Universidade Federal de Ouro Preto - UFOP

Disciplina: Qumica Analtica Instrumental QUI 346

Prof. Dr. Maurcio X. Coutrim

RELATRIO DE AULAS PRTICAS N 13 e 14

DETERMINAO DE ALGUMAS SUBSTNCIAS VOLTEIS EM CACHAA
POR GC-FID

Drio Elias Pereira

Gssica Couto Schaun
Lucas Santos
Patrcia Monique Vasconcelos
Samara Macedo Farias

Ouro Preto Minas Gerais

Novembro de 2014

EMBASAMENTO

Cromatografia gasosa um tipo de cromatografia usada em qumica

orgnica para separao de compostos que podem ser vaporizados sem
decomposio, uma anlise qumica instrumental por separao de
compostos qumicos e uma amostra complexa.
Sua fase mvel um gs e a estacionria, um slido ou um lquido. Na
CGS a fase estacionria um slido com grande rea superficial, enquanto
que na CGL ocorre participao dos componentes de uma amostra entre uma
fase mvel gasosa e uma camada delgada de um lquido no voltil que
recobre um suporte slido inerte.
Cachaa a denominao tpica da Aguardente de Cana produzida no
Brasil, com graduao alcolica de 38 % vol a 48% vol, obtida pela destilao
do mosto fermentado do caldo de cana-de-acar. Por ser um produto voltil, a
cachaa ter os seus constituintes qumicos separados e determinados por
cromatografia gasosa.
A instruo normativa no 13, de 29 de junho de 2005 do Ministrio da
Agricultura, que corresponde ao regulamento tcnico para fixao de padres
de identidade e qualidade para gua Aguardente de Cana determina as
concentraes mximas do constituintes qumicos de uma amostra e os
valores de contaminantes orgnicos e inorgnicos:
Concentraes mximas

Acidez voltil, expressa em cido actico em mg/100 ml de lcool anidro

mximo 150;
steres totais, expressos em acetato de etila, em mg/100 ml de lcool

anidro mximo 200;

Aldedos totais, em acetaldedo, em mg/100 ml de lcool anidro mximo 30; Soma de Furfural e Hidroximetilfurfural, em mg/100 ml de

lcool anidro - mximo 5;

Soma dos lcoois isobutlico (2-metilpropanol), isoamlicos (2-metil-1butanol + 3 metil-1-butanol) e n-proplico (1-propanol),em mg /100 ml de
lcool anidro mximo 360.

1. Contaminantes Orgnicos:

1.1. lcool metlico, em quantidade no superior a 50 mg por 100 mL de lcool

anidro.
1.2. Carbamato de etila, em quantidade no superior a 150g/L (cento e
cinqenta microgramas por litro).
1.3. Acrolena (2-propenal), em quantidade no superior a 1 mg por 100 mL em
lcool anidro.
1.4. Diacetil (2,3-butanodiona), em quantidade no superior a 2 mg por 100 mL
em lcool anidro.
2. Contaminantes Inorgnicos
2.1. Cobre (Cu), em quantidade no superior a 5 mg/L(cinco miligramas por
litro)
2.2. Chumbo (Pb), em quantidade no superior a 200 g/L (duzentos
microgramas por litro).
2.3. Arsnio (As), em quantidade no superior a 100 g/L (cem microgramas
por litro).
Essa mesma regulamentao determina quais so os contaminantes
orgnicos (lcool metlico, carbamato de etila, acrolena (2-propenal), lcool
sec-butlico (2-butanol), lcool n-butlico (1-butanol)) e os inorgnicos (cobre,
chumbo e arsnio.
OBJETIVO
Determinar a concentrao de Alcois e Acetato de Etila em uma amostra
de cachaa pelos quatro mtodos de quantificao (calibrao externa,
padronizao interna, normatizao de rea e normatizao de rea com fator
de resposta).

PROCEDIMENTO

1. Condies cromatogrficas (GC)

Foi utilizada cromatografia a gs, de coluna capilar com fase

estacionria liquida.
Condies cromatogrficas:

Coluna: polietilenoglicol com 60 m 0,25 mm 0,25 m.

Temperaturas: Tinj = 225 C; Tdet = 280 C; Tcol= 50C por 6 min., ento at
100 C a 15 C/min e, ento, at 250 C a 20 C/min., ficando a 250 C por 2
min.
Volume injetado: 2,0 L.
Vazes: Detector: ar sinttico = 300 mL/min e H2 = 30 mL/min; gs de arraste
(H2) = 1,2 mL/min (20 psi); razo de split = 1/60; make up(N2) = 28,8 mL/min.
2. Preparo da curva analtica

Preparou-se a soluo de padro interno (SPI). Transferiu-se 100 L de npentanol para um balo volumtrico de 10 mL e completando seu volume com

soluo hidro alcolica 47,5 GL (SHA47,5).

Preparou-se a soluo estoque I (SE1) em um balo volumtrico de 10 ml,
pesando a massa de 100 L de cada padro e, em seguida, completando o

volume com SHA47,5.

Preparou-se a soluo estoque II (SE2), diluindo 100 L da SE1 para um balo

volumtrico de 10 ml e completando o volume com SHA47,5.

A partir da SE2 foram preparou-se as seguintes solues padres:
1) A: 0,10 ml da SE2 + 5 L de SPI + SHA47,5 para um balo volumtrico
de 10 ml;
2) B: 0,50 ml da SE2 + 5 L de SPI + SHA47,5 para um balo de 10 ml;
3) C: 1,00 ml da SE2 + 5 L de SPI + SHA47,5 para um balo de 10 ml;
4) D: 3,00 ml da SE2 + 5 L SPI + SHA47,5 para um balo de 10 ml;
5) E: 5,00 ml da SE2 + 5 L SPI + SHA47,5 para um balo de 10 ml.

Injetou-se cada soluo padro preparada no cromatgrafo.

3) Preparo e anlise da amostra

Preparou-se as amostras de forma semelhante as solues padro, como

segue:

a) dicionou-se cerca de 3 ml de amostra em um balo volumtrico de 10

ml, acrescentou-se 5 L de SPI e foi completado o volume do balo com
a amostra.
b) Injetou-se 2,0 L da soluo da amostra no cromatgrafo.
RESULTADOS
BIBLIOGRAFIA
http://imanet.ima.mg.gov.br/nova/gec/Legislacao/mapa/IN13.pdf