MTODOS FSICOS DE SEPARACIN Y PURIFICACIN

FILTRACIN POR SUCCIN La filtracin a vaco o por succin se utiliza para

mezclas como barros y pastas. El agua al pasar a travs de la trompa, en el
estrechamiento interior, aumenta su velocidad originando una disminucin de
presin. Esto origina una succin del aire a travs de la conexin con el matraz,
originando un pequeo vaco en ste. Tambin se emplea para separar los
cristales obtenidos a partir de una disolucin. 3 DECANTACIN Consiste en
separar componentes que contienen diferentes fases siempre que exista una
diferencia significativa entre las densidades de las fases ( dos lquidos no
miscibles, un slido de un lquido. etc.) CRISTALIZACIN Proceso de separacin
de un soluto a partir de su disolucin, por sobresaturacin de la misma,
aumento de la concentracin o por enfriamiento de esa disolucin. La
cristalizacin permite separar solutos prcticamente puros. Cmo se
sobresatura una disolucin para que comience a cristalizar el soluto?
Saturando la disolucin en caliente con posterior enfriamiento de la misma
Aumentando su concentracin evaporando una parte del disolvente
Adicionando a la disolucin otra sustancia ms soluble en el disolvente que el
compuesto que se desea separar TIPOS DE DISOLUCIONES Disolucin no
saturada: concentracin de soluto es inferior a su solubilidad Disolucin
saturada: concentracin de soluto es igual a su solubilidad Disolucin
sobresaturada: concentracin de soluto es superior a su solubilidad (sistema
inestable) 4 Cuanto ms lento sea el enfriamiento de la disolucin saturada
ms grandes y puros sern los cristales del slido que se separa. EL PROCESO
DE CRISTALIZACIN Tcnica ms simple y eficaz para purificar compuestos
orgnicos slidos. Consiste en disolver el slido impuro en la menor cantidad
de disolvente posible y en caliente. En estas condiciones se genera una
disolucin saturada que a medida que se va enfriando se sobresatura y origina
la cristalizacin. Como el proceso de cristalizacin es dinmico, las molculas
que estn en la disolucin alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la
red cristalina. El alto grado de ordenacin de esa red no permite la
participacin de impurezas en la misma. Por eso es conveniente que el proceso
de enfriamiento sea lento para que los cristales se formen poco a poco y el
lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento
de la disolucin es muy rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la
red cristalina. ELECCIN DEL DISOLVENTE DE CRISTALIZACIN Para su eleccin
es muy til la regla semejante disuelve semejante. Los disolventes ms
usados en orden de polaridad creciente son: hexano, cloroformo, acetona,
acetato de etilo, etanol y agua. Es conveniente elegir un disolvente cuyo punto
de ebullicin no sea superior a 60C y que a su vez sea por lo menos 10 C
menor que el punto de fusin del slido que se desea 5 cristalizar, para que se
pueda eliminar fcilmente por evaporacin. Muchas veces es necesario usar
una mezcla de disolventes y es conveniente probar diferentes mezclas hasta
encontrar aquella que nos proporciones la cristalizacin ms efectiva. Una vez
obtenidos los cristales se procede a eliminar el lquido sobrenadante llamado
aguas madres generalmente mediante un proceso de decantacin.
RECRISTALIZACIN Con el fin de conseguir una cristalizacin ms correcta

algunas veces es necesario llevar a cabo un recristalizacin La finalidad de este

proceso es conseguir un adecuado grado de pureza que nos permita
determinar el punto de fusin de la sustancia. El punto de fusin de un
compuesto es una caracterstica fsica que nos confirma el grado de pureza de
una muestra. No se puede hablar de punto de fusin exacto sino de un
intervalo de fusin. Si la muestra est impura el intervalo de fusin es alto. En
la siguiente tabla presentamos los disolventes ms empleados en la
cristalizacin de las clases ms comunes de compuestos orgnicos.
SUBLIMACIN Es el paso de una sustancia del estado slido al gaseoso sin
pasar por el estado lquido. Se puede considerar como una forma especial de
destilar una sustancia slida. El slido que sublima se convierte directamente
por calefaccin (sin fundir) en su vapor, despus se condensan sus vapores a
slido mediante enfriamiento Tipos de compuestos Disolventes sugeridos
Hidrocarburos Hexano, ciclohexano, tolueno teres ter, diclorometano Haluros
Diclorometano, cloroformo Compuestos carbonlicos Acetato de etilo, acetona
Alcoholes y cidos Etanol Sales Agua 6 La temperatura de sublimacin es
aquella a la cual la presin de vapor del slido iguala a la presin externa. Para
que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de vapor, es decir,
las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles Cuanto
menor sea la diferencia entre la presin externa y la presin de vapor de una
sustancia ms fcilmente sublimar. La sublimacin es un mtodo excelente
para la purificacin de sustancias relativamente voltiles. Ejemplos: la
desaparicin de la nieve, sin fundir, en un da de invierno fro pero soleado, el
dixido de carbono slido, la naftalina y el yodo que subliman a la temperatura
ambiente.