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Laboratorio N4

Precipitacin de cromo y plomo en aguas


servidas
1. Objetivos
1.1.

Objetivo general

El objetivo del laboratorio es precipitar los metales de cromo y plomo dentro de las
muestras de agua servida.

1.2.
-

Objetivos especficos

Determinar el olor y color de la muestra de agua.


Medir el PH de la muestra de agua.
Analizar y efectuar un control de cada operacin realizada.

2. Marco Terico
Como constituyentes importantes de muchas aguas podemos encontrar un nmero
importante de metales pesados aunque su cuantificacin sea a niveles de traza.
Cualquier catin que tenga un peso atmico superior a 23 (que corresponde al peso
atmico del sodio) se considera un metal pesado; as, las aguas residuales contienen
gran nmero de metales pesados diferentes. Entre ellos se puede destacar nquel,
manganeso, plomo, cromo, cadmio, zinc, cobre, hierro y mercurio, entre otros. Todos
ellos se encuentran catalogados en la Directiva Europea 96/61/CE IPPC (Ley 16/2002)
como sustancias contaminantes que deben tenerse obligatoriamente en consideracin
para fijar valores lmites de emisiones, aunque algunos de ellos son imprescindibles para
el normal desarrollo de la vida biolgica, y la ausencia de cantidades suficientes de ellos
podra limitar, por ejemplo, el crecimiento de las algas.
Las fuentes habituales de aguas residuales que contienen grandes cantidades de
metales como el cromo, cadmio, cobre, mercurio, plomo y zinc proceden, principalmente,
de limpieza de metales, recubrimientos, curados, refino de fosfato y bauxita, generacin
de cloro, fabricacin de bateras y teidos. Los efectos que provocan sobre el medio
ambiente son los siguientes: mortalidad de los peces, envenenamiento de ganado,
mortalidad de plancton, acumulaciones en el sedimento de peces y moluscos.

Otra serie metales como el hierro, calcio, magnesio o manganeso tambin estn
presentes en aguas residuales de las industrias de metalrgica, fabricacin de cemento,
cermicas y bombeos de gasolina. Sus efectos, menos peligrosos que los anteriores,
principalmente son el cambio en las caractersticas del agua: color, dureza, salinidad e
incrustaciones.
Debido a su toxicidad, la presencia de cualquiera de ellos en cantidades excesivas
interferir en gran nmero de los usos del agua. El BOCM n269 (1993) sobre vertidos
lquidos industriales al Sistema Integral de Saneamiento establece los valores lmites de
los siguientes metales:
Cromo Total : 5 mg/L

Manganeso: 2 mg/L

Cromo Hexavalente: 3 mg/L

Mercurio: 0,1 mg/L

Bario: 20 mg/L

Nquel: 10 mg/L

Cadmio: 0,5 mg/L

Plomo: 1 mg/L

Cobre: 3mg/L

Zinc: 5 mg/L

Hierro: 10 mg/L

Debido a esta naturaleza txica, algunos metales pesados causan impacto negativo sobre
los tratamientos biolgicos convencionales, as como sobre los ecosistemas receptores.
En la siguiente tabla se muestran los lmites de concentracin de algunos metales que
inhiben el tratamiento biolgico:
Sustancia
Cadmio (Cd2+)
Bicromato (CrO42-)
Cobre (Cu2+)
Niquel (Ni2+)
Zinc (Zn2+)

Concentracin de inhibicin (mg/L)


2-5
3-10
1-5
2-10
5-20

Es por ello que a menudo resulta conveniente medir y controlar las concentraciones de
estas substancias. Las cantidades de muchos de estos metales pueden determinarse, a
concentraciones muy bajas, empleando mtodos instrumentales entre los que destacan la
espectroscopa de emisin de plasma con detencin ptica o con detencin de masas y la
espectroscopa de absorcin atmica.
Precipitacin qumica
Las operaciones de precipitacin y sedimentacin qumica, llevadas a cabo de manera
independiente o en combinacin con reacciones de oxidacin-reduccin, se utilizan
ampliamente para la eliminacin de metales.
Los agentes de precipitacin habitual son: cal, sosa custica y sulfuros. En la siguiente
tabla se recogen sus caractersticas:
Cal, Ca(OH)2
Reactivo ms barato
Genera

grandes

Sosa Custica, NaOH


Ms cara que la cal

Sulfuros, NaSH y FeS


Tratamiento eficaz a bajas

Genera menos volmenes

concentraciones
Lodo
aplicable

volmenes de lodos
Los lodos normalmente

de lodos bsicos
Lodo
aplicable

son

recuperacin de suelos

aplicables

la

la

recuperacin de suelos
a

la

recuperacin de suelos

Tambin se emplean carbonatos de sodio y de calcio para metales cuando su solubilidad


correspondiente, dentro de un intervalo de pH, no es la suficiente para acudir a este
tratamiento.

La sedimentacin puede ser sustituida por una filtracin dependiendo del metal a tratar,
as para el caso de retirar zinc, la precipitacin qumica con cal se acompaa de una
filtracin en lechos de arena.
Para retirar cadmio, nquel o plomo suele adicionarse en la etapa de precipitacin con cal
un agente de captacin para estos compuestos que est formado de silicatos,
carbonatos y fosfatos de metales alcalinos. Esta adicin adems de obtener mayores
rendimientos favorece la decantacin.
Si se pretende retirar Zinc, Hierro, Cobre o Manganeso la cal empleada en la precipitacin
se puede sustituir por xido de magnesio.

3. Materiales, equipo y reactivos


Materiales.
-

1 vaso de precipitado de 1000 ml


2 vasos de precipitado de 400 ml
2 vasos de precipitado de 50 ml
1 piseta
1 esptula
2 papeles filtro
1 vidrio de reloj
1 embudo
1 cepillo
1 varilla de vidrio
1 pipeta de 4 ml
1 probeta graduada de 100 ml
Cintas de pH

Equipo
-

1 balanza electrnica

Reactivos
-

Muestras servidas con metales

Figura # 1 Materiales

En la figura # 1 se observa el material a usarse como el embudo la pipeta la probeta los vasos de precipitado
el cepillo, etc.

Figura # 2 Muestras y reactivos

En la figura # 2 se tiene el hidrxido de sodio a NaOH ubicado en la parte posterior el agua oxigenada H2O2 en
el envase caf la muestra de agua servida con cromo en el vaso de precipitado se tiene el sulfato de plomo
PbSO4 y el sulfuro de sodio Na2S

4. Procedimiento
4.1.

Muestra de agua preparada con sulfato de plomo

Para la muestra de sulfato de plomo se procedi a medir 100 ml con la probeta graduada
de agua destilada, usando el vidrio de reloj y la esptula se midieron 0.5 gramos de
sulfato de plomo PbSO4 y se procedi a su vaciado en un vaso de precipitado de 400 ml
para luego ser agitado con la varilla de vidrio hasta estar completamente diluido
determinando su pH y observando el color y olor que la muestra presentaba.

Figura # 3 muestra de sulfato de plomo

En la figura # 3 se observa a la muestra preparada por la disolucin del sulfato de plomo y e color que esta
adquiere

Una vez mezclada la muestra y determinado su pH se midi con el uso de la esptula y el


vidrio de reloj 0.5 gramos de sulfuro de sodio Na 2S y se coloc en la muestra as
obteniendo una reaccin inmediata precipitando el plomo cambiando el color de la
muestra determinado el pH color y olor que presenta.
Figura # 4 muestra con el sulfuro de sodio

En la figura # 4 se tiene el precipitado de plomo inmediatamente despus de agregar el sulfuro de sodio asi
cambiando su apariencia y ciertas propiedades.

Con la muestra precipitada y dejndola reposar por unos minutos para que esta
sedimente se realiz el filtrado con el uso del embudo y del papel filtro teniendo cuidado
en evitar que este se rompa o deje pasar muestra sin filtrar una vez filtrada la muestra se
obtuvieron las propiedades de esta siendo el pH color y olor.
Figura # 5 filtrado de la muestra precipitada

En la figura # 5 se tiene la muestra en el proceso de filtrado obteniendo as un tono distinto al anterior y viendo
el residuo que este presenta en el papel filtro.

4.2.

Muestra de agua servida con cromo

Para la muestra de agua servida con cromo se diluyo la muestra al 10 % mezclado 50 ml


de la muestra servida con 500 ml de agua destilada ya que la muestra bruta era muy
concentrada.
Con la muestra colocada en un vaso de precipitado de 1000 ml se trasvaso 100 ml de
muestra con el uso de la probeta graduada a un vaso de precipitado de 400 ml una vez
ah se determin el pH color y olor que presenta la muestra.
Figura # 6 muestra de cromo

En la figura # 10 se tiene la muestra de agua servida con cromo que presenta un color caracterstico.

Una vez determinada sus propiedades se aadi 10 ml de hidrxido de sodio NaOH con
la finalidad de corregir pH se agito la muestra y se dej reposar por unos minutos una vez
echo eso se le aadi 10 ml de agua oxigenada H 2O2 y se volvi a agitar la muestra una
vez que la muestra cambio de color se determin las propiedades de este el pH su color y
olor dejando que este sedimente por unos 15 min.

5. Resultados
5.1.

Muestra con plomo

La muestra preparada con plomo presenta un color blanquecino como de leche, no


presenta ningn aroma en especial y con un pH de 6.
Al agregar 0.5 gramos de sulfuro de sodio Na2S:
Se presenta una reaccin inmediata la cual consiste en un color negro y un olor
caracterstico al azufre el pH aumenta bastante hasta un 13
Despus del filtrado la muestra con plomo tiene el siguiente resultado:
La muestra tiene un color mostaza junto con un aroma a azufre y un pH elevado de 12

5.2.

Muestra de cromo

La muestra de agua servida con cromo presenta un color de azul verdoso un olor metlico
y un pH de 5
Una vez agregado los 10 ml de hidrxido de sodio NaOH y el agua oxigenada H2O2:
La muestra despus de varios minutos presenta un color amarillo un aroma a metal
quemado y un pH de 8
Despus del filtrado la muestra de agua servida presenta las siguientes caractersticas:
La muestra que da de un color mucho ms claro es amarillo leve el olor a metal persiste y
su pH es de 6

6. Conclusiones
Como parte del laboratorio que es un laboratorio se realiz todo a base de la observacin
del comportamiento de las muestras.

6.1.

Muestra con plomo

En la muestra de plomo se observa como esta precipita de forma abrupta al agregar el


sulfuro de sodio Na2S a un color negro y en esta muestra se tienen los siguientes
resultados:
La muestra preparada con plomo presenta un color blanquecino como de leche, no
presenta ningn aroma en especial y con un pH de 6.
Al agregar 0.5 gramos de sulfuro de sodio Na2S:
Se presenta una reaccin inmediata la cual consiste en un color negro y un olor
caracterstico al azufre el pH aumenta bastante hasta un 13
Despus del filtrado la muestra con plomo tiene el siguiente resultado:
La muestra tiene un color mostaza junto con un aroma a azufre y un pH elevado de 12

6.2.

Muestra con cromo

La muestra con cromo tuvo que se agitada y tambin se la dejo reposar varios minutos ya
que esta es una reaccin lenta la precipitacin del cromo tarda varios minutos y en el
momento de agitar esta presenta unas burbujas como si fuera un jabn lo cual se debe
que gracias al agregar el hidrxido de sodio junto con el agua oxigenada estamos
corrigiendo el pH volvindolo a medio bsico lo cual explica las burbujas al agitar la
muestra y se tienes los siguientes resultados:
La muestra de agua servida con cromo presenta un color de azul verdoso un olor metlico
y un pH de 5
Una vez agregado los 10 ml de hidrxido de sodio NaOH y el agua oxigenada H2O2:
La muestra despus de varios minutos presenta un color amarillo un aroma a metal
quemado y un pH de 8
Despus del filtrado la muestra de agua servida presenta las siguientes caractersticas:
La muestra que da de un color mucho ms claro es amarillo leve el olor a metal persiste y
su pH es de 6

7. Bibliografa
-

http://es.wikipedia.org/wiki/Tratamiento_de_aguas_residuales

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