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CS QUMICAS
PRC
TICA
IODOMETRIA
#5
UNIVERSITARIO:
UNIV. JULIAN TICONA CHAMBI
DOCENTE:
MAGISTER CARLOS SANTELICES
AUXILIAR:
UNIV. IVN LPEZ
MATERIA:
QMA-222 LABORATORIO DE QUIMICA
ANALTICA II
FECHA DE REALIZACIN: 21 DE MARZO DE 2014
FECHA DE ENTREGA: 30 DE MARZO DE 2014
LA PAZ BOLIVIA
IODOMETRIA
1. OBJETIVOS
1.1 OBJETIVO GENERAL
2. FUNDAMENTO TERICO.
Titulaciones oxido reduccin
Las titulaciones de xido-reduccin, o redox, involucran reacciones en las que se produce una
transferencia de electrones entre la substancia reactante y la titilante.
Reacciones de oxidacin-reduccin.
Las reacciones de oxidacin-reduccin son aquellas en las cuales se produce un paso de electrones de una
sustancia a otra.
Oxidacin es la prdida de electrones en una reaccin qumica. Reduccin es la captacin de electrones
en una reaccin qumica. En la reaccin
+ Cl
1
Nao(s )+ Cl o2(g) N a
2
El sodio es oxidado perdiendo un electrn:
++e
N ao N a
El sodio es reducido captando un electrn:
C l
1
Cl + e
2 2
I 2 , segn:
I 2 + 2e 2
I
Los oxidantes fuertes oxidan el
I .
patrn, como
S 2 O 3 :
+ S 4 O6
I 2 +2 S 2 O 3 I
Fuentes de error
Existen dos fuentes principales de error:
El yodo es algo voltil, este fuente de error se minimiza aadindole a la disolucin un exceso de KI para
que se forme el
+ 2 H 2 O+2 I 2
I +O
+4 H
2
La luz no es perceptible en disolucin neutra pero se hace apreciable a medida que aumenta la
concentracin de ion hidrogeno.
2+2 e
2 S 4 O 6
2 S 2 O3
La reaccin cuantitativa con yodo es nica. Otros oxidantes pueden oxidar el in tetrationato a in
sulfato.
El esquema usado para determinar agentes oxidantes incluye la adicin de un exceso no medio de yoduro
de potasio en una solucin ligeramente cida del analito. La reduccin del analito produce una cantidad
de yodo equivalente estequiometricamente. El yodo liberado se valora entonces con una solucin patrn
de tiosulfato de sodio, unos de los pocos agentes reductores que son estables frente a la oxidacin por
aire. Un ejemplo de este procedimiento es la determinacin de hipoclorito de sodio en blanqueadores. Las
reacciones son:
+ I 2 + H 2 O
+ C l
+ 2 H
+2 I
OC l
2
+S4 O 6
2 2 I
I 2 + S2 O3
La conversin cuantitativa del ion tiosulfato en ion tetrationato mostrada en la ltima ecuacin requiere
un pH menos de 7. Si se deben valorar soluciones cidas ms fuertes, debe prevenirse la oxidacin por
aire del exceso de yodo, protegiendo la solucin con gas inerte, por ejemplo, dixido de carbono o
nitrgeno.
Deteccin de puntos finales en valoraciones con yodo tiosulfato.
El color del yodo puede detectarse en una solucin de
de una gota de una solucin de yodo
0,05 M
incolora, la desaparicin del color de yodo puede servir como indicador en las titulaciones con tiosulfato
de sodio.
Por lo general, las titulaciones con yodo se llevan a cabo con una suspensin de almidn como indicador.
El intenso color azul que se desarrolla en presencia de yodo parece deberse a la absorcin de ste en el
interior de la cadena helicoidal de -amilosa, componente macromolecular de muchos almidones. La amilosa, que est ntimamente relacionada, forma una aducto rojo con el yodo. Esta reaccin no es
fcilmente reversible y por lo tanto es indeseable. En el almidn soluble comercialmente, se elimina la
fraccin alfa y consta principalmente -amilosa; a partir de este producto se preparan fcilmente las
soluciones indicadoras.
Las suspensiones acuosas de almidn se descomponen en unos cuntos das, principalmente debido a la
accin bacteriana. Los productos de la descomposicin tienden a interferir con las propiedades
indicadoras de la preparacin y el yodo tambin puede oxidarlas. La velocidad de descomposicin del
indicador se puede inhibir si se prepara y almacena en condiciones de esterilidad y aadiendo yoduro de
mercurio (II) o cloroformo como bacteriosttico. Quiz la alternativa ms sencilla sea preparar la solucin
del indicador el mismo da que se va a utilizar, ya que el hacerlo slo toma unos cuantos minutos.
El almidn se descompone irreversiblemente en soluciones que contienen altas concentraciones de yodo.
Por lo tanto, en las titulaciones de yodo con ion tiosulfato, como es el caso de la determinacin indirecta
de oxidantes, el indicador se debe ponerse cuando el color de la solucin cambia de caf rojizo a
amarillo; en este momento la titulacin est prxima a completarse. El indicador puede aadirse desde el
principio, cuando las soluciones de tiosulfato se titulan directamente con yodo.
Estabilidad de las soluciones de tiosulfato de sodio
A pesar de que las soluciones de tiosulfato de sodio son resisten a la oxidacin por el aire, tienden a
descomponerse formando azufre e ion hidrgeno sulfito:
+ S
+ HS O3
2+ H
S 2 O3
Entre las variables que influyen en la velocidad de esta reaccin se incluyen el pH, la presencia de
microorganismos, la concentracin de la solucin, la presencia de iones cobre (II) y la exposicin a la luz
solar. Estas variables pueden hacer que la concentracin de una solucin de tiosulfato cambie en varias
unidades porcentuales en unas cuantas semanas. Por otra parte, se cuidan ciertos detalles, se obtendrn
soluciones que ocasionalmente necesitaran volver a valorarse. La velocidad de la reaccin de
descomposicin aumenta en forma notable a medida que la solucin se vuelve cida.
La causa ms importante de la inestabilidad de las soluciones de tiosulfato neutras o ligeramente bsicas,
es que ciertas bacterias metabolizan el ion tiosulfato hasta iones sulfito y sulfato, as como hasta azufre
elemental. Para minimizar este problema, las soluciones patrn del reactivo se preparan en condiciones
razonables de esterilidad. La actividad bacteriana parece ser mnima a un pH entre 9 y 10, lo cual explica,
por lo menos en parte, la mayor estabilidad del reactivo en soluciones ligeramente bsicas. La presencia
de un bactericida, como el cloroformo, el benzoato de sodio o el yoduro de mercurio (II), tambin retarda
la descomposicin.
Valoracin de las soluciones de tiosulfato.
El yodato de potasio es un excelente patrn primario para las soluciones de tiosulfato. Para esta
aplicacin, un peso conocido del reactivo grado patrn primario se disuelve en agua que contenga un
exceso de yoduro de potasio. Cuando esta mezcla se acidula con un cido fuerte, la reaccin
+ 3 I 2+ H 2 O
+6 H
+5 I
IO 3
Se produce instantneamente. El yodo liberado se titula con la solucin de tiosulfato.
La estequiometria de la reaccin es:
2
=3 mol I 2=6 mol S2 O 3
1 mol IO 3
Determinacin de perxido de hidrgeno
En la determinacin del perxido de hidrgeno en el agua oxigenada por el mtodo permanganimtrico,
se aludi al inconveniente que presentan las substancias estabilizadoras de la solucin, como la
acetanilida, el cido saliclico, etc., las cuales consumen permanganato, obtenindose resultados altos; el
mtodo yodomtrico no presenta esta dificultad.
H 2 O+I 2
++2 I
H 2 O2 +2 H
En solucin cida la reaccin es ms rpida que en solucin neutra, pero la presencia de pequeas
cantidades de molibdato de amonio aceleran la reaccin en forma notable.
CONCEPTOS BSICOS:
- Solubilidad de una sustancia a una temperatura dada est definida como la concentracin de la
substancia en una solucin saturada, es decir que la solucin se encuentra en equilibrio con el
slido no disuelto.
- La Titulacin es un mtodo de anlisis volumtrico en el cual se adiciona gradualmente una
disolucin de concentracin exactamente conocida, denominada disolucin patrn, a otra
disolucin de concentracin desconocida hasta que se complete la reaccin entre ellas
-
Las disoluciones de concentracin conocida son disoluciones patrn que se usan en las
valoraciones de neutralizacin , se pueden prepararse de forma directa o por normalizacin
mediante reaccin con un patrn primario
Condiciones que tiene que cumplir un patrn primario Patrn primario
Debe tener una pureza del 99,99% ,
Debe ser estable a las temperaturas necesarias para desecarse en la estufa.
Debe permanecer inalterable al aire durante la pesada,
debe reaccionar con la solucin que se normaliza
Peso Equivalente es la base especfica para expresar la masa en trminos qumicos. Es
semejante, pero distinta a la masa molar .por su definicin, un equivalente de un analto reacciona
con un equivalente de un reactivo, aun cuando la estequiometria de la reaccin no sea uno o mas.
El peso equivalente de un acido o base es la masa del acido o base, en gramos que reaccionan con
un mol o contiene un mol de protones.
El punto de equivalencia es el punto en el que han reaccionado cantidades qumicamente
equivalentes de cidos y base
El punto final en el punto equivalente hallado experimentalmente, se detecta por un cambio
brusco de color de un indicador que ha sido aadido a la disolucin del acido.
Los indicadores
son compuestos orgnicos dbiles que exhiben diferentes colores en
disoluciones en medios cidos y bsicos; se una para indicar el punto en el cual se completa la
reaccin entre un cido y una base.
Blanco de titulacin: muestra que contiene todos los componentes de la matriz excepto el analito.
cido ascrbico C6H8O6 : En los humanos, en los primates y en los cobayas, entre otros, la
vitamina C o cido ascrbico no puede ser sintetizada, por lo cual debe ingerirse a travs de los
alimentos. Esto se debe a la ausencia de la enzima L-gulonolactona oxidasa, que participa en la
ruta del cido rico.
Vitamina C: es un nutriente esencial para los mamfero los de esta vitamina es requerida para un
cierto nmero de reacciones metablicas en todos los animales y plantas y es creada internamente
por casi todos los organismos, siendo los humanos una notable excepcin. Su deficiencia causa
medio de una titulacin yodomtrica. La vitamina C es un agente reductor suave que reacciona
rpidamente con el in triyoduro, en esta prctica se genera un exceso conocido de ion triyoduro (I3 - )
por reaccin de yodato con yoduro, se deja reaccionar y luego el exceso de I3 - se titula por retroceso con
una solucin de tiosulfato.
Perxido de hidrogeno
El perxido de hidrgeno (H2O2), tambin conocido como agua oxigenada o dioxidano, es un compuesto
qumico con caractersticas de un lquido altamente polar, fuertemente enlazado con el hidrgeno tal
como el agua, que por lo general se presenta como un lquido ligeramente ms viscoso que sta. Es
conocido por ser un poderoso oxidante. A temperatura ambiente es un lquido incoloro con sabor amargo.
Pequeas cantidades de perxido de hidrgeno gaseoso se encuentran naturalmente en el aire. El perxido
de hidrgeno es inestable y se descompone lentamente en oxgeno y agua con liberacin de calor. Su
velocidad de descomposicin puede aumentar mucho en presencia de catalizadores. Aunque no es
inflamable, es un agente oxidante potente que puede causar combustin espontnea cuando entra en
contacto con materia orgnica o algunos metales, como el cobre, la plata o el bronce. El perxido de
hidrgeno se encuentra en bajas concentraciones (3 a 9%) en muchos productos domsticos para usos
medicinales y como blanqueador de vestimentas y el cabello. En la industria, el perxido de hidrgeno se
usa en concentraciones ms altas para blanquear telas y pasta de papel, y al 90% como componente de
combustibles para cohetes y para fabricar espuma de caucho y sustancias qumicas orgnicas. En otras
reas, como en la investigacin, se utiliza para medir la actividad de algunas enzimas, como la catalasa.
+ 3 I 2+ 3 H 2 O
+ 6 H
+5 I
IO3
2+7 H 2 0
+S 4 O6
2 2 I
I 2 +2 S 2 O3
Valoracin de tiosulfato con el yodo formado en la etapa anterior.
Sal De Mesa: La sal yodada es sal artificial que contiene yodo aadido en forma de la sal yodato
de sodio. La sal comn o sal de mesa se yoda para cubrir las carencias nutritivas de este elemento
en algunas dietas.
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
3.1 MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
Soporte universal
Un porta bureta doble
Una bureta de 25 mL
Cuatro matraces erlenmeyer de 250 mL
Un vaso de precipitado 250mL
Un matraz aforado de 1 L
Un matraz aforado de 0.5 L
Una pipeta volumtrica de 10 mL
Una pipeta graduada de 5 mL
Reactivos
PREPARACIONES DE SOLUCIONES
Se pesa en vaso el
Na 2 S2 O3 5 H 2 O
24.8106
g ,
se lo
DETERMINACIONES
(Solo para 1 grupos)
En un matraz de 250 mL agregar: 1 mL de lavandina, 0.14 KI, 3 gotas de cido sulfrico conc. , 4
gotas de molibdato, 10 mL de agua destila y un 1 mL de indicador (almidn soluble).
Seguidamente titular con la solucin de tiosulfato de sodio. Anotar el volumen gastado de
tiosulfato gastado. Realizar el procedimiento dos veces.
-
En un matraz de 250 mL agregar: la mitad de la masa del sobre de tapsin ( 2.5g ), agua destilada lo
necesario hasta que se haya disuelto todo el tapsn ,20 mL
- 3.3 REACCIONES.-
Estandarizacin del
Na 2 S2 O3 5 H 2 O
3 H 2 O+3 I 2
+ +5 I
+6 H
I O 3
+ I 2 2 I
2 e
I 2 +2 S 2 O3 S 4 O 6+ 2 I
2e
2 S 2 O3 S4 O6 +
+ 7 H 2 O
+=I O3
+2 H
H 2 O2 +3 I
+ S 4 O62
I 2 +2 S 2 O32=2 I
++ H 2 O2=2 H 2 O+I 2
+2 H
2 I
Determinacin de hipoclorito en la lavandina
+ I 2 + H 2 O
+ C l
+ 2 H
+2 I
OC l
+ S 4 O62
I 2 +2 S 2 O32=2 I
Determinacin de la concentracin de vitamina C
-
+ 3 I 2+ 3 H 2 O
+ 6 H
+5 I
IO3
PREPARACIN DE SOLUCIONES.-
3.4
Na 2 S2 O3
0.1 N - 1L
1 L Na 2 S2 O3
=15
1 L Na2 S2 O3
1 Eqg Na2 S 2 O3
1 mol Na2 S 2 O3
x 1248.1058 g Na2 S 2 O3 x 5 H 2 O
xg Na2 S2 O 3=24.8106 g
0.5L
KIO 3
KIO 3
0.1 N 0.5L
=1.7923 g KIO 3
1 L KIO 3
6 Eqg KIO 3
1mol KIO 3
- DATOS Y CLCULOS
Na 2 S2 O3 5 H 2 O
Estandarizacin del
H 2 S O4 conc
Vol.
7.3
7.2
-
3 H 2 O+3 I 2
+ +5 I
+6 H
I O 3
+ I 2 2 I
2 e
I 2 +2 S 2 O3 S 4 O 6+ 2 I
2e
2 S 2 O3 S4 O6 +
1 Eqg IO
3 x
1000 mL
x
10 mL I O3
Co
H 2 S O4 conc
Vol.
7.1
7.0
-
1
2
+ S4 O 6
2
2
I 2 + S2 O 3 =2 I
++ H 2 O2=2 H 2 O+I 2
+2 H
2 I
33.9988 g H 2 O2 0.033 g H 2 O2
g
=
=0.033
H O
1mol H 2 O2
1 mL
mL 2 2
1mol H 2 O2
I
2moles
x
1 moles S2 O3
1moles S 2 O3
0.1379 Eqg S2 O 3
7.05 mL S2 O3 x
x
x
1000mL
1 Eqg S 2 O 3
2 moles I x
0.033 g1 mL
0.033 gx 100 mL
=3.30 g
1 mL
X=
X 100 mL
Vol.
4.0
3.8
-
+ I 2 + H 2 O
+ C l
+ 2 H
+2 I
OC l
1
2
+ S4 O 6
2
2
I 2 + S2 O 3 =2 I
1 mol OC l
1 mol NaClO
2moles I x
l
1 mol OC
I
2 moles
x
1 moles S 2 O3
0.1379 Eqg S 2 O3 1 moles S 2 O3
3.9 mL S 2 O3 x
x
x
1000 mL
1 Eqg S2 O3
3 H 2 O+3 I 2
+ +5 I
+6 H
I O 3
1
2
+ S4 O 6
2
2
I 2 + S2 O3 =2 I
I 3
I 2+ I
Vol.
H 2 S O4 conc
4.9
4.8
-
176 g C 6 H 8 O6
1000 g
=0.078 g C6 H 8 O6 x
=78 mgC 6 H 8 O6
1 mol C6 H 8 O6
1g
1 mol C6 H 8 O6
I
2 moles
x
1 moles S2 O3
0.1379 Eqg S 2 O3 1 moles S2 O 3
4.85 mL S 2 O3 x
x
x
1000 mL
1 Eqg S2 O3
3 moles I x
1
2
+ S4 O 6
2
I 2 + S2 O 32=2 I
+ 3 I 2+ 3 H 2 O
+ 6 H
+5 I
IO3
H 2 S O4 conc
Vol.
0.7
0.6
-
1mol K IO3
1 mol IO3
IO
1 mol 3
I
2 moles
x
1 moles S 2 O3
1moles S 2 O3
0.1379 Eqg S2 O 3
0.65 mL S2 O3 x
x
x
1000mL
1 Eqg S 2 O3
5 moles I x
7.711 X 10 g10 g
g KIO 3
7.711 X 103 gx 1000 g
=0.77
10 g
1 K de muestra de sal
X 1000 g
-
RESULTADOS Y CONCLUSIONES:
Se pudo entender mejor el mtodo de yodo con la diferentes titulaciones aplicando los conceptos
de oxido reduccin.
Se estandarizo el tiosulfato y se pudo determina su concentracin la cual es :
Co
3. 0 0
3.30
Se pudo determinar los gramos de cido ascrbico en un sobre de tapsin noche los cuales son :
-
C6 H 8 O6
50 mg
Experimental
78 mg
Como podemos el sobre podra contener mas cantidad de vitamina C ya que con el dato
experimental existira 28 mg mas del acido ascrbico.
-
0.076 KIO3
0.077 KIO 3
Como se observa los datos se asemejan bastante a lo terico lo cual nos muestra que la cantidad
expresada de yodato de potasio tericamente es correcta.
-
36.0
g
Na ClO
L
40.06
g
NaClO
L
4. BIBLIOGRAFA
ra
DICK, J.G. Qumica Analtica 1 edicin, editorial El manual moderno, S.A., Mxico
1979, pg. 413 418