INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA of INGENIERIA AMBIENTAL Cc ; ecrs CAPITULO I1I| QUIMICA ANALITICA I. INSTRUCCIONES GENERALES. + Pata tener acceso al laboratorio es necesario tener pleno conocimiento del reglamento y cumplir con él cabalmente, + Las prdcticas de laboratorio sélo podrdn realizarse en la fecha y hora programada, 10 minutos después de la hora indicada, no se permitiré el acceso. + Individuaimente, llevardn una bitécora exclusiva de laboratorio, Para cada practica, [a bitscora deberé contener el diagrama de flujo correspondiente, célculos previos, registro y procesamiento de datos cexperimentales + Cada equipo deberd entregar un reporte impreso (en el formato y tiempo solcitado). El reporte debers contener la discusién de resultados y las conclusiones de cada integrante. + Las personas que no hayan realizado Ia actividad préctica NO tendrén derecho de entregar reporte de laboratorio. + Las précticas de laboratorio no pueden repetirse. En caso justificado de inasistencia, se les permite presentar el reporte, pero no se repite la practic, IT. FORMATO PARA REPORTE DE LABORATORIO. Contenido y secuencia del reporte. 1) PORTADA + Logotipo del ITC en el margen superior izquierdo y logotipo de Ingenieria Ambiental en el margen superior derecho + Nombre del Instituto + Nombre del Departamento + Nombre de la materia + Numero de a préctica + Nombre de a préctica + Nombre del alumno + Numero de equipo + Fecha de realizacion + Fecha de entrega 2) DIAGRAMA DE FLUJO 3) CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 4) CALCULOS PREVIOS 5) CUESTIONARIO SUMATIVO Y ACTIVIDADES 6) RESULTADOS 7) DISCUSION DE RESULTADOS (de cada integrante) £8) CONCLUSIONES (de cada integrante) 9) BIBLIOGRAFIA (congruentes en formato, guiate en el archivo: gula_apa_sta) Especificaciones generales para el reporte "+ Tamafio de letra Times New Roman 12 a espacio y medio. Margenes: 3 cm superior, 25 em laquierdo, 2 em inferior y 2 em derecho. + Las referencias consultadas deben aparecer numeradas y en orden alfabético, + Para los compuestos quimicas usar la nomenclatura apropiada y su concentracién en las unidades pertinentes. + Las tablas deberén sefialarse con numeros romanos y en el orden en que aparezcan en el texto, rmarcando el nimero con letra negrta, El titulo de la tabla deberd Ir con letra tamato 10 a simple ‘espacio, centrado y arriba de la tabla. El texto de la tabla también debe presentarse en tamafio 102 simple espacio. Las gréficas, lustraciones y fotografia deberén llevar su descripcién en la parte inferior deberén numerarse (con nimeros ardbigos) de acuerdo al orden de aparicién. MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA q 1 INGENIERIA AMBIENTAL ae ee CAPITULO III] QUIMICA ANALITICA {PRACTICA I|PREPARACION DE SOLUCIONES, INTENCION DIDACTICA Familiarizar al alumno con el uso y manejo de materiales de laboratorio, que comprenda la importancia de la preparacién de scluciones, los pasos yculdados requeridos durante este proceso. LiL COMPETENCIAS PREVIAS + Comprende Ia casifiaciGn peridaica moderna de los elementos. + Conoce las estructuras y propiedades de los compuestos quimicos. + Conoce la nomenclatura yreacciones de compuestos inorgénicos, + Usa las relaciones estequiométrcas. + Conoce el manejo ylimpieza del material de laboratorio. + Comprende el uso de la balanzs anaitica y los culdados pertinentes en su manejo. + Tiene conocimiento de las medidas de seguridad en el laboratorio {lI COMPETENCIAS A DESARROLLAR + Adquiriré la habilidad necesaria para prepar fe reactivos slides y iquidos. soluciones a part + Conocerd la importancia de la preparacién de soluciones y os cuidados necesarios en este proceso. LIV MARCO TEORICO Una solucion es una mezcla homogénea, Es homogénea porque su composicion y propiedades son uniformes, y ‘es una mezcla porque contiene dos o mas sustancias. I solvente es el componente que se encuentra en mayor proporcidin 0 el que determina el estado fisico de la solucién. Las disoluciones liquidas son mas comunes, sin embargo, pueden existir también en los estados gaseoso y sélido, Para describir por completo una solucién, necesitamos conocer su concentracién, una medida de la cantidad de soluto presente en una cantidad dada de solvente o de solucin final. Existen varios métodos para expresar la concentracion de las soluciones, los mas frecuentes se mencionan @ continuacién: Simbolo Definieién Molaridad Mage cass to Normalidad N ve de inn Molalidad myn de dheINSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA o 4 INGENIERIA AMBIENTAL i s me! — : oes de slo Fraccién molar Y oles Sas des campru def din rams de soto Fraccién mésica x MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 [ram les de os components de i ct ze de soto Porcentaje en peso %m/m rcs de oan de lene lina soa Porcentaje en volumen VI ior de scion somos de ohio, Porcentaje peso/volumen Ym tas de volo nuligamos de solve riligranos de solu Perexpor mines Ppm games de solucién loos & sin EI término ppm es muy comdin en el andlisis de cantidades pequefias. Una solucion de 1 ppm contiene 11mg de soluto por cada millon de partes de disolvente. A menudo pam se define como mgjlitro, aunque un litro de solucién puede pesar un poco més o un poco menos de un kilogram. En el caso de sélides, la unidad pm deberd emplearse en términos de mg de constituyente por ke de sélido. LV MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS Equipo 2 matraces volumétricos de 100 mL NaOH Balanza analitica 2 frascos de polietileno Hel 2pipetas de 1 mL-S mL 1 vaso de precipitado de 50-300 mt Lpiseta 1 perila Lespatula LVI PROCEDIMIENTO Solucion de Na0H 1+ Pesarlos gramos necesarios de NaOH para preparar 100 mi de una soluci6n 0.4 2. Colocar el NaOH en un vaso de precipitado y disolver con agua destiada libre de CO, vaciarel contenido a tun matraz volumeétrico de 100 mL, aforar y mezciar. [Almacenar la solucién en un frasco de polietleno previamente etiquetado (nombre de la solucién, concentracién, fecha de elaboracién, nimero de equipo y materia). Solucién de He! Colocar un poco de agua destilada libre de CO; en un matraz volumétrico de 100 mi.MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA BY INGENIERIA AMBIENTAL ® Medir cuidadosamente con pipeta y pera el volumen de HCI necesario para preparar 200 mL de une solucién 0.1 8 3+ Pasar el dcido al matraz aforado deslzindololentamente por la pared. 4- Agregar agua destilada hasta la marca de aforo y mezclarcuidadosamente. ‘5. Almacenar la solucién en un frasco de polietileno previamente etiquetado (nombre de la solucién, concentraci fecha de elaboracién, niimero de equipo y materia) LLVII CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1+ Indica el procedimiento y os cuidados bésicos en el uso de la balanza analitica. Indica brevemente los riesgos 2 la salud, primeros auxlios y disposici6n de residuos para los reactivos utlizados en esta practica, 3 ePor qué debe considerarse la densidad y pureza del reactivo para célculos de soluciones liquido-liquido? 4+ ECémo se debe visualzar el menisco que forma la superficie iquida con respecto a la marca de aforo en soluciones transparentes y cémo en soluciones que no lo son? 5+ Por qué la sosa debe prepararse y disolverse inmediatamente? 6 Por qué no es recomendable guardar las soluciones de dlcalis en frascos con tapén esmerilado? 7+ éPor qué motivo deben deslzarse por la pared del matraz los reactivos manejados? 8 Muestre de forma ordenada todos los célculos necesarios para preparar las soluciones solicitadas. L.VIILCUESTIONARIO SUMATIVO Y ACTIVIDADES. 1+ Muestre de forma ordenada y clara los célculos necesarios para determinar la concentracién con los ‘valores reales de gramos de NaOH y mk de HCI empleados en la preparacién de las soluciones. 2 Complete fa siguiente tabla con los datos obtenidos de esta préctica Reactive | Densidad | Cantidadde | Cantidad de analito en el | _Concentracién molar comercial reactivo utizado | reactivo utilizado _resultante | HCl pureza | LAS @/ml | Gremos: Gramos: el 37% Millitros NaOH pureza | NA | Gramos: Gramos el 97.5% z 3+ Complete Ia siguiente tabla para 100 ml de solucién y las concentraciones indicadas: Reactive comercial | Densidad | Cantidad |O.1M | O.1N|1%m/v | 1%v/v | 500 ppm ide reactivo, Hel purera del37% | 118 g/ml | Gramos llitcos NaOH pureza del575%4 NA | Gramos H,S0, pureza del 88% | 1.84 g/ml | Gramos Twiilitro= NaCl pureza del50% | NA | Gramos4 MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 2, INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA 3 INGENIERIA AMBIENTAL woot LIX RUBRICA DE EVALUACION O LISTA DE COTEJO. Nombre: No. de Equipo: Lista de cotejo 1 1 Maneja adecuadamente reactivos quimicos, materiales yequipos de laboratorio, 2.Durante el desarrollo de a practica,utilizé siempre los guantes, gafas ycubre bocas al manipular ios reactivos. 3.Cumplié eficazmente con las actividades asignadas por el equipo 4.Muestra disposicin para trabajar en equipo, S5.Trabajé al mismo nivel que los demas. El puntaje obtenido de la Lista de cotejo 1 funciona como un factor por el cual se multiplicaré el valor total obtenido de la Lista de cotejo 2 para obtener la calfcacién individual alcanzada para el reporte de précticas Lista de cotejo 2 1.Entrege el reporte en fecha solictada (0.50) 2.Elreporte esté ordenado y contiene menos de 5 faltas de ortografia (0.5) 3. £1 diagrama de flujo esté completo y cortecto(0.5p) 4.£1 cuestionario diagnéstico esté completo y correctamente contestado (1p) 5.Los célculos contienen todas las ecuaciones, operaciones y unidades en forma consistente yordenada (2p) 6 Los resultados son los esperados (19) Las discusiones son congruentes con los resultados esperades y con el desarrollo de la préctca (1p) £8.Las conclusiones son claras,conciss y congruentes con los resultados dela préctica (1p) 8. £| cuestionario sumative esta complete y correctamente contestado (2p) 10. El reporte contiene la bibliografia en el formato solictado (0.5p) LX REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. Day R.A. y Underwood. 1989. Quimica Analitca Cuantitativa. México: Prentice Hall, Fritz 1S. 1989. Analitica Cuanttativa. Mésico: Limusa Gary D., Christian, 2009, Quimica Analtica, México: Me Graw- Hill 1 2 3. 4, Harris, Daniel . 2007. Andliss quimico cuantitativo. Espafia: Reverté 5. _MeMurry€, John y Fay C, Robert, 2008. Quimica General. México:Pearson educacién 6. Petrucci RM, Harwood WS, Herring F.6. 2003. Quimica General. Madrid: Pearson Educacién 7. Skoog D.A,, West D.M., Halle FJ, y Crouch SR, 2005. Fundamentos de Quimica Analitica, México: Me Graw- HillINSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA INGENIERIA AMBIENTAL. i CAPITULO III| QUiMICA ANALITICA PRACTICA I\ESTANDARIZACION DE NaOH (a partir de un estandar primario) IA INTENCION DIDACTICA El estudiante se familiarizaré con el proceso de estandarizacién con un patrén primario a través de la valoracién de una solucién alealina. ILI COMPETENCIAS PREVIAS + Comprende ls clasfcaeién peribdica moderna de los elementos. + conoce as estructuras propledades de los compuestos quimicos + Conoce la nomenclatura y reacclones de compuestos inorgénicos, + Usa as relacones estequiometrias. + Conoce el manejo ylimpieza del material de laboratoro, + comprende el uso dela balanza analitica ls cuidados pertinentes en su manejo. + Tiene conocimiente de las medidas de seguridad en el laboratorio. + Maneja conceptos basicos sobre soluciones esténdares, estandarizacién ytitulacién. IAM COMPETENCIAS A DESARROLLAR + Determinaré la normalidad de una solucién de concentracién desconocida a patir de un peso conocido de patrén primaro. + Conoceré los cuidados necesaris en la manipulacién de un reactive patron primario. + Identificaré puntos erticos en el proceso de estandarizacin para una apropiada valoracin. + Conocerd algunos patrones primarios empleados en la estandarizacién de NaOM. Nay MARCO TEORICO La estandarizacién es un proceso de titulacién por el cual se determina la concentracién exacte de una disolucién. Para estandarizar la solucién de concentracién desconocida se utiliza preferentemente un peso ICAS | Diciembre de 2013 cconccido de algiin patrén primario o en su defecto, una solucién valorada, La solucién valorada a partir del patrén primario se denomina estindar secundario. MANUALES DE PRACTI Durante el proceso de estandarizacin se puede emplear una solucién indicadora para saber cuando detener la adicién del titulante (en este caso NaOH), esta adicién es continua hasta que se alcanza el punto final (momento en el que el indicador cambia de color). Para que la valoracién sea confiable, el punto final de laINSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA 20, rt INGENIERIA AMBIENTAL K A FE = MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 titulacién debe coincidir con el punto de equivalencio de la reaccién, en este punto se ha agregado una ccantidad de titulante quimicamente equivalente 2 a del patrén primario, Un patrén o esténdar primario es un compuesto de elevada pureza, utlizado como material de referencia en todos los métodos volumétrcos. Los requisitos de un esténdar primario so: 3. Elevada pureza. 2, Estabilidad al ave 3. Que no tenga moléculas de hidratacion, de tal manera que su composicién no varle con los cambios de hhumedad relative del aire. 4, Que sea facil de adquiriry acoste moderado. ‘5. Que tengs una razonable solubilidad en el medio de valoracin 66, Que tenga un peso molecular razonablemente elevado, afin de que sean minimos los errores de pesada. Los titulantes son generalmente soluciones esténdar de dcidos y bases fuertes, como el hidréxido de sodio y el Scido clothidrico, Como el hidréxido de sodio no tiene la pureza suficiente para preparar directamente una solucin esténdar del mismo, debe valorarse tituldndolo con un écido estandar primario, como e' ftalato decide de potasio (KHC.H.0, 0 KHP 0 FAP) LV MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS MATERIALES Reactivos EQUIPO 23 matraces erlenmeyer 250 ml Fralato acide de potasio HCHO.) Balanza analtca 1 pinea para bureta Indicadorfenalfaleina Desecador 1 soporte universal Solucién de NaOH de la pritica anterior Horne Lembudo 1 vaso de precipitado 50 mt Lespatula 1 bureta 25 mi 1 cépsula de porcelana 1 Pinzas para cépsula LVI PROCEDIMIENTO |- Caleular los gramos de FAP necesarios para consumi 10 ml. de la soluci6n de NaOH, considerando su concentraci6n como 0.1 N NOTA: esta cantidad sirve como referencia de lo que se debe pesar pero NO es necesario pesor con exectitud, lo importante es registrorcorrectamente los gramosutiizados del patrén primario durante la valoracién (paso 4)MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA * INGENIERIA AMBIENTAL b — 2+ Pesar aproximadamente 5 veces la cantidad calculada de FAP y secar en una cépsula de porcelana a 110°C por dos horas hasta obtener peso constante. Colocar la cApsula en un desecador por 30 min para permit aque se enfre el esténdar primaro. 3+ Colocar la bureta en el soporte universal y enjuagarla con tres pequefias porciones de la solucion de NaQH @ cestandarizar. Se llena con ayuda del embudo y se ajusta a cero evitando Ia formacién de burbujas en la punta dela bureta 4 Pesar el FAP calculado en el paso 1 y depositarlo en un matraz erlenmeyer culdando no tener pérdidas Gurante la transferencia del reactivo. Agregar un volumen de agua destilada libre de CO, deslzando por las poredes y agitar hasta su completa disolucion. ‘5. Agregar dos gotas del indicador de fenolftaleina al matraz que contiene FAP y colocarlo debajo de la bureta 6. Abrir la lave de la bureta y dejar caer poco a poco el NaOH en el matraz, agitando constantemente hasta apreciar el cambio de coloracién 7. Suspender la adicin y registrar el volumen gastado de NaOH. 8+ Realizar la valoracién por triplicado para obtener un promedio. LVI CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1. eQuées y que caracteristicas debe tener un patrén primario? {Qué es un esténdar secundario, cual es su aplicacién? Define qué entiende por estandarizacién, éPor qué es importante eliminar el CO. de soluciones de NaOH empleadas como valorantes? éPor qué es importante eliminar el carbonato de sodio de las soluciones de hidréxldo de sodio? ear qué no es necesario medir con exactitud los reactivos utlizados en la preparacién de soluciones ‘estindares secundarios? 7. Defina brevemente: a) Titulacién 'b) Punto final de la ttulacién ©) Punto de equivalencia 4) Indicador 8. Por qué es considerado FAP como patrén primario? 9. eCuéntos protones de cada molécula de la sal de potasio son dcidos y reaccionan con | hidréxido de sodio? 20, Eseriba la reacci6n que ocurre entre el NaOH y el KHCsH,Os 111. Determine los gramos necesarios de FAP para consumir 10 mL de una solucién de NaOH 0.1 NDiciembre de 2013, MANUALES DE PRACTICAS | INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA o = 1 INGENIERIA AMBIENTAL « B U,V CUESTIONARIO SUMATIVO Y ACTIVIDADES. 1. Explique por qué el esténdar primario ftalato cide de potasio debe secarse antes de utiizaro en el proceso de valoracién 2. Realce los célculos necesarios para determinar la concentracién Normal de a solucién de NaOH. 3. Elabore una tabla que incluya: los gramos empleados de FAP, los millitros de la solucion de NaOH consumidos ylas concentraciones de NaOH calculadas para cada valoacién 4, eQué accién tomaria en caso de que una de las normalidades ifrerasignifcativamente de las otras dos? 5. Durante la valoracién de NaOH con FAP, un alumno afade con ayuda de una pipeta volumenes iguales de ‘ue destiads a cada matraz erlenmeyer que contiene al patrén primario. Otro alumno agrega vokimenes diferentes no conocidos de agua a cada matraz que contiene a FAP. £Qué alurmno procede correctamente? LIX RUBRICA DE EVALUACION 0 LISTA DE COTEIO. Nombre: No. de Equipo: Lista de cotejo 1, Maneja adecuadamente reactivos quimicos, materiales y equipos de laboratorio. 2. Durante el desarrollo de la préctica,utizd siempre los guantes, gafas y cubre bocas al manipula los reactvos 3. Cumplié eficarmente con as actividades asignadas por el equipo. 4, Muestea disposicién para trabajar en equipo. 5. Trabajé al mismo nivel que los demas. EI puntaje obtenido de la Lista de cotejo 1 funciona como un factor por el cual se multipicaré el valor total ‘obtenido de la Lista de cotejo 2 para obtener la calificacién individual alcanzada para el reporte de pricticas Uste de cotejo 2 Entregé el reporte en fecha soliitada (0.Sp) Elreporte esté ordenado y contiene menos de S faltas de ortografia (0.5p) I diagrama de flujo esté completo y correcto(0.5p) El cuestionario diagnéstico esté completo y correctamente contestado (19) Los céleulos contienen todas las ecuaciones, operaciones y unidades en forma consistente y ordenad (2p) Los resultados son los esperados (1p) Las discusiones son congruentes con los resultados esperados y con el desarrollo de la prictca (1p) Las conclusiones son claras, conclsas y congruentes con los resultados de la préctica (1p) El cuestionario sumativo esté completo y correctamente contestado (2p) 10, Elreporte contiene la bibliografiaen el formato solicitado (0.5p)= MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 € INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA 9 o 4 INGENIERIA AMBIENTAL e |X REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. Day R.A. y Underwood. 1989, Quimica Analtica Cuantitatve. México: Prentice Hall, Fritz JS, 1989, Analitca Cuantitativa. México: Limusa Gary D, Christian. 2009. Quimiea Analitia. México: Me Graw- ill Harris, Daniel C. 2007. Andlss quimieo cuantitativo Espafa: Reverté ‘McMurry €, John y Fay C,, Robert. 2008, Quimica General. México Pearson educacién. Petrucci R.H., Harwood W:S., Herring F.G, 2003. Quimica General. Madrid: Pearson Educacién ‘Skoog D.A., West O.M., Holler Fy Crouch S.R., 2005. Fundamentos de Quimica Analitica. México: Me Graw- HillVa e INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA c 2) a INGENIERIA AMBIENTAL i = CAPITULO IIZ| QUiMICA ANALITICA MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 PRACTICA III|ESTANDARIZACION DE HCI (a partir de un estandar secundario) ILL INTENCION DIDACTICA, El estudiante se familiarizard con el proceso de valoracién con un estindar secundario a través dela titulacién de una solucién deida, ILA COMPETENCIAS PREVIAS + Comprende le clasficacién peridcica moderna de los elementos. + Conoce las estructuras y propiedades de los compuestos quimicos. + conoce la nomenclatura yreacciones de compuestos inorgénicos + Use las relaclones estequiométricas + Conace el manejo ylimpieza del material de aboratorio, + Comprende el uso de la balanza anaitica los cuidados pertinentes en su manejo. + Tiene conocimiento de las medidas de seguridad en el laboratorio, + Conoce los fundamentos de la preparacién de soluciones. + Maneja conceptos bésicos sobre soluciones esténdares, estandarizacion ytitulacién, + conoce la diferencia entre patrén primario y secundario asi como el campo de accién de cada uno, ILI COMPETENCIAS A DESARROLLAR ‘© Adquirid la habilidad necesaria para estandarizar una solucion dcida a partir de un patrén secundari. + Caleularé la normalidad de una solucién a partir de una soluci6n de normalidad conocida, + Identificard puntos erticos en el proceso de estandarizacién para una apropiada valoracién a partir del esténdar secundario. ‘+ Propondré una estrategia para la valoracién de HCI a partir de un patrén primario. lMkIV MARCO TEORICO Existen diferentes estrategias para valorar una soluci6n de HCl, cada método presenta ventajas y desventajas particulares. El métode mas répido que presenta mejor punto final es la estandarizacién @ partir de NaOH valorado, a desventaja de este procedimiento radica en el hecho de que el NaOH es un esténdar secundario y los errores que se cometan durante su valoracién afectaran los resultados en la valoracién del HCl La disolucién valorante o estindar secundario debe poseer las siguientes caracteristicas 1. Debe ser estable mientras se efectie el periodo de andlisis 2. Debe reaccionar de forma répida, completa y especiica con el anaito.— ICAS | Diciembre de 2013 MANUALES DE PRACTI INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA . INGENIERIA AMBIENTAL 3. Debe existr una ecuacién balanceada que describ a reaccién IILV MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS MATERIALES. REACTIVOS 3 matraces erlenmeyer 250 mt Solucién valorante de NaOH (estandarizada en la préctica 2) 1 pipeta de 10-20 mt Solucién de HC! preparada en la préctca 1 ‘bureta de 25 mt Indicador Fenolftaleina 1 soporte universal 4 pinzas para bureta dembudo A perila LVI PROCEDIMIENTO 1+ Colocar la bureta en el soporte universal y enjuagaria con tres pequefia porciones de la solucién de NaOH de concentracién conocida, Se lena con ayuda del embudo y se ajusta 2 cero evitand la formacion de bburbujas en la punta de la bureta Enjuagar la pipeta con Ia solucién de HCI de concentracién desconocida y posteriormente transferir con cexactitud 20 mLa cada uno de lo tres matraces. 3+ Agregar dos gotas de fenolftaleina como indicador. 44 Titular agtando constantemente hasta apreciar el cambio de coloraci. 5. Suspender la adicién y registrar el volumen consumido de NaOH, {6 Realizar la valoracién por triplicado para obtener un promedio. |LVH CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1 Escribe a reaccién que ocurre entre el HCl y el NaOH 2. Por qué es mas conveniente valorar una solucién de HCI con una solucién valorada de NaOH que la titulacién inversa? {EQué patrones primarios pueden emplearse para la estandarizacin del HCI? 4. EQueé otros indicadores pueden emplearse eficazmente para esta titulacién? ULV CUESTIONARIO SUMATIVO Y ACTIVIDADES. 1. Muestre ordenada y claramente los edleulos necesarios para determinar la concentracién Normal de la solucion de HCL 2. labore una tabla que incluya: el volumen utizado de HCl, los militros de la solucién de NaOH ‘consuridas y las concentraciones de HCI caleuladas para cada valoracién 3. Durante la valoracién de HC! con NaOH, un alumno utiliza con ayuda de una pipeta aforada 10 mL, 35 mLy 25 mL del dcido en cuestién. Un segundo alumno utilza volmenes iguales del acido medido con probeta yMANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 4 ? = INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA INGENIERIA AMBIENTAL lun tercer alumno utliza diferentes volumenes desconocidos del dcido ZQué alumno procede correctamente? Justfique su respuesta. 4, Describa brevemente una estrategia para valorar el HCl a partir de un patrén primario. LIX RUBRICA DE EVALUACION 0 LISTA DE COTEIO. Nombre: No. de Equipo: Lista de cotejo 2 41, Maneja adecuadamente reactives quimicos, materiales y equipos de laboratoro. 2. Durante el desarrollo de la préctica, utizd siempre los guantes, gafas y cubre bocas al manipula los reactvos 3. Cumpliéeficazmente con as actividades asignades por el ecuipo. 4, Muestra disposicén para trabajar en equipo. 5, Trabajé al mismo nivel que los demés. El puntaje obtenido de Ia Lista de cotejo 1 funciona como un factor por el cual se multiplicaré el valor total obtenido de la Lista de cotejo 2 para obtener la calificacién individual alcanzaca para el reporte de précticas Lista de cotejo2 Entrege el reporte en fecha solcitads (0.5p) El reporte ests ordenado y contiene menos de 5 fatas de ortogratia (0.50) 1 diagrama de iyo estd completo correcto (0.59) El cuestionario diagnésticoesté completo y correctamente contestado (1p) Los céleuls contienen todas las ecuaciones, operaciones y unidades en forma consistente y ordenada (28) Los resultados son los esperados (19) Las discusiones son congrventes con los resultados esperadosy con el desarrollo de lo prtic (1p) Las conclusiones son claras, concisas y congruentes con los resultados de la préctica (1p) El cuestionario sumativo esta completo y correctamente contestado (2p) 10. El reporte contiene a bibliografiaen el formato solictado (0.5p) LX REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. Day R.A. y Underwood. 1989. Quimica Analitica Cuantitativa. México: Prentice Hall, Frita JS, 1988, Analitica Cuantitativa. México: Limusa, Gary D., Christian. 2009. Quimica Analitica. México: Mc Graw - Hill 1 2 3 4. Harris, Daniel C. 2007. Andliss quimico cuantitativo, Espaha: Revert 5. MeMurry E, John y Fay C,, Robert. 2008. Quimica General. México:Pearson educacin. 6 Petrucci R.M., Harwood W.S., Herring F.G. 2003. Quimica General. Madrid: Pearson Educaciénie — INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA INGENIERIA AMBIENTAL e €. 7. Skoog D.A,, West D.M., Holler Fv Crouch S,R., 2005. Fundamentos de Quimica Analitica. México: Mc Graw - Hill MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013(e INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA C 1 INGENIERIA AMBIENTAL — vee CAPITULO III| QUIMICA ANALITICA [PRACTICA IV|CALCULO DE CONCENTRACIONES EN EL |EQUILIBRIO A PARTIR DEL pH IV.IINTENCION DIDACTIC El estudiante comprenders los fundamentos y aplicaciones del equilibro quimico acido-base a través del céleulo de concentraciones de diferentes sistemas utiizando su pH 1.11 COMPETENCIAS PREVIAS + comprende ls clasificacin peri6dica maderna de los elementos. + Conoce as estucturas y ropiedades de los compuestos quimicos + Conoce la nomenclaturay reacciones de compuestos inorgénicos + Usa las relacones estequiométricas. + conoce el manejo ylimpieza del material de laboratoro. + Maneja conceptos basicos de los sistemas de equilibria, + conoce el manejo y culdados especiales del potenciémetro, + Define los conceptos de dcido y base de acuerdo con Arrhenius, Bronsted-Lowry y Lewis. IValll COMPETENCIAS A DESARROLLAR + Elestudiante determinaré a partir dela lectura de ph, la concentracién de iones + Caleularé la concentracién analtica de dcidos y bases fuertesy débiles en funcién de a lecturs de pH. ‘+ Deducirs la expresion para Is constante de equilorio quimico del dcido acético. + Calculoré Ia concentracién en el equilibrio de todas las especies involucradas en la reaccién de un dcido débil, de acuerdo a su constante de equilibrio IV.IV MARCO TEORICO Se puede definir a los acides como donadores de protones y 2 las bases como aceptores de protones. Cada fcido tiene una tendencia caracteristica a perder su protén en solucién acuosa, cuanto mis fuerte sea el dcido mayor serd la tendencia @ perder el protén. La tendencia de cualquier acido (HA) 2 perder su protén y formar su base conjugads (A) se define mediante una constante de equilbrio (K), para la reaccién reversible: MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA 3 INGENIERIA AMBIENTAL — th El agua es un electroito débil que ioneaigeramentey de forma reversible seg la siguiente reacibn HOH" +08" Lo constante de eculibrio para esta reacién de csociacién puede expresarse de a sguiente manera: Ky =[H" on" Esta constante de equilibrio se api todas las disoluciones en agua, de forma que si se adiciona un dcido al ‘agua, la concentracién de H” aumentard y por lo tanto la concentracién de OH deberé disminuir La concentracién de iones hidrégeno en una disolucién acuosa se representa a través del pH, definido por la relacién: pH -iog IH] IV.V MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS MATERIAL REACTIVOS EQUIPO 3 vasos de precipitado 50-100mL _Solucién de NaOH Potenciémetro Solucién de Hcl Solucién de CHsCOOH Soluciones reguladoras pH 4, pH 7 y pH 10 IV.V1 PROCEDIMIENTO 1+ Colocar en vas0s diferentes un volumen suficiente de una solucién de dcido corhidrico, de hidréxido de sodio y de dcido acético para tomar la lectura de pH. Proceder acorde al instructivo del equipo para calirar el potenciémetro y determinar el pH de cada solucin Registrar los valores obtenidos. IV. VII CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1. Deseriba brevemente el proceso y cuidados en el manejo del potenciémetro, 2. Defina 2) Acido débil b) Acido fuerte ©) Constante de equilibrio 8) Punto de equilibrio °) pH 1 Concentracién analiticaICAS | Diciembre de 2013 MANUALES DE PRACTI e INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA } INGENIERIA AMBIENTAL @) Concentracin en el equilitrio 3. Cues son las unidades en que se expresan las concentraciones en el equilibrio? IV.VIll CUESTIONARIO SUMATIVO Y ACTIVIDADES. Eseriba la reaccién de disociacién del dcido clorhidric. Con el valor de pH obtenido, calcular [H'] y (O41 Determine la concentracién analtica de la soluci6n de dcido clorhidrico analizada, Escriba la reaccin de disociacién del hidréxido de sodio. Con el valor de pH obtenido, calcular (H'T y [OH]. Determine la concentracién analitica de la solucién de hidr6xido de sodio analizada, Eserlba la reaccién de disociacién del dcido acético. Con el valor de pH obtenido y Ka = 1.74*10%, calculr las siguientes concentraciones en el equilibria: (H'I, [cH;CoO}, [cH,COOH]) y [OH]. 98, Determine la concentracién analitca de la soluc de dcido acético analizada. 10. Elabore una tabla que indique: [H'], [OH], [CHsCOO}], (CHsCOOH] y concentraciones analitcas para cada soluci6n analizada segun corresponds. LIX RUBRICA DE EVALUACION O LISTA DE COTEIO. Nombre No. de Equipo: Lista de cotejo 2 1. Maneja adecuadamente reactivos quimicos, materiales y equipos de laboratori. 2. Durante el desarrollo de la préetca, utllaé siempre los guantes, gatas y cubre bocas al manipular los reactivos. 3. Cumpliéeficatmente con las actividades asignadas por el equipo. 4, Muestra disposicion para trabajar en equipo. 5, Trabajé al mismo nivel que los demas. El puntaje obtenido de la Lista de cotejo 1 funciona como un factor por el cual se multipicars el valor total ‘obtenido dela Lista de cotejo 2 para obtener la calificacién individual alcanzada para el reporte de practicas, Usta de cotejo 2 1. Entregé el reporte en fecha solicitada (0.5p) 2. Elreporte esté ordenado y contiene menos de $faltas de ortogratia (0.Sp) 3. Eldiagrama de flujo esté completo y correcto (0.5p) 4. Eleuestionario diagnéstico esta completo y correctamente contestado (1p) 5. Los célculos contienen todas las ecuaciones, operaciones y unidades en forma consistente y ordenada (2p)8. INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA os INGENIERIA AMBIENTAL i x Los resultados son los esperados (1p) Las discusiones son congruentes con los resultados esperados y con el desarrollo de la practica (1p) Las conclusiones son claras, concisas y congruentes con los resultados de la préctica (1p) El cuestionarlo sumativo est completo y correctamente contestado (2p) 20. Elreporte contiene la bibliografiaen el formato solicitado (0.5p) [LX REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 Day R.A. y Underwood. 1989. Quimica Analtca Cuantitatva. México: Prentice Hall, Fritz, 1989, Analitica Cuantitativa, México: Limusa Gary 0, Christian. 2008. Quimica Analitica. México: Me Graw - Hill Harris., Daniel C. 2007. Andis quimico cuantitativo, spafia: Reverté McMurry €., John y Fay C., Robert. 2008. Quimica General, México:Pearson educacién. Petrucci R.H., Harwood W.., Herring F.G. 2003. Quimica General, Madrid: Pearson Educacién ‘koog D.A.,, West D-M., Holler FJ. y Crouch S. 8, 2005. Fundamentos de Quimica Analitica. México: Mc. Graw- Hill,INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA . o- INGENIERIA AMBIENTAL CAPITULO III| QUiMICA ANALITICA PRACTICA V\EQUILIBRIO QUIMICO, APLICACION DEL |PRINCIPIO DE LE CHATELIER VIINTENCION DIDACTICA Comprenders el principio de Le Chatelier y analizaré el equlibrio quimico de un sistema antes y después de provocar una perturbacién debido a un cambio de concentracién por efecto del ién comun, V.ll COMPETENCIAS PREVIAS + Comprende la clasficacin periddica moderna de los elementos. + Conoce ls estructuras y propiedades de los compuesios quimicos + Conoce la nomenciaturay eacciones de compuestos inorgsnicos + Usa las relaciones estequiométrcas. + conoce el manejo ylimpieza del material de laboratori, + Maneje concepts basicos de los sistemas de equlbrio. + Conoce el manejo cuidados especiales del potenciémetro + Define los conceptos de dcido y base de acuerdo con Arrhenius, Bronsted-Lowry y Lewis. Villl COMPETENCIAS A DESARROLLAR, + Predecir en qué sentido avanzaré una reaccién cuando se perturba la situacién de equiliario debido @ un ‘cambio en la concentracién de alguna de las especies reactivas. V.IV MARCO TEORICO ‘cuando una reaccién quimica se produce en ambas direcciones se le llama reaccién ceversible, es deci, los reactivas forman productos, y @ su ve2, éstos forman de nuevo reactives. Cuando la velocidad con la que ‘ocurre la reaccién en un sentido es igual a la velocidad de Ia reaccién en el sentido contrario, se dice que se ha alcanzado el equilibrio quimico, en este punto las concentraciones de reactivos y productos ya no cambian con eltiempo. “una vez que se ha aleanzado el equilibrio, éste se puede perder debido a alguna mocificacién en las condiciones de trabajo y entonces, el sistema hace lo necesario para alcanzar un nuevo equllibri. Lo anterior, se enuncia en el lamado Principio de Le Chatelier, que dice lo siguiente: Cuando un sistema que se encuentra en equlibrio dindmico, es perturbado por una variacion de presién, ‘temperatura, volumen o cantidad de alguno de los componentes, el sistema pierde su estado de equilibria; sin embargo el misma sistema se desplaza de tal forma que minimiza el efecto de dicha perturbacién haste MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 alcanzar un nuevo estado de equilibrio®MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA ot INGENIERIA AMBIENTAL 7 V.V MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS MATERIAL REACTIVOS EQUIPO 1 vaso de precipitado de 50-100 mL cH,cooNa Balanca analitica Aespatula ciscoon Potenciémetro ‘Lmatraxaforado de 100 mi (s6lo 1 para todo el grupo) Soluciones _ reguladoras 4 pipeta de 10 mt de pH 4, pH 7y pH 30 4 perila 1 piseta 1 vaso de precipitado de 250-500 mi (1 para todo el grupo) Sanitas V.VI PROCEDIMIENTO 1. Colocar en un vaso 20 ml de CHsCOOH 0.1 M (de la solucion de vinagre al S % tomar 12 mL exactos y sforar a 100 ml para obtener esta solucion) 2. _Afadir aproximadamente 0,002 g de acetato de soo (registrar el peso exacto utizado)y atar. 3. Medirel pH de la nueva solucién, V.VIl CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1. Define: Equilibrio quimico, Principio de Le chatelier, Rezccin reversible. 2.Caleula las concentraciones de todas las especies en el equilibrio quimico antes de agregar el CH,COONa, Desarrolla de forma ardenada los célculos necesarios. V.Xll CUESTIONARIO SUMATIVO Y ACTIVIDADES. 1 Escrbe las reacciones implicadas en esta préctica 2.A\ agregar CH.COONS en Ia solucién de CH,COOH, cHacia dénde se desplaza el equlibrio quimico de cada ‘especie en la reaccin? Explica a qué se debe el desplazamiento 3. Cual es la evidencia utiizada para observar el desplazamiento del equilibrio? 4.Caleula las concentraciones de todas las especies en el nuevo equilibria quimico desarrollando de forma ordenada los célculosnecesarios. 5. Indica si las nuevas concentraciones son consistentes con el desplazamiento observado mencionando tus argumentos.ICAS | Diciembre de 2013 MANUALES DE PRACTI e INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA . INGENIERIA AMBIENTAL |X RUBRICA DE EVALUACION O LISTA DE COTEIO. Nombre: No. de Equipo: - Usta de cotejo 1 41. Maneja adecuadamente reactivos quimicos, materiales y equipos de laboratori. 2. Durante el desarrollo de la préctica, utiliz6 siempre los guantes, gafas y cubre bocas al manipular los . 3. Cumplié eficazmente con las actividades asignadas por el equipo. 4, Muestra disposicién para trabajar en equipo. 5, Trabajé al mismo nivel que los demas. El puntaje obtenido de la Lista de cotejo 1 funciona como un factor por el cual se multiplicaré el valor total obtenido de la Usta de cotejo 2 para obtener la calificacién individual alcanzada para el reporte de précticas Lista de cotejo 2 1. Emtrege el reporte en fecha solicitada (0.5p) El reporte esté ordenado y contiene menas de Sfatas de ortografis (0.59) El diagrama de fujo estd completo correcto (0.59) El cuestionaro diagn6stico ests completo y correctamente contestado (1p) Los céleulos contienen todas las ecuaciones, operaciones y unidades en forma consistente y ordenada (2p) Los resultados son los esperados (1p) Las discusiones son congruentes con ls resultados esperadosy con el desarrollo de la prctica (1p) Las conclusiones son claras, concisas y congruentes con los resultados de la préctica (1p) El cuestionario sumativo esta completo y correctamente contestado (2) 10. El reporte contiene la bibliografia en el formato solicitado (0.5p) |X REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. 1. DayR.A.y Underwood. 1989. Quimica Analitica Cuantitativa. México: Prentice Hal, 2. Fritz 1S. 1989, Analitica Cuantitativa. México: Limusa, 3. Gaty D,, Christian, 2008, Quimica Analitica. México: Mc Graw - Hill 4, Harris, Daniel C, 2007. Analisis quimico cuantitativo. Espafa: Reverté 5. MeMurry E, John y Fay C,, Robert. 2008. Quimica General. México:Pearson educacion. 6. Petrucci R.H., Harwood W/S., Herring F.G. 2003. Quimica General. Madrid: Pearson Educacién 7. Skoog D.A., West D.M, Holler FJ, y Crouch S.R., 2005. Fundamentos de Quimica Analitica. México: Mc Graw- HillMANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA INGENIERIA AMBIENTAL “ea CAPITULO III| QUIMICA ANALITICA (PRACTICA VI| PREPARACION DE SOLUCIONES REGULADORAS VI.IINTENCION DIDACTICA Concer el procedimiento para la preparacién de soluciones reguladoras, comparar la capacidad amortiguadora de soluciones preparadas a partir del mismo par dcido-base conjugado utilizando diferentes proporciones de concentracién. Vill COMPETENCIAS PREVIAS + Define los términos: seid fuerte, base fuerte, dcido débil, base débil + Conoce cada una de las formas de expresar las concentraciones analticas + Entiende el concepto de soluciones reguladoras su aplicacion. + Comprende el concepto de par dcido-base conjugact + Manejo ycomprensién de la ecuacién de Henderson- Hasselbalch + Realza eéleuos para preparacign de soluciones reguladoras + Tiene habilidad en ls preparacion de soluciones + Conoce el manejo culdados especiales del potenciémetro + Habllidades en el manejo y culdados de la balanza analitica ‘ul COMPETENCIAS A DESARROLLAR + repararé una solucién reguladora dcida donde e! pH dela solucion sea: 2) Igual al pk del écido débil b) Mayor a pk del dco débil €} Menor a pk-1 dl dcido débil + Prepararé una dilucién de las soluciones reguladoras y determinaré la concentracién del par dcido base conjugado. + beterminaré el pH de las soluciones resutantes yverificaré la efciencia de tamponamiento de cada una al adicionar volimenesiguales de una solucén de un dco fuerte de concentracion conocida, + Demostraré a base de célculos cémo cambia el pH de as soluciones reguladoras al agregar HCl VLIV MARCO TEORICO Una solueién reguladora (tampén, butfer o amortiguadora) es aquella capaz de mantener casi constante el pH de un sistema, dentro de un intervalo reducide de pH, al agregar pequefias cantidades de un dcido 0 base fuerte,MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 e INGENIERIA AMBIENTAL 2 El sistema buffer ms eficiente es aquel cuyo valor de pk, es igual al pH que se desea regular, sin embargo el intervalo pK, ~ 2 < pH < pk, + 1 se puede considerar como el rango de pH para el cual un sistema buffer regula adecuadamente. Cabe mencionar que la dilucién de Ia solucién tampén no altera su pH pero disminuye considerablemente su capacidad reguladora, Para preparar una solucién reguladora se mezclan cantidades convenientes de un dcido débily alguna sal de su base conjugada, o una base débil y alguna sal de su dcido conjugado. Es importante que las concentraciones iniciales de las especies conjugadas @ emplear en la preparacién de las soluciones reguladoras sean mayores de 0.01 My que la relacién de sus concentraciones (Ca/Cs) se encuentre en el rango 0.1-10. Una expresién sencilla que relaciona el pH, pk y la concentracién de una solucién reguladora es la ecuacién de Henderson-Hassebalch, Esta ecuacién permite determinar la relacién de concentraciones de las especies conjugadas necesaria para preparar una solucién reguladora a un pH especifico. Por otro lado, esta ecuacién también es importante para comprender la accién de las soluciones tampén y el equlrio dcio-base. En el caso de la disociacion de un acido débll de constante Ky con una concentracién C, y una sal de su base ‘conjugada de concentracién C, la ecuaci6n de Henderson-Hasselbalch esté dada por: G pH=pK, tee VLV MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS MATERIAL REACTIVOS equipo 6 vas0s de preciptados de 100mL 4 perilla ci,coona Balenza—_analitica 1 agitador de vido respétula ch,cooH Poteacidmetro 3 matraces volumétrcos de 100 mL 1 vidriode elo) —_Soluci6n de HCIO.05 M 1 pipeta graduada de mL tbureta Soluciones reguladoras de 3pipetas graduadas de 10-20mL _‘1soporte universal pH 4, Hy pH 10 1 pinzas para bureta 1 plseta tembudo \VLVIPROCEDIMIENTO 1. Etiquetar 3 matraces volumétricos de 100 mk para cada solucién a preparar (pH=pKa, a 2. En cada matraz previamente etiquetado colocar un poco de agua destilada y agregar la cantidad de acetate de sodio y acido acético determinado en el cuestionario diagnéstico, Agitar hasta disolver completamente y aforar. 3. Etiquetar un vaso por cada solucién reguladora y depositar en él 30 ml. de la solucién correspondiente de acuerdo a su etiqueta. INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA t oea MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA q INGENIERIA AMBIENTAL. * |4. Agregar agua destilada a cada matraz hasta la marca ¢e aforo. Etiquetar tres vasos mas para las soluciones reguladoras diluidas y depositar en cada uno 30 ml della solucién correspondiente. 5, cada una de las soluciones reguladoras contenidas en los seis vasos medir el pH 6. Con ayuda del embudo, colocar la solucién de HCI 0.05 M en una bureta y depositar 5 mL en cada vaso. gitar y medirel pH 7.Agregar 10 ml mas del Acido a cada vaso, agitar y volver @ medir el pHi \VLVII CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1. Realizar los céleulos necesarios para preparar, a partir de Scido acético y acetato de sodio, 190 ml de una solucion reguladora cuyo valor de pH sea 8) Igual al pk del dcido cil, b) Mayor a pk+1 del dcido dei ¢) Menor a pk-t del écido débil Puedes emplear el valor de la constante del dcido acético como K, = 1.74*10°. Recuerda revisar las ctiquetas de los reactivos para observar la pureza y densidad correspondiente. 2. Consteuir una tabla que incluya: a) _Lasmasas 0 volmenes teéricos determinados en Ia pregunta anterior pare cada solucién 3. Demuestre a base de calculos ¢Cémo cambiaria el pH de cada solucién regulacora al agregar HCI 0.05 M? VII CUESTIONARIO SUMATIVO ¥ ACTIVIDADES. 1. Completar la taba soiitada en el diagnéstico con la siguiente informaclén: las masas o volimenes reales utiizados, las concentraciones reales de las soluciones preparadas, el pH tedrico inical de las soluciones reguladoras con las concentraciones reales y el pH experimental antes y después de agregar HC 0.05 M, 2. Presenta de forma clara y ordenada todos los célculos necesarios para completar la tabla solicitada.MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA 54 INGENIERIA AMBIENTAL. \VLIX RUBRICA DE EVALUACION 0 LISTA DE COTEIO. Nombre: No. de Equipo: eee Listade cotejo 2 1. Maneja adecuadamente reactivos quimicos, materiales v equipos de laboratori. 2. Durante el desarrollo de la préctica, uil2é siempre los guantes, gafas y cubre bocas al manipula los reactvos. CCumpliéeficarmente con la actividades asignadas por el equipo. 4. Muestra disposicién para trabajar en equipo. 5. Trabajé al mismo nivel que los demas. El puntaje obtenido de la Lista de cotejo 1 funciona como un factor por el cual se multiplicaré el valor total obtenido de la Lista de cotejo 2 para ebtener la calficacién individual alcanzada para el reporte de précticas ista de cotejo 2 Entrego el reporte en fecha solctada (0.5p) El reporteesté ordenado y contiene menos de Sfaltas de ortografia (0.59) El diagrama de flujo esté completo y correcto (0.5p) El cuestionaro diagnéstico esta completo y corectamente contestado (1p) Los céleulos contienen todas las ecuaciones, operaciones v unidades en forma consistente y ordenada (2p) Los resultados son los esperados (1) 7. Las discusiones son congruentes con los resultados esperades y con el desarrollo dela préctica (2p) 8. Las conclusiones son claras,concisasy congruentes con los resultados dela préctic (1p) 9. Elcuestionario sumativoesté completo y crrectamente contestado (26) 410. El reporte contiene la bibliografia en el formato soliitado (0.50) LX REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. 1. Day R.A. y Underwood, 1389. Quimica Analitica Cuartitativa. México: Prentice Hall, 2. Fritz 1S, 1989. Analitica Cuantitativa. México: Limusa, 3. GaryD,, Christian. 2009. Quimica Analitica. México: Mc Graw - Hill 4, Hattis., Daniel C. 2007, Andlisis quimico cuantitativo. Espafia: Reverté 5. McMurry E, John y Fay C,, Robert. 2008. Quimica General. México:Pearson educacién. 6. Petrucci RH, Harwood W.S., Herring F.G. 2003. Quimica General. Madrid: Pearson Educacién 7. Skoog D.A., West D.M., Holler FJ, y Crouch S. R., 2005. Fundamentos de Quimica Analitica. México: Me Graw- Hill(E INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA o y a INGENIERIA AMBIENTAL ~ SS CAPITULO III| QUIMICA ANALITICA Reaucs VII|CURVAS DE VALORACION DE ACIDOS Y BASES (FUERTES Y DEBILES) VILIINTENCION DIDACTICA ‘Que el estudiante aprenda a construir curvas de valoracién, 2 partir de ellas ubique el punto de equivalencia y elijaun indicador adecuado para una valoracién dcido-base Vill COMPETENCIAS PREVIAS + Define ls términos: écido fuerte, base fuerte, dcido débil, base détil + Maneja el concepto de punto de equivalencia y punto final dela ttua + Realiza céleulos de concentracién de soluciones. + Usa relaciones estequiométrcas. + Habilidad en el uso de software para elaboracion de réficas. + Nociones del proceso volumétrico, Ll COMPETENCIAS A DESARROLLAR + Construiré una curva de valoracin a partir de datos experimental para representar ‘+ Titulecién de un ido fuerte con una base fuerte ‘+ Titulacin de un Sido débil con una base fuerte + beterminarsgrficamente, a pati de las curvas de valoracin, el pH en el punto de equivalencia + Seleccionaré un indicador adecuado para cada ttulacién dcido-base de acuerdo a la curva de valoracién, ILIV MARCO TEORICO Las curvas de titulacién son tiles en la eleccién del indicador adecuado para una valoracién écido-base. Se construyen graficando el pH de la solucién en funcién del volumen de titulante afladido. El ttulante debe ser na base o dcido fuerte mientras que la solucién analizada puede ser una base o dcido, fuerte 0 débil VILV MATERIALES, REACTIVOS ¥ EQUIPOS MATERIAL REACTIVOS EQUIPO ‘4 matraces erlenmeyer Aperiia Solueién de CH,COOH Potenciémetro 2 pipetas graduadas de 10-20mL 1vidriodereloj——_—Soluciénde He! 1 pinzas para bureta 1 bureta Solucién de NaOH 1 piseta, 1 embudo soporte universal _Soluciones reguladoras, MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013Diciembre de 2013, MANUALES DE PRACTICAS | INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA INGENIERIA AMBIENTAL VILVI PROCEDIMIENTO Acido fuerte-base fuerte 1. Llenar la bureta con la solucin de NaOH valorada en la préctica 3, verificar que no se formen burbujas en la punta dea bureta 2. Colocar 25 mL de la solucién de HCl, valorada en la préctica 4, en un matraz erlenmeyer. Determiner su pH inicial con ayuda del potenciémetro, 3. Agregar al matraz los siguientes voldmenes aditivas de la solucién de NaOH, entre cada adicién agitar y medir pH. Smt, 10mL, 13mt, 14mt, 14.5mL, 15mL, 155ml, 16.5ml, 17.5mL. Acido débil-base fuerte 1. Uenar la bureta con la solucin de NaH valorada en fa préctica 3, verificar que no se formen burbujas en la punta de la bureta 2. Colocar 15 ml de Ia solucién de CH;COOH en un matraz erlermeyer. Determinar su pH inicial con ayuda el potenciémetro 3, Titular el HCOOH com la solucién de NaOH, agregando de 1 en 1 ml, entre cada adici6n agitar y medir pH hasta observar el cambio brusco de pH. Nota: realizar ambos procedimientos por duplicado CCUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1. Define curvas de valoracién 2. Define punto de equivalencae indica la diferencia con punto final de a ttulacién 3. Elabora una table de al menos 10 indicadores utilzados en volumetsfa dcido-base con las siguientes, columnas: 2, Nombre del indicador b. Color de vire Range de pH VIL. vi CUESTIONARIO SUMATIVO ¥ ACTIVIDADES. 1. Con os datos obtenidos de a ttulacién de HCI con NaOH, elabora una gréfica que contenga en el eje ¥ los valores de pH contra el volumen de ttulante afadido en ml, en el eje X. Muestra con puntos los datos experimentales y Gnelos con una linea delgada continua. Etiqueta cada uno de los ejes y como titulo de la trifica escribe “Curva de valoracién de HCI contra NaOH" Realiza la misma actividad para la titulacién de ‘cido acético con NaOH, 2, Sefla en cada gréfica el pH aleanzado en el punto de equivalencia 3. A partir de las grficas, indica el volumen de NaOH con el cual se alcanza el punto de equivalencia par la valoracién de HCl y CH,COOH.INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA INGENIERIA AMBIENTAL De acuerdo al volumen de la solucién de HCI utizado y a su concentracién determinada en la préctica 4, determina si el volumen obtenido en el punto de equivalencia con NaOH de concentracién conocida {determinado en prictica 3) es congruente con los resultados de esta préctica. 5. Con ayuda de la gréfica correspondiente y empleando la estequiometria de la reaccién, determina la concentracién de écido acético en la muestra de vinagre en tem 6. Cual es el eriterio que debes emplear en la eleccién de un indicador adecuado para volumetria dcido- base? 7. De la lista de indicadores, con base a las grifcas obteridas, indica cudles son los indicadores mas ‘adecuados para utilizar en la valoraciin de Acido clorhidtico con hidréxido de sodio y acide acético con hidréxide de sodio, Justifica tu respuesta, \VILIX RUBRICA DE EVALUACION © LISTA DE COTEIO. Nombre: No. de Equipo: Lista de cotejo 1 1. Maneja adecuadamente reactivos quimicos, materiales y equipos de laboratorio, 2. Durante el desarrollo de la préctica, util26 siempre los guantes, gafas y cubre bocas al manipular los reactivos 13, Cumpliéefieatmente con las actividades asignadas por el equipo. 14, Muestra disposici6n para trabajar en equipo. “Trabajé al mismo nivel que los demas. El puntaje obtenido de la Lista de cotejo 1 funciona como un factor por el cual se multiplicaré el valor total obtenido de la Lista de cotejo 2 para obtener la calificaci6n individual alcanzada para el reporte de précticas Lista de cotejo2 Entrege el reporte en fecha solctada (0.5p) reporte esté ordenado ycontiene menos de 5 faltas de ortografia (0.5p) El diagrama de Fujo ests completo y correcto (0.59) El evestionaro diagndsticoesté completo y correctamente contestado (1p) Los célculos contienen todas las ecuaciones, operaciones yunidades en forma consistentey ordenads (29) 10s resultados son los esperados (19) Las discusiones son congruentes con los resultados esperados y con el desarrollo dela préctica (1p) Las conclusiones son claras, concisas y congruentes con los resultados de la préctica (1p) El cuestionario sumativo esté complete y correctamente contestado (2p) 20. El reporte contiene la bibliografiaen el formato solicitado (0.5p) MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013(ey INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA : INGENIERIA AMBIENTAL br eal Day R.A.y Underwood. 1989, Quimica Analitca Cuantitativa. México: Prentice Hall, Fritz. 1989, Analitica Cuanttativa. Mésico: Limusa Gary 0, Christian, 2009. Quimica Analitica. México: Me Graw- Hill Harris. Daniel C2007. Andlsis quimico cuantitativo. Espafa: Reverté ‘McMurry €., John y Fay ., Robert. 2009, Quimica General. México:Pearson educacién, Petrucci Ri, Harwood W.S., Herring F.G. 2003. Quimica General. Madrid: Pearson Educacién Skoog D.A,, West D.M., Holler FJ.,y Crouch S. R, 2005, Fundamentos de Quimica Analitca, México: Mc Graw - Mill MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013ite MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INGENIERIA AMBIENTAL INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA C e) CAPITULO 112| QUIMICA ANALITICA PRACTICA VIII|VOLUMETRIA ACIDO BASE VIIL.LINTENCION DIDACTICA ‘Aplicar los prineipios de la volumetria deido-base para cuantificar un analito en una muestra problema. Vil. COMPETENCIAS PREVIAS + Define los términos: dcid fuerte, base fuerte, dcido débil, base debi + Maneja el concepto de punto de equivalencia y punto finalde la tituacién. + Realza céleules de concentracién de soluciones. + Manejo de cumvas de valoracién + Usarelacones estequiométrcas * conoce el proceso volumétrico IIL. COMPETENCIAS A DESARROLLAR, + Preparard muestras para su analisis volumeétrico + Determinaré la concentracién en %4m/m 0 %m/v de analitos en muestras problema VIllV MARCO TEORICO ‘cuando un dcido y una base reaccionan en la proporcién estequiométrica adecuada, desaparecen las propiedades tanto de écido como de base porque ocurre una reaccién de neutralizacién donde los lequivalentes del dcido deben ser igual a los equivalentes de la base y esto da lugar a la formacién de una sal y agua. La lgualdad entre os equivalentes del Sido y los equivalentes de la base se representan a parti de la siguiente fecuacién, la cual puede ser empleada para determinar la concentracién de un analito por un proceso volumétrico: NyV.eNsVp Donde a = dcido, b = base, N = normadlidad y V = volumen. Durante el proceso de una valoracién dcido-base lo que ocurre es una neutralizacin al agregar lentamente con luna bureta una disolucién que contiene una concentracién conotida de base (0 dcido) a una segunda disolucién de concentracién desconocida (muestra dcida o base) hasta alcanzar el punto de equivalencia (en este caso la nevtraizacién completa) que apreciamas a través del punto final de la tulacén, regularmente con ayuda de un indicador. A partir del volumen consumido de la solucién de concentracién conocida podremes determinar la concentracién del analito dcido 0 alcalino en la muestra problema aplicando relaciones ‘estequiométricas o la formula de equivalentes arriba mencionada.MANUALES DE PRACTIC/ “AS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA } INGENIERIA AMBIENTAL VIIL.V MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS MATERIAL REACTIVOS 3 matraces erlenmeyer 1 perila Solucién de NaOH estandarizado 1 pipeta graduada de 10-20 mL tembudo Muestras acidas 1 pipeta graduada de 1-5 mL Lpiseta Indicador fenoftaeina Lespétula 1 soporte universal A mortero 1 bureta 1 pinzas para bureta VIILVI PROCEDIMIENTO 1. En eleaso de las muestrasliguidas, tomar 1 milltr, colocarlo en un matraz erlenmeyery diirios con 20 ml de agua destlada. En el caso de las muestras -séidas, pulverizarlas finamente y tomar aproximadamente 1 g (registrar con exactitud el peso utlizado), colacarlo en un metraz erienmeyer ¥ diluirlos con 20 mit de agua destiada. 2. Colocar la bureta en el soporte universal y enjuagatla con dos pequefias porciones de la solucién de NaCH cestandarizada, Se llena con ayuds del embudo y se ajusta a cero evtando la formacién de burbujas en la punta de la bureta 3. Agregar dos gotas de fenoiftaleina como indicador a cada matraz con la muestra 4. Titular agitando constantemente hasta apreciar el cambio de coloracién. 5+ Suspender la adicién y registrar el volumen consumide de NaOH, {6 Realizar fa valoracién por triplicado para obtener un promedio. ‘VII.VIL CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1+ Escribe la reaccién que ocurre entre el dcido de cada muestra problema el NaOH de a solucién estindar. 1b ¢QuE otros indicedores pueden emplesrte eficazmente para Ia titulacién de cada muestra problema? Justfea tu respuesta, Una ver asignadas las muestra a analizar,investigue cuél es el dcido representative que seré nuestro analitoy explque si existe algtin paso preliminar o censideracién particular que se requiera para el manejo de la muestra antes o durante su valoracién, LIILVII| CUESTIONARIO SUMATIVO ¥ ACTIVIDADES. 1 Muestre ordenadamente el procedimiento necesario para determinar la concentracién en % m/m 0 m/v del dcido en la muestra anaizada 2+ Elabore une tabla que incluya: el volumen o gramos utiizados de muestra, miiltrs de la solucién de NaOH corsumidos para cada muestra y las concentraciones del acido calculadas para cada valoracin, Reporte la concentracién de analito como un promedio de las concentraciones indivduales de sus respectivas muestras analizadas.INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA o INGENIERIA AMBIENTAL Nombre: fbantaadananoseaamisaasasiasinsiss=ceienee No. de Equipe: Usta de cotejo 1 i 2 3 4 s. Maneja adecuadamente reactivos qumicos, materiales y equipos de laboratorio, Durante el desarrollo de la préctica, uilizé siempre los guantes, gafas y cubre bocas al manipular los reactvos Cumpliéeficazmente con las actividades asignadas por el equipo. Muestra disposieién para trabajar en equipo. ‘Trabajé al mismo nivel que los demas. El puntaje obtenido de la Lista de cotejo 1 funciona como un factor por el cual se multiplicaré el valor total obtenido de la Lista de cotejo 2 para obtener lacalificacién individual alcanzada para el reporte de précticas Lista de cotejo 2 1 MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 Entreg® el reporte en fecha solcitada (05) El reporte esté ordenado y contiene menos de'5faltas de ortogratia (0.5p) El diagrama de flujo est completo ycorrecto (0.5P) El cuestionaro diagndstic esté completo y correctamente contestado (1p) Los dleulos contienen todas las ecvaciones, operaciones y unidades en forma consistent y ordenacs (29) Los resultads son los esperados (19) Las dscusiones son congruentes com los resultados esperados con el desarrollo de la prctica (19) Las conclusiones son claras, concisas y congruentes con los resultados dela préctica (1p) El cuestionario sumative esté completo y correctamente contestado (2p) El eporte contiene la bibliograffaen el formato solicitado (0.5p) VIILX REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. Day R.A. Underwood. 1989. Quimica Analtica Cuantitativa, México: Prentice Hall, fritz 1S, 1989. Analtiea Cuantitativa, México: Limusa Gary 0, Christian, 2009. Quimica Anaitica. México: Me Graw - Hill Haris, Daniel C. 2007. Andlisis ico cuantitativo. Espa: Reverté McMurry E, John y Fay C., Robert. 2009, Quimica General, México:Pearson educacin. Petrucci RH, Harwood W., Herring F.G. 2003. Quimica General. Madrid: Pearson Educacién Skoog DA, West D , Moller FJ.,y Crouch SR, 2005, Fundamentos de Quimica Analitica. México: Me Graw- HillINSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA * INGENIERIA AMBIENTAL CAPITULO I1I| QUIMICA ANALITICA PRACTICA IX| VALORACION COMPLEJOMETRICA DE EDTA CON Zn IKINTENCION DIDACTICA Aplicar el principio de la formacién de complejos para estandarizar una solucién de EDTA con Zn UX. COMPETENCIAS PREVIAS + Conoce la relacin de la constante de equilbrio con la formacién y estabilidad de complejos + prepara soluciones reguladoras + conoce el procedimiento volumeétrico + Conoce la importancia de indicadores para identificar el punto final dela valoracién 1K COMPETENCIAS A DESARROLLAR + Conocerel efecto de la vaiacin de pH sobre el color del ENT durante el proceso de estandsizacin. + Comprender la importancia del uso de una solucién reguladora para favorecer la apreciaciin del punto final dela tituacién. + Comprendery aplicr el principio de la titlacion complejometrica + Determinar la concentracién de la solucién de EDTA XIV MARCO TEORICO Las titulaciones complejométricas se basan en la reaccién entre dos o mas especies que forman un complejo soluble, con una de las especies actuando como titulante, En este tipo de titulaciones, el EDTA (écido etilendiaminotetracético) es el titulante més comin, es un dcido tetraprético formador de complejos metalicos ‘en una relaci6n 1:1 I punto final de una ttulacién con EDTA puede detectarse utilizando un indicador metalocrémico, uno de ellos fs el Erioeromo Negro T (ENT). Este indicador toma un color rojo al formar complejos con jos metales 8 analizar, su forma libre es de color azul sila solucin que lo contiene se encuentra en el intervalo de pH de 7 2 11, de lo contrario tendré una coloracién roja-anaranjada y su funcién como indicador sera deficente | inicio de la ttulacién, el indicador ENT forma un complejo con el metal presente en la muestra problema produciendo una coloracién roja, el resto del metal se encontraré en forma libre. Al titular con EDTA, éste se combina inicialmente con el metal libre y finalmente toma el metal del complejo metal-indicader liberando al ENT y produciendo una coloracién azul que indica el punto final de la titulacion (si el pH de la solucién se encuentra entre 7y 11) MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA oo t INGENIERIA AMBIENTAL it =— Eine forma un complejo 1:1 estable y soluble con el EDTA, la ttulacién de este metal con EDTA y Eriocromo Negro T como indicador produce un punto final de excelente definicién, Puesto que en el intervalo éptimo de pH del incicador, el zine preciptaria como hidréxido, es necesario agregar algin reactive para mantenerio en solueién. El regulador amoniacal que se usa para mantener el pH adecuado contiene dicho reactivo: el amoniaco. Los complejos ammino del zinc tienen suficente establidad para evitar la precpitecién del zine como hidréxido, pero no son tan fuertes como para impedir su reaccién con el indicador y con el EDTA, IX.V MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS MATERIAL REACTIVOS 3 matraces erlenmeyer Lembudo Solucién reguladora amoniacal pH 10 1 pipeta graduada de 10-20mL 1 piseta EDTA aprox 0.01 M 1 pipete graduada de 1-5 mL Eviocromo Negro T (0.2 ¢ de ENT en 300 & 1 pinzas para bureta de Nac) 1 bureta Anaranjado de metilo al 0.05 % 1 soporte universal Solucién diuida de hidréxido de sodio 1 perila 1K.VI PROCEDIMIENTO 1. ese alrededor de 0.9070 g de zinc metdlico puro, sin secaro en a estufa, disuélvalo culdadosamente en un ‘vaso de precipitado agregando 10.0 ml de HCI al 20% o/p Nota: esta cantdod sirve como referencia de lo que se debe pesar pero NO es necesoro pesar con exactitud, Jo importante es registrar correctamente los grames utiizados del patrén primario para la valoracién. 2. Transfera la disolucién a un matraz volumétrico de 250 mL, enjuague dos veces el vaso con agua destilad, vierta el enjuague al matrazy afore. 3. Cologue une elicuota de 20 mde la solucién de ine en un matras erlenmeyer, agregue 1 mt dela solucién reguladora amoniacal, 2 gotas de anaranjado de metilo y lentamente neutralice con la solucén siuida de hidréxido de sodio hasta apreciar el color amarillo de indicador. 4. Agregue S mimés de a solucién reguladora amoniacal, ddyase la solucién con aproximadamente 20 ml de agua destilad y aftada suficiente ENT para aleanzar un color rojo intenso. 5, Cologue en la bureta la solucién de EDTA que se desea valorar y comience el proceso de ttulacin con el patrén primario (solucién de zine) hasta apreciar el vire de color rojo a azul permanente Nota: La presencia del indicador anaranjado de meto proporciona una base omarilla por Io que el punto {final podria opreciarse por el vie de colar rojo anaranjado (amarillosrojo) a verde (amarilo+azul) 6. Realice la valoracién por tripicado. 7. Titule un bianco con 50 mL de agua destilada, 5 mi de solucién reguladora, 2 gotes de enaranjedo de ‘metilo, solucién diluida de NaOH (hasta apreciar el color amarillo) y ENT.MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA INGENIERIA AMBIENTAL 1K.VII CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1. eQué es un compleje en términos de quimica analtica y cémo esté formado? éCual es la reaccién general para formar un complejo? Menciona una clasificacién de complejos y explica en qué consiste De qué depende la estabilidad de los complejos? Qué valor de ls constante de equilibrio favorece la formacién de complejos casi de manera irreversible? Qué indicadores son cominmente utilizados en volumetria complejométrica, indica pars qué analitos y soluciones esténdar? {K.VIII CUESTIONARIO SUMATIVO Y ACTIVIDADES. 4. Qué papel juega el pH en la formacién de los complejos ‘Mencione dos razones para la adici6n de soluci6n amoniacal ala solucién de zinc. {Se podria realizar Ia titulacién de zine a pH S empleando EDTA y ENT? Justifica tu respuesta ‘Suponga que se tiene una muestra problema con magnesio y zinc, £Qué procedimiento suglere para ‘determinar la concentracién de cada uno de estos constituyentes utilizando EDTA y ENT? 5. Elabore una tabla que incluya: el volumen utilizado de soluci6n de zinc en cada determinacién, volumen consumido dela solucién de EDTA para cada muestra de zinc e informe las concentraciones individuales la promedio. 6. Con los gramos utilzados del patrén primario, determine la concentracién molar de la solucién de zine y ‘muestre ordenadamente el procedimiento para determinar la concentracién molar de la solucién de EDTA. 1K.IX RUBRICA DE EVALUACION O LISTA DE COTEIO. Nombre: No. de Equipo: Listade cotejo 1 1. Maneja adecuadamente reactivos quimicos, materiales y equipos de laboratorc. 2. Durante el desarrollo de la préctica, utllaé siempre los guantes, gatas y cubre bocas al manipula los, reactves. 3. Cumplié eficazmente con las actividades asignadas por el equipo. 4, Muestra disposicién para trabajar en equipo. 5. Trabajé al mismo nivel que los demas. El puntaje obtenido de la Lista de cotajo 1 funciona como un factor por el cual se multiplicaré el valor total obtenido de la Lista de cotejo 2 para obtener la calficacién individual alcanzada para el reporte de pricticas, Lista de cotejo 2j pen awe wn » “amet CAS | Diciembre de 2013 MANUALES DE PRACTI INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA 4 Y INGENIERIA AMBIENTAL Entregé el reporte en fecha solicitada (0.5p) Elreporte estd ordenado y contiene menos de 5 faltas de ortografie (0.5p) El diagrama de flujo esta completo y correcto (0.5p) El cuestionario diagndstico esta completo y correctamente contestado (1p) Los céleulos contienen todas las ecuaciones, operaciones y unidades en forma consistente y ordenada (2p) Los resultados son los esperados (1p) Las discusiones son congruentes con las resultados esperads y con el desarrollo dela practic (1p) Las conelusiones son claras, concisas y congruentes con los resultados de la préctica (1p) 1 cuestionario sumative est completo y correctamente contestado (20) 120, Elreporte contiene la bibliografia en el formato solicitado (0.5p) IK X REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. Day R. A. y Underwood. 1889, Quimica Analtica Cuantitativa. México: Prentice Hall, Fritz 1. 1989. Analitica Cuantitativa. México: Limusa. Gary D., Christian, 2009. Quimica Analitica. México: Me Graw - Hill Harris., Daniel C. 2007. Andlisis quimico cuantitativo. Espafa: Reverté ‘MeMurry €., John y Fay C,, Robert. 2009. Quimica General. México:Pearson educacién. Petrucci RiM., Harwood W.S., Herring F.6. 2003. Quimica General. Madrid: Pearson Educacion ‘Skoog D.A., West D.M., Holler Fy Crouch S. R., 2005. Fundamentos de Quimica Analitica. México: Me Graw- Hill2¢, INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA eo ee INGENIERIA AMBIENTAL s —— ae Senne CAPITULO I11| QUIMICA ANALITICA PRACTICA X|DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA POR COMPLEJOMETRIA XI INTENCION DIDACTICA Aplicar el principio de la valoracin por formacién de complejos para determinar la concentracién de la suma de iones calcio y magnesio expresado como CaCO, en muestras de agua. X.1I COMPETENCIAS PREVIAS + Conoce la importancia de mantener un pH alealino constante en a titulacion de magnesio con EDTA + Conoce la importancia de eliminar interferencias en la preparacién de muestras problema, + Conoce indicadores apropiados y su accin en el proceso complejométrico X.lll COMPETENCIAS A DESARROLLAR |: Conocerd datos importantes sobre el manejo de la muestra para anélisis complejométrico 2+ Comprenderé condiciones para acelerar la formacién del complejo 3+ Determinard la dureza del agua analizada expresada como ppm de CaCO:, XuV MARCO TEORICO La dureza del agua es atribulda principalmente a la presencia de sales de calcio y de magnesio en forma de carbonates, cloruros y sulfatos en solucién, se expresa en ppm de CaCOs, Elion magnesio puede titularse con EDTA a un pH 10 empleando Eriocromo Negro T (ENT) como indicador. E! calcio que pueda estar presente en la solucién seré cotitulado. El calcio forma con el EDTA un complejo mas stable que el magnesio, pero el calcio produce un color muy tenue con el ENT. Por consiguiente, cuando una solucién problema contiene tanto magnesio como calcio, la adicién de EDTA conduce a los siguientes eventos: Primero, el ion cakio libre se combina con el EDTA, después hace lo mismo el jon magnesia libre. Finalmente, a mindscula cantidad de magnesio que estaba combinada con el ENT es extraida por el EDTA y se llega al punto final observindose un cambio de color rojizo a azul (e color rojo se atribuye al complejo Mg-ENT y el color azul corresponde 8 la forma libre del indicador a pH 20). La cantidad de ttulante consumido corresponde a la suma de calcio y magnesio presentes en la muestra problema Puesto que la reaccin entre el complejo Mg-ENT con el EDTA es un poco més lenta a temperatura ambiente, la solucién se calienta ligeramente para acelerar la reaccién en el punto final MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013e INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA pt INGENIERIA AMBIENTAL C. ie = termémetro, 1 agitador magnético X.VI PROCEDIMIENTO a Tomar 20 mt de muestra de agua y colocarla en un matraz evlenmeyer, agregue 1 mL de la solucién reguladora amoniacal, 2 gotas de anaranjado de metiloy afada gots a gota la soluciondiluids de higroxido de sodio hasta alcanzar el color amailo del indicador(overificar un pH alrededor de 10). Afiadir 5 ml de la solucinreguladora, duc la muestra con 20 mL de agua destilada y calentar Ia slucién centre 60-80°C. Agregar ENT hasta alcanzar un rojo intenso Titular con solucién valorada de EDTA hasta alcanzar el vire de color permanente. Realizar el andlisis por triplicado, XVII CUESTIONARIO DIAGNOSTICO 1 ICAS | Diciembre de 2013 MANUALES DE PRACT! Mencione dos razones por las cuales es importante mantener un pH 10 en Ia titulaclén de Mg con EDTA. eCémo afectaria la presencia de cobre en la muestra de agua, durante la titulacién con EDTA? £Cémo se puede excluirla accién del cobre? {Cuil es la participacién del anaranjado de metilo,afecta la observacién del punto final con ENT? X.VIll CUESTIONARIO SUMATIVO Y ACTIVIDADES. Indique la importancia de agregar un poco de solucién reguladora antes de ajustar el pH con hidréxido de sodio en la muestra de agua Por qué se recomienda calentar a solucién para ttuarla? Suponga que la solucién valorada de EDTA se ha guardado en un frasco de vidrio blando y que se contaminé con algo de calcio y magnesio provenientes del vidio, écémo afectaria esta contaminacién la determinacién? Muestre ordenadamente el procedimiento necesario para determinar la dureza del agua analizada ‘exprasada come ppm de C2C0s, Flabore una tabla que incluya: el volumen utiizado de muestra, millitfos de la solucién de EDTA consumidos para cada muestra y la dureza caleulada para cade valoracion. Reporte la concentracién promedio de las muestras analizadas.(g INSTITUTO TECNOLOGICO DE CELAYA " ¥ INGENIERIA AMBIENTAL — XK ROBRICA DE EVALUACION 0 LISTA DE COTEIO. Nombre: No. de Equipo: Lista de cotejo 1 1. Maneja edecuadamente reactivos quimicos, materiales y equipos de laboratori. 2. Durante el desarrollo de la préctica, utz6 siempre los guantes, gafas y cubre bocas al manipular los reactivos, 3. Cumplié eficaamente con las actividades asignadas por el equipo. 4, Muestra disposicién para bajar en equipo. 5, Trabajé al mismo nivel que los demas. El puntaje obtenido de la Lista de cotejo 1 funciona como un factor por el cual se multiplcaré el valor total obtenido de la Lista de cotejo 2 para obtener a caifcacién individual alcanzada para el reporte de précticas Lista de cotejo 2 Entreg6 el reporte en fecha solicitada (0.5e) El reporte esté ordenado y contiene menos de 5 faltas de ortografia (0.5p) £1 diagrams de fio estd completo y correcto (0.59) El cuestionario diagndstico est completo y correctamente contestado (19) 1 2 3 4 5, Los céleulos contienen todas las ecuaciones, operaciones y unidades en forma consistente y ordenada (2p) 6. Los resultados son los esperados (19) 7. Las discusiones son congruentes con los resultados esperadis y con el desarrollo dela préctica (1p) 8 Las conclusiones son claras,concisasy congruentes con los resultados dela préctica (1p) 98, Elcuestionario sumativo esta complete y correctamente contestado (26) 10, El reporte contiene la bibliografia en el formato soliitado (0.5) X.X REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS. 1. Day R.A. y Underwood. 1989, Quimica Analitica Cuantitative, México: Prentice Hall, 2. Fritz 1S, 1989. Analitica Cuantitativa, México: Limusa 3. Gary D., Christian. 2009. Quimica Analitica. México: Me Graw - Hill, 4, Harris, Daniel C. 2007. Andliss quimico cuantitativo. Espafia: Reverté 5, McMurry E.,John y Fay C., Robert. 2009. Quimica General. México:Pearson educacién. 6. 7 MANUALES DE PRACTICAS | Diciembre de 2013 Petrucci R.H., Harwood W.S., Herring F.G. 2003, Quimica General. Madrid: Pearson Educacién ‘Skoog D.A., West D.M, Holler Fy Crouch S. R., 2005, Fundamentos de Quimica Analtica. México: Mc Graw- Hill