analytica chimica acta 600 (2007) 177-182

tersedia di www.sciencedirect.com
homepage jurnal: www.elsevier.com/locate/aca
Penentuan simultan spektrofotometri nitrit,
nitrat dan amonium tanah dengan analisis injeksi alir
CE L'opez Pasquali a , P. Fern'andez Hernando b , *
, JS Durand Alegria b
a Laboratorio de QUIMICA analitica, Facultad de Agronomia y Agroindustrias, Universidad Nacional de Santiago del Estero,
Santiago del Estero, Argentina
b Departamento de Ciencias Analticas, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Educacin sebuah Distancia, Madrid, Spanyol
articleinfo
Pasal sejarah:
Menerima Oktober 11, 2006
Menerima dalam bentuk direvisi
23 Februari 2007
Diterima Maret 2007 1
Ditampilkan di baris 12 Maret 2007
Kata kunci:
nitrit
Nitrat
ammonium
Serentak
spektrofotometri
Analisis injeksi alir
abstrak
Sebuah prosedur injeksi alir cepat baru untuk penentuan simultan nitrat, nitrit
dan amonium dalam aliran tunggal sistem analisis injeksi diusulkan. Prosedur com-
bines pengurangan on-line nitrat menjadi nitrit dan oksidasi amonium menjadi
nitrit dengan
deteksi spektrofotometri nitrit dengan menggunakan reaksi Griess-
llosvay. terbentuk
azo dye diukur pada 543nm. Pengaruh konsentrasi pereaksi dan ragamnya
parameter dipelajari. Nitrit, nitrat dan amonium dapat ditentukan dalam
berbagai 0,02-1,60 ug mL 0,02-1,60 mg mL dan 0,05-1,40 mg mL masing-
-1, -1 -1,

masing. RSD-nilai
UES (n = 10) yang 2,66; 1.41 dan 3.58 untuk nitrat, nitrit dan amonium, masing-
masing. Ini
Prosedur memungkinkan penentuan dan spesiasi spesies nitrogen anorganik di
tanah
dengan suntikan tunggal dengan cara yang sederhana, dan sampling rate yang
tinggi (18h batas deteksi
-1).

dari 0,013, 0,046 dan 0,047 mg mL dicapai untuk nitrat, nitrit dan amonium,
-1

masing-
-masing. Dibandingkan dengan metode lain, yang diusulkan lebih sederhana,
menggunakan sebagai single
chromogenic reagen kurang Volume injeksi (250 mL dalam manfaat dari 350 mL)
dan memiliki tinggi
sampling rate.
2007 Elsevier All rights reserved.
1.
pengantar
Nitrit, nitrat, hubungan amonium dan terjadinya
dalam tanah dipengaruhi oleh faktor-faktor yang mengatur siklus biologis
nitrogen, seperti kondisi redoks, suhu, geochemi-
kal dan lingkungan mikrobiologi, pH, kedalaman sampling, dll
Oleh karena itu, penentuan simultan nitrit, nitrat
dan amonium di dalam tanah mengasumsikan penting di lapangan
kimia biologi dan lingkungan.
Nitrit, nitrat dan amonium biasanya diukur dengan
metode spektrofotometri. Nitrit dapat dianalisis oleh
Metode dimodifikasi Griess-llosvay [1,2] yang didasarkan pada
pengukuran absorbansi zat warna azo yang dibentuk oleh reaksi
dengan sulfamide hidroklorida dan N - (1-naphtyl) ethylenedi-
amina dihidroklorida. Sebagian penentuan aliran-injection
* Sesuai penulis. Tel .: +34 91 398 7284; fax: +34 91 398 8379.
E-mail: pfhernando@ccia.uned.es (P. Fernndez Hernando).
metode nitrat telah didasarkan pada pengurangan nitrat ke
nitrit, yang telah ditentukan oleh dimodifikasi Griess-llosvay
Metode [07/03] . Reduksi nitrat dalam metode aliran-injection
telah umumnya dilakukan dengan melewatkan solusi sampel
melalui kadmium kolom copperized [7-9] . banyak metode
telah dijelaskan untuk ammonium tekad dan beberapa
dari mereka telah disesuaikan dengan analisis injeksi alir (FIA).
Reaksi Berthelot telah diterapkan di FIA untuk penentuan
amonia baik dengan sendirinya atau dalam kombinasi dengan-teknik lainnya
teknik- [13/10] . Sebuah modifikasi dari reaksi Berthelot, di mana
salisilat dan dichloroisocyanurate telah diganti dengan
fenol dan hipoklorit, masing-masing, juga dilaporkan untuk
aplikasi di FIA [14] . Richards dan Kletsch [15] d escribed yang
oksidasi amonium menjadi nitrit melalui reaksi dengan hypochlo-
Ritus di hadapan kalium bromida. Sistem ini adalah
0003-2670 / $ - melihat hal depan 2007 Elsevier All rights reserved.
doi: 10,1016 / j.aca.2007.03.015

Halaman 2
178
analytica chimica acta 600 (2007) 177-182
ditingkatkan dengan Matsunaga dan Nishimura [16] , dan diterapkan
di terbalik injeksi aliran penentuan spektrofotometri
dari jumlah jejak amonia dalam air alami [17] . Bagaimana-
pernah, penentuan simultan dari tiga spesies (nitrit,
nitrat dan amonium) adalah daerah yang relatif belum diselidiki. Itu
metode difusi gas pertama untuk penentuan simultan
tiga analit ini dengan FIA dikembangkan oleh Cardoso da
Faria dan Pasquini [18] . Hingga kini, hanya satu metode FIA menggunakan
deteksi spektrofotometri telah dikembangkan untuk simul-
Penentuan spontan dari nitrit, nitrat dan amonium di
air laut [19] . Metodologi ini memiliki potensi besar dalam
bidang-bidang tertentu seperti air dan analisis tanah, terutama di
pertanian dan kimia lingkungan.
Sebuah karya sebelumnya, menggunakan metode FIA untuk simultan
penentuan nitrit dan nitrat dalam tanah dikembangkan
oleh penulis [7] . Nitrit dan nitrat tekad itu
didasarkan pada reduksi nitrat on-line ke-kolom Mini
dengan kadmium-copperized, dan nitrit ditentukan oleh
dimodifikasi metode Griess-Ilosvay, menggunakan chromogenic tunggal
reagen yang mengandung semua reactives diperlukan.
Karya ini melaporkan pendekatan baru untuk specia-
tion nitrogen anorganik (nitrit, nitrat dan amonium) di
yang on-line heterogen FIA digunakan, berdasarkan COP-a
perised kadmium reduktor mini-Colum mana pengurangan
nitrat untuk nitrit terjadi. Oksidasi amonium secara online
menjadi nitrit berlangsung dalam sistem aliran injeksi. nitrit
adalah spektrofotometri ditentukan melalui diazotisasi reaksi
tion reaksi coupling sulfanilamide dan berturut-turut dengan
N - (1-naphtyl) ethylenediamine dihidroklorida (NED). Itu
Metode yang diusulkan adalah sensitif, cepat dan memungkinkan secara simultan
dengan
Penentuan neous nitrit, nitrat dan amonium menggunakan
injeksi sampel tunggal dalam sistem FIA dan telah SUC-
cessfully diterapkan pada penentuan spesies ini di tanah
sampel.
2.
Eksperimental
2.1.
Aparat
Diagram skematik sistem aliran injeksi ditampilkan
di Gambar. 1 dan 2 . manifold dilengkapi dengan 2 Gibson
Minipuls 3 pompa peristaltik dan 0.8mm id teflon karet
Ara. 1 - Skema representasi dari injeksi aliran
berjenis digunakan untuk amonium penentuan. (IV)
Katup injeksi; (OC) oksidasi coil; (RC) coil reaksi; (Chr-R)
reagen kromogenik.
tabung. Potongan teflon dan tubing (0.8mm id) digunakan untuk
koneksi dari pencampuran dan keterlambatan kumparan.
Solusi sampel diperkenalkan ke dalam sistem oleh
Rheodyne 5020 enam-cara katup injeksi. Absorbansi itu-langkah
sured di 543 nm menggunakan Konik UV-vis 200 spektrofotometer
detektor, dilengkapi dengan sel aliran jalan cahaya 1-mm A Hoff-
kunci manusia dan kolom mm kaca 80 mm 3 yang digunakan.
Sebuah pengaduk mekanik, UV-terlihat Unicam Spectropho-
tometer, mandi air panas, meter Beckam pH, Orion
dikombinasikan kaca elektroda, elektroda indikator 93-07 Orion
dan referensi elektroda 90-02 Orion yang digunakan untuk nitrit yang
dan validasi nitrat.
2.2.
Reagen dan solusi
Semua bahan kimia yang digunakan adalah dari analisis reagen kelas dan
disediakan oleh Merck (Darmstadt, Jerman). saham standar
solusi dari nitrit, nitrat atau amonium 100 mg mL N - -1

NO 3

-, N NO 2

- Dan N- NH 4
+, Yang dibuat dengan mengencerkan KNO 3,

KNO dan NH Cl, masing-masing dalam air suling diawaionkan

2 4

dan disimpan dalam freezer pada -20 C. Dalam kondisi ini,

larutan stok stabil selama enam bulan. solusi bekerja

disiapkan, setiap hari sebelum analisis, di KCl 2 M dari
persediaan solusi standar sebagai standar tunggal-analit, di
berbagai 0,1-1,0 mg mL N NO -1 2

- Untuk nitrit, 1,0-5,0 mg mL -1 N -

Ara. 2 - Skema representasi dari manifold aliran injeksi digunakan untuk
penentuan simultan nitrit, nitrat dan
amonium. (A) katup injeksi; Key (B) Hoffman; (OC) oksidasi coil; (RC) coil
reaksi; (MC) pencampuran coil; (Chr-R) kromogenik
reagen.

halaman 3
analytica chimica acta 600 (2007) 177-182
179
NO 3

- Karena nitrat dan 0,1-1,2 mg mL -1 N -NH 4

+ Untuk amonium.
Chromogenic reagen (Chr-R) dibuat dengan mencampur 1.5g
sulphanilamide, 0,225 g N - (l-naftil) ethylenediamine dihy-
drochloride (NED), 0,5 g poli (vinil alkohol) (PVA) dan 25 mL HCl
(37%) dalam 100 mL air suling. Solusi pembawa adalah natrium
solusi sitrat 2,5%.
Oksidasi amonium dicapai dengan menggunakan NaClO 0,08 M
dan larutan yang mengandung 1,5 M KBr dengan 1 M NaOH [20] .
Tembaga (II) sulfat, natrium sitrat dan kalium klorida
(extractor tanah) kualitas analitis (Ciccarelli) digunakan untuk
Studi gangguan.
Sebuah solusi yang mengandung 3.9065g natrium salisilat dan
0,0625 g natrium nitroprusside dengan 25 mL air suling adalah
siap untuk ammonium validasi, menggunakan reaksi Berthelot.
Solusi Buffer dibuat dengan mencampur 2,96 g NaOH, 9.96 g
Na HPO menambahkan 10 mL NaClO, dan menipiskan untuk 100 mL dengan
2 4

air sulingan.
Nitrat berkurang menjadi nitrit menggunakan kadmium copperized
kolom yang akan dianalisis sebagai nitrit.
2.3.
Persiapan kolom pengurangan
Kolom dibuat dengan mencampur 1 g 100 kadmium jala
dengan 20 mL 6 asam klorida M selama 1 menit, pengeringan off
supernatan dan berkumur dengan air ultra murni. sul- tembaga
Phate solusi (20ml dari 8gmL ditambahkan dan campuran untuk
-1)

3 menit, menguras off supernatan dan berkumur dengan ultra murni

air. Suspensi yang diperoleh kemudian dikemas dalam gelas
kolom panjang 80mm dan 3mm dari diameter dalam. Ini
Kolom ditempatkan ke dalam sistem aliran injeksi. Sebuah larutan
tion 0,1 M dari NH Cl adalah mengalir melalui kolom selama 5 menit
4

pada 1 tingkat min aliran mL untuk mengaktifkan kadmium copperized

-1

[9] .
2.4.
Persiapan sampel tanah
Sampel tanah yang diambil dari berbagai daerah di Provinsi tersebut
dari Santiago del Estero (Argentina), dengan dan tanpa buatan
irigasi, yang pada dasarnya digunakan untuk pertanian. sampel tanah
berhubungan dengan lay ditanami, ke 20cm dalam. Mencicipi
Koleksi dibuat satu hari sebelum analisis untuk menghindari pos-
hilangnya jawab analit. Analisis dilakukan sesuai dengan
norma yang berlaku (UNE 6-97 norma, berdasarkan ISO 10381-6 norma).
Untuk ekstraksi dari nitrit, nitrat dan amonium, yang Bremner
Metode [21] w seperti yang digunakan. Pertama, sampel tanah dikeringkan selama
24 jam
pada suhu kamar untuk menghilangkan kelembaban dan disaring untuk 2 mm
ukuran partikel. Tentang 5g tanah kering ditempatkan di plastik
Botol berisi 50 mL 2M KCl. Suspensi itu mechan-
ically dikocok selama 90 menit dan akhirnya disentrifugasi. aliquot dari
supernatan yang diperoleh lalu diekstraksi untuk analisis.
Untuk validasi nitrat, selektif ekstraksi ion elektroda yang
dilakukan dalam air suling. Metode yang dimodifikasi dari Griess-
Ilosvay digunakan untuk validasi nitrit dan reaksi Berthelot
untuk amonium.
2.5.
Prosedur
2.5.1. ammonium tekad
Mengalir sistem injeksi untuk on-line oksidasi amonium adalah
ditunjukkan pada Gambar. 1 . Prosedur adalah sebagai berikut: 250 uL vol-
ume larutan sampel disuntikkan ke natrium sitrat
Solusi yang digunakan sebagai solusi pembawa. Sampel direaksikan dengan
KBr + NaOH dan solusi NaClO dalam kumparan oksidasi, OC,
(2,4 panjang), di mana amonium dioksidasi menjadi nitrit.
Nitrit bereaksi dengan Chr-R dalam kumparan reaksi, RC, (0.8m
panjang), sebelum mencapai detektor spektrofotometri.
Kemudian, absorbansi kompleks berwarna diukur
pada panjang gelombang 543 nm.
2.5.2. Nitrit, nitrat dan amonium simultan
penentuan
Diagram skematik dari sistem aliran injeksi ditunjukkan pada
Ara. 2 . Sampel disuntikkan ke dalam natrium sitrat mobil-
solusi carrier. Kemudian, itu melewati kunci tiga cara di
memesan untuk membagi sampel di tiga aliran yang berbeda. Pertama
uap langsung diobati dengan Chr-R dan diteruskan ke
RC untuk mengembangkan warna. Kemudian absorbansi zat warna-senyawa
diukur dalam aliran-sel ditempatkan pada spectropho- yang
tometer. Aliran sampel kedua bereaksi dengan solusi
NH Cl + EDTA dalam kumparan pencampuran, MC, (panjang 0.23 juta), dan
4

melewati kolom pengurangan mikro Cd copperized,

mana nitrat tersebut dikurangi menjadi nitrit, dan akhirnya mencapai
pertemuan dengan RC sebelum dipompa melalui
detektor. Aliran sampel terakhir bergabung dengan dari
KBr NaOH + dan NaClO solusi di OC untuk mencapai ammo-
nium oksidasi nitrit. Kemudian, campuran ini diperlakukan dengan
yang Chr-R dalam kumparan reaksi dan dipompa melalui sama
sel spektrofotometer untuk mengukur absorbansi. SEBUAH
pompa peristaltik kedua dengan laju alir 2.00 mL min adalah
-1

digunakan untuk menghisap dalam rangka untuk menghindari masalah surut.

Karena waktu tinggal aliran sampel-beda
ferent, tiga puncak yang diperoleh dan diukur: yang pertama
untuk nitrit, yang kedua untuk nitrit ditambah nitrat dan ketiga
puncak, dengan cara terpanjang untuk detektor, untuk nitrit ditambah
amonium. Untuk mengontrol dan mengurangi aliran nitrit Hoff-
Kunci pria ditempatkan di saluran ini.
3.
Hasil dan Diskusi
Dengan mempertimbangkan bahwa dalam pekerjaan sebelumnya penulis
maju [7] suatu metode untuk nitrit dan nitrat penentuan
didasarkan pada reduksi nitrat on-line ke-kolom Mini
dengan kadmium-copperized, dan nitrit ditentukan oleh
metode Griess-Ilosvay dimodifikasi, sebelum ke simultan
penentuan nitrit, nitrat dan amonium, con- optimal
ditions diperiksa untuk penentuan amonium
berdasarkan on-line amonium oksidasi nitrit.
Dalam rangka mengoptimalkan metode arus injeksi, influ- yang
ence konsentrasi pereaksi dan ragamnya parameter pada
ketinggian puncak dipelajari. Semua variabel, baik kimia
dan fisik, mempengaruhi kinerja analitik dari pro-
sistem berpose, hati-hati dipelajari dan dioptimalkan dengan menggunakan
metode univariat. Semua pengukuran dilakukan di
rangkap tiga.
3.1.
Optimisation amonium tekad
Manifold digunakan untuk amonium penentuan digambarkan
di Gambar. 2 . pengukuran spektrofotometri amonium

halaman 4
180
analytica chimica acta 600 (2007) 177-182
dilakukan setelah oksidasi amonium dengan KBr + NaOH
dan solusi NaClO sebelum pencampuran dengan reagen kromogenik
di koil reaksi. Solusi pembawa adalah natrium sitrat.
Pengaruh konsentrasi reagen kromogenik dan mandat
parameter ifold yang dioptimalkan di kertas sebelumnya [7] a nd
kemudian tetap untuk eksperimen lebih lanjut: 1,60 mL min terpilih
-1

sebagai laju aliran untuk sampel dan pembawa solusi dan 0,39 mL min -1

untuk Chr-R. Panjang optimum dari RC adalah 0,47 m dan optimum

injeksi volume sampel ibu adalah 117 mL.
Konsentrasi yang berbeda dari NaOH dan KBr diuji
dalam kisaran 0,05-4 M dan 0,84-1,70 M, masing-masing. Itu
Hasil penelitian menunjukkan bahwa sensitivitas terbaik dicapai saat
1 M NaOH dan 1,5 M KBr digunakan. Konsentrasi NaClO adalah
diuji dalam konsentrasi berbagai 0.02-010M. Sebuah konsentrasi
trasi dari 0,05 M dipilih untuk penelitian lebih lanjut, karena
kekeruhan ditemukan untuk konsentrasi yang lebih tinggi. optimum
flow rate untuk KBr + NaOH dan NaClO adalah 0,32 mL min -1.

Pengaruh panjang oksidasi kumparan pada sensitivitas

dipelajari di tingkat aliran optimum tetap dalam kisaran
0,80-2,40 m. Waktu tinggal yang lama untuk campuran reaksi pro
yang diinduksi pelebaran puncak tapi sangat meningkat sensitivitas.
Dengan demikian, 2,40 m OC terpilih sebagai optimal.
Volume injeksi sampel dipelajari di kisaran
50-300 uL. Hasil penelitian menunjukkan bahwa absorbansi meningkat dengan
meningkatkan volume. Kemudian, 250 uL terpilih sebagai optimum yang
Volume injeksi ibu.
Sebuah perilaku yang sama diperoleh ketika panjang
Reaksi RC telah dimodifikasi di kisaran 0.47-1.00m. Oleh
meningkatkan panjang kumparan RC hingga 0.80m, sensitivitas adalah
meningkat, sedangkan panjang yang lebih besar tidak mempengaruhi puncak
tinggi. Berdasarkan hasil tersebut, 0,80 m dipilih untuk Fur-
eksperimen ther.
Menggunakan kondisi optimal dijelaskan di atas, analisis
kinerja untuk ammonium penentuan yang pem-
likasikan: grafik kalibrasi linier dalam kisaran
0,1-1,3 mg mL batas deteksi adalah 0,046 mg mL rel- yang
-1; -1,

ative standar deviasi adalah 2,33% (n = 10) dan sampel

frekuensi adalah 64 h -1.

Pengaruh gangguan potensial biasanya ditemukan di

asosiasi dengan amonium dipelajari dengan menambahkan var-
konsentrasi ious dari ion asing ke dalam larutan
mengandung 1,0 mg mL -1

N -NH 4

+. Batas toleransi itu

didefinisikan sebagai rasio konsentrasi antara ion asing

dan amonium. Hasil penelitian menunjukkan bahwa tidak ada
interferensi pada spesies berikut di konsentrasi maksimum
trasi dipelajari: Ca 1000 ug mL Mg 1000 ug mL urea,
2+, -1; 2+, -1;

30 ug mL alanin, 20 ug mL fenilalanine, 10 ug mL 1-
-1; -1; -1;

arginin, 10 ug mL dl-valin, 20 ug mL asam glutamat,

-1; -1;

10 mg mL dan l-tirosine, 15 mg mL
-1 -1.

3.2.
Optimisation dari penentuan simultan
nitrit, nitrat dan amonium
Dalam rangka mengoptimalkan berjenis aliran injeksi yang diusulkan untuk
penentuan simultan nitrit, nitrat dan ammo-
nium, pengaruh parameter fisik dan kimia
pada ketinggian puncak dan bentuk dipelajari. Repeatabil-
ity dan akurasi hasil juga dievaluasi. Dalam
sistem yang diusulkan, nitrat adalah on-line dikurangi menjadi nitrit oleh
memompa nitrat melalui kolom Cd-copperized dan ammo-
nium dioksidasi menjadi nitrit oleh hipoklorit di hadapan
kalium bromida. Nitrit ditentukan spectrophoto-
secara metrik menggunakan reaksi Griess-llosvay.
Konsentrasi Chr-R, KBr + NaOH, NaClO, NH Cl 4

EDTA dan pembawa solusi, laju aliran masing-masing dan OC,

MC dan RC panjang. Difiksasi dalam optimasi sebelumnya
studi yang dilakukan oleh penulis. The simultan mencegah-
mination dilakukan dalam suntikan tunggal yang menyebabkan
puncak.
Dalam rangka untuk mendapatkan pemisahan yang baik antara tiga puncak, yang
tiga panjang: L NO 2

-
, L NO 3

-
dan, L NH 4

+
( Gambar. 2 ) sesuai
,

untuk jalur analitis dalam sistem aliran injeksi dievaluasi.

L NO 2

-
dan L NO 3

-
yang dioptimalkan dalam sebuah karya sebelumnya [7]
(0,04 m dan 1,11 m, masing-masing). OC, sebelumnya optimum
kap pola di 2,40 m. Untuk alasan ini, 2,45 m L
NH 4

+
panjang yang baik
cukup untuk puncak pemisahan.
Karena ini panjang yang berbeda, volume sampel intro
diproduksi melalui Hoffman Key, yang berbeda di setiap
jalan. Rasio volume ditentukan oleh-langkah yang
surement dari absorbansi puncak ketika hanya nitrit
disuntikkan. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa 40% dari sam
ple melewati aliran pertama (nitrit), 36% dari sampel
melewati aliran kedua (nitrit ditambah nitrat) dan
24% dari sampel melalui aliran terpanjang (nitrit ditambah ammo-
nium). Rasio ini digunakan untuk menghitung spesies nitrogen
konsentrasi dalam sampel.
Pengaruh volume sampel juga diperiksa
di 360-900 kisaran uL. Volume sampel disuntikkan ke dalam
solusi pembawa memiliki sensitivitas tinggi yang diperoleh. sig- yang
nal meningkat dengan meningkatnya volume sampel, yang optimum
Volume sampel ditemukan menjadi 750 uL ( Ara. 3 ).
Menggunakan kondisi eksperimental dioptimalkan dijelaskan
di atas, evaluasi metode untuk nitrit, nitrat dan
amonium ditunjukkan pada Tabel 1 . Batas deteksi (DLS)
dihitung dengan menggunakan DL persamaan = 3 S / a, di mana S adalah
b b

standar deviasi dari sinyal kosong selama 10 penentuan dan,

adalah kemiringan grafik kalibrasi.
Presisi dipelajari sebagai pengulangan dan dinyatakan sebagai
standar deviasi relatif untuk n = 10 dan reproducibil- yang
ity prosedur dan throughput sampel ditentukan oleh
suntikan berulang dari sampel yang mengandung 0,3 mg mL N -
-1

Ara. 3 - Pengaruh volume injeksi sampel pada sensitivitas

untuk nitrat, nitrit dan amonium tekad.

halaman 5
analytica chimica acta 600 (2007) 177-182
181
Tabel 1 - karakteristik Analytical dari metode yang diusulkan untuk nitrat,
nitrit dan amonium tekad
parameter
N NO 2

-
N NO 3

-
N -NH 4

+
Berkisar linier (mg mL -1)

0,02-1,60
0,02-1,60
0,05-1,40
Batas deteksi (mg mL -1)

0.013 0.001
0,046 0,001
0.047 0.003
Presisi RSD (%)
2.66
1.41
3.58
Reproduktifitas (%)
3.98
1.95
4.78
Tabel 2 - Nitrit, nitrat dan konsentrasi amonium dalam sampel ditentukan
oleh standar bets (C dan metode FIA
st)

(C dan perbedaan antara mereka, = (C - C

Fia), m st Fia)

sampel tanah
Konsentrasi N NO 2

-
(ug g -1)

Konsentrasi N NO 3

-
(ug g -1)

Konsentrasi N -NH 4

+
(ug g -1)

C st

C Fia
m
C st

C Fia

m
C st

C Fia

m
1
1.20 0.01
1.31 0.01
-0,11
220 4
232 5
-10,9
25,8 0,7
28,9 0,9
-3,10
2
1.25 0.01
1.29 0.01
-0,04
41,9 0,7
47,0 0,8
-5,00
0.04 0.01
0.05 0.01
-0,01
3
6.06 0.15
6.26 0.26
-0,20
32,3 0,1
28,9 0,1
3.40
0.07 0.01
0.08 0.01
-0,01
4
2.02 0.07
2.13 0.09
-0,11
283 5
294 6
-11,0
23,9 0,9
22,8 1,0
1.10
5
3.51 0.08
3.78 0.08
-0,27
19,2 0,1
19,0 0,1
0.10
0.70 0.01
0.74 0.01
-0,04
6
1.35 0.01
1.30 0.01
0.05
13,9 0,1
14,1 0,1
-0,20
0.07 0.01
0.06 0.01
0.01
7
1.23 0.01
1.30 0.01
-0,07
14,2 0,1
14,1 0,1
0.10
0.03 0.01
0.03 0.01
0.00
8
1.17 0.01
1.30 0.01
-0,13
8.55 0.05
9.05 0.07
-0.50
0.04 0.01
0.05 0.01
-0,01
9
3.45 0.04
3.78 0.06
-0,33
112 2
102 3
10,0
35,9 1,6
40,1 1,9
-4,20
10
1.40 0.01
1.30 0.01
0.10
30,0 1,1
31,8 1,1
-1,80
5.78 0.02
5.68 0.02
0.10
11
0.57 0.01
0.47 0.01
0.10
18,2 0,1
17,5 0,1
0.70
0.08 0.01
0.09 0.01
-0,01
12
1.35 0.01
1.30 0.01
0.05
716 6
697 6
19.0
64,8 2,2
53,4 2,3
11.4
NO 2

-, 3,0 mg mL -1 N NO 3

- Dan 1,0 ug mL -1 N -NH 4

+ Di KCl
2 M. throughput sampel menggunakan satu suntikan / sampel
18 sampel per jam. Konsumsi Chr-R adalah sekitar 25 mL h untuk
-1

nitrit, nitrat dan amonium tekad. Volume ini

jauh lebih rendah daripada kebanyakan metode diterbitkan. garis belakang
benar-benar stabil untuk waktu penelitian secara keseluruhan. Itu tidak
mengubah antara suntikan.
3.3.
Aplikasi
Metode yang diusulkan divalidasi oleh tekad
nitrit, nitrat dan amonium di beberapa jenis tanah.
Sampel dikumpulkan dari zona yang berbeda di Santi-
lalu del Estero, Argentina. Hasil yang diperoleh ( Tabel 2 ) dengan
injeksi rangkap tiga dari setiap sampel menggunakan injeksi aliran
sistem yang diusulkan (C semua setuju baik dengan orang-orang
Fia)

diperoleh dengan menerapkan metodologi bets standar (C st).

Keakuratan hasil yang diperoleh dikonfirmasi menggunakan

t-test. Nilai-nilai eksperimental t selalu kurang dari
nilai kritis pada tingkat 5% yang berarti bahwa tidak ada
perbedaan yang signifikan antara nilai-nilai yang diperoleh untuk kedua
metode.
4.
kesimpulan
Hasil yang disajikan dalam makalah ini jelas menunjukkan
kegunaan penentuan simultan nitrit, nitrat
, dan amonium, dari injeksi sampel tunggal dalam aliran injec-
analisis sistem tion, dalam sampel dengan matriks kompleks seperti
sebagai tanah.
Prosedur yang diusulkan lebih cepat dan sensitif dibandingkan
metode standar klasik untuk spesiasi nitrogen.
Oleh karena itu, menarik untuk pekerjaan rutin di laboratorium,
dimana jumlah nitrit, nitrat dan amonium di environmental
ronmental dan sampel tanah dipantau. Selain itu
Prosedur maju sangat baik dalam hal akurasi dan
kesederhanaan, kuat, murah dan siap tersedia di laboratorium apapun.
Prosedur injeksi alir ini menghindari pengenalan terpisah
masing-masing reaktan azo karena semua reaktan diperkenalkan dalam
saluran aliran yang unik sebagai reagen kromogenik tunggal.
Ucapan Terima Kasih
Para penulis mengakui ke National University of Santiago
del Estero, Fakultas Agronomia y Agroindustrias, Project:
Fomec dari Kementerian Pendidikan Argentina untuk keuangan
mendukung.
referensi
[1] DR Keeney, DW Nelson, Metode analisis tanah, Bagian 2,
Detik. Ed., SSSA 33. Edit. Halaman (1992) 643.
[2] RL Mulvaney, Metode analisis tanah, Bagian 3, Tanah Sci. Soc.
Saya. dan ASA, metode kimia SSSA. Buku Serie 5, Cap.
38. Edit. Tumpukan (1996) 1123.
[3] MF gine, HF Bergamin, EAG Zagatto, BF Reis, Anal.
Chim. Acta 114 (1980) 191.
[4] MF gine, BF Reis, EAG Zagatto, FJ Krug, AO Jacinto,
Anal. Chim. Acta 155 (1983) 131.
[5] A. Ensafi, A. Kazemzadeh, Anal. Chim. Acta 382 (1999) 15.
[6] MJ Moorcroft, J. Davis, RG Compton, Talanta 54 (2001) 785.
[7] CE L pez Pasquali, Ph.D. Skripsi, Universidad Nacional de
Educaci pada Distancia, Madrid, Spanyol tahun 2004.
[8] JR Clinch, PJ Worsfold, H. Casey, Anal. Chim. Acta 200
(1987) 523.

halaman 6
182
analytica chimica acta 600 (2007) 177-182
[9] Z. Zhang, G. Lou-Juni, Z. Han-Ying, L. Qian-Guang, Anal.
Chim. Acta 370 (1998) 59.
[10] JF Van Staden, Anal. Chim. Acta 138 (1982) 403.
[11] MP Berthelot, Laporan de Chim. Appl. (1859) 282.
[12] WT Bolleter, CJ Bushman, PW Tidwell, Anal. Chem. 33
(1961) 592.
[13] H. Muraki, K. Huguchi, M. Sasaki, T. Korenaga, K. Toei, Anal.
Chim. Acta 261 (1992) 345.
[14] BJR Alves, RM Boddey, SS Urquiaga, Commun. Tanah Sci.
Menanam. Anal. 24 (3-4) (1993) 277.
[15] FA Richards, RA Kletsch, Penelitian Terbaru di Bidang
Hidrosfer dan Geokimia Nuklir, Maruzen, Tokio,
1964, hlm. 65-81.
[16] K. Matsunaga, M. Nishimura, Anal. Chim. Acta 73 (1974)
204.
[17] R. Liu, H. Wang, A. Sun, D. Liu, Talanta 45 (1997) 405.
[18] L. Cardoso da Faria, C. Pasquini, Anal. Chim. Acta 245 (1991)
183.
[19] A. Tovar, C. Moreno, MP Manuel-Vez, M. Garcia-Vargas,
Anal. Chim. Acta 469 (2002) 235.
[20] FA Richards, RA Kletsch, Penelitian Terbaru di Bidang
Hidrosfer dan Geokimia Nuklir, Maruzen, Tokio,
1964, p. 65.
[21] JM Bremner, Metode analisis tanah, Bagian 2. CA Hitam et
Al. (Eds.) ASA 9 (1965) 1179.