UNEFA-Química Orgánica Guia de Elaboración de Pre-Informe e Informe

INGENIERIA PETROQUIMICA
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA
Profesores:
Carolina Cazorla
Mnica Marnez
GUIA DE ELABORACION DE PRE-INFORME E INFORME DE LABORATORIO
Objetivo:
La presente gua fue elaborada con el fin de dar a conocer a los estudiantes los lineamientos
que deben cumplirse en la elaboracin de un pre-informe e informe de laboratorio de la
ctedra de Qumica Orgnica.
Alcance:
Se aplicar para la realizacin de las prcticas de los Laboratorios de Qumica Orgnica I y II.
Responsabilidad:
Depender de los profesores que dicten las asignaturas de los Laboratorios de Qumica
Orgnica I y II la revisin y aplicacin de esta gua, previa aprobacin del(los)
Coordinador(es) del Laboratorio de Qumica Orgnica.
Los estudiantes de las asignaturas de los Laboratorios de Qumica Orgnica I y II debern
analizar y aclarar la informacin que se les presenta en la siguiente gua a fin de acatar sus
lineamientos.
Procedimientos:
1. Elaboracin de un Pre-informe de Laboratorio. En este documento se presenta la
informacin que el estudiante debe manejar previamente antes de la realizacin de la
prctica. Consta de una portada, objetivos (general y especficos), revisin
bibliogrfica, procedimiento experimental (reactivos, materiales, equipos y diagrama
de flujo del procedimiento), tabla de datos; clculos tpicos, toxicologa y bibliografa.
Cada una de esas partes, descritas a continuacin, llevan el siguiente orden en el preinforme:
a) Portada: debe contener un membrete que incluya el logo de la institucin educativa,
el nmero y ttulo de la prctica, entre parntesis colocar la palabra Pre-informe;
el nmero e integrantes del equipo y la ciudad y fecha de entrega del pre-informe
(ver anexo 1.1).
b) Objetivos: sealan las metas que se persiguen en el estudio de la prctica. Para ello
los objetivos se clasifican en: objetivo general y objetivos especficos. El Objetivo
General indica el propsito de la prctica. En los Objetivos Especficos, se
ennumeran las actividades para alcanzar el objetivo general. Ambos objetivos se
redactan en tercera persona y comienzan con un verbo que termine en infinitivo (ar,
er o ir) (ver anexo 4).
c) Revisin Bibliogrfica: son los postulados generales, tericos y principios que se
utilizan como soporte para el objeto de estudio de la prctica. Se debe hacer
3
referencia a la fuente bibliogrfica y el ao de edicin del libro. NOTA:
independientemente si la fuente bibliogrfica es un texto o una pgina web de
internet, la informacin que se tome de all debe leerse, analizarse y solamente
usar la idea principal y las ideas secundarias con redaccin propia (ver anexo 5).
d) Procedimiento Experimental: son macroactividades referidas a los objetivos
especficos planteados a fin de alcanzarlos y as tambin el objetivo general.
Incluye los reactivos, materiales y equipos utilizados as como el procedimiento
presentado en forma de diagrama de flujo y redactado en tercera persona,
comenzando con un verbo que termine en infinitivo (ar, er o ir) (ver anexo 6).
e) Tabla de Datos: persigue el ordenar de manera sistemtica los datos a obtenerse en
la prctica; es la matriz general donde se muestran los datos. Se titulan presidido de
la palabra Tabla en mayscula y numerado con nmeros arbigos. Sus lados no
estn delineados. NOTA: en el pre-informe las tablas no estarn rellenas al
entregarlo para su respectiva evaluacin (ver anexo 7.1).
e) Clculos Tpicos: presenta la(s) ecuacin(es) ha emplear(se) detallando las
variables involucradas (ver anexo 9).
f) Toxicologa: en ella seala las causas, sntomas, afecciones y precauciones que se
deben tener en cuenta al momento de trabajar con cada reactivo incluido en la
prctica (ver anexo 15).
g) Bibliografa: presenta la fuente documental consultada para el marco terico y la
metodologa (ver anexo 12).
OBSERVACION: la numeracin de las figuras y tablas deben ir en secuencia
independientemente de su ubicacin en el pre-informe.
2. Elaboracin de un Informe de Laboratorio. En este documento se presenta la
informacin obtenida y analizada por el estudiante una vez ejecutada la prctica.
Consta de una portada, resumen, introduccin, objetivos (general y especficos),
resultados, grficos experimentales, discusin de resultados, conclusiones, bibliografa
y apndices [clculos tpicos (resultados); grficos y tablas de soporte y toxicologa].
Cada una de esas partes, descritas a continuacin, llevan el siguiente orden en el
informe:
a) Portada: seguir lo indicado en el punto Elaboracin de un Pre-informe de
Laboratorio exceptuando que debe colocarse la palabra Informe entre parntesis
debajo del ttulo y la fecha corresponde a la entrega del informe (ver anexo 1.2).
b) Resumen: detalla brevemente lo realizado durante la prctica; incluye
primeramente el objetivo general, seguido de la actividad ejecutada y al final los
resultados obtenidos. Se redacta en pasado (ver anexo 2).
c) Introduccin: es la presentacin sumarial del informe, redactado en forma que el
lector tenga una visin integral del propsito de la prctica. Debe explicar la
importancia de la prctica, detallando para qu se llevo a cabo. Puede incluir la
teora que se considere necesaria para explicar los puntos ms importantes; s este
fuera el caso se debe colocar al final del prrafo y entre parntesis, el primer
apellido del autor principal y el ao de edicin de la fuente documental (ver anexo
3).
d) Objetivos: seguir lo indicado en el punto Elaboracin de un Pre-informe de
Laboratorio (ver anexo 4).
f) Tabla de Resultados: en el informe se presentan en cuadros los datos y valores
finales obtenidos durante el transcurso de la prctica. Se titulan presidido de la
palabra Tabla en mayscula y numerado con nmeros arbigos. Sus lados estn
delineados (ver anexo 7.2).
e) Grficos Experimentales: si la prctica lo exige se construir una grfica con la
data obtenida experimentalmente (ver anexo 8).
f) Discusin de Resultados: es el procesamiento que se hace a los datos a fin de
describir o explicar las tendencias reflejadas. Es la interpretacin de los datos
obtenidos durante la prctica tomando como soporte las bases tericas (ver anexo
10).
g) Conclusiones: son la organizacin de los hallazgos parciales o totales, esperados o
no esperados en concordancia con los objetivos planteados (ver anexo 11).
h) Bibliografa: seguir lo indicado en el punto Elaboracin de un Pre-informe de
Laboratorio (ver anexo 12).
i) Apndice: incluye los clculos tpicos, grficos y tablas de soporte y la toxicologa
(ver anexo 13).
i. Clculos Tpicos (resultados): se muestra ejemplo(s) de clculo(s) por
cada ecuacin utilizada para obtener los resultados (ver anexo 14).
ii. Grficos y Tablas de Soporte: son aquellos que son tomados
directamente de textos o de internet, porque parte o toda su informacin
se utiliza para la calcular o analizar los resultados obtenidos.
iii. Toxicologa: seguir lo indicado en el punto Elaboracin de un Preinforme de Laboratorio (ver anexo 15).
OBSERVACION: la numeracin de las figuras, grficos y cuadros deben ir en
secuencia independientemente de su ubicacin en el informe.
ANEXO 1.1:
REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITCNICA
DE LA FUERZA ARMADA
PRACTICA N 1:
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)
(Pre-informe)
EQUIPO N:
INTEGRANTES:
5
Alvarado, Mara
Zerpa, Germn
Naguanagua, 19 de Marzo de 2010
ANEXO 1.2:
REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITCNICA
DE LA FUERZA ARMADA
PRACTICA N 1:
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)
(Informe)
EQUIPO N:
INTEGRANTES:
5
Alvarado, Mara
Zerpa, Germn
Naguanagua, 26 de Marzo de 2010
ANEXO 2:
RESUMEN
Para la determinacin de la demanda qumica de oxgeno (DQO) en una muestra de agua residual
industrial, se someti a oxidacin a reflujo abierto por espacio de dos (02) horas, una alcuota de 5
mL de la muestra diluidos con agua destilada para un volumen final de 20 mL. La mezcla oxidante
contena 10 mL de dicromato de potasio (K 2Cr2O7) 0,25M y 30 mL de cido reactivo (H2SO4Ag2SO4). Culminado el tiempo de reflujo, se dejo enfriar la muestra oxidada a temperatura ambiente
y luego se titul contra el sulfato de amonio ferroso estandarizado (FAS, siglas en ingls) 0,2551M.
El valor de la demanda qumica de oxgeno obtenido fue de 285,71 mg O2/L.
ANEXO 3:
INTRODUCCION
El agua es un recurso vital para la vida y tambin lo es en todas las actividades realizadas por el
hombre. Desde el uso domstico, pasando por la agricultura y ganadera, lo recreacional hasta el
rea industrial; el agua juega un papel importante en quehacer diario del hombre. Se le extrae
manantiales, ros o pozos profundos y una vez utilizada, es enviada a plantas de tratamientos, donde
se les somete a ciertos procesos a fin de llevarla a condiciones que se ajusten a la calidad ambiental
del cuerpo de agua receptor.
Entre los parmetros que son ampliamente utilizados para calificar la calidad del agua que se
descarga, se encuentra la demanda qumica de oxgeno (DQO). Este no indica ms que la cantidad
de oxgeno requerido para degradar la materia orgnica (biodegradable y no-biodegradable) por un
agente oxidante como lo es el dicromato de potasio (K2Cr2O7) (Sawyer, 2000).
El contenido de la carga orgnica permite evaluar el grado de contaminacin que pueda tener un
cuerpo de agua en un momento determinado. En esta prctica, se determin la demanda qumica de
oxgeno a una muestra de agua residual industrial, la cual fue sometida a un proceso de oxidoreduccin con dicromato de potasio (K 2Cr2O7) en medio cido por espacio de dos (02) horas a
reflujo abierto y su valor se compar con los lmites mximos de demanda qumica de oxgeno
exigidos para la descarga en el Lago de Valencia, la red hidrogrfica tributaria y/o la red cloacal
segn lo refiere los artculos 36 y 38 del decreto N 3219 sobre Normas para la clasificacin y el
control de la calidad de las aguas de la Cuenca del Lago de Valencia.
ANEXO 4:
OBJETIVO GENERAL
Determinar la demanda qumica de oxgeno de una muestra de agua residual industrial
OBJETIVOS ESPECIFICOS
1.
Conceptualizar el proceso de oxido-reduccin que se lleva a cabo durante el proceso de la

demanda qumica de oxgeno.
2.
Adquirir la destreza de la tcnica de reflujo.
3.
Examinar la tcnica de estandarizacin volumtrica por oxido-reduccin.
4.
Interpretar los resultados obtenidos con la normativa ambiental venezolana.
10
ANEXO 5:
REVISION BIBLIOGRAFICA
Para la ejecucin de la prctica es necesario manejar las siguientes bases tericas:
Demanda Qumica de Oxgeno. De acuerdo a lo expuesto por Sawyer (2000), este parmetro mide
la concentracin de materia orgnica en los residuos domsticos e industriales. Durante su
determinacin, sta es convertida a dixido de carbono (CO 2) y agua independientemente de la
capacidad biolgica de las sustancias para ser asimiladas.
El anlisis consiste en someter durante dos horas a reflujo abierto, una muestra de agua en medio
acido con exceso conocido de dicromato de potasio (K 2Cr2O7) (agente oxidante) y sulfato de plata
(Ag2SO4), como catalizador.
Materia Orgnica (CXHYOZ) + Cr2O7= + H +
color de amarillo a marrn-amarillo
Catalizador
Calor
Cr+3 + CO2 + H2O

color verde-amarillo
Finalizada la digestin, materia orgnica presente se oxida la cantidad de dicromato de potasio no

reducido, es titulado contra el sulfato de amonio ferroso [Fe(NH 4)2(SO4)2 6H2O] con la ferrona
como indicador.
La ferrona (sulfato de 1,10-fenantrolina ferrosa) indica el momento en el cual todo el dicromato ha
sido reducido por el in ferroso (Fe+2); produciendo un cambio abrupto a color marrn-rojizo, que se
detecta fcilmente a pesar del color azul marino producido por el que se forma con el in dicromato
(Cr2O7-2). La reaccin es la siguiente:
6Fe+2 + Cr2O7-2 + 14H+
color de azul marino
6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O

color marrn-rojizo
Es importante tomar en cuenta las interferencias que se resean en los Mtodos Normalizados para
aguas potables y residuales (1992), en donde consideran importante que s una muestra de agua
contiene compuestos alifticos de cadena lineal voltiles no se oxidarn apreciablemente, porque no
entran en contacto con la agente oxidante. Para ello es necesario aadir el sulfato de plata (Ag 2SO4),
como catalizador, a fin de minimizar esta limitacin.
Tambin considera que, los haluros (cloro, bromo, yodo) reaccionan con el sulfato de plata para
producir precipitados oxidados solo parcialmente. Estas interferencias se minimizan parcialmente al
adicionar sulfato de mercurio (HgSO4) antes del reflujo. Recomienda mantener la relacin 10:1 de
HgSO4: Cl-. No realizar el anlisis en muestras que mantengan ms de 2000 mg Cl -/L. Las
11
ecuaciones sobre este punto son las siguientes:
6Cl- + Cr2O7-2 + 14H+
Hg+2 + 2Cl-
3Cl2 + 2Cr+3 + 7H2O (Sawyer,2000)

HgCl2 (Sawyer,2000)
La prueba de la demanda qumica de oxgeno (DQO) se usa extensamente en el anlisis de los

residuos industriales, tiene particular valor en estudios diseados para determinar y controlar las
salidas de los sistemas de desage. Los resultados se obtienen en poco tiempo de anlisis (3 horas),
lo que contribuye a tomar medidas para corregir los errores el da que ocurren. Es til para indicar
las condiciones txicas y la presencia de sustancias orgnicas biolgicamente resistentes
(Sawyer,2000)
Tcnica de Reflujo. Es una tcnica experimental de laboratorio que se emplea para el calentamiento
de reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener
un volumen de reaccin constante.
Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente
(reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la prdida de disolvente y que ste salga a la atmsfera.
Estrictamente, el proceso continuo de evaporacin y condensacin de disolvente en el refrigerante
que se establece en el dispositivo experimental, es el reflujo. En la figura 1 se puede apreciar un
montaje tpico de reflujo.
El matraz contiene la mezcla a reaccionar y a medida que se procede a la calefaccin del mismo por
medio de la manta de calentamiento, la temperatura aumenta evaporando parte del disolvente. Los
vapores de ste ascienden por el cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por
accin del agua fra que circula por la camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece
un reflujo continuo de disolvente que mantiene el volumen de la reaccin constante.
Para garantizar el enfriamiento ptimo del refrigerante, el agua debe entrar por la toma inferior y
salir por la superior con un flujo moderado y continuo, mantenindose en todo momento la camisa
del refrigerante llena de agua.
El reflujo es la forma de evitar la prdida de disolvente por evaporacin: nunca debe calentarse una
reaccin en matraz cerrado, ya que las sobrepresiones pueden hacerlo estallar.
Algunas reacciones requieren, adems, una atmsfera seca. En esos casos, se suele acoplar a la boca
superior del refrigerante un tubo acodado con cloruro clcico (su carcter higroscpico evita la
entrada del agua presente en la atmsfera al reactor). En estos casos, hay que asegurar que el tubo
permita el paso del aire, para evitar posibles sobrepresiones (es.wikipedia.org/wiki/Reflujo).
12
Refrigerante de bola
Matraz
Manta de
calentamiento
Figura 1. Dispositivo tpico de calentamiento a reflujo con

refrigerante de bolas.
FUENTE: Wikipedia
Mtodos redox. En Ayres (1970) se hacen diversas definiciones manejados en la teora redox. Las
reacciones de oxidacin-reduccin o redox aquellas en las que se transfieren electrones de un tomo,
ion o molcula a otro. La oxidacin es el proceso en que un tomo, ion o molcula pierde uno o ms
electrones; la reduccin implica ganancia de uno o ms electrones por parte de un tomo, in o
molcula. A su vez, un agente reductor es una sustancia que pierde uno o ms electrones y en este
proceso se oxida; un agente oxidante gana uno o ms electrones y con ello se reduce. En s, un
reductor es un donador de electrones y un oxidante es un receptor de electrones.
La oxidacin y la reduccin tienen lugar en forma simultnea por transferencia de electrones desde
el donador al receptor. Implica dos semirreacciones una que corresponde a la oxidacin y el otra a la
reduccin.
En la determinacin volumtrica de la demanda qumica (DQO) ocurre una reaccin redox entre el
dicromato de potasio (K2Cr2O7) y el hierro ferroso, Fe+2. El dicromato en exceso (no reducido) es
medido por titulacin con una solucin estandarizada (normalizada) de sulfato de amonio ferroso
[Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O] (una fuente de iones ferrosos) sobre la cual se llevan a cabo las siguientes
reacciones:
13
Redox
-
6e
-2
+ 14H + Cr2O7
6(Fe+2
14H+ + Cr2O7-2 + 6Fe+2
+3
Semirreacciones
Reduccin
Agente
Oxidante
Fe+3 + e-)
Oxidacin
Reductor
2Cr + 7H2O
2Cr+3 + 6Fe+3 + 7H2O
El dicromato se reduce al ion cromoso (Cr +3) mientras que el ion ferroso (Fe +2) se oxida a in frrico
(Fe+3). Cuando se ha reducido todo el Cr2O7-2 es posible que exista Fe+2 en solucin. Se agrega un
indicador llamado 1,10-fenantrolina (ferrona), que forma un complejo rojo con el Fe +2 y por tanto
detecta la presencia de Fe+2. El punto final de la titulacin es el cambio abrupto del azul marino al
rojo.
Decreto N 3219 sobre Normas para la clasificacin y el control de la calidad de las aguas de la
Cuenca del Lago de Valencia. El Estado estableci esta norma considerando la importancia que
tiene el Lago de Valencia tanto como cuerpo de agua en la regin central, por tanto estableci un
plan maestro de manejo de la calidad y el nivel de las aguas en la cuenca. Entre los artculos que
conforman esta norma son los nmero 36 y 38. En resumen cada uno establece lo siguiente:
a)
Artculo 36: Fija los rangos y lmites mximos de concentraciones en los vertidos lquidos
que sean o vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, al Lago de Valencia y red
hidrogrfica tributaria (ros). El valor mximo de demanda qumica de oxgeno establecido
en este artculo es 350 mg O2/L.
b) Artculo 38: Fija los lmites y rangos mximos de concentraciones de vertidos lquidos que
sean o vayan a ser descargados a redes cloacales. El valor mximo de demanda qumica de
oxgeno establecido en este artculo es 700 mg O2/L.
ANEXO 6:
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
14
A continuacin los reactivos, su preparacin; as como materiales y equipos empleados y el
procedimiento en s del trabajo prctico:
Reactivos:
1.
Solucin patrn de dicromato de potasio
(K2Cr2O7) 0,0417M: Disolver 12,259g de K2Cr2O7, de calidad estndar primario, secado
previamente a 103 C durante 2 horas, en agua destilada y diluir a un litro.
2.
Acido Reactivo (H2SO4-Ag2SO4): Aadir Ag2SO4,

de calidad grado analtico, a H2SO4 concentrado en la proporcin 5,5 g de Ag2SO4/kg de H2SO4.
Dejar reposar entre 1 a 2 das o para disolver el Ag2SO4.
3.
Solucin indicadora de ferrona: Disolver 1,485

g de 1,10-fenantrolina monohidratado y 695 mg de FeSO 4 7H2O en agua destilada y diluir a un
litro.
4.
Solucin patrn de sulfato de amonio ferroso

(FAS) 0,25M: Disolver 98 g de Fe(NH 4)2(SO4)2 6H2O en agua destilada. Aadir 20 mL de
H2SO4 concentrado, enfriar y diluir hasta un litro. Estandarizar contra el K2Cr2O7 0,0147M.
5.
Sulfato mercrico, HgSO4, cristales o en polvo
Material y Equipos:
1.
Balones de fondo redondo, con cuello 24/40 de
vidrio esmerilado y capacidad de 250 o 500 mL.
2.
Beaker, de vidrio y capacidad 10 mL.
3.
Bureta, de vidrio y capacidad de 25 mL. Con su

soporte universal y gancho para buretas.
4.
5.
Cilindro, de vidrio y capacidad de 50 mL.

Condensador, tipo Liebig, Best o equivalente de
30mm de chaqueta con junta 24/40 de vidrio esmerilado.
6.
Fiolas, de vidrio y capacidad de 250 o 500 mL.
7.
Perlas de ebullicin, de vidrio.
8.
Pipetas graduadas, de vidrio, capacidad de 5 y

10 mL y apreciacin 0,1 mL.
9.
Balanza analtica, de capacidad mxima de 200

g. y apreciacin 0,0001 g.
10.
Manta de calentamiento, capacidad de producir

energa de al menos 1,4 W/cm2 de superficie o equivalente.
15
Procedimiento:
1.
Estandarizacin de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso:
Inicio
En una fiola de 250 mL, diluir 10 mL

de K2Cr2O7 0,0147M hasta 100 mL con
agua destilada.
Medir en el cilindro 30 mL de H2SO4

concentrado y aadirlo a la fiola. Dejar
reposar hasta temperatura ambiente
Con ayuda del gotero, adicionar 2 a 3

gotas de indicador ferrona a la fiola.
Llenar la bureta con FAS y verterlo a la

fiola hasta el cambio de color de azul
marino a rojo.
Anotar el volumen de FAS gastado.
Repetir dos veces ms la

estandarizacin de la solucin patrn
FAS.
Final
16
2.
Determinacin de la demanda qumica de oxgeno en una muestra:
Inicio
Llenar la pipeta graduada de 5 mL con

la muestra de agua residual industrial y
verter su contenido en el baln.
Adicionar al baln 15 mL de agua

destilada para diluir la muestra a un
volumen final de 20 mL.
Pesar en el beaker de 10 mL,

previamente tarado, 0,4 g de HgSO4 y
trasvasarlos al baln.
Medir 30 mL de cido reactivo en el

cilindro y agregar con cuidado 5 mL al
baln. Mezclar.
Adicionar cuidadosamente los 25 mL

restantes de cido reactivo. Mezclar y
enfriar a temperatura ambiente.
Introducir las perlas de ebullicin al

baln y conectarlo al condensador.
17
Abrir la llave de paso de agua y

encender la manta de calentamiento.
Tomar el inicio del tiempo de reaccin,

cuando comience la ebullicin de la
mezcla reaccionante en el baln.
Apagar la manta de calentamiento,

transcurrido las dos horas de reaccin.
Dejar enfriar el baln.
Cerrar la llave de paso de agua y

desconectar el baln del condensador.
Adicionar 60 mL de agua destilada
Adicionar con un gotero 2 a 3 gotas de

indicador ferrona a la fiola.
Llenar la bureta con FAS y verterlo a la

fiola hasta el cambio de color de azul
marino a rojo.
18
Anotar el volumen de FAS gastado.
Repetir el mismo procedimiento para el

blanco, tomando una alcuota de 20 mL
de agua destilada (volumen final).
Final
19
ANEXO 7.1:
TABLA DE DATOS
TABLA 1. Estandarizacin de la solucin patrn
de Sulfato de Amonio Ferroso (FAS)
Volumen V, mL
N
K2Cr2O7
FAS gastado
1
2
3
TABLA 2.
N
1
2
Cantidad de los Reactivos empleados en la determinacin de DQO en

muestra de Agua Residual
HgSO4
Volumen V, mL
Identificacin
Alcuota
Final
K2Cr2O7
H2SO4-Ag2SO4
Gramosg, g
Blanco
Agua Residual
TABLA 3.
N
1
2
DQO en muestra de Agua Residual Industrial

Identificacin
Volumen V, mL
Alcuota
FAS gastado
Blanco
Agua Residual
NOTA: En este caso g y V indican la apreciacin de la balanza y del material de vidrio a

emplearse en la prctica. Para el pre-informe se acepta colocar la simbologa porque an no se ha
realizado la misma.
ANEXO 7.2:
20
TABLA DE RESULTADOS
TABLA 1. Estandarizacin de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso
(FAS)
Volumen 0,5 , mL
Molaridad FAS,
N
K2Cr2O7
FAS gastado FAS gastado prom
0,012 , mol/L
1
10,0
9,7
2
10,0
9,8
9,8
0,2551
3
10,0
9,9
TABLA 2. DQO en muestra de Agua Residual Industrial

N
1
2
Identificacin
Blanco
Agua Residual
Volumen 0,5 , mL
Alcuota FAS gastado
20,0
9,7
5,0
9,0
MFAS
0,012 , mol/L
0,2551
DQO
0,013 , mg O2/L
no aplica
285,71
ANEXO 8:
21
GRAFICOS EXPERIMENTALES
TABLA 3.
Comportamiento del DQO en muestras de Agua

Residual Industrial durante el primer trimestre del 2010
19-mar
Fecha de Anlisis
15-ene
29-ene
15-feb
26-feb
DQO, mg O2/L
301,14
250,68
288,39
274,10
285,71
ANEXO 9:
22
CALCULOS TIPICOS
1.
Determinacin de la Molaridad de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso (FAS):

MFAS, mol/L
A*B
C
Donde:
MFAS, mol/L = Molaridad del Sulfato de Amonio Ferroso
A = Molaridad del K2Cr2O7, mol/L
B = Volumen del K2Cr2O7, mL
C = Volumen del FAS gastado promedio, mL
2.
Determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) de la muestra de Agua Residual

Industrial:
DQO, mg O2/L
(A B) * C * PA O2 * f
D
Donde:
DQO, mol O2/L = Demanda Qumica de Oxgeno
A = Volumen de FAS gastado en el blanco, mL
B = Volumen del FAS gastado en la muestra de agua, mL
C = Molaridad del FAS, mol/L
PA O2 = Peso Atmico del oxgeno, g-tomo/mol-tomo
f = Factor de conversin de g a mg, 1000 mg/g (tambin se escribe 103 mg/L)
D = Volumen de la alcuota de la muestra de agua, mL
DQO Prom, mg O2/L
3.
DQO
Promedio
Industrial:
A+B+C+D+E
n
del
Agua
Residual
Donde:
A = Valor de DQO la muestra analizada el 15 de enero, mg O2/L
B = Valor de DQO la muestra analizada el 29 de enero, mg O2/L
C = Valor de DQO la muestra analizada el 15 de febrero, mg O2/L
D = Valor de DQO la muestra analizada el 26 de febrero, mg O2/L
E = Valor de DQO la muestra analizada el 19 de marzo, mg O2/L
n = nmero de anlisis
ANEXO 9:
23
4.
Determinacin de la apreciacin del material de vidrio y/o del equipo:

Apreciacin, unidad
5.
Lectura Mayor Lectura Menor

Nmero de divisiones
Propagacin de errores:
5.1. Molaridad de la solucin patrn Sulfato de Amonio Ferroso (FAS):
M, mol/L
A
B
C
D
E
F
* MFAS
Donde:
M, mol/L = Error de la Molaridad de la solucin patrn FAS
A = Apreciacin de la pipeta de 10 mL, mL
B = Volumen usado de K2Cr2O7, mL
C = Apreciacin del cilindro de 50 mL, mL
D = Volumen usado del H2SO4, mL
E = Apreciacin de la bureta de 25 mL, mL
F = Volumen gastado de la solucin patrn FAS, mL
MFAS, mol/L = Molaridad del Sulfato de Amonio Ferroso
5.2. DQO del Agua Residual Industrial:

DQO, mg O2/L
A
B
C
D
DQO
Donde:
M, mol/L = Error de la DQO en la muestra de Agua Industrial
A = Apreciacin de la bureta de 25 mL, mL
B = Volumen gastado de la solucin patrn FAS en el blanco, mL
C = Apreciacin de la bureta de 25 mL, mL
D = Volumen gastado de la solucin patrn FAS en la muestra, mL
E = Error de la Molaridad de la solucin patrn FAS, mol/L
DQO = DQO de la muestra, mg O2/L
ANEXO 10:
24
DISCUSION DE RESULTADOS
La determinacin de la demanda qumica de oxgeno (DQO) involucra reacciones de oxidoreduccin (redox). La primera, ocurre con la oxidacin de la materia orgnica por el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) y la segunda, al reaccionar el exceso de dicromato con el sulfato de amonio
ferroso (FAS), tanto en la muestra como en el blanco y en la estandarizacin del mismo FAS.
Al oxidar la materia orgnica presente en la muestra (C XHYOZ) a fin de transformarla en dixido de
carbono (CO2) y agua (H2O), se empleo el dicromato de potasio (K 2Cr2O7) como el agente oxidante.
Para llevar a cabo esta reaccin era necesario hacerlo en medio cido, es decir, se requera la
presencia de protones (H+), por eso se usa un cido fuerte como lo es el cido sulfrico (H 2SO4), el
cual se encuentra presente en la mezcla cido reactivo (H 2SO4-AgSO4). Es por esta razn que se
adicionaron 5 mL de la mezcla cido reactivo antes de agregar el dicromato. Y luego se
complement con 25 mL de la mezcla cido reactivo.
Cuando se hace reaccionar el dicromato con el FAS, ocurre tambin una reaccin redox. Todo el
dicromato que se encuentra presente en el medio es reducido por el ion ferroso (Fe +2) del FAS,
considerndose el punto final cuando el color durante la titulacin pasa de azul marino a rojo.
Indicando as que todo el dicromato se ha reducido a Cr +3 y que los iones ferroso en exceso haban
formado el complejo con el indicador ferrona. Este proceso de oxido-reduccin ocurri cuando con
el blanco y en la estandarizacin de la solucin de sulfato de amonio ferroso (FAS) 0,2551 M.
Por otro lado, es importante resear que tambin se consider que la muestra analizada pudiera
contener cloro o hidrocarburos alifticos y que ellos pudieran interferir en el valor final de la DQO.
Para evitar el primero se adicionaron alrededor de 0,4 gramos de sulfato de mercurio (HgSO 4) y en
el caso del segundo, se utiliz el sulfato de plata como catalizador, formando parte de la mezcla
cido reactivo (H2SO4-AgSO4).
Dado que la reaccin es exotrmica, por el desprendimiento de calor que ocurre cuando se mezcla el
cido sulfrico con el agua, la temperatura de esta mezcla reaccionante (reactivos y muestra) es
mayor a la ambiental; por tanto, la tcnica de reflujo fue utilizada porque minimiza la prdida de
reactivos y muestra durante el tiempo de reaccin, el cual es de dos horas. Garantizando de esta
manera que el volumen de la mezcla reaccionante sea lo ms constante posible durante ese periodo
de tiempo.
Comparando los valores de DQO de otras muestras de la misma agua analizadas en el primer
trimestre de este ao, se puede observar que el valor obtenido se encuentra dentro del promedio, el
cual es 208,00. A su vez, tanto el promedio cada uno de los valores individuales de DQO indican
que el agua industrial analizada en diferentes fechas se encuentra dentro de lo permitido para
descarga directa o indirecta al Lago de Valencia, red hidrulica tributaria o/y red cloacal,
establecidos en los artculos 36 y 38 del decreto N 3219 sobre Normas para la clasificacin y el
control de la calidad de las aguas de la Cuenca del Lago de Valencia.
ANEXO 11:
25
CONCLUSIONES
1.
La muestra de agua residual industrial present un valor de demanda qumica de oxgeno de

285,71 mg O2/L.
2.
El anlisis de demanda qumica de oxgeno se basa en reacciones de oxido-reduccin, donde el

dicromato de potasio es el agente oxidante y el sulfato de amonio ferroso es el agente reductor.
3.
La materia orgnica es oxidada por el dicromato de potasio a dixido de carbono y agua.
4.
La tcnica de reflujo minimiza las prdidas y garantiza mantener un volumen constante durante
el tiempo de reaccin.
5.
El agua industrial analizada durante el primer trimestre del ao cumple con lo exigido en los
artculos 36 y 38 del decreto N 3219 sobre Normas para la clasificacin y el control de la
calidad de las aguas de la Cuenca del Lago de Valencia.
ANEXO 12:
BIBLIOGRAFIA
_______(1999). Gaceta Oficial N 5305. Decreto N 3219 Normas para la clasificacin y el
control de la calidad de las aguas de la Cuenca del Lago de Valencia. Caracas.
Ayres, G. (1970). Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico. Harla.
Hoja de Datos de Seguridad Acido Sulfurico. www.cisproquim.org.co/HOJAS.../Acido_sulfurico.pdf
Jenkins, D. y Snoeyink, V. (1997). Qumica del Agua. Mxico Noriega-Limusa.
Orozco, C; Labrador, M. y Palencia, A. (2002). Metodologa. Manual terico prctico de
metodologa para tesistas, asesores, tutores y jurados de trabajos de investigacin y ascenso.
Venezuela. Ofimax de Venezuela.
Reflujo - Wikipedia, la enciclopedia libre. www.es.wikipedia.org/wiki/Reflujo
Sawyer, C., McCarty, P. y Parkin, G. (2000). Qumica para Ingeniera Ambiental. Colombia.
McGraw-Hill.
ANEXO 13:
26
APENDICE
ANEXO 14:
27
CALCULOS TIPICOS (resultados)
1. Determinacin de la Molaridad de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso (FAS):

MFAS, mol/L
2.
0,2551
285,71
DQO Promedio del Agua Residual Industrial:
301,14 + 250,68 + 288,39 + 274,10 + 285,71

5
208,004
Determinacin de la apreciacin del material de la bureta:

Apreciacin, mL =
5.
(9,7 -9,0) mL * 0,2551 mol/L * 8 g-tomo/mol-tomo * 103 mg/g

5,0 mL
DQO Prom, mg O2/L
4.
10,00 mL* 0,2551 mol/L

9,80 mL
Determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) de la muestra de Agua Residual

Industrial:
DQO, mg O2/L
3.
10,00 mL 0,00 mL
20
0,5
Propagacin de errores:
5.1. Molaridad de la solucin patrn Sulfato de Amonio Ferroso (FAS):
M, mol/L
0,1
10
1
50
0,5
25
0,2551
0,012
28
ANEXO 15:
TOXICOLOGIA
Nombre del Reactivo:
Frmula:
Toxicidad:
Peligros generales:
Simbologa asociada:
Efectos adversos a la salud:
Equipo de Proteccin Personal:
Primeros Auxilios:
Acido Sulfrico
H2SO4
Cancergeno humano
Se considera un irritante primario
Corrosivo
Higroscpico
Reacciona con el agua
Rotulo NFPA
Rtulo UN
Inhalacin: irritacin, dificultad respiratoria, tos y

sofocacin.
Ingestin: corrosivo, quemaduras severas de boca y
garganta, perforacin del estmago y esfago, dificultad
para comer, nuseas, sed, vmito con sangre y diarrea.
Piel: quemaduras severas, profundas y dolorosas. Si son
extensas pueden llevar a la muerte (shock circulatorio).
Ojos: es corrosivo y puede causar severa irritacin
(enrojecimiento, inflamacin y dolor).
En Ojos y Rostro: gafas de seguridad para qumicos con
proteccin lateral y proteccin facial si el contacto directo
con el reactivo es posible.
En Piel: guantes, botas de caucho, ropa protectora de
cloruro de polivinilo, nitrilo, butadieno, viton y otros.
Respiratoria: respirador de filtro para vapores cidos.
Inhalacin: trasladar al aire fresco. Si no respira
administrar respiracin artificial. Evitar el mtodo boca a
boca. Buscar atencin mdica inmediatamente.
Ingestin: lavar la boca con agua. No inducir al vmito.
Buscar atencin mdica inmediatamente.
Piel: retirar ropa y calzado contaminados. Lavar la zona
afectada con abundante agua y jabn, mnimo durante 15
minutos. Buscar atencin mdica inmediatamente.
Ojos: lavar con abundante agua, mnimo durante 15
minutos. Levantar y separar los prpados para asegurar la
remocin del qumico. Buscar atencin mdica
inmediatamente.
29

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INGENIERIA PETROQUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

Naguanagua, 19 de Marzo de 2010

Naguanagua, 26 de Marzo de 2010

Conceptualizar el proceso de oxido-reduccin que se lleva a cabo durante el proceso de la

Adquirir la destreza de la tcnica de reflujo.

Examinar la tcnica de estandarizacin volumtrica por oxido-reduccin.

Interpretar los resultados obtenidos con la normativa ambiental venezolana.

Cr+3 + CO2 + H2O

Finalizada la digestin, materia orgnica presente se oxida la cantidad de dicromato de potasio no

6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O

3Cl2 + 2Cr+3 + 7H2O (Sawyer,2000)

La prueba de la demanda qumica de oxgeno (DQO) se usa extensamente en el anlisis de los

Figura 1. Dispositivo tpico de calentamiento a reflujo con

2Cr+3 + 6Fe+3 + 7H2O

Acido Reactivo (H2SO4-Ag2SO4): Aadir Ag2SO4,

Solucin indicadora de ferrona: Disolver 1,485

Solucin patrn de sulfato de amonio ferroso

Sulfato mercrico, HgSO4, cristales o en polvo

Beaker, de vidrio y capacidad 10 mL.

Bureta, de vidrio y capacidad de 25 mL. Con su

Cilindro, de vidrio y capacidad de 50 mL.

Fiolas, de vidrio y capacidad de 250 o 500 mL.

Perlas de ebullicin, de vidrio.

Pipetas graduadas, de vidrio, capacidad de 5 y

Balanza analtica, de capacidad mxima de 200

Manta de calentamiento, capacidad de producir

Estandarizacin de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso:

En una fiola de 250 mL, diluir 10 mL

Medir en el cilindro 30 mL de H2SO4

Con ayuda del gotero, adicionar 2 a 3

Llenar la bureta con FAS y verterlo a la

Anotar el volumen de FAS gastado.

Repetir dos veces ms la

Determinacin de la demanda qumica de oxgeno en una muestra:

Llenar la pipeta graduada de 5 mL con

Adicionar al baln 15 mL de agua

Pesar en el beaker de 10 mL,

Medir 30 mL de cido reactivo en el

Adicionar cuidadosamente los 25 mL

Introducir las perlas de ebullicin al

Abrir la llave de paso de agua y

Tomar el inicio del tiempo de reaccin,

Apagar la manta de calentamiento,

Cerrar la llave de paso de agua y

Adicionar con un gotero 2 a 3 gotas de

Llenar la bureta con FAS y verterlo a la

Anotar el volumen de FAS gastado.

Repetir el mismo procedimiento para el

Cantidad de los Reactivos empleados en la determinacin de DQO en

DQO en muestra de Agua Residual Industrial

NOTA: En este caso g y V indican la apreciacin de la balanza y del material de vidrio a

TABLA 2. DQO en muestra de Agua Residual Industrial

Comportamiento del DQO en muestras de Agua

Determinacin de la Molaridad de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso (FAS):

Determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) de la muestra de Agua Residual

Determinacin de la apreciacin del material de vidrio y/o del equipo:

Lectura Mayor Lectura Menor

5.2. DQO del Agua Residual Industrial:

La muestra de agua residual industrial present un valor de demanda qumica de oxgeno de

El anlisis de demanda qumica de oxgeno se basa en reacciones de oxido-reduccin, donde el

La materia orgnica es oxidada por el dicromato de potasio a dixido de carbono y agua.