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    Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ), 11(1-2): 35-41 (1996) ‘Compuestos de “PVC”-Henequén. Evaluacién RESUMEN naturales como rellenos 0 refuerzos en termoplsticos, termofijos dlstimeros, En a actuaidad solamente la industria mueblera emplea naturales para proporcionar una apariencia mis elegante y natural aticulos mobiliarios. Esto es debido a que hasta e! momento la de las articulos fabricadas con estos materiales compuestos son dos por la tenia de moldeo por compresiGn, siendo ésta dema- osiosa para Ia mayorfa de las aplicaciones comerciales. Por Io para dare una mayor aplicacién a este tipo de materiales es ante considerar la utlizaciOn de téenicas de moldeo mis produc 9 versitiles, tales como la extrusion ola inyeccién. Sin embargo, el 9 de estas téenicas requiere de un conocimiento més amplio del 10 de flujo de estos materiales. En la literatura se han numeros0s trabajos referentes al comportamiento de flujo de de fibras sintticas embebidas en una matrz polimérica. Por seha prestado muy poca atencién al estudio de suspensiones as naturales. En el presente estudio se analiza cl comportamiento fo de suspensiones de fibras de henequén (Agave fourcroydes) en riz de policloruro de vinilo (PVC). El estudio se Hlevé a cabo en cimara de mezclado Brabender. Para el presente trabajo se usaron as coras de henequén en estado natural, con fracciones de volumen fenel intervalo de 0.1 a 0.8. Los resultados experimentales nue este tipo de material compuesto posee un comportamiento qu dfiere de forma significativa del observado en suspensiones sinticas sito Teenol6gico de Mérida, Yucatin, Km. 5 Carretera antigua 30 Tel, (99)44-8122, (09)44-8479 Fax: (99)44-8181 (Recibido 21/Junio/1996, Aceptado 13/Diciembre/1996) de las propiedades de flujo utilizando un reémetro de par de torsién Martha H. Ayora-Cdmara*, Carlos R. Rios-Soberanis y Alfredo Marquez-Lucero Centro de Investigaci6n Cientifica de Yucatén. Divisién de Materiales ‘AP. 87, Cordemex, 97310 Mérida, Yucatin, México. ‘Teléfono: (99) 81-39-23 y Fax: (99) 81-39-00 INTRODUCCION ‘0s compuestos poliméricos reforzados o cargados con fibras cortas, juegan un papel muy importante en la industria, ya que ellos combinan las caracteristicas de las, fibras con las del polimero, evitando los problemas de procesamiento que presentan los compuestos de fibras continuas. Asf, por ejemplo, estos pueden ser procesados usando la misma maquinaria y manteniendo la misma cadencia de produccién, que los polfmeros sin carga (Basu y col., 1992; Geethamma y col., 1995). Ahora bien, la caracterizacién del flujo de estos ‘compuestos ¢s uno de los principales problemas en el disefio de procesos para la produccién de éstos. En la literatura se pueden encontrar cuatro excelentes recopi- laciones sobre el tema: Jinescu (1974), Metzner (1985), Kamal y Mutel (1985) y Altan y col. (1989). Estos autores muestran que desde hace tiempo se han desa- rrollado modelos para caracterizar el comportamiento de suspensiones de fibras sintéticas, tanto en fluidos newtonianos (Abbott y col., 1991; Jay-Rosental, 1992; Acrivos y col., 1994), asf como en fluidos no-newtonianos (Altan y col., 1992; Dlugogotski y col., 1994; Ait-Kadi y Grmela, 1994). Sin embargo, hay pocos trabajos en lo referente al comportamiento reoldgico de las fibras naturales (Ayad y col., 1986). Asimismo, es importante sefialar que este tipo de fibras tiene las siguientes diferencias con respecto a las fibras sintéticas: 96 Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ), vol, 11, ntims. 1-2, 1996 ) Contienen varias substancias (grasas, ceras, cate- coles, taninos, etc) que pueden interactuar con la matriz y modificar el comportamiento de ésta. b) Estén formadas por una estructura fibrosa que puede absorber parte de la matriz.o de los plastificantes y aditivos disueltos en ella (Abbott y col., 1991). ©) Su estructura fibrosa puede modificarse en for- ma significativa durante el procesamiento, debido al esfuerzo mecénico al que son sometidas, Jo que sig- nifica que sus propiedades pueden evolucionar duran- te su transporte a través del flujo (Cazaurang y col., 1991). 4) Asimismo, pueden ser muy flexibles, por lo que la hip6tesis de rigidez, generalmente usada en varios modelos descritos en la literatura no es valida (Dus y Kokini, 1990). Con respecto a este iltimo punto es muy importante enfatizar que las fibras naturales presentan varios grados de flexibilidad. Por otto lado, se debe sefialar que, para muchas aplicaciones es necesario utilizar la mayor cantidad posible de fibras, siendo la matriz polimérica s6lo el medio aglomerante por el cual las fibras permanecen unidas. Es por esto que, en este trabajo, el estudio de las propiedades de flujo de estos compuestos no se ha circunscrito a las bajas concentraciones de éstas (como generalmente se hace en la mayorfa de los trabajos citados en la literatura), sino que se han incluido com- puestos altamente cargados donde la fraccién volumé- trica de las fibras puede sobrepasar el valor de 0.8. MATERIALES Para realizar el presente estudio se eligieron fibras de henequén (Agave fourcroydes) proporcionadas por laem- presa Desfiyusa, S.A., de Mérida, Yucatén. Estas fibras comercialmente denominadas como de calidad AAA, te- ‘jan una longitud y didmetro promedio de 50.0 y 0.034em respectivamente, cuando fueron recibidas. Las fibras se lavaron con agua destilada, secdndose posteriormente en una estufa de conveccién (marca Equatherm), a 105°C durante dos horas, antes de ser finamente cortadas y trituradas en un molino Brabender (modelo 880804). Posteriormente, las fibras se tamiza- ron entre las mallas 20 y 40 (0.833 a 0.370 mm) en una cribadora Rot Tap (modelo B). A continuacién, se realiz6 un andlisis quimico para evaluar su composicién, la cual se presenta en la Tabla 1. Las caracteristicas de la matriz seleccionada que es policloruro de vinilo (proporcionado por Polimeros de México, S.A.) se resumen en la Tabla 2. Tabla 1 Andlisis de las fibras de henequén Componentes Porcenaje ‘ae encroalohal asso ce enagoe sue028 Exact cel 95% 7602028 902108 sstz02 Con Lassais Tabla 2 Caractertsticas del compuesto IZTA-BLEND 143-2C ‘as moleslar dn facion de PVC 16797 gma ctw) “Temperatura detain vues (Ts) 9c “Temperatura ecmendada pr cl pro- 17419 Adiivosy planifcanes en elcompuesto nee Malo dela 177M Resistencia mina, 20M sn méxima a8 METODOLOGIA La evaluacién de las propiedades de flujo del compuesto se Ilev6 a cabo usando la cdmara de mezclado de 60 cm’ de capacidad de un plast6grafo Brabender, modelo PLE 330 del tipo WSOEH. Esta cémara es calentada eléctrica- ‘mente por medio de ocho resistencias con una capacidad total de 2900 watts, alcanzando una temperatura méxima de 350°C. Este mezclador interno posee dos dlabes tipo “roller” que se encuentran unidos por un sistema de engra- ‘hes y giran en direcciones opuestas en una relacién 2:3. La temperatura del polimero dentro de la camara fue medida, por un termopar (tipo J), colocado en la pared inferior entre los dos rotores. Se midis el par de torsién necesario para hacer fluir la suspensién de PVC-henequén, al interior de Ja cémara de mezclado, en funcién de la velocidad de rotaciGn de los élabes del equipo, en concentraciones que variaron de 0 a 80% en peso, manteniendo siempre la cAmara a un 80% de su capacidad total. Los experimentos se Ilevaron a cabo a una temperatura de 180°C y a veloci- dades angulares de 10 a 50 rpm, usando muestras de 50 gramos. ANALISIS Bl andlisis del flujo en la anterior cémara, conduce a ecuaciones diferenciales de gran complejidad, las cuales n su forma general no pueden ser resueltas de manera analitica. Sin embargo, es posible obtener soluciones apro- ximadas haciendo las siguientes suposiciones: 1) Lasuspensiénes un medio continuo y homogéneo. 2) Sus propiedades son isotrpicas 43) Es puramente viscoso e incompresible 4) La suspensién se encuentra en un régimen laminar yen estado estacionario. 5) La suspensiGn obedece Ia ley de potencias de Ostwald-de Waele: o=my w Donde o es el esfuerzo cortante, es la tasa de corte ‘my n son los indices de consistencia y consolidacién respectivamente. Para este tipo de geometrias se ha mostrado (Lee y Pardon, 1969) que el par de torsién M y la velocidad angular estén relacionadas de la manera siguiente: Mr=C(n) © mS} @ Donde C(n) esta dado por: sm ° O(n) = 2nL [ea donde L es la longitud de la cémara de mezclado, Ro es el tadio externo de la cdmara, Re es el radio de un cilindro que tuviera un efecto equivalente al dlabe de la camara, Rok, y b = Sys, siendo S1 y Sz la velocidad angular de Jos élabes 1 y 2 del instrumento. Es importante remarcar en este punto que, si se ‘conoce la relaciGn entre Mr y Si se pueden calcular my idea ecuaci6n (2). Lo anterior es posible si el valor de es conocido, En el presente trabajo a: se calculé siguiendo la técnica descrita por Marquez y col. (1996). Con la ecuacién (2) se calcularon los valores del coefi- ciente de consolidacién (n), mientras que con la ecua- cign (3) se calculé 1a constante C(n) y el coeficiente de consistencia (m), fue obtenido del sistema PVC-hene- én, BRE Fro Iid0je1 eafuerzo 10 tan déGore promesto pueden calcularse de la siguiente manera: Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ), vol. 11 nims. 1-2, 1996 37 foe nr By (1-0 Ro-Re % 250" 6) (1a) La viscosidad promedio (7)') se obtiene a partir del cociente de los esfuerzos cortantes y la tasa de corte: [ 25,0 | 6) Se | n(n) RESULTADOS EXPERIMENTALES El comportamiento del par de torsién contra el tiempo durante los procesos de adici6n y agitacién, realizados dentro de la cémara del plast6grafo a diferentes velocida- des, se ilustra en la figura 1. La primera parte de esta curva corresponde al perfodo de adicién, mientras que la segunda al perfodo de agitacién. Es precisamente durante este ultimo periodo, cuando se alcanza el estado estacionario, donde se obtendrd la informacién acerca del comportamiento reolégico de la muestra, Se observa también en esta curva que las suspensiones de fibras de henequén alcanzan el estado estacionario casi inmediatamente después de que se deja de alimentar la cdmara de mezclado, lo que muestra que estas fibras se integran fécilmente a la matriz. Las suspensiones de fibras de henequén alcanzan el estado estacionario casi inmediatamente después de que se deja de alimentar la cfmara de mezclado, lo que muestra que estas fibras se integran fécilmente a la matriz. PVC-Henequén, T1809 Par de torsion (N.m) 10 20 Tiempo (rin) Par de torsién como una funcién del tiempo para suspensiones de PVC-henequén Figura 1. 38 Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ), vol, 11, nums. 1-2, 1996 En la figura 2 se muestra en escala logaritmica el par de torsién contra la velocidad de agitacién de la suspen- si6n de fibras de henequén en PVC, dentro de un inter- valo de composiciones que va de 0 a 80% del peso total de la muestra. Puede notarse que todos los datos, para una misma concentraci6n, siguen un patrén lineal lo que indica que el comportamiento de esta suspensién puede describirse con un modelo del tipo “ley de potencias” como lo sugiere la ecuacién (2). PVC-Henequén Tere a do tonién ir) ane & ecpoe Velocidad (RPM) Figura 2. Par de torsién como una funcién de la velocidad de las suspensiones de PVC-henequén Por otro Jado, en la figura 3 se muestran las variacio- nes del par de torsién con respecto a la fracci6n volu- métrica de las fibras de henequén. El valor del par de torsi6n aumenta con la fraccién volumétrica de la fibra, 10 TORPM PVC-Henequén = 1sreM | * 2KeM roe € | © wa Z | © ‘rm ao = | o rem wi 3 2 8 8 é 00 02 oa 06 08 Fraccién volumétrica del henequén Figura 3. Par de torsién como funcién de la fraccién volumétrica de las fibras de henequén hasta legar a un méximo alrededor de 0.35 a 0.45 de ésta. Posteriormente este pardmetro disminuye hasta legar a un minimo, para seguir incrementindose a concentraciones mayores. DISCUSION Con la representacién logaritmica de la ecuacién (2) y los. datos experimentales se calculé el indice de consolidacién (n) y el coeficiente mC(n,a). Por otro lado, el valor de C(n,ay fue calculado usando la técnica descrita por Mér- quez y col. (1996), lo que permite calcular el {ndice de consistencia dividiendo el coeficiente mC(n,0)) por el valor de C(n,c.). En la figura 4 se muestran los valores del coeficiente ‘mC(n,¢x) con respecto al porcentaje de fibras de henequén. Se observa que el valor logaritmico deste parémetro tiene ‘una tendencia lineal por Jo que se puede inferir que varia, siguiendo un modelo de la forma: logC(n,ct)m = 0+ Ki , donde 6 es la fraccién volumétrica de la fibra y K) es la pendiente de la recta graficada en esta figura y Ko es una constante, a = PVC-Henequén S T=180C 5.2 2 e By 2g ° 00 02 oa 06 08 Fraccién volumétrica del henequén Figura 4. Logaritmo de C(n,o:)m como funcién de la fraccién volumétrica del henequén ‘Los datos del coeficiente de consolidacién (indice de la ley de potencias, n) con respecto a la composicién de Jas fibras de henequén se presentan en la figura 5. En esta curva se observa que el coeficiente de consolida- cién aumenta inicialmente con el contenido de fibras desde un valor de aproximadamente 0.22 hasta un valor Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ), vol. 11 ndims. 1-2, 199639 queoscila entre 0.34 y 0.30 para las fracciones volumé- tricas de 0.08 a 0.16, en esta zona la suspensién se comporta como diluida, Sigue una zona delimitada por facciones volumétricas, entre 0.25 y 0.55 en la cual las interacciones fibra-fibra y fibra-matriz ejercen un sensible "aumento en Ia viscosidad y, finalmente, en la zona de facciones volumétricas superiores a 0.55 lasinteracciones fibra-matriz son més drésticas y el valor del coeficiente de consistencia desciende hasta précticamente cero. 08 & PvCHenequén F LL tere0e oat— 8 i Doz $ Poo} 00 02 oa 06 08 Fracelin volumétrica del henequén Figura s. indice de la ley de potencias como funcién de la fraccién volumétrica de! henequén " Bnla figura 6 se comparan el valor del coeficiente de consistencia (m) con respecto a la composicién de las fibras de henequén. Se puede notar que esta curva ‘presenta tres intervalos. El primero de 0 a20% en donde elcoeficiente de consistencia se incrementa de manera “muy lenta con el aumento de Ja cantidad de fibras, lo ‘que concuerda con Io reportado en la literatura (Metz “ner, 1985; Kamal y Mutel, 1985), considerandose las “suspensiones que se encuentran en esta zona (fraccién ‘Yolumétrica < 20%) como suspensiones diluidas. Lo m ite de este intervalo es que el coeficiente de sncia aumenta de manera lineal. Esto se debe a Jas interacciones fibra-fibra, no son de importancia éstas actian como particulas aisladas (Jinescu, 14). A partir de 20% y hasta aproximadamente el 55% evolumen de fibra, se observa que la pendiente de las “outvas es mayor que en el intervalo considerado anterior- Loanteriorindica queel: coeficiente de consistencia a en forma més notoria con el incremento de la “fracién volumétrica, que en el caso anterior; esto se puede ber a dos causas principalmente: ‘i)Interacci6n fibra-fibra. Al aumentar la cantidad de ticulas s6lidas, se incrementan las interacciones en- ‘tte éstas. Una de estas interacciones es Ja colisién entre ellas, La otra es que las fibras al entrar en un mayor contacto unas con otras, pueden formar agregados, los, cuales al ser de mayor tamafio que una sola fibra, presentan una mayor dificultad para fluir (Jinescu, 1974; Metzner, 1985; Kamal y Mutel, 1985). 3 Pve-Henequén ho ete 3 bm 3 ° z 5 f 00 02 oa 06 08 Fraccién volumétrica del hanequén Figura 6, {indice de consistencia como funcién de la fraceién volumétrica del henequén ii) Interacciones fibra-matriz. Cuando se forman agre- ‘gados, pequefias cantidades de la matriz. quedan atrapa- das en los intersticios de la estructura, no participando en el flujo. Lo anterior contribuye a la disminucién de Ja fase que fluye y 1a cual actiia como lubricante entre Jas fibras, tal como ocurre en el caso de suspensiones diluidas. Otro efecto que puede ocurrir es que la inte- raccién entre las fibras ocasione un cambio en la distri- bucién de velocidad del liquido en la vecindad de otras, fibras, dificultando de esta manera el flujo (Jinescu, 1974; Tsenoglou, 1990; Basu y col., 1992). Lacombinacién de los casos mencionados origina un exceso en la disipaciGn de energia, con el consecuente incremento en el coeficiente de consistencia. En la iltima zona del 55% en adelante, se nota otro inere- ‘mento en la pendiente de la curva. En este intervalo, las suspensiones estén sumamente concentradas y la viscosidad aumenta de manera més brusca con un ligero ‘cambio en la concentraci6n y ain cuando ocurren las mismas interacciones anteriormente mencionadas, los efectos provocados por éstas son més drésticos. Una de Jas causas podrfa ser que para concentraciones inferio- res al 55% atin existe liquido para conducir con relativa facilidad el movimiento de las fibras y de los aglomera- dos que se puedan formar, teniendo una concentracién {mite ($=0.55) en la cual lo anterior ya no es posible. 40 Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ), vol, 11, nims. 1-2, 1996 Finalmente, en la figura 7 se reportan los datos de esfuerzo contra la fracci6n volumétrica de las fibras de henequén obtenidos a partir de las ecuacién (4). En esta figura se observa que, en general, el nivel del esfuerzo de corte aumenta significativamente con el porcentaje de fibras, siendo por otro lado poco sensible a la velo cidad de deformacién. Sin embargo es importante re- marcar que esta sensibilidad es mayor para las fracciones volumétricas intermedias que para las de- mis, al grado de presentarse algunos traslapes en estas curvas. En esta figura se puede observar que, a fraccio- nes volumétricas de fibra de 0 a 0.35, los esfuerzos cortantes suben, hasta alcanzar un maximo, para des- cender lentamente a fracciones volumétricas entre 0.35 0.54 y, finalmente, se incrementan nuevamente a frac- ciones volumétricas de 0.65 a 0.76 de fibra, Este com- portamiento es debido a la superposicién de los diferen- tes mecanismos de flujo. A fracciones volumétricas de fibras inferiores a 0.35 el flujo es controlado por las caracterfsticas de la matriz, lo que provoca, por ejemplo, que sea muy dependiente de la velocidad de deforma- cién. Sin embargo, a fracciones de fibra superiores, la matriz deja de ser continua siendo el flujo controlado Por las caracterfsticas de las fibras y de la interaccién entre ellas. Es por esto tiltimo que el indice de consis- tencia aumenta tan répidamente, ya que vence la fuerza, de friccién entre las fibras y esto requiere de una mayor energfa mecénica que la necesaria para hacer fluir tni- camente a la matriz, 8 8 Estuerzos cortantes (KPa) 00 02 04 06 08 Fraccién voluméttica del henequén Esfuerzos cortantes como funcién de la fraccién volumétrica del henequén Figura. 7. CONCLUSIONES Se comprobé que el comportamiento de fibras puede ser modelado por una ley de potencias que sugiere que estas. suspensiones obedecen un modelo del tipo de Ostwald-de Wazle. Usando varias hipétesis se calcul6 el coeficiente de consolidacién (n) y de consistencia (m) necesarios para utilizar cl anterior modelo en la descripein del comportamiento de flujo de las suspensiones. Estos valores pueden ser utilizados para preveer el comportamiento de estas tiltimas en procesos de alta productividad como son la extrusién y la inyeccién de ese tipo de suspensiones en procesos industriales, Por otro lado, mediante el uso de una nueva técnica (Mér- quez y col., 1996) se obtienen los parmetros reolégicos de las suspensiones estudiadas a partir de datos proporcio- nados por un reémetro de par de torsién. Se calcularon los {ndices de consolidacién (n) y de consistencia (m) de la suspensién de PVC-henequén. En el andlisis de 1a curva de consolidaci6n contra fracci6n volumétrica, se encontr6 que tiene tres zonas: a) La zona | corresponde a una fraccién volumétrica menor a 0.2 en la cual la suspensi6n se comporta como diluida. b) Lazona2 delimitada, por fracciones volumétricas entre 0.2 y 0.55 corresponde a una etapa en la cual empiezan a ejercer su influencia las diversas interacci nes fibra-fibra y fibra-matriz, con el consecuente incre- mento més sensible de la viscosidad al aumentar la concentracién de s6lidos. c) La zona 3, a fracciones volumétricas superiores a 0.55, es una zona de saturacién de la fase continua, durante la cual los efectos de las interacciones fibra-fi- bra y fibra-matriz. son més drdsticos, AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen al Conacyt, México, por el finan- ciamiento de este proyecto de investigacién con la clave ‘A9204-1271. Asimismo, la primera autora agradece al Pro- grama de Apoyo a las Divisiones de Estudios de Posgrado (PADEP), el apoyo financiero brindado para la realizacién de parte de su programa doctoral, a través de las Coordinacién General de Estudios de Posgrado de la UNAM, con el pro yyecto clave 005306. Los autores también agradecen a la Dra. Carmen Durén de Baza sus valiosas aportaciones y discu- siones para la realizaci6n de este articulo. Trabajo presentado en la XXXVI Convencién Nacional del TMIQ, Monterrey, N.L. Octubre de 1996. Tecnol. Ciencia Ed. (IMIQ), vol. 11 nuims. 1-2, 1996 41 BIBLIOGRAFiA Abbott, J.R., Telow, N., Graham, A.L., Altobelli, S.A., Fukushima, E, Mondy, C.A. y Stephens, T.S. 1991. Experimental observations of particle migration in concentraded suspensions: Couette Flow. J. Rheol.,35(1):773-795. Acrivos, A., Fan, X. y Mauri, R., 1994, “On the measurement of the relative viscosity of suspensions". J. Rheol., 38(5):1285-1296. Ait-Kadi and Grmela, 1994, Modelling the theological behaviour of fibre ‘suspensions in viscoelastic media. J. Non-Newt. Fluid Mech, $3:65- 31 Altan, M.C., Advani, S. G., Guceri, Si, y Pipes, RB. 1989. “On the ‘description ofthe orientation state for fiber suspensions in homoge- neous flows”. J. Rheol.,33(7):1129-1155,

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