1

ndice

Objectivos ...................................................................................................................................... 2
Resumo .......................................................................................................................................... 2
Introduo Terica ........................................................................................................................ 3
Parte Experimental ........................................................................................................................ 5
Material Utilizado: ............................................................................................................. 5
Reagentes Utilizados: ........................................................................................................ 5
Procedimento Experimental: ............................................................................................ 6
Parte A Extraco Simples .................................................................................................. 6
Parte B Extraco Simples .................................................................................................. 7
Parte C Comparao Visual ................................................................................................ 7
Parte D Recta de Calibrao ............................................................................................... 8
Resultados ..................................................................................................................................... 8
Tratamento de Resultados .......................................................................................................... 10
Discusso de Resultados ............................................................................................................. 12













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Objectivos

Com este trabalho, pretende-se comparar a eficcia qualitativa e quantitativa
da extraco por solventes, simples e mltipla, atravs do estudo da extraco de
violeta cristal com diclorometano.
Resumo

A extraco por solventes uma tcnica de separao, frequentemente
utilizada em laboratrio, para isolar os diferentes componentes de uma mistura, ou
seja, uma tcnica em que uma soluo aquosa posta em contacto com um segundo
solvente, orgnico e imiscvel, de modo a que seja possvel a sua extrao individual.
Esta extraco pode ser simples em que realizada apenas numa etapa, ou mltipla
envolve pelo menos duas extraces simples.
A extrao por solventes uma tcnica relativamente moderna, utilizada para
se obter um maior rendimento ou obter produtos que no podem ser obtidos atravs
nenhum outro processo.
Esta actividade experimental tem como objectivo utilizar estas duas tcnicas
para extrair uma amostra de violeta cristal dissolvido em gua pelo diclorometano.
Seguidamente, a sua eficcia quantitativa avaliada atravs da espectroscopia de
ultravioleta-visvel.
No final da actividade, poderemos ento concluir que a extraco mltipla, em
comparao com a extraco simples, ser mais eficaz, tanto em termos qualitativos
como quantitativos.







3

Introduo Terica

A extraco por solventes uma tcnica laboratorial que utilizada para se
obter um componente de uma determinada soluo ou mistura, atravs de um
solvente adequado. Existem ento dois tipos de extraco: a extraco simples, em
que h a separao completa do componente de uma s vez; e a mltipla, em que este
componente obtido atravs de vrias extraces simples.
Para que seja possvel extrair um componente de uma soluo lquida
necessrio uma outra soluo que contenha um solvente imiscvel com a primeira
soluo, de modo a que se obtenham duas fases distintas: uma aquosa e outra
orgnica.
A extraco de uma dada substncia tanto mais fcil de realizar quanto mais
solvel esta for no solvente utilizado do que na fase da qual se pretende extra-la.
Desta forma, fundamental a escolha de um solvente adequado a cada extraco,
sendo que este deve ter as seguintes caractersticas: deve dissolver facilmente a
substncia que se quer extrair; ser pouco solvel na soluo da qual se pretende
extrair a substncia; no extrair nenhuma das outras substncias presentes em
soluo; ser facilmente separvel da substncia extrada (por destilao) e ainda no
reagir quimicamente com a substncia que se quer extrair. Por outro lado, o custo, a
facilidade de manipulao, inflamabilidade, toxicidade, entre outros factores, podem
tambm determinar a escolha do solvente a utilizar.
Estas duas fases distintas apresentam diferentes valores de densidade, sendo
esta caracterstica que as diferencia, ou seja, a fase aquosa a que apresenta um valor
de densidade menor e, como tal, encontra-se na parte superior da ampola de
decantao, enquanto que a fase orgnica apresenta um valor superior, encontrando-
se na parte inferior da ampola.
Nesta tcnica, utilizam-se ampolas de decantao, de modo a que a separao
em duas fases ocorra de forma eficaz. No entanto, tem de se ter em ateno que
quando se est a misturar as solues, necessrio abrir vrias vezes a torneira de
modo a igualar a presso, pois ao adicionar-se um solvente mais voltil atingido um
novo equilbrio, que faz com que aumente a presso dentro da ampola.
Este novo equilbrio explicado pela Lei da distribuio de Nernst, ou seja, a
uma determinada temperatura, a relao das concentraes de equilbrio de uma
substncia dissolvida em duas fases lquidas, a e b, constante. Pode-se ento
obter a seguinte frmula:

K coeficiente de distribuio ou de partilha da substncia entre os dois solventes
Ca concentrao de equilbrio da substncia no solvente a
Cb concentrao de equilbrio da substncia no solvente b

importante realar que esta lei s vlida para baixas concentraes e para
quando a substncia dissolvida se encontra no mesmo estado de associao ou
ionizao nas duas fases.

4

A eficcia destes dois processos de extraco pode ser avaliada atravs da
espectroscopia de ultravioleta-visvel e da comparao dos valores da absorvncia.
Para isto, utiliza-se um espectrofotmetro aparelho que permite medir a intensidade
do feixe emergente correspondente a um determinado feixe incidente, convertendo o
sinal recebido no detector no valor da absorvncia para a radiao escolhida. Neste
aparelho, selecciona-se o feixe de radiaes monocromticas com determinado
comprimento de onda, para que este seja o mais apropriado possvel para analisar um
determinado componente numa soluo. No caso da soluo ter cor, utilizada a luz
visvel; quando estas so incolores utiliza-se luz ultravioleta.
O espectrofotmetro mede a absorvncia de uma soluo ao emitir um feixe
contnuo de radiaes, atravs de uma fonte luminosa, num determinado
comprimento de onda, que incide na clula (feita de quartzo) que contm a amostra
que se pretende analisar. Existem cuidados a ter com esta clula, pois no se pode
tocar nos dois lados pelos quais passa o feixe de luz, uma vez que as impresses
digitais deixadas influenciam os valores da absorvncia.
Atravs dos valores da absorvncia, possvel construir uma recta de
calibrao, com a variao da absorvncia em funo da concentrao das solues e,
ao obter-se o valor da absorvncia, pode-se descobrir qual a concentrao da soluo
corada de concentrao desconhecida. Este valor pode ser conseguido ainda atravs
da Lei de Beer-Lambert.
A Lei de Beer-Lambert relaciona a absoro de luz com as propriedades da
soluo atravessada por esta, mas concretamente com a sua concentrao. Esta lei
enuncia que a absorvncia (A) directamente proporcional emissividade (),
comprimento (b) e concentrao da amostra em estudo (C).
A = bC
No entanto, esta lei s se aplica quando o feixe de luz monocromtico e
quando, tal como a Lei da distribuio de Nernst, as concentraes so baixas.





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Parte Experimental
Material Utilizado:
2 ampolas de decantao de 100 mL
5 bales volumtricos de 25 mL
2 pipetas graduadas de 25 mL
3 pipetas graduadas de 10 mL
4 pipetas graduadas de 5 mL
3 pipetas graduadas de 2 mL
7 erlenmeyers de 50 mL
1 espectrofotmetro de UV-Vis
1 suporte universal










Reagentes Utilizados:


Diclorometano


Este reagente pode ter efeitos cancergenos; necessrio evitar o contacto com a pele
e os olhos, no respirar os vapores e usar vesturio de proteco e luvas adequadas.


Frmula molecular: CHCl
Massa Molar: 84.93 g mol
Aparncia: lquido incolor
Densidade: 1.3266 g cm
Figura 1 Esquema de montagem da ampola de decantao
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Soluo aquosa de Violeta Cristal


Este reagente pode causar cancro e leses oculares graves; nocivo por ingesto;
pode ter efeitos irreversveis; necessrio evitar a exposio e usar vesturio de proteco,
luvas e culos; este produto e o seu recipiente devem ser eliminados como resduos perigosos.

Procedimento Experimental:

Parte A Extraco Simples

1. Verifique se a torneira do balo de decantao funciona bem, coloque-o no
respectivo suporte e introduza 20 mL de soluo aquosa de violeta cristal.

2. Adicione 20 mL de diclorometano e proceda extraco do violeta cristal do
seguinte modo:
a) Coloque a rolha no balo, agite suavemente e inverta o balo. Mantendo-o
nessa posio, abra a torneira para aliviar a presso interna. Quando se
adiciona solvente, estabelece-se um novo equilbrio e, como neste caso o
solvente mais voltil, h um aumento da presso no interior da ampola.

b) Feche a torneira, agite novamente e, tal como em a) volte a aliviar a presso
interna. Repita este processo quatro ou cinco vezes at j no notar nenhuma
presso adicional no interior da ampola.

c) Agite agora a mistura vigorosamente durante alguns minutos, volte a igualar as
presses e finalmente coloque a ampola no respectivo suporte, tirando a rolha
e deixando a mistura repousar durante um certo tempo.

d) Quando a mistura estiver completamente separada em duas camadas, abra a
torneira e deixe escorrer a camada inferior para um erlenmeyer. Feche a
torneira, faa um suave movimento circular de modo a que se desprendam
algumas gotas que eventualmente estejam aderentes s paredes e retire o
resto da camada.
Mesmo que interesse apenas uma das camadas, conveniente conservar as
duas, at ter a certeza de qual delas contm o produto que deseja extrair. No
caso de pretender usar a camada superior, esta dever ser retirada pela parte
superior da ampola, a fim de evitar contaminaes.

Frmula molecular: CHNCl
Massa Molar: 393.958 g mol
Aparncia: lquido roxo
7

e) Transfira a camada aquosa (superior) para um segundo erlenmeyer, pela parte
superior da ampola, para evitar contaminaes.

3. Guarde as duas fases recolhidas separadamente e tape ambos os erlenmeyers para
uma comparao posterior.

4. Retire uma amostra da camada aquosa e mea a sua absorvncia ao comprimento
de onda 590 nm, correspondente absorvncia mxima do violeta de cristal.

Parte B Extraco Simples

Proceda extraco de 20 mL de soluo aquosa de violeta cristal, utilizando
agora quatro pores independentes de 5 mL de diclorometano.

1. Faa uma primeira extraco com 5 mL de diclorometano, procedendo como foi
indicado atrs.

2. Recolha a camada inferior num primeiro erlenmeyer.

3. Retire uma amostra da camada aquosa e mea a sua absorvncia a 590 nm.

4. Reponha a amostra na ampola de decantao aps a leitura da absorvncia.

5. Execute mais trs extraces, cada uma delas com uma nova poro de 5 mL de
diclorometano, repetindo todo o procedimento descrito de 1 a 4.

6. Compare a intensidade da colorao das solues de diclorometano contidas nos 4
erlenmeyers.

7. Junte estes quatro extractos num erlenmeyer e passe a camada aquosa para um
outro erlenmeyer.

Parte C Comparao Visual

Compare agora os erlenmeyers que contm as solues de diclorometano
resultantes das extraces simples e mltipla, e os que contm as solues aquosas,
por observao da intensidade da colorao de cada uma das solues. Anote o
resultado e tire concluses.



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Parte D Recta de Calibrao

A partir da soluo inicial de violeta cristal (8 mg L) prepare, por diluio
sucessiva, solues com as seguintes concentraes: 4; 2; 1; 0,5 e 0,25 mg L. Registe
os valores de absorvncia (a 590 nm) dessas solues.


Aps a realizao da parte experimental citada, pode-se afirmar que
durante toda a actividade experimental no ocorreram imprevistos e os
resultados obtidos foram os esperados. Assim, pode-se concluir que o objectivo
da actividade experimental foi atingido.

Resultados

Extraco
Cor e Intensidade
Absorvncia a 590
nm
Concentrao/mg dm
-3

Fase Aquosa Fase Orgnica Fase Aquosa Fase Aquosa
Simples Lils claro Roxo 0,410 1,781
Mltipla
Lils Roxo vivo 0,884 3,840
Lils claro Violeta 0,269 1,169
Lils muito
claro
Violeta claro 0,134 0,582
Lils
transparente
Violeta
transparente
0,114 0,495




Nota: Na extraco mltipla, a cor das fases aquosa e orgnica progressivamente
menos intensa. No caso da fase aquosa, a 1 extraco tem uma cor violeta mais
intensa, diminuindo ao longo das extraces seguintes. O mesmo acontece no caso da
fase orgnica.

Tabela 1 Resultados referentes s Partes A e B e registo dos valores da concentrao de
violeta cristal das fases aquosas das vrias extraces (calculados na questo 1 do
Tratamento de Resultados)
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Parte C
Comparando os erlenmeyers que contm as solues de diclorometano
resultantes das extraces, podemos ver que a soluo proveniente da extraco
mltipla tem uma cor mais intensa que a da extraco simples. Por outro lado, no caso
das solues aquosas, podemos observar que a soluo proveniente da extraco
mltipla tem uma cor menos intensa que a da extraco simples.

Parte D
Soluo Concentrao/mg dm
-3
Absorvncia a 590 nm
1 (Original) 8 1,828
2 4 0,914
3 2 0,485
4 1 0,272
5 0,5 0,164
6 0,25 0,124






y = 0.2302x
R = 0.9956
0
0.5
1
1.5
2
0 2 4 6 8 10
A
b
s
o
r
v

n
c
i
a

(
n
m
)

Concentrao (mg/dm
3
)
Absorvncia a 590 nm
Absorvncia a 590 nm
Linear (Absorvncia a
590 nm )
Tabela 2 Valores de absorvncia (a 590 nm) das diluies e respectivas concentraes
Grfico 1 Recta de calibrao (Valores de absorvncia das dilui es)
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Tratamento de Resultados

1 Determinao das concentraes em violeta cristal das fases aquosas resultantes
das vrias extraes, partindo do traado da recta de calibrao:
Equao da recta de calibrao: y=0,2302x (correspondendo y aos valores da
absorvncia a 590 nm e x aos valores da concentrao em mg/dm
3
)
Extraco Simples
y = 0,410 nm
0,410 = 0,2302x x = 1,781 mg/dm
3

Extraco Mltipla
1. y = 0,884 nm
0,884 = 0,2302x x = 3,840 mg/dm
3

2. y = 0,269 nm
0,269 = 0,2302x x = 1,169 mg/dm
3

3. y = 0,134 nm
0,134 = 0,2302x x = 0,582 mg/dm
3

4. y = 0,114 nm
0,114 = 0,2302x x = 0,495 mg/dm
3

2 O violeta cristal mais solvel em gua ou em diclorometano?
Tanto o violeta cristal como o diclorometano so apolares enquanto que a gua
polar. De acordo com a teoria semelhante dissolve semelhante, os solventes
apolares tm a capacidade de solubilizar solutos apolares, acontecendo o mesmo com
solventes e solutos polares. Sendo assim e tendo em conta as caractersticas do soluto
e dos solventes, podemos concluir que o violeta cristal mais solvel em
diclorometano do que em gua.
3 Justifique os valores de concentrao em violeta cristal escolhidas para traar a
recta de calibrao.
Foram utilizados baixos valores de concentrao de violeta cristal para que se
possa aplicar a Lei de Beer-Lambert (A=bC, para concentrao (c), emissividade () e
comprimento diretamente proporcionais absorvncia (A)), uma vez que esta
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apenas vlida para valores baixos de concentrao (solues muito diludas) para que
no ocorra a disperso de luz.
4 Em termos qualitativos e quantitativos, que concluses pode tirar sobre a eficcia
dos dois mtodos?
Com base nos resultados da absorvncia a 590 nm obtidos no laboratrio e nos
valores da absorvncia conseguidos atravs da recta de calibrao, foi calculada a
concentrao de violeta cristal na fase aquosa de ambas as extraces (simples e
mltipla).
Na extraco simples, a concentrao de violeta cristal foi de 1,781 mg/dm,
enquanto que no primeiro extracto da fase aquosa recolhido atravs da extraco
mltipla, a concentrao foi de 3,840 mg/dm
3
. Atravs destes valores de
concentrao, possvel concluir que, em termos quantitativos, a extraco mltipla
mais eficiente, pois a concentrao de violeta cristal da fase aquosa maior na
extraco mltipla, ou seja, a quantidade de violeta cristal que ficou na fase orgnica
foi menor na extraco mltipla.
Em termos qualitativos, ao comparar a cor da fase aquosa recolhida atravs da
extraco simples com a cor da mistura das 4 solues recolhidas atravs da extraco
mltipla, verifica-se que a cor da fase aquosa da extraco simples mais intensa do
que a cor da extraco mltipla. Assim, podemos concluir que a extraco mltipla
mais eficaz, pois quanto maior a quantidade de violeta cristal, menos intensa ser a
tonalidade roxa da soluo e, consequentemente, mais clara esta ser.










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Discusso de Resultados

Aps a anlise detalhada dos resultados obtidos, podemos afirmar que a
extraco por solventes mltipla mais eficaz, tanto em termos quantitativos como
qualitativos, do que a extraco simples, pois obtm-se uma maior concentrao de
violeta cristal; no entanto, um processo mais demorado que a extraco simples.
Esta eficcia comprovada atravs dos valores das concentraes, em que a
extraco simples apresenta apenas uma concentrao de 1,781 mg/dm, que um
valor bastante inferior ao obtido na extraco mltipla.
Atravs da observao e comparao das fases orgnicas e aquosas das duas
extraces, pode-se inferir que a fase aquosa da extraco mltipla tem uma cor
menos intensa, enquanto que a fase orgnica desta mesma extraco tem uma cor
mais intensa quando comparada com a da extraco simples.
Relativamente rapidez do processo, a extraco mltipla bastante mais
demorada, visto que necessrio repetir vrias vezes o processo da extraco simples,
de modo a tornar o processo mais eficaz.
importante referir que a eficcia quantitativa dos dois processos avaliada
atravs da espectroscopia, em que, aps se traar a recta de calibrao, possvel
obter-se os valores das concentraes da fase aquosa. Visto que os valores da
absorvncia so proporcionalmente directos aos da concentrao, e que estes mesmo
valores de absorvncia so superiores na extraco mltipla, podemos ento afirmar
que este processo mais eficaz quantitativamente.

Concluso

Aps a realizao desta actividade experimental, podemos concluir que o
processo de extraco mais eficaz a extraco mltipla quando comparada com a
simples. Sendo assim, uma extraco ser tanto mais eficaz quanto maior for a eficcia
do processo utilizado.
importante referir que aps a extraco deve ser ainda realizada uma
destilao para retirar eventuais resduos que se encontrem na amostra extrada.
Podemos ainda concluir que toda a actividade correu como previsto, sendo que
os valores obtidos seriam ento os valores esperados.
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Bibliografia

J. A. Martinho Simes, M. A. R. Botas Castanho, I. M. S. Lampreia, F. J. V. Santos, C.
A. Nieto de Castro, M. F. Norberto, M. T. Pamplona, L. Mira, M. M. Meireles Guia
do Laboratrio de Qumica e Bioqumica; Lidel: Lisboa, 20009

DANTAS, Maria da Conceio; RAMALHO, Marta Duarte. Jogo de Partculas
A Fsica e Qumica A Qumica Caderno de Actividades Laboratoriais, 1 Edio.
Lisboa: Texto Editores, 2008

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA6AcAB/extracao-com-solventes

http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-organica/extracao-com-solventes-
simples-e-multipla

http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/teoria.html

http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/liquido.html