LAPORAN PRAKTIKUM

PERCOBAAN 6
FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)

Disusun oleh:

Nama : Dewi Ikmah

NIM : 4301412022

Prodi : Pendidikan Kimia

Rombel : 002

Kelompok :8

Tanggal Praktikum : 23 Mei 2014

Dosen : Ella Kusumastuti

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2014
PERCOBAAN 6
FOTOKIMIA REDUKSI ION BESI (III)
Tanggal praktikum : 23 Mei 2014
A. Tujuan Percobaan
Mempelajari reaksi reduksi ion besi (III) secara fotokimia dan mempelajari pemanfaatannya
untuk cetak biru.

B. Dasar Teori
Reaksi Fotokimia
Fotokimia adalah ilmu kimia yang mempelajari interaksi antara atom, molekul kecil,
dan cahaya (atau radiasi elektromagnetik). Sebagaimana disiplin ilmu lainnya, fotokimia
menggunakan sistem satuan SI atau metrik. Unit dan konstanta yang sering dipergunakan
antara lain adalah meter, detik, herzt, joule, mol, konstanta gas (R), serta konstanta
Baltzmann. Proses fotokimia merupakan suatu proses yang sangat penting mengingat bahwa
kehidupan di bumi dimulai dengan pemanfaatan tenaga matahari (Tryono, 1994).
Studi tentang fotokimia merupakan segala fenomena yang berhubungan dengan absorpsi dan
emisi dari radiasi oleh sistem kimia. Khususnya termasuk fenomena spektroskopi seperti
flouresensi dan fosforesensi: reaksi kimia yang memancarkan cahaya dan reaksi fotostimulasi
seperti fotografi, fotosintesis dan berbagai macam reaksi fotolisis. Pengaruh cahaya terhadap
sistem kimia dapat diujicobakan dengan melakukan percobaan. Jika sejumlah kuanta cahaya
tak memilki energi yang cukup untuk mendisosiasi molekul-molekulm sejumlah energi
tersebut akan dilepas menjadi energi termal (Seilbert W., 1979).

Besi adalah logam yang kedua melimpahnya, sesudah Al dan unsur keempat yang
paling melimpah dalam kulit bumi. Besi murni cukup reaktig. Dalam udara lembab cepat
teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi,
karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru, terbuka. Besi yang
sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam
bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh Fe (II). Dengan adanya udara atau bila digunakan
HNO3 encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Media pengoksidasi yang sangat kuat
seperti HNO3 pekat atau asam-asam yang mengandung dikromat membuat besi pasif.
Bijih besi yang penting, antara lain : magnetit, hematit, siderite, pirit dan chalcopirit
Dalam bidang industri, besi tuang digunakan untuk pembuatan barang-barang tuang/cor,
seperti penggorengan dan sebagainya. Salah satu senyawaan besi adalah besi(III) klorida atau
bisa disebut feri klorida. Dalam perdagangan, feriklorida dapat diperoleh sebagai hablur
kuning yang mengandung 6 mol air hablur atau sebagai larutan pekat berwarna coklat karena
terjadi hidrolisis yang kuat. Larutan FeCl3 dalam air bersifat asam sehingga dapat melarutkan
besi menjadi FeCl2. FeCl3 mudah larut dalam air, alkohol dan eter bila ada asam klorida.
Besi(III) klorida berguna, antara lain : (1) dalam kimia organik dapat dipergunakan sebagai
pemindah/pembawa klor (seperti AlCl3) pada reaksi pengkloran, (2) dalam praktek
kedokteran dapat dipergunakan sebagai pembeku/penyetop darah serta (3) dalam industi cat
celup dapat dipergunakan sebagai bahan pengoksidasi dan bahan betsa.
Uji terhadap adanya ion besi(III) dapat dilakukan dengan penambahan larutan ion
heksasianoferat(II), ; terjadinya endapan biru Prusian besi(III) heksasianoferat(II) Fe 4 ,
membuktikan adanya ion besi(III) :
4Fe3+ (aq) + 3 (aq) Fe4
Warna biru senyawa ini sering dimanfaatkan untuk kepentingan pembuatan tinta, cat,
termasuk pigmen cetak biru. Uji adanya ion besi(III) yang paling sensitive adalah dengan
penambahan larutan kalium tiosianat. Terjadinya warna merah darah ion
pentaaquatiosianatobesi(III) membuktikan adanya ion besi(III) :
(aq) + SCN- (aq) (aq) + H2O (l)
Warna ini sangat sensitif mudah dikenali, sehingga hadirnya sekelumit pengotor ion
besi(III) dapat terdeteksi.
Pada reaksi ion besi(II) dengan larutan kalium sianida, maka akan terbentuk endapan
coklat kekuningan, besi(II) sianida yang larut dalam reagensia berlebihan, dimana diperoleh
larutan kuning muda dari ion heksasianoferrat (II) ferosianida ([Fe(CN)6]4-). Reaksinya :
Fe2+ + 2CN- Fe(CN)2
Fe(CN)2 + 4CN- ([Fe(CN)6]4-)
Cuplikan kering yang mengandung alkali heksasianoferrat(II), terurai sewaktu
dipijarkan menjadi besi karbida, alkali sianida dan nitrogen. Dengan melarutkan residu dalam
asam, besi dapat dideteksi dalam larutan ini. Untuk reaksi ion besi(II) dengan larutan kalium
heksasianoferrat(II) dalam keadaan tanpa udara akan terbentuk endapan putih kalium besi
(II) heksasianoferrat. Reaksinya sebagai berikut :
Fe2+ + 2K+[Fe(CN)6]4- K2Fe[Fe(CN)6]
 Pada kondisi atmosfer biasa, diperoleh suatu endapan biru muda. Untuk reaksi ion
besi(II) dengan larutan kalium heksasianoferrat(III) diperoleh endapan biru tua. Mula-mula
ion heksasianoferrat(III) mengoksidasi besi(II) menjadi besi(III), sehingga terbentuk
heksasianoferrat(II). Reaksinya sebagai berikut :
Fe2+ + [Fe(CN)6]3- Fe3+ + [Fe(CN)6]4-
dan ion-ion ini bergabung menjadi endapan yang disebut biru Turnbull :
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3
Perhatikan bahwa komposisi endapan ini adalah identik dengan biru Prusia. Dulu orang
menyangka bahwa komposisinya adalah besi(II) heksasianoferrat(III) (Fe 3[Fe(CN)6]2) karena
itu namanya berlainan. Komposisi dan struktur yang identik dari biru Turnbull dan biru
Prusia, baru-baru ini telah dibuktikan dengan spektroskopi Mossbauer. Endapan ini diuraikan
oleh larutan natrium dan kalium hidroksida (NaOH/KOH) dimana besi (III) hidroksida
mengendap.
Menurut Jaka (2012), terdapat beberapa hal yang perlu diperhatikan agar hasil
percobaan reduksi besi (III) dengan cahaya yang didapatkan lebih baik, yaitu:
a. Lemari harus benar-benar tetutup sehingga tidak ada cahaya yang masuk pada saat
mereaksikan.
b. Pada saat mencampurkan asam oksalat dan besi(III) klorida dilakukan pengadukan yang
cukup lama agar kedua larutan tersebut homogen.
c. Pada saat mencelupkan kertas tik ke dalam larutan diusahakan semua bagian kertas tik
menyerap larutan karena kertas ini cukup sulit untuk menyerap larutan. Sebagai bantuan
digunakan batang pengadung untuk mencelupkannya dan kertas dapat disentuh untuk
memastikan apakah semua bagian kertas telah basah.
d. Kertas tik yang dikeringkan harus benar-benar kering sebelum dilakukan proses
selanjutnya.
e. Pada saat proses pencetakan diusahakan bagian kertas tik dan cetakan tidak bergeser
karena dapat mempengaruhi hasil percobaan.
f. Cahaya yang digunakan untuk penyinaran harus cukup terang, dalam hal ini digunakan
cahaya matahari atau cahaya dari OHP.

C. Alat dan Bahan

Alat-alat : Bahan-bahan :
1 buah gelas beker 400 ml Asam oksalat 0,1 M Larutan HCl 0,1 M
Ruang gelap (almari) Diamonium hidrofosfat 0,1 M Larutan K3Fe(CN)6 0,1 M
 K
F
jC
b
f(y
s
x
h
g
M
o
rtim
d
a
k
p
lu
c
n
e
,
w
v
V
I)U
Gelas objek
Pinset

D. Cara Kerja

E. Data Pengamatan
Larutan besi (III) klorida 0,1 M Larutan K2Cr2O7 0,03 M
Kertas HVS dan kertas kalkir
Mika dan kertas karton

1. Warna larutan besi (III) klorida mula-mula : kuning oranye.

Kertas saring

2. Warna larutan diamonium hidrofosfat mula-mula : tidak berwarna.

3. Warna larutan campuran : kekuningan.
4. Warna larutan campuran ditambah asam oksalat : kekuningan.
5. Warna kertas setelah dicelupkan ke dalam larutan : biru.
6. Hasil cetakan :

Kertas
Waktu (menit)
Pengeringan Penyinaran
Gambar
Hasil
Pengamatan
 Karton
15 5 Objek tercetak
(pola )

Objek tidak
Kalkir 15 15
tercetak jelas

Karton
15 20 Objek tercetak
(pola 3A)

Objek tidak
Mika 15 10
tercetak

7. Reaksi-reaksi :
Larutan campuran :
FeCl3(aq )+ ( NH 4 )2 HPO 4(aq ) FePO 4(aq) +2 NH 4 Cl(aq) + HCl (aq)

larutan campuran+ asam oksalat :

2 FePO 4(aq) +3 H 2 C 2 O4(aq) 2 Fe C2 O4(aq )+ 2 H 3 PO 4(aq) +2 CO2(g)

dicelupkan padaion heksasinoferat :

4
[ Fe ( CN )6 ]( aq)
Fe3(aq)
+
+
3
[ Fe ( CN )6 ]( aq)
Fe2+
(aq) +

4
3 [ Fe (CN )6 ](aq) Fe 4 [ Fe ( CN )6 ]3(aq )
4 Fe3+
(aq) +

dicelupkan ke dalamlarutan K 2 CrO 4 :
 2
Cr2 O7(aq)
3
[ Fe ( CN )6 ]( aq) +3 K 2 Cr 2 O7(aq) 2 K 3 [ Fe ( CN )6 ](aq )+3

dicuci meng gunakan HCl :
K 2 Cr 2 O7(aq) +2 HCl(aq) 2 KCl(aq) + H 2 Cr 2 O7(aq)

F. Pembahasan
Percobaan Fotokimia Reduksi Ion Besi (III) bertujuan untuk mempelajari reaksi
reduksi ion besi (III) secara fotokimia dan mempelajari pemanfaatannya untuk cetak biru.
Pertama-tama dibuat larutan campuran antara 25 mL larutan ion besi (III) klorida dengan 25
mL larutan diamonium hidrofosfat dalam gelas beker 400 mL. Pencampuran ini dilakukan di
ruang gelap. Hal ini dilakukan untuk memperlambat reaksi reduksi Fe 3+ menjadi Fe2+ yang
berlangsung sangat cepat oleh pengaruh cahaya, juga memperlambat reaksi reduksi Fe 3+
menjadi Fe2+ akibat adanya penambahan asam oksalat pada tahap berikutnya. Reaksi ini
terjadi secara spontan, sebab ion besi lebih suka menetap dalam bentuk Fe 3+ dan membentuk
ikatan yang sangat stabil dengan ion PO43-, sehingga ion besi (III) dalam struktur tersebut
memiliki energi yang lebih rendah. Persamaan reaksi yang terjadi adalah :
FeCl3(aq )+ ( NH 4 )2 HPO 4(aq ) FePO 4(aq) +2 NH 4 Cl(aq) + HCl (aq)

Larutan hasil pencampuran ditambahkan 25 ml asam oksalat. Penambahan asam

oksalat tetap dilakukan di ruang gelap. Asam oksalat merpakan oksidator kuat, sehingga
penambahan asam oksalat adalah untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Persamaan reaksi yang
terjadi adalah :
2 FePO 4(aq) +3 H 2 C 2 O4(aq) 2 Fe C2 O4(aq )+ 2 H 3 PO 4(aq) +2 CO2(g)

Empat helai kertas HVS dicelupkan ke dalam larutan campuran tadi. Pencelupan
dilakukan di dalam ruangan gelap selama 15 menit. Setelah dicelupkan, kertas dikeringkan
dengan cara diletakkan di antara dua kertas saring. Kertas saring berfungsi untuk menyerap
cairan dari kertas tik tersebut sehingga dapat mempercepat proses pengeringan. Kertas saring
memiliki pori yang lebih besar dibandingkan kertas peka, sehingga mampu menyerap larutan
yang menempel pada kertas peka dan akan mempercepat proses pengeringan. Pengeringan
juga dilakukan selama 15 menit. Kertas HVS inilah yang selanjutnya digunakan sebagai
kertas peka.
 Sembari menunggu kertas peka di dalam ruangan gelap mengering, praktikan
menyiapkan pola dan pola 3A menggunakan kertas karton, pola CHEN yang ditulis di atas
kertas kalkir menggunakan spidol, dan pola DEWI yang ditulis di atas mika menggunakan
spidol.
Selanjutnya objek-objek tersebut masing-masing disusun di atas keempat kertas peka
yang telah kering kemudian dijepit menggunakan dua buah gelas objek. Penyusunan dan
penjepitan ini juga dilakukan praktikan di ruangan gelap.
Penyinaran kemudian dilakukan di bawah sinar matahari dengan variasi pola
selama 5 menit, pola DEWI selama 10 menit, pola CHEN selama 15 menit, dan pola 3A
selama 20 menit. Setelah tiap kertas sudah disinari cahaya matahari sesuai variasi waktunya
masing-masing, kertas peka tersebut masing-masing dicelupkan berturut-turut ke dalam
larutan kalium heksasianoferrat (III) [K3Fe(CN)6], larutan kalium dikromat (K2Cr2O7), larutan
HCl, dan dengan keran air (air mengalir).
Larutan ion heksasianoferrat (III) berguna untuk memperjelas pola yang ada pada
kertas peka yang membentuk kompleks berwarna biru sehingga membuktikan adanya ion
besi. Reaksi ini merupakan reaksi pengoksidasian ion besi (II) menjadi ion besi (III) oleh ion
heksasianoferrat (III). Reaksinya adalah sebagai berikut :
4
[ Fe ( CN )6 ]( aq)
Fe3(aq)
+
+
3
[ Fe ( CN )6 ]( aq)
Fe2+
(aq) +

Dan ion-ion tersebut bereaksi kembali :
4
3 [ Fe (CN )6 ](aq) Fe 4 [ Fe ( CN )6 ]3(aq )
4 Fe3+
(aq) +

Dari reaksi di atas didapat produk yang memiliki warna biru tua. Karena obyek yang
tertulis pada kertas kalkir, karton, dan mika menghalangi cahaya sinar lampu, hasil pada
kertas peka terdapat bagian yang tidak berwarna biru (sesuai obyek yang tertulis pada kertas
kalkir, karton, dan mika). Kemudian kertas peka dicelupkan lagi ke dalam larutan kalium
dikromat. Kalium dikromat disini berfungsi untuk mengikat kotoran-kotoran dari ion
heksasianoferrrat (III) dan juga mengikat kelebihan ion heksasianoferrrat (III) yang
digunakan. Kemudian dicuci dengan HCl. HCl berfungsi untuk mengikat kotoran-kotoran
yang tidak hilang dari pencucian kalium dikromat. Setelah itu, untuk hasil yang maksimal
dicuci lagi dengan air kran. Air kran berfungsi untuk menghilangkan ion pengotor yang
tersisa serta kelebihan HCl yang digunakan. Persamaan reaksi yang terjadi pada saat dicuci
menggunakan larutan HCl adalah :
K 2 Cr 2 O7(aq) +2 HCl(aq) 2 KCl(aq) + H 2 Cr 2 O7(aq)

Pada percobaan kali ini menggunakan emat variasi waktu yaitu 5, 10, 15 dan 20
menit. Hasil percobaan menunjukkan bahwa semakin lama waktu penyinaran maka warna
biru terlihat semakin jelas. Terdapat hubungan antara lamanya waktu penyinaran dengan
penampakan obyek yang dibuat, yaitu semakin lama waktu penyinaran, dimungkinkan
semakin lama pula waktu yang diberikan untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+, sehingga warna
biru dapat terlihat semakin jelas. Pada waktu 5 menit, kemungkinan Fe 2+ yang teroksidasi
menjadi Fe3+ sangatlah sedikit sehingga konsentrasi Fe2+ pada bagian kertas HVS yang
tertutup obyek tidak begitu berbeda signifikan dari bagian yang tidak tertutup obyek,
sehingga kertas peka tampak biru pekat (tak muncul tulisan obyek).
Namun, pada percobaan kali ini diperoleh hasil yang kurang sesuai. Pada lama
penyinaran selama 5 menit, objek justru tercetak dengan sangat jelas dan hasilnya sangat
bagus. Objeknya berupa pola dari kertas karton. Pada penyinaran 10 menit, yaitu pola
DEWI yang ditulis menggunakan spidol di atas mika, pola justru tidak tercetak. Padahal
seharusnya sesuai teori, pola pada penyinaran 10 menit harusnya lebih tercetak jelas
dibandingkan pola pada penyinaran 5 menit, sebab semakin lama waktu penyinaran, semakin
banyak Fe3+ yang tereduksi menjadi Fe2+. Tetapi karena jenis kertas yang digunakan untuk
membuat pola saja sudah berbeda, sehingga hasilnya tidak dapat dibandingkan. Pada
penyinran selama 15 menit, yaitu pola CHEN yang ditulis menggunakan spidol di atas kertas
kalkir, warna biru yang dihasilkan memang lebih biru dari sebelumnya, tetapi objek yang
tercetak tidak begitu jelas. Sedangkan pada penyinaran 20 menit, objek tercetak jelas.
Objeknya berupa pola 3A yang dibuat dari kertas karton. Pada praktikum kali ini sebenarnya
yang dapat dibandingkan adalah pola yang dibuat dari kertas karton (karena kertasnya sama)
hasilnya sesuai teori yaitu semakin lama waktu penyinaran, maka objek tercetak semakin
jelas dan warna biru semakin tua sebab semakin lama waktu penyinaran,semakin banyak
Fe3+ yang tereduksi menjadi Fe2+. Tetapi dari keempat hasil, juga diperoleh hasil yang sesuai
teori yaitu semakin lama waktu penyinaran, warna biru pada kertas HVS yang tidak tertutupi
pola semakin tua. Jika diperhatikan, hasil dari percobaan kelompok kami menunjukkan
 bahwa pola yang dibuat dari kertas karton tercetak sangat jelas (hasilnya sangat bagus)
sedangkan pola yang ditulis menggunakan spidol baik di atas kertas kalkir maupun mika,
polanya tidak tercetak jelas (hasilnya tidak bagus). Hal ini mungkin disebabkan karena pola
dari kertas karton menutupi kertas peka secar sempurna sehingga benar-benar tidak dapat
ditembus oleh cahaya matahari sedangkan pola yang ditulis menggunakan spidol pada kertas
kalkir dan kertas mika, tidak dapat menutupi kertas peka secara sempurna sehingga masih
bisa ditembus oleh cahaya matahari. Selain itu, pada saat praktikum spidol yang digunakan
sudah hamper habis sehingga hasil polanya tipis jadi seharusnya sebelum praktikum
dilakukan, pengecekan alat dan bahan perlu dilakukan secara cermat jangan sampai ada yang
terlewatkan, termasuk mengecek spidol (perlu diisi ulang tntanya).
Cahaya sangat berpengaruh terhadap reaksi redoks besi(III) oksalat dimana semakin
lama cahaya tersebut dikontakkan dengan sampel yang mengandung besi(II) maka akan
sangat pekat warna biru yang terbentuk. Sebagaimana teori menyebutkan bahwa besarnya
pengaruh cahaya terhadap reduksi besi(III) menjadi besi(II) akan tampak sesuai dengan
kepekatan warna biru yang terbentuk. Pengaruh penyinaran terhadap pereaksi ini sangat
besar karena adanya sinar akan mempercepat proses reduksi tersebut. (Syamsidar HS dan
Ahmad Yani, loc. Cit)

G. Kesimpulan
Kesimpulan dari praktikum Fotokimia Reduksi Ion Besi (III) ini adalah :
1. Reaksi reduksi ion besi (III) dapat dipercepat dengan adanya cahaya, dan disebut dengan
reaksi fotokimia.
2. Semakin lama penyinaran maka semakin banyak ion Fe3+ yang tereduksi sehingga
semakin jelas hasil cetak biru.

H. Saran
Saran untuk praktikum Fotokimia Reduksi Ion Besi (III) ini adalah :
1. Mempelajari dan mempersiapkan segala yang dibutuhkan sebelum memulai praktikum.
2. Memakai perlengkapan keselamatan seperti jas lab, masker, dan sarung tangan.
3. Bekerja secara teliti dan kompak antaranggota kelompok.

I. Daftar Pustaka
 Cuci-cetak, Wikipedia.com. 3 Februari 2010. http://www.wikipedia.com. Diakses pada
tanggal 23 Mei 2014.
Fotokimia, Wikipedia.com. 18 April 2012. www.wikipedia.com. Diakses pada tanggal 23
Mei 2014.
Chon, Ahmad dan Ardi Sumarna. Intisari Pengetahuan Barang. Bogor: SMAK, 1986
Cotton, F. Albert dan Geoffrey Wilkinson. Basic Inorganic Chemistry. Terj. Sahati Suharto,
Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI-Press, 2009
G, Svehla. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Terj. L. Setiono
dan A. Hadyana Pudjaatmaka, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka, 1985
Hendari, Jaka, Percobaan-6-Jaka, scribd.com.8 April 2012. www.scribd.com. Diakses pada
tanggal 23 Mei 2014.
HS, Syamsidar dan Ahmad Yani. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar: UIN
Alauddin Makassar, 2012
Sugiyarto, Kristian H.. Kimia Anorganik II. Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta,
2003
Tim Dosen Kimia Anorganik. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik. Semarang:
Laboratorium Kimia FMIPA Unnes.

J. Lampiran
Data Pengamatan
Foto Praktikum
Pencelupan : 15 menit Pencelupan : 15 menit

Pengeringan : 15 menit Pengeringan : 15 menit

Penyinaran : 5 menit Penyinaran : 10 menit

Pola (kertas karton) Pola DEWI (mika)

Pencelupan : 15 menit Pencelupan : 15 menit

Pengeringan : 15 menit Pengeringan : 15 menit

Penyinaran : 15 menit Penyinaran : 20 menit

Pola CHEN (kertas kalkir) Pola 3A (kertas karton)