ThA Se Traitement de Sols - L.Saussaye ESITC Caen-UCBN PDF

Universit de Caen Basse Normandie
U.F.R. Sciences
Ecole Doctorale Normande de Chimie
Laboratoire de lESITC Caen
Laboratoire UR ABTE EA 4651

T H E S E
Prsente par
Lucile SAUSSAYE

Soutenue
le 16 novembre 2012

En vue de lobtention du
DOCTORAT DE LUNIVERSITE DE CAEN
Spcialit : Chimie des Matriaux

(Arrt ministriel du 07 aot 2006)

Traitement des sols aux liants hydrauliques : aspects
gotechniques et physico-chimiques des
perturbations de la solidification

MEMBRES DU JURY

Directeur de thse : M. Mohamed BOUTOUIL Directeur de la Recherche, HDR,
ESITC Caen
Composition du jury :
Rapporteurs : Mme Farimah MASROURI Professeur, INPL-ENSG
Mme Anne PANTET Professeur, Universit du Havre
Examinateurs : Mme Fabienne BARAUD MCF, HDR, Universit de Caen
M. Eric GARCIA-DIAZ Professeur, Ecole des Mines dAls
Mme Lydia LELEYTER MCF, Universit de Caen
Invits : M. Joseph ABDO Directeur Dlgu Routes, CIMBETON
M. Franois CANU Directeur de Travaux, Mastellotto

Traitement des sols aux liants hydrauliques : aspects physico-chimiques et gotechniques des perturbations
3
TABLE DES MATIERES

Abrviations ............................................................................................................................................ 9
Glossaire ................................................................................................................................................ 13

Introduction ......................................................................................................................................... 19

I. Contexte gnral de ltude ................................................................................................... 19

II. Sols concerns par ltude et limites sous-jacentes .............................................................. 20

Partie I. Synthse bibliographique et mthodologie ......................................................................... 23

Chapitre 1. Traitement des sols en terrassement.............................................................................. 25

I. Physico-chimie des matriaux cimentaires .......................................................................... 27
1. Physico-chimie dune pte de ciment pure ............................................................................... 27
2. Mcanismes dhydrolyse et stabilit des hydrates cimentaires ................................................ 29

II. Technique de solidification/stabilisation applique aux limons ......................................... 31

1. Caractrisation gnrale des limons ......................................................................................... 31

2. Actions dun traitement mixte chaux-liant hydraulique ........................................................... 33
2.1. Choix dun liant hydraulique ........................................................................................... 34
2.2. Mcanismes physico-chimiques du traitement mixte ...................................................... 34
2.2.1. Abaissement de la teneur en eau naturelle .............................................................. 34
2.2.2. Floculation des argiles ............................................................................................ 35
2.2.3. Ractions dhydratation .......................................................................................... 35
2.2.4. Ractions pouzzolaniques ....................................................................................... 36
2.2.5. Carbonatation .......................................................................................................... 37
2.2.6. Modle microstructural : synthse des mcanismes de solidification..................... 37
2.3. Evolution des proprits gotechniques .......................................................................... 39

3. Influence du mode de compactage sur lvolution des performances mcaniques .................. 42
3.1. Porosit et permabilit dun sol trait ............................................................................ 42
3.2. Dveloppement des performances mcaniques dun sol trait ........................................ 44
3.3. Mcanismes dhydrolyse et stabilit des hydrates cimentaires au sein dun sol trait .... 46
3.3.1. Agent lixiviant ........................................................................................................ 46
3.3.2. Immersion ............................................................................................................... 47
3.3.3. Percolation .............................................................................................................. 48
3.3.4. Bilan calcium .......................................................................................................... 48

4. Caractristiques gotechniques vises ...................................................................................... 49
4.1. Valorisation du sol en couches dassise ........................................................................... 49
4.2. Pr-requis ......................................................................................................................... 50
4.2.1. Type de sols concerns ........................................................................................... 50
4.2.2. Caractristiques de compactage et portance immdiate .......................................... 51
4.3. Essai daptitude au traitement .......................................................................................... 52
4.4. Rsistances mcaniques requises ..................................................................................... 53
4.4.1. Performances court terme..................................................................................... 53
4.4.2. Performances long terme ...................................................................................... 54

4
5. Conclusion sur la technique de solidification/stabilisation ...................................................... 56

Chapitre 2. Perturbations physico-chimiques et physico-mcaniques de la solidification ........... 59

I. Chlorures ................................................................................................................................. 61

1. Origine des chlorures dans les sols ........................................................................................... 61
1.1. Origine naturelle .............................................................................................................. 61
1.2. Origine anthropique ......................................................................................................... 61

2. Comportement au sein des matriaux cimentaires ................................................................... 61

3. Comportement dans les sols traits .......................................................................................... 63

II. Sulfates .................................................................................................................................... 68

1. Origine des sulfates dans les sols ............................................................................................. 68



III. Nitrates .................................................................................................................................... 78

1. Origine des nitrates dans les sols .............................................................................................. 78



IV. Phosphates ............................................................................................................................... 84

1. Origine des phosphates dans les sols ........................................................................................ 84


3. Comportement des phosphates dans les sols traits ................................................................. 86

V. Conclusion sur les anions perturbateurs de la solidification .............................................. 89

VI. Modes opratoires dune tude de perturbation chimique de la solidification ................. 90
1. Concentrations et formes chimiques des lments perturbateurs ............................................. 90
2. Mode dintroduction dun lment perturbateur ...................................................................... 91

VII. Conclusions de ltude bibliographique et objectifs de ltude exprimentale ................. 93

5
Chapitre 3. Matriaux tudis et dmarche exprimentale ............................................................. 95

I. Paramtres gotechniques des sols tmoins ......................................................................... 97

1. Choix de trois sols de la rgion Basse-Normandie ................................................................... 97

2. Etude gotechnique de traitement de sols ................................................................................ 98
2.1. Classification gotechnique des sols avant traitement ..................................................... 98
2.2. Traitement de sol aux liants hydrauliques ....................................................................... 98
2.3. Aptitude la rutilisation des sols traits en couche dassise .......................................... 99

II. Identification dune perturbation de la solidification des sols traits .............................. 100

1. Conditions opratoires pour ltude de perturbation .............................................................. 100
1.1. Concentrations dtude .................................................................................................. 100
1.2. Mode dintroduction de llment perturbateur ............................................................. 101

2. Dtermination gotechnique de seuils de perturbation........................................................... 102

III. Outils daide linterprtation ........................................................................................... 103

1. Signature physico-chimique des sols avant et aprs traitement ............................................. 103
1.1. Rptabilit des essais ................................................................................................... 103
1.2. Mthodes danalyses lmentaires totales ou pseudo-totales ........................................ 103
1.2.1. Minralisation acide assiste par micro-ondes ...................................................... 103
1.2.2. Fusion alcaline ...................................................................................................... 104
1.2.3. Spectromtrie dmission plasma induit par haute frquence (ICP-AES) ......... 104
1.2.4. Validation et slection du protocole de minralisation ......................................... 105
1.3. Mthodes danalyses de la fraction soluble leau ....................................................... 105
1.3.1. Extraction de la fraction soluble leau ................................................................ 105
1.3.2. Chromatographie ionique ...................................................................................... 106
1.4. Mesure de pH ................................................................................................................. 107
1.5. Analyse statistique des donnes..................................................................................... 107

2. Identification physico-chimique et microstructurale dune perturbation de la solidification . 107
2.1. Mcanismes physico-chimiques .................................................................................... 107
2.2. Mcanismes microstructuraux ....................................................................................... 108

IV. Conclusion sur la mthodologie ................................................................................................. 108

Partie II. Rsultats et analyses ......................................................................................................... 111

Chapitre 4. Identification des limons avant et aprs traitement aux liants hydrauliques .......... 113

I. Classification gotechnique des sols naturels ..................................................................... 116
1. Classification de premier niveau : nature du sol .................................................................... 116
2. Classification de second niveau : tat hydrique du sol ........................................................... 117
3. Synthse des caractristiques gotechniques des sols naturels et classification GTR ............ 118

II. Caractrisation physico-chimique des sols naturels .......................................................... 120
1. Minralogie ............................................................................................................................ 120
2. Composition lmentaire pseudo-totale ................................................................................. 120
3. Analyse de la fraction soluble leau .................................................................................... 124
4. Synthse sur les sols naturels ................................................................................................. 128
6

III. Aptitude la rutilisation des sols traits en couche dassise ........................................... 129

1. Caractristiques de compactage et portance des sols traits................................................... 129

2. Aptitude au traitement ............................................................................................................ 132

3. Suivi des rsistances mcaniques ........................................................................................... 132
3.1. Rsistance la compression simple R
c
.......................................................................... 132
3.2. Rsistance la traction indirecte R
it
et module dlasticit E
it
...................................... 134
3.3. Synthse des caractristiques gotechniques des sols tmoins ...................................... 137

IV. Caractrisation physico-chimique des sols tmoins .......................................................... 138

1. Minralogie et microstructure ................................................................................................ 138
1.1. Microstructure des sols tmoins en cure normale .......................................................... 138
1.2. Microstructure des sols tmoins en aptitude .................................................................. 139
1.3. Minralogie des sols tmoins......................................................................................... 141

2. Concentrations lmentaires pseudo-totales des sols tmoins ............................................... 142
2.1. Hypothses sur les volutions de concentrations pseudo-totales ................................... 142
2.2. Calculs thoriques dapports lmentaires par les liants hydrauliques .......................... 146
2.3. Evolution aprs hydratation ........................................................................................... 147
2.3.1. Evolution entre les mlanges thoriques et les sols tmoins 28 jours ................ 147
2.3.2. Comparaison des effets du traitement entre les sols tmoins 28 jours ............... 148
2.3.3. Evolution entre 28 et 180 jours ............................................................................. 149

3. Fraction soluble leau des sols tmoins ............................................................................... 151
3.1. Hypothses sur les volutions de concentrations de la fraction soluble leau ............ 151
3.2. Evolution aprs hydratation ........................................................................................... 155
3.2.1. Evolution entre les sols naturels et les sols tmoins 28 jours ............................. 155
3.2.2. Comparaison des effets du traitement entre les sols tmoins 28 jours ............... 156
3.2.3. Evolution entre 28 et 180 jours ............................................................................. 157
3.3. Evolution de la composition de la fraction soluble leau : rapports avec la composition
pseudo-totale des sols tmoins ....................................................................................................... 159

V. Conclusion sur les sols tmoins ........................................................................................... 162

Chapitre 5. Analyse gotechnique et physico-chimique de perturbations chimiques de la
solidification ....................................................................................................................................... 165

I. Influence de laddition de chlorure ..................................................................................... 168

1. Essais daptitude au traitement ............................................................................................... 168

2. Suivi des performances mcaniques long terme .................................................................. 169
2.1. Rsistances la traction indirecte .................................................................................. 169
2.2. Rsistances la compression simple ............................................................................. 174

3. Suivi physico-chimique de la fraction soluble leau des sols dops .................................... 176

4. Analyses microstructurales : aide linterprtation dune perturbation de la solidification .. 185

5. Synthse et discussion sur linfluence des ions chlorure ........................................................ 188
7

II. Influence de laddition de sulfate ........................................................................................ 191



3. Suivi physico-chimique de la fraction soluble leau ............................................................ 200


5. Synthse et discussion sur linfluence des ions sulfate .......................................................... 212

III. Influence de laddition de nitrate ........................................................................................ 215





5. Synthse et discussion sur linfluence des ions nitrate ........................................................... 233

IV. Influence de laddition de phosphate .................................................................................. 236





5. Synthse et discussion sur linfluence des ions phosphate ..................................................... 255

V. Synthse des perturbations pour une addition isole .................................................. 257
1. Retour sur les perturbations physiques et gotechniques ....................................................... 257
2. Principaux facteurs dinfluence physico-chimiques et microstructuraux ............................... 261

VI. Influence dun couplage des anions .................................................................................... 264

1. Aptitude au traitement ............................................................................................................ 264

2. Influence des interactions ioniques dans le comportement des sols traits ............................ 268
2.1. Couplage NaCl-KH
2
PO
4
................................................................................................ 269
2.1.1. Influence de lion chlorure : variation due au cation associ ................................ 269
2.1.2. Influence de lion phosphate : variation due au cation associ ............................. 270
8
2.1.3. Influence de Na
+
et K
+
dans le couplage NaCl-KH
2
PO
4
....................................... 271
2.2. Couplages NaCl-NH
4
NO
3
et KH
2
PO
4
-NH
4
NO
3
............................................................ 272
2.2.1. Influence de lion nitrate : variation due au cation associ ................................... 272
+
dans le couplage NaCl-NH
4
NO
3
............................................... 273
2.2.3. Influence de K
+
dans le couplage KH
2
PO
4
-NH
4
NO
3
............................................ 273
2.3. Couplages NaCl-CaSO
4
.2H
2
O et KH
2
PO
4
-CaSO
4
.2H
2
O .............................................. 274
2.3.1. Influence de lion sulfate : variation due au cation associ .................................. 274
2.3.2. Influence de K
+
dans le couplage KH
2
PO
4
-CaSO
4
.2H
2
O ..................................... 275
+
dans le Couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O ........................................ 276
2.3.4. Analyse microstructurale du couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O .................................. 277
2.4. Conclusions sur les interactions ioniques ...................................................................... 280

VII. Conclusion sur les mcanismes dune perturbation de la solidification .......................... 281

Conclusion gnrale .......................................................................................................................... 285

Rfrences documentaires ................................................................................................................... 291
Tables des figures ................................................................................................................................ 308

Annexes ............................................................................................................................................... 315

Note. Les abrviations, sigles et formules chimiques utiliss sont indiqus la suite du sommaire.
Les mots apparaissant dans le glossaire sont marqus dun astrisque * lors de leur premire
apparition dans le texte.

9
ABREVIATIONS

Sigles dorganismes

ABTE Aliments Bioprocds Toxicologie et Environnements
ANDRA Agence Nationale pour la gestion des Dchets Radioactifs
ATILH Association Technique de lIndustrie des Liants Hydrauliques
BRGM Bureau de Recherches Gologiques et Minires
CETE Centre dEtudes Techniques de lEquipement
CNRT Matriaux Centre National de Recherche Technologique Matriaux
CRISMAT Laboratoire de Cristallographie et Sciences des Matriaux
DEI Direction de lEnvironnement et de lIntervention
ESITC Ecole Suprieure dIngnierie des Travaux de la Construction
IGN Institut Gographique National
INRA Institut National de Recherche Agronomique
IUT Institut Universitaire de Technologie
LCPC Laboratoire Central des Ponts et Chausses
LRMC Laboratoire de Recherche sur les Matriaux et la Construction
LUSAC Laboratoire Universitaire de Sciences Appliques de Cherbourg
STAC Service Technique de lAviation Civile
SETRA Service dEtudes sur les Transports, les Routes et leurs Amnagements
UCBN Universit de Caen Basse-Normandie

Autre sigles

BDAT Base de Donnes dAnalyse des Terres
BTP Btiment et Travaux Publics
GTR Guide technique des Terrassements Routiers, Ralisation des remblais et des
couches de forme
GTS Guide technique du Traitement des Sols la chaux et/ou aux liants
hydrauliques
INDIQUASOL Base de donnes Indicateurs de la Qualit des Sols
RMQS Rseau de Mesures de la Qualit des Sols

Symboles Gotechnique et mcanique des sols

55 Eprouvette cylindrique de 5cm de diamtre et de 5cm de hauteur
510 Eprouvette cylindrique de 5cm de diamtre et de 10cm de hauteur
A Aire ou section
A
1
, A
2
, B
5
Classes de sols (selon le GTR)
c Cohsion
CBR California Bearing Ratio
C
MOC
Teneur en matires organiques par calcination
CU Consolid Non drain (Consolidated Undrained)
Diamtre
m
Diamtre moyen
0
Variation de longueur du diamtre horizontal AB lorsque F = 0,3F
r

60
Variation de longueur du diamtre CD inclin 60lorsque F = 0,3F
r

m Variation de masse
D Dimension maximale pour laquelle le passant est compris entre 80 et 99%
Dmax Dimension maximale des plus gros lments contenus dans un sol
Energie / Dformation
E Module de dformation ou Module de Young
E
it
Module de dformation 30% de la charge maximale en traction indirecte
F Force
Fr Force la rupture
G
V
Gonflement volumique
10
h Hauteur
h
m
Hauteur moyenne
HR Humidit Relative
I.CBR Indice portant californien (California Bearing Ratio)
IP Indice de Plasticit
IPI Indice Portant Immdiat
j Jour
k Coefficient de permabilit
m Etat hydrique moyen
M
a
Masse dans lair
M
w
Masse dans leau (pese hydrostatique)
M.O. Matire Organique
MPa Mgapascal [10
6
N.m
-2
10
6
kg.m
-1
.s
-2
]
Rapport
60
/
0

OPM Optimum Proctor Modifi
OPN Optimum Proctor Normal
Angle de frottement
PST Partie Suprieure de Terrassement
de
Masse volumique sche dtude
dOP
Masse volumique sche optimum Proctor
dOPN
Masse volumique sche optimum Proctor normal
w
Masse volumique de leau
R
C60
Rsistance la compression simple 60 jours
R
c
Rsistance la compression simple
R
ci
Rsistance la compression simple aprs immersion
R
it
Rsistance la traction indirecte
R
t
Rsistance la traction directe
S/S Stabilisation/Solidification
Temprature
T0 T4 Classe mcanique (R
t
; E)
th Etat hydrique trs humide
Coefficient de Poisson
VBs Valeur au Bleu du sol
V
i
Volume initial
V
f
Volume final
w Teneur en eau
w
L
Limite de Liquidit
w
N
ou w
nat
Teneur en eau naturelle
w
OP
Teneur en eau loptimum Proctor
w
OPN
Teneur en eau loptimum Proctor normal
w
P
Limite de Plasticit
w
e
Teneur en eau dtude
w
sat
Teneur en eau de saturation

Symboles / sigles Matriaux cimentaires et liants hydrauliques

CE Marquage Communaut Europenne
CEM I V Classes de ciment (selon NF EN 197-1)
CEM II/B-L 32,5R Systme de notation du ciment (selon NF EN 197-1)
CL 80Q Classe de chaux
E/C Rapport massique Eau/Ciment
E/S Rapport massique Eau/Solide
LHR Liant Hydraulique Routier
11
Symboles / sigles Physico-chimie & analyses microstructurales

A1, A2, A3 Groupes prcisant le degr de traitement physique, chimique et
microbiologique pour atteindre une qualit des eaux permettant la
consommation
ATG Analyse Thermo-Gravimtrique
EDS Energy Dispersive Spetroscopy
EDX Energy Dispersive X-Ray
DRX Diffraction des Rayons X
EUP Eau ultra pure
FE Facteur dEnrichissement
h Heure
ICP-AES Spectromtrie d'Emission Atomique par Plasma Couplage Inductif
ICP-OES Spectromtrie d'Emission Optique par Plasma Couplage Inductif
L Valeurs Limites
LD Limite de Dtection
L/S Rapport Liquide/Solide
MEB Microscope Electronique Balayage
PEHD Polythylne Haute Densit
PP Polypropylne
QEMSCAN Quantitative Evaluation of Minerals by SCANning electron microscopy
R Valeurs de Rfrence

Symboles spcifiques ltude

LD Limon de Dmouville
LL Limon de Loucelles
LS Limon de Ses

LF Limon fin
LG Limon grossier

ND Non dfini
NP Non prcis

ESPECES CHIMIQUES

Les abrviations relatives la notation cimentire sont donnes en introduction du chapitre 1.

Bilan calcium

CaCO
3
Carbonate de calcium ou calcaire
CaO Chaux libre
Ca(OH)
2
Chaux hydrate
Ca
2+
Ion calcium

Intgration des lments potentiellement perturbateurs en phases cimentaires

Anions potentiellement perturbateurs
Cl
-
Ion chlorure
SO
4
2-
Ion sulfate
NO
3
-
Ion nitrate
PO
4
3-
Ion orthophosphate
12
Chlorures
BaCl
2
Chlorure de baryum
CaCl
2
Chlorure de calcium
KCl Chlorure de potassium
MgCl
2
Chlorure de magnsium
NaCl Chlorure de sodium
SrCl
2
Chlorure de strontium
3(CaO).(CaCl
2
).15(H
2
O) Oxychlorure
(CaO).(CaCl
2
).2(H
2
O) Oxychlorure
(Ca
2
).Al(OH)
6
Cl.2(H
2
O) Chloroaluminate de calcium
3(CaO).(Al
2
O
3
).3(CaCl
2
).10(H
2
O) Sel de Friedel
Ca
2
Al
2
(SiO
2
)(OH)
10
.H
2
O Strtlingite

Sulfates
CaSO
4
Sulfate de calcium
CaSO
4
.2H
2
O Gypse
Ca
6
Al
2
(OH)
12
(SO
4
)
3
.32H
2
O Ettringite (trisulfoaluminate de calcium hydrat)
(CaCO
3
).(CaSO
4
).(CaSiO
3
).15(H
2
O) Thaumasite
FeS
2
Pyrite
H
2
SO
4
Acide sulfurique
K
2
SO
4
Sulfate de potassium
MgSO
4
Sulfate de magnsium
(NH
4
)
2
SO
4
Sulfate dammonium
Na
2
SO
4
Sulfate de sodium

Nitrates
Ca(NO
3
)
2
Nitrate de calcium
3(CaO).(Al
2
O
3
).3(Ca(NO
3
)
2
).X(H
2
O) Nitroaluminate de calcium
KNO
3
Nitrate de potassium
NH
4
NO
3
Nitrate dammonium
NaNO
3
Nitrate de sodium
LiNO
3
Nitrate de lithium

Phosphates
H
2
PO
4
-
Orthophosphate (pKa H
3
PO
4
/H
2
PO
4
-
2,1)
HPO
4
2-
Orthophosphate (pKa H
2
PO
4
-
/HPO
4
2-
7,2)
H
3
PO
4
Acide phosphorique
P
2
O
5
Phosphate
Ca(H
2
PO
4
)
2
.H
2
O Dihydrognophosphate de calcium hydrat
Ca
5
(PO
4
)
3
(OH) Hydroxyapatite
Ca
3
(PO
4
)
2
Phosphate tricalcique
3[Ca
3
(PO
4
)
2
]CaX
2
Apatite (o X peut tre Cl
-
, F
-
, OH
-
ou CO
3
2-
)
K
3
PO
4
Phosphate de potassium
KH
2
PO
4
Dihydrognophosphate de potassium
(NH
4
)
2
.HPO
4
Compos ammono-phosphat
(NH
4
)
3
.PO
4
Phosphate dammonium
Na
3
PO
4
Phosphate de sodium
Na
2
HPO
4
.12H
2
O Hydrognophosphate de sodium dodcahydrat

13
GLOSSAIRE

La constitution de ce glossaire repose sur lutilisation de dfinitions extraites des Techniques de
lIngnieur et douvrages gnraux sur les sols et les matriaux cimentaires (gologie, physique,
chimie, etc.), en appui des connaissances propres.

A

Aciculaire
En minralogie, un minral aciculaire dsigne une cristallisation en aiguilles.

Adjuvant
Un adjuvant est un produit qui aide l'accomplissement d'un processus, renforant ou ajoutant des
proprits recherches.
Dans la composition de btons, les adjuvants conformes la norme NF EN 934-2 sont incorpors lors
du malaxage un dosage infrieur 5 % par rapport au liant hydraulique et amliorent les
caractristiques du matriau l'tat frais ou l'tat durci.
Un adjuvant acclrateur de prise permet ainsi de diminuer le temps de prise du liant hydraulique
lors de travaux par temps froid ou de travaux en zone de marnage par exemple.

Angle de frottement interne
Langle de frottement interne, exprim en degrs, est une caractristique intrinsque d'un sol. Il
correspond la pente limite que peut prendre un talus (angle de frottement conventionnel du sable :
35). Dtermin partir d'essais en laboratoire (par cisaillement direct ou par cisaillement triaxial), il
est utilis dans les calculs gotechniques (dimensionnement de fondation, stabilit de pente, pousse
des terres).

C

CEMI CEMV
Les classes CEMI CEMV correspondent aux classes courantes de ciment selon la norme NF EN
197-1.
Le tableau 1 donne pour chaque classe la proportion de clinker, constituant de base du liant
hydraulique. En fonction de larrangement des constituants principaux (dont la proportion est
suprieure 5%), 27 variantes sont rpertories.

14
Tableau 1. Dfinition des 5 classes de ciment courant
Classe Dnomination Proportion de clinker (%) Autres constituants principaux (%)
CEMI Ciment Portland 95-100 -
CEMII Ciment Portland compos 65-94 6-35
Laitier de haut fourneau (S)
Fume de silice (D)
Pouzzolane naturelle (P)
Pouzzolane naturelle calcine (Q)
Cendre volante siliceuse (V)
Cendre volante calcique (W)
Schiste calcin (T)
Calcaire (L) (LL)
CEMIII Ciments de hauts fourneaux 5-64 36-95
CEMIV Ciments pouzzolaniques 45-89 11-55
Fume de silice (D)
CEMV Ciments au laitier et aux cendres
ou ciment compos
20-64 36-80
Cendre volante siliceuse (V)

Classe vraie
La classe vraie dun liant hydraulique correspond la rsistance la compression simple, exprime
en MPa, dprouvettes de mortier normalis (prouvettes 4416cm) dont la seule variable de
composition est le liant lui-mme. Elle est gnralement mesure 28 jours pour un ciment courant
CEM (elle est alors note
c28
) et 56 jours pour un liant hydraulique routier (elle est alors note
HRB).

Cohsion
La cohsion dun sol reprsente les forces dattraction internes existantes entre les particules,
permettant de les maintenir solidement entre elles et dassurer une cohrence physique. Ainsi, pour
un sable, la cohsion des grains est considre comme tant nulle (c = 0kPa).

Complexe
Est appel complexe tout difice chimique form par l'association de deux ou plusieurs entits
chimiques indpendantes, ions ou molcules. FeSO
4
+
est un complexe du fer ferrique Fe
3+
et de
l'anion sulfate SO
4
2-
. SO
4
2-
est lui-mme un complexe de trioxyde de soufre SO
3
et de l'ion oxyde O
2-
.

Compressibilit
La compressibilit dfinit la capacit dun sol tre comprim sous laction des charges qui lui sont
appliques. Les coefficients de gonflement (Cs) et de compression (Cc) dun sol sont dtermins
partir dun essai oedomtrique, qui permet de mesurer le tassement dun chantillon de sol en fonction
de paliers contraintes, le tassement tendant se stabiliser au cours du temps.

Consolidation
La consolidation correspond une diminution de la dformabilit dun sol sous charge : cest lobjectif
vis lors de la mise en uvre de fondations. Au cours de lessai oedomtrique, sous contrainte, le sol
se tasse. Ce tassement se stabilise au cours du temps. Cette stabilisation permet le calcul dun
coefficient de consolidation Cv, exprim en m
2
.s
-1
. Ce coefficient permet de prdire le taux de
tassement dun massif de sol sous une contrainte donne et son tassement total.

15
Cure
La cure correspond la protection d'un matriau cimentaire pendant la phase de prise et de
durcissement. Les conditions de cure font rfrence la temprature, lhumidit et au temps coul
depuis la prparation du matriau.

Cure normale
La cure normale fait rfrence des conditions de conservation en moule hermtique, limitant les
changes avec le milieu extrieur. Elle est ainsi plus reprsentative des conditions de mise en uvre
des matriaux en couches routires (forme ou assise), enserres dans le profil.

D

Durcissement
Phase damlioration des rsistances mcaniques dun matriau cimentaire qui dure plusieurs mois
voire plusieurs annes aprs le passage ltat solide.

Ductilit
En rsistance des matriaux, la ductilit dsigne la capacit d'un matriau se dformer
plastiquement sans se rompre. La rupture se fait lorsqu'un dfaut (fissure ou cavit), induit par la
dformation plastique, devient critique et se propage. La ductilit est donc l'aptitude dun matriau
rsister cette propagation.

F

Floculation
Phnomne physico-chimique au cours duquel les particules dun matriau sattirent par ractions
lectrochimiques, forment des flocons, s'agrgent en un floc, engendrant une rorganisation de la
structure mme de ce matriau.

G

Gchage
Phase de la fabrication des matriaux cimentaires au cours de laquelle sont mlangs les diffrents
constituants. Une gche de bton correspond ainsi la quantit de bton frais obtenue en une seule
opration de malaxage.

Gologie
La gologie est la science qui traite de la composition, de la structure, de l'histoire et de l'volution des
couches internes et externes de la Terre et des processus qui la faonnent.

H

Hydratation / Hydrates cimentaires
Ds que le ciment anhydre a t mlang avec de leau, la raction dhydratation commence. Des
hydrates (portlandite CH, tobermorite CSH, ettringite) se forment, liant les grains de ciment entre
eux et dveloppant les rsistances mcaniques. Les proprits de la pte ainsi obtenue sont
volutives dans le temps.

L

Lessivage
Phnomne d'entranement par l'eau, travers les sols, de substances solides et/ou solubles du sol.
C'est une voie naturelle de perte d'lments nutritifs pour les sols ayant une texture grossire dans
des conditions de fortes prcipitations ou d'irrigation importante, notamment pour les nitrates, les
sulfates et les chlorures. C'est galement une technique de laboratoire qui consiste faire passer un
solvant dans le sol. Le lessivat est rcupr pour analyse.

16
Lixiviation
La lixiviation consiste extraire des lments chimiques en faisant circuler une solution aqueuse au
travers dun matriau (solution lixiviante ; lixiviat).

M

Module lastique
Le module lastique est une constante qui relie la contrainte exerce sur un matriau sa
dformation lastique rversible. Il traduit la tendance dun matriau fragile pouvoir se dformer
sous charge sans rompre.

O

Ouvrabilit
Louvrabilit est une qualit qui rend compte de l'aptitude de matriaux tre mlangs entre eux et
d'un matriau ou dun mlange de matriaux tre mis en uvre.

P

Pte de ciment
Une pte de ciment est un mlange ciment-eau (sans autre forme dapport solide).

Percolation
cf. lessivage
La nuance avec le lessivage peut rsider dans le temps de passage dun fluide travers le sol, plus
lent dans le cas dune percolation.

Permabilit
La permabilit du sol, exprime en m.s
-1
, est sa capacit transmettre et laisser circuler l'eau et
l'air. Elle est troitement dpendante de la texture et de la structure du sol, de sa compacit. Un sol
fin, de type limon, a une permabilit k gnralement comprise entre 10
-6
et 10
-8
m.s
-1
. Pour une argile
elle peut tre plus faible encore, de lordre de 10
-8
10
-9
m.s
-1
.

Plasticit
La plasticit dun sol correspond la proprit quil a de changer de forme, mais non de volume, sous
l'effet d'une charge, de garder la forme prise quand la pression disparat, sans rompre. Ltat plastique
est un tat intermdiaire entre ltat solide et ltat liquide.

Porosit
La porosit dsigne l'ensemble des vides ou interstices, connects ou non, d'un matriau, pouvant
contenir des fluides (liquide ou gaz). En mcanique des sols, elle est calcule partir du rapport entre
le volume des vides et le volume total de sol.

Portance
La portance dun sol correspond sa capacit rsister la dformation sous charge. La mesure de
la portance en laboratoire, pour une rutilisation du sol en terrassements, se pratique par
poinonnement vitesse constante. Lindice portant immdiat IPI ou lindice CBR sont deux types
dessais de poinonnement lissue desquels est calcule la portance, par rfrence des matriaux
type.

Prise (temps de)
La prise dun liant hydraulique est mesure sur pte de ciment (liant hydraulique + eau) ou sur mortier
(liant hydraulique + eau + sable) : elle correspond au passage de la mixture dun tat fluide et/ou
visqueux un tat rigide et/ou solide.

17
S

Solidification
La solidification est la transformation du dchet en un solide compact (structure physique solide
massive), sans modification du potentiel dangereux du dchet. Le but est de confrer au dchet une
structure physique durable dans le temps. Un dchet solidifi n'est donc pas forcment un dchet
stabilis.

Spciation
La spciation chimique d'un lment est la distinction entre les diffrentes formes de liaisons
possibles de cet lment dans un environnement donn.

Stabilisation
Au niveau rglementaire, le terme stabilisation dsigne lensemble des techniques et oprations
permettant dobtenir un dchet stabilis. Du point de vue technique, la stabilisation consiste
amliorer la rtention chimique des polluants afin de limiter leur solubilit et par consquent leur rejet
dans l'environnement (immobilisation chimique des polluants par formation de composs moins
solubles).

T

Teneur en eau optimale
La teneur en eau optimale correspond la teneur en eau pour laquelle un sol, aprs compactage
Proctor (normal ou modifie), acquiert une masse volumique sche maximale.

Z

Zones 1 5 ; Classes T0 T4
Ces classements correspondent respectivement aux classes de performances mcaniques attribues
aux matriaux traits dans les abaques (R
t
; E) figurant dans les GTS 2000 (remblais et couches de
forme) et 2007 (couches dassise de chausse).
Les niveaux de performance sont croissants de la zone 5 1 et de la classe T0 T4. Un classement
en zone 5 ou T0 ne permet pas de valider une rutilisation du matriau, les performances mcaniques
tant alors considres comme trop faibles.
Les classes mcaniques servent ensuite au dimensionnement des ouvrages raliser en techniques
routires.

19

INTRODUCTION
I. CONTEXTE GENERAL DE LETUDE
Le traitement in situ des sols pour l'excution de remblais et de couches de forme s'est
dvelopp au cours des trente dernires annes en France. Se sont dveloppes simultanment
une connaissance des performances mcaniques des sols traits et du comportement des
structures ainsi quune amlioration des performances et de la fiabilit des matriels de
traitement en place.
Aujourdhui, en raison de ces amliorations techniques continues, les groupes cimentiers et
chaufourniers (Syndicat Professionnel des Terrassiers de France, ATILH, Lhoist)
saccordent dire que le traitement des sols en place au ciment ou au liant hydraulique routier
(LHR) est une technique codifie, normalise et prouve, comptitive (jusqu 30% moins
chre que les techniques traditionnelles) et respectueuse de lenvironnement (les tudes
danalyse de cycle de vie montrent que son impact sur lenvironnement est infrieur celui
des techniques routires traditionnelles base de granulats) [Abdo 2008].
En effet, un traitement en place attnue les impacts sur le site dextraction (rduction des
rserves en granulats, nuisances gnres et risques induits par les transports, etc.) durant la
construction et lentretien de la route (fabrication, transport, dchets) ce qui reprsente une
importante conomie dnergie globale. De plus, cette solution technique alternative permet
de rduire la quantit de matrieux dposs en installation de stockage de dchets inertes.
Ainsi, le traitement des sols est actuellement largement utilis dans les travaux de
terrassement, qui reprsentent un part non ngligeable du secteur de la construction et du
gnie civil, tant pour lavantage mcanique quil prsente en permettant la valorisation de
matriaux aux caractristiques gotechniques inadaptes, non utilisables ltat naturel, que
pour ses qualits environnementales. Forts de cette exprience, les professionnels du BTP se
sont positionns sur le Grenelle de lEnvironnement en proposant un objectif de valorisation
des matriaux gologiques naturels excavs de 100% pour 2020.

En 2000, le volume de sols fins dplacs pour des terrassements en France tait estim 90
millions de m
3
[Cabane 2004]. Seuls 30 50% taient alors traits la chaux et/ou aux liants
hydrauliques pour atteindre les performances mcaniques ncessaires une rutilisation dans
les domaines du gnie civil, en terrassement, en couche de forme voire en assise de chausse.
INTRODUCTION
I
I
N
T
R
O
.

20
Le reste tait mis en dpt. Ces chiffres nont pas pu tre actualiss, faute de donnes globales
sur lensemble du territoire. Ainsi, il y a 10 ans, cette alternative napparaissait pas encore
comme un recours vident, le retour dexprience sur la durabilit des ouvrages restant limit.
Certains dfauts de solidification ont t constats quelques semaines quelques mois aprs
un traitement en place. Les checs se manifestent par des caractristiques mcaniques
insuffisantes ou lapparition de gonflements qui dtruisent la rigidit acquise. Ceci a
notamment t observ dans le cas de sols riches en sulfate, les cas dtudes les plus
significatifs tant rapports dernirement par Le Borgne [2010] ou Rahmat et Kinuthia
[2011].
Linefficacit du traitement est en gnral attribue des lments chimiques (physico-
chimie) ou minralogiques (microstructure) perturbateurs [LCPC-SETRA 2000 ; Cabane
2004]. Malgr limportance conomique et environnementale que recouvrent ces
problmatiques, celles-ci nont t que peu explores ce jour. Ltude mene ici prolonge
les travaux de Cabane (2004), Guichard (2006) et Le Borgne (2010) dans une optique de
comprhension des mcanismes responsables de la perturbation de la solidification. Elle
repose sur une approche multi-chelles (du m au m) qui consiste dterminer les
caractristiques mcaniques, structurales et physico-chimiques des sols avant et aprs
traitement, court et long termes. Elle aborde galement, en complment des tudes
prcdentes, linfluence dinteractions chimiques au sein du sol. Les objectifs gnraux viss
sont alors dapporter des moyens de dtection avant traitement, danticiper les perturbations
ventuelles et de proposer des solutions adaptes aux traitements de sols dclars inaptes suite
la srie dessais recommande par le Guide technique de Traitement des Sols la chaux
et/ou aux liants hydrauliques (GTS) [LCPC-SETRA 2000 ; LCPC-SETRA 2007].

II. SOLS CONCERNES PAR LETUDE ET LIMITES SOUS-JACENTES
Les limons sont les sols majoritairement rencontrs en Basse-Normandie lors de chantiers
ncessitant une excavation.
Cette tude limite son domaine dapplication des sols de qualit mdiocre dun point de vue
gotechnique mais considrs comme chimiquement inertes. Elle ne concerne pas les sols
pollus qui pourraient tre considrs comme des dchets dangereux. Ainsi, cette tude ne
sinscrit pas dans le contexte technico-conomique dvelopp autour de la dpollution de
friches industrielles, auquel sont associes les techniques de stabilisation*/solidification*
(S/S).
Par ailleurs, il sagit de dcrire et danalyser linfluence de la prsence dlments chimiques
dans les sols sur le traitement aux liants hydrauliques auxquels ils pourraient tre soumis.
Linfluence dagents chimiques extrieurs sur la durabilit des sols traits nest pas aborde.
Cette tude se base sur la mthodologie suivante, dtaille au Chapitre 3 :
les sols, aprs caractrisation gotechnique et physico-chimique, seront soumis un
traitement mixte base de chaux et de liant hydraulique ;
lobjectif de valorisation tabli est une rutilisation en couches dassise (technique
routire). Cette considration impose des essais gotechniques particuliers et des seuils de

21
performance atteindre. Les modalits et les influences gnrales dun traitement de sol,
ainsi que les paramtres dtude des sols traits, sont exposs au Chapitre 1. Les rsultats
de la caractrisation des sols naturels et des sols traits sont rapports au Chapitre 4 ;
les facteurs de risque de perturbation de la solidification sont identifier. Les
concentrations en lments chimiques potentiellement perturbateurs (ions chlorure, sulfate,
nitrate et phosphate) tudies peuvent se situer au-del des concentrations rencontres
habituellement dans les sols naturels, lobjectif tant de valider un seuil de perturbation de
la solidification. Lopration consistant apporter un lment chimique un sol pour
ltude de son potentiel perturbateur est qualifie de dopage ou daddition. Afin
dapprocher linfluence dinteractions chimiques existant dans les sols, il est procd des
dopages combins anion-anion ou anion-cation. Les perturbations de la solidification sont
abordes de faon thorique au Chapitre 2 ;
les rsultats de la phase exprimentale sont prsents au Chapitre 5. Le seuil de
perturbation de la solidification est tabli lorsque la prsence dun ou plusieurs anions
engendre une instabilit structurelle ou une baisse de performances mcaniques
suffisamment importante pour dclarer un sol inapte au traitement. Linfluence du dopage
est considre dabord au travers des rponses gotechniques aux tests daptitude. Les
conditions de lessai tant extrmes, le suivi de la solidification est galement assur en
cure normale* ;
lanalyse de la stabilisation des lments par des essais de lixiviation* favorise la
comprhension de leur comportement au sein du sol trait : leur prsence dans leau
interstitielle permet la dtection de processus de prcipitation/dissolution mettre en
relation avec des gains/pertes de performances mcaniques. Toutefois, dmontrer la
stabilisation des lments traces par exemple nest pas un objectif en soi. Les hypothses
formules au vu de lanalyse physico-chimique sont ensuite vrifies au travers
dobservations microstructurales et danalyses minralogiques.

Il est vident que, dans le cas dun chantier, les moyens dtude sont moins nombreux et que
cette approche nest pas envisageable. Mais cest partir de la comprhension des
mcanismes dintervention des lments perturbateurs quil sera possible de proposer une
srie de tests simples permettant de garantir l'usage efficace du traitement partir des seuils
tablis et de parvenir une optimisation des formulations de traitement en technique routire.

PARTIE I. SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE ET METHODOLOGIE

La synthse bibliographique qui occupe les deux premiers chapitres de cette premire partie
se prsente comme une introduction ncessaire la comprhension du travail exprimental
mis en place au cours du troisime chapitre.

Ainsi, le premier chapitre se veut gnraliste, mais cible volontairement les aspects techniques
dun traitement de sol en vue dune application routire. Il reprend dabord les mcanismes
ractionnels des liants hydrauliques au sein des matriaux cimentaires. Il expose ensuite les
modifications structurales induites par le droulement de ces ractions au sein dun sol trait
aux liants hydrauliques, le compactage simposant dans la ralisation de couches dassise de
chausse. Cette restriction dusage permet de ne dvelopper que les aspects gotechniques
permettant de vrifier lefficience de la solidification dans ce cas particulier.

Le deuxime chapitre impose les perturbations chimiques de la solidification des matriaux
cimentaires et des sols traits comme une problmatique relle, aborde par nombre dauteurs,
de manire disperse. Les quatre anions cits par le guide technique de traitement des sols la
chaux et/ou aux liants hydrauliques (GTS) [LCPC-SETRA 2007] que sont les chlorures, les
sulfates, les nitrates et les phosphates font lobjet de quatre synthses distinctes. Les aspects
gotechniques, physico-chimiques et microstructuraux dfinissant les perturbations
permettent denvisager linstauration dun vaste programme exprimental.

Le troisime chapitre, en prcisant ltendue de ce programme, justifie la collaboration
effective et complmentaire et la mobilisation des comptences pluridisciplinaires des
laboratoires gotechnique de lESITC Caen et physico-chimique de lUR ABTE (Unit de
Recherche en Aliments Bioprocds Toxicologie et Environnements de lEquipe de
Recherche Qualit des Aliments et des Environnements Aquatiques (QALEA) de lUniversit
de Caen Basse-Normandie (UCBN)).

I
P
a
r
t
i
e

SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE &
METHODOLOGIE

25

CHAPITRE 1. TRAITEMENT DES SOLS EN TERRASSEMENT

Cette synthse est dabord destine rappeler les principales caractristiques chimiques,
court et long termes, dune pte de ciment* et par extension des matriaux cimentaires
(mortier et bton). En effet, les processus se droulant au sein dun matriau trait la chaux
et/ou de liant hydraulique sont considrs comme tant identiques ceux qui se droulent au
sein dune matrice cimentaire.

Ces phnomnes sont ensuite rapports lchelle dun sol trait. Les quantits et les
proportions des hydrates* sont diffrentes, les valeurs de pH, les concentrations en calcium
des sols et la porosit* des sols traits compacts sont plus faibles, etc.
Sont alors dveloppes les modifications des caractristiques structurales et mcaniques des
sols gnres par lutilisation dagents chimiques et par des conditions de compactage
contrles.

Enfin, afin de fixer les paramtres gotechniques dune tude physique et mcanique des sols
traits, leur mode de rutilisation est dfini. En effet, du type de valorisation envisag dcoule
une stratgie dtude dont le droulement est explicitement abord.
1
C
h
a
p
i
t
r
e

TRAITEMENT DES SOLS EN TERRASSEMENT

26

Annexes associes
Annexe 1 Qualit de leau de gchage*
Annexe 2 Compositions chimiques de liants hydrauliques
Annexe 3 Compositions chimiques de sols

Note 1. Dans lensemble du document ne sera abord que le traitement des sols la chaux et/ou aux
liants hydrauliques.
Afin de ne pas alourdir le texte de rptitions systmatiques, les termes traitement ou trait
seront utiliss, sous-entendant ladjonction aux liants hydrauliques .
De mme, le terme liant sous-entend liant hydraulique moins que le type de liant ne soit
prcis.

Note 2. La chimie des ciments tant une chimie des oxydes, lindustrie cimentire utilise une
nomenclature simplifie pour les principaux oxydes. Les quations retranscrites dans le chapitre 1 se
rfrent cette notation dont lquivalence est donne dans le tableau 2.

Tableau 2. Notation cimentire des oxydes
Notation Formule chimique Nom
A Al2O3 alumine
C CaO chaux vive
F Fe2O3 ferrite
H H2O eau
S SiO2 silice
S SO3 sulfate
C/A CaO / Al2O3 rapport chaux vive / alumine
C/S CaO / SiO2 rapport chaux vive / silice
C2S (CaO)3.SiO2 silicate dicalcique
C3S (CaO)3.SiO2 silicate tricalcique
C3A (CaO)3.Al2O3 aluminate tricalcique
C4AF (CaO)4.Al2O3.Fe2O6 aluminoferrite ttracalcique
CSH2 CaSO4.2H2O gypse
CH Ca(OH)2 portlandite ou hydroxyde de calcium ou chaux hydrate
CSH 3(CaO).2(SiO2).3(H2O) tobermorite ou silicate de calcium hydrat
CAH 2(CaO)3.(Al2O3).6(H2O) aluminate de calcium hydrat
CASH
3(CaO).(Al2O3).(SiO2).6(H2O)
2(CaO).(Al2O3).(SiO2).8(H2O)
aluminosilicates de calcium hydrat
CASH 3(CaO).(Al2O3).3(CaSO4).32(H2O) ettringite primaire ou trisulfoaluminate de calcium hydrat
CASH
3(CaO).(Al2O3).(CaSO4).32(H2O) ettringite secondaire ou monosulfooaluminate de calcium hydrat

Chapitre 1. Traitement des sols en terrassement
27
I. PHYSICO-CHIMIE DES MATERIAUX CIMENTAIRES
1. PHYSICO-CHIMIE DUNE PATE DE CIMENT PURE
Le constituant principal du ciment Portland est le clinker (mlange de 80% de calcaire et 20%
dargile calcin 1450C et broy en poudre fine infrieure 80m). Il associe quatre
composs anhydres : les silicates tricalciques (C
3
S), les silicates dicalciques (C
2
S), les
aluminates tricalciques (C
3
A) et les aluminoferrites ttracalciques (C
4
AF). Un rgulateur de
prise*, le gypse CaSO
4
.2H
2
O (CSH
2
), est ajout au clinker pour modrer la raction des C
3
A
au contact de leau.

La figure 1 prsente, sur deux images obtenues au microscope lectronique balayage
(MEB), la microstructure type dune pte de ciment, avec les principaux hydrates qui la
composent.
La pte de ciment hydrate est ainsi constitue de :
silicates de calcium hydrats (CSH) [figure 1a] issus de lhydratation des C
2
S et C
3
S
[ractions (1) et (2)] :
2C
3
S + 6H C
3
S
2
H
3
+ 3CH (1)
2C
2
S + 4H C
3
S
2
H
3
+ CH (2)
Les CSH reprsentent 60 70% du volume de la pte de ciment hydrate. Ils possdent une
structure mal cristallise de type gel. Ce sont ces hydrates qui, en se formant la surface des
grains de ciment anhydre, augmentent la cohsion de la pte.
portlandite (Ca(OH)
2
ou CH) [figure 1a] issue de lhydratation des silicates [ractions (1)
et (2)]. Elle cristallise sous une forme hexagonale, occupant 20 30% du volume de la pte
de ciment. Elle participe peu laugmentation de la rsistance du matriau cimentaire mais
constitue cependant une source de calcium ncessaire aux ractions pouzzolaniques,
ractions de durcissement* diffres.

(a)

Figure 1. Elments constitutifs dune pte de ciment
(a) portlandite (CH) et tobermorite (CSH) (b) portlandite (CH) et ettringite (Ett.)
[U.S. Department of Transportation Highway Administration 2009]
(a)
CH
CH
Ett.
CSH
(b)
28
aluminates de calcium hydrats (CAH) issus de lhydratation rapide des aluminates
tricalciques [raction (3)] :
2C
3
A + 21H 2C
3
AH
6
+ 9H (3)

Les CAH provoquent une prise rapide, diminuent la mallabilit de la pte et ne participent
que peu laugmentation de rsistance.
ettringite primaire (trisulfoaluminate de calcium hydrat, not C
3
A 3CSH ou CASH) issue
de la raction des C
3
A (et des C
4
AF) avec le gypse [raction (4)], rgulateur de prise :
C
3
A + 3CSH
2
+ 26H C
3
A.3CS.32H (4)
Elle a une structure trigonale qui sinsre dans la pte de ciment sous forme de fines aiguilles
blanches enchevtres, telles quelles apparaissent la figure 1b. Le dveloppement de
lettringite primaire nest pas problmatique cet instant car la prise du ciment na pas encore
eu lieu.

Lorsque lettringite primaire se dissout, elle libre des ions sulfate qui se rassocient avec les
phases aluminates (C
3
A et C
4
AF) sous la forme de monosulfoaluminate de calcium hydrat
ou :
ettringite secondaire issue de la raction des C
3
A avec lettringite primaire [raction (5)] :
C
3
A.3CS.32H + 2C
3
A 3(C
3
ACS).32H (5)
Le dveloppement de ce minral expansif est problmatique car il seffectue plusieurs mois
voire plusieurs annes aprs la prise des ciments. Cette raction est aussi appele formation
dettringite diffre.
Les sulfoaluminates de calcium peuvent occuper 5 15% du volume de la pte de ciment
hydrate [Beaucour et Raynaud 2008].

L'volution physico-mcanique et physico-chimique des ptes de ciment se droule
principalement au cours des premires minutes suivant la fin du gchage* selon une cintique
influence par la temprature.
La structuration de la pte intervient sous l'action de forces attractives entre les particules de
ciment qui mnent une floculation* rapide. Les interactions entre le ciment anhydre et les
hydrates de ciment sont responsables des proprits mcaniques du solide form aprs la
prise.
Dans le cas des matriaux cimentaires, il est admis quaprs 28 jours la quasi-totalit du
ciment a ragi, cest--dire que les caractristiques mcaniques sont presque dfinitives.
Lhydratation se poursuit ensuite durant plusieurs annes, faisant de la porosit et de la
rpartition porosimtrique des grandeurs volutives [Nachbaur 1997 ; Gervais 1999]. La
rpartition dimensionnelle des pores dans les matriaux cimentaires est centre sur deux
classes de 10 et 100nm [Gervais 1999 ; Pipilikaki et al. 2009 ; Elaknesawaran et al. 2009]. La
premire correspond la porosit de gel qui intgre les pores intercristallins et intracristallins
des CSH. La seconde reprsente la porosit capillaire, dont le volume et lorganisation
29
influencent la permabilit du matriau cimentaire [Gervais 1999]. Cest partir de ce rseau
ouvert que se droulent les changes avec le milieu extrieur.

2. MECANISMES DHYDROLYSE ET STABILITE DES HYDRATES CIMENTAIRES
Le systme chimique que reprsente la pte de ciment (fort pouvoir basique) est en
dsquilibre avec le milieu extrieur (CO
2
, pluies acides). Si des mcanismes de dfense se
mettent en place au sein des matriaux cimentaires (pouvoir tampon, constitution de barrires
protectrices par les produits de raction), la lixiviation* implique cependant, plus ou
moins long terme, une dissolution et un transfert des espces chimiques vers un nouvel
quilibre et la prcipitation de nouveaux hydrates.

Le pH du milieu environnant apparat comme le paramtre physico-chimique majeur
gouvernant les fronts de dissolution/prcipitation.
Le graphique de la figure 2, propos par Carde [1996], montre lvolution au cours du temps
des concentrations en calcium dissous et du pH dans la solution interstitielle dune pte de
ciment soumise un essai de lixiviation leau.

Dans un premier temps, le pH se trouve tamponn 12,4. Tant que la totalit de la portlandite
nest pas dissoute, ce pH assure la stabilit des autres hydrates prsents. La phase de
dissolution de la portlandite est marque par une augmentation de la concentration en calcium
dissout. La raction de lhydrate au contact de leau [raction (6)] est alors la suivante :
Ca(OH)
2
Ca
2+
+ 2HO
-
(6)
Laugmentation du nombre et de la taille des pores acclre les ractions de dissolution et le
transport des lments dissous dans la matrice [Lin et Huang 1994].

Toujours sur la figure 2 et relay par diffrents auteurs [Gervais 1999 ; Poon et al. 2001 ;
Guillon 2004 ; Deschamps et al. 2006 ; Kamali-Bernard et al. 2007], il est observ, dans un
second temps, lorsque la totalit de la portlandite est dissoute, une baisse de pH, conduisant
alors une dcalcification progressive des hydrates de type CSH et/ou CAH. Cette phase est
marque par des concentrations en calcium relargu moins importantes : le lessivage* de ces
hydrates est plus difficile [Picquet 1995 ; Carde et al. 1996].
Selon Perlot [2005], la dissolution partielle des CSH rpond globalement lquation suivante
[raction (7)], en notation cimentire :
CSH (C
(1-x)
SH
(1-2x)
) + xCa
2+
+ 2xHO
-
(7)
Cette raction simplifie est transposable aux CSH forms par les ractions (1) et (2) [raction
(8)], aprs dissolution totale par lquation chimique :
3(CaO).2(SiO
2
).3(H
2
O) + 6(H
3
O
+
) 3Ca
2+
+ 2(H
4
SiO
4
) + 8(H
2
O) (8)

Dans le cas des CAH, peu solubles, Guillon [2004] nonce la raction de dcalcification
[raction (9)] :
30
6
7
8
9
10
11
12
13
0
5
10
15
20
25
1 10 100 1000 10000 100000
Temps de lixiviation
3(CaO).(Al
2
O
3
).6(H
2
O) + 12H
3
O
+
3Ca
2+
+ 2Al
3+
+ 24(H
2
O) (9)

Picquet [1995] ajoute quune faible quantit de silicium peut aussi tre mise en vidence en
solution lors de cette seconde phase, celle-ci provenant de la dissolution dune partie des
CSH.

Figure 2. Evolution du pH et des concentrations en calcium dissout de leau interstitielle
dune pte de ciment soumise lixiviation
[adapte de Carde et al. 1996 ; Andra 2001 dans Le Runigo 2008]

La majeure partie de laugmentation de porosit est associe la dissolution de la portlandite
plutt qu la dcalcification des autres hydrates, qui ne conduit pas leur dissolution
immdiate mais leur restructuration [raction (7)] [Perlot 2005 ; Burlion et al. 2006 ;
Kamali-Bernard et al. 2007]. Laugmentation de la porosit abaisse les performances
mcaniques. Ainsi la dissolution de la portlandite entrane une chute denviron 30% du
module lastique* (42 29GPa) et denviron 40% de la rsistance la compression simple
(63 38MPa) dun mortier confectionn avec un rapport de masse eau/ciment CEMI* 42,5
E/C de 0,40 [Kamali-Bernard et al. 2007]. Kamali et al. [2004] montrent que la diminution du
module dlasticit peut atteindre 50% pour une pte de ciment. Ces observations sont en
accord avec celles dautres auteurs [Carde 1996 ; Kamali 1999 ; Le Bellego 2001].

Il faut cependant mettre en relation le comportement la lixiviation des matriaux cimentaires
avec le type de liant hydraulique employ. La figure 3, tire de ltude de Carde [1996],
propose de mettre en relation la diminution des rsistances la compression simple de deux
ptes de ciment sous lixiviation avec le volume dhydrates dcalcifis par le passage en
solution du calcium de CH, CSH et CAH [ractions (6) (9)]. Il est observ dans les deux cas
que la perte de rsistance augmente avec la dcalcification croissante des hydrates.
C
o
n
c
e
n
t
r
a
t
i
o
n

e
n

c
a
l
c
i
u
m

d
e

l
a

s
o
l
u
t
i
o
n

i
n
t
e
r
s
t
i
c
i
e
l
l
e

(
m
m
o
l
.
L
-
1
)

p
H

d
e

l
a

s
o
l
u
t
i
o
n

i
n
t
e
r
s
t
i
c
i
e
l
l
e

Ca
2+

pH
31
Un ciment Portland CEMI et un ciment Portland compos CEMII sont utiliss pour valuer
leur comportement sous lixiviation. Il est observ que la pte de ciment confectionne avec le
CEMI rsiste moins bien que celle base de CEMII. En effet, dans le cas dun ciment CEMI
la proportion de portlandite forme est plus importante que dans le cas dun ciment avec
additifs pouzzolaniques. Le phnomne de dissolution de la portlandite induit par la
circulation deau est donc plus important dans le cas des ciments CEMI et rsulte, par
consquent, en une plus forte augmentation de porosit. Celle-ci explique la plus faible
rsistance de la pte de ciment CEMI expose une circulation deau.

Figure 3. Evolution de la rsistance mcanique dune pte de ciment CEMI et dune pte de
ciment CEMII en fonction de leur tat daltration [adapte de Carde et al. 1996]

Ces processus physico-chimiques se droulent de faon similaire au sein des matriaux traits.
Il est cependant fondamental de les rapporter une chelle plus adapte, un sol trait
constituant un milieu structurellement diffrent dans lequel le taux dhydrates dvelopps est
moindre.

II. TECHNIQUE DE SOLIDIFICATION/STABILISATION APPLIQUEE AUX LIMONS
1. CARACTERISATION GENERALE DES LIMONS
La classification des limons diffre selon le domaine dtude. Le gologue* entrevoit les
limons comme des formations superficielles extrmement rpandues [Foucault et Raoult
2010]. Ils se rencontrent constamment lors des travaux de terrassement routiers et autoroutiers
en France.
Pour le gotechnicien, le limon dsigne une fraction granulomtrique intermdiaire entre
argile et sable, c'est--dire la fraction granulomtrique 2/63m et, par extension, une famille
de sols o cette fraction prdomine [Holtz et Kovacs 1996 ; Robitaille et Tremblay 1997 ;
Dupain et Saint-Arreman 2009].
Une distinction limon fin (LF) 2/20m / limon grossier (LG) 20/50m apparat dans les bases
de donnes de lInstitut National de Recherche Agronomique (INRA).

Volume dcalcifi / Volume total (%)
CEMII CEMI
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
P
e
r
t
e

d
e

r
s
i
s
t
a
n
c
e

m
c
a
n
i
q
u
e

r
e
l
a
t
i
v
e

(
%
)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
32
Les critres de classification dun sol selon le Guide technique des Terrassements Routiers
(GTR) [LCPC-SETRA 1992] et la norme NF P11-300, rassembls sur la figure 4, font
intervenir :
sa granulomtrie : dimension maximale des grains (Dmax), fraction infrieure 80m ;
son argilosit : activit argileuse ou capacit dadsorption des argiles du sol dtermine par
sa valeur au bleu (VBs), indice de plasticit* (IP) par ses limites dAtterberg (w
L
et w
P
).

Les limons sont inclus dans la classe des sols fins (classe A) dfinie par le GTR. Cette classe,
trs courante en France, amliore par un traitement mixte chaux-liant hydraulique, est
utilise comme matriau de couche de forme [Cabane 2004 ; Abdo 2008 ; Chardard et
Gandille 2008].

Figure 4. Classification des sols [LCPC-SETRA 1992]

Une deuxime tape de classification permet de dfinir ltat hydrique du sol. Cette prcision
appelle la dtermination de :
la teneur en eau naturelle (w
nat
) et de la teneur en eau optimale* (w
OPN
), teneur en eau pour
laquelle un compactage Proctor normal permet dobtenir une masse volumique sche
maximale ;
ou de lindice portant immdiat (IPI) la teneur en eau naturelle, qui caractrise la
portance* du sol immdiatement aprs son compactage, cest--dire sa rsistance au
poinonnement.

Le comportement mcanique dun sol est li aux teneurs en argile, en matires organiques
(M.O.) et en eau :
le terme argile regroupe des minraux chimiquement et physiquement diffrents dont les
particules nexcdent pas 2m de diamtre quivalent (minraux assimils des particules
Sols Dmax > 50mm
IP
VBs
Passant 2mm
Passant 80m
33
sphriques), dorigine dtritique ou chimique. La surface spcifique des minraux argileux
varie de 15m
2
.g
-1
pour la kaolinite 800m
2
.g
-1
pour la smectite.
Laffinit importante de la fraction argileuse pour leau joue sur des proprits telles que la
plasticit, les phnomnes de retrait/gonflement, la compressibilit* et la cohsion* tout en
diminuant la permabilit* et langle de frottement interne*.

le terme M.O. regroupe des composs base de molcules carbones, constitus de dbris
et de dchets de toute nature (vgtation, microorganismes, etc.) ainsi que de composs
issus de leur dgradation biotique ou abiotique.
Par interaction avec la fraction argileuse (formation du complexe* argilo-humique), la
fraction organique augmente la plasticit, la porosit* et la compressibilit du sol et ralentit
sa consolidation*. Le Guide technique de Traitement des Sols base de chaux et/ou de
liants hydrauliques (GTS) [LCPC-SETRA 2000] recommande une teneur en M.O.
maximale de 1% dans le sol traiter pour garantir lefficacit dun traitement.

la teneur en eau et la composition chimique de leau interstitielle influent sur la plasticit,
la cohsion et la porosit dun sol.
La prsence de certains anions (chlorure Cl
-
, sulfate SO
4
2-
, nitrate NO
3
-
, orthophosphate
PO
4
3-
) dans leau libre du sol ou dans leau qui pourrait servir humidifier le sol lors du
traitement peut altrer laction des produits de traitement [LCPC-SETRA 2000]. La qualit
de leau est soumise aux prescriptions de la norme NF P98-100. Elle doit tre pratiquement
quivalente celle dune eau potable (annexe 1).

Il est donc important de tenir compte de la composition minralogique et gochimique du sol.
Cest au travers de ces deux paramtres que sont en gnral recherches les origines de
perturbations de la solidification de matriaux traits.

2. ACTIONS DUN TRAITEMENT MIXTE CHAUX-LIANT HYDRAULIQUE
Le traitement de sols avec une valeur au bleu (VBs) suprieure 1 requiert lemploi de 1
2% de chaux. Lutilisation dun liant hydraulique seul sapplique des matriaux plus sableux
(VBs 1) avec des dosages de lordre de 5 7% [Kinuthia et al. 1999 ; Puiatti 2005 ; Malviya
et Chaudhary 2006 ; Abdo 2008 ; Chardard et Gandille 2008].
Lapport en chaux doit tre suffisant pour confrer au sol une portance immdiate lui
permettant de supporter la circulation des engins de chantier. Lapport dun ciment ou dun
liant hydraulique routier doit permettre de dvelopper les performances mcaniques exiges
pour une valorisation du matriau en assise de chausse. En outre, le traitement doit permettre
dassurer la durabilit de la sous-couche routire.
Sur la base des propositions nonces par le guide technique Traitement des sols la chaux
et/ou aux liants hydrauliques. Application la ralisation des remblais et des couches de
forme [LCPC-SETRA 2000], la formulation appliquer pour un sol de classe A
1
est de 1%
de chaux vive et 7% de CEMII 32,5. La diversit des sols, tant par leur nature que par leur
teneur en eau naturelle, ne permet cependant pas de proposer une formulation gnrale et
celle-ci est souvent adapte selon lexprience des entreprises. De plus, les caractristiques
34
physico-chimiques des liants, les conditions de mlange (dosages, ordre dintroduction, dure
de malaxage, temprature de cure*) et de mise en uvre (compactage, teneur en eau)
influencent l'efficacit du traitement.

2.1. CHOIX DUN LIANT HYDRAULIQUE
Si la mise au point de liants spcifiques a t entreprise lors de diffrentes recherches (ex. :
mtakaolin, procd Novosol, etc.), le ciment Portland compos (classe CEMII) et les liants
hydrauliques routiers (LHR) restent les principaux liants utiliss pour le traitement des sols
[Sheffield et al. 1987 ; Conner et Hoeffners 1998 ; Malviya et Chaudhary 2006].
Dautres constituants viennent sadditionner ou se substituer : laitier de hauts-fourneaux,
scories, cendres volantes ou silicates remplacent partiellement (5 20%) ou totalement le
clinker dun ciment Portland CEMI [Loest et Wilk 1998 ; Voirin et al. 2001 ; Harris et al.
2004 ; Malviya et Chaudhary 2006 ; Azzouz 2006 ; Degrez 2008].
Les proprits de la chaux vive utilise pour le traitement de sol sont dfinies par les normes
NF P98-101 et NF P98-102 (ractivit, granulomtrie, etc.) et plus rcemment par les normes
NF EN 459-1 et NF EN 459-2.
Les ciments courants (classes CEMI V) ont t utiliss en traitement de sol majoritairement
jusquaux annes 1980. Leurs caractristiques sont dfinies par la norme NF EN 197-1.
Par la suite, ils ont t progressivement remplacs par les LHR, plus appropris aux
conditions et aux exigences de mise en uvre des matriaux de partie suprieure de
terrassement (PST), de remblais et de couches de forme [Cimbton 2004 ; Rossi et al. 2007].
Il peut en effet tre envisag doptimiser leur composition pour les adapter un type de sol
particulier ou des conditions de mise en uvre spcifiques (priode de lanne, conditions
climatiques, contraintes dorganisation de chantier, etc.). La composition, les spcifications et
les critres de conformit des LHR sont rgis par la norme NF P15-108. Un tableau
rcapitulatif de teneurs moyennes en oxydes de diffrents liants hydrauliques est propos en
annexe 2. Une recherche permanente et des tudes cibles sont menes par les industriels pour
amliorer encore la spcificit de ces produits.

2.2. MECANISMES PHYSICO-CHIMIQUES DU TRAITEMENT MIXTE
2.2.1. ABAISSEMENT DE LA TENEUR EN EAU NATURELLE
Lhydratation de la chaux vive [raction (10)] [LCPC-SETRA 2000] est une raction
exothermique qui provoque une consommation/vaporation de 1% de la teneur en eau du sol
pour 1% de chaux apporte par rapport la masse sche.
CaO + H
2
O Ca(OH)
2
+ 15,5kcal (10)

Un abaissement de teneur en eau de 0,3 0,5% lors de lapport de 1% de liant hydraulique par
rapport la masse sche du sol est constat, rpondant ce mme principe.
35
2.2.2. FLOCULATION DES ARGILES
L'utilisation de chaux vive permet de modifier la structure dun sol : la floculation des
particules du sol modifie sa consistance et le fait passer dun tat plastique une structure
grumeleuse stable.

2.2.3. REACTIONS DHYDRATATION
Lajout de chaux dclenche une augmentation immdiate du pH du sol dont lampleur est
fonction du pH initial du sol, les valeurs extrmes de pH mesures sur les sols naturels tant
comprises entre 2 et 11, et de la quantit de chaux ajoute. Le pH des sols peut ainsi atteindre
une valeur maximale de 12,4, quivalente celle obtenue pour une solution sature en
portlandite CH [Le Runigo 2008].
A cette valeur de pH, des silicates et des aluminates de calcium hydrats (CSH, CAH, CASH)
se forment, produits de raction argiles-chaux-liant hydraulique (ciment, LHR, etc.) [ractions
(1) (5)], enrobant et liant les grains du sol trait.
Xing et al. [2009] montrent, au travers des rsultats regroups la figure 5, quil existe une
relation entre le dveloppement des performances mcaniques (rsistance la compression
simple R
c
) dun sol trait et la formation des hydrates CAH et CSH. En effet plus le
dveloppement de ces hydrates est important, plus R
c
est leve. Les composs calciques
provenant de lhydratation des liants portent ainsi une part importante de la structure [Burlion
et al. 2006 ; Xing et al. 2009].

Figure 5. Relation entre la formation des hydrates CAH et CSH et le dveloppement des
rsistances la compression simple dun sol trait [Xing et al. 2009]

La formation progressive de ces nouvelles phases diminue la porosit et modifie la rpartition
dimensionnelle des pores [Choquette et al. 1987 dans Le Runigo 2008]. Ces volutions sont
influences par la dure et la temprature de cure [Bell 1996].
La vitesse de formation des produits cimentaires issus dun traitement la chaux des sols reste
faible. Les hydrates forms sont souvent mal cristalliss ou prsents en trop faible quantit
pour tre dtectables par des mthodes danalyse de diffraction des rayons X (DRX),
danalyses thermogravimtriques (ATG) ou des observations au microscope lectronique

R
c

(
M
P
a
)

CAH + CSH (%)
36
balayage (MEB) [Le Runigo 2008]. Le dveloppement des phases cimentaires nest souvent
pas suffisant pour permettre une utilisation en couches dassise (R
c
< 1MPa) [Rey et al.
2000]. Ainsi, lobjectif dun traitement complmentaire au liant hydraulique est de former
rapidement les hydrates calciques.
La cohsion permanente dveloppe dpend de la nature du matriau trait, du type et du
dosage de liant, des conditions de compactage, de la temprature du milieu et de lge du
mlange.

2.2.4. REACTIONS POUZZOLANIQUES
Les ractions pouzzolaniques sont des ractions dhydratation plus ou moins lentes (pouvant
se dclencher quelques semaines aprs le dbut de lhydratation et se droulant sur des
priodes de quelques jours quelques annes) qui peuvent se produire en fonction de la
minralogie du matriau traiter, du pH et/ou de la quantit de calcium disponible dans le
milieu. La figure 6 permet dexpliquer les processus de dissolution/prcipitation qui se
droulent alors en prsentant les courbes de solubilit de la silice SiO
2
, de lalumine Al
2
O
3
, du
carbonate de calcium CaCO
3
et de la portlandite Ca(OH)
2
en fonction du pH du milieu. Ainsi,
un pH de 12,4, les molcules de silice et dalumine dissocies ragissent avec le calcium
apport par les produits de traitement pour former de nouveaux hydrates comme les silicates
de calcium hydrats (CSH) [raction (11)], les aluminates de calcium hydrats (CAH)
[raction (12)] ou encore les aluminosilicates de calcium hydrats (CASH) [ractions (13) et
(14)].

0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Figure 6. Diagramme de dissolution/prcipitation des phases cimentaires en fonction du pH
[adapt de Loughnan 1969 dans Le Runigo 2008]

Valeurs usuelles du pH des sols
Valeurs extrmes du pH des sols
S
o
l
u
b
i
l
i
t

(
m
m
o
l
.
L
-
1
)

SiO2
A
l
2
O
3

A
l
2
O
3

S
i
O
2

C
a
C
O
3

C
a
(
O
H
)
2

pH
p
H

1
2
,
4

37
3C + 2S + 3H C
3
S
2
H
3
(11)
3C + A + 6H C
3
AH
6
(12)
3C + A + S

+ 6H C
3
ASH
6
(13)
2C + A + S

+ 8H C
2
ASH
8
(14)

La nature des hydrates forms au cours des ractions pouzzolaniques dpend de la nature des
argiles prsentes dans le sol.
La formation de ces nouveaux hydrates initie une seconde phase de dveloppement des
performances mcaniques : la rsistance du matriau volue lentement aprs 28 jours.
Le fort pH induit par lajout de chaux diminue avec lge de cure du fait de la consommation
des ions HO
-
lors de la formation de composs cimentaires. Il est suppos quau bout dun
certain temps le pH atteint ne serait plus suffisant pour entraner la formation de produits
cimentaires. Toutefois, ce seuil reste indtermin [Le Runigo 2008].

2.2.5. CARBONATATION
Une dernire raction peut avoir lieu avec la chaux hydrate : la carbonatation. Il sagit de la
formation de carbonate de calcium au contact du CO
2
de lair [raction (15)] :
Ca(OH)
2
+ CO
2
CaCO
3
+ H
2
O (15)

Le processus est gnralement considr comme nfaste puisquil conduit la consommation
dune partie de la chaux pour la formation de carbonates dont les proprits liantes sont
moindres compares celles des composs cimentaires qui auraient pu tre forms. Par
ailleurs, la carbonatation inhibe les ractions pouzzolaniques [Paige-Green 1984 ; Lelong
2008]. Bagonza et al. [1987] indiquent que la carbonatation dun sol argileux trait la chaux
implique une baisse de sa rsistance la compression simple de 30 80%.

2.2.6. MODELE MICROSTRUCTURAL : SYNTHESE DES MECANISMES DE SOLIDIFICATION
Un modle microstructural et physico-chimique de sol fin apte au traitement mixte a t
propos par Cabane [2004] et report la figure 7.
Ce schma structural est vrifi sur diffrents sols de type A
1
, A
2
et B
5
avec une formulation
de traitement de 1% de chaux et 5% de ciment CEMII/B 32,5 :
le sol est un assemblage de divers minraux (argiles, calcite, quartz, etc.) de diffrentes
tailles et de fluides interstitiels occupant les pores ;
laction mcanique du malaxage dcoupe le sol en agrgats de minraux de taille
centimtrique dcimtrique ;
lajout de chaux provoque la floculation des argiles. Ce rarrangement des particules du sol
fait place un ensemble dagrgats ou grumeaux (limites en pointills noirs sur la figure
7). La figure 8a permet de visualiser cette forme particulire, correspondant au zoom 1 de
la figure 7, au MEB ;
38
le compactage permet lagglomration des grumeaux laissant entre eux une porosit ;
les grumeaux, plus ou moins dforms lors du compactage, sont lis entre eux par le
ciment qui forme alors une coque externe lisse et rgulire denviron 30m dpaisseur (en
rouge sur la figure 7). Cette liaison est mise en vidence sur limage MEB de la figure 8b
qui fait rfrence au zoom 2 prdfini sur le schma de la figure 7. La partie interne des
grumeaux ne prsente pas de diffrence notable avec le sol non trait ;
aprs 90 jours de cure normale 20C, sous la coque, de nouveaux hydrates viennent
renforcer la structure interne du grumeau.

Figure 7. Reprsentation schmatique de la structure dun sol fin solidifi au-del de 90
jours de cure [Cabane 2004]

Figure 8. Microstructure dun limon trait 1% de chaux et 5% de CEMII/B 32,5
(a) grumeau (b) coque de ciment [Cabane 2004 ; Lelong 2008]

Ainsi, lvolution rapide des proprits mcaniques au cours des premiers mois correspond
la prise et au durcissement du ciment hydrat. Lvolution plus lente au-del de trois mois
argile
calcite
quartz
limite du
grumeau
coque de
ciment hydrat
hydrates
cristalliss
fluides riches
en Ca
2+
et OH
-

argiles lies par
Ca
2+

ZOOM 1
2
(a) ZOOM 1 (b) ZOOM 2
39
peut tre attribue au dveloppement des hydrates de 2
me
gnration provenant de ractions
pouzzolaniques.
Guichard [2006] ou Le Borgne [2010] observent un arrangement structurel similaire dans le
limon de Louche trait 2% de chaux et 6% de LHR Roc AS et dans le limon du Val
dEurope trait 1,5% de chaux et 6% de ciment CEMI ou CEMII.
La prsence de CSH, de portlandite et dettringite la surface de grumeaux de boues ou de
sols traits est identifie distinctement, au cours dobservations microscopiques, par Malliou
et al. [2007] ou par Zhu et Liu [2008].
Cependant, la structure en grumeaux nest pas systmatiquement reconnue : Le Runigo [2008]
ou Deneele [2008] reconnaissent lexistence de ractions pouzzolaniques dans le limon de
Jossigny trait 1 ou 3% de chaux sans que la prsence dagrgats soit formellement
identifie. Le ciment ou le LHR semblent donc importants pour figer la structure dans une
gangue dhydrates cimentaires.

2.3. EVOLUTION DES PROPRIETES GEOTECHNIQUES
La figure 9, extraite du GTS [LCPC-SETRA 2000] et reprise par Rossi et al. [2007], donne
lallure gnrale des courbes Proctor normal (
d
= f(w)) [figure 9a], IPI (IPI = f(w)) et I.CBR
(I.CBR = f(w)) [figure 9b] dun sol de classe A
1
avant et aprs traitement la chaux.
La figure 9a montre une volution de la courbe Proctor du sol trait (courbe bleue) : elle est
plus aplatie, ce qui traduit une insensibilit leau du matriau. Le caractre exothermique de
la raction dhydratation de la chaux [raction (10)] conduit par ailleurs une diminution de
la masse volumique sche optimale (
dOPN
) et une augmentation de la teneur en eau optimale
Proctor (w
OPN
) dues la rorganisation des particules du sol en agglomrats.
La figure 9b montre une amlioration de lindice portant immdiat (IPI) et de lindice CBR
(California Bearing Ratio ou indice portant californien) (courbe bleue trait plein et courbe
bleue trait pointill) qui dfinissent la portance du sol cest--dire sa capacit supporter les
charges qui lui sont appliques. En effet la teneur en eau optimale w
OPN
du sol naturel,
proche de w
i2
, lIPI du sol est de 10 et son I.CBR de 8. Ils passent aprs traitement, w
f2
, 20
et 25 respectivement.
La tendance est confirme par Bocciardi et Nicaise [2008] : lors du traitement dun limon
1% de chaux et 5% de ciment, loptimum Proctor dun limon passe de (14% ; 1,95Mg.m
-3
)
(16% ; 1,92Mg.m
-3
), lIPI de 20 35 et lI.CBR de 5 235.
40

Figure 9. Modification des caractristiques de compactage et de portance dun sol aprs
traitement la chaux
(a) Modification de loptimum Proctor dun sol trait la chaux [Rossi et al. 2007]
(b) Modification de lIPI et de lI.CBR dun sol trait la chaux [Rossi et al. 2007]

Il est par ailleurs constat une amlioration immdiate de louvrabilit* et des rsistances
mcaniques qui se traduit par :
- une rduction de la plasticit marque par un abaissement de lindice de plasticit (IP),

rsultat de laugmentation de la limite de plasticit (w
P
) et de la diminution de la teneur en eau
(w). Le processus est schmatis sur la figure 10 : la partie suprieure du schma prsente le
comportement du sol naturel, la partie infrieure reprend les effets dun traitement sur
lvolution des limites dAtterberg ;

(a)
(b)
41

Figure 10. Modification des limites dAtterberg dun sol aprs traitement la chaux
[adapte de Fediex 2009]

une amlioration de la rsistance la compression simple (R
c
) :
La rsistance la compression simple dun sol trait 2% de chaux passe de 0,30MPa 24h
de cure 0,45MPa 28j, puis 0,50 aprs 360j. Pour un traitement 6% de chaux les
rsistances aux mmes chances sont de 0,40, 0,90 et 1,00MPa [Fediex 2009].
Lapport de 3% de LHR permet un limon de classe A
1
de dvelopper des R
c
de 1,10MPa
28j et de 1,19MPa 60j. Un dosage de 4% de LHR permet datteindre 1,70MPa 60j. Cette
mme rsistance est obtenue pour 5% de LHR 28j [Abdo 2008 ; Chardard et Gandille 2008].
une amlioration de la rsistance la traction indirecte (R
it
) (mesure indirecte de la
rsistance la traction) et une augmentation du module dlasticit (E) :
Lapport de 3% de LHR permet un limon de classe A
1
de dvelopper des R
it
de 0,16MPa
28j, de 0,27MPa 60j et de 0,28MPa 90j avec des modules dlasticit respectifs de
3897MPa, 5112MPa et 5301MPa.
Un traitement 5% de LHR permet dobtenir un couple (R
it
; E) de (0,40MPa ; 8505MPa)
90j [Abdo 2008 ; Chardard et Gandille 2008].
une amlioration des paramtres de cisaillement, cest--dire de langle de frottement
interne et de la cohsion c :
Lors dun essai triaxial consolid non drain (CU) 90j les caractristiques intrinsques (c ;
) du limon de Jossigny naturel (classe A
1
) sont (19kPa ; 27). Un traitement 1% de chaux
permet dobtenir (60kPa ; 32) tandis quun traitement 3% de chaux permet datteindre
(74kPa ; 33) [Cuisinier 2008].
Les rsultats dessais de cisaillement direct mens sur un limon de classe A
2
rvlent des
caractristiques intrinsques de (0kPa ; 33). Aprs traitement 2% de ciment, les
caractristiques de cisaillement 28 jours voluent vers (120kPa ; 40). Un traitement 4%
de ciment permet denregistrer (340kPa ; 52) [Gay et Schad 2000].
un changement de comportement du sol qui passe dun mode ductile* pour de faibles
dosages et de courts temps de cure un mode de rupture fragile avec laugmentation de ces
A
P
R
E
S

T
R
A
I
T
E
M
E
N
T

A
V
A
N
T

T
R
A
I
T
E
M
E
N
T

D. plastique
D. solide
Domaine liquide
w
L
w
P
w
w w
L
w
P

IP
IP
42
deux paramtres [Gay et Schad 2000 ; Balasubramamiam et al. 2005 ; Sariosseiri et
Muhunthan 2009].

3. INFLUENCE DU MODE DE COMPACTAGE SUR LEVOLUTION DES PERFORMANCES
MECANIQUES
La solidification dun sol dpend fortement de son compactage, complmentaire au traitement
aux liants hydrauliques. Les paramtres de compactage, nergie et teneur en eau, influencent
la porosit et la permabilit du sol trait. Une porosit faible favorise le gain de
performances mcaniques court terme, les hydrates cimentaires assurant rapidement la
liaison entre les grains du sol, tandis quune permabilit faible permet dassurer la durabilit
du matriau trait long terme.

3.1. POROSITE ET PERMEABILITE DUN SOL TRAITE
Aprs traitement et compactage loptimum Proctor normal (OPN) dun sol fin, la taille et le
nombre des pores micromtriques diminuent, le volume poreux total est rduit, les agrgats
d'argiles sont plus petits, plus nombreux, plus arrondis, formant un assemblage plus compact
et plus rsistant [Khattab 2002 ; Cabane 2004 ; Le Runigo 2008].

Le tableau 3 regroupe les rsultats obtenus lors de quatre tudes exprimentales sur
lvolution de la rpartition dimensionnelle des pores dans des sols traits la chaux
compacts lOPN. Cabane [2004], Bin et al. [2007], Cuisinier et al. [2008] et Le Runigo
[2008] montent que, globalement, la contraction des agrgats de sol entrane la disparition des
pores suprieurs 1000nm, la diminution du nombre de pores compris entre 100 et 1000nm,
lapparition dune classe 50nm et entrane une diminution du nombre de pores infrieurs
3nm. Entre 7 et 25 jours, le nombre de pores compris entre 10 et 100nm augmente.
Le Runigo [2008] apporte des prcisions quant aux variations induites par une modification
des paramtres de compactage. Un compactage du ct humide (+ w) augmente la proportion
de pores de 50 et 400nm. Laugmentation de lnergie de compactage (+ ) la teneur
optimale naffecte pas la distribution des pores infrieurs 1000nm et na que peu deffet sur
les pores suprieurs 1000nm. Ces derniers sont associs la macrostructure lorigine du
contrle de la permabilit des sols.
43
Tableau 3. Ordre de grandeur de la taille des pores dans un sol fin compact aprs
traitement la chaux
Rfrence Matriau Compacit Age de cure (j) Taille des pores (nm)
1-10nm 100-1000nm >1000nm
Cabane [2004] sol + CaO OPN non prcis
pas deffet
relev
diminution
100-1000
disparition
des pores >
1000nm
Bin et al. [2007]

Cuisinier et al. [2008]
sol + CaO OPN non prcis
diminution
des pores
< 3nm
augmentation
50
10-3000
Le Runigo [2008] sol OPN
aprs
compactag
pas deffet
relev
400 2000

Limon de Jossigny +
3%CaO
OPN
immdiatement
aprs traitement
apparition 50
disparition
des pores >
2000nm

entre 7 et 25
jours
augmentation
10-100
diminution
des pores >
1000nm
+ w
immdiatement
aprs traitement
augmentation
50-400
pas deffet
relev
+
immdiatement
aprs traitement
pas d'effet sur
les pores <
1000nm
pas deffet
relev

La figure 11 rcapitule les diffrents rsultats de permabilit du limon de Jossigny obtenus
par Le Runigo [2008] en fonction du dosage en chaux (0, 1 et 3%) et des conditions de
compactage (optimum Proctor normal OMC-NE, sous-compact OMC-LE, compact du ct
humide WMC-NE).
Cette synthse montre que de faibles variations de permabilit sont observes en fonction du
dosage en chaux. En effet, les incertitudes de mesures ne permettant pas davancer une
diminution de permabilit avec laugmentation du dosage. Le traitement naffecte pas de
manire significative la macrostructure du limon. Lauteur prcise que lutilisation dun
dosage lev en liant permet cependant de saffranchir de la variabilit significative de
permabilit et daugmenter les performances mcaniques.
Toujours partir de la figure 11, il est possible de voir que, quel que soit le dosage en liant
considr, la permabilit diminue avec laugmentation de lnergie de compactage (de LE
NE) et de la teneur en eau de compactage (de OMC WMC). La microstructure est alors plus
homogne et la macroporosit plus ferme.
44

Figure 11. Influence du dosage en chaux et des conditions de compactage sur la permabilit
dun limon aprs 25 jours de cure normale [Le Runigo 2008]

Consoli et al. [2009] avancent une diminution de permabilit du sol trait la chaux et au
liant hydraulique. Sils reconnaissent une moins bonne aptitude au compactage du sol aprs
traitement, au travers dune diminution progressive de la masse volumique sche optimale
dOPN
, il savre que la formation de produits cimentaires bloque la circulation de leau. La
permabilit diminue ainsi avec le dosage en liant et le temps de cure.

3.2. DEVELOPPEMENT DES PERFORMANCES MECANIQUES DUN SOL TRAITE
Performances mcaniques et structure du sol trait sont lies. Les conditions de compactage
(teneur en eau w et nergie ) vont ainsi modifier simultanment ces grandeurs : plus la
porosit du matriau est importante, plus la rsistance la compression simple R
c
est faible.
Aussi, au cours du processus de solidification, il apparat que R
c
est proportionnelle au dosage
en liants et inversement proportionnelle la teneur en eau initiale w
0
. Lvaporation de leau
non consomme pour lhydratation des liants induit la formation dun volume poreux
important qui rduit la rsistance du matriau solidifi. Lampris et al. [2009] tudient
linfluence de ces paramtres sur un limon trait. Ainsi, avec 10% de ciment CEMI et un
rapport eau/solide E/S de 0,80mL.g
-1
, le limon atteint une rsistance la compression simple
de 0,1MPa 28 jours tandis que le mme limon, trait 50% de ciment avec un E/S de 0,40,
dveloppe une rsistance de 17,5MPa la mme chance.

Le graphique de la figure 12, donn par Petry et Berger [2006], prsente les courbes
dvolution de la masse volumique sche apparente
d
et de la rsistance la compression
simple R
c
en fonction de la teneur en eau w dune argile traite 5% de chaux.
Il confirme la tendance observe prcdemment : les performances mcaniques maximales
sont obtenues pour un compactage loptimum Proctor, cest--dire, dans ce cas, pour un
couple (w
OPN
;
dOPN
) de (16% ; 1,70Mg.m
-3
). Le compactage du ct humide, pour une teneur
en eau suprieure 16%, savre plus pnalisant que le compactage du ct sec.

45

Figure 12. Influence des conditions de compactage sur la rsistance la compression simple
dune argile traite 5% de chaux [Petry et Berger 2006]

Le tableau 4 reprend les rsultats de Wissa [1965]. Des essais de rsistance au cisaillement
sont mens sur des prouvettes de sol trait 5% de chaux compactes dans diffrentes
conditions (variations de w et ).
Langle de frottement du sol trait nest pas affect par les variations apportes lors de la
confection (constant 31,5).
En revanche, et linverse de ce qui a t constat pour la rsistance la compression simple,
un compactage du ct sec (DMC-NE) semble plus pnalisant pour la cohsion c quun
compactage du ct humide (WMC-NE). Une forte nergie de compactage du ct humide
(WMC-HE) assure mme une cohsion plus importante qu loptimum Proctor normal
(OMC-NE).

Tableau 4. Influence des conditions de compactage sur les paramtres de cisaillement dun
sol trait 5% de chaux (OMC : teneur en eau optimale ; DMC : ct sec ; WMC : ct
humide ; NE : nergie normale ; HE : haute nergie)
[adapt de Wissa 1965 dans Le Runigo 2008]
Teneur en eau
(%)
Energie de
compactage
Masse volumique
sche (Mg.m
-3
)
c (kPa) ()
OMC 15,2 NE 1,80 99 31,5
DMC 13,7 NE 1,79 78 31,5
WMC 17,2 NE 1,80 86 31,5
WMC 17,6 HE 1,87 128 31,5

Kergot [2001] propose un exemple de traitement dun limon A
2
au LHR. Pour dmontrer
limportance des conditions de compactage, la masse volumique sche et la teneur en eau de
compactage sont modifies : les rsultats de ltude sont regroups dans le tableau 5.
Un compactage du ct sec (point A 90% w
OPN
) est pnalisant, abaissant la rsistance la
traction R
t
; un sous-compactage (point C 94%
dOPN
) plus pnalisant encore, abaissant la
fois R
t
et le module dlasticit E du matriau. Tous deux conduisent au dclassement (zone 4
5*) du matriau solidifi pour une rutilisation en couche de forme.

R
c

(
M
P
a
)

d

(
M
g
.
m
-
3
)

1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
1,80
1,70
1,60
1,50
1,40
1,30
1,20
10 12 14 16 18 20 22
Rc
d
w (%)
46
Tableau 5. Sensibilit aux paramtres (dosage en liant ; conditions de compactage)
dun limon A
2
trait au LHR [Kergot 2001]
Point
Limon A2
+ LHR (dosage %)
Compacit Etat hydrique Rt (MPa) E (MPa)
Zone de
classement
d5 5 96% dOPN wOPN 0,22 2,80 4
d6 6 96% dOPN wOPN 0,30 3,90 4
d7 7 96% dOPN wOPN 0,26 3,15 4
A 5,4 96% dOPN 0,9 wOPN 0,20 2,80 5
B 5,4 96% dOPN 1,1 wOPN 0,24 3,10 4
C 5,4 94% dOPN wOPN 0,15 2,15 5

Il ressort ainsi de ces diffrentes tudes quun sol maintenu sa teneur en eau optimale et
compact au plus prs de sa masse volumique sche maximale offre un compromis technique
intressant entre rsistances la compression simple, au cisaillement et la traction, les
variations autour de cet optimum tendant affaiblir lune de ces performances.

3.3. MECANISMES DHYDROLYSE ET STABILITE DES HYDRATES CIMENTAIRES AU SEIN DUN SOL
TRAITE
3.3.1. AGENT LIXIVIANT
Le principal agent susceptible de vhiculer les lments du matriau trait vers
lenvironnement est leau. La plupart des tests rglementaires, souvent destins valuer la
qualit environnementale de dchets, consiste donc en la mesure dune fraction lixiviable dans
des conditions arbitraires de contact eau-matriau solidifi/stabilis [Sing-Tnire 1998].
Il faut cependant entrevoir que les tudes de stabilisation ont recours dautres extractants
(nature, concentrations et/ou pH variables), avec des rapports liquide/solide (L/S), des vitesses
dagitation ou des dures de contact variables. Ainsi, une solution de nitrate dammonium
(NH
4
NO
3
) 480g.L
-1
(pH = 5,3) peut acclrer 300 fois les phnomnes observs [Burlion et
al. 2006]. Un pH acide entrane la mise en solution des phases de rtention, la dsorption des
cations et ladsorption des anions [Deschamps et al. 2006]. A pH 5 il est considr que
lanalyse du comportement du matriau solidifi est vrifie sur le long terme. Du point de
vue de la stabilisation et de limpact du matriau trait sur lenvironnement, les lments
potentiellement dangereux qui ne sont pas relargus ne seront lessivs par aucun fluide de
lenvironnement et peuvent tre considrs comme immobiliss de manire permanente
[Stegemann et Ct 1996].
Cette parenthse montre que la lixiviation dun matriau trait tend plus dmontrer une
durabilit physico-chimique du traitement quune stabilit mcanique. La mthodologie
dveloppe par le guide dacceptabilit des matriaux alternatifs en techniques routires
[SETRA 2011] repose sur ce principe. Pourtant, les sollicitations hydriques, statique
(immersion) ou dynamique (percolation*), font voluer simultanment les proprits physico-
chimiques, microstructurales et mcaniques des sols traits.

47
3.3.2. IMMERSION
Le tableau 6 regroupe les informations de Le Runigo [2008] sur lvolution de la porosit du
limon de Jossigny trait 1 et 3 % de chaux, compact lOPN, sous diffrentes sollicitations
hydriques.
Le Runigo [2008] observe que, pour un traitement 1% de chaux, la porosit du limon est
marque par 2 familles de pores centres sur 20 et 80nm. 7 jours dimmersion ouvrent la
porosit, augmentant le nombre de pores quelle que soit leur taille. Pour un traitement 3%
de chaux, limmersion provoque une augmentation du nombre de pores de 800nm sans
affecter la microporosit.
En parallle de ces essais, Le Runigo [2008] effectue des essais de performances mcaniques.
Des dures dimmersion suprieures 7 jours peuvent tre pnalisantes en terme de rsistance
la compression simple : pour le limon trait 1% de chaux, une immersion de 25, 50 et 120
jours induit une perte de rsistance la compression simple de 31, 37 et 44%. Avec 3% de
chaux, la baisse de performance est limite 35% aprs 120 jours dimmersion.

Tableau 6. Evolution de la taille des pores dans un sol fin trait soumis une sollicitation
hydrique [Le Runigo 2008]
Matriau Compacit Age de cure (j) Taille des pores (nm)
Limon de Jossigny + 1% CaO
OPN 25j 10 100nm, centre sur 20 et 80nm
+ 7j dimmersion augmentation du nombre de pores (quelle que soit la taille)
+ percolation
diminution du nombre de pores compris entre 10
et100nm ; augmentation dune classe > 1000nm
Limon de Jossigny + 3% CaO
OPN 25j 10 100nm
+ 7j dimmersion
pas d'effet sur le nombre de pores compris entre 10
et100nm ; augmentation dune classe > 1000nm
+ percolation
augmentation du nombre de pores compris entre 10
et100nm ; diminution > 1000nm

Le Borgne [2009] observe que les baisses de rsistance la compression simple du limon du
Val dEurope trait 1,5% de chaux et 6% de ciment CEMII sont plus marques lors dune
immersion 20C que lors dune immersion 40C quel que soit le temps de cure avant
immersion.
48
3.3.3. PERCOLATION
Toujours selon le tableau 6, avec 1% de chaux, la percolation diminue la microporosit et
augmente lgrement la macroporosit. Avec 3%, la percolation provoque une fermeture de la
macroporosit en faveur dune augmentation des micropores compris entre 10 et 100nm.
Pour un traitement 3% de chaux, une circulation deau pendant 200 jours naffecte pas la
rsistance la compression simple. Une dgradation des performances mcaniques du
matriau est observe aprs 320 jours. Ainsi une circulation deau nest pas ncessairement
plus pnalisante quun contact prolong.

Du point de vue des rsistances au cisaillement, un traitement 1% de chaux nest pas
suffisant pour maintenir les performances du limon trait acquises aprs 25 jours de cure
normale soumis une circulation deau durant 150 jours : les paramtres de cisaillement (c ;
) du limon trait sont (60kPa ; 32) avant percolation et (20kPa ; 27) aprs. Un traitement
3% de chaux va permettre de stabiliser les paramtres de cisaillement (74kPa ; 33) aprs
une sollicitation hydrique de 200 jours, ce qui est en accord avec les rsultats de rsistance
la compression simple [Cuisinier 2008 ; Le Runigo 2008].

Lampleur des pertes de performances mcaniques lies une circulation deau travers un
sol trait semble lie au temps de cure [De Bel et al. 2005 ; Le Borgne 2006], la quantit de
liant [Mc Callister 1990 dans Le Runigo 2008] et aux conditions de compactage (teneur en
eau et nergie) [Le Runigo 2008]. Ainsi, plus ces paramtres sont faibles plus les pertes de
performances mcaniques sont importantes sous sollicitation hydrique.

3.3.4. BILAN CALCIUM
Le Runigo [2008] remarque que la permabilit k diminue lors des 20 30 premiers jours de
sollicitation pour se stabiliser ensuite. Il est alors difficile dvaluer la prpondrance du
processus de dcalcification ou de prcipitation au cours dune sollicitation hydrique, statique
ou dynamique.
Lauteur propose alors une analyse des diffrentes formes du calcium pour parer ce manque.
Ce bilan est effectu sur des matriaux traits la chaux aprs diffrentes chances de
sollicitation hydrique. Sont ainsi distingus :
les carbonates de calcium CaCO
3
des minraux prsents dans le sol (teneur en carbonates
du sol mesure par calcimtrie NF P94-048) ;
la chaux libre sous ses formes CaO et Ca(OH)
2
(mesure par essai Leduc NF P15-461) ;
le calcium contenu dans leau interstitielle du sol avant sollicitation (priode de cure) ;
le calcium lessiv au cours des sollicitations hydriques (rapport liquide/solide L/S de 10) ;
les composs cimentaires CSH, CAH et CASH, par dduction partir de la concentration
en calcium initiale du matriau et des produits de traitement apports.

49
Lun de ces bilans est prsent la figure 13. Le limon de Jossigny trait 3% de chaux,
aprs 25 jours de cure normale, est soumis 150, 200 et 320 jours de percolation. Aprs une
valuation des performances mcaniques, le matriau est soumis aux analyses chimiques. Il
est alors possible de retrouver certaines tendances similaires celles observes pour les
matriaux cimentaires : le taux de lessivage des ions calcium diminue avec le temps de
circulation de leau [srie Ca solution en blanc].
Toutefois, ce bilan contredit une perte de performance mcanique induite par la
dcalcification des CSH et CAH [srie CSH en gris clair] : entre 200 et 320 jours de
percolation, la quantit de CSH prsents dans le matriau augmente.

Figure 13. Bilan calcium du limon trait 3% de chaux aprs 25 jours de cure et 0, 150, 200
et 320 jours de percolation [Deneele 2008 daprs Le Runigo 2008]

Le suivi des performances mcaniques, court et long termes, est impos au travers des
guides techniques de traitement des sols. Ces guides assurent la durabilit du matriau trait
pour un compactage loptimum Proctor. Les critres de jugement pour une rutilisation en
techniques routires sont alors directement lis aux contraintes de mises en uvre et de mise
en service.

4. CARACTERISTIQUES GEOTECHNIQUES VISEES
4.1. VALORISATION DU SOL EN COUCHES DASSISE
Aprs la classification du sol, le GTR fournit des prcisions sur la nature et la qualit des
tudes de traitement mener en fonction de la destination des matriaux traiter et des
techniques de mise en uvre.
Le GTS prescrit une formulation de traitement selon des critres techniques (nature et
proprits du matriau traiter), gographiques (un liant hydraulique routier (LHR) est
spcifique une usine de fabrication) et conomiques. Il renvoie aussi aux essais de
caractrisation physique et gotechnique du matriau solidifi et aux seuils de performance
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
25 25+150 25+200 25+300
D
i
s
t
r
i
b
u
t
i
o
n

d
u

c
a
l
c
i
u
m
Jours
Limon trait 3% de chaux
Circulation d'eau
Ca solution
CSH
Chaux CaO
CaCO3
50
viss pour des ouvrages en remblai, en partie suprieure des terrassements (PST), en couche
de forme [LCPC-SETRA 2000] et en couche de fondation [LCPC-SETRA 2007].
La figure 14 donne une reprsentation de la structure transversale dune route et prcise les
diffrentes couches la constituant. Plus la couche considre est loigne de la PST, plus les
performances mcaniques requises sont importantes. Par consquent, les matriaux, les liants
utiliss, les techniques et les modalits de compactage sont propres chaque couche.
Cette tude se concentre sur une valorisation de sols en couches dassise de chausse, pour
lesquelles les terrassiers nont pas encore ncessairement le recul suffisant. Ainsi, plutt que
de travailler sur une rutilisation en couche de forme, un ouvrage de rfrence dans leur
domaine, ltude exprimentale consiste rpondre aux attentes de la profession. Il est ainsi
intressant de se fixer un niveau de performances plus lev, pour un ouvrage dont la
ralisation en sol trait est encore mal matrise.
Il faut toutefois noter que dans le cas dun sol fin de classe A
1
ou dun sol graveleux de classe
B
5
(avec D
max
31,5mm et D 20mm), pour une couche dpaisseur suprieure 30cm, les
rsistances atteindre sont identiques pour les deux objectifs de rutilisation, en couche de
forme ou dassise, selon leur GTS respectif (2000 et 2007).

Figure 14. Coupe transversale dune structure routire [adapte de Rolland 2006 ; Bocciardi
et Nicaise 2008 ; planete-tp.com 2009 ; cercle-recyclage.asso.fr 2009]

4.2. PRE-REQUIS
4.2.1. TYPE DE SOLS CONCERNES
La rutilisation dun sol en couches dassise de chausse est rgie par les prescriptions du
GTS 2007 [LCPC-SETRA 2007]. Une restriction dutilisation est mise : son domaine
dapplication ne concerne que quelques classes de sols dfinies selon le GTR. En effet, le
GTS 2007 fixe des paramtres de granularit et dargilosit ne pas dpasser, paramtres de
nature retranscrits dans le tableau 7. Seuls des sols de classes A
1
, A
2
et B
2
B
6
peuvent
rpondre ces critres spcifiques.
ASSISE
SURFACE
FORME
PST
TERRAIN NATUREL
REMBLAI
COUCHE DE FORME
COUCHE DE ROULEMENT
COUCHE DE LIAISON
COUCHE DE BASE
COUCHE DE FONDATION
Domaine dutilisation
des sols traits
la chaux et/ou
aux liants hydrauliques
51
Tableau 7. Critres dargilosit et de taille granulaire des sols utilisables en couches
dassise [LCPC-SETRA 2007]
Types de sols concerns par le GTS 2007
Critres limitatifs
Argilosit
Granularit en mm
Dmax (*) D (**)
Sols fins A1, A2
VBS < 5
ou Ip < 20
31,5 20
Sols sableux
B5, B6 VBS < 2,5
8 6,3
B2 0,2 < VBS < 1
Sols graveleux
B5, B6 VBS < 2,5
31,5 20
B3, B4 0,1 < VBS < 1
(*) Dmax : dimension maximale des plus gros lments contenus dans le sol (selon NF P11-300)
(**) D : dimension maximale de tamis pour laquelle le passant est compris entre 80 et 90%

Par ailleurs, la valorisation de matriaux en technique routire sest vue recadre du point de
vue de limpact environnemental en 2011 par la parution du Guide mthodologique
dacceptabilit des matriaux alternatifs en technique routire [SETRA 2011].
Partant de lide que lutilisation de matriaux considrs comme des dchets en technique
routire ne peut se limiter la seule vrification de leurs caractristiques mcaniques et
gotechniques, le Ministre en charge du dveloppement durable tend lemprise de ltude
de valorisation une valuation des caractristiques environnementales de ces matriaux au
travers dessais de lixiviation leau.
Ainsi les matriaux alternatifs ou routiers ne doivent pas avoir t labors partir de dchets
dangereux ou contenant une substance radioactive et les missions en lments traces et en
composs organiques doivent tre compatibles avec les objectifs de qualit des eaux dsigns.

4.2.2. CARACTERISTIQUES DE COMPACTAGE ET PORTANCE IMMEDIATE
La formulation de traitement initiale rpond aux prescriptions du GTS 2000 [LCPC-SETRA
2000] pour une valorisation en couche de forme en fonction de la classe de sol dfinie par le
GTR [LCPC-SETRA 1992]. Les dosages en chaux vive et en liant hydraulique y sont fixs de
telle sorte que lefficacit du traitement soit assure. En effet, une marge de scurit y est
affecte en dehors de considrations conomiques. Lexprience de terrain permet de sen
abstraire.

Les caractristiques de compactage aprs traitement doivent alors tre dtermines. Ces
paramtres sont essentiels, dune part pour la mise en uvre de la couche sur chantier et
lvaluation de sa portance immdiate, dautre part pour la confection des prouvettes de tests
mcaniques en laboratoire.
Lnergie de compactage utilise, normale ou modifie, dpend du type de sol, fin (A
1
, A
2
),
sableux (B
2
, B
5
, B
6
) ou graveleux (B
3
B
6
). La portance loptimum Proctor doit alors
satisfaire au critre minimum du tableau 8 pour une utilisation du sol trait en assise de
chausse.
52

Tableau 8. Valeurs minimales de lIPI pour les matriaux traits
[LCPC-SETRA 2007]
Type de sol IPI minimum
A1 et A2 20
B sableux 30
B graveleux 50

4.3. ESSAI DAPTITUDE AU TRAITEMENT
Lors de ltude gotechnique pralable au chantier, la dtermination de laptitude dun sol au
traitement (NF P94-100) passe par lvaluation du gonflement volumique (Gv) que pourrait
subir une prouvette cylindrique 55 cm aprs une immersion de 7 jours en bain
thermostatique 40C et de la rsistance la traction indirecte (R
it
) rsultante. Ces conditions
de cure, particulirement dfavorables en comparaison de ce que peut subir le matriau dans
lenvironnement, acclrent les ractions de prise et dhydratation des liants hydrauliques.
Elles permettent de vrifier, dans un dlai court, si des agents chimiques, organiques ou
minraux, peuvent nuire la solidification du sol trait. Sa slectivit limite le volume dune
tude pour la rutilisation dun matriau en couche dassise : en cas dinaptitude au
traitement, ltude doit tre roriente.
Lessai daptitude au traitement marque une volont de relier les comportements des sols
traits sur chantier des mcanismes physico-chimiques induits par la prsence des
substances chimiques ou de structures minralogiques particulires.
La figure 15 donne les seuils de gonflement et de rsistance dfinis par le GTS en fonction
des exigences techniques sur les chantiers. la suite des essais daptitude qui sont effectus
au cours de la pr-tude de chantier et en conformit avec les prescriptions du GTS [LCPC-
SETRA 2000], le matriau tudi peut tre dclar soit :
directement apte au traitement (le sol rpond bien au traitement, il gonfle peu et prsente
une R
it
leve) ;
potentiellement apte au traitement (douteux) si certaines prcautions sont prises sur le
chantier comme par exemple :
- le drainage de la couche si le sol est lgrement sensible leau ;
- lallongement de la dure dinterdiction de circulation sur la couche dassise tant que la
valeur de rsistance la compression simple R
c
est infrieure 1MPa ;
inapte si les caractristiques physiques ou mcaniques sont insuffisantes. Deux cas sont
alors envisags :
- une nouvelle tude est mene avec une autre formulation ;
- la solution de traitement du sol est abandonne et dautres matriaux sont utiliss
(granulats).
53

Figure 15. Critres dvaluation de laptitude au traitement dun sol trait la chaux et aux
liants hydrauliques [LCPC-SETRA 2000 mis en forme par Cabane 2004]

Un Gv infrieur 5% et une R
it
suprieure 0,2MPa du matriau solidifi garantissent son
aptitude au traitement. La reconnaissance de cette aptitude permet de poursuivre ltude du
matriau trait par des essais mcaniques complmentaires, prescrits pour une rutilisation du
matriau solidifi en assise de chausse.

4.4. RESISTANCES MECANIQUES REQUISES
Le GTS 2007 fixe les performances mcaniques atteindre court et long termes pour une
valorisation des matriaux traits en couches dassise. Ces performances sont values sur des
prouvettes conserves en cure normale, cest--dire en moule hermtique, 202C. Ce
mode de conservation, limitant les changes avec le milieu extrieur, est le plus reprsentatif
des conditions de mise en uvre des matriaux dassise enserrs dans le profil routier. Les
exigences du guide sont rpertories dans les tableaux 9 et 10 des paragraphes suivants.

4.4.1. PERFORMANCES A COURT TERME
Le comportement dun sol trait court terme, cest--dire avant 28 jours, est valu par deux
essais principaux dont les objectifs sont prciss dans le tableau 9.

La rsistance la compression simple R
c
est un indicateur de lintgrit physique du matriau
solidifi. Il est considr comme lindicateur mcanique de rfrence. Cest ainsi le premier
essai de contrle lors de ltude dune valorisation potentielle en technique routire dun
matriau aprs validation de laptitude au traitement.

La rsistance la traction indirecte R
it
permet de juger du dlai de susceptibilit du matriau
solidifi au gel.
G
v

(
%
)

0
5
10
15
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
Sol apte
Sol douteux
Sol inapte
Rit (MPa)

54
Tableau 9. Caractristiques mcaniques requises pour lutilisation dun sol trait en couches
dassise court terme [LCPC-SETRA 2007]
Aspect du comportement du sol trait
considr
Caractristiques mcaniques
reprsentatives
Critres de jugement
Critre de traficabilit
Age autorisant la circulation sur la
couche traite
Rc 7 et 28j La couche dassise peut tre circule
ds Rc 1MPa
Lge au bout duquel cette condition est
ralise est dduit par interpolation
entre les valeurs de Rc mesures 7 et
28j
Critre de rsistance au gel
Age pour lequel la rsistance du
matriau trait est suffisante pour quil
ne soit pas affect par une priode de
gel
Rt ou Rit (Rt = 0,8 Rit) mesure lge
du sol trait correspondant la date
probable dapparition du gel sur le
chantier considr
La rsistance au gel est juge
satisfaisante si Rit > 0,25MPa la
premire apparition statistique possible
du gel

Il semble important de prciser que lessai daptitude, sil permet de conclure lefficacit
dun traitement, ne garanti pas des rsistances mcaniques suffisantes, que ce soit en
compression simple ou en traction indirecte. Les conditions dessai sont extrmes et ne
correspondent pas une ralit de terrain.
De mme des performances leves au jeune ge ne permettent pas de dclarer le sol apte au
traitement, les essais noffrant pas la possibilit danticiper des gonflements structurels.

4.4.2. PERFORMANCES A LONG TERME
Une fois les ouvrages exposs leur environnement, les performances mcaniques du sol
trait doivent tre suffisamment leves pour leur permettre de rester stables et de supporter
les diffrentes charges auxquelles ils peuvent tre soumis.
Deux essais, dont les principes fondamentaux sont rcapituls dans le tableau 10, permettent
de juger de cette durabilit.

La rsistance la compression simple aprs immersion (R
ci
) reprsente un indicateur de la
sensibilit du matriau solidifi leau. Dans la perspective de rutiliser les matriaux
solidifis en technique routire, le GTS prconise de poursuivre ltude des chantillons pour
lesquels le seuil de R
c
de 1MPa est envisageable par un essai de mise en immersion.
Laplatissement de la courbe Proctor aprs traitement ou la vrification dun rapport
I.CBR/IPI suprieur 1, plus spcifique un traitement la chaux, sont dautres critres
indicateurs dune insensibilisation leau [cf. Chapitre 1 II.2.3.].
55
Tableau 10. Caractristiques mcaniques requises pour lutilisation dun sol trait en
couches dassise long terme [LCPC-SETRA 2007]
Aspect du comportement du sol trait
considr
Caractristiques mcaniques
reprsentatives
Critres de jugement
Critre dinsensibilit leau
Rsistance limmersion au jeune ge
Rc aprs 28j de cure normale suivis de
32j dimmersion totale dans leau
20C (Rci)
Rc aprs 60j de cure normale (Rc60)
La rsistance limmersion au jeune
ge est juge satisfaisante si :
Rci/Rc60 0,80 lorsque VBs 0,5
Rci/Rc60 0,70 lorsque VBs > 0,5
Performances escomptables long
terme
Rt ou Rit (Rt = 0,8 Rit) et module
lastique Et ou Eit mesurs 28 et 90j
et, si ncessaire, 180j dans le cas des
liants prise lente
Le couple (Rt, E) dtermin 90j (ou
ventuellement 180j dans le cas de
liant prise lente) conduit au moins
un matriau de classe mcanique T1

Le tableau 11 rpertorie diffrentes tudes pour lesquelles le rapport R
ci
/R
c60
a t pris en
compte, sans remettre en cause la durabilit du matriau. Diffrentes formulations de
traitement appliques une mme classe gotechnique de sol permettent une insensibilisation
leau.

Tableau 11. Rsistance limmersion de sols traits
Rfrence Type de sol Traitement Rci/Rc60
Kergot [2001] Limon A2
5% LHR 0,90
7% LHR 0,95
Cabane [2004]
Limon de Meaux A2 1% CaO + 5%CEMII/B 32,5 0,72
Limon de Normandie A2 1% CaO + 5%CEMII/B 32,5 0,82
Abdo [2008] ;
Chardard et Gandille [2008]
Sable limoneux B5
3% LHR 0,88
4% LHR 0,83

Le tableau 10 fait tat dun second paramtre : la rsistance la traction indirecte R
it
, mesure
conjointement au module dlasticit du matriau solidifi E
it
30% de la charge de rupture
90 jours, permet dvaluer les performances long terme du matriau et de lui attribuer une
classe mcanique utile au dimensionnement de la couche dassise.
Cette classe est estime partir dun abaque (R
t
; E) donn dans le GTS 2007 et reproduit en
annexe 9. Quatre limites y figurent, dlimitant les zones de classement T0 T4*. Plus la
classe est leve et plus les performances mcaniques sont intressantes. Les caractristiques
mcaniques des trois premires limites sont donnes dans le tableau 12, en fonction du type
de sols soumis au traitement. La zone T1 est le minimum requis pour lutilisation dun
matriau trait en couche dassise mais les professionnels considrent gnralement quil faut
atteindre la zone T2 pour que cela reprsente un intrt technico-conomique [Abdo 2009].
56
Tableau 12. Seuils de classes mcaniques des sols traits [LCPC-SETRA 2007]
Type de sol Limite T0/T1 Limite T1/T2 Limite T2/T3
Sols fins et sableux
E 2500MPa E 4000MPa E 6200MPa
Rt 0,20MPa Rt 0,44 Rt 0,80MPa
Sols graveleux
E 3300MPa E 8200MPa E 16200MPa
Rt 0,24MPa Rt 0,54MPa Rt 1,02MPa

Dans le cas o la formulation de traitement adopte permettrait dobtenir un matriau
alternatif aux granulats pour la couche dassise (justification de sa fonction utile), son
acceptabilit environnementale doit tre confirme. Le Guide dacceptabilit des matriaux
alternatifs en technique routire [SETRA 2011] propose ainsi une mthodologie en 5 tapes,
graduant leffort de dmonstration partir dessais de lixiviation leau sur le matriau broy
jusquau suivi de plots exprimentaux soumis aux conditions climatiques relles.

Chacun des critres de jugement identifi aboutit valider ou non lutilisation du matriau
trait en assise de chausse. En 2000, 2.10
6
m
3
sur les 30.10
6
m
3
de sols fins traits en remblais
et en couches de forme sont dclars inaptes au traitement (Gv > 5%, R
it
< 0,2MPa) [Cabane
2004]. Lune des explications donnes par le GTS [LCPC-SETRA 2000], lorsque linaptitude
dun sol au traitement est dclare, est la prsence, dans le sol, dlments chimiques
susceptibles dinterfrer dans les ractions chimiques accompagnant la solidification :
sulfates et sulfures ;
matires organiques ;
fertilisants (phosphates et nitrates) ;
chlorures.

Linfluence des chlorures, des sulfates, des nitrates et des phosphates est approfondie dans le
chapitre 2.

5. CONCLUSION SUR LA TECHNIQUE DE SOLIDIFICATION/STABILISATION
Lutilisation de liants hydrauliques lors du traitement pour une utilisation de sols en
terrassement implique de connatre les processus physico-chimiques mis en jeu au sein des
matriaux cimentaires simples tels que la pte de ciment. Les hydrates cimentaires se
dveloppent au contact de leau du sol pour assurer la solidification.
Lapplication dun traitement mixte, chaux et liant hydraulique, un sol, implique des
modifications physiques immdiates de floculation et de cimentation. Lamlioration de la
portance et des rsistances la compression simple, la traction et au cisaillement dpend par
ailleurs du processus de compactage adopt.

Un compactage du ct humide, sil est favorable pour diminuer la permabilit du sol trait,
induit de faibles performances court terme ; un sous-compactage conduit non seulement
57
une forte permabilit mais aussi de faibles performances mcaniques. Le compactage
loptimum Proctor offre un compromis entre de bonnes performances mcaniques court
terme et une durabilit satisfaisante assure par une permabilit faible. Cest cet optimum qui
est approch lors de ltude de formulation prconise par le GTS.

Le GTS a vu son application stendre aux couches dassise en 2007, redfinissant les critres
gotechniques atteindre au cours du temps pour une rutilisation de sol trait pour cet
ouvrage spcifique. Lexprience dveloppe pour les couches de forme, partir du GTS
2000, a cependant rvl que le traitement nest pas exempt dchec, la solidification des
liants hydrauliques semblant parfois tre mise en dfaut.

Linaptitude au traitement se traduit par des gonflements, une sensibilit leau ou de trop
faibles rsistances mcaniques. Le GTS admet alors que certaines minralogies et substances
solubles, naturelles ou anthropiques, puissent en tre responsables. Ainsi, la comprhension
de la chimie du systme devient fondamentale pour assurer l'intgrit long terme dune
structure porteuse.

59

CHAPITRE 2. PERTURBATIONS PHYSICO-CHIMIQUES ET PHYSICO-MECANIQUES
DE LA SOLIDIFICATION

La recherche bibliographique permettant dtablir les mcanismes de perturbation dun
traitement base de liants hydrauliques a mis en avant un nombre important dtudes liees
la stabilisation/solidification de dchets, sdiments ou sols pollus. Elles traitent gnralement
de lefficacit de la stabilisation dlments traces.

La stabilisation se produit quand un contaminant passe de la phase dissoute (mobile) la
phase solide (immobile) par des ractions de sorptions telles que la prcipitation, ladsorption
ou labsorption. Quina et al. [2008] proposent un historique du dveloppement de procds de
stabilisation/solidification (S/S). Peu dauteurs [Sing et al. 1999 ; Stegemann et Zhou 2009]
sintressent aux processus de solidification associs, cest--dire au dveloppement des
performances mcaniques des matriaux considrs. Dune manire gnrale, il est rapport
que les lments traces provoquent un dcalage de la prcipitation de portlandite CH,
prcipitant avec le calcium sous forme dhydroxydes et favorisant en outre la polymrisation
dun gel de silicate de calcium hydrat CSH [Mollah et al. 1992 ; Delattre Louvel et Struillou
1994 ; Dutr et Vandecasteele 1995 ; Akhter et al. 1997 ; Asavapisit et al. 1997 ; Diet et al.
1998 ; Yousuf et al. 1998 ; Gervais 1999 ; Palfy et al. 1999 ; Asavapisit et al. 2000 ; Brault et
De Marsily 2001 ; Olmo et al. 2001 ; Fitch et Cheeseman 2003 ; Leist et al. 2003 ; Dermatas
et al. 2004 ; Halim et al. 2004 ; Jing et al. 2004 ; Mollah et al. 2004 ; Barna et al. 2005 ;
Dongjin et al. 2005 ; Phenrat et al. 2005 ; Deschamps et al. 2006 ; Malviya et Chaudhary
2006 ; Chen et al. 2007 ; Kumpiene et al. 2008].

Cependant, le GTS [LCPC-SETRA 2000] ne fait pas tat dune perturbation de la
solidification des sols traits par les lments traces. Il signale en revanche le potentiel
perturbateur des chlorures, sulfates, nitrates et phosphates. Ils ont des effets nfastes
complexes sur le droulement de la prise hydraulique et peuvent initier des dsordres qui se
produiront pendant lexploitation de louvrage. En effet des perturbations de la solidification
telles que le gonflement ou la fissuration du matriau peuvent se dclarer quelques mois voire
quelques annes aprs le traitement. Les perturbations de la solidification peuvent survenir
bien que ltude gotechnique ralise selon le GTS ait permis de conclure laptitude dun
sol au traitement. Le Borgne [2008] note par ailleurs quun retard dhydratation prcoce
nimplique pas ncessairement une baisse des rsistances mcaniques long terme.
C
h
a
p
i
t
r
e

PERTURBATIONS PHYSICO-CHIMIQUES ET
PHYSICO-MECANIQUES DE LA SOLIDIFICATION 2

60

Medala [2005] avance que la plupart des solutions de sels dissous sont considres comme
des acclrateurs de lhydratation de C
3
S lexception des phosphates notamment. Ce
chapitre reprend pour chacun des 4 anions potentiellement perturbateurs de la solidification
des sols traits, Cl
-
, SO
4
2-
, NO
3
-
et PO
4
3-
, les perturbations des cintiques de prise,
dhydratation et de durcissement constates sur les matriaux cimentaires (pte de ciment,
mortier, bton), quel que soit le contre-ion qui leur est associ. Les analogies constates avec
un sol trait la chaux et aux liants hydrauliques permettent ensuite denvisager les scnarios
dacclration, de retard ou dinhibition du dveloppement des performances mcaniques.
Laction des anions est rapporte aux critres dune valorisation en assise de chausse. Aussi
des seuils de 1MPa de rsistance la compression simple et de 0,25MPa de rsistance la
traction indirecte sont reports sur les graphiques.

Lun des facteurs limitant de la comparaison est le mode dexpression des concentrations, qui
diffre dune tude lautre, rendant incertaine la mise en place dune notion de seuil pour
dfinir une amlioration ou une rgression des performances mcaniques. Par exemple, dans
le cas des sulfates, les mesures sont exprimes selon trois modes : soufre total, cest--dire
toutes les formes chimiques contenant llment soufre, exprim en %S ; sulfate soluble dans
leau ou dans lacide, selon les normes relatives la caractrisation des granulats entrant dans
la formulation de btons hydrauliques ou des graves traites, exprim en %SO
3
; sulfate
soluble leau, selon les normes relatives la caractrisation des dchets, exprim en %SO
4
2-
.
Aussi il a t procd une uniformisation des donnes. Les concentrations sont rapportes en
mg danion.kg
-1
de matriau sec ou en pourcentage par rapport la masse de liant
hydraulique.

Annexes associes
Un tableau de synthse des tudes consultes pour chacun des anions potentiellement perturbateur
tudi clture chaque partie.

Tableaux de synthse
Chlorures Tableau 13 p.66 et 67
Sulfates Tableau 14 p.75 77
Nitrates Tableau 17 p.83
Phosphates Tableau 18 p.88

Par ailleurs, les annexes 2 et 3 permettent de dfinir les compositions chimiques gnrales de sols et
de produits de traitement.
Annexe 2 Compositions chimiques de liants hydrauliques

Chapitre 2. Perturbations physico-chimiques et physico-mcaniques de la solidification
61
I. CHLORURES
1. ORIGINE DES CHLORURES DANS LES SOLS
1.1. ORIGINE NATURELLE
Les chlorures sont largement rpandus dans la lithosphre. Leur concentration totale dans
lcorce terrestre est estime 1900ppm tandis quelle serait de 0,07 70ppm dans les eaux
douces naturelles et de lordre de 17500ppm dans leau de mer [Bliefert et Perraud 2001].
Ainsi, la prsence naturelle de chlorures dans les sols est attribue gnralement aux embruns
marins et aux intrusions deau de mer dans les zones ctires et plus rarement aux manations
volcaniques. Ils sont gnralement prsents sous forme de sels solubles NaCl et KCl
(solubilits dans leau respectives de 360 et 350g.L
-1
20C). La solution du sol peut contenir
jusqu 10ppm dions chlorure dans un sol acide et jusqu 1000ppm dans un limon sableux
[Calvet 2003], soit environ 1,5 150mg.kg
-1
de sol sec.

1.2. ORIGINE ANTHROPIQUE
Plusieurs sources anthropiques sont voques : pandage dengrais sur les sols agricoles,
pandage sur les routes, effluents industriels, eaux uses, eaux dirrigation, eaux de lixiviation
des dchets
Lengrais potassique KCl reprsente le principal apport de chlorure au sol en agriculture.
Les sels de dverglaage, NaCl et CaCl
2
, ont une influence sur une distance de quelques
mtres par rapport la zone dpandage. Les sols argilo-limoneux peuvent voir leur
concentration en chlorure doubler voire dcupler [CETE de lEst 2009].

2. COMPORTEMENT AU SEIN DES MATERIAUX CIMENTAIRES
Tout dabord, il semble important de signaler que, dans le domaine des matriaux cimentaires,
si les chlorures nentrent pas dans la composition des liants hydrauliques, ils sont utiliss
comme adjuvants* acclrateurs de prise. Le chlorure de calcium (CaCl
2
), utilis 1 ou 2%
par rapport la masse de ciment [Juenger et al. 2005 ; Lampris et al. 2009], est l'un des
acclrateurs les plus reconnus et les plus efficaces de l'hydratation des C
3
S, de la prise et du
dveloppement prcoce de rsistance dans les ptes de ciment Portland (CEMI et CEMII).
Malgr les recherches menes depuis plusieurs annes, les mcanismes responsables de cette
acclration aussi bien que les consquences microstructurales sont encore mal compris
[Skalny et Maycock 1975 ; Cau Dit Coumes et Courtois 2003 ; Juenger et al. 2005 ; Malliou
et al. 2007].
Un bton gch avec de leau de mer peut montrer un gain de rsistance prcoce, sans
diffrence significative sur la rsistance aprs 20 ans dexposition [Mohammed et al. 2004].
Leffet nuisible des ions chlorure, sur le long terme, tient en gnral en une augmentation des
teneurs en calcium lessiv de la matrice cimentaire [Zamorani et al. 1989].

Les effets des chlorures alcalins et alcalino-terreux sur lhydratation dun liant hydraulique
sont mal identifis. Par exemple, MgCl
2
est identifi comme un retardateur de prise dans le
62
domaine des travaux maritimes (raction avec la portlandite pour former la brucite Mg(OH)
2
),
mais il est qualifi dacclrateur par Lubelli et al. [2006] ou Zibara et al. [2008].
Nilforoushan et Sharp [1995] observent que la cintique de prise dpend la fois de la
temprature et de la concentration en MgCl
2
. Ainsi, pour une pte de ciment conserve
12C, le retard de prise augmente avec la concentration en chlorure. A 20C et faible
concentration (0,2%), les chlorures sont acclrateurs de prise. A fortes concentrations
(0,9%), ils sont retardateurs. A 28C, les chlorures sont retardateurs quelle que soit leur
concentration.

Plusieurs tudes valuent linfluence de NaCl. Cau Dit Coumes et Courtois [2003] montrent
que les ions chlorure introduits sous cette forme dans une pte de ciment CEMI 52,5 une
concentration infrieure 0,03% sont retardateurs de lhydratation des aluminates (C
3
A,
C
4
AF).
Les retards de durcissement et les fissurations sont attribus la formation de chloroaluminate
de calcium 3(CaO).(Al
2
O
3
).3(CaCl
2
).10(H
2
O) ou sel de Friedel [Malone et al. 1997 ; Cau Dit
Coumes et Courtois 2003 ; Barberon et al. 2005 ; Lubelli et al. 2006].
En prsence de concentrations suprieures 0,3%, des minraux doxychlorure expansifs
3(CaO).(CaCl
2
).15(H
2
O) et (CaO).(CaCl
2
).2(H
2
O) se forment [Cau Dit Coumes et Courtois
2003].
Dautres auteurs travaillent avec des concentrations nettement plus leves. Saikia et al.
[2006] soulignent que dans une pte mtakaolin-chaux contenant 3,25% de chlorure, le sel de
Friedel se forme rapidement. La formation du chloroaluminate de calcium est contrebalance
plus tard par la formation de strtlingite 2(CaO).(Al
2
O
3
).(SiO
2
).8(H
2
O) (CASH) [raction
(14)]. Pour des concentrations plus leves, de 5 10% de chlorure, le sel de Friedel est stable
sur le long terme.
Une importante fraction de chlorure est de plus adsorbe la surface des CSH [Saikia et al.
2006 ; Zibara et al. 2008 ; Elakneswaran et al. 2009].

Lampris et al. [2009] recherchent lefficacit de la stabilisation des chlorures dans un
matriau cimentaire. Le dchet solidifi contient initialement 140 170g de chlorure.kg
-1
. Le
matriau contient alors jusqu 12% de chlorure par rapport la masse de liant. En dessous de
7% de chlorure, lacclration de lhydratation est constate. Au-del, une inhibition de
lhydratation est dclare. Dans une pte de ciment CEMI intgrant 50% de dchet,
confectionne avec un rapport E/C de 0,45, la rsistance la compression simple 28 jours
atteint toutefois 13MPa. La lixiviation des ions chlorure leau sur chantillon monolithe
avec un rapport liquide/solide L/S de 10 est importante : 55,7g de Cl
-
.kg
-1
sont dtects tandis
que la lgislation franaise, par exemple, prconise des seuils de relargage limite de 15,0g de
Cl
-
.kg
-1
pour les dchets non dangereux et de 0,8g de Cl
-
.kg
-1
pour les dchets inertes [Scordia
2008 ; SETRA 2011].

Elaknesawaran et al. [2009] remarquent que lefficacit de la rtention des chlorures,
introduits sous la forme NaCl dans une pte de ciment CEMI (E/C 0,5), dpend des phases
par lesquelles ils sont retenus : sel de Friedel > portlandite (CH) > ettringite (CASH) >
63
tobermorite (CSH). Medala [2005] identifie la prsence de la portlandite [figure 16a] et du sel
de Friedel [figure 16b] dans une pte de ciment immerge dans une solution de KCl, aprs 2
jours de cure.

Figure 16. Elments constitutifs dune pte de ciment immerge dans une solution de KCl (a)
portlandite (CH) (solution 0,4mol.L
-1
) (b) sel de Friedel (solution 3,7mol.L
-1
)
[Medala 2005]

Delagrave et al. [1997] et Zibara et al. [2008] notent que la capacit de rtention des ions
chlorure est contrle par les rapports CaO/Al
2
O
3
, un rapport lev favorisant la formation du
sel de Friedel et cela mme pour de faibles concentrations en chlorure (< 0,1%).
Brault et De Marsily [2001] nuancent limmobilisation des ions chlorure par la formation du
sel de Friedel. En effet, si la stabilisation dans les ptes de ciment durcies a pour effet de
diminuer leur concentration en solution, une grande partie des chlorures est relargue dans la
solution interstitielle, une faible part tant lie au sel de Friedel, faiblement soluble.
Cau Dit Coumes et Courtois [2003] et Dehwah [2006] signalent que la rtention des chlorures
peut en outre tre affecte par la prsence dalcalins et de sulfates.

3. COMPORTEMENT DANS LES SOLS TRAITES
Le Borgne [2008] tudie linfluence des ions chlorure sur la solidification de deux sols, un
sable et un limon. Chacun de ces sols a t dop par 60 et 1200mg Cl
-
.kg
-1
de sol sec,
introduits en solution sous la forme NaCl. Ensuite, le sable est trait 6% de ciment CEMI et
le limon est trait 1,5% de chaux et 6% de ciment CEMI. Les concentrations en chlorure
reprsentent alors 0,1 2% par rapport la masse de liants.
La figure 17 prsente les rsultats dessais de rsistance la compression simple (R
c
) raliss
diffrentes chances (7, 28 et 60 jours) sur le sable [figure 17a] et le limon [figure 17b].
Pour le sable, une acclration de la prise et de lhydratation est observe. Elle est dautant
plus importante que la concentration en chlorure est leve. En revanche, pour le limon, il
semble que le dopage en chlorure ninflue pas sur le dveloppement des R
c
, les niveaux de
performances restant quivalents ceux du sol tmoin. Le Borgne [2008] met ainsi en avant
la dpendance des ractions physico-chimiques la nature du sol. Il est en outre probable
quil existe une raction chlorure-chaux dans le cas du limon.
(a)
CH
(b)
64

Figure 17. Influence dune addition de NaCl sur les rsistances la compression simple de
sols traits (a) sable de Bour ; (b) limon du Val dEurope [Le Borgne 2008]

Xing et al. [2009] travaillent sur une gamme plus tendue de concentrations. En effet, ils
sintressent des sols riches en sels, avec des concentrations en chlorure de 1,5 16,0g.kg
-1
,
traits 21% de ciment CEMI 32,5, soit 0,75 8% de chlorure. La figure 18 retranscrit les
courbes contraintes-dformations (-) obtenues en compression simple 28 jours pour trois
concentrations.
A une concentration de 8,0g.kg
-1
(4%), les ions chlorure de NaCl provoquent une baisse de R
c

denviron 20% par rapport un sol contenant 1,5g Cl
-
.kg
-1
(contrainte maximale de
1,24MPa contre 1,50MPa). Cet affaiblissement de performance est aussi constat 7 et 90
jours.

Figure 18. Influence dune addition de NaCl sur les rsistances la compression simple dun
sol riche en sels trait [Xing et al. 2009]

Xing et al. [2009] ralisent ensuite une analyse physico-chimique des sols traits. Ils
constatent quune augmentation de concentration en ions Cl
-
rduit la proportion des silicates
de calcium hydrats (CSH) forms. Les ions Cl
-
ragissent avec les ions Ca
2+
et Al
3+
pour
former Ca
2
.Al(OH)
6
.Cl.(H
2
O)
2
, minral qui se dpose la surface des argiles, sans en

(
M
P
a
)

(%)
Seuil atteindre
Seuil atteindre
pour un valorisation
en couche routire
Seuil atteindre
(a) (b)
Tmoin
60mg/kg
12000mg/kg
Tmoin
60mg/kg
12000mg/kg
65
amliorer la cohsion [figure 19]. Lanion retarde ainsi le dveloppement des composs
calciques, CAH et CSH.

Figure 19. Microstructure de Ca
2
.Al(OH)
6
.Cl.(H
2
O)
2
dans un sol riche en chlorure trait au
ciment CEMI 32,5 [Xing et al. 2009]

Xing et al. [2009] et Le Borgne [2008] montrent ainsi trois influences distinctes de la
prsence des ions chlorure dans les sols traits.

La durabilit de dchets solidifis a t remise en cause par Lampris et al. [2009]. Hormis une
faible immobilisation chimique et/ou physique des ions chlorure, ils avancent que la
dissolution des sels affecte la structure, ce qui conduit la diminution des rsistances voire
une dsintgration en immersion.
Le CETE de lEst [2009], sil ne conclut pas une dstructuration, prouve exprimentalement
un relargage plus important des lments traces (Zn et Pb) avec laugmentation de la
concentration en chlorure dans le milieu.

Le tableau 13 reprend les caractristiques des tudes mentionnant linfluence de lanion
chlorure dans un systme cimentaire. Les formes chimiques sous lesquelles se prsente
lanion ou les concentrations sont trs diffrentes et ne sont pas toujours prcises, rendant
difficiles les comparaisons.

Tableau 13. Comportement des chlorures (et des composs chlors) vis--vis des phases cimentaires

Etude Matriau Traitement Forme
Concentration /
masse de liants
hydrauliques Solidification Raction(s) avec les phases cimentaires
Le Borgne 2008 sable de Bour
limon du Val d'Europe
NaCl : 60-1200mg Cl
-
.kg
-1
1,5%CaO + 6% CEMI
0,1-2%
acclrateur de prise et hydratation sur sable
pas d'influence sur R
c
sur limon
Xing et al . 2009 sols riches en sels
NaCl : Cl
-
(mg/kg) 1539-8000-16000
21% CEMI 32,5
0,73-7,62%
Lubelli et al . 2006 mortier - non prcis
Barberon et al . 2005 pte de ciment :
4 10% de C
3
A
E/C 0,35
NaCl : 3% / masse de ciment
-
3%
Malone et al . 1997 pte de ciment :
CEMI 500g
E 400g
NaCl : 55g (/sels 39,4%)
-
11%
Cau Dit Coumes et
Courtois
2003 Concentrats
NaCl : 1-20g Cl
-
.L
-1
CEMI 52,5 PM ES CP2 + fumes de
silice + sable siliceux (<350m)
+Pozzolith 400N
0,03-0,60%
1g.L
-1
: retardateur de l'hydratation de C
4
AF et
C
3
A
>10g.L
-1
: acclrateur (fausse prise )
10-20g.L
-1
: amliore R
c
Sel de Friedel (SF)
>>10g.L
-1
: oxychlorures expansifs 3CaO.CaCl
2
.15H
2
O
et CaO.CaCl
2
.2H
2
O
rtention qui dpend de la prsence d'alcalins et de
sulfates
Elaknesawaran et al . 2009 pte de ciment :
CEMI
E/C 0,5
NaCl : 1-10-100-500-1000 mmol.L
-1
-
0,002-2%
Sel de Friedel (SF)
adsorption sur les CSH
capacit de rtention SF > CH > Ett. > CSH
Saikia et al . 2006 pte de ciment :
mtakaolin + CaO (1:1)
E/S 2,25
NaCl : 0-2,5-5-10% Cl
-
-
3,25-13,00%
2,5% : formation initiale de SF contrebalance par
CASH
5-10% : SF stable
adsorption la surface des CSH
Dehwah 2006
non prcis action de Cl
-
dpend de C
3
A et SO
4
2-
NaCl
retardateur de l'hydratation des aluminates
pas d'effet sur la structure des CSH
R
c7,28,90
rduites
microfissuration
Sel de Friedel (SF)
Chloroaluminate de calcium Ca
2
Al
5
(OH)
6
Cl.2H
2
O
Chlorures

Concentration /
masse de liants
hydrauliques Solidification Raction(s) avec les phases cimentaires
Lubelli et al . 2006 mortier -
Zibara et al . 2008 matriaux cimentaires -
Nilforoushan et Sharp 1995 pte de ciment :
ciment alumineux
-
Biblio : indcision sur retardateur/acclrateur de prise
Exprimental :
12C : retardateurs de prise
20C et faible concentration : acclrateurs
de prise
28C : retardateurs
Lampris et al . 2009
APC : Cl
-
140000-170000ppm
CEMI
Malliou et al . 2007 Boue CaO + CEMI 42,5 + sable
Juenger et al . 2005
C
3
S
Cau Dit Coumes et
Courtois
2003 Concentrats CEMI 52,5 PM ES CP2 + fumes de
silice + sable siliceux (<350m)
+Pozzolith 400N
Skalny et Maycock 1975 pte de ciment CEMI
Lampris et al . 2009 APC
0-50% APC (13-22% chlorures)
10% APC : 2,4%Cl
-
/ masse ciment
CEMI
E/S 0,4-0,8
2,40%
<30% APC (7% de chlorures) : acclrateur
hydratation
>30% APC : retardateur
stabilisation > 50% CEMI
Mohammed et al . 2004 bton gch l'eau de mer
1,75%
gain de R
c
prcoce
pas de diffrence significative aprs 20 ans
d'exposition
Zibara et al . 2008 matriaux cimentaires :
CaO + fumes de silice
CaO + MK
0,10%
Cl
-
< 0,1mol.L
-1
: capacit de rtention des ions chlorures
contrle par les rapports C/A et C/S
C/A lev : formation de sel de Friedel (SF)
3CaO.Al
2
O
3
.3CaCl
2
.10H
2
O
C/A faible : formation de stratlingite (CASH)
si Al absent, adsorption sur les CSH (fort C/S favorable)
Delagrave et al . 1997 pte de ciment :
diffrents de types de ciment
E/C 0,25-0,45
non prcis
Suryanvanshi et al . 1996 pte de ciment :
ciment rsistant aux sulfates
non prcis
Brault et De Marsily 2001 non prcis en grande partie relargu ; SF faiblement soluble
Zamorani et al . 1989 pte de ciment :
E/C 0,65
non prcis augmentation du taux de Ca lessiv
Lampris et al . 2009 seuil de relargage UK dchets dangereux : 25000ppm
Scordia 2008 seuil de relargage FR dchets non dangereux : 15000ppm
seuil de relargage FR dchets inertes : 800ppm
formation de sel de Friedel (SF) dpend des teneurs en C
3
A et
aluminates
contre-ion
non prcis
Chlorures
MgCl
2
non prcis
acclrateur de prise
CaCl
2 1-2%
acclrateur de prise
acclre l'hydratation des C
3
S
amliore R
c
au jeune ge
[mcanismes encore mal compris]

68
II. SULFATES
1. ORIGINE DES SULFATES DANS LES SOLS
Les deux sources naturelles les plus communes du soufre sont :
la pyrite, FeS
2
: prsente en particulier dans les marnes, elle saltre rapidement dans les
conditions de surface (en milieu oxydant) et forme des oxydes et hydroxydes mtalliques
(oxyde de fer Fe
2
O
3
, hydroxyde de fer Fe(OH)
3,
jarosite HFe
3
(SO
4
)
2
(OH)
2
) et des
sulfates (acide sulfurique H
2
SO
4
, sulfate ferreux FeSO
4
, gypse Ca
2
SO
4
.2H
2
O) ;
le gypse, CaSO
4
.2H
2
O : il peut tre prsent initialement (par exemple dans les formations
tertiaires du Bassin Parisien) ou provenir de laltration de la pyrite. En milieu aqueux, le
gypse est soluble la concentration de 2,4g.L
-1
20C, ce qui en fait le moins soluble des
sulfates prsents dans le sol. En comparaison, les sels solubles K
2
SO
4
et Na
2
SO
4
,
frquemment prsents dans les milieux sdimentaires, ont des solubilits de 109 et
209g.L
-1
20C.

Lautre source naturelle identifie est le milieu marin : les embruns sont une source de
sulfates.
Hormis quelques sols particuliers, les teneurs en composs soufrs, sulfurs ou sulfats
dceles dans la plupart des sols sont gnralement faibles, de lordre de 15 30mg.kg
-1
de
sol sec. Elles peuvent atteindre 150mg.kg
-1
dans un limon sableux [Mathieu et Pieltain 2003].
Lexistence et la stabilit des diffrents drivs du soufre (pyrite FeS
2
, sphalrite ou blende
ZnS, galne PbS, gypse CaSO
4
.2H
2
O) dpendent des conditions physico-chimiques du
milieu, en particulier de ltat doxydorduction et du pH des sols [Benzaazoua et al. 1999 ;
Harris et al. 2004].

Certaines activits agricoles, industrielles ou domestiques contribuent lenrichissement des
sols en produits soufrs, sulfures ou sulfates, en particulier avec lutilisation damendements,
dengrais (tel que le sulfate de potassium K
2
SO
4
), de composts, de fumiers et/ou de pesticides
[Pansu et Gautheyrou 2003].

Il faut dabord noter que les sulfates, sous forme de gypse, hmihydrate ou anhydrite, sont des
composs ncessaires pour rguler la prise des aluminates tricalciques (C
3
A). Ainsi les
ciments courants CEM et les LHR peuvent contenir de 0,1 4,0% de SO
3
[annexe 2].

Au-del des changements de cintique dhydratation, signals par Cau Dit Coumes et
Courtois [2003] ou par Rajasekaran [2005], les sulfates sont surtout cibls comme tant une
cause de gonflements voire de fissurations du matriau cimentaire. Lassociation de plusieurs
sources de sulfate et dalumine conduit au dveloppement dettringite (trisulfoaluminate de
69
calcium hydrat [raction (4)] et monosulfoaluminate de calcium hydrat [raction (5)]) qui
peut mettre en pril la durabilit des matriaux cimentaires. La croissance de lettringite
seffectue aux dpens des CAH et CSH, initiant un gonflement et affectant ainsi la structure
mme du matriau. Guillon [2004] avance que de longues aiguilles bien cristallises et
fortement entrelaces d'ettringite primaire [figure 20a] entranent des rsistances leves. Le
monosulfoaluminate prenant sa place dans la matrice cimentaire apparat sous une forme mal
cristallise [figure 20b]. Il est peu structurant [Jauberthie et al. 2001].

Figure 20. Microstructure de lettringite dans un bton (a) aiguilles (b) massive
[Guillon 2004]

En complment de lettringite, dautres composs soufrs peuvent se dvelopper par raction
entre des sulfures et des sulfates externes (pyrite et gypse du sol, embruns marins, etc.) et les
hydrates. Par exemple, il est constat la formation de gypse avec la portlandite CH et les CSH,
la formation dettringite avec des CAH, la formation de thaumasite
(CaCO
3
).(CaSiO
3
).(CaSO
4
).15(H
2
O) partir de lettringite
3(CaO).(Al
2
O
3
).3(CaSO
4
).32(H
2
O) [Cabane 2004].
La thaumasite est souvent cite lors des tudes de matriaux cimentaires immergs en
solutions sulfates [Justnes 2003 ; Jallad et al. 2003 ; Torres et al. 2004 ; Pipilikaki et al.
2009]. Elle rsulte de la transformation basse temprature (15C) de lettringite par
substitution de lalumine par de la silice et du carbonate qui proviennent des hydrates du
ciment ou du sol via les ractions pouzzolaniques.
Toutefois Jallad et al. [2003] montrent que la stabilit de la thaumasite peut tre affecte par
la prsence dautres espces chimiques telles que les ions phosphate et ammonium un pH
infrieur 12. En revanche, lhydrate est stable lorsque le pH est suprieur 12.

Les sulfates sont recenss dans le GTS pour induire une acclration de la prise et de
l'hydratation des liants hydrauliques, sous certaines conditions. Cependant, aucune forme
chimique ou concentration nest mentionne.

(a) (b)
70
Xing et al. [2009] tudient le comportement en compression simple 28 jours des sols riches
en sulfate. Le matriau trait contient 392, 700 et 1000mg de SO
4
2-
.kg
-1
, soit 0,20, 0,30 et
0,50% par rapport la masse de liant. La figure 21 montre que la rsistance diminue lorsque
la concentration en sulfate augmente. Les ions sulfate de Na
2
SO
4
sont retardateurs de
lhydratation dun ciment CEMI 32,5.
Les auteurs recherchent les quantits dhydrates CAH et CSH forms 7, 28 et 60 jours. Ils
montrent que lorsque la rsistance mcanique est plus faible, la proportion dhydrates dcele
est moindre.

Figure 21. Influence dune addition de Na
2
SO
4
sur les rsistances la compression simple
dun sol riche en sels trait [Xing et al. 2009]

Certains auteurs sintressent linfluence du cation associ lanion sulfate. Rajasekaran
[2005] mlange un sdiment de dragage marin avec 1 2% de chaux et du sulfate de sodium
ou de calcium. Les limites dAtterberg (limite de liquidit w
L
; indice de plasticit IP) du
sdiment trait la chaux (85% ; 53%) ne sont pas affectes par lapport de Na
2
SO
4
tandis
quelles sont modifies par lapport de gypse CaSO
4
.2H
2
O (64% ; 30%). La rsistance au
cisaillement du sdiment trait passe de 18kPa sans sulfate, 72kPa en prsence de Na
2
SO
4
et
172kPa en prsence de CaSO
4
.2H
2
O. Un risque de gonflement est par ailleurs voqu pour 10
25% de Na
2
SO
4
. Il existe ds 7,50% de CaSO
4
.2H
2
O.
Kinuthia et al. [1999] dmontrent eux aussi que linfluence des ions sulfate (1, 2, 3 et 4%) sur
les limites dAtterberg et les caractristiques de compactage Proctor dun sol argileux trait
6% de chaux (soit 17, 33, 50 et 67% par rapport la masse de liant hydraulique) dpend du
cation associ (monovalent dans Na
2
SO
4
et K
2
SO
4
ou divalent dans MgSO
4
et CaSO
4
). En
prsence de sulfates, la limite de liquidit et la masse volumique sche optimale dune
kaolinite pure traite la chaux augmentent. Le degr dinfluence dpend cependant du type
de cation. Lvolution de la limite de plasticit ou de la teneur en eau optimale est aussi
fortement dpendante du contre-ion. Ainsi, les cations monovalents maintiennent voire
inversent leffet de la chaux. En revanche, les cations divalents renforcent les effets dun
traitement la chaux en diminuant de manire importante lindice de plasticit et la masse
volumique sche optimale et en augmentant nettement la teneur en eau optimale.

Seuil atteindre

(%)

(
M
P
a
)

Seuil atteindre
71
Le Borgne [2008] sintresse linfluence du type de ciment lors dun essai daptitude au
traitement en prsence de sulfate. Le traitement appliqu au limon du Val dEurope est de
1,5% de chaux et 6% de ciment CEMI ou CEMII. Une concentration de 620mg SO
4
2-
.kg
-1
(1%), apports sous la forme CaSO
4
.2H
2
O, mne un gonflement volumique de lordre de
0,5% quel que soit le ciment. Une concentration de 10% provoque un gonflement de lordre
de 15% avec le CEMII, marquant une inaptitude au traitement, alors que le Gv reste infrieur
5% avec le CEMI.
Malgr ce gonflement inquitant, les performances mcaniques, si elles diminuent, restent
suprieures aux seuils requis pour une rutilisation en technique routire.

Le gonflement est attribu la cristallisation de minraux expansifs par raction des ions
sulfate avec le calcium et laluminium du liant et/ou du sol.
En effet, Cabane [2004] dmontre que les carts constats par rapport au modle structural de
sol fin trait, prsent prcdemment la figure 7 [cf. Chapitre 1 II.2.2.6], sont
principalement dus la prsence damas dettringite, dans le cas dune cure normale, sans
gonflement ni fissuration. Une cure immerge 40C (essai daptitude au traitement) favorise
le dveloppement de minraux dettringite aciculaires* de plusieurs dizaines de microns. Les
aiguilles forment un tapis recouvrant la surface des grumeaux ciments [figure 22a]. La
rupture des coques dhydrates conduit une perte de cohsion entre les grumeaux et,
finalement, la dsagrgation du matriau trait [figure 22b]. Cabane [2004] ou Rahmat et
Kinuthia [2011] indiquent que lettringite peut aussi se prsenter sous forme massive et peu
structurante dans les sols traits.

Figure 22. Microstructure dun sol trait riche en sulfate aprs une cure immerge (a) marne
noire (b) limon de Metz [Cabane 2004]

Ainsi, conformment ce qui a t observ pour les matriaux cimentaires, les minraux
expansifs dettringite (CaO).(Al
2
O
3
).3(CaSO
4
).32(H
2
O) et de thaumasite
(CaCO
3
).(CaSiO
3
).(CaSO
4
).15(H
2
O) forms dans le cas des sols [Little et al. 2005 ;
Rajasekaran 2005 ; Beaucour et Raynaud 2008] conduisent des perturbations de 3 ordres,
quelques jours quelques semaines aprs le traitement :
des gonflements importants pouvant atteindre plusieurs centimtres ;
(b) (a)
72
le dveloppement dune fissuration ;
une diminution des rsistances mcaniques : le sol trait se comporte comme un sol
normalement consolid et non comme un sol ciment [Sivapullaiah et al. 2000].

Cordon [1962] ou Wang [2002] ont constat que pour un mme sol, un apport faible de sels
de sulfate lors du traitement augmente R
c
tandis que de fortes concentrations de sels de sulfate
causeront une fissuration et une rduction des rsistances mcaniques.
Par ailleurs, de nombreux auteurs ont propos des seuils de teneur en sulfate afin de garantir
lefficacit dun traitement : des valeurs de 300 10 000mg.kg
-1
de sol sec sont retenues pour
se prmunir de perturbations de la solidification [tableau 14].

Cabane [2004] sintresse aux concentrations en soufre total et en soufre soluble (exprimes
en %SO
3
) de douze sols (limons, schistes, marnes) traits 1% de chaux et 5% de ciment
CEMII/B 32,5 et leur influence sur la solidification.
Pour huit de ces sols, les teneurs en composs soufrs et les gonflements volumiques Gv
obtenus aprs lessai daptitude au traitement sont reports sur la figure 23.
Les concentrations en soufre total (soufre minral rduit (pyrite) et oxyd (gypse) et soufre
organique) sont mesures par ICP-AES aprs attaque du sol lacide chlorhydrique et leau
oxygne. Les concentrations en sulfate soluble sont mesures sur la fraction du sol soluble
leau. La gamme de concentrations en sulfate soluble pour ces huit sols stend de 0,03
16%.

Figure 23. Teneur en composs soufrs et gonflement volumique de diffrents sols
traits 1% de chaux et 5% de ciment CEMII/B 32,5 [Cabane 2004]

Apte Douteux
Inapte au traitement
T
e
n
e
u
r

e
n

c
o
m
p
o
s
s

s
o
u
f
r
s

(
%

q
u
i
v
a
l
e
n
t

S
O
3
)

Gonflement volumique (%)
73
Il ressort que :
des perturbations sont visibles pour de trs faibles teneurs en soufre total et en sulfate
soluble (ds 0,01% quivalent SO
3
) [ex. : schiste de la Roche-sur-Yon] ;
pour des teneurs en soufre identiques, des sols de minralogie, texture et microstructure
diffrentes ne sont pas affects par les mmes taux de gonflements [ex. : limon de Meaux
par rapport au schiste dAngers ; argiles de Mt-St-Martin par rapport aux marnes du Mans] ;
pour des teneurs leves en soufre total, certains sols ne gonflent pas [ex. : gneiss de Tulle
par rapport au schiste de la Roche-sur-Yon] ;
Sil nexiste pas de relation directe entre les concentrations en soufre total et les Gv, Cabane
[2004] met lhypothse que Gv augmenterait lorsque les concentrations en sulfate soluble
augmentent.

Benzaazoua et al. [1999] tudient la stabilisation de dchets miniers sulfurs traits 3, 5 et
7% de ciment. Les dchets contiennent initialement 19, 11 et 8% de sulfate. La quantit de
sulfate lixivi diminue aprs les premires tapes de lhydratation du ciment, passant de
687mg.L
-1
aprs 1 jour de lixiviation 400mg.L
-1
aprs 8 jours, probablement cause de la
prcipitation de gypse, qui contribue la solidification prcoce [figure 24a].

Dans les sols naturels, le gypse a t observ par Wang [2002] ou Harris et al. [2004] [figure
24b et 24c]. Le gypse est identifi comme un point de nuclation des aiguilles dettringite par
Wang [2002], Harris et al. [2004], Cabane [2004] ou Le Borgne [2010] [figure 25a, 25b, 25c
et 25d], quelles que soient les conditions de cure observes.

Figure 24. Identification de gypse (a) dans un rsidu minier sulfat trait [Benzaazoua et al.
1999] (b) dans le sol de Winn Rock [Wang 2002] (c) dans le limon de Fort Worth (Texas)
[Harris et al. 2004]
(b) (c) (a)
74

Figure 25. Dveloppement dettringite partir du gypse dans les sols traits
(a) sol de Winn rock trait 9% de ciment (aprs 90 jours de cure immerge 40C) [Wang
2002]
(b) limon de Fort Worth (Texas) trait 6% de chaux [Harris et al. 2004]
(c) schiste de la Roche-sur-Yon trait 1% de chaux et 5% de CEMII (aprs cure immerge)
[Cabane 2004]
(d) limon du Val dEurope dop en gypse et trait 1,5% de chaux et 6% de CEMII (aprs
180 jours de cure normale) [Le Borgne 2010]

Le tableau 14 reprend lensemble des tudes consultes concernant les actions des sulfates sur
la solidification. Pour lessentiel, il ressort que lanion est davantage considr pour son
implication dans des phnomnes de gonflement que pour une modification de la cintique
dhydratation des liants.

(b)
(d)
(a)
(c)

Tableau 14. Comportement des sulfates (et des composs sulfats) vis--vis des phases cimentaires

Concentration /
masse de liants
hydrauliques Solidification Seuils de gonflement
Raction avec les phases cimentaires :
Ettringite/Thaumasite
LCPC-SETRA 2000 sulfates acclrateur de prise
acclrateur de l'hydratation
gonflement
Pipilikaki et al . 2009 Mortier
CEMI 32,5 ou CEMII/A-LL 42,5R
E/C 0,5
20C
solution 5% Na
2
SO
4
solution
d'immersion
CEMI : pas d'effet
CEMII :
rduction R
c28
microfissuration aprs 180j
d'immersion
gonflement aprs 250j
>0,3% : gypse
Pipilikaki et al . 2009 Mortier
CEMI 32,5 ou CEMII/A-LL 42,5R
E/C 0,5
5C
solution 5% Na
2
SO
4
solution
d'immersion
-
Xing et al . 2009 Sols riches en sels CEMI 32,5
Na
2
SO
4
: 392-700-1000mg SO4
2-
.kg-1
0,19-0,48%
retardateur
rduction R
c28
-
Rajasekaran 2005 Sdiment marin CaO : 1,62% - 2,38%
1:1 sulfate
100%
pas d'effet sur les limites
d'Atterberg
amliore la rsistance au
cisaillement
-
Harris et al . 2004 Fort Worth Soil
College Station Soil
6%CaO
0,3 - 0,5 - 0,7 - 1,0% sulfates
5-17%
sulfates solubles <0,3% : risque faible
0,3-0,5% : risque modr
0,5-0,8% : risque lev
> 0,8% : risque inacceptable
(limite 1%)
Cau Dit Coumes et Courtois 2003 Concentrats CEMI 52,5 PM ES CP2
0,8-27g SO
4
2-
.L
-1
0,02-0,90%
0,8 g.L
-1
(0,02%) : retardateur
>10g.L
-1
: acclrateur
10-20g.L
-1
: amliore R
c
-
Malone et al . 1997 Pte de ciment CEMI
Na
2
SO
4
: 170g (/sels 39,4%) 35%
Sridhran et al . 1995 Sol de Black Cotton 6% CaO
0,5-3% sulfate de sodium
8-50%
<0,5% : pas d'effet
Rajasekaran 1994 Sdiment marin (argile 52%) 3% CaO
3% sulfate de sodium
100%
0,20%
Le Borgne 2008 Limon du Val d'Europe
CaSO4.2H2O : 0,62-6,2g SO4
2-
.kg
-1
1,5% CaO + 6% CEMI
1,5% CaO + 6% CEMII
1,03-10,33%
CEMI : gonflement < 5% ; R
c
>
1MPa
CEMII : gonflement > 10% ; R
c
>
1MPa
Rajasekaran 2005 Sdiment marin CaO : 1,62% - 2,38%
1:1 sulfate
100%
modification des valeurs
d'Atterberg : diminution de w
L
et
de IP
amliore la rsistance au
cisaillement
-
Jahanshahi 2005 Argile faiblement plastique 3 - 6 - 9% CaO
3 - 6 - 9% CaSO
4
.2H
2
O / masse totale
100-300%
Harris 2004 Fort Worth Soil
College Station Soil
6% CaO
0,3 - 0,5 - 0,7 - 1,0% sulfate de calcium
5-17%
sulfates solubles <0,3% : risque faible
0,5-0,8% : risque lev
> 0,8% : risque inacceptable
(limite 1%)
Rajasekaran
et Narasimha Rao
1994 Sdiment marin (argile 52%) 3% CaO
3% sulfate de calcium
100%
0,20%
Kujala et al . 1996 Limons ciment
gypse
non prcis
Scordia 2008 seuil de relargage FR dchets non dangereux :
20000ppm
seuil de relargage FR dchets inertes : 1000ppm
Sulfates
Na2SO4
CaSO4.2H2O

Concentration /
masse de liants
hydrauliques Solidification Seuils
Raction avec les phases cimentaires :
Ettringite/Thaumasite
Wang 2002 (sol) non prcis
Cordon 1962 (sol)
non prcis
Sivapullaiah et al . 2000 (argile)
non prcis
comportement d'un sol normalement consolid (/sol
ciment)
Kinuthia et al . 1999 Kaolinite (Standard
Porcelain)
6% CaO
1 - 2 - 3 - 4% SO
3
16,67-66,67%
cations divalents renforcent l'effet du tt CaO : diminue IP
et
dOPN
, augmente w
OPN
cations monovalents stabilise voire inverse l'effet du tt
CaO
Cabane 2004 Pte de ciment ractions avec sulfures et sulfates externes :
gypse avec CSH et CAH
ettringite avec CAH
thaumasite avec ettringite
ettringite stable jusqu' 60C
stabilit thaumasite dpd phosphates,
ammonium
stable pH > 12
Torres et al . 2004 Mortier
5C
CEMI
CEMII
Justnes 2003
Jallad et al . 2003 (Thaumasite)
Jauberthie et al . 2001
Benzaazouaa et al . 1999 Terrils miniers d'Abitibian
16,80% de soufre
0,56% de SO
4
2-
3 - 5 - 7% liant
40%CV+60%CEMI
contre-ion non
prcis
(apport en
solution)
Sulfates
contre-ion non
prcis
(apport en
solution)
faibles concentrations : amliore R
c
fortes concentrations : R
c
rduites et fissuration

Etude Forme Seuils
Beaucour et
Raynaud
2008 <0,3% : risque faible
>0,7-1% : risque important
Little et al . 2005
Baryla et al . 2000 0,1% adapt
0,1-0,75% : douteux
> 0,75% : inadapt
Technical
Memorandum -
National Lime
Association
2000
<0,3% : risque faible
0,5-0,8% : risque modr fort
> 0,8% : risque important
Wild et al . 1999
1% SO
3
Hunter 1998 1% : dgradation
/ 2% : faible gonflement
Mc Callister et
Tidwell
1997 0,01-0,5% : gonflement fible modr
0,5-1,2% : risque modr fort
> 1,2% : risque lev
Orsetti 1997 <0,5% : risque nul
0,5-0,7% : risque avr
> 0,7% : risque lev
Rajasekaran
et Narasimha Rao
1997 0,05%
Petry 1994 0,2% : risque potentiel
1% : risque avr
Mitchell et Dermatas 1992 0,30%
Perrin 1992 0,03%
Snedker 1990 0,30%
Raja 1990 0,05%
Thomas et al . 1989 0,30%
Toubeau 1987 0,20%
Mitchell 1986 0,05%
Sherwood 1962
0,02% : -50%R
c
0,03-0,05% : pas d'effet sur R
c
0,25-0,30% : pas d'effet sur R
c
pas d'attaque sur sol sableux
Sherwood 1962
0,25% : -24%R
c
2% : -67%R
c
Sulfates
sulfates
contre-ion
non prcis

78
III. NITRATES
1. ORIGINE DES NITRATES DANS LES SOLS
La fixation de lazote atmosphrique et la minralisation de la matire organique mnent, par
une succession de ractions biochimiques, la production dions ammonium, nitrite et nitrate,
formes principales de lazote dans les sols. Les sources de nitrates sont naturellement
prsentes en faible quantit, de lordre de 10mg.kg
-1
jusqu 200mg.kg
-1
dans un limon
sableux [Calvet 2003].
Les ions nitrate sont trs facilement lessivables. Leur rtention physico-chimique est faible
voire nulle. Les quantits solubilises dpendent alors de nombreux facteurs tels que les
prcipitations, la nature du sol, du couvert vgtal, le mode dutilisation des terrains, etc.

Les apports en fertilisants chimiques et organiques modifient la chimie du sol. Les
agriculteurs apportent les nutriments ncessaires aux plantes et une partie de ces produits se
minralise dans les sols. Lengrais chimique azot le plus employ est le nitrate dammonium
NH
4
NO
3
. La solubilit du nitrate dammonium, importante, est de 1183g.L
-1
20C. Le
sulfate dammonium (NH
4
)
2
SO
4
, lure (NH
2
)
2
CO, le nitrate de calcium Ca(NO
3
)
2
ou le
nitrate de potassium KNO
3
sont dautres formes courantes dapport dazote aux sols agricoles.
Les sels ammoniacaux, les nitrates, les nitrites, se trouvent alors rpartis dans les sols avec
une grande variabilit [Pansu et Gautheyrou 2003 ; Mathieu et Pieltain 2003]. Les
concentrations peuvent atteindre localement 1000mg.kg
-1
. Les sels de nitrate sont trs solubles
dans leau de sorte que leur passage dans la solution de sol se produit immdiatement aprs
leur application, gnrant de forts gradients dazote.

Tout dabord, il semble important de signaler que, dans le domaine des matriaux cimentaires,
si les nitrates nentrent pas dans la composition des liants hydrauliques, le nitrate de calcium
Ca(NO
3
)
2
est utilis comme acclrateur de prise [Cheikh-Zouaoui et al. 2006 ; Aggoun et al.
2008 ; Chikh et al. 2008]. Cependant cet effet nest pas encore bien compris et nest pas
systmatiquement attribu au mme compos anhydre (aluminate ou silicate).
Le tableau 15 prsente les rsultats dAggoun et al. [2008] obtenus lors dessais de prise et de
rsistance la compression simple partir de deux ptes de ciment dont la proportion de C
3
S
diffre (2,82 et 8,33%). Leur sont additionns ou non 1% de Ca(NO
3
)
2
soit 3,33% par rapport
la masse de liant hydraulique.
Les rsultats montrent alors que le nitrate de calcium permet de rduire les temps de prise
dune pte de ciment (2,82% de C
3
S) (E/C 0,5) de 20% et damliorer R
c28
de 20%.
Un ciment contenant 8,33% de C
3
S ne va pas ragir la prsence de nitrate de calcium en
terme de temps de prise, mais les rsistances seront amliores de 50% 1 et 3 jours. Cette
79
amlioration est faible voire nulle 28 jours. Cette dernire observation est confirme par
Chikh et al. [2008].

Tableau 15. Influence du nitrate de calcium sur le temps de prise et la rsistance la
compression simple dune pte de ciment en fonction de la teneur en C
3
S du ciment
[Aggoun et al. 2008]
Pte de ciment (E/C 0,3) C1 : 8,33% C3S C2 : 2,82% C3S
Dosage en Ca(NO3)2 (%) 0 1 0 1
Temps de dbut de prise (min) 137 125 188 150
Temps de fin de prise (min) 205 195 330 260
Rc 1j (MPa) 18 27 11 9
Rc 3j (MPa) 25 36 17 15
Rc 7j (MPa) 35 41 35 29
Rc 28j (MPa) 60 67 50 60

Justnes et Nygaard [1995] tudient le processus dacclration induit par Ca(NO
3
)
2
sur cinq
ptes de ciment. Les concentrations de Ca(NO
3
)
2
additionnes schelonnent entre 0,25 et 1%.
La slection des ciments est initialement prvue pour couvrir une gamme de C
3
A de 1 7,4%.
Lanalyse montre que lacclration de la prise dpend plutt des silicates dicalciques C
2
S
avec une rduction des temps de prise de 22 70% pour une gamme de C
2
S allant de 15
24%.

Bnard et al. [2008] indiquent que les nitrates ont un rle dacclrateur de prise dans une
pte de ciment CEMI 52,5R additionne de 0 2,5% de KNO
3
ou de 0 12,5% de NaNO
3
. Ils
sont retardateurs au-del.
Dans une pte de ciment gche avec une solution de KNO
3
, aprs 28 jours de cure, Medala
[2005] observe la prsence dettringite [figure 26a] et de nitroaluminate de calcium
3(CaO).(Al
2
O
3
).3(Ca(NO
3
)
2
).X(H
2
O), minral expansif [figure 26b].

Figure 26. Elments constitutifs dune pte de ciment gche avec une solution de KNO
3
(a)
aiguilles dettringite (solution 0,4mol.L
-1
) (b) plaquettes de nitroaluminate de calcium
(solution 1mol.L
-1
) [Medala 2005]
(b) (a)
80

Millard et Kurtis [2008] tudient un troisime nitrate alcalin : le nitrate de lithium LiNO
3
. Ils
testent linfluence du dosage de ce nitrate sur le temps de prise de ptes de ciment contenant
diffrentes proportions de C
3
A. Les rsultats de ltude sont reports dans le tableau 16.
Le nitrate de lithium, apport de 0 400% par rapport la masse de

ciment, est acclrateur
de prise et retardateur de lhydratation aprs 24h. Laction du nitrate est lie la teneur en
C
3
A du ciment utilis : plus le ciment est pauvre en C
3
A, plus les temps de prise sont longs.

Tableau 16. Influence de la teneur en nitrate de lithium sur le temps de prise dune pte de
ciment [Millard et Kurtis 2008]
Pte de ciment (E/C 0,3) Temps de dbut de prise (min) Temps de fin de prise (min)
Dosage en LiNO3 (%) 4%C3A 7,5% C3A 10,1% C3A 4%C3A 7,5% C3A 10,1% C3A
0 184 148 98 344 328 223
100 154 123 92 322 231 208
400 156 140 111 319 305 236

Le nitrate dammonium NH
4
NO
3
est un acclrateur de lhydratation des btons selon
Guichard [2006]. Cet avis est remis en cause par celui dautres auteurs [Cabane 2004 ;
Schneider et Chen 2005] pour lesquels le nitrate dammonium attaque les hydrates dune pte
de ciment CEMI. La raction de ce sel avec la portlandite provoque la formation dammoniac
NH
3
.
Par ailleurs, Cabane [2004] explique que les ions nitrate ragissent avec les aluminates
calciques pour former du nitroaluminate de calcium. La solubilit 20C de cet hydrate est de
1212g.L
-1
. Il ne peut alors se dvelopper que lorsque la teneur en eau du matriau est faible
et/ou lorsque les teneurs en nitrate sont exceptionnellement fortes dans le milieu. Cette
solubilit importante de lhydrate induit en outre une concentration en ion calcium leve
dans la phase aqueuse lors dune sollicitation hydrique (immersion ou percolation).
Jauberthie et Rendell [2003] mettent en avant ce mme processus de dcalcification en
immergeant un bton dans une solution de nitrate dammonium. Ils concluent alors que la
raction de Ca
2+
peut conduire la formation de calcite avec le CO
2
et leau ou favoriser le
dveloppement du nitroaluminate de calcium. Le nitrate dammonium est frquemment utilis
comme solution dextraction lors des tudes de lixiviation des matriaux cimentaires [Le
Bellgo et al. 2000 ; Guillon 2004 ; Perlot 2005 ; Burlion et al. 2006 ; Kamali-Bernard et al.
2007 ; Stora et al. 2010 ; Komljenovic et al. 2012] [cf. Chapitre 1 II.3.3.1.].

Dans le cadre du traitement des sols, les composs azots sont signals par le GTS [LCPC-
SETRA 2000] comme retardateurs voire inhibiteurs de la prise des liants.
Lagressivit du nitrate dammonium est utilise en gochimie afin de dfinir la mobilit et la
biodisponibilit des lments traces dans les sols lors dextractions simples [Hall et al. 1998 ;
Cornu et Clozel 2000 ; Gryschko et al. 2004 ; Pueyo et al. 2004 ; Zhu et al. 2012].

81
Cabane [2004], par analogie avec les matriaux cimentaires, propose un scnario de
perturbation de la solidification des sols en prsence de nitrate dammonium NH
4
NO
3
:
la raction entre lion ammonium et la chaux entrane des retards de prise. Elle provoque le
dgagement dammoniac et probablement une baisse de pH du milieu jusqu la disparition
des ions ammonium. La prise du ciment peut ensuite seffectuer ;
lion nitrate favorise la stabilit en solution de lion calcium si les conditions de pH (12,4)
et de saturation du milieu le permettent. Il en rsulte la formation de minraux expansifs de
nitroaluminate de calcium et une fissuration du matriau trait terme.
Cabane signale par ailleurs que la forte solubilit du nitroaluminate de calcium (1212g.L
-1
)
comporte un risque pour la durabilit de la solidification sous lixiviation.

Le Borgne [2008] dope le limon du Val dEurope au nitrate dammonium (156mg NO
3
-
.kg
-1

et 1,56g NO
3
-
.kg
-1
) avant son traitement 1,5% de chaux et 6% de ciment CEMII (0,26 et
2,60 % de nitrate). Il montre ainsi que les ions nitrate ne sont pas perturbateurs de la prise et
de lhydratation des liants. En effet, il constate quavec cet lment chimique, les rsistances
mcaniques et le gonflement volumique du matriau solidifi restent acceptables pour une
rutilisation en technique routire. En outre, Le Borgne [2010] nobserve pas de modification
particulire de la microstructure du sol trait avec laddition de nitrate dammonium [figure
27].

Figure 27. Microstructure dun limon dop avec du nitrate dammonium NH
4
NO
3
et trait
1,5% de chaux et 6% de CEMII (aprs 180 jours de cure normale) [Le Borgne 2010]

Guichard [2006] se focalise sur le limon des Aroports de Paris, reconnu apte au traitement
2% de chaux et 6% du LHR Roc AS. Il contient initialement moins de 10mg de NO
3
-
.kg
-1
. Un
apport en nitrate complmentaire, de 2 200 fois cette concentration (0,03 3,33%), sous la
forme NH
4
NO
3,
ne met pas en chec laptitude. En parallle, Guichard montre que le sol de
Louche, ayant des concentrations en NO
3
-
comprises entre 9 et 100mg.kg
-1
, est inapte au
traitement. Il semble ainsi que la seule prise en compte de la concentration des ions nitrate
dans un sol ne suffise pas expliquer laptitude dun sol au traitement. Lauteur met alors en
avant les interactions existantes dans les sols naturels.

82
Le tableau 17 synthtise lensemble des donnes concernant le rle des nitrates dans la
solidification des liants. Les concentrations dtude stendent sur une gamme extrmement
large. Des effets antagonistes coexistent. Les conclusions apportes sur les phases cimentaires
entrant en ractions sont contradictoires.

Tableau 17. Comportement des nitrates (et des composs nitrs) vis--vis des phases cimentaires
Concentration /
masse de liants
hydrauliques Seuils
Ractions avec les phases
cimentaires
LCPC-SETRA 2000 nitrates
contre-ion
non prcis
retardateur voire inhibiteur de prise
Chikh et al . 2008 pte de ciment
effet qui dpend de C
3
S
Cheikh-Zouaoui et al . 2006 pte de ciment
Aggoun et al . 2008 pte de ciment :
C1 (8,33% C
3
S) / C2 (2,82% C
3
S)
E/C 0,3
Ca(NO
3
)
2
(64,68% NO
3
-
) : 0-1%
0-3,33%
C1 :
pas d'effet sur le temps de prise
+50% sur R
c1,3j
C2 :
1% : acclrateur de prise (-20%)
pas d'effet sur R
c
au jeune ge
+20% 28j
Justnes et Nygaard 1995 pte de ciment :
CEMI differentes teneurs en C
3
A
E/C 0,4
5-7C
Nitrate de calcium Ca(NO
3
)
2
:
0-1,55-2,32-3,10-3,86-7,73% / masse de
ciment
1-1,5-2-2,5-5% NO
3
-
0-1,55-2,32-
3,10-3,86-7,73%
<5% : acclrateur
>5% : retardateur
effet qui dpend de C
2
S
Bnard et al .
Bnard
2008
2005
Concentrats d'vaporation
140-180g NO
3
-
.L
-1
CEMI PM ES 52,5 R + sable
E/C 0,3
NO
3
-
: 0-300g.L
-1
NaNO
3
0-3,53mol.L
-1
0-18%
0-2,5mol.L
-1
(14%) : acclrateur ; retardateur au-
del
Malone et al . 1997 pte de ciment CEMI
NaNO
3
: 360g (/sels 39,4%)
70%
Millard et Kurtis 2008 pte de ciment :
6 ciments
Nitrate de lithium LiNO
3
: 0-400%
LiNO
3
0-400%
acclrateur puis retardateur aprs 24h
20%CV : attnue les effets acclrateurs
effet qui dpend C
3
A
Bnard et al .
Bnard
2008
2005
Concentrats d'vaporation
140-180g NO
3
-
.L
-1
E/C 0,3
NO
3
-
: 0-300g.L
-1
KNO
3
0-2,97mol.L
-1
KNO
3
0-8%
0-1mol.L
-1
(3%): acclrateur ; retardateur au-del
Guichard 2006 (pdc)
limon des Aroports de Paris < 10mg
NO
3
-
.kg
-1
sol de Louche 9-100mg NO
3
-
.kg
-1
2% CaO + 6% LHR
+ 20-60-500-1000-2000mg NH
4
NO
3
0,03-3,33%
acclrateur de l'hydratation
limon AdP : apte
sol de Louche : inapte
Le Borgne 2008 Sable de Bour
Limon du Val d'Europe
NH
4
NO
3
: 156-1560mg NO
3
-
.kg
-1
1,5% CaO + 6% CEMII
0,26-2,60%
pas de perturbation
Cabane 2004 pte de ciment
Schneider et Chen 2007 pte de ciment
Jauberthie et Rendell 2003 bton
NH
4
NO
3
non prcis
retardateur
raction avec CH : formation
d'ammoniac NH
3
raction avec les aluminates :
formation de nitroaluminate de
calcium
Nitrates
Ca(NO
3
)
2
non prcis acclrateur de prise
NaNO
3

84
IV. PHOSPHATES
1. ORIGINE DES PHOSPHATES DANS LES SOLS
Le phosphore est un lment majeur de la pdosphre (1000mg.kg
-1
) dont 60% se trouve sous
forme inorganique. Les teneurs totales retenues en phosphate

pour la plupart des sols sont de
200 4000mg.kg
-1
de sol sec. Toutefois, des valeurs extrmes de 10 000mg.kg
-1
ont t
enregistres pour les sols dvelopps partir de roches volcaniques ou partir de certaines
craies [Mathieu et Pieltain 2003]. Ce type de sols est prsent en rgion Basse-Normandie.
Le phosphore est surtout prsent dans les sols ltat dorthophosphate (PO
4
3-
), lis au
calcium (apatite 3[Ca
3
(PO
4
)
2
].CaX
2
avec X : Cl
-
, F
-
, OH
-
ou 3[Ca
3
(PO
4
)
2
].CaX

avec X :
CO
3
2-
), quelquefois sous forme adsorbe la surface des minraux argileux voire associ
des oxydes et des hydroxydes de fer et daluminium [Mathieu et Pieltain 2003]. Ces
diffrentes formes de phosphates sont trs peu solubles dans leau, leur solubilit tant
maximale en milieux alcalin ou neutre [Pansu et Gautheyrou 2003 ; Mathieu et Pieltain 2003].
Les concentrations moyennes en ions orthophosphate dans la solution de sol sont comprises
entre 0,01 et 0,10ppm, dmontrant une faible solubilit des composs phosphats [Calvet
2003].

Les phosphates se trouvent sous formes dengrais et de pesticides, de dtergents,
dadoucisseurs deau, de retardateurs dincendie, dadditifs pour carburants, de plastiques
Certaines techniques culturales comme le brlis ou lcobuage gnrent des pyrophosphates
tandis que lpandage de boues de dcantation apporte des polyphosphates et des formes
organiques qui nexistent pas dans le milieu naturel [Pansu et Gautheyrou 2003].
Dans les engrais, le phosphate se prsente sous la forme dacide phosphorique H
3
PO
4
, de
composs ammono-phosphats (NH
4
)
2
.(HPO
4
) et (NH
4
)
3
.(PO
4
) et de superphosphates simple
Ca(H
2
PO
4
)
2
ou triple 3(Ca(H
2
PO
4
)
2
). Le superphosphate simple peut contenir jusqu 12% de
sulfate sous la forme CaSO
4
. Le phosphore des engrais minraux est en gnral issu de
phosphates naturels traits lacide afin den amliorer la solubilit. Certaines formulations
dengrais minraux sont ainsi trs solubles dans leau et sujettes au lessivage [Gay et Schad
2000].

Les liants hydrauliques, CEM et LHR, contiennent de faibles proportions de phosphate, de
lordre de 0,05 0,5% en masse [annexe 2]. Lin et al. [2009] voquent lajout de P
2
O
5
dans la
composition du ciment Portland : 0,46 0,85% par rapport la masse du ciment augmente le
temps de fin de prise dune pte de ciment de 1h 6h. Les rsistances la compression simple
restent stables pour 0,46% de P
2
O
5
. En revanche, elles diminuent de 15 25MPa (20 30%)
pour 0,75 et 0,85% de P
2
O
5
.

85
Par ailleurs, dans le domaine des adjuvants pour btons, les composs organophosphats sont
utiliss comme retardateurs de prise. Gong et Yang [2000] indiquent que leur fonctionnement
est identique celui du phosphate de sodium dans une pte de ciment, affectant la prise des
aluminates du ciment : 0,65 2,60% de Na
3
PO
4
sur une pte hydrate de C
2
S et CaCO
3
(E/C
0,45) retardent la prise (+ 4h) et lhydratation (baisse de 30% de la rsistance la
compression simple 28 jours).
Cau Dit Coumes et Courtois [2003] ne montrent pas le mme comportement sur un mortier.
Retardateurs pour des concentrations de 0,30 1,20%, les ions phosphate une concentration
suprieure 1,20% amliorent les proprits dun mortier contamin par Na
3
PO
4
(CEMI 52,5,
E/C 0,5), acclrant la prise, diminuant le gonflement en immersion et amliorant la
maniabilit.
Bnard [2005] souligne que pour des concentrations infrieures 1,50%, les ions phosphate
sont adsorbs sur les grains de ciment anhydres, ralentissant leur dissolution, et quau-del,
un pH de 12,4, ils prcipitent sous la forme dun phosphate de calcium, lhydroxyapatite
Ca
5
(PO
4
)
3
(OH), qui consomme une partie du calcium ncessaire la formation des hydrates
du ciment.
Dautres auteurs [Vanis et Older 1996 ; Gong et Yang 2000 ; Bnard et al. 2008] rapportent la
formation dhydroxyapatite en combinaison de CSH et/ou de Ca
3
(PO
4
)
2
lors de lhydratation
dun ciment en prsence de phosphate de sodium, de phosphate de potassium ou de phosphate
dammonium. Bnard [2005] observe la formation dhydroxyapatite sur des particules de
ciment hydrat en suspension dans une solution de phosphate [figure 28a] : les grains sont
totalement recouverts par lhydroxyapatite.
Par ailleurs, Jallad et al. [2003] observent la formation de ce minral lors de ltude du
comportement de la thaumasite (CaCO
3
.CaSO
4
.CaSiO
3
.15H
2
O) lors dune immersion dans
une solution de KH
2
PO
4
et Na
2
HPO
4
, pH 6,00 [figure 28b] : la surface de la thaumasite est
entirement recouverte dhydroxyapatite. Cependant, pour des valeurs de pH plus leves,
comprises entre 7,00 et 12,00, le minral nest plus dtect, laissant place du carbonate de
calcium CaCO
3
.

Figure 28. Microstructure de lhydroxyapatite (a) dans une suspension de grains de ciment
hydrat [Bnard 2005] (b) forme partir de thaumasite [Jallad et al. 2003]

(a) (b)
86
Selon Cabane [2004], le mcanisme de retard de la prise hydraulique est le suivant :
formation de phosphate de calcium (hydroxyapatite) jusqu consommation totale des ions
phosphate solubles ;
une fois le phosphate soluble limin, le systme volue vers la formation des aluminates
calciques hydrats (CAH).

3. COMPORTEMENT DES PHOSPHATES DANS LES SOLS TRAITES
Lacide phosphorique H
3
PO
4
(2 3% par rapport la masse sche de sol) est utilis comme
agent chimique stabilisateur des sols en labsence de liant hydraulique. Ghazali et al. [1991]
montrent quun traitement lacide phosphorique induit la prconsolidation dune kaolinite,
une diminution de sa compressibilit, une augmentation de sa cohsion et de son angle de
frottement interne ainsi quune amlioration de sa rsistance la compression simple. Ces
mmes conclusions ont t rapportes pour un apport de chaux vive ce qui impose lacide
phosphorique comme un produit alternatif.
Dautres phosphates (phosphates tricalciques, phosphates de calcium mono et di-hydrogns)
sont utiliss pour stabiliser les argiles. Seule la prsence de calcite, en trs faible teneur, peut
devenir pnalisante en terme de rsistance. La diminution des performances mcaniques est
alors due la formation de phosphate de calcium qui consomme la chaux.
Cest sur cette base que le GTS signale les phosphates comme retardateurs voire inhibiteurs
de prise : les ions phosphate, un pH de 12,4, se trouvent sous la forme PO
4
3-
et ragissent
avec les ions calcium pour former des phosphates de calcium (hydroxyapatite) insolubles
retardant la prise [Guichard 2006].

La concentration en phosphate dans le limon des Aroports de Paris tudi par Guichard
[2006] est de 36,75mg.kg
-1
. Il est apte au traitement 2% de chaux et 6% de LHR. Lapport
de 500 2000mg de PO
4
3-
.kg
-1
(0,8 3,3%) naffecte pas son aptitude au traitement. Le sol de
Louche rvle une concentration de 6 11mg PO
4
3-
.kg
-1
. Il est inapte au traitement. Lauteur
ne parvient pas discerner lorigine de cette inaptitude au traitement, les concentrations en
phosphate tant moindres. Elle met donc nouveau en avant lexistence dinteractions sans
pouvoir les expliquer concrtement.

Le Borgne [2008] travaille des concentrations en phosphate de 285 et 850mg PO
4
3-
.kg
-1

apport sous la forme K
3
PO
4
, sur le limon du Val dEurope trait 1,5% de chaux et 6% de
CEMI (0,5 et 1,4%). La figure 29 reprend les rsultats des essais daptitude (Gv ; R
it
) [figure
29a] et de rsistance la compression simple [figure 29b].
Lessai daptitude montre un gonflement volumique Gv (points) et une rsistance la traction
indirecte R
it
(histogrammes) stables : le limon reste apte au traitement. La rsistance la
compression simple diminue avec la concentration en phosphate mais reste suffisamment
importante pour une utilisation du sol trait en technique routire (R
c
> 1MPa). Dun point de
vue microstructural [figure 30], Le Borgne [2010] ne dcle pas de changement majeur par
rapport au sol trait sans addition de phosphate de potassium.
87

Figure 29. Influence de la concentration en phosphate sur les performances physico-
mcaniques du limon du Val dEurope (a) aptitude au traitement (Gv ; R
it
) (b) rsistance la
compression simple (R
c
) [Le Borgne 2008]

Figure 30. Microstructure dun limon dop avec du phosphate de potassium K
3
PO
4
et trait
1,5% de chaux et 6% de CEMII (aprs 180 jours de cure normale) [Le Borgne 2010]

Le tableau 18 rapporte diffrents lments dtude concernant linfluence des phosphates dans
le droulement des ractions dhydratation des liants hydrauliques. La prsence de lanion est
gnralement associe une action retardatrice pour des concentrations comprises entre 0,5 et
3%.

0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
Tmoin 285 850
R
i
t
(
M
P
a
)
G
v
(
%
)
[PO
4
3-
] (mg.kg
-1
)

A
p
t
e

A
p
t
e

seuil atteindre
850mg/kg
285mg/kg
Tmoin
(a)
G
v
(
%
)

R
i
t

(
M
P
a
)

(b)

Tableau 18. Comportement des phosphates (et des composs phosphats) vis--vis des phases cimentaires

Concentration /
masse de liants
hydrauliques Seuils Ractions avec les phases cimentaires
LCPC-SETRA 2000 phosphates
contre-ion
non prcis
retardateur voire inhibiteur de prise
Bnard et al .
Bnard
2008
2005
Concentrats d'vaportion
1-20g PO
4
3-
.L
-1
E/C 0,3
Na
3
PO
4
: 5-10-20-30-40-50g PO
4
3-
.L
-1
0,05-0,50%
>50g.L
-1
: acclrateur
Gong et Yang 2000
AARS (C
2
S + CaCO
3
)
Boue de la Shandong Aluminium
Factory
E/S 0,4
phosphate de sodium 0,5-2%
0,50-2,60%
retardateur de prise
R
c28
rduite
Vanis et Older 1996 non prcis
Cau Dit Coumes et
Courtois
2003 Concentrats
1-50g PO
4
3-
.L
-1
CEMI 52,5 PM ES CP2
mortier E/C 0,5
0,05-2,50%
>25g.L-1 : acclrateur de prise, amliore R
c
,
diminue gflt
6-24g.L
-1
: retardateur
Le Borgne 2008 Limon du Val d'Europe
K
3
PO
4
: 285-850mg PO
4
3-
.kg
-1
1,5% CaO + 6% CEMI
0,48-1,42%
limon apte au traitement
R
c
rduite (mais > 1MPa)
Bnard et al .
Bnard
2008
2005
Concentrats d'vaportion
1-20g PO
4
3-
.L
-1
E/C 0,3
K
3
PO
4
: 5-10-20-30-40-50g PO
4
3-
.L
-1
0,05-0,50%
Vanis et Older 1996
Lin et al . 2009 Clinker (cociments)
P
2
O
5
0,46 - 0,75% - 0,85%
0,46-0,85%
retardateur de prise
R
c
stable ou rduite
Chen et al . 2007 Sol rouge de Qiyang contamin
3CdSO
4
.7H
2
O ; PbSO
4
; ZnSO
4
.7H
2
O
2500mg P
2
O
5
.kg
-1
(+ 0,2g N.kg
-1
NH
4
NO
3
+ 0,125g K.kg
-1
KCl)
3,50%
pyromorphite (Pb)
opite (Zn)
Grubb et al . 2000 Cendres volantes + gypse + CaO
solution 50-75-100mg P
2
O
5
.L
-1
0,02-0,04%
Guichard 2006 limon des Aroports de Paris 36,75mg
PO
4
3-
.kg
-1
sol de Louche 6-11mg PO
4
3-
.kg
-1
2% CaO + 6% LHR
superphosphate [Ca(H
2
PO
4
)
2
] 500-1000-2000mg
superphosphate 0,83-3,33%
limon AdP : apte
sol de Louche : inapte
Ghazali et al . 1991 kaolinite
CaO + 2-3% H
3
PO
4
H
3
PO
4 2-3%
prconsolidation
compressibilit rduite
augmente c et
amliore R
c
Chrysochou et al . 2007 sols et dchets contamins au Pb phosphate non prcis
Scheckel et al . 2005 sol contamin au Pb amendement phosphat
(P 12-39mg.kg
-1
)
non prcis
P
2
O
5
phosphate / Pb pyromorphite et composs (Pb)
Phosphates
Na
3
PO
4
.12H
2
O
0-30g PO
4
3-
.L
-1
: adsorption sur CSH
>30g PO
4
3-
:
ppde phosphate de calcium
(hydroxylapatite)
K
3
PO
4
0-30g PO
4
3-
.L
-1
: adsorption sur CSH
>30g PO
4
3-
: hydroxylapatite

89
V. CONCLUSION SUR LES ANIONS PERTURBATEURS DE LA SOLIDIFICATION
Quatre anions sont cits par le GTS comme tant potentiellement perturbateurs de la
solidification des sols traits. Chlorures et sulfates sont associs un rle dacclrateur de la
prise et de lhydratation des liants hydrauliques avec un risque de gonflement. Nitrates et
phosphates y sont rpertoris comme retardateurs voire inhibiteurs. Sans autre rfrence de
forme chimique, de concentration ou de moyen de dtection, il est impossible danticiper le
risque rel de la prsence de ces anions dans le sol. La recherche des processus de
solidification du matriau trait implique la comprhension des phnomnes se droulant dans
le matriau cimentaire lui-mme.

Le rle des chlorures et des sulfates y est connu et discern : dans lindustrie cimentire les
chlorures (MgCl
2
, CaCl
2
) sont utiliss en tant quadjuvant acclrateur de prise et
dhydratation ; les sulfates (CaSO
4
, CaSO
4
.2H
2
O) sont des rgulateurs de la prise des
aluminates de calcium (C
3
A).
Le chlorure alcalin NaCl est retardateur pour des concentrations infrieures 0,03% et
suprieures 0,30%.
Les chlorures modifient en particulier les ractions d'hydratation des aluminates du ciment. Se
forme alors du chloroaluminate de calcium, ou sel de Friedel, qui retarde la formation
daluminates de calcium hydrats CAH. Ces modifications sont lies aux proportions
dalumine et de silice contenues dans le liant hydraulique voire la prsence dalcalins et de
sulfates dans le milieu dhydratation. Un sol trait peut contenir ces lments. 2% dions
chlorure nont pas dinfluence sur la solidification dun sol trait. Un retard dhydratation a
t relev dans un sol riche en sels pour 4% dions chlorure.
Si les sulfates sont plutt retardateurs pour des concentrations infrieures 0,03% et
acclrateurs pour des concentrations suprieures 0,30%, il savre que les perturbations qui
lui sont attribues sont plutt dues une dstructuration du matriau par la formation de
minraux expansifs dettringite et de thaumasite. Cest ce risque qui est pris en compte lors de
lapplication dun traitement aux liants hydrauliques. La formation de ces minraux implique
la mobilisation des aluminates, des sulfates et du calcium du sol et des liants. Le GTS indique
un risque de gonflement volumique au-del de 10g de SO
4
2-
.kg
-1
de sol sec tandis que certains
auteurs abaissent cette limite 0,3g.kg
-1
.

Le rle des nitrates et des phosphates est plus discut.
Les nitrates alcalins sont acclrateurs de lhydratation pour des concentrations infrieures
5%, retardateurs au-del. Ces effets sattnuent parfois dans le temps.
Le nitrate de calcium Ca(NO
3
)
2
est considr comme acclrateur de la prise et de
lhydratation des liants hydrauliques. Il est cependant difficile dassocier le processus une
raction avec les aluminates ou les silicates de calcium.
Le retard induit par le nitrate dammonium est attribu la formation de nitroaluminate de
calcium expansif partir dune raction avec les C
3
A. Ces rsultats sont transposs par
analogie aux sols traits, mais les expriences menes ne permettent pas toujours de confirmer
les tendances. Malgr un retard de prise et/ou dhydratation, les performances mcaniques
restent souvent suffisantes pour une rutilisation du matriau en construction routire.
90
Les phosphates sont utiliss comme adjuvant retardateur de prise. Ce rle est vrifi pour
Na
3
PO
4
et Ca
3
(PO
4
)
2
avec la formation dhydroxyapatite la surface des grains de ciment
anhydre. La formation de ce minral consomme les ions calcium et limite la formation de
phases cimentaires structurantes.
Par analogie, la prsence dhydroxyapatite est suppose dans les sols traits. Il ne met pas en
chec les rsultats des tests daptitude, nabaissant pas les rsistances mcaniques en de des
seuils critiques et ne provoquant pas de gonflement.

De ce court rsum, il rsulte une difficult notable identifier clairement un seuil de
perturbation pour chacun des anions. Toutefois, il semble que les valeurs de concentrations en
anions Cl
-
, SO
4
2-
, NO
3
-
et PO
4
3-
communment rencontres dans les sols naturels sont
infrieures celles voques ci-dessus, mais lampleur des perturbations nest pas uniquement
lie la quantit dlment disponible.
Linfluence dun anion est aussi due un potentiel de transfert et une probabilit dinteraction
des ions au sein du matriau. Elle dpend ainsi du type de sol tudi, de sa texture, de sa
minralogie donc de sa microstructure.
Les conclusions apportes dans les travaux consults ne sont souvent valables que pour un
seul systme sol-perturbateur-liants, pour des conditions dessai donnes. La dmarche
dinvestigation dune perturbation de la solidification des sols traits est alors fortement
dpendante du protocole de prparation et de traitement des sols appliqu.

VI. MODES OPERATOIRES DUNE ETUDE DE PERTURBATION CHIMIQUE DE LA
SOLIDIFICATION
1. CONCENTRATIONS ET FORMES CHIMIQUES DES ELEMENTS PERTURBATEURS
Le Borgne [2008] mne son tude partir des dosages fixs en concordance avec les donnes
de concentrations estimes par le Bureau de Recherches Gologiques et Minires (BRGM),
lINRA et la Direction de lEnvironnement et de lIntervention (DEI) sur lensemble du
territoire franais. Ces concentrations dtude, correspondant des moyennes et des maxima
de concentrations rencontres dans les sols du territoire, sont rassembles dans le tableau 19.
Les valeurs maximales de concentrations en chlorure, nitrate et phosphate nont pas permis de
dtecter de perturbation du traitement 1,5% de chaux et 6% de CEMII dun limon de classe
A
1
. En effet, les performances mcaniques, si elles sont plus faibles que dans le cas dun sol
tmoin, non dop par un lment potentiellement perturbateur, restent suffisamment leves
pour une rutilisation en technique routire [cf. Chapitre 1 II.4.].
91
Tableau 19. Teneurs moyennes et maximales en lments potentiellement perturbateurs des
sols franais [Le Borgne 2008]
Elments potentiellement
perturbateurs
Concentrations moyennes
dans les sols franais
(mg danion.kg
-1
de sol sec)
Concentrations maximales
des sols franais
(mg danion.kg
-1
de sol sec)
Composs chlors NaCl 60 1200
Composs soufrs CaSO4 710 7100
Fertilisants azots NH4NO3 156 1560
Fertilisants phosphats KPO4 283 850

Le tableau 20 reprend les valeurs de concentrations en anions frquentes dans les sols,
donnes au cours des paragraphes prcdents. Elles indiquent en particulier que les
concentrations tudies par Le Borgne [2010] sont leves par rapport aux concentrations
habituelles de la solution interstitielle du sol et sapparentent probablement des
concentrations totales.

Tableau 20. Valeurs de concentrations anioniques frquentes dans les sols
Valeurs frquentes dans les sols
Concentration totale
(mg.kg
-1
)

[Mathieu et Pieltain 2003]
Fraction soluble leau
(mg.kg
-1
)

[Calvet 2003]
Anions min. max. min. max.
Cl
-
500 2000 1 150
SO4
2-
- - 10 200
NO3
-
- - 40 200
PO4
3-
200 10000 0,01 1

Si la nature et la concentration des lments chimiques, dont linfluence sur les processus de
solidification doit tre value, sont deux paramtres essentiels, il a t tabli que le protocole
de prparation des sols ne doit pas tre nglig.

2. MODE DINTRODUCTION DUN ELEMENT PERTURBATEUR
Harris et al. [2004], Guichard [2006] ou Le Borgne [2008] introduisent les lments
potentiellement perturbateurs dans les sols avant traitement. Lintroduction des lments
chimiques, un un, est une mthode qui comporte ses limites : elle implique de ngliger
certains paramtres dinteraction ou dhtrognit naturels [Cabane 2004, Guichard 2006,
Le Borgne 2008]. Ce protocole dtude doit cependant faciliter linterprtation des rsultats
dune tude gotechnique, compare celles des donnes obtenues sur un sol dclar inapte
au traitement, dont la source de perturbation nest pas identifie.

92
Guichard [2006] effectue lopration par voie liquide en dissolvant les lments daddition
dans leau. En effet, sil est attribu une grande solubilit dans leau aux engrais de type
nitrates et phosphates, la dissolution totale sous agitation magntique de granuls (forme sous
laquelle ils sont commercialiss) introduits dans une grande quantit deau nest effective
quaprs 2 4h. La dissolution dans les sols risque donc de prendre un long moment voire de
ne pas tre totale, crant une htrognit de rpartition dans la masse de sol.
Harris et al. [2004] mesurent linfluence de la forme dintroduction de 0,7% de gypse sur le
gonflement dun limon trait 6% de chaux. La figure 31 prsente les variations volumiques
du sol en fonction du temps pour 3 modes dintroduction du sulfate : en poudre grossire
(C.G. de granularit 0/2mm), en poudre fine (F.G. 0/80m) ou sous forme dissoute dans leau
(molding H
2
O). Le gonflement volumique le plus prononc est obtenu partir de la forme
dissoute du sulfate.

Figure 31. Influence de la forme dintroduction de 0,7% de sulfate sur le gonflement
volumique dun sol fin trait 6% de chaux (C.G. : grain grossier 0,425/2mm ; F.G. : grain
fin <0,075mm ; molding H
2
O : forme dissoute dans leau) [Harris et al. 2004]

Guichard [2006] fait par ailleurs remarquer que le temps de rsidence des contaminants est
diffrent du temps rel quun lment potentiellement perturbateur peut avoir pass dans un
sol avant traitement. Lors de ltude de ce paramtre, Guichard nest cependant pas parvenue
dmontrer linfluence de la dure dincubation du sol aprs contamination sur lefficacit du
traitement. En effet, aprs le dopage dun limon avec 1000mg de NO
3
-
ou de PO
4
3-
.kg
-1
de sol
sec, des temps dincubation de 24h et 60 jours sont observs avant de raliser le traitement et
la confection des prouvettes pour un essai daptitude. Les R
it
mesures aprs 7 jours
dimmersion sont sensiblement gales. Le Borgne [2010] adopte un dlai de conservation
dun mois aprs dopage du sol par un lment potentiellement perturbateur avant de procder
au traitement.

I
n
a
p
t
e

D
o
u
t
e
u
x

A
p
t
e

G
o
n
f
l
e
m
e
n
t

v
o
l
u
m
i
q
u
e

Temps (jours)
Molding H2O ; 6% CaO
F.G. ; 6% CaO
C.G. ; 6% CaO
0ppm ; 6% CaO
93
Afin dtablir quelques comparaisons avec les tudes rcentes de perturbations chimiques de
la solidification des sols traits, les systmes sol-perturbateur-liants tudis se doivent dtre
proches.

VII. CONCLUSIONS DE LETUDE BIBLIOGRAPHIQUE ET OBJECTIFS DE LETUDE
EXPERIMENTALE
Le travail entrepris entre dans le cadre de la comprhension des mcanismes responsables de
la perturbation de la solidification des sols traits.
Lobjectif fix est dexpliquer les phnomnes observables sur les chantiers, lchelle
macroscopique (gotechnique), consquences de perturbations lchelle microscopique
(physico-chimie et microstructure).

Ces deux premiers chapitres ont tout dabord permis didentifier les processus dhydratation
des liants hydrauliques et leur comportement physico-chimique long terme. Ces mcanismes
grande chelle sont lorigine de la solidification et de la durabilit des matriaux
traits.

Les modifications physiques et physico-chimiques engendres par lajout de chaux et de liant
hydraulique dans les sols sont immdiates et durables. La floculation et la cimentation des
particules du sol ne peuvent avoir dintrt dans le dveloppement des performances
mcaniques du sol trait sans un compactage. Un compactage loptimum reste le meilleur
compromis pour lobtention dune faible permabilit et dune performance mcanique
leve.

Cest partir de la teneur en eau et de la masse volumique sche optimales que se droule
ltude gotechnique qui permet de dclarer un sol apte au traitement et la valorisation en
couche dassise.
Lexprience des entreprises sur les couches de forme montre cependant que, malgr une
rponse favorable en laboratoire, la solidification du sol trait peut tre mise en dfaut, soit
parce quelle na pas lieu, soit parce que des gonflements importants viennent dstructurer la
couche.

Si les processus daction des chlorures, sulfates, nitrates et phosphates ont t dcrits, ils sont
gouverns par leur concentration dans le matriau, leur forme chimique (influence du cation
associ par exemple) et leur degr de mobilit dans la solution interstitielle.
Des modifications de cintique de prise ou dhydratation des liants hydrauliques sont
constates par raction de llment avec les aluminates et/ou les silicates calciques
empchant la formation dhydrates structurants.
Il est alors observ une formation de minraux doxychlorure ou de chloroaluminate de
calcium, dettringite secondaire ou de thaumasite, de nitroaluminate de calcium et
dhydroxyapatite respectivement en prsence dhalite NaCl, de gypse CaSO
4
.2H
2
O, de nitrate
dammonium NH
4
NO
3
et de phosphate de potassium K
3
PO
4
. Les oxychlorures, lettringite
secondaire et la thaumasite sont associs un risque de gonflement volumique.
94

Les seuils de perturbation, partir desquels un lment va avoir un impact suffisamment
important pour que la performance du sol trait soit insuffisante par rapport au niveau de
performance minimale exig dans louvrage, ne sont cependant pas identifis clairement. Une
grande disparit dans les concentrations dtude est releve.
Si les concentrations naturelles mesures dans les sols semblent faibles par rapport aux
concentrations perturbatrices dtectes pour les ions chlorure, nitrate et phosphate, la
mthodologie dveloppe au cours du chapitre 3, adapte de prcdents travaux
exprimentaux, vise dtecter, pour chacun, le seuil de concentration contrlant linefficacit
dun traitement vis--vis dune valorisation en assise de chausse.

95

CHAPITRE 3. MATERIAUX ETUDIES ET DEMARCHE EXPERIMENTALE

Au cours de ce chapitre sont prsents les dispositifs utiliss lors de ltude exprimentale. La
mthodologie applique ncessite la mutualisation des moyens de deux laboratoires, le
Laboratoire de Recherche sur les Matriaux et la Construction (LRMC) de lESITC Caen
pour la partie gotechnique et le laboratoire de lABTE pour la partie physico-chimie.

Ltude gotechnique et physico-chimique conjointe permet dtablir les rponses des sols
slectionns un traitement aux liants hydrauliques. La caractrisation gotechnique appelle
lutilisation des guides techniques du SETRA et du LCPC, le GTR, le GTS 2000 et le GTS
2007. Leur caractrisation physico-chimique passe par la dtermination de leurs
concentrations lmentaires pseudo-totales et des concentrations lmentaires et anioniques
de leur fraction soluble leau, avant et aprs traitement. Elle se rfre ainsi partiellement au
guide dacceptabilit dit par le SETRA en 2011 pour une rutilisation de matriaux
alternatifs en techniques routires.

Note. Un organigramme de synthse du plan exprimental mis en place est propos en annexe 4.

3
C
h
a
p
i
t
r
e

MATERIAUX ETUDIES
ET DEMARCHE EXPERIMENTALE

96
Annexes associes
Annexe 4 Plan exprimental dtaill
Annexe 5 Slection prparatoire des sols tudier
Annexe 6 Prparation des sols
Annexe 7 Descriptif des analyses gotechniques pour une classification du sol selon le GTR 1992
Annexe 8 Caractristiques des produits de traitement
Annexe 9 Aptitude la rutilisation dun limon en assise de chausse selon le GTS 2007
Annexe 10 Principes des analyses physico-chimiques et microstructurales
Annexe 11 Protocoles dextractions chimiques
Annexe 12 Validation des mthodes de minralisation
Annexe 13 Slection de la mthode de minralisation
Annexe 14 Validation de lanalyse par chromatographie ionique
Annexe 15 Analyse statistique : principe dune rgression PLS
Annexe 16 Exemple de calcul de dopage des sols

Chapitre 3. Matriaux tudis et dmarche exprimentale
97
I. PARAMETRES GEOTECHNIQUES DES SOLS TEMOINS
1. CHOIX DE TROIS SOLS DE LA REGION BASSE-NORMANDIE
Les objectifs prsents dans lintroduction gnrale orientent le choix du sol tudier : le
travail exprimental repose ainsi sur lutilisation de sols rgionaux (Basse-Normandie), de
classe A
1
, A
2
ou B
5
, reconnus aptes au traitement pour une formulation donne.

La Base de Donnes Analyses des Terres (BDAT) [INRA 2009] apporte des informations sur
la texture des formations superficielles. Les donnes disponibles sur la rgion Basse-
Normandie ont permis une prslection de sols : pour des teneurs en argile et en sable gales,
trois sols sont slectionns sur la base dun rapport limon fin (2 20m) / limon grossier (20
50m) (LF/LG) variable, correspondant trois classes distinctes pour lesquelles ce rapport est
de 0 0,5, de 0,5 0,75 et de 0,75 1. Lannexe 5 reprend la dmarche suivie lors de cette
prslection.

La quantit de sol prleve sur chaque site doit tre suffisante pour raliser lensemble des
essais de la phase exprimentale et suffisamment reprsentative du massif de sol pour assurer
la rptabilit des essais : lestimation des besoins pour mener lensemble des analyses
prvues amne prlever une masse moyenne de 500kg par sol. Les prlvements, cibls sur
la carte de la figure 32, ont alors t effectus sur trois sites de terrassement indiqus par
lentreprise Mastellotto, entre juin 2009 et avril 2011. Dun point de vue gologique, ces trois
sols proviennent dun horizon calcaire du Jurassique, identique celui de Caen.
Les 3 sols sont rfrencs ainsi par la suite :
limon de Loucelles : LL ;
limon de Ses : LS ;
limon de Dmouville : LD.
La prparation des chantillons de sols pour lensemble de ltude est dtaille en annexe 6.

Figure 32. Cartes de localisation des sites de prlvements
[supports de carte Google earth et IGN/Goportail 2009]
30km
Limon de Loucelles (LL)
Limon de Ses (LS)
Limon de Dmouville
98
2. ETUDE GEOTECHNIQUE DE TRAITEMENT DE SOLS
2.1. CLASSIFICATION GEOTECHNIQUE DES SOLS AVANT TRAITEMENT
La classification dun sol propose par le Guide des Terrassements Routiers (GTR) passe par
un certain nombre dessais destins tudier le comportement du sol avant traitement, repris
dans la norme NF P11-300. Un descriptif des essais est propos en annexe 7 :
teneur en matires organiques par calcination C
MOC
(XP P94-047) ;
analyse granulomtrique par voie humide (XP P94-041) : le tamisage du sol va permettre
dobtenir la dimension maximale des grains du sol Dmax, la dimension du tamis pour
laquelle le passant reprsente 80 99% du sol D et la proportion de particules infrieures
80m ;
activit argileuse par la valeur au bleu du sol VBs (NF P94-068) : linfluence de la fraction
argileuse et sa sensibilit leau sont dfinies lors de cet essai ;
teneur en eau naturelle w
nat
(NF P94-050) ;
optimum Proctor normal ou modifi (w
OP
;
dOP
) et indice portant immdiat IPI w
nat
(NF
P94-093 et NF P94-078).

2.2. TRAITEMENT DE SOL AUX LIANTS HYDRAULIQUES
Lexprience de lentreprise Mastellotto a permis de fixer les dosages et la nature des produits
de traitement sur une ralit de chantier : les dosages retenus sont alors de 1% de chaux vive
(CaO) et 6% de liant hydraulique. Ltude exprimentale devant permettre de remonter aux
mcanismes de prise et de durcissement et leurs ventuelles perturbations, afin de
comprendre les interactions sols-liants, la formulation de traitement est identique pour les
trois sols.

Lutilisation du ciment courant CEMII concorde avec le GTS et les travaux de recherche
consults lors de ltude bibliographique. Il est mis en concurrence avec le ROLAC 645 LH,
un liant hydraulique routier (LHR), liant spcialement dvelopp pour le terrassement en
technique routire, plus conomique.
Deux formulations sont donc utilises. Elles sont rfrences ainsi par la suite :
1% CaO + 6% CEMII/B (S-LL) 32,5R : CEMII ;
1% CaO + 6% ROLAC 645 LH : LHR.

La chaux vive utilise pour ltude, Proviacal DS, rpond aux prescriptions des normes NF
P98-101, NF P98-102 et NF EN 459. Ses principales caractristiques granulomtriques et
chimiques sont donnes dans le tableau 21. Le ciment courant est soumis aux prescriptions de
la norme NF EN 197-1, le LHR celles de la norme NF P15-108. Leurs principales
caractristiques sont rpertories respectivement dans les tableaux 22 et 23. Les fiches
techniques dtailles sont reportes en annexe 8.
99
Tableau 21. Caractristiques de la chaux vive Proviacal DS (Lhoist)
[donnes fournisseurs]
CaCO3
(%)
SiO2
(%)
Al2O3
(%)
Fe2O3
(%)
CaO
(%)
MgO
(%)
SO3
(%)
CaSO4
(%)
Passant 2mm
(%)
Masse
volumique
apparente
(g.cm
-3
)
Ractivit t60
(min)
8,6 0,49 0,129 0,102 93,0 1,1 0,305 0,52 100 1 < 1

Tableau 22. Caractristiques du ciment CEMII/B (S-LL) 32,5R CE CP1 NF (Calcia)
[donnes fournisseurs]
Clinker K
(%)
Calcaire
(%)
SiO2
(%)
Al2O3
(%)
Fe2O3
(%)
CaO
(%)
MgO
(%)
SO3
(%)
P2O5
(%)
65-79 21-35 17,88 4,34 3,00 59,64 1,89 2,51 0,35
Sulfate de calcium
(gypse +
anhydrite) (%)
Sulfate de fer
(%)
S
2-

(%)
Cl
-

(%)
Passant
2mm
(%)
Passant
80m
(%)
Passant
5m
(%)
Masse
volumique
absolue
(g.cm
-3
)
Surface
spcifique
de Blaine
(cm
2
.g
-1
)
3,10 0,15 0,11 0,02 100 97 25 3,03 4000

Tableau 23. Caractristiques du LHR ROLAC 645 LH (Lafarge) [donnes fournisseurs]
SO3
(%)
Clinker K
(%)
Calcaire
(%)
Passant
5m
(%)
Masse
volumique
absolue
(g.cm
-3
)
Masse
volumique
apparente
(g.cm
-3
)
Surface
spcifique
de Blaine
(cm
2
.g
-1
)
< 3 35 10 65 10 20-30 2,9 1,0 > 4000

Par ailleurs, les essais mcaniques effectus sur mortier normalis (selon la norme NF EN
196-1) 7, 28 et 56 jours montrent que la classe vraie* du CEMII est environ 20% infrieure
celle du LHR ce qui laisse augurer de performances mcaniques plus leves des sols traits
au LHR.

2.3. APTITUDE A LA REUTILISATION DES SOLS TRAITES EN COUCHE DASSISE
Chacun de ces essais peut aboutir dclarer un sol inapte un traitement donn :
tude du comportement au compactage de sols de classe A
1
, A
2
ou B
2
B
6
graveleux (essai
Proctor normal : dtermination de la teneur en eau et de la masse volumique sche
optimales (w
OPN
;
dOPN
)) (NF EN 13286-2 ; NF P94-093) ;
tude de lIPI et de lindice portant californien aprs immersion I.CBR (compactabilit et
traficabilit : caractrisation de laptitude tre port une densit leve et mesure de la
dformation au jeune ge) (NF EN 13286-47) : un rapport I.CBR/IPI suprieur 1 est une
preuve de la durabilit dun matriau trait la chaux ;
tude de laptitude au traitement du matriau trait (gonflement volumique Gv et rsistance
la traction indirecte R
it
selon NF P94-100 ; NF EN 13286-42 ; NF EN 13286-49) sur
prouvettes cylindriques 55cm (prouvettes 55) confectionnes par compression
statique, (w
OPN
; 96%
dOPN
) (NF EN 13286-53) ;
100
dtermination des rsistances la compression simple (NF EN 13286-41) sur prouvettes
cylindriques 510cm (prouvettes 510) confectionnes par compression statique,
(w
OPN
; 98,5%
dOPN
) (NF EN 13286-53) ;
dtermination des rsistances et du module d'lasticit en traction indirecte (NF EN 13286-
42 ; NF EN 13286-43) sur prouvettes 55 confectionnes par compression statique,
(w
OPN
; 96%
dOPN
) (NF EN 13286-53).

Les modes opratoires des essais et les formules servant calculer le gonflement volumique
Gv, la rsistance la traction indirecte R
it
, le module dlasticit en traction indirecte E
it
ou
encore la rsistance la compression simple R
c
dun matriau trait sont dcrits en annexe 9.
Les critres daptitude sont donns dans le chapitre 1 II.4.3. et II.4.4.

Les conditions de malaxage des mlanges (NF P94-093), de confection (NF EN 13286-53) et
de conservation des prouvettes seront identiques pour lensemble des prouvettes dune
mme srie dessais.
Trois modes de conservation sont utiliss :
la cure normale : les prouvettes sont conserves dans leur moule en atmosphre humide
(humidit relative HR 90%) une temprature de 202C ;
limmersion totale dans leau 40C pour les essais daptitude au traitement ;
limmersion totale dans leau 20C pour la dtermination de la sensibilit leau.

Les chances de cure sont de :
7, 28, 60 et 90 jours conformment aux prescriptions du GTS ;
180 et 360 jours afin destimer au mieux lvolution du matriau trait sur le long terme.

Note. Quels que soient les rsultats obtenus, mme sils sortent du cadre dune valorisation du sol
trait en assise de chausse, ils servent ensuite de rfrence pour la suite de ltude exprimentale.
Les sols naturels traits, sans ajout chimique, seront alors qualifis de sols tmoins .

II. IDENTIFICATION DUNE PERTURBATION DE LA SOLIDIFICATION DES SOLS
TRAITES
Lvaluation du potentiel de perturbation de la solidification passe par un dopage des sols,
avant traitement, grce des solutions contenant lun des quatre lments potentiellement
perturbateurs tudier. Un protocole de prparation, de malaxage et de conservation commun
lensemble des sols est alors dfini.
1. CONDITIONS OPERATOIRES POUR LETUDE DE PERTURBATION
1.1. CONCENTRATIONS DETUDE
Les formes et les concentrations dtude en lments potentiellement perturbateurs sont
reportes dans le tableau 24. Les formes chimiques utilises sont les formes les plus
101
couramment rencontres dans les sols. La gamme de concentrations est commune aux 4
anions : linfluence de chaque anion peut ainsi tre compare des niveaux de concentration
quivalents.
Les entreprises collaborant la mise en place de cette mthodologie, Mastellotto et Cimbton,
ont valid et encourag la volont de dfinir des seuils de perturbation des quatre anions
potentiellement perturbateurs cits par le GTS 2000, mme si les concentrations considres
apparaissent bien suprieures aux teneurs naturelles mesures dans les sols. La gamme de
concentrations se base sur une valeur minimale de concentration correspondant, pour les ions
chlorure, nitrate et phosphate, aux concentrations les plus leves tudies par Le Borgne
[2008] pour lesquelles aucune perturbation de la solidification na t constate [cf. Chapitre
2 VI].

Tableau 24. Concentrations dtude pour la dtermination de seuils de perturbation
Elments potentiellement perturbateurs
Cl
-
SO4
2-
NO3
-
PO4
3-

Forme chimique
NaCl CaSO4.2H2O NH4NO3 KH2PO4
Concentrations dtudes
(mg danion.kg
-1
de sol sec/ % par rapport la masse des produits de traitement)

1000 (0,1%) / 1,67%
3000 / 5,00%
5000 / 8,33%
7000 / 11,67%
10000 (1%) / 16,67%

1.2. MODE DINTRODUCTION DE LELEMENT PERTURBATEUR
Lintroduction dlments potentiellement perturbateurs dans le sol est ralise avant
traitement, par voie liquide [cf. Chapitre 2 VI.]. La mthodologie repose alors sur les
hypothses suivantes :
la mthode de perturbation doit permettre dobtenir une rpartition homogne du compos
chimique tudi dans le sol ;
pour que les lments chimiques tudis puissent bien se rpartir dans le sol, il est
prconis de les dissoudre dans de leau avant de les introduire dans le sol et de leur laisser
un temps de latence pour une diffusion optimale.

Les calculs prliminaires pour le dopage des sols tests en aptitude se droulent selon les
indications de lannexe 16. Ils aboutissent au volume et la concentration de la solution de
dopage apporter au sol sec pour que celui-ci soit compact sa teneur en eau optimale et
96% de sa masse volumique sche optimale aprs traitement tout en garantissant le respect de
la concentration dtude de lanion fixe.
Les corrections tiennent compte des concentrations anioniques dans la fraction soluble du sol
naturel avant traitement et dans leau de gchage, mesures selon les protocoles noncs dans
102
le III de ce chapitre. En revanche, elles ne tiennent pas compte des apports par les produits
de traitement.
Les principales tapes de prparation du mlange dun sol de rfrence avec un perturbateur
sont les suivantes :
mise en solution du compos chimique tudi dans leau de gchage (eau du robinet) ;
humidification du sol une teneur en eau permettant dobtenir la teneur en eau optimale
(w
OPN
) aprs traitement ;
observation dun temps dquilibre de 7 jours pour une diffusion du compos chimique
tudi dans le sol.

La solubilit du sulfate de calcium dihydrat CaSO
4
.2H
2
O (ou gypse) tant faible (2,4g.L
-1

20C), lintroduction du compos chimique en solution nest pas possible. Le gypse est donc
mlang sous forme de poudre au sol sec, le mlange tant ensuite hydrat. A lissue des 7
jours de latence, le gypse reste visible, sous forme de grains blancs.

2. DETERMINATION GEOTECHNIQUE DE SEUILS DE PERTURBATION
Pour les 4 anions administrs sous la forme chimique prcise dans le tableau 24, la dtection
dun seuil de perturbation de la solidification des 3 sols, LL, LS et LD, traits selon les deux
formulations, CEMII et LHR, passe par les essais gotechniques suivants :
essais daptitude (Gv et R
it
7 jours) pour 1, 3, 5, 7 et 10g danion.kg
-1
de sol sec ;
R
c
et R
it
-E 28, 90 et 180 jours pour 1 et 10g danion.kg
-1
de sol sec.

Ltude daptitude se prsente comme une tude prliminaire une tude gotechnique cible,
permettant de suivre les performances mcaniques en cure normale. Elle est principalement
destine dtecter des seuils de perturbation en un temps limit.

Par ailleurs, il semble important de considrer que dans le sol naturel, la solution interstitielle
intgre la fois des anions et des cations, qui peuvent interagir. Ainsi les formes chimiques
des anions tudis sont multiples et coexistent dans un mme sol. Afin dapprocher cette
complexit du systme sol-liant, une tude daptitude complmentaire est initie sur LL +
LHR :
les anions sont coupls deux deux selon trois combinaisons de concentrations dont la
somme constitue un apport de 10g danions.kg
-1
:
3g de lanion A.kg
-1
+ 7g de lanion B.kg
-1
;
5g de lanion A.kg
-1
+ 5g de lanion B.kg
-1
;
7g de lanion A.kg
-1
+ 3g de lanion B.kg
-1
;
les anions sont apports sous de nouvelles formes chimiques, associs aux cations Na
+
ou
K
+
. Leur influence est value pour des concentrations de 7 et 10g danion.kg
-1
. Ces
103
concentrations leves sont les plus susceptibles de provoquer une perturbation de la
solidification. Ainsi sont tudis :
Na
2
SO
4
.10H
2
O ;
NaNO
3
;
Na
2
HPO
4
.12H
2
O ;
KCl ;
K
2
SO
4
;
KNO
3
.

III. OUTILS DAIDE A LINTERPRETATION
1. SIGNATURE PHYSICO-CHIMIQUE DES SOLS AVANT ET APRES TRAITEMENT
1.1. REPETABILITE DES ESSAIS
Le mode de vrification de la rptabilit des essais retenu pour les sols naturels, schmatis
en annexe 11, est le suivant :
chaque sol est un chantillon mre ;
chaque chantillon mre est subdivis en 5 chantillons filles ;
chaque chantillon fille fait lobjet de 5 analyses de sa fraction 0/80m (5 rplicats).

Ainsi pour un mme sol, lanalyse, quelle quelle soit, est rplique 25 fois.

Lanalyse physico-chimique des sols traits est ralise selon les critres suivants :
sur la fraction 0/6,3mm dprouvettes prsentant les R
c
max et les R
c
min ;
28 et 180 jours ;
3 rplicats.

1.2. METHODES DANALYSES ELEMENTAIRES TOTALES OU PSEUDO-TOTALES
1.2.1. MINERALISATION ACIDE ASSISTEE PAR MICRO-ONDES
Les principaux paramtres dune minralisation acide assiste par micro-ondes (NF EN 13656
modifie) sont les suivants :
0,2g de matriau ;
milieu acide concentr (HNO
3
68% et HCl 35%) ;
minralisation selon trois paliers paramtrs en pression, en temprature et en temps,
spcifis en annexe 11, dans un four micro-ondes Berghof speedwave MSW-2 ;
reprise des minralisats dans une fiole de 50mL complte leau ultra pure (EUP) ;
104
filtration 0,45m (filtre seringue) ;
conservation des filtrats 4C en tubes polypropylne (PP) jusqu leur analyse par
spectromtrie d'mission atomique par plasma couplage inductif (ICP-AES).

La mthode permet une mise en solution pseudo-totale, les silicates et les aluminates restant
difficilement attaquables.

1.2.2. FUSION ALCALINE
Les principaux paramtres des minralisations par fusion alcaline (NF ISO 14689-2)
effectues sont les suivants :
0,2g de matriau ;
calcination 450C durant 3h dans un four calcination Thermolyne 48000 ;
minralisation 1050C durant 1h dans le four calcination, en prsence de fondants
alcalins (ttraborate et mtaborate de lithium) ;
dissolution de la solution solide (verre) en milieu acide dilu (acide nitrique HNO
3

1mol.L
-1
) ;
reprise des minralisats dans une fiole de 100mL complte lacide nitrique 1mol.L
-1
;
filtration 0,45m (filtre seringue) ;
conservation des filtrats 4C en tubes PP jusqu leur analyse par ICP-AES.

La mthode permet une solubilisation totale de lchantillon avec conservation du silicium.
Ce mode de minralisation nest appliqu qu LL.

1.2.3. SPECTROMETRIE DEMISSION A PLASMA INDUIT PAR HAUTE FREQUENCE (ICP-AES)
LICP-AES dtecte la quantit de photons mise lorsquun atome passe dun tat excit un
tat fondamental. La quantification dun lment, pour une longueur donde donne, est
ralise ensuite par une mthode dtalonnage directe (NF ISO 22036).
Au cours de ltude, lanalyse par ICP-AES Varian Vista-MPX est ralise pour 15 lments :
Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Ti et Zn. La gamme talon utilise, les
longueurs dondes caractristiques et les limites de dtection obtenues sont mentionnes en
annexe 10.
105
1.2.4. VALIDATION ET SELECTION DU PROTOCOLE DE MINERALISATION
Il est ncessaire de juger de la pertinence de tels procds de minralisation dans le cadre
dune tude de traitement de sol, de valider les protocoles et de slectionner lune des deux
mthodes afin de ne pas dnaturer linformation gnre par lanalyse lmentaire :
les deux protocoles de minralisation, par fusion alcaline ou par minralisation acide
assiste par micro-ondes, sont valids sur un matriau de rfrence certifi par lInstitut
National de Recherche sur les Eaux canadien, le sdiment de lHumber River (Toronto,
Canada) HR-1, disponible lABTE. Le certificat ainsi que les valeurs exprimentales
obtenues par une analyse ICP-AES aprs minralisation pour diffrents chantillons sont
reports en annexe 12 ;
la comparaison des deux mthodes de minralisation a t effectue sur 4 des 5
chantillons filles de LL. Les valeurs retenues pour lchantillon mre en fusion alcaline
sont calcules partir de 19 rplicats : lun des rplicats de lchantillon fille 4 et
lchantillon fille 5 dans sa totalit sont rejets. En effet, une calcination courte a men
une sous-valuation des concentrations lmentaires de ces chantillons lors de lanalyse
par ICP-AES. Les valeurs retenues pour lchantillon mre en minralisation acide sont
calcules partir de 25 rplicats. Lensemble des concentrations lmentaires obtenues par
ces deux mthodes sont retranscrites en annexe 13.

La minralisation assiste par micro-ondes est retenue pour lanalyse des sols traits pour les
avantages quelle prsente :
hormis Al et Si, associs des formes minrales difficilement destructibles, les autres
lments semblent avoir des rponses satisfaisantes la minralisation acide : leur
solubilisation est suffisante pour montrer la variation gochimique entre les sols ;
la minralisation acide est un procd de solubilisation plus rapide que celui de la fusion
alcaline : 10 chantillons par jour contre 4 pour la fusion alcaline (selon les moyens
matriels dont dispose lABTE) ;
en outre, cette mthode est moins dangereuse pour loprateur : le procd fait appel un
systme de minralisation ferm (bombes tflon), dispos sur un support stable (mange)
dans un four dont le dclenchement se fait distance et dont louverture est scurise. En
revanche, la fusion alcaline expose loprateur au risque de renversement des creusets
(milieu ouvert) dans le four 1050C ou des projections dacide lors de limmersion des
creusets aprs la fusion. Par ailleurs, les creusets en platine sont nettement plus fragiles que
les bombes en tflon.

1.3. METHODES DANALYSES DE LA FRACTION SOLUBLE A LEAU
1.3.1. EXTRACTION DE LA FRACTION SOLUBLE A LEAU
Il est suppos que les liants hydrauliques apports par le traitement sont susceptibles de ragir
directement avec la fraction soluble leau dun sol, cest--dire avec sa solution interstitielle.
106
Cette fraction est donc isole puis analyse. Les principaux paramtres dune extraction
lEUP (NF EN 12457-2 modifie), dtaills en annexe 11 sont les suivants :
3g de matriau ;
contact avec de lEUP avec un ratio liquide/solide (L/S) de 10 ;
agitation sur table rotative 180tr.min
-1
;
1h ;
filtration des extraits 0,45m (filtration sous vide pour les sols naturels, filtre seringue
pour les sols traits) ;
conservation des filtrats 4C ;
tubes PP jusqu leur analyse par ICP-AES : mesures de Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni,
Pb, S, Si, Sr, Ti et Zn ;
flacons polythylne haute densit (PEHD) jusqu leur analyse en chromatographie
ionique par voie liquide.

1.3.2. CHROMATOGRAPHIE IONIQUE
La technique de chromatographie ionique du systme Dionex en phase liquide repose sur un
principe de diffrence daffinit des anions pour la colonne. Les temps de rtention des ions
dans la colonne sont donc variables. Une mesure de la conductivit lectrique (en S) en
fonction du temps (en min) permet une dtection des entits ioniques, sous forme de pics.
Lintgration des aires de pics dtects par le logiciel PeakNet associ au systme
Dionex permet un calcul de concentrations anioniques par comparaison une gamme talon
(NF EN ISO 10304-1) dont les caractristiques sont prsentes en annexe 10.

Au cours de ltude, lanalyse rpond aux paramtres suivants :
2mL dextrait inject ;
8min danalyse par injection ;
mesures des concentrations en anions Cl
-
, NO
3
-
, PO
4
3-
et SO
4
2-
au cours de la mme
analyse.

La validit des analyses par chromatographie est assure par lutilisation dune eau certifie
par SpectraPure Standards (Norvge). Leau de lixiviation de dchets SPS-NUTR WW2
Batch 111 est un matriau de rfrence pour la mesure des ions dans leau, permettant de
valider les concentrations en mg.L
-1
des ions fluorure, chlorure, nitrate, phosphate et sulfate.
Le certificat ainsi que les valeurs exprimentales obtenues par chromatographie ionique sont
reports en annexe 14.

Au cours de cette caractrisation physico-chimique des sols naturels et des sols traits, la
fraction soluble leau permet dacqurir :
107
la connaissance des concentrations anioniques des sols naturels et de leau de gchage,
donc lestimation dun bruit de fond avant le dopage chimique (corrections
mentionnes lors des calculs de dopage en annexe 16) ;
la qualification de lacceptabilit environnementale pour une rutilisation de matriaux
alternatifs en techniques routires selon les critres du guide SETRA [2011].

1.4. MESURE DE pH
Le pH
H2O
dun sol reprsente le pH dune solution en quilibre avec le sol selon la norme NF
ISO 10390. La mesure est effectue laide dun pH-mtre Jenway 3505 sur une suspension
de sol, aprs une extraction lEUP dune heure avec un rapport L/S de 5.

1.5. ANALYSE STATISTIQUE DES DONNEES
Les analyses gotechniques et physico-chimiques pour un mme sol, naturel ou trait,
donnent accs une quarantaine de paramtres. Ces paramtres doivent expliquer la
rsistance la compression simple de lprouvette de sol trait sur laquelle ont t ralis
lensemble des essais. Plus largement, ils doivent expliquer le comportement mcanique des
sols traits. En effet, il est important dtablir les liens entre les mcanismes physico-
chimiques et les observations macroscopiques des sols traits sur chantier (ou au laboratoire).
Le nombre de paramtres gotechniques et physico-chimiques est trop important pour une
corrlation par rgression multiple linaire. Les analyses en composantes principales (ACP) et
les projections en structures latentes par rgression des moindres carrs partiels (Partial Least
Squares - PLS), ralises laide du logiciel SIMCA-P (V12) (UMETRICS AB Umea,
Sude), permettent alors la modlisation, lanalyse et linterprtation de ces donnes
complexes sur les sols naturels et sur les sols traits 28 puis 180 jours. Les principes et les
applications de cette mthode statistique sont dvelopps en annexe 15.

2. IDENTIFICATION PHYSICO-CHIMIQUE ET MICROSTRUCTURALE DUNE PERTURBATION DE
LA SOLIDIFICATION
2.1. MECANISMES PHYSICO-CHIMIQUES
La recherche dune corrlation physico-chimique dune perturbation de la solidification est
value avec les paramtres suivants :
fraction soluble leau ;
sur prouvettes de R
c
max ;
180 jours ;
3 rplicats ;
composition lmentaire : Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Ti, Zn ;
concentrations anioniques : Cl
-
, SO
4
2-
, NO
3
-
, PO
4
3-
.

108
2.2. MECANISMES MICROSTRUCTURAUX
La comprhension des mcanismes de solidification des sols traits implique une ouverture du
champ dinvestigation lchelle microscopique.
Sur des chantillons :
de sols naturels ;
de sols traits 180 jours (sol tmoin et sol dont la solidification est perturbe) ;
de LL + LHR test en aptitude (sol tmoin et sol perturb).

Les analyses suivantes sont alors ralises :
minralogie par diffraction des rayons X (DRX) (NF EN 13295-1) :
Les analyses DRX sont ralises au Laboratoire Universitaire de Sciences Appliques de
Cherbourg (LUSAC - EA 4253, IUT-UCBN) sur Brucker D5005 (anode Cu, en configuration
/2, avec une tension dacclration de 40kV et un courant de 30 mA).
Lanalyse des diffractogrammes est effectue partir des logiciels EVA et Xpert Highscore
3.0.
observations au microscope lectronique balayage (MEB) :
Les observations MEB sont ralises au Laboratoire de Cristallographie et de Sciences des
Matriaux (CRISMAT UMR 6508, ENSICAEN-UCBN) avec un MEB Carl Zeiss (Supra
55, Oberkochen, Allemagne).

Sont recherchs de manire non quantitative :
pour les sols naturels, par DRX : les minraux typiques dun sol que sont quartz, calcite,
feldspaths, micas, pyrite, gypse, argiles, etc. ;
pour les sols traits (sols tmoins) : la formation dhydrates cimentaires tels que la
portlandite (CH), la tobermorite (CSH), lettringite (CASH), etc. ;
pour les sols perturbs :
- la prsence des produits de dopage, halite, gypse, nitrate dammonium ou
dihydrognophosphate de potassium ;
- lapparition de nouvelles espces minralogiques telles que le chloroaluminate de
calcium, lettringite secondaire, le nitroaluminate de calcium, lhydroxyapatite, etc.

Rappel. Le plan exprimental mis en place est intgr en annexe 4.

IV. CONCLUSION SUR LA METHODOLOGIE
La mthodologie adopte permet de caractriser les sols naturels et traits tant dun point de
vue gotechnique que dun point de vue physico-chimique et microstructural.
Ltude gotechnique permet :
109
dtablir la classe GTR dun sol, les formulations de traitement, ainsi que les performances
mcaniques telles quelles sont dclines par le Guide technique de Traitement des Sols
la chaux et/ou aux liants hydrauliques (GTS), entre 7 et 360 jours [Chapitre 4] ;
de dterminer les perturbations potentielles de la solidification dun sol dop par 1, 3, 5, 7
ou 10g danion(s).kg
-1
de sol sec en identifiant un retard, une acclration dhydratation ou
un gonflement volumique par rapport aux sols tmoins [Chapitre 5].

Ltude physico-chimique et microstructurale vise alors deux objectifs majeurs :
identifier une signature chimique des sols naturels et des sols traits (sols tmoins), 28 et
180 jours, au travers de leur composition lmentaire pseudo-totale et des concentrations
lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau [Chapitre 4] ;
vrifier linfluence de variables chimiques dans les mcanismes de perturbations de la
solidification au travers de la fraction soluble leau des sols traits aprs 180 jours de
cure normale [Chapitre 5] ;
valider les hypothses relatives une volution physico-chimique perturbatrice par des
donnes minralogiques et des observations microstructurales [Chapitre 4 et Chapitre 5].

PARTIE II. RESULTATS ET ANALYSES

Cette seconde partie appelle la restitution et lanalyse des rsultats obtenus par lapplication
de la mthodologie dveloppe prcdemment.

Le chapitre 4, premier chapitre de cette partie, rpond au chapitre 1, afin dtablir les
caractristiques physiques, gotechniques et physico-chimiques des sols naturels et traits.
Ainsi, dun point de vue gotechnique, seront dfinis le potentiel de valorisation des sols en
couches dassise de chausse et les caractristiques initiales des sols, sans addition chimique.
Dun point de vue physico-chimique, ce sont les compositions lmentaires et anioniques
initiales qui sont dabord dtermines afin dvaluer ensuite les volutions induites par
lapplication dun traitement aux liants hydrauliques.

Le chapitre 5, second chapitre de cette partie et dernier chapitre de ltude, permet de
complter les observations rapportes au chapitre 2, afin damliorer les connaissances sur les
perturbations chimiques de la solidification des sols traits. Les sols sont dops par un ou
plusieurs anions. Ltude gotechnique reprend et critique les critres dune tude de
traitement en laboratoire. La dmonstration dune perturbation est complte ensuite par une
analyse physico-chimique, minralogique et microstructurale.

II
P
a
r
t
i
e

RESULTATS & ANALYSES

113

CHAPITRE 4. IDENTIFICATION DES LIMONS AVANT ET APRES TRAITEMENT AUX
LIANTS HYDRAULIQUES

En premier lieu, les sols slectionns sur les indications de lentreprise Mastellotto, sont
soumis une caractrisation gotechnique (classification GTR) et physico-chimique
(composition lmentaire pseudo-totale, composition lmentaire et anionique de la fraction
soluble leau).

Aprs traitement, les tudes gotechniques sont menes selon une mthodologie de validation
de rutilisation des sols en assise de chausse propre au guide technique de traitement des sols
la chaux et/ou aux liants hydrauliques application la ralisation des assises de chausses
[LCPC-SETRA 2007].
Lanalyse physico-chimique mene sur les prouvettes de R
c
min et de R
c
max 28 et 180
jours permet dentrevoir les effets dun traitement et une volution de son influence au cours
du temps. Le recours lanalyse statistique offre la possibilit de distinguer quelques facteurs
cl dans lobtention des rsistances mcaniques des sols traits.

C
h
a
p
i
t
r
e

IDENTIFICATION GEOTECHNIQUE
ET PHYSICO-CHIMIQUE DES LIMONS
AVANT ET APRES TRAITEMENT 4

114
Notation utilise.
Dans les tableaux et les figures, afin de simplifier les lgendes, apparaissent les sigles suivants :
Limon de Loucelles : LL ;
Limon de Ses : LS ;
Limon de Dmouville : LD ;
Traitement 1% de CaO et 6% de CEMII/B 35,5R : CEMII ;
Traitement 1% de CaO et 6% de ROLAC 645 LH : LHR.

Note sur le format. Afin didentifier et de distinguer les 3 sols tudis, un code couleur a t adopt :
Limon de Loucelles LL en rouge ;
Limon de Ses LS en orange ;
Limon de Dmouville LD en jaune or.

LL + CEMII en violet ;
LL + LHR en fuschia ;
LS + CEMII en bleu nuit ;
LS + LHR en bleu roi ;
LD + CEMII en vert fonc ;
LD + LHR en vert clair.

Note sur les graphiques de caractrisation gotechnique.
Certaines limites apparaissent en rouge sur les graphiques :
de rsistances la compression simple R
c
= f(ge de cure) : elles reprsentent le seuil minimal de
1MPa atteindre pour satisfaire au critre de traficabilit ;
de rsistances la traction indirecte R
it
= f(ge de cure) : elles reprsentent le seuil minimal de
0,25MPa atteindre pour satisfaire au critre de rsistance au gel.

Les courbes dvolutions des performances gotechniques sont construites partir des valeurs
moyennes obtenues pour 3 prouvettes. Les barres dincertitudes associes chaque point
reprsentent les performances minimale et maximale atteintes.

Notes sur le contenu des tableaux danalyses physico-chimiques.
La caractrisation physico-chimique des sols traits seffectue :
28 ou de 180 jours ;
sur des chantillons dprouvettes de rsistance la compression simple minimale R
c
min ou
maximale R
c
max pour ces deux chances.

Les tableaux de rsultats des analyses physico-chimiques donnent les valeurs moyennes (M) et les
carts-types (ET). Les calculs dvolutions ou de comparaisons de concentrations sont effectus
partir des valeurs moyennes.

115
De faon arbitraire, il est considr que 2 concentrations sont :
proches lorsque lcart calcul est infrieur ou gal 30% ;
distinctes lorsque lcart calcul est suprieur 30%.

Au cours des analyses statistiques [cf. Annexe 15], un paramtre est considr comme significatif si :
les taux dajustement du modle permettent de le valider ;
le coefficient CS associ est significatif.
Ces paramtres sont intgrs en annexe 21.

Annexes associes
Annexe 17 Donnes de la BDAT [INRA, 2011]
Annexe 18 Vrification de lhomognit des prlvements au regard des concentrations
lmentaires pseudo-totales
Annexe 19 Donnes de la base de donnes INDIQUASOL/RMQS [INRA, 2011]
Annexe 20 Vrification de lhomognit des prlvements au regard des concentrations
lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau
Annexe 21 Taux dajustement des modles statistiques

Chapitre 4. Identification des limons avant et aprs traitement aux liants hydrauliques
116
I. CLASSIFICATION GEOTECHNIQUE DES SOLS NATURELS
1. CLASSIFICATION DE PREMIER NIVEAU : NATURE DU SOL
La classification GTR de premier niveau fait rfrence la distribution dimensionnelle des
grains dun sol et son argilosit, estime au travers de lactivit argileuse, value par un
essai de valeur au bleu du sol (VBs).

Lanalyse granulomtrique des sols sappuie sur trois mthodes : par sdimentomtrie entre 0
et 80m (diamtre quivalent), par tamisage par voie humide entre 80m et 5mm, par
tamisage par voie sche aprs lavage entre 5 et 80mm. Les courbes de la figure 33
reprsentent la rpartition dimensionnelle des grains des 3 sols entre 80m et 5mm. Les autres
fractions ntant pas reportes, les courbes sont bien diffrentes des courbes en S
habituelles. Le limon de Ses (LS) est plus grossier que les deux autres sols, la courbe
granulomtrique tant dcale vers le bas. Le limon de Dmouville (LD) est plus fin que le
limon de Loucelles (LL).

Figure 33. Courbes granulomtriques de la fraction 0/5mm des sols naturels

Les paramtres granulomtriques retenus pour lattribution dune classe GTR aux sols et pour
la validation dune rutilisation en couche dassise sont reports dans le tableau 25.
Ils confirment le caractre grossier de LS qui enregistre un D maximal et une fraction
infrieure 80m minimale. Cependant, les fractions 0/50mm des 3 sols sont apparentes la
classe GTR des sols fins, la classe A.
Pour cette classe de sol, le GTS 2007 spcifie un Dmax 31,5mm et un D 20mm [cf.
Chapitre 1 II.4.2.1.] : LL et LS ne rpondent pas ces exigences.

0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100 0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0.01 0.1 1 10
R
e
f
u
s

r

(
%
)
T
a
m
i
s
a
t
s

p

(
%
)
d (mm)
LL
LS
LD
117
Tableau 25. Principales caractristiques granulomtriques des sols naturels
Caractristiques granulomtriques LL LS LD
Dmax (mm) 50 80 8
D (mm) 0,200 31,5 <0,080
Fraction infrieure 80m (%) 77 34 86
Fraction 0/50mm (%) 100 92 100
Classe GTR A (C1)A A
Dmax : dimension maximale des plus gros lments contenus dans le sol (selon NF P11-300)
D : dimension maximale de tamis pour laquelle le passant est compris entre 80 et 90%

Les principales caractristiques granulomtriques des sols prlevs sont compares aux
donnes de la Base de Donnes dAnalyses des Terres (BDAT) [INRA 2011], ayant servi la
slection des sols, en annexe 17. LL et LD ont des caractristiques granulomtriques assez
proches des valeurs mdianes releves sur leur canton respectif. En revanche, LS se dmarque
distinctement, avec des fractions argileuse et limoneuse rduites comparativement celles des
sols analyss sur le canton de Ses.

2. CLASSIFICATION DE SECOND NIVEAU : ETAT HYDRIQUE DU SOL
Un second niveau de classification fait rfrence aux caractristiques de compactage et de
portance du sol. Par souci de synthse, les courbes Proctor (volution de la masse volumique
sche
d
du sol en fonction de sa teneur en eau w) et IPI (volution de lindice portant
immdiat IPI du sol en fonction de sa teneur en eau w) sont prsentes ici sous la forme dun
seul graphique la figure 34.

La teneur en eau optimale w
OPN
de LL est de 16,0% et sa masse volumique sche optimale
dOPN
de 1,77Mg.m
-3
. A sa teneur en eau naturelle w
nat
, de 19,5%, lIPI enregistr est de 1,5 ce
qui traduit, selon le GTR, un tat hydrique trs humide (th).
Pour LS, la w
OPN
, de 17,0%, permet datteindre une
dOPN
de 1,76Mg.m
-3
. Entre 13,5 et 15,0%
de teneur en eau, tendue des w
nat
de LS, lIPI est compris entre 12 et 16, ce qui traduit un tat
hydrique moyen (m).
Pour LD, loptimum se situe (15% ; 1,77Mg.m
-3
). A la w
nat
, comprise entre 16,4 et 16,9%,
lIPI est infrieur 3, caractristique dun tat trs humide (th).

118
Figure 34. Courbes Proctor-IPI des sols naturels

Les masses volumiques optimales sont donc proches, comprises entre 1,76 et 1,77Mg.m
-3
,
mais les teneurs en eau optimales diffrent. Le comportement au compactage de LL et de LS
est proche pour des teneurs en eau leves : lIPI loptimum est quasiment identique et les
courbes Proctor et IPI se confondent au-del de loptimum.

3. SYNTHESE DES CARACTERISTIQUES GEOTECHNIQUES DES SOLS NATURELS ET
CLASSIFICATION GTR
Les caractristiques gotechniques des trois sols sont rpertories dans le tableau 26. Les
critres figurant entre parenthses, associs certaines valeurs, permettent daboutir la
classification GTR propose la dernire ligne et transpose dans le diagramme de la figure
35 partir de la fraction infrieure 80m et de la valeur au bleu du sol (VBs).
Les critres entre crochets correspondent aux critres de granulomtrie et dargilosit retenus
par le GTS 2007 pour une utilisation des sols en assise de chausse. Il a t vu prcdemment
que, compte tenu des critres granulomtriques, seul LD rpond ces critres dexigence.

Dans le chapitre 1 (II.1.), il est prcis que le comportement mcanique dun sol est li aux
teneurs en argile et en matires organiques, celles-ci influenant la plasticit, la
compressibilit ou encore la cohsion dun sol. Les trois sols prsentent des VBs et des C
MOC

faibles, ce qui tend tre favorable pour assurer lefficacit dun traitement.
0
5
10
15
20
25
30
1.64
1.66
1.68
1.70
1.72
1.74
1.76
1.78
1.80
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
I
P
I

(
%
)
d
(
M
g
.
m
-
3
)
Teneur en eau w(%)
Proctor LL
Proctor LS
Proctor LD
IPI LL
IPI LS
IPI LD
119
Tableau 26. Caractristiques gotechniques et classification GTR des sols naturels
Caractristiques gotechniques LL LS LD
Dmax (mm) 50 ( 50mm)
[> 31,5]
80 (> 50mm)
[> 31,5]
8 ( 50mm)
[ 31,5]
D (mm) 0,200
[ 20]
31,5
[> 20]
< 0,080 ( 50mm)
[ 20]
Passant 80m
sur 0/Dmax(%)
77
(0/80m sur 0/50mm > 35%)
34
(0/80m sur 0/50mm > 35%)
86
(0/80m sur 0/50mm > 35%)
Passant 2m (%) 10 10 10
Rapport LF/LG 0,37 3,31 0,16
VBs (g.100g
-1
sol sec) 0,8 ( 2,5)
[< 5]
1,1 ( 2,5)
[< 5]
1,0 ( 2,5)
[< 5]
CMOC (%) < 1 < 1 < 1
s (Mg.m
-3
) 2,5 2,4 2,5
wnat (%) 19,5-21,0 13,5-15,0 16,4-16,9
wOPN (%) 16 17 15
dOPN (Mg.m
-3
) 1,77 1,76 1,77
IPI ( wnat) 1,5 ( 3) 16 (8 < IPI 25) 0,6 ( 3)
IPI ( wOPN) 11,0 9,5 10,0
Classe GTR A1th (C1)A1m A1th
(x) critre de classification du GTR 1992
[x] validation du critre du GTS 2007 pour une utilisation en assise de chausse
[x] invalidation du critre du GTS 2007 pour une utilisation en assise de chausse

Figure 35. Classification GTR des trois sols

LL
LS
LD
Sols Dmax > 50mm
IP
VBs
Passant 2mm
Passant 80m
120
II. CARACTERISATION PHYSICO-CHIMIQUE DES SOLS NATURELS
1. MINERALOGIE
Lanalyse DRX des trois sols rvle la prsence de quartz SiO
2
et de calcite CaCO
3
. Le
logiciel Xpert Highscore 3.0 permet une quantification des espces minrales slectionnes
[tableau 27]. Toutefois, il faut rester trs prudent quant la ralit de cette estimation, certains
pics restant non identifis. LL semble tre le sol le plus siliceux, LS le plus calcaire, ce qui est
cohrent avec les simples observations visuelles des sols. Le logiciel dtecte aussi la prsence
de minraux secondaires mineurs dont la probabilit de prsence effective est trs faible : les
espces minrales sont reportes dans le tableau 27 sans tre intgres au calcul de
quantification.
Les valeurs de pH sont suprieures celles enregistres par la BDAT de lINRA, pour
laquelle les valeurs de pH pour chacun des cantons de prlvement sont majoritairement
comprises entre 6 et 7. Elles sont cependant comparables celles mesures par Baraud et
Leleyter [2006] sur des sols de la rgion Basse-Normandie (Calvados).
Pour les 3 sols, les valeurs de pH sont proches, LL se prsentant comme le sol le plus acide,
ce qui concorde avec une teneur leve en silice, et LD comme le sol le plus alcalin, malgr
une teneur en carbonates de calcium plus faible que LS.

Tableau 27. Composition minralogique des sols
Caractristiques minralogiques LL LS LD
Quartz SiO2 (%) 96 46 86
Calcite CaCO3 (%) 4 54 14
Minraux secondaires dont la
probabilit de prsence est
comprise entre 1 et 3%
Alumine Al2O3
Oxyde de chrome Cr2O3
Oxyde de fer Fe2O3
Sulfure de cuivre et de fer
Cu5FeS4
Halite NaCl
Oxyde de fer Fe2O3
Halite NaCl
Sulfure de cuivre et de fer
Cu5FeS4
Fluorite CaF2
Alumine Al2O3
Oxyde de fer Fe2O3
pH 7,73 (0,06) 7,73 (0,09) 8,00 (0,08)

2. COMPOSITION ELEMENTAIRE PSEUDO-TOTALE
Les tableaux 28, 29 et 30 prsentent les concentrations lmentaires pseudo-totales pour les 5
chantillons filles de LL, LS et LD. Les lments sont classs dans un ordre de concentrations
pseudo-totales dcroissant, considr partir du sol pris dans sa totalit. Il apparat que les
concentrations en Ca de LS sont largement suprieures celles de LL et de LD, ce qui
concide avec la nature calcaire de ce sol.

Lhomognit des prlvements est vrifie. Les dtails des calculs sont reports en annexe
18. Il apparat que, pour les 3 sols, les chantillons filles sont homognes et que chacun est
reprsentatif du sol. Lorsque lensemble du prlvement est considr, une majorit
121
dlments prsente une gamme de concentrations (tendue entre les concentrations minimale
et maximale mesures) comprise entre 30 et 100% par rapport la valeur moyenne.

Lanalyse des rsultats prsente ici repose sur les points suivants :
une comparaison des valeurs de concentrations moyennes entre les trois sols ;
une comparaison des valeurs de concentrations moyennes exprimentales aux valeurs de
concentrations frquentes dans les sols.

Tableau 28. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LL (en mg.kg
-1
)

Echantillon fille 1 Echantillon fille 2 Echantillon fille 3 Echantillon fille 4 Echantillon fille 5 LL

5 rplicats 5 rplicats 5 rplicats 5 rplicats 5 rplicats 25 rplicats

M ET M ET M ET M ET M ET M ET
Fe 18412 354 22521 379 21826 552 18827 561 18245 456 19966 1912
Ca 28670 543 17399 700 10102 403 20265 777 21594 556 19606 6179
Al 14546 1455 25845 3908 17997 2922 13941 2650 12940 2038 16923 5491
K 2917 518 6377 1642 3397 919 2543 894 2096 468 3466 1790
Mg 2577 160 3596 155 3175 246 2557 250 2398 160 2860 497
Si 2258 100 2069 203 2101 86 2369 170 2254 148 2210 176
Ti 310 73 732 172 442 136 318 136 207 44 402 216
S 162 5 133 7 96 6 152 3 141 4 137 24
Zn 78,3 12, 3 73,1 10,5 74,8 11,3 89,0 21,9 66,8 11,9 76,4 15,0
Sr 41,7 0,9 37,7 4,9 21,2 2,5 29,3 3,0 29,4 1,2 31,9 7,8
Cr 30,7 1,7 44,5 3,9 37,3 3,6 25,9 3,1 21,4 2,4 32,0 8,8
Ni 24,5 0,4 27,9 1,6 27,5 0,9 25,5 5,8 19,2 1,2 24,9 4,1
Pb 16,8 0,9 16,0 0,4 14,1 0,6 14,6 0,4 16,9 0,6 15,7 1,3
Cu 10,7 0,2 11,4 0,3 10,8 0,2 12,6 4,2 10,4 0,3 11,2 1,9
Cd 2,13 0,04 2,44 0,10 2,28 0,05 2,07 0,06 2,11 0,04 2,21 0,15

122
Tableau 29. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LS (en mg.kg
-1
)

Echantillon fille 1 Echantillon fille 2 Echantillon fille 3 Echantillon fille 4 Echantillon fille 5 LS


Ca 218653 - 235304 - 234394 - 223692 - 214751 - 225260* 7621
Fe 23042 795 20200 413 24302 525 21551 620 HG - 22274 1678
Al 16051 4274 11949 3774 5087 453 11060 3214 12964 3775 11422 4791
K 5510 1439 4671 1211 1200 121 4483 1632 4505 1710 4074 1955
Si 2401 353 2233 124 1666 64 5234 86 1165 87 2540 1454
Mg 2307 285 2007 223 1276 57 1931 295 2056 354 1915 425
S 371 5 309 9 291 14 336 15 460 9 353 62
Sr 148 2 151 3 139 3 146 2 147 2 146 5
Zn 79,1 8,4 54,6 7,0 125,7 9,7 64,7 9,4 87,8 10,0 82,4 26,3
Ti 79,6 34,4 63,2 15,4 42,4 2,8 58,2 17,5 78,0 27,0 64,3 24,6
Pb 41,0 1,0 32,4 1,5 38,1 1,2 36,4 0,8 28,9 0,8 35,4 4,5
Cr 30,7 5,1 27,1 4,5 22,8 1,1 34,2 7,0 39,2 6,9 30,8 7,6
Ni 22,1 1,1 21,7 0,4 20,0 0,5 32,3 0,5 22,0 1,0 23,6 4,5
Cu 7,3 0,6 6,4 0,4 10,2 0,5 9,5 0,7 10,6 0,6 8,8 1,8
Cd 2,76 0,09 2,29 0,03 2,03 0,05 1,42 0,08 1,78 0,08 2,06 0,47
* : concentration recalcule partir de 5 rplicats
HG : hors gamme
Tableau 30. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LD (en mg.kg
-1
)

Echantillon fille 1 Echantillon fille 2 Echantillon fille 3 Echantillon fille 4 Echantillon fille 5 LD


Ca 67962 2033 66025 685 64188 1267 64283 622 60614 589 64615 2702
Fe 14464 2041 13055 738 12837 576 13947 430 14438 314 13748 1173
Al 13610 2766 9154 893 8193 742 9357 1048 10114 1087 10086 2346
Mg 4373 395 4033 91 3896 35 4089 126 3648 92 4008 301
K 3701 1170 1999 249 1493 32 1875 237 1835 316 2181 947
Si 1419 196 1245 60 1356 98 1331 72 1153 44 1301 137
Ti 457 91 261 48 123 15 188 35 163 55 238 131
S 114 18 98 7 110 19 112 3 119 5 111 13
Sr 106 4 102 1 96 2 97 2 90 1 98 6
Zn 64,7 9,7 58,5 21,2 53,0 11,6 45,3 7,8 52,3 11,1 54,7 13,7
Cr 23,2 3,8 19,1 1,8 16,0 0,2 18,4 1,9 18,0 1,5 18,9 3,1
Ni 14,1 2,1 12,2 0,8 12,7 0,5 13,0 0,5 12,8 0,2 12,9 1,2
Cu 8,2 1,2 7,4 0,2 7,8 0,8 7,7 0,2 8,3 1,2 7,9 0,9
Pb 6,2 0,7 5,7 0,5 5,8 0,5 5,1 0,3 5,8 0,8 5,7 0,7
Cd 0,52 0,16 0,39 0,05 0,37 0,05 0,44 0,02 0,50 0,06 0,44 0,10

123
La comparaison entre les concentrations moyennes des trois sols donne accs aux
informations rcapitules dans le tableau 31. Arbitrairement, il est considr que les
concentrations sont proches lorsque lcart calcul est infrieur ou gal 30%. Il apparat,
pour les trois sols, que les concentrations en Ca, Sr et Pb et Ti sont bien distinctes. Par
ailleurs :
la concentration en Al de LL se distingue nettement de celles de LS et de LD ;
les concentrations en Mg et S de LS se distinguent nettement de celles de LL et de LD ;
les concentrations en Cd, Cr, Fe, K, Ni, Si et Zn de LD se distinguent nettement de celles
de LL et de LS.

Tableau 31. Comparaison des concentrations lmentaires pseudo-totales entre les sols

M LL / M LS M LL / M LD M LS / M LD
cart de concentration 30% Cd, Cr, Cu, Fe, K, Ni, Si, Zn Mg, S Al, Cu
30% < cart 100% Al, Ca, Mg, Pb, S, Sr
Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Ni, SI,
Sr, Ti, Zn
Cr, Fe, K, Mg, Ni, Si, Sr, Ti,
Zn
cart > 100% Ti Cd, Pb Ca, Cd, Pb, S

Les concentrations lmentaires pseudo-totales sont ensuite compares aux valeurs de la
bibliographie. Lannexe 3 donne quelques valeurs de concentrations lmentaires rencontres
dans les sols, ce qui permet de confirmer la cohrence des analyses effectues. Ces rfrences
englobent des sols chinois ou amricains, dveloppant la comparaison lchelle mondiale,
mais elles se rattachent toutefois une majorit de sols franais.
Par ailleurs, de mme que la BDAT a servi de point de repre pour la texture des trois sols, la
base de donnes Indicateurs de la Qualit des Sols (INDIQUASOL) de lINRA permet de
situer les trois sols par rapport aux concentrations en Cd, Cr, Cu, Ni, Pb et Zn mesures entre
2000 et 2004 sur leur canton respectif [annexe 19]. Il semble que les trois sols soient enrichis
en Cd et en Zn.
Cette premire observation appelle lutilisation dun calcul classique en gochimie
[Bourennane et al. 2010 ; Leleyter et al. 2012] : le calcul du facteur denrichissement (FE). En
effet, ce facteur permet de dtecter les enrichissements lmentaires dun sol par rapport un
fond gochimique de rfrence (par exemple les concentrations lmentaires de la crote
terrestre tablies par Allgre et Michard [1973]).
Les FE sont calculs de la manire suivante :
FE = {[X] / [Y]}
sol
/ {[X] / [Y]}
rfrence
(16)
X est llment pour lequel est calcul le facteur denrichissement. Y est un lment
indicateur. Si et Al ne pouvant tre obtenus que par une minralisation par fusion alcaline,
leur minralisation ntant que partielle par minralisation acide, les FE doivent tre calculs
par rapport un autre lment indicateur : Fe est dsign ici comme talon interne.
Lensemble des FE est report en annexe 19. Lenrichissement tant avr lorsque FE > 2,
seules les valeurs de FE suprieures 2 sont reportes dans le tableau 32 :
124
LL est enrichi en Cd, Pb et Zn et lenrichissement important en Cd est confirm pour
chacun des chantillons filles ;
LS et LD sont des sols calcaires : leur enrichissement en Ca est naturel. La comparaison
des concentrations lmentaires celles de matriaux de rfrence [CRM 141 du
Community Bureau of Reference, Belgique ; SOIL-7 de lInternational Atomic Energy
Agency, Autriche] confirme que les concentrations lmentaires des sols sont proches des
rfrentiels de roches carbonates ou de sols calcaires ;
LS est aussi enrichi en Cd, Pb, S et Zn ;
LD est aussi enrichi en Cd et Zn.

Ainsi, lenrichissement en Cd et Zn des 3 sols est confirm. La problmatique
environnementale que pourrait soulever cet enrichissement doit tre vrifie au travers des
concentrations lmentaires de la fraction soluble leau.

Tableau 32. Facteurs denrichissement lmentaire des sols
Echantillon fille 1 Echantillon fille 2 Echantillon fille 3 Echantillon fille 4 Echantillon fille 5 Sol
LL
FE > 2
Cd : 29
Pb : 4
Zn : 3
Cd : 27
Pb : 3
Cd : 26 Cd : 27
Pb : 3
Zn : 3
Cd : 29
Pb : 4
Zn : 3
Cd : 28
Pb : 3
Zn : 3
LS
FE > 2
Ca : 13
Cd : 30
Pb : 7
S : 3
Ca : 16
Cd : 28
Pb : 6
S : 3
Ca : 13
Cd : 21
Pb : 6
Zn : 4
Ca : 14
Cd : 16
Pb : 7
S : 3
Ca : 9
Cd : 14
Pb : 3
S : 3
Zn : 2
Ca : 14
Cd : 23
Pb : 6
S : 3
Zn : 3
LD
FE > 2
Ca : 7
Cd : 9
Zn : 3
Ca : 7
Cd : 7
Zn : 3
Ca : 7
Cd : 7
Zn : 3
Ca : 6
Cd : 8
Ca : 6
Cd : 9
Zn : 3
Ca : 7
Cd : 8
Zn : 3

3. ANALYSE DE LA FRACTION SOLUBLE A LEAU
La fraction soluble leau est considre pour les interactions quelle est susceptible
dengendrer lors de lhydratation des liants. Les concentrations lmentaires et anioniques de
cette fraction (moyennes et carts-types sur 5 rplicats) sont prsentes dans le tableau 33.
Pour les 3 sols, les concentrations en Al, Fe, Cd, Cr, Ni, Pb, Si, Ti, Zn et PO
4
3-
de la fraction
soluble leau des 3 sols sont infrieures aux limites de dtection des appareils, ce qui est
vrifi pour chacun des chantillons filles.

Lhomognit du prlvement est discute en annexe 20. Les concentrations lmentaires et
anioniques de la fraction soluble leau apparaissent trs htrognes dans un mme sol en
125
comparaison de ce qui avait pu tre calcul partir des concentrations lmentaires pseudo-
totales.

Lanalyse des rsultats, prsente ici, repose dabord sur les points suivants :
la comparaison des valeurs de concentrations moyennes entre les trois sols ;
la comparaison des valeurs de concentrations moyennes des trois sols, obtenues
exprimentalement, aux valeurs frquentes dans les sols.

Dans un second temps, il apparat ncessaire destimer ce que reprsente la fraction soluble
leau des sols par rapport la fraction pseudo-totale, afin de mieux apprhender linfluence de
chacune.

Tableau 33. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau des sols
(mg.kg
-1
)

LL LS LD

5 rplicats 5 rplicats 5 rplicats

M ET M ET M ET
Ca 208 28 269 74 148 31
S 26,6 7,7 37,5 17,8 14,7 5,6
K 16,8 1,5 16,2 3,0 5,3 1,1
Mg 4,2 0,2 4,0 2,4 3,2 0,7
Sr 0,26 0,02 0,26 0,08 0,15 0,02
Cu 0,06 0,02 0,07 0,03 0,04 0,03
Al < LD - < LD - < LD -
Cd < LD - < LD - < LD -
Cr < LD - < LD - < LD -
Fe < LD - < LD - < LD -
Ni < LD - < LD - < LD -
Pb < LD - < LD - < LD -
Si < LD - < LD - < LD -
Ti < LD - < LD - < LD -
Zn < LD - < LD - < LD -
SO4
2-
98 25 137 62 61 16
Cl
-
92 38 144 108 45 22
NO3
-
56 17 60 34 36 11
PO4
3-
< LD - < LD - < LD -
LD : limite de dtection [cf. Annexe 10]

La comparaison entre les concentrations lmentaires et anioniques moyennes des trois sols,
retranscrite dans le tableau 34, montre que :
la composition des fractions solubles leau de LL et de LS sont proches, avec des carts
de concentrations moyennes infrieurs 30%, except pour Cl
-
;
126
la diffrence de composition la plus importante est observe entre LL et LD ;
Cl
-
est llment pour lequel les concentrations moyennes de la fraction soluble leau se
distinguent le plus entre les 3 sols ;
les concentrations en Ca, Cu, K, S, Sr, SO
4
2-
et NO
3
-
de LD se distinguent nettement de
celles de LL et de LS.

Tableau 34. Comparaison des concentrations lmentaires et anioniques de la fraction
soluble entre les sols

cart de concentration 30%
Ca, Cu, K, Mg, S, Sr, SO4
2-
,
NO3
-

- Mg
30% < cart 100% Cl
-

Ca, Cu, Mg, S, Sr, SO4
2-
,
NO3
-

Ca, Cu, Sr, NO3
-

cart > 100% - K, Cl
-
K, S, Cl
-
, SO4
2-

- : absence dlment rpondant au critre

Les concentrations en S soluble leau et en SO
4
2-
tant considres comme proches entre les
trois sols, LD prsentant les concentrations en S soluble leau et en sulfate les plus faibles et
LS prsentant les concentrations les plus leves, les deux concentrations sont mises en
relation : le trac de la fonction [S] = f ([SO
4
2-
]) permet dobtenir une droite de rgression
avec un coefficient R
2
gal 0,998. Ainsi les deux concentrations semblent lies dans les sols
naturels.

Une rfrence aux valeurs courantes de la bibliographie est propose dans le tableau 35 :
Perrono [1999] et Calvet [2003] indiquent des valeurs de concentrations en lments traces
et en anions de la solution interstitielle des sols, des sables aux limons, non sals,
rpertories lchelle mondiale : les valeurs mesures sont du mme ordre de grandeur
que celles indiques par ces deux auteurs ;
le guide dacceptabilit [SETRA 2011] indique des seuils de concentrations maximales
permettant de justifier une utilisation en technique routire : les valeurs de concentrations
en Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn, Cl
-
et SO
4
2-
mesures sont en dessous de ces seuils pour les trois
sols. Ainsi lutilisation des trois sols en assise de chausse est valide du point de vue
environnemental pour ces lments.

127
Tableau 35. Comparaison des valeurs mesures aux valeurs de concentrations frquentes et
aux valeurs limites dans la solution interstitielle des sols

Valeurs frquentes dans la
solution de sol
(mg.kg
-1
)
[Perrono 1999]
Acceptabilit Niveau 1
(mg.kg
-1
)
[SETRA 2011]
LL
(mg.kg
-1
)
LS
(mg.kg
-1
)
LD
(mg.kg
-1
)
Cd - 1 < LD < LD < LD
Cr 0,01 - 1,00 10 < LD < LD < LD
Cu 0,050 - 60,000 50 0,058 0,070 0,041
Ni - 10 < LD < LD < LD
Pb 1 - 30 10 < LD < LD < LD
Zn 0,2 - 20 50 < LD < LD < LD
[Calvet 2003] [SETRA 2011]
Cl
-
1 - 143 15000 92 144 45
NO3
-
37-193 20000 56 60 36
PO4
3-
0,01-0,10 - < LD < LD < LD
SO4
2-
13 - 182 - 98 137 61
- : non prcis

La poursuite dune rflexion environnementale sur cette fraction soluble leau ncessite une
comparaison des concentrations lmentaires de celle-ci aux concentrations lmentaires
pseudo-totales. Aussi le tableau 36 reporte les pourcentages que reprsente la fraction soluble
leau au travers du calcul suivant :
% X = 100 X soluble leau / X pseudo-total

Il apparat ainsi distinctement que :
le taux de lessivage leau nest pas li aux concentrations pseudo-totales initiales, ceux-ci
tant variables entre les sols ;
les enrichissements lmentaires en Cd, Pb et Zn dtects sur la fraction pseudo-totale sont
minimiss par une fraction soluble leau dans laquelle ces lments ne sont pas ou peu
prsents ;
lexception de S, lensemble des lments prsentent de trs faibles pourcentages de
potentiel de lessivage leau (maximum de 1,06% pour le Ca de LL) ;
sil a t montr quil existait une relation entre les concentrations en soufre soluble leau
et en sulfate, il nexiste pas de relation entre la concentration en soufre pseudo-total et la
concentration en soufre soluble leau ;
LS, qui prsente un enrichissement en S, contrairement LL et LD, prsente le plus faible
taux de lessivage leau de cet lment.

128
Tableau 36. Rapports entre les concentrations lmentaires solubles leau et les
concentrations lmentaires pseudo-totales des sols
(%) LL LS LD
Ca 1,06
0,12 0,23
Cu 0,54
0,80 0,51
K 0,48
0,40 0,24
Mg 0,15
0,21 0,08
S 19
11 13
Sr 0,82
0,18 0,15
Al, Cd, Cr, Fe, Ni, Pb, Si, Ti, Zn -
- -
- : concentration de la fraction soluble leau < LD

Les faibles taux de mise en solution montrent que les lments sont associs des fractions
minralogiques ou sont prsents sous des formes chimiques non solubles leau. La
dtermination des fractions minralogiques auxquelles sont associs les lments, en
gochimie, passe par la ralisation dextractions squentielles. Cependant, dans le cas prsent,
ce sont seulement les lments susceptibles de ragir avec les liants hydrauliques lors de leur
hydratation qui sont cibls.
Par ailleurs, une lixiviation leau ultra pure impose un pH qui influe sur les quilibres de
solubilisation, de mme que le traitement impose une lvation de pH que le sol ne peut pas
subir dans un environnement naturel. Si les valeurs de pH des sols sont initialement proches,
les variations de pH imposes peuvent suffire expliquer une diffrence de comportement
physico-chimique.

4. SYNTHESE SUR LES SOLS NATURELS
De lensemble des essais de caractrisation mens, il ressort que les 3 sols prlevs, malgr
des paramtres de nature propres chacun, sont regroups dans la mme classe gotechnique,
A
1
, relative leur fraction 0/50mm. La caractrisation physico-chimique et microstructurale
appuie cependant leur distinction, tant du point de vue de la composition lmentaire pseudo-
totale que de la composition lmentaire et anionique de la solution interstitielle ou de la
composition minralogique. Ainsi le calcium, Ca, qui apparat comme lun des lments
majeurs de lanalyse, se distingue par une quantit variable de calcite CaCO
3
entre les sols, de
la teneur la plus importante pour LS la teneur la moins importante pour LL. Cette
diffrenciation apparat galement au travers de la concentration pseudo-totale de llment.
En revanche, la distinction de concentration en Ca de la fraction soluble leau entre les sols
est moindre. Cette concentration soluble leau reprsente une quantit infrieure ou gale
1% de la concentration pseudo-totale. Il semble donc important denvisager que la spciation*
de llment est un facteur important dans la rponse dveloppe lors du traitement.
En outre, les concentrations initiales en anions chlorure sont distinctes pour les trois sols. Les
concentrations en nitrate et sulfate sont proches pour LL et LS, celles de LD se distinguant
nettement. Les concentrations en ions phosphate sont infrieures la limite de dtection quel
que soit le sol. Il est donc ncessaire dentrevoir ensuite comment ces lments influent sur
129
les rponses mcaniques du sol trait, de quelle manire ils interviennent dans les processus
dhydratation des liants hydrauliques.

III. APTITUDE A LA REUTILISATION DES SOLS TRAITES EN COUCHE DASSISE
1. CARACTERISTIQUES DE COMPACTAGE ET PORTANCE DES SOLS TRAITES
Lvaluation des performances mcaniques dun matriau trait ncessite la confection
dprouvettes dont les dimensions, les caractristiques de compactage, masse volumique
sche apparente et teneur en eau, et le mode de fabrication sont fixes par le GTS 2007 en
fonction de la classe du sol.

Pour les sols de classe A
1
, la prparation des mlanges sol-eau-liants dpend ainsi de leur
optimum Proctor normal (w
OPN
;
dOPN
). Les courbes Proctor et IPI des sols traits sont
prsentes au travers de 3 graphiques, regroupant les courbes Proctor-IPI des sols naturels
ainsi que les courbes Proctor-IPI pour des sols traits selon les formulations CEMII et LHR.

Ainsi il apparat sur la figure 36 que, pour LL, quelle que soit la formulation, lOPN passe
16% et 1,72Mg.m
-3
.
LIPI lOPN est de 28 pour LL + CEMII et de 24 pour LL + LHR, dpassant le seuil de 20
recommand par le GTS 2007 pour une rutilisation en assise de chausse.
Laplatissement de la courbe Proctor ainsi que laugmentation de lIPI indiquent une
insensibilisation leau.

Figure 36. Courbes Proctor-IPI de LL avant et aprs traitement

La teneur en eau optimale de LS, aprs traitement au CEMII ou au LHR, passe 14% [figure
37]. La masse volumique sche optimale diffre de 0,01Mg.m
-3
avec 1,78Mg.m
-3
pour un
traitement au CEMII et 1,77Mg.m
-3
pour un traitement au LHR.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
1,64
1,66
1,68
1,70
1,72
1,74
1,76
1,78
1,80
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
I
P
I

(
%
)
d
(
M
g
.
m
-
3
)
Teneur en eau w (%)
Proctor LL Proctor LL + CEMII Proctor LL + LHR
IPI LL IPI LL + CEMII IPI LL + LHR
IPI min.
130
Les IPI respectifs lOPN sont de 17 et 29. LS + LHR entre dans les critres minimaux du
GTS 2007 pour une valorisation de la fraction 0/50mm du matriau en couche dassise,
classe A
1
tandis que la portance immdiate de LS + CEMII nest pas suffisante.

Figure 37. Courbes Proctor-IPI de LS avant et aprs traitement

Aprs traitement, quelle que soit la formulation applique, la teneur en eau optimale de LD est
de 15% [figure 38]. La masse volumique sche de LD + CEMII est de 1,79Mg.m
-3
, celle de
LD + LHR est de 1,77Mg.m
-3
. A loptimum, les IPI respectifs sont de 15 et 17, ce qui reste
trop faible dans limmdiat pour une utilisation de LD en couche dassise.

Figure 38. Courbes Proctor-IPI de LD avant et aprs traitement

0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
1,64
1,66
1,68
1,70
1,72
1,74
1,76
1,78
1,80
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
I
P
I
d
(
M
g
.
m
-
3
)
Teneur en eau w (%)
Proctor LD Proctor LD + CEMII Proctor LD + LHR
IPI LD IPI LD + CEMII IPI LD + LHR
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
1,64
1,66
1,68
1,70
1,72
1,74
1,76
1,78
1,80
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
I
P
I
d
(
M
g
.
m
-
3
)
Teneur en eau w (%)
Proctor LS Proctor LS + CEMII Proctor LS + LHR
IPI LS IPI LS + CEMII IPI LS + LHR
IPI min.
IPI min.
131
Outre les rsultats voqus prcdemment, le tableau 37 regroupe les rsultats des essais de
portance, IPI et I.CBR. Les rapports I.CBR/IPI sont largement suprieurs 1, dmontrant une
insensibilisation leau des sols traits, hypothse dj supporte par un aplatissement des
courbes Proctor.
Les caractristiques de compactage des prouvettes pour le suivi des performances
mcaniques, dduites des paramtres de compactage sont rappeles en annexe 9. Les essais
daptitude au traitement, Gv et R
it
, ainsi que les essais de rsistance la compression simple
R
c
, de rsistance la traction indirecte R
it
et la mesure du module dlasticit E
it
en cure
normale, entre 7 et 360 jours, permettent de dfinir les rponses gotechniques des sols aux
traitements tudis. Ainsi, selon la mthodologie dfinie au chapitre 3, cette phase de
caractrisation gotechnique, associe une phase de caractrisation physico-chimique 28 et
180 jours, permet de dfinir les caractristiques des sols tmoins, cest--dire des sols traits
sans addition.

Tableau 37. Caractristiques de compactage et de portance des sols traits
Caractristiques gotechniques LL
[A1th]
LS
[(C1) A1m]
LD
[A1th]
1% CaO + 6% CEMII/B 32,5R LL + CEMII LS + CEMII LD + CEMII
wOP (%) 16 14 15
dOP (kg.m
-3
) 1,72 1,78 1,79
IPI ( wOPN) 28 [20] 17 [20] 15 [20]
I.CBR ( wOPN) 110 130 95
I.CBR/IPI 4 4 6
1% CaO + 6% ROLAC 645 LH LL + LHR LS + LHR LD + LHR
wOP (%) 16 14 15
dOP (Mg.m
-3
) 1,72 1,77 1,77
IPI ( wOPN) 24 [20] 29 [20] 17 [20]
I.CBR ( wOPN) 125 150 205
I.CBR/IPI 5 5 8
[x] validation du critre du GTS 2007 pour une utilisation en assise de chausse
[x] invalidation du critre du GTS 2007 pour une utilisation en assise de chausse

Des diffrences de comportement des trois sols vis--vis des traitements sont observes,
loptimum Proctor se plaant diffremment par rapport loptimum Proctor du sol naturel
dans chacun des cas. Seul LL est affect par une baisse de masse volumique sche optimale.
Seul LS montre une variation importante de la teneur en eau optimale aprs traitement. LD est
le sol le plus susceptible au type de traitement.
Compte tenu des caractristiques gotechniques initiales proches, il est difficile dexpliquer
ces variations. Le recoupement par lanalyse statistique des donnes concernant la distribution
granulomtrique et largilosit (paramtres de nature) et les paramtres de compactage
(paramtres dtat) ne permet pas daboutir une corrlation significative.
132
Il faut relever que, initialement, les masses volumiques sches optimales des sols traits se
classent dans un ordre qui influera probablement sur le dveloppement des performances
mcaniques court terme :
LL + CEMII LL + LHR < LS + LHR LD + LHR < LS + CEMII < LD + CEMII
En effet, une masse volumique sche plus importante implique une compacit plus leve et
une porosit plus faible. Ces paramtres minimisent les zones de fragilit et le potentiel de
propagation des fissures lors dune sollicitation mcanique. En outre, ils favorisent une liaison
des grains de sol par les hydrates cimentaires et le dveloppement de performances
mcaniques. Les IPI se classent toutefois dans un ordre diffrent.

2. APTITUDE AU TRAITEMENT
Laptitude au traitement dun sol est value partir des mesures de gonflement volumique et
de rsistance la traction indirecte. Les valeurs obtenues, moyennes et carts-types entre
parenthses, sont donnes dans le tableau 38, pour les deux formulations de traitement.
Laptitude au traitement nest avre que dans le cas de LS + LHR et de LD + LHR, la R
it

tant suprieure 0,2MPa et le Gv tant infrieur 5%. Pour les 4 autres sols traits, si les Gv
sont faibles, les R
it
sont insuffisantes pour dclarer le sol apte au traitement.

Tableau 38. Aptitude au traitement des sols tmoins
Performances mcaniques LL LS LD
1% CaO + 6% CEMII/B 32,5R LL + CEMII LS + CEMII LD + CEMII
Gonflement volumique Gv (%) 0,13 (0,08) 0,17 (0,07) 0,14 (0,08)
Rsistance la traction indirecte Rit (MPa) 0,14 (0,01) 0,17 (0,03) 0,19 (0,02)
Aptitude douteux douteux douteux
1% CaO + 6% ROLAC 645 LH LL + LHR LS + LHR LD + LHR
Gonflement volumique Gv (%) 0,02 (0,01) 0,12 (0,06) 0,02 (0,01)
Rsistance la traction indirecte Rit (MPa) 0,17 (0,01) 0,27 (0,05) 0,29 (0,05)
Aptitude douteux apte apte
xxx : invalidation du critre du GTS 2007 pour une utilisation en assise de chausse

3. SUIVI DES RESISTANCES MECANIQUES
3.1. RESISTANCE A LA COMPRESSION SIMPLE R
C

La figure 39 reprsente lvolution de la rsistance la compression simple des trois sols
traits selon les deux formulations, CEMII et LHR :
quel que soit le sol et le traitement considr, le critre de traficabilit est satisfait ds 7
jours ;
aprs 28 jours de cure, les R
c
schelonnent entre 1,30MPa pour LL + CEMII et 2,29MPa
pour LD + LHR ;
133
aprs 28 jours de cure, il ressort que les rsistances dveloppes en compression simple
sont plus leves avec le LHR, ce qui est en relation avec la classe vraie de ce liant,
suprieure celle du CEMII (rsistance la compression simple mesure sur mortier
normalis prsente en annexe 8) ;
partir de 60 jours de cure, les performances des sols se classent dans un ordre LL < LS <
LD, diffrent de celui dfini pour les masses volumiques sches optimales ;
tandis que les R
c
de LL et de LS, quel que soit le traitement, nvoluent que lentement
entre 28 et 360 jours, les R
c
de LD voluent fortement et ne semblent pas stabilises 360
jours.

Figure 39. Rsistances la compression simple des sols tmoins

Le tableau 39 reporte lensemble des rsultats de rsistance la compression simple aprs
immersion. Aprs que le critre dinsensibilit leau ait t rappel, la colonne suivante fait
rfrence la rsistance la compression simple moyenne du matriau et lcart-type
correspondant aprs 60 jours de cure normale (R
c60
). Ensuite vient la rsistance la
compression simple aprs immersion R
ci
obtenue aprs 28 jours de cure normale suivis de 32
jours dimmersion 20C. La dernire colonne indique le rapport R
ci
/R
c60
qui en rsulte. Les
six sols traits sont dclars insensibles leau. Malgr les R
c
les plus leves, LD + LHR est
le sol trait pour lequel les pertes de performances lors dune immersion sont les plus
importantes. Il semble difficile dexpliquer ce phnomne sur la simple base des paramtres
de nature ou dtat du sol.

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
0 50 100 150 200 250 300 350 400
R
c
(
M
P
a
)
Age de cure (jours)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR
Critre de traficabilit
Rc = 1MPa
134
Tableau 39. Insensibilit leau des sols tmoins

Critre de
jugement
Rc60 (MPa) Rci (MPa) Rci/Rc60
LL
LL + CEMII
Rci/Rc60 0,70
[VBs > 0,5]
1,49 (0,10) 1,13 (0,11) 0,76
LL + LHR 1,53 (0,23) 1,38 (0,17) 0,91
LS
LS + CEMII
Rci/Rc60 0,70
[VBs > 0,5]
2,26 (0,20) 2,20 (0,28) 0,98
LS + LHR 2,79 (0,31) 2,75 (0,11) 0,99
LD
LD + CEMII
Rci/Rc60 0,70
[VBs > 0,5]
2,89 (0,08) 2,29 (0,06) 0,79
LD + LHR 3,83 (0,10) 2,88 (0,07) 0,75

3.2. RESISTANCE A LA TRACTION INDIRECTE R
IT
ET MODULE DELASTICITE E
IT

La figure 40 fait la synthse de lvolution des rsistances la traction indirecte des sols
traits en fonction du temps :
pour LL, le critre de rsistance au gel nest satisfait quaprs 180 jours, quel que soit le
traitement ;
pour LS, ce critre est satisfait partir de 60 jours, pour les deux formulations
considres ;
pour LD + CEMII, il est satisfait partir de 28 jours. Pour LD + LHR, il est satisfait 60
jours ;
aprs 28 jours de cure, les rsistances la traction indirecte schelonnent entre 0,17MPa
pour LL + CEMII et 0,26MPa pour LD + CEMII ;
partir de 60 jours de cure, les performances des sols se classent dans un ordre LL < LS <
LD ;
les volutions de R
it
pour LL, quel que soit le traitement, et LS + CEMII sont faibles aprs
60 jours. En revanche, LS + LHR et LD, quel que soit le traitement, se dmarquent par des
volutions de performances importantes. Toutefois, la R
it
de LD + LHR tend diminuer
entre 180 et 360 jours.

135
Figure 40. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins

Les couples (R
t
; E) obtenus 90, 180 et 360j sont reports dans les diagrammes des figures
41a 41c. Ils permettent de dterminer la classe mcanique du matriau :
pour LL [figure 41a], le passage en classe mcanique T1, qui atteste dune capacit du
matriau trait tre rutilis en assise de chausse, ne se produit qu partir de 360 jours.
Les couples obtenus pour LL + CEMII et LL + LHR sont alors respectivement de
(0,23MPa ; 2431MPa) et (0,25MPa ; 2487MPa) ;
LL a un comportement proche de celui des sols fins et sableux, dfini par retour
dexpriences dans le GTS 2007 : les points salignent le long de la droite en trait plein de
labaque ;
LS + LHR [figure 41b] atteint une classe T1 aprs 90 jours de cure avec (0,29MPa ;
4500MPa). Cette mme performance est atteinte par LS + CEMII aprs 180 jours avec
(0,23MPa ; 3264MPa) ;
LS se comporte comme un sol graveleux : les points salignent le long de la droite en
pointills. Cette distinction par rapport LL semble cohrente au vu de leur granulomtrie
respective ;
pour LD [figure 41c], aprs 90 jours de cure, les couples (R
t
; E) sont respectivement de
(0,31MPa ; 4144MPa) et de (0,40MPa ; 4908MPa) avec le CEMII et le LHR, ce qui
permet dattribuer une classe mcanique T1 aux matriaux traits. A 180 jours, LD + LHR
atteint la classe T2. LD rentre dans cette classe, quel que soit le traitement, aprs 360 jours
de cure avec (0,56MPa ; 6683MPa) et (0,45MPa ; 4122MPa) ;
LD + LHR adopte le comportement type des sols fins et sableux. En revanche, LD +
CEMII adopte un comportement intermdiaire entre celui des sols fins et sableux et celui
de sols graveleux. Cette diffrenciation de comportement entre les deux traitements semble
difficile interprter.
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
0.70
0.80
0 50 100 150 200 250 300 350 400
R
i
t
(
M
P
a
)
Age de cure (jours)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR
Rsistance au gel
Rit = 0,25MPa

Figure 41. Classes mcaniques des sols tmoins 90, 180 et 360 jours
(a) LL (b) LS (c) LD

(b)

(a)

(c)

(Rt ; E) LL + CEMII 90j
(Rt ; E) LL + LHR 90j



(Rt ; E) LS + CEMII 90j
(Rt ; E) LS + LHR 90j



(Rt ; E) LD + CEMII 90j
(Rt ; E) LD + LHR 90j



137
3.3. SYNTHESE DES CARACTERISTIQUES GEOTECHNIQUES DES SOLS TEMOINS
Un rsum des paragraphes prcdents est propos dans le tableau 40. Il reprend les critres
de jugement prescrits par le GTS et conclut une utilisation potentielle des sols en assise de
chausse.
Il faut rappeler que, simplement partir de leurs paramtres de nature (granulomtrie), LL et
LS ne peuvent pas prtendre cette option de valorisation.
Pour LD, le seul facteur limitant se trouve tre la portance immdiate. En effet, quelle que soit
la formulation considre, il remplit lensemble des autres critres pour valider une
rutilisation du matriau en assise de chausse.
Cette apprciation nest pas problmatique : les valeurs obtenues lors de cette caractrisation
serviront de rfrence par rapport aux valeurs obtenues sur un mme sol dop par un lment
potentiellement perturbateur et soumis aux mmes formulations de traitement.

Tableau 40. Rcapitulatif des rsultats de performances mcaniques
Performances mcaniques LL LS LD
LL + CEMII LL + LHR LS + CEMII LS + LHR LD + CEMII LD + LHR
Dmax (mm) - D (mm) - VBs (g.100g
-1

sol sec)
50 - 0,200 0,8 80 - 31,5 - 1,1 8 - < 0,080 1,0
Portance immdiate
IPI > 20
28 24 17 29 15 17
Aptitude - Gonflement volumique
Gv < 5%
apte
(0,13)
apte
(0,02)
apte
(0,17)
apte
(0,17)
apte
(0,14)
apte
(0,02)
Aptitude - Rsistance la traction
indirecte
Rit 0,2 MPa
douteux
(0,14)
douteux
(0,17)
douteux
(0,12)
apte
(0,27)
douteux
(0,19)
apte
(0,29)
Rsistance au gel Rit 0,25MPa
> 180j
(0,18)
> 180j
(0,24)
60j
(0,27)
60j
(0,31)
28j
(0,26)
60j
(0,45)
Traficabilit Rc 1MPa
7j
(1,18)
7j
(1,11)
7j
(1,74)
7j
(1,94)
7j
(1,35)
7j
(1,64)
Insensibilit leau Rci/Rc60 70%
(VBs 0,5)
OK
(76)
OK
(91)
OK
(98)
OK
(99)
OK
(79)
OK
(75)
Classe mcanique (Rt ; E)90
(en MPa)
T0
(0,17 ; 2039)
T0
(0,12 ; 2288)
T0
(0,20 ; 3199)
T1
(0,29 ; 4498)
T1
(0,31 ; 4115)
T1
(0,40 ; 4908)
(en MPa)
T0
(0,14 ; 1936)
T0
(0,19 ; 2421)
T0
(0,23 ; 3264)
T1
(0,35 ; 5406)
T1
(0,47 ; 5408)
T2
(0,52 ; 4974)
(en MPa)
T1
(0,23 ; 2431)
T1
(0,25 ; 2487)
T1
(0,26 ; 4088)
T1
(0,40 ; 5060)
T2
(0,56 ; 6683)
T2
(0,45 ; 4122)
Valorisation en assise de chausse

(natureI)

Certains paramtres sont avancs pour expliquer les performances leves de LD + LHR tels
que la masse volumique sche optimale ou lutilisation dun liant avec une classe vraie leve.
Si lanalyse statistique ne permet pas de dmontrer les liens existant entre les paramtres de
compactage et la portance des sols naturels et des sols traits, elle met en vidence une
138
relation R
c
-R
it
-E
it
[cf. exemple en Annexe 15]. Les six sols traits sont marqus par des
performances mcaniques, 28 et 180 jours, qui, si elles ne peuvent sexpliquer par des
caractristiques gotechniques, doivent probablement se retrouver au travers dune signature
physico-chimique.

IV. CARACTERISATION PHYSICO-CHIMIQUE DES SOLS TEMOINS
Les chantillons des prouvettes slectionnes sont soumis la srie danalyses suivante [cf.
Chapitre 3] :
observations au MEB ;
analyse DRX ;
minralisation acide assiste par micro-ondes ; analyse des minralisats par ICP-AES ;
lixiviation leau ultra pure (L/S 10, pendant 1h) ; analyse des extraits par ICP-AES et par
chromatographie ionique.

1. MINERALOGIE ET MICROSTRUCTURE
1.1. MICROSTRUCTURE DES SOLS TEMOINS EN CURE NORMALE
La microstructure des sols traits 180 jours est comparable celle voque dans le chapitre
1 II.2.2.6. Ainsi, la figure 42 permet de visualiser la structure de LD + LHR, des
grossissements compris entre 149 et 1110 :
le sol trait se prsente comme une agglomration de grumeaux entours dune coque
dhydrates cimentaires [figure 42a ; surligns en pointills blancs] : la prsence de phases
cimentaires est ainsi mise en vidence ;
le ciment hydrat assure la transition entre les grumeaux de sol [figure 42b et 42c] : il est
admis que cest partir de lexpression des phases cimentaires microscopiques que la
modification du comportement mcanique macroscopique est induite ;
le recouvrement des particules du sol est parfois moins lisse et moins homogne que ce qui
a pu tre observ dans le chapitre 1 : la figure 42c montre des amas de pte de ciment en
superposition sur les coques lisses dhydrates qui recouvrent les grumeaux de sol.
Les autres sols traits prsentent le mme type dagencement.

139
(a)

(b)

(c)

Figure 42. Observation de surface au MEB de LD + LHR aprs 180 jours de cure normale
(sol tmoin) (a) 149 (b) 593 (c) 1110

1.2. MICROSTRUCTURE DES SOLS TEMOINS EN APTITUDE
La figure 43 permet de visualiser la microstructure de LL + LHR aprs un essai daptitude au
traitement. Par comparaison la structure de LD + LHR 180 jours, les grumeaux du sol sont
140
indistincts, noys sous la gangue cimentaire qui forme une enveloppe irrgulire, parfois
fissure [figure 43b].

(a)

(b)

(c)

Figure 43. Observation de surface au MEB de LL + LHR en aptitude (sol tmoin)
(a) 154 (b) 665 (c) 872

141
1.3. MINERALOGIE DES SOLS TEMOINS
Du point de vue de la minralogie, seuls les sols traits au LHR ont t analyss par DRX. La
slection de ces chantillons repose sur des critres simples : en aptitude, LL + LHR fait
lobjet dune tude spcifique sur linfluence dun couplage des ions lors du dopage. Il semble
donc important de dfinir son comportement lors dune addition isole. Du point de vue
gotechnique et minralogique, LS est le sol qui se dmarque le plus de LL. Il est donc
intressant dvaluer si cette dissociation influence les rponses des sols aprs traitement et/ou
aprs dopage. En complment, les trois sols sont analyss en cure normale.

Le tableau 41 montre quaprs traitement, quelles que soient les conditions de cure, lanalyse
des sols fait tat de la prsence majoritaire de quartz SiO
2
et de calcite CaCO
3
, la quantit de
calcite augmentant par rapport aux sols naturels.
Si la composition minralogique de LS + LHR en aptitude ne semble pas fondamentalement
diffrente de celle dfinie en cure normale, il existe une distinction nette de LL + LHR en
fonction des conditions de cure. Cette variation reste toutefois difficile interprter.

La recherche de phases cimentaires spcifiques, telles que la portlandite (CH), la tobermorite
(CSH) ou lettringite (CASH), ne donne pas de rsultats. Certaines hypothses peuvent tre
avances :
les CSH peuvent exister sous la forme dun gel amorphe : ils ne sont pas identifis en
DRX ;
les hydrates cimentaires sont prsents en trs faibles quantits et tendent se confondre
avec le bruit de fond et/ou avec les nombreux pics de quartz et de calcite. Ainsi, une
confusion entre les hydrates calciques forms et la calcite pourrait expliquer
laugmentation de la quantit de CaCO
3
estime.
Cette difficult distinguer les hydrates cimentaires est souligne par Kinuthia et al. [1999]
ou Wild et al. [1999].

Tableau 41. Composition minralogique des sols traits au LHR (sols tmoins)
Caractristiques
minralogiques
LL LS LD
Conditions de cure Cure normale Aptitude Cure normale Aptitude Cure normale
Quartz SiO2 (%) 94 12 14 19 68
Calcite CaCO3 (%) 6 88 86 81 32
Minraux
secondaires dont la
probabilit de
prsence est
comprise entre 1 et
3%
Halite NaCl
Oxyde de fer
Fe2O3
Alumine Al2O3
Sulfure de cuivre
et de fer Cu5FeS4
Oxyde de chrome
Cr2O3
Fluorite CaF2
aucun minral
secondaire
dtect
Oxyde de fer Fe2O3
Halite NaCl
Sulfure de cuivre et
de fer Cu5FeS4
Oxyde de chrome
Cr2O3
Fluorite CaF2
aucun minral
secondaire
dtect
Sulfure de cuivre
et de fer Cu5FeS4
Alumine Al2O3
Fluorite CaF2
pH 12,40 (0,01) Non mesur 12,42 (0,01) Non mesur 12,10 (0,01)
142

2. CONCENTRATIONS ELEMENTAIRES PSEUDO-TOTALES DES SOLS TEMOINS
2.1. HYPOTHESES SUR LES EVOLUTIONS DE CONCENTRATIONS PSEUDO-TOTALES
Les concentrations lmentaires (moyenne et carts-types) sont donnes dans les tableaux 42,
43 et 44. Ces tableaux rassemblent, respectivement pour LL, LS et LD, les valeurs de
concentrations mesures aprs minralisation acide des sols traits [cf. Chapitre 3].
Lanalyse des rsultats, dveloppe au cours des paragraphes suivants, repose sur diffrents
points :
une comparaison des concentrations lmentaires pseudo-totales des prouvettes de R
c
max
28 jours une concentration thorique initiale du mlange sec :
Rapport exprimental / thorique % = 100 (M sol 28 jours M thorique initial) / M
thorique initial (17)
une comparaison entre les concentrations lmentaires pseudo-totales moyennes des six
sols traits 28 jours ;
lvolution de concentrations mesure entre 28 et 180 jours ;
la comparaison des effets des deux traitements 28 et 180 jours.

Remarque. la vrification de lhomognit du traitement nest pas reporte ici : il semble vident que
la dispersion des mesures de concentrations lmentaires sur 3 rplicats provenant dune mme
prouvette 510 est moins importante que la dispersion des mesures sur 25 rplicats provenant de
300 500kg de sol.

Certaines hypothses sont avances pour expliquer les volutions de concentrations aprs
traitement :
une augmentation de concentration indique :
- un apport par les produits de traitement ;
- limplication dun nouveau processus physico-chimique permettant une mobilisation
plus importante de llment lors de la minralisation acide ;
- ventuellement, une contamination due au matriel utilis lors du traitement et de la
confection des prouvettes, lors de la prparation de lchantillon pour la minralisation,
voire lors de la minralisation et de la rcupration des minralisats ;

une diminution de concentration indique :
- que llment entre dans une structure physico-chimique plus complexe, moins prompte
tre dtruite lors de la minralisation ;
- que llment existant dans le sol naturel se trouve lgrement dilu par lapport des
produits de traitement, moins concentrs.

Tableau 42. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LL trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
)

LL + CEMII LL + LHR
28 jours 180 jours 28 jours 180 jours
Rcmin
(1,43MPa)
Rcmax
(1,49MPa)
Rcmin
(1,78MPa)
Rcmax
(1,85MPa)
Rcmin
(1,11MPa)
Rcmax
(1,44MPa)
Rcmin
(1,81MPa)
Rcmax
(2,20MPa)
3 rplicats 3 rplicats 3 rplicats 3 rplicats 3 rplicats 3 rplicats 3 rplicats 3 rplicats
M ET M ET M ET M ET M ET M ET M ET M ET
Ca 63786 4597 54845 3944 66629 9568 48318 1897 58088 5763 56264 2590 54698 2378 50512 4425
Al 22322 240 15443 1037 22870 1966 8311 737 21334 524 15035 1020 23332 423 11506 709
Fe 21615 278 19331 750 21166 347 16325 992 19291 300 17325 539 27266 11896 15978 483
K 5943 79 3584 314 5691 356 1445 201 5121 165 3012 375 5261 368 2001 376
Mg 3725 32 3082 149 3582 12 2069 183 4573 186 4064 122 4487 137 3668 162
S 827 40 774 20 776 68 672 58 1158 78 1255 35 1139 33 1172 64
Ti 619 10 342 44 587 42 150 8 609 20 340 46 624 44 232 24
Sr 89,0 2,4 82,2 7,1 90,0 6,3 76,0 3,6 79,6 4,9 74,8 1,6 76,1 3,0 70,3 3,1
Zn 72,1 2,1 92,9 13,9 86,8 1,3 80,0 13,0 88,9 9,0 86,8 18,2 94,9 4,2 75,3 9,7
Cr 34,2 0,3 23,1 1,1 34,1 1,3 15,5 1,3 31,3 0,8 21,1 1,9 52,3 31,4 18,6 1,6
Ni 21,0 0,3 23,9 2,4 22,1 2,9 24,5 3,2 18,0 0,4 32,2 0,9 24,8 1,7 19,9 3,4
Pb 16,0 1,1 14,1 1,3 15,2 0,3 12,5 0,7 15,4 0,1 13,7 0,5 18,5 5,5 12,9 0,7
Cu 14,4 0,7 11,0 0,6 12,6 0,1 11,9 0,5 14,8 0,9 12,5 0,6 15,0 1,7 20,0 14,0
Cd 1,42 0,03 2,12 0,07 1,39 0,06 1,19 0,10 1,25 0,04 1,95 0,07 1,76 0,75 1,14 0,05
Si < LD - 3519 893 < LD - 5448 1492 < LD - 8517 349 2128 1625 3746 1477

Tableau 43. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LS trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
)

LS + CEMII LS + LHR
Rcmin
(1,95MPa)
Rcmax
(2,65MPa)
Rcmin
(2,65MPa)
Rcmax
(2,81MPa)
Rcmin
(2,45MPa)
Rcmax
(2,64MPa)
Rcmin
(3,30MPa)
Rcmax
(3,58MPa)
Ca 297715 5888 273566 4113 311840 5166 282918* 1562 307300 1958 268267 11982 303945 2966 277983* 5222
Fe 15174 452 12713 1158 15706 750 13706 210 15475 635 11695 737 14191 97 12814 367
Al 10823 1047 5048 1192 11574 767 9450 582 12200 970 8822 2194 11796 565 11104 309
K 4761 406 1887 382 4974 41 4486 169 4732 299 2561 570 4638 219 4353 222
Mg 2296 56 1723 97 2379 7 2007 26 3631 77 2908 105 3338 35 2979 62
S 980 38 949 36 1078 17 1263 21 1366 38 1318 81 1269 46 1525 26
Sr 233 7 234 4 250 3 216 3 247 13 227 13 248 2 216 7
Ti 141 13 66 7 143 4 123 9 182 15 112 7 169 9 150 11
Zn 117 5 89 13 117 5 129 9 109 5 128 18 108 5 135 8
Cr 27,5 1,3 13,1 2,2 29,4 0,6 25,6 0,8 29,2 1,9 16,5 2,2 27,6 0,5 26,2 1,0
Pb 17,7 1,6 15,3 0,4 17,3 1,1 14,7 1,0 19,0 1,4 16,9 2,3 16,9 0,3 15,9 1,2
Ni 12,9 0,6 20,6 0,8 14,9 1,2 12,6 0,5 15,6 2,1 22,8 6,1 15,3 2,7 12,2 0,2
Cu 5,4 1,3 3,1 0,3 4,3 0,3 4,2 0,3 7,0 0,5 5,8 0,4 6,2 0,3 6,3 0,1
Cd 1,01 0,10 1,71 0,11 1,03 0,11 1,21 0,04 1,04 0,06 1,65 0,11 0,88 0,04 1,21 0,07
Si < LD - 5566 279 963 800 < LD - 1779 1506 6679 2591 2072 1608 < LD -

Tableau 44. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LD trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
)

LD + CEMII LD + LHR
Rcmin
(2,33MPa)
Rcmax
(2,40MPa)
Rcmin
(4,83MPa)
Rcmax
(5,01MPa)
Rcmin
(2,78MPa)
Rcmax
(2,95MPa)
Rcmin
(6,05MPa)
Rcmax
(6,66MPa)
Ca 146010 7264 145247 5919 148251 9523 150626 12666 147047 2577 134304 8127 135926 3703 147881 5827
Fe 14893 116 10234 303 14957 312 13548 187 13894 204 8392 554 13914 162 13252 882
Al 12071 503 5249 257 12661 404 11465 632 13203 304 5547 390 13552 501 12705 316
Mg 4555 96 3370 82 4589 70 4109 68 5696 289 4106 198 5541 29 5423 198
K 3694 120 1212 34 3960 116 3647 152 3545 211 812 67 3649 125 3569 32
Si 1400 1131 4821 1928 3212 2638 4148 1941 < LD - 6138 994 < LD - < LD -
S 835 48 750 28 864 25 770 75 1148 143 1024 74 1051 17 1162 99
Ti 459 21 102 4 475 20 448 17 479 11 117 6 499 25 487 11
Sr 159 5 155 4 159 4 139 5 160 4 150 3 154 5 149 4
Zn 47,7 2,6 58,4 6,5 55,8 5,2 62,1 24,9 70,9 1,9 53,2 2,0 56,4 6,4 46,1 1,5
Cr 22,8 0,6 10,8 1,0 24,0 0,8 21,7 0,8 23,1 0,6 9,2 0,6 23,1 0,2 22,5 0,5
Ni 15,2 1,6 16,9 4,2 18,6 4,0 19,4 3,1 12,9 0,3 17,3 2,3 12,8 0,7 12,2 0,8
Pb 7,7 1,3 6,2 0,5 7,4 0,9 5,4 0,2 7,6 0,5 6,0 0,7 7,6 0,6 6,4 1,1
Cu 6,4 0,3 8,4 0,4 6,8 0,1 5,9 0,2 9,2 0,6 10,8 0,4 8,5 0,2 8,9 0,1
Cd 0,82 0,04 0,70 0,05 0,80 0,02 0,92 0,04 0,85 0,09 0,53 0,08 0,76 0,06 0,96 0,10
146
2.2. CALCULS THEORIQUES DAPPORTS ELEMENTAIRES PAR LES LIANTS HYDRAULIQUES
A partir de lanalyse ICP-AES des minralisats de produits de traitement en minralisation
acide [tableau 45], il est possible de procder au calcul thorique des concentrations
lmentaires du sol trait sans tenir compte des processus dhydratation mis en jeu. Ces
concentrations sont donc celles du mlange sec sol-liant initial. 100g de sol trait
correspondent alors thoriquement :
100g de mlange sec = masse de sol sec (m
s
) + 1% CaO + 6% LH = 1,07m
s

soit 100g de sol trait = 93,5g de sol sec + 0,9 g de CaO + 5,6 g de LH

Il apparat, en thorie, que :
lexception de Ca, Sr et Si, le traitement au CEMII implique des apports lmentaires
plus importants que le traitement au LHR ;
les apports de LHR en Si sont quivalents ceux de CEMII ;
les apports de LHR en Ca et Sr sont largement suprieurs ceux de CEMII.

Tableau 45. Concentrations lmentaires analyses dans les produits de traitement et
concentrations thoriques (calcules) des formulations de traitement

Chaux vive
(mg.kg
-1
)
CEMII/B 32,5 R
(mg.kg
-1
) Apport moyen du
traitement au CEMII
(mg.kg
-1
)
ROLAC 645 LH
(mg.kg
-1
) Apport moyen du
traitement au LHR
(mg.kg
-1
)
3 rplicats 3 rplicats 3 rplicats
Elments M ET M ET M ET
Ca 286667 28794 215149 8866 14744 297743 19404 19375
Al 18607 1512 37740 1680 2275 578 58 206
Fe 16484 1940 4190 168 389 455 42 180
K 10805 863 6756 202 480 295 19 118
S 9003 372 10470 514 671 389 12 106
Mg 5082 223 19695 838 1152 2706 80 199
Si 1008 207 754 53 52 841 40 57
Ti 891 55 1335 94 83 12 4 9
Sr 423 37 414 22 27 963 11 58
Zn 63,3 8,8 136,6 34,0 8,2 28 8 2
Cr 31,8 2,7 30,6 4,0 2,0 < LD - 0,3
Cu 26,6 4,2 65,8 2,5 3,9 9,8 0,6 0,8
Ni 22,4 1,6 8,9 0,4 0,7 1,8 0,3 0,3
Pb 4,17 0,62 7,07 0,62 0,44 < LD - 0,04
Cd 1,42 0,10 0,55 0,05 0,04 < LD - 0,01

147
2.3. EVOLUTION APRES HYDRATATION
2.3.1. EVOLUTION ENTRE LES MELANGES THEORIQUES ET LES SOLS TEMOINS A 28 JOURS
Les concentrations lmentaires pseudo-totales moyennes mesures sont compares aux
concentrations lmentaires pseudo-totales moyennes thoriques initiales dans le tableau 46.
Il ressort alors que :
pour les trois sols traits au CEMII, les concentrations en Ca, Sr et Si mesures sont
suprieures aux concentrations thoriques ;
pour les trois sols traits au CEMII, les concentrations en Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, S et Ti
mesures sont infrieures aux concentrations thoriques ;
pour les trois sols traits au LHR, les concentrations en Ca, S et Si mesures sont
suprieures aux concentrations thoriques ;
pour les trois sols traits au LHR, les concentrations en Al, Cr, Fe et K mesures sont
infrieures aux valeurs thoriques.

Ainsi les deux traitements, CEMII et LHR, impliquent des variations diffrentes par rapport
au calcul thorique. Par ailleurs, chaque sol a sa rponse propre. Il est donc difficile de prvoir
lvolution de la composition pseudo-totale des sols traits 28 jours partir de leur seule
composition pseudo-totale thorique initiale.
La composition thorique correspond un mlange sec. Les liants sont alors anhydres. Or,
lors de lhydratation, le pH du sol trait augmente pour atteindre une valeur thorique de 12,4
[Carde et al. 1996 ; Le Runigo 2008], favorisant la mise en solution de Si et de Al partir des
minraux du sol et/ou partir des produits de traitement. Cependant, ces lments sont mal
minraliss par le procd de minralisation acide et il semble difficile de faire la distinction
entre la solubilisation des lments due une lvation de pH et limmobilisation dlments
due la formation dhydrates cimentaires.
Par ailleurs, il faut considrer qu 28 jours les processus dhydratation des produits de
traitement ont fait voluer le sol trait de manire importante. Les diminutions de
concentrations lmentaires pseudo-totales par rapport la composition thorique initiale
peuvent sexpliquer par des interactions sol-liants susceptibles dinduire une affinit avec les
silicates et les aluminates cimentaires.

148
Tableau 46. Rapports entre les concentrations lmentaires pseudo-totales des sols tmoins
aprs 28 jours dhydratation et celles des sols traits thoriques initiaux
LL LS LD
Sol + CEMII LL + CEMII LS + CEMII LD + CEMII
dispersion -30% Cr Al, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Pb, Ti Al, Cr, K, Mg, Ti
-30% < dispersion 0%
Al, Cd, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S,
Ti
Cd, Ni, S, Zn Cu, Fe, S, Zn
0 < dispersion 30% Zn Ca Ni, Pb, Sr
30% < dispersion Ca, Si, Sr Si, Sr Ca, Cd, Si
Sol + LHR LL + LHR LS + LHR LD + LHR
dispersion -30% Cr Cr, Cu, Fe, K, Pb Al, Cr, Fe, K
-30% < dispersion 0% Al, Cd, Fe, K, Pb, Sr, Ti Al, Cd, Ni Mg, Sr, Zn
0 < dispersion 30% Cu, Ni, Zn Ca, Sr Cd, Cu, Pb
30% < dispersion Ca, Mg, S, Si Mg, S, Si, Ti, Zn Ca, Ni, S, Si

2.3.2. COMPARAISON DES EFFETS DU TRAITEMENT ENTRE LES SOLS TEMOINS A 28 JOURS
La comparaison entre les concentrations lmentaires pseudo-totales moyennes des six sols
traits donne accs aux informations rcapitules dans le tableau 47.
Ainsi, pour les trois sols traits au CEMII :
les concentrations en S sont proches ;
les concentrations en Ca, Sr, Cu, K et Ti sont bien distinctes.

Par ailleurs :
les concentrations en Al, Cr et Fe de LL se distinguent nettement de celles de LS et de LD ;
la concentration en Mg de LS se distingue nettement de celles de LL et LD ;
les concentrations en Cd, Pb et Zn de LD se distinguent nettement de celles de LL et de
LS.

Pour les trois sols traits au LHR :
les concentrations en S sont proches ;
les concentrations en Al, Ca, Sr, Fe, Ni et Zn sont bien distinctes.

Par ailleurs :
la concentration en Ti de LL se distingue nettement de celles de LS et de LD ;
la concentration en Cu de LS se distingue nettement de celles de LL et LD ;
les concentrations en Cd, Cr, K et Pb de LD se distinguent nettement de celles de LL et de
LS.
149

Quelques changements majeurs sont observs :
LL, LS et LD prsentaient des concentrations en Cu relativement proches avant
traitement ;
LS et LD prsentaient des concentrations en S distinctes.

Tableau 47. Comparaison des concentrations lmentaires pseudo-totales entre les sols
tmoins 28 jours
CEMII
cart de concentration 30% Cd, Ni, Pb, S, Zn Mg, S, Si Al, Cr, Fe, Ni, S, Si
30% < cart 100% Ca, Cr, Fe, K, Mg, Si, Sr Ca, Cu, Fe, Ni, Sr, Zn Ca, Cu, K, Mg, Sr, Ti, Zn
cart > 100% Al, Cu, Ti Al, Cd, Cr, K, Pb, Ti Cd, Pb
LHR
cart de concentration 30% Cd, Cr, K, Pb, S, Si Cu, Mg, S Mg, S, Si, Ti
30% < cart 100% Al, Ca, Fe, Mg, Ni, Sr, Zn Ca, Ni, Si, Sr, Zn Al, Ca, Cr, Cu, Fe, Ni, Sr
cart > 100% Cu, Ti Al, Cd, Cr, Fe, K, Pb, Ti Cd, K, Pb, Zn
X : lment passant de la catgorie cart de concentration 30% la catgorie cart > 100% ou inversement par
rapport aux sols naturels

2.3.3. EVOLUTION ENTRE 28 ET 180 JOURS
Le tableau 48 permet de suivre lvolution des concentrations lmentaires pseudo-totales des
sols traits (R
c
max) entre 28 et 180 jours de cure :
les concentrations les plus stables sont enregistres pour LL, les volutions de
concentrations les plus importantes tant enregistres pour LD ;
Ca, Sr et Pb sont relativement stables entre 28 et 180 jours pour les deux formulations de
traitement ;
K et Ti sont marqus par des volutions importantes, suprieures 30%, pour les deux
formulations de traitement. Les concentrations de ces lments diminuent pour LL tandis
quelles augmentent pour LS et LD, quel que soit le traitement.

Une comparaison des concentrations lmentaires pseudo-totales des sols traits aprs 180
jours de cure montre que, quel que soit le sol :
les concentrations en Al et Fe sont proches, quel que soit le traitement ;
les concentrations en Ca et Sr sont distinctes, quel que soit le traitement ;
les concentrations en Cu, Mg et S sont influences par le traitement : elles sont plus
leves avec LHR (lactivation des laitiers expliquerait un apport de Mg qui ne se
distinguerait pas au niveau de la concentration dapport thorique). La diffrenciation entre
150
les deux traitements saccentue entre 28 et 180 jours pour LL et LD, tandis quelle
sattnue pour LS.

Tableau 48. Evolution des concentrations lmentaires pseudo-totales des sols tmoins entre
28 et 180 jours
LL LS LD
dispersion -30% Al, Cd, Cr, K, Mg, Ti Ni Cu
-30% < dispersion 0% Ca, Fe, Pb, S, Sr, Zn Cd, Pb, Sr Pb, Si, Sr
0 < dispersion 30% Cu, Ni Ca, Fe, Mg Ca, Mg, Ni, S, Zn
30% < dispersion Si Al, Cr, Cu, K, S, Ti, Zn Al, Cd, Cr, Fe, K, Ti
dispersion -30% Cd, K, Ni, Si, Ti Ni -
-30% < dispersion 0%
Al, Ca, Cr, Fe, Mg, Pb, S, Sr,
Zn
Cd, Pb, Sr Cu, Ni, Sr, Zn
0 < dispersion 30% - Al, Ca, Cu, Fe, Mg, S, Zn Ca, Pb, S
30% < dispersion Cu Cr, K, Ti Al, Cd, Cr, Fe, K, Mg, Ti

A partir de lensemble des observations formules, qui visent tablir un lien entre les
diffrences de comportement gotechnique de sols soumis un mme traitement au cours du
temps, il nest pas possible de dgager le ou les paramtres qui permettraient de prdire une
rponse optimale une formulation de traitement donne.
Une analyse statistique par rgression PLS est ralise pour tenter didentifier des paramtres
dinfluence. Elle associe, pour lensemble des sols, les performances mcaniques (R
c
; R
it
;
E
it
) des sols traits 180 jours et les donnes de composition initiale thorique et de
concentrations pseudo-totales 180 jours. La composition initiale thorique a autant de poids
sur la rponse gotechnique que la composition mesure 180 jours. Les concentrations de
multiples lments de la composition initiale thorique semblent tre corrles ngativement
au dveloppement des performances du sol trait. En revanche, seules les concentrations
pseudo-totales en Al, Mg et Ti mesures 180 jours ont une influence sur lvolution des
rsistances : elles sont corrles positivement.

Pour clore lanalyse des concentrations pseudo-totales des sols traits, voici quelques
observations sur la stabilisation des lments traces montrant un enrichissement particulier
dans les sols naturels :
LL est enrichi en Cd, Pb et Zn : les concentrations des ces lments diminuent entre 28 et
180 jours, quel que soit le traitement, ce qui signifie quils sont stabiliss dans le sol trait ;
pour LS, quel que soit le traitement, entre 28 et 180 jours, les concentrations en Cd et Pb
diminuent faiblement ;
151
pour LS, quel que soit le traitement, entre 28 et 180 jours, les concentrations en Zn
augmentent, plus fortement pour LS + CEMII que pour LS + LHR. Zn nest donc pas
stabilis par la matrice cimentaire ;
pour LD, quel que soit le traitement, entre 28 et 180 jours, les concentrations en Cd
augmentent ;
pour LD + CEMII, entre 28 et 180 jours, les concentrations en Zn tendent augmenter
tandis quelles diminuent pour LD + LHR.

Ces variations de concentrations doivent tre values au travers de la fraction soluble leau
pour dfinir le vritable potentiel de stabilisation par le traitement aux liants hydrauliques.

3. FRACTION SOLUBLE A LEAU DES SOLS TEMOINS
3.1. HYPOTHESES SUR LES EVOLUTIONS DE CONCENTRATIONS DE LA FRACTION SOLUBLE A LEAU
Les extractions simples appliques sur un sol trait doivent permettre didentifier une
volution de la structure par rapport au sol naturel, de reprer des mcanismes de dissolution
ou de prcipitation gnrs par le changement de pH du matriau.
Les concentrations en lments Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Ti et Zn et en
ions Cl
-
, SO
4
2-
, NO
3
-
et PO
4
3-
en mg.kg
-1
reprsentent alors une fraction lessivable ne
participant pas lintgrit structurelle du matriau :
une augmentation tend prouver :
- un apport par les produits de traitement ;
- limplication dun nouveau processus physico-chimique permettant une mobilisation
plus importante de llment lors de la lixiviation leau ultra pure (variation de pH de
12 environ pour le sol trait 6,6-7,6 pour leau ultra pure) ;
leur diminution en solution implique :
- une participation microstructurale une fraction non soluble leau :
- limplication dun nouveau processus physico-chimique moins prompt mobiliser
llment lors dune extraction simple leau ultra pure.

Les concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau mesures aprs
extraction sont reportes dans les tableaux 49 51, pour chacun des trois sols [cf. Chapitre 3].

Tableau 49. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LL trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
)

LL + CEMII LL + LHR
Rcmin
(1,43MPa)
Rcmax
(1,49MPa)
Rcmin
(1,78MPa)
Rcmax
(1,85MPa)
Rcmin
(1,11MPa)
Rcmax
(1,44MPa)
Rcmin
(1,81MPa)
Rcmax
(2,20MPa)
Ca 1175 25 1118 39 1201 96 1224 31 1148 90 1195 19 1346 438 1254 62
S 239 5 259 23 121 18 131 2 332 47 343 4 184 59 158 11
Si 120,2 4,1 159,1 0,7 69,1 4,8 < LD - 103,7 6,8 156,1 0,9 92,3 28,4 45,1 4,6
K 72,0 1,9 90,5 10,3 130,9 6,3 142,5 2,8 36,2 2,7 41,8 0,6 65,1 20,5 75,7 9,1
Al 26,7 1,6 22,7 0,8 40,1 1,1 40,0 0,6 25,3 0,6 25,7 0,5 40,1 12,7 38,6 1,2
Sr 3,02 0,09 3,21 0,13 3,12 0,28 3,21 0,10 2,33 0,26 2,49 0,04 2,80 0,91 2,76 0,23
Cu 0,77 0,02 0,75 0,08 0,53 0,01 0,56 0,01 0,89 0,15 0,87 0,02 0,75 0,24 0,66 0,02
Ni 0,68 0,01 0,74 0,06 0,54 0,03 0,55 0,01 0,47 0,06 0,51 0,01 0,46 0,14 0,40 0,01
Cr 0,22 0,02 0,19 0,03 0,08 0,01 0,12 0,01 0,29 0,07 0,19 0,01 < LD - 0,05 0,01
Cd < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Fe < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Mg < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Pb < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Ti < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Zn < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
SO4
2-
677 18 79 22 259 34 446 5 955 105 1223 9 324 10 529 6
NO3
-
22,9 0,7 24,1 1,4 19,3 0,5 25,5 0,2 34,0 3,1 29,2 0,5 18,8 0,4 23,1 0,5
Cl
-
7,77 0,59 7,04 1,38 8,72 1,60 10,57 0,17 113,05 18,42 88,15 1,93 83,41 2,45 162,37 0,67
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
pH 11,84 0,01 11,81 0,03 12,05 0,01 12,18 0,02 11,79 0,02 11,78 0,02 12,28 0,01 12,40 0,01

Tableau 50. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LS trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
)

LS + CEMII LS + LHR
Rcmin
(1,95MPa)
Rcmax
(2,65MPa)
Rcmin
(2,65MPa)
Rcmax
(2,81MPa)
Rcmin
(2,45MPa)
Rcmax
(2,64MPa)
Rcmin
(3,30MPa)
Rcmax
(3,58MPa)
Ca 3763 145 2868 67 4082 98 3654 99 2435 122 1232 36 1902 575 1835 42
K 159 5 169 1 284 5 278 8 56 2 43 2 155 46 145 2
S 100,6 2,4 103,2 2,8 50,7 0,4 43,5 0,9 160,6 4,8 249,0 1,5 137,1 45,1 92,2 4,2
Al 16,5 0,9 18,5 0,6 19,5 0,5 19,9 0,5 22,6 0,2 27,1 1,3 55,1 17,3 37,3 1,5
Sr 8,44 0,27 7,23 0,04 9,32 0,14 9,03 0,25 6,63 0,29 3,07 0,05 7,25 2,03 7,69 0,18
Ni 0,29 0,01 0,22 0,01 0,23 0,01 0,24 0,01 0,19 0,01 0,25 <0,01 0,21 0,06 0,15 0,01
Cu 0,19 0,01 0,13 0,01 0,13 <0,01 0,13 0,01 0,40 0,02 0,38 0,01 0,41 0,12 0,31 0,01
Cr 0,17 <0,01 0,10 0,01 0,15 <0,01 0,19 0,01 0,08 0,01 0,07 <0,01 < LD - < LD -
Si < LD - 83 1 < LD - < LD - 53 2 < LD - < LD - < LD -
Fe < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
SO4
2-
276 6 371 5 121 2 146 6 400 11 818 10 190 6 211 9
NO3
-
12,0 0,1 16,1 0,5 11,1 <0,1 15,5 0,3 11,7 0,3 16,7 0,4 11,2 0,5 15,5 0,4
Cl
-
3,77 1,10 1,47 0,46 3,00 0,66 2,16 0,80 41,32 2,09 58,59 3,69 41,17 0,93 43,33 1,27
PO4
3-
pH 12,52 0,03 12,50 0,03 12,62 0,03 12,62 0,02 12,47 0,01 11,98 0,02 12,32 0,01 12,42 0,01

Tableau 51. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau du limon de Dmouville trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
)

LD + CEMII LD + LHR
Rcmin
(2,33MPa)
Rcmax
(2,40MPa)
Rcmin
(4,83MPa)
Rcmax
(5,01MPa)
Rcmin
(2,78MPa)
Rcmax
(2,95MPa)
Rcmin
(6,05MPa)
Rcmax
(6,66MPa)
Ca 1362 446 2035 71 1403 70 1542 54 1249 24 1355 31 1113 44 1217 11
K 151 15 221 9 160 14 237 2 44 4 57 2 57 2 65 1
S 135,5 16,0 123,1 0,2 207,6 0,8 140,9 2,7 192,3 2,4 175,0 5,6 170,4 8,7 225,4 2,8
Al 35,8 1,9 30,1 0,7 29,1 0,8 32,0 0,3 68,1 1,6 72,3 2,8 67,9 2,4 74,2 1,1
Sr 3,58 0,52 5,55 0,13 4,60 0,23 6,94 0,07 2,97 0,06 3,35 0,09 3,30 0,12 3,27 0,05
Cr 0,303 0,029 0,231 0,010 0,483 0,012 0,560 0,012 0,025 0,006 < LD - < LD - 0,043 0,005
Fe 0,242 0,046 < LD - 0,226 0,009 0,182 0,018 < LD - < LD - < LD - < LD -
Ni 0,094 0,005 < LD - 0,127 0,008 0,099 0,014 0,034 0,030 < LD - < LD - < LD -
Cu 0,046 0,004 0,018 0,016 0,053 0,002 0,064 0,007 0,089 0,008 0,051 0,007 0,107 0,015 0,115 0,005
Si < LD - 66,7 0,8 40,2 1,3 < LD - < LD - 65,6 0,8 < LD - < LD -
SO4
2-
379 51 410 3 515 12 475 7 419 66 508 15 333 44 593 6
Cl
-
7,72 0,80 5,04 0,87 5,97 0,48 5,63 0,73 51,28 10,77 52,78 1,56 61,00 1,19 70,62 5,35
NO3
-
10,8 0,2 15,3 0,2 10,9 <0,1 15,1 0,3 < LD - 10,0 8,6 10,6 0,1 15,2 0,6
PO4
3-
pH 11,90 0,01 11,98 0,01 12,12 0,02 12,36 0,03 12,00 0,03 12,00 0,02 12,12 0,03 12,10 0,01
155
3.2. EVOLUTION APRES HYDRATATION
3.2.1. EVOLUTION ENTRE LES SOLS NATURELS ET LES SOLS TEMOINS A 28 JOURS
Le risque de prise de liants hydrauliques lors dune extraction leau sur les produits de
traitement ne permet pas dentrevoir un calcul thorique tel quil a t propos pour les
concentrations lmentaires pseudo-totales de la fraction solide.
Une premire comparaison tablit ainsi le rapport entre les concentrations lmentaires et
anioniques de la fraction soluble des sols traits 28 jours (R
c
max) et les concentrations
lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau des sols naturels. La synthse des
rsultats est effectue dans le tableau 52.
Tel quil la t indiqu prcdemment, les trois sols ne ragissent pas de la mme manire
un mme traitement. Ainsi quels que soient le sol et le traitement :
- les concentrations en Cd, Fe, Pb, Ti, Zn et PO
4
3-
sont, comme pour les sols naturels,
infrieures aux limites de dtection ;
- les concentrations en Mg deviennent infrieures aux limites de dtection ;
- les concentrations en Cl
-
diminuent ;
- les concentrations en Al et Si, infrieures aux limites de dtection pour les sols naturels,
sont dtectes dans les sols traits. Llvation de pH due au traitement provoque une
solubilisation de ces lments, partir du sol et des liants hydrauliques ;
- les concentrations en Ca, Sr, K et S augmentent.

En revanche, SO
4
2-
, NO
3
-
, Cu, Cr et Ni sont soumis des variations propres chaque sol. Les
volutions de concentrations en Ca, Sr, K, S et NO
3
-
sont distinctes pour les trois sols, quel
que soit le traitement. La concentration en sulfate nest donc plus lie la concentration en
soufre soluble leau aprs traitement.

156
Tableau 52. Evolution des concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble
leau des sols aprs traitement (aprs 28 jours de cure normale)
LL LS LD
Concentration < LD avant et aprs
traitement
Cd, Fe, Pb, Ti, Zn, PO4
3-
3-
Cd, Fe, Ni, Pb, Ti, Zn, PO4
3

Concentration < LD aprs
traitement
Mg Mg Mg
Diminution de concentration Cl
-
, NO3
-
, SO4
2-
Cl
-
, NO3
-
Cu, Cl
-
, NO3
-

Concentration < LD avant et > LD
aprs traitement
Al, Cr, Ni, Si Al, Cr, Ni, Si Al, Cr, Si
Augmentation de concentration Ca, Cu, K, S, Sr Ca, Cu, K, S, Sr, SO4
2-
Ca, K, S, Sr, SO4
2-

Concentration < LD avant et aprs
traitement
3-
Cd, Fe, Pb, Si, Ti, Zn, PO4
3

Cd, Cr, Fe, Ni, Pb, Ti, Zn,
PO4
3

Concentration < LD aprs
traitement
Mg Mg Mg
Diminution de concentration Cl
-
, NO3
-
Cl
-
, NO3
-
Cl
-

Concentration < LD avant et > LD
aprs traitement
Al, Cr, Ni, Si Al, Cr, Ni Al, Si
Augmentation de concentration Ca, Cu, K, S, Sr, SO4
2-
Ca, Cu, K, S, Sr, SO4
2-

Ca, Cu, K, S, Sr, SO4
2-
,
NO3
-

3.2.2. COMPARAISON DES EFFETS DU TRAITEMENT ENTRE LES SOLS TEMOINS A 28 JOURS
La comparaison entre les concentrations lmentaires et anioniques moyennes de la fraction
soluble leau des six sols traits est reporte dans le tableau 53.
La distinction de concentration en Cl
-
releve pour les sols naturels est galement observe
pour les sols traits.
Cependant, quelques changements majeurs sont observs :
les concentrations en Cu et NO
3
-
sont bien distinctes entre les sols, quel que soit le
traitement. Or LL et LS prsentaient des concentrations en Cu et NO
3
-
proches avant
traitement ;
les concentrations en K de LS et LD sont proches, quel que soit le traitement. Or LD se
dinguait pour cet lment avant traitement.

Par ailleurs, il est constat que les concentrations en Ca et Sr sont distinctes pour les trois sols
traits au CEMII tandis quelles sont proches pour les trois sols traits au LHR.

157
Tableau 53. Comparaison des concentrations de la fraction soluble leau des sols tmoins
28 jours
CEMII
cart de concentration 30% Al Al, Cr K, S, Si, SO4
2-

30% < cart 100%
Ca, Cr, K, Si, Sr, SO4
2-
,
NO3
-

Ca, K, Sr, SO4
2-
, Cl
-
Al, Ca, Cr, Sr, Cl
-

cart > 100% Cu, Ni, S, Cl
-
Cu, S, Si, NO3
-
Cu, NO3
-

LHR
cart de concentration 30% Al, Ca, K, Sr Ca, K, Sr Ca, K, Sr
30% < cart 100% S, SO4
2-
, NO3
-
, Cl
-
S, NO3
-
Al, S, SO4
2-
, NO3
-

cart > 100% Cr, Cu, Ni Cu, Si, SO4
2-
, Cl
-
Cu, Cl
-

X : lment passant de la catgorie cart de concentration 30% la catgorie cart > 100% ou inversement par rapport
aux sols naturels

3.2.3. EVOLUTION ENTRE 28 ET 180 JOURS
Le tableau 54 permet de suivre lvolution des concentrations lmentaires et anioniques de la
fraction soluble leau des sols traits (R
c
max) entre 28 et 180 jours de cure. Ainsi :
quel que soit le sol trait :
- les concentrations en Cd, Fe, Mg, Pb, Ti, Zn et PO
4
3-
restent infrieures aux limites de
dtection ;
- Cd, Pb et Zn, cibls pour leur enrichissement dans les sols naturels sont donc stabiliss
28 comme 180 jours malgr certaines augmentations de concentrations lmentaires
pseudo-totales rapportes auparavant ;
- les concentrations en Si diminuent, passant sous la limite de dtection, execpt pour LL
+ LHR ;
- les concentrations en Al et K augmentent ;
en ne retenant que les lments cibls au paragraphe prcdent :
- les concentrations en Cu augmentent pour LS + CEMII et LD, quel que soit le
traitement, tandis quelles diminuent pour LS + LHR et LL, quel que soit le traitement ;
- les concentrations en NO
3
-
augmentent pour LL + CEMII et LD, quel que soit le
traitement, tandis quelles diminuent pour LL+ LHR et LS, quel que soit le traitement ;
- les concentrations en Ca augmentent pour LL et LS tandis quelles diminuent pour LD,
quel que soit le traitement ;
- les concentrations en Cl
-
augmentent, except pour LS + LHR et LD + CEMII.

En complment, il convient de sattarder sur le comportement du quatrime anion : les
concentrations en SO
4
2-
augmentent pour LL + CEMII et LD, quel que soit le traitement,
158
tandis quelles diminuent pour LL+ LHR et LS, quel que soit le traitement, ce qui est
semblable lobservation formules pour NO
3
-
.
Ainsi, les volutions de concentrations anioniques ne rpondent ni un sol ni un traitement.

Les concentrations en Cl
-
sont marques par des carts particulirement importants entre les
deux traitements, les concentrations en Cl
-
des sols traits au LHR tant suprieures celles
des sols traits au CEMII. Sur les quatre anions suivis, seuls les ions chlorure semblent
affects par le type de traitement utilis.

Il est intressant dobserver que certains lments deviennent plus solubles leau avec le
temps lorsquune stabilisation voire une diminution des concentrations est attendue
(immobilisation des lments par la matrice cimentaire). Cependant, il est probable que
certains paramtres propres au mode de lixiviation puissent engendrer ces variations. En effet,
les seules variations de pH peuvent entraner des interactions entre le matriau et lextractant
plus complexes quune simple solubilisation.

leau des sols tmoins entre 28 et 180 jours
LL LS LD
dispersion -30% Cr, S S, SO4
2-
-
-30% < dispersion 0% Cu, Ni NO3
-
Ca, Cl
-

0 < dispersion 30% Ca, Sr, NO3
-
Al, Ca, Cu, Ni, Sr Al, K, S, Sr, SO4
2-
, NO3
-

30% < dispersion Al, K, SO4
2-
, Cl
-
Cr, K, Cl
-
Cr, Cu
-100% < dispersion -30% Cr, S, Si, SO4
2-
Ni, S, SO4
2-
-
-30% < dispersion 0% Cu, Ni, NO3
-
Cu, NO3
-
, Cl
-
Ca, Sr
0 < dispersion 30% Ca, Sr - Al, K, S, SO4
2-

30% < dispersion Al, K, Cl
-
Al, Ca, K, Sr Cu, NO3
-
, Cl
-


Une nouvelle fois, il est difficile de tirer des conclusions dfinitives sur le ou les paramtres
influenant le dveloppement des performances mcaniques des sols traits en ciblant la
composition lmentaire et anionique de la fraction soluble leau. Lanalyse par rgression
PLS est alors ralise en associant aux rponses gotechniques (R
c
; R
it
; E
it
) des sols naturels
et des sols traits leurs concentrations pseudo-totales et leurs concentrations solubles leau.
Linfluence des concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau des
sols naturels et des sols traits savre particulirement importante [cf. exemple en Annexe
15] :
les concentrations en Al soluble, en S soluble et en SO
4
2-
ainsi que le pH sont corrles
positivement au dveloppement des performances mcaniques ;
les concentrations en NO
3
-
et en Mg soluble sont corrles ngativement ;
159
les concentrations pseudo-totales en Mg et en Ti des sols naturels et traits ont une
influence positive sur le dveloppement des performances mcaniques ;
dans cette configuration, lanalyse statistique ne met plus en avant la concentration pseudo-
totale en Al comme paramtre dinfluence.

Lanalyse est poursuivie pour chacun des sols, sparment : seuls le pH et la concentration en
ions NO
3
-
de la fraction soluble leau se retrouvent pour chacun. Ainsi lun des anions
potentiellement perturbateurs cibls se prsente comme pouvant avoir une influence
significative naturellement .

3.3. EVOLUTION DE LA COMPOSITION DE LA FRACTION SOLUBLE A LEAU : RAPPORTS AVEC LA
COMPOSITION PSEUDO-TOTALE DES SOLS TEMOINS
Les rfrences bibliographiques sur la composition lmentaire pseudo-totale ou soluble
leau des sols traits font dfaut. John et al. [2011] rapportent, partir dune kaolinite traite
10% de CEMII, une faible lixiviation de Al et Si et un lessivage plus important de Ca et S.
Cependant, ltude se limite lanalyse de ces 4 lments. En outre, quelques rfrences
apparaissent dans les tudes de valorisation de sdiments de dragage marins. Ainsi, Boutouil
[1998], Brakni [2008], Abriak et al. [2011] ou Saussaye et al. [2012] se sont intresss au
comportement physico-chimique de sdiments traits, les deux dernires rfrences
sappuyant sur lutilisation du guide dacceptabilit [SETRA 2011]. Cependant, les sdiments
de dragage marins ont des comportements bien trop diffrents des sols tudis pour pouvoir
prtendre une assimilation des donnes.
Afin de valider lacceptabilit environnementale de sols traits pour une rutilisation en
couche dassise, les valeurs de concentrations en Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn, Cl
-
et SO
4
2-
mesures
sur la fraction soluble leau des prouvettes prsentant les R
c
max 28 jours et 180
jours sont compares aux valeurs seuils du guide : les concentrations mesures sont en
dessous des seuils prconiss [cf. Annexe 10].

Un dernier point danalyse consiste dfinir les rapports entre les concentrations lmentaires
solubles leau et les concentrations lmentaires pseudo-totales, tel que cela a t effectu
pour les sols naturels. Les rsultats sont enregistrs dans le tableau 55, pour chacun des sols.
Il ressort que :
laugmentation des ratios pour Cu et Ni est particulirement importante dans le cas de LL
et de LS, elle est moindre pour LD ;
les ratios calculs pour S sont trs importants 28 et 180 jours. Pour LL et LS, les ratios
sont plus levs 28 jours qu 180, linverse tant observ pour LD. A 180 jours, les
ratios calculs pour LL et LS sont infrieurs ceux des sols naturels, tandis que ceux
calculs pour LD sont suprieurs ;
LS prsente initialement la plus forte concentration pseudo-totale en Ca, mais aussi le plus
faible ratio entre la concentration en Ca soluble leau et la concentration en Ca pseudo-
totale. En revanche, LL, sol le plus siliceux, prsente le ratio de concentrations en Ca le
160
plus lev. Aprs traitement, les ratios en Ca sont suprieurs ceux enregistrs pour les
sols naturels. Les ratios les plus bas sont enregistrs pour les chantillons de sols traits
prsentant les R
c
min ;
les chantillons de sols traits prsentant les R
c
min se distinguent galement par des ratios
en Al et en K infrieurs ceux calculs pour les sols prsentant les R
c
max. Lanalyse
statistique conjointe des donnes de R
c
min et de R
c
max ne permet pas de dtecter le ou les
paramtres dinfluence qui permettraient de prdire la performance mcanique.

Tableau 55. Rapports entre les concentrations de la fraction soluble leau et les concentrations pseudo-totales (a) LL (b) LS (c) LD

LL
LL + CEMII LL + LHR
Rcmin
(1,43MPa)
Rcmax
(1,49MPa)
Rcmin
(1,78MPa)
Rcmax
(1,85MPa)
Rcmin
(1,11MPa)
Rcmax
(1,44MPa)
Rcmin
(1,81MPa)
Rcmax
(2,20MPa)
0 1% Cr, Cu, K, Ni, Si, Sr Al, Cr Al, Cr Al, Cr Al, Cr Al, Cr, K Al, Cr Al, Cr Al, Cr
1 5% Ca Ca, K, Ni, Sr Ca, K, Ni, Si, Sr Ca, Cu, K, Ni, Sr Ca, Cu, Ni, Sr Ca, Ni, Sr Ca, K, Ni, Si, Sr Ca, K, Ni, Si, Sr
Ca, Cu, K, Ni, Si,
Sr
5 10 - Cu Cu - K Cu Cu Cu -
>10% S S S S S S S S S
LS
LS + CEMII LS + LHR
Rcmin
(1,95MPa)
Rcmax
(2,65MPa)
Rcmin
(2,65MPa)
Rcmax
(2,81MPa)
Rcmin
(2,45MPa)
Rcmax
(2,64MPa)
Rcmin
(3,30MPa)
Rcmax
(3,58MPa)
0 1% Cr, Ca, Cu, K, Ni, Si, Sr Al, Cr Al, Cr Al, Cr Al, Cr Al, Ca, Cr Al, Ca, Cr Al, Ca Al, Ca
1 5% - Ca, Cu, K, Ni, Sr
Ca, Cu, Ni, Si,
Sr
Ca, Cu, Ni, S, Sr Ca, Cu, Ni, S, Sr K, Ni, Si, Sr K, Ni, Sr K, Ni, Sr Cu, K, Ni, Sr
5 10 - - K K K Cu Cu Cu S
>10% S S S - - S S S -
LD
LD + CEMII LD + LHR
Rcmin
(2,33MPa)
Rcmax
(2,40MPa)
Rcmin
(4,83MPa)
Rcmax
(5,01MPa)
Rcmin
(2,78MPa)
Rcmax
(2,95MPa)
Rcmin
(6,05MPa)
Rcmax
(6,66MPa)
0 1% Ca, Cr, Cu, K, Ni, Si, Sr
Al, Ca, Fe, Cu,
Ni
Al, Cu Al, Ca, Cu, Fe, Ni Al, Fe, Ni Al, Ca, Cr, Cu, Ni Cu Al, Ca Al, Ca, Cr
1 5% - Cr, K, Sr Ca, Cr, Si, Sr Cr, K, Si, Sr Ca, Cr, Cu, Sr K, Sr Al, Ca, Si, Sr Cu, K, Sr Cu, K, Sr
5 10 - - - - K - K - -
>10% S S K, S S S S S S S
162
V. CONCLUSION SUR LES SOLS TEMOINS
Aprs traitement, les observations au MEB montrent le dveloppement dhydrates cimentaires
recouvrant les grumeaux de sol. La composition minralogique du sol nvolue cependant que
trs peu, les espces minrales dtectes en DRX restant la calcite et le quartz. Les hydrates
cimentaires, spcifiquement recherchs, ne sont pas dtects. Une augmentation de la teneur
en calcite laisse supposer une assimilation des hydrates cimentaires ce spectre.

Le dveloppement des hydrates cimentaires est confirm par de bonnes rponses en rsistance
la compression simple, atteignant le critre de traficabilit de 1MPa en 7 jours. Par ailleurs,
les sols traits montrent de bonnes rponses au gonflement volumique et rpondent
favorablement au critre dinsensibilit leau. En revanche, ils dveloppent parfois de
faibles rsistances la traction indirecte, en aptitude ou long terme, ce qui peut remettre en
cause une utilisation en assise de chausse. Seul LD, quel que soit le traitement, rpond
lensemble des critres de performances physiques et mcaniques (hors portance immdiate).
En parallle de ces observations, il est constat que, lors du traitement, malgr leur classe
gotechnique commune, les 3 sols se distinguent tant par leurs paramtres de compactage et
de portance que par le dveloppement et lvolution de leurs performances mcaniques.

Le suivi physico-chimique des sols traits ne permet pas dexpliquer les diffrences de
comportement entre les trois sols et les deux traitements. En effet, partir du calcul thorique
des apports lmentaires pseudo-totaux par les produits de traitement, il na pas t possible
didentifier de paramtres communs pour les trois sols en fonction du traitement appliqu.
Ensuite, les volutions des concentrations entre 28 et 180 jours sont distinctes.
Il faut retenir qu 28 jours, les concentrations pseudo-totales en Ca sont distinctes entre les
sols (telles que dans les sols naturels), tandis que les concentrations pseudo-totales en S sont
proches. Ca est llment majeur apport par les produits de traitement. Sa concentration
dapport est thoriquement plus importante lors dun traitement au LHR.
Entre 28 et 180 jours, de faibles volutions de concentrations pseudo-totales en Ca, Pb et Sr
sont observes, tandis quelles sont importantes pour K et Ti.

La fraction soluble leau des sols traits prsente des concentrations en Cd, Fe, Mg, Pb, Ti,
Zn et PO
4
3-
infrieures aux limites de dtections. A 180 jours, cest aussi le cas pour Si pour
une majorit des chantillons analyss.
Dans le cas des sols traits, Cu et NO
3
-
sont les lments pour lesquels les concentrations
solubles leau montrent le plus de variabilit entre les sols. Lanalyse statistique montre que
les rsistances mcaniques dveloppes seraient corrles ngativement aux concentrations en
NO
3
-
. Les anions semblent donc avoir leur influence propre dans les sols traits, avant mme
quil ne soit procd au dopage.
Les distinctions dun sol trait par rapport aux deux autres diffrent de celles enregistres
pour les sols naturels. Il existe une distinction de LS par rapport LL et LD pour SO
4
2-
.
Pour un mme sol, les deux traitements provoquent des carts de concentrations en Cl
-
qui
sont faibles voire inexistants pour les trois autres anions cibls, NO
3
-
, SO
4
2-
et PO
4
3-
. Les
concentrations en Cl
-
sont plus leves lors dun traitement au LHR.
163

Ce chapitre a permis de prsenter la mthode de travail, tant du point de vue gotechnique que
physico-chimique et microstructural. Le chapitre suivant sappuie sur la caractrisation des
sols traits, dfinis dsormais comme sols tmoins, pour valuer linfluence des anions
potentiellement perturbateurs de la solidification.

165

CHAPITRE 5. ANALYSE GEOTECHNIQUE ET PHYSICO-CHIMIQUE DE
PERTURBATIONS CHIMIQUES DE LA SOLIDIFICATION

Lanalyse dune perturbation chimique de la solidification est opre par laddition des anions
au sol, un un, sous forme dissoute, avant le traitement aux liants hydrauliques. Cette
mthode permet de saffranchir partiellement des interactions existantes au sein dun sol.
Le premier objectif de cette nouvelle phase dexprimentation est de dfinir les seuils de
concentration pour lesquels les caractristiques mcaniques des sols traits sont affectes. Les
concentrations utilises sont suprieures celles naturellement prsentes dans les sols : 1, 3, 5,
7 et 10 g.kg
-1
de sol sec. La perturbation est avre lorsque les critres dfinissant linaptitude
au traitement sont atteints. Elle est discute lorsque les performances mcaniques, en
loccurrence la rsistance la traction indirecte, diminuent par rapport celles des sols
tmoins, sans addition, dont les caractristiques ont t dfinies au chapitre 4.

Un second objectif vise dterminer les perturbations de la solidification au travers des essais
prconiss par le GTS 2007. Cela impose donc de faire varier le mode de cure, le mode de
sollicitation et les chances dessais. Les conditions de cure, en immersion 40C pour les
essais daptitude au traitement ou en moule 20C (cure normale) pour le suivi des
performances mcaniques, court et long termes, conduisent probablement des
comportements distincts. Les rsistances la traction indirecte et la compression simple sont
values aprs 28, 90 et 180 jours de cure sur les trois sols additionns de 1 et 10g.kg
-1
. Les
volutions sont analyses par rapport celles des sols tmoins.

Un troisime objectif est didentifier les paramtres physico-chimiques dune perturbation de
la solidification. Aprs 180 jours de cure normale, les concentrations lmentaires et
anioniques de la fraction soluble leau des sols dops traits sont mesures, compares
celles des sols tmoins et corrles aux volutions de performances mcaniques. Les
corrlations sont dabord recherches au travers de simples rgressions linaires puis vrifies
par des analyses statistiques par rgression PLS. Enfin, les hypothses formules sont
restitues partir danalyses microstructurales et minralogiques complmentaires.

Les effets de lajout de chlorure, sulfate, nitrate et phosphate sur le traitement sont
successivement abords. Enfin, les perturbations chimiques sont envisages sous langle
dinteractions. Si le couplage des anions est ralis, pour LL + LHR, en aptitude, linfluence
du contre-ion est aussi intgre, dans la perspective dtudes futures.
C
h
a
p
i
t
r
e

ANALYSE GEOTECHNIQUE
ET PHYSICO-CHIMIQUE DE PERTURBATIONS
CHIMIQUES DE LA SOLIDIFICATION
5

Notes sur les concentrations daddition.
Note 1. les concentrations daddition, exprimes en g danions.kg
-1
de sol sec, sont retranscrites en
g.kg
-1
.

Note 2. les valeurs reportes pour une addition de 0g.kg
-1
correspondent aux valeurs mesures sur
les sols tmoins au cours de la premire phase exprimentale.

Note 3. les lgendes des graphiques sont soumises quelques abrviations :
chlorure : C ; sulfate : S ; nitrate : N ; phosphate : P
1g.kg
-1
: 1 ; 10g.kg
-1
: 10
0g.kg
-1
: sol tmoin ou (T)

Note 4. Les 4 anions sont identifis par des couleurs type :
sol tmoin : gris
chlorure : bleu
sulfate : rouge
nitrate : vert
phosphate : violet

Note sur les graphiques de caractrisation gotechnique.
Note 1. Report, en rouge, des seuils de performances gotechniques :
daptitude au traitement :
- pour Gv, elles reprsentent le seuil de 5% entre aptitude au traitement et comportement douteux
vis--vis du traitement et le seuil de 10% entre comportement douteux et inaptitude au traitement ;
- pour R
it
, elles reprsentent le seuil de 0,20MPa entre apte et douteux et le seuil de
0,10MPa entre douteux et inapte ;
de rsistances la compression simple R
c
: elles reprsentent le seuil minimal de 1MPa
atteindre pour satisfaire au critre de traficabilit ;
de rsistances la traction indirecte R
it
: elles reprsentent le seuil minimal de 0,25MPa atteindre
pour satisfaire au critre de rsistance au gel.

Note 2. Uniformisation des axes pour une comparaison visuelle rapide entre les sols.
Lors dune addition isole, les axes des graphiques rpondent aux limites suivantes :
en aptitude : Gv de 0 15% ; R
it
de 0,00 0,50MPa ;
en cure normale : R
it
de 0,00 1,00MPa ; R
c
de 0,0 8,0MPa.
Lors dune addition couple, en aptitude : Gv de 0 30% et R
it
de 0,00 0,35MPa.

Note 3. Marquage et suivi des perturbations de la solidification.
Les perturbations de la solidification sont indiques :
par des flches rouges pleines sur les graphiques de suivi des rsistances mcaniques en cure
normale ;

167
par de flches au contour rouge sur les graphiques de comparaison des concentrations ioniques
mesures aux concentrations daddition ;
par un encadrement rouge pour les points de lanalyse physico-chimique correspondant aux
formulations dont la solidification est perturbe 180 jours. Cette distinction sapplique galement
au sol tmoin.

Note sur les graphiques danalyses physico-chimiques.
Les tableaux de rsultats des analyses physico-chimiques donnent les valeurs moyennes (M) et les
carts-types (ET).
Les graphiques sont tracs partir des valeurs moyennes. Les barres dincertitudes, lorsquelles
apparaissent, reprsentent les valeurs extrmes mesures sur 3 rplicats.

Le suivi physico-chimique des sols dops traits fait abstraction des couleurs mentionnes ci-dessus,
les sries de donnes tant alors reprsentes selon le code couleur du chapitre 4 ou en noir et
blanc.

Note sur le manuscrit.
Afin de ne pas faire des 4 parties suivantes une rptition, la premire sert de modle aux suivantes,
cest--dire quune description dtaille des figures et tableaux sera faite dans la premire partie,
concernant laddition de chlorure, tandis que les parties suivantes se baseront sur le mme
enchanement, ne sattachant ne dmontrer que les perturbations de la solidification enregistres.
Cependant, lensemble des figures est comment, afin dintgrer linfluence du dopage par sol, par
concentration daddition ou par traitement.

Le terme amlioration est utilis afin de dfinir laugmentation des performances mcaniques dun
sol dop trait par rapport celles du sol tmoin. Ce terme est donc employ en opposition
diminution , qui dsigne alors une perturbation de la solidification. Il ninsinue en rien que le dopage
dun sol avant son traitement aux liants hydrauliques soit une solution alternative.

Une lecture acclre est rendue possible par la synthse des rsultats effectue pour chaque anion
aux pages suivantes :
Chlorure p.188-190
Sulfate p.212-214
Nitrate p.233-235
Phosphate p.255-257
La synthse globale pour les 4 anions, additionns isolment, est ensuite ralise aux pages 257
263.

Annexes associes
Annexe 21 Taux dajustement des modles statistiques

Chapitre 5. Analyse gotechnique et physico-chimique dune perturbation chimique

I. INFLUENCE DE LADDITION DE CHLORURE
Le chlorure est apport aux sols sous forme de chlorure de sodium ou halite, NaCl. Le
gonflement volumique et la rsistance la traction indirecte aprs immersion 40C durant 7
jours, ainsi que lvolution des rsistances la traction indirecte et la compression simple
des sols traits en cure normale en prsence de ce sel sont alors tudis.
Des lments dinterprtation des perturbations de la solidification sont ensuite mis en avant
partir des analyses physico-chimiques de la fraction soluble leau des sols aprs 180 jours et
des analyses minralogiques et microstructurales.

1. ESSAIS DAPTITUDE AU TRAITEMENT
La figure 44 prsente les rsultats des essais daptitude au traitement avec addition de
chlorure. Elle regroupe les rsultats obtenus pour les 3 sols traits au CEMII ou au LHR.

Le gonflement volumique Gv des sols augmente lorsque la concentration en chlorure
augmente [figure 44a]. Une distinction entre les 6 formulations apparat partir de 3g de Cl
-
.kg
-1
. Toutefois, quelle que soit la formulation, le Gv reste infrieur 5%, ne remettant pas en
cause laptitude au traitement.

it
tend augmenter avec laddition de chlorure [figure
44b]. Except pour LD + LHR, elle augmente partir de 1g.kg
-1
pour se stabiliser jusqu
7g.kg
-1
. Avec 10g.kg
-1
, les R
it
de LD augmentent par rapport aux R
it
avec 7g.kg
-1
. Avec
10g.kg
-1
, les R
it
de LL et de LS diminuent. Pour LL, les rsistances sont alors quivalentes
celles du sol tmoin ( 0g.kg
-1
).

Les Gv tendent tre plus faibles lors dun traitement au LHR. Les R
it
sont plus importantes
avec ce traitement.

Le chlorure de sodium nest pas perturbateur de la solidification des trois sols traits au
CEMII ou au LHR. Sil augmente Gv, il amliore R
it
, ce qui va dans le sens dune
acclration de lhydratation des liants hydrauliques. Cette proprit des ions Cl
-
, voque au
chapitre 2, est discute lors du suivi physico-chimique.

169
(a)

(b)

Figure 44. Aptitude au traitement avec addition de chlorure (sous la forme NaCl)
(a) gonflement volumique (b) rsistance la traction indirecte

2. SUIVI DES PERFORMANCES MECANIQUES A LONG TERME
2.1. RESISTANCES A LA TRACTION INDIRECTE
Les essais de rsistance la traction indirecte R
it
avec mesure du module dlasticit E sont
mens 28, 90 et 180 jours sur des prouvettes conserves en cure normale. Lvolution des
R
it
est retrace la figure 45.

Pour LL, quels que soient le traitement et la concentration, les ions chlorure nont pas
dinfluence sur les R
it
28 jours [figure 45a]. Ils les amliorent 90 et 180 jours. Lanion
permet alors dassurer une rsistance au gel du sol (R
it
0,25MPa) des chances plus
courtes que pour le sol tmoin (360 jours). Quelle que soit la concentration, de 1 ou 10g.kg
-1
,
les performances dveloppes sont proches pour un mme traitement. La seule distinction
apparat pour LL + LHR : 1g.kg
-1
est plus favorable au dveloppement des R
it
180 jours.
0
5
10
15
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
G
v

(
%
)
Additions en chlorure (g.kg
-1
de sol sec)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
R
i
t
(
M
P
a
)
Additions en chlorure (g.kg
-1
de sol sec)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR

LS et LD montrent des comportements proches vis--vis du traitement appliqu [figure 45b et
45c]. En effet, lors dun traitement au CEMII, la prsence des ions chlorure amliore les R
it

par rapport au sol tmoin. Les performances obtenues avec 1 ou 10g.kg
-1
sont quasiment
identiques, quelle que soit lchance.
Lors dun traitement au LHR, le rle bnfique des chlorures nest vrifi, pour toutes les
chances, quavec 1g.kg
-1
. Lamlioration de R
it
avec 10g.kg
-1
nest quant elle effective
qu 28 jours, les performances du sol trait 90 et 180 jours tant quivalentes celles du sol
tmoin.

Ainsi, le chlorure de sodium NaCl nest pas perturbateur de la solidification des trois sols
traits au CEMII ou au LHR :
NaCl amliore les R
it
des 3 sols traits au CEMII et de LL + LHR, quelle que soit la
quantit ajoute ;
1g.kg
-1
, les ions chlorure amliorent les R
it
de LS et de LD traits au LHR ;
10g.kg
-1
, les ions chlorure amliorent les R
it
de LS et de LD traits au LHR court terme
et sont sans influence long terme ;
quels que soient le sol et le traitement, une addition de 1g.kg
-1
semble plus favorable au
dveloppement de R
it
quune addition de 10g.kg
-1
sur le long terme ;
une addition de 10g.kg
-1
it
dans le cas dun
traitement au CEMII que dans le cas dun traitement au LHR (taux damlioration par
rapport aux sols tmoins suprieurs).

(a)

0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LL + CEMII LL + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
C1_28 C1_90 C1_180
C10_28 C10_90 C10_180
(T) C1 C10
28 90 180
171
(b)

(c)

Figure 45. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins et des sols dops en NaCl

Les R
it
ayant t mesures au cours des tests daptitude et lors du suivi des performances
mcaniques, il apparat intressant de procder la comparaison des rsultats sous linfluence
de conditions de cure distinctes :
lors des essais daptitude, les chlorures, 1g.kg
-1
, tendent amliorer les R
it
des sols
traits. La tendance est vrifie en cure normale ;
lors des essais daptitude, les chlorures, 10g.kg
-1
, nont que peu dinfluence sur les R
it
de
LL et de LS et amliorent celles de LD. 10g.kg
-1
amliorent les performances des sols
traits au CEMII et de LL + LHR en cure normale : les conclusions divergent ;
les R
it
, plus importantes avec un traitement au LHR quavec un traitement au CEMII en
aptitude, peuvent tre plus faibles en cure normale : cest le cas de LD avec 10g.kg
-1
.

0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LD + CEMII LD + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
C1_28 C1_90 C1_180
C10_28 C10_90 C10_180
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LS + CEMII LS + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
C1_28 C1_90 C1_180
C10_28 C10_90 C10_180

Ainsi :
les rsultats obtenus lors des essais daptitude ne prsagent pas du comportement
mcanique des sols conservs en cure normale, ce qui est en accord avec les conclusions de
Cabane [2004] et de Le Borgne [2010] ;
les conditions de cure des essais daptitude (immersion 40C) ne sont pas ncessairement
plus dfavorables que les conditions de cure normale. Cette observation rejoint les
conclusions de Le Borgne [2010].

Si, aux regards des rsultats prcdents, NaCl ne semble pas perturbateur, et peut, dans
certains cas, amliorer les performances mcaniques, il parat intressant de voir si sa
prsence peut amener le sol trait une classe mcanique suprieure, permettant denvisager
le dimensionnement dune couche dassise de chausse. La figure 46 positionne lensemble
des couples (R
t
; E) obtenus 90 et 180 jours, pour les 3 sols, les 2 concentrations en ions
chlorure et les 2 formulations de traitement dans labaque du GTS 2007 :
la rsistance au gel tant obtenue pour R
t
0,20 MPa, laddition de chlorure permet de
valider ce critre pour lensemble des formulations 90 jours ;
LL [figure 46a], en prsence de chlorure, passe de la classe mcanique T0 T1 ;
LS [figure 46b], en prsence de chlorure, se stabilise dans la classe T1, une migration vers
la classe T2 soprant entre 90 et 180 jours. Le comportement de LS additionn de chlorure
se rapproche de celui de sols fins sableux tandis que le sol tmoin tait clairement cibl
sur celui de sols graveleux ;
LD [figure 46c], en prsence de chlorure, se place en classe T2, exception faite de la
formulation LD + C10 + LHR 90 jours qui reste en T1, classe quivalente celle du sol
tmoin.

Figure 46. Classes mcaniques des sols tmoins et des sols dops en NaCl
LL + CEMII 90j
LL + C1 + CEMII 90j
LL + C10 + CEMII 90j
LL + LHR 90j
LL + C1 + LHR 90j
LL + C10 + LHR 90j
LL + CEMII 180j
LL+ C1 + CEMII 180j
LL + C10 + CEMII 180j
LL + LHR 180j
LL + C1 + LHR 180j
LL + C10 + LHR 180j

LS + CEMII 90j
LS + C1 + CEMII 90j
LS + C10 + CEMII 90j
LS + LHR 90j
LS + C1 + LHR 90j
LS + C10 + LHR 90j
LS + CEMII 180j
LS+ C1 + CEMII 180j
LS + C10 + CEMII 180j
LS + LHR 180j
LS + C1 + LHR 180j
LS + C10 + LHR 180j

(b)

(a)

(c)

LD + CEMII 90j
LD + C1 + CEMII 90j
LD + C10 + CEMII 90j
LD + LHR 90j
LD + C1 + LHR90j
LD + C10 + LHR 90j
LD + CEMII 180j
LD+ C1 + CEMII 180j
LD + C10 + CEMII 180j
LD + LHR 180j
LD + C1 + LHR 180j
LD + C10 + LHR 180j

174
2.2. RESISTANCES A LA COMPRESSION SIMPLE
Les essais de rsistance la compression simple sont mens en parallle aux essais de (R
it
;
E). Lvolution des performances des sols traits, additionns ou non de chlorure, est retrace
sur la figure 47.

Pour LL + LHR, la prsence des ions chlorure amliore les R
c
, quelles que soient lchance
ou la concentration [figure 47a]. Pour LL + CEMII, lamlioration nest significative qu
partir de 90 jours, les performances tant quivalentes celles du sol tmoin 28 jours.
Dans le cas dun traitement au CEMII, les deux concentrations, de 1 et 10g.kg
-1
, permettent
daccder aux mmes performances. Dans le cas dun traitement au LHR, laddition de
1g.kg
-1
apparat plus favorable que celle de 10g.kg
-1
au cours du temps, la dmarcation tant
nette 180 jours.

Pour LS + CEMII, 1 et 10g.kg
-1
nont pas ou peu dinfluence sur le dveloppement des R
c

28 et 90 jours. Toutefois, compte tenu des incertitudes, 1g.kg
-1
apparat plus favorable au
dveloppement des R
c
que 10g.kg
-1
. A 180 jours, les R
c
sont suprieures celles des sols
tmoins. Les performances sont alors quivalentes, quelle que soit la concentration daddition.

Pour LD + CEMII, 1 ou 10g.kg
-1
amliorent les R
c
[figure 47c]. Les performances sont alors
proches pour les deux concentrations, quelle que soit lchance.

Pour LS + LHR [figure 47b] et LD + LHR [figure 47c], 1g.kg
-1
apparat favorable au
dveloppement de R
c
, avec des performances proches de celles des sols tmoins 28 et 90
jours et suprieures celles des sols tmoins 180 jours. Laddition de 10g.kg
-1
peut
cependant amener aux configurations suivantes :
pour LS + LHR, les ions chlorure entranent un retard dhydratation relativement important
28 jours, qui est rattrap 90 puis 180 jours avec des R
c
quivalentes celles du sol
tmoin ;
pour LD + LHR, les ions chlorure ne semblent pas influencer les R
c
28 et 90 jours. En
revanche, 180 jours, les performances sont significativement plus faibles que celles du
sol tmoin.

Ainsi, les ions chlorure de NaCl :
ne sont pas perturbateurs de la solidification de LL + CEMII ou de LL + LHR et de LD +
CEMII : les R
c
sont amliores quelles que soient la concentration ou lchance ;
1g.kg
-1
, ne sont pas perturbateurs de la solidification de LS + CEMII ou de LS + LHR et
de LD + LHR ;
10g.kg
-1
, sont perturbateurs de la solidification de LS + LHR et de LD + LHR, pour
diffrentes chances. Cependant, la perturbation reste suffisamment faible pour que le
seuil de 1MPa soit toujours atteint : la traficabilit de la couche est assure.

175
Plus gnralement :
laddition de 1g.kg
-1
, quel que soit le traitement appliqu, semble plus favorable au
dveloppement de R
c
que laddition de 10g.kg
-1
;
avec 1 ou 10g.kg
-1
, le traitement au CEMII, permet dobtenir des performances
quivalentes ;
laddition de 10g.kg
-1
c
dans le cas dun
traitement au CEMII que dans le cas dun traitement au LHR.

Le Borgne [2010] fait tat des rsultats gotechniques comparables sur un limon dop en
chlorure (NaCl). En effet, laddition de 1g.kg
-1
un limon trait 1,5% de chaux et 6% de
ciment CEMII na pas dinfluence sur le gonflement volumique, la rsistance la traction
indirecte ou la rsistance la compression simple en cure normale, entre 2 et 180 jours. En
revanche, pour une concentration de 8g de chlorure.kg
-1
, Xing et al. [2009] mesurent une
perte de 20% de rsistance la compression simple en cure normale, 7, 28 et 90 jours de
cure.

(a)

(b)

0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LL + CEMII LL + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
C1_28 C1_90 C1_180
C10_28 C10_90 C10_180
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LS + CEMII LS + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
C1_28 C1_90 C1_180
C10_28 C10_90 C10_180
(T) C1 C10
28 90 180
176
(c)

Figure 47. Rsistance la compression simple des sols tmoins et des sols dops en NaCl

3. SUIVI PHYSICO-CHIMIQUE DE LA FRACTION SOLUBLE A LEAU DES SOLS DOPES
A 180 jours, si aucune perturbation due lajout de NaCl na pu tre releve lors des essais de
rsistance la traction indirecte, il a t tabli quil existait une perturbation de la
solidification pour LD + C10 + LHR lors des essais de rsistance la compression simple,
dont les rsultats sont reports, pour lensemble des formulations, la figure 48.
Les analyses physico-chimiques et microstructurales ralises doivent permettre dapporter
quelques lments dexplication de cette perturbation.

Figure 48. Rsistances la compression simple des sols tmoins et des sols dops en NaCl
180 jours

0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LD + CEMII LD + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
C1_28 C1_90 C1_180
C10_28 C10_90 C10_180
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
R
c
(
M
P
a
)
(T)
C1
C10
177
Les compositions lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau des prouvettes de
R
c
max 180 jours des sols tmoins et des sols additionns de 1 et 10g de chlorure.kg
-1
sont
reportes dans les tableaux 56, 57 et 58.
Quel que soit le sol, les concentrations en Mg, Pb, PO
4
3-
restent infrieures aux limites de
dtection. Pour lensemble des sols traits au LHR, quelle que soit laddition, les
concentrations en Cr passent en dessous de la limite de dtection.
Pour LL et LD, les concentrations en Cd et Zn sont aussi infrieures aux limites de dtection.
En revanche, LS se distingue avec une concentration en Zn qui passe au-dessus de la limite de
dtection uniquement pour LS + C10 + CEMII et des concentrations en Cd qui passent au-
dessus de la limite de dtection, quels que soient la concentration daddition et le traitement.
En revanche, pour Fe, Si ou Ti, il est plus difficile de formuler des conclusions gnrales
lensemble des sols. Il est relev une mobilisation de ces lments dans la fraction soluble
leau des sols dops en chlorure, de Fe dans un grand nombre de cas, de Si pour LL + C1 quel
que soit le traitement et de Ti, essentiellement pour LL et LD.

Dans les tableaux 56 et 58 apparaissent les concentrations en Na soluble leau. En effet,
lanalyse de cet lment na t effectue que pour LL et LD. Lapport de 1 et 10g.kg
-1
de Cl
-

sous la forme NaCl implique respectivement une addition de 0,65 et 6,48g de Na
+
.kg
-1
.

Tableau 56. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LL tmoin et dop en NaCl (en mg.kg
-1
)

LL + CEMII LL + LHR
(T) C1 C10 (T) C1 C10
180 jours 180 jours 180 jours 180 jours 180 jours 180 jours
Rcmax
(1,85MPa)
Rcmax
(2,61MPa)
Rcmax
(2,75MPa)
Rcmax
(2,20MPa)
Rcmax
(3,74MPa)
Rcmax
(2,92MPa)
Cl
-
10,6 0,2 564,5 42,1 8813,1 2637,3 162,4 0,7 740,1 8,6 7075,9 371,2
Na 31,6 1,2 556,1 8,9 1161,7 5,9 138,3 4,4 620,8 65,1 1177,3 27,8
Ca 1224 31 325 77 366 165 1254 62 639 374 601 228
K 142,5 2,8 106,5 4,2 134,7 11,2 75,7 9,1 84,7 44,8 60,9 0,4
S 130,7 1,9 104,0 9,9 101,7 7,0 157,6 10,8 107,0 11,8 144,9 8,8
Al 40,0 0,6 44,2 5,5 61,3 2,7 38,6 1,2 41,9 10,6 35,6 19,2
Sr 3,21 0,10 1,49 0,10 2,17 0,30 2,76 0,23 3,18 1,42 2,42 0,26
Cu 0,558 0,012 0,455 0,022 0,200 0,125 0,662 0,024 0,433 0,029 0,318 0,035
Ni 0,552 0,007 0,328 0,243 0,262 0,098 0,403 0,005 0,295 0,010 0,206 0,033
Cr 0,118 0,006 0,044 0,002 0,173 0,275 0,050 0,004 < LD - < LD -
Si < LD - 58,8 3,6 < LD - 45,1 4,6 40,7 11,3 < LD -
Fe < LD - 0,225 0,058 0,394 0,221 < LD - < LD - < LD -
Ti < LD - 0,010 0,002 0,009 0,001 < LD - 0,010 0,003 < LD -
Cd < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Mg < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Pb < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Zn < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
SO4
2-
446 5 321 45 2024 71 529 6 264 11 1986 9
NO3
-
25,5 0,2 92,4 6,2 1711,8 7,7 23,1 0,5 86,6 0,3 < LD -
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
pH 12,18 0,02 11,77 0,03 11,57 0,03 12,40 0,01 11,76 0,01 11,33 0,03

Tableau 57. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LS tmoin et dop en NaCl (en mg.kg
-1
)
LS + CEMII LS + LHR
(T) C1 C10 (T) C1 C10
Rcmax
(2,81MPa)
Rcmax
(3,32MPa)
Rcmax
(3,20MPa)
Rcmax
(3,58MPa)
Rcmax
(3,89MPa)
Rcmax
(3,51MPa)
Cl
-
2,2 0,8 441,7 7,8 6189,1 194,9 43,3 1,3 857,6 96,9 7018,4 240,2
Ca 3654 99 1102 133 1096 5 2126 33 962 645 1399 50
K 277,6 8,3 165,4 3,6 282,5 25,9 144,7 1,5 117,6 52,3 125,6 4,4
S 43,5 0,9 231,7 12,2 88,9 17,1 92,2 4,2 118,2 16,6 190,4 5,6
Al 19,9 0,5 42,5 1,8 65,6 2,2 37,3 1,5 49,0 10,4 78,2 0,9
Sr 9,03 0,25 3,19 0,06 3,92 0,25 7,69 0,18 4,52 2,13 4,00 0,11
Ni 0,236 0,006 0,568 0,015 0,468 0,033 0,155 0,013 0,319 0,035 0,300 0,010
Cr 0,186 0,010 0,241 0,011 0,089 0,020 < LD - < LD - < LD -
Cu 0,133 0,013 0,338 0,011 0,332 0,146 0,308 0,007 0,500 0,090 0,453 0,013
Si < LD - 63,9 4,0 < LD - < LD - < LD - < LD -
Fe < LD - 0,265 0,033 0,322 0,021 < LD - < LD - 0,237 0,078
Cd < LD - 0,007 0,001 0,008 0,001 < LD - 0,008 0,001 0,007 0,001
Ti < LD - < LD - 0,051 0,085 < LD - < LD - < LD -
Zn < LD - < LD - 0,048 0,080 < LD - < LD - < LD -
Mg < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Pb < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
SO4
2-
146 6 614 30 1933 21 211 9 273 16 2046 9
NO3
-
15,5 0,3 88,9 0,19 1712,2 2,8 15,5 0,4 86,2 0,6 < LD -
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
pH 12,62 0,02 11,95 0,01 11,60 0,03 12,42 0,01 11,91 0,01 11,53 0,01

Tableau 58. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LD tmoin et dop en NaCl (en mg.kg
-1
)

LD + CEMII LD + LHR
(T) C1 C10 (T) C1 C10
Rcmax
(5,01MPa)
Rcmax
(6,27MPa)
Rcmax
(6,33MPa)
Rcmax
(6,66MPa)
Rcmax
(6,66MPa)
Rcmax
(5,79MPa)
Cl
-
5,6 0,7 296,4 8,9 6652,4 409,6 70,6 5,3 738,0 76,5 6803,4 610,9
Na 39,75 1,34 556,8 7,5 1091,1 44,1 149,2 1,7 631,7 50,5 1084,9 3,5
Ca 1542 54 498 213 196 185 1217 11 692 157 729 46
K 237,3 2,3 170,2 1,7 135,9 12,3 65,3 1,2 47,3 2,2 50,3 0,4
S 140,9 2,7 63,0 4,4 105,6 8,4 225,4 2,8 148,9 14,3 120,4 3,0
Al 32,0 0,3 54,3 2,0 57,8 10,2 74,2 1,1 68,0 2,2 72,8 0,8
Sr 6,94 0,07 3,20 0,20 1,85 0,54 3,27 0,05 2,74 0,15 3,04 0,06
Cr 0,560 0,012 0,418 0,013 0,341 0,282 0,043 0,005 < LD - < LD -
Fe 0,182 0,018 0,557 0,033 0,446 0,173 < LD - 0,363 0,070 0,338 0,005
Ni 0,099 0,014 0,132 0,004 0,097 0,084 < LD - 0,110 0,011 0,095 0,002
Cu 0,064 0,007 0,073 0,012 0,107 0,108 0,115 0,005 0,169 0,018 0,104 0,004
Ti < LD - 0,009 0,002 0,011 0,003 < LD - 0,008 0,000 < LD -
Cd < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Mg < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Pb < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Si < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Zn < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
SO4
2-
475 7 216 10 1996 26 593 6 297 17 1957 16
NO3
-
15,05 0,34 < LD - < LD - 15,15 0,60 < LD - < LD -
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
pH 12,36 0,03 11,99 0,02 11,51 0,03 12,10 0,01 11,95 0,01 11,38 0,03
181
Lanalyse se base en premier lieu sur des constats simples. Laddition thorique de 1 et
10g.kg
-1
est confronte aux valeurs de concentrations en Cl
-
et Na
+
solubles leau mesures
sur les sols traits 180 jours. La figure 49a montre que, malgr des apports quivalents, les
six formulations nenregistrent pas les mmes concentrations en chlorure soluble leau :
la concentration en chlorure est infrieure la concentration daddition : une partie des
chlorures peut donc tre fixe soit par le sol avant le traitement, soit par le traitement ;
les concentrations en chlorure soluble leau sont suprieures avec un traitement au LHR
pour une addition de 1g.kg
-1
, conformment aux observations releves sur les sols tmoins.
En revanche, pour une addition de 10g.kg
-1
, il nexiste plus de distinction pour un
traitement donn ;
les concentrations en chlorure de la fraction soluble leau reprsentent plus de 60% de
laddition de 10g.kg
-1
, ce qui nest pas aberrant puisque Brault et De Marsily [2001] ou
Lampris et al. [2009] signalent que la rtention des chlorures par les hydrates cimentaires
est gnralement faible.

La figure 49b montre que pour une addition de 0,65g de Na
+
.kg
-1
, la rtention des ions sodium
par LL et LD, quel que soit le traitement, est quasiment nulle. Elle est lgrement plus
importante dans le cas dun traitement au CEMII, ce qui est aussi le cas pour les sols tmoins.
En revanche, lors de laddition de 6,48g de Na
+
.kg
-1
, la rtention est particulirement
importante, lgrement plus importante pour LD que pour LL, mais sans distinction entre les
traitements.

(a)

0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
LL+CEMII LL + LHR LS + CEMII LS + LHR LD + CEMII LD + LHR
[
C
l
-
]

d
e

l
a

f
r
a
c
t
i
o
n

s
o
l
u
b
l
e

l
'
e
a
u

(
m
g
.
k
g
-
1
)
(T)
C1
C10
182
(b)

Figure 49. Concentrations en ions (a) Cl
-
et (b) Na
+
de la fraction soluble leau des sols
tmoins et des sols dops en NaCl

Les tentatives de corrlations linaires des concentrations en Na
+
ou en Cl
-
de la fraction
soluble leau des sols dops en NaCl avec les R
c
max dveloppes montrent quil nexiste
pas de lien direct. Ce constat est confirm par une analyse statistique par rgression PLS,
confrontant aux performances mcaniques des sols dops en chlorure, la composition
lmentaire et anionique de leur fraction soluble leau. Les performances mcaniques,
R
c
max, R
it
et E
it
, ne sont elles-mmes plus corrles entre elles, contrairement ce qui tait
observ pour les sols tmoins. Les taux dajustement des modles sont reports en annexe 21.

Les volutions de concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau des
sols dops en chlorure par rapport celles des sols tmoins, autres que celles de Na
+
et Cl
-
,
sont synthtises dans le tableau 59.
Pour lensemble des sols dops en chlorure, seules les concentrations en SO
4
2-
sont corrles
aux concentrations en ions Cl
-
: la figure 50a reporte les corrlations linaires tablies pour
chacun des sols tmoins et des sols dops en chlorure et la figure 50b permet de visualiser la
relation globale quels que soient le sol et le traitement. Ainsi, il apparat que lorsque les
concentrations en ions Cl
-
augmentent, les concentrations en ions SO
4
2-
augmentent.
Cependant, aucune corrlation directe nest tablie entre les concentrations en ions SO
4
2-
et le
dveloppement des R
c
max.

0
200
400
600
800
1000
1200
1400
LL+CEMII LL+LHR LD+CEMII LD+LHR
[
N
a
+
]

d
e

l
a

f
r
a
c
t
i
o
n

s
o
l
u
b
l
e

l
'
e
a
u

(
m
g
.
k
g
-
1
)
(T)
C1
C10
6480
183
leau des sols dops en NaCl par rapport aux sols tmoins
LL LS LD
Sol + CEMII C1 C10 C1 C10 C1 C10
Diminution de
concentration
Ca, Cr, Cu, K,
Ni, Sr, S,
SO4
2-

Ca, Cu, K, Ni,
S, Sr
Ca, K, Sr Ca, Cr, Sr
Ca, Cr, K, S,
Sr, SO4
2-

Ca, Cr, K,
Ni, S, Sr
Augmentation de
concentration
Al, NO3
-

Al, Cr, NO3
-
,
SO4
2-

Al, Cr, Cu,
Ni, S, NO3
-
,
SO4
2-

Al, Cu, K, Ni,
S, NO3
-
, SO4
2-

Al, Cu, Ni
Al, Fe, Cu,
SO4
2-

Sol + LHR C1 C10 C1 C10 C1 C10
Diminution de
concentration
Ca, Cu, Ni, S
Si, SO4
2-

Al, Ca, Cu, K,
Ni, S, Sr
Ca, K, Sr Ca, K, Sr
Al, Ca, K, S,
Sr, SO4
2-

Al, Ca, Cu,
K, S, Sr
Augmentation de
concentration
Al, K, Sr, NO3
-
SO4
2-

Al, Cu, Ni, S,
NO3
-
, SO4
2-

Al, Cu, Ni, S,
SO4
2-

Cu SO4
2-

(a)

(b)

Figure 50. Evolution des concentrations en ions SO
4
2-
tmoins et des sols dops en NaCl en fonction des concentrations en ions Cl
-
(a) par sol (b)
pour lensemble des sols
R = 0,971
R = 0,935
R = 0,985
R = 0,953
R = 0,964
R = 0,994
0
500
1000
1500
2000
2500
0 2000 4000 6000 8000 10000
[
S
O
4
2
-
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[Cl
-
] (g.kg
-1
)
LD + C + CEMII
LD + C + LHR
LL + C + CEMII
LL + C + LHR
LS + C + CEMII
LS + C + LHR
Linaire (LD + C + CEMII)
Linaire (LD + C + LHR)
Linaire (LL + C + CEMII)
Linaire (LL + C + LHR)
Linaire (LS + C + CEMII)
Linaire (LS + C + LHR)
R = 0,945
0
500
1000
1500
2000
2500
0 2000 4000 6000 8000 10000
[
S
O
4
2
-
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[Cl
-
] (mg.kg
-1
)
184
Toujours daprs le tableau 59, pour lensemble des sols dops en chlorure, les concentrations
en ions Ca
2+
de la fraction soluble leau diminuent par rapport celles mesures sur les sols
tmoins ce qui marque une raction particulire avec lion chlorure Cependant, aucune
corrlation directe nest tablie entre les concentrations de ces deux ions. De mme, aucun
lien nest tabli entre les concentrations en Ca
2+
et le dveloppement des R
c
max.

Aucun autre recoupement ne peut tre formul de manire systmatique pour les 3 sols, les 2
concentrations daddition et les 2 traitements, chaque formulation montrant des variations de
concentrations par rapport aux sols tmoins qui lui sont propres. Ainsi, malgr la perturbation
de la solidification observe, LD + C10 + LHR ne se dmarque de manire significative pour
aucun des lments considrs. Cette formulation est affecte par une diminution importante
des concentrations en Ca, Sr, Cu, S, Al et K : la diminution de la concentration en Al et les
faibles performances mcaniques peuvent tre mises en relation avec la formation de
chloroaluminate de calcium. Ceci doit tre vrifi par une analyse minralogique et
microstructurale.

La synthse bibliographique ralise au chapitre 2 amne considrer certaines relations
physico-chimiques particulires.
La diminution des concentrations en Ca
2+
peut tre apparente la formation de
chloroaluminate de calcium, ou sel de Friedel, 3CaOAl
2
O
3
3CaCl
3
.10H
2
O, voque par
Suryavanshi et al. [1996], Malone et al. [1997], Cau Dit Coumes et Courtois [2003], Barberon
et al. [2005], Medala [2055], Lubelli et al. [2006], Saikia et al. [2006] ou Elakneswaran et al.
[2009] pour des matriaux cimentaires en prsence dions chlorure ou par Xing et al. [2009]
dans les sols traits. La formation de ce minral peut tre associe des gonflements
volumiques et des pertes de performances mcaniques.
Afin de confirmer une prsence potentielle du minral, il faut viser une diminution des
concentrations en Al
3+
de la fraction soluble leau des sols dops en chlorure. Cette tendance
est vrifie pour LL + C1 + CEMII, LL + C10 + LHR ainsi que pour LD + LHR quelle que
soit la concentration daddition. Ltude conjointe des volutions de concentrations en Al
3+
,
Ca
2+
et Cl
-
a t ralise. Ne faisant tat daucune corrlation plausible, la formation dun
minral contenant ces 3 lments nest pas vrifie.

La corrlation Ca
2+
-Cl
-
peut aussi tre rapproche de la formation doxychlorures
3CaO.CaCl
2
.15H
2
O et CaO.CaCl
2
.2H
2
O, rapporte par Cau Dit Coumes et Courtois [2003]
dans les matriaux cimentaires, en prsence de concentrations suprieures 0,3% par rapport
la masse de ciment. Les sols dops en chlorure contiennent 1,67 16,67% dions chlorure
par rapport la masse de liants hydrauliques : la formation de ce minral expansif doit tre
vrifie par lanalyse minralogique. Au cours de cette tude, le gonflement volumique des
prouvettes na pas t mesur en cure normale.

Enfin, cette diminution des concentrations en Ca
2+
semble favorable du point de vue de la
durabilit du traitement des sols dops en chlorure. En effet, Zamorani et al. [1989] voquent
185
un effet nuisible des ions chlorure sur les matriaux cimentaires, sur le long terme, qui se
traduirait par une augmentation des teneurs en calcium lessiv de la matrice cimentaire.
Dautres volutions de concentrations ont t signales dans le chapitre 2 pour des matriaux
cimentaires ou des sols riches en chlorure traits :

le CETE de lEst [2009] voque un relargage plus important de Zn et Pb avec
laugmentation de la concentration en chlorure dans le milieu. Ce phnomne nest pas
observ ici puisque les concentrations en Zn et Pb restent infrieures aux limites de
dtection, quelle que soit la combinaison sol-dopage-traitement. Aucune mesure nayant
t effectue entre le dopage en NaCl du sol et le traitement, la stabilisation des lments
traces est peut-tre seulement associe lhydratation des produits de traitement ;

lamlioration des performances mcaniques est due un effet acclrateur de prise
attribu aux ions chlorure dans le domaine cimentaire. Selon Neville [2000] ou Juenger et
al. [2005], les chlorures sont acclrateurs de lhydratation des silicates de calcium,
principalement des C
3
S. Ils induisent un changement de lalcalinit de la solution
interstitielle ou agissent comme catalyseurs des ractions dhydratation.
Du point de vue de la seule fraction soluble leau, il reste difficile de vrifier cette
hypothse. En effet, les concentrations en silicium tendent augmenter, ce qui va
lencontre dune formation de CSH due lhydratation de C
3
S.
Toutefois, il faut prendre en considration que ce phnomne, dcrit pour les matriaux
cimentaires, se droule dans les premires heures de lhydratation des liants, tandis que les
observations sont ici ralises 180 jours.
Par ailleurs, il est probable quil faille avoir recours dautres moyens danalyses, physico-
chimiques ou microstructurales, pour contrler la synthse de CSH. La dfinition de ces
moyens reste en suspend, Skalny et Maycock [1975], Cau Dit Coumes et Courtois [2003],
Juenger et al. [2005] ou encore Malliou et al. [2007] signalant que les mcanismes
responsables de cette acclration aussi bien que les consquences microstructurales sont
encore mal compris.

Linfluence microstructurale du dopage en chlorure des sols est value.

4. ANALYSES MICROSTRUCTURALES : AIDE A LINTERPRETATION DUNE PERTURBATION DE
LA SOLIDIFICATION
La figure 51 prsente, au travers de trois clichs obtenus par microscopie lectronique
balayage (MEB), la microstructure dun chantillon prlev sur lprouvette de LD + C10 +
LHR prsentant la rsistance la compression simple maximale (solidification perturbe).
Lobservation des sols tmoins est prsente au chapitre 4 IV.
Si la structure en grumeaux du sol existe toujours [figure 51a ; grumeaux cibls par des
pointills blancs], il semble que la pte de ciment qui lie les grumeaux soit moins lisse et
rgulire [figure 51b et 51c] que pour le sol tmoin.
Lors des observations, il a t relev la prsence de fissures qui morcellent la coque
dhydrates, laissant apparatre la prsence de minraux aciculaires. Ces minraux sont
186
structurellement semblables de lettringite mais il semble prmatur de conclure une
prsence relle. Neville [2000] relve la comptition qui existe entre les ions chlorure et les
ions sulfate vis--vis de lhydratation de C
3
A, lors du gchage de matriaux cimentaires avec
de leau de mer. La corrlation positive Cl
-
-SO
4
2-
mise en avant prcdemment semble
sopposer cette notion de comptition.
La prsence de chloroaluminate de calcium, telle quelle a t observe par Medala [2005]
dans les matriaux cimentaires ou Xing et al. [2009] dans un sol trait, ne semble pas
vidente. Ainsi, malgr la structure particulire observe au centre de la figure 51c [souligne
en pointills rouges], il est hasardeux de prtendre toute ressemblance avec la structure des
chloroaluminates observs par Xing et al. [2009] [cf. Chapitre 2]. Une cartographie par EDX
(Energy Dispersive X-Ray) ou EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) permettrait de
localiser la prsence de chlore et daffiner lanalyse.

(a)

(b)

187
(c)

Figure 51. Microstructure de LD + C10 + LHR
(a) 140 (b) 1080 (c) 4600

Elaknesawaran et al. [2009] remarquent que lefficacit de la rtention des chlorures,
introduits sous la forme NaCl dans une pte de ciment CEMI (E/C 0,5), dpend des phases
par lesquelles ils sont retenus : sel de Friedel > portlandite (CH) > ettringite (CASH) >
tobermorite (CSH). Ces phases minrales sont donc recherches en DRX. Le tableau 60
prsente la composition minralogique estimative de LL + LHR et de LS + LHR, dops 3 et
10g.kg
-1
, aprs les tests daptitude au traitement, ainsi que la composition minralogique de
LD + LHR, dop 1 et 10g.kg
-1
, aprs 180 jours de cure normale.
La slection des sols, LL et LS, a t discute au chapitre 4 pour les sols tmoins. Une
distinction de comportement est observe 3g.kg
-1
. Il est donc recherch une variation des
caractristiques minralogiques des sols dops par rapport celles des sols tmoins. Les
carts performantiels les plus importants sont observs 10g.kg
-1
: cest cette valeur de
concentration que sont attendues les transformations les plus importantes.
Par ailleurs, LD + C10 + LHR est la seule configuration pour laquelle le dopage en chlorure
savre perturbateur : la formation despces minrales particulires pouvant expliquer la
perturbation de la solidification est recherche par comparaison au sol tmoin, vu dans le
chapitre 4, et au sol intgrant la concentration daddition minimale.

Les CSH, CH, CAH, ettringite, halite et chloroaluminate de calcium, sont spcifiquement
recherchs. Une recherche de minraux intgrant Ca, Al, Fe, Si, S, O, H, Na, K, Cl, S, P, N
est ouverte.
En aptitude, LL et LS montrent des variations de minralogies propres, trs diffrentes de
celles des sols tmoins. Quelques minraux secondaires apparaissent, mais la prsence
ventuelle de NaCl nest identifie que pour LS. Cependant une probabilit de prsence
infrieure 3% est trop faible pour pouvoir certifier que lhalite fait partie intgrante du sol
dop en chlorure.
Par ailleurs, lanalyse du diffractogramme de LS + C10 + LHR montre la prsence dalumine,
Al
2
O
3
, qui nest dtecte pour aucune des autres formulations tudies.
188
En cure normale, LD + LHR, entre 1 et 10g.kg
-1
, est affect par une augmentation de la teneur
en calcite accompagne de la disparition de NaCl dans le cortge minral secondaire.

Tableau 60. Composition minralogique des sols dops en NaCl
Concentration daddition en
chlorure (mg.kg
-1
)
3 10 3 10 1 10
Conditions de cure Aptitude Cure normale
Quartz SiO2 (%) 4 94 41 16 71 16
Calcite CaCO3 (%) 96 6 59 26 29 84
Autre minral (%) - - - Al2O3 : 58 - -
Fe2O3 Cu5FeS4
Al2O3
Cr2O3
Fe2O3
NaCl
Al2O3
Cr2O3
Cu5FeS4
CaF2
NaCl
NaCl
Fe2O3
Cr2O3
Fe2O3
pH non mesur 11,95 (0,01) 11,38 (0,03)
- : non dtect

5. SYNTHESE ET DISCUSSION SUR LINFLUENCE DES IONS CHLORURE
Le tableau 61 rcapitule les rsultats de lvaluation de linfluence de NaCl sur les
caractristiques physiques et mcaniques des trois sols. A partir de ce tableau et des
observations nonces auparavant, la synthse suivante peut tre tablie :
aucun impact ngatif na t mis en vidence au cours des essais daptitude au traitement :
la prsence de chlorure provoque de lgers gonflements volumiques et amliore la
rsistance la traction indirecte dans la majorit des cas. Il est not un changement du
comportement entre les sols partir de 3g.kg
-1
.
la prsence de chlorure ne semble pas non plus perturber le dveloppement des R
it
en cure
normale : si, dans certains cas, elle reste sans influence, elle peut aussi tre un facteur
damlioration. Une addition de 1g.kg
-1
semble alors plus favorable lamlioration des R
it

quune addition de 10g.kg
-1
, notamment pour LS et LD : laction bnfique des ions
chlorure est soumise un effet de seuil ;
lamlioration enregistre va dans le sens dune rutilisation du sol trait en couche
dassise : elle tend rduire le dlai de rsistance au gel et/ou augmenter la classe
mcanique 90 et 180 jours ;
les ions chlorure affectent les R
c
de LS + C10 + LHR court terme ainsi que celle de LD +
C10 + LHR long terme : le seuil de 1MPa garantissant la circulation de la couche
dassise reste toutefois atteint ;
en prsence de chlorure, un traitement au CEMII est plus favorable quun traitement au
LHR et une addition de 1g.kg
-1
est plus favorable quune addition de 10g.kg
-1
pour le
dveloppement des performances mcaniques en cure normale.

189
Le suivi physico-chimique et microstructural des sols dops en chlorure apporte quelques
informations complmentaires sur le rle de NaCl :
du point de vue physico-chimique, deux conclusions communes lensemble des sols
dops ressortent. Dabord, il est associ laddition de chlorure une diminution des
concentrations en calcium Ca
2+
de la fraction soluble leau. Cependant, les concentrations
en Cl
-
et Ca
2+
de la fraction soluble leau ne sont pas directement lies au dveloppement
des R
c
. Ensuite, laddition de Cl
-
induit une augmentation des concentrations en sulfate de
la fraction soluble leau des sols traits. Celles-ci ne sont pas corrles aux R
c
max ;
la microstructure de LD + C10 + LHR semble quelque peu perturbe par rapport au sol
tmoin. En effet, malgr une structure globale identique celle du sol tmoin, la pte de
ciment est dissmine en enchevtrements irrguliers autour des grumeaux de sols ;
dans LD + C10 + LHR 180 jours, la prsence de halite, de chloroaluminate de calcium ou
de toute autre espce minrale contenant du chlore, nest pas dtecte en DRX. Dautres
analyses permettraient de localiser le chlore dans la structure, afin de se focaliser sur
lidentification des espces minrales associes.

Tableau 61. Synthse des performances mcaniques avec addition de NaCl
(a)
LL CEMII LHR
Cl
-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Faible augmentation de Gv (< 5%) Faible augmentation de Gv (< 5%)
Aptitude - Rit Amlioration de Rit Amlioration de Rit
Aucune
influence
Cl
-
1 10 1 10
Rit
Aucune influence 28 et
90j
Amlioration 180j
Aucune influence 28j
Amlioration 90 et 180j
Rc
Amlioration

190
(b)
LS CEMII LHR
Cl
-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Aptitude -
Rit
Amlioration de Rit Amlioration de Rit
Cl
-
1 10 1 10
Rit Amlioration
Amlioration 28j
Aucune influence 90
et180j
Rc
Aucune influence
90j
Amlioration 180j
Diminution 28j (-20%)
180j
(c)
LD CEMII LHR
Cl
-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Aptitude -
Rit
Amlioration de Rit Aucune influence Amlioration
Cl
-
1 10 1 10
Rit Amlioration Amlioration
Amlioration 28j
180j
Rc Amlioration
90j

191
II. INFLUENCE DE LADDITION DE SULFATE
Le sulfate est apport aux sols sous forme de sulfate de calcium dihydrat ou gypse,
Ca
2
SO
4
.2H
2
O.

La figure 52 prsente les rsultats des essais daptitude au traitement.

Le gonflement volumique Gv des sols [figure 52a] augmente lorsque la concentration en
sulfate augmente. Une distinction entre les 3 sols apparat partir de 3g de SO
4
2-
.kg
-1
:
LS est alors affect par des Gv trs importants, dpassant le seuil de 5% pour 5g.kg
-1
et de
10% pour 7g.kg
-1
: le sol est dclar inapte au traitement ;
le Gv de LL franchit le seuil de 5% 7g.kg
-1
: le sol est qualifi de douteux au
traitement ;
le Gv de LD reste infrieur 5%.

it
[figure 52b] augmente pour les 6 formulations entre 1
et 3g.kg
-1
. Avec 5g.kg
-1
, tandis quelles restent stables pour LL et LD, elles diminuent pour
LS, passant en dessous des valeurs obtenues pour les sols tmoins. Pour LL, le Gv ne
saccompagnant pas dune baisse de R
it
, il pourrait tre invoqu une diffrence de
conservation entre les prouvettes confectionnes pour les mesures de rsistances (prouvettes
confines en tuis impermables) et celles ralises pour les mesures de gonflements
(prouvettes non confines, enveloppes dans un textile permable). Cependant, au cours de
cette tude les essais mcaniques ont t raliss sur les deux sries dprouvettes afin de
saffranchir de ce doute : les performances mcaniques sont quivalentes, quel que soit le
mode de confinement.

Les Gv sont plus faibles pour les sols traits au LHR. Les R
it
tendent tre plus importantes
avec ce traitement. Toutefois, la distinction entre les deux traitements est nettement rduite
pour une addition de 10g.kg
-1
.

Ainsi :
le gypse nest pas perturbateur pour LD : il augmente certes le Gv, flirtant avec la limite de
5% 10g.kg
-1
, mais permet dans le mme temps damliorer sa rsistance ;
les ions sulfate, au-del de 7g.kg
-1
, sont perturbateurs de la solidification de LL, quel que
soit le traitement, du point de vue des Gv uniquement, les R
it
tant plus importantes que
celles des sols tmoins ;
les ions sulfate, au-del de 5g.kg
-1
, sont perturbateurs de la solidification de LS, tant par
une augmentation importante des Gv que par une baisse des R
it
, celles-ci devenant
infrieures celles des sols tmoins. Le mme type de perturbation est relev par Le
Borgne [2010] sur un limon dop en gypse trait 1,5% de chaux et 6% de ciment CEMII.
192
En effet, ce sol, 1g.kg
-1
, enregistre un Gv de lordre de 0,5%, tandis qu 10g.kg
-1
, il subit
un Gv de 15%.

(a)

(b)

Figure 52. Aptitude au traitement avec addition de sulfate (sous la forme CaSO
4
.2H
2
O)

Il est intressant dobserver quentre les trois sols, les gonflements se manifestent de manire
diffrente. En effet, 10g.kg
-1
:
LL prsente des craquelures qui provoquent un caillage localis principalement sur les
faces planes des prouvettes ;
LS est affect par un gonflement uniforme ;
LD est au contraire affect par un gonflement ponctuel, formant de petits dmes, localiss
autour des grains de gypse additionns non dissous (points de nuclation potentiels de
lettringite).

0
5
10
15
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
G
v

(
%
)
Additions en sulf ate (g.kg
-1
de sol sec)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
R
i
t
(
M
P
a
)
Additions en sulf ate (g.kg
-1
de sol sec)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR
193
Cette diffrence de comportement peut tre lie diffrents paramtres, tels que la texture du
sol (teneurs en sable, en limon et en argile), sa minralogie, sa capacit de rtention des ions
sulfate et sa composition lmentaire initiale, sa masse volumique sche optimale, sa
permabilit, etc. Par exemple, LS est le sol qui prsente les concentrations en S soluble
leau et en SO
4
2-
les plus leves, tandis que LD enregistre les plus faibles : lors de laddition
de gypse et aprs traitement, LS est le sol qui est affect par les perturbations de la
solidification les plus importantes (Gv et R
it
) tandis que LD reste apte au traitement.

La figure 53 prsente lvolution des rsistances la traction indirecte en cure normale.

Pour LL [figure 53a], 10g.kg
-1
sont favorables au dveloppement des R
it
, quel que soit le
traitement appliqu. Les performances sont quivalentes celles du sol tmoin trait 28
jours. Elles sont ensuite suprieures celles du sol tmoin 90 et 180 jours.
Pour LL toujours, 1g.kg
-1
perturbe le dveloppement des R
it
28 jours, quel que soit le
traitement. Les performances sont ensuite quivalentes celles du sol tmoin 90 jours, puis
nettement suprieures 180 jours. A cette chance, les R
it
sont quivalentes celles
obtenues avec 10g.kg
-1

Pour LS [figure 53b], quels que soient le traitement et la concentration daddition, de 1 ou
10g.kg
-1
, les R
it
sont suprieures celles du sol tmoin. Pour un mme traitement, les
rsistances sont similaires pour les deux additions. Seule une lgre diffrence apparat 28
jours avec un traitement au LHR : lamlioration apporte par 10g.kg
-1
est un peu moins
importante que celle gnre par 1g.kg
-1
.

Pour LD + CEMII [figure 53c], le gypse ne perturbe pas le dveloppement des R
it
. Si avec
1g.kg
-1
elles restent relativement proches de celles du sol tmoin, compte tenu des incertitudes
enregistres, elles sont nettement amliores avec 10g.kg
-1
, quelle que soit lchance.
Les ions sulfate amliorent les R
it
de LD + LHR 28 jours, de manire identique pour les
deux concentrations. A 90 jours, si les rsistances restent suprieures celles du sol tmoin,
elles sont plus faibles avec 1g.kg
-1
quavec 10g.kg
-1
. Les R
it
tendent ensuite diminuer : 180
jours, les rsistances du sol additionn de 10g.kg
-1
sont quivalentes celles du sol tmoin ;
elles sont plus faibles que celles du sol tmoin avec 1g.kg
-1
.

Ainsi :
le sulfate de calcium CaSO
4
.2H
2
O amliore les R
it
de LS, quels que soient le traitement, la
concentration et lchance ;
pour LS, laddition de 1g.kg
-1
semble globalement plus favorable au dveloppement des R
it

-1
, les performances tant quivalentes 180 jours ;
194
CaSO
4
.2H
2
O amliore les R
it
de LD + CEMII : laddition de 10g.kg
-1
est plus favorable au
dveloppement des R
it
-1
, les performances tant quivalentes 180
jours ;
1g.kg
-1
perturbe la solidification de LL 28 jours, quel que soit le traitement ;
1g.kg
-1
perturbe la solidification de LD + LHR, entre 90 et 180 jours.

Dans les mmes conditions, Le Borgne [2010] enregistre, pour le limon trait 1,5% de
chaux et 6% de ciment CEMII, une amlioration de R
it
de 22% 1g.kg
-1
et une diminution de
R
it
de 19% 10g.kg
-1
, par rapport au sol tmoin. Cela ne correspond aucun des
comportements observs ici pour LL, LS et LD traits au CEMII.

(a)

(b)

0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LL + CEMII LL + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
S1_28 S1_90 S1_180
S10_28 S10_90 S10_180
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LS + CEMII LS + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
S1_28 S1_90 S1_180
S10_28 S10_90 S10_180
195
(c)

Figure 53. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins et des sols dops en
CaSO
4
.2H
2
O (a) LL (b) LS (c) LD

La comparaison des R
it
obtenues au cours des tests daptitude au traitement celles obtenues
en cure normale montre que :
lors des essais daptitude, les ions sulfate ont une influence ngative sur les R
it
des
formulations LS + S10 + CEMII et LS + S10 + LHR. Lors du suivi des R
it
en cure
normale, ces deux formulations sont marques par une augmentation des rsistances par
rapport aux sols tmoins, quelle que soit lchance ;
les formulations montrant des perturbations en cure normale, LL + S1 + CEMII, LL + S1 +
LHR et LD + S1 + LHR, nont pas sembl affectes lors de limmersion 40C ;
les R
it
, plus importantes avec un traitement au LHR quavec un traitement au CEMII en
aptitude, peuvent tre plus faibles en cure normale : cest le cas de LD avec 1g.kg
-1
ou avec
10g.kg
-1
180 jours.

Il apparat ainsi une nouvelle fois que :
les rsultats obtenus lors des essais daptitude ne prjugent pas du comportement
mcanique des sols conservs en cure normale ;
plus dfavorables que les conditions de cure normale.

Certains de ces rsultats sont conformes ceux obtenus par Le Borgne [2010]. Nanmoins, ils
ne sont pas transposables lensemble des sols traits :
les prouvettes de sol contenant du gypse possdent de bonnes caractristiques mcaniques
lorsquelles sont conserves en cure normale ;
lorsquelles sont immerges, elles gonflent et les performances mcaniques sont plus
faibles que celles du sol tmoin ;
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LD + CEMII LD + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
S1_28 S1_90 S1_180
S10_28 S10_90 S10_180
196
laugmentation de temprature de 20C 40C ne pnalise pas laptitude au traitement
dun sol contenant du gypse.

La temprature de cure influe sur la cintique dhydratation des liants. Elle influe aussi sur la
solubilit de CaSO
4
.2H
2
O. Dans le mme temps, les conditions de cure interviennent
probablement aussi sur le degr de mobilit des ions Ca
2+
et SO
4
2-
. Les conditions de cure
dun essai daptitude favorisent la raction de ces ions avec les C
3
A, qui va se traduire par un
dveloppement ettringitique. Ces paramtres physico-chimiques doivent donc tre suivis.
Cabane [2004] a entrevu cette mme ncessit en proposant la mise en relation des Gv et des
teneurs en soufre total et en sulfate soluble leau des sols traits mesurs lors dessais
daptitude au traitement.

La figure 54 positionne lensemble des couples (R
t
; E) obtenus 90 et 180 jours, pour les 3
sols, les 2 concentrations daddition en sulfate et les 2 formulations de traitement dans
labaque du GTS 2007 :
t
0,20 MPa, laddition de sulfate permet de
valider ce critre pour lensemble des formulations 90 jours ;
LL [figure 54a], en prsence de sulfate, passe de la classe mcanique T0 T1 ;
LS [figure 54b], en prsence de sulfate, se stabilise dans la classe T1, les couples voluant
vers la classe T2 entre 90 et 180 jours. Le comportement de LS dop en sulfate se
rapproche de celui des sols fins et sableux, les sols tmoins se positionnant autour de la
droite des sols graveleux ;
LD [figure 54c], en prsence de sulfate, se positionne dans la partie suprieure de la classe
T1 et le long de la limite T1-T2 ;
le couple correspondant LD + S1 + LHR 180 jours se positionne en dessous de celui du
sol tmoin, avec un dclassement de T2 en T1.

Figure 54. Classes mcaniques des sols tmoins et des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O
LL + CEMII 90j
LL + S1 + CEMII 90j
LL + S10 + CEMII 90j
LL + LHR 90j
LL + S1 + LHR 90j
LL + S10 + LHR 90j
LL + CEMII 180j
LL+ S1 + CEMII 180j
LL + S10 + CEMII 180j
LL + LHR 180j
LL + S1 + LHR 180j
LL + S10 + LHR 180j

LS + CEMII 90j
LS + S1 + CEMII 90j
LS + S10 + CEMII 90j
LS + LHR 90j
LS + S1 + LHR 90j
LS + S10 + LHR 90j
LS + CEMII 180j
LS+ S1 + CEMII 180j
LS + S10 + CEMII 180j
LS + LHR 180j
LS + S1 + LHR 180j
LS + S10 + LHR 180j

LD + CEMII 90j
LD + S1 + CEMII 90j
LD + S10 + CEMII 90j
LD + LHR 90j
LD + S1 + LHR90j
LD + S10 + LHR 90j
LD + CEMII 180j
LD+ S1 + CEMII 180j
LD + S10 + CEMII 180j
LD + LHR 180j
LD + S1 + LHR 180j
LD + S10 + LHR 180j

(b)

(a)

(c)

198
La figure 55 prsente lvolution des rsistances la compression simple en cure normale.

Pour LL + LHR [figure 55a], 1 ou 10g.kg
-1
, amliorent les R
c
, quelle que soit lchance. Les
performances sont plus importantes avec 10g.kg
-1
quavec 1g.kg
-1
.
Pour LL + CEMII, 10g.kg
-1
ne perturbent pas le dveloppement des R
c
. Elles sont
quivalentes celles du sol tmoin 28 jours et sont suprieures 90 et 180 jours. 1g.kg
-1

retarde lhydratation du CEMII 28 jours. Les performances sont ensuite quivalentes
celles du sol tmoin 90 jours et suprieures 180 jours. A 180 jours, les R
c
dveloppes
avec 1g.kg
-1
sont proches de celles obtenues avec 10g.kg
-1
.

Pour LS + CEMII [figure 55b], 1 ou 10g.kg
-1
ne perturbent pas les R
c
. Les performances sont
quivalentes celles du sol tmoin, quelle que soit lchance.
Pour LS + LHR, 1g.kg
-1
semble retarder lhydratation 90 jours. A 28 et 180 jours, les R
c

sont cependant quivalentes celles du sol tmoin. 10g.kg
-1
retardent le dveloppement des
R
c
28 jours mais ninfluencent pas ou peu les performances 90 et 180 jours.

Pour LD, 1g.kg
-1
ne perturbe pas le dveloppement des R
c
. Elles sont quivalentes celles du
sol tmoin, quels que soient le traitement et lchance.
Pour LD + CEMII [figure 55c], 10g.kg
-1
amliorent les R
c
, quelle que soit lchance. Pour
LD + LHR, 10g.kg
-1
ne perturbent pas les performances 28 et 90 jours : les R
c
sont
quivalentes celles du sol tmoin. Cependant, 180 jours, les R
c
sont infrieures celles du
sol tmoin.

Ainsi, les ions sulfate, apports sous forme de gypse :
amliorent les R
c
de LL + LHR et de LD + CEMII ;
ninfluencent pas les performances de LS + CEMII ;
1 g.kg
-1
, perturbent la solidification de LL + CEMII 28 jours ;
1 g.kg
-1
, perturbent la solidification de LS + LHR 90 jours ;
10 g.kg
-1
, perturbent la solidification de LS + LHR 28 jours ;
10 g.kg
-1
, perturbent la solidification de LD + LHR 180 jours.

Dans les mmes conditions, Le Borgne [2010] enregistre, pour le limon trait 1,5% de
chaux et 6% de ciment CEMII 180 jours, une stabilit des R
c
1g.kg
-1
et une diminution de
R
c
de 16% 10g.kg
-1
, par rapport au sol tmoin. Dans le cas prsent, aucun des 3 sols traits
au CEMII ne prsente ce comportement, aucune perturbation de la solidification ntant
dcele 10g.kg
-1
.

199
(a)

(b)

(c)

Figure 55. Rsistances la compression simple des sols tmoins et des sols dops en
CaSO
4
.2H
2
O (a) LL (b) LS (c) LD

0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LD + CEMII LD + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
S1_28 S1_90 S1_180
S10_28 S10_90 S10_180
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LL + CEMII LL + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
S1_28 S1_90 S1_180
S10_28 S10_90 S10_180
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LS + CEMII LS + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
S1_28 S1_90 S1_180
S10_28 S10_90 S10_180
200
Autrement dit :
les effets perturbateurs se dclarent diffremment selon le type de sol, le traitement et la
concentration ;
il nest pas possible didentifier un traitement plus favorable que lautre pour rsister au
droulement des ractions sulfatiques ;
il nest pas possible didentifier une concentration en sulfate plus dfavorable que lautre.
Cette remarque va lencontre des observations de Cordon [1962] ou Wang [2002]
stipulant quun apport faible de sels de sulfate lors du traitement augmente R
c
tandis que de
fortes concentrations de sels de sulfate causent une fissuration et une rduction des
rsistances mcaniques. La dfinition du seuil de perturbation doit tre actualise en tenant
compte du fait quune perturbation de la solidification 1g.kg
-1
ne saccompagne pas
ncessairement dune perturbation plus importante 10g.kg
-1
. En effet, lors du suivi des
R
c
, cela a t observ pour LL + CEMII 28 jours. Lors du suivi des R
it
, lobservation
tient pour LL 28 jours, quel que soit le traitement et pour LD + LHR 180 jours ;
en aucun cas il nest constat de dfaillance suffisamment importante pour que le seuil de
1MPa ne soit valid.

3. SUIVI PHYSICO-CHIMIQUE DE LA FRACTION SOLUBLE A LEAU
A 180 jours, il a t tabli quil existait une perturbation de la solidification due la prsence
de gypse Ca
2
SO
4
.2H
2
O :
en traction indirecte, pour LD + S1 + LHR ;
en compression simple, pour LD + S10 + LHR [figure 56].

Figure 56. Rsistances la compression simple des sols tmoins et des sols dops en
CaSO
4
.2H
2
O 180 jours

0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
R
c
(
M
P
a
)
(T)
S1
S10
201
R
c
max 180 jours des sols tmoins et des sols additionns de 1 et 10g de sulfate.kg
-1
sont
reportes dans les tableaux 62 64. Laddition de 1 et 10g de sulfate.kg
-1
sous la forme
CaSO
4
.2H
2
O implique un apport de 0,42 et 4,17g de Ca.kg
-1
.

Remarque. Les extraits de sols dops avec 10g de chlorure.kg
-1
nont pas t dilus pour lanalyse
par ICP-AES. En revanche, suite aux problmes techniques rencontrs lors de lanalyse des extraits
de sols dops en sulfate, les extraits de sols dops avec 10g.kg
-1
de sulfate, de nitrate ou de
phosphate ont t dilus par 5. Cette dilution entrane un risque de perte dinformations pour les
lments prsents en faible concentration dans la fraction soluble leau, lanalyse par ICP-AES les
faisant passer sous la limite de dtection, ou pour Si, dont la limite de dtection est leve
(3,869mg.L
-1
).

Il faut tout dabord relever que, quels que soient le sol, la concentration daddition et le
traitement, les concentrations en Pb, Zn et PO
4
3-
restent infrieures aux limites de dtection
quelle que soit laddition. Cest aussi le cas de Si pour LS et LD, ainsi pour LL dans le cas
dune addition de 10g.kg
-1
. LL se distingue 1g.kg
-1
par une concentration en Si suprieure
la limite de dtection. A 10g.kg
-1
, les concentrations en Cr sont galement en dessous de la
limite de dtection, quel que soit le sol.
Par ailleurs, pour les trois sols, les concentrations en Fe, Mg et Ti passent au-dessus des
limites de dtection quels que soient la concentration daddition et le traitement. Ces lments
sont donc spcifiquement surveills dans la fraction soluble leau des sols dops en sulfate.
En revanche, il est plus difficile dapporter des conclusions pour lensemble des sols en ce qui
concerne Cd ou Ni.

Il convient de noter que la prsence de Mg et Ti est dpendante des concentrations en SO
4
2-

pour chaque sol. En effet, pour chacun, les coefficients de dtermination R
2
de [Mg
2+
] = f
([SO
4
2-
]) et de [Ti
2+
] = f ([SO
4
2-
]) sont suprieurs 0,900. Ainsi, laddition de CaSO
4
.2H
2
O
provoque, de manire directe, un passage de Mg et Ti dans la fraction soluble leau des sols
dops. Cependant, cette corrlation directe nest pas vrifie pour lensemble des sols. De
mme, il nest pas possible de lier les concentrations de Mg
2+
et de Ti
2+
au dveloppement des
R
c
max.

Tableau 62. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LL tmoin et dop en CaSO
4
.2H
2
O (en mg.kg
-1
)

LL + CEMII LL + LHR
(T) S1 S10 (T) S1 S10
Rcmax
(1,85MPa)
Rcmax
(2,31MPa)
Rcmax
(2,71MPa)
Rcmax
(2,20MPa)
Rcmax
(3,20MPa)
Rcmax
(3,71MPa)
SO4
2-
446 5 504 21 3103 321 529 6 1052 37 4045 340
Ca 1224 31 789 57 2305 493 1254 62 1031 208 3321 60
K 142,5 2,8 147,4 8,1 196,8 10,6 75,7 9,1 59,7 2,0 97,6 7,4
S 130,7 1,9 242,4 13,8 1461,7 159,8 157,6 10,8 560,2 8,5 2380,2 97,8
Al 40,0 0,6 40,4 0,6 11,2 7,9 38,6 1,2 16,7 5,0 9,4 6,5
Sr 3,21 0,10 2,02 0,11 3,73 0,52 2,76 0,23 2,27 0,13 5,01 0,13
Cu 0,558 0,012 0,466 0,010 0,453 0,079 0,662 0,024 0,704 0,008 0,669 0,029
Ni 0,552 0,007 0,522 0,004 0,521 0,121 0,403 0,005 0,492 0,018 0,480 0,044
Cr 0,118 0,006 0,106 0,008 < LD - 0,050 0,004 0,029 0,003 < LD -
Fe < LD - 166 ,1 9,1 225,3 12,1 < LD - 67,6 2,3 72,8 63,5
Si < LD - 54,7 0,5 < LD - 45,1 4,6 75,2 11,9 < LD -
Mg < LD - 0,294 0,037 1,501 0,218 < LD - 0,346 0,042 1,709 0,192
Ti < LD - 0,015 0,002 0,064 0,012 < LD - 0,012 0,001 0,059 0,005
Cd < LD - 0,006 0,002 < LD - < LD - 0,006 0,002 < LD -
Pb < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Zn < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
NO3
-
25,14 0,60 48,91 4,21 < LD - 23,14 0,46 47,70 0,45 < LD -
Cl
-
10,6 0,2 39,9 0,7 345,9 2,7 162,4 0,7 115,6 2,1 408,9 1,8
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
pH 12,18 0,02 10,74 0,02 10,85 0,01 12,40 0,01 10,62 0,02 10,56 0,03

Tableau 63. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LS tmoin et dop en CaSO
4
.2H
2
O (en mg.kg
-1
)
LS + CEMII LS + LHR
(T) S1 S10 (T) S1 S10
Rcmax
(2,81MPa)
Rcmax
(2,93MPa)
Rcmax
(3,20MPa)
Rcmax
(3,58MPa)
Rcmax
(3,82MPa)
Rcmax
(3,85MPa)
SO4
2-
146 6 159 23 963 41 211 9 144 10 1038 93
Ca 3654 99 452 38 1197 583 2126 33 1238 706 990 360
K 277,7 8,3 270,3 19,4 289,9 9,4 144,7 1,5 146,9 8,0 170,1 17,5
S 43,5 0,9 83,5 15,2 346,0 14,7 92,2 4,2 138,1 7,1 504,7 46,3
Al 19,9 0,5 12,6 16,5 13,4 8,4 37,3 1,5 29,1 22,2 10,9 9,2
Sr 9,03 0,25 5,71 0,96 5,32 0,60 7,69 0,18 5,76 1,18 4,66 0,58
Ni 0,236 0,006 0,309 0,022 < LD - 0,155 0,013 0,241 0,013 < LD -
Cr 0,186 0,010 0,204 0,013 < LD - < LD - < LD - < LD -
Cu 0,133 0,013 0,230 0,007 0,349 0,048 0,308 0,007 0,404 0,015 0,474 0,033
Fe < LD - 304,1 21,8 328,5 10,5 < LD - 165,5 9,0 194,7 20,1
Mg < LD - 0,224 0,024 1,332 0,545 < LD - 0,259 0,032 1,071 0,095
Ti < LD - 0,014 0,003 0,076 0,014 < LD - 0,012 0,002 0,071 0,009
Cd < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Pb < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Si < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Zn < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
NO3
-
15,55 0,33 46,57 0,30 448,64 4,41 15,50 0,43 45,81 0,14 457,53 2,22
Cl
-
2,2 0,8 35,3 0,2 337,3 1,3 43,3 1,3 65,79 0,18 401,3 13,6
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
pH 12,62 0,02 11,12 0,03 10,77 0,03 12,42 0,01 10,77 0,01 10,64 0,02

Tableau 64. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LD tmoin et dop en CaSO
4
.2H
2
O (en mg.kg
-1
)

LD + CEMII LD + LHR
(T) S1 S10 (T) S1 S10
Rcmax
(5,01MPa)
Rcmax
(5,07MPa)
Rcmax
(5,79MPa)
Rcmax
(6,66MPa)
Rcmax
(6,55MPa)
Rcmax
(6,11MPa)
SO4
2-
475 7 581 28 2549 216 593 6 207 14 3290 68
Ca 1542 54 792 358 2329 243 1217 11 413 21 2619 140
K 237,2 2,3 179,8 5,5 86,9 0,8 65,3 1,2 96,7 2 102,2 5,5
S 140,9 2,7 390,3 15,2 1703,9 189,4 225,4 2,8 214,2 8,0 1938,6 80,7
Al 32,0 0,3 15,7 19,6 5,1 1,5 74,2 1,1 24,4 37,5 7,5 4,1
Sr 6,94 0,07 3,34 0,34 4,82 0,27 3,27 0,05 3,08 0,38 5,65 0,33
Cr 0,560 0,012 0,675 0,004 < LD - 0,043 0,005 < LD - < LD -
Fe 0,182 0,018 202,493 6,212 99,288 0,904 < LD - 109,1 2,6 116,8 6,3
Ni 0,099 0,014 0,173 0,020 < LD - < LD - < LD - < LD -
Cu 0,064 0,007 0,112 0,006 0,311 0,030 0,115 0,005 0,144 0,006 0,284 0,037
Mg < LD - 0,271 0,022 1,322 0,408 < LD - 0,246 0,060 1,160 0,155
Ti < LD - 0,014 0,001 0,075 0,001 < LD - 0,011 0,002 0,062 0,003
Cd < LD - < LD - 0,018 0,016 < LD - 0,001 0,002 < LD -
Pb < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Si < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
Zn < LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
NO3
-
5,63 0,73 45,09 0,03 < LD* - 15,15 0,60 44,78 0,13 < LD* -
Cl
-
15,05 0,34 37,7 0,1 387,1 6,8 70,6 5,3 66,0 1,7 389,7 6,6
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
pH 12,36 0,03 10,75 0,02 10,73 0,03 12,10 0,01 10,73 0,01 10,75 0,01
205
La figure 57a montre que, malgr des apports quivalents en sulfate, les six formulations
nenregistrent pas les mmes concentrations en sulfate soluble leau aprs 180 jours de
cure :
les concentrations en sulfate mesures sont infrieures la concentration daddition,
except pour LL + S1 + LHR ;
les ions sulfate, quelle que soit leur concentration daddition, semblent fixs davantage par
LS que par les deux autres sols ;
pour les sols dops en sulfate, il nexiste pas de distinction entre les traitements valable
pour les trois sols ;
pour les sols traits au CEMII, les diffrences de concentrations en sulfate entre les sols
tmoins et les sols dops 1g.kg
-1
sont faibles ;
pour LS, quel que soit le traitement, et pour LD + LHR, les concentrations en SO
4
2-
aprs
une addition de 1g.kg
-1
sont infrieures celles des sols tmoins. Lhtrognit du
dopage nest pas remise en cause tant donn les faibles incertitudes mesures. Ainsi, la
distinction entre les sols est mise en avant par des capacits de rtention des ions
diffrentes, notamment pour LS par rapport LL, limmobilisation des ions SO
4
2-
ayant
probablement lieu avant mme quil ne soit procd au traitement. Il est plus difficile de
conclure pour LD, le phnomne ne se produisant quaprs un traitement au LHR.

La figure 57b montre des volutions particulires des concentrations en Ca
2+
de la fraction
soluble leau des sols dops en gypse :
pour un apport thorique de 0,42g.kg
-1
, les concentrations en Ca
2+
sont infrieures celles
des sols tmoins, except pour LL + S1 + LHR. Elles sont cependant suprieures la
concentration daddition. Les concentrations minimales enregistres pour LS et LD, quel
que soit le traitement, sont trs proches de ce seuil ;
pour une addition suprieure, les concentrations en Ca
2+
mesures sont infrieures
4,17g.kg
-1
, concentration daddition thorique ;
4,17g.kg
-1
, LS prsente une fraction soluble leau avec des concentrations en calcium
infrieures celles des sols tmoins.
La diminution importante des concentrations en Ca, pour lensemble des sols, est
hypothtiquement rapproche dune formation dettringite. Cette tendance doit tre vrifie.

206
(a)

(b)

Figure 57. Concentrations en ions (a) SO
4
2-
et (b) Ca
2+
tmoins et des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O

La figure 58 montre les relations existantes entre les concentrations en ions Ca
2+
, S
2+
et SO
4
2-
des sols tmoins et des sols dops en gypse. Sil existe bien une corrlation entre les
concentrations de ces lments, il nexiste pas de corrlation significative de ces
concentrations avec le dveloppement des rsistances la compression simple des sols dops
en CaSO
4
.2H
2
O.
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
[
C
a
2
+
]

d
e

l
a

f
r
a
c
t
i
o
n

s
o
l
u
b
l
e

l
'
e
a
u

(
m
g
.
k
g
-
1
)
(T)
S1
S10
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
[
S
O
4
2
-
]

d
e

l
a

f
r
a
c
t
i
o
n

s
o
l
u
b
l
e

l
'
e
a
u

(
m
g
.
k
g
-
1
)
(T)
S1
S10
10000
4170
207

Figure 58. Evolution des concentrations en ions Ca
2+
et S
2+
de la fraction soluble leau des
sols tmoins et des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O en fonction de la concentration en ions SO
4
2-

En complment des volutions de concentrations en Ca
2+
(et en Sr, dont le comportement est
quivalent), S
2+
et SO
4
2-
, les volutions des autres concentrations lmentaires et anioniques
des sols dops en gypse par rapport aux concentrations des sols tmoins sont reportes dans le
tableau 65.

Il est tentant de rapprocher les diminutions de concentrations en Ca
2+
et SO
4
2-
dune formation
dettringite. En effet, dans les sols, en prsence dions sulfate, le risque de perturbation de la
solidification est associ un gonflement volumique important d la formation de ce
minral [Sherwood 1962 ; Mitchell 1986 ; Hunter 1988 ; Rajasekaran et al. 1997 ; Wild et al.
1999 ; Baryla et al. 2000 ; Wang 2002 ; Harris et al. 2004 ; Cabane 2004 ; Little et al. 2005 ;
Rajasekaran 2005 ; Beaucour et Raynaud 2008 ; Le Borgne 2010]. Lettringite se forme par
raction entre plusieurs sources de sulfate, de calcium et dalumine aux dpens de la
formation des CAH et CSH. Aussi, pour confirmer sa prsence dans les sols dops en gypse,
une immobilisation de laluminium Al
3+
est cible.
La concentration en Al
3+
diminue par rapport celle du sol tmoin pour lensemble des
formulations, except pour LL + S1 + CEMII. Lvolution de la concentration en Al
3+
en
fonction de la concentration en SO
4
2-
dans les sols dops en gypse est reprsente la figure
59a. La diminution de concentration en aluminium soluble est plus importante avec 10g.kg
-1

quavec 1g.kg
-1
.
Si, dans le cas des sols tmoins et des sols dops 1g.kg
-1
, les concentrations en Al
3+
soluble
leau ne sont pas spcifiquement lies aux R
c
max, il est possible denvisager une relation
linaire entre ces paramtres pour les sols dops 10g.kg
-1
[figure 59b] : la prsence
dettringite doit tre recherche au cours des analyses microstructurales.

0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
0
500
1000
1500
2000
2500
0 1000 2000 3000 4000 5000
[
C
a
2
+
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[
S
2
+
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[SO
4
2-
] (mg.kg
-1
)
(T)
S1
S10
(T)
S1
S10
Ca
S
208
leau des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O par rapport aux sols tmoins
LL LS LD
Sol + CEMII S1 S10 S1 S10 S1 S10
Diminution de concentration Cr, Cu, Ni Al, Cu, Ni Al, K Al Al, K Al, K
Augmentation de
concentration
Al, K, NO3
-
, Cl
-
K, Cl
-

Cr, Cu, Ni, Cl
-
,
NO3
-

Cu, K, Cl
-
,
NO3
-
,
Cr, Cu,
Fe, Ni, Cl
-
,
NO3
-

Cu, Fe, Cl
-

Sol + LHR S1 S10 S1 S10 S1 S10
Diminution de concentration Al, Cr, K, Cl
-
Al Al Al Al, Cl
-
Al
Augmentation de
concentration
Cu, Ni Si,
NO3
-

K, Ni, Cl
-

Cu, K, Ni, Cl
-
,
NO3
-

Cu, K, Ni, Cl
-
,
NO3
-

Cu, K,
NO3
-

Cu, K, Cl
-

(a)

(b)

Figure 59. Comportement des ions Al
3+
dans les sols tmoins et dans les sols dops en
CaSO
4
.2H
2
O (a) volution de concentrations en fonction des concentrations en ions SO
4
2-
(b)
influence sur les R
c
max

0
10
20
30
40
50
60
70
80
0 1000 2000 3000 4000 5000
[
A
l
3
+
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[SO
4
2-
] (mg.kg
-1
)
(T)
S1
S10
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
0 20 40 60 80
R
c
m
a
x

(
M
P
a
)
[Al
3+
] (mg.kg
-1
)
(T)
S1
S10
209
Par ailleurs, toujours partir du tableau 65, il est constat que les concentrations en nitrate
augmentent de manire trs importante pour une addition de 1g.kg
-1
, quelle que soit la
formulation. A 10g.kg
-1
, les concentrations en NO
3
-
de LL et de LD, quel que soit le
traitement, sont infrieures la limite de dtection, en raison dune dilution importante des
extraits pour pouvoir valuer la concentration en SO
4
2-
. A 10g.kg
-1
, LS, quel que soit le
traitement, prsente des concentrations en NO
3
-
particulirement leves. Cependant, les
concentrations en NO
3
-
de LS dop en gypse ne sont pas directement lies aux concentrations
en SO
4
2-
. De mme, les concentrations en NO
3
-
de LS ne sont pas corrles aux R
c
max.

Aucun autre recoupement ne peut tre formul de manire systmatique pour les 3 sols, les 2
concentrations daddition et les 2 traitements, chaque formulation montrant des variations de
concentrations par rapport aux sols tmoins qui lui sont propres.
En outre, LD + S10 + LHR, seule formulation marque par une perturbation de la
solidification, ne se dmarque pas de manire significative. Cette formulation est affecte par
une diminution importante de la concentration en Al et par des augmentations importantes de
concentrations en Ca, Sr, K, S, SO
4
2-
, Cu et Cl
-
.

Si Cau Dit Coumes et Courtois [2003] et Dehwah [2006] signalent que la rtention des ions
chlorure, dans un matriau cimentaire, peut diminuer en prsence de sulfate dans leau de
gchage, lobservation, quoiquelle soit vrifie pour chacun des sols traits [figure 60a], ne
peut se gnraliser lensemble des sols [figure 60b]. De plus, les concentrations en ions Cl
-

des sols tmoins et des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O ne sont pas directement lies aux R
c
max.
Le mme type de relation a t tabli prcdemment pour les sols dops en chlorure. Celle-ci
a alors t discute au regard de la comptition des ions Cl
-
et SO
4
2-
pour une raction avec les
C
3
A dans les matriaux cimentaires. Or, une nouvelle fois les concentrations de ces deux ions
dans la fraction soluble leau sont corrles positivement : lorsque la concentration en
sulfate augmente la concentration en chlorure augmente.

(a)

R = 0,996
R = 0,920
R = 0,994
R = 0,985
R = 0,999
R = 0,989
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
0 1000 2000 3000 4000 5000
[
C
l
-
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[SO
4
2-
] (g.kg
-1
)
LL + S + CEMII
LL + S + LHR
LS + S + CEMII
LS + S + LHR
LD + S + CEMII
LD + S + LHR
Linaire (LL + S + CEMII)
Linaire (LL + S + LHR)
Linaire (LS + S + CEMII)
Linaire (LS + S + LHR)
Linaire (LD + S + CEMII)
Linaire (LD + S + LHR)
210
(b)

Figure 60. Evolution des concentrations en ions Cl
-
4
.2H
2
O en fonction des concentrations en ions SO
4
2-
(a) par
sol (b) pour lensemble des sols

LA SOLIDIFICATION
La figure 61 prsente la microstructure dun chantillon provenant de lprouvette prsentant
la R
c
max pour LD + S10 + LHR 180 jours. La structure globale ne change pas [figure 61a].
Cependant, fort grossissement, la coque dhydrates apparat plus rugueuse [figure 61b]. Des
cristaux dettringite aciculaires, parfois organise en gerbes recouvrent les particules du sol
[figure 61c].
Ces observations sont conformes celles ralises par Cabane [2004], reportes dans le
chapitre 2. En effet, lauteur dmontre que, dans les sols contenant des sulfates, les carts
constats par rapport au modle structural de sol fin trait [cf. Chapitre 1 II.2.2.6.] sont
principalement dus la prsence de ces amas dettringite, dans le cas dune cure normale,
sans gonflement ni fissuration.
Par ailleurs, il est possible de discerner un dveloppement de lettringite partir des particules
de gypse [figure 61c] tel que lont nonc Wang [2002], Harris et al. [2004], Cabane [2004]
ou Le Borgne [2010] [cf. Chapitre 2]. Il convient de discerner la prsence de ces minraux en
DRX.

R = 0,682
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
0 1000 2000 3000 4000 5000
[
C
l
-
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[SO
4
2-
] (mg.kg
-1
)
211
(a)

(b)

(c)

Figure 61. Microstructure de LD + S10 + LHR 180 jours (a) 70 (b) 1000 (c) 4500

Le tableau 66 synthtise les donnes relatives la minralogie des sols dops en gypse ayant
montr une perturbation de la solidification en aptitude ou en cure normale. Si la composition
de LL ne semble pas ou peu affecte par le dopage, malgr les Gv importants observs, il nen
est pas de mme pour LS. En effet, malgr la nature calcaire du sol, lanalyse DRX de LS +
212
S10 + LHR ne relve pas la prsence de calcite CaCO
3
de manire automatique. Pour aucun
des deux sols, malgr les perturbations subies, le gypse ou lettringite ne sont dtects.
Pour LD, en cure normale, malgr la prsence indniable dettringite lors des observations
MEB [figure 61c], le gypse et lettringite ne sont pas dtects non plus. Le pH mesur est
particulirement faible pour ce sol, 1 ou 10g.kg
-1
.

Tableau 66. Composition minralogique des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O
sulfate (mg.kg
-1
)
3 10 3 10 1 10
Quartz SiO2 (%) 96 95 27 (100) 28 39
Calcite CaCO3 (%) 4 5 73 (0) 72 61
aucun minral secondaire dtect
NaCl
Fe2O3
Fe2O3
Cu5FeS4
Al2O3
CaF2
NaCl
pH non mesur 10,73 (0,01) 10,75 (0,01)

5. SYNTHESE ET DISCUSSION SUR LINFLUENCE DES IONS SULFATE
Le tableau 67 rcapitule les rsultats obtenus lors de ltude de linfluence du sulfate de
calcium CaSO
4
.2H
2
O sur les caractristiques physiques et mcaniques des sols traits :
le gypse peut provoquer un gonflement volumique important entranant une inaptitude des
sols au traitement : cest le cas pour deux des trois sols tudis, LL et LS ;
le gonflement nest pas ncessairement associ une baisse de la rsistance la traction
indirecte. En effet, pour LL, avec 10g.kg
-1
, quel que soit le traitement, les R
it
sont
suprieures celles du sol tmoin ;
linfluence de la nature du sol, de celle du liant, de la concentration en sulfate ou des
conditions et des chances dessais est mise en avant :
- quel que soit le traitement utilis, chaque sol peut tre perturb par la prsence de gypse,
en aptitude et/ou en cure normale ;
- en aptitude, un seuil de perturbation est dclar 5g.kg
-1
pour LS, 7g.kg
-1
pour LL
tandis quil serait suprieur 10g.kg
-1
pour LD, largement suprieur aux valeurs seuils
de 0,3 10mg.kg
-1
dduites de la synthse du chapitre 2. Il peut aussi tre envisag un
seuil de perturbation infrieur 1g.kg
-1
pour LD ;
- en cure normale, quelle que soit lchance, 1 et 10g.kg
-1
semblent pouvoir affecter les
performances mcaniques des sols traits ;
213
- la concentration seuil nest pas ncessairement une limite maximale de concentration :
les perturbations de la solidification enregistres 1g.kg
-1
ne se retrouvent pas
systmatiquement 10g.kg
-1
;
malgr les perturbations de la solidification, les critres de jugement en cure normale pour
une rutilisation des sols traits en couches dassise ne sont pas remis en cause, laddition
de sulfate amliorant parfois mme la rsistance au gel et la classe mcanique des sols
traits ;
Les analyses physico-chimiques et microstructurales complmentaires permettent de
complter ces conclusions :
linfluence des ions sulfate ne peut pas sapprcier uniquement partir dune estimation
quantitative de leur concentration dans le sol. La mme conclusion peut tre formule pour
le calcium, contre-ion associ. En effet, les concentrations en sulfate et en calcium sont
corrles entre elles mais ne permettent pas de prdire lvolution des R
c
. Il est probable
que la spciation chimique des lments et le pH entrent en jeu et que la seule
concentration en sulfate soluble leau ne soit pas suffisante pour expliquer lvolution des
performances mcaniques ;
laddition de sulfate provoque une augmentation des concentrations en Mg, Ti et Cl
-
dans
la fraction soluble leau. Sil existe de bonnes corrlations entre ces lments, aucun ne
permet dexpliquer les volutions de R
c
max par rapport aux sols tmoins ;
une diminution des concentrations en Al des sols dops en sulfate permet denvisager la
formation dettringite, notamment lors dune addition de 10g.kg
-1
. Pour LD + S10 + LHR
180 jours, les observations microscopiques permettent de visualiser le dveloppement
dettringite ;
lettringite, malgr son identification formelle en microscopie, nest pas identifie au cours
de lanalyse DRX. La prsence de tout autre minral contenant du soufre ou dhydrates
cimentaires, spcifiquement recherchs, nest pas non plus dcele. Ainsi la limite de
dtection dune analyse DRX pour les sols traits est remettre en cause et la technique
adapter.

214
Tableau 67. Synthse des performances mcaniques avec addition de CaSO
4
.2H
2
O
(a)
LL CEMII LHR
SO4
2-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Faible augmentation de Gv (< 5%) 5,37% 7,51% Faible augmentation de Gv (< 5%) 6,41%
Aptitude -
Rit
SO4
2-
1 10 1 10
Rit
Aucune influence 28 et 90j
Amlioration 180j
Amlioration
Amlioration 180j
Amlioration
Rc
Amlioration 180j
Amlioration
(b)
LS CEMII LHR
SO4
2-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Faible augmentation
de Gv (< 5%)
8,14% 10,74% 14,77%
Faible augmentation de
Gv (< 5%)
7,26% 9,64% 12,52%
Aptitude -
Rit
Amlioration de Rit Diminution de Rit Amlioration de Rit
Diminution
apte
Diminution
douteux
SO4
2-
1 10 1 10
Rc Aucune influence
180j
(c)
LD CEMII LHR
SO4
2-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Aptitude -
Rit
SO4
2-
1 10 1 10
Rit
Amlioration 90j
Amlioration
Rc
Amlioration 90j
Amlioration Aucune influence
90j

215
III. INFLUENCE DE LADDITION DE NITRATE
Le nitrate est initialement apport aux sols sous forme de nitrate dammonium NH
4
NO
3
. Il
faut donc envisager quen complment dune simple addition dions, la solution de dopage
soit lorigine dune modification de pH des sols, le couple acide-base NH
4
+
/NH
3
ayant un
pKa de 9,2. Les ractions acido-basiques induites avec les lments constitutifs des sols
aboutissent probablement une modification de leur composition physico-chimique au cours
de la priode de latence observe entre le dopage et le traitement.

La figure 62 prsente les rsultats des essais daptitude au traitement.

Le gonflement volumique Gv des sols augmente avec 1g de NO
3
-
.kg
-1
[figure 62a]. Les Gv
sont ensuite quivalents pour des concentrations plus leves, sans distinction entre les 6
formulations. Ils restent largement en dessous du seuil de 5%.

it
augmente avec 1g.kg
-1
, quelle que soit la formulation
[figure 62b].
Pour LS, les rsistances augmentent nouveau avec 3g.kg
-1
pour se stabiliser avec des
concentrations plus leves.
Pour LD, les R
it
diminuent avec 3g.kg
-1
. Elles sont alors suprieures celles du sol tmoin.
Avec le CEMII, entre 5 et 10g.kg
-1
, les rsistances sont quivalentes celles mesures avec
1g.kg
-1
. Avec le LHR, la R
it
7g.kg
-1
, plus faible qu 5g.kg
-1
, apparat surprenante, dautant
plus que les performances avec 5 et 10g.kg
-1
sont quivalentes celles mesures avec 3g.kg
-1
.
Pour LL, des additions suprieures 1g.kg
-1
tendent diminuer les rsistances. Les R
it
sont
quivalentes celles des sols tmoins avec 5g.kg
-1
. Elles sont infrieures celles des sols
tmoins avec 7 et 10g.kg
-1
. Cette diminution de rsistance va dans le sens dun ralentissement
des processus dhydratation par la raction de NH
4
NO
3
avec la chaux vive CaO et la
portlandite Ca(OH)
2
[Cabane 2004]. Dans ce cas, cest plus la prsence du contre-ion NH
4
+

que celle de lanion NO
3
-
qui est mise en avant, puisque la perturbation provient dune
formation dammoniac NH
3
aux dpens de celles dhydrates cimentaires.

Il ne semble pas y avoir dinfluence du traitement sur les Gv. En revanche, les R
it
sont plus
importantes avec un traitement au LHR.

Ainsi, le nitrate dammonium NH
4
NO
3
:
nest pas perturbateur de la solidification de LS, ne provoquant pas de gonflement notable
et amliorant sensiblement sa rsistance ;
nest pas perturbateur de la solidification de LD a priori : les performances mcaniques,
variables, relvent globalement dune amlioration ;
est perturbateur de LL partir de 5g de NO
3
-
.kg
-1
, quel que soit le traitement.

216
Daprs Guichard [2006], le limon des Aroports de Paris, qui contient initialement moins de
0,01g.kg
-1
est

reconnu apte au traitement 2% de chaux et 6% du liant hydraulique routier Roc
AS, mme aprs un apport de 0,2g.kg
-1
sous la forme NH
4
NO
3
. Le Borgne [2010] observe que
le Gv dun limon trait 1,5% de chaux et 6% de ciment CEMII nest pas influenc par la
prsence de 0,2 ou 2g.kg
-1
de NH
4
NO
3
. Guichard [2006] observe en revanche que le sol de
Louche, ayant une teneur naturelle en nitrate de 0,01 0,10g.kg
-1
, est inapte au traitement.
Ainsi, de mme quil existe une valeur limite de concentration ne pas dpasser, il existerait
une limite de concentration en dessous de laquelle les ions nitrate sont perturbateurs de la
solidification. Dans le cas prsent, cette concentration serait infrieure 1g.kg
-1
, en aptitude,
ce qui concide avec les conclusions de Guichard [2006] et Le Borgne [2010] mais qui
demande tre confirm.

(a)

(b)

Figure 62. Aptitude au traitement avec addition de nitrate (sous la forme NH
4
NO
3
)

0
5
10
15
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
G
v

(
%
)
Additions en nitrate (g.kg
-1
de sol sec)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
R
i
t
(
M
P
a
)
Additions en nitrate (g.kg
-1
de sol sec)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR
217
La figure 63 reporte les rsistances la traction indirecte en cure normale.

Pour LL [figure 63a], quels que soient le traitement et la concentration daddition, 1 ou
10g.kg
-1
, les R
it
28 jours sont quivalentes celles des sols tmoins et, 180 jours, elles sont
suprieures.
Pour LL + N1 + CEMII et LL + N10 + LHR, les R
it
90 jours sont semblables celles des
sols tmoins. Pour LL + N10 + CEMII et LL + N1 + LHR, les performances sont amliores
90 jours. Ainsi pour LL + CEMII, 10g.kg
-1
tendent tre plus favorables au dveloppement
des R
it
, tandis que pour LL + LHR, cest laddition de 1g.kg
-1
qui est la plus favorable.

Pour LS [figure 63b], quels que soient le traitement, la concentration et lchance, les R
it
sont
suprieures celles des sols tmoins. Except pour LS + N10 + LHR, une stabilisation des R
it

sopre entre 90 et 180 jours. Laddition de 10g.kg
-1
est alors plus favorable que laddition de
1g.kg
-1

Pour LD + CEMII [figure 63c], les R
it
28 jours sont quivalentes celles du sol tmoin,
quelle que soit la concentration. Elles sont ensuite suprieures 90 et 180 jours. Laddition de
10g.kg
-1
est alors, en moyenne, plus favorable que laddition de 1g.kg
-1
.
Pour LD + LHR [figure 63c], les R
it
28 jours sont suprieures celles du sol tmoin, quelle
que soit la concentration. Une distinction entre 1 et 10g.kg
-1
se produit ensuite : avec 1g.kg
-1
,
les R
it
sont suprieures celles du sol tmoin 90 et 180 jours, tandis quavec 10g.kg
-1
elles
sont quivalentes celles du sol tmoin 90 jours et infrieures 180 jours. Laddition de
1g.kg
-1
est ainsi plus favorable que laddition de 10g.kg
-1
.

4
NO
3
:
ne perturbe pas la solidification de LL et de LS, quel que soit le traitement ;
ne perturbe pas la solidification de LD + CEMII ;
une concentration de 10g de nitrate.kg
-1
, perturbe faiblement la solidification de LD +
LHR.

Aussi :
les perturbations de la solidification tendent se produire avec un traitement au LHR ;
avec un traitement au CEMII, laddition de 10g.kg
-1
tend tre plus favorable que
laddition de 1g.kg
-1
;
avec un traitement au LHR, laddition de 1g.kg
-1
est plus favorable au dveloppement des
R
it
de LL et de LD que laddition de 10g.kg
-1
, ce qui nest pas applicable LS.

218
(a)

(b)

(c)

Figure 63. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins et des sols dops en NH
4
NO
3


0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LS + CEMII LS + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
N1_28 N1_90 N1_180
N10_28 N10_90 N10_180
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LD + CEMII LD + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
N1_28 N1_90 N1_180
N10_28 N10_90 N10_180
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LL + CEMII LL + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
N1_28 N1_90 N1_180
N10_28 N10_90 N10_180
219
Une comparaison des R
it
obtenues aprs les tests daptitude aux R
it
obtenues en cure normale
permet de mettre en avant linfluence de conditions de cure distinctes :
au cours des tests daptitude au traitement, une perturbation de la solidification apparat
pour LL + N10 + CEMII. En cure normale, les R
it
mesures pour cette formulation sont
suprieures celles du sol tmoin ;
pour LD + N10 + LHR, seule formulation pour laquelle est releve une perturbation en
cure normale, les R
it
au cours des tests daptitude sont plus leves que celles du sol
tmoin ;
pour les autres formulations, faiblement affectes par la prsence de nitrate en cure
normale, des amliorations importantes ont pu tre mesures en aptitude ;
les R
it
, plus importantes avec LHR quavec CEMII en aptitude, peuvent tre plus faibles en
cure normale. Cest par exemple le cas de LS + N10 et de LD + N10 90 et 180 jours.

Ainsi les conclusions prcdemment formules pour les additions de chlorure ou de sulfate
sont nouveau reprises :
les rsultats obtenus lors des essais daptitude ne permettent pas de prdire le
comportement mcanique des sols conservs en cure normale ;
plus dfavorables que les conditions de cure normale.

La figure 64 positionne lensemble des couples (R
t
; E) dans labaque du GTS 2007 :
t
0,20 MPa, laddition de nitrate permet de
valider ce critre pour lensemble des formulations, except pour LL + N1 + CEMII 90
jours [figure 64a] ;
except pour LL + N1 + CEMII, LL [figure 64a], en prsence de nitrate, passe de la classe
mcanique T0 T1 ;
LS [figure 64b], en prsence de nitrate, se stabilise dans la classe T1 90 jours et se
positionne la limite des classes T1 et T2 180 jours. Le comportement de LS dop en
nitrate se rapproche de celui des sols fins et sableux ;
LD [figure 64c], en prsence de nitrate, 90 jours, se positionne dans la partie suprieure
de la classe T1, des niveaux quivalents ou suprieurs ceux des sols tmoins ;
180 jours, LD, en prsence de nitrate, se positionne dans la classe T2, lexception de
LD + N10 + LHR, qui reste la limite des classes T1 et T2.

Figure 64. Classes mcaniques des sols tmoins et des sols dops en NH
4
NO
3

LL + CEMII 90j
LL + N1 + CEMII 90j
LL + N10 + CEMII 90j
LL + LHR 90j
LL + N1 + LHR 90j
LL + N10 + LHR 90j
LL + CEMII 180j
LL+ N1 + CEMII 180j
LL + N10 + CEMII 180j
LL + LHR 180j
LL + N1 + LHR 180j
LL + N10 + LHR 180j
LS + CEMII 90j
LS + N1 + CEMII 90j
LS + N10 + CEMII 90j
LS + LHR 90j
LS + N1 + LHR 90j
LS + N10 + LHR 90j
LS + CEMII 180j
LS+ N1 + CEMII 180j
LS + N10 + CEMII 180j
LS + LHR 180j
LS + N1 + LHR 180j
LS + N10 + LHR 180j
LD + CEMII 90j
LD + N1 + CEMII 90j
LD + N10 + CEMII 90j
LD + LHR 90j
LD + N1 + LHR90j
LD + N10 + LHR 90j
LD + CEMII 180j
LD+ N1 + CEMII 180j
LD + N10 + CEMII 180j
LD + LHR 180j
LD + N1 + LHR 180j
LD + N10 + LHR 180j

(b)

(a)

(c)

221
La figure 65 reporte les rsistances la compression simple en cure normale.

Pour LL [figure 65a], quels que soient le traitement et la concentration daddition, les R
c
28
jours sont quivalentes celles des sols tmoins. A 90 et 180 jours, les performances sont
suprieures celles des sols tmoins. Pour LL + CEMII, laddition de 10g.kg
-1
est plus
favorable que laddition de 1g.kg
-1
, tandis que pour LL + LHR, cest laddition de 1g.kg
-1
qui
est la plus favorable.

Pour LS + CEMII [figure 65b], quelles que soient la concentration et lchance, les R
c
sont
suprieures celles du sol tmoin. Les performances sont quivalentes pour les 2
concentrations.
Pour LS + LHR [figure 65b], 28 jours, quelle que soit la concentration, les R
c
sont
quivalentes celles du sol tmoin. Elles sont ensuite suprieures 90 et 180 jours. Les
performances sont alors quivalentes pour les 2 concentrations daddition.

Pour LD + CEMII [figure 65c], les R
c
dveloppes avec laddition de 1g.kg
-1
sont trs
proches de celles du sol tmoin 28 et 180 jours et suprieures 90 jours. Avec 10 g.kg
-1
, les
R
c
sont quivalentes celles du sol tmoin 28 jours et sont ensuite suprieures 90 et 180
jours. Dans ce cas, laddition de 10g.kg
-1
apparat plus favorable que celle de 1g.kg
-1
.
Pour LD + LHR [figure 65c], laddition de 10g.kg
-1
na pas dinfluence sur le dveloppement
des R
c
28 et 90 jours. Elle perturbe cependant la solidification 180 jours. Laddition de
1g.kg
-1
perturbe la solidification de LD + LHR quelle que soit lchance.

4
NO
3
:
ne perturbe pas la solidification de LL et de LS, quel que soit le traitement ;
ne perturbe pas la solidification de LD + CEMII ;
10g de nitrate.kg
-1
, perturbe la solidification de LD + LHR 180 jours ;
1g de nitrate.kg
-1
, perturbe la solidification de LD + LHR quelle que soit lchance.

Le Borgne [2010] observe quune addition de 2g.kg
-1
diminue la rsistance la compression
simple 180 jours du limon trait 1,5% de chaux et 6% de ciment CEMII de 32%, sans
affecter son gonflement volumique ou sa rsistance la traction indirecte. Aucun des trois
sols traits au CEMII ne prsente ce type de dfaillance.

222
(a)

(b)

(c)

Figure 65. Rsistances la compression simple des sols tmoins et des sols dops en NH
4
NO
3


0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LS + CEMII LS + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
N1_28 N1_90 N1_180
N10_28 N10_90 N10_180
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LL + CEMII LL + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l

a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e
R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
N1_28 N1_90 N1_180
N10_28 N10_90 N10_180
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LD + CEMII LD + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
N1_28 N1_90 N1_180
N10_28 N10_90 N10_180
223
Aussi :
les perturbations de la solidification tendent se produire avec un traitement au LHR ;
avec un traitement au CEMII, laddition de 10g.kg
-1
tend tre plus favorable au
dveloppement des performances mcaniques que laddition de 1g.kg
-1
pour lensemble
des sols ;
avec un traitement au LHR, 1 et 10g.kg
-1
ont des effets variables selon le sol, qui ne
permettent pas didentifier une concentration daddition plus favorable que lautre pour le
dveloppement des performances mcaniques.

Des retards de solidification dus la prsence de nitrate, dans le domaine des matriaux
cimentaires, ont t relevs par Bnard [2005] ou Carde et Franois [1996] : les dlais
dhydratation rsultent dune attaque chimique des ions nitrate qui provoque une dissolution
des phases cimentaires. Cette attaque est value lors du suivi physico-chimique.

de nitrate dammonium NH
4
NO
3
:
en traction indirecte, pour LD + N10 + LHR ;
en compression simple, pour LD + N1 + LHR et LD + N10 + LHR [figure 66].

4
NO
3

180 jours

R
c
max 180 jours des sols tmoins et des sols additionns de 1 et 10g de nitrate.kg
-1
sont
reportes dans les tableaux 68 70. Une addition de 1 et 10 de NO
3
-
.kg
-1
sous la forme
NH
4
NO
3
implique un apport simultan de 0,29 et 2,90g de NH
4
+
.kg
-1
.
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
R
c
(
M
P
a
)
(T)
N1
N10
224
La prsence de ce cation nest pas mesure dans la fraction soluble leau. Il nest donc pas
possible dvaluer son influence sur la physico-chimie de la fraction soluble leau ou sur les
volutions des R
c
par rapport aux sols tmoins.
Par ailleurs, lajout de NH
4
NO
3
est sans doute lorigine dune variation de pH du sol, due au
passage de NH
4
+
en solution, quil conviendrait de mesurer entre le dopage du sol et son
traitement. Il faut noter cependant que le pH des sols dops en nitrate traits, mme sil est
infrieur celui des sols tmoins, reste relativement lev.

Quel que soit le sol, les concentrations en Cd, Mg, Pb, Ti, Zn et PO
4
3-
restent infrieures aux
limites de dtection.
Les concentrations en Fe passent ou restent en dessous de la limite de dtection.
Il est plus difficile de dfinir une volution gnrale des concentrations en Cr, Cu, Ni, Si ou
Sr, lments pour lesquels les volutions de concentrations varient selon le sol, la
concentration daddition et le traitement.

Tableau 68. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LL tmoin et dop en NH
4
NO
3
(en mg.kg
-1
)

LL + CEMII LL + LHR
(T) N1 N10 (T) N1 N10
Rcmax
(1,85MPa)
Rcmax
(2,26MPa)
Rcmax
(2,73MPa)
Rcmax
(2,20MPa)
Rcmax
(3,23MPa)
Rcmax
(2,51MPa)
NO3
-
25,14 0,2 878,27 20,35 10319,71 952,67 23,14 0,45 875,71 18,14 8568,95 285,22
Ca 1224 31 1475 11 4391 101 1254 62 1475 33 3836 35
K 142,5 2,8 209,6 2,6 121,7 3,1 75,7 9,1 105,4 1,5 235,7 2,3
S 130,7 1,9 210,9 7,3 399,6 9,8 157,6 10,8 196,2 2,5 17,0 1,7
Al 40,0 0,6 40,9 0,1 26,5 1,0 38,6 1,2 43,0 0,2 74,3 3,1
Sr 3,21 0,10 3,50 0,05 9,47 0,26 2,76 0,23 3,97 0,07 <LD -
Cu 0,558 0,012 0,471 0,012 0,380 0,021 0,662 0,024 0,495 0,011 0,113 0,006
Ni 0,552 0,007 0,590 0,009 <LD - 0,403 0,005 0,314 0,001 <LD -
Cr 0,118 0,006 0,076 0,001 <LD - 0,050 0,004 <LD - <LD -
Si < LD - 74,5 0,7 <LD - 45,1 4,6 53,4 0,6 <LD -
Ti < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Cd < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Fe < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Mg < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Pb < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Zn < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
SO4
2-
446 5 396 302 756 58 529 6 366 5 173 12
Cl
-
10,6 0,2 20,2 3,7 192,0 6,1 162,4 0,7 114,5 1,8 95,35 3,67
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - <LD -
pH 12,18 0,02 10,84 0,01 10,39 0,02 12,40 0,01 10,73 0,01 11,08 0,03

Tableau 69. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LS tmoin et dop en NH
4
NO
3
(en mg.kg
-1
)

LS + CEMII LS + LHR
(T) N1 N10 (T) N1 N10
Rcmax
(2,81MPa)
Rcmax
(5,09MPa)
Rcmax
(6,08MPa)
Rcmax
(3,58MPa)
Rcmax
(5,33MPa)
Rcmax
(5,28MPa)
NO3
-
15,55 0,33 757,72 51,46 5927,61 2235,32 15,50 0,43 746,63 45,46 7244,40 1123,56
Ca 3654 99 1545 87 747 82 2126 33 1206 201 785 25
K 277,7 8,3 317,7 9,0 46,4 12,2 144,7 1,5 119,8 5,6 60,0 16,6
S 43,5 0,9 99,2 8,2 4,7 2,7 92,2 4,2 223,5 16,0 3,1 2,2
Al 19,9 0,5 51,3 0,4 25,8 1,0 37,3 1,5 56,5 2,1 29,4 2,0
Sr 9,03 0,25 7,58 0,27 2,75 0,28 7,69 0,18 4,10 0,32 2,94 0,11
Ni 0,236 0,006 <LD - <LD - 0,155 0,013 <LD - <LD -
Cr 0,186 0,010 0,423 0,018 <LD - < LD - <LD - <LD -
Cu 0,133 0,013 <LD - <LD - 0,308 0,007 0,031 0,012 <LD -
Si < LD - <LD - <LD - < LD - 41,4 3,6 <LD -
Cd < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Fe < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Mg < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Pb < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Ti < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Zn < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
SO4
2-
146 6 252 13 731 14 211 9 406 12 715 2
Cl
-
2,2 0,8 44,4 3,2 401,9 59,0 43,3 1,3 122,7 9,4 405,4 79,5
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
pH 12,62 0,02 10,85 0,03 10,95 0,01 12,42 0,01 10,66 0,03 10,95 0,03

Tableau 70. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LD tmoin et dop en NH
4
NO
3
(en mg.kg
-1
)

LD + CEMII LD + LHR
(T) N1 N10 (T) N1 N10
Rcmax
(5,01MPa)
Rcmax
(4,91MPa)
Rcmax
(5,65MPa)
Rcmax
(6,66MPa)
Rcmax
(5,96MPa)
Rcmax
(4,97MPa)
NO3
-
15,05 0,34 711,01 16,51 8109,50 159,29 15,15 0,60 624,05 31,10 10049,75 1189,71
Ca 1542 54 1486 47 3674 94 1217 11 1300 23 3942 421
K 237,2 2,3 337,4 5,9 321,6 7,7 65,3 1,2 151,2 2,2 170,2 19,2
S 140,9 2,7 83,2 1,5 7,7 0,7 225,4 2,8 121,1 5,2 84,6 8,3
Al 32,0 0,3 38,7 1,0 117,7 2,6 74,2 1,1 66,2 0,7 79,4 1,2
Sr 6,94 0,07 8,18 0,33 12,36 0,43 3,27 0,05 5,89 0,16 11,25 1,37
Cr 0,560 0,012 0,330 0,022 <LD - 0,043 0,005 <LD - <LD -
Fe 0,182 0,018 <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Ni 0,099 0,014 <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Cu 0,064 0,007 0,021 0,003 <LD - 0,115 0,005 0,069 0,005 <LD -
Cd < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Mg < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Pb < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Si < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Ti < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Zn < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
SO4
2-
475 7 206 2 153 1 593 6 216 15 226 13
Cl
-
5,63 0,73 22,8 0,1 82,5 2,1 70,6 5,3 73,6 2,9 191,2 16,3
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
pH 12,36 0,03 11,32 0,03 11,45 0,02 12,10 0,01 11,29 0,03 11,20 0,02
228
La figure 67 montre que, malgr des apports quivalents, les six formulations nenregistrent
pas les mmes concentrations en nitrate soluble leau :
les concentrations en nitrate sont infrieures la concentration daddition ;
les concentrations en ions nitrate, aprs laddition de 1g.kg
-1
, sont proches pour les six sols
traits ;
aprs laddition de 10g.kg
-1
, LS accuse une rtention plus importante des ions nitrate par
rapport aux deux autres sols, LL et LD ;
quelle que soit la concentration daddition, il nexiste pas de distinction dun traitement par
rapport lautre ;
pour LL et LD, les concentrations en nitrate sont quivalentes quel que soit le traitement.
En effet, la dispersion importante des concentrations en NO
3
-
enregistre pour LL + N10 +
CEMII et LD + N10 + CEMII ne permet pas de les diffrencier de celles mesures pour LL
+ N10 + LHR et LD + N10 + LHR respectivement ;
pour LL + N10 + CEMII ainsi que pour LD + N10, quel que soit le traitement, les
concentrations mesures sont suprieures la concentration daddition, de 10g.kg
-1
.
Plusieurs hypothses peuvent tre avances pour expliquer ce phnomne. Par exemple, il
a t montr au chapitre 4 que, pour chacun des sols, la gamme de concentrations en ions
NO
3
-
est large. Or, laddition est calcule partir dune moyenne de concentrations dans le
sol. Par ailleurs, il est possible que la rponse du sol vis--vis de laddition de NH
4
NO
3
soit
lorigine dune solubilisation accrue de NO
3
-
affectant le sol naturel et/ou le sol trait.

Figure 67. Concentrations en ions NO
3
-
de la fraction soluble leau des sols tmoins et des
sols dops en NH
4
NO
3

Lorsque les concentrations en ions NO
3
-
sont values par rapport aux R
c
max, tous sols
confondus, par rgression linaire ou par rgression PLS, la dmonstration montre quil ny a
pas de corrlation significative : le dopage en nitrate ninflue pas directement sur les
performances mcaniques. Cette conclusion va lencontre de ce qui a t formul lors de
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
[
N
O
3
-
]

d
e

l
a

f
r
a
c
t
i
o
n

s
o
l
u
b
l
e

l
'
e
a
u

(
m
g
.
k
g
-
1
)
(T)
N1
N10
229
lanalyse statistique sur les sols naturels et sur les sols tmoins : la concentration en nitrate
influait alors ngativement sur les performances mcaniques des sols.

En complment de ces volutions des concentrations en ions NO
3
-
, les modifications de
concentrations lmentaires et anioniques sont reportes dans le tableau 71. Il ne ressort
aucune conclusion gnrale, applicable lensemble des sols traits. En outre, LD + N1 +
LHR et LD + N10 + LHR, malgr les perturbations de la solidification constates, ne se
distinguent pas particulirement des autres sols dops en nitrate.

leau des sols dops en NH
4
NO
3
par rapport aux sols tmoins
LL LS LD
Sol + CEMII N1 N10 N1 N10 N1 N10
Diminution de
concentration
Cr, Cu, SO4
2-
Al, Cu, K Ca, Sr Ca, K, S, Sr
Ca, Cr, Cu, S,
SO4
2-

S, SO4
2-

Augmentation de
concentration
Al, Ca, K, Ni,
S, Sr, Cl
-

Ca, S, Sr, Cl
-
,
SO4
2-

Al, Cr, K, S,
Cl
-
, SO4
2-

Al, Cl
-
, SO4
2-
Al, K, Sr, Cl
-

Al, Ca, K, Sr,
Cl
-

Sol + LHR N1 N10 N1 N10 N1 N10
Diminution de
concentration
Cu, Ni, Cl
-
,
SO4
2-

Cu, S, Cl
-
,
SO4
2-

Ca, Cu, K, Sr
Al, Ca, K, S,
Sr
Al, Cu, S,
SO4
2-

S, SO4
2-

Augmentation de
concentration
Al, Ca, K, S,
Si, Sr
Al, Ca, K, Sr
Al, S, Cl
-
,
SO4
2-

Cl
-
, SO4
2-
Ca, K, Sr, Cl
-

Al, Ca, K, Sr,
Cl
-

Aprs une valuation de limpact dun dopage en NH
4
NO
3
sur les concentrations des autres
anions potentiellement perturbateurs, Cl
-
et SO
4
2-
, les concentrations en PO
4
3-
tant infrieures
la limite de dtection, les rfrences bibliographiques du chapitre 2 sont le support des
rflexions menes sur les volutions physico-chimiques des sols dops en nitrate par rapport
celles des sols tmoins.

Ainsi, concernant les volutions des concentrations anioniques des sols dops en nitrate :
except pour LL + LHR, quelle que soit la concentration daddition, la concentration en
chlorure augmente ;
1g.kg
-1
, les concentrations en ions S
2+
augmentent pour LL et LS par rapport aux sols
tmoins, tandis quelles diminuent pour LD. A 10g.kg
-1
, la concentration en ions S
2+

augmente uniquement pour LL + CEMII, ce qui implique un changement de comportement
de cet lment en fonction des concentrations en NO
3
-
;
les volutions de concentrations des ions SO
4
2-
sont diffrentes des volutions calcules
pour S : 1g.kg
-1
, les concentrations en ions SO
4
2-
augmentent uniquement pour LS. A
10g.kg
-1
, elles augmentent pour LL + CEMII et pour LS, quel que soit le traitement, tandis
quelles diminuent pour LD et LL + LHR ;

Les concentrations en ions Cl
-
, SO
4
2-
et S
2+
solubles leau ninfluent pas directement sur les
performances mcaniques.
230

Selon Cabane [2004] ou Schneider et Chen [2007], le nitrate dammonium, NH
4
NO
3
, attaque
les hydrates dune pte de ciment CEMI : NH
4
NO
3
ragit avec la portlandite, provoquant la
formation dammoniac NH
3
, et avec les aluminates calciques pour former du nitroaluminate
de calcium 3CaO.Al
2
O
3
.3Ca(NO
3
)
2
.XH
2
O. Cabane [2004] rapporte ces mmes ractions
lchelle des sols traits. Etant particulirement soluble, le nitroaluminate de calcium ne se
forme que lorsque la teneur en eau du matriau est faible et/ou lorsque les teneurs en nitrate
sont exceptionnellement fortes dans le milieu. Ainsi, le suivi physico-chimique des sols dops
en nitrate cible dabord, en complment de NO
3
-
, les concentrations de la fraction soluble
leau en Al
3+
et en Ca
2+
: la formation du minral doit saccompagner dune diminution de
concentrations de ces lments. Le dgagement dammoniac est incontestablement dtect
lors de la confection des prouvettes de sol trait, le gaz ayant une odeur caractristique. A
partir du tableau 71 et/ou de la figure 68, sont discernes les volutions de concentrations en
Al
3+
et Ca
2+
en fonction des concentrations en NO
3
-
:
les concentrations en Al
3+
diminuent uniquement pour LL + N10 + CEMII, LS + N10 +
LHR et pour LD + N1 + LHR ;
les concentrations en Ca
2+
de LL et de LD dops 1g.kg
-1
, quel que soit le traitement, sont
proches de celles des sols tmoins, tandis qu 10g.kg
-1
, elles leur sont largement
suprieures ;
les concentrations en Ca
2+
de LS dop en nitrate sont infrieures celles des sols tmoins,
quelle que soit la concentration daddition ;
quelle que soit la concentration daddition, les concentrations en Ca
2+
et en Al
3+
ne
semblent pas tre corrles aux concentrations en NO
3
-
[figure 68] : la formation de
nitroaluminate de calcium nest pas dmontre dans les sols dops en NH
4
NO
3
.
Les concentrations en Al
3+
et Ca
2+
solubles leau ninfluent pas directement sur le
dveloppement des R
c
.

2+
et Al
3+
de la fraction soluble leau
des sols tmoins et des sols dops en NH
4
NO
3
en fonction des concentrations en ions NO
3
-

0
20
40
60
80
100
120
140
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
0 5000 10000 15000
[
A
l
3
+
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[
C
a
2
+
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[NO
3
-
] (mg.kg
-1
)
(T)
N1
N10
(T)
N1
N10
Ca
Al
231

LA SOLIDIFICATION
La figure 69 permet de visualiser la microstructure dun chantillon de lprouvette de LD +
N10 + LHR prsentant la R
c
max 180 jours. La structure globale du sol [figure 69a] est
identique celle du sol tmoin. En revanche, un grossissement 1690 [figure 69b], la coque
dhydrates apparat paisse mais morcele et rugueuse. Un grossissement plus important
encore [figure 69c] permet de visualiser une pte de ciment caille en fines plaques et
parseme daiguilles et/ou de plaquettes. Ces minraux sont observs en diffrents points de
lchantillon et sapparentent, par endroits, plus un gel qu des bouquets bien cristalliss.
Cette structure peut tre rapproche des observations de Medala [2005] rapportes dans le
chapitre 2. Il faut cependant confirmer la nature de ces espces minrales.

(a)

(b)

232
(c)

Figure 69. Microstructure de LD + N10 + LHR 180 jours
(a) 92 (b) 1690 (c) 4320

Le tableau 72 prsente les variations minralogiques imposes par la prsence de NH
4
NO
3
.
Elles ne concernent que SiO
2
et CaCO
3
, aucun minral secondaire nayant t dtect.
Laugmentation de la concentration daddition semble tre lorigine dune diminution de la
quantit de CaCO
3
en aptitude. Si la confusion carbonate de calcium-nitroaluminate de
calcium est envisage, lhypothse dune formation de ce minral particulier est donc
abandonne, malgr une perturbation de la solidification observe pour LL + N10 + LHR.
Cela peut tre simplement d la grande solubilit du minral (1212g.L
-1
20C), dont la
synthse est trs peu probable dans les conditions de cure dun essai daptitude au traitement
[Cabane 2004].
Pour LD + LHR, dont la solidification est perturbe en cure normale, la composition minrale
par rapport au sol tmoin volue galement dans le sens dune diminution de CaCO
3
au profit
de SiO
2
.
Mme si NH
4
NO
3
est un acide, la capacit tampon du sol permet de stabiliser le pH. En effet,
si le pH et la composition de la solution interstitielle du sol nont pas t mesurs entre le
dopage et le traitement, lissue des 7 jours de latence par exemple, il apparat que le pH des
sols dops en NH
4
NO
3
traits reste lev par comparaison celui des sols tmoins. Il est plus
lev que celui mesur pour les sols dops en gypse.

233
Tableau 72. Composition minralogique des sols dops en NH
4
NO
3

nitrate (mg.kg
-1
)
3 10 3 10 10
Quartz SiO2 (%) 69 97 26 33 85
Calcite CaCO3 (%) 31 3 74 67 15
aucun minral
secondaire dtect
pH non mesur 11,20 (0,02)

5. SYNTHESE ET DISCUSSION SUR LINFLUENCE DES IONS NITRATE
Le tableau 73 rcapitule lensemble des observations releves du point de vue des
performances physiques et mcaniques des sols traits, additionns de nitrate dammonium
NH
4
NO
3
:
le nitrate dammonium ne perturbe pas la solidification de LS, quel que soit le traitement,
LL + LHR et LD + CEMII, quelles que soient les conditions de cure, lchance et la
concentration daddition ;
le nitrate dammonium perturbe la solidification de LL + CEMII pour des concentrations
leves, uniquement en aptitude ;
le nitrate dammonium perturbe la solidification de LD + LHR, uniquement en cure
normale, quels que soient le mode de sollicitation et la concentration daddition ;
pour LD + LHR, malgr une perturbation de la solidification, les performances mcaniques
restent satisfaisantes pour envisager une rutilisation en couche dassise.

Ainsi linfluence de la nature du sol, de celle du liant, de la concentration daddition en nitrate
ou des conditions et des chances dessais est mise en avant :
quel que soit le traitement utilis, chaque sol peut tre perturb par la prsence de nitrate
dammonium, en aptitude et/ou en cure normale ;
en aptitude, un seuil de perturbation est dclar 7g.kg
-1
pour LL, tandis quil serait
infrieur 1g.kg
-1
ou suprieur 10g.kg
-1
pour LS et LD ;
les seuils de perturbation dcels en aptitude ne se retrouvent pas en cure normale ;
en cure normale, quelle que soit lchance, un seuil de perturbation de 1g.kg
-1
est dclar
pour LD, tandis quil serait infrieur 1g.kg
-1
ou suprieur 10g.kg
-1
pour LL et LS.
Le suivi microstructural montre que :
les concentrations en NO
3
-
, Ca
2+
et Al
3+
ne sont pas corrles : elles ne permettent pas
dtablir la formation de nitroaluminate de calcium. Par ailleurs, les concentrations de ces
234
lments ne sont pas corrles lvolution des performances mcaniques entre les sols
tmoins et les sols dops ;
lors dun essai daptitude au traitement, en cure immerge, il est probable que la teneur en
eau soit trop leve pour permettre la formation de nitroaluminate de calcium : les Gv
restent faibles ;
malgr une structure globale grumeaux-coque dhydrates proche de celle du sol tmoin, la
coque dhydrates est morcele et parseme dune multitude de minraux en plaquettes quil
reste identifier, lanalyse DRX ne permettant de dtecter ni les hydrates cimentaires ni de
nouvelles espces minrales relatives une addition de nitrate dammonium. En effet,
seuls SiO
2
et CaCO
3
sont dtects.

Tableau 73. Synthse des performances mcaniques avec addition de NH
4
NO
3

(a)
LL CEMII LHR
NO3
-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Aptitude -
Rit
Amlioration de Rit Diminution de Rit Amlioration de Rit Aucune influence
NO3
-
1 10 1 10
Rit
90j
Amlioration 180j
Amlioration 90 et
180i
90j
Amlioration 180j
Rc
(b)
LS CEMII LHR
NO3
-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Aptitude -
Rit
NO3
-
1 10 1 10
Rc Amlioration
235
(c)
LD CEMII LHR
NO3
-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Aptitude -
Rit
Amlioration de Rit Amlioration de Rit ?
NO3
-
1 10 1 10
Rit
90j
Amlioration 180j
Amlioration 90 et
180j
Amlioration
Amlioration 28j
Rc
180j
Amlioration 90j
Amlioration 90 et
180j
Diminution
(-21% 28j ;
-19% 90j ;
-11% 180j)
90j

236
IV. INFLUENCE DE LADDITION DE PHOSPHATE
Le phosphate est apport aux sols sous forme de dihydrognophosphate de potassium,
KH
2
PO
4
. Il faut donc considrer quen complment de laddition dions, la solution de dopage
acidifie le sol, le pKa du couple acido-basique H
2
PO
4
-
/HPO
4
2-
tant gal 7. Le pouvoir
tampon des sols permet de rguler le pH. Linfluence des variations de pH au cours du dopage
nest pas mesure mais elle implique probablement des modifications de la composition
physico-chimique des sols. Le traitement, en provoquant une lvation du pH, peut imposer
ensuite un changement de lanion. En effet, le pKa du couple HPO
4
2-
/PO
4
3-
est gal 12,3. Ce
sont donc les ions PO
4
3-
qui sont directement mis en cause dans le dveloppement de
perturbations de la solidification.

La figure 70 prsente les rsultats des essais daptitude.

Le gonflement volumique Gv des sols [figure 70a] augmente lorsque la concentration en
phosphate augmente. Pour LS, laugmentation est rgulire. Pour LL et LD, aprs une
augmentation du Gv pour 1g.kg
-1
, les Gv restent stables pour des additions plus importantes.
Quelle que soit la formulation, le Gv reste infrieur 5%.

it
[figure 70b] de LS est amliore pour 1g.kg
-1
. Les R
it

diminuent ensuite avec laugmentation de laddition de phosphate. Avec 10g.kg
-1
, elles restent
suprieures celles des sols tmoins.
En revanche, pour LL et LD, 1 et 3g.kg
-1
diminuent la rsistance. Les R
it
augmentent ensuite
pour des concentrations plus leves. Pour LL, elles sont alors stables mais infrieures celles
des sols tmoins. Pour LD, les rsistances sont quivalentes celles des sols tmoins avec
7g.kg
-1
. Avec 10g.kg
-1
, elles sont suprieures celles des sols tmoins.

Les Gv tendent tre plus faibles lors dun traitement au LHR. Les R
it
sont plus importantes
avec ce traitement.

Ainsi le dihydrognophosphate de potassium :
nest pas perturbateur de la solidification de LS, les Gv tant infrieurs 5% et les R
it
tant
suprieures celles du sol tmoin, quelle que soit la concentration ;
est perturbateur de la solidification de LD entre 1 et 7g de PO
4
3-
.kg
-1
(R
it
faibles) ;
est perturbateur de la solidification de LL, quelle que soit la concentration (R
it
faibles).

La faible volution des Gv concorde avec celle observe par Le Borgne [2010] sur un limon
dop avec 1,2g.kg
-1
de K
3
PO
4
trait 1,5% de chaux et 6% de ciment CEMII.
Les faibles concentrations qui suffisent perturber la solidification de LL et de LD soulvent
quelques remarques. Guichard [2006] observe que le sol de Louche, avec une teneur naturelle
de 0,01g.kg
-1
, est inapte au traitement. Elle rapporte cette perturbation, pour de faibles
237
concentrations en phosphate, bien que dautres sols soient aptes au traitement avec des
concentrations en phosphate plus leves. En effet, le limon des Aroports de Paris, avec une
teneur initiale en phosphate de 0,04g.kg
-1
,

est apte au traitement 2% de chaux et 6% de
LHR. Un apport de 2g.kg
-1
naffecte pas cette aptitude. Ainsi la dfinition de seuils se rfre,
pour LL, une concentration infrieure 1g.kg
-1
, quil ne faut pas dpasser. Pour LD, les
perturbations de la solidification font aussi appel une concentration maximale au-dessus de
laquelle le risque est cart : au-del de 7g.kg
-1
, laddition de nitrate ne perturbe pas la
solidification du sol en aptitude.

(a)

(b)

Figure 70. Aptitude au traitement avec addition de phosphate (sous la forme KH
2
PO
4
)

La figure 71 prsente les rsistances la traction indirecte en cure normale.

0
5
10
15
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
G
v

(
%
)
Additions en phosphate (g.kg
-1
de sol sec)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
R
i
t
(
M
P
a
)
Additions en phosphate (g.kg
-1
de sol sec)
LL + CEMII
LL + LHR
LS + CEMII
LS + LHR
LD + CEMII
LD + LHR
238
Pour LL [figure 71a], quels que soient le traitement et la concentration, les R
it
28 jours sont
infrieures celles des sols tmoins.
Avec 10g.kg
-1
, quel que soit le traitement, les performances 90 jours sont infrieures celles
des sols tmoins. Cette perturbation de la solidification persiste 180 jours pour LL + CEMII,
LL + LHR atteignant des R
it
quivalentes celles du sol tmoin.
Avec 1g.kg
-1
, quel que soit le traitement, les R
it
90 jours sont quivalentes celles des sols
tmoins. A 180 jours, elles sont suprieures celles des sols tmoins.

Les R
it
de LS + CEMII [figure 71b], quelles que soient la concentration et lchance, sont
suprieures celles du sol tmoin. Les performances dveloppes sont quivalentes pour les 2
concentrations.
Les R
it
de LS + P1 + LHR sont aussi suprieures celles du sol tmoin quelle que soit
lchance. A 28 et 90 jours, les performances dveloppes par LS + P10 + LHR sont
proches. A 180 jours, 10g.kg
-1
stabilisent les R
it
de LS + LHR au niveau de celles obtenues
90 jours : les R
it
sont alors infrieures celles dveloppes par le sol tmoin.

Pour LD [figure 71c], quel que soit le traitement, 1g.kg
-1
diminue les R
it
par rapport au sol
tmoin 28 jours. Avec un traitement au CEMII, les performances sont ensuite quivalentes
celles du sol tmoin 90 et 180 jours tandis quavec un traitement au LHR, elles restent
infrieures 90 jours pour atteindre ensuite les R
it
du sol tmoin 180 jours.
Pour LD + CEMII, 10g.kg
-1
tendent amliorer les R
it
28 et 90 jours. Lamlioration est
effective 180 jours. Pour LD + LHR, 10g.kg
-1
amliorent les R
it
28 et 90 jours. Les
performances atteintes 180 jours sont quivalentes celles du sol tmoin.

Ainsi, les ions PO
4
3-
du dihydrognophosphate de potassium KH
2
PO
4
:
perturbent la solidification de LL 28 jours, quels que soient le traitement et la
concentration ;
perturbent la solidification de LL 90 jours, 10g.kg
-1
, quel que soit le traitement ;
perturbent la solidification de LL + LHR, 10g.kg
-1
, 180 jours ;
perturbent la solidification de LS + LHR, 10g.kg
-1
, 180 jours ;
perturbent la solidification de LD 1g.kg
-1
, quel que soit le traitement, 28 voire 90
jours.

Aussi :
les perturbations de la solidification se produisent pour les deux formulations de
traitement ;
les perturbations de la solidification sont gnres par les deux concentrations.

239
(a)

(b)

(c)

Figure 71. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins et des sols dops en KH
2
PO
4


0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LD + CEMII LD + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
P1_28 P1_90 P1_180
P10_28 P10_90 P10_180
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LL + CEMII LL + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
P1_28 P1_90 P1_180
P10_28 P10_90 P10_180
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
LS + CEMII LS + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

t
r
a
c
t
i
o
n

i
n
d
i
r
e
c
t
e

R
i
t
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
P1_28 P1_90 P1_180
P10_28 P10_90 P10_180
240
La comparaison des R
it
mesures en aptitude et en cure normale montre que les amliorations
et les diminutions de performances mcaniques concordent.

La figure 72 permet de replacer les mesures de (R
t
; E) du point de vue des critres de
dimensionnement dune couche dassise. Ainsi :
LS et LD [figure 72b et 72c] montrent que la rsistance au gel, assure pour une R
t

0,20MPa, est valide 90 jours ;
LL [figure 72a], en prsence de phosphate, ne recouvre pas une telle rsistance 90 jours,
seule la formulation LL + P1 + LHR permettant datteindre ce seuil de rsistance 180
jours ;
LS, en prsence de phosphate, se stabilise en classe mcanique T1. Ce positionnement
marque une amlioration pour LS + CEMII. Le comportement de LS, aprs un dopage en
phosphate, est celui des sols fins et sableux ;
pour LD, les couples (R
t
; E) franchissent la limite des classes T1 et T2 180 jours ;
pour LL, seul LL + P1 + LHR se positionne en classe mcanique T1, les autres
formulations restant en classe T0, classe atteinte par les sols tmoins.

Figure 72. Classes mcaniques des sols tmoins et des sols dops en KH
2
PO
4

LL + CEMII 90j
LL + P1 + CEMII 90j
LL + P10 + CEMII 90j
LL + LHR 90j
LL + P1 + LHR 90j
LL + P10 + LHR 90j
LL + CEMII 180j
LL+ P1 + CEMII 180j
LL + P10 + CEMII 180j
LL + LHR 180j
LL + P1 + LHR 180j
LL + P10 + LHR 180j
LS + CEMII 90j
LS + P1 + CEMII 90j
LS + P10 + CEMII 90j
LS + LHR 90j
LS + P1 + LHR 90j
LS + P10 + LHR 90j
LS + CEMII 180j
LS+ P1 + CEMII 180j
LS + P10 + CEMII 180j
LS + LHR 180j
LS + P1 + LHR 180j
LS + P10 + LHR 180j
LD + CEMII 90j
LD + P1 + CEMII 90j
LD + P10 + CEMII 90j
LD + LHR 90j
LD + P1 + LHR 90j
LD + P10 + LHR 90j
LD + CEMII 180j
LD+ P1 + CEMII 180j
LD + P10 + CEMII 180j
LD + LHR 180j
LD + P1 + LHR 180j
LD + P10 + LHR 180j

(b)

(a)

(c)

242
La figure 73 reporte les rsistances la compression simple mesures en parallle aux essais
de (R
it
; E).

Pour LL + CEMII [figure 73a], quelles que soient la concentration et lchance, les R
c

dveloppes sont infrieures celles du sol tmoin. Les performances dveloppes avec
1g.kg
-1
sont suprieures celles avec 10g.kg
-1
. Les perturbations 28 jours sont semblables
celles releves par Le Borgne [2010] 180 jours, lors de lajout de K
3
PO
4
, 0,4 ou 1,2g.kg
-1
,
un limon trait 1,5% de chaux et 6% de ciment CEMII. En effet, il constate une
diminution de R
it
et de R
c
de lordre de 20%.
Pour LL + P10 + LHR, les R
c
sont infrieures celles du sol tmoin, quelle que soit
lchance.
Pour LL + P1 + LHR, les R
c
28 jours sont quivalentes celles du sol tmoin. A 90 et 180
jours, laddition de phosphate permet datteindre des performances suprieures celles du sol
tmoin.

Pour LS [figure 73b], quels que soient le traitement et la concentration, les R
c
28 jours sont
quivalentes celles des sols tmoins. Linfluence des deux concentrations est similaire pour
un mme traitement.
A 90 jours, les R
c
sont suprieures celles des sols tmoins, except pour LS + P1 + CEMII,
formulation pour laquelle les R
c
sont quivalentes celles du sol tmoin. A 180 jours, quelle
que soit la formulation, les R
c
de LS sont suprieures celles des sols tmoins. Linfluence
des deux concentrations reste similaire pour un mme traitement.

Pour LD [figure 73c], 1g.kg
-1
rduit les R
c
, quels que soient le traitement et lchance.
Pour LD + CEMII, 10g.kg
-1
nont pas dinfluence sur le dveloppement des R
c
28 jours.
Laddition amliore lgrement les performances 90 jours, par rapport au sol tmoin. Elle
les rduit ensuite lgrement 180 jours.
Pour LD + LHR, 10g.kg
-1
nont pas dinfluence sur le dveloppement des R
c
28 et 90 jours,
mais gnrent une rduction importante de performance mcanique 180 jours.

Ainsi, le dihydrognophosphate de potassium :
ne perturbe pas la solidification de LS ;
perturbe la solidification de LL + CEMII, quelles que soient la concentration et lchance
considres ;
perturbe la solidification de LL + LHR 10g de PO
4
3-
.kg
-1
;
perturbe la solidification de LD, 1g de PO
4
3-
.kg
-1
, quels que soient le traitement et
lchance ;
perturbe la solidification de LD 180 jours, 10g de PO
4
3-
.kg
-1

243
Aussi :
il reste difficile de dfinir un traitement plus favorable que lautre pour lensemble des
sols ;
les deux concentrations, 1 et 10g.kg
-1
, peuvent perturber la solidification des trois sols,
des degrs variables, diffrentes chances.

(a)

(b)

0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LL + CEMII LL + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l

a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e
R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
P1_28 P1_90 P1_180
P10_28 P10_90 P10_180
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LS + CEMII LS + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
P1_28 P1_90 P1_180
P10_28 P10_90 P10_180
244
(c)

Figure 73. Rsistances la compression simple des sols tmoins et des sols dops en KH
2
PO
4


de dihydrognophosphate de potassium KH
2
PO
4
, en compression simple [figure 74] :
pour LL + CEMII, quelle que soit la concentration de phosphate, et pour LL + P10 +
LHR ;
pour LD, quels que soient le traitement et la concentration daddition.

2
PO
4

180 jours

R
c
max 180 jours des sols tmoins et des sols additionns de 1 et 10g.kg
-1
sont reportes dans
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
LD + CEMII LD + LHR
R
s
i
s
t
a
n
c
e

l
a

c
o
m
p
r
e
s
s
i
o
n

s
i
m
p
l
e

R
c
(
M
P
a
)
(T)_28 (T)_90 (T)_180
P1_28 P1_90 P1_180
P10_28 P10_90 P10_180
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
R
c
(
M
P
a
)
(T)
P1
P10
245
les tableaux 74 76. Il savre que les concentrations en ions phosphate PO
4
3-
(et en
phosphore P) sont infrieures la (aux) limite(s) de dtection quel que soit le sol, malgr le
dopage. Aussi il nest pas possible dtablir une corrlation entre les rsistances mcaniques
et les concentrations en phosphate soluble leau ou entre les concentrations en quelque
lment que ce soit et les concentrations en phosphate. Cette capacit de rtention des ions
phosphate par les sols est signale par Scharpley [2000] dans Calvet [2003] : une valeur de
pH de 9 et au-del, le phosphore est li plus de 90% aux carbonates et il est absent de la
fraction soluble leau.
En revanche, il est possible de suivre lvolution du cation K
+
. En effet, laddition de 1 et 10g
de PO
4
3-
.kg
-1
sous la forme KH
2
PO
4
implique un apport de 0,41 et 4,12g de K
+
.kg
-1
.

Quel que soit le sol, les concentrations en Mg, Pb, Zn et PO
4
3-
restent en dessous des limites
de dtection. Cest aussi le cas de Fe pour LL et LS et de Cd, Si et Ti pour LS.
Les concentrations en Cd et Ti enregistres dans la fraction soluble leau de LL et de LD
dops en phosphate passent au-dessus de la limite de dtection. Les concentrations en Si
passent au-dessus de la limite de dtection uniquement pour LL + P1 quel que soit le
traitement et pour LD + P1 + LHR.
Les volutions de concentrations de Cr ou Ni sont plus difficiles dcrire.

Tableau 74. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LL tmoin et dop en KH
2
PO
4
(en mg.kg
-1
)

LL + CEMII LL + LHR
(T) P1 P10 (T) P1 P10
Rcmax
(1,85MPa)
Rcmax
(1,62MPa)
Rcmax
(1,35MPa)
Rcmax
(2,20MPa)
Rcmax
(2,37MPa)
Rcmax
(1,26MPa)
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
K 142,5 2,8 305,5 6,6 1849,7 48,3 75,7 9,1 206,5 9,3 1690,5 8,5
Ca 1224 31 1317 30 458 37 1254 62 1201 69 420 40
S 130,7 1,9 127,0 1,5 209,7 4,8 157,6 10,8 315,3 48,2 319,6 11,2
Al 40,0 0,6 43,1 0,8 52,0 0,9 38,6 1,2 32,2 0,8 45,7 1,2
Sr 3,21 0,10 3,04 0,08 1,23 0,05 2,76 0,23 3,20 0,13 1,14 0,04
Cu 0,558 0,012 0,553 0,010 0,679 0,028 0,662 0,024 0,772 0,074 0,889 0,031
Ni 0,552 0,007 0,545 0,011 0,478 0,030 0,403 0,005 0,501 0,048 <LD -
Cr 0,118 0,006 0,040 0,007 <LD - 0,050 0,004 <LD - <LD -
Si < LD - 84,0 1,7 <LD - 45,1 4,6 108,0 2,7 <LD -
Ti < LD - 0,023 0,002 0,124 0,004 < LD - 0,026 0,001 0,124 0,012
Cd < LD - 0,014 0,001 0,063 0,005 < LD - 0,014 0,002 0,065 0,010
Fe < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Mg < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Pb < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Zn < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
SO4
2-
446 5 367 3 623 11 529 6 814 126 921 14
NO3
-
25,14 0,60 18,86 0,18 25,30 0,37 23,14 0,46 22,34 1,68 28,53 0,32
Cl
-
10,6 0,2 15,3 0,3 18,2 0,2 162,4 0,7 159,9 23,2 157,8 1,3
pH 12,18 0,02 11,18 0,02 11,27 0,01 12,40 0,01 10,99 0,03 11,12 0,01

Tableau 75. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LS tmoin et dop en KH
2
PO
4
(en mg.kg
-1
)
LS + CEMII LS + LHR
(T) P1 P10 (T) P1 P10
Rcmax
(2,81MPa)
Rcmax
(4,07MPa)
Rcmax
(4,67MPa)
Rcmax
(3,58MPa)
Rcmax
(4,46MPa)
Rcmax
(4,98MPa)
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
K 277,7 8,3 536,6 35,5 2921,2 55,1 144,7 1,5 323,9 12,5 2477,7 33,5
Ca 3654 99 445 130 581 91 2126 33 312 119 664 8
S 43,5 0,9 102,7 8,1 261,9 6,7 92,2 4,2 200,8 20,5 438,1 19,3
Al 19,9 0,5 42,8 8,2 80,4 1,6 37,3 1,5 57,2 5,6 102,5 2,6
Sr 9,03 0,25 5,84 1,82 2,32 0,22 7,69 0,18 3,18 0,37 1,96 0,08
Ni 0,236 0,006 <LD - <LD - 0,155 0,013 <LD - <LD -
Cr 0,186 0,010 0,456 0,037 0,264 0,046 < LD - <LD - <LD -
Cu 0,133 0,013 <LD - <LD - 0,308 0,007 0,022 0,002 <LD -
Fe < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Cd < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Mg < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Pb < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Si < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Ti < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Zn < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
SO4
2-
146 6 266 21 674 19 211 9 357 63 814 45
NO3
-
15,55 0,33 16,23 0,51 34,04 0,15 15,50 0,43 15,67 0,34 33,67 0,34
Cl
-
2,2 0,8 17,4 0,2 33,8 0,7 43,3 1,3 114,9 4,2 163,3 6,4
pH 12,62 0,02 11,05 0,01 11,44 0,01 12,42 0,01 10,83 0,02 11,28 0,01

Tableau 76. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LD tmoin et dop en KH
2
PO
4
(en mg.kg
-1
)

LD + CEMII LD + LHR
(T) P1 P10 (T) P1 P10
Rcmax
(5,01MPa)
Rcmax
(3,21MPa)
Rcmax
(4,55MPa)
Rcmax
(6,66MPa)
Rcmax
(4,17MPa)
Rcmax
(4,81MPa)
PO4
3-
< LD - < LD - < LD - < LD - < LD - < LD -
K 237,2 2,3 396,8 2,1 2379,8 34,3 65,3 1,2 184,7 2,7 2254,3 31,7
Ca 1542 54 1280 9 115 28 1217 11 1007 13 219 30
S 140,9 2,7 186,7 2,3 352,8 10,5 225,4 2,8 352,1 2,2 428,5 6,6
Al 32,0 0,3 37,5 0,4 73,5 1,2 74,2 1,1 58,1 0,1 89,3 1,3
Sr 6,94 0,07 6,70 0,11 1,00 0,04 3,27 0,05 3,31 0,05 1,26 0,08
Cr 0,560 0,012 0,513 0,006 0,203 0,011 0,043 0,005 <LD - <LD -
Fe 0,182 0,018 <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Ni 0,099 0,014 0,089 0,004 <LD - < LD - <LD - <LD -
Cu 0,064 0,007 0,072 0,003 0,188 0,031 0,115 0,005 0,165 0,019 0,289 0,015
Ti < LD - 0,024 0,001 0,123 0,006 < LD - 0,025 0,001 0,155 0,037
Cd < LD - 0,013 0,001 0,064 0,006 < LD - 0,012 0,002 0,062 0,006
Si < LD - <LD - <LD - < LD - 47,7 0,48 <LD -
Mg < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Pb < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
Zn < LD - <LD - <LD - < LD - <LD - <LD -
SO4
2-
475 7 471 6 1936 45 593 6 791 7 1841 19
NO3
-
5,6 0,7 16,1 1,3 30,0 12,4 70,6 5,3 14,8 0,1 30,1 <0,1
Cl
-
15,05 0,34 14,58 0,01 31,39 0,08 15,15 0,60 80,56 6,24 214,97 4,66
pH 12,36 0,03 11,74 0,02 11,68 0,02 12,10 0,01 11,28 0,03 11,62 0,02
249
Les concentrations en K
+
mesures dans la fraction soluble leau des sols dops en
phosphate sont compares aux concentrations dadditions thoriques la figure 75 :
0,41g de K
+
.kg
-1
, les concentrations mesures sont suprieures la concentration
daddition pour LS + CEMII et LD + CEMII. Le traitement au CEMII est aussi, pour LL,
le traitement pour lequel la concentration en K
+
est la plus importante. Les sols tmoins
montraient dj cette diffrenciation ;
4,12g de K
+
.kg
-1
, les concentrations mesures sont largement infrieures la
concentration daddition. La rtention de K
+
est nouveau favorise par un traitement au
LHR.
Laugmentation des concentrations en K
+
est corrle aux concentrations daddition
thoriques en phosphate, de 1 et 10g.kg
-1
. En revanche, aucune corrlation nexiste entre les
concentrations en K
+
des sols dops et les R
c
max dveloppes.

Figure 75. Concentrations en ions K
+
de la fraction soluble leau des sols tmoins et des
sols dops en KH
2
PO
4

En complment des variations de concentrations de K
+
, les modifications de concentrations
lmentaires et anioniques sont reportes dans le tableau 77.
Il existe une diminution des concentrations en Ca
2+
, quels que soient le sol, la concentration
daddition et le traitement, except pour LL + P1 + CEMII. Cette diminution est
probablement lie la formation dhydroxyapatite Ca
5
(PO
4
)
3
(OH), dcrite par Vanis et Older
[1996], Gong et Yang [2000], Cau Dit Coumes et Courtois [2003], Bnard [2005] ou Bnard
et al. [2008] dans les matriaux cimentaires. En effet, la formation de ce minral consomme
une partie du calcium ncessaire la formation des hydrates du ciment et gnre une couche
protectrice sur les grains de liants qui empche leur hydratation. Dans les sols traits, Cabane
[2004] explique la diminution des performances mcaniques par analogie aux matriaux
cimentaires et attribue le retard induit par la prsence de phosphate la formation de
phosphate de calcium, le calcium provenant alors des produits de traitement et/ou du sol. Les
volutions de concentrations sont reprsentes la figure 76 :
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
LL+CEMII LL+LHR LS+CEMII LS+LHR LD+CEMII LD+LHR
[
K
+
]

d
e

l
a

f
r
a
c
t
i
o
n

s
o
l
u
b
l
e

l
'
e
a
u

(
m
g
.
k
g
-
1
)
(T)
P1
P10
4120
250
pour LS, les concentrations en Ca
2+
pour 1 et 10g.kg
-1
sont infrieures celles enregistres
par les sols tmoins ;
pour LL + LHR et LD quel que soit le traitement, les concentrations en Ca
2+
pour 1g.kg
-1

sont infrieures ou gales celles mesures par les sols tmoins, tandis que pour 10g.kg
-1
,
elles sont infrieures celles des sols tmoins ;
il nexiste pas de distinction particulire entre les deux traitements.
Les concentrations en Ca
2+
ne sont pas corrles aux concentrations en K
+
. Les concentrations
en Ca
2+
de la fraction soluble leau ne sont pas corrles aux R
c
max.

leau des sols dops en KH
2
PO
4
par rapport aux sols tmoins
LL LS LD
Sol + CEMII P1 P10 P1 P10 P1 P10
Diminution de
concentration
Cr, Cu, Ni, S,
Sr, NO3
-
, SO4
2-

Ca, Ni, Sr,
NO3
-

Ca, Sr Ca, Sr
Ca, Cr, Ni, Sr,
SO4
2-
, Cl
-

Ca, Cr, Sr
Augmentation de
concentration
Al, Ca, Cl
-

Al, Cu, S, Cl
-
,
SO4
2-

Al, Cr, S, Cl
-
,
NO3
-
, SO4
2-

Al, Cr, S, Cl
-
,
NO3
-
, SO4
2-

Al, Cu, S, NO3
-

Al, Cu, S, Cl
-
,
NO3
-
, SO4
2-

Sol + LHR P1 P10 P1 P10 P1 P10
Diminution de
concentration
Al, Ca, Cl
-
,
NO3
-

Ca, Sr, Cl
-
Ca, Cu, Sr Ca, Sr Al, Ca, NO3
-
Ca, Sr, NO3
-

Augmentation de
concentration
Cu, Ni, S, Si,
Sr, SO4
2-

Al, Cu, S, NO3
-
, SO4
2-

Al, S, Cl
-
, NO3
-
, SO4
2-

Al, S, Cl
-
, NO3
-
, SO4
2-

Cu, S, Sr, Cl
-
,
SO4
2-

Al, Cu, S, Cl
-
,
SO4
2-

2+
tmoins et des sols dops en KH
2
PO
4
(en fonction des concentrations en ions K
+
)

Toujours partir du tableau 77, il est constat que les concentrations en Cl
-
augmentent,
except pour LL + LHR, quelle que soit la concentration daddition. Les volutions de
concentrations sont reprsentes la figure 77 :
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
0 1000 2000 3000 4000
[
C
a
2
+
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[K
+
] (mg.kg
-1
)
(T)
P1
P10
251
les concentrations en ions chlorure sont plus importantes pour les sols traits au LHR que
pour les sols traits au CEMII : cette observation tait dj vraie pour les sols tmoins ;
1g.kg
-1
, les concentrations en ions chlorure de LL et de LD traits au LHR sont
quivalentes celles des sols tmoins tandis quelles sont largement suprieures pour LS ;
10g.kg
-1
, les concentrations en ions chlorure de LL + LHR sont quivalentes celles du
sol tmoin, tandis que celles de LS et de LD sont largement suprieures. Elles sont
suprieures celles obtenues 1g.kg
-1
;
les concentrations en ions chlorure des sols traits au CEMII sont proches. Elles sont
suprieures celles des sols tmoins, laugmentation tant plus importante 10g.kg
-1
qu
1g.kg
-1
.

Ces augmentations de concentrations des ions chlorure de la fraction soluble leau vont
lencontre de leur intgration possible dans un minral de type apatite, 3[Ca
3
(PO
4
)
2
].CaCl
2
, tel
quil est dfinit par Mathieu et Pieltain [2003]. En revanche, Cau Dit Coumes et Courtois
[2003] et Dehwah [2006] signalent que la rtention des ions chlorure, dans un matriau
cimentaire, peut diminuer en prsence dalcalins dans leau de gchage : laugmentation des
concentrations en K
+
peut tre lune des causes associes laugmentation des concentrations
en Cl
-
dans la fraction soluble leau des sols dops en KH
2
PO
4
.
Enfin, les concentrations en ions chlorure ne sont pas corrles au dveloppement de R
c
.

-
2
PO
4
+
)

Un dernier point danalyse est tabli partir du tableau 77. Les concentrations en soufre
soluble leau et en sulfate sont affectes par la prsence du dihydrognophosphate de
potassium :
les concentrations en S augmentent, quelle que soit la concentration daddition [figure
78a] ;
0
50
100
150
200
250
0 1000 2000 3000 4000
[
C
l
-
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[K
+
] (mg.kg
-1
)
(T)
P1
P10
252
except pour LL + P1 + CEMII et LD + P1 + CEMII, les concentrations en ions sulfate
augmentent [figure 78b] ;
les concentrations en S semblent corrles aux concentrations en sulfate [figure 79].
Les concentrations en S et en SO
4
2-
ne sont pas corrles aux volutions de performances
mcaniques.

(a)

(b)

Figure 78. Evolution des concentrations en ions (a) soufre S
2+
et (b) sulfate SO
4
2-
des sols
2
PO
4
+
)
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 1000 2000 3000 4000
[
S
6
+
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[K
+
] (mg.kg
-1
)
(T)
P1
P10
0
500
1000
1500
2000
2500
0 1000 2000 3000 4000
[
S
O
4
2
-
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[K
+
] (mg.kg
-1
)
(T)
P1
P10
[
S
2
+
]

253

Figure 79. Relation entre les concentrations en ions S
2+
et SO
4
2-
de la fraction soluble leau
des sols tmoins et des sols dops en KH
2
PO
4

De ces observations successives, il ne ressort pas de conclusion formelle quant aux
mcanismes de perturbations affectant les rsistances la compression simple 180 jours de
LL + CEMII, LL + P10 + LHR ou LD. Les analyses microstructurales sont menes sur LD +
P10 + LHR.

LA SOLIDIFICATION
La figure 80 permet de visualiser la microstructure de LD + P10 + LHR 180 jours. La
structure en grumeaux reste identifiable faible grossissement [figure 80a]. A plus fort
grossissement [figure 80b], la coque dhydrate apparat rugueuse et irrgulire. Elle est
constitue de diffrents minraux, enchevtrement daiguilles et/ou de plaquettes. A un
grossissement 3810, le clich de la figure 80c permet de distinguer une surface couverte de
plaquettes. Ces plaquettes sont observes en diffrents points de lchantillon. Cette structure
particulire est cependant diffrente de celles reportes par Bnard [2005] ou Jallad et al.
[2003] dans les matriaux cimentaires ou par Le Borgne [2010] dans les sols traits [cf.
Chapitre 2].

0
500
1000
1500
2000
2500
0 100 200 300 400 500
[
S
O
4
2
-
]

(
m
g
.
k
g
-
1
)
[S
6+
] (mg.kg
-1
)
(T)
P1
P10
[S
2+
]
254
(a)

(b)

(c)

Figure 80. Microstructure de LD + P10 + LHR (a) 140 (b) 1640 (c) 3810

Lanalyse minralogique, reporte dans le tableau 78, ne met en avant ni la prsence
dhydrates cimentaires ni la prsence de composs cristallins contenant du phosphore, tels que
du dihydrognophosphate de potassium, de lapatite ou de lhydroxyapatite. Seuls CaCO
3
et
SiO
2
sont les espces minrales majeures. Aucun minral secondaire nest dtect.
255
En aptitude, les quantits de CaCO
3
diminuent lorsque la concentration de KH
2
PO
4
augmente,
tandis quen cure normale, la quantit de CaCO
3
augmente.
Par ailleurs, malgr lapport dun acide, le pH de LD + LHR, aprs 180 jours de cure normale,
est lev. Il ne remet pas en cause la formation dhydrates cimentaires.

Tableau 78. Composition minralogique des sols dops en KH
2
PO
4

phosphate (mg.kg
-1
)
3 10 3 10 1 10
Quartz SiO2 (%) 63 84 2 43 87 51
Calcite CaCO3 (%) 37 16 98 57 13 49
aucun minral secondaire
dtect
pH non mesur 11,28 (0,03) 11,62 (0,02)

5. SYNTHESE ET DISCUSSION SUR LINFLUENCE DES IONS PHOSPHATE
Le tableau 79 rcapitule les rsultats obtenus au cours de la caractrisation physique et
mcanique des sols traits en prsence de phosphate, apport sous la forme KH
2
PO
4
:
le gonflement volumique des sols dops reste faible, quelle que soit la formulation ;
linfluence de la nature du sol, de celle du liant, de la concentration en phosphate ou des
conditions et des chances dessais sont mises en avant :
- quel que soit le traitement utilis, chaque sol peut tre perturb par la prsence de
dihydrognophosphate de potassium, en aptitude et/ou en cure normale ;
- en aptitude, un seuil de perturbation est dclar 1g.kg
-1
pour LL, de 1 7g.kg
-1
pour
LD, tandis quil serait infrieur 1g.kg
-1
ou suprieur 10g.kg
-1
pour LS ;
- le cas de LD montre que la concentration seuil nest pas ncessairement une limite
maximale de concentration : les perturbations de la solidification enregistres 1g.kg
-1

ne se retrouvent pas systmatiquement 10g.kg
-1
;
- cette dfinition du seuil de perturbation est galement vrifie en cure normale, pour LD
notamment ;
- en cure normale, quelle que soit lchance, ds 1g.kg
-1
les performances mcaniques de
LL et de LD sont affectes, tandis que seuls 10g.kg
-1
provoquent une perturbation de la
solidification de LS + LHR 180 jours ;
malgr les perturbations de la solidification mises en avant, les caractristiques mcaniques
en cure normale de LL, LS ou LD sont satisfaisantes pour envisager leur rutilisation en
assise de chausse.

Le suivi microstructural permet de complter lanalyse :
256
les concentrations en calcium diminuent dans les sols dops en phosphate, ce qui indique
probablement la formation dhydroxyapatite. La diminution des concentrations en Ca nest
pas directement lie au dveloppement des performances mcaniques ;
si la prsence dun nouveau minral est observe au MEB, il ne sagit pas ncessairement
dhydroxyapatite. Ce minral nest pas dtect lors de lanalyse DRX.

Tableau 79. Synthse des performances mcaniques avec addition de KH
2
PO
4

(a)
LL CEMII LHR
PO4
3-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Aptitude -
Rit
inapte Diminution inapte Diminution inapte Diminution
PO4
3-
1 10 1 10
Rit
Diminution 28 (-41%) et
90j (-32%)
Diminution
(-36% 28j ;
-28% 90j ;
-17% 180j)
Rc
Amlioration 180j
Diminution 28 (-23%)
et 180j (-16%)
Diminution
(-33% 28j ;
-21% 90j ;
-31% 180j)
Amlioration 180j
Diminution
(-18% 28j ;
-23% 90j ;
-39% 180j)
(b)
LS CEMII LHR
PO4
3-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Aptitude -
Rit
PO4
3-
1 10 1 10
Amlioration 28j
Rc
Amlioration 180j
Amlioration 90 et
180j
90j
Amlioration 180j

257
(c)
LD CEMII LHR
PO4
3-
1 3 5 7 10 1 3 5 7 10
Aptitude -
Gv
Aptitude -
Rit
Diminution Amlioration Diminution
douteux
?
Diminution Amlioration
PO4
3-
1 10 1 10
Rit
180j
Diminution 28 (-15%)
et 90j (-16%)
Pas dinfluence 180 j
Rc
Diminution
(-41% 28j ;
-33% 90j ;
-40% 180j)
Amlioration 90j
Diminution 180j
(-9%)
Diminution
(-39% 28j ;
-33% 90j ;
-39% 180j)

V. SYNTHESE DES PERTURBATIONS POUR UNE ADDITION ISOLEE
1. RETOUR SUR LES PERTURBATIONS PHYSIQUES ET GEOTECHNIQUES
Le tableau 80 rcapitule, pour les 3 sols soumis aux deux formulations de traitement, les
concentrations daddition pour lesquelles les R
it
en aptitude sont infrieures celles des sols
tmoins ou pour lesquelles les Gv sont suprieurs 5% (cases rouges). Il apparat
distinctement que les 3 sols ragissent trs diffremment la prsence des anions. Il nest pas
possible de distinguer de seuils de perturbation pour lensemble des sols ou pour un traitement
donn. La synthse par anion est la suivante :
les ions chlorure ne sont pas ou peu perturbateurs de la solidification des sols traits ;
les ions sulfate perturbent la solidification de LS partir de 5g.kg
-1
, le sol subissant
dimportants gonflements et les R
it
ne se dveloppant pas. Ils perturbent galement la
solidification de LL partir de 7g.kg
-1
, le sol montrant alors dimportants gonflements non
lis une baisse de performances mcaniques ;
les ions nitrate ne sont perturbateurs de la solidification que pour des concentrations
leves, suprieures 7g.kg
-1
, sans distinction sur le traitement ;
les ions phosphate sont perturbateurs de la solidification des sols traits partir de 1g.kg
-1
:
un seuil de perturbation infrieur doit tre recherch.

258
Tableau 80. Synthse des perturbations chimiques de la solidification en aptitude pour les
trois sols
LL LS LD
CEMII LHR CEMII LHR CEMII LHR
g.kg
-1
Gv Rit Gv Rit Gv Rit Gv Rit Gv Rit Gv Rit
Chlorure 1 5
Sulfate 7 10 10 5 10 5 10 5 10 5 10
Nitrate 7 10 7 ?
Phosphate 1 10 1 10 1 7 1 7

Le tableau 81 reprend lensemble des rsultats de la caractrisation gotechnique pour des
additions de 1 et 10g danion.kg
-1
, les cases rouges reportant les perturbations de la
solidification. Ainsi :
en aptitude, 1g.kg
-1
, seuls les ions phosphate sont perturbateurs de la solidification, tandis
qu 10g.kg
-1
les perturbations peuvent tre lies la prsence des ions sulfate, nitrate ou
phosphate. Seuls les ions sulfate sont capables de gnrer dimportants Gv ;
1g.kg
-1
, ce sont les ions sulfate, nitrate et phosphate qui apparaissent comme des
lments perturbateurs de la solidification des sols traits, affectant les R
c
et/ou les R
it
,
quels que soient le traitement, lchance et/ou les conditions de cure ;
10g.kg
-1
, les 4 anions peuvent se rvler perturbateurs, affectant les R
c
et/ou les R
it
, quels
que soient le traitement, lchance et/ou les conditions de cure ;
pour LL, la solidification en cure normale est perturbe essentiellement par les ions
phosphate ;
la solidification de LS + CEMII nest pas perturbe en cure normale ;
pour LD + LHR, si les perturbations de la solidification restent limites en aptitude, les
perturbations en cure normale sont multiples ;
la notion de concentration seuil est module : cette concentration nest pas ncessairement
une limite maximale ne pas dpasser. En effet :
- pour LL + S1 + CEMII, LD + S1 + LHR, LD + P1 + CEMII ou LD + P1 + LHR, les
perturbations enregistres ne sont pas observes pour 10g.kg
-1
;
- si pour LL, entre 1 et 10g.kg
-1
, les perturbations de la solidification semblent
sintensifier au cours du temps, il en va diffremment pour les deux autres sols. En effet,
pour LS + S + LHR la perturbation du dveloppement de R
c
napparat quaprs 28
jours et elle diminue ensuite entre 90 et 180 jours. LD + P, quel que soit le traitement,
est marqu par une diminution des perturbations du dveloppement de R
c
180 jours.

Si ce tableau permet de mettre en avant un certain nombre de perturbations de la
solidification, parfois importantes, il convient de rappeler que les critres de rutilisation des
sols traits en couche dassise rpondant une conservation en cure normale ne sont pas remis
259
en cause. Cette rutilisation nest pas non plus remise en cause du point de vue de
lacceptabilit environnementale, les concentrations en lments traces et en anions de la
fraction soluble leau restant infrieures aux seuils du guide SETRA.

Tableau 81. Synthse des perturbations chimiques de la solidification en aptitude et en cure normale 1 et 10g.kg
-1
pour les trois sols
LL LS LD
Aptitude CEMII LHR CEMII LHR CEMII LHR
1 et 10 g.kg
-1
Gv Rit Gv Rit Gv Rit Gv Rit Gv Rit Gv Rit
Chlorure
Sulfate 10 : 7,51% 10 : 6,41% 10 : 14,77% 10 : -10% 10 : 12,52% 10 : -38%
Nitrate 10 : -27%
Phosphate
1 : -30%
10 : -30%

1 : -31%
10 : -36%
1 : -23% 1 : -30%

LL LS LD
Cure normale CEMII LHR CEMII LHR CEMII LHR
1g.kg
-1
Rit Rc Rit Rc Rit Rc Rit Rc Rit Rc Rit Rc
Chlorure
Sulfate -16% 28j -19% 90j -13% 180j
Nitrate
-21% 28j
-19% 90j
-11 180j
Phosphate -25% 28j
-23% 28j
-16% 180j
-27% 28j -50% 28j
-41% 28j
-33% 90j
-40% 180j
-15% 28j
-16% 90j
-39% 28j
-33% 90j
-39% 180j

LL LS LD
Cure normale CEMII LHR CEMII LHR CEMII LHR
10g.kg
-1
Rit Rc Rit Rc Rit Rc Rit Rc Rit Rc Rit Rc
Chlorure -20% 28j -15% 180j
Sulfate -10% 28j -10% 180j
Nitrate
-18%
180j
-25% 180j
Phosphate
-41% 28j
-32% 90j
-33% 28j
-21% 90j
-31% 180j
-36% 28j
-28% 90j
-17% 180j
-18% 28j
-23% 90j
-39% 180j
-5% 180j -9% 180j -28% 180j

261
2. PRINCIPAUX FACTEURS DINFLUENCE PHYSICO-CHIMIQUES ET MICROSTRUCTURAUX
La fraction soluble leau des sols dops en NaCl, CaSO
4
.2H
2
O, NH
4
NO
3
ou KH
2
PO
4
est
analyse afin didentifier les causes dune perturbation de la solidification. Pour lensemble
des dopages raliss, les concentrations en Ca
2+
de la fraction soluble leau des sols dops
1g.kg
-1
sont infrieures celles des sols tmoins. Il nexiste de distinction aussi claire pour
aucun autre lment. Cependant, les volutions de concentrations en Ca
2+
ne sont pas
corrles aux volutions de R
c
max.
Ce mme constat est relev pour lensemble des dopages : les concentrations de Na
+
et Cl
-

dans le cas dun dopage en halite, les concentrations en Ca
2+
et SO
4
2-
dans le cas dun dopage
en gypse, les concentrations de NO
3
-
dans le cas dun dopage en nitrate dammonium ou de
K
+
et PO
4
3-
dans le cas dun dopage en dihydrognophosphate de potassium, ne sont pas
directement lies au dveloppement des performances mcaniques des sols dops traits.
Les analyses statistiques, dont les taux dajustement sont reports en annexe 21, permettent de
valider ces rsultats pour lensemble des sols en ne dgageant aucune corrlation significative
entre les sols dops (anion par anion) et les performances mcaniques dveloppes (R
c
max,
R
it
et E
it
). Il ny a dailleurs plus de corrlation entre ces performances mcaniques et il ny a
pas non plus dinfluence directe de lanion et/ou du cation ajout (Ca
2+
dans le cas du gypse et
K
+
dans le cas du dihydrognophosphate de potassium) sur le dveloppement de R
c
max 180
jours. Afin de mieux visualiser cette absence de corrlation, les R
c
max sont reprsentes en
fonction des concentrations en anion de la fraction soluble leau des sols dops la figure
81.

Figure 81. R
c
max en fonction des concentrations en anions de la fraction soluble leau des
sols tmoins et des sols dops

En revanche, lanalyse statistique met en avant les concentrations en Cu
2+
et Ni
2+
de la
fraction soluble leau comme des facteurs corrls ngativement aux rsistances
mcaniques : leur diminution dans la fraction soluble leau est en relation avec une
augmentation des performances des sols dops en chlorure, sulfate, nitrate ou phosphate. Les
R
c
max sont reprsentes en fonction des concentrations de ces deux ions, respectivement la
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
0 5000 10000 15000
R
c
m
a
x

(
M
P
a
)
[Anions] (mg.kg
-1
)
(T)
C1
C10
(T)
S1
S10
(T)
N1
N10
(T)
P1
P10
262
figure 82a et la figure 82b. Les recherches bibliographiques nont pas permis dexploiter
cette information, les concentrations en Cu de la fraction soluble leau dans les sols traits
tendant plutt augmenter par une dgradation de la M.O. [Reid et Brookes 1999 ; Lim et al.
2006 ; Hale et al. 2012]. Or, une altration de la M.O. tenderait plutt tre positive pour le
dveloppement de performances mcaniques.
Linfluence positive du pH ou linfluence ngative de NO
3
-
releve pour les sols naturels et
les sols tmoins nest plus reconnue lors du dopage des sols.

(a)

(b)

Figure 82. R
c
max en fonction des concentrations en (a) ions Cu
2+
(b) ions Ni
2+
de la fraction
soluble leau des sols tmoins et des sols dops

Lanalyse physico-chimique des sols traits doit tre poursuivie en intgrant les quelques
limites mises en avant. Les volutions de pH des sols au cours du temps nont pas t suivies.
3 niveaux de modifications de pH contraignent toutefois les sols mettre en place de
nouveaux quilibres :
un dopage en NH
4
NO
3
ou en KH
2
PO
4
active le pouvoir tampon des sols, NH
4
+
et H
2
PO
4
-

tant des acides faibles. Le pH des sols na pas t mesur entre le dopage et le traitement ;
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000
R
c
m
a
x

(
M
P
a
)
[Cu
2+
] (mg.kg
-1
)
(T)
C1
C10
S1
S10
N1
N10
P1
P10
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
0,000 0,200 0,400 0,600 0,800
R
c
m
a
x

(
M
P
a
)
[Ni
2+
] (mg.kg
-1
)
(T)
C1
C10
S1
S10
N1
N10
P1
P10
263
le traitement, alcalin, va induire dautres variations, par un changement de spciation des
lments avec llvation du pH voire par une intgration des lments dans les hydrates
cimentaires. La stabilisation nest pas systmatique ;
une lixiviation leau ultra pure impose finalement un pH acide vis--vis du sol trait. Les
concentrations en Pb et PO
4
3-
restent infrieures aux limites de dtection quels que soient le
sol, le dopage et le traitement, tandis que des lments tels que Fe, Mg ou Ti vont passer
dans la fraction soluble leau lors dun dopage en CaSO
4
.2H
2
O.

En outre, le suivi physico-chimique des sols dops se base uniquement sur lvolution de la
fraction soluble leau par rapport aux sols tmoins. Or, la composition lmentaire et
anionique de cette fraction, telle quelle est dfinie ici, nest probablement pas suffisante,
elle seule, pour dfinir les mcanismes de perturbation de la solidification. En effet, elle ne
permet pas de juger des changements de phases minrales qui affectent les lments. Il est
possible dimaginer une liaison des ions phosphate et du phosphore aux carbonates ou une
intgration des ions sulfate un monosulfoaluminate de calcium hydrat (ettringite) sans que
cela nait pu tre contrl. Les analyses DRX nont pas t suffisantes, au cours de cette
tude, pour soutenir les hypothses de noformations minrales formules au cours du suivi
physico-chimique. Dun point de vue physico-chimique, des extractions squentielles
permettraient dapporter quelques informations sur l emplacement dun lment dans le
sol dop. Dun point de vue microstructural, un couplage MEB-EDX permettrait une
cartographie lmentaire, tandis quune analyse MEB-Quantification minrale (QEMSCAN -
Quantitative Evaluation of Minerals by SCANning electron microscopy dont les applications
sont dveloppes par Pirrie et al. [2010] et Rollinson et al. [2011]) permettrait dobtenir une
cartographie minrale de lchantillon de sol trait. Le QEMSCAN, reposant sur une
dtection de familles de minraux, tend cependant assimiler les hydrates cimentaires des
aluminosilicates voire des carbonates.
Labsence de dtection de minral intgrant les formes chimiques additionnes en DRX,
malgr des observations MEB tmoignant de changements structurels de la coque dhydrates
recouvrant les grumeaux de sol, remet en cause les limites de dtection de lappareil face aux
faibles apports que reprsentent le dopage et les produits de traitement. La mthode ne permet
pas de discerner linfluence des anions Cl
-
, SO
4
2-
ou NO
3
-
sur lhydratation des C
3
A par
exemple, ceux-ci tant prsents en trs faibles quantits.
Dans un sol naturel, ces 3 anions coexistent et il sexerce probablement, lors du traitement,
une comptition des anions, et des ions de la solution intersticielle du sol en gnral, vis--vis
des ractions dhydratation des liants. Lors dun dopage, tel quil a t ralis ici, les cations
Na
+
, Ca
2+
ou NH
4
+
respectivement, vont eux aussi intervenir dans les ractions. Aussi il
semble important dentrevoir les capacits de perturbations de la solidification lors dun
couplage des formes chimiques de dopage.

264
VI. INFLUENCE DUN COUPLAGE DES ANIONS
1. APTITUDE AU TRAITEMENT
Les figures 84 89 reprennent les rsultats des essais daptitude avec couplage des anions
mens sur LL + LHR.
Elles mettent en parallle les rsultats de R
it
(histogrammes) et de Gv (points). Un modle est
donn la figure 83 afin de mieux aborder la prsentation des rsultats :
le sol tmoin ( gauche, en gris moyen) ;
les trois combinaisons de concentrations en anions (en gris clair) : concentration de lanion
A / concentration de lanion B ;
chaque combinaison est encadre par les rsultats obtenus pour chacun des anions pris
isolment, aux concentrations auxquels ils interviennent dans la combinaison,
concentration de lanion A gauche (en blanc sur le modle), concentration de lanion B
droite (en gris fonc sur le modle) ;
la somme des concentrations en anions tant gale 10g.kg
-1
, les trois combinaisons sont
encadres par les rsultats obtenus pour chacun des anions pris isolment 10g.kg
-1
,
concentration de lanion B gauche, concentration de lanion A droite : la concentration

de lanion A augmente de la droite vers la gauche et la concentration de lanion B
augmente de la gauche vers la droite.

Figure 83. Modle de prsentation des rsultats de couplage chimique en aptitude

Une vision globale des ces graphiques montre que :
lors dun couplage, les Gv mesurs sont souvent suprieurs ceux mesurs pour chaque
forme chimique additionne isolment, except pour laddition de NH
4
NO
3
et KH
2
PO
4

[figure 89] ;
lors dun couplage avec NaCl [figures 84 86] :
- les Gv sont plus importants que ceux mesurs avec 10g.kg
-1
de lanion isol ;
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
265
- les R
it
sont infrieures ou gales celles mesures pour chaque concentration danion
entrant dans le couple ;
- les R
it
mesures sont plus faibles que celles mesures avec 10g.kg
-1
dun anion isol et
peuvent conduire dans certains cas linaptitude du sol au traitement (pour 5g de
chlorure.kg
-1
+ 5g de sulfate.kg
-1
ou pour les 3 combinaisons NaCl-KH
2
PO
4
) ;
lors dun couplage avec KH
2
PO
4
[figures 86, 88 et 89] :
- lorsque la concentration en phosphate est faible (3g.kg
-1
), les R
it
sont suprieures ou
gales celles obtenues avec le phosphate seul. Elles sont cependant infrieures celles
mesures avec lautre anion ;
- les R
it
mesures sont infrieures celles mesures avec 10g.kg
-1
de chaque anion pris
isolment ;
- les R
it
mesures sont infrieures 0,10MPa, dclarant le sol inapte au traitement ;
lors dun couplage CaSO
4
.2H
2
O-NH
4
NO
3
[figure 87] :
- les R
it
mesures sont proches de celles obtenues avec le nitrate seul ses concentrations
respectives dans la combinaison ;
- les R
it
apparaissent suprieures celles mesures avec 10g.kg
-1
dun anion isol : les R
it

sont suprieures celles mesures avec 10g de nitrate.kg
-1
. Cest le seul cas de couplage
pour lequel il est possible de formuler cette remarque ;
lors dun couplage avec CaSO
4
.2H
2
O, le Gv augmente avec la concentration en sulfate
quelle que soit la forme chimique couple. Le Gv est alors accentu par laddition dune
autre forme chimique, puisquil est plus important quavec une addition isole de
CaSO
4
.2H
2
O ;
en labsence de sulfate, les Gv restent relativement faibles et stables, ne remettant pas en
cause laptitude au traitement du sol (de lordre de 2% pour un couplage NaCl-NH
4
NO
3
,
de lordre de 3% pour un couplage NaCl-KH
2
PO
4
et de lordre de 1% pour un couplage
NH
4
NO
3
-KH
2
PO
4
).
266

Figure 84. Aptitude au traitement avec addition de NaCl et/ou de CaSO
4
.2H
2
O

Figure 85. Aptitude au traitement avec addition de NaCl et/ou de NH
4
NO
3

Figure 86. Aptitude au traitement avec addition de NaCl et/ou de KH
2
PO
4

0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
267

Figure 87. Aptitude au traitement avec addition de CaSO
4
.2H
2
O et/ou de NH
4
NO
3

4
.2H
2
O et/ou de KH
2
PO
4

Figure 89. Aptitude au traitement avec addition de NH
4
NO
3
et/ou de KH
2
PO
4

0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
268

Sur les 18 combinaisons tudies, seules 3 permettent dobtenir un Gv infrieur celui dun
des deux anions 10g.kg
-1
:
3g de sulfate.kg
-1
+ 7g de nitrate.kg
-1

5g de sulfate.kg
-1
+ 5g de nitrate.kg
-1

3g de sulfate.kg
-1
+ 7g de phosphate.kg
-1

Sur les 18 combinaisons, seules 3 permettent dobtenir une R
it
moyenne suprieure celle
obtenue avec lun des deux anions 10g.kg
-1
: dans les 3 combinaisons NH
4
NO
3
-
CaSO
4
.2H
2
O, les R
it
sont suprieures celles obtenues avec 10g de NO
3
-
.kg
-1
.
Ainsi, de manire gnrale, les interactions chimiques des dopages sont moins favorables au
dveloppement de laptitude au traitement du sol que lors dun dopage isol. Lhypothse
dun rle majeur des contre-ions dans les rponses est alors mise. Les paragraphes suivants
sattachent dmontrer les interactions de ces contre-ions dans les rponses de LL + LHR aux
tests daptitude.

2. INFLUENCE DES INTERACTIONS IONIQUES DANS LE COMPORTEMENT DES SOLS TRAITES
Il est probable quen associant les formes chimiques NaCl, CaSO
4
.2H
2
O, NH
4
NO
3
et/ou
KH
2
PO
4
en solution, de nouvelles interactions ioniques se produisent dans la solution
daddition. Ainsi sont values les influences de :
Na
2
SO
4
.10H
2
O lors du couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O ;
KNO
3
lors du couplage le couplage NH
4
NO
3
-KH
2
PO
4
;
NaNO
3
lors du couplage NaCl-NH
4
NO
3
;
K
2
SO
4
lors du couplage CaSO
4
.2H
2
O-KH
2
PO
4
;
Na
2
HPO
4
.12H
2
O et KCl lors du couplage NaCl-KH
2
PO
4
.

Ces interactions sont reprises au cours des paragraphes suivants, pour des concentrations
anioniques de 7 et 10g.kg
-1
. Toutefois, il est particulirement important davoir lesprit que
ces composs nexistent pas rellement dans le sol, les sels utiliss tant trs solubles. Ce sont
les ions librs qui interagissent et qui interviennent au cours de lhydratation et non le sel en
lui-mme. Les effets du dopage ne sont donc pas lis une rassociation entre les sels
introduits mais plutt une comptition des cations et des anions pour des ractions se
droulant au sein du sol trait.

Par ailleurs, si linfluence des ions est ici aborde sous langle dinteractions sol-liant, il est
important de noter que les cations Na
+
et K
+
augmentent les changes cationiques du sol
[Kinuthia et al. 1999 ; McKinley et al. 2001 ; Rajasekaran et Narasimha Rao 2002 ; Oti et al.
2009 ; Larsson et al. 2009]. Cela tend favoriser une dispersion des particules et un
gonflement du sol, plutt quune coagulation et une consolidation, telles que le permet le
cation Ca
2+
. Ces diffrences de floculation du sol en fonction du dopage ont t observes au
269
cours des essais de lixiviation leau ultra pure. En effet, la dcantation de suspensions de
sols dops en KH
2
PO
4
, en particulier, est plus longue que celle des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O
par exemple. Les temps de dcantation diffrent entre les 3 sols. Blot [1993] a montr ce
mme type de comportement partir de suspensions argileuses dans des solutions dengrais,
les interactions ioniques dpendant du type dargile. Toutefois, cet aspect nest pas dtaill
dans les discussions qui suivent.

2.1. COUPLAGE NaCl-KH
2
PO
4

2.1.1. INFLUENCE DE LION CHLORURE : VARIATION DUE AU CATION ASSOCIE
La figure 90 montre linfluence du chlorure de potassium ou sylvite, KCl, compare celle du
chlorure de sodium NaCl :
les R
it
avec KCl sont lgrement plus faibles que celles mesures avec NaCl ;
7g.kg
-1
, les R
it
avec KCl sont quivalentes celles du sol tmoin, tandis qu 10g.kg
-1

elles sont lgrement infrieures ;
les Gv apparaissent plus importants avec KCl quavec NaCl et ce dautant plus que la
concentration en chlorure augmente. Ils restent toutefois infrieurs au seuil de 5%.

Ainsi linfluence des ions chlorure apparat plus dfavorable dans le cas dune association
avec K
+
que dans le cas dune association avec Na
+
.

Figure 90. Influence de lajout de chlorure associ aux cations Na
+
ou K
+

Yuan et al. [2009] ont ralis une revue bibliographique sur linfluence des chlorures sur les
matriaux cimentaires : ils nabordent pas linfluence du cation K
+
, mais avancent linfluence
positive de Na
+
par comparaison Ca
2+
ou Mg
2+
. Ces cations pourront donc faire lobjet
dune tude ultrieure.
Dans les matriaux cimentaires, laction du cation K
+
, associ Cl
-
, est en gnral regarde
pour le potentiel dalcali-activation quil recouvre. Ainsi, Lee et Van Deventer [2002], qui
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
270
sintressent lalcali-activation de cendres volantes, montrent que K
+
tend tre retardateur
compar Ca
2+
ou Mg
2+
.

2.1.2. INFLUENCE DE LION PHOSPHATE : VARIATION DUE AU CATION ASSOCIE
La figure 91 montre linfluence de lion phosphate PO
4
3-
lorsquil est associ Na
+
sous la
forme dhydrognophoshate de sodium dodcahydrat Na
2
HPO
4
.12H
2
O.
Il a t montr prcdemment que KH
2
PO
4
pouvait entraver de manire importante la
solidification de LL + LHR. Ainsi fortes concentrations, les R
it
mesures sont infrieures
celles du sol tmoin. Elles sont juste suprieures 0,10MPa. Les Gv sont importants que ceux
du sol tmoin. Toutefois, tant en moyenne de lordre de 1%, ils ne semblent pas
proccupants.

Associ Na
+
, le phosphate perturbe galement la solidification du sol trait, de manire
moins importante quavec K
+
cependant.

Ainsi, pour 10g.kg
-1
:
du point de vue des rsistances, Na
+
est plus favorable que K
+
. Quel que soit le cation, les
ions PO
4
3-
perturbent la solidification de LL + LHR ;
du point de vue des Gv, Na
+
tend assurer une stabilit dimensionnelle suprieure K
+
.
Globalement, Na
2
HPO
4
.12H
2
O est donc plus favorable que KH
2
PO
4
.

Figure 91. Influence de lajout de phosphate associ aux cations Na
+
ou K
+

En dehors dune simple variation due au contre-ion, il est probable quune perturbation plus
faible avec un dopage en Na
2
HPO
4
.12H
2
O par rapport celle enregistre avec un dopage en
KH
2
PO
4
soit partiellement associe la forme initiale de lanion orthophosphate en solution.
En effet, de la mme manire que KH
2
PO
4
induit la prsence de H
2
PO4
-
dans le milieu,
Na
2
HPO
4
.12H
2
O induit la prsence de HPO
4
2-
dans leau de gchage. H
2
PO
4
-
tant moins
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
271
acide que HPO
4
2-
(pKa de 7,2 contre 2,1), NaH
2
PO
4
.12H
2
O affecte probablement moins les
quilibres du sol que KH
2
PO
4
.
Dans les sols, lacidit dun apport de KH
2
PO
4
ou de H
3
PO
4
est aborde par Cao et al. [2009],
Okochi et McMartin [2011] ou Park et al. [2011]. Lacidit est neutralise par le sol lui-
mme. Cependant, ce paramtre est contrl afin de pouvoir suivre les volutions de
concentrations en lments traces lors dune simple stabilisation des sols ou dun
amendement, sans traitement ultrieur. Leffet du contre-ion nest pas tudi.

Bnard et al. [2008] prennent en compte linfluence du cation associ lion PO
4
3-
au sein de
matriaux cimentaires. Les informations releves concernent le comportement des matriaux
en prsence de K
3
PO
4
et de Na
3
PO
4
.12H
2
O [cf. Chapitre 2]. Quelle que soit la forme
chimique du phosphate, lanion se lie au calcium, formant de lhydroxyapatite Ca
5
(PO
4
)
3
OH,
qui recouvre les grains de ciment anhydre empchant leur hydratation. Crannell et al. [2000],
lors de la stabilisation de dchets dincinration par des phosphates solubles, invoquent la
formation de Ca
3
(PO
4
)
2
et de Ca
5
(PO
4
)
3
OH, avec une stabilisation denviron 50% du calcium
soluble leau. La stabilisation des ions phosphate aurait donc lieu avant le traitement du sol.

2.1.3. INFLUENCE DE Na
+
ET K
+
DANS LE COUPLAGE NaCl-KH
2
PO
4

La figure 92 prsente les rsultats du couplage NaCl-KH
2
PO
4
en y intgrant les
comportements de LL + LHR en prsence de KCl ou de Na
2
HPO
4
.12H
2
O :
linteraction K
+
-Cl
-
peut expliquer un Gv plus important lors du couplage quavec NaCl
seul ;
linteraction K
+
-Cl
-
peut expliquer une diminution de R
it
lors du couplage ;
linteraction Na
+
-PO
4
3-
, telle quelle est tudie ici, ne peut expliquer ni les gonflements
volumiques ni les faibles performances mcaniques enregistres lors du couplage.

Figure 92. Influence de Na
+
et K
+
2
PO
4

0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t

(
M
P
a
)
272
Les processus mis en jeu sapparentent probablement ceux dfinis par Filippov et al. [2009].
En effet, lors dune tude de stabilisation de terrils de mines de sel, NaCl, dans des matriaux
cimentaires, ils valuent les proprits de ladjonction dorthophosphate de potassium K
3
PO
4
.
Ils montrent que la formation dun rseau insoluble dapatite, dhydroxyapatite et/ou de
chloroaluminates est un rempart efficace au lessivage du sel. Ces espces minrales sont
cependant moins structurantes que les hydrates cimentaires tels que les CAH ou les CASH et
les chloroaluminates de calcium peuvent tre lorigine de gonflements.

2.2. COUPLAGES NaCl-NH
4
NO
3
ET KH
2
PO
4
-NH
4
NO
3

2.2.1. INFLUENCE DE LION NITRATE : VARIATION DUE AU CATION ASSOCIE
La figure 93 montre linfluence de lion nitrate NO
3
-
lorsquil est associ Na
+
ou K
+
, sous
les formes KNO
3
, nitrate de potassium, et NaNO
3
, nitrate de sodium. Au cours des premiers
tests daptitude, NH
4
NO
3
a rvl navoir pas dinfluence sur le comportement de LL + LHR.
Les ions nitrate :
associs Na
+
, 7g.kg
-1
, amliorent les R
it
par rapport au sol tmoin (le sol peut tre apte
au traitement), tandis qu 10g.kg
-1
, ils

ne semblent pas avoir dinfluence ;
associs K
+
, quelle que soit leur concentration, affectent le dveloppement des R
it
par
rapport au sol tmoin. Laddition de 7g.kg
-1
est alors plus dfavorable que celle de
10g.kg
-1
;
quels que soient la concentration et le cation associ, Na
+
ou K
+
, le Gv est alors de lordre
de 2%.

Figure 93. Influence de lajout de nitrate associ aux cations Na
+
ou K
+

Linfluence de NaNO
3
et de KNO
3
sur le traitement des sols na pas t aborde. Bnard et al.
[2008] fixent des seuils de concentrations lors de laddition de ces nitrates une pte de
ciment CEMI. Pour une concentration infrieure 12,5% sous la forme NaNO
3
et infrieure
2,5% sous la forme KNO
3
, les ions nitrate sont acclrateurs tandis qu des concentrations
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
273
plus leves ils sont retardateurs. Les concentrations tudies ici sont de 11,67 et 16,67% de
nitrate par rapport la masse de liants. Ainsi, les rsultats obtenus semblent cohrents avec les
seuils dfinis pour les matriaux cimentaires.

+
DANS LE COUPLAGE NaCl-NH
4
NO
3
Sur la figure 94 sont reports les rsultats du couplage NaCl-NH
4
NO
3
: sil semble possible
dexpliquer une augmentation du Gv par une interaction de lanion NO
3
-
avec le cation Na
+
,
celle-ci ne permet pas de distinguer une diminution de R
it
.

+
4
NO
3

2.2.3. INFLUENCE DE K
+
DANS LE COUPLAGE KH
2
PO
4
-NH
4
NO
3
La figure 95 prsente les rsultats du couplage KH
2
PO
4
-NH
4
NO
3
: une interaction K
+
-NO
3
-

semble pouvoir favoriser une diminution de R
it
et une augmentation de Gv.
Toutefois, les conclusions relatives un tel couplage sont difficiles formuler en raison de la
prsence simultane des ions H
2
PO
4
-
et NH
4
+
dans la solution de dopage. En effet, il a t
rapport, lors dune addition isole, que ces deux acides induisent probablement une
modification physico-chimique du sol avant traitement.
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
274

Figure 95. Influence de K
+
dans le couplage NH
4
NO
3
-KH
2
PO
4

2.3. COUPLAGES NaCl-CaSO
4
.2H
2
O ET KH
2
PO
4
-CaSO
4
.2H
2
O
2.3.1. INFLUENCE DE LION SULFATE : VARIATION DUE AU CATION ASSOCIE
La figure 96 montre linfluence dune addition de sulfate de potassium K
2
SO
4
ou de sulfate de
sodium dcahydrat ou mirabilite Na
2
SO
4
.10H
2
O sur LL + LHR. Le dopage en CaSO
4
.2H
2
O
a permis une amlioration des R
it
par rapport au sol tmoin mais a aussi provoqu des Gv
importants, traduisant une inaptitude au traitement partir de 7g.kg
-1
. Les ions sulfate :
associs K
+
, amliorent les R
it
par rapport celles du sol tmoin, quelle que soit la
concentration ;
associs K
+
, provoquent des Gv de lordre de 7%, quelle que soit la concentration ;
associs Na
+
, affectent les R
it
, celles-ci diminuant avec laugmentation de la
concentration en sulfate : le sol est inapte au traitement ;
associs Na
+
, provoquent des Gv particulirement importants, dpassant 15% avec
7g.kg
-1
et pouvant atteindre 25% avec 10g.kg
-1
, confirmant linaptitude au traitement
releve au niveau des R
it
.

Ainsi, contrairement ce qui a t vu prcdemment avec les ions chlorure, nitrate ou
phosphate, les ions sulfate ont une influence plus dfavorable sur le dveloppement des R
it
et
des Gv lorsquils sont associs Na
+
que lorsquils sont associs au cation K
+
.

La comparaison des effets de Na
2
SO
4
.10H
2
O et de CaSO
4
.2H
2
O au travers de la revue
bibliographique ralise par Rajasekaran [2005] confronte quelques informations
contradictoires. Dans cette revue, linfluence de K
2
SO
4
nest pas aborde du point de vue des
rsistances mcaniques. Linfluence de K
2
SO
4
est par ailleurs trs peu discute dans la
littrature [Kinuthia et al. 1999 ; Wild et al. 1999 ; Rajasekaran et Narasimha Rao 2002].
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
275
Le sulfate de sodium est reconnu comme ayant une action ngative sur le dveloppement de
performances mcaniques de sols traits par Harris et al. [2004], Rajasekaran [2005] ou Xing
et al. [2009]. Son action nfaste dans les matriaux cimentaires a encore rcemment t
tablie par Liu et al. [2011], OConnell et al. [2011] ou El-Hachem et al. [2012].
En revanche, Yilmaz et Civelekoglu [2009] utilisent le gypse comme agent de solidification
de sol, mettant en avant une action bnfique de Ca
2+
.

Figure 96. Influence de lajout de sulfate associ aux cations Na
+
ou K
+

2.3.2. INFLUENCE DE K
+
DANS LE COUPLAGE KH
2
PO
4
-CaSO
4
.2H
2
O
Sur la figure 97 sont reports les rsultats dun couplage CaSO
4
.2H
2
O-KH
2
PO
4
: dans le cas
dune interaction du cation K
+
avec lanion SO
4
2-
,
il est probable que les R
it
diminuent et que
les Gv augmentent par rapport ce qui est observ lors dune addition isole. Cependant,
linteraction nexplique pas la totalit de la rponse enregistre par le sol lors du couplage.
Ainsi une autre forme dinteraction doit exister.

+
dans le couplage CaSO
4
.2H
2
O-KH
2
PO
4

0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t

(
M
P
a
)
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
276

Les interactions phosphate-sulfate sont abordes au cours dtudes de valorisation de
phosphogypse. Pour nen retenir quune, Qiao et al. [2010] ont envisag une rutilisation du
dchet en construction routire. Ils dterminent que les ions phosphate et les ions sulfate
solubles ont tous deux un impact ngatif sur le dveloppement de performances mcaniques
de mortiers, mais que ces effets peuvent tre inhibs par lajout de cendres volantes.
Par ailleurs, Kordlaghari et Rowell [2006] montrent que dans un sol, la prsence de gypse
peut augmenter labsorption des ions phosphate, apports sous la forme KH
2
PO
4
. Les
analyses microstructurales ralises, MEB et DRX, permettent de voir une disparition du
gypse au profit dune formation de phosphate de calcium. Cette transformation aurait donc
lieu avant le traitement, librant les ions sulfate dans la solution interstitielle du sol.

+
DANS LE COUPLAGE NaCl-CaSO
4
.2H
2
O
La figure 98 prsente les rsultats dun couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O : les baisses de R
it
et
laugmentation du Gv constates lors du couplage peuvent sexpliquer partiellement par une
raction Na
+
-SO
4
2-
: en effet, 10g de SO
4
2-
.kg
-1
, coupls Na
+
, provoquent une augmentation
de Gv et une diminution de R
it
plus importantes que celles observes lors du couplage.

+
dans le couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O

Les comptitions anions-cations amnent considrer laction de CaCl
2
sur lhydratation des
produits de traitement. Cau Dit Coumes et Courtois [2003], Juenger et al. [2005], Malliou et
al. [2007], Lampris et al. [2009] ou encore Huang et Shen [2011] reconnaissent son action
dacclrateur de prise et dhydratation sans expliquer les mcanismes qui conduisent
dclarer ce processus. Linteraction ne semble pas avoir lieu ici.
Les interactions chlorure-sulfate sont abordes dans maintes tudes sur linfluence de leau de
mer sur les matriaux cimentaires [Xu 1997 ; Delagrave et al. 1997 ; Al Amoudi et al. 1995 ;
Abdelrazig et al. 1999 ; Brown et Badger 2000 ; Guerrero et al. 2000 ; Kumar 2000 ; Neville
2000 ; Dehwah et al. 2003 ; Mohammed et al. 2004 ; Santhanam et al. 2006 ; Dehwah 2007 ;
Shayan et al. 2010 ; Balonis et al. 2010 ; Gartner et MacPhee 2011]. Globalement, il ressort
0
5
10
15
20
25
30
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
G
v

(
%
)
R
i
t
(
M
P
a
)
277
que lattaque des sulfates est modre par la prsence des ions chlorure, en comptition pour
les ractions dhydratation des C
3
A. Il est alors invoqu la formation dettringite, de
chloroaluminate de calcium, le sel de Friedel, voire du sel de Kunzel, un compos associant
calcium, chlorure et sulfate [Balonis et al. 2011]. Xu [1997] et Delagrave et al. [1997]
indiquent que la fixation de CaCl
2
est plus importante que celle de NaCl. Ils soulvent ainsi
lune des interactions anion-cation qui pourraient exister lors du dopage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O.
Dans le mme temps, Xu [1997], Dehwah et al. [2003] et Dehwah [2007] rapportent que la
capacit de fixation Cl
-
diminue lorsque SO
4
2-
augmente.

Dans les sols traits, il faut galement noter que le problme dune coexistence des ions
sulfate et chlorure a t abord par Rajasekaran [2005] pour des argiles marines, Xing et al.
[2009] dans des sols riches en sels et plus rcemment par Colangelo et al. [2012] dans des
cendres volantes intgres au traitement dun sol destin la construction routire. Dans ce
dernier exemple, les cendres volantes sont laves afin dabaisser les concentrations en sels
solubles, ce qui ne permet pas dentrevoir les perturbations de la solidification.

Afin de vrifier lhypothse de linfluence dun couple Na
+
-SO
4
2-
dans le sol dop en NaCl et
CaSO
4
.2H
2
O, une analyse microstructurale est mene.

2.3.4. ANALYSE MICROSTRUCTURALE DU COUPLAGE NaCl-CaSO
4
.2H
2
O
Les figures 99 102 permettent de visualiser la microstructure de LL + LHR aprs 7 jours
dimmersion 40C. Soit, successivement :
LL + LHR tmoin ;
LL + NaCl 3g de Cl
-
.kg
-1
+ LHR ;
LL + Na
2
SO
4
.10H
2
O 7g de SO
4
2-
.kg
-1
+ LHR ;
LL + NaCl 3g de Cl
-
.kg
-1
+ CaSO
4
.2H
2
O 7g de SO
4
2-
.kg
-1
+ LHR.

Ainsi :
quel que soit le sol considr, la structure en grumeaux est identifiable faible
grossissement [figures 99a, 100a, 101a et 102a]
le sol tmoin montre quelques dveloppements ettringitiques localiss [figure 99b] ;
dans le sol dop uniquement en chlorure, aucune aiguille dettringite na t aperue
[figures 100a et 100b]. Les ions chlorure entrent potentiellement en comptition avec les
ions sulfate pour ragir avec les C
3
A, diminuant la formation dettringite au profit de
minraux de type chloraluminate de calcium. Ce minral nest pas identifi ;
dans le sol dop uniquement en sulfate, les aiguilles dettringite sont longues et fines, bien
dveloppes dans les pores, en amas la surface des grumeaux, o elles semblent prises
dans la gangue dhydrates cimentaires [figure 101b]. Leurs dimensions sont plus
importantes que dans le sol tmoin. Elles sont prsentes sur la totalit de lchantillon ;
278
dans le sol dop en chlorure et en sulfate, les aiguilles dettringite prennent deux formes :
- elles se prsentent sous la forme dun tapis de fines et courtes aiguilles entrelaces sur la
majorit de la surface de lchantillon [figure 102b], affectant nettement la structure des
coques dhydrates entourant les grumeaux du sol trait ;
- elles peuvent aussi prendre une forme plus proche de celle observe pour le sol dop
uniquement en sulfate dans certaines zones, plus localises [figure 102c].
Ces observations semblent correspondre celles effectues par Cabane [2004] : une cure
immerge 40C (essai daptitude au traitement) favorise le dveloppement de minraux
dettringite aciculaires de plusieurs dizaines de microns. Les aiguilles forment un tapis
recouvrant la surface des grumeaux ciments. La rupture des coques dhydrates conduit la
dsagrgation du matriau trait, la perte de cohsion entre les grumeaux.
Malgr sa prsence incontestable, lettringite nest pas dtecte lors de lanalyse
minralogique.

Figure 99. Microstructure de LL + LHR (sol tmoin) aprs 7 jours dimmersion 40C
(a) 665 (b) 1020
(a)

(b)

279

Figure 100. Microstructure de LL + C3 + LHR (a) 758 (b) 1080

Figure 101. Microstructure de LL + S10 + LHR (a) 637 (b) 1110

(a)

(b)

(a)

(a)

(b)

(b)

280

Figure 102. Microstructure de LL + C3 + S7 + LHR (a) 593 (b) 1030 (c) 998

En effet, le tableau 82 synthtise les rsultats des analyses DRX. Les compositions
minralogiques des sols dops en halite ou en gypse sont distinctes. Celles des sols dops en
gypse ou en mirabilite sont proches, avec une teneur en CaCO
3
lgrement plus leve dans le
second cas. Finalement, lors du couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O, les proportions de CaCO
3
et
SiO
2
dtectes sont proches de celles des sols dops en sulfate, traduisant linfluence forte de
SO
4
2-
sans quil soit possible de conclure sur linfluence mme du contre-ion.

Tableau 82. Composition minralogique des sols dops par couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O
Caractristiques minralogiques LL
Forme chimique dapport NaCl Ca2SO4.2H2O Na2SO4.12H2O NaCl + CaSO4.2H2O
anions (mg.kg
-1
)
3 10 10 3 + 7
Quartz SiO2 (%) 4 95 91 92
Calcite CaCO3 (%) 96 5 9 8
Fe2O3 aucun minral secondaire dtect
aucun minral
secondaire dtect

2.4. CONCLUSIONS SUR LES INTERACTIONS IONIQUES
Dans une premire approche, il a t dmontr que pour la majorit des couplages, les Gv
sont plus importants et les R
it
plus faibles que ceux mesurs avec une addition isole. Les
ractions bnfiques entre une forme chimique isole, le sol et le traitement, ne se droulent
pas ncessairement entre plusieurs formes chimiques, le sol et le traitement, en raison
dinteractions complexes, qui ne permettent pas la forme chimique initiale dintervenir
pleinement.
Les couplages nayant t raliss quavec des cations distincts, il est difficile de conclure sur
linfluence dun couplage anion-anion. Ltude doit donc se poursuivre avec un mme contre-
(c)

281
ion lors de laddition de 2 anions voire plus, tel que lont propos Malone et al. [1997] pour
des matriaux cimentaires par exemple.

Une synthse sur linfluence du cation est cependant ralise dans le tableau 83, pour chacun
des quatre anions tudis. Sont intgres cette synthse les influences des formes chimiques
initialement tudies, Ca
2+
pour les sulfates et NH
4
+
pour les nitrates. Except pour les
phosphates, la forme chimique initialement tudie pour chacun des anions, est celle qui
savre la plus bnfique du point de vue de laptitude au traitement de LL + LHR.
Dans le cas des phosphates, il est trs probable, quoutre linfluence du contre-ion, il y ait une
influence de la forme de lion orthophosphate lui-mme (H
2
PO
4
-
ou HPO
4
2-
) et du pH de la
solution de dopage sur les rponses du sol lors des essais daptitude.
Si, pour Cl
-
, NO
3
-
et PO
4
3-
, les interactions avec Na
+
sont plus favorables au dveloppement
des R
it
et garantissent une meilleure stabilit structurelle quavec K
+
, leffet est inverse pour
SO
4
2-
. Cest partir de ce constat que limportance du contre-ion se dmarque. Il nest pas
possible daffirmer que les effets constats sont dus aux anions seuls : les effets dun dopage
chimique des sols relvent autant de lanion que du cation.

Tableau 83. Synthse sur linfluence du contre-ion en aptitude
LL + LHR Chlorures Sulfates Nitrates Phosphates
Gv (T) < Na
+
< K
+
(T) < Ca
2+
K
+
< Na
+
(T) < NH4
+
< Na
+
K
+
(T) < Na
+
K
+

Rit Na
+
(T) > K
+
Ca
2+
> K
+
> (T) > Na
+
(T) NH4
+
Na
+
> K
+
(T) > Na
+
> K
+

Aptitude Na
+
> K
+
Ca
2+
> K
+
> Na
+
NH4
+
> Na
+
> K
+
Na
+
> K
+

Dans ce jeu dinteractions, les concentrations tudies sont leves. Il faut donc envisager le
mme type de couplage des concentrations plus faibles, proches de celles de sols naturels,
afin de contrler les seuils de perturbation de la solidification sur des limites basses, bien en
de de 10g.kg
-1
.

Enfin, ces conclusions manent de rsultats de tests daptitude. Il a t vu que si lessai
permet de rvler une perturbation de la solidification, dans des conditions bien identifies,
visant acclrer les processus dhydratation, les essais en cure normale peuvent conduire
lobtention de rsultats diffrents, probablement plus proches de la ralit.

VII. CONCLUSION SUR LES MECANISMES DUNE PERTURBATION DE LA
SOLIDIFICATION
Au cours des essais daptitude et du suivi gotechnique, il a t vu, pour les trois sols tudis,
que :
lion chlorure, apport sous la forme NaCl, nest pas ou peu perturbateur de la
solidification. Il induit un changement de comportement des sols en aptitude partir de
3g.kg
-1
, quel que soit le traitement

;
282
les ions sulfate, nitrate ou phosphate, apports respectivement sous la forme de
CaSO
4
.2H
2
O, NH
4
NO
3
ou KH
2
PO
4
, sont perturbateurs de la solidification. Toutefois, leur
influence dpend, de la mme manire que pour NaCl :
- du sol ;
- de la concentration daddition ;
- de la formulation de traitement ;
- des conditions de cure ;
- de lchance de cure ;
- de la sollicitation mcanique exerce.
la dtermination de concentrations seuils est dpendante de lensemble des facteurs :
- il ne ressort pas de concentration au-del ou en de de laquelle la solidification dun
sol trait serait systmatiquement perturbe ;
- il ne ressort pas de formulation de traitement pour laquelle la solidification du sol serait
systmatiquement assure.

Dans tous les cas, quel que soit lanion considr, les perturbations de la solidification restent
suffisamment faibles pour que les seuils de rutilisation en assise de chausse ne soient pas
franchis : la traficabilit de la couche, la rsistance au gel ou les performances de la couche
long terme sont assures. Pour la plupart des formulations, il existe mme une amlioration
des rsistances la traction indirecte : le dlai de rsistance au gel est rduit et/ou le passage
dans une classe mcanique suprieure sobtient ds 90 jours, ce qui permet denvisager la
rutilisation en couche dassise, contrairement ce qui tait observ avec certains sols
tmoins, en particulier LL.

Le suivi physico-chimique des sols dops et le suivi microstructural des sols perturbs
montrent :
une diminution des concentrations en Ca
2+
, quelle que soit la nature du dopage 1g.kg
-1
,
marquant la formation de nouvelles espces minrales ;
des variations de concentrations lmentaires propres chaque dopage, qui peuvent tre
rapproches de comportements observs dans les matriaux cimentaires, prjugeant de la
formation de nouvelles espces minrales et de comptitions avec les ractions
dhydratation des produits de traitement des sols ;
une structure globale en grumeaux conserve, quel que soit le dopage, la coque dhydrates
semblant cependant affecte par lapparition de nouveaux minraux, saccompagnant
parfois dune fragilisation. Cependant lanalyse DRX des sols ne permet didentifier ni la
prsence dhydrates cimentaires ni la prsence despces minrales en relation avec le
dopage appliqu ;
283
labsence de corrlation gnrale lensemble des sols entre les R
c
max, les R
it
et les E
it

dvelopps par les sols dops traits ;
labsence de corrlation gnrale lensemble des sols entre les concentrations
lmentaires et anioniques des sols dops traits et leurs R
c
max (except pour Cu
2+
et
Ni
2+
).

Au cours de cette tude, il est apparu clairement que linfluence du cation ne peut pas tre
nglige. En effet :
le potentiel de perturbation des anions chlorure, nitrate et phosphate est plus important
lorsquils sont associs au cation K
+
que lorsquils sont associs au cation Na
+
;
le potentiel de perturbation de lanion sulfate est plus important lorsquil est associ Na
+

qu K
+
.

De plus :
le potentiel de perturbation de lanion nitrate est moins important avec NH
4
+
quavec Na
+

ou K
+
;
le potentiel de perturbation de lanion sulfate est moins important avec Ca
2+
quavec K
+
ou
Na
+
.

Sil convient, lavenir, dtudier linteraction de 2 anions par un dopage en composs
chimiques intgrant le mme contre-ion, lors du couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O, par exemple, il
a t identifi la probabilit dune comptition de Na
+
avec les deux anions Cl
-
et SO
4
2-
.

285

CONCLUSION GENERALE
Le traitement des sols aux liants hydrauliques (chaux, ciment) est un procd pratiqu par
les entreprises du BTP en technique routire. Il prsente comme avantages majeurs
damliorer les proprits gotechniques et mcaniques des sols dits mdiocres et de
permettre la rutilisation de sols en place plutt que leur vacuation en dcharge. Lanalyse du
retour dexprience montre occasionnellement une inefficacit du traitement (faibles
rsistances mcaniques) ou des dsordres structuraux (gonflement volumique), qualifis de
perturbations de la solidification. Afin doptimiser la technique de traitement de sols, en
raison des intrts quelle porte vis--vis dun objectif zro emprunt, zro dchet , la
prsente tude sest engage sur un vaste plan dinvestigations, tant gotechniques que
physico-chimiques et microstructurales, afin davancer sur la comprhension des mcanismes
microstructuraux lorigine des dfaillances macrostructurales observes sur le terrain.

Ltude concerne trois sols de la rgion Basse-Normandie. La caractrisation des sols naturels
montre que :
selon le GTR, LL et LD sont de classe A
1
th et LS est de classe (C
1
)A
1
m ;
il existe une variabilit gochimique entre les 3 sols, tant du point de vue de la minralogie
que de la composition chimique de la fraction solide et de la fraction soluble leau.

Ces sols sont ensuite traits 1% de chaux et 6% de ciment CEMII/B 32,5R (CEMII) ou de
LHR ROLAC 645 LH (LHR). Les volutions des caractristiques des sols aprs traitement
sont les suivantes :
les performances mcaniques des sols traits en aptitude ou en cure normale, R
c
, R
it
et E
it
,
se classent dans lordre LD > LS > LL avec LHR > CEMII. Lanalyse statistique des
paramtres gotechniques des sols traits montre que les performances mcaniques des
sols naturels et des sols traits sont corrles entre elles ;
seul LD + LHR rpond lensemble des critres daptitude (hors IPI) dune rutilisation en
assise de chausse selon le GTS 2007 ;
si la structure globale des sols traits observe au MEB est similaire celle dcrite au cours
de la synthse bibliographique, la recherche minralogique dhydrates cimentaires 180
jours, par DRX, reste infructueuse ;
pour une mme formulation de traitement, la composition physico-chimique de la fraction
solide et de la fraction soluble leau de chacun des sols volue de manire diffrente, ce
CONCLUSION GENERALE

C
O
N
C
L
U
S
I
O
N

Conclusion gnrale
286
qui rsulte de compositions initiales variables entre les sols tant au niveau des
concentrations pseudo-totales que de la composition de la fraction soluble leau ;
pour une mme formulation de traitement, une distinction de lvolution de la composition
physico-chimique des fractions solide et soluble leau, entre 28 et 180 jours, existe entre
les sols, attestant une nouvelle fois de linfluence dominante de leurs caractristiques
physico-chimiques initiales, distinctes ;
la composition physico-chimique des chantillons issus des mesures de rsistances la
compression simple minimale (R
c
min) et maximale (R
c
max) diffre pour une mme
chance. Il a t not que les ratios entre les concentrations solubles leau et les
concentrations pseudo-totales en Ca, Al et K sont plus faibles pour les chantillons de
R
c
min comparativement ceux calculs pour les chantillons de R
c
max. Cependant
lanalyse statistique par rgression PLS ne permet pas de dgager de conclusion formelle
sur les paramtres physico-chimiques influenant le dveloppement des R
c
pour un

mme
mlange ;
lanalyse statistique, mettant en relation, pour lensemble de sols, les performances
mcaniques et la composition physico-chimique des sols naturels et des sols traits, a
permis de dterminer qu 180 jours, les rsistances mcaniques des sols traits sont
corrles positivement leur pH et ngativement la concentration en ions nitrate de leur
fraction soluble leau.

En ce qui concerne les rsultats de ltude gotechnique suite aux perturbations de la
solidification, si les anions sont considrs un un :
les ions chlorure (NaCl) ne sont pas perturbateurs pour LL et LS, quelles que soient les
conditions dessais, mais savrent perturbateurs pour LD + LHR, une concentration
daddition de 10g.kg
-1
, lors des tests de rsistances la compression simple 180 jours

;
les ions sulfate (CaSO
4
.2H
2
O) se rvlent perturbateurs pour les 3 sols, selon diffrentes
configurations de concentration, de traitement et de cure :
- pour LL, les ions sulfate deviennent perturbateurs, en aptitude, partir de 7g.kg
-1
, quel
que soit le traitement, mais ne le sont pas en cure normale ;
- pour LS, les ions sulfate deviennent perturbateurs, en aptitude, partir de 5g.kg
-1
, quel
que soit le traitement. En cure normale, ils sont perturbateurs de la rsistance la
compression simple de LS + LHR, 1 et 10g.kg
-1
, court voire moyen terme, mais ne
le sont plus long terme ;
- pour LD, les ions sulfate ne sont pas perturbateurs, en aptitude. Ils le sont uniquement
pour la rsistance la compression simple de LD + S10 + LHR 180 jours.
les ions nitrate (NH
4
NO
3
) affectent la solidification de LL et de LD, selon diffrentes
configurations de concentration, de traitement et de cure, plus ou moins long terme :
- pour LL, les ions nitrate sont perturbateurs, en aptitude, partir de 7g.kg
-1
, pour un
traitement au CEMII, mais ne le sont pas en cure normale ;
Conclusion gnrale
287
- pour LD, les ions nitrate ne sont pas perturbateurs en aptitude. Ils affectent en
revanche les rsistances mcaniques de LD + LHR en cure normale. Ainsi le
dveloppement des R
c
, 1g.kg
-1
, est perturb court et long termes. Le
dveloppement des R
c
et des R
it
10g.kg
-1
est perturb 180 jours.
les ions phosphate (KH
2
PO
4
) apparaissent nettement nfastes pour le dveloppement des
performances mcaniques de LL et de LD, quels que soient les conditions de cure et le
type dessai mcanique, pour des concentrations variables et des traitements diffrents :
- pour LL, les ions phosphate sont perturbateurs, en aptitude, de 1 10g.kg
-1
, quel que
soit le traitement. Ils affectent aussi le dveloppement des R
it
et des R
c
en cure
normale, quel que soit le traitement. A 1g.kg
-1
, les perturbations sont releves court
terme principalement, tandis qu 10g.kg
-1
, elles se maintiennent entre 28 et 180
jours ;
- pour LD, les ions phosphate sont perturbateurs, en aptitude, entre 1 et 7g.kg
-1
, quel
que soit le traitement. A 10g.kg
-1
, ils nont pas dinfluence par rapport au sol tmoin.
En cure normale, si les deux concentrations daddition, de 1 et 10g.kg
-1
, peuvent
perturber le dveloppement des rsistances mcaniques, quel que soit le traitement, les
perturbations sont plus importantes avec 1g.kg
-1
. A 180 jours, seules les R
c
sont
affectes.

Ainsi chaque sol adopte une rponse diffrente en fonction du dopage chimique effectu. De
faon trs gnrale, lanalyse gotechnique dune perturbation de la solidification rvle que :
les 3 sols, traits selon les deux formulations de traitement, rpondent diffremment aux
diffrents essais physiques et mcaniques raliss ;
un mme sol, trait selon la mme formulation, rpond diffremment laddition danion
en fonction des conditions de cure (aptitude ou cure normale) auxquelles il est soumis ;
un sol dclar apte au traitement (Gv et/ou R
it
) peut prsenter une perturbation de la
solidification en cure normale (R
c
et/ou R
it
-E), court et/ou long terme ;
un sol dclar inapte au traitement en raison dun gonflement volumique important ne
prsente pas ncessairement des performances mcaniques faibles. Il peut, au contraire,
dvelopper des performances mcaniques importantes en cure normale.

Conclusion gnrale
288
Linterprtation de ces perturbations repose, de la mme manire que pour les sols tmoins,
sur :
une caractrisation physico-chimique de la fraction soluble leau des sols traits 180
jours :
- les 19 lments analyss (Al, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Ni, Pb, S, Si, Sr, Zn, Ti, Cl
-
,
NO
3
-
, PO
4
3-
, SO
4
2-
) prsentent des concentrations variables. Le calcium est le seul
lment dont la concentration diminue systmatiquement par rapport au sol tmoin, aprs
le dopage chimique, et ceci quels que soient le sol, la forme chimique, la concentration
daddition et le traitement. Cependant, les concentrations en Ca ne sont pas directement
lies au dveloppement des R
c
max ;
- laddition de NaCl, CaSO
4
.2H
2
O, NH
4
NO
3
ou KH
2
PO
4
ninflue pas directement sur les
R
c
max ;
une analyse minralogique et microstructurale permettant de dtecter certaines espces
minrales cibles au cours de la synthse bibliographique : si les observations MEB des
sols perturbs (LD + LHR le plus souvent) permettent dentrevoir des variations
microstructurales par rapport au sol tmoin, les analyses DRX ne confirment pas la
prsence dhydrates cimentaires ou de minraux dont la prsence serait lie au dopage.

Enfin, les perturbations chimiques de la solidification sont envisages sous langle
dinteractions ioniques (anion-anion et anion-cation), de synergies et/ou dantagonismes. Seul
LL + LHR est tudi avec un couplage des anions deux deux, la somme des deux
concentrations anioniques tant gales 10g.kg
-1
:
dans la plupart des cas, le couplage des anions est souvent plus nfaste pour le
dveloppement des performances physiques et mcaniques, les Gv tant plus importants et
les R
it
plus faibles lors du couplage que lors dune addition isole ;
les rponses aux tests daptitude de LL + LHR intgrant KCl, Na
2
SO
4
.10H
2
O, K
2
SO
4
,
NaNO
3
, KNO
3
ou Na
2
HPO
4
.12H
2
O reprsentent un outil dinterprtation des ractions
chimiques pouvant se drouler lors dun couplage, notamment en prsence de NaCl ou de
KH
2
PO
4
. En effet, ces formes chimiques tant apportes au sol aprs leur mise en solution
dans leau, les cations Na
+
et K
+
sont susceptibles dinteragir avec les autres anions.
Linteraction cations-anions et les comptitions probables des ions dans la solution
interstitielle et lors de lhydratation sont mises en avant dans le cas dun couplage NaCl-
CaSO
4
.2H
2
O ;
les observations MEB ralises partir du couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O suggrent
lexistence dune comptition entre les anions et dune interaction cation-anion par une
variation de la microstructure sans que celle-ci ne puisse tre confirme par lanalyse
DRX.

Ltude a t ralise afin doptimiser lapproche des perturbations de la solidification. La
notion de seuil est dabord redfinie. Non seulement il peut exister une concentration
Conclusion gnrale
289
maximale ne pas dpasser mais il est probable quil existe aussi une concentration limite en
dessous de laquelle le risque de perturbation de la solidification est lev.

Dun point de vue gotechnique, la ncessit dassocier diffrentes procdures dessais pour
bien identifier laptitude au traitement dun sol est dmontre. En effet, lutilisation des
procdures actuelles dvaluation de la stabilit structurelle et de la solidification peuvent
aboutir des conclusions contradictoires. Il nest alors pas possible dvaluer la prise de
risque quant la rutilisation du sol sur chantier partir de simples tests daptitude au
traitement. Ainsi, il reste dvelopper une mthodologie dvaluation de cette aptitude, qui
permette la fois de mettre en vidence lexistence dun risque potentiel de perturbation de la
solidification et de cerner les conditions de cure sous lesquelles la perturbation devient
significative, empchant la rutilisation du sol en construction routire (type de liant, dosage,
hygromtrie, etc.). Le dveloppement dun tel essai est ncessaire pour mieux matriser le
passage du laboratoire au chantier. Ces conclusions ayant dj t formules auparavant, dans
dautre cas dtudes, la rvision de la norme NF P 94-100 est en cours. La proposition
alternative devra tenir compte de lintrt que portent les entreprises de terrassement obtenir
une rponse sur lefficacit et la durabilit du traitement en 7 jours au maximum. La
perspective dun tel essai ncessite damliorer encore la comprhension des mcanismes
microstructuraux de perturbations de la solidification.

Les interactions chimiques dans les sols doivent tre prises en compte pour valuer les
perturbations de la solidification. Ltude prliminaire mene ici est soumise trop de
variables quant la simple nature des ions pour pouvoir distinctement valuer linfluence des
anions. Deux paramtres sont donc prendre en compte : linfluence dun anion doit tre
value par association au mme contre-ion et, lors dune perturbation de la solidification, des
concentrations plus faibles doivent tre testes afin de voir si la perturbation persiste.
Par ailleurs, les interactions chimiques doivent tre values lors du dopage, afin de prjuger
de lefficacit du traitement. En effet, laddition de Na
+
, de K
+
ou de Ca
2+
peut modifier le
processus de floculation associ lapport de chaux et probablement ensuite les paramtres de
compactage dun sol trait.

Laxe physico-chimique dvelopp est utile pour juger de la durabilit et de limpact
environnemental des sols traits quil est indispensable dintgrer dans les pratiques
professionnelles du BTP en complment de lanalyse des performances mcaniques des
matriaux dits mdiocres . Il doit permettre dentrevoir les mcanismes de perturbation de
la solidification.
Il convient doptimiser la procdure de caractrisation associe aux tapes de traitement et
danalyses. Il a notamment tait not que la distinction de la spciation et du fractionnement
des lments prsents initialement dans le sol pouvait savrer intressant pour suivre
lvolution des concentrations lmentaires lors du temps de latence de 7 jours observ entre
le dopage et le traitement dun sol ou aprs diffrentes chances de traitement. De plus, le
suivi de lvolution de la microstructure des sols dops traits doit tre reconsidr au travers
de nouveaux outils danalyse.
Conclusion gnrale
290
Le suivi physico-chimique des sols traits au cours et la suite des tests daptitude au
traitement na pas t ralis au cours de cette tude. En effet, le suivi physico-chimique des
sols traits conservs en cure normale sest impos en vue dapprocher les mcanismes
pouvant se drouler en conditions relles. Cependant, llaboration de nouveaux tests
daptitude ncessiterait denvisager limpact physico-chimique de conditions de cure
extrmes, visant acclrer lhydratation.

291
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Base de donnes Indicateurs de la Qualit des Sols (INDIQUASOL), INRA
cercle-recyclage.asso.fr
Geoportail, IGN
Google earth
planete-tp.com
U.S. Department of Transportation Highway Administration
304
NORMES UTILISEES

ISO/TS 14256-1 (mars 2003) Qualit du sol - Dosage des nitrates, des nitrites et de
l'ammonium dans les sols bruts par extraction au moyen d'une solution de chlorure de
potassium - Partie 1 : mthode manuelle
NF EN 196-1 (avril 2006) Mthodes d'essais des ciments - Partie 1 : dtermination des
rsistances mcaniques
NF EN 197-1 (fvrier 2001) Ciment - Partie 1 : composition, spcifications et critres de
conformit des ciments courants remplace par NF EN 197-1/A3 (avril 2009)
NF EN 197-2 (fvrier 2001) Ciment - Partie 2 : valuation de la conformit
NF EN 459-1 (octobre 2002) Chaux de construction - Partie 1 : dfinitions, spcifications et
critres de conformit
NF EN 459-2 (octobre 2002) Chaux de construction - Partie 2 : mthodes d'essai
NF EN 1744-5 (janvier 2007) Essais pour dterminer les proprits chimiques des granulats -
Partie 5 : dtermination des sels chlorures solubles dans l'acide
NF EN 12457-2 (dcembre 2002) Caractrisation des dchets - Lixiviation - Essai de
conformit pour lixiviation des dchets fragments et des boues - Partie 2 : essai en bche
unique avec un rapport liquide-solide de 10 l/kg et une granularit infrieure 4 mm (sans ou
avec rduction de la granularit)
NF EN 12457-4 (dcembre 2002) Caractrisation des dchets - Lixiviation - Essai de
conformit pour lixiviation des dchets fragments et des boues - Partie 4 : essai en bche
unique avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg et une granularit infrieure 10 mm (sans
ou avec rduction de la granularit)
NF EN 13286-2 (fvrier 2005) Mlanges traits et mlanges non traits aux liants
hydrauliques - Partie 2 : mthodes d'essai de dtermination en laboratoire pour la masse
volumique de rfrence et de la teneur en eau - Compactage Proctor
NF EN 13286-41 (juillet 2003) Mlanges traits et mlanges non traits aux liants
hydrauliques - Partie 41 : mthode d'essai pour la dtermination de la rsistance la
compression des mlanges traits aux liants hydrauliques
NF EN 13286-42 (septembre 2003) Mlanges traits et mlanges non traits aux liants
hydrauliques - Partie 42 : mthode d'essai pour la dtermination de la rsistance la traction
indirecte des mlanges traits aux liants hydrauliques
NF EN 13286-43 (septembre 2003) Mlanges traits et mlanges non traits aux liants
hydrauliques - Partie 43 : mthode d'essai pour la dtermination du module d'lasticit des
mlanges traits aux liants hydrauliques
NF EN 13286-47 (juillet 2004) Mlanges traits et mlanges non traits aux liants
hydrauliques - Partie 47 : mthode d'essai pour la dtermination de l'indice portant Californien
(CBR), de l'indice de portance immdiate (IPI) et du gonflement
305
NF EN 13286-49 (octobre 2004) Mlanges traits et mlanges non traits aux liants
hydrauliques - Partie 49 : essai de gonflement acclr pour sol trait la chaux et/ou avec un
liant hydraulique
NF EN 13286-53 (mai 2005) Mlanges traits et mlanges non traits aux liants hydrauliques
- Partie 53 : mthode de confection par compression axiale des prouvettes de matriaux
traits aux liants hydrauliques
NF EN 13295-1 (octobre 2003) Essais non destructifs - Diffraction RX de matriaux
polycristallins et amorphes - Partie 1 : Principes gnraux
NF EN 13295-2 (octobre 2003) Essais non destructifs - Diffraction RX de matriaux
polycristallins et amorphes - Partie 2 : Procdures
NF EN 13346 (dcembre 2000) Caractrisation des boues - Dtermination des lments
traces et du phosphore - Mthodes d'extraction l'eau rgale
NF EN 13656 (janvier 2003) Caractrisation des dchets - Digestion assiste par micro-
ondes avec un mlange d'acides fluorhydrique (HF), nitrique (HNO
3
) et chlorhydrique (HCI)
pour la dtermination ultrieure d'lments contenus dans les dchets
NF EN 14227-10 (dcembre 2006) Mlanges traits aux liants hydrauliques Spcifications
Partie 10 : sol trait au ciment
NF EN 14227-13 (dcembre 2006) Mlanges traits aux liants hydrauliques Spcifications
Partie 13 : sol trait au liant hydraulique routier
NF EN ISO 10304-1 (juillet 2009) Qualit de l'eau - Dosage des anions dissous par
chromatographie des ions en phase liquide - Partie 1 : dosage du bromure, chlorure, fluorure,
nitrate, nitrite, phosphate et sulfate
NF EN ISO 11885 (novembre 2009) Qualit de l'eau - Dosage d'lments choisis par
spectroscopie d'mission optique avec plasma induit par haute frquence (ICP-OES)
NF ISO 10390 (mai 2005) Qualit du sol - Dtermination du pH
NF ISO 11048 (juillet 1995) Qualit du sol - Dosage du sulfate soluble dans l'eau et dans
l'acide
NF ISO 14869-2 (novembre 2002) Qualit du sol - Mise en solution pour la dtermination
des teneurs lmentaires totales - Partie 2 : mise en solution par fusion alcaline
NF ISO 16700 (avril 2006) Analyse par microfaisceaux Microscope lectronique
balayage Lignes directrices pour ltalonnage du grandissement dimage
NF ISO 22036 (fvrier 2009) Qualit du sol - Dosage des lments traces dans des extraits
de sol par spectromtrie d'mission atomique avec plasma induit par haute frquence (ICP-
AES)
NF ISO 22493 (juin 2009) Analyse par microfaisceaux Microscope lectronique balayage
Vocabulaire
306
NF P11-300 (septembre 1992) Excution des terrassements - Classification des matriaux
utilisables dans la construction des remblais et des couches de forme d'infrastructures
routires
NF P15-108 (dcembre 2000) Liants hydrauliques - Liants hydrauliques routiers -
Composition, spcifications et critres de conformit
NF P15-461 Chaux libre Essai Leduc
NF P94-048 (octobre 1996) Sols : reconnaissance et essais - Dtermination de la teneur en
carbonate - Mthode du calcimtre
NF P94-050 (septembre 1995) Sols : reconnaissance et essais - Dtermination de la teneur en
eau pondrale des matriaux - Mthode par tuvage
NF P94-051 (mars 1993) Sols : reconnaissance et essais - Dtermination des limites
d'Atterberg - Limite de liquidit la coupelle - Limite de plasticit au rouleau
NF P94-057 (mai 1992) Sols : reconnaissance et essais - Analyse granulomtrique des sols -
Mthode par sdimentation
NF P94-068 (octobre 1998) Sols : reconnaissance et essais - Mesure de la capacit
d'adsorption de bleu de mthylne d'un sol ou d'un matriau rocheux - Dtermination de la
valeur de bleu de mthylne d'un sol ou d'un matriau rocheux par l'essai la tche
NF P94-078 (mai 1997) Sols : reconnaissance et essais - Indice CBR aprs immersion. Indice
CBR immdiat. Indice Portant Immdiat - Mesure sur chantillon compact dans le moule
CBR
NF P94-093 (octobre 1999) Sols : reconnaissance et essais - Dtermination des rfrences de
compactage d'un matriau - Essai Proctor normal. Essai Proctor modifi
NF P94-100 (aot 1999) Sols : reconnaissance et essais - Matriaux traits la chaux et/ou
aux liants hydrauliques - Essai d'valuation de l'aptitude d'un sol au traitement
NF P98-100 (novembre 1991) Assises de chausses - Eaux pour assises Classification
NF P98-101 (juillet 1991) Assises de chausses - Chaux arienne calcique pour sols et routes
- Spcifications
NF P98-102 (juillet 1991) Assises de chausses - Chaux arienne calcique pour sols et routes
- Essai de ractivit de la chaux vive l'eau
NF X 31-147 (juillet 1996) Qualit des sols - Sols, sdiments - Mise en solution totale par
attaque acide
XP P94-041 (dcembre 1995) Sols : reconnaissance et essais - Identification granulomtrique
- Mthode de tamisage par voie humide
XP P94-047 (dcembre 1998) Sols : reconnaissance et essais - Dtermination de la teneur
pondrale en matires organiques d'un matriau - Mthode par calcination
XP X 31-211 (avril 2000) Dchets - Essai de lixiviation d'un dchet solide initialement
massif ou gnr par un procd de solidification
307
NF U41-044 (juillet 1985) Matires fertilisantes - Boues des ouvrages de traitement des eaux
uses urbaines - Dnominations et spcifications
308
TABLES DES FIGURES
Figure 1. Elments constitutifs dune pte de ciment ............................................................................ 27
Figure 2. Evolution du pH et des concentrations en calcium dissout de leau interstitielle dune pte de
ciment soumise lixiviation .................................................................................................................. 30
Figure 3. Evolution de la rsistance mcanique dune pte de ciment CEMI et dune pte de ciment
CEMII en fonction de leur tat daltration [adapte de Carde et al. 1996] ......................................... 31
Figure 4. Classification des sols [LCPC-SETRA 1992] ....................................................................... 32
Figure 5. Relation entre la formation des hydrates CAH et CSH et le dveloppement des rsistances
la compression simple dun sol trait [Xing et al. 2009] ...................................................................... 35
Figure 6. Diagramme de dissolution/prcipitation des phases cimentaires en fonction du pH ............ 36
Figure 7. Reprsentation schmatique de la structure dun sol fin solidifi au-del de 90 jours de cure
[Cabane 2004] ....................................................................................................................................... 38
Figure 8. Microstructure dun limon trait 1% de chaux et 5% de CEMII/B 32,5 ............................ 38
Figure 9. Modification des caractristiques de compactage et de portance dun sol aprs traitement
la chaux ................................................................................................................................................. 40
Figure 10. Modification des limites dAtterberg dun sol aprs traitement la chaux ......................... 41
Figure 11. Influence du dosage en chaux et des conditions de compactage sur la permabilit dun
limon aprs 25 jours de cure normale [Le Runigo 2008] ..................................................................... 44
Figure 12. Influence des conditions de compactage sur la rsistance la compression simple dune
argile traite 5% de chaux [Petry et Berger 2006] ............................................................................. 45
Figure 13. Bilan calcium du limon trait 3% de chaux aprs 25 jours de cure et 0,150, 200 et 320
jours de percolation [Deneele 2008 daprs Le Runigo 2008] ............................................................. 49
Figure 14. Coupe transversale dune structure routire [adapte de Rolland 2006 ; Bocciardi et
Nicaise 2008 ; planete-tp.com 2009 ; cercle-recyclage.asso.fr 2009] ................................................... 50
Figure 15. Critres dvaluation de laptitude au traitement dun sol trait la chaux et aux liants
hydrauliques [LCPC-SETRA 2000]...................................................................................................... 53
Figure 16. Elments constitutifs dune pte de ciment immerge dans une solution de KCl (a)
portlandite (CH) (solution 0,4mol.L
-1
) (b) sel de Friedel (solution 3,7mol.L
-1
) .............................. 63
Figure 17. Influence dune addition de NaCl sur les rsistances la compression simple de sols traits
(a) sable de Bour ; (b) limon du Val dEurope [Le Borgne 2008] ....................................................... 64
Figure 18. Influence dune addition de NaCl sur les rsistances la compression simple dun sol riche
en sels trait [Xing et al. 2009] ............................................................................................................. 64
Figure 19. Microstructure de Ca
2
.Al(OH)
6
.Cl.(H
2
O)
2
dans un sol riche en chlorure trait au ciment
CEMI 32,5 [Xing et al. 2009] ................................................................................................................ 65
Figure 20. Microstructure de lettringite dans un bton (a) aiguilles (b) massive ................................ 69
Figure 21. Influence dune addition de Na
2
SO
4
sur les rsistances la compression simple dun sol
riche en sels trait [Xing et al. 2009] .................................................................................................... 70
Figure 22. Microstructure dun sol trait riche en sulfate aprs une cure immerge (a) marne noire (b)
limon de Metz [Cabane 2004] ............................................................................................................... 71
Figure 23. Teneur en composs soufrs et gonflement volumique de diffrents sols ............................ 72
Figure 24. Identification de gypse (a) dans un rsidu minier sulfat trait [Benzaazoua et al. 1999] (b)
dans le sol de Winn Rock [Wang 2002] (c) dans le limon de Fort Worth (Texas) [Harris et al. 2004] 73
Figure 25. Dveloppement dettringite partir du gypse dans les sols traits ..................................... 74
Figure 26. Elments constitutifs dune pte de ciment gche avec une solution de KNO
3
(a) aiguilles
dettringite (solution 0,4mol.L
-1
) (b) plaquettes de nitroaluminate de calcium (solution 1mol.L
-1
)
[Medala 2005] ....................................................................................................................................... 79
Figure 27. Microstructure dun limon dop avec du nitrate dammonium NH
4
NO
3
et trait 1,5% de
chaux et 6% de CEMII (aprs 180 jours de cure normale) [Le Borgne 2010] ..................................... 81
Figure 28. Microstructure de lhydroxyapatite (a) dans une suspension de grains de ciment hydrat
[Bnard 2005] (b) forme partir de thaumasite [Jallad et al. 2003].................................................... 85
Figure 29. Influence de la concentration en phosphate sur les performances physico-mcaniques du
limon du Val dEurope (a) aptitude au traitement (Gv ; R
it
) (b) rsistance la compression simple (R
c
)
[Le Borgne 2008] .................................................................................................................................. 87
309
Figure 30. Microstructure dun limon dop avec du phosphate de potassium K
3
PO
4
et trait 1,5% de
chaux et 6% de CEMII (aprs 180 jours de cure normale) [Le Borgne 2010] ..................................... 87
Figure 31. Influence de la forme dintroduction de 0,7% de sulfate sur le gonflement volumique dun
sol fin trait 6% de chaux (C.G. : grain grossier 0,425/2mm ; F.G. : grain fin <0,075mm ; molding
H
2
O : forme dissoute dans leau) [Harris et al. 2004] ........................................................................... 92
Figure 32. Cartes de localisation des sites de prlvements ................................................................. 97
Figure 33. Courbes granulomtriques de la fraction 0/5mm des sols naturels ................................... 116
Figure 34. Courbes Proctor-IPI des sols naturels ............................................................................... 118
Figure 35. Classification GTR des trois sols ....................................................................................... 119
Figure 36. Courbes Proctor-IPI de LL avant et aprs traitement ....................................................... 129
Figure 37. Courbes Proctor-IPI de LS avant et aprs traitement ....................................................... 130
Figure 38. Courbes Proctor-IPI de LD avant et aprs traitement ...................................................... 130
Figure 39. Rsistances la compression simple des sols tmoins ...................................................... 133
Figure 40. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins .......................................................... 135
Figure 41. Classes mcaniques des sols tmoins 90, 180 et 360 jours ............................................. 136
Figure 42. Observation de surface au MEB de LD + LHR aprs 180 jours de cure normale (sol
tmoin) (a) 149 (b) 593 (c) 1110................................................................................................. 139
Figure 43. Observation de surface au MEB de LL + LHR en aptitude (sol tmoin) ........................... 140
Figure 44. Aptitude au traitement avec addition de chlorure (sous la forme NaCl) ........................... 169
Figure 45. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins et des sols dops en NaCl ................ 171
Figure 46. Classes mcaniques des sols tmoins et des sols dops en NaCl ....................................... 173
Figure 47. Rsistance la compression simple des sols tmoins et des sols dops en NaCl .............. 176
Figure 48. Rsistances la compression simple des sols tmoins et des sols dops en NaCl 180 jours
............................................................................................................................................................. 176
Figure 49. Concentrations en ions (a) Cl
-
et (b) Na
+
de la fraction soluble leau des sols tmoins et
des sols dops en NaCl ........................................................................................................................ 182
Figure 50. Evolution des concentrations en ions SO
4
2-
des sols dops en NaCl en fonction des concentrations en ions Cl
-
(a) par sol (b) pour lensemble des
sols ....................................................................................................................................................... 183
Figure 51. Microstructure de LD + C10 + LHR ................................................................................. 187
Figure 52. Aptitude au traitement avec addition de sulfate (sous la forme CaSO
4
.2H
2
O) .................. 192
Figure 53. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins et des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O (a) LL
(b) LS (c) LD ....................................................................................................................................... 195
Figure 54. Classes mcaniques des sols tmoins et des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O .......................... 197
Figure 55. Rsistances la compression simple des sols tmoins et des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O (a)
LL (b) LS (c) LD ................................................................................................................................. 199
Figure 56. Rsistances la compression simple des sols tmoins et des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O
180 jours .............................................................................................................................................. 200
Figure 57. Concentrations en ions (a) SO
4
2-
et (b) Ca
2+
de la fraction soluble leau des sols tmoins
et des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O ........................................................................................................ 206
2+
et S
2+
4
.2H
2
O en fonction de la concentration en ions SO
4
2-
.................. 207
Figure 59. Comportement des ions Al
3+
dans les sols tmoins et dans les sols dops en CaSO
4
.2H
2
O
(a) volution de concentrations en fonction des concentrations en ions SO
4
2-
(b) influence sur les
R
c
max .................................................................................................................................................. 208
-
des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O en fonction des concentrations en ions SO
4
2-
(a) par sol (b) pour
lensemble des sols .............................................................................................................................. 210
Figure 61. Microstructure de LD + S10 + LHR 180 jours (a) 70 (b) 1000 (c) 4500 ............. 211
Figure 62. Aptitude au traitement avec addition de nitrate (sous la forme NH
4
NO
3
) ......................... 216
Figure 63. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins et des sols dops en NH
4
NO
3
........... 218
Figure 64. Classes mcaniques des sols tmoins et des sols dops en NH
4
NO
3
.................................. 220
4
NO
3
....... 222
4
NO
3
180
jours ..................................................................................................................................................... 223
310
Figure 67. Concentrations en ions NO
3
-
de la fraction soluble leau des sols tmoins et des sols
dops en NH
4
NO
3
................................................................................................................................ 228
2+
et Al
3+
tmoins et des sols dops en NH
4
NO
3
en fonction des concentrations en ions NO
3
-
........................... 230
Figure 69. Microstructure de LD + N10 + LHR 180 jours .............................................................. 232
Figure 70. Aptitude au traitement avec addition de phosphate (sous la forme KH
2
PO
4
) ................... 237
Figure 71. Rsistances la traction indirecte des sols tmoins et des sols dops en KH
2
PO
4
........... 239
Figure 72. Classes mcaniques des sols tmoins et des sols dops en KH
2
PO
4
.................................. 241
2
PO
4
........ 244
2
PO
4
180
jours ..................................................................................................................................................... 244
Figure 75. Concentrations en ions K
+
de la fraction soluble leau des sols tmoins et des sols dops
en KH
2
PO
4
........................................................................................................................................... 249
2+
des sols dops en KH
2
PO
4
+
) ............................................. 250
-
des sols dops en KH
2
PO
4
+
) ............................................. 251
Figure 78. Evolution des concentrations en ions (a) soufre S
2+
et (b) sulfate SO
4
2-
des sols tmoins et
des sols dops en KH
2
PO
4
+
) ............................................. 252
Figure 79. Relation entre les concentrations en ions S
2+
et SO
4
2-
2
PO
4
.................................................................................................. 253
Figure 80. Microstructure de LD + P10 + LHR (a) 140 (b) 1640 (c) 3810 .............................. 254
Figure 81. R
c
max en fonction des concentrations en anions de la fraction soluble leau des sols
tmoins et des sols dops ..................................................................................................................... 261
Figure 82. R
c
max en fonction des concentrations en (a) ions Cu
2+
(b) ions Ni
2+
de la fraction soluble
leau des sols tmoins et des sols dops .............................................................................................. 262
Figure 83. Modle de prsentation des rsultats de couplage chimique en aptitude .......................... 264
Figure 84. Aptitude au traitement avec addition de NaCl et/ou de CaSO
4
.2H
2
O ............................... 266
Figure 85. Aptitude au traitement avec addition de NaCl et/ou de NH
4
NO
3
....................................... 266
Figure 86. Aptitude au traitement avec addition de NaCl et/ou de KH
2
PO
4
....................................... 266
4
.2H
2
O et/ou de NH
4
NO
3
.......................... 267
4
.2H
2
O et/ou de KH
2
PO
4
.......................... 267
Figure 89. Aptitude au traitement avec addition de NH
4
NO
3
et/ou de KH
2
PO
4
.................................. 267
Figure 90. Influence de lajout de chlorure associ aux cations Na
+
ou K
+
....................................... 269
Figure 91. Influence de lajout de phosphate associ aux cations Na
+
ou K
+
.................................... 270
+
et K
+
2
PO
4
................................................... 271
Figure 93. Influence de lajout de nitrate associ aux cations Na
+
ou K
+
.......................................... 272
+
4
NO
3
............................................................ 273
+
dans le couplage NH
4
NO
3
-KH
2
PO
4
......................................................... 274
Figure 96. Influence de lajout de sulfate associ aux cations Na
+
ou K
+
.......................................... 275
+
dans le couplage CaSO
4
.2H
2
O-KH
2
PO
4
.................................................. 275
+
dans le couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O ..................................................... 276
Figure 99. Microstructure de LL + LHR (sol tmoin) aprs 7 jours dimmersion 40C ................. 278
Figure 100. Microstructure de LL + C3 + LHR (a) 758 (b) 1080 ................................................ 279
Figure 101. Microstructure de LL + S10 + LHR (a) 637 (b) 1110 ............................................... 279
Figure 102. Microstructure de LL + C3 + S7 + LHR (a) 593 (b) 1030 (c) 998 ........................ 280

Tableau 1. Dfinition des 5 classes de ciment courant.......................................................................... 14
Tableau 2. Notation cimentire des oxydes ........................................................................................... 26
Tableau 3. Ordre de grandeur de la taille des pores dans un sol fin compact aprs traitement la
chaux ..................................................................................................................................................... 43
Tableau 4. Influence des conditions de compactage sur les paramtres de cisaillement dun sol trait
5% de chaux (OMC : teneur en eau optimale ; DMC : ct sec ; WMC : ct humide ; NE : nergie
normale ; HE : haute nergie) ................................................................................................................ 45
Tableau 5. Sensibilit aux paramtres (dosage en liant ; conditions de compactage) .......................... 46
311
Tableau 6. Evolution de la taille des pores dans un sol fin trait soumis une sollicitation hydrique
[Le Runigo 2008] .................................................................................................................................. 47
Tableau 7. Critres dargilosit et de taille granulaire des sols utilisables en couches dassise [LCPC-
SETRA 2007] ........................................................................................................................................ 51
Tableau 8. Valeurs minimales de lIPI pour les matriaux traits ........................................................ 52
Tableau 9. Caractristiques mcaniques requises pour lutilisation dun sol trait en couches dassise
court terme [LCPC-SETRA 2007] ..................................................................................................... 54
Tableau 10. Caractristiques mcaniques requises pour lutilisation dun sol trait en couches
dassise long terme [LCPC-SETRA 2007] ........................................................................................ 55
Tableau 11. Rsistance limmersion de sols traits ............................................................................ 55
Tableau 12. Seuils de classes mcaniques des sols traits [LCPC-SETRA 2007] ............................... 56
Tableau 13. Comportement des chlorures (et des composs chlors) vis--vis des phases cimentaires
............................................................................................................................................................... 66
Tableau 14. Comportement des sulfates (et des composs sulfats) vis--vis des phases cimentaires . 75
Tableau 15. Influence du nitrate de calcium sur le temps de prise et la rsistance la compression
simple dune pte de ciment en fonction de la teneur en C
3
S du ciment ............................................... 79
Tableau 16. Influence de la teneur en nitrate de lithium sur le temps de prise dune pte de ciment
[Millard et Kurtis 2008] ........................................................................................................................ 80
Tableau 17. Comportement des nitrates (et des composs nitrs) vis--vis des phases cimentaires .... 83
Tableau 18. Comportement des phosphates (et des composs phosphats) vis--vis des phases
cimentaires ............................................................................................................................................ 88
Tableau 19. Teneurs moyennes et maximales en lments potentiellement perturbateurs des sols
franais [Le Borgne 2008] .................................................................................................................... 91
Tableau 20. Valeurs de concentrations anioniques frquentes dans les sols ........................................ 91
Tableau 21. Caractristiques de la chaux vive Proviacal DS (Lhoist)............................................... 99
Tableau 22. Caractristiques du ciment CEMII/B (S-LL) 32,5R CE CP1 NF (Calcia) ........................ 99
Tableau 23. Caractristiques du LHR ROLAC 645 LH (Lafarge) [donnes fournisseurs] ................ 99
Tableau 24. Concentrations dtude pour la dtermination de seuils de perturbation ....................... 101
Tableau 25. Principales caractristiques granulomtriques des sols naturels ................................... 117
Tableau 26. Caractristiques gotechniques et classification GTR des sols naturels......................... 119
Tableau 27. Composition minralogique des sols ............................................................................... 120
Tableau 28. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LL (en mg.kg
-1
) .................................... 121
Tableau 29. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LS (en mg.kg
-1
) .................................... 122
Tableau 30. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LD (en mg.kg
-1
) ................................... 122
Tableau 31. Comparaison des concentrations lmentaires pseudo-totales entre les sols ................. 123
Tableau 32. Facteurs denrichissement lmentaire des sols ............................................................. 124
Tableau 33. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau des sols (mg.kg
-
1
) .......................................................................................................................................................... 125
Tableau 34. Comparaison des concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble entre
les sols ................................................................................................................................................. 126
Tableau 35. Comparaison des valeurs mesures aux valeurs de concentrations frquentes et aux
valeurs limites dans la solution interstitielle des sols ......................................................................... 127
Tableau 36. Rapports entre les concentrations lmentaires solubles leau et les concentrations
lmentaires pseudo-totales des sols ................................................................................................... 128
Tableau 37. Caractristiques de compactage et de portance des sols traits ..................................... 131
Tableau 38. Aptitude au traitement des sols tmoins .......................................................................... 132
Tableau 39. Insensibilit leau des sols tmoins .............................................................................. 134
Tableau 40. Rcapitulatif des rsultats de performances mcaniques ................................................ 137
Tableau 41. Composition minralogique des sols traits au LHR (sols tmoins) ............................... 141
Tableau 42. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LL trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
) ...... 143
Tableau 43. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LS trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
) ....... 144
Tableau 44. Concentrations lmentaires pseudo-totales de LD trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
) ...... 145
Tableau 45. Concentrations lmentaires analyses dans les produits de traitement et concentrations
thoriques (calcules) des formulations de traitement ........................................................................ 146
312
Tableau 46. Rapports entre les concentrations lmentaires pseudo-totales des sols tmoins aprs 28
jours dhydratation et celles des sols traits thoriques initiaux ........................................................ 148
Tableau 47. Comparaison des concentrations lmentaires pseudo-totales entre les sols tmoins 28
jours ..................................................................................................................................................... 149
Tableau 48. Evolution des concentrations lmentaires pseudo-totales des sols tmoins entre 28 et 180
jours ..................................................................................................................................................... 150
Tableau 49. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LL trait (sol
tmoin) (en mg.kg
-1
) ............................................................................................................................ 152
Tableau 50. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LS trait (sol
tmoin) (en mg.kg
-1
) ............................................................................................................................ 153
Tableau 51. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau du limon de
Dmouville trait (sol tmoin) (en mg.kg
-1
) ........................................................................................ 154
Tableau 52. Evolution des concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau des
sols aprs traitement (aprs 28 jours de cure normale) ...................................................................... 156
Tableau 53. Comparaison des concentrations de la fraction soluble leau des sols tmoins 28 jours
............................................................................................................................................................. 157
sols tmoins entre 28 et 180 jours ....................................................................................................... 158
Tableau 55. Rapports entre les concentrations de la fraction soluble leau et les concentrations
pseudo-totales (a) LL (b) LS (c) LD ................................................................................................... 161
Tableau 56. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LL tmoin et
dop en NaCl (en mg.kg
-1
) .................................................................................................................. 178
Tableau 57. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LS tmoin et
-1
) .................................................................................................................. 179
Tableau 58. Concentrations lmentaires et anioniques de la fraction soluble leau de LD tmoin et
-1
) .................................................................................................................. 180
sols dops en NaCl par rapport aux sols tmoins ............................................................................... 183
Tableau 60. Composition minralogique des sols dops en NaCl ...................................................... 188
Tableau 61. Synthse des performances mcaniques avec addition de NaCl ..................................... 189
dop en CaSO
4
.2H
2
O (en mg.kg
-1
) ...................................................................................................... 202
dop en CaSO
4
.2H
2
O (en mg.kg
-1
) ...................................................................................................... 203
dop en CaSO
4
.2H
2
O (en mg.kg
-1
) ...................................................................................................... 204
sols dops en CaSO
4
.2H
2
O par rapport aux sols tmoins ................................................................... 208
Tableau 66. Composition minralogique des sols dops en CaSO
4
.2H
2
O .......................................... 212
Tableau 67. Synthse des performances mcaniques avec addition de CaSO
4
.2H
2
O ......................... 214
dop en NH
4
NO
3
(en mg.kg
-1
) ............................................................................................................. 225
dop en NH
4
NO
3
(en mg.kg
-1
) ............................................................................................................. 226
dop en NH
4
NO
3
(en mg.kg
-1
) ............................................................................................................. 227
sols dops en NH
4
NO
3
par rapport aux sols tmoins .......................................................................... 229
Tableau 72. Composition minralogique des sols dops en NH
4
NO
3
................................................. 233
Tableau 73. Synthse des performances mcaniques avec addition de NH
4
NO
3
................................ 234
dop en KH
2
PO
4
(en mg.kg
-1
) ............................................................................................................. 246
dop en KH
2
PO
4
(en mg.kg
-1
) ............................................................................................................. 247
313
dop en KH
2
PO
4
(en mg.kg
-1
) ............................................................................................................. 248
sols dops en KH
2
PO
4
par rapport aux sols tmoins .......................................................................... 250
Tableau 78. Composition minralogique des sols dops en KH
2
PO
4
.................................................. 255
Tableau 79. Synthse des performances mcaniques avec addition de KH
2
PO
4
................................ 256
Tableau 80. Synthse des perturbations chimiques de la solidification en aptitude pour les trois sols
............................................................................................................................................................. 258
Tableau 81. Synthse des perturbations chimiques de la solidification en aptitude et en cure normale
1 et 10g.kg
-1
pour les trois sols ............................................................................................................ 260
Tableau 82. Composition minralogique des sols dops par couplage NaCl-CaSO
4
.2H
2
O ............... 280
Tableau 83. Synthse sur linfluence du contre-ion en aptitude .......................................................... 281

315

ANNEXES

ANNEXES

A
n
n
e
x
e
s

TRAITEMENT DES SOLS AUX LIANTS HYDRAULIQUES : ASPECTS GEOTECHNIQUES ET
PHYSICO-CHIMIQUES DES PERTURBATIONS DE LA SOLIDIFICATION

Le traitement des sols aux liants hydrauliques (chaux, ciment) est un procd de plus en plus pratiqu par
les entreprises du BTP en technique routire. Il amliore les proprits gotechniques et mcaniques des sols
dits mdiocres in situ. Les guides techniques Traitement des sols la chaux et/ou aux liants
hydrauliques (SETRA-LCPC, 2000 et 2007) prsentent les mthodologies dtudes gotechniques en
laboratoire et in situ afin datteindre les performances requises. Cependant, lanalyse du retour dexprience
montre un certain nombre de perturbations du traitement.
La prsente thse sintresse :
- la caractrisation physico-mcanique et physico-chimique de 3 sols types de la rgion Basse-Normandie
avant et aprs un traitement mixte ;
- la dtermination de seuils de perturbations de la solidification dues la prsence des anions Cl
-
, SO
4
2-
,
NO
3
-
, PO
4
3-
dans le sol. Les concentrations seuil sont recherches tant du point de vue des performances
mcaniques que de la stabilit structurelle. A lchelle microscopique, les perturbations sont tudies
laide des analyses physico-chimiques et microstructurales des sols dops.
Il apparat que les 4 anions prsentent un potentiel de perturbation de la solidification dont lexpression
diffre selon le sol, le traitement considr, la forme chimique de lanion, sa concentration, les conditions de
cure et le type de sollicitation. Si lintroduction dans le sol dun anion unique ne remet pas en cause une
rutilisation du sol trait en techniques routires, les simulations dinteractions des anions rvlent des cas
dinaptitude fortement prjudiciables, dont le contrle doit tre poursuivi.

Mots-cls : sols, liants hydrauliques, solidification, assise de chausse, perturbations chimiques, couplage
gotechnique-physico-chimie

SOILS TREATMENT WITH HYDRAULIC BINDERS: PHYSICOCHEMICAL AND
GEOTECHNICAL INVESTIGATIONS OF CHEMICAL DISTURBANCES

The reuse of soils after adding binder agents is becoming more and more applied. This treatment technique
results in the improvement of the physical and mechanical characteristics of the soils, allowing them to be
reused in several geotechnical applications. The technical guides "Soils treatment with lime and/or hydraulic
binders" (SETRA-LCPC, 2000 and 2007) present the geotechnical investigation methodologies in the
laboratory and in situ. However, the experience feedback analysis shows some disturbances.
This research work is aiming at the assessment of the influence of assumed disruptive chemical compounds
with:
- the physicomechanical and physicochemical characterisation of 3 soils of the Normandy region before
and after treatment;
- the determination of solidification disturbance thresholds due to the presence of anions Cl
-
, SO
4
2-
, NO
3
-
,
PO
4
3-
in soils. The concentrations thresholds are both looked for from the mechanical performances and
the structural stability. At the microscopic scale, the disturbances are studied by the physicochemical and
microstructural analyses of the spiked soils.
It seems that the 4 anions have a disturbance potential. But their influence depends to the soil, the treatment,
the chemical form of the anion, its concentration, the cure conditions and the geotechnical test. If the
introduction of one anion in the soil doesnt prevent a reuse of the treated soil in road construction, the
anions interactions simulations reveal harmful cases of unsuitability, opening on a new approach on the
understand of the solidification disturbances.

Key words: soils, hydraulic binders, solidification, subgrade layer, chemical disturbances, geotechnical-
physicochemical coupling

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