UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Facultad de Ingeniera de Petrleo Gas Natural y Petroqumica

Laboratorio N 1
CALIBRACIN DEL MATERIAL DE VIDRIO
VOLUMTRICO Y TRATAMIENTO DE
DATOS ESTADSTICOS
Curso: Anlisis Qumico Cuantitativo PQ 222
Integrantes:

A
Limaylla Cirineo, Alexander Jhampier

20111273J

Zenozain Moreno, Leila Estefany

20112635B

Paredes Alban, Brian

20100427K

Profesor: Garay Sifuentes, Juan de Dios

Ciclo:

2013-II

Fecha de realizacion:

Mircoles, 11 de septiembre del 2013

Fecha de entrega:

Mircoles, 18 de septiembre del 2013

Lima - Peru
2013

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01. Objetivo del experimento:

Adquirir destreza en el manejo del material volumtrico que se utilizara a lo largo del
curso.
Verificar la calibracin de una pipeta aforada de 5.00 mL.
Verificar la calibracin de los tramos 0-2 y 0-8 de una bureta de 10.00 mL.

02. Fundamento terico

En los procesos analticos cuantitativos se deben realizar, entre otras, medidas de masa y volumen.
En un anlisis cada una de las medidas est sujeta a variables o factores responsables de que, al
repetir el procedimiento de medicin de una misma cantidad, no se obtenga siempre el mismo valor
numrico.
Muchas veces cuando conversamos usamos los trminos precisin y exactitud de manera indistinta.
Sin embargo, ambos trminos tienen un significado diferente. El termino precisin est relacionado
con el nivel de cifras significativas de una medicin y la reproducibilidad de las mismas. El termino
exactitud nos indica la cercana de un valor con el valor verdadero o real. Si se compararan las
mediciones del dimetro de un lpiz usando un vernier y un micrmetro, se pensara de inmediato
que la lectura del micrmetro ser ms exacta; pero no sera as, en el caso en que el micrmetro
estuviera desajustado. Con respecto a la precisin, el vernier nos podra dar una lectura de hasta
milmetros mientras que el micrmetro nos indicara milsimas de mililitro; por lo tanto el
micrmetro nos indicara milsimas de milmetro; por lo tanto el micrmetro es un aparato ms
preciso que el vernier.
Mediciones de masa
En la mayora de los anlisis se debe utilizar una balanza analtica para obtener pesadas con una
gran precisin. Las balanzas de laboratorio, menos presidas, se emplean tambin para mediciones
de masa cuando las exigencias de fiabilidad no son crticas.
Tipos de balanzas analticas
Por definicin, una balanza analtica es un instrumento para pesar cuya capacidad abarca un
intervalo desde 1g hasta algunos kilogramos, con una precisin de al menos una parte en 10 5 de su
capacidad mxima. La precisin y exactitud de muchas balanzas analticas modernas superan una
parte en 106 de su capacidad total.
Las balanzas analticas ms comunes (macro balanzas) tienen una capacidad mxima que vara en
un intervalo entre 160 y 200 g. con estas balanzas las mediciones se pueden hacer con una
desviacin estndar de 0.1 mg. las balanzas semi-microanaliticas tienen una carga mxima de 10
a 30 g con una precisin de 0.001 mg.

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La balanza analtica electrnica

En la figura 1 se muestra un diagrama y una fotografa de una balanza analtica electrnica. El
platillo que esta fija sobre el polo interior de un imn cilndrico permanente. Una corriente electica
de la bobina crea un campo magntico que sostiene o hace levitar el cilindro, el platillo, el brazo
indicador, as como cualquier carga que este sobre el brazo de platillo. La corriente se ajusta de
modo que el nivel del brazo indicador este en la posicin nula cuando el platillo est vaco.

Figura 1. Balanza analtica

electrnica. Diagrama de
bloques.

Precauciones durante el empleo de una balanza analtica

Una balanza analtica es un instrumento delicado que se debe manejar con cuidado. Se deben seguir
las siguientes reglas generales para trabajar con una balanza analtica, cualquiera que sea la marca y
modelo:
1. Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posible.
Proteger la balanza de la corrosin. Los objetos que se coloquen sobre el platillo deben limitarse a
metales no reactivos,

1. plsticos no reactivos y materiales de vidrio.

2. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos secos se
humedezcan.
3. Consultar con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste.

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Hay balanzas que son menos precisas que las balanzas analticas, cuyo uso esta muy extendido en el
laboratorio analtico. Estas ofrecen ventajas de rapidez, son fuertes, tienen gran capacidad y son
muy tiles. Pueden utilizarse siempre que no se requiera gran sensibilidad.
Medicin del volumen
Las mediciones volumtricas se deben referir a alguna temperatura estndar; este punto de
referencia por lo general es de 20 C. la temperatura ambiente de la mayor parte de los laboratorios
es lo suficiente cercana a los 20 C para eliminar la necesidad de correcciones en las mediciones de
volumen para las disoluciones acuosas.
La medicin fiable de volumen s realiza con una pipeta, una bureta o con un matraz aforado. El
fabricante marca el equipo volumtrico para indicar no solo la forma de calibracin (normalmente
TD para transferir o TC para contener) sino tambin la temperatura a la cual se aplica
estrictamente la calibracin.
Pipetas
Las pipetas permiten la transferencia de volmenes medidos exactamente, de un recipiente a otro.
En la figura 2 se muestran los tipos ms comunes y en la tabla 1 se muestra la informacin sobre su
empleo. Una pipeta aforada o de transferencia transfiere un solo volumen fijo, entre 0.5 y 200 ml.
Muchas de esas pipetas tienen un cdigo de color por volumen para su rpida identificacin y
distribucin. Las pipetas graduadas estn calibradas en unidades convenientes para permitir la
transferencia de cualquier volumen desde 0.1 a 25 ml.
Tanto las pipetas aforadas como las graduadas se llenan hasta la marca de calibracin; la forma para
completar la transferencia depende de cada tipo.
Tabla 1. Caractersticas de las pipetas.

Nombre
volumtrica
Mohr
Serolgica
serolgica
Ostwald-Folin
Lambda
Lambda

Tipo
de
calibracin*
TT
TT
TT
TT
TT
TC
TT

Funcin
Transferencia de un volumen fijo
Transferencia de un volumen variable
Transferencia de un volumen variable
Transferencia de un volumen variable
Transferencia de un volumen fijo
Recoger un volumen fijo
Transferencia de un volumen fijo

*TT: para transferencia; TC: para contener

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Buretas
Las buretas, como las pipetas para medicin, permiten transferir cualquier volumen gasta su
capacidad mxima. Se logra mayor precisin con una bureta que con una pipeta. Una bureta consta
de un tubo calibrado que contiene el titulante y una vlvula que controla el flujo. Esta vlvula es la
principal diferencia entre las buretas. La vlvula de llave ms sencilla consiste en una esfera de
vidrio que ajusta dentro de un tramo corto de forma que conecta la bureta con su puta; cuando el
tubo se deforma, permite que el flujo fluya y sobrepase la esfera. Las buretas equipadas con llaves
de vidrio requieren un lubricante en la superficie esmerilada de la llave, para que haya un buen
ajuste. Algunas disoluciones, especialmente las bsicas hacen que la vlvulas de vidrio se
inmovilice cuando la disolucin permanece en contacte con las superficies del vidrio durante un
tiempo prolongado, por lo que es necesaria una buena limpieza despus de cada uso.
Instrucciones para el uso de una bureta
Antes de utilizar una bureta. Se debe lavar escrupulosamente; adems, su llave debe estar bien
ajustada.
Agregar de 5 a 10 ml de la disolucin que se va a trasferir y girar cuidadosamente la bureta para
humedecer completamente su interior. Dejar drenar el lquido por la punta. Repetir este proceso por
lo menos dos veces ms. Despus llenar la bureta por encima de la marca cero. Liberar las burbujas
de aire de la punta girando la llave rpidamente y permitiendo salir pequeas cantidades del
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valorante o titulante. Finalmente, bajar el nivel del lquido por debajo de la marca cero. Permitir la
salida ( 1 min) y entonces anotar la lectura inicial de volumen, estimando hasta 0.01 ml ms
prximo.

Figura 3. Mtodo recomendado para

manipulacin de la llave de una bureta.

la

En la figura 3, se muestra el mtodo preferido para la manipulacin manual de una llave de bureta;
cualquier movimiento lateral de la llave debe ser para ajustarla con firmeza. Hay que asegurarse de
que la punta de la bureta este introducida en el matraz de valoracin. Ir aadiendo el valorante con
incrementos aproximadamente de 1 ml. Agitar constantemente el matraz para asegurar una buena
mezcla. Disminuir el tamao de los incrementos que se aaden a medida que la valoracin avanza;
adicionar el valorante gota a gota cuando este cerca del punto final. Cuando se juzgue que solo se
necesitan unas cuantas gotas ms, enjuagar las paredes del recipiente. Permitir que el valorante
fluya (por lo menos 30 segundos) hasta completar la valoracin. Entonces se anota el volumen final,
de nuevo hasta el 0.01 ml ms prximo.
La bureta debe llenarse con agua a temperatura ambiente y despus asegurarse de que no queden
atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay que esperar alrededor de 1 minuto para que escurra;
entonces debe bajar el nivel del lquido para que la parte inferior del menisco quede en la marca de
0.00 ml. Acercar la punta a la pared de un vaso para eliminar cualquier gota adherida.
Limpieza del material de vidrio
La perfecta limpieza del material de vidrio que se usa reviste una gran importancia en cualquier
determinacin qumico-clnica. Generalmente se limpian con una solucin de jabn o detergente
usando un cepillo o una escobilla si es necesario, enjuagando con agua y por ltimo con agua
destilada o desionizada. Si no se logra con esto eliminar todas las contaminaciones, se pueden
emplear cidos o bases diluidos; sin embargo, se requiere experiencia para seleccionar el agente
ms apropiado, por lo que conviene consultar con el instructor cuando se presenten casos difciles.
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Los instrumentos calibrados, tales como las pipetas o las buretas, exigen medidas especiales para
una limpieza adecuada. La medicin correcta de un volumen solamente es posible cuando las
superficies de las paredes interiores estn libres de grasa, de tal manera que se forme siempre una
pelcula continua del lquido y no exista un mojado irregular. Si los jabones o detergentes no
desprenden bien la grasa adherida, se procede a emplear una preparacin especial de cido crmico
llamada mezcla crmica. Esta solucin se obtiene disolviendo 3 g de dicromato de potasio en 100
mL de cido sulfrico concentrado. Claro est que este limpiador es peligroso y es indispensable
tomar las debidas precauciones para evitar el contacto con la piel, las ropas, las mesas del
laboratorio, etc.
Cualquier salpicadura debe limpiarse de inmediato con un pao hmedo, seguido de un enjuague
con grandes cantidades de agua. Esta solucin absorbe agua vidamente, con la consiguiente
disminucin de eficiencia, por lo cual debe almacenarse en frascos de tapn esmerilado. Cuando
una mezcla crmica est agotada en cuanto a su accin limpiadora, el color anaranjado cambia a un
tono verdoso por la reduccin de cromo (VI) a cromo (III).
Para limpiar los instrumentos volumtricos de vidrio, la solucin de mezcla crmica se pone en
contacto con su superficie durante 2-3 minutos, o por ms tiempo en los casos que as lo requieran.
Despus de esto, la mezcla crmica se regresa a su envase. El instrumento en cuestin se enjuaga
con abundantes cantidades de agua y se le da un lavado final con agua destilada o desionizada. La
eficiencia del lavado se puede evaluar observando si el agua escurre en forma continua por su
superficie interior, sin dejar gotas aisladas, que sealan un proceso deficiente

03. Materiales y procedimiento

Materiales:

Agua destilada
Pipeta
Bureta

Soporte universal
Matraz
Agua destilada

Figura 4

Figura 5

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Figura 7

Figura 6

Figura 6

Procedimiento
(con toma de datos)
Experimento 1: Calibracin de los tiempos de vaciado
Aplicando succin con una pera de goma, llenar con agua destilada hasta el trazo de aforo y dejar
caer libremente, tomando el tiempo que tarde en vaciarse con un cronometro.
a) Pipeta aforada de 5 mL
Tiempo
Segundos

T1
8,83

T2
9,03

T3
8,82

T4
9,13

T5
8,97

T2
10,17

T3
9,85

T4
10,04

T5
10,02

b) Pipeta aforada de 10 mL
Tiempo
Segundos

T1
9,87

Se determina el tiempo de salida del agua destilada contenida en la bureta desde 0.00 mL a 10.00
mL.
c) Bureta de 0 a 10 mL
Tiempo
Segundos

T1
22,49

T2
21,37

T3
22,12

T4
22,12

T5
22,08
8

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Experimento 2: Determinacin del volumen vertido

a) Volumen de bureta de 0 -2 mL
-

Pesar un matraz Erlenmeyer, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su correspondiente
tapn de goma (m0), se toma la temperatura del agua destilada con la que se va a trabajar.

Llenar la bureta con agua destilada y enrasarla en 0.00 mL, abrir la llave de la bureta
permitiendo que el agua caiga en el matraz, cerrndola cuando llegue unos 0,3 mL antes de
la marca 2.00 mL. Tapar el matraz y pesarlo (m1).

Se repite la operacin dejando caer nuevamente en el mismo matraz, sin tirar el agua
colocada anteriormente, se obtendr una nueva masa (m2)

Si los resultados difieren en ms de 0.010 repetir la determinacin una tercera vez.

Promediar aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0.010. A este
promedio hacerle la correccin para obtener V20C.
T = 21 C m0 = 83,3 gr

m1 - m0

m1 = 85,3

m2 = 87,3

m agua, aire, t
m agua, aire, t = 2 gr

m2 - m1 = m agua, aire, t
b) Volumen pipeta de 5 mL
-

Pesar matraz de Erlenmeyer de 100 mL con su tapn ( m0)

Descargar el volumen de agua (5 mL)
Medir la masa de 5 mL de agua destilada

m1 - m0
-

m agua, aire, t (de 5 mL)

Descargar 5 mL de agua destilada ms, medir la masa

m2 - m1 = m agua, aire, t
-

Con el valor de la masa calcular V20C.

T = 21 C m0 = 83, 3 gr

m1 - m0

m1 = 88, 2 gr

m2 = 93, 2 gr

m3 = 98, 2 gr

m agua, aire, t
m agua, aire, t = 5 gr

m2 - m1 = m agua, aire, t

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aire, t
1
pesas
V20 magua ,aire,t {
[
](1 (20 t ))}
agua ,v ,t 1 aire, t
agua, v, t
1

04. Clculos y resultados

Experimento 1
a) Tabla 1. Tiempo de vaciado en la pipeta aforada de 5 mL
# prueba
1
2
3
4
5
Tiempo promedio

Tiempo de vaciado (s)

8,83
9,03
8,82
9,13
8,97
8,95

Recordando formula de la desviacin estndar:

( x x)

= 8, 95

n 1

Entonces, con respecto a nuestra experiencia, se obtiene una desviacin estndar de:
s = 0.133
Por consiguiente la varianza es:
s2 = 0.018
Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 90 % y 99 %, siendo el grado de
libertad 4 y usando los valores del t student para estos niveles de confianza y grado de libertad.
Intervalo de confianza =

entonces:

Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132

= 8,95

= 8.95 0,127
10

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Para el 99 %: grados de libertad = 4 entonces t = 4,604

= 8,95

= 8, 95 0,274

b) Tabla 2. Tiempo de vaciado en la pipeta aforada de 10 mL

# prueba
1
2
3
4
5
Tiempo promedio

Tiempo de vaciado (s)

9.87
10,17
9,85
10,04
10,02
9,99

Recordando formula de la desviacin estndar:

( xi x)2

= 9, 99

n 1

Entonces, con respecto a nuestra experiencia, se obtiene una desviacin estndar de:
s = 0.132
Por consiguiente la varianza es:
s2 = 0.017
Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 95 % y 99,9 %, siendo el
grado de libertad 4 y usando los valores del t student para estos niveles de confianza y
grado de libertad.
Intervalo de confianza =

entonces:

Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132

= 9,99

= 9,99 0,126

Para el 99 %: grados de libertad = 4 entonces t = 4,604

= 9,99

= 9,99 0,271

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c) Tabla 3. Tiempo de vaciado de la bureta de 0 a 10 mL

# prueba
1
2
3
4
5
Tiempo promedio

Tiempo de vaciado (s)

22,49
21,37
22,12
22,12
22,08
22.04

Recordando formula de la desviacin estndar:

( x x)

= 22,04

n 1

Entonces, con respecto a nuestra experiencia, se obtiene una desviacin estndar de:
s = 0.408
Por consiguiente la varianza es:
s2 = 0,166
Ahora, aplicando los intervalos de confianza, usaremos del 95 % y 99,9 %, siendo el grado de
libertad 4 y usando los valores del t student para estos niveles de confianza y grado de libertad.
Intervalo de confianza =

entonces:

Para el 90 %: grados de libertad = 4 entonces t = 2,132

= 22,04

= 22,04 0,422

Para el 99 %: grados de libertad = 4 entonces t = 4,604

= 22,04

= 22,04 0,84

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Experimento 2
a) Determinacin del volumen vertido por la bureta
Para la determinacin del volumen vertido, se har uso de la siguiente ecuacin:

aire, t
1
pesas
V20 magua ,aire,t {
[
](1 (20 t ))} V : volumen a 21 C.
20
agua ,v ,t 1 aire, t
agua, v, t
1

Magua,aire,t : masa de agua en el aire a la temperatura de trabajo.

agua,V,t : densidad del agua en el vaco a la temperatura de trabajo = 0,99802 (g/cm3)
aire,t : densidad del aire a la temperatura de trabajo = 0,0012006 (g/cm3)
pesas: densidad de las pesas (8.0 g/cm3 para las pesas de acero inoxidable).
: coeficiente de dilatacin cubica (2..5 10-5 C-1 para vidrio de borosilicato)
t : temperatura de trabajo en C.
Donde m agua, aire, t = 2 gr
La expresin entre llaves corresponde al llamado factor de correccin, que en este caso se trata de
una constante. A t = 21 C el factor de correccin es 1.003
Multiplicando por el factor de correccin (1,00283) a la masa = m agua, aire, t se obtiene
V20 = 2,006 cm3

b) Determinacin del volumen vertido por la pipeta (5 ml) aforada

Para la determinacin del volumen vertido, se har uso de la ecuacin anterior

Donde m agua, aire, t = 5 gr

La expresin entre llaves corresponde al llamado factor de correccin, que en este caso se trata de
una constante. A t = 21 C el factor de correccin es 1.003
Multiplicando por el factor de correccin (1,00283), a la masa = m agua, aire, t
V20 = 5,015 cm3

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05. Recomendaciones

En el presente experimento debemos tener mucho en cuenta las cantidades usadas pues es
mejor la observacin en cantidades menores (experimento a la gota).

Antes de comenzar a trabajar con el material volumtrico este debe limpiarse muy bien de
modo que al vaciarlo; la pelcula que queda adherida a las paredes sea uniforme. No deben
formarse gotas dentro del aparato.

06. Conclusiones
Podemos concluir que la calibracin de la pipeta de 5 mL y 10 mL son muy buenas, pues
solo tienen un porcentaje de error mnimo, por lo tanto las pipetas usadas en nuestro caso
son recomendables para posteriores mediciones de volmenes.
Se concluye que la bureta usada en nuestra experiencia, est bien calibrada, puesto que. Por
lo tanto se recomienda el uso de esta bureta en posteriores mediciones de volmenes.

07. Bibliografa
G.H. Ayres. Anlisis qumico cuantitativo. Editorial Harla S.A

Skoog-West-Holler-Crouch. Qumica analtica. Mc. Graw Hill. S.A de C.V Mxico.

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