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    NORMA VENEZOLANA AGUAS NATURALES, INDUSTRIALES Y RESIDUALES. DETERMINACION DE CLORURO se PDVSA COVENIN 3141:1995 Q) a aT Diana PROLOGO La Comisién Venezolana de Normas Industriates (COVENIN), creada en 1958, es el organisa encargade de programar y coordinar Jas actividades de Nocmmalizacién y Calidad en el pafs. Para llevar a cabo el trabajo de elaboracién de normas, 1a COVENIN gonstituye Comités y Comisiones Técnicas de Normatizacién, donde patticipan organizaciones gubernamentales. yao jgubernamentales relactonads com un dea especificw La presente norma fue elaborada bajo les incamientos del Comité Téenico CT 4: PETROLEO, GAS ¥ SUS DERIVADOS por et Subcomité Técnico SCS: Métodes de Ensayo a traws det convenio de cooperacidn suserito entre la Petréleos de Venezuela, S.A. (PDVSA) y FONDONORMA, sien aprobada por Is COVENIN ea st. eeinisn No 135 de fecha 09-08-95. En la elaboracién de esta norma participaron las siguientes entidades: COLEGIO DE INGENIEROS DE VENEZUELA. CORPOVEN, S.A. INTEVEP, S.A. LAGOVEN, S.A,, MARAVEN, S.A., MINISTERIO. DE ENERGIA Y MINAS, PETROLEOS DE VENEZUELA. S.A. (PDVSA\, cide en tas Sus partes con la nortna PDVSA 7101 Esta norma coi NORMA VENEZOLANA ALES, INDUSTRIAL) AGUAS NAT Y RESIDUALES. DETERMINA\ 0 INTRODUCCION EI cloro en forma de i6n cloruro (Cl), es una de ios saniones mas comunes en gi agua, En el agua potable. el satior salndo producido por el cloruro es variable y dependiente de la composicign del agua Algunas aguas gue contienen 250 mg CI/L pueden tener un sabor salado detectable si el catién es Sodio, Por otra parte el sabor salado puede estar ausente cn aguas eon 1000 my CI/L. cuando los cationes predominantes son calcio y magnesio. EI ion cloruro es altamente perjudicial para sistemas de calderas de alta presiin y para el acero inoxidable. Su coulrol es esencial para impedir daiios a dichos sistemas EL andlisis de cloruro es muy ulilizado come medio para caleular los cielos de concentracién en torres de cefriamiento, 1 OBJETO 1.1 Esta norma contempla cuatro métodos para la determinacidn de idn cloruro en aguas, 1.2 Estos setodos permiten 1a determin loruro es los siguientes intervalos de concentracién én de Método A: Valoraciin mereurimétrica de 8 mg/L. a 250 mgh. Método Bz ValoraciGn con nitrato de plata de 8 me/L. 1.250 mp/L. Método C: —Cromatografia nica de 0.78 mgil 2.26 mei. Método D: — Méxexio. de electrode selective de cloruro de 2 me 9 (000 mf 2. REFERENCIAS NORMATIVAS COVENIN 3009-93 Especifieaciones de agi para reactivos, COVENIN 2684-89 Aguas naturales, industriales resiguales. Definiciones COVENIN 1444.87 Solueiones patrones pars andlishs quimies. — Métodos. de prepataci6a, nonnalizacién, ‘envasado y conservaci¢n COVENIN 3141:1995, N DE CLORURO PRECAUCIONES Todios los reactivos empleados en esta norma deben ser de alt pureza, # fin de yarantizr ta exactitud de las doterminactones, De igual forma, debe usarse agua tipo H, conforme a las especificaciones de la Norma Vi COVENIN 3009 4 METODO A. VYALORACION MERCURI- METRICA 4.1 Resumen del método, Se agrega solucidn diluida de nitraio n muestra acidificads en presencia de indieador azul mixto de difenilearbazona-bromofeno| 1 punto final de la valoracién es a formacidn det complejo azul-sioleta de metcurio difenilearbazona 42 Equipos 42.1 Balanca analiticn 43° Reactivosy materiales 43.1 Perdido de hidrégeno,(H,0,) al 30 % viv 43.2 Hidroquinona (C,E 44H), pura. 43.3 Solucién de hidrogerinona, (10 g/L). Se disuelve en agua fg de hidroquinona purificada y se diluye a 100 mL. 43a Nitrato de mercurio (Hg(NO,),) grado analitico, 4.3.5 Acido nitrieo (HNO,) concentrado (dr. 142). 4.26 Solucin patrin de nitrato mercirico (0,025 IN). Se disuelven 4.2830 g de niteato mercurico en $0. mL, acidificada con 05 mi. de cide attrico rao § se diluye con agua a tL. De ser necesarie se filter y s€ normaliza en comparacidn con lz solucién patrin, de cloruro de sodio utilizando el procedimiento descrito em el punks 4.5. Almacenas en eavases de color Ambar NOTA I~ Prevaucidn, Las sales de mereurto son vixicas. No deben inlalarse y se debe prot NOTA 2 - Nitidez del punto final, Aunque el punto final ido, se puede mejorar un poco para ciertos tipos de a upregando a la mucstra de valoracién varias gotas de tung solucidn de 0,05 g/L de xitenocianol FF 0 coloramte avul-verde alfazurina. 43.7 Solucién patrin de worl N). Se disuelven 2.4200 g de nitrato mercirico en 25 cl de agea acidificada con 0,25 mL de dcido nitrico conentrado y se diluye con agua a I L. De ser necesario se fillra y se normaliza en comparaci6n con la solucicin patcin de cloruro de sodio usando ef procedimiento escrito en el punto 4.5. Almacenar en envases de color dena, 438 Difonilearbazo cristina, (CAHN = N-CONHNHC,H) 43.9 Azul de bromofenal, polvo 43.40 Akcohol etilico (CH,CHOH) 95 % de puceza, (éase la nota 3), 4.3.11 Solucién indicadora mixta. Se disuelven 0,5 g de difenitearbazona cristaina y 0,05 g de polvo azul de bromofenol en 75 mL de alcohol eiflico y se diluye a 100 mL con el alcabol (wiase [a nota 3). Se conserva en hotetla imbar y se desecha a los 6 meses. (véase la nota 3). NOTA 3 - Bl alcohol desnayuralizado no es adecuado, Se pucde usar metanol 0 isopropanol si no se tiene alcohol cetfico puro. NOTA 4 - £1 indicador tiquido generalmente se deteriora hasta ef extremo de no pemnitir 1a deteccién del puato final después de 12 meses de almacenamiento. La alta temperatura (mayor a 37 °C) y la exposicidn 2 luz fuerte, pueden reducir ja duraeién. Una mezcla de polvo seco de Jos dos ingredientes indivadores es estuble durante periodos iucho mis largos 2 Solu vollimenes de voldmenes de ico (3:997), Se mezclan 3 nftrico concentrado con 997 43.18 Cloruro de sodio (NaCl) 99.9 Se de purers 43.14 Soluciin patrén de cloruro de sodio (0,025 Ni Se secan 2 ¢ de cloruto de sodio durante 1h a 600 °C. Se isuelven 1.4613 g de sal seea en agua y en un mates volumnétrico se diluyen a 1 La 25 °C 4.3.18 Hidréxido de sodio (NaOH) prado analiico 43.46 Solucién de hidrdxido de sodio (10 gi}. Se disuclven 10 g de hideSxido de vedio en agua y se diluyen all ABT Microburetas, De | ml. 6 $ ml. con intevvalos de graduacién de 0.01 mL. 4.3.18 Material de vidrio. 43.19 Papel indieador de pH, de aunplia gama ccubriendo los intervalos de pH { 2 1 44 Iuterferencias. Los aniones y cationes genecalmente encontrados en tas aguas industriales, no of;ecen interferencia. Las foncs de rane, plomo, siguel, ferrosos y cromosos afectan la solucidn y los colores del punto final, pero no cedncen la precisién de Ia valoracién cuando estin presentes cw cconcentraciones de hasta 100 mg/L. Blcobre: La valoracion ep fa presencia de lon cromato requiere tun indicador con azul de fondo extra (atfazusina) y la reduccién previa para concentraciones superiores a 100 mg/L. Et iGn féerico por encima de 10 mg/L. se debe reducir anes de la valoracién y el i6n sulfito se debe exidar. Los fones brormuro, yoduro ¥ fluorure son valorados junto on el cloruro, Las sales euaternarias de amonio también interficren si estén presentes en cantidades significativas (mpl a2 mg/L). El color intenso del agua, tembién puede interfere. 45 Procedimiento 45.1 Se utiliza un volumen de muestra tal que no ccontenga mis de 20 mg de ién cloruro, diluyendo 13 muestra con agua aproximadamente a 50 mL si es necesario. Se determina un blanco indicador en 50 mL. de agua Tire de cloruro, aplicundo el mismo procedinriento ssuido para la rue Se agregan de $ a 10 yotas de soluctén indicadora mista y se agita el matraz, $i aparece un color azul-violeta » rojo se agrega gota a gota fcido oftrice 3:997 hasta que el colareambie a amarillo, Se agrees [inl de decide en exccso. Si inmediatamente después de Jy adicidn det indicador ants tamaritls © anaranjada, se ayrega solucién hideSaido do sodio 10 g/L. gora a gota hasta que ¢} color cambie auut-vielcl: Inego se agrega gola a gota acide altrico 3:997 hasta que cl color eambie @ amarillo y luzgo se agrega 1 mde deido en eaceso (véase la nota 4), NOTA 5 - La acidificacion indicada da un intervalo satisfactorio de pH de 3,0 2 3,5, Para asegurarse del pH de las muestras, éste se debe medir eon papel pH. Las mucsras acidificadas en tas cuales se han hecho imodiciones eleetrométricas de pF no se deben utilizar para determinaciones de cloruro, ya que el uso de! electrodo de referencia de calomel puede intzoducir errores debido a la contaminacién eon eloruros, Para una regulacidn precisa de pH de muestras que tengan una bajo conventracién de cloruro, se pueden hacer mediciones instrumentales en una afcuota de muestra para determinar el tratamiento necesario para otra muesira a scr utilizada en la prucba de cloruso. 453 Se valora la muesua tratada y el blanco eon nitrato mesetrico 0.025 N, hasta que un color azul-violeta, visto a través de 1a lve transmitida, persista en toda la solucidn.(véase 12 nota 6) Se anotan los mililtros de nitrato merotirico agregados en ead caso, NOTA 6 + El uso de modificadores de indicador y a presencia de iones de metales pesados puede cambiar los colores de ta solucién sin afectar la precision de la determinacton. Por ejemplo, las soluciones que comtienen alfazurina pueden ser de azul intenso cvande son neutras, morado grisficeo cuss son bisicas, azul-verde cuando estén acidificadas y azul-violeia en el punto final de cloruro, Las soluctones que conticnen aproximadamente 100 mg/L. de ién niquel ¢ indicador normal mixto son ‘moradas cuando son neutras, verdes cuando son seidas y arises en el punto finsl de cloruro. Cuando se aplica este imtodo a mucstras que conticnen iores coloreados, © que requieren un indicador modificado, se recemicnda que el analista se familiarice con Jos cambios especificos de color gue se dan al experimentar con soluciones preparadas ‘como patrones para comparacién de efectos de color 434° Si hay presencia de ion ctomato en concentraciones menores de 100 mg/l. y ausencia de hierro, se usa el indicador miixto modificado de alfazurina (éase la nota 2) y se scidifica la muestra come se describe en 4.5.2, ajustando a pH 3, Se valora la solucisn vomo se deseribe en 4.5.3, pero hasta un punto final color parputa oscuro 4.8.8 Si hay presencia de hierro, y en concentracion mayor de 100 mgiL, se agregan 2 ml, de solucién de hidroauinona sresea, y se provede coma se deseribe en 4.5.2 v4.5.4 ‘érrico en ausencia 0 uuna muestra de n ferrivo 456 Si bay presen presencia de iones cromato, sil volumen tal que no eantenga mas de 2,5 ing de 0 de ign fértico més in cromato. Se agregen 2 ml. de solucidn de hidroquinona y se procede womo se describe en 452y A453. 45.7 Si hay presencia de in sulfito, se agregan 0,5 mL de peréxido de hidrégeno a 50 mL. de le muestra en un matraz Enlenmayer y se mezcla durante I min, Luego se procede como se indica en 4.5.2 y 4.5.3 45.8 Si cl volumew de nuesiras contiene menos de 10 mg de ibn etoruro se hace la valoracién final como se describe en 10s puntos 4.5.2 y 4.5.3 pero con solucién nitrato mercirico 0.0141N, 46 Expresién de los resultados, La concentracién de ién cloruro expresada en mg/L. de la ‘uestra original se calcula de la manera siguiente: Cloruro, mg/L. = (VW, - V,) 8 X35453] FV, donde: V,_esel volumen de solucidn patrdn deri requeridos para la valoraci6n de la muestra, mL, V,_esel volumen de solucidn patrén de nitrate mercirico requeridos para la valoractén del blanco, mL. N es fa normatidad de la soluci6n de nitrato mercirico Vy sel volumen de muestra, mL. 47 Informe, El informe deberd comener come minima fo sigvicnt: 47.1 Fecha de ealizacién dei ensayo 47.2. Nombre de analisa 4.7.8 Realizado de acuerdo con la Norma Venezolana COVENIN 3141 474 Identificacién de la muesira 47.5 Resultados parciales yo finales La precisiin de este métudo se puede expresar de ‘manera siguiente 025K 4043 donde: S; eS la precision general,» cos Ta precision de un solo operador. mf. X_ es la concentracién determinada de ign eloruro 49 Tiempo de anilisi 49.1 EL tiempo cequerido para la ejecuciin de un analisis es de 0.5 h, 4.9.2 Las horashombre requeridas para la ejecucién de sun andlisis es de 0.5 METODO B. VALORACION CON NITRATO: SL Resumen del método. E] agua Hlevada a un pH 83 se valora con solucidn de nitrato de plata en presencia de indicador de cromato de potasio, El punto final esta indieado por la aparicién de lun colar rojo ladritlo persistent, 5.2 Equipos (véase 4,2), 5.3. Reactivos y materiales. 5.31 Poréxido de hidrégeno, (H.O, al 30 % v/v, $3.2 Soluci6n indicadora de fenolftateina (10 g/L). ‘Se prepara como se indica en fa Norma Venezolana COVENIN 2444. 3 Cromato de potasio (K,Cr0,) grado anatitic, Nitrato de plata (Agi 535 Solucién indicadora de cromato de potas. Se disuelven $0 g de eromato de potasie en 100 mi. de agua y se agrega miuato de plata hasta que se. pro precipitado rojo claro. Se duja weposar [a solucida,

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