LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN IX
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT
(REKRISTALISASI DAN SUBLIMASI)

OLEH
NAMA

: HABRIN KIFLI HS.

STAMBUK

: F1C1 15 034

KELOMPOK : VI (ENAM)
ASISTEN

: TASRI

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2016

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Kimia organik adalah cabang ilmu kimia mengenai struktur, sifat,
komposisi, reaksi, dan sintesis senyawa organik. Senyawa organik dibangun
terutama oleh karbon dan hidrogen, dan dapat mengandung unsur-unsur lain
seperti nitrogen, oksigen, fosfor, halogen dan belerang.
Proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan dua atau lebih produk
yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Sebagian besar senyawa
kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu
senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Sedangkan
Pemurnian (refining atau juga mungkin disebut oleh affining istilah matematika)
adalah proses pemurnian zat atau bentuk. Istilah ini biasanya digunakan dari
sumber daya alam yang hampir dalam bentuk yang bermanfaat, tetapi yang lebih
berguna dalam bentuk murni.
Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan
dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara
zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya.
Sedangkan Sublimasi adalah perubahan wujud dari padat ke gas tanpa mencair
terlebih dahulu. Misalkan es yang langsung menguap tanpa mencair terlebih
dahulu.

Berdasarkan pernyataan-pertnyataan di atas maka perlunya mengetahui

cara pemurnian zat padat secara rekristalisasi, dengan menggunakan suatu
senyawa sebagai sampel, sehingga dapat membedakan proses pemisahan melalui
metode rekristalisasi dengan metode lainnya. Untuk itu, dilakukan percobaan
pemurnian secara rekristalisasi dan sublimasi.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat
(Rekristalisasi dan Sublimasi) adalah:
1. Bagaimana melakukan rekristlisasi dengan baik?
2. Bagaimana memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi?
3. Bagaimana memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi?

C. Tujuan Percobaan
Tujuan yang hendak dicapai pada percobaan Pemisahan dan Pemurnian
Zat Padat (Rekristalisasi dan Sublimasi) adalah:
1. Untuk melakukan rekristalisasi dengan baik.
2. Untuk memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi..
3. Untuk memisahakan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

D. Manfaat Percobaan

Manfaat yang diperoleh pada percobaaan Pemisahan dan Pemurnian Zat

Padat (Rekristalisasi dan Sublimasi) adalah:
1. Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik.
2. Dapat mengetahui cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
3. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
a.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur
kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca
merupakan zat padat semacam itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorf tidak
mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya zat amorf melunak
secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur .Kristal
adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak
zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas
simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat
padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1991).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa
syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu
memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah
dipisahkan dari kristalnya (Rositawati dkk., 2013).
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan
antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total
pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi yang dimurnikan, dalam kondisi

dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Pinalia, 2011).
Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat
pemanasan pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah
pada 723oC, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi
adalah suatu proses dimana butir logam yang terdoformasi digantikan oleh butiran
baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk di
dalamnya (Affiz, 2012).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua
faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan
kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk,
tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk
endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung
pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin
besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju
pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang
mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung.
Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh
derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).

II. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat (Rekristalisasi dan
Sublimasi) ini dilakukan pada hari Senin, tanggal 24 Oktober 2016 pukul 07:30
09:55 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 50 ml,
pembakar Bunsen, batang pengaduk, pemanas, corong, pipet tetes, kaca arloji, dan
korek gas.
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobann ini adalah padatan asam benzoat,
air, methanol, es batu, naftalen dan kertas saring whatman.

C. Prosedur Kerja
1. Sublimasi

Naftalena

- Didalam gelas kimia

- Ditutup dengan kaca arloji
- Disumbat mulut gelas kimia
dengan tissue
- Diberikan es batu di atas kaca
arloji
- Dipanaskan
- Dihentikan pemanasannya bila
semua zat telah menempel di
kaca arloji
- Diamati bentuk kristalnya

Terbentuk Kristal

2. Rekristalisasi
Asam benzoatl

Dipilih methanol sebagai pelarut

Ditimbang sebanyak 2 gram
Dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 ml
Dilarutkan ke dalam methanol
Dipanaskan
Dididihkan
DisaringDimasukkan ke dalam gelas kimia
Ditutup dengan kaca arloji
Disumbat mulut gelas kimia dengan tissue
Diberikan es batu diatas kaca arloji
Dipanaskan
Dihentikan pemanasannya bila semua zat telah menempel di kaca arloji
Diamati bentuk kristalnya
Residu
Filtrat
Ditampung ke dalam gelas kimia 50 ml
Didinginkan dengan air es
Disaring
Dipisahkan Kristal dan pelarutnya

Kristal Asam Benzoat

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
No
.
1.

Perlakuan
Sublimasi :
Naftalena + es

Hasil

Terbentuk kristal

batu +
2.

dipanaskan
Rekristalisasi:
Asam Benzoat

Tidak terbentuk

+ methanol +

kristal

dipanaskan +
didinginkan

B. Pembahasan

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa
syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu
memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah
dipisahkan dari kristalnya.
Percobaan ini dilakukan untuk memisahkan ataupun memurnikan zat padat
melalui dua tahap rekristalisasi dan sublimasi dengan bahan padatan asam
benzoat. Dengan larutan lain yang mendukung percobaan ini adalah akuades,
methanol, es batu dan naftalen. Serta penggunaan kertas saring untuk memisahkan
endapan atau biasa disebut filtrat dan residunya.
Perlakuan pertama yaitu pemurnian zat atau rekristalisasi zat padat asam
benzoat. Asam benzoat direaksikan dengan methanol, methanol digunakan untuk
melarutkan padatan tersebut. Pada saat mereaksikan asam benzoat dengan
methanol, harus disertai dengan proses pemanasan. Pemanasan pada saat proses
mereaksikan larutan bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara asam
benzoat dan methanol. Setelah bereaksi sempurna, larutan tersebut disaring guna
memisahkan filtrat dan residunya. Kemudian hasil penyaringan tersebut atau
filtratnya didinginkan menggunakan es batu guna membentuk kristal asam
benzoat dan disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan kristal dari
pelarutnya, sehingga didapatkan kristal asam benzoat.

Perlakuan selanjutnya yaitu sublimasi yang bertujuan untuk mengetahui

perubahan wujud dari padat ke gas tanpa mencair terlebih dahulu, dengan
menggunakan naftalena. Pada praktikum kali ini juga melakukan teknik
sublimasi, dimana naftalena dimasukkan kedalam cawan dan ditutup dengan
menggunakan kaca arloji hal ini dilakukan untuk menahan uap dari naftalena
tersebut. Karena yang dibutuhkan adalah uap nftalena, apabila didinginkan akan
terkondensasi. Diatas kaca arloji tersebut ditaruh beberapa potong es, hal ini dapat
membantu proses penurunan suhu, sehingga uap tersebut akan berubah menjadi
kristal. Setelah terbentuk kristal, kumpulkan lalu timbang kristal tersebut.
Sehingga didapatkan kristal dari hasil sublimasi.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat (sublimasi dan

rekristalisasi) ini, dapat kita simpulkan sebagai berikut:
1. Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian zat padat. Dimana, rekristalisasi
dilakukan dengan cara melarutkan suatu zat dengan pelarut yang tepat,
kemudian dikristalkan kembali.
2. Zat pelarut yang tepat harus dipilih sesuai dengan kepolaran yang dimiliki.zat
terlarut polar akan larut pada pelarut yag polar, begitupun sebaliknya.
3. Pada percobaan ini tidak dilakukan penjernihan dan pemurnian warna larutan.
4. Cara memisahkan dan memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi adalah
dengan melarutkan zat yang akan dimurnikan dengan memilih zat pelarut yang
tepat kemudian dikristalkan kembali. Sementara sublimasi dilakukan dengan
menyublim zat padat menjadi gas dengan cara dipanaskan, kemudian
dipadatkan kembali dengan diberikan es batu.

DAFTAR PUSTAKA
Affiz, F. 2012. Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan Dibawah Temperatur
Rekristalisasi dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan
Tarik Serta Struktur Mikro Baja Karbon Sedang untuk Mata Pisau
Pemanen Sawit. Jurnal e-Dinamis. Vol. 2(2).
Keenan, Charles W. 1992. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Jakarta. Erlangga.
Pinalia, A. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk
Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP). Jurnal Sains
dan Teknologi. Vol. 6(2).
Rositawati, Agustina L. Taslim, Citra M. Soetrisnanto, D. 2013. Rekristalisasi
Garam Rakyat Dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri.
Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. Vol. 2(4).
Svehla. 1979. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta. PT Kalman Media Pusaka.