Bi 2

PHNG PHP NGHIM LNH

I. MC CH
Xc nh khi lng phn t ca mt cht (v d naphtalen) bng cch o
h im kt tinh ca dung dch long cht tan trong mt dung mi thch hp (v
d benzen).
II. LTHUYT
1. im kt tinh ca dung dch.
p sut nht nh v khng i, dung mi nguyn cht bt u kt tinh mt
nhit nht nh (To) v nhit ny gi nguyn trong sut qu trnh kt tinh,
ngha l khi cn tn ti hai pha lng v rn cn bng vi nhau. Khi thm mt cht
tan th nhit bt u kt tinh ca dung dch (dung mi kt tinh, cht tan cha kt
tinh) s thp hn nhit kt tinh ca dung mi nguyn cht. Trong qu trnh kt
tinh nng ca dung dch tng dn (v ch c dung mi kt tinh) nn nhit kt
tinh ca dung dch gim dn cho ti khi cht tan bt u kt tinh (ng thi vi dung
mi) th nhit kt tinh mi gi nguyn. Nhit bt u kt tinh (bt u xut
hin tinh th u tin ca dung mi) gi l nhit kt tinh (T) ca dung dch. Hiu
s To - T gi l h im kt tinh (Tkt) ca dung dch.
2. Xc nh khi lng phn t bng cch o h im kt tinh ca dung dch.
Nu dung dch long th Tkt t l thun vi nng cht tan:
Tkt = K1m
(1)
Trong K1 l hng s nghim lnh ca dung mi; m l nng molan (s mol
cht tan trong 1000 gam dung mi).
C th chng minh rng:
RT02
K1 =
1000 H nc

(2)
Trong R l hng s kh l tng (R = 8,3144 J/mol.K), Hnc l nhit nng
chy ring ca dung mi, T0 l nhit kt tinh ca dung mi nguyn cht.

H thc (1) l c s ca phng php xc nh phn t lng ca cht tan da

vo gim nhit ng c ca dung dch v c gi l phng php nghim
lnh.
Gi s c dung dch gm G gam dung mi v g gam cht tan th nng molan
m ca dung dch ny l:

m
Do :

Tkt = K1 .

1000 g
MG

1000 g
MG

v: M K1 .

1000 g
GTkt

(3)

Vy o Tkt ca dung dch gm G gam dung mi v g gam cht tan s suy ra

M theo (3).
3. Hin tng chm ng.

Hnh 6. Dng ng cong kt tinh ca cht lng:

I- C hin tng chm ng. II- Khng c hin tng chm ng.
III- ng cong kt tinh ca dung dch.
Khi kt tinh dung mi nguyn cht cng nh dung dch thng xy ra hin tng
chm ng: Nhit h xung di T0 hoc T nhng vn cha xut hin tinh th
dung mi. Thm mt tinh th nh ca dung mi (hoc mt cht ng hnh vi n)
hoc khuy mnh th s ph c hin tng chm ng. Trong trng hp dung

mi nguyn cht, nhit ca h tng tr li ti T0 ri gi nguyn; i vi dung dch

nhit tng ti T ri mi li tip tc gim (hnh 6).
III. TIN HNH TH NGHIM
Hnh 7 l thit b nghim lnh xc nh h im kt tinh.
- Cn dung mi (khong 6 gam) nh sau: Dng pipet cho vo bnh cn c nt
kn khong 6ml benzen v cn chnh xc ti 0,01 gam (cn k thut). nhanh
benzen vo ng nghim v cn li l khng (c nt), t suy ra khi lng benzen.
- Cn hai mu naphtalen trn cn phn tch (chnh xc ti 0,0001 gam). Mu
1: g1 0,1 gam; Mu 2: g2 0,05 gam
- Trc ht nn xc nh gn ng im kt tinh T0 ca dung mi bng cch
nhng trc tip ng nghim cha benzen vo hn hp lm lnh. Khi thy tinh th
benzen bt u kt tinh th ghi ly nhit v ly ng nghim ra, lm tan tinh th
benzen (bng nhit ca bn tay), lau kh ri lng vo bao khng kh xc nh
chnh xc T0. Khi khuy nh u tay v theo di s h nhit (dng knh lp).
Qu trnh kt tinh c th b chm ng ti 1 2 . V vy khi thy nhit h
xung di T0 (xc nh gn ng lc u) khong 0,5 th khuy mnh ph
hin tng chm ng. Khi thy nhit bt u tng (bt u c hin tng kt
tinh) th li khuy nh v u tay nh lc trc. im kt tinh T 0 ca dung mi l
nhit lc ln cao nht v dng li trong mt thi gian kh lu (hnh 6. I.).
Sau khi ghi ly gi tr T0 (c chnh xc ti 0,002 0,0030C), ly ng nghim
ra khi bao, lm tan tinh th benzen (bng nhit bn tay v khuy). Tip tc lm li
qu trnh xc nh T0 nh trn cho ti khi thy cc gi tr ca T0 khng chnh nhau
qu 0,0030C.
- Sau khi xc nh xong T0, np vin naphtalen ln (g1) vo ng nghim v
xc nh im kt tinh T1 ca dung dch ny. iu cn ch y l: sau khi ph
hin tng chm ng, khi thy nhit ln cao nht th phi ghi ly ngay nhit
T1 v trong qu trnh kt tinh ca dung dch nhit gim dn ch khng gi
nguyn nh trng hp dung mi (hnh 6. III).
- Khi cc gi tr ca T1 khng chnh nhau qu 0,0030C th np vin naphtalen
nh (g2) v xc nh im kt tinh T2 ca dung dch ny.

Hnh 7. Thit b nghim lnh.

1. Nc .
2. Cc thu tinh.
3. ng bao.
4. ng nghim ng dung dch.
5. Que khuy.
6. Nhit k Beckmann (xem
hng dn s dng, trang 29).
7. Nhit k thng.

Ch :
1. Nu chm ng qu nhiu th im kt tinh o c s thp hn im kt
tinh thc. Mun hn ch chm ng, ngoi vic khuy mnh th phi lm th no
nhit ca mi trng lm lnh khng thp hn im kt tinh qu 2 30C. C th,
y nn gi cho mi trng nhit khong 20C (v im kt tinh ca benzen
khong 50C) bng cch iu chnh nc v nc cho thch hp.
2. Hng s nghim lnh K ca dung mi c th tra trong s tay ho hc vi iu
kin l dung mi s dng phi t c tinh khit cn thit (ngi ta thng sn
xut nhng dung mi chuyn dng cho php nghim lnh). Cch tt nht l xc nh
K da vo vic o im kt tinh ca dung dch m khi lng phn t ca cht tan
ta bit trc.
3. H thc (1) ch tht chnh xc khi dung dch l v cng long (m 0). Do
, khi o nhng dung dch cha tht long th khi lng phn t M c thay i t
nhiu theo nng m ca cht tan. iu c ngha l gi tr o c cha phi
l gi tr thc Mth ca khi lng phn t. Mun c c gi tr ny, phi v th
M = f(m) v ngoi suy ra khi m = 0 (hnh 8).