I KOLOKVIJ TOKSINI 2014 g. By Jela, Alisa, suradnici...

dodaci

1.U uzorku vazduha odredjivan je sadrzaj CO prema sljedecoj proceduri : uzorak vazduha iz gasne
birete lagano potiskivati strujom vazduha u ispiralicu koja sadrzi rastvor PdCl 2 ,kada kroz ispiralicu
prodje sav vazduh ( 50 ml )rastvor PdCl2 profiltrirati u odmjerni sud od 10 ml ,dodati 5 ml destilovane
vode I 2 ml 10 % rastvora KI pri cemu se rastvor oboji ljubicasto.Dopunite vodom do oznake I
intenzitet nastale boje izmjeriti na spektrofotometru pri talasnoj duzini od 420 nm.Ar
( Pd)=106.42.Nakon mjerenja sa krive je ocitana koncentracija Pd I iznosila je 3,5g/ml.Nadjeni sadrzaj
CO iznosio je 178,5 ppm .Trazi se brzina ispustanja vazduha u vremenu od 20 min.,a ukupan sadrzaj
PdCl2 je 0,13mg ?(3 boda)

t = 20 min

Vvazduha = 50ml

Brzina ispustanja vazduha = = = 2.5

2.Napisati reakcije za kvalitativno dokazivanje CO u krvi .(3x0,5 bodova)

Hemijske reakcije se zasnivaju na upotrebi reagenasa koji mijenjaju boju oksi Hb, a bez osjetnog su
djelovanja na karoksiHb.

1. Ako je jako razblaena (1:20) krv koja sadri CO dobro se izmuka sa istom tolikom koliinom 30%
NaOH smjesa e se obojiti svijetlocrveno, a normalna krv e dati prljavo sivu boju.
2. Ako se krvi koja sadri CO doda 10% formaldehid, krv e ostati nedjeljama crvena, a normalna
krv obojit e se sivo- smee.
3. Ako se krv razblai sa 4 dijela vode I doda dvostruka koliina 3% otopine Acidum tanicum krv e
se obojiti jae crveno, a normalna krv postat e sivo-smee boje.

3.U uzorku vazduha je odredjivan CO2 prema sljedecoj proceduri : kroz ispiralicu u kojoj se nalazi
10 ml 4 mM Ba(OH)2 propustati pompom u toku 10 (min )vazduh iz gasne birete brzina kojom pumpa
ubacuje vazduh iz atmosphere je 100 ml/10 min.Neutroseni Ba(OH) 2 istitrirati sa rastvorom oksalne
kiseline uz fenolftalein kao indikator.Napraviti slijepu probu .( 1 mg CO 2= 0,509 ml n.u.).Sadrzaj CO2 u
uzorku je iznosio 4.48 ml /L .Koji je volumen oksalne kiseline koji se moze koristiti za ovo odredjivanje
ako je njena kocnetracija 0.4 mol/l?(4 boda)

V = ? c=? n=? H2 C2 O4

Da bismo izracunali koncentraciju oksalne kiseline, potrebno nam je n oksalne, a to racunamo

preko relacije nBa(OH)2= nH2C2O4 + nCO2

T =10 min V( brzina)= 100 ml/10 min

Dakle volume vazduha je: V= 100ml

nBa(OH)2 :
V =10 ml = 0.01 L

C=4*10-3 mol/dm3 Ba(OH)2

n=c * V

n=40 *10-6mol Ba(OH)2( ukupna kolicina barij -hidroksida u ispiralici )

nCO2 :
cCO2 = 4.48 ml/ L Vvazduha = 100ml

4,48ml CO2------1L vazduha

x------------------100 ml

x= 0,448 ml CO2

0,509 ml CO2----------- 1 mg CO2

0,448 ml CO2----------x

X= m = 0,88 mg CO2

n=

n(CO2)= 0,88*10-3 g CO2/(44 g/mol)=0,02 *10-3 mol=20 * 10-6 mol

n( H2C2O4)=n Ba(OH)2 - n(CO2)= 40 *10-6mol - 20 * 10-6 mol =20 * 10-6 mol

noks.kis = 20* 10-6 mol

Coks.kis=0,4 mol/l

Voks.kis.=?

C=n/V tj. V=
 V= 5*10-5 L

4.Metodom po Conway odredjivan je sadrzaj ugljen monoksida u krvi.Sadrzaj CO u krvi iznosio je

0,42 * 108ppb.U centralni dio Conway posudice odmjereno je 2 ml 0,5 % rastvora PdCl 2. Sadrzaj
redukovanog Pd nakon izvrsenog mjerenjaje 0,59mg,odrediti volumen krvi ?(3 boda)

(Ovo 'redukovani' Pd je zapravo neredukovani, jer jer pise nakon izvrenog mjerenja, asistentica kaze
da razumije zasto nas je to moglo zbuniti. )

Dakle trazimo masu redukovanog Pd da bismo izracunali ml CO te napravili proporciju za volumen krvi.
(Jer je 100g Pd redukovanog= 0.021ml CO)

Ukupni Pd= Pd red + Pd nered

a.) Iz postavke zadatka imamo 2ml 0.5% PdCl2 : 0.5ml.......... 100ml

X ml ........... 2 ml

0.01g ukupno PdCl2

a. 177.32 g/mol PdCL2 ................ 106.42g Pd

0.01g PdCl2.............................. x

X=m= 0.06g Pd (ukupni Pd na poetku reakcije)

b.) Pd red= Pd ukupni Pd nered

0.06g 0.00059g= 0.00541g= 5410 g Pd

c.) 0.021ml CO ........... 100g Pd

X ..........................5410g Pd

X= 1.1361 ml CO

d.) 0.42*108 ml CO ........... 109 ml krvi

1.1361 ml CO ............. x ml krvi

X= 2.705 ml krvi

Obratite paznju na tekst zadatka dolazi i 2 ml 0.5 , u tom slucaju pod a.) se 0.5 umjesto 100ml
racuna u 1000 ml.

5.Bromidi teorija nauciti propis cijeli (1bod)

Na 1 ml urina dodaje se nitratna kiselina, promjea i zatim doda 0.1 ml vodenog rastvora srebro nitrata.
Ostaviti da se istaloi, dekantirati i na talog dodati konc. amonijum hidroksid. Bijel talog slabije rastvorljiv
u amnijum hidroksidu ukazuje na prisustvo bromida.

6.Kako se izvodi test za potvrdu prisustva jodida u urinu ( prikazi reakciju hemijskim jednacinama )Na
koji nacin vizuelno detektujemo pozitivnu reakciju I zbog cega??(1 bod)

2I- + NO2 - + 2H+ I2 + NO + H2O

I2 + krob plavo obojenje

U epruveti se izmjea uzorak urina, krob, razblaena hloridna kiselina i rastvor natrijum nitrita. Plava
boja ukazuje na prisustvo jodida, a nastaje u reakciji izmeu kroba i joda.

9.Dodati 1 ml reagensa I 3 ml rastvora formaldehida na 50l uzorka ( standarda ) u odmjernom sudu

od 25 ml ,promijesati I ostaviti da stoji 5 min.odpipetirati 2 ml I prenijeti u odmjerni sud od 50 ml te
dopuniti do oznake.Izmjeriti apsorbancu uzorka na 570 nm uz slijepu probu .konstruisati standardnu
krivu I ocitati koncentraciju sulfita u uzorku.

Standard: Rastvoriti 1,575 g anhidrovanog natrijum sulfita u 1 L destilovane vode (konc. sulfita 1 g/L) I
napraviti seriju razblazenja .

Ako se ima u vidu propis za odredjivanje sulfita u urinu koje su konacne koncentracije koristene za
izradu standardne krive ako su razblazenja pravljena odmjeravanjem osnovnog standarda u odmjerne
sudove od 50 ml.(3 boda)

0.05; 0.15; 0.3; 0.6 g/L

osn ratvora= 1 g/L (Data je u postavci. Uvijek koristimo koncentraciju sulfita, a ne natrijum sulfita! Ako
nije poznat taj podatak racunamo: = m/V tj = 1.575g/ 1L= 1.575g/L; 126.06 Na2SO3 u 80g SO3-2
prema 1.575g Na2SO3 u X X= 1g/L)

osn. rastvora* Vor = 1*V1

Vo.r1= 0.05 g/L * 50ml / 1g/L = 2.5 ml

Vo.r.2= 0.15 g/L * 50ml / 1 g/L = 7.5 ml

Vo.r.3= 0.3 g/L * 50 ml / 1 g/L= 15 ml

Vo.r4= 0.6 g/L * 50 ml / 1 g/L= 30ml

Nekada su odmjerni sudovi od 25ml, pa obratite paznju na tekst zadatka!

10. Koliko je potrebno odvagati natrijum sulfita heptahidrata da bismo pripremili 450 ml uzorka urina
tako da odredimo sulfite spektrofotometrijski prema propisu :

Dodati 1 ml reagensa I 3 ml rastvora formaldehida na uzorak (100l) u odmjernom sudu od 50 ml I

dopuniti vodom do oznake .odmjeriti 20 ml rastvora I prenijeti u odmjerni sud od 100 ml .Promijesati I
ostaviti da stoji 5 minuta.izmjeriti apsorbancu na 570 nm uz slijepu probu konstruisati standardnu
krivu I ocitati koncentraciju sulfita u uzorku .Nakon izrade strandardne krive odredjen je limit detekcije
LD I limit kvantifikacije LQ za predlozenu metodu odredjivanja sulfita u urinu Vrijednosti :
0,017 mg/ml - LD

0,034 mg/ml LQ

Ar( Na)=23 Ar(S)=32

Posto trebamo odrediti uzimamo limit kvantifikacije

0,034 mg/ml

r(razblazenje)=(100 * 10-6L/50 * 10 -3 L ) * ( 20 ml/100ml)=1/2500

fr=0,4 *10-3=2500

c=0,034 mg/ml* fr=0,034 * 2500 = 85 mg /ml

85 mg------- 1 ml

x------------- 450 ml

x=38,25 g sulfita

Mr(natrij sulfita heptahidrata)=252,14

80g---------252,14g

38,25 g -----x

X=120,55 g natrij sulfita heptahidrata

Zadnji put je trebalo DETEKTOVATI a ne KVANTIFIKOVATI, tada uzimo LD umjesto LQ, a ostalo je isto.
Dakle, ponovo CITAJTE TEKST ZADATKA!
11.Ako imamo 5 ml formaldehida sadrzaja 350 g/kg gustine 1,08 kg/L koliko je koncentracija form.
Izrazena kao N da bismo dobili 25 ml formaldehida.(1 bod)

V= 5ml = 5*10-3

= 1.08 kg/L

1080g .. 1000 ml

X 5 ml

X = 5.4 g formaldehida

n = m/M=

C1 =

C1 V1 = C2V2

V2 =25ml

C2 = C1 V1 / V2 = 36 mol/L * 5 * 10-3 / 25* 10-3 = 7.2 mol /L

C= 7.2 M

N= f M

HCOH= H+ + -COH- (f je otprilike jednako broju protona, dakle = 1)

N= 1*7.2M

C= 7.2 N

Na proslom kolokviju je trebalo izraziti kao M, pa PROCITAJTE! A i nekim kolegicama je priznat, a

nekim nije, jer je ass rekla da ne smeno zanemariti podatak 350g/ kg. U tom slucaju:

a.) 350g ...... 1000 g

Xg........... 1080g
 X= m= 378g

b.) 378g....... 1000 ml

X ............5 ml

m=x= 1.89g

c.) n = m/M = 1.89g/ 30gmol-1 = 0.063 mol

d.) c = 0.063 mol / 5*10-3 L = 12.6 mol/ L

e.)

C1V1 = C2 V 2 V1= 5 ml; V2= 25ml; C1= 12.6

C2= C1V1/ V2 = 12.6 * 5 * 10 -3 / 25 * 10 -3 = 2.52 mol/ L

f.) N= fM= 1* 2.52= 2.52N

Druga verzija : Ako imamo 342 g/kg, gustine 1.08 kg/L, kolioka je koncentracija formaldehida
izrazena kao M, da bismo dobili 25ml formaldehid. Tada se se samo u prvom koraku zadatka uvrsti
342g/kg umjesto 350 g/kg

Treca verzija: Ako imamo formaldehid sadrzaja 350 g/ kg gustine 1.08 kg/ L, koliko ga je potrebno
odmjeriti da bismo dobili 25ml 36% formaldehida.

36g ......... 100ml

Xg ...... 25 ml

X=m= 9g

350g ........1000g

X ............. 1080g

m = 378g

378g ......... 1000ml

9g ............ x

X= 23.8 ml

Ove verzije nisam provjeravala, pa ako neko skonta bolji nacin ili greske neka ispravlja i javlja.

12.Koliki je koeficijent ekspozicije ako je konc kratinina 113 mikromola po litri ,nakon nestanka od 6.5
min(data je molekularna masa kreatinina M= 113 g/ mol) (1 bod)
t = 6.5 min = 390 s

c= 113 mol / L

E=?

E= c*log t

C se prema propisu izraava kao mg/ L (dakle )

= m/V

C= n/V n=m/M tj. m = c V M

m = 113 * 10 -6 mol/L * 113 g/ mol * 1L

m=12.76 mg/ L

E= 12.76 mg/L log 390s= 33.06

13.Na osnovu dobivene vrijednosti prokomentarisati zagadjenje. (1 bod)

Normalna vrijednost koeficijenta ekspozicije E iznosi 6.5 i vise. Vrijednost E manja od 6.5 ukazuje na
ekspoziciju ugljen disulfidu vecu od 50 ppm.

6.5 < 33.06 ovo je normalna vrijednost koeficijenta ekspozicije, tj. ekspozicija ugljen disulfidu je manja od
50ppm.

14. Rastvor primarnog anhidrovanog natrijum fosfata, conc. 0.9M napravljen je od 5 dl primarnog
natrij fosfata dihidrata. Kolika je masa natrij dihidrata fosfata? (1 bod)

C = 0.9 mol/ dm3 NaH2PO4

V = 5 dl NaH2PO4 * 2H2O = 0.5 L = 0.5 dm3

m=? NaH2PO4 * 2 H20

n= m/M n=cV

M NaH2PO4= 120 g/ mol

M = NaH2PO4 * 2 H2O

n = 0.9 mol/ dm3 * 0.5 dm3 = 0.45 mol

m = nM= 0.45 mol * 120 g/ mol = 54 g NaH2 PO4

120g ....... 156g NaH2PO4 * 2 H2O

54g ........ x
X= 70.2g NaH2PO4 * 2H20

14.) 2g anhidrovanog Na2SO3 dopuniti do oznake (50ml). Izracunati konc. sulfita izrazenu kao N? (1
bod)

m = 2g Na2SO3

V= 50 ml= 0.05L

C SO3-2 = ?

Na2SO3 = 2g/ 0.05L= 40 g/L

C= n/V n=m/M dakle: c= M = 40g/L / 126.04 g/ mol = 0.317 mol/ L Na2SO3

126.04 g Na2SO3 ............ 80g SO3

0.317 g Na2SO3 ............ x

X= 0.201 mol/ dm3 = 0.2 M

N= fM f=2

C= 0.4N

zad sa p-nitrofenolom: gama osn.st. je 10mikrograma/ml

0,1mikrogram/2ml=0,05mikrog/ml i ovo je sad gama2
gama osn.st.jee gama1
V2je 10ml-odmjerni sud
trazi se V1
pa je gama1V1=gama2V2
V1=0,05mikrog/ml * 10ml/10mikrog/ml=0,05ml

0,5mikrogr/2ml=0,25mikrogr/ml to je gama2...sve isto kao sa 0,1

zad sa metanolom: ro=792kg/m3=792 (10na3g/10na6cm3)=0,792g/cm3=0,792g/ml

100mikrogr---------5ml
x ----------------10ml (odmjerni sud)
x=200mikrogr=0,0002g

0,792g --------1ml
0,0002g------xml
x=2,53*10na -4ml dalje sve isto samo umjesto 100mikrograma stavlj a se
200,300...

zatim,
gama osn.st=1g/l

0,792g------1ml
1g--------xml
x=1,26ml

gama2=100,200,300...mikrog/5ml
V2=10ml
gama1=gama osn.st=1g/l=10na6mikrograma/10na3ml=10na3mikrograma/ml
V1=?
V1=0,2
v2=0,4
V3=0,6ML...

7.ZAD ne znam tekst samo znam da je bila konacna kon 8mikrograma/5ml-ako se

ko sjeca teksta i zna uradit nek uradi

teorija:
1.sta je pozitivna proba kod fujivare-trihlorsircetna kis
2. da li se kod odredjivanja acetilsalicilne kiseline moze upotrijebiti trinderov
reagens i zasto?
3.smedji talog kod hipohlorita potice od? olovo oksida
4.plava boja kod odredjivanja hipohlorita KI/SKROB potice od? treba nesto
kompleks trijodida i skroba
5.priprema Pb i za sta sluzi limunska kiselina?-hoce cijelu pripremu a ne samo
mineralizaciju
6.princip reakcije kod acetona
+ 1pitanje kojeg se ne sjecam
Kolokvij II 10.01.2013.
Sto se tice teorije bili su principi izvodjenja kvalitativnih testova za formaldehid u
urinu,fujiwara testa,kao i obe reakcije i principi za hipohlorite sa KJ i olovo
acetatom
,1.Izrada standardne krive za odredjivanje fenola;oni su dali u formi propisa a
bitno je to da se od osnovnog standarda konc.0.01 mg/L izracunaju konacne
koncentracije ako je uzeto
0,1mL
0,2ml
0,5ml
0,8ml
1 ml standarda u odmjerni sud od 10 ml.

8. 6,72 x 10 5 ml .................................. 10 9 ml
X........................................................125 ml

X= 0,084 ml CO / 125 ml uzorka

100 g Pd .........................0,021 ml CO
X Pd .............................................0,084 ml

X= 400 g Pd

Ukupni Pd= 400+200( ovih 200 je iz tabele u zadatku)= 600 g Pd

177,32 PdCl2.................................106,42 Pd
X....................................................600

X= 999,74 g PdCl2

0,2 % tj 0,2 g PdCl2 100 ml PdCl2

0,00099974 g...........................X ml

X= 0,499ml PdCl2 = 0,00499 dl PdCl2

Zadatak Dokazati 0,21

Vol % CO=(66-X) x 0,21

66-X..........................................Y
100g Pd .....................................0,021 ml CO

Y==(66-X) x0,021 /100

(66-X) x0,021 /100.....................................0,1 ml krvi

Vol % CO ................................................................100 ml

Vol % CO=(66-X) x 0,21 !!!!!!!! J

Zadatak sa sulfitima

T1 (13; 0,05 ) T2(26;0,09) T3(39;0,14) T4(52;0,18) T5 (66;0,23)

Ove prve vrijednosti u zagradama su mase u g i nanose se na x-osu. Kad ih sve
saberemo dobijemo 196 g.

c PdCl2= 1/200 N= 1/200x = 1/400 mol/L = 0,0o25 mol/L

 =cxM = 0,0025x177,42= 0,44355g/L = 443,55 g/ml

=m/V

177,42 PdCl2.................................................106,32 Pd
X PdCl2 ................................................196 g Pd

X = 327,1 g

V=m/= 327,1 / 443,5 = 0,74 ml

Zadatak sa fenolom

=2,4 g/ml
V uzorka=500 ml
Y os.st = o,o1 mg/ml= 10 g /ml

2,4 g/ml x 25 ml destilata=Xx 10 ml destilata

X=6 g/ml

m = 6 g/ml x 10 ml destilata= 60 g

y = 60 g/ 20 ml urina = 3 g/ml

3 g/mlx 500 ml uzorka= 10 g /ml x X ml

X= 150 ml osnovno stand

Pravimo uzorak tako to dodamo 150 ml os st pa dopunimo urinom do 500 ml

PRVI KOLOKVIJ 2012/2013.

1.Uzorak zraka je pustan 3200 s brzinom 15 ml/min.Izmjereno je 0.2 ml C u

uzorku.Nakon redukcije kolicina Pd iznosila je 0,45 mg,za ispitivanje je uzeto 2 ml
rastvora PdCl2 odrediti maseni udio r-ra PdCl2.
2.Ako je za slijepu probu kod odredjivanja CO2 u zraku utroseno 3,9 ml 0,5N
oksalne kiseline,koliko ce se utrositi za uzorak,ako je dobijena kolicina CO2 0,6
ml.
3.Dokazivanje bromida,reakcije,i dopuni fluorescein iz zutog u roze,nazivi
produkata
4.Dokazivanje jodida,reakcije i na osnovu cega se dokazuju.
5.Koliko treba odvagati formaldehida 350 g/kg gustine 1,08 kg/L,da bi napravili
250 ml rastvora 37% formaldehida.
6.Izracunati koliki volumen standarda 1g/L treba odmjeriti da bismo napravili
seriju razblazenja u odmjernom sudu od 50 ml,koncentracija 0,15:0,30,6;0,9;1,5;
mikrograma/L
7.izracunati koliko je potrebno odvagati bezvodnog natrij sulfita da bi se mogli
detektovati sulfiti u urnu.Ako se odredjuju sulfiti u 100 ml urina,a limit detekcije
je 0,017 mg/L a limit kvantifikacije 0,034 mg/L.

zadatak gdje trebamo izracunati kolicinu redukovanog Pd, sa prvim izvodom i

jednacinom pravca, ali ne znam podatke
Ima i onaj gdje trazi kolicine J2 i KJ koje trebamo odvagati da dobijemo 250 ml
jod azidnog reagensa

Grupa B
1. Sadrzaj Co u vazduhu odredjivan je spektrof.. Vazduh je kroz ispiralicu pumpan
brzinom 5ml u min, 320sek. Nakon sto je izmjerena apsorbanca uzorka sa stand.
krive ocitan je sadrzaj Pd i iznosio je 0,15mg. Nadjeni sadrzaj CO u vazduhu
iznosio je 0,3 ml/ vazduha. U gasnu ispiralicu odmjerili smo 5ml rastvora PdCl2.
Koja je konc. rastvora PdCl2 izrazena u %? M Pd=106,42 g/mol, M Cl= 35,45g/mol.

2.Ako je za titr. uzorka kod odr. CO2 utroseno 3,9ml 0,4N oksalne kis., a konacni
sadrzaj iznosio 0,6ml CO2, koliko je 0,4N oksalne kis (cl) utroseno za titraciju
slijepe probe?

3.Metodom po Conwayu odredjen je sadrzaj CO u krvi. Sadrzaj CO u krvi iznosio

je 0,6x10 na 10 ppt. Za analizu je otpip.1ml krvi. U centralni dio C. posudice
odmjereno je2,3 ml 0,6%rastvora PdCl2.
a) Koji je sadrzaj red. (mikro g) Pd nakon izvrsenog mjerenja?
b) Ako je izmjerena apsorbansa uzorka iznosila 0,16, a vrijednost odsjecka na Y
osi iznsila 0,003. Koliki je prvi izvod funkcije koja opisuje stand. krivu? Kako
izgleda jednacina pravca u nasem slucaju?

4. Jodidi se u urinu mogu dokazati ako se na uzorak urina doda _____,

dil._______i________.
_____ boja rastvora ukazuje na prisustvo jodida.

5. Kako se izvodi test za potvrdu prisustva jodida u urinu? ( Prikazati reakciju

hem. jednacinom) Na koji nacin vizuelno detektujemo poz. reak. i zbog cega?

6. Jodazidnim testom odredjen je koef. i iznosio je 4. Ukoliko pretpost. da se

ugljen disulfid u potpunosti apsorb. iz okolime i izlucuje u formi metabolita
urinom (metabolise se 60% unesenog sadrzaja),
a) Koji je sadrzaj metabolita (tiourea) u urinu (g/l)?
b) Ukoliko je potrebno simulirati uorak za dati slucaj, a na raspolaganju imamo
osnovni standard tiouree konc. 0,1 g/l koliko cemo odmjeriti osn. stand. za
pripremu 100ml urina?

7. Jodazidni reag. izradjuje se prema propisu: 3g NaN3 rastvoriti u 25ml vode,

dodati 50ml rastvora J2 (24,5 g/l) / KJ2 (50 g/l) razblaziti vodom do 1000ml. Koliko
cemo odvagati J2, a koliko KJ da bismo mogli pripremiti 25ml jodaz. reag.?

8. Dodati 1ml magenta reag. i 3ml rastvora formald. na 50 mikro L uzorka

(standarda) u odmj. sudu od 50ml, promijesati i ostav. 5min da stoji. Izmjeriti
apsorbansu uzorka na 570 nm uz sl. probu. Konstruisati stand. krivu i ocitatikonc.
sulfita u uzorku.
Standardi: Rastvoriti 1,575g anhidr. natrij sulfita u 1L dest. vode (konc. sulfita 1
g/dm3) i napraviti seriju razbl.. Ako se ima u vidu propis za odr. sulfita u urinu
koliko je potrebno odmjeriti osn. stand. u odmj. sudove od 50ml da bi konacne
konc sulfita iznosile 0,15, 0,45, 0,9, 1,8, 3 mikro g/l?

9. Ako imamo formald. sadrzaja 360 g/kg, gustine 1,08 kg/l, koliko ga je potrebno
odmjeriti da bismo dobili 150ml 36% formald.?

10. Koliko je potrebno odvagati anhidrovanog natrij sulfita da bismo pripr. 100ml
uzorka urina, tako da odredimo sulfite spektrofot. metodom, prema datom
propisu?
Dodati 1ml magenta r. i 3ml rastvor formald. na uzorak (100mikro g) u odmj. sud
od 50ml i dopuniti vodom do oznake. Odmjeriti 3ml rastvora i prenijeti u odmj.
sud od 25ml. Promijesati i ostaviti da stoji 5min. Izmjeriti apsorbansu uzorka na
570nm uz slijepu probu. Konstr. stand. krivu i ocitati konc. sulfita u uzorku.
Nakon izrade st. krive odredjen je limit detekcije i limit kvantifikacije za
predlozenu metodu odredj. sulfita u uzorku. Vrijednosti limita detekcije 0,015?
mg/ml i 0,036? mg/ml za limit kvantifikacije. (Ar Na=23, Ar S= 32)

U tikvici za destilaciju pipetirati uzorak urina.Dodati nekoliko?ml razblazene

sulfatne kis(1:1)
Izracunavanje standardne krive:Od osnovnog rastvora fenola (0.01 mg/ml)
napraviti seriju razblazenja pipet.1 2 5 8 10,u odmjerne sudove od 10 ml i
dopuniti vodom do oznake.Dalje postupiti kao sa destilatom.
Osnovni rastvor fenola:odmjeriti 0.5 g f. + 10 ml vode i 4 ml Hcl te dopuniti vodom
do 500 ml.
1ml ove otopine razrjediti u tikvici sa 100 ml vode.
Normalne vrijednosti fenola u urinu 0.5-80 mg/ml
LD...
LD...

1)LD=? LQ=?
2)najmanji volumen urina potrebnog za analizu da bi se detektovali fenoli
uzimajuci u obzir izracunate limite i normalne vrijednosti fenola koje se mogu
ocekivati u urinu.
3)ukoliko sami pripremamo uzorak i zelimo pipetirati 150 ml uzorka,koliko je
potrebno odmjeriti osnovnog standarda da bi dobili uzorak u kome je ocekivani
sadrzaj 7 g/ml.(za analizu uzimamo 25 ml urina)
II
Dodati mag.reagens i 3 ml formaldehida na uzorak.Slijepa proba( 1 ml
mag.reagensa i 3 ml vode i 30 l uzorka)
Standardi:rastvoriti anhidrovani natijev sulfit 1,575 g u 1 l dest.vode(conc sulfita
1g/l) i napraviti seriju razblazenja sulfita 0,5 1,5 3,0 6,0
Za standard postupiti kao sa uzorkom uzeti po 30 l rastvora
Tabela sa:
conc
A
A ocitane sa krive

Limiti detekcije i kvantifikacije se krecu 6 mg/ml

LD=3Xstand.devijacija odg. /nagib krive
LQ=10X stand.devijacija odg /nagib krive
=formula koju ne znamJ-standardna devijacija

1)LD I LQ
2)Najmanji volumen urina koji je potrebno uzeti za analizu da bi se odredili
sulfiti,uzimajuci u obzir izracunate limite i ako je ocekivana konc.sulfita iznad
normalne vrijednosti
3)ukoliko sami pripremamo uzorak i zelimo pipetirati 300 ml uzorka,koliko je
potrebno odmjeriti osnovnog standarda,da bi dobili ocekivani sadrzaj 8 mg/l(za
analizu uzimamo 30 l uzorka)

Odreivanje acetona u urinu:

a) Potrebno je izraditi 1l standardnog rastvora acetona koncentracije (gama)=

75mikrograma u 6ml, i a gustina acetona je r= 0.79g/cm3. Koliko je potrebno
odmjeriti acetona da se izradi rastvor.

g=75mikrog/6ml=12.5 mikrog/ml
g=m/v m= gV
m= 12.5 mikrog/ml * 1000ml= 12 500mikrog= 12.5 mg acetona (poto je to tenost
raunamo volumen)
r=m/V
V=m/r
V=12.5 10(-3) g / 0.79 g/cm3= 15.82 10(-3) cm3 (ml)= 15.82 mikrollitara
b) potrebno je da se napravi 6 razblaenja standarda, a dato je 6 koncentracija i
znamo kolika je koncentracija osnovnog standarda, i razblaujemo na V=10ml.

i raunamo svako razblaenje po formuli c1V1=c2V2

c) treba da preraunamo koliki volumen osnovnog standarda nam treba ako

vjebu treba da odradi 10 grupa s tim da raunamo da e doi do prosipanja te da
uraunamo gubitke 30-50%. i poto na raspolaganju imamo mikropipetu koja
mjeri od 10-100 mikrolitara, da li mi moemo odmjeriti aceton tom mikropipetom i
ako ne treba da napravimo toliki volumen standarda da aceton (izraunat pod a)
moemo da odmjerimo sa mikropipetom.

e sad V osnovnog standarda za deset grupa se dobije tako to se saberu

V1+V2+....+V6( koje smo izraunali pod b) i dobijemo vrijednost koju pomnoimo
sa 10 jer je deset grupa u pitanju, i na to dodamo 30-50% broja, ciljaju da
dobijemo broj koji odgovara veliini normalnog suda... vrijednosti koje se dobiju
ovde se kreu oko 250ml, tako da uzimamo da pravimo standard u normalni sud
id 250ml i onda pravimo proporciju da vidimo koliko nam tu acetona treba:

250ml ......................x acetona

1000ml .....................15.82 mikrolitara acetona (podatak izraunat pod a)

x= 4 mikrolitra... poto mi imamo na raspolaganju mikropipetru koja mjeri od 10-

100 mikrolitara, ne moemo izmjeriti aceton, pa pravimo razblaenje u veem
sudu, sledei sud je od 500ml

500ml.........x ace
1000 ........... 15.82 mikrolitara
X=7.91
ne moe ni ovo, i onda uzima odmjerni sud od 1l. da bi mogli izmjeriti aceton i
izraditi osnovni standard.

d) Tekst ovoga ba se i nesjeam zamoliu nekog od kolega da ubaci tekst:

relacija je ila 500ml uzorka
da se detektuje 15 mikrograma u 4 ml.

15mikrograma u 4ml
x ...............10ml (destilata)

X=37.5mikrograma

37.5 mikrograma.............25ml (urina je zapravo onih prethodnih 10 destilata)

x............................500ml
x=750 mikrograma
e) da se izvede relacija:
mikrogrami acetona/l urina= dobivena vrijednost u mikrogramima *2.5*40

e za ovo bi zamolila da kolege koji imaju vjebe kod assistentice Elme urade jer,
mislim da su radili, a nisam ba najbolje pohvatala Aleksandru dok je
objanjavala.

1)
a) LD= 0,55 mikrog/ml
LQ= 1,84 mikrog/ml

b) Da se odrede fenoli, pa uzimamo LQ :

1,84 mikrog...............1 ml
x mikrog..................10 ml (destilat)
x= 18,4 mikrog
Najmanja koncentracija je 0,5 mg/L
Onda: 0,5 mg................. 1 L
18,4 mikrog............x L
x= 36,8 ml To je najmanji volumen potreban da se odrede fenoli.

c) ukoliko sami pripremamo uzorak i zelimo pipetirati 200 ml uzorka, koliko je

potrebno odmjeriti osnovnog standarda da bi dobili uzorak u kome je ocekivani
sadrzaj 6 g/ml.(za analizu uzimamo 25 ml urina).

6 mikrog/ml * 10ml (destilata) = 0,01mg/ml (osn.stand.) * V

V= 6 ml

6 ml............... 25 ml (uzorka)
x ml..............200 ml (sto se trazi)
x= 48 ml

2)
a) i b) na isti nacin kao u prvom zadatku. uzimao se LD jer se trazio najmanji
volumen da se detektuju sulfiti.. najmanja koncentracija je 6mg/L, a sto je gore
destilat od 10 ml, ovdje je uzorak od 30 mikroL.

c) ukoliko sami pripremamo uzorak i zelimo pipetirati 100 ml uzorka,koliko je

potrebno odmjeriti osnovnog standarda, da bi dobili ocekivani sadrzaj 5 mg/l(za
analizu uzimamo 30 l uzorka)

5mg/L * 30 mikroL = 1 g/l (osn. stan.) * V

V= 0,15 mikroL
0,15 mikroL............ 30 mikroL
x.......................100 ml
x= 0,5 ml

Poto ne znam tano kako ide tekst zadatka nabacacu podatke, sto se sjeam,
pa valjda se neto skonta

1. Koncentracija ugljen monoksida odreena je 5.56 x 10 (na 5) ppb

oitana koncentracija na nekoj talasnoj duini, i neke apsorbance, i onda mi
proitamo taj podatak iz tabele je 200mikrograma/100ml.
V vazduha u ispiralici je 1/8 L.
Koliki je Volumen PdCl2 0.2% u ispiralici.
(5 bodova)

2.
Vol% = (66-x) 0,21

Dokazati 0.21, to predstavlja vezu izmeu Pd, i CO.

(5 bodova)

Ja sam pisala da imamo relaciju

100 mikrograma Pd odgovara 0.021 ml CO
a ovo 66 predstavlja ukupnu koliini Pd, x oitanu neredukovanu koliinu Pd,
dakle 66-x je koliina redukovanog Pd koja odgovara CO... i onda sam postavila
proporciju

100 mikrograma Pd-.------------------- 0.021 ml CO

66-x mikrograma Pd-------------------- Xml CO

Xml CO = (66-x)0.021 / 100

xmlCO = (66-x)0.00021

a poto je ovo raeno na 0.1. ml krvi uzorka a nama trebaju vol% onda postavimo
proporciju

Xml CO .......................0.1ml krvi

VOL%........................100 ml krvi

Vol% = (66-x)0.00021 x100 /0.1

Vol%= (66-x) 0.21
3.
Slika one Conway posude, da se oznai.
(3 boda)
4. Zadatak sa sulfitima, date nekih 5 taaka, mislim da su upitanju 5 apsorbanci,
i 5 masa u mikrogramima, moda su i koncentracije. I jo neto molim nekog ko
je ovo radio da dopuni, ne sjeam se dalje.
(5 bodova)

5. Jodidi- test potvrde, napisati hemijsku jednainu.

(2 boda)

6. Metode odreivanja karboksihemoglobina.

(1 bod)

7. Sulfiti se dokazuju sa magentom a nastala boja potie od?

(1 bod)
Od Shifove baze koju grade sulfiti sa magenta, reagensom (magenta sadri bazni
fuksin). Nastaje plava boja.

8. U koju vrstu metode, odreivanje po Conwayu spada? ILi tako neto?

(1 bod)
Mikrodifuzione metode.

9. Fenoli:
Dat propis za odreivanje fenola u urinu, i trai se V osnovnog standarda ako je
c= 0.01mg/ml O.S. koji je potreban za odreivanje V=500ml urina.
(5 bodova)

u propisu je dato da se uzme V=20ml urina, da se to destilira i dobije V=10ml

destilata, i onda se taj destilat razblai sa reagensima na V=25ml destilata, i
onda se mjeri i dobije se koncentracija fenola u ovom destilatu c= 2.4
mikrograma/ml

Poenta je da se treba vraati unazad, jer se treba odrediti koja je to

koncentracija fenola u UZORKU urina tj 20ml urina koliko je uzeto, a
koncentracija je ista u 500ml urina:
* c1v1=c2v2
2.4mikrograma/ml x 25 ml destilata = c2 x 10 ml destilata

X= 6 mikrograma/ml .............. i to je koncentracija fenola u 10 ml destilata

odnosno ovde se prerauna na masu fenola u destilatu:

6 mikrograma -----------------1 ml
x mikrograma ----------------10 ml destilata

m= 60 mikrograma i ova masa je masa koja se nalazi 20 ml urina (jer su

cjelokupni fenoli iz urina preli u destilat tj, sva masa, koncentracija nije ista
zato se ovo rauna)
60 mikrograma..... u 20 ml urina
x mikrograma ....... u 1ml urina
tj 60 mikrograma /20 ml
c= 3 mikrograma/ml

i ova koncentracija se nalazi u 500ml urina uzorka

pa imamo

c1v1 (urina)=c2v2(osnovnog standarda)

3mikrograma/ml x 500ml = 0.01x10(na3) mikrograma/ml x V2

v2= 150 ml osnovnog standarda treba pripremiti

10. Tipa ta se mjeri kod odreivanja Pd spektrofotometrijski.

(1 bod)
Mjeri se apsorbanca neredukovanog PdCl2.