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    NORMA COVENIN 3142-95

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    NORMA COVENIN VENEZOLANA 3142:1995 AGUAS NATURALES, INDUSTRIALES Y RESIDUALES. DETERMINACION DE ANIONES POR CROMATOGR&AFIA IONICA x ® a Gun {___s____} PROLOGO La Comisi6n Venezolana de Normas Industriales (COVENIN), ereada en 1958, es el organismo encazgado de programar y coordinar tas actividades de Normatizacién y Catidad en el pais. Part llevar a cabo el trabajo de elaboracién de normas, ta COVENIN constiuye Comités y Comisiones Técnicas de Normaiizacién, donde participan organizaciones gubernamentales y no _gubernamentales relacionadas con un area espesifica La presente norma fue claborada por et Comité Técnico de Nonnalizacisn CT4; Petréleo, Gas y sus Derivades, por el Subcomilé Técnice SCS: Métodos de Ensayo a través del convenio de cooperacién sasetito entre Petrdkeas de Venezuela, S.A. (PDVSA) y FONDONORMA, siendo uprobada por la COVENIN en su reunién N° I31 de Fecha 08-02-95, En Ia elaboracién de csta norma participaron las siguientes entidades UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA, MINISTERIO. DEL AMBIENTE, SIDOR, CORPOVEN.S.A., INTEVEP. S.A.. LAGOVEN, S.A. MARAVEN, S.A., MINISTERIO DE ENERGIA Y MINAS, PETROLEOS DE VENEZUELA, S.A, (PDVSA). Esta norma coincidg en todas sus partes con la norma PDVSA 7157 NORMA VENEZOLANA AGUAS NATURALES, INDUSTRIALES Y COVENIN 3142:1995 RESIDUALES. DETERMINACION DE ANIONES POR CROMATOGRATIA IONICA. 1 OBJETO 1.1, Esta Norma Venezolana establece el método para la determinacién secuencial de los iones flucruro, eloruro, ltrito, orto-Losfato, fosfato, bromuro, nitrato y sulfato en ‘aguas por la técnica de cromatografia iénica, 12 Este método es aplicable a aguas naturales, ppotables, residuales ¢ industriales (enfriamicnto y calderas), 1.3 Se pueden determinar concentraciones tan bajas como de 0,5 mg/l. dependiendo de los aniones que se vayan a cuamlificar, de la matriz de la muestra y de las condiciones instrumentales usadas. 1.4 Fl limite superior de este método depende de la concentraciGn total del ion de interés y puede ser determinado experimentaimente de acuerdo al punto A.1 del anexo A. Fstos limites pueden ser extendidos aplicando una diluci6n apropiada o reduciendo el volumen de inyeoci6n de la muestra. 1.5 Los intervalos de concentracién para fos cuales ha sido aplicado este metodo’son los siguientes: Fluoruro, 05.4 10,0 melt. Cloruro 0.5 a 10,0 mel. Nitito-N 10a 100 mglL. Bromuro 1.0.2 10,0 mglt. Nixato-N 1,0 a 10,0 mg/L. Orto-Fosfato 1,0 a 10,0 mgiL. Sulfate 1.0. [0.0 mg. 2 REFERENCIAS NORMATIVAS Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisites de esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia cen ef momento de esta publicacién. Coto toda norma es sujeta a revisién, se recomienda a aquéilos que rel ‘acuerdos con base en clas, que analicen la conveniencia de usar las ediciones mds recientes de las normas citadas seguidamente, COVENIN 2634-89 residuales, Definiciones. ‘Aguas naturales, industeiales y COVENIN 2709-90 Aguas naturales, industriales residuales, Procedimientos para el muesteeo. COVENIN 3009-93 reactivos. Especificaciones de agua para 3 DEFINICIONES Para los propésitos de esta Norma Venezolana se aplican las siguicntes definiciones: 3.1 Columma separadora: Es la columna de intercambio iénico utilizada para scparar los iones de imerés, de acuerdo a sus tiempos de retencién ‘caracteristico. 32 Columna protectora: Colocada antes de la ‘columna scparadora, a fin de proteger a esta de particules ¥y especies quc pueden ser rctenidas irrcversiblemente 3.3 Mecanismo de supresién quimico: Dispositivo {que es colocado cnc la colunna separadora y cl detector, Ticnen como propésito inhibir la respuesta del detector a Jos constituyentes iénicos presentes en el eluyente. 34 Eluyente: Es la fase mOvil i6nica empleada para lransportar la muestra a través del sistema. 3.5 Resoluci6n: Es la capacidad de la columna para separar fos constituyentes de la muestra bajo condiciones cespecifieas de ensayo. 3.6 Solucidn regenerante: Es la soluci6n que se pasa periédicamente a través del mecanismo de supresién ‘quimico con el fin de desplazar los iones del eluyente que se han acumulado en el mismo, 4 RESUMEN DEL METODO Se inyecta una alicuota de la mucsua fltrada cn et ‘eromalégrafo idnico. La muestra es empujada a través de las columnas de intereambio por et cluyente que os impulsado por la bomba de alta presiéin. Los iones se separan en funcién de su afinidad relativa con los puntos dc intercambio de la esina. El flujo de liquide pucde pasar directatnente a un detector de conductividad eléctrica 0 @ tun mecanismpo de supresién quimico, El mecanismo de supresion quimico puede wratarse de una columna, fibra o membrana, basados en intercambiadores catidnicos. Ellos son continvamenté tegenerados por un flujo de ido sulfirico diluido. Este mecanismo reduce el fondo d¢ conductividad del cluyente a un nivel despreciatle al sustituir los eationes del cluyente por iones hidrégeno obteniéndose un cide débil a {a salida del mecenismo supresor, como $e ilustra con los siguientes ejemplos: NaHCO, + Resina~H @=% —Resina-Na+ H,CO, NaCO, + Resina-H GB Resina- Na+ H,CO, Los aniones separados en su forma éeida son detectados en una celda de conductividad eléctrica. Los aniones se identifican en base a su tieinpo de retencién por comparacién con patrones conociddos. La ‘cuamtificacién se hace midiendo la altura o el rea del pico {el in correspondiente y compardndola con una curva de calibracién goncrada a partir de patrones de concentracion conocida, 5 EQUIPOS 5.1 Cromatégrafo iénico: El cromatégrafo debe tener os componentes que se indiean cn la figura | y se descriten a eontinuacién: 5.1.1 Reservorio del eluyente y solucién regenerante. 5.1.2 Bomba de flujo constante. Con capacidad de bombeo de | mL/min a 3 mL/min y_presiones hasta 2000 psi. 5.1.3 Vileuta de inycecién. Con un lazo de inyeccion ‘que acepta una cantidad exacta de ta muestra, El lazo més comunmente utlizado es de 100 yt 1. Lazos de ran volumen usualmente orfginan ensanchamicnto de. los picos. Lazos coo un volumen mayor a 1 ml. conducen a sobrecarga de la columna y a respuesta no lineales. 5.1.4 Columna protectors, Columna de intercambio inico, cuyo material es igual al de I columna separadora 5.15 Columna separadora. Columna de intercambio aniGnico capaz de separar los aniones desde el fluoruro hhasta el sulfato, de manera similar a la separacidn ‘mosirada en la figura 2. 5.16 Mecanismo de supresiée quimico. Si es necesario se puede usar fibro, membrana u otra columna. Los dispositivos de bras 9 membranas basados en 2 intercambiadores —_¢atiénicos —son_regenerados ‘continuamente modiante un flujo eon écido sulftrico

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