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    ANALISIS INSTRUMENTAL Oe Pore ui oe en eth oe | are Tel R cee ee ae ee lee leg ee Bem eu ul uke eee Santiago Gémez Ruiz - Sonia Morante Zarcero netbibio Analisis instrumental Algunas herramientas de ensefianza-aprendizaje adaptadas al Espacio Europeo de Educacién Superior Isabel Sierra Alonso Santiago Gomez Ruiz Damian Pérez Quintanilla Sonia Morante Zarcero netbiblo www.netbiblo.com ANALISIS INSTRUMENTAL Coalquier forma de reproduceisn, distribucién, comunicacion publica o transformacion de esta obra sola puede ser realizada con la autorizacion de sus titulares, salvo exeepeion prevista por la ley. Dirijase a CEDRO (Centro Espanol de Derechos Reprograficos, www.cedro.org) si necesita fotccopiar o escancar algsin fragmento de esta obra No est permitida la reproduceién otal o parcial de este libro, ni su tratamiento informatico, ni la transmision de ninguna forma o por cualquier medio, ya sea electronico, mecsinico, por fotocopia, por registro w otros métodos, sin el permiso previo y por escrito de los titulares del Copyright. QR code es una marca registrada por Denso Wave, inc DERECHOS RESERVADOS 2010, respecto a la primera edicion en espanol, por © Netbiblo, S.L. Www netbiblo.com NETBIBLO, 5.1 CZ Rafael Alberti, 6 bajo izq, Sta, Cristina 15172 Oleires (La Coruna) ~ Spain TIE. 434 981 91 59 00 « Fax: +34 981 9155 11 wwwnetbiblo.com editorial@neibiblo.com Miembro del Foro Europeo de Editores ISBN: 978-84-9745-377-6 Depésito Legal: C-84-2010 Directora Editorial: Cristina Seco Lopez Editora: Lorena Bello Produccisn Editorial: Gesbiblo, S. L. Impreso en Espana ~ Printed in Spain Contenido Términos fundamentales en Analisis Quimico. Parametros de calidad de los métodos analiticos. 1 1.1. Presentacion 3 1.2. Material de apoyo 4 1.2.1 Algunos términos fundamentales asociados al Analisis Quimieo 4 1.2.2 Parametros de calidad. 5 1,3. Actividades Ww 1.3.1. Actividad de estudio de casos A 7 1.3.2 Actividad de estudio de casos B. 21 1.3.3. Preguntas de autoevaluacion aT 1.3.4 Problemas 29 1.4 Referencias bibliograficas 32 Ley de Lambert-Beer. Aplicaciones cuantitativas de la absorcién molecular de radiacion UV-Vis. 33 2.1 Presentacion 35 2.2. Material de apoyo 36 2.2.1 Algunos conceptos fundamentales 36 2.2.2 Absoreién de radiaciom oe 38 223 Ley de Lambert-Beer 2 2.24 Aplicaciones de la ley de Lambert-Beer 4 23 Actividades 52 2.3.1 Actividad de estudio de casos A 52 Actividad de estudio de ca: B. 4 2.3.5 Preguntas de autocvaluacién sT 2.3.4 Problemas. 60 24 Referencias bibliograticas.... 62 xvi Contenido 3 Fundamentos e instrumentacién en Espectrometria de Absorcién en el Infrarrojo.. 65 3.1 Presentacion ss = r a zs sa i oe o7 SSID) NRIERAST ARSBEPE xe to ieee astenneosnonisamnneanenansenrannstornatinn 68 3.2.1 Introduccion a la Espectrometria de Absorcién enel Infrarrojo osu ininn sei 68 Bandas de absorcion en el infrarroj: 6 3.2.3 Modos de vibracién normal 7h 3.2.4 Acoplamiento vibracional sss sustneinenneseenntinenaie B 3.2.5 Imerpretacion de espectros para el anilisis cualitativo .... 5 3.2.6 _Instrumentacién 78 3.2.7 Manejo de las muestras.....0 ' 80 5.5 Actividades . . 83 3.3.1 Actividad de estudio dirigido 83 3.3.2 Actividad de aprendizaje basado en problemas (PBL)... 87 3.3.3 Preguntas de autoevaluacién 02 SSG, PARES cana nonaromeescsstenaminnimecorscrmecmeteaateiie 94 3.4. Referencias bibliograficas.......e:u on 98 4 Conceptos basicos de Espectrometria de Resonancia Magnética Nuclear. 99 AL PresentaciOn ess ssoesssnssssesssnseseessseessunsssnesnseesnesvaneesnnnsseeessneecennnsee lol 42. Material de apoyo SS ewe 102 4.2.1 Fundamento de la Resonancia Magnética Nuclear 102 42.2 Apantallamiento y desplazamiento quimico 105 4.2.3 Espectrometria de RMN de 'H........s00000 sess eee i 108 4.2.4 Especirometria de RMN de 9C....cnnsssn sn inncnnnssee us 42.5 Preparacién de muestras en disolucion uz 4.2.6 — Reglas para la interpretacion de especttos...... . uz .2.7__Instrumentacion en Espectrometria de RMN e 118 43 Aotividades. 0 soutien nese nu 4.3.1 Actividad de estudio dirigido 11 43.2 Actividad de aprendizaje basado en problemas (PBL)... ‘ 126 43.3. Preguntas de autoevaluacion 129 4.3.4 Problemas. 7 " 131 4,4. Referencias bibliograficas. sess 135, Contenido Fundamentos de cromatografia. Aplicaciones Anexo: de la cromatografia en columna 137 5.1. Presentacion 139 5.2. Material de apoyo Se 140 52.1 \Genetalidades tiposde cromatngiatia 140 5.2.2 Instrumentacién basica 142 5.2.3 Teoria cromatogralica 143 5.3. Actividades. 155 5.3. Actividad de estudio de casos... 155 5.3.2 Actividad de aprendizaje basado en problemas (PBL) 1s7 5.3.3. Preguntas de autoevaluacion 160 A__ Problema: 1 5.4. Referencias bibliograficas 168 Conceptos basicos e instrumentacién en electroforesis capilar... 169 6.1 Presentacién 71 6.2. Material de apoyo 172 6.2.1 Fundamentos de la electroforesis capilar... 172 622 Paramestos analiticos que caracverizan la separacion por CE 179 6.2.3 Instrumentacion basica para CE. 180 6.24 Modos de CE... iss 6.3_Actividades... 193 Al Asn ME eaitirale Eaton. 193 6.3.2 Aprendizaje basado en problemas (PBL) 196 6.33 _ Preguntas de autoevaluacion 198 634 Problemas 200 64. Referencias bibliograficas 201 Analisis térmico: Fundamento teérico y aplicaciones 203 1_Preseniacion 05 7.2_Material de apoyo 206 72.1__Fundamenia teorica eee = 208 7.2.2 Termogravimetria 207 7.2.3 Analisis térmico diferencial y calorimetria de barrido diferencial.. 2i1 sividad 213 7.3.1 Actividad de estudio dirigido 213 7.3.2 Actividad de estudio de casos. 27 7.3.3 Preguntas de autoevaluacion . . 220 TBA PYOBLEHEE snes assceiicrascsomvaincnsanatinieinison 222 TA Referencias bibliograticas. 225 xvii 4@ ‘You have either reached 3 page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book. 4@ ‘You have either reached 3 page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book. 4 Anilisis instrumental 1.2 Material de apoyo 1.2.1 Algunos términos fundamentales asociados al Analisis Quimico Quimica analitica: Parie de la Quimica que desarrolla, optimiza y aplica metodos para obtener informacion sobre la composicién (bio)quimica de la materia con objeto de resolver problemas analiticos. Problema analitico: Planteamiento y resolucion de la necesidad de informacion sobre la presencia o cantidad de uno o varios analitos en una muestra Método analitico: Secuencia fija de acciones que se llevan a cabo con objeto de determinar cualitativa o cuantitativamente una especie quimica en una muestra deter- minada, para lo cual es necesaria la utilizacion de una técnica analitica especifica, Método validado: Es aquel que ha sido descrito con detalle y sus parametros de calidad han sido estudiados. Procedimiento: Son las instrucciones escritas pormenorizadas del método analitico (indican como analizar una muestra). Protocolo: Conjunto de instrucciones escritas para el analisis de una muestra es- pecificadas por un organismo competente y que deben seguirse al pie de la letra si se quiere que la institucion que especilica el protocolo acepte los resultados del anslisis. Técnica analitica: Proceso cientifico [undamental que ha demostrado ser til para proporcionar informacion sobre las especies quimicas. Instrumento: Sistema de medida que proporciona informacion cualitativa 0 cuanti- tativa para el analito en la muestra, Es la materializacién de una técnica analitica Aparato: Sistema que realiza una funcion en la preparacién de la muestra pero que no proporciona informacién sobre los analitos. Analito: Es el componente, o especie quimica, que interesa en una muestra, es decir, el que se va a determinar (identifica o cuantificar), Muestra analitica (muestra problema): Es el material objeto de anilisis en el que se pretende identificar 0 cuantificar un determinado analito. Matriz de la muestra: Es el medio que contiene al analito, es decir, son todas las especies quimicas que acompafian al analito en la muestra Interferencias: Perturbaciones fisicas, quimicas 0 instrumentales que dificultan la determinacion cualitativa 0 cuantitativa del analito en la muestra Disolucion problema: Disolucion que se obtiene despues de someter a la muestra a una serie de tratamientos con el fin de prepararla para su andlisis mediante una écnica adecuada. Alicuota: Porcién definida (peso o volumen) de una muestra o disolucion: 4@ ‘You have either reached 3 page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book. 4@ ‘You have either reached 3 page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book. 4@ ‘You have either reached 3 page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book. 4@ ‘You have either reached 3 page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book. 4@ ‘You have either reached 3 page that is unavailable for viewing or reached your viewing limit for this book. 10 Anilisis instrumental También puede utilizarse el coeficiente de correlacion al cuadrado (72), Para un compo- nente mayoritario un valor de r? por encima de 0,995 se considera un buen ajuste para la mayoria de los fines. Sil valor de r? disminuye lentamente o de repente con el tiempo, entonces algo no funciona correctamente en el mismo. Otra forma mejor de comprobar la linealidad es mediante un grafico que represente la desviacion vertical de los datos experimentales respecto a los datos calculados con la linea recta obtenida por minimos cuadrados (Y,cs.qinsi ~ Yoonusea St las desviactones yerticales son sistematicamente positivas 0 negativas en determinadas regiones, enton- ces quiza los datos experimentales se ajuisten mejor a una curva en vez de auna recta (Figura 1.2b).

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