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MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO (MET)

A técnica possibilita a aquisição de imagens com resolução muito superior às obtidas com microscópios ópticos comuns, em consequência da utilização de elétrons para a formação das imagens.

Diferença entre microscópio óptico e eletrônico de transmissão

Microscopia óptica: Fonte de luz, resolução máxima 0,22 μm

Microscopia eletrônica de transmissão: Fonte de elétrons, resolução máxima 2,3

nm;

Obs: A resolução dos olhos humanos, que é a menor distância distinguível entre dois pontos, está entre 0,1 e 0,2 mm.

Princípios da microscopia eletrônica

Poder resolvente (ou poder de r esolução) Ao empregar um microscópio em um estudo, tem-se como objetivo visualizar mais detalhes do que podemos com a vista desarmada. A ampliação que as lentes nos proporcionam é apenas um meio para chegar a esse objetivo, e não terá valor se a imagem produzida no fim não contiver mais detalhes do que podemos ver – ou resolver – sem o auxílio do microscópio. A limita- ção básica não é uma questão de aumento, mas de poder resolvente, ou seja, a capacidade de distinguir, distinta e separadamente, dois pontos adjacentes. O poder resolvente de um microscópio é função do comprimento de onda da luz utilizada e da abertura numérica, que é uma característica do sistema de lentes.

Comprimento de onda Um objeto torna-se visível ao microscópio como resultado de sua interação com as ondas de luz usadas para iluminá-lo. Essa interação ocasiona um desvio das ondas quando estas passam pelo objeto. Objetos muito pequenos não ocasionarão quaisquer desvios detectáveis nas ondas e, portanto, permanecerão invisíveis (ou não resolvidos). Quanto menor o comprimento de onda da luz, menor será o objeto que poderá ocasionar

desvios das ondas e, portanto, melhor será o poder resolvente do microscópio. Isto significa que a natureza da luz limita a quantidade de detalhes que pode ser resolvida em um microscópio.

Abertura numérica O ângulo formado pelo eixo óptico e os raios mais externos ainda cobertos pela objetiva é a medida da abertura numérica. O valor da abertura numérica está diretamente relacionada com o índice de refração do meio por onda a radiação é projetada. Assim, o máximo de abertura numérica para a objetiva a seco é menos do que 1, e as objetivas de imersão têm uma abertura numérica ligeiramente maior, na faixa de 1,2 a 1,4. O comprimento de onda da luz utilizada nos microscó- pios de luz é, também, limitado; a luz visível varia entre 400 e 700 nm. O limite de resolução, isto é, o menor objeto que pode ser distintamente visualizado, é obtido com o menor comprimento de onda da luz visível e com objetiva de maior abertura numérica. Portanto, o melhor poder resolvente conseguido com o microscópio de luz é de 0,2 mm – a abertura numérica não pode ser aumentada, e mesmo usando luz visível de comprimento de onda mínimo (cerca de 0,45 mm), o poder resolvente não melhora significativamente. A única maneira de melhorar o poder resolvente consiste em se reduzir o comprimento de onda da radiação. Para isso, se fez necessário desenvolver equipamentos que empreguem outra forma de radiação, e é aqui que o desenvolvimento do microscópio eletrônico começa.

O microscópio eletrônico de transmissão

desvios das ondas e, portanto, melhor será o poder resolvente do microscópio. Isto significa que a

A formação de imagens em MET

Em microscopia eletrônica de transmissão a imagem observada é a projeção de uma determinada espessura do material, havendo uma diferença com relação ao observado numa superfície. A figura 4 apresenta a projeção de uma lâmina fina conforme observada no microscópio de transmissão. Como pode observado, ocorre uma projeção das linhas, áreas e volumes de interesse, podendo ocorrer superposição.

A formação de imagens em MET Em microscopia eletrônica de transmissão a imagem observada é a

Figura 4: Projeção de várias espécies microestruturais contidas em uma lâmina fina.

O contraste nas imagens formadas em MET tem diversas origens, tais como

diferença de espessura, diferença de densidade ou de coeficiente de absorção de elétrons (contraste de massa), difração e campos elásticos de tensão. Dois casos serão discutidos brevemente em seguida: sólidos amorfos (contraste de massa) e sólidos cristalinos (difração). A formação de imagem e contraste será abordada de maneira apenas introdutória e simplificada.

  • a) Sólidos amorfos

Durante a passagem de elétrons através de uma lâmina fina de sólido amorfo ocorre espalhamento dos elétrons em praticamente todas as direções (vide figura 5). Este espalhamento é causado pela interação do elétron incidente com o núcleo dos átomos da amostra. Ele é tanto mais intenso quanto mais denso for o material, mais espessa a amostra e maior o número atômico do material da amostra.

Figura 5: Interação do feixe de elétrons incidentes com amostra sólida: a) amostra amorfa, lado esquerdo,

Figura 5: Interação do feixe de elétrons incidentes com amostra sólida: a) amostra amorfa, lado esquerdo, mostrando a ocorrência de espalhamento; b) amostra cristalina, lado direito, mostrando a ocorrência de difração.

Figura 5: Interação do feixe de elétrons incidentes com amostra sólida: a) amostra amorfa, lado esquerdo,

Figura 6: Origem do contraste em sólidos amorfos com variação de densidade. A região B é mais densa que a região A.

A figura 6 ilustra o aparecimento do contraste na formação da imagem de um material amorfo contendo uma região mais densa, B, e uma região, A, menos densa. A região mais densa B espalha mais intensamente os elétrons, de modo que estes são em maior fração retidos pela abertura do que aqueles provenientes da região A.

  • b) Sólidos cristalinos

Enquanto que para sólidos amorfos é razoável supor uma distribuição uniforme de elétrons espalhados, para sólidos cristalinos a transparência a elétrons depende das condições de difração que diferem bastante conforme a direção. Quando um feixe de elétrons passa por uma lâmina de material cristalino, somente aqueles planos quase paralelos ao feixe incidente contribuem para a figura de difração (vide figura 7). Por

exemplo, um feixe acelerado com 100 kV tem comprimento de onda 0,04Å e pela lei de Bragg difratará para o ângulo de 0,01º, isto é, planos praticamente paralelos ao feixe incidente.

Figura 7: Formação de imagem de material cristalino
Figura
7:
Formação
de
imagem
de
material
cristalino

em

microscópico

eletrônico de transmissão (esquemático).

Conforme se utiliza os elétrons difratados ou os elétrons transmitidos para se fazer a imagem, obtêm-se os chamados campo escuro e campo claro, respectivamente.

Limitações da Microscopia Eletrônica de Transmissão

Apesar de ser uma técnica microscópica poderosa, ela também apresenta algumas limitações:

1. Amostragem. Paga-se um alto preço por uma imagem de alta resolução, onde se vê somente uma parte muito pequena da amostra. Em geral, quanto maior a resolução, menor a amostragem. 2. Imagens 2D. A imagem é uma média através da espessura da amostra. Portanto, é necessário tomar cuidado na interpretação da imagem, pois ela é bidimensional enquanto a amostra está em três dimensões.

3. Danos causados pelo feixe de elétrons. O feixe de elétrons funciona como uma radiação ionizante, danificando a amostra, especialmente se ela for cerâmica ou polímeros. 4. Preparação de amostras. Esta é a maior limitação do TEM. As amostras devem ser suficientemente finas, na ordem de micrometros ou menos, para que a intensidade de feixe que a atravessa consiga gerar uma imagem interpretável. O processo para preparar tais amostras pode afetar sua estrutura e composição.

Imagem do funcionamento

Micrografia eletrônica de transmissão (MET) do caulim caulinítco “Amazon 88”da

CADAM-Rio Jari, Território do Amapá

Câmera aptar a luz das cenas e transformá-la em imagens