5.

DETALLES EXPERIMENTALES
5.1.- Materiales y reactivos
A. Materiales:
Cocinilla (1)
Bureta de 25 ml (1)
Balanza digital (1)
Piceta (1)
Termmetro (1)
Fiolas de 250ml (1) , 100ml (3)
Matraz Erlenmeyer (1)
Soporte universal (1)
Probeta de 25ml (1)
Vasos de 250ml(1)
Embudo(1)
Bagueta (1)
Pipeta (1)
Propipeta (1)

B. Reactivos:
cido sulfrico H2SO4 (1:1)
Oxalato de sodio Na2SO4 (s) (Q.P)
Permanganato de potasio KMnO4 (s)
Sulfato ferroso heptahidratado FeSO4.7H2O
(s)
Acido oxlico dihidratado H2C2O4.2H2O (s)
Agua destilada

5.2.-Procedimiento experimental

5.2.1. Preparacin de 100ml de una solucin estndar de

oxalato de sodio Na2C2O4 0.100 N
- En un vaso de precipitacin pesar oxalato de sodioen
un rango de 0...0700g - 0.0990g
- Agregar unos 60ml de agua destilada y con la bagueta
disolver toda la sal.
- Usando el embudo trasvasar la solucin a una fiola de
100ml.lavar el vaso, bagueta y embudo con agua
destilada y agregar a la fiola, tapar y agitar para
homogeneizar la solucin
- Rotular la fiola con el nombre de la solucin preparada.

5.2.2. Preparacin de 100ml de una solucin de

permanganato de potasio (KMnO4) aproximadamente
0.1 N
- Recibir del profesor una solucin de KMnO4 0.1N
aproximadamente.

5.2.3. Preparacin de 100ml de una solucin de

sulfato ferroso FeSO4 aproximadamente 0.1 N
- Seguir el mismo procedimiento del tem 5.2.1 ,
preparar esta solucin pesando 2.78g de cristales
de sulfato ferroso heptahidratado.

5.2.4. Preparacin de 100ml de una solucin de cido

oxlico H2C2O4aproximadamente 0.1 N
- Seguir el mismo procedimiento del tem 5.2.1, preparar
una solucin pesando 0.630g de cristales d acido
oxlico dihidratado.

5.2.5. Estandarizacin
aproximadamente 0.1 N

de

la

solucin

de

KMnO 4

- Adicionar unos 5 ml de la solucin de permanganato

de potasio KMnO4, por las paredes d una bureta
limpia, manteniendo la llave de esta cerrada. El lquido

debe mojar todo el interior de la bureta, luego se

desecha el mismo (abrir la llave de la bureta).
Fijar la bureta en un soporte universal con una pinza y
empleando
un
embudo
verterla
solucin
de
permanganato de potasio hasta por encima de la
marca del cero.
Abrir la llave de la bureta para llenar el tubo, al
terminar evitar que queden burbujas de aire. Dejar el
nivel en el 0 en un valor determinado.
Medir con la pipeta 20ml de la solucin estndar de
oxalato de sodio Na2C2O4 0.1 N y adicionarlos en un
matraz Erlenmeyer de 250ml.
Al matraz Erlenmeyer agregar 100mlde agua destilada
y unos 5ml de solucin de H 2SO4 (1:1).Luego calentar
el matraz hasta que la solucin alcance una
temperatura de 60C.
Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la
bureta y proceder a titular en caliente, agregndole
solucin de KMnO4 y agitando continuamente. El punto
final de la solucin es cuando la solucin adquiere un
color rosado persistente.
Agotar el volumen gastado de KMnO4
Calcular de la normalidad de KMnO4

VNa2C2O4 x N Na2C2O4 = V gastado de KMnO4 x N

KMnO4

5.2.6. Estandarizacin de una solucin de sulfato

ferroso FeSO4.7H2O aprox. 0.1N
- Medir con la pipeta de 20ml de la solucin de sulfato
ferrosoFeSO4 aproximadamente 0.1 N y adicionarlos en
un matraz Erlenmeyer de 250 ml
- Al matraz Erlenmeyer agregar100ml de agua destilada
y unos 5ml de solucin de H2SO4 (1:1).luego calentar
el matraz hasta que la solucin alcance una
temperatura de 60C.
- Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la
bureta que contiene la solucin valorada de

permanganato de potasio y proceder a titular en

caliente , agregando la solucin de KMnO 4 y agitando
continuamente. El punto final de la solucin es cuando
la solucionad adquiere un color rosado persistente.
Anotar el volumen gastado de la solucin de FeSO 4.

VFeSO4 x N FeSO4 = V gastado de KMnO4 x N KMnO4

5.2.7. Estandarizacin de la solucin de cido oxlico
H2C2O4 aprox. 0.1 N
- Seguir el mismo procedimiento del tem 5.2.6
midiendo 20ml de la solucin de cido oxlico H2C2O4
aproximadamente 0.100 N
- Calculo de la normalidad de la solucin de H2C2O4

VH2C2O4 x N H2C2O4 = V gastado de KMnO4 x N KMnO

5.2.8. Titulaciones de muestras y soluciones problemas:
- Se le proporciona una muestra slida y otra liquida
de oxalato de sodio Na2C2O4 y por titulacin de la
solucin valorada de permanganato de potasio
KMnO4, siguiendo el procedimiento del problema
5.2.7.
Determinar: el porcentaje de sodio (Na) y pureza de
la sal en la muestra slida y para la solucin su
normalidad y el % en peso de sodio (Na).
- Se le proporcionara una muestra slida y otra
liquida de cido oxlico H2C2O4 y por titulacin con
la solucin valorada de permanganato de potasio
KMnO4, siguiendo el procedimiento del tem
5.2.7.determinar la pureza de la sal y la normalidad
de la solucin
- Titular una muestra de solucin ferrosa FeSO4que
contenga 20 g/L de FeSO4.7H2O

Determinar: el porcentaje de Fe en
muestra; FeSO4 anhidro, H2O en la
hidratada y pureza de la sal.

la
sal

Ya montado el dispositivo, se abri la

llave de la bureta para que el
permanganato de potasio pudiera
caer sobre el matraz con las
diferentes mezclas y se empez a
agitar el matraz hasta conseguir un
color ligeramente rosado. Este
proceso se hecho una vez por cada integrante del
equipo.
5.2.3. Resultados:
I.

El profesor entrega la solucin de permanganato de

potasio aprox. 0.1 N:

( K )+1 ( Mn O 4 )1

: carga de la sal = 1
M =N

Donde:
M: molaridad
N: normalidad
0.1= N * 1
N=0.1
W KMnO
31.5 g/eqg
0.1 N =
0.100 L
4

W KMnO =0.315 g
4

El KMnO4 es de color violeta.

II.

Resultado de la obtencin de la normalidad del

permanganato de potasio :

W Na C O =0.0890 ( 1 )
2

KMnO 4 (ac) + Na2 C 2 O 4(ac) + H 2 S O4 (ac) Mn SO 4 (ac ) +CO 2(g) + K 2 S O4(ac) + Na 2 S O4 + H 2 O(l)

( Na )+1 ( C 2 O4 )2

: carga de la sal=1*2=2
V gastado KMn O =10.9 m L ( 2 )
4

eqg agente reductor= eqg agente oxidante

W Na H C
=V KMn O ( gastado )N KMnO ( 3 )
67 eqg
2

Reemplazando (1) y (2) en (3)

0.089 g
=10.9 mlN KMnO
67 eqg

N KMnO =0.122
4

III.

Resultado de la obtencin de la normalidad del

sulfato ferroso heptahidratado:

W FeS O .7 H O=2.7820
4

V gastado KMn O =8.5ml (1 )

4

Fe+2 S O 4 (ac )+ KMnO 4(ac ) + H 2 S O 4 (ac) Fe+3

2 ( SO 4 )(ac) + Mn SO 4 + K 2 S O 4(ac ) + H 2 O (l )

N FeS O .7 H O =0.1 N
4

W
W
1eqg 278 FeS O 4 .7 H 2 O
N FeS O .7 H O =
=
=2.78 g
0.1006 L
0.1 L
4

eqg FeSO 4= eqg KMn O4

10.0 mlN FeS O =V KMnO
4

4( gastado ml )

N KMn O ( 2 )
4

Reemplazando (1) en (2)

N FeS O =
4

8.5 ml0.122
10.0 ml

N FeS O =0.104
4

IV.

Resultado de la obtencin de la normalidad del

cido oxlico:

W H C O =0.6364
2

V gastado KMn O =8.7 ml ( 1 )

4

10.0 mlN H

C 2 O4

=V KMnO

4 (gastado ml )

N KMnO ( 2 )
4

Reemplazando (1) en (2)

10.0 mlN H
NH

C 2 O4

C 2 O4

=8.7 ml0.122

=0.10614

6. DISCUSION DE RESULTADOS
La reaccin que se llev a cabo durante la
permanganimetra fue la siguiente:
KMnO 4 (ac) + Na 2 C 2 O 4(ac) + H 2 S O 4 (ac) MnSO4 (ac)+ CO2 (g) + K 2 S O4(ac ) + Na2 S O4 + H 2 O(l)
1

+ ( Mn+7 O4 ) Mn+2 +4 H 2 O
++5 e

4H

agente

1 eq-g KMnO4 = 31.5

oxidante
KMnO4

(C

+2
2

O4 )

2C +4 O2 +2 e

agente

1 eq-g KMnO4 =

67
reductor
Na2C2O4

De esta manera se observa que el oxalato de sodio acta

como agente reductor oxidndose en el transcurso de la
reaccin, mientras que el permanganato participa como
agente oxidante debido a que experimenta un proceso de
reduccin.
De esta manera, si se observan las reacciones de
oxidacin y reduccin es posible ver que el cido sulfrico no
interviene en la reaccin total. El nico efecto del cido
sulfrico al reaccionar con el oxalato de sodio es la
modificacin a un medio cido, el cual es necesario para que
se lleve a cabo la reaccin ya que las soluciones de
permanganato de potasio, corresponden a soluciones
altamente oxidantes.
1

+ ( Mn+7 O4 ) Mn+2 +4 H 2 O
++5 e
4 H

Esta semireaccin slo tiene lugar en soluciones de cidos

fuertes. De otra manera, en medio menos cido, los
productos pueden ser Mn3+, Mn4+,Mn6+. Sin embargo, se
requiere de Mn2+ ya que cataliza la reaccin entre el
Na2C2O4 y KMnO4 porque las soluciones de permanganato se
descomponen lentamente haciendo que la reaccin
transcurra de igual forma.
Por tanto el Mn2+ evita la acumulacin de excesos
locales de la solucin de KMnO4 valorante al igual que
de otros estados de oxidacin intermedios del Mn, en
particular Mn (IV), Mn (V) y Mn (VI). El MnSO 4disminuye
el potencial de reduccin del permanganato de potasio,
por lo que resulta un oxidante ms dbil, as el
Mn2+acta como un catalizador positivo aumentado la
velocidad de reduccin del KMnO4.

Es la misma secuencia para para el

sulfato ferroso y el cido oxlico.
Entonces, para realizar la titulacin se
requiere de una gran atencin y
cuidado para ser lo ms preciso
posible en las mediciones para
obtener los mejores resultados, no se
debe esperar hasta observar una
coloracin
muy
marcada,
simplemente con que se observe un
cambio ligero el color se debe
detener el proceso ya que de otra
manera los resultados no sern
precisos y llevarn a conclusiones
errneas.

7. CONCLUSIONES
La titulacin un mtodo para determinar la cantidad de
una sustancia presente en solucin. Una solucin de
concentracin conocida, llamada solucin valorada, se
agrega con una bureta a la solucin que se analiza.

En el caso ideal, la adicin se detiene cuando se ha

agregado la cantidad de reactivo determinada en
funcin de un cambio de coloracin en el caso de
utilizar un indicador interno.
De este modo, el permanganato de potasio es un
agente oxidante fuerte, titulante y auto indicador.
Adems el KMnO4 es inestable, es capaz de oxidar
espontneamente el agua, adems del hecho de que la
materia orgnica se reduce.
Las soluciones de KMnO4 son de color tan intenso que
una sola gota de solucin da un color perceptible y
distinto.
La titulacin se realiza en medio cido debido a que los
iones del cido no se involucran en la reaccin principal
sino que son necesarios para generar el medio que
permita llevar a cabo la reaccin.
Esta es una tcnica que requiere de gran precisin y es
por ello que se debe estar muy atento, mientras se
realiza, a los cambios que se presenten.
Por ello la experiencia juega un papel importante para
quien la lleva a cabo.

8. RECOMENDACIONES

 Asegurarse que los materiales estn limpios , secos

y aptos para usarse.
Realizar con precisin exactitud y los pesados as
como tambin las mediciones de los volmenes.
Para la titulacin es necesario ser exactos porque
con una sola gota de ms,, el color de la solucin
puede cambiar ,es decir, el manganeso cambiaria de
estado de oxidacin.
Anotar el punto de inicio en la bureta para medir el
volumen gastado de manera correcta para cada
titulacin.
Al momento de titular haber hecho clculos previos
y tener una idea del volumen del permanganato que
se va a utilizar.

Este es un trabajo mal

elaborado debido a que no sigui
las recomendaciones dadas,
la titulacin es incorrecta el color
es muy oscuro esto debido
a que cuando la valencia
del manganeso cambia de +7 a +2
la reaccin se vuelva ms rpida
por ello hay que realizar el trabajo
con bastante exactitud