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Laboratorio N5:
aislamiento
de txicos
TOXICOLOGA
voltiles y gaseosos

INTRODUCCIN
Se clasifican como txicos voltiles y gaseosos a todas las sustancias que independientemente
de su estado fsico, puedan separarse de la matriz que los contienen por destilacin simple,
destilacin por arrastre con vapor, microdifusin y cromatografa gaseosa empleando headspace.
En forma general podramos decir que las vas de entrada de estos txicos al organismo es la
digestiva y la pulmonar, siendo tambin importante la va cutnea para las sustancias ms
lipoflicas.
Entre los txicos gaseosos ms relevantes encontramos: monxido de carbono, cido
cianhdrico, cido sulfhdrico, arsina, estibidina, cloro, xidos de nitrgeno, bromo, ozono,
amonaco, fosfina, entre otros.
Entre los txicos voltiles ms importantes encontramos: cido actico, cetonas, aldehdos,
benceno, fenol, alcoholes primarios (etanol, metanol), glicoles, nitro y dinitrobenceno, ter,
cloroformo, tetracloruro de carbono, fsforo, plaguicidas organoclorados, carbamatos,
organofosforados, piridina, etc.
La mayora de los compuestos provocan intoxicacin aguda y muerte rpida, por ello, las
investigaciones toxicolgicas se realizan en sangre y en muestras obtenidas del tracto
gastrointestinal o respiratorio donde se encuentran estos txicos en grandes cantidades.
En el presente informe se presenta el mtodo por destilacin simple para aislamiento de txicos
voltiles y gaseosos, y su posterior anlisis.

OBJETIVO
Dar a los diversos mtodos de aislamiento para txicos voltiles y gaseosos y la
metodologa de cada una de ellas.

MARCITEORICO

CONCLUSIONES

El aislamiento de txicos requiere principalmente que se determine el tipo de txicos

con el que se trabajara, para asegurar asi el adecuado procedimiento a realizar.
Los txicos gaseosos se encuentran a temperatura ambiente en estado gaseoso. As
determina el medio en que preferentemente se encuentran (aire), as como su va de
ingreso (pulmones). Considerando al CO, HCN, SH2, AsH3, SbH3, NH3, Cl2, Br2.
Los txicos voltiles pueden separarse del material que las contiene a travs de la
destilacin simple, destilacin por arrastre con vapor, microdifusin, espacio cabeza.
Consideran compuestos tales como alcoholes primarios, aldehdos, cetonas, fenoles y
solventes orgnicos como ter, cloroformo, tetracloruro de carbono, etc.
En casos de Intoxicaciones se emplea una alcuota acorde con el volumen total de la
muestra recogida. En muestras destinadas a la peritacin, generalmente se utiliza un
octavo de la cantidad total de la muestra disponible.
La destilacin es una tcnica de laboratorio utilizada en la separacin de sustancias, de
una mezcla de dos sustancias en la que slo una de ellas es voltil, se pueden separar
ambas mediante una destilacin. El componente ms voltil se recoger por
condensacin del vapor y el compuesto no voltil quedar en el matraz de destilacin.
Si ambos componentes de una mezcla son voltiles la destilacin simple no lograr su
completa destilacin.

RECOMENDACIONES

Orden y limpieza al iniciar y culminar la prctica.

Las uniones del sistema de destilacin simple no debe tener fugas.
Utilizar la pinza y el trpode de laboratorio para evitar quemaduras con el mechero.
Utilizar la indumentaria adecuada ya que se trabaja con HCN.

CUESTIONARIO
1. Indique los puntos crticos del aislamiento de los txicos voltiles y gaseosos.
Sobre el proceso de destilacin
-

Frasco de destilacin

El frasco de destilacin debe ser de fondo redondo, ya que este tipo de frasco ha sido diseado
para soportar el calentamiento y acomodar la accin de ebullicin. La forma redonda
proporciona un rea de calentamiento maximizada. El volumen del frasco de destilacin debe
escogerse de tal manera que nunca se llene por encima de sus dos terceras partes, si el nivel del
lquido es superior, puede producirse que el lquido a destilar salpique como gotas diminutas a
travs del cuello y pase directamente al destilado contaminndolo. Tampoco el frasco debe ser
demasiado grande, si este es el caso suceden dos cosas:
a. Se almacena demasiado vapor en el volumen vaco del frasco que no destila.

b. El enfriamiento de la parte alta del frasco condensa los vapores y estos vuelven al lquido.
Es muy conveniente colocar perlas o esfrulas de vidrio dentro del frasco de destilacin para
prevenir que el lquido salte y la ebullicin sea ms calmada sin el riego de que este "erupcione"
y llene todo el frasco arruinando el experimento. Alternativamente se puede utilizar un agitador
magntico elctrico si el aparato calentador proporciona esta posibilidad.
-

Condensador

El empalme del condensador con el cabezal de destilacin es el sitio donde ms fcilmente se

producen fugas debido a que por ah circulan tanto vapores como el lquido caliente, los que
pueden escapar por cualquier abertura mnima. El ngulo particular de la unin, que no es ni
vertical ni horizontal hace que la conexin sea ms difcil de hacer y hay que asegurarse de que
esta conexin sea firme y estanca. Lo mejor es lograr que los soportes que sujetan las piezas se
monten de forma que tiendan a apretar la unin en lugar de separarla.
La camisa exterior de enfriamiento del condensador se mantendr llena de agua solo si se
conecta la manguera de alimentacin en la toma inferior (vea la figura 1) y la manguera de
drenaje en la toma superior, esta ltima debe ir al vertedero de aguas.
Use un ritmo moderado de alimentacin con agua, si el flujo de agua es muy intenso se puede
producir el salto abrupto de las mangueras de las tomas del condensador.
-

Tasa de calentamiento

La tasa de calentamiento del sistema debe ser tal que permita el establecimiento del equilibrio
dentro del aparato, si el calentamiento es muy rpido este equilibrio no se alcanza y la
separacin es ms pobre, de igual forma no es deseable un calentamiento demasiado lento, si
esto ltimo sucede la temperatura indicada por el termmetro no ser el resultado de una
corriente constante de vapor lo que trae como consecuencia la determinacin inadecuada a la
baja
del
punto
de
ebullicin.
La observacin del ritmo de goteo del cuello del adaptador de vaco es un buen indicador para
establecer la tasa de calentamiento, normalmente la aparicin de entre una y tres gotas por
segundo se consideran un ritmo apropiado para la mayora de las aplicaciones.

2. indique el procediendo del mtodo de destilacin fraccionada.

3. indique el procediendo del mtodo de destilacin por arrastre de vapor.

DESTILACIN FRACCIONADA.

DESTILACIN
1. Armar el equipo
de destilacinPOR ARRASTRE DE VAPOR
fraccionada
2. Se toman una cantidad de solucin a
MTODO:
destilar, medidos con una probeta, y se
vierten en el baln de destilacin.
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por
3. Encender el mechero
una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado, esta tcnica recibe el nombre de
destilacin por arrastre con vapor, propiamente dicha.
Tambin
se la
puede
usar el llamado
mtodo directo, en el que el material est en contacto
4. Anotar
temperatura
a la
ntimo
con
el
agua
generadora
del
vapor.
En este
caso, se la
ponen en el mismo recipiente el agua
5.
Al
permanecer
constante
cual empieza a destilar el
y el material a extraer, se calientan
a
ebullicin
y
el
aceite
temperatura,
cambia extrado es arrastrado junto con el
lquido y recibir el destilado
vapor de agua hacia un condensador
que
enfra
la
mezcla,
inmediatamente
el matraz la cual es separada posteriormente
hasta
antes
de
que
la
para obtener el
receptor (2) para recibir ahora
temperatura llegue a ser
producto
todo lo que destile a esa
constante (cabeza)
deseado.
Este
temperatura (destilado).
mtodo
es
6.
usado
de
preferencia
6. Al
modificarse
la
cuando
el
temperatura
de
Nuevo,
material
cambia ael
matraz
y
extraer
recolectareslo que destile a la
lquido.
nueva temperatura (cola).
Una variante de
esta
ltima
tcnica es la
llamada

7. Los pasos 4,5 y 6 se repetirn varias

veces hasta que las mezclas se separen
totalmente. El nmero de ocasiones que
se
repitan
ser
directamente
proporcional al nmero de sustancias
que se encuentren presentes en las
mezcla a destilar.
hidrodestilacin, en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando
el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite
esencial. Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar
aceites ms ligeros que el agua.
El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado agua floral y posee
una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le
otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el
3. En el baln
n.comercializada
2 coloque como
la un subproducto
agua floral puede ser reciclada continuamente,
o bien, es
muestra cortada en trozos
(Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)
4. Caliente con el mechero el balon n. 1 hasta ebullicin,
pequeos. Al tapar este matraz,
con el fin de generar el vapor que pasar al balon n. 2
cuide que la conexin de vidrio
colocado
en
una
manta
de calentamiento, extrayndose de
2. Coloque
el el
agua
no se obstruya con los trozos de
1. esta
Armar
equipo
manera
el
aceite
esencial,
el cual es inmediatamente
destilada en el baln
la muestra pues de ser as, no
por el vapor de agua en un proceso de
n1 : arrastrado
generador de
habr paso de la corriente de
codestilacin

BIBLIOGRAFA
Tomas, C. (2006) Txicos voltiles y gaseosos. (1a.ed.) Argentina: Praia.

ANEXOS