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CAMPUS JATA
QUMICA ANALTICA
APOSTILA DE EXPERIMENTOS
SUMRIO
Experimento 1: Preparo de solues diludas de cido clordrico e hidrxido de
sdio ............................................................................................................................... 3.
Experimento
2:
Padronizao
de
soluo
de
hidrxido
de
sdio
......................................................................................................................................... 5.
Experimento
3:
Padronizao
de
soluo
de
cido
clordrico
......................................................................................................................................... 6.
Experimento 4: Determinao da acidez de vinagre por volumetria de
neutralizao ................................................................................................................. 7.
Experimento 5: Determinao do teor de hidrxido de magnsio em leite de
magnsia por retrotitulao ......................................................................................... 8.
Experimento 6: Princpio de Le Chatelier: efeito do on comum e temperatura
sobre o equilbrio qumico ......................................................................................... 10.
Experimento 7: Determinao de ons cloreto em soro fisiolgico e soro nasal por
volumetria de precipitao ........................................................................................ 13.
Experimento 8: Determinao da dureza total da gua por volumetria de
complexao ................................................................................................................ 15.
Experimento 9: Determinao de cido ascrbico em alimento por volumetria de
oxidao-reduo ........................................................................................................ 17.
Experimento 10: Determinao da acidez de solues de cidos forte e fraco, de
bases forte e fraca, de sais cido e bsico e tampes bsico e cido
....................................................................................................................................... 19.
Cronograma de aula ................................................................................................... 23.
Referncias Bibliogrficas ......................................................................................... 24.
OBJETIVO
O objetivo da experincia preparar uma soluo aquosa diluda (de concentrao
baixa) de um cido, pelo mtodo da diluio de solues concentradas em estoque, e
preparar uma soluo aquosa diluda de uma base, a partir do soluto slido.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bquer de 25 mL; Pipeta volumtrica de 1,00 mL; Balo volumtrico de 50,0
mL; cido Clordrico concentrado, HCl e Hidrxido de Sdio, NaOH.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
PARTE A: PREPARO DA SOLUO DE CIDO CLORDRICO.
Inicialmente, dentro da capela e com muito cuidado, deve-se transferir
aproximadamente 10 mL de soluo estoque de cido clordrico concentrado para um
bquer de 25 mL (feito pelo tcnico de laboratrio ou professor).
Coloca-se gua destilada at a um tero (1/3) do volume total de um bquer de
50,00 mL. Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 1,00 mL e utilizando-se um
pipetador de borracha (pra), transfere-se 1,00 mL de soluo em estoque para o bquer
contendo gua destilada, tendo-se muito cuidado. Em seguida, agitar levemente a
soluo de cido no bquer e esperar o sistema resfriar. Transfere-se a soluo para um
balo volumtrico de 50,00 mL de capacidade. Lava-se o bquer com um pouco de gua
destilada, utilizando-se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a soluo para o balo
volumtrico. Realiza-se este procedimento de lavar o bequer at que o volume de
soluo no balo volumtrico esteja prximo da marca de 50,00 mL, sem que seja
ultrapassado este valor. Ento, com o auxilio do frasco lavador ou pipeta de Pasteur
plstica, completa-se o volume at 50,00 mL. Tampe bem o balo volumtrico e agite a
soluo at homogeneiz-la completamente.
Transferir a soluo do balo volumtrico para um bquer limpo e seco. Ento,
transfira a soluo diluda de cido para um frasco que dever ser rotulado com as
seguintes informaes: Nome da soluo exemplo: HCl; concentrao em quantidade
de matria de HCl (mol L-1); data e Nome do professor responsvel.
3
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bureta; erlenmeyer; soluo de hidrxido de sdio (NaOH); Biftalato de
potssio (KC8H5O4) e soluo de fenolftalena.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Uma soluo diluda de hidrxido de sdio ser padronizada por meio de
titulao de neutralizao, utilizando como padro primrio o ftalato cido de potssio,
KC8H5O4 (massa molar 204,23 g mol-1) e como indicador a fenolftalena, que exibe uma
viragem de cor do indicador de incolor para rseo.
Deste modo, deve-se pesar aproximadamente 0,2042 g de KC8H5O4 (anotar a
massa exata utilizada) e colocar em um Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar
aproximadamente 50 mL de gua destilada para dissolver o KC8H5O4. Aps A
dissoluo do KC8H5O4, acrescentar 3 gotas de soluo de indicador fenolftalena.
Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena poro
de soluo de hidrxido de sdio. Para isto, coloque 1-2 mL da soluo de hidrxido na
bureta, e com movimentos circulares faa-a percorrer toda a parede interna da mesma.
Descarte esta soluo e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a
bureta de 25,00 mL com a soluo diluda de hidrxido de sdio at o menisco atingir a
marca de volume 0,00.
Enquanto agita-se a soluo no frasco de Erlenmeyer com movimentos
circulares constante, gotejar lentamente o titulante (soluo contida na bureta) soluo
de KC8H5O4, at que a soluo mude de cor. Isto dever ocorrer prximo de 10 mL.
Deste modo, aps adicionar 7 mL, fazer adio da soluo de hidrxido de sdio com
incrementos de volume cada vez menor, de preferncia gota a gota. To logo a soluo
mude de cor e persistir a cor rosa, cessar a adio de hidrxido de sdio e anotar o
volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes.
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EXPERIMENTO
3:
PADRONIZAO
DE
SOLUO
DE
CIDO
CLORDRICO
OBJETIVO
O objetivo da experincia determinar a concentrao exata de uma soluo
aquosa diluda de cido clordrico pelo mtodo de padronizao.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bureta; erlenmeyer; soluo padro secundria de hidrxido de sdio (NaOH);
soluo de cido clordrico e soluo de fenolftalena.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A soluo de cido clordrico ser padronizada com uma soluo padro
secundria de hidrxido de sdio (concentrao determinada no Experimento 2), tendose como indicador a fenolftalena.
Com o auxilio de uma pipeta volumtrica de 5,00 mL, transferir a soluo de
cido clordrico (preparada no Experimento 1) para um Erlenmeyer de 250 mL.
Acrescentar aproximadamente 50 mL de gua destilada e 3 gotas de soluo de
indicador fenolftalena.
6
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Erlenmeyer; bquer; proveta; pipeta volumtrica de 5,0 mL; bureta de 25,0 mL;
vinagre comercial, soluo padro secundria de hidrxido de sdio e fenalftalena.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A concentrao de cido actico (contido no vinagre) ser determinada por
titulao com uma soluo padro secundria de hidrxido de sdio (concentrao
determinada no Experimento 2), tendo-se como indicador a fenolftalena.
7
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
8
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Soluo de KCl 0,1 mol L-1; KCl slido; soluo de CoCl2 0,25 mol L-1 ou Co(NO3)2
0,25 mol L-1; soluo de AgNO3 0,1 mol L-1; soluo de NH4OH concentrada; NH4Cl
slido; fenolftalena; Tubos de ensaio; soluo de HCl concentrado e soluo de H2SO4
concentrado;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Efeito do on comum
Colocar 100 mL de gua destilada em um bquer. Adicionar trs gotas de
soluo de indicador fenolftalena (anotar a colorao resultante). A seguir, colocar gota
a gota uma soluo concentrada de amnia at que ocorra mudana de cor da soluo.
Interrompa a adio de soluo de amnia aps mudana de cor. Posteriormente, devem
ser adicionadas pequenas quantidades de cloreto de amnio at que alguma alterao
seja observada.
Efeito da temperatura
Enumerar 11 tubos de ensaio limpos. Colocar em todos eles 10 gotas da soluo
aquosa de cloreto de cobalto (CoCl2) 0,25 mol L-1 ou nitrato de cobalto (Co(NO3)2) 0,25
10
mol L-1. Aos tubos 2 a 11, adicionar cido clordrico (HCl) concentrado at obter uma
cor violeta clara.
OBSERVAAO: OS TUBOS 1 e 2 SERO USADOS COMO PADRES DE
COR E, POR ISSO, NADA MAIS SER ADICIONADO AOS MESMOS.
Nos tubos de ensaios de nmeros 3 a 4 fazer os seguintes testes:
i) Aquecer em banho-maria a poro do TUBO 3;
ii) Colocar a poro do TUBO 4 em banho de gelo;
iii) Inverter os procedimentos acima, resfriando o TUBO 3 e aquecendo o TUBO 4;
Aos demais tubos, adicionar os seguintes reagentes:
TUBO
ADICIONAR
05
06
07
08
09
10
11
(aq)
INCOLOR
11
4) Com base na equao qumica da reao entre ons cobalto e ons cloreto, interpretar
o que ocorre com as concentraes das espcies qumicas Co2+, Cl- e [CoCl42-] (diminui
ou aumenta) durante o aquecimento e o resfriamento;
ESPCIE AQUECIMENTO RESFRIAMENTO
[Co2+]
[Cl-]
[CoCl42-]
TUBO
04 05 06 07 08 09 10
2+
[Co ]
[Cl-]
[CoCl42-]
7) A reao direta deste equilbrio endotrmica ou exotrmica? Por qu?
8) Por que o cido sulfrico influencia o equilbrio, apesar de no tem espcie qumica
que participa da reao?
9) Por que a adio de KCl (slido) afeta mais significativamente o equilbrio aps a
adio do cido sulfrico?
10) Explique, atravs de Keq, as alteraes ocorridas pela diluio provocada no TUBO
10.
12
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bquer; Balo Volumtrico; Bureta; Erlenmeyer; Pipeta graduada e/ou
volumtrica; Nitrato de prata (AgNO3); Cromato de sdio (Na2CrO4); Soro fisiolgico e
soro nasal.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo da soluo de indicador
A soluo de indicador preparada com 1,0 g de cromato de sdio (Na2CrO4)
em um balo volumtrico de 25,0 mL de capacidade (Etapa realizada pelo tcnico do
laboratrio).
Descrever
que
soro
fisiolgico
qual
sua
composio
(http://www4.anvisa.gov.br/BularioEletronico/default.asp).
6)
Descrever
que
soro
nasal
sua
composio
(http://www4.anvisa.gov.br/BularioEletronico/default.asp).
7) Qual a equao qumica que representa a reao entre ons cloreto e ons prata na
titulao pelo mtodo de Mohr.
8) Calcule o ttulo (frao percentual em massa) do cloreto de sdio na soluo de soro
fisiolgico. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo. Comparar e discutir
o resultado com relao ao que informado no rtulo do produto.
9) Calcule o ttulo (frao percentual em massa) do cloreto de sdio na soluo de soro
nasal. Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo. Comparar e discutir o
resultado com relao ao que informado no rtulo do produto.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Bquer; Balo Volumtrico; Pipeta volumtrica e/ou graduada; Bureta; Cloreto
de amnio (NH4Cl); Hidrxido de amnia (NH4OH); cido etilenodiaminotetractico
dissdico ,EDTA (Na2H2Y); Negro de Eriocromo T e Cloreto de sdio (NaCl).
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo da soluo tampo e de EDTA
Em um bquer, dissolve-se 6,5g de NH4Cl em gua e acrescenta-se 57,0 mL de
soluo estoque de NH3 concentrado. Transfere-se para um balo volumtrico de 100,00
mL e completa-se o volume com gua destilada (soluo a ser preparada pelo tcnico do
Laboratrio).
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8) Qual a equao qumica que representa a reao entre EDTA e ons clcio? Qual a
equao para os ons magnsio?
9) Com base na equao qumica, fazer o calculo da concentrao em quantidade de
matria e em massa de ons clcio na amostra de gua da torneira. Calcular o teor
relativo de carbonato de clcio? Qual a classificao desta gua: mole, moderada ou
dura? Mostrar os clculos. Considerar as rplicas no clculo.
EXPERIMENTO
9:
DETERMINAO
DE
CIDO
ASCRBICO
EM
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Balo volumtrico; Proveta; Bureta; Pipeta; Bquer; Erlenmeyer; Amido
solvel; Iodo (I2); Iodeto de potssio (KI); Comprimido de vitamina C e suco de laranja
ou outra fruta ctrica.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo da soluo de amido
Triture uma mistura de 1,0 g de amido solvel, 0,10 g de cido brico e 5 mL de
gua destilada. Diluir esta mistura, sob agitao, com 100 mL de gua destilada quente
(a ser realizado pelo tcnico de Laboratrio).
Preparo da soluo de iodo 0,025 mol L-1.
Dissolver 0,500 g de iodeto de potssio (KI) em 10 ml de gua destilada, seguida
pela adio cuidadosa de 0,320 g de iodo ressublimado (I2). Quando todo iodo estiver
dissolvido, transferir a soluo para um balo de 50,00 mL, completando o volume com
gua destilada. Guardar a soluo em frasco mbar ao abrigo da luz.
OBS: Fazer a adio do Iodo com rapidez para se evitar perdas por volatilizao.
Titulao Iodimtrica
Preencher uma bureta de 25,0 mL com a soluo padro de iodo 0,025 mol L-1.
17
OH
HO
O
HO
O + 2H+ + 2eO
HO
OH
cido ascrbico
OH
OH
OH
cido deidroascrbico
3I-
18
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAIS E REAGENTES
Balo volumtrico; Balana analtica, Pipeta; Bquer; pHmetro; hidrxido de
sdio; soluo estoque de cido clordrico, soluo estoque de amnia, cloreto de
amnio, acetato de sdio, cido actico glacial.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo das solues a partir de soluto slido
Inicialmente, colocar um bquer pequeno, vazio e limpo sobre o prato da
balana analtica e tarar a balana (zerar a massa do bequer). De acordo com a tabela
abaixo, pesar separadamente os solutos slidos (anotar o valor exato de massa
utilizado).
TABELA: Massa dos solutos slidos.
Soluto slido
Massa / g
0,2000
0,2625
0,4100
lavador se completa o volume at 50,0 mL. Caso necessrio pode-se utilizar uma pipeta
de Pasteur com gua destilada para completar o volume, gota a gota. Tampe bem o
balo volumtrico e agite a soluo at homogeneiz-la.
Ento, transfira a soluo diluda para um bquer pequeno e anote o nome e
concentrao em quantidade de matria da soluo.
Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez das
solues.
Concentrao
em pH calculado
quantidade
de
pH medido
matria
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CRONOGRAMA DE AULA
Aula
Data
03/12/12
Professor Responsvel
Tpico
CH
2h
Prof.
Dr.
Giovanni
Cavichioli Petrucelli
10/03/12
2h
17/12/12
07/01/13
2h
14/01/13
2h
21/01/13
Prof.
Dr.
Franscismrio
2h
Franscismrio
Chaves
cido clordrico.
5
Dr.
hidrxido de sdio.
4
Prof.
2h
Prof.
Dr.
Gildiberto
Mendona de Oliveira
por retrotitulao.
7
28/01/13
2h
Prof.
Dr.
Gildiberto
Mendona de Oliveira
equilbrio qumico.
8
18/02/13
fisiolgico
por
volumetria
2h
de
precipitao.
9
25/02/13
2h
04/03/13
por
volumetria
de
2h
oxidao-
reduo.
11
11/03/13
12
18/03/13
4h
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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Para elaborao das respostas s questes sobre os experimentos podem ser
utilizados as referncias abaixo.
ATKINS, P., JONES, L, Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente, 3 ed., Porto Alegre, Editora Bookman, 2005.
BACCAN, N. ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica Analtica
quantitativa elementar, 3 ed. So Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2005.
BARD, A.J. Equilbrio qumico, 2ed. Editora Harper e Row, 1970.
BRADY, J.E.; HUMISTON, G.E., Qumica Geral, 2ed. Rio de Janeiro, Editora Livros
Tcnicos e Cientficos, 1996.
CRUZ R., Experimentos de qumica em microescala: fisico qumica, 1 ed., Ed
Scipione, So Paulo, 1995.
CUNHA, A., Manual de prticas analticas. Pelotas, Editora Universidade Federal de
Pelotas, 1984.
FARIAS R.F., Prticas de qumica inorgnica, 1 ed., Ed. tomo, Campinas, 2004.
LEITE F., Prticas de qumica analtica. 3 ed., tomo, Campinas 1999.
LENZI E., FAVERO L.O.B., TANAKA A.S., VIANNA-FILHO E.A., SILVA M.B., de
GIMENES M.J.G., Qumica geral experimental, 1 ed., Ed. Freitas Bastos, Rio de
Janeira, 2004.
KOTZ, J.C.; TREICHEL JR., P., Qumica e reaes qumicas, 5ed, So Paulo, Editora
Pioneira Thomson Learning, 2005.
MAHAN, B.H.; MYERS, R.L. Qumica: Um Curso Universitario, 4ed. So Paulo,
Edgard Blucher, 1995.
OHLWEILER O. A., Qumica analtica quantitativa, 2a ed., Ed LTC.Liv, Rio de
Janeiro, 1980.
OTTO, A., Qumica Analtica Qualitativa, 2ed., Rio de Janeiro,
Tcnicos e Cientficos, 1976.
Editora Livros
24