UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN

CRISTBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y
METALURGIA
ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL INGENIERA EN
INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
ASIGNATURA DE TRANSFERENCIA DE MASA: AI - 443

PRCTICA DE LABORATORIO N: 07
TTULO: LIXIVIACIN EN CORRIENTE CRUZADA
DOCENTE: Ing. Alfredo ARIAS JARA
ALUMNA:
GRUPO DE PRCTICA: MIRCOLES (7:00 -10:00 a.m.)

AYACUCHO PER
JULIO 2016

INTRODUCCION

La extraccin slido lquido o lixiviacin es una operacin para separar los constituyentes solubles de
un slido inerte con un solvente.
El proceso completo de extraccin suele comprender la recuperacin por separado del solvente y del
soluto.
La extraccin slido-lquido tiene gran importancia en un gran nmero de procesos industriales.
Muchos productos orgnicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviacin.
Por ejemplo el azcar se separa por lixiviacin de la remolacha con agua caliente. El xito de una
lixiviacin y la tcnica que se va a utilizar dependen con mucha frecuencia de cualquier tratamiento
anterior que se le pueda dar al slido.
En algunos casos, las pequeas partculas del material soluble estn completamente rodeadas de una
matriz de materia insoluble. Entonces, el disolvente se debe difundir en la masa y la solucin resultante
se debe difundir hacia el exterior antes de poder lograr una separacin. Esto es lo que sucede con
muchos materiales metalrgicos. La trituracin y molienda de estos slidos acelerar bastante la accin
de lixiviacin, porque las porciones solubles son entonces ms accesibles al disolvente. En esta prctica
realizaremos la extraccin de colorantes de las semillas de achiote, para lo cual no ser necesario la
molienda debido a que el colrante se encuentra en la parte exterior da las semillas.

I.

OBJETIVOS:
Determinar la solucin retenida y construccin del diagrama de lixiviacin.
Extraccin slido-lquido en corriente cruzada.
Evaluar el balance de materia en lixiviadores de corriente cruzada

II.

INFORMACIN BIBLIOGRFICA

II.1. LIXIVIACIN CRUZADA

La operacin en corriente cruzada es la ms sencilla, consiste en utilizar reiteradamente solvente
lquido fresco en cada etapa de extraccin slido lquido, a manera de lavado sucesivo, hasta alcanzar
algn grado de extraccin, recuperacin o eliminacin, segn sea el caso tratado; a su vez, permite
evaluar el grado de variacin de la solucin retenida por unidad de insoluble durante la lixiviacin.
El diagrama de lixiviacin en varias etapas o corriente cruzada, se representa de la siguiente manera:

Diagrama 01: Diagrama de lixiviacin de mltiples etapas

Fuente: https://es.scribd.com/doc/76622937/Lixiviacion-1
Una unidad o etapa de lixiviacin simple se entiende a travs del siguiente esquema:
S
yS

SOLVENTE LQUIDO

ALIMENTACIN SLIDA

F
xF
xDF

MEZCLA BIFSICA
TANQUE DE EXTRACCIN
FILTRO

RESIDUO
SLIDO

M
xM

E
y

R
x
xD

ESTRACTO
Una lixiviacin en corriente
cruzada es la interconexin de unidades simples en la forma:
LQUIDO

S
yS

F
xF
xDF

M1
xM1

E1
y1

S
yS

R1
x1
xD1

M2
xM2

E2
y2

S
yS
R2
x2
xD2

M3
xM3

E3
y3

R3
x3
xD3

...

2.1.1

Balance de Materia

Se evala en forma progresiva, etapa a etapa, apoyado en el diagrama triangular de lixiviacin o

equilibrio slido lquido: (Para la 1ra. etapa de lixiviacin)
Global

F + S = M 1 = E 1 + R1

Material soluble

FxF + SyS = M1 xM1 = E1 y1 + R1 x1

De la ecuacin anterior se calcula la fraccin de solubles en el estado de mezcla (bifsico), que se ubica
en la lnea de mezcla (sobre el grfico) para obtener informacin composicional del extracto (y) y del
residuo (x), para luego determinar:

2.1.2

Extracto

E1 = M1 (xM1 x1) / (y1 x1 )

Residuo

R1 = M1 - E1

Anlisis de solucin retenida

Se determina en cada residuo pesado, utilizando el peso del material insoluble: I, determinado el paso
(8) de los procedimientos.
SR/

k 1=
Se halla el promedio de las N etapas estudiadas y se procede a construir el diagrama de lixiviacin
(grfico 01)
2.1.3

Clculos complementarios

Fraccin msica de slidos solubles en la materia prima: xF

xF =

( 100h )F ]

FI

III.

ASPECTOS EXPERIMENTALES

3.1 Materiales
Semillas de achiote
Agua al 0.5% en peso de NaOH (solvente de extraccin)
Vasos de vidrio
Luna de reloj
3.2 Equipos
Equipo de agitacin
Balanza
Estufa (cmara de secado)
3.3 Procedimientos
1. Seleccionar las semillas de achiote, eliminar todas las impurezas y efectuar un tamizado.
2. Pesar F = 150 g del semilla de achiote seleccionada y depositar en el tanque de extraccin.
3. Adicionar S = 1000 g de solvente de extraccin, agitar por unos 10 minutos, observar la extraccin
del colorante (solubles) hacia la fase lquida.
4. Dejar en reposos la mezcla y drenar el extracto lquido del tanque, apoyarse con un sistema de
filtracin para retener a las partculas slidas.
5. Pesar el extracto retenido (E) y el residuo slido (R)
6. Asegurarse que en el tanque de extraccin quede totalmente el residuo slido R.
7. Volver a repetir la operacin a partir del paso (3), adicionando nuevamente solvente de extraccin
sobre el residuo, hasta llegar a la etapa N = indicada para la prctica.
8. Al final, tomar el residuo final (RN), disponer en una luna de reloj, dejar en la cmara de secado y
determinar el peso final seco, que equivale aproximadamente a la magnitud de los insolubles: I.
9. Tambin, debe tomarse unos 20 g de semillas de achiote seleccionado, y dejar en la cmara de
secado, para determinar la humedad de la materia prima: %h.
IV.

DATOS OBTENIDOS:

Masa de achiote: F = 110 g

Masa de vaso para todos los residuos = 259,5 g
Temperatura = 17.5 C
% de humedad del achiote 5,7 %
Masa de insolubles = 93,9
Tabla 01: Tabla de datos obtenidos
ETAPA 1
Solvente (g)
800,0
S = 800 kg
Extracto (g)
770,1
yS = 0,00
Masa de residuo (g) 136,6
F = 110 kg
xF = 0,1458
xDF = 0.057

ETAPA 2

S = 804,2
804,2
yS =
0,00
794,9

142,2

ETAPA 3
S=
801,8
801,8
yS793,5
= 0,00

149,3

R2 = 142,2
R1 =136,6
R3 = 149,3
x2
x1 =
x3
xD2
xD1
xD3
E2 = 794,9
E1 = 770,1
E3 = 793,5
y2 =
y1 =
y3 =

V.

CUESTIONARIO:

5.1 Preparar el diagrama de lixiviacin

Grfica de lixiviacin en corriente cruzada

1
0.9
0.8
0.7
0.6

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

F
xM2 =
Grfica 01: Grfica de lixiviacin para extraer colorante del achiote en corriente cruzada

0.1

Grfica expandida de lixiviacin en corriente cruzada

1
0.9
0.8
0.7
0.6

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

xM2 =

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

xM1=

Grfica 02: Grfica extendida de lixiviacin para extraer colorante del achiote en corriente cruzada
Previo al desarrollo del balance de materia, realizamos los siguientes clculos:
Determinamos en primer lugar los K de cada etapa:
k=

SR RI
=
I
I

Para la primera etapa:

RI 136,693,9
k=
=
=0,45
I
93,9
Para la segunda etapa:
k=

RI 142,293,9
=
=0,51
I
93,9

Para la tercera etapa:

k=

RI 149,393,9
=
=0,59
I
93,9

Determinamos el k promedio y xp obtenido:

k prom =

x p=

0,45+ 0,51+ 0,59

=0,52
3

k
0.52
=
=0.3421
1+ k 1+ 0.52

Ahora determinamos el xF:

xF=
xF =

[ FI ( %h /100 )F ]
F

[ 11093,9( 5,7 /100 )110 ]

110

x F =0,089
5.2 Realizar el balance de materia con los resultados experimentales
Etapa 1:
M 1=F+ S1 =110+800=910 kg
xM =

F x F +S 1 y s
M1

xM =

110 ( 0.089 ) +800 (0,00)

910

x M =0,012
1

Del grfico:
x1 = 0.0046
y1 =0.0136

Etapa 2:
M 2=R1 +S 2=136,6+ 804,2=940,8 kg

xM =
2

R1 x 1 +S2 y s
M2

xM =
2

136,6 ( 0,0046 ) +804,2(0,00)

940,8

Del grfico:
x2 = 0.0002
y2 =0.00073

x M =0.000668
2

Etapa 3:

M 3=R2 +S 3=142,2+801,8=944,0 kg

xM =

xM =
3

Del grfico:
x3 = 0.000053
y3 =0.00017

R2 x2 + S3 y s
M3

142,2 ( 0,00073 )+ 801,8(0,00)

944,0

x M =0,00011

5.3 Determinar la fraccin msica de solubles en las semillas de achiote

Etapa 1
Etapa 2
Etapa 3
x1 = 0.0046
x2 = 0.0002
x3 = 0.000053
y1 =0.0136
y2 =0.00073
y3 =0.00017

Total de fraccin msica de solubles en las semillas de achiote a partir del grfico: es 0.019353

5.4 Desarrollar el balance de materia terico y determinar las fracciones msicas de solubles en
todos los extractos y residuos.

Utilizando los datos obtenidos a partir de la grfica, determinamos la cantidad de extractos y

residuos tericos:

Etapa 1:
x x
0,0120,0046
E1=M 1 M 1 1 =910

y 1x 1
0,01360,0046

E1=748,22

R1=M 1E1

R1=910748,22

) (

R1=161,78

Etapa 2:

x M 2x 2
0,0006680,0002
=940,8
y 2 x2
0,000730,0002

x M 3x 3
0,000110,000053
=944
y 3x 3
0,000170,000053

E2=M 2

E2=830,74

R2=M 2E 2

R2=940,8830,74

R2=110,06

Etapa 3:

E3=M 3

E3=459,90

) (

R3=M 3E 3

R3=944459,90

R3=484,1

Ahora determinamos la composicin de slidos solubles en los extractos y residuos:

En los extractos:

Etapa 1:
F x F + S 1 y s 110 ( 0.089 ) +800( 0,00)
y 1=
=
=0,0122

E1 +kI
748,22+0,59 ( 93,9 )

Etapa 2:

y 2=

Etapa 3:

R1 x 1 +S 2 y s 136,6 ( 0,0046 ) + 804,2(0,00)

=
=0,00071
E2 +kI
830,74+0,59 ( 93,9 )

y 3=

R2 x 2 +S 3 y s 142,2 ( 0,00073 ) +801,8( 0,00)

=
=0,000201
E3 + kI
459,90+0,59 ( 93,9 )

En los residuos:

Etapa 1:
k
0,59
x 1=
y 1=
( 0,0122 )=0,00045

1+k
1+ 0,59

( ) (

Etapa 2:

( 1+kk ) y =( 1+0,590,59 ) ( 0,00071)=0,00026

x 2=

Etapa 3:

0,59
( 1+kk ) y =( 1+0,59
) ( 0,000201)=0,000075

x 3=

Total de fraccin msica de solubles en las semillas de achiote: 0.013896

5.5 Comparar los resultados experimentales y tericos del balance de materia para las partes
extensivas: pesos de extraccin (E) y residuos (R) obtenidos en cada etapa.

En caso de los extractos hay una gran diferencia, puesto que experimentalmente obtuvimos
valores casi constantes, siendo entre ellos el mayor el obtenido luego de la segunda etapa (79,49 g), los
valores de extracto se encontraban entre 700 a 800 g (tabla 02). Pero en los que tericamente fueron
determinados observamos valores de extracto muy disparejos estando sus valores entre 400 y 800 g,
siendo tambin el mayor de ellos el obtenido luego de la segunda etapa (830,74 g). Del mismo modo
podemos observar tambin esta dispersin en los residuos tericos, siendo mayores sus valores que los
experimentales.

Los resultados tericos deberan de salir mayor que los experimentales ya que en ellos no estn
incluidas las prdidas durante la experimentacin, pero observamos que el extracto terico en la etapa 3
es menor que el experimental, y lo mismo sucede con el residuo en las etapas 2 y 3. Acerca de las
cantidades de solubles en extractos y residuos, se detalla en las discusiones.

Tabla 02: cantidad de extractos y residuos determinados experimentalmente y tericamente.

EXPERIMENTAL
TERICO
Et
E
E
E
E
E

 Extracto (g)

Masa de
residuo (g)

VI.

ap
a1

t
a
p
a
2

t
a
p
a
3

77
0,1

7
9
4,
9

7
9
3,
5

13
6,6

1
4
2,
2

1
4
9,
3

t
a
p
a
1
7
4
8,
2
2
1
6
1,
7
8

t
a
p
a
2
8
3
0,
7
4
1
1
0,
0
6

t
a
p
a
3
4
5
9,
9
0
4
8
4,
1

DISCUSIONES:

Para poder realizar la prctica de extraccin en corriente cruzada, utilizamos como material de
trabajo el achiote, al cual se le someti a una extraccin de tres etapas, y no hubo la necesidad
de someterla a molienda, puesto que el colorante se encontraba en la parte externa de las
semillas.
Las semillas ingresaron al proceso de extraccin con 8, 9 % de solventes solubles, segn los
clculos (xF = 0.089), extrayndose con el solvente (en este caso una solucin de Hidrxido al
0,05 %, con ys = 0,0), mayor cantidad en la etapa 1. Segn las grficas los extractos y residuos
con sus respectivos componentes se aproximan a S.
En caso de los extractos y residuos como ya mencionamos, hay una gran diferencia entre los
experimentales y los obtenidos tericamente. De este mismo modo tambin hay diferencias en
sus componentes, los cuales son mostrados en la siguiente tabla:

Tabla 03: cantidad de solubles en extractos y residuos determinados experimentalmente y

tericamente.

T
T
O
O
EXPERIMENTAL
TERICO
T
T
A
A
L
L
E
E
E
E
E
E

t
t
ta
ta
t
ta

a
p
a

a
p
a
2

p
a
3

0
,
0
0
0
7
3

0
,
0
0
0
1
7

0
,
0
1
4
5

0
,
0
0
0
2

0
,
0
0
0
0
5
3

0
,
0
0
4
8
5

1
E
x
t
r
a
c
t
o
(
y
)
R
e
s
i
d
u
o

0
,
0
1
3
6

0
,
0
0
4
6

(
x
)
Total =
0.019353

p
a
1

a
p
a

p
a
3

0,
0
1
2
2

0
,
0
0
0
7
1

0
,
0
0
0
2
0
1

0,
0
1
3
1

0,
0
0
0
4
5

0
,
0
0
0
2
6

0
,
0
0
0
0
7
5

0,
0
0
0
7
8
5

Total = 0,013896

Como se puede observar las fracciones msicas son bastante pequeos en ambos casos,
dndonos como resultado porcentajes pequeos en peso de colorante: 1,45% y 1,31% en los
extractos (experimentales y tericos respectivamente); y en los residuos 0,485% y 0,00785%.
En total tenemos 1,9353% de solubles determinados experimentalmente y 1,3896% en los
tericos. Pero an as no llegamos a alcanzar la cantidad inicial de solventes con la que
ingresaron las semillas de achiote, siendo nuestra obtencin de colorante muy baja.

CONCLUSIONES:

 Se logr determinar la solucin retenida y construccin del diagrama de lixiviacin.

Se pudo realizar la extraccin slido-lquido en corriente cruzada.
Se logr evaluar el balance de materia en lixiviadores de corriente cruzada.

VII. REFERENCIAS BILBIOGRFICAS:

https://es.scribd.com/doc/76622937/Lixiviacion-1
ARIAS ALFREDO.2011 Fundamentos Y Aplicaciones De Transferencia De Masa Universidad
Nacional de San Cristbal de Huamanga. Facultad de Ingeniera Qumica y Metalurgia.

VIII. ANEXOS: Imgenes de equilibrio slido lquido (lixiviacin)

Pesando la cantidad de extracto obtenido,

Utilizando el agitador para
lo cual se repetir tres veces en cada
Facilitar la extraccin
etapa.

Luego de ello el residuo hmedo obtenido, lo pesamos y lo ponemos en la estufa para eliminar
el resto de solubles i quede nicamente los insolubles.

Obtenemos
semillas
deshidratadas
(Insolubles), tambin deshidratamos una
cantidad de semillas que no pasaron por el
proceso de lixiviacin, con la finalidad de
conocer el porcentaje de humedad.