = 0,4 / (1- 0,4 )
24. = 0,4 / 0,6
25. = 0,667
26. = 1
[Fe(asa)n]3+ [Fe(asa)]3+

Metode J obs
Metode Jobs merupakan metode yang digunakan untuk menentukan bilangan
koordinasi suatu senyawa kompleks di mana berbagai jumlah dari larutan stock
A dan B dicampur, dilakukan variasi terhadap perbandingan mol reaktan
namun konsentrasi totalnya dibuat konstan (Facchiano, 2002). Metode ini
mengharuskan konsentrasi total larutan tetap sama dalam setiap seri sampel.
Sederetan larutan disiapkan di mana konsentrasi total dari ion logam dan
ligannya dibuat konstan, namun perbandingan keduanya divariasi. Oleh karena
itu, konsentrasi ion logam akan meningkat, sedangkan konsentrasi ligan akan
menurun(Anonim, 2009).
27. Sebuah grafik sebagai hubungan antara absorbansi dengan fraksi mol
disiapkan. Ketika fraksi mol ligan meningkat, akan tercapai suatu titik di mana
logam dan ligan berada dalam kuantitas stoikiometris. Hal ini ditunjukkan
dengan absorbansinya yang maksimum. Karena ligan yang dimasukkan
semakin banyak dan logam telah diambil, maka absobansinya akan turun
kembali (Anonim, 2009).