Contenedores y forma de conservacin de muestras slidas

Cuando las muestras se recogen con fines analticos, se pueden usar bolsas de
plstico, de polietileno suelen ser las ms adecuadas, que se atan sin cerrar
hermticamente o contenedores de vidrio, adems segn el analito el tiempo de
conservacin puede ser ms o menos prolongado, a continuacin, la tabla 3 recoge
las recomendaciones para los analitos ms usuales.
Tabla 3
Contenedores, tiempo y forma de conservacin para suelos
(Boulding, 1994)
Analito
pH
Amonio
Sulfatos
Sulfuros
Sulfitos
Nitratos
Nitritos
Aceites y grasas
Carbono orgnico
Cianuros
Analito
CromoVI
Mercurio
Otros metales
Extraibles: ftalatos,
nitrosaminas, herbicidas
organoclorados, PCB,
compuestos nitroaromticos,
hidrocarburos aromticos
policiclcos, isoforeno,
haloteres, hidrocarburos
clorados y TCDD
Fenoles (extrables)

Contenedor*
P,V
P,V
P,V
P,V
P,V
P,V
P,V
V
P,V
P,V
Contenedor*
Metales
P,V
P,V
P,V
Compuestos orgnicos
V con tapn de tefln

Tiempo mximo
14 das
28 das
28 das
28 das
48 horas
48 horas
48
28 das
28 das
28das
Tiempo mximo

V, con tapn de tefln

7 das hasta extraccin

30 das despus de la
extraccin
14 das
3 das
48 horas
7 das hasta extraccin
30 das despus de la
extraccin
28 das
48 horas
28 das
7 das

Purgantes y halocarburos
Acrolena y acrilonitrito
Fosfatos
Plaguicidas,

V con septum de tefln

V con septum de tefln
P,V
V, tapn de tefln

Fenoles
Fsforo
Fsforo total
Compuestos orgnicos
clorados

V
V
P,V
V con tapn de tefln

48horas
28das
6meses
, 7 das hasta extraccin
30 das despus de la
extraccin

*Tipo de contenedor
P = polietileno, V= vidrio

Contenedores y forma de conservacin de muestras lquidas

En algunos casos, las determinaciones y anlisis hay que hacerlos in situ, como la
determinacin de temperatura, o la conductividad, el pH o contenido en gases poco
solubles, ya que, la variacin de temperatura es inmediata, y los cambios de
condiciones de presin y/o temperatura conllevan variaciones en la concentracin de
gases, y al variar estos se alteran tambin la conductividad y la solubilidad de
algunos iones en disolucin.
La tabla 4 recoge las recomendaciones para los analitos ms usuales.
Tabla 4
REQUERIMIENTOS PARA TOMA Y MANIPULACIN DE MUESTRAS LQUIDAS
* Enviromnental Protection Agency, Rules and Regulations, Federal Register 49; nm 209, 26 de octubre
de 1984.
Tiempo mximo de
Tamao mnimo
conservacin de la
Determinacin
Envase
Conservacin
de la muestra ml
muestra
recomendado/obligado*
V, calibrado, de
Aadir H2SO4 hasta pH<2,
Aceite y grasas
1.000
28 d/28 d
boca ancha
refrigerar
Acidez
P, V(B)
100
Refrigerar
24 h/14 d
Alcalinidad
P,V
200
Refrigerar
24 h/14 d
BOD
P, V
1.000
Refrigerar
6 h/48 h
Boro
P
100
Ninguno
28 d/6 meses
Bromuro
P,V
--Ninguno
28 d/ 28 d
Analizar inmediatamente;
Carbono orgnico,
V
100
o refrigerar y aadir HCl
7 d/28 d
total
hasta pH < 2
Tiempo mximo de
Tamao mnimo
conservacin de la
Determinacin
Envase
Conservacin
de la muestra ml
muestra
recomendado/obligado*
Cianuro.
Aadir NaOH hasta
24 h/14 d; 24 h si hay
Total
P, V
500
pH>12, refrigerar en
sulfuro
oscuridad
Susceptible de
Inmediato/14 d; 24 h si
P,V
500
Aadir 100 g Na2S2O3/1
cloracin
hay sulfuro
Cloro, di xido
P, V
500
Analizar inmediatamente
0,5 h/N. C.
Cloro, residual
P,V
500
Analizar inmediatamente
0,5 h/inmediato
Clorofila
P, V
500
30 das en oscuridad
30 d/N. C
Analizar lo antes posible, o
COD
P, V
100
aadir H2SO4 hasta pH < 2;
7 d/28 d
refrigerar
Color
P, V
500
Refrigerar
48 h/48 h
Compuestos
orgnicos:
V(D),
Refrigerar, aadir cido
7 d/7 d hasta extraccin,
Pesticidas
revestimiento de
--ascrbico, 1.000 mg/L, si
40 d tras extraccin
TFE, tapadera
existe cloro residual
Refrigerar, aadir H2SO4
Fenoles
P,V
500
**/28 d
hasta pH < 2
Purgables por
V, revestimiento
50
Refrigerar, aadir HCI
7 d/14 d
purga y
de TFE, tapadera
hasta pH<2; 1.000 mg/L de
atrapamiento
cido ascrbico si existe

Conductividad
Di xido de
carbono
Dureza
Fluoruro
Fosfato

P, V
P, V

500
100

P, V
P
V(A)

100
300
100

Gas digestor de
lodo
Metales, en general

V, botella de gas

Cromo VI
Mercurio

P(A),V(A)
P(A),V(A)

300
500

Nitrgeno:
Nitrato

P, V

100

Nitrato + nitrito

P, V

200

Nitrito

P, V

100

Amonaco

P, V

500

Orgnico, Kjeldahl

P, V

500

Olor

500

Oxgeno, disuelto:

V, botella BOD

300

Envase

Aadir HNO3 hasta pH<2

Ninguno
Para fosfato disuelto, filtrar
inmediatamente; refrigerar

28 d/28 d
Inmediato/N. C
6 meses/6 meses
28 d/28 d
48 h/N. C.
N.C.

P(A),V(A)

Determinacin

cloro residual
Refrigerar
Analizar inmediatamente

Tamao mnimo
de la muestra ml

Electrodo
Winkler
Ozono
pH
Sabor

V
P, V
V

1.000

Salinidad

V, sello de lacre

240

Slice
Slidos
Sulfato
Sulfuro

P
P, V
P, V
P, V

Temperatura
Turbidez

P, V
P, V

Yodo

P, V

500

100

500

Metales disueltos, filtrar

inmediatamente, aadir
HNO3 hasta pH<2
Refrigerar
Aadir HNO3 hasta pH<2,
refrigerar a 4 C

6 meses/6 meses

Analizar lo antes posible, o

refrigerar
Aadir H2SO4 hasta
pH<2, refrigerar
Analizar lo antes posible, o
refrigerar
Analizar lo antes posible o
aadir H2SO4 hasta pH<2,
refrigerar
Refrigerar; aadir H2SO4
hasta pH<2
Analizar lo antes posible,
refrigerar

48 h/48 h (28 d para

muestras cloradas)
Ninguno/28 d

Conservacin
Analizar inmediatamente
Puede retrasarse la
titulacin tras la
acidificacin
Analizar inmediatamente
Analizar inmediatamente
Analizar lo antes posible;
refrigerar
Analizar inmediatamente o
emplear sello de lacre
Refrigerar, no congelar
Refrigerar
Refrigerar
Refrigerar; aadir 4 gotas
de acetato de zinc 2N/l00
ml; aadir NaOH hasta pH
>9
Analizar inmediatamente
Analizar el mismo da;
guardar en oscuridad hasta
24 horas, refrigerar
Analizar inmediatamente

24 h/24 h
28 d/28 d

Ninguno/28 d
7 d/28 d
7 d/28 d
6 h/N. C.

Tiempo mximo de
conservacin de la
muestra
recomendado/obligado*
0,5 h/inrnediato
8 h/8 h
0.5 h/N C
2 h/inmediato
24 h/N. C.
6 meses/N. C
28 d/28 d
2-7 d
28 d/28 d
28 d/7 d

Inmediato
24 h/48 h
0.5 h/N. C

Para las deternlinaciones no reseadas, emplear envases de vidrio o plstico; refrigerar preferentemente
durante su conservacin y analizar lo antes posible.
Refrigerar = conservar a 4 C, en la oscuridad.
P= plstico (polietileno o equivalente);
V= vidrio;
V(A) o P(A) ~ lavado con HNO3 1/1;
V(B) = vidrio borosilicato;
V(D) ~ vidrio, lavado con disolventes orgnicos;
inmediato= analizar inmediatamente, conservacin no permitida.

BIBLIOGRAFA
Woodget, B. W. y Cooper, D. Samples and standards. Ed. N. B. Chapman.
Analytical Chemistry by Open Learning, John Wiley and Sons, 1991.
Crosby, N. T. y Patel, I. General principles of good sampling practice. The Royal
Society of Chemistry. Valid Analytical Measurement, 1995.
Stoeppler, M. Sampling and sample preparation. Practical Guide for Analytical
Chemists. Springer-Verlag,1997.
Gy, P. Sampling for Analytical Purposes. John Wiley and Sons, 1999.
http:/www.iso.ch
http:/www.epa.gov
http:/www.astm.org
http:/www.aenor.es