Arquitetura do MEV [8]

1>
http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe-SEM/Instrumentation.html
2>
Materiais anisotrpicos e textura
Os materiais de engenharia no so perfeitamente isotrpicos. As
propriedades fsicas dependem da orientao/direo onde elas so
determinadas, caracterstico de um comportamento anisotrpico.
liga metlica laminada
madeira
fiberglass (compsito)
Arquiteturas cbicas
EXEMPLOS:
3>
Materiais anisotrpicos e textura
Nos transformadores a textura dos gros orientados no ao eltrico
com alto silcio (GOSS steel) aplicada na laminao para reduzir a
perdas. A textura GOSS aumenta 30% a densidade de fluxo magntico
das chapas usadas nos ncleos dos transformadores.
4>
uma breve reviso de cristalografia
Um material cristalino consiste de uma repetio regular de um
grupo de tomos no espao tridimensional. Uma rede cristalina uma
repetio infinita de um arranjo de pontos no espao.
clula unitria reticulados de Bravais
5>
uma breve reviso de cristalografia
Notao de Miller direes cristalinas [hkl]
6>
uma breve reviso de cristalografia
Notao de Miller planos cristalinos (hkl)
Arranjo de planos paralelos (221)
e o correspondente espaamento
interplanar d
cbicos:
2 2 2
l k h
a
d
hkl
+ +
=
Arquitetura do MEV: EBSD
7>
Electron BackScatter Diffraction (EBSD)
Backscatter Kikuchi Diffraction (BKD)
Tcnica acoplada ao MEV para determinar a orientao cristalogrfica
em uma dada microArquitetura, possibilitando medidas para desajuste angular,
tamanho de gro, textura, grau de deformao/recristalizao, identificao
e distribuio de fase (mapas), transformaes alotrpicas, etc
EBSD aplicado no processamento metalrgico e setores variados como
o aeroespacial, nuclear, automotivo, microeletrnica, entre outras.
EBSD pode ser usado em vrios materiais cristalinos, como metais e ligas,
intermetlicos, cermicas, filmes finos, minerais e materiais semicondutores,
por exemplo.
Componentes do EBSD
8>
Tela fluorescente (revela padro das linhas de Kikuchi)
Sensor CCD (charge coupled device)
Controlador de posicionamento/movimento
Controle eletrnico e comunicao entre MEV/EBSD
Amplificador e processador de sinais
Software para interpretao das linhas de Kikuchi
EBSD Animation peak module.avi
Formao do padro/linhas de Kikuchi
9>
Os tomos prximos superfcie podem interagir com os eltrons do feixe
incidente, promovendo choques (quase)elsticos que causam o espalhamento
(difrao) pela Lei de Bragg. Os eltrons so espalhados numa trajetria
que forma um par de cones, cuja interseco com a tela fluorescente do
sensor CCD forma o par de linhas de Kikuchi. Estas linhas esto intimamente
relacionadas cristalografia da amostra, tornando possvel sua anlise.
Ni@20kV
sen d
hkl
= 2
Interpretao do padro de Kikuchi:
10>
As linhas de Kikuchi so geradas por um certo plano {hkl}aos pares. Entre
elas h diferenas na intensidade difratada, de forma que uma mais clara
(superavit) e a outra mais escura (deficit). O espaamento entre elas
caracterstico para o plano {hkl}, tornando esta informao til para a
interpretao do padro de difrao.
Formao do padro/linhas de Kikuchi
Interpretao do padro de Kikuchi:
11>
Mudanas na orientao cristalina resulta em movimento do padro de
difrao (linhas de Kikuchi). No MEV isto acompanhado pelo EBSD durante
a varredura (bem lenta) da rea de interesse, permitindo obter a sua orientao.
Formao do padro/linhas de Kikuchi
hkl
d
l n
w

=
largura entre linhas w:
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Difrao de eltrons (MET):
Alta resoluo espacial (~0.8nm)
Boa preciso
AOI bastante pequena
Preparao de amostra crtica
Estatstica pobre
EBSD e outras tcnicas
Difrao de raios-X:
Fcil preparao de amostra
Permite identificao de fases
No h informao sobre distribuio das fases
Dificuldade para obter tamanho de gro/cristalito
Insensvel para frao volumtrica baixa (~ 2%)
Possvel superposio de picos difratados
Interpretao exige conhecimento
EBSD:
Boa resoluo espacial (~10nm)
Boa resoluo angular (~0.2)
Visualizao de fases, tamanho de gro e subgro
Visualizao da textura em regies (mm ou nm)
Sensibilidade para fases minoritrias
Estatstica em tempo razovel
Exige preparao de amostra primorosa
13>
EBSD: anlise por ponto
Na anlise EBSD por ponto o feixe de eltrons
posicionado no ponto de interesse sobre a
amostra, sendo colhido o padro de difrao.
A partir do padro a orientao cristalogrfica
calculada.
14>
EBSD: identificao de fases
Liga Ti64, composta por Ti- (HCP) e Ti- (CCC). O mapeamento de
fases mostra que 94,5% da AOI Ti- (vermelho) e 5,5% Ti-.
O mapa foi coletado a 20kV, com passo (step size) de 0,0626 m,
produzindo um total de 2883584 pontos.
EBSD
Ti-
EBSD
Ti-
15>
EBSD: mapa de orientao cristalogrfica
Liga Ti64, composta por Ti- (HCP) e Ti- (CCC). O feixe varre a amostra como uma matriz de pontos
e em cada ponto um padro de difrao obtido, juntamente com a sua orientao cristalogrfica.
Graficamente uma cor relacionada, de acordo com rspectiva a figura de polo inversa (IPF).
16>
EBSD: mapas de qualidade
Liga Ti64, composta por Ti- (HCP) e Ti- (CCC). A qualidade do
padro de difrao influenciada por diversos fatores que incluem
a perfeio cristalina local, preparao da amostra, contaminao da
superfcie e a fase (e sua orientao) sendo analisada. Os mapas de
qualidade (pattern quality maps) revelam detalhes imperceptveis na
imagem como contornos de gro e danos superficiais (riscos).
17>
EBSD: gros & contornos
Liga Ti64, composta por Ti- (HCP) e Ti- (CCC).
Determinao e identificao
do desajuste cristogrfico:
CG > 2 = laranja
CG > 10 = preto
CG entre fases = vermelho
Mapas de posicionamento dos
gros (cores aleatrias)
histograma com tamanho de gro Ti-
18>
EBSD: contornos de gro especiais
Anlise de contornos CSL (Coincident Site Lattice) em nquel.
The sigma 3 boundary (twin boundary) is a 60 rotation about the [111] direction
The sigma 5 boundary is a 36.9 rotation about the [100] direction
3 5
19>
EBSD: textura
Liga Ti64, composta por Ti- (HCP) e Ti- (CCC).
mapas de textura
da fase Ti-, cuja
maior componente
{1010}.
_
20>
EBSD: preparao de amostras
Uma amostra bem preparada pr-requisito essencial para uma
anlise EBSD. A superfcie deve ser bem plana para evitar sombras
nos difratogramas que venham de outras regies da amostra. As
tcnicas mais indicadas para o uso em EBSD so:
Metais e isolantes, montagem em resina condutora, lixamento e
acabamento com polimento eletroltico ou slica coloidal.
Materiais frgeis podem ser clivados antes da anlise EBSD.
Polimento inico para materiais no preparados por tcnicas
metalogrficas convencionais (zirconium e zircalloy).
Ataque por plasma para microdispositivos eletrnicos.
Carregamento em amostras no condutoras deve ser eliminado
pela deposio de uma camada condutora muito fina (2 a 3 nm) de
carbono ou ouro/paldio. Pode ser necessrio aumentar HV para
penetrar na camada depositada.
Arquitetura do MEV - EBSD
21
Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrnica de Varredura.
2013. Permitida a impresso e divulgao. http://www.dem.feis.unesp.br/maprotec/educ/mev.shtml
Oxford Instruments: http://www.ebsd.com/
University of Cambridge: http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/crystallographic_texture/index.php
J orge J r, A. M.; Botta, W. J . Notas de classe Escola de Microscopia.
Laboratrio de Caracterizao Estrural, DEMa/UFSCar.
http://www.lce.dema.ufscar.br/cursos/escola.html
Schwartz, A. J . et al. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science, 2nd
Edition. Springer Science+Business Media, LLC, 2009, pp. 1-20.
Maitland, T.; Sitzman, S. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) Technique and
Materials Characterization Examples. in: Scanning Microscopy for Nanotechnology
Techniques and Applications, Zhou, W.; Wang, Z. L., editors. Springer Science+
Business Media, LLC, 2006, pp. 41-75.
Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction
to TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,
2005, pp. 93-154.
Goldstein, J . I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis,
third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp. 547-551.
Bibliografia: