Professional Documents
Culture Documents
ABSTRACT
The purposed of the research is analyzed the chlorpyrifos in green mustard of the retention time
parameter with gas chromatography. The green mustard was collected of ready harvest
condition with sample collecting point on diagonal form in the farm. As standard was used
chlorpyrifos 99,9%. The research was begin with make the standard at 0,05 ppm and sample
extraction was made duplo. Standard solution and sample was injected by rolling over in the gas
chromatography with column of fused silica Rtx-1 (Crossbond dimetyl polisiloxan length 30
meter, inner diameter 0,25 mm and the partikel diameter of stationary phase fase diam 0,25 m),
electron capture detector, carrier gas nitrogen with flow rate 1,61 mL/min, conditioned at column
temperature 250C, injector temperature 280C and detector temperature 300C and operating
time for 15 minutes. The parameter was used is time retention (tR). the result showed at
chromatogram in sample I and II, time retention was obtained similar with standard solution time
retention although showed time retention difference above required limit while in sample I and II
having the characteistic retention time of standard solution. The retention time based on gas
chromatography method can be knew the concentration of chlorpyrifos as 1,0024 mg/kg but it
still on tolerance threshold the maximum residue limits (MRL) is 0,1 mg/kg.
ABSTRAK
Telah dilakukan analisis residu Klorpirifos pada Sawi Hijau (Brassica Rapa Var. Parachinensis
L.), terhadap parameter waktu retensi metode khromatografi gas pada sawi hijau (Brassica rapa
var.parachinensis L.) secara kromatografi gas. Sawi hijau diambil pada kondisi siap panen
dengan titik pengambilan sampel bentuk diagonal dari lahan. Sebagai standar digunakan
klorpirifos 99,9 %. Penelitian diawali dengan pembuatan standar pada konsentrasi 0,05 bpj dan
ekstraksi sampel dilakukan secara duplo. Larutan standar dansampel diinjeksikan secara
bergantian ke dalam alat KG dengan kolom fused silica Rtx-1 (Crossbond dimetil polisiloksan
panjang 30 meter, diameter dalam 0,25 mm dan diameter partikel fase diam 0,25 m), detektor
penangkap elektron (ECD), gas pembawa nitrogen dengan kecepatan alir 1,61 ml/menit,
dikondisikan pada suhu kolom 250C, suhu injektor 280C dan suhu detektor 300C serta waktu
pengoperasian selama 15 menit. Parameter yang digunakan dalam penelitian ini adalah waktu
133
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
retensi (tR). Hasil analisis data menunjukkan pada kromatogram sampel I dan sampel ll, waktu
retensi yang diperoleh hampir sama dengan waktu retensi darikromatogram larutan standar,
walaupun tetap memperlihatkan perbedaan waktu retensi melebihi batas persyaratan. Sedangkan
pada kromatogram sampei l dan sampel II diperoleh gambaran yang nilainya mendekati waktu
retensipuncak khas pada standar. Waktu retensi menurut metode Kromatografi Gas,dapat
diketahui kadar residu klorpirifos adalah 0,0024 mg/kg, tetapi masih dalam ambang toleransi
BMR yakni 0,1 mg/kg.
Kata kunci : Klorpirifos, Brassica rapa var.parachinensis L,Waktu Retensi, Kromatografi Gas
134
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
Indonesia yang mempunyai jumlah pada bahan pangan, air, dan lingkungan
penduduk yang banyak dan penduduk hidup. Masalah utama bagi kesehatan
pula akan kebutuhan pemenuhan makanan dalam makanan, termasuk dalam sayur.
sawi hijau. Sebagai bahan makan sayuran,, manusia. Residu pestisida dalam makanan
sawi mengandung gizi yang cukup lengkap, yang dikonsumsi sehari-hari dalam jangka
Untuk memenuhi permintaan yang tinggi adanya gejala akut (sakit kepala, mual,
tersebut, ditambah dengan peluang pasar muntah, dan lain-lain) dan gejala kronis
internasional yang cukup besar bagi (kehilangan nafsu makan, tremor, kejang
komoditas tersebut, sawi hijau layak otot, dan lain-lain) (4). Bahkan menurut data
diusahakan (1).Namun salah satu kendala World Health Organization (WHO) sekitar
dalam usaha peningkatan mutu dan produksi 5000-10000 orang per tahun mengalami
sawi hijau adalah serangan organisme dampak yang sangat fatal, seperti kanker,
pengganggu tanaman (OPT) ataupun cacat tubuh, kemandulan, dan penyakit liver,
penyakit pada daun maupun batang serta kasus meninggal dunia setiap tahunnya
gulma karena dapat membunuh langsung Residu pestisida pada tanaman dapat
jasad pengganggu (2). Salah satu jenis berasal dari hasil penyemprotan pada
pestisida yang digunakan pada tanaman sawi tanaman itu sendiri. Residu insektisida
hijau adalah jenis organofosfat, diantaranya terdapat pada permukaan semua tubuh
klorpirifos (3). tanaman seperti daun maupun batang.
Di sisi lain pestisida merupakan Walaupun sudah dicuci atau dimasak residu
bahan kimia, sehingga pemakaian yang pestisida ini masih terdapat pada bahan
makanan tersebut (6).
135
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
Melihat hal tersebut diatas, maka analysis, iso oktana for analysis, petroleum
perlu dilakukan analisis residu klorpirifos benzin pro analysi dan toluena for analysis.
pada sawi hijau secara kromatografi gas dan
Metode Kerja
untuk mengetahui seberapa besar kadar
residu pestisida yang terdapat dalam sayuran Pengambilan Sampel
tersebut, apakah konsentrasinya masih dapat
Sampel diambil darilahanpertanian sawi di
ditolerir menurut pada batas maksimum
Desa Kanreapia KecamatanTinggimoncong,
residu (BMR) yang telah ditetapkan atau
Kabupaten Gowa. Waktu pengambilan
sebaliknya, dengan harapan hasil pengujian
sampel dilaksanakanpada kondisi
ini nantinya dapat bermanfaat bagi
penyemprotan pestisida yang telah
masyarakat luas, sehingga masyarakat dapat
dihentikan seminggu sebelumwaktu panen.
lebih waspada dalam memilih buah dan
Sampel tanamandiambildengan titik
sayur yang beredar dimasyarakat.
pengambilan sampel bentukdiagonal dari
lahan pertanian (7).
METODOLOGI PENELITIAN
rotavapor (KIKA Werke), seperangkat alat aseton dan diklorometan dan petroleum
mikro dan timbangan analitik (Sartorius). campuran sampel dan pelarut tersebut
kemudian dilumatkan dengan blender ultra
Bahan-bahan yang
turaks selama beberapa detik hingga hancur.
digunakanadalahair suling, aseton actual
Kemudian campuran sampel dan pelarut
analysis, baku klorpirifos (Pentanal 99,9%
yang telah terlumatkan tersebut ditutup
Chlorpyrifos analytical standard), batang
dengan aluminium foil dan didiamkan
dan daun sawihijau (Brassica rapa var.
beberapa saat untuk kemudian dienap
parachinensis L.) diklorometana for
tuangkan, setelah itu fase organik yang telah
dipisahkan pada proses enap tuang,
136
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
137
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
Hasil Penelitian
138
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
139
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
140
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
klorpirifos pada sampel sawi hijau I tidak yang ditetapkan dalam Keputusan Bersama
persis sama dengan waktu retensi pada Kementrian Terkait yakni tidak lebih dari
kromatogram baku standar, dengan 0,1 mg/kg.
demikian dapat dikatakan bahwa pada sawi Pada kromatogram sampel sawi hijau
hijau I tidak terdapat atau tidak terdeteksi secara keseluruhan terlihat banyak peak,
adanya senyawa klorpirifos. Hal ini bisa saja dimana hal ini menunjukkan adanya
disebabkan karena untuk menginjeksi dan senyawa lain selain klorpirifos, ataupun
menjalankan alat, pencatat harus pelarut yang digunakan (aseton, petroleum
dilaksanakan pada saat yang sama, sehingga benzen dan diklorometan). Hal ini
sedikit saja selisih waktu dalam pelaksanaan disebabkan karena pelarut yang digunakan
dan tindakan ini akan menyebabkan terlebih aseton, merupakan pelarut polar
perbedaan waktu retensi. yang dapat melarutkan berbagai jenis
Pada hasil analisis kromatogram dari senyawa, sehingga wajar jika pada
sampel sawi hijau II, didapatkan 22 peak kromatogram, terlihat banyak peak yang
I, pada sawi hijau II ini ditemukan waktu Hasil penelitian menunjukkan bahwa
retensi yang serupa dengan waktu retensi
pada perlakuan yang sama pada contoh
peak pada kromatogram baku klorpirifos, secara duplo, memberikan hasil yang
yakni pada titik 2.396 menit. Setelah berbeda yakni pada sawi hijau I tidak
dilakukan perhitungan, dapat dikatakan terdapat atau tidak terdeteksi senyawa
bahwa keduanya memenuhi persyaratan
klorpirifos namun pada sawi hijau II
untuk dikatakan sebagai senyawa sejenis, didapatkan peak yang serupa dengan peak
yakni menunjukkan persentase selisih secara khas pada baku klorpirifos, namun kadar
statistik tidak melebihi 1,5% dan tidak residu yang ditemukan masih dalam batas
melebihi nilai simpangan baku waktu retensi wajar dan masih berada dalam batas aman
yakni tidak lebih atau sama dengan 2%. BMR.
Setelah dilakukan perhitungan kadar residu
Dari hasil analisis residu klorpirifos
didapatkan hasil bahwa kadar klorpirifos
pada sawi hijau, menunjukkan hasil yang
pada sawi hijau II adalah sebesar 2,406 ng/g
berbeda walaupun pada saat pengerjaan
atau 0,0024 mg/kg, dimana nilai ini tidak
dilakukan perlakuan yang sama pada kedua
melebihi batas maksimum residu (BMR)
141
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
sampel. Berdasarkan pada studi literatur, residu yang ada pada sayuran tersebut sangat
perbedaan hasil ini dipengaruhi oleh laju kecil atau konsentrasinya dibawah batas
penghilangan residu pestisida yaitu residu deteksi sehingga memberikan respon
yang terdapat dalam tanaman dapat berasal analitik yang tidak dapat terukur secara
dari pestisida yang langsung diaplikasikan signifikan.
pada tanaman, atau yang diaplikasikan
melalui tanah dan air. Selain daripada itu
residu dapat berasal dari kontaminasi KESIMPULAN :
melalui hembusan angin, debu yang terbawa
1. Pada kromatogram ekstrak sawi hijau I
hujan dari daerah penyemprotan yang lain,
ditemukan peak dengan wakturetensi
dan juga penanaman pada tanah yang
yang sama namun tidak identik.
mengandung pestisida persisten.
2. Pada kromatogram ekstrak sawi hijau II,
Pada penelitian dipilih pola
ditemukan peak dengan waktu retensi
pengambilan sampel dengan sistem
yang sama dan senyawa yang identik dan
diagonal, terdapat 5 titik dalam satu lahan
sampel, pada setiap titik diagonal diambil 2 kadar residu pada ekstrak sawi hijau II
tanaman utuh sawi hijau, jadi dalam satu
adalah sebesar 0,002406 mg/kg
lahan pertanian sawi hijau terdapat 10
(0,002406 mg/1,27 L ~ 0,00189 bpj)
sampel tanaman utuh sawi hijau.
yang dalam batas toleransi BMR 0,1
Instrumen kromatografi gas memiliki
spesifitas berbeda-beda antara merek yang mg/kg.
142
PHARMACONJurnal Ilmiah Farmasi UNSRAT Vol. 3 No. 4 November 2014 ISSN 2302 - 2493
143