Sintesis de Nanoparticulas

Sntesis de nanopartculas de Fe3O4 con capa intermedia hbrida
recubiertas de Au como material avanzado para utilizarlo contra

enfermedades y su prevencin mediante imagenologa mdica
Edgar Robles, Maximiliano Ramrez
Divisin de Ingeniera y Arquitectura, Instituto Tecnolgico y de Estudios Superiores de Monterrey, Campus
Quertaro, Epigmenio Gonzlez 500, San Pablo, 76130 Santiago de Quertaro, QRO
Abstracto
Nanopartculas de magnetita recubiertas de oro fueron sintetizadas mediante un proceso de crecimiento
mediado por semillas. Se llev a cabo la reduccin del Au a Au+3 y se uni al corazn de magnetita,
previamente recubierto de slice, a travs de afinidad entre los grupos tiol y la coraza de Au y otros enlaces
qumicos. Luego se realiz la caracterizacin del producto mediante Microscopa Electrnica de Transmisin
Palabras clave: magnetita, oro, TEM, cncer, resonancia.
E-mail: A01097641@itesm.mx (M. Ramrez)
A fines de la dcada de los 70, cientficos

dedicados
este
tema
propusieron
objetivo deseado, la droga puede liberarse por
usar
medio
portadores magnticos con el fin de atacar sitios
disminuir a) los efectos colaterales y, b) las dosis

terapia
enzimtica,
por
afectadas en el rgano.
lograr una mayor localizacin de la droga para

una
actividad
variacin de temperatura, y destruir las clulas
ejemplo un tumor cancergeno. El objetivo era
En
alguna
cambios en las condiciones fisiolgicas o bien por
especficos dentro del cuerpo humano, como por
aplicadas.
de
En medicina se usa la hipertermia como un
dirigida
procedimiento teraputico basado en la elevacin
magnticamente, una droga citotxica se enlaza a
de la temperatura de una regin del cuerpo,
una nanopartcula magntica y biocompatible que
afectada por un proceso maligno, con el fin de
funciona como portador. Este complejo droga-
eliminar
portador se inyecta al sistema sanguneo del
dicho
proceso.
Para
alcanzar
la
temperatura deseada dentro de la masa tumoral
paciente, normalmente en forma de ferrofluido
se han utilizado, a lo largo de la ltima dcada,
biocompatible.
nanopartculas magnticas como Fe2O3 o Fe3O4,
Cuando las partculas han entrado en el torrente
compuestos metlicos como FeC o SmCo y
sanguneo se aplica un campo magntico externo
metales como Fe o Au con dimetros entre 10 y
para concentrar el ferrofluido en algn sitio
500 nanmetros.
especfico del cuerpo. Una vez localizada en el
Para atacar al cncer se utilizan molculas que si

son inyectadas directamente al cuerpo humano
pueden afectar al organismo. Estas limitaciones
incluyen:
_______
* Autores correspondientes.
E-mail: A01201233@itesm.mx (E. Robles)
La posibilidad de embolia debido a la acumulacin
de portadores magnticos
La toxicidad de los portadores magnticos.
puros
Sin
embargo,
resultados
pre-clnicos
presentan los valores ms altos de
susceptibilidad magntica que los xidos (Anexo
experimentales recientes indican que an es
A, Tabla 1). Aunque estos tienen el inconveniente
posible vencer estas limitaciones.
de ser txicos y fcilmente oxidables.
Es por esto que estas partculas deben de contar

con un ncleo, donde se portara la protena anti-
El oro por su parte es un material que proporciona
cncer, que deber ser magntico y ste a su vez
altas propiedades pticas. El nmero de protones
una
que contiene es 79 con una masa atmica
coraza
totalmente
compatible
sistemas que nos conforman
con
los
para proteger al
calculada de aproximadamente 196 g/mol.
cuerpo humano de los efectos citotxicos de las
Tiene un radio covalente de 1.5 , un radio inico
nanopartculas
de 1.37 y un radio atmico de 1.44 .
magnticas,
las
mismas
son
realizadas de tal forma que slo el calor especfico

de
las
molculas
cancergenas
las
atraiga,
depositando la protena en las clulas infectadas.
Su
configuracin
14
10
electrnica
abreviada
es
[Xe]4f 5d 6s y su primer potencial de ionizacin

es 9.29 eV. Su densidad es de 19.3 g/cm3. Tiene
un punto de ebullicin de 2970 C y un punto de
fusin de 1063 C.
Materiales
La
sntesis
de
nanopartculas
requiri
de
magnetita (Fe3O4), grupos tiol funcionalizados y

oro (Au).
Ahora describiremos con mayor profundidad las
propiedades de cada elemento.
La magnetita es el material ms magntico de
Figura 2. Estructura atmica del oro
todos los minerales naturales existentes en la

Tierra y debido a eso se utiliza frecuentemente en
Las propiedades pticas del
aplicaciones
estudiadas
industriales
biolgicas.
Otro
en
numerosas
oro han sido
ocasiones
se
compuesto de este tipo es la maghemita, que es el
encuentran en el Manual del Instituto Americano
producto de oxidacin de la magnetita.
de Fsica. Un modelo en particular se ajusta
Estas dos entidades tienen propiedades fsicas y
perfecto a obtener las constantes pticas de
estructuras cristalinas similares. (Anexo A, Tabla
infrarrojo, el modelo de Drude comprobado por
2)
Bennett y Bennett [Referencia 1].
( cm 1 ) =1.25E+03
Este nos dice que
cuando
(a)
(b)
( m ) =8.00E+00
2=5.68E+02
1 =3.29E+03
n=4.93E+00
k =5.76E+01
Figura 1. Estructura cristalina tipo espinela (a) de la magnetita y (b) de la maghemita
Las partculas magnticas capaces de dar lugar a

ferrofluidos con propiedades superparamagnticas
son algunos metales de transicin y xidos que
incluyen Ni, Co, Fe, Fe3O4 y Fe2O3. Los metales
Donde
son los parmetros del
Luego el precipitado se seca en el calentador a

60C durante una hora.
modelo de Drude, n es el ndice de refraccin y k

es el ndice de extincin.
Las
nanopartculas
de
Sntesis del recubrimiento de Au

oro/tiol
pueden
ser
Para el proceso 1, en el matraz se agregan 30 mg
sintetizadas desde un tamao de 1.4 nm. Son
de Fe3O4, 80 ml de tolueno, 0.25 ml de cido
materiales muy estables en forma de slidos y
oleico y 0.25 ml de oleilamina.
solubles en varios solventes. La figura 3 muestra
Luego se mezclan mediante agitacin ultrasnica
el espectro de absorcin UV-vis de 3 soluciones
durante 15 minutos.
de este compuesto en tolueno.
Enseguida como segundo proceso, 50 mg de

bromuro de tetraoctilamonio se disuelven en 80 ml
de tolueno dentro de la ampolla de decantacin. A
eso se le agregan 76 mg de KAuCl 4 disueltos en
50 ml de agua destilada. Finalmente para este
pequeo proceso dos, se hace la extraccin del
oro eliminando la fase acuosa.
Continuando el proceso global se agrega la
dispersin de magnetita en tolueno sobre la fase
orgnica y se aaden 100 mg de hidroquinona
disuelta en 20 ml de alcohol isoproplico. Pasadas
Figura 3. Espectro de absorcin normalizado de Au:dodecantiol
El radio de la muestra de 5:1 es de 29 , el de la

muestra 1:1 es de 11 y para la muestra de 1:3
es de 7 .
tres horas, las nanopartculas se separan con un

imn y se lavan con agitacin de tolueno.
Las nanopartculas se funcionalizan con diferentes
tipos de tioles y aminocidos
Experimentacin
El procedimiento a seguir para la sntesis de
nanopartculas de magnetita recubiertas de oro
comenzar con una coprecipitacin para la
magnetita.
Sntesis de Fe3O4
Coprecipitacin de FeCl3 y FeCl2 en NH3.
12 g de FeCl3 se disuelven en 50 ml de agua
destilada.
6 g de FeCl2 se disuelven en 50 ml de HCl al 0.2
%.
Se mezclan las soluciones anteriores y con
agitacin constante se agregan 25 ml de NH3 al 25
% durante 10 minutos a temperatura ambiente.
El precipitado de Fe3O4 se recolecta con el imn
y se lava con agua destilada hasta eliminar el
exceso de in frrico.
Resultados
El compuesto de Fe3O4-capa hbrida-Au mantiene
las propiedades descritas anteriormente y las
combina para dar lugar a la creacin de un
material avanzado.
A continuacin la figura 4 muestra la relajacin de
spin-spin dependiendo de la concentracin de Fe
Figura 4. Velocidad de relajacin del spin-spin
Lo que se puede observar es que en la etapa

anterior a formar el recubrimiento de oro se tiene
una velocidad de relajacin de slo 50 mM-1 s-1
mayor a cuando se forma la capa, lo cual sigue
siendo un valor alto y por lo tanto el recubrimiento
no afecta las altas propiedades magnticas de la
magnetita.
Ahora a travs de la figura 5 donde con ayuda del
grfico UV-vis-NIR se observa que, conforme al
crecimiento de las semillas de oro, los puntos
negros sobre las curvas definen el rango de
energa de las bandas de plasma. Se muestra que
pasa de tener bandas de alta y baja energa a slo
tener bandas nicas de energa.
Figura 6. Temperatura del nanocompuesto Fe3O4-hbrido-Au contra concentracin de Au

bajo irradiacin laser de 2 W, 808 nm durante 5 minutos
De acuerdo a la imagen se concluye que existe un

incremento de temperatura cuando los g/ml de
oro son mayores.
Adems, el tamao de las nanopartculas es de
vital importancia para que las propiedades
magnticas y pticas que se desean sean altas.
En seguida se muestra la figura 7 para tener un
panorama completo del tamao durante el
proceso completo de sntesis.
Figura 5. Curva 2: bandas a 558nm y 660 nm; curva 3 bandas a 555nm y 680 nm; curva 4
bandas a 556 nm y 700 nm; curva 5 bandas a 565 nm y 725 nm; curva 6 bandas a 560 nm
y 745 nm; curvas 7 y 8 formacin final del compuesto Fe 3O4-hbrido-Au
silica, c) nanopartculas Au-silica y d) nanopartculas de Fe 3O4-hbrido-Au en agua
En la parte superior a las curvas se ilustra el

cambio de color durante todo el proceso de
Es importante analizar que dependiendo de las

de
Au,
la
temperatura
del
producto ser diferente y se comprueba con la

figura 6.
mediante dispersin de luz
Aqu es evidente que al formar las primeras

nanopartculas que son las de magnetita, el
crecimiento de las semillas de oro.
concentraciones
Figura 7. Tamao del dimetro de a) nanopartculas magnticas, b) nanopartculas de
tamao es el menor y conforme vamos agregando

elementos el tamao aumenta hasta terminar la
sntesis.
Conclusin
En general los nanomateriales cuentan con buena
reproducibilidad, homogeneidad y propiedades
especficas de acuerdo a nuestro objetivo que
concluye previniendo y destruyendo sin afectar al

organismo usando poca energa.
Mezclando todas las propiedades de cada
elemento se obtiene bsicamente un producto que
no es txico, tiene altas propiedades pticas, con
alta absorcin trmica, mantiene altas
propiedades magnticas y se posee total control
en su direccin
Adems, comparado con la sntesis de tratamiento
hidrotrmico con recubrimiento de glucosa este es
4 veces ms rpido. Por otro lado debido a que los
materiales los podemos encontrar en su mayora
dentro de un laboratorio estndar y que adems el
aspecto econmico de los materiales restantes es
accesible, decidimos que este proceso de
transformacin es una opcin muy viable para la
realizacin de nuestro proyecto.
Los recubrimientos de oro han sido ampliamente
investigados como agentes de terapias
fototrmicas contra tumores por su efecto
espectroscpico de infrarrojo cercano.
Se ha reportado que mantenerlo a 42 C durante 1
h mata las clulas y su duracin puede ser
reducida a 3 4 minutos si la temperatura se
incrementa a 70 u 80 C.
Referencias
[1] M. A. Ordal, L. L. Long, R. J. Bell, S. E. Bell, R.
R. Bell, R. W. Alexander, Jr., and C. A. Ward 1 April
1983 / Vol. 22, No. 7 / APPLIED OPTICS 1099
http://muri.lci.kent.edu/References/NIM_Papers/Pe
rmittivity/1983_Ordal_optical.pd

ANEXO A
Tabla 1. Datos magnticos de metales de transicin y xidos metlicos
Tabla 2. Propiedades fsicas de la magnetita y la maghemita

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recubiertas de Au como material avanzado para utilizarlo contra

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A fines de la dcada de los 70, cientficos

objetivo deseado, la droga puede liberarse por

portadores magnticos con el fin de atacar sitios

disminuir a) los efectos colaterales y, b) las dosis

lograr una mayor localizacin de la droga para

variacin de temperatura, y destruir las clulas

ejemplo un tumor cancergeno. El objetivo era

cambios en las condiciones fisiolgicas o bien por

especficos dentro del cuerpo humano, como por

En medicina se usa la hipertermia como un

procedimiento teraputico basado en la elevacin

magnticamente, una droga citotxica se enlaza a

de la temperatura de una regin del cuerpo,

una nanopartcula magntica y biocompatible que

afectada por un proceso maligno, con el fin de

funciona como portador. Este complejo droga-

portador se inyecta al sistema sanguneo del

temperatura deseada dentro de la masa tumoral

paciente, normalmente en forma de ferrofluido

se han utilizado, a lo largo de la ltima dcada,

nanopartculas magnticas como Fe2O3 o Fe3O4,

Cuando las partculas han entrado en el torrente

compuestos metlicos como FeC o SmCo y

sanguneo se aplica un campo magntico externo

metales como Fe o Au con dimetros entre 10 y

para concentrar el ferrofluido en algn sitio

especfico del cuerpo. Una vez localizada en el

Para atacar al cncer se utilizan molculas que si

La posibilidad de embolia debido a la acumulacin

presentan los valores ms altos de

susceptibilidad magntica que los xidos (Anexo

experimentales recientes indican que an es

A, Tabla 1). Aunque estos tienen el inconveniente

posible vencer estas limitaciones.

de ser txicos y fcilmente oxidables.

Es por esto que estas partculas deben de contar

El oro por su parte es un material que proporciona

cncer, que deber ser magntico y ste a su vez

altas propiedades pticas. El nmero de protones

que contiene es 79 con una masa atmica

sistemas que nos conforman

calculada de aproximadamente 196 g/mol.

cuerpo humano de los efectos citotxicos de las

Tiene un radio covalente de 1.5 , un radio inico

de 1.37 y un radio atmico de 1.44 .

realizadas de tal forma que slo el calor especfico

depositando la protena en las clulas infectadas.

[Xe]4f 5d 6s y su primer potencial de ionizacin

magnetita (Fe3O4), grupos tiol funcionalizados y

todos los minerales naturales existentes en la

Las propiedades pticas del

oro han sido

compuesto de este tipo es la maghemita, que es el

encuentran en el Manual del Instituto Americano

producto de oxidacin de la magnetita.

de Fsica. Un modelo en particular se ajusta

Estas dos entidades tienen propiedades fsicas y

perfecto a obtener las constantes pticas de

estructuras cristalinas similares. (Anexo A, Tabla

infrarrojo, el modelo de Drude comprobado por