MODUL

ANALISIS FARMASI
KUALITATIF

DISUSUN OLEH :

Mahral Effendi.S.SSi.M.M.,Apt

KIMIA FARMASI KUALITATIF

MEDISTRA LUBUK PAKAM
2015
KATA PENGANTAR

Buku ajar Kimia Analisis disusun untuk melengkapi pengetahuan tentang

identifikasi berbagai bahan obat dengan cepat secara reaksi kimia sesuai dengan
pengalaman kami di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif. Buku ini dapat dijadikan
pegangan bagi mahasiswa sebagai bahan ajar dalam kimia analisis kualitatif. Hal ini
dilakukan atas kesadaran bahwa identifikasi kimia obat-obatan secara konvensional masih
dibutuhkan, walaupun dengan kemajuan tingkat teknologi identifikasi kualitatif yang
modern, tetapi terbatas terutama untuk mengidentifikasi bahan-bahan yang tidak diketahui.
Karena jika menggunakan teknologi identifikasi dengan alat yang modern dan canggih
membutuhkan biaya yang besar dan waktu yang lama. Hal ini kami alami ketika menerima
beberapa permintaan untuk mengidentifikasi beberapa bahan yang tidak diketahui, tetapi

identifikasi dengan menggunakan beberapa reaksi kimia dan dalam waktu yang singkat
telah dapat di ketahui kandungan bahan tersebut.
Kami menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna dan akan berkembang
dengan perkembangan obat baru. Kami mengharapkan saran dan kritik pembaca dalam
kesempurnaan bahan ajar ini. Semoga buku ajar ini bermanfaat bagi kita semua. Terima
kasih.

Medan, Februari 2015

Penulis

Mahral Effendi.S.SSi.MM.,Apt

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ...................................................................................................iii

DAFTAR ISI ..................................................................................................................iv
BAB I. Teknik Analisis Kualitatif...................................................................................1
1.1 Uji Nyala ......................................................................................................2
1.2 Uji Pirolisa ....................................................................................................3
1.3 Uji Sublimasi ................................................................................................3
BAB II. Analisis Cepat Kation .......................................................................................5
2.1. Kation Golongan I .......................................................................................6
2.2. Ration Golongan II ......................................................................................9
2.3. Ration Golongan III .....................................................................................14
2.4. Ration Golongan IV ....................................................................................19
2.5. Ration Golongan V ......................................................................................21
BAB III. Analisis Cepat Anion ......................................................................................25
BAB IV. Analisis Gugus Fungsi ....................................................................................47
4.1 Ikatan Tidak Jenuh ........................................................................................48
4.2 Gugus Alkohol ..............................................................................................49
4.3 Gugus Phenol ................................................................................................51
4.4 Gugus Karbonil ............................................................................................53
4.5 Gugus Karboksilat ........................................................................................56
4.6 Gugus Amin ..................................................................................................56
4.7 Gugus Nitro ..................................................................................................57
4.8 Gugus Sulfon dan Sulfonat ...........................................................................58
4.9 Gugus Guanidin ............................................................................................58
BAB V. Analisis Senyawa Farmasi yang Mempunyai Unsur Carbon
Hidrogen dan Oksigen ........................................................................................61
5.1 Gugus fungsi Carbon Hidrogen dan Oksigen dengan Gugus Hidroksil
Alifatis mono dan polivalen .........................................................................62
5.2 Identifikasi Senyawa dengan Unsur Carbon Hidrogen dan Oksigen
dengan gugus Hidroksi Aromatis .................................................................71

5.3 Analisis Senyawa dengan Unsur Carbon Hidrogen dan Oksigen dengan
Gugus Karboksilat ........................................................................................79
BAB VI. Analisis Senyawa Farmasi yang Mempunyai Unsur Carbon Hidrogen Oksigen
dan Nitrogen .................................................................................................91
6.1 Senyawa yang mengandung Carbon Hidrogen Oksigen dan Nitrogen yang
mempunyai gugus Karboksilat ...................................................................93
6.2 Senyawa Amino Karboksilat Alifatis .........................................................98
6.3 Senyawa Amine Alifatis .............................................................................99
6.4 Senyawa Phenyl Aikil Amin ......................................................................101
6.5 Senyawa Amine Primer Aromatis ..............................................................103
6.6 Senyawa Nitrogen yang Heterosiklis .........................................................107
6.7 Senyawa Nitro Aromatis ............................................................................118
6.8 Senyawa Barbiturat .....................................................................................120
6.9 Senyawa yang mengandung unsur Carbon Hidrogen Oksigen dan
Nitrogen yang mempunyai sifat Antibiotika .............................................126
6.l0. Senyawa yang mengandung unsur Carbon Hidrogen Oksigen dan
Nitrogen yang mempunyai silat Antihistamin ...........................................129
6.11. Senyawa Carbon Hidrogen Oksigen dan Nitrogen
mempunyai efek Vitamin ..........................................................................132
BAB VII.

Analisis Senyawa Farmasi yang Mempunyai Unsur

Carbon Hidrogen Oksigen Nitrogen dan Sulfur ........................................135

7.1 Senyawa turunan p-Amino Benzen Sulfonamida ......................................136

7.2 Senyawa Tiol dan Disulfan ........................................................................151
7.3 Senyawa Derivat Asam Sulfonat ...............................................................155
7.4 Senyawa Heterosiklis yang Mempunyai Unsur Nitrogen dan Sulfur .......157
7.5 Senyawa Lain yang Mengandung Unsur Carbon Hidrogen Oksigen
Nitrogen dan Sulfur ...................................................................................160
VIII. Infra Merah ............................................................................................................165
8.1. Absorpsi Inframerah ..................................................................................166
8.2. Model Vibrasi ............................................................................................166
8.3. Kegunaan dan Aplikasi Spektoskopi Inframerah ......................................168
8.4. Analisis Sampel Cairan .............................................................................169
8.5. Analisis Sampel Padatan ...........................................................................170

8.6. Penafsiran Spektrum Inframerah ...............................................................171

DAFTAR PUSTAKA .....................................................................................................175

BAB I
TEKNIK ANALISIS KUALITATIF

Teknik analisis kualitatif dibedakan atas dua cara yaitu cara kering dan cara basah.
Pada cara kering, Tanalisis dilakukan terhadap sampel padat dalam keadaan kering. Jika
sampel berupa cairan/larutan, terlebih dahulu harus dikeringkan/diuapkan pelarutnya, yaitu
dengan meletakkannya dalam cawan penguap, lalu dipanaskan di atas penangas air sampai
kering. Residu/sisa digunakan untuk uji nyala dan pembakaran (pirolisa).
Pada cara basah, percobaan dilakukan terhadap larutan sampel dalam air. Jika
sampel tidak larut dalam air, dicoba berturut-turut melarutkannya sebagai berikut :
a. dilarutkan dalam air dengan pemanasan
b. dilarutkan dalam asam asetat encer
c. dilarutkan dalam asam klorida encer dingin atau dengan pemanasan
d. dilarutkan dalam asam nitrat encer dingin atau dengan pemanasan
e. dilarutkan dalam asam nitrat pekat
Untuk setiap percobaan digunakan larutan encer sampel dalam air ( 10-50 mg
dalam 5 ml); untuk setiap kali melakukan percobaan digunakan hanya sedikit larutan
(beberapa tetes sampai ml atau 1ml). Penambahan pereaksi dilakukan tetes demi tetes;
jika diperlukan pereaksi berlebihan, penambahannya tidak boleh terlalu banyak.
Untuk reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan atau pembentukan gas, percobaan
dilakukan dalam tabung reaksi. Reaksi yang menghasilkan endapan dapat diulangi pada
objek glass untuk pengamatan bentuk kristal dengan menggunakan mikroskop.
Untuk reaksi yang menghasilkan warna, umumnya percobaan lebih baik dilakukan
pada plat tetes (spot plate), kecuali jika senyawa yang berwarna akan diekstraksi lebih
lanjut.
Bila diperlukan kertas reagensia untuk menguji gas yang terbentuk pada suatu
reaksi, gunakan kertas saring (dengan ukuran sedikit lebih besar dari mulut tabung reaksi)
yang sudah dibasahi dengan 1 tetes air, ataupun pereaksi penampak warna yang diteteskan
pada kertas saring tergantung kepada gas yang ingin diperiksa.
Jika diperlukan pemisahan endapan, sebaiknya tidak dilakukan penyaringan,
melainkan disentrifus; dan cairan di atas endapan diambil dengan pipet tetes (atau dituang
dengan hati-hati ke dalam tabung lain, atau dibuang bila tidak diperlukan). Karena jika

dipisahkan dengan kertas saring, endapan yang dihasilkan selama reaksi dan akan
direaksikan lebih lanjut banyak terbuang menempel di kertas saring.
Analisis kering dan reaksi kristal meliputi uji nyala dengan kawat Ni/Cr dan kawat
Cu, sublimasi dan pirolisa

1.1. Uji Nyala

1.1.1 Kawat Ni/Cr.
Pengujian menggunakan kawat Ni/Cr dilakukan dengan cara sebagai berikut:
Kawat Ni/Cr dibersihkan dengan cara mencelupkan kawat kedalam HCI pekat (dalam
tabung atau gelas arloji), lalu dibakar. Dilakukan berulang-ulang sampai nyala Bunsen
pada pembakaran kawat tersebut tidak memberikan warna nyala khusus. Lalu kawat
dibasahi dengan HCI pekat dan dicelupkan pada sampel, sehingga ada sedikit sampel
melekat pada ujung kawat, lalu dibakar kembali, amati warna nyala.
Contoh logam yang memberikan reaksi nyala terhadap kawat Ni/Cr dapat sdi lihat
pada tabel berikut.
LOGAM

WARNA NYALA

Ungu

As

Biru keabuan

Ba

Kuning kehijauan

Ca

Merah bata

Na

Kuning keemasan

Cu

Hijau kebiruan

Sr

Merah jingga

1.1.2. Kawat Cu
Pengujian menggunakan kawat Cu disebut juga dengan Beilstein Test. Uji ini
dilakukan dengan cara sebagai berikut :
Kawat tembaga dibersihkan dengan menggosoknya menggunakan kertas pasir, lalu
dibakar. Dilakukan berulang-ulang sampai nyala Bunsen pada pembakaran kawat tersebut
tidak memberikan warna nyala yang khusus. Celupkan ujung kawat pada sampel/larutan
sampel, bakar dan amati warna nyala.
Unsur yang memberikan nyala terhadap pengujian ini adalah unsur golongan
halogenida, yaitu florida, klorida, bromida dan iodida akan memberikan nyala hijau.

1.2. Uji Pirolisa

Uji pirolisa bertujuan untuk mengetahui apakah ada sisa pirolisa atau tidak, jika
suatu senyawa anorganik dibakar dan untuk melihat warna sisa pirolisa yang spesifik dan
beberapa oksida logam.
Uji ini dilakukan dengan cara berikut:
Sediakan cawan/krus porselin yang bersih. Letakkan sedikit sampel padat dalam cawan,
panaskan diatas api, mula-mula dengan api kecil, amati dan catat perubahan warna yang
terjadi. Lalu api dibesarkan dan pembakaran diteruskan sampai tidak terjadi perubahan/
tidak ada warna hitam pada cawan. Catat warna sisa pirolisa untuk tiap-tiap sampel.

1.3. Uji Sublimasi

Uji sublimasi bertujuan untuk mengetahui senyawa yang mudah menyublin.
Adapun cara melakukannya adalah sebagai berikut:
Sediakan ring sublimasi dan objek glass yang sudah bersih. Letakkan sedikit sampel padat
kedalam ring sublimasi yang telah diletakkan di atas objek glass, kemudian tutup ring
dengan objek glass lagi dan diatasnya diberi kapas yang telah ditetesi dengan air. Lain
dipanasi dengan api yang tidak terlalu besar. Lihat bentuknya dibawah mikroskop.

BAB II
ANALISIS CEPAT KATION

Untuk memperoleh hasil memuaskan pada analisis kation, ada beberapa tahapan
kerja yang perlu dilakukan, antara lain : Uji pendahuluan, meliputi:
1. Uji organoleptis dilakukan dengan melihat warna sampel. Beberapa kation yang
berwarna antara lain: fero (Fe+2) putih kehijauan, feri (Fe+3) kuning kecoklatan, kobalt
(Co+2) rosa, tembaga (Cu+2) biru.
2. Uji nyala dengan menggunakan kawat Ni/Cr. Beberapa kation memberi warna nyala
spesifik seperti : natrium, kalium, barium, kalsiurn, tembaga dan arsen.
3. Uji pirolisa
Beberapa kation meninggalkan sisa pirolisa yang mempunyai warna spesifik, seperti:
bismut, timbal, zink, tembaga, dan feri. Dan untuk beberapa kation seperti amoniurn,
merkuro dan arsen tidak meninggalkan sisa pirolisa.

Reaksi penggolongan, meliputi:

1. Larutan sampel ditambahkan beberapa tetes HCl encer, jika terbentuk endapan putih,
berarti terdapat kation golongan I (mungkin; Ag+, Pb+2, Hg+. Sentrifus dan pisahkan
endapan, untuk pemeriksaan kation golongan I.
2. Pada filtrat ditambahkan beberapa tetes K2S dan HCI encer, jika terbentuk endapan
mungkin terdapat kation golongan II seperti endapan hitam (Hg+2, Cu+2), endapan
kuning (Cd+2, As+3, As+5, Sn+4)), endapan jingga ( Sb+3, Sb+5) coklat (Bi+3,)
Sentrifus dan pisahkan endapan untuk pemeriksaan kation golongan II, untuk
memisahkan golongan IIa dan IIb yaitu dengan penambahan larutan KOH 2N dan
dibantu dengan pemanasan.
3. Pada filtrat tambahkan NH4Cl padat dan beberapa tetes NH4OH sampai bereaksi basa,
jika terbentuk endapan mungkin terdapat kation golongan IIIA seperti endapan coklat
(Fe+2, Fe+3 ); endapan putih (A1+3), endapan hijau (Cr+3). Pisahkan endapan dan pada
filtrat diuji untuk golongan IIIB yaltu dengan dialirkan gas H2S dalam suasana basa,
jika terbentuk endapan mungkin terdapat kation golongan IIIB seperti endapan merah
jambu (Mn+2), endapan putih (Zn+2), endapan hitam (Ni+2, Co+2). Sentrifus dan
pisahkan endapan untuk pemeriksaan kation golongan III.

4. Pada filtrat tambahkan larutan ammonium karbonat dalam suasana basa, jika terbentuk
endapan putih, mungkin terdapat kation golongan IV (Ba2, Ca2, Sr2). Sentrifus dan
pisahkan endapan untuk pemeriksaan kation golongan IV.
5. Filtrat diuji terhadap adanya kation golongaa V, tergantung pada basil pada percobaan
pendahuluan (uji nyala dan uji pirolisa).

Pada analisis kation tunggal atau campuran kation dimana reaksi identifikasi tidak
saling mengganggu, analisis dapat dilakukan langsung terhadap sampel / larutan sampel
asli. Tetapi jika sampel berisi campuran kation, dimana reaksi identifikasinya saling
mengganggu, maka kation tersebut harus dipisahkan lebih dahulu (dengan pereaksi
golongan masing-masing); dan ditentukan masing-masing.

2.1. Kation Golongan I

Timbal (II)
Reaksi Identifikasi untuk timbal (Pb2+) adalah sebagai berikut :
1. Senyawa Pb bila dipirolisa akan meninggalkan sisa berwarna kuning.
2. Dengan penambahan larutan Kl, terbentuk endapan kuning Pbl2, endapan larut
dalam air mendidih, menghasilkan larutan yang tidak berwarna. Setelah dingin
endapan memisah lagi sebagai keping-keping berwarna kuning keemasan. Endapan
juga larut dalam larutan KI yang berlebihan membentuk larutan kompleks.
3. Dengan penambahan HCl encer, terbentuk endapan putih dalam larutan dingin dan
tak terlalu encer. Endapan larutan dalam air panas, setelah dingin membentuk
kristal kristal seperti jarum.
4. Dengan penambahan H2SO4 encer, terjadi endapan putih PbSO4, tidak larut dalam
pereaksi berlebih, larutan dalam larutan amonium acetat.
5. Dengan penambahan larutan K2CrO4 terbentuk endapan kuning, PbCr04, endapan
tidak larut dalam asam asetat encer dan ammonia, tetapi larut dalam alkali
hidroksida dan asam nitrat.
6. Dengan penambahan larutan sulfide terbentuk endapan hitam PhS. Endapan larut
dalam asam nitrat panas dan membebaskan sulfur.
7. Dengan penambahan larutan NaOH, terbentuk endapan putih Pb(0H)2, endapan
larut dalam reagensi berlebihan membentuk natriurn plumbit.

8. Dengan penambahan larutan NH4OH, akan menghasilkan endapan putih yang tidak
larut dalam pereaksi berlebih.

Merkurium (I)
Merkuro (Hg22+) adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa,
penambahan asan nitrat yang dingin dan tidak terlalu pekat (8M) akan menghasilkan ion
merkurium (I). Anahisis merkurium (I) dapat dilakukan sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutansulfida dalam suasana netral atau asam encer
menghasilkan endapan hitam yang merupakan campuran dan merkurium (II) sulfida
dan logam merkuri.
2. Dengan penambahan NaOH terbentuk endapan hitam Hg20 yang tidak larut dalam
regensia berlebih, tetapi mudah larut dalam asam nitrat encer. Jika dipanaskan endapan
akan berubah menjadi abu-abu.
3. Dengan penambahan K2CrO4 dalam larutan panas terbentuk endapan kristalin merah
Hg2CrO4 yang berubah menjadi endapan amorf coklat dengan komposisi tertentu.
4. Dengan penambahan KI secara perlahan-lahan dalam larutan dingin terbentuk endapan
hijau Hg2l2, yang berubah menjadi ion [HgI4]2- yang larut dan kristal hitam merkuri
dalam regensia berlebih.
5. Dengan penambahan SnCI2 akan mereduksi ion merkurium (I) menjadi logam
merkurium yang berupa endapan hitarn keabuan. Reaksi ini juga terjadi untuk ion
merkuri (II).

Perak (I)
Perak (Ag+) biasanya terdapat dalam bentuk garam AgNO3, Reaksi identifikasi
untuk perak adalah sebagai berikut:
1. Dengan penambahan HCI encer terbentuk endapan putih AgCl. Endapan tidak larut
dalam air dan asam, tetapi larut dalam larutan amonia membentuk garani kompleks dan
jika diasamkan akan mengendap kembali. AgCI juga larut dalam KCN dan Na2S2O3.
2. Dengan penambahan larutan KI, terbentuk endapan kuning AgI. Endapan tidak larut
dalarn ammonia pekat, tetapi larut dalam larutan KCN dan tarutan tiosulfat.
3. Dengan penambahan larutan K2CrO4, terbentuk endapan merah Ag2CrO4 berupa kristal
jarum. Endapan tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi larut dalam asam nitrat dan
larutan ammonia.

4. Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana netral atau asam), terjadi endapan
berwarna hitam AgS. Endapan tidak larut dalam air, NH4OH, ammonium sulfida dan
kalium sianida. Tetapi larut dalam HNO3 encer panas.
5. Dengan penambahan larutan Na2HPO4, dalam larutan netral terjadi endapan kuning
Ag2PO4, endapan larut dalam asam nitrat dan larutan ammonia.
6. Reaksi spesifik dengan rodamin membentuk endapan warna merah ungu dalam larutan
sedikit asam.
7. Dengan penambahan larutan NaOH akan menghasilkan endapan coklat yang tidak larut
dalam pereaksi berlebih.
8. Dengan penambahan larutan NH4OH akan menghasilkan endapan coklat. Endapan
larut dalam pereaksi berlebih.
9. Dengan penambahan larutan NaBr akan menghasilkan endapan kuning muda AgBr.
Endapan tidak larut dalam NH4OH encer, tetapi tetapi dalam NH4OH pekat.

2.2. Kation Golongan II

Merkurium (II)
Reaksi identifikasi untuk merkuri (Hg2+) adalah sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan sulfida beberapa tetes terbentuk endapan putih merkuri
kloro sulfida (Hg3S2CI2), pereaksi yang berlebih berubah menjadi hitam HgS. Merkuri
sulfida praktis tidak larut dalam air, HNO3 panas, alkali hidroksida, dan ammonium
sulfida, endapan larut dalam larutan aqua regia dan campuran larutan NaOCI dan HCI
Encer.
2. Dengan penambahan larutan SnCl2, terbentuk endapan putih Hg2Cl2. jika pereaksi
berlebih endapan berubah menjadi abu-abu sampai hitam karena Hg2Cl2 direduksi
menjadi logam merkuri (Hg).
3. Dengan penambahan larutan NaOH, dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah
kecoklatan, jika jumlahnya berlebihan menjadi kuning HgO.
4. Dengan penambahan larutan ammonia, terbentuk endapan putih amino merkuri klorida
(NH2) HgCI, endapan larut dalam jumlah banyak larutan ammonium klorida (NH4)Cl.
5. Dengan penambahan larutan Kl, terbentuk endapan merah Hgl2, endapan larut dalam
dalam pereaksi berlebih membentuk garam komplek K2[Hgl4).

6. Dengan pereaksi difenilkarbazid (1% dalam alkohol), terbentuk garam komplek yang
berwarna ungu. Test spesipik untuk Hg+2.
Caranya: sepotong kertas saring dibasahi dengan 1 tetes larutan difenilkarbazid dan 1
tetes HNO3 0,4 N. Kertas dibiarkan kering pada suhu kamar, lalu kertas ditetesi larutan
zat, maka kertas akan berwarna ungu.

BISMUT (III)
Analisis bismut (Bi3+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Bila di pijar akan meninggalkan sisa yang berwarna coklat jingga (waktu panas),
kuning jingga (setelah dingin) Bi2O3.
2. Dengan penambahan larutan sulfida akan terbentuk endapan coklat kehitaman Bi2S3
yang tidak larut dalam HCI encer, larut dalam HNO3 encer panas dan HCl pekat panas.
3. Dengan penambahan larutan Kl akan terbentuk endapan hitam kecoklatan Bil3, larut
dalam reagensia berlebihan, membentuk garam komplek K[Bil4] yang berwarna kuning
jingga.
4. Reagensia Pirogalol (dibuat baru) larutan garam Bi3+ diasamkan dengan beberapa tetes
HNO3 encer dan dipanaskan, lalu ditambahkan larutan pirogalol 10 % sedikit berlebih
terbentuk endapan kuning
5. Dengan pereaksi dithizon akan terbentuk warna merah kekuningan.

Tembaga (II)
Analisis tembaga(Cu2+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Uji pirolisa akan meninggalkan sisa berwarna merah.
2. Uji nyala dengan kawat Ni/Cr berwarna nyala hijau.
3. Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana netral atau asam (HCl) terbentuk
endapan hitam CuS. Endapan larut dalam HNO3 panas dan KCN.
4. Dengan penambahan larutan NaOH, terbentuk endapan biru Cu(OH)2, tidak larut
dalam reagensia berlebihan, bila dipanaskan endapan berubah menjadi hitam dan CuO.
5. Dengan penambahan larutan ammonia, terbentuk endapan biru garam sulfat basa.
Endapan larut dalam reagensia berlebihan membentuk garam komplek yang berwarna
biru tua tetra amin kupri sulfat [Cu(NH3)4]S04.

6. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6] (dalam suasana netral atau asam) terbentuk
endapan coklat kemerahan Cu2[Fe(CN)6]. Tidak larut dalam asam-asam encer, tapi
larut dalam larutan ammonia membentuk larutan berwarna biru tua.
7. Dengan penambahan larutan KCN (sangat racun) dengan jumlah reagensia sedikit
terbentuk endapan kuning Cu(CN)2, endapan cepat terurai menjadi CuCN berwarna
putih dan sianogen (CN)2. CuCN mudah larut dengan reagensia berlebihan membentuk
kompleks yang tidak berwarna.
8. Dengan penambahan larutan Kl, pertama terbentuk endapan Cul2 yang kemudian
berubah menjadi endapan putih dari Cul dan membebaskan l2 yang berwarna coklat.
9. Dengan menggunakan Besi, sepotong paku besi atau mata pisau lipat dicelupkan
kedalam larutan garam CuSO4, akan diperoleh endapan tembaga berwarna merah.

Kadmium (II)
Analisis kadmium (Cd2+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Uji pirolisa akan meninggalkan sisa warna coklat CdO.
2. Dengan penambahan larutan sulfid, terbentuk endapan kuning CdS dalam suasana
asam (0,3 M). Endapan larut dalam asam nitrat panas dan H2S04 panas, endapan tidak
terjadi dalam suasana asam kuat.
3. Dengan penambahan larutan ammonia, terbentuk endapan putih Cd(OH)2, endapan
larut dalam reagensia berlebihan membentuk garam komplek tetra-amine kadmium
sulfat.
4. Dengan penambahan larutan NaOH, terbentuk endapan putih Cd(OH)2, tidak larut
dalam reagensia berlebihan.
5. Dengan penambahan larutan KCN, terbentuk endapan putih Cd (CN)2, larut dalam
reagensia berlebihan membentuk garam komplek.
6. Dengan penambahan Reagensia difenilkarbazid, terbentuk warna ungu (spesifik).

Arsenik (III)
Analisis arsenic (As3+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana asam klorida) terbentuk
endapan kuning As2S3. Bila tidak dalam suasana asam akan terjadi kaloid berwarna
kuning As203. Endapan tidak larut dalam HCI pekat tetapi larut dalam HNO3 pekat

panas. Juga mudah larut dalam larutan alkali hidroksida, ammonia dan ammonium
sulfida.
2. Dengan penambahan larutan AgNO3 dalam suasana netra terbentuk endapan
kuning Ag3ASO3 . Larut dalam ammonia dan asam nitrat.
3. Dengan penambahan larutan CuSO4 (dalam larutan netral): terbentuk endapan
hijau (hijau Scheeles) dari campuran CuHAsO3 dan Cu(As03)2. Endapan larut
dalam asam dan amonia dalam bentuk larutan berwarna biru.
4. Dengan penambahan campuran dari SnCI2 dan HCl pekat (test Bettendoffs),
terbentuk arsen yang berwarna cokat tua sampai hitam.
Caranya: beberapa tetes larutan garam arsen ditambahkan 2 ml HCI pekat dan 0,5
ml larutan SnCI2. larutan menjadi coklat kehitaman dan terakhir hitam As.
5. Gutzeit test
Di dalam tabung reaksi masukkan As203 lalu tambahkan serbuk Zn dan H2S04 encer
dan tabung reaksi disumbat dengan kapas yang telah dibasahi dengan larutan Pb
acetate dan mulut tabung di tutup kertas saring yang sudah dibasahi dengan
AgNO3. Bila ada As akan terbentuk warna kuning sampai hitam pada kertas saring.
6. Dengan penambahan solutio iodii, akan menghilangkan warna coklat dari lod dan
terbentuk asam arsenat.

Arsenik (V)
Analisis arsenat (As5+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan sulfida, endapan hitam As2S3 akan terbentuk dalam
suasana asam klorida encer dan dibentuk dengan pemanasan. Endapan kuning
As2S5 akan terbentuk jika asam klorida pekat berlebih ditambahkan dalam larutan
kemudian hidrogen sulfida dialirkan dengan cepat dalam larutan dingin.
2. Dengan penambahan AgNO3, terbentuk endapan merah kecoklatan perak arsenat
Ag3SO4 dari brutan netral (perbedaan dari arsenit dan fosfat, yang menghasilkan
endapan-endapan kuning). Endapan larut dalam asam dan dalam larutan ammonia,
tetapi tidak larut dalam asam asetat.
3. Dengan penambahan larutan ammonium molibdat dengan penambahan asam nitrat
berlebih akan terbentuk endapan kristalin arsenomolibdat (NH)3AsMo12O40
berwarna kuning. Endapan tidak larut dalam asam nitrat, tetapi larut dalam larutan
ammonia dan dalam larutan basa alkali.

4. Dengan penambahan larutan uranil asetat terbentuk endapan seperti gelatin

berwarna kuning muda uranil ammoniurn asetat dengan adanya ammonium asetat
berlebihan.

Stibium (III)
Analisis stibium (III) Sb3+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan sulfida dalam suasana sedikit asam akan terbentuk
endapan merah jingga Sb2S3 yang larut dalam HCI pekat panas.
2. Dengan penambahan NaOH atau ammonia akan terbentuk endapan putih stibium
(III) oksida terhidrasi, yang larut dalam larutan basa alkali yang pekat (5M)
membentuk antimonit.
3. Dengan penambahan KI akan terbentuk warna rnerah karena pembentukan garam
kompleks [Sbl6]3.

Stibium (V)
Analisis stibium (V) (Sb5+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan sulfida dalam suasana asam akan terbentuk endapan
rnerah jingga Sb2S5 yang larut dalam larutan ammonium sulfida.
2. Dengan penambahan KI dalam suasana asam iod akan terlepas dan jika dipanaskan
akan nengeluarkan gas yang berwarna lembayung yang dapat ditarik dengan
kloroform menghasilkan warna lembayung pada lapisan kloroform.

Timah (II)
Analisis timah (II) (Sn2+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Dengan penambahan larutan sulfida dalam suasana asam akan terbentuk endapan
coklat SnS yang larut dalam asam klorida pekat.
2. Dengan penambahan NaOH terbentuk endapan putih Sn(OH)2 yang larut dalam
alkali berlebihan.
3. Dengan penambahan larutan Bi (N03)3 dan NaOH akan terbentuk endapan hitam
logam bismut.

2.3. Kation Golongan III

Besi (II)
Besi (II) (Fe2+) atau sering disebut lero dapat diidentifikasi dengan cara sebagai
berikut:
1. Dengan penambahan larutan NaOH, terbentuk endapan putih Fe(OH)2 dalam
keadaan bebas udara, yang berubah menjadi hijau kotor. Tidak larut dalam
reagensia berlebih, tapi larut dalam asam. Bila terkena udara dengan cepat
dioksidasi menjadi Fe(OH)3 yang berwarna coklat kemerahan.
2. Dengan penambahan larutan (NH4)2S, terbentuk endapan hitam FeS yang larut
dalam asam, dengan melepaskan H2S. Endapan yang basah akan berubah menjadi
coklat setelah kena udara karena dioksidasi menjadi Fe2O(SO4)2.
3. Dengan penambahan larutan KCN, terbentuk endapan coklat kekuningan Fe(CN)2.
Endapan yang larut dalam reagensia berlebihan membentuk larutan kompleks yang
berwarna kuning K4[Fe(CN)6].
4. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6], akan terbentuk endapan putih.
5. Dengan penambahan larutan K3[Fe(CN)6), terbentuk endapan biru tua atau biru
tumbul.
6. Dengan reagensia . dipiridil dan asam mineral, terbentuk komplek berwarna
merah tua.
Cara : pada plat tetes diletakkan 1 tetes sample dan 1 tetes HCl encer, lalu
tambahkan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk warna merah.
7. Dengan reagensia dimetilglioksim, larutan uji ditambahkan sedikit kristal asam
tartrat, reagensia dimetilglioksim dan 2 tetes amonia terbentuk larutan berwarna
merah.
Catatan: garam-garam Fe (III) tak berwarna dengan pereaksi ini. Reaksi ini
terganggu oleh adanya nikel, kobalt, dan sejumlali besar garam tembaga.
8. Dengan reagensia o-fenantrolin akan terbentuk warna merah.

Besi (III)
Besi (III) (Fe 3+) atau feri dapat diidentifikasi dengan cara sebagai berikut:
1. Uji pirolisa akan meninggalkan sisa pirolisa berwarna coklat.

2. Dengan penambahan larutan NH4OH, terbentuk endapan coklat kemerahan seperti

gelatin, yang tidak larut dalam reagensia berlebihan, tetapi larut dalam asam.
3. Dengan penambahan larutan NaOH, terbentuk endapan coklat kemerahan, yang
tidak larut dalam reagensia berlebihan.
4. Dengan penambahan larutan sulfida, dalam larutan asam ion ferri direduksi
menjadi ferro, dan terbentuk endapan belerang berwarna putih kekuningan.
5. Dengan penambahan larutan (NH4)2S, dalam larutan asam terbentuk endapan hitam
FeS dan belerang (S). Dalam suasana basa, terbentuk endapan hitam dan Fe2S3, bila
diasamkan dengan asam klorida, ferri direduksi menjadi ferro klorida, endapan
belerang dan gas hidrogen sulfida.
6. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6], terbentuk endapan biru tua (biru
prussia). Endapan tidak larut dalam asam klorida encer, tapi larut dalam asam
oksalat dan HCI pekat. Endapan juga larut dalam reagensia berlebih
membentuk larutan biru.
7. Dengan penambahan larutan K3[Fe(CN)6], terbentuk larutan berwarna coklat dari
ferri ferrisinida. Dengan penambahan H2O2 atau sedikit SnCl2 terbentuk larutan
biru atau endapan biru Prussia (ferrisianida direduksi menjadi ferrosianida).
8. Dengan penambahan larutan natrium asetat, terbentuk larutan coklat, jika larutan
diencerkan dan dididihkan, terbentuk endapan coklat kemerahan.
9. Dengan penambahan NH4CNS terbentuk larutan warna merah tua atau merah darah
ferri tiosianat.
Catatan:
-

larutan berwarna merah dapat ditarik dengan eter atau amil alcohol.

Reaksi ini merupakan perbedaan dengan kation Fe+2, karena ion Fe+2 tidak bereaksi
dengan NH4CNS.

Aluminium
Analisis aluminium (Al3+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan NH4OH, terbentuk endapan putih seperti gelatin
Al(OH)3, yang larut sedikit dalam reagensia berlebih.
2. Dengan penambahan larutan NaOH, terbentuk endapan putih Al(OH)3, larut dalam
reagensia berlebih membentuk Natrium aluminat, dan mengendap kembali bila
diasamkan.

3. Dengan penambahan larutan (NH4)2S, terbentuk endapan putih Al(OH)3 dan gas
H2S.
4. Dengan penambahan larutan natrium asetat, dalam larutan netral dingin tidak
terbentuk endapan, tetapi jika dididihkan dengan reagensia berlebih, terbentuk
endapan bervolume besar aluminium asetat basa [Al(0H)2CH3C00].
5. Dengan penambahan reagensia Aluminon, larutan aluminum sulfat dalam suasana
HCI encer, ditambahkan larutan ammonium asetat dan pereaksi aluminon 0,1%,
kocok dan diamkan 5 menit, lalu tambahkan larutan (NH4)2C03 dan NH4OH,
terbentuk endapan atau warna merah terang.
6. Dengan penambahan regensia Alizarin S, letakkan 1 tetes larutan zat pada plat
tetes, tambahkan 2 tetes NaOH, lalu tambahkan 1 tetes larutan alizarin S.
Tambahkan beberapa tetes asam asetat sampai warna ungu tepat hilang dan
lebihkan 1 tetes, terbentuk endapan atau warna merah.
7. Uji pirolisa akan meninggalkan sisa pemijaran bewarna putih dalam bentuk oksida
(Al2O3)

Kromium (III)
Analisis Kromium (III) (Cr3+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Dengan penambahan larutan ammonia akan terbentuk endapan seperti gelatin yang
berwarna abu-abu hijau sampai abu-abu biru Cr(OH)3 yang sedikit larut dalam
pereaksi berlebih membentuk larutan lembayung atau merah jambu yang
mengandung ion kompleks [Cr(NH3)6]3+ dan endapan terbentuk kembali jika
dipanaskan.
2. Dengan penambhan larutan natrium hidroksida akan terbantuk endapan Cr(OH)3
yang larut dalam asam dan regensia berlebih membantuk ion kompleks [Cr(OH)4].
3. Dengan penambahan larutan natrium karbonat akan terbentuk Cr(OH)3.
4. Dengan penambahan larutan ammonium sulfida akan terbentuk Cr(OH)3
5. Dengan penambahan larutan natrium fosfat akan terbentuk endapan hijau CrPO4.

Kobalt
Analisis kobalt (Co3+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :

1. Dengan penambahan larutan natrium hidroksida dalam keadaan dingin akan

terbentuk endapan biru Co(OH)NO3, dengan pemanasan dan penambahan pereaksi
berlebih, endapan akan berubah menjadi merah jambu Co(OH)2 dan lama
kelamaan akan menjadi hitam kecoklatan karena terbentuk Co(OH)3.
2. Dengan penambahan larutan amonium sulfida akan terbentuk endapan hitam CoS
dalam suasana basa, endapan tidak larut dalam asam klorida encer atau asam asetat
tetapi larut dalam asam nitrat pekat panas.
3. Dengan penambahan larutan kalium sianida akan terbentuk endapan coklat
kemerahan Co(CN)2 yang larut dalam regensia berlebih.

Nikel
Analisis nikel (Ni3+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan natrium hidroksida terbentuk endapan hijau Ni(OH)2
yang tidak larut dalam regensia berlebih, tetapi larut dalam ammonia.
2. Dengan penambahan larutan ammonia terbentuk endapan hijau Ni(OH)2 yang larut
dalam regensia berlebih.
3. Dengan penambahan larutan ammonium sulfida terbentuk endapan hitam nikel
sulfida NiS dalam suasana netral atau basa.
4. Dengan penambahan larutan kalium sianida akan terbentuk endapan hijau Ni(CN2)
yang larut dalam regensia berlebih yang berwarna kuning.
5. Dengan penambahan dimetilglioksim akan terbentuk endapan merah nikel dimetil
glioksim dalam suasana basa ammonia.

Mangan (II)
Analisis mangan (II) (Mn2+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan natrium hidroksida akan terbentuk endapan putih
Mn(OH)2 yang tidak Larut dalam regensia berlebih, dan cepat teroksidasi menjadi
coklat jika terkena udara.
2. Dengan penambahan larutan amonium akan terbentuk endapan putih Mn(OH)2
yang larut dalam regensia berlebih, dan cepat teroksidasi menjadi coklat jika
terkena udara.
3. Dengan penambahan larutan ammonium sulfida akan terbentuk endapan merah
jambu MnS yang larut dalam asam mineral encer dan dalam asam asetat.

4. Dengan penambahan natrium fosfat akan terbentuk endapan merah jambu yang
larut dalam asam.

Zink
Analisis zink (Zn2) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan NaOH, terbentuk endapan putih seperti gelatin, larut
dalam reagensia berlebihan.
2. Dengan penambahan larutan NH4OH, terbentuk endapan putih, yang larut dalam
reagensia berlebih membentuk komplek tidak berwarna.
3. Dengan penambahan larutan Ammonium Sulfida, terbentuk endapan putih ZnS
dalam larutan netral atau alkali, endapan tidak larut dalam reagensia berlebih, asam
asetat dan larutan basa alkali, tapi larut dalam asam mineral encer.
4. Dengan

penambahan

larutan

K2Hg(CNS)4

atau

(NH4)2Hg(CNS)4,

akan

menghasilkan endapan kristal putih keabuan yang dapat dilihat dibawah mikroskop
seperti pakis. Jika ada garam Cu, akan terbentuk endapan ungu.
Caranya: pada plat tetes diletakkan 2 tetes larutan zat, tambahkan 1 tetes H2SO4
encer dan 1 tetes CuSO4 lalu tambah 1 tetes pereaksi akan terbentuk warna ungu.
5. Dengan penambahan larutan dinatrium hidrogen fosfat dalam suasana NH4CI
membentuk endapan putih yang larut dalam ammonia dan asam encer.
6. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6], akan terbentuk endapan putih, jika
reagensia berlebih akan terbentuk endapan dari K2Zn3[Fe(CN)6]2, endapan tidak
larut dalam asam encer, tapi larut dengan mudah dalam natrium hidroksida.
7. Uji pirolisa akan meninggalkan sisa pemijaran waktu panas berwarna kuning,
sedangkan pada waktu dingin berwarna putih.

2.4. Kation Golongan IV

Barium
Barium (Ba2+) dapat diidentifikasi dengan cara berikut :
1. Uji nyala menggunakan kawat Ni/Cr akan menghasilkan warna nyala kuning
kehijauan.
2. Dengan penambahan larutan ammonium karbonat (NH4)2CO3 membentuk endapan
putih barium karbonat yang larut dalam asam asetat dan HNO3 encer.

3. Dengan penambahan larutan ammonium oksalat membentuk endapan kristal putih

barium oksalat. Endapan akan larut bila ditambahkan asam asetat encer panas dan
asam nitrat.
4. Dengan penambahan H2SO4 encer membentuk endapan putih barium sulfat BaSO4
yang tidak larut dalam asam asam encer.
5. Larutan BaCI2 di tambahkan larutan K2CrO4 terbentuk endapan kuning BaCrO4,
yang tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi larut dalam HCl dan HNO3 encer.
6. Dengan asam pikrolon, 1 tetes larutan zat netral atau diasamkan dengan asam asetat
ditambahkan 1 tetes asam pikrolon jenuh dalam air, terbentuk endapan kristal
kuning.
7. Dengan penambahan larutan meditren menghasilkan endapan kristal jingga.
8. Dengan penambahan larutan Na2HPO4 menghasilkan endapan putih BaHPO4.
Endapan dapat larut dalarn HCI encer dan asam asetat encer.

Strontium
Analisis srontium (Sr2+) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan amonium karbonat akan terbentuk endapan putih
SrCO3.
2. Dengan penambahan asam sulfat encer akan terbentuk endapan putih SrSO4 yang
tidak larut dalam larutan amonium sulfat bahkan dengan mendidihkannya sekalipun
(perbedaan dari kalsium).
3. Dengan penambahan larutan amonium oksalat akan terbentuk endapan putih
Sr(COO)2 yang dapat larut dalam asam-asam mineral.
4. Dengan penambahan larutan kalium kromat kedalam larutan sampel yang pekat
akan terbentuk endapan kuning SrCrO4 yang larut dalam asam asetat dan dalam
asam-asam mineral.

Kalsium
Analisis kalsium (Ca2+) selain dengan uji nyala menggunakan kawat Ni/Cr, dapat
juga dilakukan dengan beberapa reaksi berikut:
1. Larutan sampel yang pekat ditambahkan H2SO4 encer akan menghasilkan endapan
putih (kristal jarum) CaSO4. Pengendapan dapat dipercepat dengan pemanasan.
Endapan larut dalam larutan pekat panas H2(SO4) dan larutan ammonium sulfat.

2. Larutan sampel yang pekat ditambahkan larutan ammonium oksalat akan segera
menghasilkan endapan kristal putih Ca(COO)2, dan lambat dan larutan yang encer.
Bila dilihat dibawah mikroskop berbentuk seperti amplop.
3. Larutan sampel di tambahkan larutan K4[Fe(CN)6] akan menghasilkan endapan
putih CaK2[Fe(CN)6]. Endapan lebih mudah terbentuk dengan adanya larutan
ammonium klorida.
4. Dengan penambahan larutan meditren menghasilkan endapan kristal jingga.

2.5. Kation Golongan V

Magnesium
Analisis magnesium(Mg2+) dapat dilakukan dengan beberapa reaksi berikut :
1. Dengan penambahan larutan ammonia akan terjadi endapan putih seperti gelatin
Mg(OH)2. Endapan mudah larut dalam garam-garam ammonium dan sukar larut
dalam air.
2. Dengan penambahan larutan NaOH terjadi endapan putih Mg(OH)2. Endapan tidak
larut dalam reagensia berlebihan tapi mudah larut dalam garam-garam ammonium.
3. Dengan penambahan larutan (NH4)2CO3 terjadi endapan putih magnesium basa
[MgCO3.Mg(OH)2]. Dengan adanya garam-garam ammonium dari asam kuat tidak
terjadi pengendapan.
4. Dengan penambahan larutan Na2CO3 terjadi endapan putih dengan volume besar
(MgCO3.Mg(OH)2]. Endapan mudah larut dalam asam dan larutan garam
animonium.
5. Dengan penambahan larutan Na2HPO4 dan larutan NH4CI serta larutan ammonia
terjadi endapan kristal putih Mg(NH4)PO4. Endapan sangat sukar larut dalam air,
larut dalam asam asetat dan asam-asam mineral.
6. Dengan penambahan larutan titan yellow dan NaOH, menghasilkan warna merah
atau merah cherry.

Natrium
Analisis garam natrium (Na+) dapat dilakukan dengan pengujian nyala dengan
kawat Ni/Cr dan beberapa reaksi sebagai berikut :
1. Dengan penambahan reagensia uranil zink asetat akan terjadi endapan kristal
kuning dan natrium zink uranil asetat NaZn(UO2)3(CH3COO)9. 9HO.

2. Dengan penambahan reagensia asam pikrat akan tenjadi kristal kuning yang dapat
dilihat dibawah mikroskop.

Kalium
Analisis garam kalium (K+) dapat dilakukan dengan pengujian nyala dengan kawat
Ni/Cr dan beberapa reaksi sebagai berikut :
1. Larutan sampel yang pekat ditambahkan reagensia natrium kobaltinitrit akan
terbentuk endapan kuning K3[Co(NO2)6]. Jika pereaksi berlebihan atau larutan
garam natrium di tambahkan dalam jumlah besar akan terbentuk suatu garam
campuran dan K2Na[Co(NO2)6]. Pengendapan dapat dipercepat dengan bantuan
pemanasan.
2. Dengan menambahkan larutan asam tartrat atau larutan natrium hidrogen tartrat
pada larutan sampel yang mengandung kalium akan terjadi endapan kristal putih
KHC4H4O6. Pengendapan dapat dipercepat dengan menggosok-gosok dinding
dalam tabung reaksi dengan batang pengaduk (dari gelas) atau dengan
menambahkan alkohol.
3. Dengan menambahkan larutan asam perklorat (HCIO4) pada larutan KCI yang
tidak begitu encer terjadi endapan kristal putih.
4. Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkan endapan kuning (jika
dilihat di mikroskop berbentuk jarum yang panjang beda dengan Na+).

Ammonium
Pengujian garam amonuim (NH4) dapat dilakukan dengan cara berikut :
1. Dengan penambahan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan, akan keluar gas
NH3. Adanya gas NH3 dibuktikan dengan cara:
-

Dari baunya yang spesifik.

Jika pada mulut tabung diletakkan lakmus merah basah berubah menjadi biru.

Jika pada mulut tabung tersebut diletakkan sebuah batang pengaduk yang telah
dibasahi HCI pekat, terbentuk kabut putih.

2. Dengan penambahan reagensia nessler terjadi endapan berwarna coklat atau

pewarnaan coklat / kuning yang dihasilkan tergantung jumlah ammoniumnya.
3. Dengan penambahan reagensia natrium kobaltinitrit akan terjadi endapan kuning
yang warnanya serupa dengan yang dihasilkan oleh kation kalium.

4. Dengan penambahan larutan tannin (asam tannat) dan AgNO3, akan menghasilkan
warna hitam. Tannin akan mereduksi Ag+ menjadi logam Ag.
Campur 2 tetes larutan tannin dan 3 tetes larutan AgNO3 teteskan 1 atau 2 tetes
campuran larutan di atas kertas saring. Pegang kertas di mulut tabung yang berisi
garam NH4+ dan NaOH, dan dipanaskan, terbentuk noda hitam pada kertas.

BAB III
ANALISIS CEPAT ANION

Sampai kini belum ada skema yang memuaskan, yang dapat digunakan untuk
memisahkan anion ke dalam beberapa golongan tertentu, mengingat ada anion yang
memberikan reaksi terhadap pereaksi golongan yang satu, juga memberikan reaksi
terhadap pereaksi untuk golongan yang lain.
Vogel membagi anion atas dua kelas yaitu:
Kelas A yaitu anion yang menghasilkan gas, jika direaksikan dengan asam-asam.
1. Anion yang melepaskan gas jika direaksikan dengan HCI atau H2SO4 encer.
Seperti:
-

karbonat (CO3-2)

bikarbonat (HCO3-)

sulfit (SO3-2)

tiosulfat (S2O3-2)

sulfida (S-2)

nitrit (NO2-)

hipoklorit (OCI-)

sianida (CN-)

sianat (OCN-).

2. Anion yang melepaskan gas jika direaksikan dengan H2SO4 pekat. Yaitu ion-ion
yang termasuk kelas A1, ditambah ion-ion :
-

klorida (CI-)

bromida (Br-)

iodida (I-)

nitrat (NO3-)

klorat

perklorat

permanganate

Kelas B yaitu anion yang menghasilkan endapan dengan pereaksi tertentu, serta anionanion yang mereduksi/mengoksidasi.
1. Anion yang diidentifikasikan dengan reaksi pengendapan,

Seperti:
-

sullat (SO4-2)

posfat (PO4-3)

posfit (PO3-3)

arsenat

arsenit

2. Anion yang bersifat oksidasi reduksi dalam larutan, seperti :

-

Permanganat (MnO4)

Kromat (CrO4)-2

Dikromat (Cr2O7)-2

Pembagian lain yang dapat dilakukan antara lain:

1. Anion yang mengendap dengan penambahan larutan AgNO3, seperti: halogenida (Cl-,
Br-, I-), CN-, NO2-, PO4-3, PO3-3, Fe(CN)6-3, Fe(CN)6-4, (SCN)-, OCI- ,CO3-2.
2. Anion yang mengendap dengan penambahan larutan garam-garam Barium, Kalsium
atan Zink, seperti: CO3-2 , HCO3-, PO4-3, SO3-2, SO4-2.
3. Anion yang bersifat oksidator, seperti: NO2-, NO3-, OCI-, CIO3-, MnO4-, Cr2O7-2.
4. Anion yang bersifat reduktor, seperti: SO3-2, HSO3-, S2O3-2, NO2- dll.
Pembagian tersebut diatas bukan merupakan patokan umum, tetapi dapat
membantu/memudahkan dalam proses analisa anion. Pada pemeriksaan anion (dalam
praktek), pada setiap percobaan-percobaan secara serentak terhadap anion yang
mempunyai reaksi-reaksi yang hampir sama.

Klorida
Analisis klorida (Cl-) dapat dilakukan dengan uji nyala Belistein dan beberapa
reaksi berikut:
1. Larutan klorida dengan penambahan AgNO3 menghasilkan endapan putih AgCI.
Endapan larut dalam NH4OH encer, dalam larutan KCN dan larutan S2O3-2. Jika
diasamkan dengan HNO3 akan mengendap kembali.
2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih PbCI2. Endapan
larut dalam air panas, setelah dingin akan mengendap kembali:
3. Dipanaskan dengan KmnO4 menghasilkan gas Cl2 (bewarna hijau pucat) yang dapat
membirukan kertas kanji-KI. Cara melakukan : 2 tetes larutan zat dalam tabung

ditambahkan 1 tetes KmnO4 dan 2 tetes H2SO4. Tutup mulut tabung dengan kertas
saring yang sudah ditetesi larutan Kl-kanji. Panaskan labung di atas api kecil, kertas
akan berwarna biru

Bromida
Analisis bromida (Br-) dapat dilakukan dengan uji nyala Beilstein dan beberapa reaksi
berikut:
1. Dengan penambahan AgNO3 kedalam larutan KBr menghasilkan endapan putih
pucat. Endapan tidak larut dlalam NH4OH encer, tapi larut dalam NH4OH pekat,
dalam larutan KCN dan larutan tiosulfat.
2. Dengan penambahan Pb asetat nenghasilkan endapan kristal putih. Endapan larut
dalam air mendidih.
3. Dengan penambahan H2SO4 pekat menghasilkan gas Br2. Reaksi lebih cepat jaka
dipanaskan. Gas Br2 yang terbentuk dapat diidentifikasi dengan:
a. Dari baunya (merangsang)
b. Dapat memutihkan kertas lakmus.
c. Merubah kertas kanji yang diletakkan dimulut tabung menjadi merah jingga.
d. Kertas saring yang dibasahi dengan fluresein (yang diletakkan dimulut tabung)
menjadi merah.
4. Dengan penambahan natrium hipoklorit (NaOCI) encer yang diasamkan dengan
HCI encer, akan menghasilkan Br2 (merah coklat), jika dikocok dengan CHCI3,
lapisan CHCl3 berwarna coklat.
Cara: Dalam tabung letakkan beberapa tetes larutan zat, lalu tambahkan 2 atau 3 t
etes HCI encer dan 3 tetes NaOCI, lalu tambahkan beberapa tetes CHCI3, lapisan
CHCI3 coklat.
5. Dengan penambahan larutan KMnO4 dan H2SO4 pekat. Lalu dipanaskan akan
menghasilkan Br2 (gas berwarna coklat kemerahan)
Cara : sedikit sampel padat dalam tabung ditambahkan larutan KMnO4 dan 3 tetes
H2SO pekat. Panaskan pada api kecil, dan mulut tabung dengan kertas kanji, maka
warna kertas menjadi merah jingga.
6. Sampel yang mengandung bromida (Br-) jika dipanaskan dengan K2Cr2O7 dan
H2SO4 pekat akan rnenghasilkan gas Br2.Brom yang terbentuk dapat ditest dengan
larutan fuchsin bisulfit (atan dengan cara-cara yang sudah disebutkan di asas)

Cara: Sediakan kertas saring yang dibasahi dengan larutan fuchsin 0,1 % yang tepat
dihilangkan warnanya dengan NaHSO3.
Cara: Sedikit sampel padat atau larutan bromida dimasukkan dalam tabung,
tambahkan K2Cr2O7 beberapa tetes dan 2 atau 3 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut
tabung dengan kertas saring tersebut di atas; dan tabung dipanaskan pada api kecil.
Gas yang terbentuk menyebabkan kertas menjadi ungu atau biru.
Catatan: Adanya I- atau Cl- pada sampel (gas l2 atau Cl2) bebas tidak menganggu
reaksi ini. Dengan perkataan lain test dengan fuchsin dapat digunakan untuk
menentukan Br- yang terdapat bersama-sama dengan C1- dan Cl-, tanpa pemisahan.

Iodida
Analisis iodida (1-) dapat dilakukan dengan uji nyala Belistein dan beberapa reaksi berikut:
1. Dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan kuning seperti dadih Agl.
Endapan sedikit larut dalam NH4OH pekat dan tidak larut dalam HNO3 encer, tetapi
larut dalam larutan KCN dan Na2S2O3.
2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan kuning. Endapan larut
dalam air panas yang banyak, dan setelah dingin mengendap kembali berupa kristal
kuning keemasan (amati di mikroskop).
3. Dengan menambahkanH2SO4 pekat pada sampel padat, lalu dipanaskan akan terbentuk
gas berwarna ungu yang dapat membirukan kertas kanji.
Cara: Sedikit sampel padat dimasukkan dalam tabung, tambahkan beberapa tetes
H2SO4 pekat, dan tutup mulut tabung dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan
larutan kanji. Panaskan tabung pada api kecil, terbentuk gas yang menyebabkan kertas
saring menjadi biru kehitaman.
4. Dengan penambahan larutan NaOCI encer dan diasamkan dengan HCI encer, terbentuk
gas l2, jika dikocok dengan CHCI3,lapisan CHCI3 berwarna ungu.
5. Dengan penambahan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat rnenghasilkan 12 yang dapat
ditest dengan lurutan kanji menghasilkan warna biru.
Cara: Sampel dimasukkan dalam tabung, lalu ditambahkan K2Cr2O7 dan H2SO4 serta
beberapa tetes larutan kanji. Panaskan pada api kecil, larutan menjadi biru.
6. Dengan penambahan larutan NaNO2 kepada larutan lodida yang diasamkan dengan
asam asetat encer atau H2SO4 encer akan terbentuk lodium (l2), yang dapat ditest
dengan CHCI3 atau larutan kanji.

7. Dengan penambahan larutan CuSO4 terbentuk endapan coklat yaitu campuran endapan
Cul dan 12. Jika warna lod (12) dihilangkan dengan penambahan Na2SO3 atau Na2S2O3,
diperoleh endapan putih Cul.
8. Dengan penambahan larutan HgCI2 terbentuk endapan merah Scarlet Hgl2, endapan
yang terbentuk larut dalam Kl berlebih membentuk kompleks.

Fluorida
Analisis fluorida(F-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Dengan penambahan asam sulfat pekat dan pemanasan akan terlepas gas hidrogen
sulfida H2F2 yang tidak berwarna dan bersifat korosif. Dapat dibuktikan dengan
terbentuknya H2SiO3 yang seperti pada dinding tabung.
2. Dengan penambahan larutan kalsium klorida akan terbentuk endapan putih seperti
lendir CaF2 yang sedikit larut dalam asam asetat, tetapi sedikit lebih larut dalam
asam klorida encer.
3. Dengan penambahaan larutan FeCl3 akan terbentuk endapan kristalin putih
Na3[FeF6].

Hipoklorit
Analisis hipoklorit (OCI-) dalam dapat dilakukan sebagai berikut :
1. Dengan penambahan asam klorida encer kedalam larutan hipoklorid, pada larutan
mula-mula berubah menjadi kuning, kemudian timbul pembuihan (karena terbentuk
gas klor). Gas ini dapat diidentifikasi dan warnanya hijau kekuningan dan baunya
merangsang, sifatnya memutihkan kertas Iakmus yang basah, menyebabkan kertas
kalium iodidekanji yang berubah menjadi hitam kebiruan dan jika ditambahkan
dengan KI akan membebaskan 12 (test dengan beberapa tetes larutan kanji).
2. Larutan hipoklorit diteteskan pada kertas saring yang sudah dibasahi kalium lodidekanji akan terbentuk warna hitam kebiruan dalam larutan yang netral atau sedikit
basa.
3. Larutan hipoklorit ditambahkan tarutan Pb asetat atau Pb(NO3)2, lain dididihkan
akan terbentuk endapan coklat PbO.
4. Pada larutan hipoklorit ditambahkan beberapa tetes larutan Co(OH3)2, akan
terbentuk endapan hitam Co(OH)3.

Klorat
Analisis klorat(Cl03-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Dengan penambahan asam sulfat pekat akan menguraikan klorat disertai
pembentukan gas C1O2 yang kuning kehijauan, yang larut dalam asam sulfat
dengan menghasilkan warna kuning jingga (eksplosif jika dipanaskan).
2. Dengan penambahan asam klorida pekat juga akan menguraikan klorat yang
disertai pembentukan gas C1O2 yang dapat bersifat eksplosif jika dipanaskan.
3. Dengan penamabahan larutan natrium nitrit akan mereduksi klorat menjadi klorida,
yang bisa diidentifikasi dengan penambahan larutan perak nitrat setelah diasamkan
dengan asam nitrat encer.
4. Dengan penambahan larutan kalium iodida dalam suasana asam mineral encer akan
dibebaskan iod.
5. Dengan penembahan larutan FeSO4 dalam suasana asam mineral dan dipanaskan,
klorat akan direduksi menjadi klorida.

Bromat
Analisis bromat(BrO3-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Dengan penambahan asam sulfat pekat akan dilepaskan brom da oksigen.
2. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan putih AgBrO3
yang larut dalam air panas, mudah larut dalam larutan amonia encer membentuk
garam kompleks, dan sangat sedikit larut dalam asam nitrat encer.
3. Dengan penambahan larutan sulfida, bromat akan direduksi menjadi bromida.

Iodat
Analisis iodat(1O3-)dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Dengan penambahan asam sulfat pekat dan zat pereduksi seperti FeSO4, iodat akan
diubah menjadi iodida.
2. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan perak iodat yang
putih seperti dadih yang mudah larut datam larutan amonia encer.
3. Dengan penambahan barium klorida akan terbentuk endapan putih barium iodat
(perbedaan dan klorat), yang sangat sedikit larut dalam air panas dan dalam asam
nitrat encer tetapi tidak larut dalam alkohol (perbedaan dengan iodida).
4. Dengan penambahan larutan Hg(NO3)2 akan terbentuk endapan putih Hg(103)2.

5. Dengan penambahan larutan Pb(NO3)2 akan terbentuk endapan putih Pb(1O3)2.

6. Dengan penambahan larutan sulfida akan membebaskan iod yang dapat
diidentifikasi dengan larutan kanji.

Perklorat
Analisis perkIorat(CO4-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan kalium klorida akan terbentuk endapan putih KClO4
yang tidak larut dalam alcohol
2. Dengan penambahan larutan titanium (III) sulfat, perklorat akan direduksi menajdi
klorida.
3. Perklorat padat yang dipanaskan akan membebaskan oksigen, sehingga dapat diuji
sebagai klorida.
Sulfat
Analisis ion sulfat (SO4-2) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan BaCI2 menghasilkan endapan putih BaSO4 yang tidak
larut dalam HCI dan HNO3 encer, tapi dapat larut dalam HCI pekat rnendidih.
2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih PbSO4, yang
larut dalam H2SO4 panas.
3. Dengan penambahan larutan AgNO3 pada larutan sulfat yang pekat akan terbentuk
endapan kristal putih Ag2SO4.
4. Dengan penambahan larutan Hg(NO3)2 menghasilkan endapan kuning.
5. Dengan penambahan larutan KMnO4 dan BaCI2 menghasilkan endapan merah
ungu atau merah jambu.
Cara: dalam tabung reaksi letakkan 3 tetes sampel, tambahkan 2 tetes KMnO4 dan 1
tetes BaCl, terbentuk endapan merah jambu. Hilangkan kelebihan warna KMnO4
dengan beberapa tetes H2O2 atau asam oksalat.

Sulfit
Analisis ion sulfit (SO32-.) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Larutan garam suifit dipanaskan dengan HCI atau H2SO4 encer akan mengeluarkan
gas SO2 yang dapat dikenal dan baunya seperti belerang terbakar dan menyesakkan,
jika gas ditampung pada kertas K2Cr2O7 menghasilkan noda hijau pada kertas dan
jika gas ditampung pada kertas KlO3 kanji terbentuk warna biru pada kertas.

2. Dengan penambahan Iarutan BaCI2 menghasilkan endapan putih.Endapan larut

dalam HCI encer. Jika pada endapan ditambahkan HNO3 pekat dan dipanaskan
terbentuk endapan putih BaSO4 yang tidak barut dalam asam mineral.
3. Dengan penambahan larutan AgNO3 berlebih, terbentuk endapan kristal putih.
Endapan larut dalam NH4OH.
4. Dengan penambahan larutan KMnO4. dan H2SO4 encer maka warna ungu dan
KMnO4 hilang.
5. Dengan penambahan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 encer, tcrbentuk warna hijau.
6. Dengan penambahan lanrutan Pb asetat atau Pb nitrat erbentuk endapan putih.
Endapan lanut dalarn HNO3 encer.
7. Jika direduksi dengan Zn dan H2SO4 encer akan menghasilkan gas H2S yang dapat
ditest dengan kertas Pb asetat.
Cara: beberapa tetes sampel dalam tabung reaksi ditambahkan sedikit serbuk Zn
dan beberapa tetes H2SO4 encer, tutup mulut tabung dengan kertas saring yang
dibasahi dengan Pb.asetat, akan tenbentuk noda hitam pada kertas tersebut,
8. Jika sampel diteteskan pada larutan fuchsin, maka warna dan pereaksi hilang.
Cara: 1 tetes fuchsin pada spot plate ditambahkan 1 tetes larutan sampel netral akan
menghilangkan warna fuchsin.

Tiosulfat
Analisis ion tiosulfat (S2O32-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan HCI encer, mula-mula tidak berubah, setelah beberapa waktu
terbentuk endapan kekuningan, dan bila dipanaskan terbentuk gas SO2.
2. Dengan penambahan aqua lod, warna lod akan hilang.
3. Dengan penambahan larutan BaCI2 pada larutan S2O3-2 yang tidak terlalu encer
akan terbentuk endapan putih.
4. Pada penambahan larutan AgNO3 berlebih terbentuk endapan putih jika dibiarkan
menjadi kehitaman.
5. Pada pemambahan larutan Pb Asetat berlebih terbentuk endapan putih, bila
dipanaskan berubah menjadi hitam
6. Larutan sampel dibasakan dengan NaOH, lalu ditambahkan KCN dan
dipanaskan, akan terbentuk CNS, setelah dingin ditambahkan HCI encer sampai
bereaksi asam, lalu tambahkan larutan FeCl3, terbentuk warna merah.

7. Reaksi cincin biru

Cara: sampel dicampur dengan larutan NH4 molibdat, lalu diteteskan hati-hati ke
dalam tabung yang berisi H2SO4 pekat.Terbentuk cincin biru yang tidak stabil.

Nitrat
Analisis nitrat(NO3-) senyawa organik dapat dilakukan sebagai berikut:
1. Jika pada larutan nitrat dipanaskan dengan hati-hati dengan H2SO4 pekat terbentuk
uap NO2(berwarna coklat kemerahan) dan HNO3 yang berbau menusuk. Reaksi ini
tidak terjadi dengan H2SO4 encer.
2. Reaksi cincin coklat.
Cara: letakkan sedikit larutan garam NO3- dalam tabung reaksi, tambahkan
beberapa tetes larutan FeSO4 yang baru dibuat. Kedalarnnya diteteskan H2SO4
pekat hati-hati melalui dinding tabung, pada batas kedua larutan akan terbentuk
cincin coklat. Bedakan dengan nitrit: nitrit memberikan hasil positif dengan cara ini
dengan menggunakan H2SO4 encer, sedangkan nitrat tidak bereaksi.
3. Nitrat tidak beraksi dengan antipirin dan HCI, tetapi jika direduksi dengan serbuk
Zn dan HCI atau asam asetat, nitrat akan tereduksi menjadi NO2- yang dapat ditest
dengan antipirin dan HCI.
Cara: dalam tabung reaksi di masukkan larutan nitrat, tambahkan sedikit serbuk Zn
dan beberapa tetes HCI; biarkan beberapa menit sampai reaksi sempurna, saring
lalu tambahkan 1 tetes antipirin akan terbentuk warna hijau.
4. Reaksi dengan difenil amin.
Cara: dalam tabung dimasukkan beberapa tetes larutan difenil amin dalam H2SO4
pekat, melalui dinding tabung teteskan hati-hati larutan sampel (nitrat), terbentuk
warna biru pada larutan.
Catatan : Reaksi sama juga diberikan oleh oksidator-oksidator lain.
5. Nitrat juga dapat mengoksidasi larutan KI yang diasamkan dengan asam asesat atau
asam sulfat encer ( sama dengan reaksi pada nitrit )
6. Jika nitrat dipanaskan dengan serbuk Zn dan NaOH, akan terbentuk NH3, yang
dapat ditest dengan lakmus merah yang basah, atau dengan kertas saring yang
sudah dibasahi dengan larutan tannin dan AgNO3.
Cara : Kedalam larutan nitrat dalam tabung reaksi ditambahkan sedikit serbuk Zn
dan beberapa tetes larutan NaOH. Mulut tabung ditutup dengan Iakmus merah yang

sudah dibasahi dengan air, kemudian tabung dipanaskan dengan hati-hati, warna
lakmus berubah menjadi biru. Jika digantinakan kertas tannin-AgNO3, warna kertas
menjadi coklat sampai hitam (reaksi ini juga diberikan oleh senyawa yang
mengandung nitrogen seperti: NO2-, CN- , CNS-, Fe(CN)6]-2 dan [Fe(CN)6]-3.

Nitrit
Anilisis nitrit(N02-) dapat dilakukan sebagai berikut:
1. Dengan penambahan HCI encer kedalam larutan nitrit, terbentuk larutan berwarna
biru pucat yang tidak stabil, dan terbentuk gas berwarna coklat (NO2 )
2. Dengan penambahan larutan difenil amin dalam H2SO4 pekat kedalam larutan nitrit,
akan terbentuk warna biru. Reaksi ini juga diberikan oleh zat-zat oksidator yang
lain.
3. Jika kedalam larutan nitrit ditambahkan 2 tetes H2SO4 pekat dan 1 tetes larutan
KMnO4 warna ungu dari KMnO4 akan hilang (sifaf reduktor dari nitrit).
4. Jika kedalam larutan Kl yang diasamkan (dengan beberapa tetes asam asetat encer
atau asam sulfat encer) ditambahkan larutan nitnit, larutan menjadi berwarna kuning
sampai coklat, karena terbentuk iodium. lodium yang terbentuk dapat ditest dengan
cara menambahkan larutan kanji kedalam larutan, akan terbentuk warna biru atau
pada larutan ditambahkan kloroform, maka lapisan kloroform berwarna ungu.
5. Dalam tabung reaksi dimasukkan beberapa tetes larutan FeSO4 (25%) dan beberapa
tetes H2SO4 encer atau asam asetat encer. Kedalamnya diteteskan hati-hati larutan
nitrit melalui dinding tabung. Terbentuk cincin coklat pada batas kedua larutan. Jika
penambahan tidak hati-hati, terbentuk larutan yang berwarna coklat.
Catatan: Adanya anion-anion yang membentuk senyawa berwarna dengan Fe+2
mempengaruhi hasil reaksi.
6. Jika pada larutan pekat nitrit ditambahkan beberapa tetes larutan AgNO3, akan
terbentuk endapan kristal putih.
7. Dengan penambahan larutan Antipirin dan HCl encer akan terbentuk warna hijau.

Karbonat
Analisis karbonat(CO32-) dapat dilakukan sebagai berikut:

1. Jika ke dalam larutan karbonat ditambahkan HCI encer, akan rnenghasilkan buih
karena keluarnya gas CO2. Gas yang terbentuk jika dialirkan ke dalam air barit
[Ba(OH)2] atau air kapur [Ca(OH)2] akan menyebabkan kekeruhan.
2. Kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan BaCI2 atau CaCI2 akan
menghasilkan endapan putih BaCO3 atau CaCO3, Endapan larut dalam HCI encer
atau HNO3 encer dengan mengeluarkan gas CO2.
3. Dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih. Endapan larut
dalam HNO3 dan NH4OH. Pada penambahan larutan AgNO3 berlebih endapan
berubah menjadi kuning atau coklat, karena terbentuk Ag2O.
4. Jika kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan MgSO4. akan menghasilkan
endapan putih. Reaksi juga terjadi dengan larutan Pb(CH3COO)2, ZnSO4 dan
kation-kation lain membentuk garam karbonat yang tidak larut dalam air. Endapan
dapat larut dalam asam mineral encer.
5. Jika kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan HgCl2 menghasilkan endapan
coklat kemerahan.

Bikarbonat
An1isis bikarbonat(HCO3-) dapat dilakukan sebagai berikut:
1. Jika larutan bikarbonat dipanaskan sampai mendidih akan mengeluarkan gas GO2,
yang dapat mengeluarkan air kapur atau air barit.
2. Jika kedalam larutan bikarbonat ditambahkan MgSO4 dalam kedalam dingin tidak
terbentuk endapan, tetapi jika dipanaskan akan menghasilkan endapan putih
MgC03.
3. Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan HCI encer, akan mengeluarkan gas
CO2 (dapat ditest dengan air barit atau air kapur).
4. Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan larutan CaCl2 tidak terjadi reaksi,
tetapi jika kedalam campuran ini ditambahkan NH4OH, akan menghasilkan
endapan putih.

Sianida
Analisis sianida (CN-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Dengan penambahan asam klorida encer akan membebarkan asam sianida yang dapat
diuji dengan cara:

Gas yang berbau

Gas ditangkap dengan kertas saring yang telah diteteskan amonium polisulfida
yang akan mengubah gas tersebut menjadi tosianat dan dapat diuji dengan
penambahan FeCI3 akan mengahasilkan warna merah.

2. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk Endapan putih AgCN, yang
mudah larut dalam larutan sianida yang berlebihan dengan membentuk ion kompleks.
3. Dengan penambahan asam sulfat pekat kemudian dipanaskan akan dilepaskan gas CO
yang dapat dinyalakan dan terbakar dengan nyala biru.

Sianat
Analisis sianat (OCN-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan asam sulfat encer akan terjadi pembuihan yang disebabkan oleh
pelepasan karbon dioksida.
2. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan putih seperti dadih
AgOCN yang larut dalam amonia dan dalam asam nitrat encer.
3. Dengan penambahan larutan kobalt asetat pedalam larutan pekat kalium sianat akan
terbentuk larutan berwana biru yang disebabkan oleh ion tetrasianokobaltat
[Co(OCN)4]2

Tiosianat
Analisis tisanat (SCN) dapat di lakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin akan terbentuk
pewarnaan kuning, jika dipanaskan akan terbentuk karbonil sulfida yang terbakar
dengan nyala biru.
2. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan perak tiosianat
AgSCN yang putih seperti dadih. Endapan larut dalam larutan amonia tetapi tidak
larut dalam asam nitrat encer
3. Dengan penambahan larutan tembaga sulfat akan terbentuk pewarnaan hijau lalu
endapan hitam Cu(SCN)2. Dengan penambahan asam sulfat akan mengubah
endapan menjadi CUSCN yang berwarna putih.
4. Dengan penambahan larutan Hg(NO3)2 akan terbentuk endapan putih Hg(SCN)2
yang mudah larut dalam larutan tiosianat yang berlebih.

5. Dengan penambahan asam klorida encer dan zink akan dibebaskan H2S dan HCN
yang beracun.
6. Dengan penambahan larutan FeCI3 akan terbentuk pewarnaan merah darah
kompleks Fe(SCN)3. Warna merah akan hiang dengan penambahan ion fluorida,
merkurium (II) dan oksalat.
7. Dengan penambahan asam nitrat encer akan terbentuk pewarnaan merah dan
pembebasan gas NO dan HCN yang beracun.
8. Dengan penambahan larutan kobalt nitrat akan terbentuk pewarnaan biru yang
disebabkan oleh terbentuknya [Co(SCN)4]2Heksasianoferat (II)
Analisis heksasianoferat (II) ([Fe(CN)6]4-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan asam sulfat pekat dan pemanasan akan terjadi penguraian
yang disertai dengan pelepasan CO yang terbakar dengan nyala biru.
2. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan putih
Ag4[Fe(CN)6] yang tidak larut dalam ammonia dan asam nitrat, tetapi larut dalam
kalium sianida dan natrium tiosulfat.
3. Dengan penambahan larutan FeCI3 akan terbentuk endapan biru prusia dalam
larutan netral atau asam. Endapan diuraikan oleh hidroksida alkali yang akan
membentuk Fe(OH)3 yang berwarna coklat.
4. Dengan penambahan larutan FeSO4 akan terbentuk endapan putih K2Pe[Fe(CN)6]
yang dengan cepat berubah menjadi biru oleh oksidasi.
5. Dengan penambahan larutan CuSO4 akan terbentuk endapan coklat Cu[Fe(CN)6],
endapan tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi terurai dalam larutan alkali
hidroksida.
6. Dengan penambahan larutan amonium molibdat dalam suasana asam encer akan
terbentuk endapan coklat molibdenil heksasianoferat (II)
Heksasianoferat (IIl)
Analisis heksasianoferat (III) [Fe(CN)6]3-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan asam sulfat pekat dan pemanasan akan terjadi penguraian
yang disertai dengan pelepasan gas CO. Dengan penambahan asam sulfat encer tak
terjadi reaksi dalam kedaaan dingin, tetapi pada pendidihan akan dilepaskan asam
sianida.

2. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan merah jingga
Ag3[Fe(CN)6) yang larut dalam amonia (perbedaan dan heksasianoferat(II) ), tetapi
tak larut dalam asam nitrat.
3. Dengan penambahan larutan FeSO4 akan terbentuk endapan biru tua (biru turnbull)
dalam larutan netral dan asam.
4. Dengan penambahan larutan FeCI3 akan terbentuk pewarnaan cokalat Fe[Fe(CN)6].
5. Dengan penambahan larutan CuSO4 akan terbentuk endapan hijau Cu3[Fe(CN)6]2.
6. Dengan penambahan asam klorida pekat dalam keadaan dingin akan terbentuk
endapan coklat H3[Fe(CN)6)
7. Dengan penambahan larutan kalium klorida dalam suasana asam klorida encer
akan dibebaskan iod yang dapat didentifikasikan dari warna biru yang
dihasilkannya dengan larutan kanji.
8. Dengan penambahan larutan kobalt nitrat biru yang dihasilkan denga larutan kanji
endapan merah Co3[Fe(CN)6]2 yang tidak larut dalam asam klorida tetapi larut
dalam amonia.
Ortopospat
Analisis ortopospat (PO43-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan kuning Ag3PO4,
endapan larut dalam NH4OH encer dan HNO encer.
2. Dengan penambahan larutan BaCl2 dan larutan netral menghasilkan endapan putih
(amorf) Ba3(PO4)2, endapan larut dalam HCI encer dan asam asetat encer.
3. Jika pada larutan yang sudah diasamkan dengan HNO3, ditambahkan reagens
ammonium molibdat berlebih, kemudian dipanaskan di atas water bath 40oC, akan
terbentuk endapan kristal kuning. Endapan larut dalam NH4OH dan alkali
hidroksida.
Catatan: AsO4-3 juga memberikan hasil yang sama; tetapi setelah dipanaskan
dengan NH4 asetat keduanya sama-sama larut dan setelah dingin pada AsO4-3 tetap
larut sedangkan pada PO terbentuk endapan putih.
4. Dengan penambahan FeCI3 menghasilkan endapan putih kekuningan. Endapan
larut dalam asam mineral encer tetapi tidak larut dalam asam asetat encer.
5. Dengan penambahan reagens NH4 molibdat - kinin SO4 pada larutan fosfat, akan
dihasilkan endapan kuning.

Catatan: Reaksi ini cukup peka (limit test 1:20.000) tetapi beberapa ion S-2, S2O3-2,
arsenat, arsenit, ferrosianida, kromat, oksalat, dan tartrat menghasilkan warna yang
berbeda-beda dengan pereaksi tersebut.
Pirofosfat
Analisis pirofosfat (P2O74-)dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan putih yang larut
dalam asam nitrat encer dan dengan larutan ammonia encer sangat sedikit larut
dalam asam asetat encer.
2. Dengan penambahan larutantembaga sulfat akan terbentuk endapan biru pucat.
3. Dengan penambahan larutan magnesium nitrat akan terbentuk endapan putih yang
larut dalam reagensia berlebih, tetapi mengendap kembali ketika didihkan.
4. Dengan penambahan larutan cadmium asetat dan asam asetat encer akan terbentuk
endapan putih.
5. Dengan penambahan larutan zink sulfat akan terbentuk endapan putih yang larut
dalam larutan amonia encer, tetapi mengendap kembali jika dididihkan.
Metafosfat
Analisis matafosfat (PO3-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Pirofosfat dengan penambahan larutan perak nitrit akan terbentuk endapan putih
yang larut dalam asam nitrat encer, dalam larutan ammonia encer dan dalam asam
asetat encer.
2. Dengan penambahan albumin dan asam asetat encer akan terjadi koagulasi
3. Dengan penambahan larutan zink sulfat akan terbentuk endapan putih yang larut
dalam asam mineral encer, tetapi mengendap kembali jika dididihkan.
Fosfit
Analisis fosfit (HPO32-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan putih Ag2HPO3
yang lebih cepat berubah menjadi perak logam yang hitam dalam keadaan dingin.
2. Dengan penambahan larutan barium klorida akan terbentuk endapan putih barium
fosfit BaHPO 3 yang larut dalam asam encer.
3. Dengan penambahan larutan HgCl2 akan terbentuk endapan putih kalomel dalam
keadaan dingin pada pemanasan dengan larutan fosfit yang berlebih akan terbentuk
logam merkuri berwarna abu-abu.

4. Dengan penambahan larutan kalium permanganat dalam suasana asam asetat dan
dipanaskan maka akan menghilangkan warna kalium permanganate
5. Dengan penambahan asam sulfat pekat dan pemanasan akan dilepaskan gas SO2.
6. Reduksi dengan penambahan zink dan asam sulfat encer menjadi fosfina PH3 yang
bisa diidentifikasi dengan kertas yang ditetesi perak nitrat akan terjadi warna
kuning yang lama kelamaan menjadi hitam.
7. Dengan penambahan larutan tembaga sulfat akan terbentuk endapan biru muda
CuHPO3 yang hanya larut jika dididihkan dengan penambahan asam asetat.
8. Dengan penambahan timbel asetat akan terbentuk endapan putih yang tidak larut
dalam asam asetat.
Hipofosfit
Analisis hipofosfit (H2PO2-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan putih AgH2PO2,
yang dengan perlahan-lahan direduksi menjadi perak pada suhu biasa dan
dilepaskan gas hidrogen, tetapi lebih cepat dengan pemanasan.
2. Dengan penambahan HgC12 akan terbentuk endapan putih kalomel dalam keadan
dingin, yang diubah dengan pemanasan menjadi logam merkuri yang berwarna
abu-abu.
3. Dengan penambahan larutan tembaga sulfat dan pemanasan akan mengendapkan
CuH, bila dipanaskan dengan penambahan asam klorida pekat, endapan akan
terurai menjadi endapan putih CuCI
4. Larutan hipofosfit akan mereduksi larutan permanganat dalam keadaan dingin.
5. Larutan hipofosfit mereduksi asam sulfat menjadi gas belerang dioksida SO2.
6. Dengan penambahan larutan NaOH pekat akat terjadi reaksi pelepasan gas
hidrogen dan ion fosfat terbentuk pada pemanasan.
7. Reduksi larutan hipofosfit dengan menggunakan zink dalam suasana asam sulfat
encer akan menghasilkan gas fosfina
8. Dengan penambahan larutan amonium molibdat yang mereduksi reagenisa menjadi
biru molybdenum dalam larutan yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer.

Borat dan tertra Borat

Analisis borat (BO33-) dan tetraborat (B4O72-) dapat dilakukan dengan cara sebagai
berikut:
1. Uji kering: jika asam borat (H3BO3) padat dipanaskan, akan menyumblim, hasil
sublimasi jika dilihat dibawah mikroskop berbentuk segi enam. Na2B4O7 tidak
dapat menyublim.
2. Jika sedikit kristal asam borat atau boraks dicampur dengan beberapa tetes H2SO4
pekat dan 1-2 ml metanol atau etanol dalam, cawan porselin, lalu dinyalakan, maka
metanol akan terbakar dengan nyala berwarna hijau.
3. Jika larutan borat (yang sudah diasamkan dengan HCI encer) diteteskan pada kertas
kunyit, akan terbentuk warna caklat kemerahan.
Cara : Suat kertas kunyit dengan merendam kertas saring dalam larutan kunyit, lain
keringkan di udara terbuka. Pada kertas tersebut teteskan 1 atau 2 tetes larutan
sample yang udah diasamkan, dengan HCI encer, lalu keringkan pada
100oC,terbentuk warna coklat kemerahan : jika pada kertas tirsebut diteteskan
NaOH encer, warna berubah menjadi hitam kebiruan atau hitam kehijauan.
Catatan:

Adanya

oksidator-oksidator

mengganggu

reaksi

kimia

akan

menghilangkan warna kunyit.

4. Jika Iarutan Boraks (Na2B4O7) yang pekat direaksikan dengan larutan AgNO3,
terbentuk endapan putih yang larut dalam NH4OH encer dan asam asetat. Reaksi ini
tidak terjadi pida ion BO3-3. Jika endapan dididihkan dengan air, warna berubah
menjadi coklat.
5. Jika larutan boraks yang cukup pekat direaksikan dengan BaCI2, akan terbentuk
endapan putih yang Iarut dalam pereaksi berlebihan. Reaksi ini tidak terjadi pada
ion BO-3. Endapan dapat larut dalam asam encer atau larutan NH4CI.
6. Dengan penambahan senyawa polihidroksi (mis : gliserin atau mannitol), keasaman
borat atau boraks akan bertambah.
Cara 1 : larutan sample (BO3-3) dalam tabung, tambahkan 1 tetesan fenolftatelin
dan 1 atau 2 tetes NoAH sampai bereaksi basa lemah (larutan berwarna merah
rosa). Lalu tambahkan 1 tetes fenolftalein, larutan berwarna merah akan hilang.
Cara 2: pada larutan boraks (B4Or7-2) dalam tabung, tambahkan 1 tetes fenolftalein,
larutan berwarna merah rosa, lalu tambahkan 1 tetes gliserin, warna merah akan
hilang.

Kromat
Analisis kromat (CrO4-2) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan barium klorida akan terbentuk endapan kuning barium kromat
yang tidak larut dalam air dan dalam asam asetat, tetapi larut dalam asam mineral
encer.
2. Dengan penambahan larutan perak nitrat, akan terbentuk endapan merah kecoklatan
Ag2CrO4 yang larut dalam asam nitrat encer dan dalam larutan amonia tetapi tidak
larut dalam asam asetat. Asam klorida mengubah endapan menjadi endapan putih
perak klorida.
3. Dengan penambahan larutan timbel asetat akan terbentuk endapan kuning timbel
kromat PbCrO4 yang tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asam nitrat
encer.
4. Jika larutan asam suatu kromat diolah dengan hidrogen peroksida akan diperoleh
larutan kromium pentaoksida yang berwarna biru tua, larutan ini sangat tidak stabil
dan segera terurai menghasilkan oksigen dan larutan suatu garam kromium (III)
yang berwarna hijau.
5. Jika larutan direduksi dengan penambahan kalium iodida dan asam mineral encer
maka akan terbentuk ion kromium (III) yang berwarna hijau.
6. Jika larutan direduksi dengan penambahan larutan FeSO4 dengan adanya asam
mineral akan terbentuk ion kromium (III) yang berwarna hijau.
7. Jika larutan sample yang telah diasamkan dengan asam asetat encer ditambahkan
larutan difenilkarbazid, akan terbentuk pewarnaan merah tua.
8. Dengan penambahan asam kromatopat, kromat akan memberikan pewarnaan
merah.

Dikromat
Analisis dikromat (Cr2O72-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Dengan penambahan barium klorida akan terbentuk endapan kuning barium kromat
tetapi parsial, endapan total terjadi jika pada ditambahkan natrium hidroksida atau
natrium asetat,
2. Dengan penambahan larutan perak nitrat, reaksi berlangsung dalam larutan
dikromat yang pekat menghasilkan endapan coklat kemerahan Ag2Cr2O7 yang jika
dipanaskan akan berubah menjadi Ag2CrO4.

3. Jika larutan direduksi dengan penambahan zink dan asam sulfat encer maka akan
terbentuk ion kromium (III) yang berwarna hijau.
4. Jika larutan direduksi dengan penambahan larutan FeSO4 dengan adanya asam
mineral akan terbentuk ion kromium (III) yang berwarna hijau.

Permanganat
Analisis permanganat(MnO4-) dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
1. Jika kedalam larutan permangat yang telah diasamkan ditambahkan Dengan
hidrogen peroksida akan menghilangkan warna dan permanganat.
2. Reduksi permangat dalam larutan asam akan terbentuk ion Mn(II) yang tidak
berwarna. Zat pereduksi yang bisa digunakan adalah sebagai berikut:
-

Hidrogen sulfida

Sulfur dioksida

Besi (II) sulfat

Kalium iodida

Natrium nitrit

Asam oksalat

3. Dengan penambahan asam klorida pekat dan pemanasan permanganat akan

melepaskan gas klor.
4. Dengan penambahan asam sulfat pekat akan melarutkan permanganat membentuk
suatu larutan hijau yang mengandung mangan heptoksida (anhidrida permanganat)
Mn2O7 yang bersifat eksplosif (SANGAT BERBAHAYA). Jarang dilakukan dalam
skala praktikum karena dapat rnenghasilkan ledakan besar.
5. Jika suatu larutan pekat permanganat ditambahakan larutan pekat natrium
hidroksida, maka akan mengahasilkan larutan kalium manganat yang hijau dan
dilepaskan oksigen. Warna ungu kalium permangata dapat kemabali jika larutan ini
dituang kedalam air dalam jumlah besar, atau diasamkan dengan asam sulfat encer
dan akan terbentuk endapan MnO2.

BAB IV
ANALISIS GUGUS FUNGSI

Gugus fungsionil adalah gugus yang terdapat dalam suatu senyawa organic yang
berperan pada analisis senyawa tersebut. Yang termasuk gugus fungsional antara lain :

4.1. Ikatan Tidak Jenuh

Reaksi pengenal :
1.

Reaksi addisi terdapat Aqua Brom

0,1 g sample padat atau 0,2 ml sample cair ditambahkan larutan Brom 5% dalam
CHCI3 setetes demi setetes sambil dikocok warna Brom hilang dan larutan tidak
terbentuk HBr.
-C = C- + Br2 - HCBr BrCH
Adanya gugusan yang bermuatan negative yang terikat pada atom C tidak jenuh
dapat memperlambat atau menghalangi terjadinya reaksi, misalnya pada reaksi :

C6H5CH=CHCOOH + Br2 C6H5CHBr BrHCCOOH (lambat)

Pada beberapa senyawa (phenol, amin primer aromatis) penghilangan warna

Brom dapat terjadi karena reaksi substitusi; Senyawa-senyawa reduktor juga dapat
menghilangkan warna Brom (terbentuk HBr).

2. Reaksi terhadap larutan KMnO4 (Reaksi Baeyer).

Pada larutan sampel tambahkan larutan KMnO4 2% setetes demi setetes sambil
dikocok, warna ungu akan hilang. Tambahkan KMnO4 sampai sedikit berlebih
(berwarna rosa). Jika ada ikatan tidak jenuh, mula-mula terbentuk glikol, jika
dipanaskan terjadi oksidasi lebih lanjut dan terbentuk asam karboksilat.
2 KMnO4 + H2O - 2 KOH + 2 MnO2 + 3 (O)

Reaksi Baeyer ini tidak spesifik untuk ikatan tidak jenuh, karena senyawa-senyawa
yang mudah teroksidasi seperti: Alkohol, Fenol, Aldehid, dan lain-lain juga
memberi hasil positif.

4.2. Gugus Alkohol

Reaksi umum:
1. Reaksi warna Azo
Pereaksi :
Diazo A: larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N dan 70 ml air).
Diazo B: larutan NaN02 0,5% dalam air
Cara melakukan :
Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam tabung reaksi,
tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH 2N sampai
bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan terbentuk warna kuning
kemerahan sampai coklat kemerahan. Warna tidak dapat tertarik dengan amil
alkohol.
2. Reaksi esterifikasi. (untuk alkohol monovalen)
Pereaksi:
Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.

Asam sulfat pekat sebagai katalisator.

Cara melakukan:
3 tetes etanol dimasukan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit kristal asam
salisilat dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan kapas basah,
panaskan dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1 ml
air. Cium baunya maka akan tercium bau ester (wangi).
R - CH2 OH + R - COOH R- COO - CH2 - R + H2O

Beberapa ester dengan bau spesifik:

Metanol dengan Asam Salisilat Metil salisilat (bau gandapura)
Metanol dengan Asam Benzoat Metil Benzoat (bau pisang ambon).
Etanol dengan Asam Salisilat Etil Salisilat (bau gandapura)
Etanol dengan Asarn Benzoat Etil Benzoat (bau pisang ambon).
Etanol dengan Asam Asetat Etil Asetat (bau pembersih kutex).

Reaksi untuk Alkohol polivalen.

1. Test dengan Borat/ dapat rnenaikkan keasaman dan larutan Borat. (untuk alkohol
polivalen)
Pereaksi:
Larutan borat 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol 70%.
Cara melakukan:
Ke dalam tabung reaksi masukkan 1-2 tetes larutan borat dan 1-2 tetes larutan
fenolftalein dan tambahkan beberapa tetes NaOH sampai larutan menjadi berwarna
merah rosa. Kedalamnya tambahkan 2 tetes gliserin/alkohol polivalen lainnya maka
warna merah akan berkurang atau hilang. Disini terjadi reaksi antara Alkohol
polivalen dengan Borat membentuk asam yang lebih kuat. Reaksi hanya terjadi
pada alkohol polivalen yang mempunyai ikatan cis diol.
2. Reaksi cuprifil (untuk alkohol polivalen)
Pereaksi :
larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N
Cara melakukan:

Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke dalam tabung reaksi,
tambahkan 1-2 tetes NaOH dan 1 tetes larutan CuSO4, akan terbentuk larutan
berwarna biru tua jernih.

4.3. Gugus Phenol

Reaksi umum:
1. Reaksi warna Azo
Pereaksi:
Diazo A: larutan asam sulfanilat 0,5% dalam HCI 2%
Diazo B: larutan NaNO2 0,5% dalam air.
Cara melakukan:
Campur 1 tetes larutan A dan 1 tetes larutan B dalam tabung, lalu tambahkan 1 tetes
NaOH 2N, akan terbentuk warna kuning kemerahan sampai coklat merah (tanpa
pemanasan). Jika dikocok dengan Amil alkohol, warna merah tertarik oleh amil
alkohol.
Hasil reaksi beberapa senyawa antara lain:
Phenol kuning kemerahan
Resorcinol coklat kemerahan
Naphtol coklat kemerahan
Naphtol kuning
2. Reaksi dengan FeCl3.
Pereaksi: Larutan FeCl3
Cara melakukan :
Sedikit sampel padat atau 1 tetes larutan sampel dalam air atau alkohol (pada plat
tetes), tambahkan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk warna-warna (merah ungu, ungu,
biru atau hijau dll).
Beberapa hasil yang spesifik antara lain :
Turunan Salisilat ungu
Vitamin B6 merah
3. Reaksi Le Rosen (= reaksi Marquis)
Pereaksi dan cara: sarna dengan Hidrokarbon Aromatis.
Catatan: Bandingkan pereaksi ini dengan pereaksi Formoldehyd Asam sulfat
(Clark -1988).

Marquis: 1 bagian Formaldehyd dengan 9 bagian H2SO4 pekat.

Formaldehyd - H2SO4 pekat: 6 bagian Formaldehyd dengan bagian H2SO4 pekat.
Beberapa basil reaksi antara lain:
Benzen rnerah
Adrenalin merah ungu
Phenol merah ungu
Asam salisilat merah
Oxytetracyclin jingga
Pyrogallol merah
Hydroquinon hitam
Tetracyclin jingga
Metil salisilat merah
Asam gallat hijau kuning
Aniphetamin coklat
Phloroglucin coklat merah
Naphtol coklat
Phetidin jingga
Resorcinol merah

4. Reaksi dengan Aqua Brom

Atom H pada Inti benzen dari senyawa Phenol dapat disubstitusi dengan Halogen.
Jumlah dan posisi substituen tergantung pada senyawa Phenol yang diperiksa.
Pereaksi:
Larutan Brom jenuh dalam air.
Cara melakukan:
Larutan phenol dalam air (pada plat tetes) tambahkan pereaksi setetes demi sampai
warna kuning muda, akan terbentuk endapan putih atau kuning muda.
Catatan: untuk Phenol Polivalen (rnempunyai daya reduksi), warna Brom hilang
karena direduksi, diikuti dengan terbentuknya warna yang berbeda-beda tergantung
dan phenolnya.

Reaksi terhadap Polihidroksi Phenol (phenol polivalen)

1. DenganAqua Brom
akan terbentuk endapan yang berwarna, tergantung pada senyawa Phenol yang
diperiksa.
2. Mempunyai daya reduksi
yang dapat ditest dengan pereaksi Fehling atau dengan Ag amoniakal.
a. Reduksi terhadap Fehling.
Pereaksi:
Fehling A; ]arutkan 34,64 g CuSO4 dalam air yang mengandung beberapa tetes
H2SO4 encer, tambahkan air sampai 500 ml.
Fehling B: larutkan 60 g NaOH dan 173 g garam Rochell (K Na Tartrat) dalam air,
tambahkan air sampai 500 ml.
Cara rnelakukan: beberapa tetes larutan Phenol dalam tabung reaksi ditambahkan I
bagian Fehling A dan 1 bagian Pehling B, bila perlu panaskan, akan rerbentuk
endapan kuning sampai merah CuO.
b. Reduksi terhadap Ag Amoniakal.(Cermin perak)
Pereaksi: 3 ml larutan AgNO3 0,1 N ditambahkan larutan NH4OH yang sangat
encer, setetes demi setetes sampai endapan yang pertama terbentuk, larut kembali.
Cara melakukan: Beberapa tetes larutan Phenol dalam tabung, tambahkan beberapa
tetes pereaksi, akan terbentuk cermin perak pada dinding tabung.

Gugus Karbonil

Reaksi umum untuk Aldehyda

1. Reaksi Schiff
Pereaksi:
0,2 g p. Rosanilin HCI (Fuchsin) dilarutkan dalam 2 ml HCI pekat, encerkan
dengan 200 ml air dan kedalamnya dilarutkan 2 g NaHSO3 (pereaksi tidak
berwarna; jika disimpan lama dan telah berwarna rosa, pereaksi tidak dapat
dipakai).
Cara melakukan:
Dalam tabung masukkan 2 ml air dan 1 tetes Aldehyda, lalu tambahkan 1-2 tetes
pereaksi, akan terbentuk warna merah sampai merah ungu.

Catatan: Beberapa aldehyd aromatis (misalnya; Vanilin, p-dimetil amino

benzaldehyd) memberi hasil negatif.
2. Reaksi reduksi
a. Reduksi terhadap pereaksi Tollens
Aldehyd akan mereduksi pereaksi Tollens atau Ag Amoniakal dan membentuk
cermin perak pada dinding tabung reaksi.
Pereaksi Tollens:
Larutan A: 3 gAgNO3 dilarutkan dalam 30 ml air
Larutan B: 3 g NaOH dilarutkan dalam 30 ml air.
Jika akan dipakai, campur sama banyak larutan A dan B dalam tabung, lalu
tambahkan NH4OH encer setetes demi setetes sampai endapan Ag2O larut
kembali (hati-hati jangan dipanaskan).
Cara melakukan: dalam tabung masukkan beberapa tetes pereaksi dan larutan
sampel, bila perlu panaskan dalam penangas air, terbentuk cermin perak pada
dinding tabung.
Reaksi:
RCHO + 2 [Ag(NH3)2]OH RCOON4 + 2Ag + NH3 + H2O
b. Reduksi terhadap Fehling
Sama pada phenol polivalen
3. Reaksi dengan Phloroglucin dan HCl.
Poroglucin dapat berkondensasi dengan Aldehyd aromatis menghasilkan senyawa
berwarna rosa jingga.
Cara melakukan:
Pada plat tetes dimasukkan 2 tetes sampel ditambahkan 1 tetes larutan jenuh
Phloroglucin dalam HCI pekat, terbentuk warna rosa jingga.

Reaksi khusus untuk Acetaldehyd

Jika Acetaldehyd ditambahkan kepada larutan Na nitroprussid yang mengandung
Piperazin, Piperidin atau Morpholin (senyawa Amin alifatis sekunder), akan terbentuk
warna biru.

Pereaksi:
Larutan Natriuni Nitroprussid 5% dalam air
Larutan Morpholin 20% dalam air jika akan dipakai kedua larutan dicampur sama banyak.
Cara melakukan:
1 tetes sampel pada plat tetes atau kertas saring ditambahkan 1 tetes pereaksi, terbentuk
warna biru.

Reaksi khusus untuk Formaldehyd

Jika Formaldehyd dipanaskan dengan Asam Chromatropat dalam H2SO4 pekat, akan
terbentuk warna rosa ungu.
Cara melakukan:
1. Tetes sampel dicampur dengan 2 ml H2SO4 12 N dalam tabung, tambahkan sedikit
kristal asam / garam natrium chromatropat, panaskan 10 menit pada penangas air
(60C) terbentuk warna rosa ungu.

Reaksi terhadap gugus Keton

1. Reaksi dengan Na. Nitroprussid (Reaksi Legal Rothera).
Jika Aceton direaksikan dengan Na Nitroprussid, akan terbentuk warna kuning merah:
jika diasamkan dengan asam asetat, warna berubah menjadi rosa ungu.
Pereaksi:
Larutan Na Nitroprussid 5 %
Cara melakukan :
1. Tetes larutan sampel (dalam air atau etanol) dicampur dengan 1 tetes pereaksi dan 1
tetes NaOH 30%, akan terbentuk warna kuning sampai merah. Jika diasamkan dengan
1-2 tetes Asam Asetat glasial, warna berubah menjadi rnerah sampai biru.
Reaksi:
[Fe(CN)5NO]-2+CH3COOH+2OH[Fe(CN)5ON=CH3COOH]-4+2H2O
Reaksi warna ini terjadi karena gugus Nitro (-NO) dari Nitro prussida bereaksi dengan
Aceton membentuk iso nitroso aseton (kompleks anion), sedangkan Fe+3 tereduksi
menjadi Fe+2.

Beberapa hasil reaksi:

Aceton rosa
Acetophenol biru
Metil eti keton rosa
2. Reaksi lodoform
Pereaksi :
-

Aqua lod (larutkan 2 g l2 kedalam larutan 20 g KI dalam air, lalu tambahkan air
sampai 100 ml)

larutan NaOH 5%.

Cara melakukan:
Encerkan sampel dengan 1 ml air, tambahkan 1 ml NaOH dan Aqua lod setetes demi
setetes sambil dikocok sampai berwarna kuning. Biarkan 2 - 3 menit, bila perlu
panaskan diatas tangas air (60). Hilangkan kelebihan I2 dengan penambahan NaOH
encer sambil dikocok. Encerkan dengan air sama banyak. Biarkan 10 menit.

Akan terbentuk endapan kristal kuning. jika dilihat dimikroskop berbentuk seperti bunga
sakura. Hasil positif untuk Aceton, Etanol, iso Propanol dan Asam Laktat.
Catatan: Reaksi ini adalah reaksi pengenal untuk Aceton (metil keton; CH3COR). Reaksi
ini juga positif untuk senyawa-senyawa yang dapat teroksidasi menjadi Metil keton pada
kondisi reaksi (seperti: CH3-CH2OH, CH3COR) dan senyawa-senyawa yang mempunyai
gugus CH3-CH=O yang terikat pada - H, - R, -Ar atau ester (-CH2)nCOOR.
Reaksi:
RCH(OH)- CH3 + 2NaOH + l2 R-COCH3 + 2Nal + 2H2O
RCOCH3 + 312 + 3NaOH RCO- Cl3 + 3Nal + 3 H2O
RCOCI3 NaOH RCOONa + CHI3 lodoform (kuning)
4.5. Gugus Karboksilat
Reaksi Identifikasi:
1. Reaksi Esterifikasi.
Campur sedikit sampel dengan 2 bagian Etanol dan beberapa tetes H2SO4 pekat
dalam tabung. Tutup tabung dengan kapas, panaskan dalam penangas air selama 2
menit, lalu encerkan dengan air. Akan tercium bau ester yang wangi.

Hasil positif untuk asam karboksilat alifatis dan aromatis (mis: Asam asetat, asam
benzoat, asam salisilat)
2. Dengan FeCl2, memberikan warna yang berbeda-beda untuk beberapa asam.

Gugus amin
Gugus amin dibedakan atas :
1. Amin alifatis primer : R NH2
Sekunder

:R- NHR

Tersier

: R- NRR

2. Amin aromatis primer : Ar- NH2

Sekunder

: Ar- NHr

Primer

: Ar- NRR

Reaksi umum:
1. Jika dipanaskan dengan NaOH akan melepaskan gas NH3 yang dapat ditest
dengan lakmus merah basah menjadi biru.
2. Reaksi dengan p-DAB HCI
Cara melakukan:
2 tetes sampel dimasukkan dalam plat tetes lalu ditambahkan 1 tetes pereaksi akan
terbentuk warna atau endapan kuning (pada amin alifatis); warna kuning jingga
sampai merah jingga (pada amin aromatis).
3. Reaksi dengan batang korek api.
Cara melakukan:
Batang korek api (mengandung lignin) yang sudah dibasahi dengan HCI encer,
dicelupkan kedalam larutan sampel (amin) dalam HCI maka batang korek api akan
berwarna jingga.
4. Reaksi Indofenol
Cara melakukan:
Panaskan sedikit sampel dengan 2 ml air (dalam tabung) sampai mendidih,
tambahkan 2 tetes NaOH (NH4OH) dan beberapa tetes larutan NaOCI, kemudian
tambahkan 1 tetes Phenol cair, akan terbentuk warna-warna yang berbeda. Jika
dikocok dengan eter, lapisan eter umunya akan berwarna merah.

5. Reaksi dengan CuSO4

Cara melakukan:
Sedikit sampel (dalam tabung) ditambahkan 2 ml air dan 2 tetes NaOH, panaskan
pada api kecil sampai mendidih. Dinginkan lalu tambahkan 1-2 tetes larutan CuSO4
dan beberapa tetes HCI encer sampai netral atau asam lemah, akan terbentuk
endapan yang berwarna, tergantung pada senyawa amin yang diperiksa.

Gugus Nitro
Gugus Nitro dibedakan atas: Nitro alifatis R- NO2
Nitro aromatis Ar-NO2
Reaksi umum:
1. Reaksi dengan basa NaOH atau KOH
Senyawa nitro alilatis akan menghasilkan warna direaksikan dengan NaOH, bila
diasamkan dengan pekat, senyawa nitro akan terbentuk kembali.
Senyawa nitro aromatis yang mengandung 2 atau lebih gugus nitro, jika dilarutkan
dalam alkohol atau aseton dan direaksikan dengan NaOH 10% akan menghasilkan
warna merah atau rosa (purple).
2. Reduksi dalam suasana asam menjadi amin primer.
Senyawa nitro direduksi dalam suasana asam menjadi senyawa amin primer. Sebagai
reduktor dapat dipakailan Zn atau HCI atau Sn dan HCI
Amin yang terbentuk dapat ditest dengan reaksi Azo dan pDAB HCI.
Cara melakukan: sampel dilarutkan dalam etanol, tambahkan 3 ml HCI encer,
masukkan serbuk Zn dan sedikit air, panaskan dipenangas air selama 10 menit.
Sampel dibagi 2:
a. pada filtrat ditambahkan 2 tetes larutan NaNO2 dan larutan naftol dalam NaOH akan
terbentuk warna atau endapan jingga.
b. Pada filtra ditambahkan 2 tetes p DAB HCI akan terbentuk warna kuning.

Gugus Sulfon dan Sulfonat

Senyawa Sulfon dan Sulfonat, jika dioksidasi dengan oksidator kuat (H2O2 30%) akan
teroksidasi menjadi sulfat dan dapat ditest dengan larutan BaCI2 sehingga terbentuk
endapan putih BaSO4.

Gugus Guanidin
Reaksi identifikasi:
1. Sampel dimasukkan dalam tabung, keringkan pada 180C (pada penangas gliserin)
selama 10 menit, mulut tabung ditutup dengan kertas saring yang sudah dibasahi
dengan pereaksi Nessler maka akan terbentuk warna kuning sampai coklat
2. Reaksi Sakaguchi

Cara melakukan:
Kedalam larutan sample ditambahkan beberapa tetes NaOH 10% dan beberapa tetes
larutan naftol dalam etanol, dinginkan (15C)
Tambahkan 3 tetes larutan NaOCI akan terbentuk warna merah ungu.

BAB V
ANALISIS SENYAWA FARMASI YANG
MEMPUNYAI UNSUR
CARBONHIDROGEN DAN OKSIGEN

Senyawa-senyawa yang termasuk ke dalam golongan ini adalah:

1. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang mempunyai unsur C, H, dan
O dengan gugus fungsi OH Alifatis baik berupa monovalen maupun polivalen.
2. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang rnempunyai unsur C, H, dan
O dengan gugus fungsi OH arornatis baik berupa monovalen maupun polivalen
3. Senyawa organik yang digunakan di bidang farmasi yang mempunyal unsur C, H, dan
O dengan gugus fungsi -COOH baik berupa mono karboksilat maupun poli karboksilat.

Beberapa contob senyawa dengan gugus fungsi OH Alifatis antara lain :

1. Dengan gugus fungsi OH Alifatis monovalen yang cair, misalnya metanol, etanol,
propanol, iso propanol, butanol, iso butanol, amil Gugus fungsi C, H dan O Alifatis.
2. Dengan gugus fungsi OH Alifatis monovalen yang berbentuk padat, misalnya mentol,
klor butanol, kloral hidrat.
3. Dengan gugus fungsi OH Alifatis polivalen yang cair, misalnya etilen glikol, propilen
glikol, gliserol (gliserin).
4. Dengan gugus fungsi OH Alifatif polivalen yang padat, misalnya manitol dan sorbitol.

5.1. Gugus fungsi Carbon Hidrogen dan Oksigen dengan Gugus Hidroksil Alifatis
mono dan polivalen

Reaksi Umum :
1. Reaksi azo
Pereaksi:
Diazo A : larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N + 70 ml air)
Diazo B: larutan NaNO2 9% dalam air
Cara melakukan:
Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalarn air ke dalam tabung reaksi,
tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes Na0H 2N sampai

bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan terbentuk warna kuning
kemerahan sampai merah. Tambahkan 4 tetes amil Gugus fungsi C,H dan 0
Alifatis, kocok, warna tidak tertarik amil Gugus fungsi C,H dan 0 Alifatis. (lapisan
tidak berwarna). (untuk golongan Gugus fungsi C,H dan 0 Alifatis).
Lakukan percobaan yang sama untak gliserin, amati dan catat hasilnya. Bandingkan
hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.
2. Reaksi esterifikasi (Alifatis monovalen)
Pereaksi:
Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.
Asam sulfat pekat sebagai katalisator.
Cara melakukan:
3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit kristal asam
salisilat dan 1-2 tetes H2S04 pekat, tutup mulut tabung dengan kapas basah,
panaskan dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1 ml
air. Cium baunya maka akan tercium bau gandapura (untuk etanol dan metanol).
Percobaan diulangi dengan menggunakan asam benzoat atau asam asetat. Amati
dan catat baunya.
3. Reaksi cuprifil (Alifatis polivalen)
Pereaksi:
Larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N
Cara melakukan:
Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke dalam tabung reaksi,
tambahkan 1 larutan CuSO4 dan 2-3 tetes larutan NaOH, akan terbentuk larutan
berwarna biru tua jernih. Panaskan, tidak terbentuk endapan merah bata. Lakukan
percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya. Bandingkan hasil
yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.
4. Test dengan Borax (Alifatis polivalen)
Pereaksi:
Larutan borax 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol 70%.
Cara melakukan:
Ke dalam tabung reaksi masukkan 1 tetes larutan borax dan 1 tetes larutan
fenolftalein (larutan menjadi merah), Tambahkan 2 tetes gliserin. Amati dan catat
hasilnya.

Lakukan percobaaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya;
bandingkan hasil pada semua sampel.
5. Reaksi Carletty (Alifatis polivalen)
Pereaksi:
asam oksalat (kristal)
Resorsin (kristal)
H2S04 pekat
Cara melakukan:
2 tetes gliserin bebas air (atau sedikit sampel padat) diletakkan pada plat tetes,
tambahkan sedikit kristal asam oksalat dan sedikit kristal resorsin, aduk dengan
batang pengaduk, lalu tambahkan 1 tetes H2S04 pekat, aduk, amati dan catat hasil
nya.
Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.
Bandingkan basil pada sernua sampel.

Test pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan untuk identifikasi Gugus fungsi
C, H dan 0 Alifatis antara lain:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein: positif untuk kloreton, koral hidrat
4. Reaksi Azo: positif untuk Gugus fungsi C,l-i dan 0 Alifatis yang lana dalarn air.
5. Reaksi esterifikasi dengan asam asetat, benzoat atau salisilat. Cium dan bedakan
baunya; positif untuk metanol dan etanol
6. Reaksi Cuprifil: positif untuk Gugus fungsi C,H dan 0 Alifatis polivalen.
7. Reaksi Carletty: positif untuk Gugus fungsi C, H dan 0 Alifatis polivalen.
3. Reaksi dengan borax: positif untuk Gugus fungsi C,H dan 0 Alifatis polivalen.
9. Reaksi lodeform: positif untuk etanol
Pemeriksaan selanjutnya dilakukan berdasarkan basil yang diperoleh pada test di
atas, sesuai dengan monograf masing-masing Gugus fungsi C, H dan 0 Alifatis yang
diduga.

Contoh beberapa senyawa Farmasi yang rnernpunyai unsur Carbon Hidrogen dan
Oksigen dengan gugus fungsi Hidroksi Alifatis

METANOL
-------OH
Cairan bersifat racun, mudah terbakar.Dapat bercampur dengan air, alkohol cair, dan
pelarut organik lain.
Identifikasi:
1. Jika 0,2 ml larutan sampel ditambahkan beberapa tetes KmnO4l% dan 2-3 tetes H2S04
pekat, aduk, setelah 15 menit tambahkan 2-3 tetes asam oksalat 5% dalam H2S04 50%
(sampai warna ungu hilang), lalu tambahkan 2 tetes pereaksi Schiff akan terbentuk
warna merah atan rosa.
2. Jika 1 tetes sampel ditarnbahkan 1 tetes larutan K2Cr2O7 dan 1 tetes H2SO4 akan
terbentukwarna hijau.
3. Esterifikasi:
Dengan penambahan asarn benzoat dan H2SO4 pekat akan terbentuk metil benzoat
diidentifikasi dengan aroma pisang.
Dengan penambahan asam salisilat dan H2SO4 pekat akan terbentuk ester dengan
aroma minyak gandapura.
4. Dioksidasi dengan KmnO4/ H2SO4 pekat formaldehid
Formaldehid dapat ditentukan dengan asam kromatropat. Meughasilkan warna ungu
Cara melakukan.
Jika 1 tetes sampel ditamhahkan 1 tetes H3P04 5% dan 1 tetes KmnO4 5% dalarn
tabung reaksi, setalah 1 menit kemudian ditambahkan sedikit kristal NaHSO3, kocok
sampai warna larutan hilang (bila perlu ditambahkan 1 tetes H3P04 dan NaHSO3). Lalu
ditambahkan 4 ml H2S04 12 N dan sedikit kristal asam kromatropat, kocok dan panaskan di
atas penangas air (600 selama 10 menit) akan terbentuk warna ungu. Reaksi ini negatif
untuk etanol, propanol, iso propanol, normal propanol, tertier butanol. Reaksi ini positif
untuk gliserin yang akan menghasilkan warna kuning berflorosensi hijau dan jika
ditarnbahkan furfural warna akan berubah menjadi kecoklatan

ETANOL

HO
Cairan tidak berwarna, mudah menguap, bau khas. Dapat bercampur dengan air, alkohol
cair lainnya dan pelarut organik lain.
Identifikasi :
1. Dengan penambahan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 tetes K2Cr2 O7 akan terbentuk warna
hijau dan tercium bau asetaldehida. Asetaldehida dapat ditest dengan penarnbahan
natrium nitroprusid yang mengandung piperidin atau piperazin akan menghasilkan
warna biru. jika dibasakan dengan NaOH warna berubah menjadi merah.
2. Reaksi Simon
Cara: campurkan 5 tetes zat dalam tabung reaksi dengan 1 ml larutan KMnO4 1% dan
5 tetes H2S04 encer, tutup tabung dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan
pereaksi (100 mg natrium nitroprusid dan 500 rng piperazin dilarutkan dalam 5 ml air,
dibuat segar) akan terjadi pewarnaan biru pada kertas
(Dalam praktek, aldehid yang terbentuk ditest dengan kertas saring yang sudah
dibasahi dengan reagen Schiff akan terbentuk warna rnerah ungu).
3. Reaksi lodoform: positif.
Cara melakukan:
5 rnl larutan zat 0,5% ditambahkan 1 ml NaOH 0,1 N dan 2 ml aqua iod setetes demi
setetes (bila perlu panaskan di atas penangas air), terbentuk endapan kuning dan tercium
bau iodoform.

4. Esterfikasi
Dengan asam benzoate / H2S04 pekat bau pisang ambon
Dengan asam salisilat / H2S04 pekat bau gandapura
Dengan asam salisilat / H2S04 pekat bau pembersih cutex

CHLORAL HIDRAT

Kristal tidak berwarna, bau merangsang, rasa pahit dan panas. Mudah larut dalam air,
etanol dan eter, dalam 3 bagian CHCl3.
Identifikasi:
1. Larutan zat ditambahkan larutan natriurn hidroksida akan terjadi kekeruhan karena
terbentuknya CHCl3.
2. Larutan zat ditambahkan larutan Na2S akan terladi pewarnaan kuning yang lama
kelamaan menjadi merah selanjutnya terbentuk endapan rnerah.
3. Campur 1 ml larutan natrium hidroksida dengan 1 ml piridin, kocok lalu panaskan
dalam penangas air selama 2 menit (pereaksi tidak boleh berwarna). Ke dalam pereaksi
ini ditambahkan 1 ml larutan zat, kocok, panaskan di alas penangas air maka pada
lapisan piridin akan berwarna rosa atau merah. Hasil positif untuk klor butanol, CHCI3,
triklor etana, trikior etanol, dan trikior etilena.
4. Dipanaskan dengan beberapa tetes natrium hidroksida dan anilin akan tercium bau
isonitrtil.
5. Test Beilstein positif: terbentuk nyala hijau.
6. Larutan dalam air ditambahkan larutan AgNO3, tidak terbentuk endapan. Pada
campuran ditambahkan beberapa tetes larutan KOH dalam etanol, panaskan di atas
penangas air, asamkan dengan asam HNO3 akan terbentuk endapan putih.
(larutan KOH / etanol dibuat dengan rnelarutkan 4 g KOH dalam 2 ml air dan
tainbahkan etanol 75% sampai 100 ml; biarkan 1 malam, gunakan cairan yang
jernih).

Cairan mirip minyak, kuning muda hingga merah, hampir tidak berbau atau sedikit berbau
minyak ikan, tidak berasa tengik.Tidak arut dalam air, larut dalam etanol dan minyak
nabati, sangat udah larut dalam CHCI3 dan eter.
Identifikasi:
1. Reaksi Carr & price; larutan zat dalam CHCI3 ditambahkan larutan SbCl3 akan
terbentuk warna biru yang tidak stabil (segera hilang).
Pereaksi:
100 ml larutan SbCI3 22% dalam CHCI3 bebas etanol kemudian ditambahkan 2,5 ml
asetil klorida, biarkan selarna 30 menit.
2. Dengan penambahan AgNO3 akan terbentuk pewarnaan rose.
3. Jika dilihat dibawah sinar UV akan berfloresensi hijau kuning pupus
4. Dengan penambahan asam fosfowolframat akan terbentuk warna biru.

GLYCEROL

(Glycerin propana triol)

Cairan jernih, kental seperti sirop, tidak berbau, rasa manis diikuti rasa panas. Dapat
bercampur dengan air dan etanol, hampir tidak larut dalam eter dan CHCI3. Jika diuapkan
tidak dapat kering.
Identifikasi:
1. Pada cawan porselin panaskan 3 tetes zat dengan 0,1 g asam borat atau KHSO4 akan
terbentuk uap akrolein (baunya merangsang).

Uap akrolein dapat ditest dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan 1 tetes
natrium nitro prussid 5% dan 1 tetes piperidin 20% makan kertas saring akan berwarna
biru gentian.
2. Campur 1 ml zat dengan 10 ml HNO3, hati-hati tambahkan 10 tetes larutan K2Cr2O7
melalui dinding tabung maka pada batas ]arutan terbentuk cinch-i biru, yang tidak
berdifusi ke lapisan bawah.
3. Reaksi Cuprifil: 500 mg zat ditarnbahkan 1 ml natrium hidroksida 10% dan beberapa
tetes larutan CuSO4 akan terbentuk pewarnaan biru jernih (biru tua). Pada pemanasan
tidak terjadi endapan Cu2O
4. Reaksi Carletty positif: yaitu zat bebas air ditambahkan sedikit kristal asam oksalat,
kristal resorsin dan teteskan beberpa tetes H2 SO4 pekat makan akan terjadi warna
ungu kemerahan, jika diencerkan dengan air warna hilang.
5. Reaksi Muliken : yaitu 1 ml larutan zat ditambahkan 3 tetes larutan pirogalol dan 1 ml
H2 SO4 pekat, panaskan di atas penangas air selama 2 menit, diinginkan segera (di
bawah aliran air) maka akan terbentuk ungu merah, jika ditambahkan etanol maka
warna akan beruba menjadi merah rosa dan lama kelamaan menjadi tidak berwarna.

ETILEN GLIKOL

Cairan agak kental, tidak berwarna, tidak berbau, rasa manis. Dapat bercampur dengan air
dan alkohol.
Identifikasi :
Reaksi-reaksi yang berlaku untuk alkohol Alifatis polivalen umurnnya positif.
1. Reaksi Carletty: zat bebas air ditarnbahkan kristal asam oksalat, kristal resorsin dan
beberapa tetes H2 SO4 pekat akan terbentuk warna ungu.
2. Reaksi Muliken: positif
3. Dioksidasi dengan penambahan KmnO4 dan H2 SO4 maka akan dihasilkan glikol
aldehid yang dapat ditunjukkan dengan :
Preaksi Schiff
Ditambah dengan penambahan H2 SO4 dan dipanaskan diatas penangas air akan
berbentuk warna merah

PROPILEN GLIKOL

Cairan kental, tidak berbau, rasa manis agak pedas. Dapat bercampur dengan air alkohol
cair lain.
Identifikasi :
Reaksi yang berlaku untuk senyawa akohol polivalen umumnya positif.
1. Reaksi Cuprifil : positif.
2. Reaksi Akrolein: positif
3. Reaksi Muliken: positif.
4. Reaksi Carletty: menghasilkan warna jingga coklat, lebih muda dari pada etilen
glikol.
5. Dioksidasi dengan HNO3 5% akan menghasilkan keton/asam keto propionat yang
dapat ditunjukkan dengan pereaksi Legal Rothera.

Keduanya berupa kristal putih, tidak berbau, rasa manis. Mannit: larut dalam 6 bagian air,
sukar larut dalam Gugus fungsi C,H dan O Alifatis, tidak dalam eter.
Sorbit: larut dalam 1 bagian air, 25 bagian Gugus fungsi C,H dan 0 Alifatis, tidak larut
dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
Keduanya memberikan reaksi-reaksi terhadap Gugus fungsi C,H dan O Alifatis polivalen
positif (reaksi azo, Cuprifil, Carletty dan Mulliken).
Sorbitol agak higroskopis, jika larutan masing-masing zat diuapkan di atas penangas air:
mannit meninggalkan sisa (kristal kering), sorbitol meninggalkan sisa cairan kental.

1. Reaksi Carletty: keduanya menghasiikan warna ungu tua.

2. Larutan sorbitol ditambahkan larutan KmnO4 berlebih dan 5 tts NaOH, kemudian
dipanaskan sebentar, kedalam larutan ditambahkan 5 tts larutan naftol dalam
etanol dan perlahan-lahan ditetesi asam sulfat pekat, akan terbentuk cincin
berwarna ungu.

5.2. Identifikasi Senyawa dengan Unsur Carbon Hidrogen dan Oksigen dengan
gugus Hidroksi Aromatis
Senyawa dengan unsur C,H dan O dengan OH Aromatis adalah senyawa yang
mempunyai gugus - OH yang terikat pada ring aromatis.

Rumus umum:

OH

Senyawa dengan unsur C,H dan O dengan OH Aromatis dibedakan atas:

1. OH Aromatis monovalen : yang mempunyai 1 gugus - OH terikat pada ring.
2. OH Aromatis polivalen : yang mempunyai lebih dari 1 gugus-OH terikat pada ring.
Beberapa contoh senyawa OH Aromatis, antara lain:
1. OH Aromatis monovalen, misalnya: Fenol, kresol, timol, anaftol, f3-naftol,
guaiakoi, tiokol, nipagin ,nipasol, salol, vanilin, dll
2. OH Aromatis polivalen,misalnya: hidrokinon, resorsinol (2 gugusOH), dermatol,
florogiusin, pirokatekol, pirogalol (3 gugus-OH)

Percobaan yang perlu dilakukan pada analisis senyawa ini, antara lain :
I. Test pendahuluan, antara lain:
1. Test organoleptis: bentuk, bau ,warna, rasa.
2. Kelarutan: ditest kelarutannya dalam air atau dalam pelarut organik
(etanol atau aseton dll).
3. Test nyala nichrom: positif untuk tiokol.
4. Floresensi: dilihat floresensi zat (dalam bentuk padat, larutan air atau dalam larutan
NaOH ) dibawah sinar UV.
5. Sublimasi: dilakukan terhadap zat padat. Jika sampel berupa larutan, lebih dahulu
harus diuapkan sarnpai kering.
6. Pirolisa: yang meninggalkan sisa pijar: tiokol (sisa putih), dermatol

(sisa kuning jingga).

II. Reaksi umum terhadap gugus OH Aromatis :

1. Reaksi Azo (sama dengan pada Gugus hidroksi Alifatis, tetapi warna rnerah dapat
terbentuk dalan keadaan dingin, jika dikocok dengan amil Alkohol, umumnya
warna merah dapat tertarik kedalam amil Alkohol. (untuk golongan OH Aromatis).]
2. Reaksi dengan FeCI3
Pada plat tetes, sedikit sampel atau larutan sampel netral dalam air atau etanol
ditambahkan 1 tetes larutan FeCI3, akan terbentuk warna tergantung pada sampel
yang diperiksa (amati perubahan warna yang terjadi).
3. Reaksi dengan aqua brom
Dalam tabung reaksi (atau plat tetes ) letakkan sedikit larutan sampel (dalam air
atau etanol), ditambahkan aqua brom setetes demi setetes, (amati hasil reaksi pada
penambahan sedikit aqua brom, dan pada penambahan aqua brom berlebihan).
4. Reaksi Lieberman (reaksi dengan NaNO2 dan H2S04 pekat).
Pereaksi:
larutan NaNO2 1% dalam H2S04 pekat (dibuat baru)
Cara melakukan:
Masukkan sedikit sampel atau larutan sampel kedalam tabung reaksi,, tambahkan
1-2 tetes pereaksi, biarkan beberapa menit, lalu encerkan dengan beberapa tetes air,
akan terbentuk warna merah, basakan dengan NaOH atau NH4OH, warna berubah
menjadi biru.
5. Reaksi Marquis:
Pereaksi :
campuran 1 bagian formaldehid dengan 9 bagian H2SO4 pekat (dibuat baru).
Cara melakukan:
Pada plat tetes sedikit sampel padat ditambahkan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk
warna.
6. Reaksi dengan pereaksi Fehling (untuk fenol polivalen).
Dalam tabung reaksi masukkan 2- 3 tetes larutan sampel dalam air, tambahkan 2
tetes fehling A dan 2 tetes fehling B, bila perlu panaskan dipenangas air, akan
terbentuk endapan kuning sampai merah bata.

7. Reaksi dengan Perak amoniakal (untukfenol polivaen)

Pereaksi:
0,5 ml AgNO3 0.1N ditambahkan amoniak encer setetes demi setetes sampai
endapan yang terbentuk arut kembali.
Cara melakukan:
Beberapa tetes sampel dalam tabung ditambahkan beberapa tetes pereaksi, bila
perlu panaskan pada penangas air, terbentuk cermin perak pada dinding tabung.
8. Reaksi dengan floroglusin dan NH4OH atau NaOH (untuk OH Arornatis polivalen),
pereaksi floroglusin dan NaOH 0,5 N atau NH4OH pekat.
Cara : 1 tetes larutan sampel ditambahkan sedikit kristal floroglusin dan beberapa
tetes air kemudian ditambahkan 1 tetes NaOH atau NH4OH pekat, lalu diaduk dan
akan terbentuk warna.
Berdasarkan hasil reaksi di atas dilakukan reaksi khusus terhadap OH aromatis
yang diperiksa atau diduga, sesuai dengan monograf masing-masing.

Contoh beberapa senyawa dengan gugus Hidroksil Aromatis di dalam senyawa

Farmasi

Kristal tidak berwarna, lama-lama menjadi merah sampai coklat, bau spesifik. Larut dalam
15 bagian air, mudah larut dalam pelarut organik.
Identifikasi
1. Reaksi azo akan menghasilkan warna merak.
2. Larutan zat dalam air ditarnbahkan larutan FeCI3 akan rnenghasilkan endapan ungu tua,
jika ditambah etano berubah menjadi kuning
3. Larutan zat dalam air ditambahkan aqua brom akan menghasilkan endapan putih yang
mula-mula larut, tetapi mengendap kembali jika pereaksi berlebih.
4. Dengan p DAB H2S04 (0,5 g p DAB dilarutkan dalam 60 ml etanol 40 ml H2SO4)
bila perlu panaskan akan terbentuk warna jingga, jika diencerkan dengan air akan
berubah menjadi ungu.

5. Dipanaskan dengan hexamine dan asam oksalat akan berflorosensi kuning jika dilihat
dibawah sinar UV.
6. Dengan pereaksi Lieberman akan menghasilkan warna hijau (dengan perubahan warna
dan biru menjadi merah lama kelamaan menjadi hijau).
7. Dengan K2Cr2O7 (larutan dalam 05 m1 HCL 2 N ditambahkan sedikit kristal K2Cr2O
7)

akan terbentuk warna kuning yang lama kelamaan menjadi coklat.

8. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah ungu.

NIPAGIN (Metil p hidroksi benzoate) pengawet

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak membakar. Larut dalam 500 bagian air, 3,5
bagian etanol, 3 bagian aseton, larut dalam 20 bagian air mendidih, larut dalam eter dan
alkali hidroksida.

NIPASOL
(Propil p-hidroksi benzoat) Pengawet

Serbuk kristal putih, tidak berbau dan tidak berasa. Kelarutan sama seperti Nipagin.
Identifikasi: untuk nipagin dan nipasol
1. 100 mg zat ditambahkan 2m1 etanol 95 % didihkan, kemudian tambahkan larutan
Hg (NO3)2 akan terbentuk cairan berwarna merah,
2. Didihkan zat dengan air lau tambahkan larutan FeCI3 akan akan terbentuk warna
ungu merah (untuk nipagin).
larutan nipasol dalam etanol ditarnbahkan FeCI3 akan terbentuk warna ungu yang
lama kelamaan menjadi rosa muda (nipasol).

3 Panaskan dengan NaOH, dinginkan, asamkan, lalu tambahkan NH4OH, uapkan

sampai kering. Larutkan sisa dengan air dan tambahkan larutan CuSO4, maka untuk
nipagin akan terbentuk kristal jarum warna biru sedangkan
pada nipasol akan terbentuk kristal jarum biru muda.
4. Larutkan zat dalam air dengan pernanasan, tambahkan 2-3
tetes aqua brom:
nipagin akan terbentuk endapan putih
nipasol tidak terjadi perubahan
5. Reaksi kristal:
Sublimasi
aseton air
Cara melakukan
Larutkan sedikit sampel dengan beberapa tetes aseton, letakkan pada objek
gelas yang telah ditetesi 1-2 tetes air. Biarkan aseton menguap, terbentuk kristal
dan diamati di bawah mikroskop.
Kristal aseton air untuk Nipagin

Kristal aseton air untuk Nipasol

RESORSINOL
(m-dioksi benzolum) Keratolitik

Hablur tidak berwarna atau putih atau abu-abu kemerahan, jika kena cahaya menjadi
merah dan akhirnya menjadi coklat sampai hitam. Rasa manis, mudah larut dalam air dan
etanol, sedikit larut dalam CHCI3, larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Larutan zat ditambahkan larutan FeCI3 akan terbentuk warna ungu kebiruan, jika
dibasakan dengan NH4OH encer warna akan berubah menjadi kuning kecoklatan.
2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning citrun, yang lama-lama
terbentuk endapan putih.
3. Larutan zat dalam NaOH dipanaskan dengan 1 tetes CHCI3a akan terbentuk warna
merah tua, jika diasamkan dengan HCI akan menjadi kuning pucat.
4. Reaksi Lieberman menghasilkan warna ungu.
5. Larutan zat ditambahkan pirokatekol dan 2 ml NaOH encer sampai alkali akan
terbentuk warna hijau biru yang berubah menjadi ungu merah pada permukaan larutan.
Jika dibiarkan lama, warnanya turun kebawah dan larutan berwarna ungu merah.
6. Reduksi Felling positif setelah dipanaskan
7. Reaksi Carletty positif: sedikit zat ditambahkan kristal asam oksalat dan gliserin bebas
air talu teteskan H2S04 pekat akan terbentuk warnar merah ungu.
8. Reaksi Marquis: lapisan bawah akan berwarna ungu muda, lapisan atas seperti susu.
9. Sedikit zat ditarnbahkan asam ftalat anhidrat dalam H2S04 p, panaskan pada api
kecilakan terbentuk warna kuning merah atau coklat, dinginkan lalu tambahkan NaOH
4 akan terbentuk warna kuning jingga berflorosensi hijau.
10. Sedikit zat dimasukkan kedalam tabung reaksi,tambahkan larutan 50 mg asam oksalat
dalam 2 ml air dan tambahkan perlahan beberapa tetes asam sulfat pekat sampai
terbentuk lapisan, pada pemanasan perlahan-lahan terbentuk cincin biru pada batas
kedua larutan.

HIDROQUINON

Kristal jarum halus, warna putih, kena cahaya dan udara menjadi larut dalam 17 bagian air,
4 bagian etanol, 51 bagian kloroform.
Identifikasi:
1. Dengan penambahan FeCl3 akan terbentuk warna hijau yang berubah menjadi biru
hijau.
2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning muda yang berubah
menjadi jingga.
3. Dengan penambahan perak amoniakal akan terbentuk warna kuning abu-abu lalu
berubah menjadi coklat lama kelamaan menjadi hitam.
4. Reduksi terhadap Fehling akan terbentuk endapan merah bata.
5. Reaksi Lieberman menghasilkan warna merah hijau yang berubah menjadi merah
darah.
6. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NaOH akan menghasilkan warna kuning
merah sampai jingga merah.
7. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NH4OH akan terbentuk warna kuning.

DERMATOL
(Bismuth sub gallat) Antiseptik

Serbuk kuning, tidak berbau,Tidak larut dalam air, etanol, dan eter, mudah larut dalam
asarn mineral panas disertai peruraian, larut dalam alkali hidroksida membentuk larutan
kuning yang segera berubah menjadi merah gelap.
Identifikasi :
1. Sisa pijar memberikan reaksi terhadap bismuth positif.
sisa pirolisa berwarna jingga diwaktu panas, kuning setelah dingin.
larutkan sisa pirolisa dalam asam nitrat encer, pada sebagian larutan
tambahkan beberapa tetes larutan KI, terbentuk larutan hitam yang larut jika
pereaksi berlebih menghasilkan larutan jingga.
2. Dengan penambahan FeCI3 akan terbentuk warna hitam kebiruan / hijau kotor
3. Dengan penambahan NaOH (atan basa lain) menghasilkan warna merah

Kristal putih atau keabu-abuan. Larut dalam 33 bagian air, 11 bagian etanol, 11 bagian
CHCI3 dan 100 bagian eter.
IdentifIkasi:
1. Dengan penambahan FeCI3 menghasilkan warna hijau biru yang berubah menjadi
hijau lama kelamaan menjadi coklat kehijauan.
2. Reaksi marquis menghasilkan warna ungu (dan merah kersen menjadi ungu).
3. Reaksi Mandelin menghasilkan warna hijau abu-abu.
4. Raksi Lieberman menghasilkan warna hitam.
5. Test terhadap gliserin positif yaitu Cupnifil, Carletty dan Mulliken positif.

5.3. Analisis Senyawa dengan Unsur Carbon Hidrogen dan Oksigen dengan Gugus
karboksilat
Asam karboksilat adalah senyawa organik yang mengandung gugus - COOH yang
terikat pada rantai C alifatis, aromatis, siklis atau heterosiklis. Ada yang mempunyai gugus
hidroksi alilatis (Gugus fungsi C,H dan 0 Alifatis), hidroksi aromatis (fenol), amin dll.
Seberapa contoh senyawa asam karboksilat antara lain:
1. Asam bermartabat (valensi) satu,
Yang berbentuk cair, misal: asam asetat, asam formiat, asam laktat, asam
undesilinat, dll
Yang berbentuk padat, misal: asam benzoat, asam salisilat, asetosal, asam galat,
asam tannat (tannin), asam glukonat, dll
2. Asam bermartabat (valensi) banyak mempunyai lebih dari 1 gugus COOH, misal
asam oksalat, asam suksinat, asam glutamate, asam tartrat, asam sitrat, dll.

Sifat sifat umum senyawa asam karboksilat :

Umumnya bersifat asam, dapat beraksi dengan basa membentuk garam yang mudah larut
dalam air. Asam bermartabat 1 yang mempunyai rantai C pendek, berbentuk cairan yang
mudah bercampur / larut dalam air. Makin panjang rantai C makin sukar larut dalam air.
Asam aromatis umumnya sukar larut dalam air. Asam bermartabat banyak umumnya mudh
larut dalam air.

Identifikasi senyawa asam karboksilat.

Mengingat tidak adanya reaksi umum terhadap asam karboksilat reaksi indentifikasi
dilakukan terhadap gugus fungsional yang mungkin terdapat pada senyawa karboksilat
yang diperiksa.
Reaksi / test yang perlu dilakukan pada analisis asam karboksilat
1. Test organoleptis :
Bentuk : ada yang cair atau yang padat
Bau

: Yang mempunyai bau chas ; misal : asam asetat ; asam undesilinat, asam
Asam laktat

Rasa

: umumnya berasa asam, dalam bentuk garam rasanya asin

2. Kelarutan : asam asam yang larut dalam air mempunyai PH asam, garam garamnya
bereaksi netral atau basa lemah

3. Test NiCr : positif untuk asam-asam dalam bentuk garam

4. Florosensi : beberapa asam organik berflorosensi di bawah sinar ultraviolet
5. Sublimasi : beberapa asam aromatis dapat menyublim menghasilkan kristal sublimasi
yang spesifik bentuknya.
6. Pirolisa

: positif untuk garam garam karboksilat, misal : garam natrium (Na

benzoate, Na salisilat, K Na tartrat), garam kalsium (Ca laktat, Ca glukonat), garam Pd

(Pd asetat), garam Zn (Zn asetat, Zn undersilinat) dll.
7. Reaksi Baeyer, atau dengan aqua brom : untuk ikatan tidak jenuh, misal : pada asam
undesilinat.
8. Reaksi Azo terhadap asam yang mengandung gugus hidroksi misal : asam hidroksi
alifatis (sitrat, tartrat, laktat, glukonat) ; dan asam hidroksi aromatis / mengandung
gugus fenol, (asam salisilat, Bi sub galat, asam tannat).
9. Reaksi Cuprifil : untuk asam pohidroksi alifatis, misal : asam glukonat, asam
gliseroposfat).
10. Reaksi esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 pekat : untuk asam asetat, salisilat, dan
benzoate.
11. Reaksi Iodoform : untuk asam laktat
12. Reaksi dengan FeCI3, aqua brom untuk asam asam yang mengandung gugus fenol.
13. Test daya reduksi terhadap pereaksi Fehling atau Tollens, untuk asam-asam mereduksi
: asam tartrat, asam askorbat.
14. Reaksi Marquis untuk asam yang mempunyai ring aromatis

Contoh Beberapa Senyawa Farmasi yang Mempunyai Unsur Carbon Hidrogen dan
Oksigen dengan Gugus Fungsi Karboksilat.

ASAM ASETAT
(Asam cuka)

HO

Cairan jernih tidak berwarna, bau khas menusuk. Dapat bercampur dengan air, etanol da
gliserin.

Identifikasi :
1. Reaksi esterfikasi dengan etanol dan H2SO4 pekat menghasilkan etil asetat yang
dapat diidentifikasi dari baunya yaitu bau pemberish kutek.
2. Jika dipanaskan dengan CaO akan menghasilkan aseton, yang dapat diidentifikasi
dengan kertas saring yang sudah dibasahkan dengan o-nitro benzaldehid dalam
etanol dan dibasakan dengan NaOH, menghasilkan warna biru indigo. Peraksi :
larutan o-nitro benZaldehid 2 % dalam etanol 95 % dan larut NaOH 1 N.
3. Kedalam larutan zat 5 % tambahkan 5 tetes larutan nitrat, 2 tetes larutan iodium 0,1
N dan 1 tetes NH4OH encer, panaskan hati-hati pada api kecil menghasilkan warna
biru.
4. Jika 1 ml zat yang di netralkan ditambahkan 1 ml FeCI3 10 % akan terbentuk warna
merah tua / Fe 3 (OH) (CH3COO)6 / yang juka dipanaskan terbentuk warna coklat
merah, karena terurai menjadi besi asetat basa / Fe (OH)2 CH3COO.
5. Larutan garam asetat yang pekat dan netral ditambahkan larutan AgNO3 akan
terbentuk endapan putih.

ASAM BENZOAT

COOH

Kristal putih, tidak berbau. Larut dalam 350 bagian air, 3 bagian etanol (95 %), 3 bagian
eter, dan 8 bagian CHCI3.
Identifikasi :
1. Esterifikasi dengan etanol dan H2 SO4 menghasilkan etil benzoate yang dapat
diidentifikasi dari baunya yaitu bau pisang ambon.
2. Didihkan 100 mg zat dengan CaCO3 dan 5 ml air, saring, pada filtrate ditambahkan
larutan FeCI3 akan terbentuk endapan kuning coklat atau jingga kekuningan, jika
dikocok dengan eter, maka lapisan eter akan berwarna merah coklat.
3. Reaksi kristal :
Aseton air

 Sublimasi keping-keping berpelangi

NATRIUM BENZOAT

COOH

Butiran atau serbuk putih, tidak berbau. Larut dalam 2 bagian air, 90 bagian etanol (95 %)
Identifikasi :
1. Reaksi terhadap natrium positif
2. Larutan dalam air (1:20) ditambahkan larutan FeCI3 akan menghasilkan endapan
coklat kemerhan, bila diasamkan dengan HCI encer mengendap sebagai kristal
putih.
3. Larutan dalam air diasamkan dengan HCI encer menghasilkan endapan putih
karena terbentuk asam benzoate yang tidak larut dalam air, yang memberikan test
positif terhadap benzoate.
4. Larutan garam benzoat netral ditambahkan larutan Ag NO3 menghasilkan endapan
putih yang dapat larut dalam ammonia.

ASAM SALISILAT
OH

COOH

Kristal jarum, ringan, warna putih, tidak berbau, rasa agak tajam dan manis. Larut dalam
550 bagian air, 4 bagian etanol, mudah larut dalam eter dan CHCI3.
Identifikasi :
1. Larutan dalam etanol ditambahkan aqua brom akan terbentuk endapan putih
kekuningan.
2. Reaksi Azo positif, dapat ditarik dengan amil
3. Dengan penambahan larutan FeCI3

akan terbentuk warna ungu (ungu tua

kemerhan).
4. Esterifikasi dengan metanol dan H2SO4 pekat akan menghasilkan metal salisilat
yang dapat diifentifikasi dengan baunya yaitu au gandapura.
5. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah
6. Larutannya dalam basa (NaOH atau KOH) berflorosensi biru
7. Reaksi Vitali Morin menghasilkan endapan merah jingga.
8. Reaksi kristal :
Sublimasi
Aseton air

NATRIUM SALISILAT

Bentuk sisik-sisik tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa manis asin, tidak
enak. Larut dalam 1 bagian air, 11 bagian etanol (95 %).
Identifikasi
1. Reaksi terhadap natrium dan salisilat positif
2. Larutkan zat dalam air ditambahkan asam seperti HCI encer akan terbentuk
endapan putih karena terbentuk asam salisilat yang tidak larut dalam air.

ASAM ASETIL SALISILAT

Kristal serbuk putih, tidak berbau, rasa asam. Agak sukar larut dalam air, mudah larut
dalam etanol, larut dalam eter dan CHCI3.
Identifikasi
1. Panaskan 200 mg zat dengan 4 ml NaOH akan mengurangi asetosal menjadi
natrium asetat dan natrium salisilat ; asamkan, terbentuk asam asetat dan asam
salisilat positif ; filtrate memberi test terhadap asetat positif.
2. Sedikit xat ditambahkan larutan FeCI3, tidak terjadi reaksi atau terbentuk titik-titik
ungu karena telah terurai sebagian menjadi asam asetat dan asam salisilat.
3. Panaskan dengan 2 ml etanol dan 2 ml H2 SO4 akan tercium bau etil asetat.
4. Dengan pereaksi Frohde menghasilkan warna biru ungu. Peraksi : 0,1 g ammonium
molibdat dalam 10 ml H2SO4 pekat.
5. Reaksi kristal : sublimasisimirip seperti asam salisilat.
Kristal aseton air :

ASAM SITRAT

Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa sangat asam, hidroskopis.
Mudah larut dalam air, larut dalam 1,5 bagian etanol, sukar larut dalam eter.
Identifikasi :
1. Larutan zat netral ditambahkan larutan CaCI2 berlebih, tidak terbentuk endapan, tetapi
jika dididihkan terbentuk endapan putih (kalsium sitrat) yang larut dalam asam asetat.
2. Larutan zat ditambahkan peraksi Deniges (larutan HgSO4) berlebihan, lalu didihkan,
kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan KmnO4 akan menyebabkan warna ungu
hilang dan terbentuk endapan putih susu.
3. Sedikit zat ditambahkan 3,5 ml piridin dan 1,5 ml asam asetat anhidrat, panaskan si
penangas air selama 2-3 menit akan menghasilkan warna merah karmin.
4. Dengan penambahan larutan CuSO4 dan NaOH terbentuk warna biru tua.
5. Asam sitrat tidak mereduksi Fehling dan perak amoniakal tetapi mereduksi KMnO 4
dalam suasana H2SO4 pada pemasaran
6. Zat dipanaskan dengan H2SO4 pekat akan menghasilkan warna kuning mudah lemah.

NATRIUM SITRAT
Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa asin dan dingin. Mudah larut
dalam air, tidak larut dalam etanol.
Identifikasi :
1. Pijar hingga menjadi abu, sisa pijar larutkan dalam air bereaksi basa dan jika
ditambahkan asam timul gelembung gas.
2. Reaksi terhadap natrium dan terhadap sitrat positif.

ASAM TARTRAT

Kristal tidak berwarna / serbuk putih, tidak berbau, rasa asam. Larutan dalam 1 bagian air,
3 bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCI3.
Identifikasi :
1. Larutan dalam air ditambahkan sedikit kristal resorsin dan teteskan asal sulfat pekat
hati-hati melalui dinding tabung sehingga terbentuk 2 lapisan cairan. Panaskan pad
api kecil pada batas larutan terbentuk warna ungu. Jika pemasaran diteruskan,
lapisan asam sulfatber warna ungu(reaksi Mohler). Jika diencerkan dengan air
warnanya hilang.
2. Sedikit zat ditambahkan piridin dan asam asetat anhidrat, panaskan pada penangas
air 2-5 menit akan menghasilakan warna hijau berflorosensi kuning jika dilihat di
bawah sinar UV (untuk garam-garam tartrat reaksi ini negatif)
3. Larutan zat dalam air ditambahkan 1 tetes FeSO4 3 % dan 1 tetes H2O2 3 % akan
menghasilakan wrna kuning. Tambahkan NaOH 3 N setetes demi setetes sampai
berlebihan (warna hilang), alhirnya terbentuk warna biru sampai ungu (reaksi
Fenton).
4. Larutan zat netral ditambahkan larutan AgNo3 akan menghasilkan endapan putih
seperti dadih susu. Endpan dapat larut dalam tartrat berlebih, dalam ammonia
encer atau asam nitrat encer.
5. Dapat mereduksi perak amoniakal. Larutan zat ditambahkan larutan AgNO3, dan
endapan yang terbentuk dilarutkan dengan ammonia encer, panaskan diatas
penangas air,terbentuk cermin perak pada dinding tabung.

KALIUN HIDROGEN TARTRAT

(Cream of tartar)
Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, rasa asam, larutan pekat bereaksi asam terhadap
lakmus.

Identifikasi :
1. Test terhadap kalium positif (nyata Nicrom, dengan asam pikrat dan dengan
natrium kobalt nitrat).
2. Jika dipijar, tercium bau gula terbakar.
3. Test terhadap tartrat positif.

VITAMIN C
(Ascorbic Acid)

Serbuk kristal putih atau kekuningan. Tidak berbau, rasa asam. Larut dalam 3,5 bagian air,
25 bagian etanol, tidak larut dalam eter, CHCI3 dan benzene.
Identifikasi :
1. Jika 1 ml larutan zat 2 zz5 ditambahkan 1 ml fehling, terbentuk endapan kuning
jingga yang berubah menjadi endapan merah kecoklatan (reduksi positif)
2. Larutan 50 mg dalam 2 ml air ditambahkan 4 tetes larutan metal biru, hangatkan
sampai 400 akan terjadi perubahan warna dari biru tua menjadi tidak berwarna.
3. Larutan 50 mg dalam 2 ml air ditambahkan 1 tetes larutan natrium nitropssid 5 %
(r.p), 2 ml NaOH encer lalu 0,6 ml HCI, kemudian diaduk, akan menghasilkan
warna kuning yang berubah menjadi biru.
4. Larutan 40 mg zat dalam 4 ml air ditambahkan 0,1 g NaHCO3 dan 20 mg FeSO4,
kemudian dikocok, akan menghasilkan warna ungu tua. Jika ditambahkan 5 ml H2
SO4 10%, warna ungu akan hilang.
5. Larutan dalam air ditambahkan 1-2 tetes HNO3 13 % dan 1-2 tetes AgNO3 4 %
akan menghasilkan endapan abu-abu tua.
6. Mempunyai daya reduksi kuat (terhadap aqua brom, KMnO4, perak amoniakal, 2,6diklorfenol indofenol natrium, dll).
7. Vitamin C dinetralkan sampai Ph 6-8 kemudian ditambahkan larutan FeCI3 akan
menghasilkan warna ungu.

BAB VI
ANALISIS SENYAWA FARMASI YANG
MEMPUNYAI UNSUR CARBON
HIDROGEN OKSIGEN DAN NITROGEN

Hampir 75 % dari senyawa senyawa farmasi mengandung unsur nitrogen baik

berasal dari alam maupun yang dibuat sintetis paracetamol Nitogen di dalam senyawa
farmasi biasanya terikat dalam bentuk : sebagai senyawa nitro dalam ikatan dengan
senyawa karbon, sebagai amine primer, sekunder atau tersier yang bersifat basa, sebagai
ammonium kiuarterner ; golongan amin aromatis, asam amida netral, garam ion zwitter
seperti asam amino. Senyawa yang mempunyai unsure C, H, O dan N terdapat pada
senyawa yang mempunyai efek farmakologi seperti Barbital, Vitamin, Antibiotik dan Anti
histami disamping senyawa yang berasal dari alam seperti Alkaloid dan Asam amino.

Reaksi Umum
1. Sebagai Nitro Aromatik.
Prinsip metode ini perubahan nitro aromatic menjadi amine primer aromatis.
Cara kerja : Sejumlah 50 mg senyawa nitro aromatic dilarutkan di dalam etanol
tambahkan 3 ml HCI encer, 4 ml air dan 200 mg Zn, Campuran dipanaskan dipenangas
air selama 10 menit, lalu ditambahkan2 tetes pereaksi Diazo B; terbentuk warna jingga
atau endapan jingga Contoh : Nitrazepam.
2. Amine primer Alifatis
Reaksi Sentol : Adisi dengan Carbon Disulfida.
Cara kerja : Larutkan senyawa amine alifatis dilarutkan di dalam etanol lalu dituangi
dengan karbon disulfide sama banyak dipanaskan sampai kelebihan CS2, menguap
pada sisa larutan tambahkan HgCI2, tercium bau khas menujukan adanya amine primer
alifatik contoh : Amitriptyline, Cinnarizine, Ethambutol, Methadone, Pethidine,
Propranolol, Timolol dan Verapamil.
3. Senyawa Basa Amine
Reaksi Mayer : Senyawa basa amine membentuk endapan kekuningan-kuningan.
Cara kerja : Senyawa basa amine dilarutkan didalam air, jika tidak larut ditambahkan
asam sulfat maupun asam klorida agar terbentuk larutan jernih, lalu dimasukkan

kedalam tabung reaksi tambahan beberapa tetes pereaksi Mayer maka akan terbentuk
endapan kekuningan. Reaksi dapat juga dilakukan di objek glas. Contoh Chinin HCI,
Coffein.
4. Senyawa Amine primer aromatic
Reaksi Diazo
Cara kerja : Sejumlah 50 mg senyawa amine primer aromatis di larutkan dalam 1 ml
HCI 3 N, larutkan direaksikan dengan 2 tetes Diazo A selanjutnya larutan ditunagkan
kedalam 2 ml pereaksi Diazo B; terbentuk warna merah jingga atau endapan jingga
reaksi positif untuk benzokain, prokain dan reaksi ini positif bila terlebih dahulu
ditambahkan HCI dan dipanaskan dipenangas air selama 10 menit terlebih dahulu
sebelum ditambahkan Diazo A maupun Diazo B, contoh Klordiazopoxid HCT,
Oksazepam da Phenacetin.
5. Senyawa Amine Sekunder
Flourescamine test
Cara kerja : senyawa amine sekunder dilarutkan di dalam 2 ml HCI 3 N didinginkan
pada suhu 50 C lalu ditambahkan 2 ml larutan NaNO2 1 % didiamkan selama 5 menit,
lalu larutkan

diencerkan dengan air sebanyak 5 ml dan dikocok dua kali setiap

pengocokan ditambahkan eter 5 ml, ambil eternya dan dicuci lalu diuapkan sampai
kering, sisa penguapan ditambahkan fenol 50 mg, dipanaskan sebentar, didinginkan
dan diraksikan dengan 1 ml H2SO4 terbentuk warna merah dan bila diencerkan dengan
air berbentuk warna merah.
6. Senyawa Imidazole
Reaksi dengan asam sulfanilat terdiazotasi
Cara kerja : Senyawa nitrogen yang mempunyai gugus imidazole di larutkan di dalam
NaOH 3 N sebanyak 1 ml lalu ditambahkan larutan asam sufanilat (0,5 gram asam
sulfanilat dilarutkan di dalam 70 ml air lalu direaksikan dengan HCI 6 N 6 ml
tambahkan air hingga 100 ml) dan NaOH 10 % sama banyak maka akan terbentuk
warna Contoh : Parasetamol.

Untuk senyawa nitrogen dapat juga dilakukan reaksi umum dibawah ini :
1. Reaksi Dragendorf
2. Reaksi Bauchardat
3. Reaksi Ninhidrin

4. Reaksi dengan Orto Phtaladehyde / Betta- Merca[toetanol

5. Reaksi Isonitril
6. Kondensasi dengan Natrium 1,2 Naphthoquinone 4 sulfonat
7. Reaksi dengan Asam Nitrit.

Contoh Beberapa Senyawa Farmasi yang Mempunyai Unsur Carbon Hidrogen

Oksigen dan Nitrogen.

Senyawa yang mengandung Carbon Hidrogen Oksigen dan Nitrogen yang mempunyai
gugus Karboksilat.

ASAM GLUTAMAT

Kristal bentuk belahketupat, rasa agak asam, Larut di dalam air 1 : 150 tidak larut di dalam
etanol, acetone, eter dan kloroform.
Identifikasi :
1. Reaksi Ninhidrin
Kedalam 1 ml larutan asam glutamate yang netral ditambahkan ninhidrin 1 % dalam
air, kemudian dipanaskan sampai mendidih, terbentuk warna biru.
2. Asam glutamate sebanyak 20 mg dieaksikan dengan 20 mg resorsin dan 5 tetes asam
sulfat pekat. Campurkan ini dipanaskan sampai bentuk warna biru hijau. Sesudah
dingin ke dalam campuran ditambahkan 30 ml air dan 10 ml larutan ammonia pekat,
larutan berwarna ungu dan berflouresceinsi hijau tua.

ASAM MEFENAMAT

Kristal halus berwarna putih, rasa pahit. Tidak larut didalam air, larut di dalam 200 bagian
etanol, 75 bagian aseton dan 100 bagian eter.
Identifikasi :
1. Asam mefenamat ditambahkan asam sulfat pekat, lalu panaskan di api langsung
maka akan terjadi flouresnsi putih biru, diinginkan, ditambahkan 1 tetes kalium
bikromat 0,1 N 1 tetes maka akan terbentuk warna hijau biru.
2. Asam mefenamat dilarutkan didalam etanol lalu ditambahkan FeCI3 di dalam
etanol maka akan terbentuk warna biru.
3. Reaksi Vitalli Morin : Asam Mefenamat ditambahkan asam nitrat pekat, lalu
dipanaskan

di api langsung sampai kering , larutan didalam acetone

lalu di

tambahkan larutan KOH di dalam aseton maka akan terbentuk warna ungu.
4. Reaksi Lieberman Asam Mefenamat dilarutkan didalam HCI 3N sebanyak 2 ml
didinginkan pada suhu 5o C kemudian direaksikan dengan NaNO 1%. Diamkan
selama 5 menit lalu encerkan dengan air ml dan dikocok 2 kali dengan eter.
Pisahkan lapisan eter, uapkan sampai kering. Kepada sisa penguapan ditambahkan
50 mg fenol, dipanaskan sebentar, didinginkan, dan direaksikan dengan 1 ml H2SO4
Terbentuk warna biru hijau, pekat yang bila hasil reaksi dituangkan kedalam air
berubah, jika dibasakan warna hijau akan muncul kembali.

ASAM NIKOTIN

Kristal putih. Larut didalam air dalam dan etanol tidak larut di dalam aseton, eter
dan kloroform.

Identifikasi:
1. Asam nikotin sejumlah 1 mg dicampur dengan 1 klor 2,4 dinitro benzol lalu
dipanaskan hingga mencair, lalu dinginkan setelah dingin tambahkan KOH etanol
0,5 N maka akan terbentuk warria merab tua.
2. Asam nikotin sebanyak 100 mg ditambahkan asarn sitrat 10 mg dan 3 tetes asam
asetat anhidrid dipanaskan di penangas air maka akan terbentuk warna merah
karinin (ungu muda).
3. Asam nikotin dilarutkan di dabm air dinetralkan dengan NaOH 0,1 N dan
ditambahkan larutan tembaga suffat 2%, terbentuk endapan kristal biru terang.

Kristal tidak berwarna, rasa pahit. Larut di dalam air, etanol, aseton dan tidak larut di
dalam eter.
Identifikasi :
1. Nikotinamid sebanyak 100 mg ditambahkan natrium karbonat dan dipamaskan maka
tercium bau piridin.
2. Nikotinamida dengan penambahan p-DAB HCI akan menghasilkan warna hijau.
3. Nikotinamid ditambah FeCI3 terbentuk warna coklat.
4. Dengan penambahan liguid Nessler terbentuk warna jingga coklat.
5. Dengan Cyanogen bromida rnenghasilkan warna jingga.
Pereaksi :
-

Aqua brom ditambahkan sedikit kristai KCN sampai warnanya hilang, lalu
ditambahkan beberapa tetes aqua brom sampai berwarna kuning pucat.

Larutan jenuh anilin dalam air

Cara melakukan
1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes pereaksi terbentuk warna jingga (reaksi ini juga
diberikan oleh asam nikotinat, nikotin, INH, CTM, dan nikotinamid).

6. Sedikit zat didihkan dengan NaGS, dinginkan, tambahkan I tetes phenoiftalein

dalam etanol Jam tambahkan H2504 encer sampai netral, kemudian tambahkan 1-2
tetes larutan CuSO4 l6% terbentuk endapan biru terang.
7. Reaksi kristal :
Sublimasi
Fe kompleks
Dragendorf
Bouchardat

ASAM p-AMINO SALISILAT (PAS Na)

Serbuk putih, voluminus, tidak berbau, rasa agak asarn (garam natrium: berasa manis asin),
Larut dalam 700 bagian air, 20 bagian etanol, eter, 10 bagian aseton (garam natrium: larut
dalam 2 bagian air, 30 bagian etanol, 100 bagian aseton, tidak larut dalam eter dan CHCI3
Identifikasi :
1. Dengan FeC3.
Larutan air rnenghasilkan warna merah (coklat kemerahan).
Larutan etanol menghasilkan warna biru ungu.
2. Test terhadap amin primer aromatis positif, yaitu dengan penambahan p-DAB HCI
menghasilkan warna jingga.
3. Sedikit zat dalarn 1 ml air ditambahkan 2 tetes NaOH 30% dan 10 tetes larutan
K3Fe(CN)6 2% menghasilkan warna biru.
4. Dipanaskan dengan Na2CO3 menghasilkan piridin (bau khas)
5. Sedikit zat dipanaskan dengan 2,4 dinitrokler benzen sampai meleleh, dinginkan,
larutkan dalam spiritus KOH 0,5 N akan menghasilkan warna merah anggur tua.
6. Sedikit zat dipanaskan dengan 10 mg asam sitrat dan 3 tetes asam asetat anhidrat,
panaskan di penangas air terbentuk warna ungu muda atau merah karmin.

7. Larutan zat dalam air ditambahkan NaOH 0,1 N sampai netral, lalu tambahkan
larutan CuSO4 2% akan terbentuk kristal biru terang.
8. Larutan zat dalam air ditambahkan sublimat menghasilkan endapan kristal jarum
roset.
9. Jika 1 ml larutan zat 0,1% ditambahkan 3 ml larutan sianogen bromida dan 0,5 ml
anilin 2,5% akan terbentuk warna kuning emas (atau jingga).

Serbuk kristal putih atau tidak berwarna, rasa mula-mula manis diikuti rasa pahit. Larut
dalam 8 bagian air, 45 bagian etanol, sukar larut dalarn eter dan CHCI3.
Identifikasi:
1. Dengan penambahan reagen nessler akan menghasilkan warna hitam.
2. Dengan penambahan sianogen bromida akan menghasilkan warna jingga.
3. Larutan zat dalam air ditambahkan larutan hangat vanilin dalam air akan
menghasilkan endapan kuning.
4. Jika sedikit zat dipanaskan dengan NaOH, akan tercium bau piridin.
5. Dapat mereduksi Fehling, perak amoniakal dan KMnO4 dalarn keadaan dingin.

Senyawa Amino karboksilat alifatis

Senyawa amino karboksilat umumnya berbentuk padat, larutan di dalam air

membentuk Zwitter ion. Senyawa amino karboksilat alifatis disebut juga dengan Asam
amino, senyawa ini terbagi atas:
a. Berdasarkan gugus fungsi yang ada
1. Asam aminonetral yaitu Glycine, I Alanine, L-Valine, L - Leucine, L- Isoleucine
L-phenylalanine dan L-Proline.

2. Asam amino yang mempunyai gugus fungsi lain yaitu L.Serin, L-Threonine, LCysteine, L-Methionine, L-Tyrosine dan L-Tryptophan

b. Berdasarkan gugus amine dan gugus karboksilat

1. Asam Mono amino dikarboksilat yaitu Aspartic acid, Asparagine acid, I Asam
glutamate, dan I Glutamine.
2. Diamino Mono Karboksilat yaitu: L-Lysine, L-Ornithine, I Arginine dan l
Histidine.

Identifikasi:
a. Untuk menentukan gugus guanidine pada arginin dilakukan dengan reaksi sakaguchi
yaitu Kedalam larutan 1 mg Arginin di dalam air di tambahkan 1 ml larutan NaOH 10
% dan 1 ml larutan I nafthol 0,0% dalam etanol. Campuran didinginkan pada 15C lalu
ditambahkan 3 tetes larutan natrium hipobromit (2 g NaOH dalam 7,5 ml air dan 0,5 ml
Brom, ditambahkan air sampai 10 ml) terbentuk warna merah ungu.
b. Reaksi Pauly untuk menentukan gugus phenol di dalam Tyrosine. Dengan cara
Tyrosine ditambahkan asarn sulfanilat dan asarn sulfat maka akan terbentuk imidazole
setelah itu ditambahkan 4 nitro aniline maka akan terbentuk warna merah ungu yang
tertarik dengan pelarut organic.
c. Reaksi van Urk untuk menentukan Ring indole pada Tryptopan dengan cara kerja
Tryptopan dilarurkan didalam asam sulfat kemudian ditambahkan larutan P.DAB maka
akan terbentuk warna kuning jingga.
Asam Amino umumnya memberikan hasil yang positif terhadap ninhidrin. Selain
Reaksi Ninhidrin, reaksi untuk senyawa - senyawa asam amino antara lain :
1. Reaksi dengan Asam Phospho molybdat.
Cara Kerja: asam amino dilarutkan di dalam HCI 22 % lalu ditambahkan asam
fosfo inolybdate maka akan terbentuk warna hijau sampai biru.
2. Reaksi ini posiif untuk Arginine, Histidine, Lysine.
3. Diazotasi dengan NaNO2 dan asam sulfanilat. Terbentuk warna merah sampai ungu
reaksi ini positif: Histidine, Tyrosine.
4. Reaksi dengan Merkuri asetat. Terbentuk warna kuning reaksi ini positif untuk
Asparagine, Asam Glutamat.

5. Reaksi dengan HNO3 terbentuk warna kuning sampai kuning tua reaksi ini positif
untuk Tryptopan dan Tyrosine.

Senyawa Amine Alifatis

Biasanya dalam bentuk garam HCI yang larut di dalam air dan sukar larut di dalam ether.
ldentifikasi:
1. Ethambutol di laruikan di dalam air lain ditambahkan CuSO4 dan ditambahkan
NaOH sampai alkalis maka akan terbentuk warna biru.

IPHENHYDRAMIN HCI
(Benadril )

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa pahit disertai rasa tebal. Mudah larut dalam air,
etanol, CHCI, agak sukar dalam aseton, sangat sukar larut dalam eter.
Identifikasi :
1. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna kuning terang.
2. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna kuning terang (kuning kenari- kuning
jingga).
3. Reaksi Marquis akan menghasilkan warna kuning (kuning kenari- kuning jingga)

4. Dengan penambahan H2SO4 pekat akan terbentuk jingga yang berubah menjadi jingga
merah.
5. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna jingga coklat.
6. Jika 5 mg zat ditambahkan campuran 0,5 ml HNO3 p dan 0,5 ml H2SO4 pakan
menghasilkan warna ungu yang segera berubah menjadi merah lama kelamaan menjadi
kuning.
7. Dengan penambahan HNO3 pekat akan menghasilkan warna coklat ungu yang berubah
menjadi merah rosa dan lama kelamaan menjadi hijau.
8. Reaksi Erdman akan menghasilkan warna kuning jingga.
9. Dengan penambahan Aqua Brom akan menghasilkan warna kuning disertai endapan.
10. Reaksi kristal :
Asam pikrat
Asam pikrolon
K3Fe (CN)6
K4Fe (CN)4
NH4 Reineckat
HgCI2

Senyawa Phenyl Alki Amin

Golongan ini di dalam bidang farmasi bekerja sebagai Sympathicornimetic dan
Psychoanaleotic.
Golongan ini terdiri dari :
1. Ephedrin Derivat
2. Adrenaline Derivat.

Derivat Ephedrine
EPHEDRINE

Ephedrine terdiri dan 3 monograph yaitu :

a. Ephednine Base
b. Ephednine 1/2 H20
c. Ephednine HCI
Ephednine di dalam bentuk garam HCI larut di dalam air, etanol tetapi sedikit larut di
dalam CHCI3 dan di dalam ether.
Identifikasi:
1. Reaksi Chen & Kao
Ephednine ditambahkan Cupri sulfat dan di alkaliskan dengan NaoH akan terbentuk
warna ungu yang dengan Iso butanol akan terbentuk warna ungu pada lapisan air
berwarna biru.
2 Lanutan Ephedrin 0,2% ditambahkan NaOH3N 3 tetes dan kalium ferri sianida 5%
sebanyak 3 tetes dipanaskan dipenangas air maka akan tercium bau benzaldehyd, gas
yang menguap akan membirukan Iakmus merah.
3. Reaksi Lieberman akan meughasilkan warna merah jingga.
4. Reaksi Marquis akan menghasilkan warna coklat.

Derivat Adrenalin
ADRENALIN
(Ephineprine)

Berbentuk kristal putih atau coklat kemerahan, larut didalam asam maupun basa dengan
membentuk garam. Di pasaran adrenalin dalam bentuk garam tartrat berbentuk kristal yang
larut di dalam air 3 banding 1, sedikit larut di dalam etanol dan praktis tidak larut di dalam
ether maupun kioroform.
Identifikasi :
1. Adrenalin ditambahkan larutan iodium dan kelebihan yodium ditambahkan natrium
thio sulfat, maka akan terbentuk warna merah intensif, karena iodium akan
mengoksidasi adrenalin membentuk adrenochrom. Reaksi ini terjadi pada pH 3-4

2. Reaksi Rosenthaler
Adrenalin ditambahkan HCI dan Larutan Natrium Nitrit maka akan terbentuk warna
rnerah.
3. Adrenalin dengan FeCI3 akan terbentuk warna hijau dan akan berubah menjadi merah
bila ditambahkan ammonia.

Kristal putih, sukar larut di dalam air, sedikit larut di dalam eter dan larut di dalarn etanol.
Identifikasi:
1. Reaksi Emerson
Cara kerja: Salbutamol dioksidasi dengan NaOH 10 % lalu ditamhahkan
Kalium Ferri Cyanida kernudian dibasakan sampai pH 8 dan tambahkan buffer
Na2HPO4 maka akan terbentuk warna ungu merah.

6.5. Senyawa Amine Primer Aromatis

BENZOCAIN

Kristal yang berasa anaestesi, sukar larut di dalam air, etanol, eter dan Chloroform. Larut
di dalam aseton.
Identifikasi:
1. Reaksi Simon; Benzocain dipanaskan bersama-sama KHSO4 lalu akan terbentuk
acrolein lalu ditambahkan Na2Fe (CN)5 dan piperidine akan terbentuk warna biru.
2. Reaksi untuk Amine primer aromatis: Reaksi Erlich, Reaksi Azo.
3. Zat ditambahkan 0,1 ml asam asetat dan 0,25 ml H2S04 pekat, panaskan di atas
penangas air akan terbentuk ketil asetat yang diidentifikasi dari baunya.
4. Larutan zat dalam HCI encer ditambahkan aqua iod maka akan terbentuk endapan
kuning coklat.
5. Ditambah NaOH dan aqua iod, terbentuk endapan kuning (iodoform).
6. Zat ditambahkan dengan HCI encer dan formalin akan terbentuk endapan putih yang
larut dalam HCI berlebih, panaskan dan dinginkan kemudian tambahkan pereaksi
Mayer akan terbentuk endapan putih (beda dengan anestesi lokal lain).
7. Reaksi kristal :
Larutan HgCI2
Asani pikrat
P DAB HCI
Dragendorf
Aseton air

Fekompleks

PROCAIN

Dalam bentuk garam HCI, kristal tidak berwarna dengan rasa anaestesi pada lidah.
Identifikasi :
1. Reaksi dengan vitally morin akan terbentuk warna merah, Tetracain warna merah
violet sedangkan lidocain berwarna hijau.
2. Procain dioksidasi dengan KMnO4 dan H2S04 akan terbentuk warna kuning jingga.
3. Reaksi Amine primer aromatis: Reaksi Erlich, Reaksi Azo.
4. Larutan zat ditambahkan HCI, NaNO2 dan larutan B naftol dalam NaOH terbentuk
warna merah menyala (merah jingga).
5. Zat ditambahkan 2 tetes HCI 7%, 1 ml air dan 2 tetes pereaksi Mayer akan terbentuk
endapan putih kekuningan.
6. Larutkan 5 mg zat dalam 1 ml air ditambahkan 1 ml HCI 3 N, 1 ml fenol 1% dan 2
tetes K2Cr2O7 0,3% akan terbentuk warna merah ungu.
7. Dipanaskan dengan NaOH akan melepaskan uap NH3.
8. Test terhadap Cl- positif.
9. Larutan zat dalam air ditambahkan 5 tetes H2S04 encer dan 2 tetes KMnO4 0,1%
panaskan selama 2 menit akan menghilangkan warna ungu.
10. Zat pada plat tetes ditambahkan serbuk Hg2C2 dan 1 tetes air, aduk dan pisahkan
endapan. Endapan akan berubah menjadi abu-abu (Hg) (=kalomel reduksi).
11. Reaksi kristal
Asam pikrat
Meyer

LIDOCAIN

Lidocain lebih basa dibandingkan dengan procain, biasarnya dalam bentuk garama HCI,
Kristal HCI dapat mengabsorpsi air dan udara, larut di dalarn air dan etanol, chloroform
dan air tidak larut di dalam eter.
Identifikasi:
1. Pembentukan kompleks dengan kobalt nitrat di dalam suasana alkali
membentuk warna hijau.
2. Pembentukan komplek dengan Cupri sulfat di dalam suasana basa akan
membentuk larutan warna biru tua.
3. Lidocain di hidrolisa dengan Asam sulfat 80% dipanaskan hingga terbentuknya
SO3 yang tercium dan baunya dan terbentuk 2,6 dimetilaniline yang dapat
dengan reaksi Enlich dan reaksi Azo.
4. Reaksi pembentukan garam Meisenheimer.
Lidocain ditambahkan HNO3 maka akan terbentuk denivat dinitro lalu
ditambahkan larutan KOH di dalam aseton/metanol maka akan terbentuk
acetonyl anion maka akan terbentuk warna merah ungu.

Serbuk tidak berwarna, dalam temperature kamar sukar larut di dalam air, larut di dalam
etanol dan larut di dalam air panas.
Identifikasi:
1. Larutan zat ditambahkan dengan larutan FeCI3 akan menghasilkan warna biru
ungu.
2. Carnpur 100 mg zat dengan I ml HCI pekat, didihkan selama 3 menit, kemudian
ditambahkan 10 ml air, lain didinginkan maka tidak terbentuk endapan,
selanjutnya jika ditambahkan 1 tetes K2Cr2O7 0,1 N akan menghasilkan warna
ungu yang tidak berubah menjadi merah (merupakan reaksi perbedaan dengan
phenacetin).

3. Larutan zat ditambahkan 2-3 tetes HCI 10%, lain dinginkan di es, kemudian
ditambahkan 2 atan 3 tetes larutan NaNO2 1% dan 2-3 tetes larutan (r.p) 1% a
naftol dalam NaOH 10% akan terbentuk warna rnerah atau jingga merah.
4. Reaksi lieberman akan menghasilkan warna ungu.
5. Dengan penambahan pereaksi nessler akan menghasilkan warna coklat
kekuningan (lambat terbentuk).
6. Dengan penambahan perak amoniakal (pereaksi Tollens) akan menghasilkan
warna cermin perak.
7. Zat ditambahkan dengan HNO3 pekat akan menghasilkan warna merah coklat
disertai gas.
8. Zat ditambahkan dengan H2S04 pekat dan HNO3 menghasilkan endapan kuning
jingga disertai gas.
9. Zat ditambahkan dengan aqua brom akan menghasilkan warnak uning jingga.

Phenacetin berbentuk kristal, sukar larut di dalam air larut di dalam etanol dan chloroform.
Identifikasi :
1. Phenacetin di panaskan dengan asarn sulfat pekat maka akan terbentuk etanol dan
asam asetat dan akan tercium bau ethyl acetate karena terjadi esterifikasi.
2. Phenacetin dipanaskan dengan K2Cr2O7 maka akan terbentuk warna ungu dan
berubah menjadi merah anggur.
3. Phenacetin dipanaskan bersama-sama asam nitrat encer kernudian didinginkan
maka akan terbentuk warna kuning yang mernpunyai titik lehur 102C.

Senyawa Nitrogen yang Heterosiklis

Nitrogen yang monosiklis
Derivat Pyrozole

Kristal halus berwarna putih, higroskopik, tidak berbau dan tidak berwarna, rasa sedikit
manis, sangat rnudah larut didalam air, etanol dan kloroform tetapi praktis tidak larut di
dalam ether.
Identifikasi :
1. Antipirin dengan Natriurn nitrit dan HCI akan terbentuk 4- nitrosophenazone yang
berwarna hijau pada sinar tampak pada lamda maksimum 660 nm.
2. Antipirin dengan FeCI3 akan terbentuk warna merah darah warna akan hilang bila
ditambahkan asam sulfat encer.
3. Antipirin dihidrolisa dengan asam mineral encer lain ditambahkan selenium oksid
akan terbebtuk suatu garam diazonium lain ditambahkan 1 naphthylamin akan
terbentuk warna merah kekuningan yang lamda maksimum 520 nm

AMINOFENAZON
(Pyramidon

Kristal tidak berwarna, rasa pahit, larut di dalarn air, etanol, aseton dan pelarut organik
lainnya.
Identitifikasi :
1. Pyramidon dilarutkan di dalam air ditambahkan dengan FeCI3 maka akan terbentuk
warna biru ungu.
2. Pyramidon dilarutkan di dalam air lalu ditambahkan asam sulfat 3 N dan NaNO3
1% terbentuk warna biru ungu yang selanjutnya akan memucat.
3. Pyramidon dilarutkan didalam air ditarnbahkan 1 tetes larutan perak nitrat 5%
terbentuk warna ungu yang lama-lama akan hilang dan terbentuk endapan abu-abu
dan logam perak.

PHENYL BUTAZONE

Kristal putih, tidak berwarna, tidak berbau rasa sedikit manis lama - lama pahit. Tidak larut
di dalam air, larut di dalam etanol dan ether, larut di dalam kloroform dan NaOH.

Identifikasi:
1. Phenylbutazone dihidrolisis dengan KMn04 dan asam sulfat maka akan terbentuk
Hydrazobenzen kemudian asamkan dengan HCl maka akan terbentuk benzidine dan
azotasi dengan asam klorida dan natrium nitrit lalu ditambahkan 2-Naphtol maka akan
terbentuk warna biru ungu.
2. Phenylbutazone dilarutkan di dalam asam klorida lalu ditambahkan aqua brom maka
akan terbentuk endapan dari 4 bromo phenylbutazone.
3. Phenil butazon ditambahkan asam asetat dan HCl kemudian dipanaskan selama 30
menit dalam air mendidih, sesudah dingin, ditambahkan 10 ml air dan 2 ml pereaksi
Diazo A, terbentuk larutan keruh berwarna hijau lalu ditambahkan diazo B maka akan
terbentuk warna endapan merah coklat.

Derivat Xanthine
Terdiri dari Coffein, Theophillin dan theobromine.

Caffeine

= R1 = R2 = CH3

Theophylline

= R1 = CH3

R2 = H

Theobromine

= R1 = H

R2 = CH3

Kristal powder, larut di dalam air panas dan chloroform, sedikit larut di etanol dan ether
Identifikasi:
1. Caffein ditambahkan pereaksi mayer akan membentuk kristal yang spesifik.
2. Caffein ditambahkan Solutio lodii dan HCl akan membentuk kristal coklat yang
larut dengan Na0H
3. Caffein ditambahkan NaOH 10% akan rnembentuk derivate Imidazol yang bila
ditambahkan acetyl acetone akan terjadi kondensasi dengan 2 mol 4 Dimetylamino
benzaldehyde didalam suasana asam akan membentuk warna biru.
4. Reaksi Kristal:
- Aseton air

- Fe kompleks

Kristal putih sedikit larut di dalam air panas, larut dalam acetone.
Identifikasi
1. Reaksi Murexide positif.
2. Sejumhh zat dilarutkan di dalam air panas lalu ditambahkan beberapa tetes perak nitra
maka akan terbentuk endapan gelatin.

3. Reaksi Teofilidin: Sejumlah zat ditambahkan Na0H dipanaskan sampai mendidih lalu
ditambahkan asam sulfanilat terdiazotasi maka akan terbentuk warna merah.
4. Reaksi kristal:
- Fe kompleks

THEOBROMIN

Granul halus, rasa manis yang kemudian agak pahit. Tidak larut didalam air larut didalam
air panas tidak larut didalam eter.
Identifikasi:
1. Reaksi Murexide positif.
2. Sejumlah 2 mg teobromin di larutkan didalam air panas sebanyak 1 ml lalu
ditambahkan perak nitrat 5% maka akan terbentuk endapan kental yang tembus cahaya,
endapan mudah larut di dalam ammonia.
3. Reaksi kristal:
- Fe kompleks

Biasanya di dalarn garam HCL. Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.
Sedikit larut di dalam air, larut di dalani etanol dan aseton.
Identifikasi:

Sejumlah 50 mg Emetin HCI dilarutkan di dalam air lain diteteskan Merkuri asetat, Kalium
asetat dan 2 tetes asam asetat dalam 1 ml air dipanaskan dipenangas air dalam waktu
setengah jam terbentuk warna jingga dan disertai endapan.

Derivat Kuinolin
QUININE

Biasanya dalam bentuk garam HCI dan garam Sulfat, larut di dalam air, etanol dan
kloroform.
Identifikasi :
1. Larutan zat di dalam air atau alkohol berfiouresciensi dengan asam sulfat 3N, Asam
nitrat dan asam fosfat encer serta tidak berfiouresciensi dengan asam klorida,
2. Reaksi Thalleiochin: sejumlah 10 mg zat basa diberikan 1 tetes asam sulfat 3N dan
0,3 mil air brom 2%, kemudian dilarutkan dalam 10 ml air, satu menit kemudian
campuran direaksikan dengan 2 ml amoniak; larutan berwarna hijau.
3. Reaksi Erytrochin: Sejumlah 10 mg zat ditambahkan sedikit asam klorida,
kemudian dilarutkan dalam 1 ml air. Selanjutnya tambahkan 1 ml larutan brom
0,8%, kocok. Tambahkan 0,5 ml larutan kalium ferri sianida 5%, teteskan 1 ml 0,1
N NaOH dan tuangkan 2 ml kloroform maka pada lapisan kionoform terbenuk
warna merah.

Kristal jarum putih ringan, tidak berasa. Larut dalarn air, alkohol, kloroform dan asarn
encer. Berfluoresensi biru kehijauan dalam asam sulfat encer.
Identifikasi:
1. Zat jika ditambah asamakan menghasilkan gas.
2. Zat dalam air ditambahakan H2S04 encer, aqua brom dan NH4OH (basakan) akan
menghasilkan warna hijau jernih.

Derivat Isoquinolin
Reaksi umum :
Marquis

: Formalin di dalam asam sulfat

Husemann

: Asamsulfat pekat : asam nitrat pekat(1:1)

FeCI3

: Ungu

Biasanya dalam bentuk garam HCI, kristal putih, tidak berbau rasa agak pahit. Larut di
dalam air dan eter tidak larut di dalarn aseton.
Identifikasi:
1. Papaverin padat dilihat di bawah sinar UV akan terlihat flourescienci biru.

2. Reaksi Coralyn Sejumlah 10 mg zat di tambahkan 1 ml asam asetat anhidrid dan 3

tetes asam sulfat pekat, kemudian dipanaskan maka akan terbentuk warna kuning
hijau.
3. Papaverin dipanaskan bersama-sama asam sulfat pekat akan terbentuk warna violet.

Serbuk putih kekuningan atau kuning kecoklatan, jika kena cahaya warna makin gelap.
Tidak larut dalam air dan etanol, larut dalam 43 bagian etanol panas, 120 Bagian CHCI3 ,
sangat sukar larut dalam eter.
Identifikasi :
1. Test Beilstein positif.
2. Panaskan dengan spritus KOH lalu diasamkan dengan HNO3, larutan memberikan
reaksi positif terhadap ion I dan CI.
3. Didihkan dengan HCI encer, lam - lama akan larut dan mengeluarkan bau iodium.
4. Panaskan dengan H2S04 pekat akan menghasilkan uap iodium (coklat).
5. Larutan zat dalam etanol ditambahkan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna biru
hijau.
6. Reaksi kristal: Sublimasi

Serbuk krista halus, rasa pahit. Biasanya dalam bentuk garam HCI, larut di dalarn air,
etanol dan benzen.
Identifikasi:
1. Dengan HNO3 akan terbentuk warna kuning jingga.
2. Reaksi Marquis terbentuk warna ungu.
3. Reaksi Kieffers: Sejumlah 5 mg morphin dilarutkan di dalam air ditambahkan
larutan kaliurn feri sianida yang mengandung 1 tetes FeCI3 maka akan terbentuk
warna biru hijau.
4. Reaksi dengan H202, NH4OH dan CuSO4 akan terbentuk warna merah.

Serbuk berbentuk kristal, rasa pahit. Dalam bentuk garam HCI dan garam pospat. Larut di
dalam air dingin dan panas, sukar dalam etanol.
Identifikasi :
Kedalam 5 mg zat ditambahkan 5,0 ml asam sulfat dan 1 tetes FeCI3 10%, dan
campuran ini dipanaskan, terbentuk warna hijau yang berubah menjadi biru yang
lama-lama menjadi biru ungu. Setelah larutan dingin, ditambahkan 2 tetes asam
nitrat, warna berubah menjadi rnerah.

Kristal putih, rasa pahit. Biasanya dalam bentuk garam HCI larut di dalam air, etanol dan
kalau dalam bentuk basa tidak larut didalarn air tetapi larut didalam etanol, aseton, eter dan
kloroform.
Identifikasi :
Kedalarn 5 mg zat ditambahkan 5,0 ml asam sulfat dan 1 tetes FeCI3 10%, dan
campuran ini dipanaskan dipenangas air, terbentuk warna biru. Ditambahkan 4 tetes
asarn nitrat 3N, warna berubah menjadi merah coklat.

DEXTROMETHROPHAN HBr

Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Larut dalam 60 bagian air, 10 bagian etanol, mudah
larut dalam CHCI3, tidak larut dalarn eter.
Identifikasi :
1. Zat ditambahkan dengan H2S04 encer, larutan Hg(N03)2 dan NaNO2, kemudian
disaring, tidak terjadi warna merah, jika dipanaskan selama 15 menit akan
menghasilkan warna kuning sampai merah.

2. Larutan zat ditambahkan dengan 1 tetes HCI encer dan larutan K3Fe (CN)6 yang
mengandung FeC3, tidak terjadi warna hijau atau hijau kebiruan.
3. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru yang berubah menjadi hijau.
4. Zat ditambahkan 2 tetes HN03 panaskan di penangas air selama 1 menit 100C, lalu
dinginkan, kemudian diteteskan 8 tetes air, basakan dengan NaOH akan
menghasilkan warna rnerah jingga.

Serbuk putih, tidak berbau, tidak berasa. Tidak larut dalam air, sukar larut dalam alkohol
dan eter, larut dalam CHCI3. (garam HCI : larut dalam 4 bagian air).
Identifikasi:
1. Dalam cawan porselen 100 mg zat ditambahkan beberapa tetes H2S04 pekat,
kemudian diaduk akan menghasilkan warna kuning kehijauan, jika dihangatkan
akan menghasilkan warna merah yang berubah menjadi ungu (ungu kotor).
2. Larutan zat dalam HCI ditambahkan campuran sama banyak etanol 95% dan
larutan Na Asetat jenuh, setelah 15 menit terbentuk kristal berkilat.
3. Reaksi Mandelin akan rnenghasilkan warna merah coklat.
4. Reaksi Frobde akan menghasilkan warna hijau yang berubah menjadi rnerah.
5. Reaksi Marquis akan menghasilkan warna ungu biru.

6.7. Senyawa Nitro Arornatis

CHLORAMPHENICOL
(Kernicetin; Choromycetin]

Serbuk putih sampai putih keabuan atau kristal putih keuningan berbentuk jarum. Rasa
sangat pahit. Larut dalam 400 bagian air, 2,5 bagian etanol, 7 bagian propilen glikol, larut
dalam asseton, sangat sukar arut dahm eter.
Identifikasi :
1. Test Beistein positif.
2. Dipanaskan dengan 2 ml spiritus KOH diatas penangas air selama 15 menit, saring,
filtrat memberi test terhadap Cl positif (dengan larutan endapan putih AgNO3).
3. Direduksi dengan Zn dan H2S04 encer atau HCI encer, test terhadap amin primer
aromatis positif.
4. Dengan penambahan 3 tetes HCI encer, 3 tetes NaNO2 10% dan 5 tetes larutan B naftol (10 mg dalam 5 ml NaOH 15%) akan menghasilkan warna merah jingga.
5. Larutan zat dalam piridin ditambahkan 2 ml larutan KOH 5%, panaskan 100C
selama 3 menit, lalu didinginkan, maka lapisan piridin akan berwarna merah dan
lapisan air berwarna kuning.
6. Reaksi kristal :

aseton air

CHLORAMPHENICOL Palmitat
Serbuk putih, licin, bau lemah, hampir tidak berasa. Tidak larut dalam air, larut dalam 45
bagian etanol 95%, 6 bagian CHCI3, 14 bagian eter.
Identifikasi :
Test terhadap chloramphenicol positif

CHEORAMPHENICOL Stearat
Serbuk putih, tidak berasa, tidak larut dalam air.
Identifikasi :
1. Test terhadap chioramphenicol positif
2. Test terhadap stearat: panaskan 100 mg zat dengan 5 ml HCI encer dan 10 ml air
pada api kecil hingga mendidih, berbentuk tetesan minyak yang naik kepermukaan,
dinginkan, pisahkan lapisan lemak, panaskan dengan NaOH 0,1 N dinginkan,
larutan menjadi gudir (kental).
3. Reaksi kristal :
Aseton air

CHLORAMPHENICOL Natrium Suksinat

Serbuk putih atau kekuningan, tidak berbau. Mudah larut dalam air dan alkohol, tidak larut
dalam CHCI3.
Identifikasi :
1. Larutkan zat dalam piridin ditambahkan 2 ml larutan KOH 5%, panaskan 100C
selama 3 menit, dan didinginkan. Lapisan piridin berwarna rnerah dan lapisan air
berwarna kuning.

2. Jika 100 mg zat ditambahkan 200 mg resorsin dan 4 tetes H2S04, panaskan diatas
penangas air sampai terbentuk warna merah, tuangkan larutan hati-hati kedalam
cawan berisi air akan menghasilkan larutan berwarna kuning jingga dengan
floresensi hijau.
3. Test terhadap chioramphenicol positif.

6.8. Senyawa Barbiturat

Senyawa barbiturat (barbital) adalah golongan obat tidur (hipnotik/sedatif yang
merupakan turunan asam barbiturate ureida siklis).
Rumusan umum

Umumnya :

R1 atau R2 adalah alkil atau aril

R3 adalah H atau CH3
R4 adalah O (barbiturat) atau S (tio berbiturat).

Ada juga hipnotika yang merupakan senyawa turunan ureum (ureida alifatis), yang
kerjanya sama dengan barbiturat; yaitu adalin dan bromural.
Di samping itu ada senyawa lain yang bukan turunan asam barbiturat, tetapi mempunyai
sifat yang sama dengan turunan asam barbiturat; yaitu senyawa hidantoin, yang digunakan
sebagai anti epilepsi (ayan).
Rumus dasar:

Sifat-sifat umum :
Senyawa barbiturat umumnya berupa serbuk putih, tidak berbau dan rasanya pahit. Bersifat
asam lemah karena dapat bertautomeri menjadi bentuk keto-enol. Bentuk enol bersifat
asam karena dapat terionisasi.

Kelarutan: senyawa barbiturat hampir tidak larut dalam air, agak mudah larut dalam etanol
dan aseton, agak sukar larut dalam eter dan chloroform. Larut dalam alkali hidroksida
membentuk garam. Garam barbiturat mudah larut dalam air; larutannya dalam air tidak
stabil dan mudah terhidrolisa.
Reaksi umum :
1. Jika dipanaskan dengan NaOH akan membebaskan NH3 yang dapat di test dengan
lakmus rnerah basah.
2. Reaksi Parri
Pereaksi: larutan CoCI2 atau Co (N03)2 1% dalam metanol absolut
Cara melakukan :
letakkan sedikit sampel padat pada cawan penguap, tambahkan 1 tetes pereaksi,
uapkan di atas penangas air sampai kering. Tambahkan 1 tetes amoniak pekat atau
uap NH3 terbentuk warna ungu.
3. Reaksi Kopannyi Zwikker (Prinsip reaksi = reaksi Parri)
Pereaksi
larutan Co (NO3)2 1% dalam etanol.
Cara melakukan :
1 tetes larutan sampel dalam etanol diletakkan pada plat tetes, ditambahkan 1 tetes
pereaksi dan 1 tetes piridin atau pirolidin, terbentuk warna ungu.
4. Reaksi Zwikker (= reaksi Parri, di sini digunakan basa piridin)
Pereaksi :
4 ml larutan CuSO4 10% dicampur dengan 1 ml piridin dan 5 ml air.

Cara melakukan:
Sedikit sampel padat atau larutan sampel dalam etanol diletakkan pada plat tetes
ditambahkan 1 tetes pereaksi; akan terbentuk warna ungu atau ungu biru.
Catatan: sebagai basa, selain piridin dapat juga digunakan larutan borax
( Na2B4O7)
5. Reaksi-reaksi terhadap rantai samping pada barbital.
Adanya ikatan tidak jenuh: dengan penambahan aqua brom atau larutan KMnO4
dan asam sulfat; akan menghilangkan warna pereaksi.
Adanya rantai aromatis (ring benzena).
Reaksi Ekkert (=reaksi Marquis).
Cara melakukan :
10 mg sampel & ditambahkan 4 tetes asam sulfat pekat dan 1 tetes formalin,
panaskan di atas penangas air, terbentuk warna merah anggur. Reaksi ini positif
untuk luminal.
Reaksi nitrasi
Cara melakukan: sedikit sampel ditambahkan 20 mg KNO3 atau NaNO3 dan 1 ml
asam suffat pekat, biarkan, akan terbentuk warna kuning.
6. Reaksi warna yang lain untuk barbital :
Dengan asam sulfat pekat akan rnenghasilkan warna yang berbeda-beda.
Dengan vanilin dan asam sulfat pekat.
Cara melakukan :
Pada plat tetes sedikit sampel dicampur dengan sedikit kristal vanilin dan asam
sulfat pekat, akan terbentuk warna.
Dengan a naftol dan asam sulfat pekat.
Cara melakukan:
Sedikit sampel pada plat tetes dicampur dengan sedikit kristal a naftol dan 1 tetes
asam sulfat, akan terbentuk warna.
7. Reaksi kristal untuk senyawa barbital:
Sublimasi
Aseton - air: sedikit sampel dilarutkan dalam aseton, lalu teteskan pada
setetes air di atas objek glass. Biarkan aseton menguap, akan terbentuk kristal.
Dragendorf: larutkan sedikiti sampel dalam etanol atau NaOH, teteskan pada
objek glass dan tambahkan 1-2 tetes

pereaksi, biarkan beberapa waktu, akan terbentuk kristal berwarna jingga merah
sampai jingga caklat.
Bouchardat: cara sama dengan reaksi Dragendorf, terbentuk kristal berwarna putih
kekuningan.
Zwikker: cara sama dengan reaksi Dragendorfi, terbentuk kristal berwarna biru
ungu.
Fe kompleks: sedikit sampel padat atau larutan dalarn etanol diletakkan pada objek
glass, tambahkan 1-2 tetes pereaksi, tutup dengan objek glass, panaskan pada api
kecil sampai mendidih (jangan sampai kering), angkat, biarkan dingin, terbentuk
kristal jingga merah sampai coklat.

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit. Sukar larut dalam air, larut dalam 8
bagian etanol, 15 bagian aseton, 20 bagian eter dan 70 bagian chloroform (garam
natriumnya mudah larut dalam air, larut dalam 10 bagian etanol, tidak larut dalam eter dan
aseton).
Identifikasi :
Raksi Parri akan menghasilkan warna ungu terang.
Sedikit zat dilarutkan dalam H2S04 pekat tambahkan sedikit natrium nitrit, hangatkan,
terbentuk warna kuning jingga sampai jingga merah (reaksi Lieberman).
Larutkan 20 mg zat dalam 1 ml air dan 2 tetes NaOH 8%, pada larutan jernih
tambahkan 4 tetes larutan asam sitrat 9%, terbentuk endapan putih (beda dengan
veronal).
Larutkan 10 mg zat dalam 10 ml air dengan pemanasan, dinginkan, tuangkan ke dalam
campuran (0,5 ml KBrO3 1,5%, 50 mg KBr, 1 ml HCI 7% dan 5 ml air), kocok,
terbentuk warna kuning kemerahan (beda dengan heksobarbital).

Larutan sampel dalam metanol ditambahkan larutan kobalt asetat, panaskan,

tambahkan sedikit larutan borax, panaskan sampai mendidih terbentuk warna biru
ungu (=reaksi Parri)
Dengan penambahan K2Cr2O7 akan rnenghasilkan warna hijau.
Dengan penambahana nafto dan asarn sulfat pekat akan menghasilkan warna ungu.
Garam natrium: memberi test positif terhadap natrium (nyala Nichrom, asam pikrat dan
zink uranil asetat).
Reaksi kristal :
Aseton air
Fe kompleks
Zwikker
Dragendorf
Bouchardat

DIPHENILHIDANTOIN NATRIUM
(Phenitoin natrium) anti epilepsi

Serbuk kristal putih, higroskopis. Jika kena udara mengabsorpsi CO2 dan melepaskan
phenitoin.
Identifikasi.
1. Sedikit zat ditambahkan 4 ml chloroform dan 0,1 ml CoCI2 3% lalu dikocok, akan
terbentuk endapan voluminus dalam larutan yang berwarna ungu biru. Jika
ditambahkan uap NH4OH akan menghasilkan warna biru.
2. Larutan 10 mg zat dalam 1 ml air ditambahkan 1 ml NH4 OH 10%, panaskan pada
api kecil sampai mendidih, kemudian dinginkan tarnbahkan 1 tetes larutan CuSO4.
16%, lalu dikocok, maka akan terbentuk larutan ungu biru disertai endapan hijau

biru, jika dibiarkan selama 3 menit, endapan akan berubah menjadi jarum-jarum
rosa (= reaksi Zwikker).
3. Reaksi Zwikker akan menghasilkan endapan biru. 10 mg zat dilarutkan dalam 1 ml
piridin 10% ditambahkan 2 tetes pereaksi Zwikker akan menghasilkan endapan biru
ungu.
4. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna jingga mnerah.
5. Sampel ditambah 1 tetes NaOH, akan terbentuk warna merah keunguan tidak stabil
disertai bintik-bintik merah ungu.
6. Pada 1 tetes larutan sampel diteteskan pada kertas saring yang sudah dibasahi
dengan larutan natrium orto losfat, Tambahkan 1 tetes larutan HgNO3 terbentuk
warna hitam.
7. Reaksi kristal :
Zwikker

Hablur putih, ringan, tidak berbau dan tidak berasa. Larut dalarn 400 bagian air, dalam 8
bagian etanol, 10 bagian aseton, 15 bagian eter. Larut dalam larutan NaOH, klorida
mengendap jika diencerkan.
Identifikasi :
1. Dipanaskan dengan NaOH menghasilkan 3 N menghasilkan NH3 (membirukan
lakmus merah). Larutan dibagi 2:
Bagian pertama diasamkan dengan 1 ml H2S04 3 N, lalu ditambahkan 1 ml
CHCI3 dan 1 ml larutan kloramin T 3%, kemudian dikocok, lapisan CHCI3
berwarna coklat.
Bagian kedua diasamkan dengan asam sulfat encer, lalu dipanaskan, tercium
bau khas (asam valerat), dan jika larutannya diasamkan dengan HNO3 dan
ditambahkan AgNO3, terbentuk endapan kuning pucat AgBr, yang dapat larut
dalam NH4OH pekat.

2. Sedikit zat ditambahkan larutan KBrO3 dan H2SO4 akan menghasilkan warna
coklat.
3. Jika 100 mg zat ditambahkan 500 mg natriurn karbonat anhidrat, panaskan pada
api kecil, larutkan dalam 5 ml air panas, setelah dingin tambahkan asam asetat,
saring, filtrate ditambahkan aqua klor, terbentuk warna kuning coklat.
Larutan dibagi 2:
Bagian 1 dikocok dengan CHCI3, lapisan CHCI3 berwarna coklat.
Bagian 2 ditambahkan beberapa tetes larutan fenol, terbentuk endapan
putih.
4. Reaksi kristal:
Sublimasi
Aseton air

Senyawa yang Mengandung unsur Carbon Hidrogen Oksigen dan Nitrogen yang
rnempunyai sifat Antibiotika.

Serbuk putih, tidak berbau, rasa agak pahit, higroskopis. Larut dalam air, sangat sukar larut
dalam alkohol, eter dan CHCI3.
Identifikasi :
1. Reaksi terhadap gugus guanidine: zat dipanaskan kering pada penangas gliserin
sebesar sampai 2500, akan menghasilkan NH3.

2. Zat dipanaskan dengan diacetil dan kalsium oksida menghasilkan warna merah
jingga.
3. Reaksi sakaguchi: pada larutan 1 mg zat dalam 5 ml air ditambahkan 1 ml
larutan NaOH 10% dan 1 ml larutan a naftol 0,05% dalam etanol. Dinginkan
pada 15, tambahkan 3 tetes larutan natrium hipoklorit encer, terbentuk warna
merah/merah ungu.
4. Maltol test: mg zat dilarutkan dalam beberapa tetes air, tambahkan 1 tetes
NaOH 1 N, panaskan diatas penangas air selama 5 menit, kemudian
didinginkan, selanjutnya ditambahkan 1 tetes larutan (100 mg besi (Ill)
ammonium sulfat dalam 5 ml asani sullat 1N atau HCI 1N yang dibuat baru);
terbentuk warna merah ungu atau merah tua.
5. Pada 1 tetes larutan zat 5% ditambahkan 1 ml air dan 1 tetes pereaksi Roux,
terbentuk warna merah delima; tambahkan 1 tetes asam asetat 2 N, warna
berubah menjadi kuning.
(Pereaksi Roux: 1 g Natrium nitroprussid dilarutkan dalam 4 ml air,
ditambahkan 1 ml NaOH 1 N dan 5 ml KMnO4 0,3 %, diamkan 24 jam
ditempat gelap, lalu disaring).
6. Pada 10 mg zat ditambah 1 ml NaOH 1N, panaskan di penangas air 5 menit,
kemudian didinginkan, lalu ditambahkan 1,5 ml HCI 7% dan 1 tetes larutan
FeCI3, terbentuk warna ungu intensif (=modifikasi Maltol test).
7. Larutkan 10 mg zat dalam 2 ml pereaksi (0,1245 g DAB dilarutkan air, dan
ditambahkan 0,2 ml FeCI3 (dibuat baru)), kemudian dipanaskan diatas penangas
air 2 menit, akan menghasilkan warna ungu.
8. Test terhadap sulfat positif yaitu dengan penambahan BaCI2 akan terbentuk
endapan putih.

Serbuk kristal kuning, tidak berbau. Larut dalam 10 bagian air, bagian etanol, tidak larut
dalam aseton, eter dan CHCI3.
Identifikasi :
1. Reaksi azo akan menghasilkan warna rnerah, dapat ditarik dengan amil alcohol.
2. Jika 0,5 mg zat ditambahkan 2 ml H2S04 pekat akan menghasilkan warna ungu
sampai merah ungu, jika diencerkan dangan air atau dibiarkan akan berubah
menjadi kuning.
3. Larutan zat ditambahkan dengan 1 tetes larutan FeCI3 1% akan menghasilkan
warna coklat atau merah coklat.
4. Reaksi Marqis akan menghasilkan warna jingga lemah.
5. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna ungu hitam.
6. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna ungu yang berubah menjadi merah
dan lama kelamaan menjadi jingga.
7. Reaksi vitally akan menghasilkan warna kuning / kuning / coklat.
8. Reaksi kristal :
Dengan larutan Natrium karbonat
Dengan larutan natrium posfat

OKSITETRASIKLIN HCI
(Terramycin)
Serbuk kristal kuning, tidak berbau, rasa pahit, hidgroskopis. Larutan dalam 2 bagian air
menghasilkan jernih, dan menjadi keruh.
Identifikasi :
1. Dengan asam sulfat pekat akan menghasilkan warna merah tua, jika diencerkan
dengan air, berubah menjadi kuning.
2. Reaksi Marquis akan menghasilkan warna jingga lemah
3. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna ungu hitam
4. Reaksi Mendelin akan menghasilkan warna merah ungu yang berubah menjadi
merah, lama kemalaan nienjadijingga.

Senyawa yang mengandung unsur Carbon Hidrogen Oksigen dan Nitrogen

yang mempunyai sifat Antihistamin

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit. Larut dalam 4 bagian air, 10 bagian
etanol, 10 bagian CHCI3, sangat sukar larut dalam eter
Identifikasi :
1. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan reagen Nessler
(K2HgI4 basa) akan menghasilkan endapan putih.
2. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan dengan 3 tetes FeCI3, kemudian
dididihkan akan menghasilkan warna jingga kuning.
3. Larutan dalam 10 mg dalam 1 ml NaNO2 1% ditanibahkan 1 ml asam sulfanilat
(0,5 g dalam 150 ml Hac 30%), dipanaskan sampai mendidih akan menghasilkan
warna jingga kuning.
4. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan 1 tetes KMnO4 1%, warna ungu akan
hilang.
5. Dengan penambahan aqua brom akan menghasilkan warna kuning disertai endapan
6. Dengan penambahan p-DAB HCl akan warna biru hijau lemah.
7. Dengan penambahan larutan FeCI3 akan menghasilkan warna coklat merah
8. Reaksi Kristal
Asam Pikrolon
NH4 reinetkat
Asam pikrat

ANTAZOLIN HCI

Serbuk krisal putih, rasa pahit. Larut dalam 50 bagian air, 16 bagian etanol, sangat sukar
larut dalam CHCI3 dan eter.
Identifikasi:
1. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna purlpe kemerahan (ungu merah).
2. Reaksi Vitallin akan menghasilkan warna merah tua/coklat kuning/jingga coklat.
3. Rekasi Lieberman akan menghasilkan warna merah.
4.

Larutan 50 mg dalam 5 ml air ditambahkan 0,5 ml asam nitrat pekat, terbentuk

warna merah yang beruhah menjadi hijau tua.

5. Pada 10 mg zat ditambahkan 0,5 ml air dan 0,5 ml p DAB HCI, lalu dididihkan,
terbentuk warna ungu.
6. Reaksi Vitalli-Morin akan menghasilkan warna merah.
7. Dengan penambahan HNO3 pekat akan menghasilkan warna merah hitam sampai
merah terang.
8. Dengan penambahan Aqua Brom akan menghasilkan warna kuning disertai
endapan.
9. Dengan penambahan CeS04 akan menghasilkan warna merah darah yang berubah
menjadi hijau biru (hijau kotor), lama kelaman menjadi ungu.
10. Reaksi kristal:
Larutan Na2CO3 - krisal jarum
Larutan KCN kristal jarum dan batang
Asam pikrat / HCI 0,5 N
Asam pikrolon / HCI 0,5 N
K4Fe (CN)6 HCI 0,5 N

MEDHIROLIN NAPADISYLATE

Sembuk putih, sangat sukar larut dalam air, etanol, CHCI3 dan eter.
Identifikasi :
1. Reaksi Marquisakan menghasilkan warna biru abu-abu.
2. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru terang.
3. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna biru remang.
4. Reaksi Vitalliakan nienghasilkan warna hijau kuning.
5. Kristal:
Larutan HgCI2 - jarum-jarum roset.
Larutan KCN - roset.

Senyawa Carbon Hidrogen Oksigen san Nitrogen mempunyai efek Vitamin

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa asam pahit. Larut dalam 5 bagian air, 100 bagian
etanol, tidak larut dalam aseton, eter dan CHCI3.
Identifiasi:
1. Dengan penambahan laruan FeCI3 akan menghasilkan warna merah coklat, jika
ditambahkan dengan HCl ence, warna merah akan hilang menjadi warna kuning.

2. Jika 0,5 ml larutan asam sulfanilat (0,1 g dalam 30 ml asam asetat) ditambahkan 3
tetes larutan NaNO2 1%, 1 ml NaOH 3N dan larutan sampel akan rnenghasilkan
warna kuning tua sampai jingga, lalu jika ditarnbahkan 2 ml asam asetat 3N akan
menghasilkan warna jingga sampai merah.
3. Larutan zat ditambahkan 1 tetes larutan CuSO4 2% dan 1 ml NaOH 3N akan
menghasilkan warna biru ungu.
4. Larutan zat ditambahkan 1 ml larutan dikforokinon klorimida 0,04% dalam etanol
absolut dan 1 tetes NH4OH akan menghasilkan warna biru.
5. Jika percobaan dilakukan dengan lebih dahulu menambahkan larutan asam borat
3% kedalam larutan zat, tidak terbentuk warna biru.
6. Test terhadap klorida positif (dengan beilstein dan AgNO3)
7. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru pucat
8. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna biru yang berubah menjadi hijau abuabu lama kelamaan menjadi hijau.
9. Reaksi kristal :
Bouchardat
Dragendorf
Fe Komplek
Asam pikrat

Serbuk kristal kuning jingga, tidak berbau dan tidak berasa. Sangat sukar larut dalam air,
tidak larut dalam etanol, eter, CHCI3, aseton dan benzen; mudah larut dalam HCI e panas
dan H2S04 e panas mengbasilkan larutan kuning pucat, larutan coklat jingga jenih.

Identilikasi :
1. Larutkan 20 mg zat dalam 2 mil HCI 7% ditambahkan 2 tetes fenol liq dan 3 tetes
larutan KBrO3 1,5% akan menghasilkan warna merah tua.
2. Larutkan 20 mg zat dalam campuran 18 ml air, dan 2 mil NH4OH 10%. Larutan
dibagi dua.
Pada tabung 1 : 5 ml larutan zat ditambahkan 0,5 ml KMnO4 1%.
Pada tabung 2 1 ml larutan zat ditambahkan 5 ml air. Lalu pada kedua tabung
ditambahkan 2 ml NaNO2 1% dan 2,5 ml HCI 7%, campur, biarkan selama 2
menit, lalu ditambahkan 3 ml larutan (0,25 g B naftol dalam 15 ml NaOH 8%);
pada tabung 1 akan menghasilkan warna merah, tabung 2 akan menghasilkan
warna kekuningan.
3. Larutan dalam NaOH berfioresensi hijau biru.

Serbuk kristal kuning sampai kuning jingga, rasa agak pahit. Sangat sukar larut dalam air
dan etanol, tidak larut dalam eter dan CHCI3, mudah larut dalam basa encer
Identifikasi :
1. Larutan 1 mg dalam 100 ml berwarna kuning pucat kehijauan, berfloresensi hijau
kekuningan, jika ditambahkan asam, basa atau reduktor, floresensi hilang.
2. Larutan zat ditambahkan larutan AgNO3 akan rnenghasilkan warna merah yang
berubah menjadi merah jingga (merah kersen)
3. Zat ditambahkan H2S04 pekat akan menghasilkan warna larutan merah cherry.
4. Zat ditambahkan Zn dan HCI akan menyebabkan warna kuning hilang.
5. Reaksi lodoform positif.

BAB VII
ANALISIS SENYAWA FARMAS1 YANG
MEMPUNYAI UNSUR CARBON
HIDROGEN OKSIGEN NITRAGEN
DAN SULFUR
Senyawa-senyawa yang mengandung unsur 5 dibagi atas beberapa golongan, antara lain:
1. Senyawa tiol dan disulfan (merkaptan dan disulfida)
Contoh: dimerkaprol, disulfiram, kaptopril, monosulfiram, karbirmazol, metal
tio urasil propil tio urasil.
2. Senyawa tio eter
Contoh: azatioprin, simetidin, spironolakton, levamisol, pizotifen, pirantel,
timolol, ketotifen, ranitidin.
3. Senyawa sulfon
Contoh: dapson, tinidazol.
4. Derivat asam sulfonat
a. Ester asam sulfonat
Contoh: bisulfan, kloramin T, dipiron.
b. Amida asam sulfonat.
Contoh: asetozolamid, sakarin Na, sulpiride, turunan
p-arninobenzen sulfonamida.
5. Senyawa sulfonil urea
Contoh: kiorpropamid, glibeniclamid, gliklazid, glimepirid, glipizid, glikuidon,
tolbutamid.
6. Senyawa heterosiklik yang mengandung unsur N dan S
a. Heterosikilk bisiklis:
Turunan benzotiadiazin
Contoh: klorpropiazid, hidroklorotiazid, metilklotiazid, piroksikam.
b. Heterosiklis trisiklis:
Turunan fenotiazin
Contoh:

klorpromazin,

dimetotiazin,

isotipendil,

levomepromazin,

perfenazin, prokiorperazin mesilat, prometazin, tioridazin, trifluoperazin.

7.1. Senyawa turunan p-Amino Benzen Sulfonamida

Adalah senyawa yang bersifat anti mikroba yang merupakan turunan sulfanilamid
(4 amino benzena sulfonamida), dimana 1 atom H pada gugus sulfonamida diganti
(disubstitusi dengan gugus lain).
Rumus umum :
R1

H atau Sisa asam

R2 : Rantai alifatis atau hetero siklis

Sifat-sifat umum :
1. Senyawa sulfonamida bersifat amfoter, dengan asam mineral (HCI) akan
membentuk garam HCI yang larut dalam air, dalarn suasana basa (NaOH) akan
membentuk garam yang larut dalam air.
2. Kelarutan: dalam bentuk bebas umumnya tidak larut / sangat sukar larut dalam
air, eter dan CHCI3. Sedikit larut dalam etnol dan aseton mudah larut dalam
asam mineral encer dan larutan alkali hidroksida. Dalam bentuk garam natrium,
mudah larut dalam air, sukar larut dalam pelarut dalam pelarut organik.
Reaksi umum :
1. Reaksi terhadap gugus amin _primer aromatis positif (kecuali sulfa-sulfa yang
amin primer aromatisnya telah tersubstitusi, misalnya: ftalil sulfatiazol, suksinil
sulfatiazol) antara lain:
Reaksi dengan p DAB HCI (reaksi Erlich)
Pereaksi :
1 g p DAB dilarutkan dalam 20 ml HCI 2 N ditambahkan air sampai 100
ml.
Cara melakukan :
Sedikit sampel (padat atau larutan dalam HCI) pada plat tetes ditambahkan
1 tetes pereaksi, terbentuk warna kuning jingga sampai rnerah jingga (dapat
dilakukan pada objek glass untuk melihat bentuk kristalnya).
Reaksi dengan batang korek api
Cara melakukan:
Zat dilarutkan dalam HCI encer, lalu ke dalamnya dicelupkan batang korek
api yang telah dibasahi dengan HCI, maka batang korek api berwarna jingga.
Reaksi diazotasi (dengan HNO2 dan B naftol)

Pereaksi:
Larutan NaNO2 1% dalam air. Larutan B naftol 4% dalarn NaOH 2 N.
Cara melakukan: larutkan sedikit sampel dalam HCI 2 N (bila perlu dengan
pemanasan), ditarnbahkan 1 tetes larutan NaNO2 dan 1 tetes larutan B naftol
akan menghasilkan warna merah terang atau merah jingga.
Reaksi Indofenol
Sedikit zat dilarutkan dalam NaOH 2 N ditambahkan 1 atau 2 ml air dan
sedikit fenol kristal lalu dididihkan, dan didinginkan, kemudian
ditambahkan sedikit kaporit atau larutan NaOCI encer, terbentuk warna
tergantung pada zat yang diperiksa.
Reaksi dengan CuSO4
Pereaksi: larutkan CuSO4 1% dalam air.
Cara melakukan :
Zat dilarutkan dalam sedikit larutan NaOH 0,1 N, lalu tambahkan 1-2
tetes pereaksi dengan warna-warna tergantung pada sulfa yang
diperiksa.
2. Reaksi Roux (pereaksi dibuat baru)
Pereaksi:
10 g Na nitroprussid dilarutkan dalam 100 ml air (roux I), ditambahkan 5 ml
larutan NaOH 12% (roux II) dan 5 ml larutan KMnO4 5% (roux III), setelah
dicampur terbentuk endapan warna hijau kotor, saring, gunakan filtrat sebagai
Pereaksi :
Cara melakukan:
Sedikit sampel pada plat tetes ditambahkan 1 atau 2 tetes pereaksi warna
(tergantung pada sulfa yang diperiksa).
(Catatan : dalam praktek, setiap group (4 orang) membuat preaksi Roux dengan
mencampuri 1 ml Roux I dengan 1 tetes Roux II 1 tetes Roux III).

3. Reaksi dengan kalium bromat

10 mg zat dalarn tabung kecil ditambahkan 1 ml asam sulfat 4 N dan 1 tetes
larutan kaliuni bromat jenub warna kuning sampai coklat ungu.
4. Reaksi vanilin dan H2S04
Untuk sulfa-sulfa yang rnempunyai gugus metil pirimidin, misal : sulfamerazin,
suifamezatin).
Cara melakukan :
Zat pada cawan porselin ditambahkan 1-2 tetes H2SO4 dan sedikit kristal
vanilin, panaskan di atas api kecil warna jingga sampai merah.
5. Pirolisa
Sulfa (dalam bentuk murni) dipanaskan di atas titik lelehnya akan terurai
dengan warna-warna yang berbeda, seperti :
Sulfanilamid : warna ungu
Sulfathiazol

: warna coklat merah

Sulfadiazin

: warna merah

Sulfaguanidin : warna ungu

6. Reaksi terhadap gugus sulfon positif.
Zat dioksidasi dengan H202 30% atau HNO3 p. lalu ditambahkan larutan garam
barium (BaCl2 atau Ba(NO3)2 putih.
7. Reaksi kristal.
Sulfonamida dengan pereaksi-pereaksi pengendap tertentu akan menghasilkan
endapan yang berupa kristal yang berbeda-beda untuk setiap senyawa, yang
dapat dilihat di bawah mikroskop.
Sublimasi
Aseton air atau alkohol air (untuk sulfa-sulfa yang tidak larut dalam air)
Prinsip : sulfonamide larut dalam aseton / alkohol tidak larut dalam air
Cara melakukan :
Sampel silarutkan dalam aseton atau alkohol. Pada objek glass diletakkan 1
tetes air, lalu diatasnya tetesan 2 tetes larutan sampel dalam aseton, biarkan
beberapa waktu sampai aseton menguap, terbentuk kristal, amati di
mikroskop.
Fe kompleks
Cara melakukan :

Sedikit sampel atau isolasi diletakkan pada objek glass, tambahkan 1-2 tetes
pereaksi, tutup dengan kaca tutup,
panaskan pada api kecil sampai rnendidih (jangan sampai kering), angkat,
dinginkan. Amati di bawah.
Mikroskop
Dragendorf
Asam pikrat
P DAB HCI
K4Fe (CN)6
Bouchardat
Asam pikrolon
Sublimat
K3Fe (CN)6
Cara melakukan:
Sedikit sampel dilarutkan dalam HCI encer, letakkan 1-2 tetes larutan pada
objek glass,tambahkan 1-2 tetes pereaksi, biarkan beberapa waktu sampai
terbentuk kristal, amati di bawah mikroskop.

Serbuk kristal putih atau putih kekuningan. Larut dalam 150 bagian air, 15 bagian etanol, 7
bagian aseton, sukar larut dalam eter dan CHCI.
Garam natrium: larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol dan aseton, tidak
larut dalam eter dan CHCI3.
Identifikasi :
1. Dipanaskan dalam etanol dan H2S04 pekat akan menghasilkan etil asetat.
Reaksi terhadap amin primer arornatis positif.

2. Larutkan zat dalarn HCI encer (bila perlu dengan pemanasan), dinginkan dalam es,
ditambahkan 4 ml larutan NaNO2 1% dan larutan naltol yang mengandung Na
asetat akan rnenghasilkan warna kuning jingga sarnpai rnerah jingga.
3. Dengan penambahan CuSO4 akan menghasilkan endapan biru (hijau kekuningan,
kocok coklat )
4. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna ungu biru.
5. Dengan penambahan p-DAB HO akan rnenghasilkan warna merah.
6. Reaksi lndofenol akan menghasilkan warna hijau tua.
7. Reaksi Rouxakan menghasilkan warna hijau zamrud (coklat hijau hijau muda).
8. Test terhadap gugus sulfon: posoitif
9. Reaksi azo akan menghasilkan warna merah.
10. Dengan penambahan Kalium bromatakan menghasilkan warna kuning yang
berubah menjadi coklat tua.
11. Pirolisa: 500 mg zat dipanaskan dalam tabung, terbentuk cairan warna kuning,
terurai menjadi anilin dan NH3.
12. Esterifikasi dengan etanol dan H2S04 akan menghasilkan etil asetat yang dapat
diidentifikasi dan baunya.
13. Reaksi kristal:
Aseton air
Fe kompleks
Asam pikrolon
P DAB HC1
asam pikrat

Serbuk Rristal atau kuning gading, tidak berbau, rasa agak pahit. Sukar larut dalarn air,
larut dalam 120 bagian etanol, tidak larut dalam eter, arut dalam 30 bagian aseton, larut
dalam asam mineral encer, larutan alkali hidroksida dan karbonat.
Identifikasi :
1. Reaksi terhadap amin primer aromatis positif
2. Dengan penambahan CuSo4 akan menghasilkan warna hijau pucat keruh yang
berubah menjadi suspensi abu-abu kecoklatan lalu menjadi endapan coklat
kemerahan (hijau coklat merah)
3. Kopannyi Zwikker akan menghasilkan warna rosa ungu.
4. Dengan penambahan HgNO3 akan menghasilkan warna hitam.
5. Dengan penambahan HNO2 (reaksi Lieberman) akan menghasilkan warna kuning.
6. Reaksi Rouxakan menghasilkan warna ungu merah -ungu coklat -hijau tua kotor
(ungu hijau Rotor).
7. Dengan penambahan vanilin dan H2SO4 akan menghasilkan warna merah jingga
(merah).
8. Dengan penambahan p-DAB HCI akan menghasilkan warna kuning jingga.
9. Dengan penambahan KBrO3 akan menghasilkan warna ungu coklat - coklat kuning
(ungu lemah).
10. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna merah (hijau tua / hijau biru).
11. Reaksi Parri positif.
12. Reaksi Diazo akan menghasilkan endapan merah.
13. Reaksi kristal :
Sublimasi
Bouchardat
P DAB HCI
Dragendorf
Aqua iod
Fe kompleks
Aseton air

Serbuk putih atan kekuningan atau agak rosa, tidak berbau dan tidak berasa, jika kena
cahaya menjadi makin gelap. Tidak larut dalam air, eter dan CHCI3, agak sukar larut dalam
asam mineral encer dan alkali hidroksida.
Identifikasi :
1. Test terhadap amin primer aromatis positif: (dengan NaNO2 dan B naftol akan
menghasilkan endapan merah jingga).
2. Zat murni ditambahkan larutan resorsinol 5% dalam etanol (95%) dan H2S04
pekat akan menghasilkan warna merah tua, encerkan dengan air es, dan
dinetralkan dengan NH4OH encer akan menghasilkan warna biru kemerahan
atau biru (= reaksi Raybin).
3. Dengan penambahan NaOH dan CuSO4 akan menghasilkan endapan coklat
ungu (hijau zaitun - abu-abu ungu).
4. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna rosa ungu (Parri ungu).
5. Reaksi dengan raksa (I) nitrat (HgNO3) akan menghasilkan warna hitam.
6. Reaksi Roux akan menghasilkan warna ungu - hijau - hijau biru.
7. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna merah rosa
(hijau kuning hijau tua ).
8. Dengan penambahan p-DAB HCI akan rnenghasilkan warna jiugga kuning.

9. Jika zat dipanaskana kan meleleh dengan warna coklat kemerahan, dan uap
yang dihasilkan bersifat asam (test dengan indikator pH) (test dengan kertas Pb
asetat akan menghasilkan warna hitam).
10. Dengan penambahan KBr03 akan menghasilkan warna kuning jingga.
11. Reaksi kristal :
Fe kompleks

Asam pikrat

Sublirnasi
Bouchardat
Dragendorf
Aqua iod
Larutan Na2HPO4
Aseton Air

Serbuk putih, tidak berbau, rasa agak pahit, kena cahaya agak gelap. Mudah larut dalam air
mendidih (1:10) dan asam mineral e, sukar larut dalam 150 bagian aseton sukar larut
dalam air, tidak larut dalam alkali dalam alkali hidroksida.

Identikasi :
1. Sedikit zat ditambahkan larutan NaOH 20%, jika tidak larut lakukan pemanasan
sampal larut maka akan tercium bau amoniak.
2. Dengan penambahan HNO2 dan B naftol akan menghasikan endapan seperti jeli
merah cerah (merah).
3. Dengan penambahan larutan CuSO4 akan menghasikan warna biru.
4. Reaksi Kopannyi Zwikker akan menghasilkan warna ungu yang segera hilang.
5. Dipanaskan kering dengan hati-hati akan menghasilkan warna ungu (merah ungu)
disertai uap NH3.
6. Dengan penambahan p-DAB HCI akan menghasilkan warna jingga.
7. Reaksi Roux akan menghasilkan warna kuning hijau - hijau coklat- hijau kotor.
8. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna kuning coklat - hijau kuning.
9. Dengan penambahan KBrO3 akan menghasilkan warna ungu coklat tua.
10. Sedikit zat ditambahkan beberapa tetes HCI encer dan beberapa tetes NaNO2 dan
beberapa tetes difenilamin dalam spritusakan menghasilkan warna merah ungu,
kocok dengan CHCI3, lapisan CHCI3 hijau kuning.
11. Reaksi Burkat: Zat dilarutkan dalam NaOH encer ditambahkan 1 tetes FeCI3 0,5
N dan 1 tetes H2 02, kocok dan larutan dibagi 2 :
Kocok dengan eter, pada lapisan eter tidak berwarna sedangkan lapisan air
berwarna merah.
Kocok dengan amil alkohol, pada lapisan amil alkohol rosa, sedangkan
lapisan air berwarna merah.
12. Reaksi kristal :
Aseton air
Dragendorf
Asam pikrat
Fe kompleks
Asam pikrolon
P DAB HCI

Serbuk putih kekuningan, tidak berbau, rasa agak pahit, jika kena cahaya, lama-lama
menjadi gelap. Sukar larut dalam air, CHCI3 dan eter, agak sukar larut dalam etanol dan
aseton, mudah larut dalarn asama mineral encer dan larutan alkali hidroksida.
Identifikasi :
1. Reaksi terhadap amin primer aromatis positif.
2. Dengan penambahan CuSO4 kan menghasilkan endapan hijau zaitun abu-abu
tua - coklat.
3. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna rosa (pink).
4. Dengan penambahan HgNO3 akan menghasilkan warna hitam.
5. Reaksi dengan Vanilin dan H2SO4 akan menghasilkan warna merah.
6. Dengan penambahan p-DAB HCI akan menghasilkan warna jingga merah.
7. Reaksi lndofenol akan menghasilkan warna rosa - hijau.
8. Reaksi Raybin (dengan resorsin dan H2SO4) positif.
9. Reaksi Roux akan menghasilkan warna ungu - biru - hijau.
10. Reaksi Diazo akan menghasilkan warna merah jingga.
11. Reaksi dengan KBrO3 akan menghasilkan warna kuning - jingga.
12. Reaksi kristal :
Sublirnasi
Fe kompleks
Asam pikrat
Bouchardat
Dragendorf
DAB HCI

(isomer sulfamezatin)
Serbuk putih kekuningan, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis. Tidak larut dalam
air, etanol, eter dan CHCI3, larut dalam 750 bagian aseton, larut dalam asam mineral encer
dan larutan alkali hidroksida.
Identifikasi :
1. Dengan penambahan CuSO4 akan menghasiikan endapan kehijauan
(hijau terang )
2. Dengan penambahan HNO2 dan B naftol akan menghasilkan endapan merah
jingga (merah).
3. Reaksi Kopannyi Zwikker akan rnenghasikan warna ungu biru yang cepat
hilang.
4. Reaksi dengan HNO2 akan menghasilkan warna kuning.
5. Zat dikocok dalam campuran 2,5 ml asam asetat 6 N dan 2,5 ml air, lalu pada
filtrat ditambahkan beberapa tetes pereaksi. Mayer akan menghasilkan endapan
kuning terang.

6. Dengan penambahan p-DAB HCI akan menghasilkan warna kuning jingga

7. Reaksi Roux akan menghasilkan warna ungu coklat hijau hitam.
8. Reaksi Indofenolakan akan rnenghasilkan warna hijau biru.
9. Reaksi dengan KBrO3 akan menghasilkan warna kuning coklat.
10. Vanilin asam sulfat negatif.
11. Sedikit zat dalam asam asetat 30% ditambahkan reagen mayer akan
menghasilkan endapan putih (khas untuk elkosin)
12. Reaksi kristal :
Dragendorf
Asam pikrat
Bouchardat
Sublimasi
Fe kompleks
Asam pikrolon
Aseton air

p-aminobenzol sulfonamida.

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis, kena cahaya menjadi
kekuningan, lama-lama menjadi gelap. Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut
dalam air mendidih, larut dalam 30 bagian etanol, 4 bagian aseton, tidak larut dalam eter
dan CHCI3
Identifikasi :
Jika sedikit zat dipanaskan akan menghasilkan warna biru ungu, pada pemanasan
selanjutnya akan tercium bau aniline dan NH3.
Dengan penambahan larutan akan menghasilkan warna biru (endapan putih).
Reaksi Kopannyi Zwikker akan menghasilkan warna ungu biru.
Dengan penambahan p-DAB. HCI akan menghasilkan warna kuning jingga
Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna biru langit (biru tinta ).
Dengan penambahan vanilin dan H2S04 akan menghasilkan warna kuning hijau.
Reaksi Roux akan menghasilkan warna hijau coklat - hijau ungu - hijau kotor.
Reaksi Diazo akan menghasilkan warna rnerah.
Reaksi dengan KBrO3 akan menghasilkan warna ungu.
Reaksi kristal :
Sublimasi
K2CrO4
Asam pikrat
p DAB HCI
Fe kompleks
Aseton air
Asam pikrolon

Serbuk kristal putih, lama-lama menjadi cahaya. Sukar larut dalam air, tidak larut dalam
gelap jika kena CHCI3 dan eter, larut dalam 120 bagian etanol, larut dalam asarn mineral
encer dan larut alkali hidroksida.
Identifikasi :
1. Reaksi terhadap gugus amin primer aromatis positif.
2. Dengan penambahan larutan CuSO4 akan menghasilkan warna coklat ungu.
3. Reaksi Kopanyi Zwikker akan menghasilkan warna ungu merah.
4. Dengan penambahan HgNO3 akan menghasilkan warna hitm.
5. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna kuning.
6. Dengan penambahan p-DAB HCI akan menghasilkan jingga.
7. Reaksi Roux akan menghasilkan warna hijau kuning.
8. Dengan penambahan KBr03 akan menghasilkan warna lemah - coklat.
9. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna hijau muda.
10. Pirolis akan menghasilkan warna coklat merah yang disertai lepasnyagas NH3 dan
bau aniline
11. Reaksi Parri akan menghasilkan warna ungu.
12. Reaksi kristal
Aseton air
Bouchardat
Fe kompleks
Asam pikrat
Aqua iod
Dragendorf

SULFAMETOXAZOL
Serbuk putih atau kekuningan, tidak berbau, mula-mula tidak berasa lalu agak manis.
Tidak larut dalam air, eter dan CHCI3, larut dalam 20 bagian etanol, 5 bagian aseton, larut
dalam asam mineral (e) dan larutan alkali hidroksida.
Identilikasi :
1. Dengan penambahan HNO2 dan B naftol akan menghasilkan endapan merah
jingga.
2. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna kuning emas.
3. Dengan penambahan larutan CuSO4 akan menghasilkan warna hijau.

4. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna kuning.

5. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna ungu biru.
6. Reaksi kristal :
Larutan Na2HPO4

FUROSEMID

Serbuk kristal putih atau agak kuning, tidak berbau, hampir tidak beraga. Tidak larut dalam
air dan kloroform, larut dalam 75 bagian etanol, 15 bagian aseton, 850 bagian eter, larut
dalam larutan alkali hidroksida.
Identifikasi :
1. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna violet.
2. Reaksi Lieberan akan menghasilkan warna hitam.
3. Dengan penambahan H2S04 pekat akan rnenghasilkan warna kuning.
4. Kedalam 25 mg zat ditambahkan 5 ml etanol 75%, panaskan diatas penangas air 23 menit, kemudian tambahkan 3 ml larutan DAB tanpa diaduk akan menghasilkan
warna warna hijau kuning yang berubah menjadi merah mulai dan dasar tabung.
Pereaksi :
Larutkan 125 mg p-DAB dalam campuran 65 ml H2S04, 35 ml air dan 0,1 ml FeC3
5% biarkan 24 jam.
5. Larutkan 5 mg paraformaldehid dalam 1 mil H2S04. Sedikit zat ditambahkan 5 tetes
pereaksi akan menghasilkan warna kuning (reaksi Marquis).
Panaskan larutan diatas penangas air selama 5 menit akan menghasilkan warna
warna coklat merah. Encerkan hati hati dengan 10 ml air akan menghasilkan warna
hijau terang.

6. Larutkan 15 mg zat dalam 5 ml etanol 96% ditambahkan 10 ml air, larutan bereaksi

asam.

7.2. Senyawa Tiol dan Disulfan

Senyawa tiol dianggap sebagai analog alkohol dimana atom 0 diganti dengan S.
senyawa tiol umumnya berupa cairan atau zat padat yang mudah menguap, berbau busuk
(khas); Dalam larutan pekat berada dalam bentuk dimer, tetapi dalam larutan encer berupa
monomer. Tiol bersifat asam lemah, tetapi lebih kuat dan alcohol yang sesuai,
perbedaannya 5-6 satuan pka. Keasamannya berkunang dengan bertambahnya panjang
rantai dan bertambahnya cabang. Spektrum IR disebabkan oleb vibrasi S-H, C- S atau S=0
/S-0.
Sebagai garam lemah, tiol dapat membentuk garam yang sukar larut dengan ion-ion
logam berat seperti timbal, merkuri, perak dan tembaga. Pereaksi yang umum digunakan
adalah Pb (CH3COO)2 dan Hg(CN)2.
Reaksi Umum:
1. Beberapa tetes tiol ditambahkan larutan Pb asetat jenuh dalam etanol menghasilkan
endapan kuning.
2. Reaksi Nitrosasi: dengan HONO akan menghasilkan warna merah atau hijau pucat,
tergantung pada senyawa yang diperiksa.
Cara melakukan: ke dalam 1 ml eter larutkan 10 mg senyawa yang mengandung 5,
tambahkan 1 tetes HCI 6 N dan beberapa tetes larutan NaNO2, kocok. Amati warna
yang terbentuk. Alkil merkaptan primer dan sekunder menghasilkan warna merah;
alkil merkaptan tersier (R3CSH), tio eter dan disulfide menghasilkan warna hijau
pucat sampal kuning pada lapisan eter. Sulfoksida, sulfon, sulfinat, dan sulfonat
tidak bereaksi.
Catatan: selain HONO, juga dapat digunakan n-butyl nitrit atau etil nitrit.
3. Reaksi dengan aqua brom atau aqua iod. Merkaptan teroksidasi menjadi disulfide
(RSSR) dan menghilangkan warna aqua brom/ aqua iod.
4. Reaksi dengan pereaksi Benedict. Merkaptan (R-SH) dan tiofenol (Ar-SH) dapat
bereaksi dengan pereaksi benedict menghasilkan endapan kuning. Alkil merkaptan
tersier hanya menghasilkan warna biru, seperti yang dihasilkan oleh senyawa yang
mengandung gas sulfisa atau disulfida.

Cara melakukan:
0,2 g senyawa tiol disuspensikan dalam 3 ml larutan NaHCO3 10% ditambahkan 2 ml
larutan Benedict, bila perlu didihkan selama 1 menit, merkaptan alifatis dan aromatis
menghasilkan endapan kuning. Alkil merkaptan tersier menghasilkan warna biru.
5. Reaksi dengan 2,6 dikorofenol indofenol, tiol menghilangkan warna pereaksi.
Larutan tiol ditambahkan larutan 2,6 diklorofenol indofenol (biru) akan
menghilangkan warna biru karena terbentuk senyawa fenolamin dan tiol teroksidasi
menjadi disulfisa R-S-S-R.
6. Tiol juga dapat mereduksi garam tetrazolinum dalam suasana basa menghasilkan
formazan yang tidak berwarna.
7. Reaksi dengan Palladium Klorida (PdCI2) akan menghasilkan warna merah, jingga,
kuning, coklat, atau hitam.
Pereaksi:
Larutkan dengan pemanasan 0,1 g PdCI2 dalam 5 ml HCI 2N, encerkan dengan air
samapi 100 ml. campur larutan ini sama banyakdenagn NaOH 2N.
Cara melakukan:
Campur sampel dalam 1 ml pereaksi, panaskan dalam penangas air (100C) selama
2 menit. Lakukan percobaan blanko.
8. Reaksi dengan natrium nitroprusida dalam suasana basa akan menghasilkan warna
warna ungu.
Pereaksi:
Larutan Natrium nitroprusida 1%
Cara melakukan:
Campurkan sampel dengan sedikit mungkin NaOH 2 N, uapkan sampai kering.
Larutkan residu dalam 2 tetes air, dan tambahkan 05 ml pereaksi.

METIL TIO URASIL

8. Jika 3 ml larutan zat lU% ditambahkan 1 ml HG encer dan 1 ml FeC!3 10% akan
menghasilkan warna biru merak tidak
berwarna.
9. Zat ditambahkan KMnO4 dan H2SO.1 pekat akan menghilangkanwarna ungu dan
permanganat.

10. Larutan zat ditambahkan AgNOsakari menghasilkan endapan kristal ungu.

11. Dengan penambahan F1NO2 (NaNO2 dan HG) serta f3-naftol akan
mengbasilkanendapan jingga -cokiat hijau.
12. Nyala NiCr akan rnenghasilkan warna nyalakuning.
13. Test terhadap sulFonat positif.
14. Reaksi kristal:
- Asampikrat

7.4. Senyawa Heterosiklis yang Mempunyai dan Unsur Nitrogen dan Sulfur

Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit. Tidak larut dalam air, kloroform dan
eter, larut dalam 200 bagian etanol, 20 bagian aseton, dapat larut dalam larutan alkali
hidroksida.
Identifikasi :
1. Reaksi dengan asam kromatropat akan menghasilkan warna ungu
Cara melakukan :
Kedalam 10 mg zat ditambahkan 10 mg asam cromatropat, 1 ml air dan 5 ml
H2S04, kemudian diaduk akan menghasilkan warna merah ungu.
Jika 10 mg zat dicampur dengan 1 ml H2S04 yang mengandung 2 mg Na
Chromatropat, aduk selama 2 menit akan menghasilkan warna ungu.
2. Reaksi Koppanyi Zwikker akan rnenghasilkan warna ungu.
3. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna hijau biru.
4. Test terhadap NH2, - CI organik dan sulfon (-SO2-) positif. Sedikit zat dipanaskan
dengan larutan NaOH akan rnenghasilkan gas (NH3) yang membirukan lakmus
merah. Larutan dibagi 2:

Bagian 1: diasamkan dengan HNO3 ditambahkan larutan AgNO3 akan

menghasilkan endapan putih yang larut dalarn NH4OH encer.
Bagian 2: menghilangkan warna aqua iod, dan jika larutan ini ditarnbahkan larutan
BaCl2 akan menghasilkan endapan putih.
5. Larutkan zat dalam larutan NaCO3 5% ditambahkan larutan KMnO4 1% akan
menghasilkan warna coklat, jika dibiarkan terbentuk endapan koloid warna coklat.
6. Campur 50 mg zat dengan 2 ml HCI 3N, panaskan pada penangas air selama 30
menit sambil tetap ditambah HCI. Kedalam larutan ditambahkan 2 tetes diazo A,
lalu dituangkan kedalarn diazo B akan menghasilkan warna jingga.
7. Reaksi Kristal :
Aseton air

CHLORPROMAZIN HCI
(Largactil)

Serbuk kristal putih, kena cahaya lama-lama berubah menjadi kuning - rosa-ungu. Sangat
mudah larut dalam air, larutan dalam 1,3 bagian etanol, 1 bagian CHCI3, tidak larut dalam
eter.
Identifikasi :
1. Reaksi lieberman akan menghasilkan warna coklat merah.
2. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna hijau ungu merah ungu.
3. Reaksi Marquis akan rnenghasilkan warna ungu rnerah.
4. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna ungu biru merah ungu (purple).

5. Larutan 5 mg zat ditambah 2 ml H 2S04, setelah 5 menit terbentuk akan

menghasilkan warna warna merah.
6. Larutan zat 1% dengan HNO3 pekat akan menghasilkan warna merah tua dan
berubah menjadi kekuningan.
7. Dengan penambahan larutan FeCI3 akan menghasilkan warna merah.
8. Reaksi Vitallin-Morin akan menghasilkan warna jingga.
9. Pada 5 mg zat ditambahkan beberapa tetes H2S04 pekat akan menghasilkan warna
merah muda rnerah tua - coklat.

Serbuk putih atau kekuningan, kena udara lama-lama teroksidasi menjadi berwarna biru,
rasa pahit agak membakar, anestesi. Larut dalam 6 bagian air, 9 bagian etanol, 2 bagian
CHCI3, tidak larut dalam eter.
Identifikasi :
1. Reaksi Mendalin akan menghasilkan warna hijau - ungu.
2. Reaksi Marquis akan menghasilkan warna ungu.
3. Jika 5 mg zat ditambahkan 2 ml H2S04 pekat, setelah 5 menit menjadi merah.
4. Larutan zat dalam air ditambahkan 50 mg PhO, lama-lama menjadi biru.
5. Dengan asam nitrat pekat akan menghasilkan warna merah tua lama- lama menjadi
kekuningan.
6. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna ungu hitam merah ungu.
7. Reaksi Vitalli akan menghasilkan warna merah ungu -kuning.
8. Jika 1 mg zat ditambahkan 1 ml asam sulfat pekat akan menghasilkan warna merah
muda, kemudian ditambahkan 1 tetes HNO3 akan menghasilkan warna hijau tua.

Senyawa Lain yang Mengandung Unsur Carbon Hidrogen Oksigen Nitrogen dan
Sulfur

Senyawa yang Mempunyai Efek Antibiotik

AMORSISILLIN

Serbuk kristal putih, bau spesifik. Larut dalam 400 bagian air, 1000 bagian alkohol, 200
bagian metanol, sangat sukar larut dalam eter, kloroform dan minyak.
Identifikasi :
1. Reaksi dengan asam chromatropat, panaskan pada 1500 selama 4 menit, mula-mula
tidak berwarna kuning - ungu - merah bara.
2. Dengan pereaksi fehling akan menghasilkan warna warna lembayung (magenta).
3. Larutkan 2 tetes aniline dalam Campuran (1 ml HCI dalam 3 ml air), dinginkan
dalam es, lalu tambahkan larutan 200 mg NaNO2 dalam 1 ml air. Tambahkan
campuran ini setetes demi setetes ke dalam larutan 100 mg zat dalam 2 ml NaOH
akan menghasilkan warna merah cheri tua dan endapan coklat tua.
4. Dengan pereaksi millon akan menghasilkan larutan merah dan endapan yang lebih
merah, ini merupakan test untuk fenol yang posisi ortho-nya bebas, (Ampisilin
menghasilkan endapan putih dengan larutan yang berwarna kuning).

Serbuk kristal putih, rasa pahait. Bentuk bebas: larut dalam 170 bagian air, sangat sukar
larut dalam alkohol, eter, CHCI3, aseton dan minyak. Bentuk garam natrium: larut dalam 2
bagian air, 50 bagian aseton, sangat sukar larut dalam CHCI3, tidak larut dalam eter,
paraffin cair dan minyak.
Identifikasi:
1. Test chromotropat: rnula - mula tidak berwarna, berubah menjadi ungu, akhirnya
menjadi merah bara.
2. Dengan larutan Fehling akan rnenghasilkan warna ungu megenta (merah ungu).
3. Reaksi Lieberman akan rnenghasilkan warna jingga.
4. Letakkan 2 tetes larutan 0,1 % ninhidrin pada kertas saring, keringkan pada 1050C,
tambahkan 2 tetes larutan 0,1% sampel, panaskan pada 1050C selama 5 menit, akan
terbentuk warna merah kebiruan.
5. Larutkan zat ditambahkan 0,1 g hidroksilamin HCI dan 1 ml NaOH, setelah 5
menit asamkan dengan HCI, tambahkan 10 tetes larutan FeCI3, terbentuk warna
merah ungu (merah ungu kotor).
6. Larutkan 5 mg zat dalarn 1 ml air, tambahkan 1-2 tetes FeCI3 2,5%, larutan
berwarna kekuningan jernih.
7. Reaksi Marquis: mula-mula tidak berwarna, panaskan diatas penangas air selama 2
menit, dinginkan, terbentuk warna kuning.

Serbuk kristal putih atau kekuningan, sukar larut dalam air, eter dan etil asetat, larut dalam
asetonitril dan DMF
Identifikasi :
Tes terhadap sulfon, klorida, amin dan hidroksi positif.

Senyawa yang mempunyai efek Vitamin

Serbuk putih, bau lemah mirip, ragi, rasa pahit. Mudah larut dalam air eter.
Identifikasi :
1. Reaksi thiochrom: 10 mg zat ditambahkan 3 ml NaOH 1N, 2 tetes larutan
K3Fe(CN)6 5% (dibuat baru) dan iso butanol, kocok-kuat selama 2 menit, setelah
terpisah, lapisan iso butanol berfforesensi biru ungu. Jika diasarnkan akan hilang,
dan jika dibasakan akan muncul kembali.
2. Zat ditambahkan larutan NaOH 3N akan menghasilkan warna kuning.
3. Zat ditambahkan 1 ml larutan Pb Asetat 10% dan 2 ml NaOH 6N akan
menghasilkan endapan kuning, jika dipanaskan mejadi coklat dan terbentuk
endapan hitam PbS.
4. Reaksi Vitalli : zat dalam cawan porselen ditambahkan 1 tetes HNO 3 pekat, uapkan
di atas penangas air dan tambahkan 1 tetes spritus KOH (r.p) akan menghasilkan
warna kuning pucat.
5. Uji Belstein positif
6. Larutan zat dalam air tambahkan 1 tetes larutan AgNO3 akan menghasilkan
endapan putih.
7. Reaksi Kristal :
Mayer
Bouchardat
Dragendort
Asam pikrat
Fe Kompleks

BAB VIII
INFRAMERAH

Spektoskopi inframerah merupakan salah satu metode yang umum digunakan, dan
merupakan satah satu metode penting dalam teknik analisis suatu senyawa yang ada saat
ini. Salah satu keuntungan besar dan spektroskopi infrarnerah adalah hamper semua
sampel di hamper setiap negara dapat dipelajari, baik itu merupaka cairan, larutan, pasta,
serbuk, film, serat, gas dapat diperiksa.
Spektrofotometer inframerah telah dipakai secara komersial sejam tahun 1940-an.
Pada saat itu, instrument mengandaikan prisma untuk bertindak sebagai elemen dispersive.
Kemajuan paling signifikan dalam spektroskopi inframerah terjadi setelah pengenalan
Fourier Transform Spektrometer.
Instrumen ini menggunakan interferometer dan memanfaatkan model matematis
fourier transform. Fourier Transform Inframerah (FTIR) spektroskopi memaksimalkan
spectrum inframerah dan meminimalkan waktu yang dibutuhkan untuk memperoleh data.
Selain itu, sejalan dengan perkembangan zaman, peningkatan FTIR sudah didukung
dengan adanya software yang mudah untuk dijalankan.
Spektroskopi inframerah adalah suatu teknik yang didasarkan pada getaran dan
atom-atom molekul. Spektrum inframerah umumnya diperoleh dengan melewatkan radiasi
inframerah melalui sampel dan menentukan sebagian kecil dan energi radiasi tertentu yang
diserap, yaitu energi dimana setiap puncak dalam spektrum absorbsi muncul sesuai dengan
frekuensi getaran bagian tertentu dan suatu molekul sampel.

Absorpsi Inframerah
Suatu molekul dapat rnenunjukkan absorbsi infrarnerah harus memiliki mormen dipole
listrik yang berubah selama getaran, seperti yang ditunjukkan pada gambar berikut

Merupakan suatu molekul diatomik heteronukleus. Momen dipol akan berubah saat suatu
molekul merenggang atau mengkerut, Berbeda dengan molekul homonucleus, karena
keelektronegatifannya sama, maka momen dipol-nya tidak mengalami perubahan atau
tetap nol tidak peduli seberapa panjang ikatan.

8.2. Model Vibrasi

lnteraksi radiasi inframerah dengan sampel dapat dipahami berdasarkan perubahan
momen dipol yang dipengaruhi oleh getaran atau vibrasi dan rotasi. Salah satu contoh yang
sederhana adalah molekul diatomik, molekul ini memiliki tiga derajat kebebasan translasi
dan dua derajat kebebasan rotasi. Atom atom dalam molekul juga dapat bergerak relatif
terhadap yang lain.
Model vibrasi yang terjadi adalah sebagai herikut :

1. Streching (rengangan)
Dalam vibrasi ini, atom bergerak terus sepanjang ikatan yang nenghubungkannya
sehingga akan terjadi perubahan jarak antra keduanya, walaupun sudut ikatan tidak
berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu :
Regangan simetris, yaitu unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu
bidang datar.
Regangan asimetris, yaitu unit struktur bergerak tidak hersamaan.

2. Bending (lenturan)
Jika pada sistem tiga atom merupakan bagian dan sebuah molekul yang lebih besar,
maka dapat menimbulkan vibrasi ini.
Scissoring
Unit struktur bergerak mengayun simetris dan masih dalam satu bidang datar.

Rocking
Unit struktur bergerak mengayun asimetris tetapi masih dalam satu bidang datar.

Wagging
Unit struktur bergerak mengibas keluar dan bidang datar.

Twisting
Unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul
induk dan berada di dalam satu bidang datar.

8.3. Kegunaan dan Aplikasi Spektoskopi Inframerah

Spektroskopi inframerah secara umum digunakan untuk mengidentifikasi semua
jenis senyawa organik dan sebagian senyawa organik, untuk menentukan gugus fungsi
yang terdapat pada senyawa organik, dan untuk menentukan komposisi molecular pada
suatu permukaan. Metode ini juga dapat digunakan untuk mengidentifikasi fraksi dan
kromatografi, untuk menentukan kuantitas dan suatu campuran senyawa, untuk
menentukan orientasi molekul (palomer dan larutan) dan untuk mengetahui konformasi
molekul (isomer stuktur) dan stereokimia (isomer geometri) suatu senyawa. Keunggulan
metode ini adalah tidak merusak senyawa yang diperiksa.
Spektroskopi inframerah dapat diaplikasikan didalam penelitian untuk :
Identifikasi suatu senyawa dengan rnembandingkan spektrum yang diperoleh
dan suatu senyawa yang tidak diketahui dengan spektrum senyawa yang telah
diketahui (standar).
Identifikasi gugus fungsi dan suatu senyawa yang tidak diketahui.
Identifikasi komponen reaksi, dalarn mempelajari laju kinetic reaksi.
Identifikasi orientasi molekul dalarn sebuah polimer.
Deteksi kemurnian suatu senyawa.
Identifikasi polimer, plastik, dan resin.
Analisis formulasi seperti insektisida dan kopolimer

Analisis Sampul Cairan

1. Disiapkan seperangkat sealed liquid cell (lihat Gambar di bawah

Keterangan :
1. Lead packing
2. Cell plate (with holes)
3. Lead spacer
4. Cell plate (without holes)
5. Lead cushion
6. Rubber cushion
7. Plug
8. Sampleinlet
9. Fitting screw
10. Cell plate holder
11. Cell plate base

2. Diletakkan cell plate holder dengan posisi terbalik.

3. Dipasang lead packing di atasnya lalu diletakkan cell plate yang berlubang.
4. Diletakkan lead spacer, cell plate yang tidak berlubang dan lead cushion.
5. Diletakkan rubber cushion di atas lead cushion.
6. Ditempelkan cell plate holder yang telah dipasang seperti di atas dengan cell plate
base.

7. Dikencangkan dengan empat screw yang tersedia secara perlahan - lahan dan
diagonal.
8. Diambil sampel cairan dengan bantuan injektor yang telah disediakan lalu
disuntikkan ke lubang sample inlet.
9. Diletakkan ke dalam tempat sampel kemudian dianalisis spektrurnnya (sebelumnya
lakukan pembuatan background terlebih dahulu dengan tempat sampel dalarn
keadaan kosong).

8.5. Analisis Sampel Padatan

8.5.1. Metode Pasta
1. Dihaluskan sampel padatan kira-kira 10 mg dalam lumpang dan dicampurkan
bersama cairan paraffin / nujol
2. Diletakkan spacer di atas cell plate kemudian diletakkan pasta menggunakan
spatula.
3. Diletakkan cell plate lain lalu ditutup dengan metal plate di atasnya. Diusahakan
agar tidak terdapat gelembung.
4. Dikencangkan plate dengan empat screw yang tersedia secara perlahan dan
diagonal (tapi jangan terlalu kencang).
5. Diletakkan ke dalam tempat sampel kemudian dianalisis spektrumnya
(sebelumnya lakukan pembuatan background terlebih dahulu dengan tempat
sampel dalam keadaan kosong).

8.5.2. Metode Film

1. Dilarutkan sampel padat dengan pelarut yang mudah menguap, kernudian letakkan
pada cell plate.
2.Setelah pelarut menguap, diukur sisa film yang terdapat di permukaan cell plate
(ikuti langkah dan no. 2 - 5 seperti di atas).

8.5.3. Menggunakan DRS-8000 (Diffuse Reflectance Measuring)

Dicampur sampel dengan serbuk KBr (5 - 10% sample dalam serbuk KBr).
Dipasang DRS-8000 pada tempat sampel.
Dimasukkan campuran sampel KBR ke sample pan.

Diletakkan ketempat duduka sample pan.

Lakukan pembuatan background terlebih dahulu dengan hanya menggunakan
serbuk KBr.
Alat IR di running, untuk mendapatkan spectrum sampel dan spectra yang muncul
/dihasilkan dicetak
Spektra yang dihasilkan di analisa untuk mengetahui gugus-gugus yang terdapat
pada sampel.

Penafsiran Spektrum Inframerah

Delapan daerah terpenting dan telah ditentukan dengan baik yang digunakan pada
pemeriksaan pendahuluan spectrum inframerah tertera pada tabel berikut ini.

Daerah Spektrum
Panjang Gelombang Bilangan
(micrometer)

Ikatan yang Menyebabkan Absorpsi

Gelombang
(v cm 1)

2,7 3,3

3750 - 3000

Regang O H, N- H

3,0 3,4

3300 - 2900

- C C H, = C = CH -, Ar H (regang C H )

3,3 3,7

3000 - 2700

CH3 -, - CH2-, C H, O=C-H (regang C-H)

4,2 4,9

2400 - 2100

Regang CC, C N

5,3 6,1

1900 - 1650

Regang C = O
(asam, aldehida, keton, amida, ester, anhidrida)

5,9 6,2

1675 - 1500

Regang =C=C=, =C=N- (alifatik dan aromatik)

6,8 7,7

1475 - 1300

Lentur =C=CH-, Ar-H

10,0 15,4

1000 - 650

Lentur =C=CH-, Ar-H (luar bidang)

Berbagai jenis ikatan C-H menunjukkan absorpsi di bagian tertentu dari daerah regang C-H
(3300 2700 cm-1). Posisi kira-kira pita C-H untuk berbagai jenis gugus adalah sebagai
berikut :

Jenis H

V cm-1

Intesitas Pita

Ar - H

3030

Sedang

C C-H

3300

Tinggi

C=C-H

3040 - 3010

Sedang

-CH3

2960 2870

Tinggi

-CH2-

2930 & 2850

Tinggi

CH

2890

Rendah

- CH = O

2720

Rendah

Berikut ikhtisar daerah regang simetrik ikatan rangkap tiga :

Jenis Ikatan Rankap Tiga

V cm -1

Intensitas Pita

H-CC-R

2140 2100

Kuat

R-CC-R

2260 - 2190

Variabel

R-CC-R

Tidak ada absorpsi

R-CN

2260 - 2240

Kuat

Pita penting yang terdapat di daerah karbonil

Jenis Karbonil

V cm -1

R-CO-H (jenuh)

1740 - 1720

COOH (jenuh)

1705 - 1725

R-CO-R (jenuh)

1705 - 1725

R-CO-OR (lakton beranggota 6 & 7)

1750 - 1730

Lakton beranggota 5

1780 - 1760

Ester (tak lingkar)

1740 - 1710

Halida Asam

1815 - 1720

Anhidrida

Dua pita terpisah dengan kira kira 60 cm

Intensitas Pita

1850 1800 cm -1 dan 1780 1740 cm -1

Amida

1700 - 1640

Kuat

-1

pada

Pita daerah regang ikatan simetrik pada 1680 1600 cm -1 disebabkan oleh gugus sebagai
berikut :
Jenis Ikatan Rangkap

V cm -1

Intensitas Pita

=C=C=

1680 - 1620

Variabel

=C=N-

1690 - 1640

Variabel

-N=N-

1630 - 1575

Variabel

Absorpsi khas yang berguna pad daerah lentur C-H (1000 650 cm -1 ) alkena.
Jenis Alkena

V cm -1

Intensitas Pita

RCH=CH2

990 dan 910

Kuat

RCH=CRH (cis)

690

Sedang sampai kuat

RCH=CRH (trans)

970

Sedang sampai kuat

R2C=CH2

890

Sedang sampai kuat

R2C-CRH

840 - 790

Sedang sampai kuat

Jenis Substitusi

V cm -1

Intensitas Pita

Aromatik monosubstitusi

750 dan 700

Biasanya

Benzena tersubstitusi :

(5 H berdamping)
Aromatik orto

750

(2 H berdamping)

Biasanya

sedang

sampai

sedang

sampai

sedang

sampai

kuat
780 - 810

(3 H berdamping)
Aromatik para

sampai

kuat

(4 H berdamping)
Aromatik meta

sedang

Biasanya
kuat

850 - 800

Biasanya
kuat

DAFTAR PUSTAKA

Auterhoff. H, Kovar. K.A. 1987. ldentijikasi Obat. Terjernahan oleh

Sugiarso. NC., penerbit ITB Bandung.
Basic Test For Pharmaceutical Substance. 1986. WHO. Geneva.
Basic Test For Pharmaceutical Dosaqe Form. 1992. WHO. Geneva.
Clark.E.G.C. 1969. Isolation and Identification od Drug. 1st Ed.
The Pharmaceutical Press. London.
Clarkes. 1986. Isolation and Identification of Drug. 2nd edition. The
Pharmaceutical Press. London.
DepKes RI.1979. Fannakope Indonesia. Edisi III. Jakarta.
DepKes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta.
Ebel. S. 1992. Obat Sintetik. Terjemahan oleh Mathilda.
B.W.GadjahMadaUniversity Press. Yogyakarta.
Feigl.F. 1966. Spot Test in Organic Analysis. 7th English edition.
Amsterdam. Oxford. New York.
Fries, J & Getrost, H. 1977. Organic Reagents for Trace Analysis. Emerck Darmstadt.
Shriner.R.L, Fuson. R.C, et all. 1980, The Systematic Identification of
Organic Compound. Sixth edition. John Willey & Son. New York.
The Pharmaceutical Codex. 11th edition. The Pharmaceutical Press.
University Press. Cambridge. London.
Treadwell F. P. et al. 1952. Analytical Chemistry, Vol 1 ed 9, John
Wiley&Sons, Inc New York; hlm:99-295.