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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
FACULTAD DE QUMICA E INGENIERIA
QUMICA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL
DE INGENIERA QUMICA
ANLISIS QUIMICO
CDIGO: Q07428
Prof. Qum. D. Ins DELMAS ROBLES
1

EVALUACIN DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS


Es imposible realizar un anlisis qumico sin que los
resultados estn totalmente libres de errores o
incertidumbre. No obstante, se espera minimizarlos y
estimar su magnitud con una exactitud aceptable. Cada
medicin esta sujeta a muchas incertidumbres que, al
combinarse, pueden producir una dispersin en los
resultados.
No es posible eliminar por completo la incertidumbre en las
mediciones, de ah que no se conozca el verdadero valor de
una cantidad. Sin embargo, se puede evaluar la magnitud
del error en una medicin y as, dentro de un cierto nivel de
probabilidad, es posible definir los lmites entre los que se
puede encontrar el valor verdadero de una cantidad medida.
2

Tampoco es fcil determinar la exactitud y precisin de los


datos experimentales; pero es imprescindible hacer estos
estimados siempre que se obtengan resultados en el
laboratorio, de lo contrario, los datos cuya precisin y
exactitud se desconocen son intiles. Hay que tener en
cuenta, que los resultados que no son particularmente
exactos aun pueden servir si se conocen los lmites de
incertidumbre.
Desafortunadamente, no existe un mtodo simple y
universal para determinar la fiabilidad de los datos con
absoluta certeza. La fiabilidad de los datos se puede
evaluar de varias maneras:
1. Diseando los experimentos de tal forma que se detecten
los errores.
3

2. Analizando patrones de concentracin conocida, y


comparar los resultados obtenidos con el patrn en
referencia.
3. Calibracin frecuente de los equipos, mejora la calidad
de los datos.
4. Aplicando pruebas estadsticas a los datos obtenidos.
Aun as, ninguna de estas medidas es perfecta, y se tendr
que juzgar la exactitud de los resultados con criterios
ms rigurosos, a medida que se gana experiencia.
Es necesario tambin tener en cuenta cul es el mximo
error que se puede tolerar en el resultado? Contestar
esta pregunta, esta supeditado al uso que se le va a dar
a los resultados analticos obtenidos.
4

Estos ejemplos representan solo una parte de los


problemas posibles que surgen de la existencia de errores
experimentales en el anlisis cuantitativo. Sin embargo,
como se ha visto, los problemas deben ser resueltos si los
datos cuantitativos tienen algn significado real. Es pues
obvio que se deban estudiar los diferentes Tipos de Error
con mas detalle.
1. Crasos, groseros o accidentales.
Se reconocen rpidamente, se pueden definir como
aquellos que son tan importantes que no existe otra
alternativa que abandonar el experimento y comenzar de
nuevo y esto se puede deber a:
a) Avera de un instrumento.
b) La cada o vertido accidental de una muestra crucial.
c) Contaminacin de un reactivo que se considero puro.
5

2. Sistemticos o determinados.
Influyen en la exactitud de los resultados, tienen un valor
definido, una causa conocida y una magnitud semejante
a la que tiene las mediciones repetidas efectuadas en la
misma forma.
Existen tres tipos de errores sistemticos y se debe al:
a) Instrumento de medida. Todos los aparatos para medir
son una fuente de error sistemtico, ya sea porque tenga
pequeos defectos o por inestabilidad de sus
componentes.
Ejemplo:
Las pipetas, buretas y los matraces volumtricos (fiolas)
pueden entregar o retener volmenes distintos a lo que
indica su graduacin. Se puede eliminar al calibrar el
material.
6

b) Mtodo. Que surgen del comportamiento qumico o fsico


no ideal de los sistemas analticos. Este comportamiento
no ideal puede deberse a que algunas reacciones son
lentas o que no se completan, a la inestabilidad de
algunas especies, a las reacciones secundarias que
interfieren con el proceso de medicin.
Ejemplo:
En las determinaciones volumtricas un error en el mtodo
se atribuye al pequeo exceso del reactivo necesario para
el cambio de color del indicador que evidencia el punto
final de la reaccin.
Estos errores son difciles de detectar y son por lo tanto los
mas graves.
7

c) Personal. Se producen por el mal manejo del analista


por falta de precaucin o experiencia. Se debe tener en
cuenta que en la mayora de los anlisis es necesaria la
apreciacin personal.
Ejemplo:
Al estimar la posicin de la aguja ente dos divisiones de la
escala, al percibir el color de una solucin en el punto
final de una titulacin, al medir el nivel de un lquido
respecto a la graduacin de una pipeta o bureta.
Los errores sistemticos pueden ser:
a) Constantes. Su magnitud no depende de la cantidad
medida. Este tipo de error se vuelve mas grave cuando
se reduce el tamao de la cantidad medida.
8

Ejemplo:
El volumen necesario para que cambie el color en una
titulacin. Una forma de reducirlo es tomar una muestra
tan grande como sea posible o hacer un blanco.
b) Proporcionales. Aumentan o disminuyen conforme al
tamao de la muestra que se analiza.
Ejemplo:
La presencia de contaminantes que interfieren en una
muestra. La nica forma de reducirlo es separando al
contaminante que interfiere.
Los errores sistemticos debido a los instrumentos suelen
ser detectados y corregidos con la calibracin.
Los errores personales pueden reducirse si el analista es
cuidadoso y disciplinado.
9

El error del mtodo por la dificultad que presenta su


deteccin, es bueno realizar los siguientes pasos a fin de
detectar y corregir un error en el mtodo.
1) Anlisis por estndares de referencia. A los que se le ha
comprobado su concentracin.
2) Utilizando un mtodo analtico independiente y confiable
y de ser posible muy diferente al que s esta usando.
3) Blanco. Se realizan todas las etapas del anlisis sin la
muestra.
En el error sistemtico total (puede existir varias fuentes de
error, algunos positivos y otros negativos) es denominado
el sesgo de la medida

10

3. Aleatorios o indeterminados. Siguen la ley de la


probabilidad constituyen errores fortuitos (al azar). La
propia naturaleza de estos errores hace imposible
encontrar ejemplos que los alcancen.
El objeto de toda medida es establecer el valor verdadero
de la cantidad medida.
Las leyes de la probabilidad son casi evidentes por si
mismas:
a) Los errores muy grandes aparecen al azar.
b) Los errores pequeos aparecen con frecuencia.
c) Los errores positivos y negativos aparecen con igual
frecuencia; el valor ms probable viene por la media
aritmtica de los valores medidos.
11

DEFINICIONES
Exactitud.- La Organizacin Internacional de Estndares
(ISO) define la exactitud como el grado de concordancia entre
el resultado de un ensayo y el valor de referencia aceptado
del analito. Bajo esta definicin, la exactitud de un resultado
individual puede ser afectada por los dos errores: aleatorios y
sistemtico, y su resultado promedio tambin tiene
contribuciones de ambas fuentes de error.
Precisin.- Expresa la reproducibilidad de una medida, es
decir, la concordancia entre varias medidas de la misma
sustancia o propiedad. La precisin describe errores
aleatorios.
Repetibilidad.- Es cuando el que realiza el anlisis es el
mismo analista utilizando los mismos materiales y los
realizara en las mismas condiciones de laboratorio
(temperatura, humedad).
12

Reproducibilidad.- Cuando estos mismos anlisis son


realizados por diferentes analistas utilizando diferentes
materiales y en diferentes laboratorios
Valor verdadero
Una serie de

Exacto y

Resultados

preciso

Otra serie de

Preciso pero

resultados

inexacto

Una serie mas

Impreciso e

de resultados

inexacto

Magnitud del resultado


13

TERMINOS ESTADSTICOS
__
Media o promedio (X). Es la media aritmtica de todos los
valores medidos y puede representarse por:
X=

x1 + x2 + x3 + ........ + xn
N

xi
N

Donde: N = nmero de medidas


X = Media
= suma de varios nmeros
xi = valor observado o medido

14

Mediana. Es el valor del cual se distribuyen los datos


repetidos. La mitad de los datos tiene un valor mayor que la
media y la otra mitad un valor menor que la media. En un
conjunto impar de datos se puede evaluar directamente, para
un conjunto par es el promedio del par central.
Desviacin estndar (). Para una serie que consiste en
una serie de resultados y cuando el valor verdadero se
conoce, se obtiene:
(xi xt)2

n1

15

Cuando xt se desconoce, como es lo comn en el


laboratorio y el nmero de resultados es pequeo se
convierte en (s) y su formula es:

s=

d i2
n1

donde di = xi - X
Varianza. Es el cuadrado de s y es una cantidad estadstica
muy importante. Su importancia se pone de manifiesto
cuando se realiza un anlisis de propagacin de errores
varianza = s2
16

Desviacin estndar relativa. es una estimacin del error


dividida por una estimacin del valor absoluto de la
cantidad medida. Se puede calcular en porcentaje segn:
s
sr =
x 100
X
Ejemplo:
En el anlisis de una muestra de sal de playa se obtuvieron
los siguientes resultados por mtodo gravimtrico:
% Cl: 56,66; 56,66; 56,68; 56,59; 56,56; 56,63; 56,59
a) Determine la Media y la Mediana
b) Determine s
c) Desviacin estndar relativa
17

2. Diez analistas obtuvieron los siguientes resultados en la


determinacin de calcio con (NH4)2C2O4 y que se calcino
a 500C, los resultados fueron:
Analista WMuestra

WResiduo

% CaO

Analista

WMuestra WResiduo % CaO

0,5020

0,2438

0,5060

0,2629

0,5000

0,2551

0,4995

0,2408

0,5088

0,2386

0,5005

0,2517

O4990

0,2389

0,4985

0,2453

0,5010

0,2615

10

0,5028

0,2280

Determine el % Cao, la media, la mediana, la desviacin


estndar, varianza y el rango

18

3. Se obtuvieron los siguientes datos del contenido de plomo


en agua de ro.
Analista

ppm Pb

Analista

ppm Pb

19,4

21,6

20,6

18,9

18,7

19,9

19,2

19,9

Determine la media, mediana, rango, desviacin estndar,


varianza y desviacin estndar relativo.

19

Distribucin Normal o Gausiana


Es un modelo matemtico descrita por la ecuacin:
1
y=

exp {-(x - )2/22}


2

Donde: = desviacin estndar poblacin


= media de la poblacin

No es necesario recordar, esta formula tan complicada,


aunque algunas de sus propiedades son importantes.
20

La curva es simtrica respecto a y cuanto mayor sea el


valor de , mayor es la variabilidad de la curva. Un anlisis
mas detallado demuestra que cualquiera que sea los
valores y la distribucin tiene las siguientes
propiedades
21

DEFINICIONES
Muestra en el lenguaje estadstico se denomina a un
nmero finito de observaciones experimentales y se define
como una pequea fraccin de un nmero infinito de
observaciones que, en principio, podran realizarse
tambin en un tiempo infinito.
Grados de libertad. Indica el nmero de datos
independientes introducidos en el clculo de la desviacin
estndar. Cuando no se conoce , los valores X y s se
deben obtener de una serie de datos repetidos. Por
consiguiente solo n 1 desviaciones dan una medida
independiente de la precisin de la serie.
Rango (R). Es la diferencia entre el resultado mayor
menos el menor.
22

Distribucin de Student o T de Student.


Hemos visto que, dadas xt y para la distribucin normal de
una poblacin infinita, se puede establecer un enunciado
preciso a pesar de la desigualdad que existe al obtener de la
poblacin una observacin que cae fuera de ciertos lmites.
Como en la prctica trabajamos con nmero finito de datos, y
no conocemos xt o ni sino el X y s, ya que estos
estimados estn sujetos a la incertidumbre. W. S. Gosset,
qumico ingls que escriba bajo el seudnimo de Student,
estudi el problema de hacer predicciones basndose en una
muestra finita sacada de una poblacin desconocida y public
una solucin en 1908.
23

La teora del trabajo de Student la podemos utilizar por tener


bases slidas en la estadstica de resultados de qumica. La
cantidad t (que con frecuencia se denomina t de Student)
se define por la expresin:
t = (X )

s
Las tablas de valores t relacionados con diversas
desviaciones o niveles de probabilidad para diferentes
grados de libertad se anexan. En esta relacin los grados de
libertad son uno menos que n que es el nmero de
observaciones. Los valores de t se calculan tomando en
cuenta que los valores x t y X no son los mismos, para
compensar la inexactitud de utilizar s como un estimado
de .
24

Lmites de confianza.
Con la ecuacin anterior que defina t, obtenemos el
intervalo de confianza de la media mas conocido como
lmites de confianza.
__
ts
= X
n
Podemos utilizar este intervalo de confianza para estimar la
probabilidad de que la media de la poblacin , este dentro
de cierta regin centrada en X, la media experimental de
nuestras mediciones. Sin embargo, al tratar datos analticos
es ms usual adoptar una probabilidad aceptable y luego
encontrar los lmites de cualquiera de los dos lados de X
hasta los que debemos para asegurarnos que hemos
abarcado .
25

Criterios para descartar una observacin.


Es probable que cuando s esta realizando una serie de
mediciones repetidas, aparezca un resultado que parece
estar fuera del grupo, por lo que es necesario decidir, si se
descarta o no este resultado.
Si el nmero de resultados obtenidos es grande, el
problema de descartar un valor no es importante:
1 Un solo valor tendr un efecto pequeo sobre la media
2 Las consideraciones estadsticas dan una respuesta
clara, considerando la probabilidad de que el resultado
sospechoso es miembro de la misma poblacin.
26

Por otro lado, cuando el nmero repetido es pequeo


surge un verdadero dilema:
1 El resultado divergente ejerce un efecto significativo
sobre la media.
2 Existen datos insuficientes para permitir un anlisis
estadstico real de la posicin relativa del resultado
sospechoso.
Existen varios mtodos por medio de los cuales se podra
descartar un valor sospechoso.
1. Se puede eliminar de inmediato si se descubre un error
determinado.
2. Simplemente por no ser grato.
3. La prueba-Q. Es estadsticamente correcta y es muy
fcil de aplicar.
27

Cuando la prueba-Q exige que se descarte un resultado,


existe una confianza elevada (90%) de que el resultado
sospechoso estuvo sujeto a error.
Se aplica siguiendo los pasos:
a) Calcular el rango de los resultados.
b) Encontrar la diferencia entre el resultado sospechoso y
su vecino ms cercano.
c) Dividir la diferencia obtenida en (b) entre el rango de (a)
para obtener el cociente de descartacin Q.
d) Consultar la tabla de valores Q. Si el valor calculado
Qexp. > que el valor de la tabla Qt, el resultado se puede
descartar.

28

Algunas veces se recomienda un arreglo entre la


exclusin sin reserva o la retencin de un valor
sospechoso, el cual es reportar la mediana de todos los
resultados en lugar de la media, con o sin el valor
desviado. La mediana esta influida por la existencia de
un resultado discordante, pero no es afectada por el
grado en que difieren los resultados uno de otros.
Para una muestra de tres a cinco valores, se
recomienda comprobar el valor sospechoso con la
prueba Q y desecharlo, si sta lo permite, si no indicar
la mediana en lugar de la media.

29

Comprobacin y mejora de la veracidad de un anlisis.


Existen diversos mtodos prcticos para mejorar y
comprobar la veracidad de un anlisis.
1. El valor medio de varios anlisis repetidos es ms veraz
que uno o unos pocos anlisis. A medida que n se
acerca al infinito, el valor del error del valor medio se
aproxima a cero.
2. La magnitud del error de la media baja con mucha rapidez
con unos pocos anlisis, de forma que se mejora poco el
resultado con la realizacin de muchas medidas.
3. En el anlisis completo de todos los constituyentes de una
muestra, se pueden comprobar la exactitud de los %
obtenidos sumando todos ellos.
4. Se utilizan determinaciones en blanco, en todas las
condiciones, prcticamente idnticas a las utilizadas en el
anlisis, para obtener correcciones que se aplican
despus a las medidas efectuadas.
30

5. Anlisis de control. Que consiste en llevar a cabo las


mismas operaciones analticas que se realizan con la
muestra objeto de nuestro anlisis. Especficamente sobre
una muestra que contiene una cantidad conocida del
constituyente buscado. Son las conocidas muestras patrn.
Es muy poco probable que mtodos diferentes de anlisis
den lugar a errores de la misma magnitud y signo
6. Clculos. La veracidad de las operaciones analticas forma
parte de esta comprobacin, pues dichas operaciones estn
implicadas en la obtencin de un resultado, es decir, de un
nmero que representa la cantidad de constituyente en la
muestra analizada. El resultado calculado no puede implicar
una veracidad mayor que la que corresponde a las medidas
de que deriva y evidentemente, la veracidad no debe
disminuir como consecuencia de los clculos realizados a
partir de los datos experimentales.
31

TABLA DE VALORES t PARA VARIOS NIVELES DE PROBABILIDAD(4)


Niveles de probabilidad (%)
Grados de
libertad

80

90

95

99

3,078

6,314

12,706

63,657

1,886

2,920

4,303

9,925

1,638

2,353

3,182

5,841

1,533

2.132

2,776

4,604

1,476

2,015

2,571

4,032

1,440

1,943

2,447

3,707

1,415

1,895

2,365

3,499

1,397

1,860

2,306

3,355

1,383

1,833

2,262

3,250

10

1,370

1,812

2,228

3,169

11

1,363

1,796

2,201

3,106

12

1,356

1,782

2,179

3,055

13

1,350

1,771

2,160

3,012

14

1,345

1,761

2,145

2,977

15

1,341

1,753

2,131

2,947

16

1,337

1,746

2,120

2,921

17

1,333

1,740

2,110

2,898

18

1,330

1,734

2,101

2,878

19

1,328

1,729

2,093

2,861

20

1,325

1,725

2,086

2,845

1,282

1,645

1,960

2,576

32

VALORES CRITICOS PARA EL COCIENTE DE RECHAZO Q(1)


% de Confianza Qcriit.

Nmero de
Observaciones

90

95

99

0,941

0,970

0,994

0,765

0,829

0,926

0,642

0,710

0,821

0,560

0,625

0,740

0,507

0,568

0,680

0,468

0,526

0,634

0,437

0,493

0,598

10

0,412

0,466

0,568
33

1. Se tiene una muestra que contiene calcio con una


humedad de 1,02% los resultados en muestras secas
fueron las siguientes
1ra
Serie %

48,44 48,50 48,52

48,48

48,46

49,50

2da.
Serie %

48,49 48,55 48,29

48,38

48,60

48,40

48,39

49,50

Cules son los lmites de confiabilidad de las 2 series de


datos a un 90 y 95%. Se consideran todos los datos. Hizo
la prueba de rechazo de datos.?
Cul de ellos obtuvo mejor lmite de confianza?

34

2. En el anlisis de un CaSO4 se obtuvieron los siguientes


resultados por mtodos diferentes
% SO42- 69,45

69,95

69,66

68,77

69,81

69,88

69,73

% CaO

29,36

29,24

28,86

29,30

29,33

29,27

29,16

Determine la media, s, el limite de confianza al 95% de


probabilidad Cul es el % de error si se sabe que la
muestra tiene 99,5% de pureza, para ambos mtodos?

35

3. Se han obtenido los siguientes resultados en la


determinacin de molibdeno, en una muestra certificada
cuyo contenido es de 0,160% y aplicando 2 mtodos
diferentes
Mtodo Gravimtrico
% Mo

Mtodo Volumtrico
% Mo

0,164
0,166
0,164
0,159
0,165
0,163

0,161
0,165
0,156
0,163
0,160

Aplique la prueba estadstica y determine los lmites de


confianza al 95%
36

MUESTREO
Es la primera fase de un anlisis y la ms importante, sin
embargo, es poco probable realizar esta fase del anlisis
cuando uno es estudiante, generalmente en los laboratorios
ya se cuenta con muestras homogneas o casi
homogneas. A pesar de esto es bueno resaltar la
importancia que tienen en un anlisis el muestreo.
En cualquier procedimiento que se utilice, es necesario que
el analista trate de obtener una muestra que sea
representativa de todos los componentes y sus cantidades
que contiene la muestra de mayor tamao.
Con objeto de que la muestra sea representativa de la
totalidad del material que representa, debe ser tomada por
un procedimiento sistemtico.38

Para ciertas clases de materiales han sido establecidos


procedimientos rgidos de muestreo, los mismos que se
pueden encontrar en bibliografas especificas.
De acuerdo al estado de la muestra, el muestreo puede
ser:
Slidos
1. Unidad de muestreo. Es una porcin del material de
volumen suficiente para poder contener con una elevada
probabilidad la misma distribucin de tamaos de
partculas que el material que se somete a muestreo.
2. Muestra bruta. Se obtiene reuniendo un cierto nmero
de unidades de muestreo que han sido recogidas en
forma sistemtica.
39

Cuanto mayor sea este nmero de unidades de muestreo,


ms representativa ser la muestra. El nmero de
unidades de muestreo depende ms del tamao de la
partcula y de la uniformidad de la composicin, que de la
cantidad total sometida a muestreo.
Los slidos se someten a muestreo con ms facilidad en su
expedicin durante la carga o descarga. Estas pueden
tomarse sistemticamente en el tiempo, cuando se
descarga en un vertedero; o sistemticamente en el
espacio, como, una paletada en cada dcimo o n-avo saco
o barril de slido.
3. Reduccin de la muestra. Se reduce en tamao de
partcula y en cantidad por molienda y pulverizacin y
divisiones sucesivas por la mitad, amontonndola en
forma cnica y cuartendola y utilizando un aparato
separador.
40

La introduccin en la muestra de materia extraa a causa


del equipo de pulverizacin se minimiza utilizando equipos
construidos con materiales duros. Hay que tener en
cuenta el calor producido en la disgregacin, que puede
originar prdidas de humedad, descomposicin de
sustancias inestables y oxidacin de sustancias. Cuando
se tiene cantidades pequeas de material, el material se
disgrega en mortero de gata con mano del mismo
material. La muestra final debe pasar por un tamiza de
100 a 200 mallas.
4. Conservacin de muestras. Estas deben guardarse de
forma que queden reducidos al mnimo los cambios que
pueda sufrir antes del anlisis; como, prdida o adsorcin
de agua, absorcin de CO2 y oxidacin atmosfrica.

41

A veces se determina la humedad directamente en la muestra


que se recibe en el laboratorio. Sin embargo los otros
componentes se calculan con relacin al material tal como
se recibe.
5. Secado de las muestras. La humedad adsorbida por las
muestras varia con el tamao de partcula, humedad y
naturaleza de la muestra. La mayor parte de los slidos se
analizan despus de secados en una estufa a unos 110 C,
hasta el momento de pesarla es preferible guardarla en un
desecador.
Lquidos.
Si es homogneo y esta en un recipiente se toma una
muestra para el anlisis. Los lquidos que fluyen por
tubos pueden tomarse mediante vlvulas de muestreo en
pequeas porciones durante un tiempo programado.
42

En los lquidos que contienen slidos en suspensin, o


mezclas no miscibles, se muestrean a diferentes
profundidades, mediante un tomador de muestras, o bien
se toma una parte, despus de homogenizarla.
DESCOMPOSICIN DE MUESTRAS.
No es posible disponer de un procedimiento nico para el
ataque de todas las muestras. Un conocimiento cualitativo,
nos permite elegir el mtodo de ataque.
La solubilidad de la muestra debe determinarse ensayando
con pequeas cantidades del material con reactivos
conocidos, generalmente en el orden: agua, HCl diluido y
concentrado, HNO3 diluido y concentrado . En todos los
casos primero en fro y luego en caliente.
43

Reactivos para el ataque.


1. Agua. Muchas sales inorgnicas (NH4NO3 fertilizante) son
solubles en agua.
3. HCl Disuelve a las cenizas de los alimentos en estudio,
cuando se desea extraer contenidos de elementos que no
son solubles en agua de las tierras agrcolas etc.)
3. HNO3 se usa por su fuerte accin oxidante, y se agrega en
la solucin de las cenizas y en este medio se trabaja su
anlisis.
4. H2SO4 se usa cuando se tiene conocimiento o se desea
precipitar al Pb que puede encontrarse como
contaminante.
44

SEPARACIN DE CONSTITUYENTES.
Existen pocos mtodos que permitan analizar a un
elemento directamente, especialmente cuando esta no es
una sal pura. Por lo regular cuando se lleva a cabo un
anlisis es porque de alguna manera la muestra o es
natural o esta presenta por algn motivo contaminacin.
Cuando el que trae la muestra no indica el tipo de
contaminacin o la presencia de los elementos que forman
la muestra, lo ms recomendable es hacer una anlisis
cualitativo previo a fin de poder luego elegir el mtodo de
anlisis para el elemento que se desea determinar, y las
formas de eliminar las interferencias que pueda presentar.

45

DETERMINACIN PROPIAMENTE DICHA.


Se realiza cuando el elemento o sustancia a cuantificar se
lleva a un estado en el cual puede ser medible. Los
mtodos de anlisis son variados y dentro de los mtodos
clsicos se puede escoger entre los mtodos:
Gravimtrico donde realizaremos pesadas del elemento en
forma de una sustancia estable que nos permite la
manipulacin de la misma hasta obtener un peso que nos
permita determinar por clculos l % del elemento o
sustancia en anlisis
Volumtrico requiere la medicin del volumen de una
solucin de concentracin conocida que se necesita en la
reaccin con el elemento o sustancia a determinar.
46

ETAPAS DE UN ANLISIS QUMICO.


Las principales etapas de una determinacin inorgnica
pueden ser:
1. Obtencin de una muestra representativa del material
cuya composicin se desea conocer. El muestreo es
importante, teniendo en cuenta que se requiere poca
cantidad de muestra para representar toneladas del
material original.
2. Poner en solucin la muestra pesada o prepararla para
el anlisis de alguna manera. En las determinaciones
por mtodos qumicos, en general debe tenerse la
muestra en solucin.

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3. Separacin de constituyentes que interfieren en la


determinacin del constituyente deseado. Pocos
mtodos, por no decir ninguno son verdaderamente
especficos.
4. Efectuar la determinacin propiamente dicha. De
acuerdo al mtodo elegido.
5. Calcular el resultado. Esta etapa debe incluir una
evaluacin de la precisin y exactitud del resultado
numrico.

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