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Determinacin gravimtrica de colgate

1. Introduccin
El contenido de calcio en una concentracin de la muestra desconocida puede dosificarse
gravimtricamente por un mtodo de precipitacin homognea. Ion calcio es analizarse
mediante precipitacin con oxalato en una solucin bsica para formar CaC 2O4.H2O. Los
precipitado es soluble en solucin cida como el ion oxalato es una base dbil. Se pueden
obtener cristales relativamente puros precipitado (de grandes dimensiones y fcil de filtrar)
si el precipitacin es lenta y ocurrir en medio homogneo. a saber logrado a travs de la
disolucin del precipitado de oxalato de calcio en un medio cido y aumentando el pH
alcanzado por descomposicin trmica de urea.

2. Reactivos
cido clorhdrico
Oxalato de amonio.
urea
Desconocido muestra.

1. Moler 20 comprimidos. Transferencia de 1,2 a 1,5 g de muestra en un vaso de 250


ml. Disolver la muestra mediante la adicin de aproximadamente 30 ml de agua
desionizada y luego 12 ml de HCl 3 M Stir con un agitador magntico durante unos
pocos minutos. Si la sustancia no se disuelve calentar suavemente. Si alguna
muestra permanece insoluble (en el caso de los silicatos) filtrado por un filtro 2 y
lavar tres veces con aproximadamente 10 ml de agua caliente. Una vez que todo
el slido se disuelve o se ha eliminado por filtracin, se deja enfriar la disolucin a
temperatura ambiente antes de transferirla cuantitativamente a un matraz de 100
ml. La transferencia debe ser realizada por tres lavados vaso de precipitados con
agua desionizada antes de completar el volumen del globo por la carrera de
referencia.

2. Despus de pasar la solucin previamente preparada mediante una pipeta 25 ml


de la medida mismas por un vaso de 250 a 400 ml y diluir con 75 ml de HCl 0,1 M.
Aadir 3 gotas de indicador rojo de metilo, que aparece de color rojo a un pH de
menos de 4,8 y amarilla por encima de pH 6,0.
3. aadir aproximadamente 25 ml de solucin de oxalato de amonio mientras se agita
(con una varilla de vidrio, que debe ser lavada con agua desionizada sobre el
vidrio). Aadir alrededor de 15 g de urea, cargue con un vidrio de reloj y el calor.
Suavemente ~ 30 min hasta que se apague el indicador amarillo. Coloque un
Matraz Erlenmeyer con agua desionizada para el enjuague en el hielo.
4. Se filtra la solucin caliente con succin a travs de un embudo con filtro Buckner.

Aadir ~ 3 ml de agua enfriada con hielo a la taza para arrastrar la totalidad


precipitado en el embudo. Repita este procedimiento hasta que todo el precipitado
ha sido transferido, usando pequeos volmenes de agua helada. Por ltimo
utilizar el doble de 10 ml de agua helada y transferirlo a la copa y luego usarlo para
precipitar lavado.
5. Secar el precipitado primero por succin durante 1 min y luego colocando en un
horno a 105 C durante 1 h. Coloca entonces el precipitado una desecador. Ms
tarde pesar el precipitado rpidamente hasta peso constante.