Professional Documents
Culture Documents
SOLAR
TIM UP BBM
Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Minyak dan Gas Bumi LEMIGAS
Bali, 6 7 Oktober 2016
OUTLINE
Peserta dan Parameter Uji
Hasil Uji Homogenitas
Hasil Uji Stabilitas
Algoritma A, Metode Grubbs, & Uji Robust ZScore
Kesimpulan
2
Nama Laboratorium
Akreditasi
LP-359-IDN
LP-522-IDN
LP-416-IDN
LP-416-IDN
LP-216-IDN
LP-365-IDN
LP-570-IDN
LP-165-IDN
LP-130-IDN
10
LP-010-IDN
11
LP-081-IDN
12
13
LP-642-IDN
Nama Laboratorium
Akreditasi
14
LP-685-IDN
15
LP-669-IDN
16
17
18
19
20
LP-721-IDN
21
LP-643-IDN
22
LP-254-IDN
23
LP-163-IDN
24
LP-538-IDN
4
25
LP-065-IDN
Parameter Uji
Jumlah Lab.
Peserta
Density at 15 oC
25
21
Kinematic Viscosity at 40 oC
21
Flash Point
25
Pour Point
16
Carbon Residue
12
Acid Number
17
5
Uji Homogenitas
(ISO 13528 : 2005)
Diambil 10 Pasang
(RANDBETWEEN)
Sampel
secara
Acak
Kriteria Keberterimaan:
Ss 0.3 t
Di mana:
Ss = Between-samples Standard deviation
t = Standard deviation for proficiency testing
Parameter Uji
Density at 15 oC
2
3
Metode
Keterangan
ASTM D-4052
Homogen
Flash Point
ASTM D-93
Homogen
Pour Point
ASTM D-97
Homogen
Uji Stabilitas
(ISO 13528 : 2005)
Parameter Uji
Metode
Keterangan
ASTM D-4052
Stabil
Density at 15 oC
Flash Point
ASTM D-93
Stabil
Pour Point
ASTM D-97
Stabil
Data Hasil
Uji Profisiensi
10
11
ANALISIS DATA
Algoritma A, Metode Grubbs,
dan
ROBUST Z-SCORE
12
Sebaran
Normal
No
Yes
Penentuan Assisgned Value (x*) dan Standar Deviasi
Robust (s*) menggunakan Algoritma A
Z Score
13
END
Langkah 1
Salin semua data peserta (xi) dan perhatikan urutan data yang terletak di bagian atas dan bagian
bawah:
Jika (x1, x2, dst) < (x* - ), maka nilai xi digantikan dengan nilai (x* - ),
apabila data yang paling bawah (xn, xn-1, dstnya) > (x* + ),
maka nilai xi digantikan dengan nilai (x* + ),
Gunakan data yang baru ini sebagai data untuk iterasi 1
14
Salin semua data peserta (xi) dan perhatikan urutan data yang terletak dibagian atas
dan bagian bawah :
Jika (x1, x2, dst) < (x* - ), maka nilai xi digantikan dengan nilai (x* - ),
apabila data yang paling bawah (xn, xn-1, dstnya) > (x* + ),
maka nilai xi digantikan dengan nilai (x* + ),
Gunakan data yang baru ini sebagai data untuk iterasi 2
Setelah data sesuai dengan persyaratan diatas, maka ulangi langkah 2 beberapa kali (untuk iterasi 3,4
dst) sampai tidak ada perubahan yang signifikan untuk x* dan s*. Pada saat itulah "assigned value
dan standar deviasi robust diperoleh.
15
PERHITUNGAN STATISTIK
ROBUST Z-SCORE
Menghitung nilai Robust Z-Score
Z=
x-X
IZI<2
2<IZI<3
I Z I > 3,
Keterangan:
x = data peserta
X = Nilai acuan (assigned Value) dari Algoritma A (x*)
= Standar deviasi Robust dari Algoritma A (s*)
memuaskan
diperingatkan ($)
outlier ($$).
16
DENSITY at 15 OC
KODE
Density
kg/m3
HISTOGRAM
832.4
831.9
832.3
832.1
832.8
832.5
831.9
832.4
832.1
832.8
832.3
832.2
832.4
832.1
831.5
832.3
831.3
840.8
832.4
833.0
831.4
833.0
832.2
832.2
832.2
KOMODITAS
MATA UJI
UNIT
Density (kg/m3)
S-01
S-02
S-03
S-04
S-05
S-06
S-07
S-08
S-09
S-10
S-11
S-12
S-13
S-14
S-15
S-16
S-17
S-18
S-19
S-20
S-21
S-22
S-23
S-24
S-25
: SOLAR
o
: DENSITY at 15 C
3
: kg/m
900
850
800
750
700
650
600
550
500
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
S-17 S-21 S-15 S-02 S-07 S-04 S-09 S-14 S-12 S-23 S-24 S-25 S-03 S-11 S-16 S-01 S-08 S-13 S-19 S-06 S-05 S-10 S-20 S-22 S-18
KODE LAB
17
DENSITY at 15 OC
ALGORITMA A
: SOLAR
o
: DENSITY at 15 C
3
: kg/m
(x i -x*) 2
1.00
0.90
0.80
0.40
0.40
0.20
0.20
0.20
0.10
0.10
0.10
0.10
0.00
0.00
0.00
0.10
0.10
0.10
0.10
0.20
0.50
0.50
0.70
0.70
8.50
1
0.445
831.9
832.7
831.9
831.9
831.9
831.9
831.9
832.1
832.1
832.1
832.2
832.2
832.2
832.2
832.3
832.3
832.3
832.4
832.4
832.4
832.4
832.5
832.7
832.7
832.7
832.7
832.7
832.6
1.77
832.3
0.2966
--
----0.20
832.3
0.30
832.3
0.3386
--
0
------831.3
831.4
831.5
831.9
831.9
832.1
832.1
832.1
832.2
832.2
832.2
832.2
832.3
832.3
832.3
832.4
832.4
832.4
832.4
832.5
832.8
832.8
833.0
833.0
840.8
x i -x *
d = 1.5 s *
x* - d
x* + d
S-17
S-21
S-15
S-02
S-07
S-04
S-09
S-14
S-12
S-23
S-24
S-25
S-03
S-11
S-16
S-01
S-08
S-13
S-19
S-06
S-05
S-10
S-20
S-22
S-18
Average
SD
New x *
New s *
Median of xi-x*
(x i -x*) 2
0.19
0.19
0.19
0.15
0.15
0.04
0.04
0.04
0.01
0.01
0.01
0.01
0.00
0.00
0.00
0.01
0.01
0.01
0.01
0.05
0.21
0.21
0.21
0.21
0.21
2
0.508
831.8
832.8
831.9
831.9
831.9
831.9
831.9
832.1
832.1
832.1
832.2
832.2
832.2
832.2
832.3
832.3
832.3
832.4
832.4
832.4
832.4
832.5
832.7
832.7
832.7
832.7
832.7
(x i -x*) 2
0.19
0.19
0.19
0.15
0.15
0.04
0.04
0.04
0.01
0.01
0.01
0.01
0.00
0.00
0.00
0.01
0.01
0.01
0.01
0.05
0.21
0.21
0.21
0.21
0.21
3
0.508
831.8
832.8
831.9
831.9
831.9
831.9
831.9
832.1
832.1
832.1
832.2
832.2
832.2
832.2
832.3
832.3
832.3
832.4
832.4
832.4
832.4
832.5
832.7
832.7
832.7
832.7
832.7
------
832.3
0.30
832.3
0.3386
--
------
832.3
0.30
832.3
0.3386
--
------
0.19
0.19
0.19
0.15
0.15
0.04
0.04
0.04
0.01
0.01
0.01
0.01
0.00
0.00
0.00
0.01
0.01
0.01
0.01
0.05
0.21
0.21
0.21
0.21
0.21
SUM of (xi-x* )2
--
--
--
2.14
--
2.14
--
2.14
--
--
--
0.089152
--
0.089152
--
0.089152
--
--
--
0.2986
--
0.2986
--
0.2986
18
DENSITY at 15 OC
ROBUST Z-SCORE
KOMODITAS
: SOLAR
MATA UJI
UNIT
: DENSITY at 15 o C
n
Average
Median
STDEV
X* (Algoritma A)
S* (Algoritma A)
KV Robust
Repeatibility
Reproducibility
Ketidakpastian
25
832.6
832.3
1.7652
832.3
0.3386
0.04
0.5
1.2
0.1
Zb
26.5
2.5
2.5
24.5
2
22.5
2
20.5
1.5
18.5
1.5
1
16.5
0.5
14.5
1
B-01
B-02
B-03
B-04
B-09
B-10
B-11
B-06
B-05
S-22
S-10
S-20
S-06
S-05
S-13
S-19
S-01
S-08
S-11
S-16
S-25
S-03
S-23
S-24
S-12
S-09
B-25 B-08 B-16 B-03 B-15 B-26 B-17 B-18 B-04 B-07 B-21 B-22 B-14 B-02
4.5
-1.5
-0.5
2.5
-2
0.5
-1
-2.5
-1.5
S-18
B-08
S-14
$
$
$
B-07
0.5
10.5
-0.5
8.5
0
-1
6.5
S-07
$
$$
12.5
0
S-04
S-15
0.3320
-1.1447
0.0366
-0.5540
1.5133
0.6273
-1.1447
0.3320
-0.5540
1.5133
0.0366
-0.2587
0.3320
-0.5540
-2.3261
0.0366
-2.9168
25.1405
0.3320
2.1040
-2.6214
2.1040
-0.2587
-0.2587
-0.2587
S-02
832.4
831.9
832.3
832.1
832.8
832.5
831.9
832.4
832.1
832.8
832.3
832.2
832.4
832.1
831.5
832.3
831.3
840.8
832.4
833.0
831.4
833.0
832.2
832.2
832.2
S-17
S-01
S-02
S-03
S-04
S-05
S-06
S-07
S-08
S-09
S-10
S-11
S-12
S-13
S-14
S-15
S-16
S-17
S-18
S-19
S-20
S-21
S-22
S-23
S-24
S-25
DATA
S-21
KODE LAB
: kg/m
-3.5
-1.5
-3
19
S-01
S-03
S-04
S-05
S-06
S-08
S-09
S-10
S-11
S-12
S-13
S-14
S-15
S-16
S-17
S-18
S-19
S-22
S-23
S-24
S-25
338.2
335.2
330.0
334.0
331.0
332.9
334.0
333.0
331.0
334.0
330.6
333.7
337.4
334.7
335.0
341.0
334.3
335.8
331.0
328.5
332.0
20
ALGORITMA A
21
22
KIN VISCOSITY
cSt
S-02
S-03
S-04
S-05
S-06
S-08
S-09
S-10
S-11
S-12
S-13
S-14
S-15
S-17
S-18
S-20
S-21
S-22
S-23
S-24
S-25
3.233
3.303
3.218
3.244
3.265
3.260
3.254
3.310
3.303
3.241
3.577
3.228
3.222
3.188
3.203
3.110
3.214
3.265
3.264
3.587
3.305
23
ALGORITMA A
: SOLAR
O
: Kinematic Viscosity at 40 C
: cSt
(x i -x*) 2
0.144
0.066
0.051
0.040
0.036
0.032
0.026
0.021
0.013
0.010
0.000
0.006
0.010
0.011
0.011
0.049
0.049
0.051
0.056
0.323
0.333
1
0.080
3.174
3.334
3.174
3.188
3.203
3.214
3.218
3.222
3.228
3.233
3.241
3.244
3.254
3.260
3.264
3.265
3.265
3.303
3.303
3.305
3.310
3.334
3.334
3.276
0.112
3.254
0.0534
--
----0.04
SUM of (xi-x* )2
--
--
--
Iteration
(x i -x*) 2
0.007
0.005
0.003
0.002
0.001
0.001
0.001
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.002
0.002
0.002
0.003
0.006
0.006
2
0.078
3.177
3.334
3.177
3.188
3.203
3.214
3.218
3.222
3.228
3.233
3.241
3.244
3.254
3.260
3.264
3.265
3.265
3.303
3.303
3.305
3.310
3.334
3.334
3.255
0.046
3.255
0.0522
--
------
--
--
--
--
--
--
0
------3.110
3.188
3.203
3.214
3.218
3.222
3.228
3.233
3.241
3.244
3.254
3.260
3.264
3.265
3.265
3.303
3.303
3.305
3.310
3.577
3.587
x i -x *
d = 1.5 s *
x* - d
x* + d
S-20
S-17
S-18
S-21
S-04
S-15
S-14
S-02
S-12
S-05
S-09
S-08
S-23
S-06
S-22
S-03
S-11
S-25
S-10
S-13
S-24
Average
SD
New x *
New s *
Median of xi-x*
(x i -x*) 2
0.006
0.005
0.003
0.002
0.001
0.001
0.001
0.001
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.002
0.002
0.002
0.003
0.006
0.006
3
0.078
3.178
3.333
3.178
3.188
3.203
3.214
3.218
3.222
3.228
3.233
3.241
3.244
3.254
3.260
3.264
3.265
3.265
3.303
3.303
3.305
3.310
3.333
3.333
(x i -x*) 2
0.006
0.005
0.003
0.002
0.001
0.001
0.001
0.001
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.002
0.002
0.002
0.003
0.006
0.006
4
0.077
3.178
3.333
3.178
3.188
3.203
3.214
3.218
3.222
3.228
3.233
3.241
3.244
3.254
3.260
3.264
3.265
3.265
3.303
3.303
3.305
3.310
3.333
3.333
(xi-x*)2
0.006
0.005
0.003
0.002
0.001
0.001
0.001
0.001
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.002
0.002
0.002
0.003
0.006
0.006
5
0.077
3.178
3.333
3.178
3.188
3.203
3.214
3.218
3.222
3.228
3.233
3.241
3.244
3.254
3.260
3.264
3.265
3.265
3.303
3.303
3.305
3.310
3.333
3.333
3.255
0.046
3.255
0.0518
--
------
0.04
0.002119
---
0.0460
--
(x i -x*) 2
0.006
0.005
0.003
0.002
0.001
0.001
0.001
0.001
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.002
0.002
0.002
0.003
0.006
0.006
6
0.077
3.178
3.333
3.178
3.188
3.203
3.214
3.218
3.222
3.228
3.233
3.241
3.244
3.254
3.260
3.264
3.265
3.265
3.303
3.303
3.305
3.310
3.333
3.333
3.255
0.046
3.255
0.05165
--
------
0.04
0.002087
---
0.0457
--
(x i -x*) 2
0.006
0.005
0.003
0.002
0.001
0.001
0.001
0.001
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.002
0.002
0.002
0.003
0.006
0.006
7
0.077
3.178
3.333
3.178
3.188
3.203
3.214
3.218
3.222
3.228
3.233
3.241
3.244
3.254
3.260
3.264
3.265
3.265
3.303
3.303
3.305
3.310
3.333
3.333
3.255
0.046
3.255
0.05160
--
------
3.255
0.045
3.255
0.05158
--
------
3.255
0.045
3.255
0.05157
--
------
3.255
0.045
3.255
0.05157
--
------
0.04
0.002074
---
0.04
0.00207
---
0.04
0.002069
--
0.04
0.002068
--
--
--
0.04
0.002068
0.0455
--
0.0455
--
0.0455
--
0.0455
--
0.0455
0.006
0.005
0.003
0.002
0.001
0.001
0.001
0.001
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.002
0.002
0.002
0.003
0.006
0.006
24
Zb
3
6.5000
2.5
2.5
5.5000
2
4.5000
2
1.5
3.5000
1.5
1
2.5000
0.5
1
0
1.5000
B-07
0.5
-0.5
0.5000
B-08
B-01
B-02
B-03
B-04
B-09
B-10
B-11
B-06
B-05
0
-1
S-13 S-24
S-25 S-10
S-11B-14
S-06 S-22
S-09 S-08
S-05B-18
S-02 S-12
S-14B-26
S-21 S-04
S-20 S-17
-0.5000 B-25
0
B-02
B-22
B-21S-03
B-07
B-04S-23
B-17
B-15
B-03S-15
B-16
B-08S-18
-1.5
-0.5
-1.5000
-2
-1
-2.5000
-2.5
-3
-1.5
-3.5000
25
FLASH POINT
KODE
Flash Point
C
S-01
S-02
S-03
S-04
S-05
S-06
S-07
S-08
S-09
S-10
S-11
S-12
S-13
S-14
S-15
S-16
S-17
S-18
S-19
S-20
S-21
S-22
S-23
S-24
S-25
74.0
80.0
76.0
76.0
76.0
75.0
78.0
76.5
74.5
77.0
76.0
75.0
77.5
76.0
78.4
80.4
74.5
80.5
75.0
71.0
75.5
76.5
74.2
79.5
76.0
26
FLASH POINT
ALGORITMA A
27
FLASH POINT
28
POUR POINT
29
POUR POINT
PERHITUNGAN STATISTIK
ROBUST Z-SCORE
Menghitung nilai Zb-Score
Zb =
Si - Median ( Si )
IQR (Si ) x 0.7413
30
POUR POINT
KODE
S-03
S-04
S-05
S-06
S-09
S-10
S-11
S-12
S-13
S-15
S-17
S-18
S-22
S-23
S-24
S-25
Pour Point
C
I
II
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-15
-15
-12
-12
-12
-12
-12
-12
15
12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
31
POUR POINT
: SOLAR
: POUR POINT
: oC
DATA 1
LAB CODE
S-09
S-03
S-04
S-05
S-06
S-10
S-11
S-12
S-15
S-17
S-18
S-22
S-23
S-24
S-25
S-13
DATA 2
Step 1
-15
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
15
Step 2
-15
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
LAB CODE
S-09
S-03
S-04
S-05
S-06
S-10
S-11
S-12
S-15
S-17
S-18
S-22
S-23
S-24
S-25
S-13
Step 1
-15
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
12
Step 2
-15
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
-12
Grubbs type
Lab Target
G1
S-13
G1
S-09
Grubbs type
Lab Target
G1
S-13
G1
S-09
n
Average (Xr)
S
G value
G tabel
Kesimpulan
16
-11
6.8411
4.3853
4.24
Outlier
15
-12
0.7746
0.6578
2.409
Memuaskan
n
Average (Xr)
S
G value
G tabel
Kesimpulan
16
-11
6.0961
4.4291
4.24
Outlier
15
-12
0.7746
0.7074
2.409
Memuaskan
32
POUR POINT
33
CARBON RESIDUE
KODE LAB
DATA
S-04
S-06
S-09
S-10
S-11
S-12
S-15
S-17
S-20
S-22
S-23
S-24
0.010
0.000
0.042
0.042
0.038
0.010
0.010
0.028
0.001
0.019
0.022
0.013
n
Average
Median
STDEV
KV Robust
KV Horwitz
Repeatibility
Reproducibility
12
0.020
0.016
0.0150
83.42
7.2303
0.10
0.14
ACID NUMBER
KODE LAB
DATA
S-02
S-04
S-06
S-07
S-09
S-10
S-11
S-12
S-13
S-14
S-15
S-17
S-20
S-21
S-22
S-23
S-24
0.010
0.012
0.043
0.091
0.019
0.028
0.031
0.045
0.214
0.093
0.015
0.099
0.008
0.050
0.092
0.026
0.024
n
Average
Median
STDEV
KV Robust
KV Horwitz
Repeatibility
Reproducibility
17
0.053
0.031
0.0522
90.894
8.8037
0.0081
0.0546
Parameter Uji
Jumlah Lab
Peserta
Kode Lab
Density at 15 oC
25
S-18
21
Kinematic Viscosity at
40oC
21
S-13, S-24
Flash Point
25
S-20
Pour Point
16
S-13
Carbon Residue
12
*)
Acid Number
17
*)
*) Data hasil uji tidak dapat diolah karena sebaran data tidak mengikuti sebaran
normal
36
KESIMPULAN
Parameter uji pada kegiatan uji profisiensi komoditas Solar yang dapat diolah
sebanyak 5 (lima) parameter, yaitu density at 15 C, distillation 90% volume,
kinematic viscosity at 40 C, flash point, dan pour point. Dua parameter yang
tidak dapat diolah, yaitu parameter carbon residue dan acid number.
37
KESIMPULAN
Berdasarkan data penunjang dari peserta, sumber kesalahan disebabkan
karena laboratorium peserta tidak mengikuti secara konsisten prosedur yang
dipersyaratkan oleh metode uji, seperti:
(1) kalibrasi alat ukur tidak dilakukan atau masa kalibrasi alat ukur sudah habis,
(2) menggunakan alat ukur yang tidak sesuai dengan metode uji yang
digunakan,
(3) tidak melakukan verifikasi metode uji secara berkala,
(4) tidak melakukan pengamatan titik ekuivalen yang sesuai,
(5) tidak memperhatikan kecepatan pemanasan yang dipersyaratkan,
(6) pengamatan suhu yang tidak sesuai ketentuan metode acuan, dan
(7) ketidaktelitian dalam pembacaan dan pelaporan hasil uji.
38
terimakasih
39
2006
40