Universidad Nacional Mayor de

San Marcos
Decana de amrica

PRACTICA N 4
Tema: Determinacin del punto de fusin y
ebullicin

Grupo: N 5
Integrantes:













I. Introduccin
La siguiente prctica nos permitir conocer el punto de fusin y ebullicin de las
sustancias, especficamente de la sustancia que es objeto de estudio. El punto de
fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases slido-lquido,
es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar
que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una
propiedad intensiva.

En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales.
Pero esto no siempre es as: por ejemplo, el agar-agar se funde a 85 C y se
solidifica a partir de los 31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis.

A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin de una sustancia es poco
afectado por la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar
compuestos orgnicos y para comprobar su pureza. El punto de fusin de una
sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin
que el punto de fusin de una sustancia impura.

Cuanto ms impura sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama
de variacin. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de
la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el
punto eutctico, perteneciente a cada tomo de temperatura de la sustancia a la
cual se someta a fusin.

El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En
cambio, si hay impurezas, stas provocan que el punto de fusin disminuya y el
intervalo de fusin se ample.







II. Materiales y reactivos
Beacker
Termmetro
Aceite
Agua
Capilar
Pabilo
Cocinilla
Aceite
Etanol
cido Acetilsaliclico AAS ( C
9
H
8
O
4
)


III. Parte experimental
A) Determinacin del punto de fusin:
Se prepar un capilar limpio y seco, el cual se quem por uno de sus
extremos.

Seguidamente la muestra problema (cido Acetilsaliclico AAS) se coloca
dentro del capilar.

Luego el capilar conteniendo la muestra es atado a un termmetro,
colocndolo a la altura del bulbo.

A continuacin se coloc 100 ml de aceite en un beacker, dentro del cual se
coloc tambin el termmetro con el capilar.

Este beacker fue puesto a calentar en una cocinilla a fuego lento. Durante
este proceso se fue observando el capilar as como el termmetro, anotando
la temperatura en la cual el material particulado (muestra problema) se
convierte a estado lquido.


B) Determinacin del punto de ebullicin:
Se prepar un capilar limpio y seco, el cual se quem por uno de sus
extremos.

Seguidamente dentro de un tubo de ensayo se coloc un termmetro atado
con un capilar volteado, colocndolo a la altura del bulbo.

Luego se coloc 20 ml de etanol en el tubo de ensayo lentamente, para
evitar que el capilar se pueda llenar con esta sustancia.

A continuacin se coloc 100 ml de aceite en un beacker (se us el mismo
aceite que la experiencia anterior pero se tuvo que enfriar previamente),
dentro del cual se coloc tambin el tubo de ensayo.

Este beacker fue puesto a calentar en una cocinilla a fuego lento. Durante
este proceso se fue observando el capilar as como el termmetro, anotando
la temperatura en la cual la muestra problema pasa de estado lquido a
estado gaseoso, que se pudo evidenciar por la formacin de burbujas en el
capilar.


IV. Discusiones:

En el experimento del punto de fusin el calentamiento del aceite, que fue el
medio en el cual se llev a cabo el calentamiento de la solucin, permiti que la
temperatura suba lentamente y no de golpe o rpidamente debido a que es un
buen conductor del calor. Esto fue fundamental en esta experiencia debido a
que para poder observar el punto exacto o aproximado en el cual la muestra
problema alcanza el punto de fusin.
La importancia de emplear el AAS (cido Acetilsaliclico), como muestra
problema, radic en que esta sustancia posee propiedades fisicoqumicas y de
interaccin molecular que determina que su punto de fusin supere al punto de
fusin del agua a condiciones normales. Si bien otras sustancias alcanzan el
punto de fusin por debajo del valor 100C, el que esta sustancia alcance su
punto de fusin a 135C permiti observar que el calor suministrado por el
medio consigui que el AAS cambie de estado de agregacin.
Para esta sustancia no se trabaj el punto de ebullicin porque este punto es
de una temperatura considerablemente alta, lo que no se puede conseguir a
condiciones de trabajo del laboratorio por la naturaleza del curso.

Tabla N1: Punto de fusin - AAS
PUNTO DE FUSIN
Muestra
problema
Punto de fusin
experimental
Punto de fusin
terico
% Error
cido
Acetilsaliclico
AAS ( C
9
H
8
O
4
)
127 C 135 C 5.92




En el experimento para el punto de ebullicin, se emple como muestra
problema el etanol, el cual segn sus propiedades fisicoqumicas alcanza su
punto de ebullicin por debajo del valor de 100C. esto es porque la presin de
vapor de esta sustancia es menor a la 1 atm, lo que la condiciona a pasar a
temperaturas menores a 100C al estado de vapor.
El medio empleado fue el aceite, el cual fue empleado de la experiencia
anterior, pero tomando en consideracin que se lo tuvo que enfriar debido a
que si se empleaba con el aceite caliente, no se podra observar claramente el
aumento constante de temperatura que permitira al etanol alcanzar el punto de
ebullicin que se desea visualizar.
Para esta sustancia no se trabaj el punto de fusin debido a que se tendra
que trabajar a temperaturas de -137C lo cual no se puede conseguir a las
condiciones a condiciones de trabajo del laboratorio por la naturaleza del curso.

Tabla N2: Punto de ebullicin - Etanol
PUNTO DE EBULLICIN
Muestra
problema
Punto de fusin
experimental
Punto de fusin
terico
% Error
Etanol 75 C 78 C 3.85



V. Conclusiones:

Se experimentalmente el punto de fusin del cido Acetilsaliclico y el punto de
ebullicin del etanol, como muestras problema.
Se logr reconocer las caractersticas fisicoqumicas que determinan el
comportamiento de una sustancia bajo distintas temperaturas de trabajo.
La experiencia permiti conocer el alcance de las operaciones de trabajo
realizadas en el laboratorio en el desarrollo de experiencias aplicas en Ciencia
de los Alimentos.
Se pudo conocer que el aceite es un buen medio conductor del calor, el cual
permite alcanzar una temperatura deseada de forma progresiva y no
bruscamente.





VI. Cuestionario:

1. Qu es el punto de fusin mixto y como se determina?

El punto de fusin mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara
una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del
compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusin
que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una
mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo
aparato.

Si los tres se funden simultneamente, el compuesto desconocido es idntico al
de referencia. Si la mezcla tiene un punto de fusin intermedio entre los otros dos
(y el compuesto desconocido tiene el punto de fusin menor), el compuesto
desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de referencia.
Si la mezcla tiene el punto de fusin ms bajo, las otras dos sustancias son
compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusin idnticos.

La determinacin del punto de fusin mixto se realiza en un tubo capilar de cristal
tal como se describe en la seccin 2.1.2. Se mezclan e introducen en el capilar
cantidades iguales de la sustancia problema y de la sustancia autntica. Otro
capilar distinto se llena con la sustancia problema y otro ms con la sustancia
autntica. Los tres capilares se calientan simultneamente en el aparato de punto
de fusin. El punto de fusin de la mezcla no ha de diferir en ms de 4C de los
puntos de fusin de las sustancias aisladas.

Aun cuando las determinaciones del punto mixto de fusin no se incluyen en las
pruebas bsicas, este procedimiento da un criterio muy seguro para decidir si dos
sustancias son idnticas. La introduccin general de la determinacin del punto
mixto de fusin como prueba de identidad exigira una fcil disponibilidad de
sustancias de referencia adecuadas, lo cual slo suele poderse hacer sobre una
base nacional.



Ello no obstante cada laboratorio puede ir constituyendo gradualmente por s
mismo una coleccin de sustancias autnticas aprovechando los materiales de
buena calidad que reciba y puede as utilizar el punto mixto de fusin como un
fidedigno criterio adicional de identidad. Esta coleccin de sustancias de
referencia, una vez establecida, puede utilizarse asimismo para pruebas de
identidad basadas en el uso de la tcnica de cromatografa en capa fina.




2. Describa que instrumentos se usan para determinar el punto de fusin

_ El Tubo de Thiele

Se utiliza principalmente en la determinacin de los puntos de fusin de una
determinada sustancia. Para esto se llena de un lquido con un punto de fusin
elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convencin
formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.



_ Aparato de Fisher Jhons:




En el cual el punto de fusin se detecta por medio de un aparato que lleva el
mismo nombre que el mtodo. El aparato de Fisher-Johns consta de una platina
calentada mediante una resistencia elctrica, en la que se coloca la muestra entre
dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-
objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un restato integrado al
aparato y la temperatura de fusin de la sustancia se lee en el termmetro
adosado a dicha platina.


3. Que otras sustancias lquidas se pueden utilizar como bao

Tener un punto de ebullicin (si es lquida) o fusin (si es slida) ms alto que el
punto de fusin de la sustancia.

No descomponerse antes (ni cerca) del punto de fusin de la sustancia.

Poder conducir bien el calor pero paulatinamente.

Los compuestos que se usan suelen cumplir bien esas tres condiciones.

Generalmente se utiliza un bao de aceite mineral para determinar el punto de
ebullicin o fusin de una sustancia debido a que este posee un punto de
ebullicin muy alto, entonces se pueden trabajar muchas sustancias para analizar.
Su calentamiento debe ser gradual ya que alcanza altas temperaturas en tiempos
muy cortos.
Otro tipo de baos que se pueden utilizar para determinar el punto de fusin y
ebullicin
Son varios pero primero nos debemos fijar en los datos tericos y determinar que
el punto de ebullicin (si es liquido) o fusin (si es slido) sea menor al punto de
ebullicin del bao que vamos a utilizar. Estos son: Parafina liquida para
determinar puntos de fusin que no pasen de 200C.

Una mezcla de tres partes de cido sulfrico y dos partes de sulfato de potasio (en
peso) para los puntos de fusin superiores a 250C, con este sistema se debe
tener mucho cuidado.

Bao de arena este sistema puede ser efectivo y no es malo para el medio
ambiente, aunque es difcil controlar la temperatura, pero puede alcanzar
temperaturas hasta de 600C, debido a que posee slidos cristalinos como con
enlaces inicos como los silicatos.
Bao de agua o bao mara es utilizado para calentar sustancias que se fundan a
baja temperatura.






VII. Referencias bibliogrficas:
_ Harry Gray: Principios Bsicos de Qumica
_ Bruice Yurkanis, P. 2008. Qumica Orgnica. Pearson Educacin, 5 Edicin
Mxico. Universidad autnoma del estado Hidalgo. Departamento de qumica
orgnica.
_ Educar Portal Educativo. Ministerio de Educacin. Argentina.
_ Griffin Roger .Qumica Orgnica Moderna .Reverte. Mxico
_ Carrasco Luis. Qumica Experimental. Amrica .Per
_ Cueva P, Len J, Fukusaki A. Manual de laboratorio de qumica orgnica, 3 ed.
Per: Juan Gutemberg; 2007
_ Wade L. Qumica orgnica, 2 ed. Mxico, D.F: Pearson Educacin; 1993
_ Goldberg D.E. : Principios de Qumica
_ Alberto Salcedo: Qumica y prctica