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HIDROGELES SEMIIPN SINTETIZADOS A

PARTIR DE QUITOSANO y ACRILAMIDA: SU
APLICACIN EN AGUAS INDUSTRIALES
RESIDUALES DE UNA EMPRESA AUTOMOTRIZ 1
*
CONFERENCE PAPER NOVEMBER 2010

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10 AUTHORS, INCLUDING:
Blanca Rojas de Gscue

Rafael Rodriguez

Universidad de Oriente (Venezuela)

Instituto Politcnico Nacional

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Luisa Rojas de Astudillo

Issa Katime

Universidad de Oriente (Venezuela)

Universidad del Pas Vasco / Euskal Herriko

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Revista Iberoamericana de Polmeros

Rojas de Gscue et al.

Volumen 12(6), Diciembre de 2011

Hidrogeles semiIPN

HIDROGELES SEMIIPN SINTETIZADOS A PARTIR DE QUITOSANO y

ACRILAMIDA: SU APLICACIN EN AGUAS INDUSTRIALES
RESIDUALES DE UNA EMPRESA AUTOMOTRIZ1*
Blanca Rojas de Gscue1 (Venezuela), Rafael Rodrguez1 (Venezuela), Jos Luis Prin1
(Venezuela), Arnaldo Ramrez1,2 (Venezuela), Henry Astudillo1 (Venezuela), Daniel
Contreras1 (Venezuela), Luisa Rojas1 (Venezuela), Yelitza Figueroa1 (Venezuela), Marvelis
Ramrez3 (Venezuela), Issa Katime4 (Espaa)
1) Universidad de Oriente. Instituto de Investigaciones en Biomedicina y Ciencias Aplicadas Dra. Susan Tai,
IIBCAUDO, Laboratorio de Polmeros, Departamento de Ciencia de los Materiales. Apdo. Postal 245, Cerro del
Medio, Av. Universidad. Cuman, Estado Sucre, Venezuela. Correo electrnico: blanca_gascue@yahoo.com
2) Universidad de Oriente, Ncleo Bolvar, Unidad de Estudios Bsicos, Ciudad Bolvar, Edo. Bolvar.
3) Universidad de los Andes. Departamento de Qumica, Grupo de Polmeros, Estado Mrida, Venezuela.
4) Universidad del Pas Vasco, Grupo de Nuevos Materiales y Espectroscopa Supramolecular, Facultad de Ciencia y
Tecnologa, Campus de Leioa, Espaa

Recibido: Diciembre 2011; Aceptado: Diciembre 2011

RESUMEN
Se sintetizaron y caracterizaron hidrogeles obtenidos a partir de acrilamida (AAm) y quitosano
(Q), evaluando su desempeo en aguas residuales industriales provenientes de una empresa automotriz.
Los resultados obtenidos reflejaron que la disminucin del porcentaje de AAm alimentado, favoreci el
aumento del grado de hinchamiento. No obstante, cuando los hidrogeles se sintetizaban en ausencia de
acrilamida se obtuvieron geles de quitosano con un muy bajo grado de hinchamiento. En las aguas
provenientes de la planta de produccin se detect, a partir de la espectroscopia de emisin ptica con
plasma acoplado inductivamente (ICPOES), la presencia de Fe2+, Ni2+, Mn2+, Mg2+, Al3+, Zn2+ y Cu2+, en
las cuales al ser tratadas con los hidrogeles y caracterizadas se encontr una alta afinidad electrnica de
los iones de Mg2+, Cu2+ y Ni2+ hacia los hidrogeles. Adicionalmente, los anlisis de dispersin de rayos X
acoplados a un microscopio electrnico de barrido (MEBEDX) en los geles sumergidos en las aguas
residuales mostraron la absorcin efectiva de manganeso, cinc, hierro, fsforo, sodio, cobre, calcio, nquel
y magnesio. Los resultados obtenidos se ajustan a los mecanismos de sntesis e interacciones propuestos
por otros autores muy recientemente.
Palabras claves: Polmeros hidrogeles, quitosano, aguas residuales industriales, empresa
automotriz.

ABSTRACT
In this work were synthesized and characterized hydrogels derived from acrylamide (AAm) and
chitosan (Q), evaluating its performance in industrial wastewater from a car company. The results
obtained in the study of swelling reflected that the decrease of AAm feed promotes a higher swelling
degree. However, when the hydrogels are synthesized in the absence of acrylamide, were obtained
chitosan gels with a very low degree of swelling. In the wastewater characterized from inductively
coupled plasma optical emission spectrometry (ICPOES) were detected Fe2+, Ni2+, Mn2+, Mg2+, Al3+,
Zn2+ y Cu2+, in which when treated with hydrogels and characterized was detected a high electron affinity
of Mg2 +, Cu2 + and Ni2 + ions towards the hydrogels. Additionally, energy dispersive Xray microanalysis
coupled to a scanning electron microscope (EDXSEM) in the gels immersed in the wastewater showed
the effective absorption of manganese, zinc, iron, phosphorus, sodium, copper, calcium, nickel and
magnesium and others. The results are consistent with the synthesis and interaction mechanisms proposed
by other authors recently.
Key words: hydrogels, chitosan, wastewater treated

*1)Trabajo presentado en las I Jornada de Anlisis Trmico de Materiales (I JAT), X Curso de Aplicacin en
Polmeros y VII EIP, Universidad de Oriente (Venezuela) 2010.

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1. INTRODUCCIN
Las cadenas de los polmeros ms comerciales suelen ser lineales o ramificadas, pero una
familia importante, son las macromolculas que forman enlaces covalentes entre s, generando una
estructura tridimensional reticulada como los geles entrecruzados (ver Figura 1).

Figura 1. Representacin esquemtica de la estructura intermolecular de un polmero entrecruzado.

Los geles reticulados al entrar en contacto con el agua se transforman en redes expandibles
derivando la familia de los hidrogeles hinchndose y reteniendo una fraccin significativa de sta
en su estructura sin disolverse [1]. En ellos el contenido de agua en la matriz polimrica juega un
papel muy importante para las propiedades de permeabilidad, biocompatibilidad y difusin [16].
Los hidrogeles suelen obtenerse mediante polimerizacin y entrecruzamiento simultneo de
uno o varios monmeros polifuncionales [7,8]. No obstante, la investigacin de estos materiales ha
conllevado a la formacin de polmeros hidrogeles con mejores propiedades mecnicas, como son
los polmeros llamados de redes semiinterpenetradas (semiIPN), en los cuales es incorporado un
polmero durante la sntesis, de manera que el polmero queda ocluido dentro de la red polimrica
[9]. Los hidrogeles IPN, en la actualidad, estn siendo estudiados activamente en el campo de la
biomedicina y, especialmente, en la fabricacin de implantes como cartlagos y como materiales
ptimos en la liberacin controlada de frmacos, debido a la versatilidad de su porosidad.
En este trabajo se presentan resultados sobre redes de acrilamida sintetizadas en presencia del
biopolmero Quitosano (Q), el cual es un polisacrido natural formado durante la desacetilacin de
la quitina en condiciones alcalinas. Por su parte, las principales fuentes de quitina son dos
crustceos marinos: camarones y cangrejos. El quitosano es ampliamente utilizado en la industria
alimentaria, farmacutica y en biotecnologa. Este polisacrido se ha estudiado en el campo de los
biomateriales debido a su biodegradabilidad, bioactividad y biocompatibilidad [10].
Entre los hidrogeles semi IPN con Q ms estudiados se encuentra en la ltima dcada el par

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Qpoli(vinil alcohol). Recientemente se ha reportado la obtencin de nanocompuestos de polmero

para su uso como liberadores de medicamento contra el cncer, a partir de quitosano y poli(vinil
alcohol) [11]. Reportndose adems que el comportamiento del Q como polielectrolito le permite
acomplejarse con el PVA sin necesidad de agentes entrecruzantes [12]. La obtencin de hidrogeles
semiIPN que incluyan al Q es una va para generar diferentes caractersticas estructurales que
permiten la produccin de una amplia gama de materiales con potenciales aplicaciones en el sector
de la tecnologa agropecuaria [13] y en el tratamiento de aguas residuales [14].
Los hidrogeles de redes interpenetradas (IPN), que tcnicamente estn definidos como la
combinacin de dos polmeros pueden ser sintetizados de dos formas: la primera de manera
secuencial, en la que se tiene uno de los constituyentes ya polimerizado en forma de gel con una red
interna tridimensional, el cual se mezcla con un monmero bajo ciertas condiciones de temperatura,
en presencia de un agente entrecruzante y un iniciador. La segunda forma de obtener hidrogeles IPN
es el mtodo simultneo, en el cual la polimerizacin ocurre entre un polmero y un monmero, el
cual es polimerizado en presencia de un iniciador y un agente entrecruzante sobre la base de la
macromolcula (Figura 2) [9].
O
C

OH

CH2

H2O, PSA
+

CH2
C

OH

Poli(cido itacnico) PICA

Acrilamida (AAm)

IPN

Figura 2. Polimerizacin de un hidrogel IPN de forma simultnea [9].

Un campo de aplicacin importante de los polmeros hidrogeles, es el de la eliminacin de

trazas metlicas presentes en aguas residuales. Varios investigadores han demostrado que los
polmeros de redes expandibles tienen la propiedad de absorber iones metlicos [4, 15]. No
obstante, su potencial aplicacin como herramienta en la descontaminacin de aguas residuales, ha
sido poco reportada. Las escasas investigaciones previas, sobre esta aplicacin, reportan la sntesis
de hidrogeles utilizando radiacin gamma; donde los hidrogeles obtenidos fueron colocados en una
solucin de acetato de uranilo y se reporta que, al cabo de cierto tiempo, exhiban una coloracin
oscura, evidenciando que los iones estaban siendo absorbidos [2].
Ms recientemente, se ha reportado el uso de copolmeros de acrilamida entrecruzados con
diferentes tipos de monmeros multifuncionales en tintas catinicas [16], indicando que se produjo
una baja interaccin cuando el hidrogel estaba compuesto solamente de AAm. Tambin se reporta

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en la literatura la sntesis de hidrogeles de poli(cido acrlicoco cido itacnico), con la finalidad

de estudiar la absorcin de iones de cobre y cinc [4]. Encontrndose que la absorcin del metal
aumenta cuando el pH de la solucin externa se incrementaba y la concentracin de cido itacnico
tambin. Estos autores encontraron que para un mismo hidrogel el proceso de captura de los
distintos cationes (Ca2+, Al3+, Fe3+, Cu

2+

y Cr3+) modifica considerablemente su morfologa. En

otro trabajo proponen que cuando se empleen hidrogeles en disoluciones de Cu2+, de color azul
intenso, se deberan observar cambios cromticos importantes [1]. Esta coloracin azul
caracterstica de los iones Cu2+, han sido reportadas ms recientemente en hidrogeles de
poli(acrilamidacoacido acrlico) [14], de poli(acrilamidacocido maleico) [17] y en hidrogeles
de poli(acrilamidacomonoitaconato de metoxietilo) [18]. Estos ltimos hidrogeles por cierto han
demostrado tener una altsima capacidad de retencin de agua, reportndose para ellos [19], ndices
de hinchamiento de 30.710, gracias a la participacin del comonmero monoitaconato de
metoxietilo, el cual se ha reportado [20], que polimeriza generando la estructura ilustrada en la
Figura 3.

Figura 3. (a) Poli(monoitaconato de alcoxi etlo) [20].

Por su parte el uso de la acrilamida, es de inters, ya que la importancia del grupo amida para
la absorcin de iones metlicos ha sido resaltada muy recientemente en hidrogeles de N[3
(dimetilamino) propil] metacrilamida para analizar el uso de los mismos en la eliminacin de Cu2+ y
Pb2+ [21]. En este sentido, este trabajo ilustra los estudios realizados acerca de la capacidad de
absorcin de hidrogeles potencialmente biodegradables obtenidos a partir de acrilamida y
quitosano, AAm/Q, con algunos iones metlicos presentes en aguas industriales residuales
provenientes de una empresa automotriz, con el fin de crear nuevas expectativas de aplicaciones,
especialmente en el campo medioambiental hacia la bsqueda de hidrogeles que sirvan como
nuevos remediadores de trazas metlicas contaminantes en soluciones acuosas.
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1 Sntesis y grado de hinchamiento de los hidrogeles. Para la obtencin de los hidrogeles
semiIPN, la AAm y el agente entrecruzante (N,Nmetilenbisacrilamida) se disolvieron en agua.

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Mientras que el quitosano se disolvi en cido actico. Las proporciones de alimentacin AAm/Q
utilizadas fueron 90/10 y 80/20.Una vez disuelto el quitosano, el mismo se agreg a la solucin
acuosa de monmeros. Posteriormente, se coloc la mezcla a 60 C con la adicin del iniciador
previamente disuelto en agua. El tiempo de sntesis fue de 3 horas bajo flujo de nitrgeno. Tambin
se explor la sntesis de hidrogeles de AAm/Q 100/0, en presencia de glutaraldehido [22].
Para el estudio de absorcin de agua, las pastillas secas (xerogeles) de 0,1 g, fueron
introducidas en un erlenmeyer con agua desionizada a temperatura ambiente (25 C). A diferentes
intervalos de tiempo, se extrajo la pastilla y, secando previamente su superficie con papel de filtro,
se fue registrando su masa hidratada. Este procedimiento ocurri de manera secuencial hasta que el
cambio de masa en la pastilla permaneci prcticamente constante. La reproducibilidad fue
realizada de la misma manera repitiendo este procedimiento por triplicado.
2.2. Absorcin de iones metlicos en aguas residuales, caracterizados a travs de
espectroscopia de emisin ptica con plasma acoplado inductivamente (ICPOES) y por
anlisis de dispersin de rayosX acoplados a un microscopio electrnico de barrido (MEB
EDX). Se realizaron estudios de absorcin de iones metlicos en el agua residual de una empresa
automotriz, mediante espectroscopia de emisin ptica con plasma acoplado inductivamente (ICP
OES). Para ello, los xerogeles fueron introducidos en las aguas residuales industriales con agitacin
continua. Las aguas antes y despus de estar en contacto con los hidrogeles fueron analizadas en un
espectrmetro con plasma acoplado inductivamente (ICP), Perkin Elmer, modelo Optima 5300DV.
Los hidrogeles una vez retirados de las aguas residuales, se dejaron secar a temperatura
ambiente hasta que alcanzaran su estado de xerogel. Al estar secos fueron fracturados, luego fueron
adheridos a un portamuestras de aluminio mediante una cinta conductora. Finalmente, la muestra
fue cubierta, al vaco, con una fina capa de carbn en un evaporador de alto vaco HUS5GB
(Hitachi). La muestra preparada fue analizada en un equipo de dispersin de energa de rayosX
(EDX) acoplado a un microscopio electrnico de barrido (MEB) [23].

3. RESULTADOS Y DISCUSIN
3.1. Grado de hinchamiento de los hidrogeles. Los resultados obtenidos reflejaron que al
aumentar el contenido de quitosano en la alimentacin, se increment el grado de hidratacin
(hinchamiento) de los hidrogeles (Figura 4). El resultado se puede explicar en trminos de la
diferencia de viscosidades entre la solucin de cido actico/quitosano y la solucin de
acrilamida/agua en la mezcla de sntesis, las cuales evidencian el volumen de exclusin que pueden
generar las cadenas de quitosano, en el interior de la red de poliacrilamida que se esta formando.

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En la estructura del quitosano hay numerosos tomos de oxgeno con electrones desapareados,
lo cual puede favorecer, a bajas concentraciones de Q, la mayor formacin de enlaces de hidrogeno
con las molculas de agua del medio. Los mximos grados de hidratacin alcanzados por cada uno
de los polmeros semiIPN despus de 7 das, en comparacin con el hidrogel de poliacrilamida
(Figura 5) arroj que efectivamente la presencia del Q ocluido en la red favoreci su expansin
generando grados de hinchamiento ms altos (25% mayor con solo 10% de quitosano y un
incremento superior al 50% con una alimentacin del 20% de quitosano).

Figura. 4. Isotermas de absorcin para los hidrogeles en agua desionizada.

Figura 5. Mximo grado de absorcin de agua de hidrogeles semiIPN de poli(AAm)/Q,

alcanzados despus de 7 das.

Muy recientemente, han reportado diferentes mecanismos que pueden estar ocurriendo
durante la sntesis de sistemas anlogos al de este trabajo, constituidos por poliacrilamida y
quitosano, reportando esquemas como el de la Figura 6 [24]. En ellos puede observarse que todos
apuntan a la expansin de la red por efecto de adicionar el quitosano, al menos cuando se alimentan
bajas proporciones de quitosano y del agente entrecruzante. Por su parte, la obtencin de hidrogeles
Q/AAm 100/0 (sintetizados en ausencia de acrilamida), condujo a materiales poco absorbentes, pero

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las variaciones en la metodologa de purificacin del producto obtenido, arroj diferencias

significativas en el grado de hinchamiento, encontrndose que el material se hinchaba un 20% ms
cuando los lavados se hacan con glicina e hidrxido de sodio [25].

Figura 6. Ilustracin esquemtica propuesta para la sntesis de

hidrogeles semiIPN superabsorbentes de Q/Poli(AAm) [24].

Figura 7. Concentraciones (mg/L) de Mg2+, Ni2+ y Cu2+ en las aguas

procedentes de la planta de produccin de la empresa automotriz, antes y despus de
ser tratadas con el hidrogel semiIPN de poli(AAm)/Q 90/10.

3.2. Absorcin de iones metlicos por parte de los hidrogeles. Los estudios de absorcin de

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iones metlicos en el agua proveniente de la planta de produccin de la empresa automotriz, arroj

que en el agua residual de la empresa estaban presentes los iones metlicos: Fe2+, Ni2+, Mn2+, Mg2+,
Al3+, Zn2+ y Cu2+ (Tabla 1). El contacto con los hidrogeles redujo las concentraciones iniciales de
cobre, magnesio y nquel, en un 50% aproximadamente, reflejando una interaccin positiva con los
iones Cu2+ y Ni2+ y Mg2+ (Figura 7). En trabajos anteriores [8] se ha explicado el aumento de la
concentracin de iones detectados (como en el caso del Fe2+ y Zn2+) en base a que el hidrogel
presenta mayor afinidad para enlazar el agua que a los iones, de manera que al absorber el agua
origina una mayor concentracin de iones en la solucin restante. Comparando los resultados
obtenidos en la Figura 7 entre el hidrogel de poliacrilamida y el de poli(AAm/Q), 90/10, se puede
apreciar en mayor detalle que la participacin del quitosano es selectiva, interaccionando en mayor
medida con el Ni y el Cu que con los iones de Mg, que no present variaciones entre ambos
hidrogeles.
Tabla 1. Concentraciones de los iones metlicos medidas en las aguas residuales de la
empresa automotriz, antes y despus de estar en contacto con los hidrogeles estudiados.
Concentracin (mg/L)
HG

Cationes

Fe2+

Agua de planta de produccin

0,218
(Empresa automotriz)
Medidas despus de estar en
0,337
contacto con poli(AAm)
Medidas despus de estar en
0,402
contacto poli(AAm)/Q 90/10
Agua procesada en la planta de
ND
tratamiento (Empresa automotriz)

Zn2+

Cu2+

Al3+

Mg2+

Ni2+

Mn2+

0,086

0,097

0,077

1,056 0,980

0,771

0,113

0,046

0,088

0,748 0,582

0,767

0,162

0,031

0,095

0,755 0,457

0,804

ND

0,051

0,059

0,850 0,123

ND

Similares resultados han sido reportados en soluciones de Pb [26], de acuerdo al mecanismo

propuesto en el esquema de la Figura 8, el cual propone diferentes tipos de interaccin entre los
iones y los grupos NH2 provenientes del quitosano.

Figura 8: Esquema de reacciones propuestas para la adsorcin de

plomo en geles de quitosano y poli(vinil alcohol) [26].

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Finalmente, los microanlisis en los xerogeles de dispersin de rayos X acoplado a un

microscopio electrnico de barrido (MEBEDX), permitieron comprobar que la absorcin de los
iones haba sido efectiva en los geles de poliacrilamida y de AAm/Q (90/10) (Figura 9).
En los anlisis MEBEDX se detect que, a pesar de los resultados arrojados por el ICP
OES, donde la presencia de los hidrogeles pareci no reducir la concentracin de iones Fe2+, Zn2+ y
Mn2+ en el agua residual (Tabla 1), la presencia efectiva de estos elementos en los geles, y de
fsforo, sodio, cobre, calcio, nquel y magnesio entre otros, apoyaron la propuesta de que se
produce una competencia en el interior del hidrogel entre los iones metlicos y las molculas de
agua, por formar enlaces con los grupos hidrfilos.

Figura 9. Microanlisis MEBEDX del gel de poliacrilamida que

estuvo sumergido en el agua residual de produccin de la empresa
automotriz.

Agradecimientos. Se agradece al Proyecto POA PN 15.1/2010 de la UDO y al Consejo de

Investigacin de la UDO Proyecto C12040400167310. Al Ing. Miguel Kabbabe por su cooperacin con
esta investigacin respecto al muestreo de las aguas residuales en la planta de tratamiento de la empresa
automotriz.
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19. Rojas L, El Halah A, Contreras J, Romero M, Rangel E, LpezCarrasquero F, Av. Quim., 6, 21
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20. Rojas L, Garca O, LpezCarrasquero F, Rev. Iberoam. Polim., 12, 23(2011)
21. Garca M, Alvarez C, Rev. Iberoam. Polm., 11, 428 (2010)
22. Figueroa de Gil Y, Rojas de Gscue B, Placid J, Prn JL, Contreras D, Velazco G, Rodrguez C, Bravo
N. VIII Congreso Cientfico, Universidad de Oriente, Ncleo Monagas, Edo. Maturn, Venezuela (2010)
23. Prin JL, Hernndez G, Rojas de Gscue B, Rev. Iberoam. Polim., 11, 26 (2010)
24. Abd ElMohdy HL y Abd ElRehim HA, Polym. Bull., 68, in press (2012)
25. Figueroa de Gil Y, Rojas de Gscue B, Velazco G. Publicacin en preparacin (2012)
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