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Determinacin de hierro

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR


SAN MARCOS

DE

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera,


Metalrgica y Geogrfica

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

INFORME: Determinacin de insoluble.


PROFESORA: Ing. Pilar Avils Mera.
Estudiantes:
Ayala Galindo, Jorge
Zelada Chuquizuta, Franco Mauricio

HORARIO DE LABORATORIO: Martes de 8:00am- 12:00md

UNMSM - Universidad Nacional Mayor de San Marcos Decana de Amrica Pgina


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Determinacin de hierro

NDICE
I.

INTRODUCCIN

II.

RESUMEN

III.

FUNDAMENTO TERICO

IV.

DETALLES EXPERIMENTALES

V.

CLCULOS

VI.

CONCLUSIONES

VII. RECOMENDACIONES

INTRODUCCIN

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Determinacin de hierro
El hierro tiene una enorme importancia en la vida moderna. Cmo se podran
construir los aeroplanos todos los medios modernos de transportes y los
innumerables dispositivos mecnicos en que se utiliza el hierro para su
construccin, sin mencionar los tornillos y pernos y centenares de otras piezas
corrientes en el uso diario. Es un elemento metlico, magntico, maleable y de
color blanco plateado.
El hierro es un elemento qumico de nmero atmico 26 situado en el grupo 8 de
la tabla peridica de los elementos y es uno de los elementos de transicin del
sistema peridico. Su smbolo es Fe.
Este metal de transicin es el cuarto elemento ms abundante en la corteza
terrestre, representando un 5% y, entre los metales, slo el aluminio es ms
abundante. Igualmente es uno de los elementos ms importantes del Universo, y
el ncleo de la Tierra est formado principalmente por hierro y nquel, generando
al moverse un campo magntico. Ha sido histricamente muy importante, y un
periodo de la Historia recibe el nombre de "Edad de Hierro".
El hierro es el metal ms usado, con el 95% en peso de la produccin mundial de
metal. Es indispensable debido a su bajo precio y dureza, especialmente en
automviles, barcos y componentes estructurales de edificios.

En la presente prctica de laboratorio, se tratar de determinar el contenido de


hierro con la ayuda de granallas de este material y la solucin ya obtenida en la
practica de determinacin del Zinc

RESUMEN
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Determinacin de hierro

En esta prctica de laboratorio determinaremos la cantidad de hierro presente en


la solucin restante, la cual obtuvimos en la determinacin del zinc, mediante una
titulacin redox. A esta solucin le agregaremos granallas de plomo (para su
reduccin) para luego llevaremos a plancha hasta un cambio de color de amarillo
a transparente, lo diluiremos a 200 ml para luego separar las granallas
cuidadosamente para luego agregar solucin extractiva e indicador de Fe y
titulamos luego con Dicromato de potasio.

MARCO TERICO

Valoracin Redox:
Es una tcnica o mtodo analtico muy usado, que permite conocer
la concentracin de una disolucin de una sustancia que pueda actuar
como oxidante o reductor. Es un tipo de valoracin basada en una reaccin
redox entre el analito (la sustancia cuya concentracin queremos conocer) y la
sustancia valorante.
Se pueden clasificar en dos grandes grupos: oxidimetras, en las que la sustancia
valorante es un agente oxidante; y reductometras, menos frecuentes, empleando
un agente reductor para tal fin.
Oxidimetras

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Determinacin de hierro
El agente oxidante puede ser yodo o cualquier sal que
contenga los
iones permanganato, dicromato, bromato, yodato o cerio
(IV).
En este trabajo usaremos al dicromato de potasio como
agente oxidante:

Dicromatometra: El agente oxidante es el


ion dicromato, Cr2O72- que se reduce a cromo (III), en
medio cido. Se emplea para valorar disoluciones de
hierro (II), sodio o uranio. Sus disoluciones son muy
estables. Se emplea difenilaminosulfonato de bario
como indicador. Un ejemplo es:

DETALLES EXPERIMENTALES
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Determinacin de hierro

Instrumentos

Bureta
Balanza analtica
Matraz Erlenmeyer
Vasos
Plancha calefactora
Esptula
Pinzas

Reactivos

Granallas de Pb
Agua desionizada
Solucin extractiva: 150 ml de cido sulfrico se diluyen en 300
ml de agua, adicionar 150 ml de cido fosfrico y luego se

completa a un litro de agua.


Indicador de Fe
Solucin bicromato de potasio: usado como patrn primario.

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Determinacin de hierro
DETALLES

La prctica de la determinacin de hierro se


llev a cabo de la siguiente manera:
Se pes aproximadamente 1.0027 gr

La muestra tomada por cada integrante del


grupo fue de 1.000g aproximadamente, la cual
posteriormente se vaci dentro de los matraces
y vasos dados por la profesora para cada
alumno.
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Determinacin de hierro

Luego con la ayuda de una copa graduada


medimos 15ml de HCl que se le adiciona a la
muestra de concentrado de plomo.

Se llev 10min a plancha para liberar los gases


nitrosos. Luego se aadi 05ml de cido
sulfrico concentrado, nuevamente se llev a
plancha, se aadi unas gotas de cido ntrico.

Llevndolo nuevamente a plancha por espacio


de 20min. Se diluyo con aproximadamente 70
ml, se hirvi hasta disminuir a 50ml y se note
humos blancos dentro del matraz.

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Determinacin de hierro

Una vez enfriado se filtr lavando con agua fra


unas 6 veces para un buen filtrado, desechamos
el filtro.

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Determinacin de hierro

A la solucin obtenida adicionamos aprox. 10 gr


de plomo granulado y llevamos a plancha hasta
reduccin completa del fierro (la disolucin se
vuelve incolora)

Retiramos de plancha y diluimos de inmediato


hasta 200 o 250 ml con agua fra.

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Determinacin de hierro

Trasvasamos la disolucin a vaso de 600ml,


lavamos las granallas 3 veces con porciones de
aprox. 30 ml de agua y trasvasamos sobre el
vaso. Guardamos las granallas.
Adicionamos 20 ml de solucin extractiva y 5 a
6 gotas de indicador de Fe y titulamos con
solucin de bicromato de potasio.

Para calcular el procentaje de Fe se utlizo la siguiente formula:

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Determinacin de hierro
%Fe=

VolA PesoeqFe
100
Peso de muestra

N de muestra: [zn]85041/1-14

Masa de
muestra
(gr)
1.0027

Volumen gastado
de la disolucin
(ml)
16.4

0.4998

13.5

6.743

0.5034

14.7

7.290

0.5005

14.2

7.083

Crdenas:

%Fe=

Alumn
o

Hurtado:

%Fe.=

Marca:

%Fe=

0.01370.044755.85
100
0.5075

0.0135.0.044755.85
100
0.4998

0.01470.044755.85
100
0.5034

% de Fe
3.97

= 6.739%

= 6.743 %

= 7.290%

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Determinacin de hierro
%Zn=

Tito:

0.01420.044755.85
100
0.5005

= 7.083%

Luego para acercarse lo ms posible al porcentaje real se utiliz la media:


Media = 6.964 %.-->Esta vendra a ser el porcentaje de Fe que se encontraba en
la muestra.

Prueba Q
N de
prueba
1
2
3
4

Resultado

6.739
6.743
7.290
7.083

Prueba Q0.90
(n=4
0.76)
0.072
0.072
0.38
0.38

Por lo tanto concluimos: Fe=

Resultado

aceptado
aceptado
aceptado
aceptado

6.964 %

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Determinacin de hierro

CONCLUSIONES

En los laboratorios previos se eliminaron las interferencias del hierro las


cuales fueron el zinc y el plomo.

En esta prctica de laboratorio se procedi a determinar el porcentaje de


plomo en la solucin, hacindolo precipitar con las granallas de plomo.

El Dicromato de potasio de utilizo como factor primario el cual fue


previamente preparado por la profesora dndonos sus especificaciones
para as poder calcular su factor por medio de la ecuacin balanceado y
poder hallar su normalidad.

Con la Normalidad y el volumen gastado de Dicromato de potasio se pudo


encontrar el porcentaje de hierro en la solucin

RECOMENDACIONES

Al momento de titular debe de hacerse con cuidado y no pasarse de gotas


para tener el cambio de color con exactitud.

Al momento de valorar la solucin para obtener el factor de hierro, se debe


hacer en forma lenta para tener una buena presicin.

Cuando se lleva a la plancha tener su trapo para bajar el matraz o


trasladarlo.

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Determinacin de hierro

Una vez realizado el experimento dejar limpio los matraces y vasos que se
utilizo, adems el sitio donde se trabajo.

Estar atento a las indicaciones de la profesora.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran


calientes

CUESTIONARIO
Se puede utiliza
1.- Qu funcin tiene la adicin de granallas de plomo?
Para la titulacin del Hierro con Dicromato de potasio es indispensable que el
hierro se encuentre en estado de ion Fe(II) o Fe ++. Para esto se reduce el hierro
con el plomo segn la ecuacin
2Fe+3+Pb+2

2Fe+ 2+Pb+4

2.- Qu funcin tiene la adicin de solucin extractiva?


Tiene como funcin que el indicador del punto aprox. de titulacin es decir nos de
la cantidad de titulante adecuado.
Cuando al momento de titular nos indica la cantidad adecuada de titulante esto es
para la absorcin de iones de Fe formando compuesto con la solucin extractiva
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Determinacin de hierro
que se puede observar por el indicador para observar el nuevo compuesto de
hierro formado.

3.- Diga que tipo de volumetra se emplea en esta determinacin.


Es una volumetra redox

4.- Qu otros reductores se pueden utilizar adems de las granallas de plomo?


r el estao y el cerio como reductores para el hierro:
a) 2Fe+3 + Sn2+ ---- 2Fe2+ + Sn+4
b) Fe+3 + Ce3+ ----

Fe+2 + Ce+4

BIBLIOGRAFIA
Anlisis Qumico Cualitativo
o Ayres
Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo
o Ing. Pilar Aviles Mera

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