Guia de Laboratorio 2015-2

Qumica Analtica Instrumental II
2015-2
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE QUIMICA
GUAS DE PRCTICAS DE
QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL II
CHRISTIAN JACINTO H.,
LUCY CORIA O.
CSAR ZAVALA I.
LIMA, 2015
Pg. 0
2015-2
PRCTICAS DE LABORATORIO DE
QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL II
OBJETIVOS
Utilizar los mtodos potenciomtricos, voltamtricos y cromatogrficos para el anlisis qumico,

proporcionando la experiencia prctica del diseo y operacin de un instrumento real, de las
mediciones en el rango del instrumento y el anlisis de ejemplos prcticos que ilustren el valor
de la tcnica.
NORMAS
La entrada al laboratorio es con 15 minutos de tolerancia, despus de la cual ser prohibido

el ingreso al laboratorio.
Es obligatorio el uso de guardapolvos en el laboratorio y de un campo blanco en la mesa
(toalla o felpa).
Traer un cuaderno de apuntes donde se reportarn los resultados obtenidos.
No distraer o conversar con sus compaeros de mesa.
No ingerir o tomar alimentos.
Despus de cada experiencia dejar su mesa limpia y ordenada. Los materiales de vidrio
debern ser enjuagados con agua de grifo. Verificar que los equipos estn apagados y sus
respectivos recipientes limpios.
Esta prohibido salir del laboratorio en horario de prctica sin consulta al JP.
METODOLOGA:
Se entregar con anticipacin las guas de laboratorio, la cual los alumnos utilizarn para
elaborar su plan de trabajo. El Plan de Trabajo consistir en calcular la cantidad de los reactivos
para preparar las soluciones y las cantidades de estas que se usarn para el anlisis, as tambin
verificarn los materiales a utilizar. Todo esto ser evaluado en el Laboratorio por los Jefes de
Prcticas con los clculos del resultado, as tambin con un examen oral.
Pg. 1
2015-2
SISTEMA DE CALIFICACIN:
1. Los alumnos elaborarn un informe el cual ser entregada en la siguiente sesin de

laboratorio, y recibirn los informes calificados en la siguiente sesin.
2. La nota de cada Prctica de Laboratorio comprender:
Puntualidad (-1 punto despus del tiempo de tolerancia)

Plan de trabajo (5 ptos)
Desempeo en el laboratorio (4 ptos)
Examen oral (3 ptos)
Reporte (4 ptos)
Informe escrito (4 ptos)
3. El Informe final consistir de las siguientes partes:

I. Objetivos generales y especficos
II. Marco terico
III. Parte Experimental
-
Preparacin de soluciones
Diagrama de procedimiento
Hojas de seguridad de todos los reactivos
IV. Tabulacin de datos obtenidos y grficos

V. Clculos analticos
Cuaderno de laboratorio y
plan de trabajo
(entrega al inicio de sesin)
Reporte de laboratorio
(entrega al final de sesin)
VI. Discusin de resultados

VII. Interpretacin de resultados
VIII.
Conclusiones.
IX. Referencias bibliogrficas
Informe Escrito
(entrega a la siguiente
semana)
X. Cuestionario - problemas
4. Las prcticas no asistidas no sern eliminadas.

5. No hay recuperacin de prcticas por faltas injustificadas.
Pg. 2
2015-2
PROGRAMA DE PRCTICAS
Semana
Fecha
Ttulo
Tipo
24-ago-15
31-ago-15
Determinacin Potenciomtrica de F- con electrodo

selectivo en Enjuague Bucal
Laboratorio 1
07-sep-15
Determinacin Potenciomtrica de Cl- con electrodo

selectivo en bebidas rehidratantes
Laboratorio 2
14-sep-15
Determinacin Potenciomtrica de la Acidez de

Bebidas Gaseosas
Laboratorio 3
21-sep-15
Determinacin de cido ascrbico por Voltametra

Lineal
Laboratorio 4
28-sep-15 Prctica Calificada 1
05-oct-15
12-oct-15
19-oct-15
Determinacin de Pb y Cd por Voltametra de

Redisolucin Andica
Laboratorio 5
10
26-oct-15
Titulaciones Conductimtricas
Laboratorio 6
11
02-nov-15
Avance de Parte Experimental
12
09-nov-15
Examen Prctico 1. Presentacin de Plan de

Trabajo
Prctica 2
EXAMEN PARCIAL
14
Determinacin de Vitamina C en frutas por

Titulaciones Culombimtricas
Determinacin de Alcoholes en bebidas alcohlicas
16-nov-15
por Cromatografa de Gases
23-nov-15 Prctica Calificada 2
15
30-nov-15
16
07-dic-15
17
14-dic-15
13
Prctica 1
Examen Prctico 2. Desarrollo de la Parte

Experimental (Nota 50 %)
Examen Prctico 2. Presentacin de Artculo (Nota
50 %)
Laboratorio 7
Laboratorio 8
Prctica 3
Prctica 4
EXAMEN FINAL
Para la nota final del Examen Prctico 1 (Prctica 2), el 07.SEP deben entregar a los JP en hora
de prctica el Plan de Trabajo preliminar para su revisin. Tiene nota.
Para la nota final del Examen Prctico 2 (Prctica 4) que corresponde a la presentacin del
Examen Prctico 1 en forma de Artculo Cientfico deben entregar el 02.NOV en horas de
prctica los avances del trabajo, para que el 30.NOV presenten el artculo final y la exposicin
respectiva.
Pg. 3
2015-2
MTODOS
POTENCIOMTRICOS
Pg. 4
2015-2
PRCTICA N1
DETERMINACIN POTENCIOMTRICA DE F - CON ELECTRODO SELECTIVO EN ENJUAGUE BUCAL
1) OBJETIVOS
Determinar la concentracin del in fluoruro en una muestra problema por curva de

calibracin con electrodo selectivo de fluoruros.
2) FUNDAMENTO TERICO
El electrodo de fluoruro (electrodo indicador) es un sensor de membrana de estado slido. La

membrana activa es un cristal nico de fluoruro de lantano, barnizado con una tierra rara para
aumentar su conductividad elctrica. Tpicamente, la solucin interna es 0.1 M tanto en NaF
como en NaCl. La actividad del ion fluoruro controla el potencial de la superficie interna de la
membrana de LaF3, y la actividad del ion cloruro fija el potencial del electrodo de referencia
interno, en forma de alambre de Ag/AgCl. Cuando el electrodo se pone en contacto con la
muestra, la superficie externa de la membrana responde a la actividad del in fluoruro en la
muestra.
La seal del electrodo indicador de fluoruro tiene una respuesta nernstiana:

Eindicador = k 59,2 log [F-]
El mtodo de adicin estndar es una tcnica tambin til para medidas potenciomtricas
cuando la fuerza inica de la solucin de la muestra es alta, o hay altos niveles de agentes
complejantes. En la presente prctica comprobaremos la respuesta del electrodo indicador de
fluoruro, y realizaremos el procedimiento de adicin estndar para determinar la
concentracin de F- en una muestra de enjuague bucal..
3) MATERIALES Y REACTIVOS
- Medidor de pH-mV digital con Electrodo selectivo para iones fluoruro

- Agitador magntico con barra de agitacin
Pg. 5
2015-2
- 05 fiola de 100 mL de plstico

- 01 fiola de 100 mL de vidrio
- 02 fiola de 50 mL
- 01 fiola de 200 mL
- 05 Vaso de 100 mL
- 01 vaso de 250 mL
- 03 Vaso de 50 mL
- 01 pipeta volumtrica de 10 mL
- 01 pipeta volumtrica de 15 mL
- 01 probeta de 25 mL
- 01 Bagueta de vidrio
- 01 esptula de vidrio
- 01 Pipeta Pasteur con chupn.
- Solucin estndar de fluoruro 1000 ppm: preparar 100 mL en fiolas de plstico y llevar al
enrase con agua destilada.
- Solucin de citrato de sodio 0.01M: preparar 50 mL de la solucin en agua destilada.
- NaOH 5M: pesar 10 g de NaOH y disolver en agua destilada hasta 50 mL.
- Solucin buffer de alta fuerza inica (TISAB): pesar 5,8443 gramos de NaCl en una vaso de
100 mL, disolver con 30 mL de agua destilada, aadir 10 mL de citrato de sodio 0.01M y 6 mL
de cido actico glacial. Llevar el volumen a 60 mL aproximadamente con agua destilada y
llevar el pH entre 5,1 y 5,5 usando un medidor de pH recin calibrado, ajustndolo con NaOH
5M. Transferir la solucin del TISAB a una fiola de 100 mL y enrasar con agua destilada.
4) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1. Preparacin del electrodo de trabajo:

Si el electrodo indicador es el electrodo combinado selectivo para iones fluoruros marca ORION
(electrodo indicador de membrana slida y un electrodo de referencia en el interior de
Ag/AgCl), la solucin filling (de llenado del electrodo interno de referencia) es una solucin de
KCl 4M saturado con AgCl.
Pg. 6
2015-2
La membrana del electrodo se mantiene en una solucin de NaF 0,01 M para activar la
membrana.
4.2. Clculo de la pendiente S

Para calcular el rango lineal, preparar diluciones del ion fluoruro a partir de la solucin estndar
de fluoruro de 1000 ppm (rotulada como estndar 1); para ello mida 10 mL de la solucin
estndar de fluoruro, transfiera a una fiola de 100 mL de plstico y enrase con agua destilada
(estndar 2). Luego mida 10 mL del estndar 2, transfiera a una fiola de 100 mL de plstico y
enrase con agua destilada (estndar 3). Repita el procedimiento hasta obtener 3 estndares
ms.
Medir 15 mL de TISAB, transferir a un vaso de 50 mL, aadir 15 mL del estndar diluido, agitar
e introducir el electrodo combinado selectivo para iones fluoruro y medir el potencial de la
celda (en mV). Proceder de forma anloga con los dems estndares.
Registra los potenciales obtenidos para cada estndar y construir una tabla de concentracin
(ppm F-) vs potencial (mV). Hallar el rango lineal y calcular la pendiente S obtenida de la regin
lineal obtenida.
4.3. Muestra problema:

A 50 mL de la muestra en un vaso de 100 mL proceder con el tratamiento para la medida pero
agregando volmenes variables de 1, 2, 3 y 4 del estndar de F - de 1000 ppm. Tomar lecturas.
Hallar los ppm de F en la muestra problema.
Pg. 7
2015-2
PRCTICA N2
DETERMINACIN POTENCIOMTRICA DE Cl- CON ELECTRODO SELECTIVO EN BEBIDAS

REHIDRATANTES
1) OBJETIVO
Determinar la concentracin del in cloruro en una muestra problema por adicin estndar
con electrodo selectivo de cloruros.
El cloruro es uno de los iones ms abundante en muchas matrices de los organismos vivos.
Es el anin de mayor composicin en la sangre y en las aguas naturales, y aunque su funcin
no se conoce muy claramente, puede considerarse como el principal responsable de
mantener la fuerza inica, salinidad, conductividad, etc en los medios en que se encuentra.
Los electrodos de cloruro son tambin electrodos cristalinos selectivos a los iones cloruro.
Pueden interferir aniones monoatmicos como el Br -, I-, OH-, CN- y el S-2 pero sus respuestas
con el electrodo es menor que el in cloruro.
El mtodo de adicin estndar es una tcnica tambin til para medidas potenciomtricas
cuando la fuerza inica de la solucin de la muestra es alta, o hay altos niveles de agentes
complejantes.
Medidor de pH-mV digital
Electrodo selectivo de cloruro (ISE) y electrodo de referencia de doble unin
Agitador magntico
06 fiolas de 100 mL
01 fiolas de 50 mL
05 vasos de 100 mL
03 vasos de 50 mL
02 pipetas volumtrica de 50 mL
02 pipetas volumtrica de 10 mL
01 pipeta graduada de 1 mL
Pg. 8
2015-2
01 probeta de 50 mL
02 baguetas de vidrio
01 esptula de vidrio
01 Pipeta Pasteur
01 Piceta
02 pinza con nuez
02 Papel filtro rpido
100 mL de disolucin estndar de cloruro 1000 ppm a partir de su sal NaCl en agua
bidestilada.
50 mL de disolucin de KNO3 1 M (ISA). Esta solucin es el ISA y la solucin de llenado del
electrodo de referencia de doble unin.
4.1 Preparacin de la celda:
El electrodo indicador de cloruro se mantienen en una solucin de NaCl 0,1 M. En el electrodo
de referencia de doble unin la solucin interna es de KCl saturado (para el ECS) o KCl 4 M
saturado con AgCl (para el electrodo de referencia de Ag/AgCl) y la solucin externa es KNO3 1
M.
4.2 Clculo de la pendiente S:

Preparar diluciones del in cloruro a partir de la solucin estndar (estndar 1); para ello mida
10 mL de la solucin estndar de cloruros, transfiera a una fiola de 100 mL y enrase con agua
destilada (estndar 2). Ahora mida 10 mL del estndar 2, transfiera a una fiola de 100 mL y
enrase con agua destilada (estndar 3). Prepare un estndar 4, 5 y 6 de manera similar.
Agregar 50 mL del estndar de cloruro (el ms diluido) a un vaso de 100 mL, agregar 0,5 mL del
ISA, introducir los electrodos y la barra de agitacin cuidando que no choquen, agitar y tomar la
lectura luego de 2 min hasta que se mantenga estable la lectura de potencial. Realizar el
mismo procedimiento con los dems estndares. Hallar el rango lineal y calcular la pendiente S
obtenida de la regin lineal obtenida.
Pg. 9
2015-2
4.3 Adicin estndar:

Agregar 50 mL de la muestra a un vaso de 100 mL, aadir 0,5 mL de la solucin ISA y 1 mL de la
solucin de 1000 ppm de cloruros. Agitar y medir el potencial como en el caso anterior.
5) TAREA
Graficar en papel semilogartmico el potencial ledo versus la concentracin de los
estndares de cloruro. Determinar la pendiente S (mV/diez veces la concentracin de
cloruros).
Utilizar la ecuacin de adicin estndar para determinar los ppm de Cl - en la muestra dada.
Dar como respuesta el promedio de los resultados.
Pg. 10
2015-2
PRACTICA No 3
DETERMINACIN POTENCIOMTRICA DE LA ACIDEZ DE BEBIDAS GASEOSAS
1) OBJETIVOS
Estudiar las curvas de titulacin potenciomtrica cido-base e influencia del medio en la

determinacin del punto de equivalencia.
Utilizacin de algunos mtodos para localizar el punto final de una titulacin
potenciomtrica.
Las valoraciones potenciomtricas de las reacciones cido-base se obtienen fcilmente con un

sistema de electrodos de vidrio y uno de referencia (calomel o Ag/AgCl).
En sistemas acuosos, la fuerza del cido o base debe ser ms fuerte que el agua para obtener un
punto final ntido. Cuando esto no ocurre se selecciona un solvente adecuado para adaptar la
titulacin del cido, base, o una mezcla de cidos dibsicos, proporcionando un punto final
ntido.
Para la determinacin del punto final de titulacin, una de las formas es localizar de la grfica
obtenida el punto de inflexin. Esta se obtiene de diversas formas:
a. Mtodo grfico, el ms utilizado es utilizar el mtodo del paralelogramo de la grfica
obtenida,
b. Mtodo de la primera derivada, consiste en graficar E/V vs mL del titulante cerca de la
vecindad del punto de equivalencia,
c. Mtodo de la segunda derivada, consiste en graficar E 2/2V vs mL del titulante cerca de la
vecindad del punto de equivalencia, y
d. Mtodo de Gran, que es el mejor mtodo de localizacin del punto final en las valoraciones
potenciomtricas.
En la presente prctica se realizar titulaciones cido-base en medio acuoso para sistemas

monoprticos y triprticos, luego se aplicarn los mtodos grfico y de derivadas para la
determinacin del punto de equivalencia mencionados.
Pg. 11
2015-2
pH-metro digital o potencimetro con su respectivo electrodo de vidrio (combinado)
Agitador magntico con pastilla de agitacin
04 vasos de 150 mL
01 microbureta de 10 mL
01 probeta de 100 mL
01 probeta de 50 mL
01 piceta
HCl 0,1 N, 100 mL
NaOH 0,1 N, 200 mL
NaOH 0,02 N, 100 mL
cido Actico 0,1 N, 100 mL
4.1. Calibracin de los electrodos de pH

Para las lecturas del pH con un milivoltmetro digital o potencimetro se requiere calibrar el
equipo con su respectivo electrodo. Con ayuda del Jefe de Prctica, calibrar usando como
primer buffer el de pH 7,0 medir el potencial para este buffer el cual debe marcar entre + 30 mv
luego utilizar un segundo buffer (pH 4,0 y/o 10,0) para fijar la pendiente de calibracin. La
pendiente de respuesta (slope) debe marcar entre 90 102 %.
4.2. Titulacin de cido clorhdrico con hidrxido de sodio 0,1 N

Vaciar 5 mL de HCl aproximadamente 0,1 N en un vaso de 150 mL y agregar 60 mL de agua
destilada.
Colocar una barra magntica en el vaso y llevarlo a un agitador magntico.
Introducir el electrodo de vidrio para medida de pH sin que toque la barra magntica,
comenzarla agitacin y armar el sistema para la titulacin potenciomtrica. Anotar el pH de la
solucin.
Pg. 12
2015-2
Comenzar la titulacin agregando NaOH 0,1 N (valorado) en rangos de 0,5 mL hasta obtener un
pH de 3 aproximadamente, luego agregar en rangos de 0,1 mL hasta pH 10, y finalmente en
rangos de 0,5 mL hasta pH 12. Registrar los valores obtenidos.
4.3. Titulacin de cido actico 0,1 N con NaOH 0,1 N

Vaciar en un vaso de 150 mL, 5 mL de cido actico 0,1 N y aproximadamente 60 mL de agua,
colocarlos en un agitador magntico con su respectiva pastilla de agitacin. Enjuagar bien el
electrodo y secarlo suavemente con papel de filtro. Introducirlos cuidando de que no toquen la
pastilla de agitacin y poner en funcionamiento el agitador magntico. Registrar las lecturas de
pH cuidando de agregar los rangos mas pequeos de volumen del NaOH en la vecindad de los
saltos de pH.
4.4. Determinacin de cido fosfrico en bebidas gaseosas

Desgasifique las muestras de gaseosa de cola (Pepsi-Cola o Coca-Cola), colocando 100 mL de la
muestra en bao de Mara por 20 minutos a 50 C para eliminar el dixido de carbono presente
en la misma. Valorar potenciomtricamente el H3PO4 presente en las muestras de titulando
25mL de la muestra con la solucin estandarizada de NaOH 0,02 N.
5) TAREA
a.
Para la titulacin del cido clorhdrico, determinar el punto de equivalencia por: a)

Mtodo grfico; b) mtodo de la primera derivada y c) mtodo de la segunda derivada y
halle la concentracin de las soluciones tituladas.
b.
Determine la constante de acidez del cido actico: i) considerando el pH en el punto de

semiequivalencia, ii) haciendo una grfica pH vs log [HAc]/[Ac -]. Considere y demuestre la
ecuacin de Hasselbach:
pK = pH + log
HAc
Ac
Compare con los valores referenciales de la constante de acidez del cido actico.
c.
Calcular la concentracin de cido fosfrico en la gaseosa utilizada hallando el punto de

equivalencia utilizando la primera derivada.
Pg. 13
2015-2
MTODO
VOLTAMPEROMTRICO
Pg. 14
2015-2
PRACTICA No 4
DETERMINACIN DE VITAMINA C POR VOLTAMETRA LINEAL
1) OBJETIVOS
El propsito de este experimento es determinar la concentracin de cido ascrbico en

una bebida de fruta comercial, usando la tcnica del Voltametra Lineal y un mtodo de
adicin de estndar.
En la oxidacin de compuestos orgnicos, los iones hidrgeno usualmente intervienen en las
reacciones del electrodo, como por ejemplo:
RHn R + n H+ + ne
Los iones hidrgenos son componentes de las reacciones en el electrodo, la corriente que se
produce depende de la concentracin de estos. De aqu se deduce que para las oxidaciones
polarogrficas de un compuesto orgnico, se requiere un medio fuertemente tamponado para
mantener constante la concentracin de los iones hidrgeno en la superficie del electrodo, e
igual a la concentracin de los iones hidrgeno en el resto de la solucin.
El cido ascrbico para el presente experimento se oxidar en un electrodo de grafito segn:
Y la cantidad de vitamina C se determinar por el mtodo de adicin estndar.
-
Patrn de cido ascrbico: Pese exactamente cerca 0.50 g de cido ascrbico puro y
transfiera a un el frasco volumtrico de 100 mL, agregue suficiente HNO 3 para que la
concentracin de este cido sea 0,1 M y afore con agua.
Pg. 15
2015-2
Electrolito soporte: HNO3 0,1 M
Potenciostato AUTOLAB
Electrodo de trabajo : Grafito o Carbn Vtreo
Electrodo de Referencia: Ag/ AgCl (KCl sat.)
Electrodo Secundario: Pt.
4) PROCEDMIENTO EXPERIMENTAL
Diluya una cantidad conocida de jugo de fruta (50 ml) hasta 100 mL con agua, antes de aforar
agregue suficiente HNO3 para que la concentracin de este cido sea 0,1 M. (tome en cuenta
las cantidades que estn involucradas para calcular el volumen necesario de cido). Las medidas
voltamtricas de esta solucin deben hacerse durante el mismo perodo del laboratorio en que
fue preparada.
Prepare una serie de soluciones que contengan un volumen fijo de muestra de jugo (2 ml de la
solucin anteriormente preparada) con volmenes crecientes aadidos de patrn de cido
ascrbico (0, 2, 4, 6, 8 mL) agregue suficiente HNO3 para que la concentracin de este cido sea
0,1 M y afore con agua ultrapura hasta un volumen final de 25 ml.
Realice un voltagrama de barrido lineal del blanco (una solucin de HNO 3 0, 1 M) en una amplia
ventana de potenciales con el fin de ubicar la ventana de trabajo. Realice un voltagrama para
cada una de las soluciones que contienen el volumen fijo de muestra de jugo y construya una
curva de adicin de estndar.
Realizar las medidas mediante voltametra de pulso diferencial para el electrolito as como para
las muestras. Construir la curva de adicin estndar con los datos obtenidos.
Condiciones de medida para la voltametra de pulso diferencial:
Velocidad de Barrido:
100mV/s
Paso de Potencial:
0.005V
Potencial de Pulso:
0.01V
Tiempo de Pulso:
25ms
Pg. 16
2015-2
Potencial de incio:
-0.2 V
Potencial final:
1.0 V
TAREA
Determine la concentracin de cido ascrbico en el jugo obtenido mediante las dos

tcnicas voltamtricas.
Indique las ventajas y desventajas de usar cada una de las siguientes voltametras:
Barrido Lineal (LSP), Pulso diferencial (DPV) y cclica (CV).
Pg. 17
2015-2
PRCTICA No 5
DETERMINACIN DE Pb Y Cd POR VOLTAMETRA DE REDISOLUCIN ANDICA
1) OBJETIVOS
Determinacin de Cd(II) y Pb(II) por voltametra de redisolucin andica con electrodo

de pelcula de mercurio.
Verificar los bajos lmites de deteccin de las tcnicas voltamtricas de redisolucin.
2) INTRODUCCIN
La voltametra es una de las tcnica mas sensibles disponibles que se usa de manera rutinaria
para la determinacin de sustancias electroactivas en niveles de concentracin por debajo de
las partes por milln. Otra de las ventajas de las tcnica voltmetricas es la posibilidad de
determinar simultneamente varios analitos en un solo barrido.
La voltametra de redisolucin tiene el lmite de deteccin mas bajos de las tcnicas

electroanalticas comnmente usadas. Esta tcnica es una operacin que comprende dos
etapas:
La primera etapa, el analito se deposita electroliticamente sobre o dentro de la superficie
de un electrodo, que consiste tpicamente en una pelcula fina o gota de mercurio.
Hg2+ + 2 e- Hg
Cd2+ + Hg + 2 e- Hg(Cd)
La siguiente etapa se realiza una etapa inversa, o de redisolucin, en la cual el analito
depositado se retira del electrodo.
Cd Cd2+ + 2 e-
En los mtodos de redisolucin andica (ASV), el microelectrodo se comporta como un ctodo

durante la etapa de depositacin y como un nodo durante la etapa de redisolucin en la que el
analito es reoxidado a su forma original.
Pg. 18
2015-2
En la presente prctica se trazar la curva de calibracin de Cd(II) mediante la medida de altura

del pico de redisolucin obtenido para cada elemento, y se determinar el lmite de deteccin
para cada uno.
Potenciostato con sistema de tres electrodos
Electrodo de carbn vtreo, electrodo de Pt de aguja y electrodo de calomel saturado.
Agitador magntico
Celda - baln de 4 bocas
02 fiolas de 1 L
03 fiolas de 100 mL
02 vasos de 50 mL
Solucin estndar de Cadmio 100 ppm, preparar 200 mL del estndar a partir de la sal
respectiva.
Solucin estndar de Plomo 100 ppm, preparar 200 mL del estndar a partir de la sal
respectiva.
Solucin electroltica, pesar 5,0555 g de KNO 3, mezclar con 0,0171 g de Hg(NO3)2.H2O y

disolver con agua destilada hasta 500 mL.
Solucin diluida de Pb y Cd de 10 ppm: preparar 100 mL de la solucin estndar de 100

ppm.
4) PROCEDMIENTO EXPERIMENTAL
4.1. Preparacin de la celda y los electrodos

Instalar los respectivos electrodos: el electrodo de carbn vtreo es el de trabajo, el electrodo
de calomel es el de referencia y el electrodo de grafito es el auxiliar.
4.3. Anlisis voltmetrico

Agregar 0,5 mL de la solucin diluida de Cd (II) a la celda y 50 ml de la solucin electroltica.
Agitar y burbujear nitrgeno por 5 minutos. Empezar la deposicin por 3 minutos a 1,2 V,
Pg. 19
2015-2
detener la agitacin y empezar el tiempo de reposo por 10 segundos. Durante el tiempo de

reposo preparar las condiciones para el barrido andico registrando la intensidad de corriente
como respuesta al potencial aplicado.
Realizar las medidas voltamtricas (DPV) de acuerdo a los siguientes parmetros:
Potencial de acondicionamiento:
-0.25 V
Tiempo de acondicionamiento:
10.0 s
Potencial de deposicin:
-1.2 V
Tiempo de deposicin:
120 s
Tiempo de equilibrio:
10.0 s
Potencial de inicio:
-1.0 V
Potencial final:
-0.4 V
Paso de potencial:
0.005 V
Potencial de pulso:
0.02 V
Velocidad de barrido:
50mV/s
Tiempo de Pulso:
25.0 ms
Realizar el mismo procedimiento para otras concentraciones de Pb(II) y Cd(II) tomando 1,0 y 2,0
mL de las soluciones diluidas de Cd (II).
TAREA
a. En una hoja de clculo graficar corriente (A) vs potencial (Voltios vs ECS) para cada una de
las concentraciones de Cd y Pb preparada.
b. Calcular las alturas y las reas de los picos de redisolucin y construir una curva de
calibracin altura (mm) vs ppm de cadmio/plomo y rea vs ppm de cadmio/plomo.
Pg. 20
2015-2
MTODO
CONDUCTIMTRICO
Pg. 21
2015-2
PRACTICA No 6
TITULACIONES CONDUCTIMTRICAS
1) OBJETIVOS
Realizar algunas titulaciones conductimtricas cido-base y de sales poco disociables.
Determinar por titulacin conductimtrica la concentracin de cido actico en

vinagre.
Uno de los mtodos ms antiguos y en cierta forma ms simple es la medicin de la

conductancia electroltica. Los iones del electrolito transportan carga (conducen corriente) a
travs del seno de la solucin. La conductancia electroltica es una medida de la aptitud de una
solucin para transportar una corriente elctrica. La unidad estndar de la Conductancia es la
Conductividad Especfica (k), que se define con la recproca de la resistividad especfica. La
conductancia (G) observada de una solucin depende inversamente de la distancia d entre los
electrodos y directamente de su rea A:
Conductancia = G =
k
1
A
= k
=
d
R
(S/cm)
La relacin (d/A) se denomina Constante de Celda y se simboliza por .
La conductancia equivalente (se relaciona con la conductividad especfica (k) y la normalidad

del electrolito de la siguiente manera:
= 1000
k
N
A una dilucin infinita, tericamente los iones son independientes uno del otro, y cada uno
contribuye con su parte de conductividad. As la conductancia a dilucin infinita ( ) viene
dada por:
Pg. 22
2015-2
Donde y son las conductividades equivalente inicas de los cationes y aniones

respectivamente a dilucin infinita. El valor de la conductividad especfica k de soluciones
diluidas, se calcula mediante:
k
1
Ci i
1000
En la presente prctica estudiaremos el comportamiento de la conductividad de una mezcla de

cidos cuando se le titula con una base fuerte, aplicacin para el anlisis de cido actico en
vinagre y titulacin de un electrolito dbil.
Conductmetro ORION, con su respectiva Celda conductimtrica.
Agitador magntico con su respectiva pastilla de agitacin.
01 vaso de 400 mL
02 vasos largos de 150 mL
02 vasos de 50 mL
02 fiolas de 250 mL
02 fiolas de 100 mL
01 microbureta 10 mL
01 pipeta volumtrica de 5 mL
01 pipeta graduada de 10 mL
01 bagueta
01 piceta de 500 mL
Soporte y pinza para bureta
Solucin de cido actico 0.2 M: preparar 100 mL.
Solucin de cido actico 0.02 M: preparar 100 mL por dilucin.

Pg. 23
Solucin de cido clorhdrico 0,15 M: preparar 100 mL.
Solucin de cido clorhdrico 0,015 M: preparar 100 mL por dilucin.
Solucin de HgCl2 0,05 M: preparar 100 mL a partir de la sal respectiva.
Solucin de KCN 0,1 M: preparar 100 mL a partir de la sal respectiva
Solucin de HCl 0,05 M: prepara 100 mL.
KCI P.A.
2015-2
4.1. Determinacin de la Constante de Celda

Pesar 0,7419 gramos de KCI y disolver a 100 mL con agua bidestilada. Transferir a un vaso de
150 mL y sumergir la celda conductimtrica, llevar la solucin a la temperatura de 18 C.
Graduar la constante de celda para que la conductancia de esta solucin sea 0,01117 S/cm.
Anotar la constante de celda.
4.2. Titulacin de una mezcla de cido actico y cido clorhdrico

Medir con pipetas volumtricas, 25 mL de solucin de cido actico 0.02N y 10 mL de solucin
de cido clorhdrico 0.015N y descargarlos en un vaso de 150 mL. Aadir 70 mL de agua
destilada e introducir la celda conductimtrica. Colocar en un agitador magntico y titular
conductimtricamente aadiendo la solucin de NaOH 0.1N contenida en la microbureta de 0.5
en 0.5 hasta 7 mL y de 1 en 1mL hasta 15 mL. Anotar las lecturas de conductividad para cada
agregado de titulante.
4.3. Titulacin de Hg (II) con KCN 0,1 M

Agregar 10 mL de HgCl2 0,05 M a un vaso de titulacin conductimtrica y agregar 100 mL de
agua destilada. Colocar el vaso en un agitador magntico y titular conductimtricamentes con
KCN 0,1 M de 1 mL en 1 mL hasta 20 mL.
4.4. Titulacin de Hg (II) con KCN 0,1 M, con agregado de HCl

Medir 10 mL de HgCl2 0,05 M y vaciarlo a un vaso de titulacin conductimtrica, agregar 3 mL
de HCl 0,05 M y 100 mL de agua destilada. Realizar la titulacin conductimtrica como en el
Pg. 24
2015-2
procedimiento anterior con KCN 0,1 M de 1 mL en 1 mL hasta que haya cambio de pendiente, a
partir de ah de 0,5 en 0,5 mL hasta 20 mL.
5) TAREA
a. Graficar la conductancia especifica k vs el volumen del titulante agregado

b. Determinar la concentracin de cada una de las especies tituladas.
Pg. 25
2015-2
MTODOS
CULOMBIMTRICOS
Pg. 26
2015-2
PRACTICA No 7
DETERMINACIN DE VITAMINA C EN FRUTAS POR TITULACIONES CULOMBIMTRICAS
1) OBJETIVOS
Determinar la concentracin de cido ascrbico en jugos de frutas mediante valoracin

culombimtrica.
La culombimetra es un mtodo electroqumico en la cual la corriente pasa a travs de la clula

electroqumica. En un anlisis culombimtrico la cantidad absoluta de analito se determina
aplicando la ley de Faraday:
eq
Q
F
Donde eq son los equivalentes de la especie electrolizada, Q la cantidad de carga en C, y F es el

Faraday que equivale a 96 485 C/eq. La carga total durante la electrolisis viene dada por:
Q = I x te
Donde I es la corriente en Ampere, y te es el tiempo de electrlisis en segundos.
En la culombimetra la electrlisis se utiliza para generar electrolticamente un valorante, que

reaccione cuantitativamente con el analito. La deteccin del punto final de titulacin se puede
utilizar mtodos instrumentales o indicadores visuales. En la presente prctica se determinar
la concentracin de cido ascrbico por titulacin culombimtrica, se usa KI como mediador y el
I2 electrogenerado como agente valorante. El punto final de la valoracin redox culombimtrica
se determina por potenciometra.
Pg. 27
2015-2
Equipo mv-pH digital con electrodo combinado de platino ORION
Equipo Potenciostato-Galvanostato
Agitador magntico con su respetiva pastilla de agitacin
02 electrodos de platino, uno laminar y otro espiral
01 cronmetro
01 vaso de 250 mL
03 vasos de 50 mL
01 fiola de 100 mL
01 fiolas de 25 mL
01 fiola de 250 mL
01 fiola de 50 mL
01 pipetas volumtricas de 1 mL
01 pipetas volumtricas de 20 mL
01 pipeta automtica 10 100 L
01 esptula
02 baguetas
01 piceta de 500 mL
Solucin buffer cido actico/acetato de sodio: (CH3COOH / CH3COONa) (0.1 M / 0.1 M),
250 mL
Solucin de cido ascrbico (C6H8O6 / 0.1M), 100 mL
Solucin de almidn 2%, 25 mL, para todos los grupos
4.1. Eficiencia de la electrlisis
Colocar en el vaso de 250 mL, 200 mL de la solucin de buffer, 1 mL de la solucin de almidn al
2%, 3,4 g de KI y 0,50 mL de estndar de cido ascrbico, colocando luego la pastilla de
agitacin.
Pg. 28
2015-2
Se introducen los electrodos de platino en el vaso de 400 mL, el electrodo de platino espiral va
al terminal positivo (es el nodo) y el electrodo de platino laminar va conectado al terminal
negativo (es el ctodo) del galvanostato (ver grfico adjunto). Con ayuda del jefe de prctica
realiza las conexiones respectivas de los electrodos a la fuente.
Se ajusta la corriente a 20 mA y se inicia la valoracin tomando el tiempo con ayuda de un

cronometro, la solucin se mantiene con agitacin magntica durante la electrlisis, cuando la
toda la solucin se torne de claro violeta se para la electrlisis. Hacer el procedimiento por
duplicado y hallar la eficiencia de la electrlisis.
4.2. Determinacin de Vitamina C en jugo de Naranja

Colocar una cantidad adecuada de jugo de naranja en el vaso de 250 mL y seguir el mismo
procedimiento para el caso del cido ascrbico, tomando en cuenta que el tiempo de
electrlisis no debe ser muy corto ni muy extenso (rango de 1 a 5 min por ejemplo).
5) TAREA
a. Hallar la eficiencia de la electrlisis.

b. Determinar la concentracin de cido ascrbico en la muestra.
Pg. 29
2015-2
MTODO
CROMATOGRFICO
Pg. 30
2015-2
PRACTICA No 8
DETERMINACIN n-HEPTANO E ISOCTANO EN GASOLINA POR CROMATOGRAFA DE GASES
1) OBJETIVOS
Determinar la pureza de n-heptano e isooctano (2,2,4-trimetilpentano) usando los

factores de respuesta con y sin patrn interno de la gasolina.
En cromatografa de gases los componentes de una muestra vaporizada se separan como

consecuencia de que se reparten entre una fase gaseosa y una fase estacionaria contenida en
una columna. Al efectuar una separacin cromatogrfica de gases, la muestra se vaporiza (en
caso de lquido voltil) y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se
lleva a cabo mediante el flujo de una fase mvil de gas inerte o gas portador. A diferencia de la
mayora de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del
analito; su nica funcin es transportar este ltimo a travs de la columna. Como gas portador
se utiliza mayormente helio. La resolucin cromatogrfica se mide por la capacidad de resolver
2 picos contiguos.
Se debe tener en cuenta que esta tcnica es aplicable a:

1.
Gases, lquidos y slidos disueltos.
2.
Materiales orgnicos e inorgnicos voltiles.
3.
Materiales con pesos moleculares desde 2 a 500 UMA.
La gasolina natural, corte de bajo punto de ebullicin, aproximadamente entre unos 35 oC y 170
oC
se encuentra asociada a los gases que van a recuperacin, o tambin puede provenir de la
estabilizacin del petrleo. En este ltimo caso debe a su vez ser estabilizada para colocar su
presin de vapor en trminos seguros para almacenaje y transporte.
En la tabla 1 muestra el informe de un anlisis por cromatografa de gases de una gasolina

natural. Corresponde aclarar que 4 cifras significativas resultan del clculo no de la precisin
Pg. 31
2015-2
del mtodo. La ASTM le asigna valores distintos a la repetibilidad del mtodo (mismo operador
mismo aparato), estando en la segunda cifra decimal para bajos pesos moleculares y bajas
concentraciones. En altas concentraciones y pesos moleculares la repetibilidad afecta en una
unidad la ltima cifra entera y la primer decimal. Es de destacar que no siempre se siguen
mtodos estndar, por ser la cromatografa un mtodo analtico corriente en la actualidad,
siendo prctica habitual tomar dos cifras decimales en los informes. Al leer un informe se
deber corroborar que la concentracin se encuentre en % en volumen, dado que se suele
informar % en moles, que es el real resultado de las reas y su suma.
Puede observarse de los datos de la tabla 1 que la suma de C5+ C6+ C7+ llega al 63%, con un
20% de parafina, resultando una carga interesante para una unidad de isomerizacin.
Tabla 1. Informe de cromatografa de una gasolina natural
Metanol al 99.8% grado HPLC.
Etanol al 99.9%grado HPLC.
Acetato de etilo al 99.8% grado HPLC.
1-butanol al 99.8% grado HPLC.
Observacin: Debern utilizarse nicamente reactivos de una pureza superior al 97% con
certificado de pureza, libres de otros congneres voltiles en la dilucin de ensayo.
Pg. 32

3.1.
2015-2
MATERIALES Y EQUIPOS COMPLEMENTARIOS
Cromatgrafo de gases marca varian modelo 450GC.
01 columna supelcowax T10 de polietilenglicol de 30mx0.53mm, y 1 m de espesor de

fase.
Balanza analtica.
01 micropipeta de 1000 L.
01 micropipeta de 100 L.
01 jeringa de 10 L para liquidos.
05 fiolas de 10mL.
5 viales de 2mL.
01 vaso de 10mL.
01 sobre de tisue.
4.1 ESTUDIOS DEL EFECTO DE LAS VARIABLES CROMATOGRAFICAS SOBRE LA SEPARACIN
En una fiola de 10mL se adiciona 100L de cada reactivo siendo estos el acetato de etilo,
metanol, 1-butanol (patrn interno) enrasado con etanol luego se empleara las condiciones
cromatografas indicadas en la tabla 1.0.
Tabla 1.0 condiciones instrumentales para la separacin de alcoholes.

Condiciones Flujo de carrier
Split
Tempertura de
Temperatura del horno
(mL/min)
inyector (C)
(C)
A
B
C
D
2
2
1:5
1:10
100
100
1:20
200
1:40
200
70
70
o
70 C hasta 100oC
(durante 4 min) a
20oC/min
60C durante 3min.
hasta 110C (durante
3min.) a 10C/min.
4.2 PREPARACIN Y CONSERVACIN DE LAS SOLUCIONES PATRN

Se prepara una solucin de etanol al 40%(v/v) en una fiola de 100mL enrasado con agua
destilada y mezclar bien.
luego se prepara y se conserva las soluciones patrn a una
temperatura inferior a 5oC.

Pg. 33
2015-2
a. Solucin patrn A: En una fiola de 10mL adicionar 6mL de etanol y luego 300L de metanol
al ltimo enrasar con solucin de etanol. Anotar el peso de la fiola vaca y despus de la
adicin de metanol, as como el peso final total.
b. Solucin patrn B: En una fiola de 10mL adicionar 8mL de solucin de etanol y luego 300L
de 1-butanol (patrn interno), enrasar con solucin de etanol. Anotar el peso de la fiola
vaca y despus de la adicin de 1-butanol, as como el peso final total.
c. Solucin patrn C: Pipetear 100L de la solucin patrn A y 100L de la solucin patrn B
en una fiola de 10mL que contenga 8mL de solucin de etanol, enrasar con solucin de
etanol y mezclar cuidadosamente. Anotar el peso de la fiola vaca y despus de la adicin
de la solucin A y B, as como el peso final total.
d. Solucin patrn D: Para mantener la continuidad analtica, preparar un patrn control de
calidad utilizando el patrn A ya preparado. Pipetear 100L de solucin patrn A en una
fiola de 10mL que contenga aproximadamente 8mL de solucin de etanol enrasar con
solucin de etanol y mezclar cuidadosamente. Anotar el peso de la fiola y despus de la
adicin de la solucin A, as como el peso final total.
e. Solucin patrn E: Pipetear 1mL de la solucin patrn B en una fiola de 10mL que contenga
8mL de solucin de etanol, enrasar con solucin de etanol y mezclar cuidadosamente.
Anotar el peso de la fiola vaca y despus de la adicin de la solucin B, as como el peso
final total.
4.3 SOLUCIONES PATRON (LINEALIDAD DE LA RESPUESTA DEL FID)
En una serie de fiolas de 10mL que contenga aproximadamente 8mL de etanol, pipetear 0,
100L, 500L, 1.0 y 2.0 mL de solucin A y 100L de solucin B, enrasar con solucin de etanol
y mezclar cuidadosamente. Anotar el peso de la fiola vaca y despus de la adicin de cada
componente, as como el peso final total.
4.4 SOLUCION PATRON DE CONTROL DE CALIDAD (CC)

Pipetear ___ de solucin patrn __ y __ de solucin patrn ___ en una fiola mayor o igual 10mL
y mezclar cuidadosamente. Anotar el peso de la fiola vaca y despus de la adicin de cada
componente, as como el peso final total.
Pg. 34
2015-2
4.5 METODO CROMATOGRFICO:

INYECTOR
SPLIT:
___ /1
TEMPERATURA:
____ OC
HORNO
FLUJO
PRESION :
TEMPERATURA:
TEMPERATURA:
DETECTOR
FLUJO
AIR:
H2:
He:
4.6 MUESTREO
Pesar una fiola debidamente tapado, y anotar su peso. Pipetear __ de la muestra en la fiola y
anotar su peso, aadir __ de la solucin patrn __ y anotar su peso. La muestra deber
almacenarse a una temperatura inferior a 5oC antes de su anlisis para reducir al mximo las
prdidas de sustancias voltiles.
4.7 ENSAYO EN BLANCO

Pesar una fiola y anotar el peso. Pipetear __ de solucin de etanol en una fiola y anotar el peso.
Aadir __ de la solucin patrn __y anotar el peso. Refrigerar a menos de 5oC antes de su
anlisis.
4.8 CALIBRACION
Comprobar que la respuesta es lineal analizando sucesivamente por triplicado cada una de las
soluciones patrn de linealidad que contienen el patrn interno (PI). Apartir de las reas,
calcular para cada inyeccin la relacin R de cada congnere, y trazar la curva de R frente a la
proporcin de la concentracin de congnere respecto a la del patrn interno (PI), C. Deber
obtenerse un grafica lineal, con un coeficiente de correlacin de por los menos ___.
R
area..del.. pico..del..congnere
area..del.. pico..del..PI
Area
metanol
V.min)
Area
1-butanol
V.min)
Masa
Metanol
(g)
Concentracin..del..congnere.(g / g )
Concentracin..del..PI .(g / g )
Masa
1-butanol
(g)
Pg. 35
2015-2
4.9 CALCULO
Factor de respuesta: A partir del cromatograma de l inyeccin de solucin patrn C, calcular los
factores de respuesta.
FR
Conc..congenere( g / g )
x
con..PI .(g / g )
Congnere
FR
Anlisis de las muestras: Calcular la concentracin de cada uno de los congneres en las
muestras.
concentracion.de.los.congeneres( g / g )
Congnere
M PI ( g )
x
Conc..PI ( g / g ) xFR
M muestra ( g )
concentracin
Anlisis de la solucin patrn de control de calidad: Calcular el porcentaje de recuperacin del

valor objetivo para cada uno de los congneres contenidos en los patrones de control de
calidad.
%.recuperacion.de.la.muestra
Concentracin..del..analito.en.el. patron.de..CC
x100
Concentracin..del..analito..en..la..solucion.D
Congnere
% recuperacin de la
muestra
4. TAREA
a.
Explica que relacin existe en cromatografa de gases entre los tiempos de retencin
de los compuestos a separar, y su estructura y masa molecular. Con ayuda de los
datos de temperatura de ebullicin de bibliografa, explica a que compuesto
corresponderan los distintos picos encontrados en los cromatogramas obtenidos
con las condiciones A-D. En caso de duda para algn compuesto, cmo podra
establecerse su identidad?
b.
Apartir de los cromatogramas obtenidos de la tabla 1.0, explique el efecto que

sobre la separacin y deteccin de los compuestos ensayados tienen las siguientes
Pg. 36
2015-2
variables: flujo de la fase mvil, temperatura del inyector, relacin de divisin en el

inyector, temperatura de separacin. Justifica en cada caso el comportamiento
observado.
c.
Qu ventajas puede tener en cromatografa de gases el empleo de un patrn

interno, y qu caractersticas debe reunir.
d.
A partir de los cromatogramas obtenidos, indica las impurezas presentes en la

muestra de pisco Queirolo.
Pg. 37
2015-2
RELLENAR LAS PARTES DEL CROMATOGRAFO
DE GASES
A
B
C
D
E
F
G
1.
2.
3.
1.
2.
3.
4.
Pg. 0
2015-2
Pg. 0

Guia de Laboratorio 2015-2

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Guia de Laboratorio 2015-2

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Qumica Analtica Instrumental II

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Qumica Analtica Instrumental II

Utilizar los mtodos potenciomtricos, voltamtricos y cromatogrficos para el anlisis qumico,

La entrada al laboratorio es con 15 minutos de tolerancia, despus de la cual ser prohibido

Qumica Analtica Instrumental II

1. Los alumnos elaborarn un informe el cual ser entregada en la siguiente sesin de

2. La nota de cada Prctica de Laboratorio comprender:

Puntualidad (-1 punto despus del tiempo de tolerancia)

3. El Informe final consistir de las siguientes partes:

Hojas de seguridad de todos los reactivos

IV. Tabulacin de datos obtenidos y grficos

VI. Discusin de resultados

IX. Referencias bibliogrficas

4. Las prcticas no asistidas no sern eliminadas.

Qumica Analtica Instrumental II

Determinacin Potenciomtrica de F- con electrodo

Determinacin Potenciomtrica de Cl- con electrodo

Determinacin Potenciomtrica de la Acidez de

Determinacin de cido ascrbico por Voltametra

28-sep-15 Prctica Calificada 1

Determinacin de Pb y Cd por Voltametra de

Avance de Parte Experimental

Examen Prctico 1. Presentacin de Plan de

Determinacin de Vitamina C en frutas por

Examen Prctico 2. Desarrollo de la Parte

Qumica Analtica Instrumental II

Qumica Analtica Instrumental II

DETERMINACIN POTENCIOMTRICA DE F - CON ELECTRODO SELECTIVO EN ENJUAGUE BUCAL

Determinar la concentracin del in fluoruro en una muestra problema por curva de

El electrodo de fluoruro (electrodo indicador) es un sensor de membrana de estado slido. La

La seal del electrodo indicador de fluoruro tiene una respuesta nernstiana:

- Medidor de pH-mV digital con Electrodo selectivo para iones fluoruro

Qumica Analtica Instrumental II

- 05 fiola de 100 mL de plstico

4.1. Preparacin del electrodo de trabajo:

Qumica Analtica Instrumental II

4.2. Clculo de la pendiente S

4.3. Muestra problema:

Qumica Analtica Instrumental II

DETERMINACIN POTENCIOMTRICA DE Cl- CON ELECTRODO SELECTIVO EN BEBIDAS

Qumica Analtica Instrumental II

4.2 Clculo de la pendiente S:

Qumica Analtica Instrumental II

4.3 Adicin estndar:

Qumica Analtica Instrumental II

DETERMINACIN POTENCIOMTRICA DE LA ACIDEZ DE BEBIDAS GASEOSAS

Estudiar las curvas de titulacin potenciomtrica cido-base e influencia del medio en la

Las valoraciones potenciomtricas de las reacciones cido-base se obtienen fcilmente con un

En la presente prctica se realizar titulaciones cido-base en medio acuoso para sistemas

Qumica Analtica Instrumental II

pH-metro digital o potencimetro con su respectivo electrodo de vidrio (combinado)

Agitador magntico con pastilla de agitacin

HCl 0,1 N, 100 mL

NaOH 0,1 N, 200 mL

NaOH 0,02 N, 100 mL

cido Actico 0,1 N, 100 mL

4.1. Calibracin de los electrodos de pH

4.2. Titulacin de cido clorhdrico con hidrxido de sodio 0,1 N

Colocar una barra magntica en el vaso y llevarlo a un agitador magntico.

Qumica Analtica Instrumental II

4.3. Titulacin de cido actico 0,1 N con NaOH 0,1 N

4.4. Determinacin de cido fosfrico en bebidas gaseosas

Para la titulacin del cido clorhdrico, determinar el punto de equivalencia por: a)