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TABLA DE CONTENIDO
RESUMEN
3
INTRODUCCION
4
PRINCIPIOS TEORICOS
5
DETALLES EXPERIMENTALES
18
MATERIALES
18
EQUIPOS
19
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
20
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
21
RESULTADOS
22
DISCUSION DE RESULTADOS
24
CONCLUSIONES
25
DESTILACIN DISCONTINUA
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RECOMENDACIONES
26
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
27
APNDICE
28
EJEMPLO DE CLCULOS
28
RESUMEN
La presente prctica se efecta en una columna de destilacin discontinua empacada
con anillos Rasching que opera en reflujo total. La mezcla base contiene un 6% de
alcohol (Esto fue medido al retirar una pequea muestra con un alcoholmetro). Se
leen las temperaturas del lquido y vapor en el caldern (fondo) y reflujo (destilado)
respectivamente hasta que estas se mantengan constantes. Siendo constantes se
procede a retirar muestras de destilado y fondo para conocer el % de alcohol que
contiene cada una de estas. Teniendo como resultados:
COMPOSICIN DE ALCOHOL (%V/V)
PRIMERA CORRIDA
SEGUNDA CORRIDA
TERCERA CORRIDA
Destilado
Fondo
Destilado
Fondo
Destilado
Fondo
94
11
DESTILACIN DISCONTINUA
94
10
93.5
7
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COMPOSICIN
MOLARES EN EL
TOPE
COMPOSICIN
MOLARES EN EL
FONDO
1
2
3
0.8290
0.8290
0.8209
0.0368
0.0332
0.0228
MTODO
MCCABE-THIELE
DESTILACIN DISCONTINUA
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INTRODUCCIN
DESTILACIN DISCONTINUA
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PRINCIPIOS TEORICOS
Con el nombre de destilacin se entiende la separacin de los componentes de una
mezcla liquida por vaporizacin parcia de la misma, de tal manera que la composicin
del liquido de partida, resultado distinta tambin la composicin del liquido residual.
La destilacin es una de las operaciones bsicas ms importantes de la industria
qumica y permite separar los componentes de una mezcla liquida al estado de
sustancia puras.
EQUILIBRIO VAPOR-LQUIDO
Los mtodos de destilacin se aplicaran con xito si se comprenden los equilibrios
entre la fase vapor y liquido de las mezclas encontradas. Por lo tanto, es esencial un
breve anlisis de dichos equilibrios.
Diagrama de fases presin-temperatura-concentracin.
Inicialmente, se van a considerar las mezclas binarias, las cuales sern llamadas
ordinarias, para indicar:
DESTILACIN DISCONTINUA
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VOLATILIDAD RELATIVA
Cuanto mayor es la distancia entre la curva en el equilibrio y la diagonal de la Fig. 02,
mayor es la diferencia en las composiciones del lquido y del vapor, y mayor es la
facilidad para realizar la separacin por destilacin.
DESTILACIN DISCONTINUA
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DESTILACION DISCONTINUA
En algunas plantas pequeas se recuperan productos voltiles a partir de una
disolucin lquida por destilacin discontinua. La mezcla se carga en un caldern y se
le comunica calor por medio de un serpentn o a travs de la pared del recipiente hasta
que el lquido alcanza la temperatura de ebullicin y se vaporiza despus una parte de
la carga.
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COLUMNA DE PLATOS
Donde se usan platos para sostener el lquido proporcionando el contacto entre el
vapor y lquido.
COLUMNA EMPACADA
Donde en lugar de los platos se utilizan los empaques para aumentar el contacto entre
el vapor y lquido.
Se han utilizado muchos tipos de materiales de empaque, que van desde slidos
simples obtenibles con facilidad, tales como piedras o botellas rotas, hasta formas
geomtricas complejas y costosas. En general, el material de empaque debe tener las
siguientes caractersticas:
DESTILACIN DISCONTINUA
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Debe tener una gran rea superficial mojada por unidad de volumen de espacio
empacado, de manera que presente una gran rea potencial para el contacto
entre las fases.
Debe producir un volumen vaco considerable. Esto generar una productividad
razonable de las fases sin dar lugar a una cada de presin excesiva.
Debe tener buenas caractersticas de mojado.
Debe ser resistente a la corrosin.
Debe tener una densidad global baja. En torres empacadas grandes, el peso
del empaque puede ser muy elevado, dando lugar a problemas serios de
soporte.
Debe ser relativamente econmico.
Fig. 04. Formas comunes de empaque. (Cortesa de Norton Co.) (a) Anillos Raschig.
(b) Albardillas Intalox. (e) Anillos Pall. (d) Anillo Ciclo helicoidal espiral. (e) Albardillas
Berl. (j) Anillo Lessing. (g) Anillo de particin cruzada.
MEZCLAS AZEOTRPICAS
DESTILACIN DISCONTINUA
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Cuando las desviaciones de la ley de Raoult son suficientemente grandes, las mezclas
pueden presentar un mximo o un mnimo para la presin total en la curva presin de
vapor-composicin, correspondiendo este mximo o minio a la composicin del
azetropo.
Ec. 07
Para componentes con desviaciones positivas el cociente B/A aumenta con la
concentracin de A (componente ms voltil), y tiene como limite el valor extrapolado
de B para XB=0. De acuerdo con esto podemos afirmar que la condicin necesaria
para la formacin de un azetropo aumenta con la magnitud de las desviaciones
respecto a la ley de Raoult y disminuye tanto ms mayor es la diferencia entre los
puntos de ebullicin normales de ambos componentes.
DIAGRAMA ENTALPACONCENTRACIN:
Los lquidos binarios vaporlquido tambin puede graficarse utilizando como
coordenadas la Entalpa vs. Concentracin a presin constante. Las entalpas de
solucin del lquido incluyen tanto el calor sensible como el calor de mezclado de los
componentes.
Ec. 08
En donde CL es la capacidad calorfica de la solucin,
energa/molC y HS es el calor de la disolucin en T0; la
concentracin predominante se refiere a los
componentes lquidos puros, energa/mol solucin. Para
lquidos saturados, TL es el punto de formacin de la
burbuja correspondiente a la concentracin del lquido a
la presin dominante.
Los datos de calor de disolucin varan y tal vez se
necesite algn ajuste de las unidades de los datos
tabulados. Si se desprende calor durante el mezclado,
HS ser negativa; para las soluciones ideales es cero.
Para soluciones ideales, la capacidad calorfica es el
promedio medido para la capacidad calorfica de los
componentes puros.
Las entalpas del vapor saturado se pueden calcular Fig. 05. Coordenadas Entalpa
concentracin.
adecuadamente suponiendo que los lquidos sin mezclar
se calientan por separado como lquidos a la temperatura
del gas (punto de roco), evaporando cada uno de ellos a esta temperatura y mezclado
de vapores.
Ec. 09
DESTILACIN DISCONTINUA
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En donde:
A, B son los calores latentes de evaporacin de las sustancias puras en TR, J/mol
CpA, CpB son las capacidades calorficas de los lquidos puros J/mol C
TR es la temperatura de roco.
MA, MB son los pesos moleculares de A y B.
MTODO DE MCCABETHIELE
En una seccin de etapa mltiple en contracorriente las fases que se han de poner en
contacto entran por los extremos opuestos de una serie de etapas ideales o de
equilibrio. Un contacto de este tipo se representa esquemticamente en la Fig. 06, L y
V son los flujos molares (o de masa) de las fases ms pesada y ms ligera, y x i e yi las
correspondientes fracciones molares (o de masa) del componente i.
DESTILACIN DISCONTINUA
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, y
)y(
) as como otros puntos, en el diagrama x-y. La lnea que pasa por estos puntos recibe
el nombre de lnea de operacin. Todas las corrientes que circulan en contracorriente a
travs de la columna
DESTILACIN DISCONTINUA
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Las composiciones de las corrientes de entrada y salida vienen dadas por los puntos A
y B que estn localizados en
Fig. 07. Construccin grfica de un separador de mltiple etapa con dos fases en
contracorriente.
Despus se camina horizontalmente sobre y1 hasta el punto de la lnea de operacin
, la composicin de las corrientes que se cruzan entre las etapas 1 y 2. Se
contina vertical y horizontalmente en la forma indicada apoyndose alternativamente
en las lneas de equilibrio y operacin hasta que se alcanza o sobrepasa el punto B.
DESTILACIN DISCONTINUA
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Para la separacin se requieren cuatro etapas de equilibrio, que vienen dadas por los
puntos situados sobre la lnea de equilibrio.
DESTILACIN DISCONTINUA
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Donde:
W: cantidad del amterial en el rehervidor
D: Cantidad del amterial que se extrae por el tope
: Fraccin molar en el rehervidor
: Fraccin molar en el destilado
Entonces se tiene:
Las columnas de destilacin por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:
1. Rectificacin con reflujo constante: cuando la relacin de reflujo es un parmetro
establecido, el cambio en la composicin del rehervidor har que la composicin del
destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo constante funciona de
forma anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el reflujo hace que la
disminucin en la composicin del destilado sea ms lenta.
La representacin de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por
Smoker y Rose, se presenta en la figura 09.
DESTILACIN DISCONTINUA
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Fig 09.
DESTILACIN DISCONTINUA
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, la lnea de
Donde R es el reflujo
y,
DESTILACIN DISCONTINUA
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Fig 10
DESTILACIN DISCONTINUA
se tiene:
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DETALLES EXPERIMENTALES
1- MATERIALES:
Alcoholmetro
3 termmetros
Vasos de precipitado
Baldes
Cronometro
3 probetas
DESTILACIN DISCONTINUA
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2- EQUIPOS:
3- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1) Lavar y enjuagar el caldero con agua blanda.
2) Preparar la mezcla de etanol (3L) y agua blanda (17L) en un balde para luego
verterlo en el hervidor.
3) Tomar una muestra de 250mL para identificar su % de alcohol, debe estar a la
temperatura de 20C.
4) Abrir la llave de paso de agua hacia los condensadores.
5) Encender el caldero.
6) Colocar el termmetro en la zona de la mezcla (liquida) y encender el equipo
digital que mide las temperaturas en la zona del vapor y el tope de la columna
(destilado).
7) Abrir la llave de paso de vapor y se fija a una presin constante.
8) Tomar medidas de temperaturas del tope (destilado) y del hervidor (Residuo)
cada 10 minutos hasta que las temperaturas sean constantes.
9) Cuando las temperaturas no varan con el tiempo; retirar 250mL del hervidor y
250mL del destilado, llevando estas muestras a 20C para realizar la medicin
del % de alcohol que contienen.
10) Repetir los pasos 8 y 9 dos veces seguidas.
Temperatura (C)
21
250
250
250
250
250
250
250
94
11
94
10
93.5
Volumen (ml)
Tiempo (min)
Caudal (ml/min)
250
1.07
233.6449
250
1.21
106.6115
250
1.16
215.5172
RESULTADOS
ALIMENTACION
COMPOSICIONES
MOLARES
0.0297
COMPOSICIONES
MSICAS
0.0725
NMERO DE
PRUEBA
COMPOSICIN MOLARES EN EL
TOPE
COMPOSICIN MOLARES EN EL
FONDO
1
2
3
0.8290
0.8290
0.8209
0.0368
0.0332
0.0228
NMERO DE
PRUEBA
COMPOSICIN MSICAS EN EL
TOPE
COMPOSICIN MSICAS EN EL
FONDO
1
2
3
0.9253
0.9253
0.9172
0.0890
0.0875
0.0562
Numero de
prueba
D (Destilado)
W (Reflujo)
Xw (Fraccion molar
de etanol en W)
4.864
1138.136
0.0263
4.864
1138.136
0.0263
4.0108
1138.088
0.0264
DISCUSION DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
Se debe mantener la presin constante para que los datos sean los
correspondientes y se puedan realizar clculos correctos.
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
"OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE
5. http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/yoanacastillo/materias/ope_3/dest
ilacionmulticomp.pdf
APENDICE
EJEMPLO DE CLCULO
%V / V * C 2 H 5OH / M C 2 H 5 OH
XD
C 2 H 5 OH
M C 2 H 5OH
%V / V
1 %V / V .
H 2O
M H 2 O
Datos:
%V/V = 0.94 mL C2H5OH/mL solucin
M C2 H 5OH = 46 g/mol
M H 2O = 18 g/mol
Reemplazando:
mlC 2 H 5 OH
g 1mol
x 0.7893
x
mlsolucin
ml 46 g
mlC 2 H 5 OH
mlH 2 O
g 1mol
g 1mol
0.94
x 0.7893
x
(1 0.94)
x0.9983
x
mlsolucin
ml 46 g
mlsolucin
ml 18 g
0.94
XD
XD = 0.8290
2.- DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN EN EL FONDO (XW)
%V / V
XW
%V / V
C2 H 5OH
M C2 H 5OH
C2 H 5OH
M C2 H 5OH
(1 %V / V )
H 2O
M H 2O
Donde:
%V/V = 10.00% = 0.10 ml C2H5OH/ml solucin
mlC2 H 5OH
g 1mol
x0.7893
x
mlsolucin
ml 46 g
XD
mlC2 H 5OH
g 1mol
mlH 2O
g 1mol
0.11
x 0.7893
x
(1 0.11)
x0.9983
x
mlsolucin
ml 46 g
mlsolucin
ml 18 g
0.11
XW = 0.0368
0.5445
0.5580
0.3965
0.5198
0.6122
0.6599
0.5732
0.6763
0.6841
0.7385
0.7472
0.8943
0.7815
0.8943
1.0000
1.0000
Los valores de XD= 0.83 y XW= 0.037 se ubican en el diagrama de equilibrio Y vs. X y
se determina el nmero de platos en forma grfica por Mc Cabe-Thiele
BALANCE DE MASA:
Partiendo de un balance general para un proceso de destilacin batch se tiene:
V=L+D
Donde:
V es la cantidad de vapor de la mezcla generado en el caldern.
D es el flujo de destilado
L es el reflujo
Para efectos de clculo, se realizarn los balances para cada uno de los reflujos
trabajados en la prctica.
Dastos:
Cantidad inicial de la carga = 22 litros ( 20L de agua y 2L de etanol)
Concentracin =
Compuesto
Agua
Etanol
Total F
Masa inicial Kg
19.966
1.578
21.545
Fraccin molar
0.97
0.03
1
Ahora, por los resultados dela tabla N7 en cuanto al destilado, se procede a realizar
los siguientes clculos para la primera corrida:
Etanol:
Agua:
Moles totales:
Se tiene:
TABLA N11
Compuesto
Masa inicial g
Fraccin molar
Agua
14.975
0.8319
0.171
Etanol
185.486
4.032
0.829
Total D
200.461
4.864