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EVALUACIN
El presente laboratorio evaluar de la siguiente forma:
1.- Informes: 40%. Los informes deben ser entregados en el laboratorio siguiente a la prctica
correspondiente. Los atrasos en la entrega implican 1 punto de descuento por da de atraso.
Estos debern contener
Introduccin
Objetivos
Procedimiento (Diagrama de flujo)
Datos y Resultados (Tabulados) con ejemplo de clculo
Conclusin
Bibliografa
2.- Prueba de ciclo: 30% cada una. Se tomar al finalizar cada ciclo de los prcticos propuestos
para el semestre ( 2 ciclos).
Instrucciones
15 Abril
Calibracin Material
Volumtrico (grupo A)
Calibracin Material
Volumtrico (grupo B)
Volumetra cido base G-A
22 Abril
29 Abril
6 Mayo
13 mayo
20 mayo
27 Mayo
3 junio
Vol. Redox
Vol. Redox
10 Junio
17 Junio
Precipitacin G-A
Precipitacin G-B
24 junio
1 julio
8 Abril
LABORATORIO N 1
MATERIAL VOLUMTRICO Y DE MEDICIN DE MASA
1.- Introduccin:
A) Instrucciones Generales:
El trabajo en el laboratorio requiere que los alumnos dominen el tema que se va a
desarrollar en la prctica.
Los alumnos deben leer cuidadosamente todas las instrucciones antes de comenzar su
trabajo en el laboratorio.
Los alumnos deben presentarse puntualmente al laboratorio llevando SIEMPRE:
Cuaderno individual de laboratorio
Delantal blanco
Gua de laboratorio estudiada
B) Cuaderno de Laboratorio:
La funcin del cuaderno de laboratorio es registrar todo lo que se realiz y observ. Un
buen cuaderno de laboratorio debe especificar todas las observaciones realizadas, las ecuaciones
qumicas balanceadas para cada una de las reacciones realizadas, los resultados y datos
numricos deben indicarse en tablas y debe ser comprensible para cualquier persona. La forma
ms adecuada de realizar una experiencia de laboratorio consiste en estudiar y disponer el
cuaderno para recibir anotaciones antes de entrar al laboratorio.
C) Cifras Significativas:
La exactitud o precisin de una medida depende de las limitaciones del aparato de medida
y de la habilidad con que ste se use.
La precisin de una medida est indicada por el nmero de cifras utilizadas para
obtenerla. Los dgitos, en una medida, son cifras significativas. Estas cifras incluyen todas
aquellas que son conocidas con certidumbre y adems de otra que es aproximada.
-
Ejemplo: H2
-
(dos tomos)
Si la cifra que sigue al ltimo nmero a retenerse es menor que 5, todas las cifras no
deseables se pueden descartar y el ltimo nmero se deja sin modificar.
Ejemplo: 3.6247 se desea dejar con tres cifras significativas. El nmero queda 3.62
Si la cifra es mayor que 5 igual a 5, con otros dgitos que le siguen, el ltimo
nmero se aumenta en 1 y las cifras restantes se descartan.
Ejemplos: 7.5647 es 7.565 (4 cifras significativas)
6.2501 es 6.3
(2 cifras significativas)
Si el nmero que sigue a la ltima cifra a retener es 5 y hay slo ceros despus, el 5 se
descarta y la ltima cifra se aumenta en 1 si es impar o no se cambia si es nmero
par.
Ejemplos: 3.250 es 3.2
(2 cifras significativas)
7.635 es 7.64
(3 cifras significativas)
8.105 es 8.10
(3 cifras significativas)
El resultado de una suma o resta debe presentarse con el mismo nmero de cifras
decimales que tenga el trmino con el menor nmero de decimales.
Ejemplo:
161.032
5.6
+ 32. 4524
199.0844
Resultado:
199.1
Tubos de ensayo
Matraz aforado
Probeta
Vaso de precipitado
Matraz Erlenmeyer
Pipeta graduada
Pipeta aforada o
volumtrica
Matraz Kitazato
Bureta
Probetas: Son recipientes cilndricos transparentes, graduados, provistos de una base, existen
de diferentes capacidades. Las probetas no son muy precisas, slo se emplean en mediciones
aproximadas.
Matraces aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los cuales pequeas
variaciones de volumen de un lquido se traduce en cambios visibles en el aforo o menisco.
Buretas: Consiste de un tubo calibrado provisto de una vlvula o llave por la cual se controla
el flujo del lquido. Poseen una precisin superior a las pipetas. Se deben usar en forma
vertical, sostenida por un soporte universal.
Balanza analtica: Es un instrumento que permite realizar pesadas con alta exactitud y
precisin, se usa para medir cantidades pequeas de masa con exactitud de 0.1 mg. Presenta
un sistema oscilante, que a travs de un mecanismo interno determina el peso. Una balanza
analtica debe cumplir con los siguientes requisitos: ser exacta, estable, sensible y tener un
perodo corto de oscilacin.
Se detallar el procedimiento de pesada de una balanza Mettler AC100 (los pasos son muy
similares en otras balanzas). Para disminuir el error en la pesada, es necesario seguir el
siguiente procedimiento:
a)
b)
c)
d)
Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento cerca de una fuente de energa.
Nivelar la balanza y conectar a la corriente elctrica.
Encender y presionar la tecla de lectura (TARE) para llevar la cifra a 0.0000 g.
Si desea pesar un objeto, abra la puerta lateral, coloque el objeto a pesar, cierre la puerta y
registre la medida.
e) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en
el que depositar la sustancia a pesar. Coloque el recipiente en el interior de la balanza cierre
la puerta lateral y presione la tecla de lectura (TARE). Agregue la cantidad de sustancia
deseada cierre la puerta y lea la medida.
f) Retire el recipiente con la sustancia pesada y vuelva a tarar.
g) Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.
1. OBJETIVOS:
Conocer y manipular adecuadamente los materiales volumtricos y de medicin de masa de uso
ms frecuente en el laboratorio.
2. PARTE EXPERIMENTAL
1)
2)
Material Volumtrico
Enumere y pese cuatro vasos precipitados de 50 mL en una balanza analtica, luego
agregue a cada uno de ellos 10 mL de agua destilada utilizando una pipeta graduada, una
pipeta volumtrica, una probeta y una bureta respectivamente y pselos nuevamente.
Registre la temperatura ambiente.
3. CUESTIONARIO
1.- Haga un cuadro comparativo entre la balanza granataria y analtica.
2.- Considerando la densidad del agua a la temperatura de la experiencia 2.1) determine el
volumen exacto vertido desde cada uno de estos materiales.
Material Volumtrico
Bureta
Pipeta graduada
Pipeta volumtrica
Probeta
Volumen exacto(mL)
Error Absoluto(mL)
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3.- Ordene el material volumtrico de mayor a menor exactitud de acuerdo a los resultados
obtenidos en la pregunta anterior.
Tabla 1: Densidad del agua
Temperatura
(C)
0
4
5
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
35
37
40
100
11
LABORATORIO N 2
VOLUMETRA CIDO-BASE
ESTANDARIZACIN DE DISOLUCIONES
1.- Introduccin:
ANLISIS VOLUMTRICO CIDO-BASE:
El concepto de cido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teoras:
Teora de Arrhenius. Un cido es una sustancia que libera uno o ms iones hidrgenos
(H+) por cada molcula, como uno de los productos de su disociacin inica, en contacto con el
agua. Una base, segn Arrhenius, es una sustancia que libera uno o ms iones hidrxilos (OH -)
por cada molcula como uno de los producto de su disociacin inica, en contacto con el agua.
Teora de Brnsted-Lowry. Un cido se define como cualquier especie que tiene
tendencia a ceder un protn a otra especie y una base como una sustancia que tiende a aceptar un
protn de otra sustancia.
Teora de Lewis. Un cido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para
formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede entregar un par de electrones para
formar un nuevo enlace.
El anlisis volumtrico cido-base constituye uno de los numerosos tipos de anlisis qumico
realizado en laboratorios e industrias qumicas, con miras a determinar la composicin de una
muestra. Este anlisis da origen a cuatro situaciones posibles:
- Anlisis de cidos fuertes con bases fuertes.
- Anlisis de cidos dbiles con bases fuertes.
- Anlisis de bases dbiles con cidos fuertes.
- Anlisis de cidos dbiles con bases dbiles.
En el anlisis volumtrico se debe disponer de una solucin de reactivo de concentracin
exactamente conocida llamada solucin estndar o patrn primario.
Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetra cido base son los
siguientes:
- Titulacin o valoracin: Es el proceso mediante el cual se determina la concentracin o la
masa presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de solucin,
conociendo el volumen del agente valorante y su concentracin, en forma precisa, y con
la mayor exactitud. La reaccin en que se basa la titulacin debe ser completa y rpida,
adems se debe disponer de un indicador para determinar el punto final o punto de
equivalencia de la valoracin.
- Reaccin de neutralizacin: corresponde a la reaccin qumica entre, un cido y una
base, o viceversa, dando como nicos productos una sal y generalmente agua.
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OBJETIVOS:
Preparar una solucin de NaOH aproximadamente 0.1 M por pesada del reactivo slido
Valoracin de la solucin preparada.
Uso de un patrn primario.
Determinar del contenido de cido actico en una muestra de vinagre comercial
.
3 PARTE EXPERIMENTAL
Preparacin de una solucin de NaOH aproximadamente 0.1 M, por pesada
Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 250 mL de disolucin 0.1 M. Pese
el reactivo sobre pesasales o vidrio de reloj pequeo.
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1 Bureta Schellbach de 50 o 25 mL
2 matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 matraz volumtrico de 250 mL
1 pipeta volumtrica de 25 mL
1 probeta graduada de 100 mL
indicador fenolftalena, solucin alcohlica
solucin valorada de NAOH
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Calcule:
volumen de gasto de valorante promedio,
concentracin de cido actico en el vinagre comercial
error relativo, referido al valor informado por el fabricante.
14
BIBLIOGRAFA.
Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West. Ed. Revert.
Anlisis Qumico Cuantitativo. D. Harris. Grupo Editorial Iberoamrica. 1992
CUESTIONARIO
1.- Mencione las caractersticas que debe cumplir un patrn primario.
2.- Indique la funcin del indicador y su rango de viraje.
3.-Seale un patrn primario utilizado para normalizar el HCl y uno para NaOH, plante las
ecuaciones qumicas
5.-Cmo se define el punto de equivalencia de una valoracin?
6.-Cmo se define el punto final de una valoracin?
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LABORATORIO N 3
VOLUMETRIA POR FORMACION DE COMPLEJOS
DETERMINACION DE DUREZA EN AGUA POTABLE (MP 2)
1.- Introduccin:
1. VALORACIONES COMPLEXOMTRICAS
Las valoraciones complexomtricas estn basadas en reacciones en las cuales se forma un ion
complejo, generalmente tipo quelato.
El complejo quelato se forma entre un ion metlico (excepcin de iones alcalinos) y un ligante,
que puede ser aninico o neutro con dos o ms centros donores de electrones.
Las valoraciones complexomtricas comunes se pueden clasificar en aquellas que involucran una
reaccin de iones metlicos con ligantes monodentados y las que involucran reacciones entre
iones metlicos con ligantes polidentados (dos o ms centros donores de electrones). Estas
ltimas, son las que tienen mayor aplicacin.
Los ligandos monodentatos son aquellos que participan en la formacin de compuestos de
coordinacin (complejo) con un enlace por ligando. Algunos ejemplos de ligandos monodentados
son: NH3, H2O, F- y CN-.
Los ligandos polidentados son aquellos que participan en la formacin de compuestos de
coordinacin con dos o ms enlaces con el ion metlico por molcula. Los ligantes polidentados
son los que tienen mayor aplicacin analtica. Entre los ligandos polidentados se encuentran:
etilen diamina, cido nitrilo triactico y cido etilendiaminotetraactico (E.D.T.A.). La sal
disdica del E.D.T.A. tiene gran aplicacin en complexometra.
Se pueden distinguir varios tipos de volumetras de formacin de complejos (complexometra):
Entre las de mayor aplicacin se encuentran las Directas, indirectas o por retroceso y de
sustitucin o desplazamiento.
En las volumetras directas (valoraciones complexomtricas), el ion metlico en solucin a
analizar, se valora directamente con el agente acomplejante. El punto final se puede determinar
utilizando indicadores coloreados (indicadores metlicos o metalocrmicos) los que forman con
el catin metlico a determinar complejos quelatos generalmente coloreados y que difieren del
color del indicador libre (sin acomplejar). Dentro de los indicadores metalocrmicos los de uso
ms frecuentes son: negro de Eriocromo T (Erio T), murexida, metalftalena, tirn, violeta de
pirocatequina, PAN (l-(2-piridilazo)-2-naftol), cincn y ditizona entre otros.
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Las valoraciones indirectas se utilizan cuando el indicador forma con el ion metlico un
complejo quelato de estabilidad semejante al que forma el mismo ion con el agente valorante
(generalmente la sal dsdica del E.D.T.A.), no existe el indicador adecuado para la valoracin
directa cuando el ion metlico no se pueda mantener en disolucin al pH necesario para la
formacin del complejo (precipitan como hidrxido u xidos hidratados). En cualquiera de los
casos se adiciona un exceso medido del agente valorante de concentracin conocida
(generalmente Mg2+ o Zn2+). El indicador utilizado debe ser sensible al ion metlico que se
introduce en la valoracin final.
En las valoraciones por sustitucin, se verifica el desplazamiento de un ion por otro.
Generalmente, se hace reaccionar el ion metlico que se quiere determinar con el complejo Mg 2+E.D.T.A., producindose el desplazamiento de Mg2+ por el ion que se va a determinar y el Mg2+
desplazado se valora a su vez con disolucin patrn de E.D.T.A. (concentracin conocida).
El pH durante las valoraciones debe mantenerse constante.
B) DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS
La dureza del agua se debe a la presencia de diversas sales disueltas en agua. Los iones metlicos
multivalentes ms comunes en aguas naturales y potable son Ca(II) y Mg(II) y constituyen la
dureza total del agua. Se determinan por valoracin con una disolucin de EDTA en un medio de
pH controlado (pH 10) y en presencia de indicador Negro de Eriocromo T (NET). La dureza
generalmente se expresa en partes por milln de CaO y/o CaCO3:
ppm de CaCO3 =
mg de CaCO3
L de agua
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3. PROCEDMIENTO EXPERIMENTAL.
1.1
EDTA
incoloro
M+2-EDTA
incoloro
NET
azul
Determinacin de la dureza total del agua: Mida exactamente 100.0 mL de agua potable y
vierta en matraz Erlenmeyer, agregue 5 mL de disolucin tampn pH 10, indicador NET y
valore con la disolucin de EDTA de Molaridad conocida. Si tiene un gasto de disolucin
valorante muy pequeo, realice la valoracin con una alcuota mayor de muestra (agua).
Repita la valoracin con otra alcuota de agua potable.
1.3
4. CUESTIONARIO
1. Cuntos tipos de dureza se definen en un agua natural?
2. Es posible determinar todos los tipos de dureza?
3. Es posible diferenciar entre el contenido de calcio y el de magnesio, por titulacin con
EDTA?
4. Explique el comportamiento de un indicador metalocrmico.
5. Por qu es necesario realizar la valoracin con EDTA a pH controlado?
6. Por qu esta valoracin se realiza a pH 10?
BiBLIOGRAFA: Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West, Ed. Revert, 1983.
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LABORATORIO N 4
VOLUMETRA DE OXIDO REDUCCIN
YODOMETRIA
Los mtodos yodomtricos incluyen todos aquellos en cuya reaccin se libera una cantidad
estequiomtrica de yodo ( I 2 ) por la especie que se determina. Luego este yodo liberado se
determina por valoracin con solucin estandariazada de tiosulfato de sodio.
Valoracin de la solucin de tiosulfato de sodio, usando una solucin de dicromato de
potasio de concentracin conocida, 0,100 N.
Se toman alcuotas de 10,00 mL de K2Cr2O7 0,1 N, en matraz erlenmeyer. Se diluye con agua y
despus de agregar 3 a 4 mL de HCl 3N, se agregan aproximadamente 2 g de KI . Se deja por
unos 10 minutos para que el dicromato reaccione completamente con el yoduro generando yodo.
Pasado este tiempo el yodo liberado es valorado con la solucin de tiosulfato desde la bureta
hasta que el color caf rojizo de la solucin debido al yodo presente, pase a un color amarillo
mostaza. En este punto detener la valoracin y agregar unos 2 mL de solucin indicadora de
almidn, adquiriendo la solucin de valoracin un color azul obscuro por formacin del complejo
yodo-almidn. Se sigue valorando hasta color blanco permanente que indica punto final de
valoracin.
Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- ===== 2 Cr+3
2 I- - 2 e- =====
I2
Cr2O7= + 6 I- + 14 H+
2 I- + 2 e- =====
2 S2O3= - 2 e- =====
I2
+ 2S2O3=
+ 7 H2O
S4O6= +
I2
S4O6=
2I-
Cu+
I2
19
I2
+ 2S2O3=
S4O6= +
I2
S4O6=
2I-
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Introduccin
La volumetra de precipitacin tiene un campo de aplicacin bastante ms restringido que
el resto de las volumetras. Para ser utilizada con fines de anlisis volumtrico, la precipitacin
debe ser rpida (especialmente cuando se acerca al punto de equivalencia total), total y
estequiomtrica. Se debe minimizar todo fenmeno de coprecipitacin.
Entre los mtodos ms utilizados se pueden sealar:
Mtodo de Mohr: Es una determinacin directa, utilizada generalmente para sales de haluros
(cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de adsorcin). Se realiza
en medio neutro y utiliza solucin de K 2CrO4 como indicador (para visualizar el punto final de la
valoracin). La reaccin qumica general que es:
Rx. De titulacin:
X Ag
AgX
ppblanco amarillo
X = Cl o Br
Mtodo de Volhard: Es una determinacin indirecta para la determinacin de haluros (Cl -, Br-, I-).
Se realiza en medio cido (HNO 3) y utiliza una solucin de alumbre frrico (sulfato frrico
amnico) como indicador. La reaccin general es:
X Ag (esceso)
AgX
ppblanco amarillo
SCN Ag AgSCN
ppblanco
SCN Fe 3 FeSCN 2
pprojo
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Parte experimental
Materiales y reactivos
-
AgNO3
NaCl p.a.
K2CrO4 p.a
Matraz aforado 1L
Matraz Erlenmeyer 250 mL (2)
Pipetas volumtricas, 25 mL y 1 mL
Pizeta
Balanza analtica
Procedimiento experimental
Preparacin de disoluciones:
- Disolucin de AgNO3, aproximadamente 0.1 N: Pese aproximadamente 17 gramos de AgNO3,
disuelva en agua destilada y diluya a 1 litro en matraz volumtrico. Se debe guardar en frasco
oscuro (accin fotoqumica de reduccin).
-
Valoracin de solucin de AgNO3: Determine la masa de NaCl para obtener un gasto de AgNO 3
de aproximadamente 20 mL. Pese exactamente la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado
previamente en estufa entre 100 110 C), disuelva en agua destilada (50 mL aprox) y traspase
totalmente a matraz erlenmeyer, agregue 1mL de disolucin de K2CrO4, diluya aproximadamente
a 100 mL con agua destilada. Vierta desde una bureta la disolucin de AgNO 3, agitando
constantemente, hasta que observe un leve pero ntido cambio de color (blanco a rojo ladrillo).
Repita dos veces ms la operacin. Calcule la normalidad de la disolucin de AgNO 3 (recuerde
V1N1 = V2N2).
Anlisis de una muestra de NaCl de concentracin desconocida Se le proporcionar una
muestra lquida de NaCl. Vierta exactamente una alcuota de 25.0 mL en matraz Erlenmeyer y
proceda a valorarla con la disolucin de AgNO3 de concentracin conocida.
Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de disolucin.
Cuestionario
1.
2.
3.
4.
Segn el mtodo de Mohr, para la valoracin de iones cloruro, cul es el indicador que se
usa y por qu?
Por qu la valoracin de cloruro por el mtodo de Mohr debe efectuarse a temperatura
ambiente y no a temperaturas ms altas?.
Por qu el nitrato de plata slido y en solucin deben protegerse de la luz? (explique)
Se tiene una disolucin 0.60 N en ion cloruro. Exprese dicha normalidad en:
g/L de Cloruro de sodio
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