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DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO DE SODIO EN UN

PRODUCTO COMERCIAL Y EL CONTENIDO DE YODO EN UN


ANTICEPTICO BUCAL
David Colorado 10120042, Laura Mara Vivas 10220030
Universidad Icesi
Facultad de Ciencias Naturales
Laboratorio de Anlisis Qumico
Santiago de Cali, Colombia
Abril 6 de 2011
obituary07@hotmail.com, lalam9104@hotmail.com
Resumen: en la prctica de determinacin de hipoclorito y yodo en muestras
comerciales se aprendi a valorar por medio de reacciones de oxido-reduccin, as
como tambin las valoraciones con yodo, y la diferencia entre ellas, yodimetra y
yodometra. Se encontr la cantidad de hipoclorito sdico en una muestra de 25mL de
un blanqueador comercial que fue de 5.14%p/v y tomando como referencia el valor en
la etiqueta (5%), se determin el porcentaje de error: 2.8%. Tambin se determin la
cantidad de cloro activo en la muestra: 24.49g/L. Se logr determinar la cantidad de
yodo presente en una muestra de 5mL de un antisptico bucal y fue de 1.06%p/v.
Utilizando el valor en la etiqueta como referencia (1%) se hall el porcentaje de error:
6%.
Introduccin:
Volumetras de oxidacin - reduccin
con yodo.
El potencial estndar de reduccin para
la reaccin: I2 + 2e- 2I- es 0.535 V. Las
sustancias con potencial de reduccin
bastante inferior al del sistema yodo yoduro son oxidadas por el I2 y pueden
valorarse con una solucin patrn de
yodo. Estas volumetras rdox llamadas
yodimtricas o directas, se utilizan para
determinar agentes reductores. El
yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una
accin reductora sobre los sistemas
fuertemente oxidantes con formacin de
una cantidad equivalente de yodo. El
yodo liberado se titula con la solucin
valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3.
Estas
volumetras
se
llaman
yodomtricas o indirectas y se utilizan
para determinar agentes oxidantes.
Volumetras rdox yodomtricas o
indirectas.
Las
reacciones
generales
para
determinar un agente oxidante mediante
volumetra yodomtrica son:

Ag. Oxidante + I- (exceso) Ag. Reductor


+ I2
I2 + 2S2O3= 2I- + 2S4O6=
El yoduro I- que se adiciona como NaI o
KI, se encuentra en exceso y no es una
solucin patrn. El I2 formado en la
primera reaccin es equivalente a la
cantidad de agente oxidante contenida
en la muestra que se analiza.
Las valoraciones deben efectuarse en el
menor tiempo posible con el fin de
evitar que el I- sea oxidado por el
oxgeno del aire. Cuando sea necesario
dejar la reaccin durante algn tiempo,
se debe desalojar el aire del recipiente,
para lo cual se utiliza un gas inerte
como CO2 o NO2. La adicin de
NaHCO3 a la solucin cida que se
valora, proporciona CO2.
Las reacciones estn afectadas adems
por la luz, por lo cual el erlenmeyer
donde se realiza la titulacin se coloca
en la oscuridad.
Como los vapores de yodo pueden
perderse fcilmente, se acostumbra
tapar el recipiente utilizando un tapn

de vidrio. Cuando se determina un


oxidante mediante reacciones con yodo,
el punto final se alcanza cuando
desaparece el color amarillo de la
solucin. Se aprecia mejor este punto si
se aade una solucin de almidn, que
forma con el yodo un complejo de color
azul oscuro. El punto final se alcanza
cuando desaparece el color azul, al
agregar un ligero exceso de Na2S2O3. 1
Datos, clculos y resultados:
Estandarizacin del tiosulfato de sodio:
Tabla 1. Estandarizacin de tiosulfato de
sodio.
Tabla 1. Estandarizacin de tiosulfato de sodio

Yodato de
potasio
(g)
0.0575
0.0507
0.0563

Vol.
Na2S2O3
(mL)
15.19
14.80
15.60
Promedio

Volumen de muestra: 25mL


Tabla 2. Datos en la determinacin de
hipoclorito de sodio en una muestra
comercial

Vol. (mL)
Na2S2O3
36,3
34,8
31,5
Promedio

Para determinar la concentracin del


tiosulfato de sodio es necesario conocer
la relacin estequiomtrica que es 6:1,
ya que las ecuaciones involucradas en
esta reaccin son las siguientes:

%p/V de
hipoclorito
5.45
5.23
4.73
5.14

Cloro activo en la muestra:


g
cloro activo
L

[Na2S2O3]
(mol/L)
0.106
0.096
0.101
0.101

g/L
cloro
activo
25.99
24.92
22.57
24.49

0.101 mol S2 O2
3
0.0363 L
L

1 mol deCl O
O
1 mol de Cl
1 mol deCl

2 mol de S2 O3

35.45 gCl
1
100 mL

=
1 mol de Cl 0.025 L 10 mL

25.99 g Cl / L

ClO- + 2I- +2H+ I2 + Cl- + H2O


2S2O3-2 + I2 S4O6-2 +2I- + H2O
IO3- +SI- + 6H+ 3I2 + 3H2O

%p/v hipoclorito de sodio en la muestra


y % de error:
0.0575 g KIO
3

1 mol KIO

214 gKIO

p 0.101mol S2 O 3
=
0.0363 L
V
L

6 mol S2 O2
1
3

1 mol KI O3 0.01519 L Na S O
2

1 mol de NaClO
74.4 g

2
1mol de NaClO
2 moles de S2 O 3

1
100 mL

100=5.45
25 mL 10 mL

0.106 M
Determinacin de hipoclorito:

registra un contenido de 1% de yodo, se


realiza el porcentaje de error:

%error=

Basados en la etiqueta del producto que


registra un contenido del 5%p/v de
hipoclorito se realiza en porcentaje de
error:
V V teo
%error= exp
100
V teo

%error=

5.145.00
100=2.8
5.00

Determinacin de yodo:
Volumen de la muestra: 5mL
Tabla 3. Datos en la determinacin de
yodo en una muestra comercial

Vol. (mL) Na2S2O3


4.0
4.2
4.1
Promedio

%p/v de Yodo
1.03
1.08
1.06
1.06

0.101 mol S 2 O2
3
I 2=
0.0040 L
L

1 mol de I 2
2
3

2 moles de S2 O

256 g
1

1mol de I 2 5 mL

100=1.03

Porcentaje de error:
Basados en la informacin registrada en la
etiqueta del enjuague bucal antisptico, que

1.061.00
100=6
1.00

Anlisis de Resultados:
Como toda valoracin, las volumetras que
implican la oxido-reduccin como principio
qumico para determinar cierto caracteres
especficos de una muestra problema;
especialmente la cantidad de hipoclorito en
una muestra problema. Se necesita del uso
de una sustancia titulante, una sustancia
titulada (muestra problema) y un indicador
que suele ser un indicador visual. As,
tambin se busca llegar al punto de
equivalencia en donde cierta cantidad de
yodo agregado debe ser equivalente, en
cuanto a estequiometria, a cierta cantidad
de hipoclorito que se supone se encuentra
en la muestra problema para poder
determinar su concentracin.
Determinacin de Hipoclorito:
Durante la realizacin del informe se
investigo que este procedimiento posee dos
versiones, una llamada Yodimetria y la otra
llamada Yodometria2; siendo ambos
mtodos volumtricos de valoracin. Se
encontr que una de sus principales
diferencias es el uso que se le da al yodo
durante la valoracin.
En la Yodimetria se usa al yodo como
sustancia titulante, permitiendo agregar el
indicador desde el comienzo de la
valoracin; el yodo reacciona con el
hipoclorito directamente y en el momento
en que se presenta exceso de yodo el
indicador cambia el color de la muestra
problema a un negro-azul intenso. A partir
de una relacin molar entre el yodo
agregado y el hipoclorito se puede
determinar la concentracin de este ltimo 2.

Se dedujo que este no fue el mtodo


empleado durante la realizacin de la
prctica porque se uso almidn como
indicador visual y este no fue agregado
desde el inicio de la titulacin si no en un
momento especifico que se considero
explicar en el siguiente prrafo.
Por lo tanto se infiri en que durante la
prctica se empleo el mtodo volumtrico
comnmente denominado Yodometria.
Pues se observo el uso de yodo como parte
de la sustancia titulada, es decir, se aadi
yodo, en forma de I-, en exceso a la muestra
problema y por lo tanto hubo produccin
de yodo molecular, presente durante toda la
valoracin, dada por la siguiente reaccin:

+ H 2 O
+ I 2 +Cl
+2 H
+2 I
ClO
(Figura No 1)
En otras palabras, se dedujo que fue gracias
a la accin del hipoclorito sobre los aniones
de yodo, la produccin de yodo molecular.
La deduccin anterior condujo a concluir
que la produccin de yodo molecular es la
responsable de que no se agregase el
indicador visual desde el inicio de la
titulacin sino hasta que se agrego una
cantidad arbitraria de tiosulfato sdico; se
formulo la hiptesis de que si el yodo
molecular es muy poco soluble en agua
(1.3x10-3M a 20C)2 lo que se observo en la
formacin de un precipitado rojo-marrn
intenso cuando se agrego el yodato
potsico, se dedujo que cierta cantidad, que
fue determinada por el experimentador, de
sulfato sdico ayudo a la produccin de
yodo (I-) que al interaccionar con el yodo
molecular formo iones de triyoduro (I 3-)3
mucho
mas
solubles
en
agua,
comportamiento que se percibi con una
disminucin en la intensidad del color rojonaranja otorgado por el yodo molecular y se
sustento en la siguiente reaccin:

+ H 2 O
2+2 I
2+ I 2 S 4 O6
2 S 2 O 3
(Figura No 2)
As, cuando se opto por agregar el colorante
a la muestra problema, se dedujo que en
ella, para nuestra especial importancia, se
encontraban iones triyoduro, yodo (I -) y
aun, quiz en mayor proporcin que los
dems, yodo molecular pero no en
concentraciones tales que se formara
cmulos
de
precipitado
que
no
interaccionaran bien con el indicador
visual, el almidn. Debido a ello al
agregrsele el indicador este formo
complejo con todo el yodo en exceso, que
no se consumi en las reacciones anteriores.
A este ultimo procedimiento se le denomina
valoracin por retroceso, pues se agrega
una cantidad en exceso, en este caso, de
yodo (I-) y a partir de una diferencia entre
su concentracin total y su concentracin
en exceso se puede determinar la cantidad
de yodo que en verdad interacciono con el
hipoclorito y por ende la cantidad de
hipoclorito en la muestra. Por otra parte la
cantidad de yodo molecular producido es
igual a la cantidad de hipoclorito en la
muestra (Vase: Figura No2) pues su
estequiometria es de 1:1; es decir que la
cantidad de tiosulfato sdico necesaria para
valorar el yodo molecular, en una relacin
de estequiometria 2:1 respectivamente, fue
equitativa a la cantidad de hipoclorito en la
muestra, por ello se opto por hacer la
relacin molar, en un factor de conversin
lineal, entre el tiosulfato sdico y el
hipoclorito
para
determinar
la
concentracin de hipoclorito. (Vase:
Datos, clculos y resultados Tabla No 1:
Determinacin de hipoclorito).
Determinacin de Yodo:
Se infiri que el comportamiento fsicoqumico que tuvo esta valoracin fue muy
similar a la valoracin realizada para la
determinacin de hipoclorito, con la
diferencia de que no hubo una valoracin

por retroceso como tal, pues no hubo


exceso de yodo molecular que necesitase
ser valorado y porque tampoco se quiera
determinar hipoclorito. Se dedujo que por
lo anterior fue posible realizar una relacin
molar directamente entre el tiosulfato
gastado y el yodo que reacciono con l. De
otro modo la determinacin de yodo en esta
valoracin est regida por la reaccin
correspondiente a la Figura No 2, en donde
se agrego un poco de tiosulfato sdico para
producir
indirectamente
triyoduro,
aumentar la solubilidad del yodo en
solucin, para finalmente agregara el
almidn, como indicador, con lo que se
valoro el yodo molecular restante que se
encuentra en la solucin de desinfctate
bucal.

el yodo, en los casos que se usa almidn


como indicador, presentan cambios de color
muy fciles de percibir permitiendo
determinar con mayor exactitud el punto
final de la titulacin.

Se razono en que los errores ms


significativos durante la prctica son
aquellos que afectaron la cantidad adecuada
de tiosulfato sdico que hubo que agregar a
las muestras problema; pero se hizo
especial nfasis en un error de tipo
sistemtico personal4 causante de alterar la
cantidad del tiosulfato sdico, y es el de la
capacidad, y depende de la pulcritud, del
experimentador para determinar cuando el
color de la solucin de hipoclorito con
yodato potsico, a medida que se le agrego
tiosulfato sdico, fue lo suficientemente
claro o poco intenso como para considerar
que no habra problema, en cuanto al yodo
molecular que se precipito, al agregar el
indicador para que cumpliese su funcin
como indicador.

Qu otras aplicaciones tiene el


tiosulfato de sodio?

Conclusiones:
El yodo molecular, en concentraciones
considerables como un exceso, se precipita
formando pequeos grumos de color rojomarrn; se concluyo que si al valorar se
agrega antes el indicador, almidn, que una
cantidad arbitraria y moderada de tiosulfato
de potasio, lo ms posible es que el almidn
no interaccione totalmente con el yodo
molecular y por lo tanto se vea afectada la
precisin del anlisis.
La yodometria es muy til en los casos que
requieran valoraciones por retroceso porque

La correcta realizacin y la posibilidad de


obtener resultados satisfactorios en una
volumetra redox o una yodometria
dependen mucho de la capacidad que tenga
el experimentador para percibir los cambios
de color; sean dados por el indicador o por
el yodo.

Preguntas:

Su uso principal es como agente fijador


en fotografa, para revelado de pelculas
y extraccin de plata; se utiliza tambin
en procesos de cuero y en la
manufactura de qumicos, como fuente
del in sulfuro; tratamientos industriales
de papel, textiles, agua y gas
(blanqueador/colorante). Se usa tambin
para remover cloro de las soluciones.
Resulta til como antdoto en la
intoxicacin por cianuro y tambin es
antihelmntico.
Qu diferencias existen
mtodos
yodomtricos
yodimtricos?

entre
y

Procedimiento yodomtrico indirecto


implica la reduccin con una cantidad
moderada y exceso no medido de
yoduro potsico. El yodo liberado,
equivalente en cantidad al oxidante
que se determina, es valorado entonces
con una solucin patrn de un agente
reductor.
La valoracin yodimtrica o directa
implica el uso de una solucin patrn
de triyoduro para valorar analitos
reductores.
Las
soluciones
de

triyoduro se preparan disolviendo


cristales de yodo en soluciones
concentradas de KI y diluyendo en
agua. Para facilitar las ecuaciones y
los clculos puede considerarse que el
yodo existe en forma molecular como
I2.

la espiral de amilosa. El color azul


oscuro del complejo yodo-almidn se
debe a la absorcin de luz visible por las
cadenas de I6 alojadas en el interior de
la espiral.

En conclusin, en el caso de valorar el


triyoduro consumido se habla de
yodimetra y si se trata del mismo
liberado, entonces se habla de
yodometra.
Explique mediante reacciones el
funcionamiento del almidn como
indicador.
+ H 2 O
+< I 2 +Cl
+2 H
+2 I
Cl O
El yodo molecular que se forma en esta
reaccin se introduce dentro de las
espirales de la molcula del almidn
formando una especie de complejo,
afectando las propiedades fsicas del
compuesto y haciendo que este se torne
de color azul oscuro, es importante
decir que este fenmeno no es una
reaccin qumica es solo la formacin
de un compuesto de inclusin que
cambia las propiedades fsicas del
compuesto original y haciendo que estas
cambien de color. En el caso de las
titulaciones yodomtricas despus de
agregar un poco mas de tiosulfato el
compuesto se torna incoloro, esto se
debe a que el yodo molecular se ha
convertido totalmente en yoduro por
accin del agente reductor.
El mejor indicador cuando se determina
yodo es el almidn porque forma un
complejo de color azul intenso con el
mismo. En presencia de almidn y de I -,
el yodo forma cadenas de molculas de
I6, que se alojan a lo largo del interior de

Referencias:

1. SKOOG, DOUGLAS A. WEST,


DONALD M. HOLLER, F.
JAMES. CROUCH, STANLEY
R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Octava Edicin.
Cengage Learning Editores, S.A
de C.V., Mxico, 2005. Pginas
570-579
y
95
100
2. D.
C.
Harris,
Anlisis
cuantitativo,
3ra
Edicin,
Revert, 2003, Barcelona
Espaa.
Pp.
360-363.
3. K. A. Conors, Curso de anlisis
farmacutico, 2da edicin,
Revert, 1981, pp.112 115.
4. SKOOG, DOUGLAS A. WEST,
DONALD M. HOLLER, F.
JAMES. CROUCH, STANLEY
R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Octava Edicin.
Cengage Learning Editores, S.A
de C.V., Mxico, 2005, pp. 95
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