Udara Ambient - Metoda sampling dan

analisa : Hidrogen sulfida dengan Metoda

Amine-Sulfuric Acid Menggunakan
Spektrofotometer

Daftar isi

Daftar isi .................................................................................................................................. i

1

Ruang Iingkup .................................................................................................................. 1

Istilah dan definisi ............................................................................................................. 1

3 Cara uji ........................................................................................................................... 2

3.1

Prinsip ......................................................................................................................... 2

3.2 Bahan ........................................................................................................................... 2

3.3 Peralatan ....................................................................................................................... 3
3.4 Pengambilan contoh uji ..................................................................................................4
3.5 Persiapan pengujian .......................................................................................................5
3.6 Pengujian contoh uji .......................................................................................................6
3.7 Perhitungan ....................................................................................................................6
4 Jaminan mutu dan pengendalian mutu ................................................................................7
4.1 Jaminan mutu ...............................................................................................................7
4.2 Pengendalian mutu ........................................................................................................7
Lampiran A (normatif) Pelaporan ................................................................................................8
Lampiran B (informatif) Gambar rangkaian peralatan pengambil contoh uji Hidrogen Sulfida ........9
Bibliografi ............................................................................................................................. 10

Metoda sampling dan analisa : Hidrogen sulfida dengan Metoda

Amine-Sulfuric Acid Menggunakan Spektrofotometer
1

Ruang lingkup

Standar ini digunakan untuk Metoda sampling dan analisa Hidrogen Sulfida di
udara ambien dengan menggunakan metoda Amine-Sulfuric acid
Lingkup pengujian meliputi:
a) Cara pengambilan contoh uji Hidrogen Sulfida dengan menggunakan
larutan penjerap.
b)

Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap.

c) Cara penentuan Hidrogen Sulfida di udara ambien menggunakan Metoda
Amine-Sulfuric Acid Secara Spektrofotometri pada panjang gelombang 670
nm, dengan rentang 6-45 ppm.
2

Istilah dan definisi

2.1udara ambien
udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan
mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup
lainnya
2.2Hidrogen Sulfida
senyawa kimia di udara yang tersuspensi dalam alkali kadmium hidroksida.
2.3midget impinger
botol tempat pengambil contoh uji yang dilengkapi dengan ujung silinder gelas
yang berada di dasar labu dengan maksimum diameter dalam 1 mm
2.4pg/Nm3
satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N menunjukan
satuan volum hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal (25C, 760 mmHg)
2.5larutan induk
larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk membuat larutan
standar konsentrasi lebih rendah
2.6larutan standar
larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakan sebagai
pembanding di dalam pengujian
2.7kurva kalibrasi

grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan

hasil pembacaan serapan dan merupakan suatu garis luru
2.8larutan penjerap
larutan yang dapat menjerap analat
2.9blanko laboratorium
larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama
preparasi dan penentuan contoh uji di laboratorium
2.10blanko lapangan
larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama
pengambilan contoh uji
2.11pengendalian mutu
kegiatan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik
berupa kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun
kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratorium
3

Cara uji

Hidrogen sulfida dikumpulkan dengan Menggambar volume yang diukur dari

udara melalui suspensi alkali kadmium hidroksida. Sulfida diendapkan
sebagai sulfida kadmium untuk mencegah oksidasi udara dari sulfida yang
terjadi

dengan

cepat

dalam

larutan

basa

cairan. Arabinogalactan

ditambahkan pada campuran kadmium hidroksida untuk meminimalkan foto

dekomposisi dari kadmium sulfida diendapkan. Sulfida yang terkumpul
selanjutnya ditetapkan dengan pengukuran spektrofotometri biru metilen
yang dihasilkan oleh reaksi sulfida dengan larutan asam kuat dari N, Ndimetil-p-phenylenediamine dan ferric chloride pada panjang gelombang
670nm.
3.2 Bahan
3.2.1 Larutan penjerap Cadmium sulfat-arabinogalactan
Larutkan 8,6 g kadmium sulfat, 3CdSO4.8H20, di sekitar 600 ml
air. Tambahkan 20 g arabinogalactan dan encerkan sampai 1 liter.
3.2.2 larutan Induk Amine-asam sulfat

Tambahkan 50 ml terkonsentrasi asam sulfat 30 ml air dan sejuk. Larut

dalam

asam

12

g N,

N-dimetil-p-fenilen-diamin

dihidroklorida

(p-

aminodimethylaniline, diredistilasi jika perlu) atau 10,5 g N, N-dimetil-pphenylenediamine oksalat. Jangan encer. Larutan stok dapat disimpan
tanpa batas waktu di bawah pendinginan.
3.2.3 Pembuatan larutan Standar Sulfida
Tempat 35,28 g natrium sulfida, Na2S.9H20, ke dalam labu volumetrik 1-liter dan
tambahkan cukup air bebas oksigen suling untuk membawa volume 1 liter.
CATATAN. Simpan di bawah nitrogen dan dinginkan. Standarisasi dengan
yodium standar dan Larutan tiosulfat dengan menggunakan labu yodium
untuk meminimalkan oksidasi udara. Konsentrasi perkiraan Larutan sulfide
4.700 g sulfida / ml larutan. Konsentrasi yang tepat harus di standardisasi
oleh yodium-thiosulfate ditentukan segera sebelum pengenceran.
3.2.4 larutan uji Amine: Encerkan 25 ml larutan Induk untuk 1 liter dengan
asam sulfat 1:1.
3.2.5 Larutan natrium hidroksida: Larutkan 0,6 g natrium hidroksida di
sekitar 600 ml air dan encerkan sampai 1 liter.
3.2.6 Ferri klorida: Larutkan 100 g besi klorida, FeC1.36H20, dalam air
dan encerkan sampai 100 ml.
3.2.7 Larutan Kerja Sulfida: Encerkan 25 ml larutan Induk untuk
250 ml dengan air bebas oksigen. Larutan ini mengandung sulfida
setara dengan sekitar 500 g hidrogen sulfida / ml.
Catatan: Membuat Larutan kerja sulfida segar setiap hari. Konsentrasi
sebenarnya Larutan ini dapat ditentukan dari hasil titrasi pada standar
natrium sulfida.
3.3 Peralatan
a)

peralatan pengambil contoh uji Hidrogen Sulfida seperti pada gambar 2;

(setiap unit peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami
kebocoran.
b)

labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL;

c) pipet volumetrik 20 mL;dan 50 mL; 100 mL; 250 mL; 1000 mL;

d)
e)

Gelas Ukur atau labu volumetrik: 20, 50, 100, 1.000 ml.
Pipet 5 mL

f)

tabung uji 10 mL;

g)

spektrofotometer UV- Vis dilengkapi kuvet;

h)

neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;

i)

buret 50 mL;

j)

desikator;

k)

labu erlenmeyer 250 mL;

I)

oven;

m)

thermometer; dan

n)

barometer
Keterangan gambar :
A adalah ujung silinder gelas
yang b e r a d a d i d a s a r l a b u
dengan

maksimum

diameter

dalam 1 mm
Botol penjerap midget impinger
dengan kapasitas volum 30 mL

Gambar 1 Botol penjerap Midget impinge

Gambar 2 Rangkaian peralatan pengambil contoh uji Hidrogen Sulfida

dengan pengertian :
A adalah botol penjerap berwarna
coklat volume 30 mL;

adalah flow meter yang

mampu mengukur laju alir 0,5
L/menit;

B adalah perangkap uap ;

adalah kran pengatur;

C adalah serat kaca (glass wool);

adalah pompa

3.4 Pengambilan contoh uji

a) Susun peralatan pengambilan contoh uji seperti pada gambar 1.

4 dari 10

b) Masukkan Pipet 5 ml kadmium-sulfat arabinogalactan ke dalam botol

penjerap, campur dengan 5 ml larutan natrium hidroksida. tambahkan 5 ml
etanol 95% ke dalam larutan menyerap sesaat sebelum kontrol aspirasi
berbusa selama 2 jam. Tabung Impinger harus di cat atau dibungkus
dalam aluminium foil untuk melindungi sampel dari paparan cahaya.
c) Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju alir sebesar 0,20 liter /
menit sampai 10 L/menit, setelah stabil catat sebagai laju alir awal (F1).
d) Lakukan pengambilan contoh uji selama 30 menit dan catat temperatur dan
tekanan udara.
e) Setelah 30 menit catat sebagai laju alir akhir (F 2) dan kemudian matikan
pompa penghisap.
CATATAN Agar diperoleh konsentrasi Hidrogen Sulfida yang optimal, maka
pengambilan contoh uji harus dilakukan pada saat siang hari dengan rentang
waktu antara jam 11.00 sampai 15.00.

3.5 Persiapan pengujian

(A) Buka

bagian

atas

impinger

dan

keringkan

secara

menyeluruh

ke

dalam impinger labu. Pindahkan larutan dan deposito dari dalam labu impinger
ke dalam labu volumetrik 250 mL. Bilas menggunakan 50 mL air suling.
Tambahkan Larutan bilas dengan isi labu ukur. Dengan pipet tetes cuci bagian
luar batang impinger dengan 20 ml air suling dan cucian ke tabung. Tiriskan 20
ml air suling melalui impinger ke dalam labu. Total Cuci- Volume air harus 90
ml.
(B) Tambahkan

15

ml

larutan

uji

amina

melalui

inlet

impinger

tabung ke dalam labu volumetrik. Hal ini diperlukan untuk membubarkan sulfida
kadmium disimpan dalam tabung inlet. Campur dengan lembut untuk
menghindari hilangnya hidrogen sulfida.
(C) Tambahkan 0,5 ml larutan klorida ke dalam campuran dalam labu volumetrik dan
campuran. Bawa volume dengan air suling. Memungkinkan untuk berdiri 20
menit.
(D) Mengukur absorbansi warna pada 670 nm dalam spektrofotometer atau
colorimeter ditetapkan pada transmisi 100% terhadap referensi nol.

3.5.3 Pembuatan kurva kalibrasi

(A) Larutan sulfida
a) Optimalkan alat spektrofoto meter sesuai petunjuk penggunaan alat.
b) Tempatkan 5 ml kadmium larutan sulfat arabinogalactose dan 5 ml larutan
natrium hidroksida ke dalam masing-masing dari serangkaian labu volumetrik
250 mL.
c) Tambahkan larutan sulfida standar setara dengan 0, 20, 40, 80, 120, dan 160
g hidrogen sulfida ke labu yang berbeda.
d) Tambahkan 90 ml air suling.
e) Tambahkan 15 ml uji amina Larutan untuk masing-masing labu dan campuran
lembut.
f) Tambahkan 0,5 ml larutan klorida untuk masing-masing labu. Mix, membuat
hingga volume, dan memungkinkan untuk berdiri selama 20 menit.
g) Tentukan absorbansi dalam spektrofotometer atau colorimeter pada 670 nm
terhadap Larutan referensi sulfida bebas.
h) Siapkan kurva standar absorbansi dibandingkan g hidrogen sulfida.
3.6 Pengujian contoh uji
a) Dalam jangka waktu 30 menit 60 menit setelah pengambilan contoh uji,
masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu
ukur intensitas warna kuning yang terbentuk pada panjang gelombang 670
nm.
b) Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah Hidrogen Sulfida (g)
dengan menggunakan kurva kalibrasi.
3. 7 Perhitungan
3.7.1 Konsentrasi standar hidrogen sulfida dihitung sebagai berikut:
C=

Cf
F +f

C = konsentrasi H2S dalam mg / cu m

c = konsentrasi H2S dalam nitrogen, sebelum pengenceran
F = aliran pengencer udara, yang diukur dengan dikalibrasi flowmeter
f = aliran hidrogen sulfida dalam nitrogen, seperti diukur dengan dikalibrasi
flowmeter

aliran

hidrogen

sulfida

dalam

nitrogen,

seperti diukur

dengan

flowmeter Komersial siap hidrogen sulfida dalam nitrogen dapat diperoleh

dengan konsentrasi diketahui, sebagaimana dianalisis oleh laboratorium
mempersiapkan gas. Jika diinginkan untuk memeriksa konsentrasi ini, volume
diukur dari gas dapat digelembungkan melalui Larutan menyerap, dan sulfida
yang dikumpulkan dititrasi terhadap yodium-tiosulfat. Volume gas dapat diukur
dengan menggunakan meter basah-test. Jika hidrogen sulfida hadir pada
konsentrasi yang lebih rendah (0.001-0.1 ppm), tabung permeasi tersedia
secara komersial mengandung liquified hidrogen sulfida dapat digunakan untuk
menyiapkan

tabung

kalibrasi.

Perhitungan
(A) Tentukan

volume

sampel,

dalam

liter,

dari

meteran

gas

atau

pembacaan flowmeter dan waktu sampling. Mengatur volume ke 760

mmHg dan 25 C.

Vn = V x

P
298
x
760 T +273

di mana:
Vn = Volume udara (liter) pada standar kondisi
V = Volume sampel udara (liter)
P = barometrik tekanan (mmHg)
T = Suhu sampel udara (C)
(B) Gunakan kurva standar Beers-Hukum absorbansi dibandingkan g hidrogen
sulfida untuk menentukan g hidrogen sulfida dalam impinger pengambilan
sampel sesuai dengan absorbansi yang membaca pada 670 nm.
(C) Untuk menentukan konsentrasi hidrogen sulfida dalam ppm:
H2S ppm = 0,717 x g H2S / Vn
di mana:
g H2S = mikrogram hidrogen sulfida ditentukan dalam ayat (b)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

4.1 Jaminan mutu

a) Gunakan termometer dan barometer yang terkalibrasi.
b)

Gunakan alat ukur laju alir (flow meter) yang terkalibrasi .

c) Hindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penjerap dalam
botol penjerap, gunakan aluminium foil atau box pendingin sebagai
pelindung terhadap matahari.
d) Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan.

4.2 Pengendalian mutu

4.2.1 Uji blanko
a)

Uji blanko laboratorium

Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan
sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik
terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama
penentuan di laboratorium.

b)

Uji blanko lapangan

Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan
sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik
terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama
penentuan di lapangan.

4.2.2 Linieritas kurva kalibrasi

Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sesuai dengan
kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil
atau sama dengan batas deteksi.
CATATAN Jaminan dan pengendalian mutu dilakukan sesuai dengan
kebijaksanaan laboratorium yang bersangkutan.

Lampiran A
(normatif)
Pelaporan
Catat minimal hal-hal sebagai berikut pada lembar kerja :
Parameter yang dianalisis.
1) Nama dan tanda tangan analis.
2) Tanggal analisis.
3) Rekaman kurva kalibrasi.
4) Batas deteksi.
5) Perhitungan.
6) Data pengambilan contoh uji.
7) Hasil pengukuran blanko.
8) Hasil pengukuran contoh uji.
9) Kadar 0 3 dalam contoh uji.

8 dari10

LAMPIRAN B
(informatif)
Gambar rangkaian peralatan pengambil contoh uji Hidrogen Sulfida

dengan pengertian :
A adalah botol penjerap berwarna coklat

adalah kran pengatur;

F
G

adalah pompa; dan

adalah alat penjerap H2S.

volume 30 mL;
B adalah perangkap uap;
C adalah serat kaca (glass wool);
D adalah flow meter yang mampu
mengukur laju alir 0,5 L/menit;

Bibliografi

Method of air sampling and anal ysis, Thitd Edition.

Lodge, James (ed). 1988. Methods of Air Sampling and Analysis. Method 411.
Third Edition. Determination of Oxidizing Substances in the Atmosphere. APHA
Intersociety Committee. Washington. p 403 406.
Anonim, 1994, ISO Standar Compaendium, Environment Air Quality, First Edition.