UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA
INGENIERA QUMICA METALURGICA

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA METALURGICA

METALURGA QUMICA EXPERIMENTAL

ANLISIS DE UNA MUESTRA DE MINERAL XIDO

Por:
Vzquez Gutirrez ngel Antonio
Grupo: 03

HIPTESIS
Si la muestra tiene un alto contenido de manganeso entonces es un mineral
xido de manganeso?

MATERIAL
La muestra es un polvo fino que presenta una coloracin entre negro y marrn. No
presenta un brillo metlico; es decir, es opaco. Esta identificado en su contenedor
que tiene un 42% de manganeso. Se le asigno la clave: MQE-2017-1-03-VGAA.

Ilustracin 1. Fotografa de la muestra de mineral xido.

DESMUESTRE
Se realiz el mtodo de cuarteo, utilizando como
materiales: una esptula y una hoja de papel de una
libreta. El mtodo consiste en revolver el material en
forma de polvo con la esptula, formando una pila de
cono. Posteriormente, se aplana con la esptula y se
divide en cuatro partes iguales, de las cuales se toman
dos partes que se encuentren opuestas y se regresan
al contenedor de la muestra. Las partes restantes se
mezclan de nuevo y se repite el procedimiento. En
este caso se Ilustracin 2. Representacin repiti tres
veces. La hoja del mtodo de cuarteo.
de papel se utiliza como base.
TRATAMIENTO QUMICO
La reaccin que se supuso fue que si era un xido de manganeso poda
reaccionar con cido clorhdrico concentrado de la siguiente manera:
+ 2 H 2 O
2+ +Cl2 +2Cl
MnO2 +4 HCl Mn

ANLISIS CUALITATIVO
Para este anlisis, en un tubo de ensayo se coloc una
mnima cantidad de la muestra. Posteriormente, en la
campana de ventilacin se agregaron varias gotas de cido
clorhdrico. La muestra slo se solubiliz adquiriendo una
coloracin caf. Por lo que, el tubo con la muestra se coloc
a bao mara en una parrilla. Despus de un tiempo, la
reaccin ocurri, adquiriendo una coloracin amarilla.

Ilustracin 3. Fotografa del anlisis cualitativo.

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Se pes 0.1031g de la muestra en una balanza Radwag XA 60/220/X, en un vaso
de precipitados de 100mL. Posteriormente, en la campana de ventilacin se
agreg 20mL de una disolucin de HCl 1:1. El vaso con la muestra se coloc en la
parrilla, para suministrar energa en forma de calor.
Sin embargo, tambin se form un precipitado, posiblemente se trate de silicatos
que contena la muestra. Por esta razn se realiz una filtracin y se aforo en un
Ilustracin 4. Fotografa matraz volumtrico tipo A de la siguiente manera:
de la preparacin de la
muestra.

En el matraz, se introdujo por la embocadura un embudo de

vidrio con papel filtro, posteriormente se agreg la solucin del vaso de
precipitados, al matraz. Recordando que el matraz ya tena una pequea cama de
agua. Posteriormente se llev hasta el aforo y se transvaso a una botella
etiquetada.
MTODOS ANALTICOS
Se realizaron tres tipos de mtodos analticos espectroscpicos, la Espectroscopia
por Absorcin Atmica (EAA), la Fluorescencia de Rayos X (FRX) y la
Espectroscopia de Emisin ptica por Plasma Acoplado Inductivamente (ICPOES).

El primero en realizarse fue la EAA, que tiene como principio el poner a los tomos
a analizar en estado basal, puesto que tienen la propiedad de absorber la luz con
la misma longitud de onda. Por lo que la luz (fotones) absorbida es proporcional a
los tomos presentes en la muestra. Est tcnica nos permite analizar hasta 67
elementos, pero slo un elemento a la vez.
El segundo en realizarse fue la FRX, que su fundamento radica en la existencia de
un sistema atmico con distintos niveles de energa y las posibles transiciones
electrnicas entre ellos. Es un anlisis no destructivo; es decir, que la muestra no
sufre daos al analizarla. Adems, de su corto tiempo de duracin
aproximadamente 120s.
Y por ltimo, se realiz la ICP-OES, sta tcnica tiene la posibilidad de analizar
hasta 73 elementos, con la capacidad de 28 elementos por minuto.

a)

b)

c)

Ilustracin 5. Equipos de a) Espectroscopia de Absorcin Atmica; b) Fluorescencia de Rayos X y

c) Espectroscopia de Emisin ptica por Plasma Acoplado Inductivamente.

Las condiciones y recomendaciones con las que se trabaj se describen en la

tabla siguiente:
Tabla 1. Descripcin de las condiciones y recomendaciones de las tcnicas analticas.
EQUIPO
EAA
(Espectrmetro
Perkin
Elmer
3100)

CONDICIONES

Longitud de onda del

elemento
a
analizar
correspondiente.
Slit correspondiente
Intensidad de corriente de
lmpara
Mezcla de gases aireacetileno, con T=2300C,
F=4L/min, P(aire)=80psig y
P(acetileno)=15psig

RECOMENDACIONES

Presiones mayores a 15psig

de
acetileno
provoca
explosiones.
Parmetro de Energa debe
ser mayor a 50 para mejores
lecturas.
La lectura de absorbancia
debe estar entre el intervalo
de
0.0
a
0.8
(comportamiento lineal).

FRX
(Analizador
porttil Niton XL3t
XRF)

ICP-OES
(Perkin
Elemer
Optima 4300DV)

Ajustar el equipo a modo

mina
Duracin del anlisis 120s
aproximadamente
Diferencia de potencial de
5000V

Se recomienda no usar el
equipo en condiciones de
trabajos calientes.

Campo
magntico
de
40MHz
Temperatura de plasma
10000 K
Fluidos
necesarios:
nitrgeno,
aire,
agua,
argn.
Argn de alta pureza, Flujo
de 16-18L/min y P=80psig

Se toman slo las lecturas

de los elementos que
indiquen un RSD < 10%

Resultados
PARA EAA.
En las siguientes tablas se muestran los resultados de los tres anlisis en
porcentaje del elemento presente en la muestra de estudio.
Tabla 2. Resultados del anlisis de EAA realizado a la muestra.
ELEMENTO
Mg
Cr
Mn
Fe
Ni
Cu
Zn

PORCENTAJE (%)
0.02
<LOD
35.57
5.173
<LOD
0.06
0.044

Tabla 3. Resultados del anlisis de FRX realizado a la muestra.

ELEMENTO
Bal
Mo
Zr
Sr
Rb
Ga
Pb
Zn
Cu

PORCENTAJE (%)
54.294
0.003
0.009
0.01
0.002
0.006
0.008
0.049
0.046

ELEMENTO
Fe
Mn
Ti
Ca
K
Ba
Al
Si
Cl

PORCENTAJE (%)
6.443
36.210
0.174
0.484
0.798
0.250
0.109
0.401
0.054

Ni
Co

0.037

S
0.054

0.017

Tabla 4. Resultados del anlisis de ICP-OES realizado a la muestra.

ELEMENTO
Ca
Li
Mg
Zn

CONCENTRACIN (ppm)
0.163
0.610
0.465
1.330

PORCENTAJE (%)
0.016
0.059
0.045
0.129

A continuacin se presenta la comparacin de datos entre los tres anlisis.

Tabla 5. Comparacin de resultados de los tres anlisis realizados en la muestra.

ELEMENTO

EAA

FRX

ICP-OES

Mg
Cr
Mn
Fe
Ni
Cu
Zn

0.02
35.57
5.173
0.06
0.044

36.210
6.443
0.037
0.046
0.049

0.045
0.129

Como se muestra en la Tabla 5, los anlisis indican un mayor contenido de

manganeso y de hierro, a excepcin del ICP-OES, ya que posiblemente se
tuvieron problemas tcnicos en el manejo del equipo.
Conclusiones
Debido al alto contenido de manganeso podemos decir que si se trata de un
mineral tipo xido, ms especficamente de pirolusita (MnO 2). Sin embargo, no se
encontr que el contenido de manganeso en la muestra fuera del 42% (como se
tena etiquetado). Esto es debido a las impurezas presentes que se detectaron en
la FRX como se muestra en la Tabla 3. No obstante, afirmamos que se trata del
mineral pirolusita, puesto que en la literatura se encuentra que se puede encontrar
con Fe o Al, esto explicara porque es que tambin se encontr al elemento hierro
en mayor proporcin en la muestra.
Despus de los experimentos realizados, para este caso, se opta por preferir a
anlisis de Fluorescencia de Rayos X. Esto es debido al bajo costo del equipo, al
menor tiempo empleado y a la gran cantidad de lecturas de elementos que realiza.
Adems, esto permite tener una mayor idea de las impurezas con las que se
puede encontrar al mineral. Y se usara cualquiera de los otros dos analizar para
comparar los resultados, por ejemplo, se usara a la EAA para buscar elementos

en especfico o a la ICP-OES para comparar si los datos FRX tienen sentido o se

tiene errores.
MESOGRAFA

Vogel. (1996). Qualitative Inorganic analysis (7ta. Ed.) England: Logman.

http://www.uach.mx/extension_y_difusion/synthesis/2009/08/20/espectromet
ria_de_flourescencia_de_rayos_X.pdf (21-11-2016 11:30h)

http://xml.ier.unam.mx/xml/ms/Doctos/FUNDAMENTOS_FRX.pdf
2016 11:16h)

http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/espectroscopade-plasma-icp-oes (21-11-2016 11:47h)

(21-11-