TEMA2.

INTRODUCCINALAPREPARACINDEMUESTRA
Tratamientodemuestra.
Disolucin.
Disgregacin
Disgregacin.
Eliminacindeinterferentes.
Destruccindemateriaorgnica

Tratamientodemuestra
Adecuacin para las siguientes etapas del anlisis
Cambio de estado fsico
M difi i de
Modificacin
d la
l concentracin
i
Transformacin qumica
Aumento de la selectividad

Disolucin
Disgregacin
Eliminacin
Eli i i de
d interferentes
i t f
t
Destruccin de materia orgnica

Disolucin
Ataqueporvahmeda
Sustanciasorgnicas:
disolventesorgnicos
disolventes orgnicos
agua
mediosacuososcidosobsicos

Sustanciasinorgnicas:
agua
c dos
cidos

Disolucin
Disolucinconcidos

Disolucin
Disolucinconcidosenrecipientesabiertos
Es un proceso lento, requiere grandes cantidades de reactivos
y hay que tener en cuenta la posibilidad de prdidas de
analitos
lit que forman
f
compuestos
t voltiles.
ltil
Cloruro

Fluoruro

Hidruro

xido

xido mixto

AlCl3 182.7C

AsF3 -63C
AsF5 -53C

AsH3 -55C

Mn2O7 ca 25C

AsFO 25.6C

AsCl3 130.2C

BF3 -99.9C

B2H6 -92.5C

OsO4 130C

Ba(ClO4)2 162C d

AuCl3 229C

BiF5 230C

BiH3 16.8C

RuO4 40C

CrO2Cl2 117C

BCl3 12.5C

CrF5 117C

Ga2H6 139C d

POCl3 105.3C
POF3 -39.8C

BaCl2-2H2O 35.7C

GeF4 subl -36.5C

GeH4 -88.5C
Ge2H4 29C

ReOCl4 29.3C
ReOF4 39.7C

Sample prep

Disolucin
Disolucinconcidosenreactoresapresin
El proceso es ms rpido, se requiere menor cantidad de
reactivo y se minimizan los riesgos de prdidas por
volatilizacin.
volatilizacin

Disolucin
Disolucinconcidosenreactoresapresin

Disolucin
Disolucin con cidos en horno de microondas
Se utiliza de forma cada vez mas generalizada como
alternativa a los procesos en recipiente abierto y a los
procesos en recipientes
i i t a presin.
i
Las ventajas que presenta proceden de que el calentamiento
se produce simultneamente en toda la muestra y no
mediante un proceso de conduccin y conveccin como en
los procedimientos convencionales.
Los
procesos de
a cabo
L
d disolucin
di l i se llevan
ll
b utilizando
tili d
cantidades ms pequeas de reactivos y en tiempos mucho
ms pequeos (en muchos casos del orden de 15 minutos)

Disolucin
Disolucin con cidos en horno de microondas

Disolucin
Disolucin con cidos en horno de microondas
METHOD 3052
MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF
SILICEOUS AND ORGANICALLY BASED MATRICES
2.0
SUMMARY OF METHOD
2.1
A representative sample of up to 0.5 g is digested in 9 mL of
concentrated nitric acid and usually 3 mL hydrofluoric acid for 15 minutes
using microwave heating with a suitable laboratory microwave system.
system The
method has several additional alternative acid and reagent combinations
including hydrochloric acid and hydrogen peroxide. The method has
provisions for scaling up the sample size to a maximum of 1.0 g. The sample
and acid are placed in a microwave vessels sealing the microwave system.
The temperature profile is specified to permit specific reactions and
incorporates reaching 180 5C in approximately less than 5.5 minutes and
remaining at 180 5
5C
C for 9.5
9 5 minutes for the completion of specific
reactions (Ref. 1, 2, 3, 4). After cooling, the vessel contents may be filtered,
centrifuged, or allowed to settle and then decanted, diluted to volume, and
analyzed by the appropriate SW846 method (Ref. 5).

Disolucin
Disolucin con cidos en horno de microondas

12
10

150

Press
sure (atm)

T
Temperatu
ure ( C)

200

8
100

6
4

50

9ml HNO and 3ml HF

3

~0.25g Soil
0

0
0

10
time (min)

15

20

Disgregacin
Ataque por va seca (fusin)
Reaccin entre slidos a elevadas temperaturas

Disgregacin
Ataque por va seca (fusin)
Fusiones con carbonato sdico:

Fusiones con pirosulfato sdico:

Eliminacindeinterferentes
Aumento de selectividad
Utilizacin de tcnicas de separacin
-Extraccin lquido-lquido
-Mtodos de sorcin
-Precipitacin y coprecipitacin
-Tcnicas
electroqumicas
T i
l t
i
-Evaporacin
-Tcnicas cromatogrficas y electroforticas
Enmascaramiento
-Formacin de complejos estables
-Cambio de estados de oxidacin

Destruccindemateriaorgnica
Vaseca(combustinensistemasabiertosocerrados):
crisolenllama
crisolenhornooplacacalefactora
en horno o placa calefactora
crisol
hornodetubo
combustinenfrascodeoxgeno(Schniger)
b ti
f
d

(S h i )

Vahmeda(calentamientoconvencionalopormicroondas):
cidosomezclasdecidos
perxidodehidrgeno
de hidrgeno
perxido
peroxodisulfato
mtodoKjeldhal
t d Kj ldh l

Bibliografa Tema 2:
TOMAYTRATAMIENTODEMUESTRAS
C.Cmara(Editora),P.Fernndez,A.MartnEsteban,C.Prez
Conde M Vidal Sntesis Madrid 2002
Conde,M.Vidal.Sntesis,Madrid.2002.
PRINCIPIOSDEQUMICAANALTICA
M.Valcrcel.SpringerVerlag Ibrica,S.A.,Barcelona.1999.
(Captulo4. ElProcesodeMedidaenQumica)