GUA DE ESTUDIO PARA EXAMEN DE LAB.

DE ANLISIS INSTRUMENTAL
Uv-visible
Mencionar ordenadamente las regiones del espectro electromagntico, indicando
el intervalo de la regiones uv , visible e infrarroja y las unidades empleadas.
Esquematice la instrumentacin bsica de un espectrofotmetro ultravioleta-visible
Mencione las fuentes luminosas empleadas en espectroscopa ultravioleta
Visible.
Celdas que se emplean para anlisis por espectroscopa ultravioleta-visible y el
intervalo de trabajo de longitudes de onda de cada una de ellas.
Qu cuidados se deben tener con las celdas empleadas en espectroscopa
ultravioleta-visible?
Describir la preparacin de un blanco de reactivos y para qu sirve.
Como se lleva a cabo el anlisis cualitativo de acetaminofen por espectroscopa
ultravioleta-visible?
Como se lleva a cabo el anlisis cuantitativo de acetaminofen por espectroscopa
ultravioleta-visible?
Cules son los solventes empleados en espectroscopa ultravioleta-visible y
porque se utilizan estos solventes.?
IR
Qu tipo sales se emplean como soporte de muestra en la preparacin de una
pastilla en espectroscopa infrarroja.?
Cul es el intervalo ms empleado en la elucidacin estructural de
compuestos orgnicos y porqu?.
Describa como se realiza un anlisis cualitativo por espectroscopa infrarroja.
Qu caractersticas debe tener el bromuro de potasio para ser utilizado en
espectroscopa infrarroja?
Para qu nos sirve la pelcula de poliestireno en espectroscopa infrarroja?
Explique porqu se utiliza un mortero de gata en el tratamiento de muestras
por espectroscopa infrarroja y no un mortero de porcelana?

HPLC
Cules son los cuidados que se deben tener con los solventes empleados y
la muestra antes de introducirlos al cromatgrafo de lquidos?
Es necesario algn tratamiento previo a la muestra antes de introducirla en el
cromatgrafo de lquidos?
Definir: fase mvil y estacionaria
Qu significa cada uno de los siguientes parmetros?
No. De Platos tericos
Tiempo de retencin
Tiempo de retencin corregido
Selectividad
Resolucin
Selectividad
Eficiencia de la columna
Problemas:
1.-Con los siguientes datos calcule la concentracin de cafena en una muestra
de 1 gramo de cafiaspirina, tomando en cuenta que se realizaron las siguientes
diluciones; 1.0g de cafiaspirina/25mL de etanol-agua 60/40 obtenindose una
absorbancia de 5, a partir de la solucin anterior se realiz una dilucin de 5 mL en
25 mL del disolvente con una absorbancia de 2.5 y finalmente se hizo una dilucin
de 0.1 mL en 5 mL del disolvente obtenindose una absorbancia de 0.1536. Se
obtuvieron los siguientes datos para la curva de calibracin de cafina:
[ ] ppm
Absorbancia
6
0.2013
9
0.2127
12
0.4298
15
0.5489
18
0.2514
20
0.7625
25
0.9893
30
1.1495a
a) Calcular la ecuacin que relacione la absorbancia con la concentracin as
como el coeficiente de correlacin.
b) Cual es el factor de dilucin?
c) Cual es la concentracin de cafena en el gramo de cafiaspirina?
2.-Explicar la preparacin de 250 mL de una solucin de Fe de 100 mg/L a partir
sulfato ferroso amoniacal ( cuntos gramos de soluto son necesarios para el
volumen a preparar)

3.- A partir de una solucin de Fe de 100 mg/L se requiere preparar una serie de
cinco estndares cuyas concentraciones estn entre 0 y 20 mg/L. Sugiera las
concentraciones a utilizar y cmo preparar 100 mL de cada solucin estndar.
4.-Explicar la preparacin de 250 mL de una solucin de Fsforo de 50 mg/L a
partir fosfato de potasio monobsico( cuntos gramos de soluto son necesarios
para el volumen a preparar)
5.- A partir de una solucin de Fsforo de 50 mg/L se requiere preparar una serie
de cinco estndares cuyas concentraciones estn entre 0 y 20 mg/L. Sugiera las
concentraciones a utilizar y cmo preparar 50 mL de cada solucin estndar.
6.-Tras las diluciones adecuadas una disolucin patrn dio las concentraciones de
hierro que se muestran a continuacin. El complejo de hierro (II)/1,10-fenantrolina
se desarroll entonces en alcuotas de 25,0 mL de estas disoluciones, a
continuacin cada una de ellas se diluy a 50,0 mL. Se leyeron las siguientes
absorbancias a 510 nm;

Concentracin de Fe(ll) en las

2,00

5,00

8,00

12
00

16,00

20.00

0,164 0,42
5

0,62
8

0,95
1

1,260

1.582

disoluciones iniciales, ppm

Absorbancia, A (cubetas de I cm)

(a) Construir una curva de calibrado a partir de estos datos.

(b) El mtodo desarrollado se aplica a la determinacin rutinaria de hierro en
alcuotas de 25,0 mL de aguas naturales. Determinar la concentracin (en
ppm Fe) de muestras que dieron los datos de absorbancia que siguen (en
celdas de 1,00 cm): (a) 0,107 (b) 0,721 (c) 1,538
7.- Una alcuota de 25,0 mL de una solucin acuosa de quinina se diluye a 50,0
mL y se encontr que tena una absorbancia de 0,832 a 348 nm cuando se meda
en una celda de 2,00 cm. Una segunda alcuota de 25,0 mL se mezcla con 10,00
mL de una disolucin que contena 23,4 ppm de quinina; despus de diluir a 50,0
mL, esta disolucin tena una absorbancia de 1,220 (cubetas de 2,00 cm). Calcular
las partes por milln de quinina en la muestra.

8.-Se realiza una determinacin colorimtrica de fsforo en dulces de leche . Las

absorbancias obtenidas son las siguientes:
Estandar

Concentracin
(ppm)
0
0.800
1.200
1.600
2.000

Absorbancia
0.006
0.099
0.143
0.189
0.240

Muestras
Dulce de leche
1
Dulce de leche
2

Masa (g)
2.306

0.2280

1.8932

0.1853

1.4192

0.1672

1.3883

0.1336

Las muestra fueron mineralizadas adecuadamente y despus de la mineralizacin

las cenizas se solubilizaron y se colocaron en matraces de 10.00 mL. Luego se
realiz una dilucin 1 en 25 y se tomaron 5.00 mL para la reaccin de color que
se desarroll en matraces de 50.00 mL.
Calcule la concentracin de P en mg/100 g en las muestras de dulce de leche

9.-Se trata una muestra de 5 mL de sangre con cido tricloroactico para

precipitar las protenas. Despus de centrifugar, la disolucin resultante se lleva
pH=3 y se procedi a una extraccin con dos porciones de 5.0 mL de metilisobutilcetona conteniendo un agente orgnico complejante del plomo. El extracto
se aspira directamente a una llama de aire-acetileno, dando una absorbancia de
0.444 a 283nm. Se trataron de la misma forma alcuotas de 5.0 mL de disoluciones
patrn que contienen 0.25 y 0.45 ppm de plomo, dando absorbancias de 0.396 y
0.599 respectivamente. Calcular las ppm de plomo en la muestra, asumiendo
que se cumple la Ley de Beer.

10.- Para el anlisis de comprimidos analgsicos que contienen aspirina,

fenacetina y cafena se sigue el siguiente procedimiento espectrofotomtrico para
su determinacin:

La muestra (el comprimido), se disuelve en cloroformo y se efecta una extraccin

acuosa con bicarbonato, para separar la aspirina. A continuacin, la fase clorofrmica,
se lleva con ms cloroformo hasta un volumen de 250 mL. Una alicuota de 1 mL de
esta disolucin se enrasa en un matraz aforado de 100 mL, midindose la absorbancia
de esta disolucin a las longitudes de onda de 250 nm y 275 nm.
La aspirina, se determina neutralizando el extracto acuoso de bicarbonato y volviendo a
extraer la aspirina con cloroformo, enrasando a un volumen de 50 mL. Una alcuota de 20
mL, se diluye con ms cloroformo hasta un matraz aforado de 1 L, midindose la
absorbancia de esta disolucin a 277 nm.
Un comprimido del analgsico analizado por este procedimiento, muestra los
siguientes valores de absorbancia: a = 250 nm A =0,466, a = 275 nm A =0,164 y
a = 277 nm A = 0,600.
Teniendo en cuenta que se utilizan clulas de 1 cm de paso ptico y que los
coeficientes de absortividad a las diferentes longitudes de onda expresados como
ppm-1 cm-1 son:

COMPUESTO

=250 nm

=275nm

Cafena

0,0131

0,0485

Fenacetina

0,0702

0,0159

Aspirina

= 277 nm

0,00682

Calcule los miligramos de cada componente por comprimido.