Guías de Prácticas Análisis de Alimentos 2014-2015

Perodo
20142015
GUAS DE PRCTICAS
ANLISIS FSICO QUMICO DE
ALIMENTOS
Bioq. Mara Jos Andrade MSc.

Laboratorio de Qumica Analtica
Perodo 2014-2015
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

ANLISIS FSICO QUMICO DE ALIMENTOS
Prctica N 1
REACTIVOS, EQUIPAMIENTO Y PESADA EN BALANZA ANALTICA
1. OBJETIVOS:
-
Reconocer el equipamiento bsico y reactivo de un laboratorio de Qumica Analtica y sus aplicaciones en el

anlisis de alimentos.
Conocer el fundamento de funcionamiento de la balanza analtica.
Realizar el tratamiento estadstico de los datos obtenidos.
2. BASES CONCEPTUALES
La Balanza Analtica es un instrumento de medicin que se utiliza para saber cunta masa tiene un objeto
determinado. A diferencia de la Balanza Granataria, la analtica es un instrumento mucho ms preciso y por lo
tanto ms delicado, una balanza analtica nos proporciona un margen de error menor que cualquier balanza
granataria.
Actualmente existen balanzas analticas que pueden manejar cantidades del orden de los microgramos. Una de las
desventajas de este tipo de balanzas es su mantenimiento, debido a que para lograr una mayor precisin, el
equipo se vuelve ms sensible al medio ambiente y por lo tanto su mantenimiento debe ser riguroso.
El buen uso de la balanza analtica depende del cuidado que nosotros le dediquemos, ya que este instrumento es
sumamente sensible al medio, de manera que las medidas que debemos tomar respecto a su cuidado son las
siguientes:
1.- Las balanzas analticas debern encontrarse en un lugar cerrado, cuando entremos en l no se deber
dejar nunca la puerta abierta, ya que el aire puede mover la balanza y por su alta sensibilidad puede
alterarse la lectura correspondiente.
2.- Antes de empezar a trabajar con la balanza se debe limpiar cuidadosamente el rea de trabajo, es
decir, el platillo, el rea alrededor del platillo y la mesa en donde se encuentra, pues de otro modo el polvo
o basuritas pueden introducirse en la balanza y afectar el peso.
3.- Nunca hay que recargarse ni escribir en la mesa de trabajo pues se puede descalibrar la balanza,
producindose los consecuentes errores.
Diferencia entre masa y peso:
La masa de un cuerpo es una propiedad caracterstica del mismo, que est relacionada con el nmero y clase de
las partculas que lo forman. Se mide en kilogramos (kg) y tambin en gramos, toneladas, libras, onzas, etc.
El peso de un cuerpo es la fuerza con que lo atrae la Tierra y depende de la masa del mismo. Un cuerpo de masa
el doble que otro, pesa tambin el doble. Se mide en Newtons (N) y tambin en kg-fuerza, dinas, libras-fuerza,
onzas-fuerza
Fuentes de error durante la operacin de pesada:
Diferencias de temperatura entre el objeto y el ambiente
objetos de porcelana o vidrio pueden adquirir carga esttica que hace que la balanza se comporte de
forma errtica.
Efecto de flotacin entre el peso y el objeto usado para la calibracin
Reglas y precauciones para el uso de la balanza:
- La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las corrientes de aire y del polvo. La balanza
debe estar nivelada.
1

Prctica N 1
Proteger la balanza de la corrosin.

Comprobar el nivel de la burbuja antes de usar la balanza.
Nunca debe quitarse o ponerse objetos en los platillos mientras la balanza est disparada.
La balanza debe protegerse del contacto con objetos hmedos o calientes.
Eliminar cualquier residuo de materiales o polvo que quede sobre las partes mviles de la balanza.
Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada
Al terminar una pesada, deben anotarse inmediatamente las lecturas con cuatro decimales, retirar todos los
objetos, colocar la balanza en ceros y cerrar las puertas.
Eliminar cualquier residuo de materiales o polvo que quede sobre las partes mviles de la balanza.
Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada
Al terminar una pesada, deben anotarse inmediatamente las lecturas con cuatro decimales, retirar todos los
objetos, colocar la balanza en ceros y cerrar la puerta.
Exactitud y precisin
El uso adecuado de los equipos y el material de vidrio en los ensayos analticos contribuye a asegurar resultados
ms exactos y precisos.
DIFERENCIA ENTRE EXACTITUD Y PRECISIN
Las diferentes combinaciones experimentales de exactitud y precisin se ilustran con el tiro al blanco en la figura
anterior, en la que el centro del blanco o diana (circunferencia interior) representa el valor real de la muestra,
mientras que los blancos o disparos (puntos negros) representan las mediciones experimentales.
Precisin: Indica la reproducibilidad de los resultados, es decir, qu tan semejantes son los resultados que se ha
obtenido exactamente de la misma manera. Para describir la precisin de un conjunto de datos repetidos se
utilizan tres trminos muy conocidos: la desviacin estndar, la varianza y el coeficiente de variacin. Estos
trminos son una funcin de la desviacin de la media di o simplemente la desviacin, que se define como:
d i xi x
Exactitud: Expresa la concordancia entre la medida experimental y el verdadero valor. Se mide a travs de:

Prctica N 1
REACTIVOS Y EQUIPAMIENTO: Leer las secciones 1.2, 1.3, 1.4 y 1.5 del libro: ZUMBADO, H. (2002) ANLISIS
QUMICO DE LOS ALIMENTOS MTODOS CLSICOS. INSTITUTO DE FARMACIA Y ALIMENTOS
UNIVERSIDAD DE LA HABANA. Se realizar una evaluacin del contenido de estas secciones.
3. MATERIALES
Vaso de precipitacin de 50ml

Pipeta volumtrica de 1ml
Baln aforado
Probeta 100ml
Erlenmeyer 100ml
Muestra entregada por el laboratorio
Equipos
Balanza
4. MTODO
I) EXACTITUD Y PRECISIN
Uso de la balanza analtica y electrnica
-
Pesar un frasco vaco sin tapa. Registrar el peso y tarar.

Pesar individualmente 25 unidades de la muestra entrega por el laboratorio.
Registrar el peso de cada una.
Calcular el promedio y la desviacin estndar del peso de la muestra.
Pesaje de lquidos
-
Tarar un vaso de precipitacin de 50 mL

Dispensar con una pipeta volumtrica 1 o 5 mL de agua destilada dentro del vaso. Anotar el peso.
Repetir el procedimiento anterior con la misma pipeta 12 veces. (No es necesario vaciar el vaso despus
de cada transferencia, solamente tarar la balanza).
Calcular el promedio y la desviacin estndar del peso de la muestra.
II) CONTENIDO TOTAL FRENTE AL SUMINISTRO TOTAL

-
Pesar un baln aforado

Llenar con agua hasta la marca de aforo
Trasvasar el agua al vaso de precipitacin (de igual volumen del baln) previamente tarado y registrar el
peso
Repetir la operacin con una probeta y erlenmeyer (con marca de 100 mL)
Comparar resultados y discutir
5. CUESTIONARIO DE INVESTIGACIN
Describa 3 errores que se cometen al hacer pesajes.
Cmo procedera a pesar una sustancia higroscpica?
Qu significa que la balanza est disparada y por qu en esta situacin no se deben apoyar ni colocar
elementos en sta?
3

Prctica N 1
6. BIBLIOGRAFA
-
AYRES, Gilbert H. 1991. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla.

BADUI, Salvador. 2006. Qumica de Alimentos. Cuarta Edicin. Editorial Pearson Educacin. Mxico.
ZUMBADO, H. (2002) Anlisis Qumico De Los Alimentos Mtodos Clsicos. Instituto De Farmacia Y
Alimentos Universidad De La Habana
UNIVERSIDAD TECNOLGICA EQUINOCCIAL

FACULTAD CIENCIAS DE LA INGENIERA
RESULTADOS PRCTICAS DE LABORATORIOS
LABORATORIO: QUMICA ANALTICA
PRCTICA No. 1
TEMA: REACTIVOS, EQUIPAMIENTO Y PESADA EN BALANZA ANALTICA
INTEGRANTES:
FECHA
GRUPO No.
REPORTE DE RESULTADOS:
ANLISIS REALIZADO
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
USO DE BALANZA
ELECTRNICA Y ANALTICA
Peso registrado (g)
PESAJE DE LQUIDOS
Peso registrado (g)
CONTENIDO TOTAL FRENTE AL SUMINISTRO TOTAL

Peso en el baln:
Peso en el vaso de precipitacin:
Peso en la Probeta:
Peso en el Erlenmeyer:
22
23
24
25
MEDIA (
DESVIACIN
ESTNDAR ()
REPORTE DE
RESULTADOS (
CLCULOS
EVALUACIN (10p):
Reporte de resultados /6p
Revisado por (Sello y firma):
Observaciones (Para uso exclusivo del encargado de

laboratorio):
Trabajo prctico / 3p
Entrega de material / 1p

Prctica N 2
PROCEDIMIENTOS BSICOS EN EL ANLISIS DE ALIMENTOS
1. OBJETIVOS:
- Valorar una solucin de NaOH
- Valorar una solucin de un cido fuerte (HCl)
- Determinar la acidez y pH en sistemas alimenticios
Concepto de cido y base
Segn Arrhenius se propone los siguientes conceptos para cido y base:
cido: Toda sustancia que al disolverse en agua cede iones H+.
Base: Toda sustancia que al disolverse en agua cede iones OH-.
Una nueva definicin de estos trminos, ms general y que permita establecer una comparacin entre las fuerzas de
los mismos fue dada por Brnsted y Lowry independientemente en 1923.
cido: Sustancia capaz de ceder protones
Base: Sustancia capaz de aceptar protones
Esto se representa por la siguiente ecuacin:
cido 1 Base 1 + H+
Los protones no pueden existir libres en disolucin. La reaccin slo tiene lugar si hay otra sustancia capaz de
aceptarlos:
Base 2 + H+ cido 2
La ecuacin estequiomtrica del proceso cido-base real se obtiene combinando las dos ecuaciones anteriores:
cido 1 + Base 2 Base 1 + cido 2
A los sistemas cido1/Base1 y cido2/Base2 se les denomina pares cido-base conjugados. Una reaccin cido-base
es un proceso de transferencia de protones entre dos pares conjugados. Segn el sistema de Brnsted-Lowry, la
fortaleza de un cido se mide por sus tendencias a donar un protn, mientras que la de una base se mide por su
tendencia a aceptar un protn.
Una definicin ms amplia fue dada por Lewis, tambin en 1923. Segn este cientfico, cido es una especie con un
orbital vacante, capaz de aceptar un par de electrones, y base es una especie que puede donar un par electrnico para
formar un enlace covalente coordinado. Esta definicin es ms general y permite clasificar como cidos o bases
muchas sustancias que no quedan incluidas en las anteriores definiciones.
Concepto de pH
Una de las propiedades ms importantes de una solucin acuosa es su concentracin en ion hidrgeno, que se
representa por H+ o H3O+ . Este ion ejerce un gran efecto sobre la solubilidad de muchas especies inorgnicas y
orgnicas, sobre la naturaleza de especies y complejos catinicos presentes en una disolucin, y sobre la velocidad de
muchas reacciones qumicas llevadas a cabo en este medio.
La concentracin de ion H+ se expresa mediante el pH de la disolucin, que se define como:
pH = -log [H+] , donde [H+] es la concentracin del ion
En disoluciones acuosas se cumple siempre la siguiente relacin para el producto inico
del agua KW:
[H+] [OH-] = KW = 1.0 10-14 a 25 oC
7

Prctica N 2
En disoluciones neutras [H+] = [OH-] y, por tanto, segn la ecuacin anterior, su pHser igual a 7. Las disoluciones en
las que [H+] > [OH-] se llaman disoluciones cidas y tendrn pH < 7; aquellas en las que [H+] < [OH-] se llaman
disoluciones bsicas y tendrn un pH > 7.
Medida del pH
La medicin de pH puede hacer con uso de indicadores o medidores de pH.
Un indicador cido-base es, en general, un cido dbil o una base dbil que presenta colores diferentes en su forma
disociada y sin disociar. Este cambio de color va asociado a un cambio de estructura.
El cambio neto de color del indicador se denomina viraje, y el intervalo de pH en el que se produce el cambio de color
se denomina intervalo de viraje.
Un medidor de pH (pH-metro) consta de dos electrodos que se sumergen en la disolucin en estudio. El potencial de
uno de ellos, electrodo indicador, depende del valor del pH del medio, mientras que el potencial del otro, electrodo de
referencia, es fijo. El potencial entre los dos electrodos est relacionado, por tanto, con el pH. El pH-metro est
diseado de forma que la lectura en la escala representa directamente el pH de la disolucin, para lo cual es necesario
hacer un calibrado previo con una sustancia de pH conocido. Un pH-metro proporciona una medida del pH ms precisa
que la obtenida con un indicador.
pH de disoluciones acuosas
1. cidos y bases
cidos y bases fuertes son aquellos que en disolucin acuosa experimentan una ionizacin completa en disoluciones
diluidas. Por ejemplo: cido clorhdrico y el hidrxido de sodio. Reciben el nombre de cidos y bases dbiles aquellos
que en disolucin acuosa experimentan una disociacin incompleta excepto a dilucin infinita, como por ejemplo el
cido actico.
2. Sales
La acidez o basicidad de las disoluciones de diferentes sales en agua se puede interpretar en funcin de su disociacin
completa para formar iones libres que presentan propiedades de cido o base. Las bases conjugadas de los cidos
dbiles y los cidos conjugados de las bases dbiles reaccionan con el agua modificando el pH de sta. En el primer
caso dan carcter bsico, y en el segundo carcter cido. Esta reaccin del in con el agua recibe el nombre de
hidrlisis.
3. Soluciones amortiguadoras, reguladoras o tampn
Son soluciones capaces de mantener su pH relativamente constante cuando se le adicionan pequeas cantidades de
cidos o bases, o cuando se vara la dilucin. Estn formadas por un cido dbil y su base conjugada o por una base
dbil y su cido conjugado.
Cuando se aaden pequeas cantidades de un cido o una base a la disolucin amortiguadora, la relacin [A-]/[HA]
(que significa base conjugada/ cido dbil ) se modifica poco y el pH, por tanto, no vara prcticamente. Si un tampn se
diluye, se modifican [A-] y [HA] pero la relacin entre dichas concentraciones no cambia, por lo que el pH permanece
constante.
Valoracin cido-base
Si se desea determinar la concentracin de un cido o una base en solucin se le hace reaccionar con una base o
cido (solucin valorante) cuya concentracin sea perfectamente conocida. A este proceso se le llama valoracin. El
punto de equivalencia de una valoracin se define tericamente como el punto en el cual la cantidad de valorante
agregado es estequiomtricamente equivalente a la sustancia objeto de la determinacin. En este punto el nmero de
equivalentes de la sustancia a valorar ser igual al nmero de equivalentes de sustancia valorante:
Vbase Nbase = Nmero de equivalentes de base
Vcido Ncido = Nmero de equivalentes de cido
NOTA: El nmero de equivalentes se calcula dividiendo el nmero de moles por la valencia del compuesto. Para un
8

Prctica N 2
cido diprtico, como es el caso del cido oxlico, la valencia es, por ejemplo, 2.
En el punto de equivalencia: Vbase Nbase = Vcido Ncido
Cuando la reaccin se produce entre un cido fuerte y una base fuerte, el pH correspondiente a la neutralizacin
completa (punto de equivalencia) es 7. Si un cido dbil se valora con una base fuerte, el pH del punto de equivalencia
es mayor que 7 (hidrlisis del anin del cido) y cuando es una base dbil la que se valora el pH es menor que 7
(hidrlisis del catin de la base). En todo caso, en el punto de equivalencia se produce un cambio brusco del pH. Por
ello, este punto puede detectarse utilizando un pH-metro o mediante el empleo del indicador adecuado.
Indicadores cido-base
Para el empleo correcto del indicador se debe considerar:
1- El intervalo de viraje del indicador debe contener al punto de equivalencia de forma que ste y el punto final de la
valoracin (aquel en el que el indicador cambia de color) coincidan lo ms posible
2- Hay que usar cantidades muy pequeas de indicador para no introducir errores por consumo de reactivos.
3- El punto final debe ser el primer cambio neto de color detectable que permanezca durante 20 o 30 segundos.
Patrones primarios
Para preparar soluciones de concentracin perfectamente conocida deben utilizarse sustancias patrn tipo primario
(SPTP). Una SPTP debe cumplir los siguientes requisitos:
- su composicin debe ser igual a la frmula
- fcil de purificar
- estable a 110 C
- no tener agua de cristalizacin
- tener un peso equivalente alto
- no ser higroscpico y
- ser estable en solucin.
Estas sustancias se emplean para preparar disoluciones de normalidad exacta. Para ello se pesa en una balanza de
precisin la cantidad adecuada y se disuelve en un volumen conocido, de manera que se puede calcular la normalidad
con exactitud.
3. MATERIALES
Baln aforado
Embudo
Bureta
Erlenmeyer
Soporte universal
Vidrio reloj
Tablas de picar y chuchillos
Muestras de alimentos indicadas para cada grupo
Equipos
Balanza
Reactivos
NaOH 6N
Fenolftalena
HCl
cido oxlico 0,05 M
K2CrO4 al 5%
NaOH 0,1N
9

Prctica N 2
Alcohol neutro al 90%

Soluciones buffer de calibracin para el potencimetro
4. MTODO
I) Valoracin de una solucin de hidrxido sdico
1. Llenar una bureta con NaOH hasta que el menisco est justo por encima de la ltima divisin de la escala.
Enrasar a 50ml. Para ello se coloca un vaso de precipitado debajo de la bureta y se desecha la disolucin que
caiga en l (previamente limpiar la bureta pasando, para ello, 50ml de disolucin de NaOH por ella).
2. Transferir 15ml de solucin de cido oxlico a un erlenmeyer 0.05 M, utilizando una pipeta volumtrica de
10ml. Calcular la normalidad de la solucin de cido oxlico segn los datos proporcionados por el laboratorio.
3. Aadir dos gotas de indicador fenolftalena a la solucin a valorar. Colocar una hoja de papel blanco sobre el
pie del soporte pare detectar ms fcilmente el cambio de color que tendr lugar en el punto de equivalencia
(p.e.).
4. Aadir NaOH desde la bureta lentamente a la vez que se agita continuamente el erlenmeyer. Al estar prximos
al p.e. se aade gota a gota, muy lentamente, y se contina agitando. El punto de equivalencia se alcanza
cuando la solucin toma un color rosa plido que no desaparece tras agitar durante varios segundos. Entonces
dejar de aadir NaOH y anotar el volumen gastado. Es importante no aadir ni una sola gota ms despus de
detectar el primer cambio de color apreciable y permanente.
5. A partir del volumen consumido y de la concentracin de cido oxlico calcular la concentracin exacta de
NaOH.
II) Valoracin de una solucin de cido fuerte (HCl)
1. Tomar 15 ml de una solucin HCl proporcionada por el laboratorio y colocarla en un erlenmeyer.
2. Aadir 3 gotas de indicador fenolftalena.
3. Titular con NaOH (valorado en el paso anterior). El volumen de NaOH consumido permite conocer la
concentracin de HCl con precisin. En el punto de equivalencia, determinar el pH con el pH-metro y comparar
con el pH terico.
4. Calcular la concentracin exacta de HCl.
III) ANLISIS BSICOS EN GRUPO DE ALIMENTOS: CRNICOS
a) Determinacin de pH
-
Hervir agua destilada y dejar enfriar

Cortar 20 g de muestra en pedazos muy finos
Trasvasar a un erlenmeyer junto con 20ml de agua destilada fra
Agitar bien, posteriormente pasar a un vaso de precipitacin y realizar la lectura con el potencimetro.
b) Determinacin de cloruros
-
Tomar 5g de muestra y disolver en 25 ml de agua destilada

Colocar 5 ml de la muestra de la dilucin en un erlenmeyer de 125 ml.
Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5%
Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.
Calcular:
(
IV) ANLISIS BSICOS EN GRUPO DE ALIMENTOS: LCTEOS

a) Determinacin del pH en leche
10

Prctica N 2
Colocar con una probeta 50 mL de muestra en un vaso de precipitacin

Medir el pH en un potencimetro previamente calibrado
b) Determinacin de Acidez en leche

-
Armar el equipo de soporte universal y pinza porta buretas.

Colocar con pipeta graduada 10 ml de leche en un erlenmeyer
Aadir 4 gotas de fenolftalena en la muestra.
Titular la muestra con NaOH 0.1 N hasta viraje de color ligeramente rosado.
Multiplicar los ml de NaOH consumidos por 10 y se obtiene Grados Dornic.
Calcular.
Acidez g/L (acido lctico) = V x N x 90

M
V= volumen NaOH consumido
N= Normalidad NaOH
M= volumen de muestra
c) Determinacin de Cloruro de Sodio en la mantequilla:
-
Pesar 5 g de mantequilla en erlenmeyer

Aadir 100 ml de agua destilada hirviente
Agitar con varilla hasta que se enfre a unos 50C
Agregar 2 ml K2CrO4 al 5%
Mezclar y titular en caliente con AgNO3 0,1 N
Detener titulacin cuando alcance coloracin ligeramente parda.
Realizar nuevamente el mismo procedimiento de titulacin pero sin la muestra. Esto se denomina ensayo en
blanco.
Calcular
%NaCl = 0.0584 * 0.1 * (V AgNO3 muestra V AgNO3 blanco)
g muestra
VI) ANLISIS BSICOS EN GRUPO DE ALIMENTOS: CEREALES

a) Determinacin del pH en pan
-
Cortar los panes, una seccin correspondiente a su octava parte, s el pan es redondo, o a su cuarta
parte, si es alargado.
Rebanar las secciones cortadas y luego cortar cada rebanada en trozos pequeos y de forma cbica.
La determinacin debe realizarse por duplicado y sobre la misma muestra preparada.
Pesar una cantidad de muestra preparada no menor de 10g, sobre un vidrio de reloj previamente
pesado.
Transferir la muestra al matraz Erlenmeyer de 250 ml limpio y seco, aadir 100 ml de agua destilada
y agitar cuidadosamente, hasta que las partculas queden uniformemente en suspensin.
Continuar agitando ocasionalmente durante 30 min. y dejar en reposo por 10 min.
Decantar el lquido sobrenadante a un vaso seco y determinar el pH por medio de un potencimetro
de lectura directa.
b) Determinacin de acidez titulable NORMA INEN 521 en pastas

-
Pesar 5 g de muestra y transferir a un erlenmeyer de 100 ml, agregar lentamente 50 ml de alcohol

90% previamente neutralizado, tapar y agitar fuertemente.
Dejar en reposo 24 horas (para la prctica 1 hora), agitando de vez en cuando.
11

Prctica N 2
Tomar una alcuota de 10 ml del lquido sobrenadante y transferir a un erlenmeyer de 50 ml.

Aadir gotas de fenolftalena
Titular con NaOH 0.1N hasta aparicin de coloracin rosada persistente por lo menos 30 segundos.
Calcular
VNAOH * N NaOH * meq V1

* *100
m
V2
Para determinar la acidez en base seca se debe dividir el valor de acidez para el porcentaje de materia seca (100-H) y
multiplicar por 100.
Siendo:
A = contenido de acidez (%Acido sulfrico en el caso de harinas y cido lctico en el caso de pastas alimenticias)
meq = 0.049 para cido sulfrico (en harinas) y 0.09 para cido lctico (pastas alimenticias).
V1 = volumen de alcohol etlico neutro empleado, en ml.
V2 = volumen de alcuota tomada para titulacin, en ml.
m = masa de la muestra en gramos.
VII) ANLISIS BSICOS EN GRUPO DE ALIMENTOS: FRUTAS
a) Determinacin de pH en frutas frescas
-
Hervir 100 ml de agua destilada y dejar enfriar

Cortar 20 g de muestra en pedazos muy finos
Trasvasar a un erlenmeyer junto con 20ml de agua destilada ya fra
Agitar bien, posteriormente pasar a un vaso de precipitacin y medir el pH.
b) Acidez total en frutas frescas
Extraer jugo de la muestra y homogenizar
Pipetear 5 ml de muestra y colocar en un erlenmeyer de 125ml
Aadir 4 gotas de fenolftalena.
Titular con NaOH 0.1 N hasta aparicin de tonalidad rosada persistente.
Calcular el % de cido predominante
(
c) Acidez total en productos procesados

- Pesar 10 g de muestra en erlenmeyer de 250 ml y aadir 100 ml de agua destilada caliente (hirviendo). Colocar
tapn y agitar por unos 10 minutos.
- Trasvasar a un vaso de 250 ml y titular con NaOH 0.1 N con el electrodo del potencimetro dentro.
- Cuando el pH en la pantalla llegue cerca de 7 titular con cuidado gota a gota agitando el sistema. Parar cuando
se encuentre el pH en 8,2.
- Calcular:
(
d) Acidez total en enlatados de frutas

Homogenizar la muestra
Pipetear 25 ml de lquido de gobierno y colocar en un erlenmeyer de 125ml
Aadir 4 gotas de fenolftalena.
Titular con NaOH 0.1 N hasta aparicin de tonalidad rosada persistente.
Calcular: % de cido actico (conservas vegetales) % cido ctrico (Conservas de frutas)
12

Prctica N 2
e) Determinacin de pH del lquido de gobierno del enlatado de fruta

Calibrar potencimetro
Colocar la muestra en vaso de 100 ml
Tomar lectura cuando estabilice
Limpiar electrodo con agua destilada.
LOS ANALISIS SE REALIZARN POR DUPLICADO
Qu es una droga patrn para valorar una solucin y qu requisitos debern cumplir?
Compare las ventajas y desventajas de la valoracin mediante el uso de indicadores y el mtodo
potenciomtrico.
Por qu son importantes los anlisis de pH en carne? Qu indica un valor elevado en el pH de la carne?
Por qu el agua en la determinacin de acidez debe estar libre de CO2?
6. BIBLIOGRAFA
-

13

PRCTICA No. 2
TEMA: PROCEDIMIENTOS BSICOS EN EL ANLISIS DE ALIMENTOS
INTEGRANTES:
FECHA
GRUPO No.
EQUILIBRIO CIDO BASE
ANLISIS
REALIZADO
V1
V2
N1
N2
PROMEDIO () DE
LA NORMALIDAD
DESVIACIN
ESTNDAR () DE
LA NORMALIDAD
REPORTE DE
RESULTADOS
(
)
Valoracin de una
solucin de NaOH
Valoracin cido
fuerte (HCl)
CLCULOS
14
GRUPO DE ALIMENTOS
CRNICOS
LCTEOS
DATOS GENERALES
CEREALES
FRUTAS
Muestra
Tipo de envase
Condiciones de conservacin
Registro sanitario
Lote
PVP
CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS
Color
Olor
Textura
CARACTERSTICAS DE LA MUESTRA
Fecha y hora de llegada al laboratorio
Fecha y hora de anlisis
Observaciones y datos adicionales
ANLISIS BSICOS EN GRUPOS DE ALIMENTOS
GRUPO DE ALIMENTOS
CRNICOS
Muestra:
LCTEOS
Muestra:
CEREAL S
Muestra:
FRUTAS
Muestra:
ANLISIS REALIZADO
MEDIDA 1
MEDIDA 2
PROMEDIO ()
DESVIACIN
ESTNDAR ()
REPORTE DE RESULTADOS
(
)
pH
Cloruros (Cl
)
pH de leche
Acidez en leche (g/L de cido lctico)
Cloruro de sodio en mantequilla (%NaCl)
pH en pan
Acidez titulable en pastas (%A)
pH en frutas frescas
Acidez total en frutas frescas (%c.
predominante)
Acidez total en frutas procesadas (%c.
15
ctrico)
Acidez en productos enlatados (%c.
predominante)
pH en lquido de gobierno
CLCULOS
EVALUACIN (10p):

laboratorio)
16

Prctica N 3
ANALISIS QUMICO PROXIMAL

CUANTIFICACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS EN SISTEMAS ALIMENTICIOS
1. OBJETIVOS:
Conocer los mtodos para determinar la humedad y cenizas en diferentes sistemas alimenticios
Cuantificar la humedad y cenizas en sistemas alimenticios.
El anlisis qumico juega un papel muy importante, tanto en el establecimiento y mantenimiento de la calidad de los
alimentos, como en la industria. En un inicio, los anlisis de alimentos se preocupaban por la adulteracin, mientras que en
la actualidad, el trabajo de rutina se refiere a mtodos de anlisis y al estudio de aditivos y contaminantes. Los mtodos o
tcnicas utilizadas pueden variar de acuerdo con el alimento que se analiza. Los resultados obtenidos llevan a determinar la
calidad de un producto alimenticio, por lo cual, es necesario conocer las tcnicas y mtodos; adems, para obtener buenos
resultados analticos es necesario tener una buena preparacin de la muestra, por lo tanto, el analista debe tener una buena
apreciacin de muestreo, anlisis estadstico y de criterios de calidad, as como una buena comprensin de los resultados
obtenidos.
Los principales componentes de mayor importancia a analizar en un alimento son: humedad, grasa, protenas, cenizas y
carbohidratos.
1.1.
DETERMINACIN DE HUMEDAD
Los mtodos pueden ser clasificados como: por secado, destilacin, por mtodos qumicos e instrumentales.
- MTODOS POR SECADO
Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la evaporacin de agua a la temperatura de ebullicin o cerca
de ella. Aunque tales mtodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran, hay
que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicin verdadera del contenido de agua de la muestra.
Por ejemplo, los aceites voltiles pueden perderse a temperatura de secado como 100C. En algunos alimentos (por ejemplo,
cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida)
es difcil de eliminar y parece estar asociada a las protenas presentes. La proporcin de agua libre perdida aumenta al elevar
la temperatura, por lo que es importante comparar nicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas
condiciones de secado. Adems, si es posible que se efecte alguna descomposicin, como sucede en los alimentos que
tienen una proporcin elevada de azcares, es aconsejable usar una temperatura de secado ms baja, por ejemplo, 70 C y
aplicar al vaco.
En la fabricacin de alimentos se pueden utilizar mtodos rpidos para determinar humedad usando estufas desecadoras
especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lmparas secadoras de radiacin infrarroja y tienen
adems una balanza de lectura directa. Los hornos microondas pueden utilizarse para la determinacin de humedad en el
laboratorio en forma rpida.
1.2.
DETERMINACIN DE CENIZAS TOTALES
Se denominan Cenizas Totales a la materia inorgnica que forma parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las
cenizas permanecen como residuo luego de la calcinacin de la materia orgnica del alimento. La calcinacin debe
17

Prctica N 3
efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la materia orgnica se destruya
totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgnicos
sufran alteracin (fusin, cambios de estructura, descomposicin o volatilizacin).
Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los compuestos orgnicos e inorgnicos. Es muy
difcil determinarlos tal y como se presentan en los alimentos, la incineracin pasa a destruir toda la materia orgnica, las
sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en xidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineracin para
formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los halgenos pueden no ser completamente
retenidos en las cenizas, pudindose volatilizar.
Los minerales o sales de minerales cumplen en el organismo funciones plsticas y reguladoras. Cumplen la funcin plstica,
el calcio, fsforo y el magnesio, formando parte del esqueleto, cartlagos, dientes, etc., el Fe en la hemoglobina, C, H, O en
grasas y glcidos, el N en las protenas. Pequesimas cantidades de Cu, Mn, Co y otros minerales tambin cumplen
funciones plsticas.
3. MATERIALES
Equipos
Plato de aluminio
Cpsula de porcelana
Crisol de porcelana
Pinzas
Vasos de precipitacin
Mortero
Desecador
Estufa (100-105C)
Mufla
Bao mara
Refractmetro
4. MTODO
DESCRIPCIN DE LA MUESTRA
DATOS GENERALES
Muestra
Tipo de envase
Registro sanitario
Lote
PVP
Color
Olor
Textura
18

Prctica N 3

I)
ANLISIS EN GRUPOS DE ALIMENTOS: LCTEOS

a) Determinacin de humedad de la mantequilla
Pesar un vaso de precipitacin de 100 mL vaco y completamente seco
Tomar una muestra de 10 gramos en el vaso de precipitacin.
Con el empleo de guantes de calor se coloca el vaso a calentar lentamente hasta que la muestra alcance
su punto de ebullicin. (Comenzar a sonar, una vez que deje de emitir sonidos, se retira del calor).
Enfriar y volver a pesar.
Calcular.
% humedad = peso inicial - peso final x 100
Peso inicial
II)
ANLISIS EN GRUPOS DE ALIMENTOS: CEREALES

a) Determinacin del contenido de slidos totales en el pan
Cortar, de cada uno de los panes, una seccin correspondiente a su octava parte, s el pan es redondo, o a su
cuarta parte, si es alargado.
Rebanar las secciones cortadas y luego cortar cada rebanada en trozos pequeos y de forma cbica.
Pesar una cantidad de muestra preparada no menor de 50g y registrar tal valor como m1.
Calentar la porcin pesada en una estufa a 40C durante un tiempo no menor de 4h, pero suficiente para que la
porcin se endurezca y pueda ser desmenuzada.
Sacar la porcin de la estufa y dejar a temperatura ambiente durante 3h; pesar y registrar tal valor como m2.
Moler en un mortero el material seco, mezclarlo y transferir una cantidad de aproximadamente 5g (que se registra
como m3) a una cpsula de porcelana.
Calentar la cpsula con su contenido en una estufa a 130C durante una hora, determinar su masa final y registrar
tal valor como m4.
El contenido de slidos totales se calcula mediante la siguiente ecuacin:
m2 m4
*100
m1 m3
Siendo:
S = contenido de slidos totales en porcentaje de masa.
m1 = masa de la muestra usada en la determinacin, en g.
rn2 = masa de la muestra despus de la desecacin a 40 C, en g.
m3 = masa de la porcin antes de la desecacin a 130 C, en g.
m4 = masa de la porcin despus de la desecacin a \ 30 C, en g.
El contenido de humedad se calcula mediante la ecuacin siguiente:
H = 100 S
b) Determinacin de humedad (prdida por calentamiento) NORMA INEN 518 para pastas alimenticias
-
En el caso de pastas alimenticias las muestras deben ser molidas en un mortero.

El anlisis se debe realizar por duplicado.
Calentar las cpsulas por 30 minutos en estufa a 130C, enfriar en desecador y pesar m1.
Pesar 2 g de muestra m2 y transferir a la cpsula, distribuir la muestra uniformemente.
Calentar la cpsula y contenido durante 1 hora a 130C.
Enfriar en el desecador y pesar hasta peso constante m3.
19

Prctica N 3
Calcular
%H
m2 m3
*100
m2 m1
Siendo:
%H = Prdida por calentamiento (%Humedad).
m1 = masa de la cpsula vaca, en g.
rn2 = masa de la cpsula con la muestra sin secar, en g.
m3 = masa de la cpsula con la muestra seca, en g.
c) Determinacin de cenizas NORMA INEN 520 para pastas alimenticias
- Calentar el crisol de porcelana vaco en una mufla a 550C durante 30 minutos. Enfriar en el desecador y pesar m1.
- Pesar 5 g de muestra y transferir al crisol m2.
- Colocar el crisol con su contenido cerca de la puerta de mufla abierta y mantenerla all durante pocos minutos, para
evitar prdidas por proyecciones de material, lo que podra ocurrir si el crisol se introduce directamente en la mufla.
- Introducir el crisol en la mufla a 550C hasta obtener cenizas de color gris claro.
- Sacar el crisol de la mufla, dejar enfriar en el desecador y pesar m3.
- Calcular
C( en base hmeda)
m3 m1
*100
m2 m1
Para determinar la ceniza en base seca se debe dividir el valor de ceniza para el porcentaje de materia seca (100-H) y
multiplicar por 100.
Siendo:
C = Contenido de ceniza (%)
m1 = masa del crisol vaco, en g.
m2 = masa del crisol con la muestra, en g.
m3 = masa del crisol con cenizas, en g.
II)
DETERMINACINES EN GRUPOS DE ALIMENTOS: FRUTAS

a) Determinacin de slidos solubles/azcares en frutas frescas
-
Colocar una gota de jugo de la fruta en el centro del prisma del refractmetro
Leer y limpiar el prisma con agua destilada y papel absorbente
b)
Determinacin de materia seca para frutas procesadas

Secar una cpsula de porcelana con un palillo
Secarlos en la estufa 2 horas y llevar al desecador
Pesar el conjunto
Pipetear 10ml de muestra y colocar en la cpsula de porcelana
Evaporar a bao mara toda la muestra
Llevar a la estufa por 1 hora
Enfriar en desecador y pesar.
Calcular :
20

Prctica N 3
(
LOS ANLISIS SE REALIZARN POR DUPLICADO
II) RESULTADOS
Clculos estadsticos:
ANLISIS
HUMEDAD
MEDIDA 1
MEDIDA 2
ENIZA
MEDIDA 1
MEDIDA 2
PROMEDIO
DESV. ST.
Reporte de resultados:
ANLISIS
SOLICITADO
HUMEDAD
CENIZA
MTODO DE
ANLISIS
RESULTADO
VALORES
REFERENCIALES
NORMA
Investigue que otros mtodos de determinacin de humedad existen y para qu tipo de alimentos se aplican.
Por qu es necesario calcular el contenido de cenizas solubles e insolubles?
Explica en qu consiste la determinacin de slidos totales mediante el lactmetro.
Qu relacin puede encontrar entre los anlisis microbiolgicos y fsico qumicos en carnes de conejo, llama, ciervo,
etc.?
6. BIBLIOGRAFA
-

ZUMBADO, H., 2002. Anlisis Qumico De Alimentos. Mtodos Clsicos.
Dennis D. Miller, Mara Cristina tr Sangines Franchini, Mara rev Covadonga Torre Marina.2008.Qumica de
Alimentos: Manual de Laboratorio. Editorial Universidad de Costa Rica.
21

PRCTICA No. 3
TEMA: ANALISIS QUMICO PROXIMAL: CUANTIFICACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS EN SISTEMAS ALIMENTICIOS
INTEGRANTES:
FECHA
GRUPO No.
GRUPO DE ALIMENTOS
CRNICOS
LCTEOS
DATOS GENERALES
CEREALES
FRUTAS
Muestra
Tipo de envase
Registro sanitario
Lote
PVP
Color
Olor
Textura
22
ANLISIS PROXIMAL
GRUPO DE
ALIMENTOS
LCTEOS
Muestra:
CEREALES
Muestra:
FRUTAS
Muestra:
ANLISIS REALIZADO
MEDIDA
1
MEDIDA
2
PROMEDIO
()
DESVIACIN ESTNDAR
()
REPORTE DE RESULTADOS
(
)
Humedad en mantequilla (%H)

Slido totales en pan (%S)
Humedad en pastas alimenticias (%H)
Cenizas en pastas alimenticias (%Cbase
hmeda)
Slidos solubles en frutas frescas (Brix)
Materia seca en frutas procesadas (%Mat.
Seca)
CLCULOS
EVALUACIN (10p):

laboratorio)
23

Prctica N 4

CUANTIFICACIN DE GRASA Y PROTENA EN SISTEMAS ALIMENTICIOS
1. OBJETIVOS:
Conocer los mtodos para determinar la grasa y protena en diferentes sistemas alimenticios
Cuantificar la grasa y protena en los sistemas alimenticios.
DETERMINACIN DE GRASA
Los constituyentes grasos de los alimentos consisten en diversas sustancias lip dicas. El contenido de grasa
llamado extracto etreo o grasa cruda, puede considerarse como compuesto de l pidos libres, aquellos que
pueden ser extrados por solventes polares como ter, mientras que los lpidos combinados necesitan solventes
ms polares como alcoholes para su extraccin. Las uniones de los lpidos pueden romperse por hidrlisis o algn
otro tratamiento qumico para producir lpidos libres. La cantidad de lpidos que se obtenga son la extraccin para
determinar grasa, depender del mtodo de anlisis que se utilice.
Las extracciones de productos alimenticios pueden hacerse con ter etlico anhidro (p.e. 34,6 C) o ter de
petrleo (p.e. 34-45 C). Para el anlisis de muestras vegetales se debe hacer referencia al extracto etreo y no
al de grasa, esto debido a que el ter extrae adem s de l pidos, pigmentos vegetales, ceras, etc.
DETERMINACIN DE PROTENA
En la determinacin de protena, lo ms frecuente es determinar la protena total en un alimento que las protenas
o aminocidos individuales. El mtodo de Kjeldahl determina la materia nitrogenada total, la cual incluye tanto las
no protenas como las protenas verdaderas. Estas se calculan multiplicando el nitrgeno total (N) por un factor
emprico (N x 6.25) y el resultado se expresa como protena presenten la muestra de alimento.
El mtodo de Kjeldahl se basa en la hidrlisis cida de la materia orgnica de la muestra por calentamiento con
cido sulfrico concentrado y sulfato de potasio en presencia de un catalizador sulfato de cobre. El nitrgeno se
reduce en la sal sulfato de amonio, de la cual se libera con hidrxido de amonio en la forma de amoniaco y se
destila. El destilado se valora con una solucin patrn de cido clorhdrico o sulfrico.
24

Prctica N 4
3. MATERIALES
Pinzas
Balones Kjeldahl
Ncleos de ebullicin
Papel celofn
Equipos
Estufa a 100- 105C
Soxhlet
Balanza analtica
Desecador
Equipo de destilacin Kjeldahl
Reactivos
Hexano
H2SO4 ( c )
Tabletas de Kjeldahl (Selenio 0,1 g y Na2SO4 , 2 g)
NaOH 20%
Fenolftalena
Acido brico al 4%
Indicador de protenas (Rojo metilo/azul de metileno)
H2SO4 0,1 N
25

Prctica N 4
4. MTODOS
DATOS GENERALES
Muestra
Tipo de envase
Registro sanitario
Lote
PVP
Color
Olor
Textura
I)
PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA DTERMINACIN DE GRASA
II)
De ser necesario, triturar la muestra designada para cada grupo en un mortero.

En un plato de aluminio colocar 10 g de la muestra triturada.
Llevar a estufa por 12 horas a 50C
Retirar de la estufa y colocar en el desecador por media hora antes de iniciar la determinacin de
grasa.
DETERMINACIN DE GRASA O EXTRACTO ETREO
Pesar un dedal vaco y seco. Anotar

Agregar 2 gramos de muestra seca en el dedal y anotar el peso (dedal + muestra). Tapar con algodn
previamente tarado y pesado.
Colocar el dedal con la muestra dentro del tubo de extraccin del equipo Soxhlet.
Aadir 300 mL de hexano al matraz de extraccin.
Llevar a cabo el calentamiento de extraccin el tiempo aproximado para realizar 10 sifonadas, segn la
indicacin de los instructores.
Llevar los dedales a la estufa a 100-105C por 2 horas.
Despus del tiempo indicado, colocar el dedal con la muestra en un desecador por 20 minutos
Pesar el dedal con la muestra desgrasada y anotar.
Calcular el porcentaje de grasa segn la siguiente ecuacin:
Donde:
Pg: peso del dedal con muestra desgrasada (g)
Pv: peso del dedal vaco + algodn (g)
Pm: peso de la muestra (g)
26
Prctica N 4
III)
-
DETERMINACIN DE PROTENAS TOTALES: MTODO KJELDAHL

Pesar 1 gramo de muestra (sin son muestras con alta concentracin de protena colocar 0,5 g) en una
porcin de papel celofn y colocar en el tubo Kjeldahl cuidando que la muestra no se adhiera a las
paredes o al cuello del tubo. REALIZAR UN TUBO KJELDAHL SOLO CON PAPEL CELOFN PARA
CORREGIR EL VALOR (anotar el peso) esta muestra se llamar blanco.
Aadir 15ml de cido sulfrico (c) y media tableta Kjeldahl (Selenio 0,1 g y Na2SO4 2 g)
Calentar en el DIGESTOR KJELDAHL (350C 2 horas y 420C 30 minutos) hasta obtener un lquido
amarillento (tiempo aproximado de 3-4 horas)
Realizar la destilacin en el DESTILADOR KJELDAHL (con 100 ml de NaOH al 20%), destilar durante 8
minutos; recolectar el destilado en un erlenmeyer que contiene 25 mL de cido brico al 4% y 1 gota de
indicador rojo metilo/azul de metileno. Se obtendr alrededor de 225 mL de destilado (se obtendr un
destilado de color verde-turquesa).
Titular con H2SO4 0,1 N hasta la aparicin de color azul.
Calcular el porcentaje de protena segn la frmula establecida.
(
V
= volumen de H2SO4 0,1 N
Vblanco = volumen de H2SO4 0.1 N para titular el blanco
0,014 = meq de nitrgeno
N
= normalidad de cido
f
= factor de protena
LOS ANLISIS SE REALIZARN POR DUPLICADO
LA MUESTRA DE GRASA NECESITA ESTAR LIBRE DE HUMEDAD PARA LO

CUAL DEBERN ACERCARSE 24 HORAS ANTES DE LA PRCTICA A
LABORATORIO PARA SU PREPARACIN
RESULTADOS
ANLISIS
GRASA
MEDIDA 1
MEDIDA 2
PROTENA
MEDIDA 1
MEDIDA 2
PROMEDIO
DESV. ST.
ANLISIS
SOLICITADO
GRASA
PROTENA
MTODO DE
ANLISIS
RESULTADO
VALORES
REFERENCIALES
NORMA
27

Prctica N 4
Cul es la importancia de que la muestra debe estar libre de humedad para la determinacin de grasa?
Cul es la diferencia entre el mtodo de macro y micro Kjeldahl?
Qu otros mtodos existen para la cuantificacin de grasa? De qu depende la eleccin de algunos de
los mtodos?
Qu es un equipo RANCIMAT, cul es su uso en alimentos? Dibujar un equipo.
6. BIBLIOGRAFA
- AYRES, Gilbert H. 1991. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla.
- BADUI, Salvador. 2006. Qumica de Alimentos. Cuarta Edicin. Editorial Pearson Educacin. Mxico.
- ZUMBADO, H., 2002. Anlisis Qumico De Alimentos. Mtodos Clsicos.
28

PRCTICA No. 4
TEMA: ANALISIS QUMICO PROXIMAL - CUANTIFICACIN DE GRASA Y PROTENA EN SISTEMAS ALIMENTICIOS
INTEGRANTES:
FECHA
GRUPO No.
ANLISIS SOLICITADO
GRASA
DATOS GENERALES
PROTENA
Muestra
Tipo de envase
Registro sanitario
Lote
PVP
CARCATERSTICAS ORGANOLPTICAS
Color
Olor
Textura
CARCATERSTICAS DE LA MUESTRA
Fecha y hora de llegada al
laboratorio
Observaciones y datos
adicionales
29
CUANTIFICACIN DE GRASA
MUESTRA
Pv (peso del dedal

vaco + algodn)
1
2
Pm (peso de la
muestra)
1
2
Pg (peso dedal con

muestra desengrasada)
1
2
% Grasa
1
Promedio ()
del % de grasa
Desviacin
estndar ()
del % de grasa
REPORTE DE
RESULTADOS
(
)
CLCULOS
30
CUANTIFICACIN DE PROTENA
MUESTRA
f DE PROTENA
VOLUMEN GASTADO DE
H2SO4
1
2
% PROTENA
1
PROMEDIO () del
% de protena
DESVIACIN
ESTNDAR () del
% de protena
REPORTE DE
RESULTADOS
(
)
CLCULOS
EVALUACIN (10p):

laboratorio)
31

Prctica N 5

CUANTIFICACIN DE FIBRA EN SISTEMAS ALIMENTICIOS Y OTROS ANLISIS ESPECFICOS
1. OBJETIVOS:
Conocer los mtodos para determinar fibra en diferentes sistemas alimenticios.
Cuantificar el porcentaje de fibra en los sistemas alimenticios.
Conocer el fundamento y la aplicacin de anlisis realizados de acuerdo a cada grupo de alimentos.
DETERMINACIN DE FIBRA
La pared celular de las plantas tiene una estructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo
de protena, sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales. Este material se divide a
su vez en sustancias insolubles, que incluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las ms solubles como la
pectina, ceras y protena, que se pueda extraer.
"Fibra cruda" es el residuo orgnico combustible e insoluble que queda despus de que la muestra se ha tratado
en condiciones determinadas. Est formada por celulosa adems de la lignina y hemicelulosas contenidas en la
muestra. Las condiciones ms comunes para la extraccin son tratamientos sucesivos con cido sulfrico diluido
hirviente, hidrxido de sodio diluido hirviente, cido clorhdrico diluido, alcohol y ter. Es difcil definir la fibra con
precisin.
Fibra diettica:
La fibra diettica se define como los polisacridos y lignina que no son digeridos por enzimas humanas.
La fibra "cruda" o "bruta" es el residuo orgnico lavado y seco que queda despus de hervir sucesivamente la
muestra desengrasada con cido sulfrico e hidrxido de sodio diluidos. Aplicable a los alimentos vegetales,
alimentos mixtos. No es aplicable a los alimentos de origen animal.
PRODUCTOS CRNICOS
Las tecnologas actuales apuntan al desarrollo de productos crnicos transformados en los que es relevante la
seleccin de materias primas y adaptacin del proceso de elaboracin a nuevos requisitos comerciales, as como
la estandarizacin de lotes de produccin, mediante la adaptacin del proceso a las caractersticas de la materia
prima.
Por otro lado, el desarrollo de platos preparados crnicos, cuyo nico componente sea crnico o mezcla de
ingredientes (producto crnico, legumbres, etc.) como refrigerados, congelados, conservas. As mismo, el
desarrollo de productos crnicos saludables que incluyen productos cocidos (bajos en grasa, sal, con
ingredientes funcionales, etc.) y embutidos crudo-curados (bajos en grasa, con propiedades funcionales, etc.). De
esta manera, el anlisis fsico qumico y microbiologa tanto de la materia prima como el producto terminado son
fundamentales para determinar la calidad de estos productos.
PRODUCTOS LCTEOS
La leche es un producto alimenticio secretado por la ubre de las hembras, que en su estado natural es lquido, de
color blanco cremoso, olor y sabor caractersticos normales. Es un producto rico en nutrientes y por lo tanto muy
delicado y fcil de que se contamine si no se maneja adecuadamente. La leche debe ser de excelente calidad, ya
sea para el consumo directo de la leche lquida como para la fabricacin de derivados lcteos; esto significa que,
adems de un buen contenido de nutrientes, debe tener unas caractersticas especiales que aseguren al
consumidor un producto fresco, alimenticio y saludable.
Para producir una leche de buena calidad, se deben tener en cuenta los cuatro principios bsicos de toda
explotacin pecuaria eficiente, o sea: animales de buena calidad, alimentacin adecuada, buen manejo y estricta
32

Prctica N 5
sanidad. Los dos primeros influyen directamente en la calidad nutricional o composicin; los otros dos en la calidad
higinica.
En los ltimos cinco aos han ocurrido importantes cambios en el sector lechero mundial y regional, cuyas
expresiones son las nuevas condiciones de competencia. En este sentido obtener una materia prima de alta
calidad se convierte en un factor decisivo en la estrategia de desarrollo de la lechera.
LOS CEREALES
A escala mundial, los cereales representan la fuente ms importante de caloras. Pueden consumirse de forma
natural o bajo ciertas modificaciones como harina, almidn, aceite, salvado, jarabes, entre otros. Las harinas se
obtienen a partir de la limpieza, molturacin y cernido sucesivo. Pero, por excelencia, harina se denomina al
producto obtenido del trigo.
Tabla N. 5: Composicin de la Harina de Trigo
Composicin de la Harina de Trigo
Agua
Minerales
12 a 14,5%
0,5%
Acidez (Harina blanca)
0,40 - 0,50 %
Acidez (Harina integral)
0,80%
Materias nitrogenadas
12 a 13%
Gluten hmedo
15 a 45%
Gluten seco
5 a 15%
Almidn
72 a 73%
Celulosa
0,3 a 0,4%
Grasa
1,5%
Fsforo
0,13%
Fuente: Manual de Laboratorio de la Universidad de Antoquia.2002

FRUTAS Y PRODUCTOS PROCESADOS:
Las frutas y hortalizas se cosechan idealmente cuando alcanzan la calidad comestible ptima. Tras la cosecha,
como sistemas biolgicos vivos que son, empiezan a deteriorarse ms o menos rpidamente en funcin del
producto del que se trate.
El alejamiento de las reas de produccin y los centros de consumo, la proliferacin de grandes urbes con
sistemas de comercializacin complejos y el incremento del comercio internacional han aumentado
considerablemente, as como el tiempo entre la recoleccin y su llegada al consumidor final. Todo ello hace que la
utilizacin de tecnologas de poscosecha sean imprescindibles para mantener la calidad a lo largo de periodos de
tiempo cada vez ms prolongados.
Las frutas y hortalizas son productos muy perecederos. El objetivo de la industria de transformacin es alargar la
vida de estos productos.
Los productos obtenidos se clasifican en:
Frescos mnimamente procesados (productos IV gama)
Congelados
Conservas (en almbar, sal muera, vinagre, mermeladas)
Deshidratados
33

Prctica N 5
Encurtidos
Zumos y bebidas
3. MATERIALES
Erlenmeyer de 250 ml
Tubo de vidrio
Papel filtro cualitativo y cuantitativo
Tablas y cuchillos
Vidrio reloj
Lienzos o cernidor
Equipos
Estufa a 103C
Bao trmico
Colormetro
Penetrmetro
Reactivos
H2SO4 al 1,25%
NaOH al 1,25%
Lugol
NaCl al 2%
Reactivo de Nessler
Azul de metileno
cido actico al 10%
4. METODOS
DATOS GENERALES
Muestra
Tipo de envase
Registro sanitario
Lote
PVP
Color
Olor
Textura
IV)
1.
2.
3.
4.
5.
DETERMINACIN DE FIBRA
Pesar exactamente 1 g de muestra seca y pasarla a un erlenmeyer de 250 ml, previamente pesado.
Adicionar ncleos de ebullicin y 100 ml de H2SO4 al 1,25%
Llevar a ebullicin por 30 minutos con el erlenmeyer con tapn de caucho acoplado a un tubo de vidrio.
Agitar de vez en cuando y controlar la ebullicin para evitar la formacin de espuma
Terminada la digestin cida, filtrar inmediatamente en caliente sobre un papel filtro cualitativo, lavar la
muestra con agua potable hervida, caliente y neutra (neutralizar el agua con NaOH 0,01N) hasta pH
34

6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
Prctica N 5
neutro (Aproximadamente el gasto es de 3 litros de agua)

Verificar fin de reaccin cida. (con papel pH)
Transferir la muestra del papel filtro cualitativo al erlenmeyer original (cuidando que no se derrame la
muestra)
Adicionar 100 ml de NaOH al 1,25%
Hervir nuevamente agitando de vez en cuando como en el primer tratamiento
Filtrar la mezcla sobre un papel filtro cuantitativo previamente pesado.
Lavar el residuo insoluble con agua potable hervida, caliente y neutra (neutralizar el agua con NaOH
0,01N) hasta pH neutro (Aproximadamente el gasto es de 3 litros de agua).
Verificar fin de reaccin cida. (con papel pH)
Secar en la estufa a 103C por 30 minutos o hasta peso constante.
Calcinar la muestra con el papel filtro en un crisol a 550C hasta obtener cenizas claras y pesarlas.
Calcular el porcentaje de fibra y el porcentaje de fibra bruta en base seca de la muestra.
Donde:
P1= peso del papel solo
P2 = peso del papel + muestra hmeda
P3 = peso del crisol + muestra seca
P4 = peso del crisol + cenizas
% M.S. = % materia seca
V)
ANLISIS DE GRUPOS DE ALIMENTOS: CRNICOS
a) Determinacin de presencia de amoniaco (frescura)
-
Cortar un pedazo de la muestra en forma circular

Ponerlo en el vidrio reloj
Dejar caer una gota del Reactivo de Nessler
Si el producto se encuentra fresco el reactivo permanecer claro, en caso contrario el reactivo de
oscurecer. Anotar los resultados.
b) Prueba de descomposicin por medio de azul de metileno

c)
-
En un erlenmeyer de 100 ml colocar 5g de muestra junto con 40 ml de agua destilada de 40 C y 1 ml de

azul de metileno
Tapar con un tapn de algodn y gasa.
Llevar a bao trmico a 45 C, si en el transcurso de una hora la muestra se decolora indicar que el
producto est en proceso de descomposicin.
Determinacin de almidn
Cortar un pequeo pedazo de muestra
Colocarlo en el vidrio de reloj
Aadir un agota de lugol
Observar la coloracin, si sta es muy dbil puede deberse al almidn de las especias, si la coloracin en
un muy fuerte indica que el producto posee un gran porcentaje de almidn.
35

Prctica N 5
VI)
ANLISIS DE GRUPOS DE ALIMENTOS: LCTEOS

a) Determinacin de Densidad
Colocar la muestra en la probeta lentamente sin formar espuma

Introducir el lactodensmetro con un suave giro y esperar a que se detenga para hacer la lectura.
Leer con el ojo a la altura del menisco que forma la muestra.
Aplicar la frmula:
= Q + (0.0002) x T
Por cada grado por encima de 15 C sumar 0.0002 para correccin de lectura, y por cada grado por debajo
restar 0.0002.
b) Ensayo del azul de metileno. Reductacimetra
-
Colocar en un tubo de ensayo ancho 10 ml de leche cuidando de no mojar un costado de la pared interior
del tubo.
Agregar 1 ml de solucin de azul de metileno sin que la punta de la pipeta entre en contacto con la leche.
Tapar el tubo con un tapn de algodn y colocarlo en un bao de agua a 37-38C.
Medir el tiempo en que se produce decoloracin total o hasta 5 mm de la superficie.
Observaciones:
Trabajar en condiciones de esterilidad y evitar la exposicin a la luz solar.
El nivel de agua en el bao debe exceder al de la leche en el tubo.
La leche se clasificar segn la siguiente tabla:
1.- Muy mala: se decolora antes de los 20 min.
2.- Mala: se decolora entre 20 min y 2 h.
3.- Mediocre: se decolora entre las 2 h y 5 h.
4.- Buena: conserva el color por ms de 5 h.
c) Determinacin del punto de fusin de la mantequilla
-
VII)
Introducir un capilar en la muestra y llenarlo de su longitud

Sujetar al bulbo del termmetro el capilar con la muestra utilizando una liga elstica.
Colocar el capilar y termmetro dentro de un vaso de precipitacin con agua destilada y calentar
lentamente.
Observar cuando la grasa slida funde. Anotar la temperatura.
ANLISIS DE GRUPOS DE ALIMENTOS: CEREALES

a) Caractersticas organolpticas de pan.
El pan comn debe presentar el sabor y olor caractersticos del producto fresco y bien cocido. Su
sabor no debe ser amargo, cido o con indicios de rancidez.
Corteza. El pan comn debe presentar una corteza de color uniforme, sin quemaduras, ni holln u
otras materias extraas.
Miga. La miga del pan comn debe ser elstica, porosa, uniforme, no pegajosa ni desmenuzable.
Describir de la forma ms precisa posible:
Color
Olor
Sabor
36

Prctica N 5
Textura
Aspecto
b) Determinacin de gluten hmedo en harinas

- Amasar, en una cpsula o mortero, 10 g de harina con 6 ml de solucin salina al 2%. Amasar muy
fuerte hasta que no queden residuos en las paredes
- Una vez formada la bola colocarla en el tamiz, para evitar prdidas de masa.
- Dejar caer un fino chorro de la solucin salina durante 5 minutos para eliminar la mayor parte de
almidn (aproximadamente 250 ml de solucin). Presionar con los dedos mientras cae el chorro para
eliminar la mayor parte del almidn.
- Lavar el gluten con agua del grifo hasta que el agua no tenga apariencia lechosa. Para comprobar la
eliminacin de almidn se usa como indicador una solucin de lugol. Si no tie la masa indica que se ha
eliminado completamente el almidn.
- Exprimir fuertemente y pesar el gluten hmedo.
- Pesar sobre un vidrio de reloj y expresar el % de gluten.
- Examinar desde el punto de vista de la elasticidad. Observar: el color elasticidad y extensibilidad del
gluten.
- Calcular
Gluten hmedo(%)
VIII)
masa gluten hmedo( g )

*100
masa de muestra( g )
ANLISIS DE GRUPOS DE ALIMENTOS: FRUTAS

a) Anlisis en productos frescos
1. APARIENCIA: Anotar las observaciones de:
Tamao:
- Dimensiones (longitud, ancho, dimetro, permetro): Usar calibradores, regla, cinta mtrica.
- Peso: pesar 6 frutos individualmente y hacer un promedio
- Volumen (Por desplazamiento de agua o por clculo utilizando las medidas y frmulas para
slidos.
- Densidad: calcular segn la relacin peso/volumen
Brillo
- Presencia de cera cuticular
- Se realizar como una medida sensorial
Presencia de Defectos (externos, internos)
- Cambios en el crecimiento (brotacin, races, elongacin, germinacin)
- Fsicos (dao mecnico), arrugamiento, deshidratacin, grietas, manchas)
- Fisiolgicos (congelacin, quemado, picado, desintegracin de pulpa, esponjosidad)
- Patolgicos (hongos, bacterias, virus)
- Otros (insectos, cicatrices)
Caractersticas sensoriales.
- Tacto (firmeza, suavidad, etc.)
- Gusto (chicloso, fibroso, granuloso, pegajoso, oleoso, etc.)
2. Dureza
Ubicar la zona ecuatorial del fruto

Retirar la cscara
Sin ejercer demasiada fuerza bajar con la palanca del penetrmetro hasta la marca.
Anotar el valor
37

Prctica N 5
3. Color superficial
Medir en la escala L, a y b de color, segn las indicaciones del encargado de laboratorio el
color superficial externo e interno del producto.
b) Anlisis en productos procesados
1. COLORANTES SINTTICOS
Pipetear 25ml de muestra y colocar en un vaso de precipitacin de 250 ml.
Aadir 5ml de cido actico al 10%
Introducir 4 hebras de lana (de borrego) y tapar el vaso con un vidrio de reloj
Llevar a ebullicin por 10 minutos
Lavar las hebras en el grifo de agua y determinar si existe colorantes sintticos o colorantes
naturales.
c) Anlisis de productos procesados enlatados
1. PESO BRUTO Y PESO NETO
Pesar la lata con su contenido (Peso Bruto)
Abrir la tapa de la lata y vaciar el contenido de la conserva sobre un tamiz.
Dejar escurrir todo el lquido por aproximadamente 15 minutos.
Pesar el lquido escurrido y la materia retenida por el colador, separadamente.
Lavar la lata, secarla y pesarla.
Calcular el peso total del contenido y el peso real de la fruta o verdura en porcentaje.
LOS ANLISIS SE REALIZARN EN VARIAS RPLICAS DEPENDIENDO EL CASO

RESULTADOS
FIBRA
MEDIDA 1
MEDIDA 2
ANALISIS
PROMEDIO
DESV. ST.
ANLISIS
SOLICITADO
MTODO DE
ANLISIS
RESULTADO
VALORES
REFERENCIALES
NORMA
Mencione la diferencia entre gravedad especfica y densidad en leche
Qu diferencia existe entre la utilizacin del picnmetro y el lactodensmetro de Quevenne para la
determinacin de la gravedad especfica?
38

Prctica N 5
Cmo se puede determinar el contenido de pectina en una fruta?

Detalle y compare el mtodo utilizado en esta prctica para determinacin de fibra con el mtodo empleado
segn la AOAC sobre fibra cruda.
6. BIBLIOGRAFA
ZUMBADO, H., 2002. Anlisis Qumico De Alimentos. Mtodos Clsicos.
39

PRCTICA No. 5
TEMA: CUANTIFICACIN DE FIBRA EN SISTEMAS ALIMENTICIOS Y OTROS ANLISIS ESPECFICOS
INTEGRANTES:
FECHA
GRUPO No
GRUPO DE ALIMENTOS
CRNICOS
LCTEOS
DATOS GENERALES
CEREALES
FRUTAS
Muestra
Tipo de envase
Registro sanitario
Lote
PVP
Color
Olor
Textura
40
CUANTIFICACIN DE FIBRA
P1 (Peso papel
MUESTRA
filtro cuantitativo
solo)
P2 (Peso papel +
muestra
hmeda)
P3 (Peso crisol +
muestra seca)
P4 (Peso crisol +
cenizas)
%FIBRA
PROMEDIO ()
del %fibra
DESVIACIN
ESTNDAR ()
del %fibra
REPORTE DE
RESULTADOS
()
CLCULOS
ANLISIS DE GRUPOS DE ALIMENTOS: CRNICOS

MUESTRA DE ENSAYO:
ANLISIS REALIZADO
OBSERVACIONES
Frescura
Descomposicin por azul de metileno
Presencia de almidn
41
ANLISIS DE GRUPOS DE ALIMENTOS: LCTEOS

DENSIDAD DE LECHE
MUESTRA
T de lectura (C)
1
Q (Desidad de
lectura)
1
PROMEDIO ()
(Real)
1
DESVIACIN
ESTNDAR ()
REPORTE DE
RESULTADOS
()
DESVIACIN
ESTNDAR ()
REPORTE DE
RESULTADOS
()
REDUCTACIMETRA
MUESTRA
TIEMPO DE
DECOLORACIN
1
2
TIPO DE LECHE
1
OBSERVACIONES
PUNTO DE FUSIN DE MANTEQUILLA

MUESTRA
T1
T2
PROMEDIO ()
CLCULOS
42
ANLISIS DE GRUPOS DE ALIMENTOS: CEREALES

CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS DEL PAN
MUESTRA
COLOR
OLOR
SABOR
TEXTURA
ASPECTO
DESVIACIN ESTNDAR
()
REPORTE DE
RESULTADOS ()
DETERMINACIN DE GLUTEN HMEDO

MUESTRA
MEDIDA 1
MEDIDA 2
PROMEDIO ()
CLCULOS
43
ANLISIS DE GRUPOS DE ALIMENTOS: FRUTAS

ANLISIS EN FRUTOS FRESCOS
APARIENCIA
MUESTRA
ANLISIS
REALIZADO
PROMEDIO
()
DESVIACIN
ESTNDAR
()
REPORTE DE
RESULTADOS
()
PROMEDIO
()
DESVIACIN
ESTNDAR
()
REPORTE DE
RESULTADOS
()
PESO
LONGITUD
ANCHO
DIMETRO
VOLUMEN
DENSIDAD
BRILLO SUPERFICIAL
PRESENCIA
OBSERVACIONES
PRESENCIA DE DEFECTOS
PARMETROS DE ANLISIS
CAMBIOS DE CRECIMIENTO
ASPECTOS FSICOS
ASPECTOS FISIOLGICOS
ASPECTOS PATOLGICOS
OTROS
OBSERVACIONES
CARACTERSTICAS SENSORIALES
PARMETRO DE
ANLISIS
TACTO
GUSTO
OBSERVACIONES
DUREZA
COLOR
44
L
A
B
CLCULOS
MUESTRA
ANLISIS EN FRUTOS PROCESADOS

PRESENCIA DE COLORANTES
OBSERVACIONES
PRESENCIA
ANLISIS EN PRODUCTOS ENLATADOS

MUESTRA
PESO NETO
PESO BRUTO
PESO DE
LA
FRUTA
PESO DEL
RECIPIENTE
PESO DEL
LQUIDO
PESO NETO
%FRUTA/
VERDURA
OBSERVACIONES
45
CLCULOS
EVALUACIN (10p):
Observaciones (Solo para uso del encargado de laboratorio):

46

Guías de Prácticas Análisis de Alimentos 2014-2015

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Guías de Prácticas Análisis de Alimentos 2014-2015

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Perodo

Bioq. Mara Jos Andrade MSc.

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

REACTIVOS, EQUIPAMIENTO Y PESADA EN BALANZA ANALTICA

Reconocer el equipamiento bsico y reactivo de un laboratorio de Qumica Analtica y sus aplicaciones en el

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Proteger la balanza de la corrosin.

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Vaso de precipitacin de 50ml

Pesar un frasco vaco sin tapa. Registrar el peso y tarar.

Tarar un vaso de precipitacin de 50 mL

II) CONTENIDO TOTAL FRENTE AL SUMINISTRO TOTAL

Pesar un baln aforado

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

AYRES, Gilbert H. 1991. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla.

UNIVERSIDAD TECNOLGICA EQUINOCCIAL

ANLISIS FSICO QUMICO DE ALIMENTOS

CONTENIDO TOTAL FRENTE AL SUMINISTRO TOTAL

Peso en el vaso de precipitacin:

Revisado por (Sello y firma):

Observaciones (Para uso exclusivo del encargado de

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

PROCEDIMIENTOS BSICOS EN EL ANLISIS DE ALIMENTOS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Alcohol neutro al 90%

Hervir agua destilada y dejar enfriar

Tomar 5g de muestra y disolver en 25 ml de agua destilada

IV) ANLISIS BSICOS EN GRUPO DE ALIMENTOS: LCTEOS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Colocar con una probeta 50 mL de muestra en un vaso de precipitacin

b) Determinacin de Acidez en leche

Armar el equipo de soporte universal y pinza porta buretas.

Acidez g/L (acido lctico) = V x N x 90

Pesar 5 g de mantequilla en erlenmeyer

VI) ANLISIS BSICOS EN GRUPO DE ALIMENTOS: CEREALES

b) Determinacin de acidez titulable NORMA INEN 521 en pastas

Pesar 5 g de muestra y transferir a un erlenmeyer de 100 ml, agregar lentamente 50 ml de alcohol

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Tomar una alcuota de 10 ml del lquido sobrenadante y transferir a un erlenmeyer de 50 ml.

VNAOH * N NaOH * meq V1

Hervir 100 ml de agua destilada y dejar enfriar

c) Acidez total en productos procesados

d) Acidez total en enlatados de frutas

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

e) Determinacin de pH del lquido de gobierno del enlatado de fruta

AYRES, Gilbert H. 1991. Anlisis Qumico Cuantitativo. Editorial Harla.

UNIVERSIDAD TECNOLGICA EQUINOCCIAL

ANLISIS FSICO QUMICO DE ALIMENTOS

Revisado por (Sello y firma):

Observaciones (Para uso exclusivo del encargado de

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

ANALISIS QUMICO PROXIMAL

DETERMINACIN DE CENIZAS TOTALES

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

Observaciones y datos adicionales

ANLISIS EN GRUPOS DE ALIMENTOS: LCTEOS

ANLISIS EN GRUPOS DE ALIMENTOS: CEREALES

El contenido de slidos totales se calcula mediante la siguiente ecuacin:

En el caso de pastas alimenticias las muestras deben ser molidas en un mortero.

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA