DETERMINACIN DE CALCIO EN LECHE

Universidad Tcnica de Ambato

Facultad de Ciencia e Ingeniera en Alimentos
Laboratorio de Anlisis Instrumental
Sebastian Murillo Jimnez Adriana Galarza
RESUMEN
Se realiz la determinacin de calcio en una muestra de leche por medio de un
anlisis qumico el cual se bas en una valoracin de xido-reduccin con el
permanganato de potasio; El KMnO4 fue el agente valorante debido a su accin
oxidante. Se estandariz la muestra de leche frente a una solucin de oxalato
de amonio, posteriormente se precipito el calcio en forma de oxalato de calcio
monohidratado al cual se le agrego cido sulfrico; el cido oxlico obtenido en
el proceso se valor con KMnO4 (2,4 ml) el cual actu como autoindicador. Con
los volmenes obtenidos se realiz los clculos respectivos y por medio de una
reaccin de xido-reduccin se determin el porcentaje de calcio en la muestra
de leche analizada el cual fue de 0,0216%; segn la norma ICONTEC el
contenido de calcio en una muestra de leche debe ser aproximadamente de
120 mg por cada 100 ml de leche.
Palabras claves: Leche, Calcio, Valoracin xido-reduccin, Permanganato de
potasio.
INTRODUCCIN
El calcio es el mineral ms abundante en el organismo, siendo uno de los
micronutrientes que presenta mayores requerimientos. El 99% del calcio se
encuentra en el esqueleto constituyendo la masa sea y el resto reparte su
funcionalidad entre transmisin nerviosa, contraccin muscular, coagulacin
sangunea y permeabilidad de membranas celulares (Peris, 1999).
La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso aporta unos 250
mg) siendo, adems, la materia prima principal para la elaboracin de diversos
derivados lcteos ricos en calcio como el queso o el yogur. Con un contenido
aproximado de un 87 % de agua, la leche es una mezcla homognea de
diferentes sustancias, unas en emulsin, como las grasas, y, otras, en
disolucin como la lactosa, las vitaminas hidrosolubles, protenas, sales y
minerales (Snchez, 2003).
La leche de vaca contiene en promedio, alrededor de 7 gramos de minerales
por litro. La distribucin y concentracin de estos elementos en la mezcla de
fases en equilibrio que la constituyen, difiere de acuerdo al elemento de que se
trate. En la fase acuosa continua se encuentran disueltas, conjuntamente con
lactosa y compuestos nitrogenados solubles, sales minerales u orgnicas como
citratos, fosfatos y cloruros de Ca, K, Mg, Na y trazas de Fe (Corts, Chiralt,
Puente; 2005)
Una valoracin redox (tambin llamada volumetra redox o valoracin de
oxidacin-reduccin) es una tcnica o mtodo analtico muy usado, que
permite conocer la concentracin de una disolucin de una sustancia que

pueda actuar como oxidante o reductor. Es un tipo de valoracin basada en

una reaccin redox entre el analito (la sustancia cuya concentracin queremos
conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetra hace referencia a la
medida del volumen de las disoluciones empleadas, que permite calcular la
concentracin buscada (Brown, 1997).
Por lo tanto el objetivo del siguiente trabajo fue determinar el contenido de
calcio en una muestra de leche mediante un mtodo analtico como la
valoracin redox.
METODOLOGA
En un matraz Erlenmeyer se pes 20g de leche la cual se homogeniz en una
plancha de calentamiento a 40C y posteriormente se enfri hasta 20C. En
30ml de una solucin de cido tricloroactico al 20% se aadi poco a poco los
20 g de leche y se procedi a agitar fuertemente por unos segundos y se dej
reposar durante 30 minutos, posteriormente se filtr la muestra, la cual se dej
reposar por un da para obtener un precipitado de oxalato de calcio, despus
de haber transcurrido este tiempo se le aadi 2ml de cido sulfrico y 5ml de
agua destilada y se lo llev a la plancha de calentamiento con el fin de
homogenizar la muestra, para luego valorar con permanganato de potasio
0,02N, hasta obtener una coloracin rosa persistente por alrededor de 30
segundos, el permanganato de potasio deba permanecer a una temperatura
de 60C durante la valoracin.

CALCULOS Y RESULTADOS

2++8 H 2 O+10 CO 2(g )

2+16 H 2 Mn

2+ 2 MnO 4
5 C 2 O4

40 ml MnO 40,02

mmol
=0,8 mmol MnO 4
ml

2
mm ol
2 0,2
=5 mmolC 2 O 4
ml
25 ml C 2 O 4

5 mmolC 2 O 42=1,2 mmol MnO4

2 mmol MnO 4
2

0,8 mmol MnO4 5 mmolC 2 O4

C=

1,2 mmol MnO4

C=0,018 M
65 ml

Ca+ C2 O4 CaC 2 O 4 (S)

1 mmol Ca2+
Ca2+
40 mg

1 mmolC 2 O
4
Ca2+
1 mmol
C2 O42
5 mmol

2 mmol MnO4
mmol
2,4 ml 0,018
MnO 4
ml

2+

4,32 mgCa

2+

Ca
100
g leche
2+=

Ca

2+=
Ca

4,3210 g
100
20 g

2+=0,0216

Ca

DISCUSIN
Se determin el contenido de calcio en una muestra de leche a travs de un
anlisis qumico analtico como la valoracin de xido-reduccin, este anlisis
consiste en la transferencia de electrones de un reactivo a otro. El agente
oxidante utilizado fue el permanganato de potasio el cual se utiliz como
valorante y tambin funciono como indicador debido a su color purpura
intenso.
El permanganato de potasio no rene las condiciones de una sustancia patrn
del orden primario, por lo que fue necesario estandarizar o normalizar la
disolucin de leche a ser analizada frente al oxalato de amonio el cual si rene
las condiciones de patrn tipo primario (Morales, 1997). La reaccin de
normalizacin del permanganato de potasio frente al oxalato ser la siguiente:
2 MnO4 - + 5 C2O42- + 16 H

2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Para poder determinar el contenido de calcio en la leche fue necesario

precipitar el calcio en forma de oxalato de calcio monohidratado el cual es un
compuesto qumico que forma cristales con forma de agujas llamados rafidios.
Su frmula qumica es CaC2O4. Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4,
una solucin cida que contenga calcio y cido oxlico (o algn oxalato soluble
como el de sodio o de amonio), se produce la precipitacin del calcio en forma
de oxalato clcico monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble
en agua fra, pero algo soluble en agua caliente (Juarez, 1995), segn la
reaccin:
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4H2O
En la determinacin de calcio en leche fue necesario separar este mineral del
resto de componentes de la muestra, para lo cual se trat a la muestra con

cido tricloroactico, este compuesto hizo que formaran dos fases (una fase
liquida la cual contena el calcio y otra fase, con aspecto de solido pastoso que
contena el resto de componentes de la leche especialmente las protenas y
grasas (Renner, 1988).
El oxalato de calcio obtenido se re disolvi con cido sulfrico en donde se da
la siguiente reaccin:
CaC2O4H2O + H2SO4

H2C2O4 + CaSO4 + 8 H2O

El cido oxlico generado en el proceso anterior se valor frente a una

disolucin de permanganato de potasio que previamente fue estandarizada, se
utiliz un volumen de 2,4 ml de dicha solucin y se procedi a realizar los
clculos respectivos para determinar el contenido de calcio en la muestra de
leche el cual fue de 0,0216 %. La determinacin de calcio en el procedimiento
realizado se lleva a cabo de manera indirecta a partir del precipitado de oxalato
producido a partir del mismo (Brown, 1997).
Segn la norma ICONTEC el contenido de calcio en una muestra de leche debe
ser aproximadamente de 120 mg por cada 100 ml de leche o 1277,3 mg por
litro, lo cual indica la leche es uno de los alimentos que ms contiene calcio por
lo que se hace necesario su consumo en las personas y especialmente en nios
que estn en plena etapa de crecimiento (ICONTEC, 2005).
CONCLUSIONES
Las valoraciones de xido-reduccin son mtodos analticos que en el campo
de la ingeniera en alimentos permite realizar anlisis de los alimentos para as
poder determinar el contenido de un componente que estos tengan. En la
presente practica se determin el contenido de calcio de una muestra de leche
para lo cual fue necesario separar el calcio de los otros componentes de la
leche, esto se logr con la adicin de cido tricloroactico que formo dos fases
una liquida (suero que contena al calcio) y una slida que contena
principalmente las protenas y grasas de la leche. Seguido a esto se obtuvo el
calcio en forma de oxalato de calcio el cual es un compuesto qumico que
forma cristales con forma de agujas llamados rafidios. Se valor el cido
oxlico obtenido en el proceso con permanganato de potasio con un volumen
de 2,4 ml y se realizaron los clculos respectivos para la determinacin de este
mineral en la leche. El porcentaje de calcio determinado en la muestra fue de
0,0216 %.
BIBLIOGRAFA

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Norma tecnica colombiana, 2005

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