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    f=) Ea 7608 Vitaminas Oleosolubles e Hidrosolubles / Suplementos Dietéticos ER Riboflavina USP Ribofiavina, CiHasNiOs 376,36 ER Fluoruro de Sodio USP Fluoruro de sodio.. Na 41,99 ER Clorhidrato de Tiamina USP ‘Monoclorhidrato de cloruro de 3-[(4-amino-2-metil- ‘-pirimidinl) etl]-5-(2-hidroxietl)-4-metibtiazo CHy-CINOS “HCI 337,27, ER Vitamina A USP ‘Acetato de 3,7-dimetil-9-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen- Til}-2,4,6,8-nonatetraen-1-ol (acetato de vitamina A). Vitaminas Oleosolubles e Hidrosolubles con Minerales, Tabletas DEFINICION Las Tabletas de Vitaminas Oleosolubles ¢ Hidrosolubles con ‘Minerales contienen una 0 mas de las siguientes vitaminas leosolubles: Vitamina A, vitamina D como Ergocaliterol (Vitamina D.) o Colecalciterol(vitamina Ds), Vitamina E, Fitonadiona (vitamina Ky) y Beta Caroteno; una o mas de las siguientes vitaminas hidrosolubles: Acido AscOrbico © Su equivalente como Ascorbato de Calcio o Ascorbato de Sodio, Biotina, Cianocabalamina, Acido Falco, Niacina o ‘Nigcinamida, Scido pantotenico (como Pantotenato de Galo 0 Paniotenato de Calo Racemice), Cloriato de Piridoxina, Riboflavina y Clorhidrato de Tiamina o Mono- nitrato de Tiamina; y uno o mas minerales derivados de Sustancias generalmente reconocidas como seguras, que proporcionan un o msde os siguientes elements en lorma jonizable: boro, calcio, cromo, cobre, fidor, yodo, tierra, magnesio, manganeso, molibdeno,niquel,¥storo, Potasio, seenio, estanio, vanadio y cine, Las Tabletas con- tienen fo mends de 90,0% y no mas de 165,0% de las cantidades declaradas de vitamina A (Ca:Hso0) como reti- nol o ésteres de retinol en la forma de acetato de retinilo (Cath.0,) 0 palmitato de retnilo (Cadhs0:), vitamina O ‘como colecaleierol (CHO) 0 ergocalcferl (CaiHu.0), Vitamina E como alfa tocoferol (CrtssO,) 0 acetato de alfa tocoferilo (C;sH:03) 0 succinato dcido de alfa tocofe- filo (CisHs,03),ftonadiona (Ca\HuOs)y beta carateno (Cisisg; no menos de 90,036 y no mas de 150,0% de las Cantidades declaradas de dcida ascorbico (CaHx0,) 0 sus sales como ascorbato de calcio (CizHCa0i2- 2H0) 0 a5- Corbato de sodio (C.HNaO), biatina (CicHeNoO3S), cia Inocobalamina (CifiwCoN:.OuP), acide folico (CioHuN0,), nlacina (C.HiNO.) 0 niacinamida (CiHiN20), Pantotenato de caleto (CisHs.CaN;On), clorhi- drato de piridoxina (CaHyNOs HC), riboflavina (CofsadO.) y tiamina (CiH1,CIN,OS) como clorhidrato de tiamina 0 mononitrato de tiamina; no menos de 30,0% y no mas de 125,0% de las cantidades declaradas de calcio (Ca), cobre (Cu), hiero (Fe), manganeso (Mn), magnesi (Mg), fsfro(,potaio(K)y cle (Zn) y no menos de 90,0% y no mas de 160,0% de las cantidades declaradas de boro (8), cromo (Cn), fluor (F), yoo (, molibdeno (Mo), niguel (NI, selenio (Se), estaho (Sn) y panes ©) dos deck "ueden contener otras sustancias agregadas declaradas ge- eralmente reconocidas como segurss, en cantidades inobjetables. CONTENIDO [Nomen Tas siguientes valoraciones, cuando se propor- {Gone més de un método de valoracion para un ingrediente individual, os requisites se pueden cumplisiguiendo cus! uiera de los métodos especticados, declarango el método ifado one etquetado hcamente sro Scum el Mead 7 UsP 39 «= Viramina A, Método 1 [Nota~—Cuando se especifica el uso de un éster de vita- mina A (acetato de retinilo o palmitato de retinilo) en el siguiente procedimiento, usar la forma quimica presente {ef la formulacion. ER Vitamina A USP es acetato de Fetinilo. Se debe usar cuando se especifique ER Vitamina ‘USP. Usar material de vidrio con proteccién actinica durante todo este procedimiento,] Fase movil: nHexsno Solucion estindar, 15 na/mb de acetato de retin, a partir de ER Vitamina A USP en n-hexano Solucién madre de aptitud del si aalmitato de retinilo en mhexano Solucton e,apttud del sistema: wezca volimenes iguales de Solucién madre de aptitud del sistema y Solu- lon estandar para obtener concentraciones de 7,5 1g/ mide acetato de retinilo y de palmitato de retro, Solucion muestra:_ Reducit a polvo fino no menos de 20 Tabletas. Transferr una porcion de polve, equiva- lente a 5 Tabletas, a un recipiente con tapa de rosca con recubrimiento interno de teflén. Agregar 10 mL de dimetil suféxido y 15 mL de mhexano, y agitar durante 445 minutos en un agitador de movimiento tipo muneca (wrist-action) en un bario de agua mantenido a 60°. [Nora—Ajustar el agitador de movimiento tipo murieca para asegurar que el contenido del recipiente se mezcle Sigorosay minuciosamente,] Centrifuge a 3000 rpm durante 10 minutos y transierr la capa de hexano con luna pipeta a un matraz volumétrico de 100 mL. Agre- ‘gar 15:mL de n-hexano ala capa de dimetilsulfdxido, gitar minuciosamente durante 5 minutos y transferi la apa de hexano con una pipeta a un matraz volumé- trico de 100 mL. Repetir esta extraccién con tres porcio- nies adicionales de 15 mL de n-hexano, Diluir los extrac: {os en el matraz volumétrico con m-hexano a volumen, Diluir un volumen de 10 mL de esta solucion con n- hexano hasta obtener una solucién con una concentra- cign de 15 g/mL de vitamina A como retinol (Cistsc0), Sistema cromatogratico (Wer Cromatografa (621), Aptitud del Sistema.) Modo: HPLt Detector: UV 325 nm Columna: 4,6 mm * 15 cm; relleno L8 de 3 um Velocidad de flujo: "1 mL/min Volumen de inyeccién: 40 ul titud del sistema luestra:Solucin de aptitud del sistema Requisitos de aptitud Resolucion: No menos de 10 entre acetato de todo- trans-retinilo y palmitato de todo-trans-retinilo Desviacion estandar relativa: No mas de 3,0% Analisis Muestras: Solucién esténdar y Solucién muestra Medir el rea del pico de acetato de todo-trans-etinilo de la Solucion estandar y el area del pico de acetato de todo-trans-tetinilo 0 palmitato de todo-trans-reti hilo en el cromatograma de la Solucién muestra, Para productos que contengan acetato de vitamina Ao ppalmitato de vitamina A, calcular el porcentaje de la Cantidad declarada de vitamina A, como retinol (CaH:c0), en la porcién de Tableias tomada: Resultado = (ruln) x (CG) x Fx 100 rea del pico del éster de todo-trans-retinilo ‘de la Solucion muestra rea del pico del ester de todo-trans-retinilo ‘de la Solucion estandar fema: 15 g/ml de G concentracion de acetato de retinilo (CosHs,02) de ER Vitamina A USP en la Solucién estandar (ugiml) = concentracién nominal de vitamina A, como Fetinol (CaoHss0) en la Solucion muestra (agimt) usp 39 F —_=factor usado para convertracetato de retnilo, ia forma ester presente en ER Vitamina A Usp, a retinol, 0.872 [Novas respuestas molares de acetato de retinilo y almitao de etiio son equivalents) cefterios ce aceptacion: "90,0%-165 0% de la cantidad declarada de vtamina A, como retinol (CaH.O) + Vitam &, Método 2 {Novscuando se especiica el uso de un éster de vita mina A (acetato de fetio 0 palmitato de retina) en el Siguiente procedimient, wsarla forma quimica presente ena formviacon. ER Viamina A USP es acetato Ge Tetinio. se debe usar cuando se espectique &R Viamina ‘SUS: Usar material de vido con proteecinactiniea durante todo este procedimiento} seliclon decid Slfrica metansco 3M, Agregar Cuidadosomente 9 mL. de sido sufrico 80 me de metanol en un matraz volumétrico de 100 ml Eniar y Shir con metano a volumen Solucign de ascorbato de sodio-pirogalol: Transerir ‘ig ce ascorbate de sodio y 5.q de progalol aun mattaz volumetrico de 100 mLy agregar uciente 2a pata doles. Agregar 7m de id sco y ue €on agua a volumen 1a 5 mg/ml. de leciina en 2,2, Solucién de led “timetipentano Fase movi r-Hiexano y acetato de etilo (99,7: 0,3) Solucion esténdar: 1S ig/ml de acetato de retinilo, partir de ER Vtamina A'USP en 2,2,4-trimetipentano Solucion madre de aptitud del sistema: 1S ug/ml de palmitato de retiilo en 2,2,4stimetipentano Solucion de aptitud del sistema: Mezclar volimenes igunes de Sobrion acre de opiud del sera y Sls Gln esténdar para obtener concentraciones de 75 1.g/ IL de acetato de retinio y de palmitato de retin. Solucion muestra: [Now~Esta preparacion es ad cuada para la determinacion de vitamins A vtamina D Y'vitamina E, cuando se encuentran presentes en la for- Thulacion.| Reducir a polvo fino no menos de 20 Table- tas. Si la vitamina D se encuentra presente en la formu- lacién, ransterr una porcion de polve, equivalente a 30 4g‘de la cantidad declarada de colécalcerol 0 e°go- (MaMa) x 100 rea del pico de tiamina de la Solucion muestra farea del pico de tiamina de la Solucion restandar G_=concentraci6n de ER Clorhidrato de Tiamina USP en la Solucion estandar (mg/ml) Gy) = concentracién nominal de mononitrato de tiamina en la Solucion muestra (mg/m) My = peso molecular de mononitrato de tiamina, 327,36 Mz = peso molecular de clorhidato de tiamina, 337,27 Criterios de aceptacién: 90,0%-150,0% de la cantidad “declarada de niacina (C.H:NO3) o niacinamida (CiHuN:0), clorhidrato de pitidoxina (CsH,NOs - HCD), Aboflavina (CrlieN.Q0) y tamina como clorhidato de tiamina (CyatisCIN.OS HCI) 0 mononitrato de tiamina (CisHiNsO.8) [Nota~Se pueden usar soluciones esténdar de absorcién ‘atémica disponibles comerciaimente para los minerales Cuando sea aplicable, cuando se describe la preparacion de una Solucién madre del esténdor en las siguientes va- loraciones. Usar agua desionizada cuando se especitica agua. Cuando se especitica espectrofotometria de ab- Sorcién atémica en la valoracion, se pueden diluir cuan- tatvament las Soludones estandar ya Solucon mues- tra con el disolvente especificado, si fuera necesaro, para produlcir soluciones con concentraciones adecva {das adaptables al interval lineal 0 de trabajo del instrumento.] Cambio en Ja redaccién: + CaLcio, Método 1 “Solucton de cloruro de lantano: 267 mg/ml. de clo- Truro de lantano heptahidrato en dcido clorhidrico 0,125 N Solucn extndar de cli: 40 am. de cao, solver 1,001 g de carbonato de calcio, previamente se- ado 2 300° durante 3 horas y enfiada en un deseca dor durante 2 horas, en’25mL de Sido clorhidrico TN. Centar» ebulison para expusar el diSxdo de car- bone y diuir con agua hasta 1000 mi Solucion madre delestandar: 100 g/mL de calcio, a partir de Solucgn estandar de colo dda con 4cido Clrhidrco 0,125 N Soluclones estandar: Pipetear y transfer 1,0; 1,5; 20; "2,3, 2,0 mL de Soluciin madre del estandac a senidos ‘atfaces volumétrcos de 100 mi. Agregar 8 cada mo ttaz 140 ml de Solucin de cori de lantano y cuir on agua 2 volumen para obtener concentraciones de 10, 195; 0; 2,5; 30 g/mL de calla, Solucin musta, Recucr apoio fino no menos de 20 Tabletas, Transfer Una porcign de poWo, equiva: iente a 5 Tabletas, a un col de porcelana, Calentar el ero en una mua mantni a $30. crate 612 ioras y enfrar Agregar 60 mi. de dcido cloridrico y Catentr 2 ebulicBn Suave sobre una placa de caenta- tniento.o en un bano de vapor durante 30 minutos, enjuagondo intermitentemente la superficie interior del trsol Con acido clorhirico 6. Eni ytransterir antitativamente el contenido del crisol a un matraz Srolumétrico de 100 ml. Enjuagor enol con pequeras porciones de acido clothidnco 6 Ny agregar los enjuae Gues al matraz. Dir con agua a volumeny fra, des chando los primeros $ mL de! fitrad, Dili esta‘solu- cin cuantitativamente con deido clrhidrco 0,125 N para obtener una concentracion de 2 g/mL de calcio, UsP 39 agregando 1 mL de Solucién de cloruro de lantano por 180 mt del volumen fina. " Condiciones instrumentales ‘Wer Stspecroscpia de Absorcisn Atémica (852) )e a1 Modo: Espectrofotometria de absorcién atémica Longitud de onda analitica: Linea de emision de cal- io a 422,7 nm Lampara; “Calcio, de cétodo hueco ama: Oxido nitroso-acetileno. Blanco: Acido clorhidrico 0,125 N que contenga 1 mL de Solucén de cloruro de lrtano por 100m. Analisis “Muestras:_Soluciones esténdar y Soluciin muestra Determinar las absorbancias de las soluciones contra et ‘Blanco. Graficar las absorbancias de las Soluciones es- tandar en funeién de sus concentraciones, en ug/ml, de cao traar a line recta que mejor se aust 2 fos cinco puntos graficados. A partir dela grafica as! obtenida, determinar la concentracién, C, en ygiml, de calcio en la Solucién muestra Cleular el porcentaje de Ta cantidad declarada de cal- io (Ca) ef la porcion de Tabltas tomada: Resultado = (C/G) x 100 © = cancers medi de ali ent Son muestra (agin Gy =concentracion nominal de calcio en la Soluciin nuestra (g/t), Criterios de aceptacfon: "90,09%-125,0% de la cantidad ‘declarada de calcio (Ca) Cambio en ta redaccién: + €nomo, Método 1 Soluci6n estandar de cromo: partir de dieromato de potasio, 20" durante 4 hores eh agua de polletiieno Solueion madre del esténdar: 10 g/ml. de cromo, a partir de Solin estendor de cromo diuida con aeido Eiorhidrico 6 Ny agua (1 en 20) Soluciones estindar: Transferi 10,0 y 20,0 mL de Solu- ‘Gdn madre del estandor a sendos matfaces volumetiios ‘de'100 mL y transfer 15,0 y 20,0 mL de Solucion ma: dhe del extindar a sendos matraces voiumétricos de S0 mt. Dituir ef contenido de cada uno de los cuatro matraces con acid clorhidrico 0,125 N a volumen para ‘obtener concentraciones de 1,0; 2.0; 3,07 40 ugieht e cromo Solucion muestra: Proceder segtin se indica en Calcio, Tetodo excepto que se debe prepara la Sluin muestra para que contenga Vigil de cromo y omit huso de Sobcion de craro devantano, Condligionesinstrumentales (Wer $Bipectroscopia de AbSorcion Atémica (852))~ wo: Niode 1000 g/mL de cromo, a revamente secagos Espectrofotometia de absorién atmica ud de onda analtca. tinea de emston de romo'9 357.9 nm Limpara: Crome, de cétodo hueco Umer Aire-acetileno Blanco: “Ado clomisrco 0,125 N Anais Muestras:_Soluciones esténdary Soucén muesta Determinariasabsorbanels de las slucones contra el Sianc, aia as aororbancias Gels Sotconese fandor en uncon de sus concentacones ent, de eromo y taal linea tecia que mejor se aos 3 ios cantro puntos grads. A partir dea grafea as bhtentda, determina ia concentacin, Ce g/m de'cromo en fa Solctn muestra, Suplementos Dietéticos / Vitaminas Oleosolubles ¢ Hidrosolubles 7627 Calelar el porcentaje de a cantidad declarada de romo (Cn ia porlon de Tableas tomada Resultado = (C/C,) x 100 © = concentracién medida de cromo en la Solucién muestra (ugim) Gi = concentracion nominal de cromo en la SSolucién muestra (ug/ml) Griterios ce aceptacion: 90,0%-160,0% de la cantidad ‘declarada de cromo (Cr) ‘Cambio en la redaccién: + Conne, Método 1 ‘Solucion estandar de cobre:_Disolver 1,00 g de lamina de cobre en un volumen minima de una solucién de ‘cido nitrco al $0% y diluir con una solucién de acido Iirico al 19 hasta 1000 mi. Esta soluci6n contiene 1000 g/mL de cobre. }00uG/mt de cobre, a Solucion madre del estandar artic de Solucién estandar de cobre difuida con acide Elothidrico 0,125 N. Soluciones estandar: Transferr 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 y '8,0 mL de Solucién madre del estdndar'a sendos matra- ces volumétricos de 200 mL. Diluir con agua a volumen para obtener concentraciones de 0,5; 1,0; 2,0; 3,07 40 ug/ml de cobre. Solucion muestra: Proceder segtin se indica en Caleio, ‘Método 1, excepto que se debe preparar la Solucion ‘muestra para que contenga 2 g/mL de cobre y omitir @l uso de Solueion de cloruro de lantano. Condiciones instrumentales (Wer *éspectrascopia de Absorcién Atémica (852).)e vse Modo: Espectrofotometria de absorci6n atémica Longitud de onda analitica: Linea de emision de co- ‘brea 324,7 nm Lampara: ‘Cobre, de cétodo hueco Llama: Ajre-acetileno. Blanco: Acido clorhidrico 0,125 N Analisis, Muestras: Soluciones estdndar y Solucién muestra Determinar las absorbancias de las soluciones contra el Blanco. Graficar las absorbancias de las Soluciones es tandar en funcion de sus concentraciones, en g/mL, de core y traar la nea recta que mejor se ast 2 los cinco puntos graficados. A partir de la grafica asi obtenida, determinar la concentracion, C, en ugiml, de cabre en la Solucién muestra, Calcular et porcentaje de la cantidad declarada de co- ‘bre (Cu) en la porcién de Tabletas tomada: Resultado = (C/G) x 100 oncentracién de cobre en la Solucién muestra, a partir de la gréfica (ug/ml) ) = concentracién nominal de cobre en la Solcién muestra (ugh) Criterios de aceptacfon: 90,0%-125,0% de la cantidad declarada de cobre (Cu) + Fuuorutos, Método 7 TNorA~-Almacenar todas las soluciones en envases de plastico}] Solucin de acetato de sodio 3M: Disolver 408.9 de ‘3cetato de sodio en 600 mide aqua contenida en un ‘matraz volumétrco de 1000 mL. Dejar que la solucion Se equilbre a temperatura ambiente y dur con agua a Volumen Ajustar €on unas pocas gotas de acido acetic Bun pit de 7,0, Solucién de citrato de sodio: Disolver 222 q de cirato ‘de sodio en 250 ml de agua en un matrar volumétrco de 1000 ml. Agregar 28 mi de dcido perclrico y cur on agua 2 volumen, c 3 5 7628 Vitaminas Oleosolubles e Hidrosolubles / Suplementos Dietéticos Soluclin madre del estindar de fluorur: 300 ug/L de fluoruro, a partir de una cantidad de fluoruro de sodio previamente secado a 100° durante 4 horas y en- friado en un desecador, en agua Solucién madre intermedia A: 100 ug/mL de fluoruro, @ paride Slucion moat del exténdar de fvouro luda con agua Solucién madre intermedia B:_10 g/mL de fuoruro, a partir de Solucién madre del esténdar de fluoruo ciuida Soluciones estindar: Transfert 3,0; 5,0 y 10,0 ml de Solucion madre intermedia 8, y 5,0 y 10,0 mL. de Soluciin ‘madre intermedia A.a sendos matraces volumetricos de 100 mL. Agregar a cada matraz 10,0 mL de acido clor- hidrico 11N/'25 mL. de Solucion de acetato de sodio 3 M1 ¥ 25,0 mL de Solucin de citrato de sod. Diluir el con- ‘enido de cada matraz con agua a volumen para obte- ner concentraciones de 0,3; 0,5; 1,0; 5,0 y 10,0 ug/ml de fluoruro, Solucién muestra:_ Transferr una cantidad de Tabletas Teducidas 2 pole fin, equvalente 3 00g de tuo- fu, a un mate volumeticg de 190m Agregar 10,0 mt de acido clorhidrico 1'N, 25,0 mi de Solucin de ‘acetato de sodio 3 M y 25,0:mi. de Solucion de ctrato de sodio, y dilui con agua a volumen. Analisis “Muestras: _Solucones estdndar y Solucin muestra “Transferir 50,0 mL de cada una de las Solucionesestéin- dary de la Solucion muestra a sendos vasos de prec\- Pitados de plastic, que contengan una barra mezcla- ‘ora recubierta de’plistico cada uno. Medit los, potenciales (ver pH!(791)), en mV, de las Soluciones Estandar y la Solucién muestra, con un medidor de pH apaz de una reproducibiided minima de 40,2 mV'y quipado con un electrodo indicador especifico para ih fluoruro y un electrodo de referencia de calomel [NotA—-AI tomar las mediciones, sumergir los electro- dos en ia solucion, mezclar en Un agitador magnetico Con su parte superior aislada hasta que se logre el equilibro (1-2 minutos) y registrar el potencial. En- juagar y secar los electrodos entre mediciones, procu- taco tar que dai rst del electiodo espe ico para i6n fluorur, Grafcar los logaritmos de las concentraciones de fluo- Turo, en git, de las Soluciones estandar en funcion del potencial, en mV. A partir de la curva de la res- puesta estandar asf obtenida y el potencial medido Se la Solucion muestra, determinar la concentracion, Gen ug/ml, de fluoruro en la Solucion muestra Caicular @ porcentaje de la cantidad declarada de fldor (F) ef la porcion de Tabletas tomada: Resultado = (C/G) x 100 C= concentracién medida de fluoruro en la Solucion muestra (ug/ml) Gs = concentracién nominal de for en la Solucién muestra (gil), Criterios de aceptacion: 90,0%-160,0% de la cantdad ‘declarada de for (F) + Fuuonunos, Método 2 [Nota Usar recipients de plistico y agua desionizada urante todo este procedimiento) Solucion amotiguadora de pH 10.0: Agregar 214 mL e hidroxido de sodio 0,1 N'a 1000 mt de bicarbonate Se sodio 0,05 M. Fase movil’ Alcohol, Scido sulfrico 0,1 N y agua (20:5:175) 220 uigiml de ER Fluo- Solucion madre del estandar: turo de Sodio USP en agua. Esta solucion contiene 100 g/ml de fluorur. Solucion estandar: [NowA—Acondicionar la columna de extraccion en fase sélida especiicada para su uso en la Solucian estandar y la Soluclon muestra de la siguiente ‘manera, Usando vacio a una presién que no exceda de UsP 39 ‘S.mm de mercurio, lavar la columna con un volumen de colurna de metanol seguido de un volumen de co- lumina de Solucion amortiguadora de pH 10,0. No dejar ‘que la parte superior de fa columna Se seque, Sila parte superior de la columna se seca, reacondicionar la olumna. Transferir 10,0 mL de Solucion madre del es- {Gndar a un matraz volumétrico de 100 mL. Agregar 75 mL de agua y ajustar con hidroxido de sadto 0,1 N aun pH de 10,4 + 0,1. Diluir con agua a volumen. Filtrar, desechando lds primeros 15 ml de! fitrado ‘Transfer 25,0 mL del tltrado a un matraz volumétrico de 50 mL, agregar 15,0 ml de agua y ajustar con hidré- xido de sodio 0,1 N a un pH de 10,0. Diluir con Solu: ion amartiguadora de pH 10,0 a volumen, Elulr una porcién de'esta solucign a través de una columna de xtraccion en fase solida de 3 mL que contenga relleno LT que se conecta a través de un adaptador a una se- ‘gunda columna de extraccién en fase sdlida que con- tenga relleno de intercambio catignico fuerte de sulfo- rilpropilo, Desechar los primeros 3 mL del eluato y ‘ecoger ei resto del eluato en un matraz adecuado para inyectar en el cromatégrafo. Solucion muestra: Reducir a polvo fino no menos de 20 Tabletas. Transfer una porcion de Tabletas reduct- das a poto,equvalente af ma de funy 918 mi de ‘agua y agitar vigorosamente. Enjuagar las paredes del matraz con 15 mL de agua y dejar en reposo durante 10 minutos. Diluir con agua hasta 85 mL, ajustar con hidroxido de sodio T Na un pH de 10,4°s 0,1 y ilu on agua hasta 100 mL. Proceder segin se indica en Solucion estindar, comenzando donde dice “Fitrar, des- techando los primeros 15 mL del fitrado”. Sistema cromatografico (Wer Gromatogra Modo: HPLC Detector: (21), Aptitud del Sistema.) Conductividad 4,6 mm x 3 em; celleno L17_ Columna analitica: 7,8 mm x 30 em; releno L17 Velocidad de flujo:_ 0,5 mL/min Volumen de inyecci6n: 100 ul. titud del sistema luestra: Solucion estdndor Requisitos de aptitud Desviaci6n estandar relat No mas de 2,0% _Solucin esténdar y Solucién muestra Medir las areas de los picos de fluoruro. Calcular ef pporcentaje de la cantldad declarada de fluor (F) en la porcion de Tabletas tomada Resultado = (ruln) x (CsfGi) x 100 fy = tea del pico de la Solucién muestra 1 = rea del pico de la Solucion estondar = concentracién de fluoruro en la Solucién estdndar (ug/ml) = concentracién nominal de flor en la Solucién muestra (ug) Criterios de aceptacion: "90,0%-160,0% de la cantided declarada de fluor (F) + Yepunos 4 4 “Agua de bromo: Agregar 100 mL. de agua a 20 mL de ‘tomo-en un asco coh tapon de wane Tapare asco Y aghtr. Dejor en reposo durante 30 minutos y usar e Jobrenadante Analisis MMuestra: Tabletas Transfer una cantidad de Tableas reducdas a polvo fino, equivalente-a 31mg de yoduro, aun ergol de Ie Agegarq de aogata de sod, 3 mi de Solicién de hideoxido de sod sl 809% (p/) y TOmL de aicoho,tentendo culdado de humedecer toda la muestra Calentarelcrsol en un Bano de vapor hasta raporar el alcool, luego secar el crsl a 100" du- Usp 39 ‘ante 30 minutos para evitarsalpicaduras durante el Glentamiento subsiquente. Transfer el cisol Con su onienido a una muflacalentada 3 500° ycalentar el sol durante 15 minutos. [Nova Es necesaro alen- {ara 500° para carbonizar cualquier materia organica resente; e puede usar una temperatura més ta, fra necesafio, para asegutar la carbonizacion cof pleta de toda la materia erganica] Ehfiar el crsol, agregar 25 mL de agua, cubrir el cisol on un viii de reo|y calentar a ebuilielon suave dlrante'10/mintor lari olin var lie on agua en ebullicén, recogiendo e!ftrado y fos la ‘ads en un vaso de preciptados. Agregar acd fosté- tio hasta que la solution Sea nesta frente al anaran- Jado de metoyivego agreger mt. de sj esorco “lent la solic a ebulice suave hasta que se tome incoloray luego durante 5 minutos adicionaes ‘Agregar unos pocos crstales de Sido saliico y en {ar fa solucion 2 20°. Agregar I'm de acido f0strico Y 39 e yd de potas aoa yo ibe Fado con tesufato de oct 6,008 N'SV, agregando simidén SR cuando.el color del yodo iberado haya Sesaparecido cast por completo Calculer et porcentje dela Cantidad declarada de yodo {yen'la porclon de Tabletas tomada Resultado = Vx Nx Fx Ime x (Aw!) x (100/1) V__=volumen de tiosulfato de sodio consumido (ou) Ns = ottidad eal de la sluién de tosuloto de Sodio usada F = factor de correccién para convert mg a 4, 1000 g/mL Ime = miliequivalente de |, 21,16 mg/méq ‘Aw = peso promedio de las Tabletas W = peso Ue a porcn de Tabletastomada ariidad declrada de yodo (ug/Tabieta CCriterios de aceptacién: 90,0%-160,0% de la cantidad ‘declarada de yodo ()) ‘Cambio en fa redaccién: ‘+ Huerno, Método 1 Solucion madre det estandar de hierro: Transferie 100 mg de polvo de hierro.a un matraz volumétrico de 1900 mi Dover en 25 mt de cide clorhidico 6N y iluir con agua a volumen. Soluciones estandar: Transfer 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 y '8,0 mL de Solucién madre del estdndar de hiero'a Sen- ddos matraces volumétricos de 100 mL. iuir el conte- hido de cada matraz con agua a volumen para obtener cconcentraciones de 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 y 8,0 ig/ml de erro. Solucién muestra: Proceder segtin se indica en Calcio, ‘Método 1, excepto que se debe preparar la Solucion ‘muestra para que contenga una concentracion de 5 wo/ mal de hiro y omit el uso de Sluctn de conro de fantano. Condiciones instrumentales (Wer *Espectrascopia de Absorcién Atémica (B52).)~ wv cont Mode: Longitud de onda an: hierro a 248,3 nm Lampara:, Hierro, de cétodo hueco Lama: Ajre-acetiieno, Blanco: Acido clorhidrico 0,125 N Analisi “Muestras: Soluciones esténdar y Solucién muestra Determinar las absorbancias de las soluciones contra el Blanco. Graficar las absorbancias de las Soluciones es: Espectrofotometria de absorcién atémica Linea de emision de Suplementos Dietéticos / Vitaminas Oleosolubles e Hidrosolubles 7629 {tGndar en funcién de sus concentraciones, en ug/ml, de hierro y trazar la linea recta que mejor se ajuste 2 los cinco puntos graficados. A partir de'la gréfica ast ‘obtenida, determinar la concentracién, C, en jig/ml, de hierro en la Solucion muestra Calcular et porcentaje de la cantidad declarada de Hierro (Fe) en la porcién de Tabletas tomada: Resultado = (C/Ca) x 100 c -oncentracién medida de hierro en la Solucién ‘muestra (yg/mL) G—_-=concentracién nominal de hierro en la Solucién muestra (ug/ml) Criterios de aceptacion: 90,0%-125,0%6 de la cantidad ‘declarada de hierro (Fe) Cambio en la redaccién: ‘+ MAcNEsio, Método 7 Solucion de cloruro de lantano: Preparar seqin se in- ‘ica en Calc, Método 7. Solucién estandar de magnesio: Transerr 1,0 9 de ‘inta de magnesio a un matraz volumeétnco de 11000 mi, disolver en 50 mL de deldo clorrico 6N, diluir Con agua'a volumen y mezclar para obtener una solcén cn una concentacionconocgs de 1000 13 Solicign madre del esténdar:_ 20 ig/ml de magnesio, 2 partir de Solucionestendor de mognesio dluda con ido clothidrico 0,125 N Soluciones estandar: Transfer 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 y 3,0"mt de Solucion madre del estindar a sendos matra- es voluméticos de 100 ml. Agregar a cada matraz {yO mL de Solucion de clouro de tanoy dur con 4cido clothrico 0,125 Na volumen para obtener con- centraciones de 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 y 0,6 ng/mL de Solucion muestra: Proceder segin se indica en Cali, ito excepto ue se debe prepilin ‘muestro para que contenga 0,4 ugiml. de magneso. Condiciones instrumentales in (Ver *Espectroscopia de Absorcién Atémica (B52).)e wor ers Modo: Espectrofotometria de absorcién atémica Longitud de onda analitica: Linea de emision de ‘magnesio a 285,2 nm Limpara: Nags de citodo hueco lama: Are-acetieno, Blanco: Acido clorhidrico 0,125 N que contenga 1 mL de Solucon de cloruo de lantano pot 100 mt Anal Muestras:_Solucionesestdndar y Solucién muestra Determinar as absorbanclas de las soluciones contra e Blanco. Crier las absorbancias de las Soluciones es tandar en funci6n de sus concentraciones, e” ig/ml, dde magnesio y trazar fa linea recta que mejor se juste a os cinco puntos graficados. A parti dela srfica asf obtenida, determinar la concentracion, C, fugit. de magheso ena Saicign muestra CGalliar el porcentae de la cantidad declarada de ‘magnesio (Mg) en la porcion de Tabletas tomada: 5 g Resultado = (C/C,) x 100 © =

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