Santiago Cifuentes

201224046
Preinforme
Recristalizacin y Sublimacin

I.

Procedimiento a seguir para

1. Recristalizacin
Determinar el punto de fusin de la acetanilida y el cido benzoico
Pesar 0,2g de acetanilida, colocar en un tubo de ensayo y aadir 6-8mL de
agua destilada
Calentar en bao de arena hasta que empiece a hervir y se disuelva la
acetanilida
Filtrar la solucin a gravedad, dividir filtrado en 2 porciones
A la primera enfriara en un bao de hielo
A la segunda enfriarla a temperatura ambiente
Filtrar los cristales al vaco
Poner en papel filtro, dejar secar, pesarlos y calcular el porcentaje de
recuperacin
Determinar nuevamente el punto de fusin, comparar con la literatura
Repetir el mismo proceso pero con cido benzoico
2. Sublimacin
Pesar 0,2g de cido benzoico y se coloca en una capsula de porcelana
Tapar el sistema con un embudo invertido, cubriendo su extremo con
algodn
Colocar capsula en un bao de arena, calentar aumentando paulatinamente la
temperatura
Luego de la sublimacin, pasar la sustancia pura a un vidrio de reloj
Pesar y calcular el porcentaje de recuperacin
Determinar punto de fusin y comparar con la literatura

II.

Preguntas Tericas
1. Punto de fusin: temperatura a la cual un slido se transforma en un lquido
existen diversas formas en las que se puede determinar le punto de fusin, entre
ellas estn. Mtodo por capilares se ponen cristales en un pequeo capilar de
10-15cm de largo con 1mm de dimetro cerrado en un extremo, luego de esto se
pone el capilar y un termmetro en la mquina para medir puntos de fusin,
ambos se calientan al mismo tiempo y la temperatura a la cual el cristal cambie
de fase se denomina como el punto de fusin. Mtodo por curvas de
enfriamiento se debe calentar la muestra del solido hasta que derrita, luego, se
deja enfriar lentamente, se mantiene registro de la temperatura de enfriamiento

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3.

4.
5.

cono funcin del tiempo, al principio, la temperatura caer conforme la

sustancia pierde color respecto a sus alrededores, sin embargo cuando llega al
punto de recristalizacin, la temperatura se mantendr constante durante ese
periodo, una vez se solidifique completamente, volver a perder temperatura
respecto a su alrededor, la temperatura que se mantiene constante durante la
cristalizacin es el punto de fusin.
Se tiene que hacer una grfica con los valores del termmetro de calibracin,
luego se usa esta con el punto de fusin determinado para hallar el punto de
fusin corregido
Porque hay impurezas que si son solubles en agua y podran continuar con la
sustancia problema, por lo cual sera necesario lavarla con metanol, ya que por
protocolo se suele usar como segundo solvente luego del agua
Para que no existan problemas durante el proceso de filtracin, ya que de lo
contrario podra romperse el recipiente
En la filtracin por gravedad se eliminan las impurezas insolubles en agua del
compuesto, mientras que en la filtracin al vaco se separa el resto del filtrado
de los cristales

Bibliografa
Atkins, P., Jones, L., & Laverman, L. (2013). Chemical Principles: The Quest for
Insight. New York: W.H. Freeman and Company.
Purdue University. (s.f.). Melting Point and Freezing Point. Recuperado el 17 de
Febrero de 2015, de Melting Point, Freezing Point, Boiling Point:
http://chemed.chem.purdue.edu/genchem/topicreview/bp/ch14/melting.p
hp
University of Dartmouth. (s.f.). Vacuum Filtration. Recuperado el 17 de Febrero
de 2015, de ChemLab:
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University of Wisconsin-Madison. (s.f.). Melting Point Determination .
Recuperado el 17 de Febrero de 2015, de Department of Chemistry:
http://www.chem.wisc.edu/courses/342/Fall2004/Melting_Point.pdf