PRACTICA N 5

DETERMINACIN DE HIERRO EN ARCILLA DEL RIO PASTO MEDIANTE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN

ATMICA.
Pastor J. Daz (2111401265) y Anyeli F. Muoz (2111401279)
Departamento de Qumica, facultad de ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Nario, Sede Torobajo; Pasto,
Colombia.
Realizado 16 de marzo de 2015; entregado 30 de marzo de 2015
Resumen
En la prctica se determin la cantidad de cafena contenida en 2 muestras de caf, una comercial (NESCAFE)
instantneo y otra de caf tostado y molido, usando espectrofotometra en ultravioleta a una longitud de onda de 277
nm, se encontr que el porcentaje peso/peso en cafena para el NESCAFE es de 2.21%y para el caf tostado es de
2.41%, con errores de 5.3 y 2.1 % respectivamente lo cual indica que se realiz un proceso adecuado ya que los
resultados no son tan alejados del valor reportado para cada caf en la literatura.
Palabras clave: cafena, espectrofotometra, caf soluble y tostado.
Introduccin
La cafena es un alcaloide del grupo de las xantinas,
concretamente pertenece a la familia de las
metilxantinas. Las bases xnticas o pricas son
alcaloides derivados de la purina. Concretamente,
provienen del anillo de la purina que se forma a travs
de la condensacin de una pirimidina con un imidazol.
Las ms importantes son las metilxantinas: cafena,
teofilina y teobromina, conocidas respectivamente
como 1, 3,7-trimetilxantina, 1,3-dimetilxantina y 3,7dimetilxantina.

Figura 1. Estructura molecular de la cafena. [1]

La frmula qumica de la cafena es C 8H10N4O2, con
una masa molecular de
194,19 g/mol. Es una molcula qumica aquiral, y por
lo tanto, no tiene
enantimeros ni tiene
estereoismeros.
La determinacin de cafena ha adquirido mucha
importancia, debido a su uso en la industria
farmacutica y en la industria de alimentos; ya sea
como ingrediente en la elaboracin de refrescos y
bebidas energticas o por su presencia en productos
como el t, el mate, el cacao y el caf. En todos estos
casos, el control de calidad del parmetro cafena es
necesario en los productos que la contienen. Por esta
razn, se han desarrollado nuevos mtodos
instrumentales para su determinacin en diversas
matrices, especialmente en alimentos.
Para elegir una tcnica de separacin de la cafena,
adems de tener en cuenta los criterios econmicos y
de accesibilidad, hay que atender a dos tipos de
consideraciones: unas tienen que ver con las
propiedades fsicas y estructurales de las molculas
que se pretende separar, o de las caractersticas de la
matriz en que se encuentran; otras se derivan de los
objetivos del anlisis (sensibilidad, resolucin, tiempo

de anlisis, necesidad de una deteccin especfica). El

mtodo de seleccin incluye los pasos necesarios
para
la
obtencin,
preparacin
y
posible
fraccionamiento de la muestra, la aplicacin de la
tcnica analtica adecuada y el tratamiento de los
datos obtenidos. [2]
Materiales Y Mtodos
Para el desarrollo de la prctica se utiliz una solucin
estndar de cafena de la cual se tomaron 0,005 g
posteriormente se disolvi en 10 mL de metanol, luego
se adiciono 3 gotas de hidrxido de sodio 4M, se
calent durante 15 minutos en bao de vapor y se
aforo a 500 mL.
Para preparar la muestra problema de caf soluble
comercial se pes 0.5 g de Nescafe, donde se realiz
el mismo procedimiento descrito anteriormente.
Seguidamente se prepar los estndares de curva de
calibracin aforando a 25 mL a partir de las soluciones
anteriores, de la siguiente manera: el blanco que
contiene disolvente, 4, 5, 6 mL de la solucin de
cafena estndar y 2 mL de la muestra problema,
realizado este paso se midi la absorbancia a 277 nm.
Para determinar la concentracin del caf tostado y
molido se pes 10mg de cafena estndar y se disolvi
en agua destilada, luego se llev a 100mL, de esta
solucin se tomaron 4 mL y se aforo a 100mL, de igual
manera se hizo para 6, 8,10 y 12 mL de solucin
madre.
De la muestra de caf tostado y molido se pes 1.007
g de caf, se agreg 50 mL de agua destilada y se
coloc a hervir por 5 minutos, posteriormente se filtr y
se aforo a 100ml.De la solucin anterior se tom una
alcuota de 1 ml y se llev a un volumen de 25 ml.
obtenidos los estndares se midi la absorbancia de
cada muestra. Las absorbancias de todas las
muestras se realizaron en el espectrofotmetro
Espectroquant Pharo 300.
Discusin y resultados
Las soluciones que contienen etanol e hidrxido de
sodio para la determinacin de concentracin de

PRACTICA N 5
NESCAFE se hicieron en bao mara para lograr
La muestra de NESCAFE presento una absorbancia
obtener una mayor solubilidad de la cafena y los
de 0.059 se reemplaz en la Ec. 1 y se despejo la
reactivos antes mencionados son para mantenerla de
concentracin en ppm.
manera ms estable y disuelta en la solucin, adems
estos ayudan a mantener la cafena de forma ms
x=1.77 ppm
pura, como la cafena es de carcter bsico y, por lo
tanto, el primer paso para su aislamiento, es tomar el
medio en que se encuentra ya que el medio bsico
Luego se calcul el porcentaje peso/peso de cafena
favorece, en las soluciones acuosas, la participacin
en NESCAFE donde se obtuvo los siguientes valores:
con los disolventes orgnicos. La base puede
cambiarse (hidrxido de sodio) por otra que no
reaccione con la cafena como el hidrxido de potasio
C V
1.77 mg
L 25 mL
y amoniaco. [3]
mcafeina= dis dis V totalm . madre =
0.5 L

V madre

Con las muestras preparadas se eligi una con la cual

se hizo un barrido de 200-320 nm obtenindose el
siguiente espectro.

2 mL

11.06 mg cafeina
peso
0.01106 g cafeina
de cafeina=
100
peso
0.5 g de NESCAFE
2.21

Grafica 1. Espectro de absorbancia de la cafena.

De acuerdo a la grfica 1 se pudo determinar la
longitud de onda a la cual la sustancia tiene una
mxima absorbancia que es de 277 nm, con esta
longitud de onda se hizo las lecturas de las muestras,
lo cual es coherente con la terica que es de 275 nm
[4].

El porcentaje de cafena en NESCAFE reportado en la

teora es de 2.1 % [5]. Con el cual se obtuvo un error
de 5.3 % lo cual indica que el resultado es bueno a
pesar de las interferencias que se tuvieron en el
laboratorio como perdida de muestra al pesar y
transferir de un recipiente a otro, perdida de muestra
por salpicaduras que se presentaron al calentar las
muestras.
Para la curva de calibracin de la cafena estndar y la
lectura de la muestra problema se realiz de manera
similar a la anterior obtenindose el siguiente grfico.

Con la mxima longitud de onda se realiz la lectura

de las muestras de cafena en las soluciones patrn y
en la muestra de NESCAFE.

Grafica 3. Calibracin de cafena en caf tostado y

molido.

Grafica 2. Calibracin de cafena en NESCAFE

instantneo.

De la grfica se obtuvo la siguiente ecuacin de

regresin lineal:

y=0.0526 x +0.0119 Ec . 2

La ecuacin de regresin lineal para la grfica 1 es:

y=0.0329 x +0.0008 Ec .1
Dnde:

y : Absorvancia ; x :Concentracion de cafeina en ppm

Donde:

y : Absorvancia ; x : Concentracion de cafeina en ppm

La muestra de caf tostado y molido presento una

absorbancia de 0.523 se sigui el mismo

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procedimiento descrito anteriormente en la muestra de
NESCAFE.
Comparando los porcentajes de cafena en NESCAFE
y caf molido se determin que la cantidad de cafena
es mayor para el caf tostado y molido con valores de
x=9.72 ppm
2.41% mientras que para el otro es de 2.21%, lo cual
se debe a que el tostado no tiene tantos procesos
mcafeina=24.29 mgcafeina
industriales como el soluble, en donde se pierde el
compuesto activo de estos productos.
peso
0.02429 g cafeina

peso

de cafeina=

1.007 g cafe tostado y molido

100

2.41
El valor reportado de porcentaje peso/peso para el
caf tostado y molido es de 2.36%, comparando este
valor con el obtenido experimentalmente se obtuvo un
error de 2.1% el cual es bueno.
De acuerdo a los resultados se encontr que para la
muestra de NESCAFE en comparacin con la muestra
de caf tostado y molido este presenta una menor
cantidad de cafena debido a que es procesado de
manera diferente y esto conlleva a que se pierda gran
parte de este compuesto.
Conclusiones
En general el desarrollo de la prctica fue adecuado
ya que se obtuvieron errores de 5.3 y 2.1% para las
respectivas muestras lo cual nos indica que los
resultados estn cercanos a los valores encontrados
en la literatura para cada muestra.

Bibliografa
[1]. Daniel J. Pasto, Carl R. Johnson. Determinacin
de estructuras orgnicas. Barcelona, Editorial
Revert, S.A., 1 Edicin, 1981.
[2]. Daniel C. Harris. Anlisis Qumico Cuantitativo.
Barcelona, Editorial Reverte, S.A., 2007.
[3]. Silvia C. Aznar. Determinacin analtica de la
cafena en diferentes productos comerciales.
Departamento de Qumica Industrial
Universitat Politcnica de Catalunya. Barcelona, 12 de
Junio de 2011.
[4]. F. Pino Prez y D. Prez Vendito. Anlisis De
Elementos Traza Por Espectrofotometra De
Absorcin Molecular Uv-Vis. Imprenta San Pablo.
Crdoba. 1983. pg. 153-154.
[5].www.federacioncafe.com