Univerzita Karlova v Praze

Matematicko-fyzikln fakulta

DISERTAN PRCE

Jan Kluso

Impulsn plazmatick systmy

Katedra fyziky povrch a plazmatu

Vedouc disertan prce: doc. Mgr. Pavel Kudrna, Dr.

Studijn program: Fyzika

Studijn obor: Fyzika plazmatu a ionizovanch prosted

Praha 2013
 Chtl bych vyjdit podkovn vem, kdo svoj pomoc pispli k tto
disertan prci. Podkovn pat na prvnm mst koliteli doc. Mgr. Pavlu
Kudrnovi, Dr., kter moji prci po celou dobu doktorskho studia z odbornho
hlediska vedl. Vm si jeho ochoty a ptelskho pstupu, s nimi se vdy vnoval
aktuln eenm otzkm. Velkou zsluhu na pedkldan prci m tak prof.
RNDr. Milan Tich, DrSc. Jako konzultantovi mu vdm pedevm za dlouh
diskuze nad dosaenmi vsledky. Osobn velmi oceuji jeho zjem o studovanou
problematiku, kter byl i pro m v prci motivac. Zvltn dk pat Mgr. Zdeku
Hubikovi, Ph.D., vedoucmu oddlen nzkoteplotnho plazmatu na Fyziklnm
stavu Akademie vd R, v.v.i., za poskytnut nvrhu k sestaven pulznho zdroje a
dal dleitou spoluprci. Z ostatnch koleg z fyziklnho stavu, kte se na moj
prci podleli, bych chtl jmenovat alespo Mgr. Petra Virostka, Ph.D. Podkovn
bych chtl vyjdit tak prof. Romanu Schrittwieserovi z Universitt Innsbruck za
pozvn na svoje pracovit a umonn proveden men na tamjm
experimentlnm zazen. Nechtl bych zapomenout na ptelsk prosted
v laboratoi a kamardskou spoluprci pi een vech bnch kol po celou dobu
studia. Nakonec bych chtl podkovat tm, kte m v prci podporovali mimo jej
odbornou strnku.
Prce byla soust nkolika grantovch projekt. Byla podporovna
vzkumnm zmrem Ministerstva kolstv, mldee a tlovchovy R
MSM0021620834, granty 202/08/H057, 202/09/0800, P205/11/0386 Grantov
agentury R, granty 143307, 135207, 120510 a 604612 Grantov agentury UK a
programem CEEPUS II AT-0063.

i
Prohlauji, e jsem tuto disertan prci vypracoval samostatn a vhradn
s pouitm citovanch pramen, literatury a dalch odbornch zdroj.

Beru na vdom, e se na moji prci vztahuj prva a povinnosti vyplvajc

ze zkona . 121/2000 Sb., autorskho zkona v platnm znn, zejmna skutenost,
e Univerzita Karlova v Praze m prvo na uzaven licenn smlouvy o uit tto
prce jako kolnho dla podle 60 odst. 1 autorskho zkona.

V Praze dne 2.4.2013 Jan Kluso

ii
Nzev prce: Impulsn plazmatick systmy

Autor: Mgr. Jan Kluso

Katedra / stav: Katedra fyziky povrch a plazmatu

Vedouc disertan prce: doc. Mgr. Pavel Kudrna, Dr.

Abstrakt: Disertan prce se zabv experimentlnm studiem nzkoteplotnho

plazmatu urenho k pprav tenkch vrstev metodou fyziklnho napraovn.
Popisuje men, kter byla realizovna na dvou typech zazen na systmu
nzkotlak plazmov trysky a na rovinnm magnetronu. Hlavn tma prce
pedstavuje diagnostika plazmatu pi pulznm reimu buzen vboje. Vboj
nzkotlak plazmov trysky byl studovn prostednictvm elektrostatick
Langmuirovy sondy, v ppad planrnho magnetronu byla provedena hmotnostn
spektroskopie s energetickm i asovm rozlienm. K porozumn vsledkm
dosaenm v pulzn generovanm plazmatu je nezbytn dobr znalost zkladnho
reimu vboje, jm je kontinuln stejnosmrn reim. Vznamn st prce je
proto vnovna prv kontinulnmu stejnosmrnmu reimu vboje. V ppad
nzkotlak plazmov trysky je pozornost zamena i na charakteristickou vlastnost
danho plazmovho zdroje, kterou je proudn z trysky.

Klov slova: plazmov tryska, magnetron, pulzn reim, Langmuirova sonda

Title: Pulsed plasma systems

Author: Mgr. Jan Kluso

Department: Department of Surface and Plasma Science

Supervisor: doc. Mgr. Pavel Kudrna, Dr.

Abstract: The doctoral thesis deals with the experimental study of the low-
temperature plasma designated for the preparation of thin films using the method of
physical sputtering. It describes measurements which were realized on two types of
devices on the low-pressure plasma jet sputtering system and on the planar
magnetron. The plasma diagnostics in the discharge excited in the pulse regime
represent the main theme of the thesis. The discharge in the low-pressure plasma jet
was studied by means of an electrostatic Langmuir probe, in the case of the planar
magnetron, mass spectroscopy with energetic as well as time resolution was used. To
understand the results achieved in the pulse generated plasma good knowledge of the
basic continuous DC regime of the discharge excitation is essential. Therefore a
considerable part of the thesis deals purely with the continuous DC discharge. In the
case of the low-pressure plasma jet, the attention was focused also on the
characteristic property of this plasma source, which is the flow from the jet.

Keywords: plasma jet, magnetron, pulse regime, Langmuir probe

iii
Obsah

Obsah 1

1. Motivace a cle prce 3

2. Teoretick vod 7

2.1. Vboje v plynech ................................................................................ 7

2.2. Vboj v dut katod ......................................................................... 11

2.3. Magnetron ........................................................................................ 13

2.4. Diagnostika plazmatu elektrostatickou Langmuirovou sondou ....... 16

2.5. Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm ..................... 22

3. Experimentln systm 25

3.1. Systm nzkotlak plazmov trysky ................................................. 25

3.2. Generovn vysokonapovch pulz .............................................. 27

3.3. Men s elektrostatickou Langmuirovou sondou ............................ 30

3.4. Plazma monitor................................................................................. 33

4. Men rychlosti proudn plazmatu a neutrlnho plynu v systmu nzkotlak

plazmov trysky 35

4.1. Men iontovho toku na sondu v pulznm reimu ......................... 37

4.2. Men rychlosti proudn neutrlnho plynu Pitotovou trubic ....... 42

4.3. Srovnn vsledk dvou experimentlnch metod ........................... 47

5. Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu 50

5.1. Prbh parametr plazmatu v prostoru ............................................ 52

5.2. Vliv tlaku na parametry plazmatu .................................................... 60

6. Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu 64

6.1. Potencil plazmatu ........................................................................... 67

6.2. EEPF ................................................................................................. 69

1
 6.3. Elektronov koncentrace .................................................................. 72

6.4. Elektronov teplota........................................................................... 77

7. Studium magnetronovho vboje hmotnostn spektroskopi s energetickm

rozlienm 79

7.1. Magnetronov vboj v kontinulnm reimu buzen ....................... 82

7.2. Magnetronov vboj v pulznm reimu buzen ............................... 87

8. Zvr 94

Literatura 98

Publikace autora disertan prce 105

Seznam pouitch symbol 108

Piloen publikace 111

2
1. Motivace a cle prce

Nzkoteplotn plazma nachz vznamn uplatnn v mnoha rznch

oblastech. Jednu takovou oblast pedstavuj plazmov technologie jako prostedek
pro pravu a ppravu materil. Dosud byla vyvinuta irok ada technologickch
proces zaloench na vyuit nzkoteplotnho plazmatu, z nich velk st ji tvo
standardn prmyslov metody. V nkterch ppadech jde o een, kter svoj
kvalitou, efektivitou nebo uritm specilnm aspektem pekonvaj konvenn
technologie, v jinch ppadech dokonce pinej zcela nov monosti. Mezi
nejvznamnj plazmov technologie pat depozice tenkch vrstev a povlakovn
materil, planrn technologie vroby integrovanch obvod v mikroelektronice,
modifikace povrchovch vlastnost materil, plazmov leptn, iontov implantace
nebo dekontaminace a sterilizace povrch pomoc plazmatu.
Na prvnm mst zmnn depozice tenkch vrstev zahrnuje velk mnostv
proces vedoucch k pprav vrstev materil s nejrznjmi vlastnostmi. Nejvce
rozen je povlakovn nstroj tvrdmi ochrannmi vrstvami, kter zvyuj jejich
odolnost a ivotnost, ppadn zamezuj korozivnosti atp. Typickmi zstupci tchto
materil jsou kovy na bzi wolframu a jeho karbid, keramick materily nebo
nitridy. Velmi dleit je ale tak pprava mnoha jinch materil vyznaujcch se
specifickmi, nap. elektrickmi nebo optickmi vlastnostmi. V ppad depozice
ochrannch vrstev jsou asto plazmov metody alternativou k ekologicky
problematickm metodm elektrolytickm. V elektrolytickch procesech je toti
nezbytn ptomnost tkch kov, kter kontaminuj vedlej produkty a nsledn
dekontaminace je komplikovan a nkladn. Jinou skupinou konvennch
depozinch metod jsou metody napaovn oznaovan jako CVD (Chemical
Vapour Deposition) a PVD (Physical Vapour Deposition). V obou ppadech je
materil deponovn z plynn fze, k emu je typicky nutn dodat znan mnostv
energie tepelnm ohevem. V ppad CVD probh bu v objemu nebo na povrchu
substrtu chemick reakce, u PVD dochz pouze ke kondenzaci materilu na povrch
substrtu. Tyto metody nemohou bt pouity pro ppravu tenkch vrstev na teplotn
citliv substrty a rovn jsou omezeny na materily, kter lze odpaovat. Naopak u
plazmatickch depozinch metod me zstat teplota substrtu zachovna na

3
 Motivace a cle prce

hodnot okolnho prosted. Elektrick pole, kter je zdrojem energie potebn

k prbhu depozinho procesu, psob pouze na nabit stice. Pokud nen plazma
v termodynamick rovnovze, pracovn plyn se vraznji neohv.
Jako zkladn metody ppravy tenkch vrstev zaloen na vyuit
nzkoteplotnho plazmatu lze oznait depozici obloukovm vbojem, napraovn
v doutnavm vboji a iontov leptn. Obloukov vboj pedstavuje pro mnoho
aplikac velmi efektivn zpsob vytven tenkch vrstev. V dsledku vysokho
vbojovho proudu je z hork katodov skvrny mohutn emitovn materil, co vede
k vysok depozin rychlosti. Nicmn touto technikou meme doclit jen omezen
kvality vrstev. V pprav vysoce kvalitnch tenkch vrstev o pesn stanovench
parametrech, kdy mus bt v prbhu depozinho procesu zajitny definovan
podmnky, se uplatuj zejmna techniky napraovn v doutnavm vboji.
Principem tchto metod je odpraovn materilu z katody dopadem energetickch
iont generovanch v doutnavm vboji. Katoda je oznaovna jako ter (target).
Rozliuj se dva reimy napraovn, a sice reaktivn a nereaktivn. V nereaktivnm
reimu vznik na substrtu tenk vrstva pmo kondenzac materilu z tere, pracovn
plyn chemicky nereaguje s rozpraovanou ltkou. V ppad reaktivnho napraovn
je nanenm materilem produkt chemick reakce mezi pracovnm plynem a
sticemi odprenmi z tere. Iontov bombardovn katody zpsobuje tak emisi
sekundrnch elektron. Prv tyto elektrony mohou bt vyuity k udren plazmatu
a vraznmu zven mry ionizace, co pin zsadn zdokonalen depozinch
proces. To je ppad dvou velmi rozench zazen pro ppravu tenkch vrstev,
magnetronu a plazmov trysky. V magnetronu jsou sekundrn elektrony vzny
v okol tere prostednictvm spolenho silovho psoben elektrickho a
magnetickho pole, u plazmov trysky je toho dosaeno prbhem elektrostatickho
potencilu uvnit dut katody. Magnetron ji pedstavuje standardn prmyslovou
technologii, jeho vyuit je velmi irok [Ellmer, 2007, Kelly, 2000]. Plazmov
tryska je dosud spe laboratornm zazenm, kter nachz uplatnn ve specifickch
aplikacch. Nicmn ji byla spn pouita k pprav tenkch vrstev s mnoha
rznmi vlastnostmi. Jako hlavn pklady lze uvst tribologick vrstvy TiN
[Barnkov, 1995], funkn vrstvy TiOx s adou aplikac v polovodiovch
technologich [Virostko, 2008], Cu3N vrstvy k vrob optickch mdi [Soukup,
1999], vrstvy ZnO s piezoelektrickmi vlastnostmi [ada, 2003], DLC vrstvy

4
 Motivace a cle prce

[Brdo, 1993] nebo keramick vrstvy STO a BSTO s feroelektrickmi vlastnostmi

[Hubika, 2007b].
Prbh depozinho procesu u zazen jako magnetron nebo plazmov tryska
podstatn zvis na zpsobu buzen vboje. Zkladnm reimem buzen vboje je
kontinuln stejnosmrn nebo vysokofrekvenn reim. Pro nkter aplikace je
ovem zvlt vhodn pulzn reim [Bradley, 2009]. Zsadn pnos m pulzn reim
pro napraovn elektricky nevodivch materil, nebo pi nm nedochz
k nabjen vznikajcch tenkch vrstev. To je toti doprovzeno nslednm
uvolovnm nboje prostednictvm mikro-obloukovch vboj, kter ve vrstv
zpsobuj defekty [Sellers, 1998]. Pi pouit pulznho reimu buzen se dle vrazn
sniuje tepeln zaten substrtu [ada, 2009]. V prbhu aktivn sti periody
me hustota plazmatu nabvat znan vych hodnot ne v kontinulnm
stejnosmrnm reimu pi stejn stedn hodnot dodvanho vkonu. Vsledkem
me bt zformovn tenkch vrstev s kompaktnj a stabilnj strukturou [ada,
2006]. Nejastji se pulzn buzen realizuje na frekvencch v hodnotch od jednotek
do stovek kHz. Pouvaj se ale i jin frekvence, vznamnm takovm pkladem je
reim Hipims (high power impulse sputtering), kdy je zvolena velmi nzk frekvence
a velmi mal dlka napovch pulz [Kouznetsov, 1999, Alami, 2009, Vlek, 2007].
V tomto reimu me bt oproti reimu stejnosmrnmu dosaena dov vy mra
ionizace plazmatu. Substrt je potom vystaven vysokm iontovm tokm, kter lze
prostednictvm pedpt na substrtu dit. Struktura, hustota a hrubost
deponovanch tenkch vrstev je do velk mry urena prv tokem iont na substrt.
K porozumn procesm odehrvajcm se bhem depozice je nezbytn
diagnostika plazmatu. Klov vznam m znalost vztah mezi nastavovanmi
vstupnmi parametry vboje (dodvan vkon, pracovn plyn, jeho tlak a prtok) a
vnitnmi mikroparametry plazmatu (sloen plazmatu, stupe ionizace, koncentrace
a energie jednotlivch sloek, prbh elektrickho potencilu). Zjitn tchto vztah
je motivovno nejen zkladnm vzkumem chovn plazmatu, ale jeho clem je
zejmna dosaen kontroly a dobr reprodukovatelnosti u provdnch depozinch
proces. Diagnostika plazmatu je velmi irok obor, kter zahrnuje mnoho rznch
metod studia plazmatu. Vznan postaven mezi tmito metodami zaujm sondov
diagnostika. Akoli jej realizace je relativn jednoduch, poskytuje pomrn
komplexn informaci o plazmatu.

5
 Motivace a cle prce

Tato prce se zabv diagnostikou plazmatu pro depozici tenkch vrstev.

Pozornost byla zamena na vboj generovan nzkotlakou plazmovou tryskou a
z men sti na vboj planrnho magnetronu. Clem prce bylo studium plazmatu
v pulzn buzenm vboji. V ppad plazmov trysky bylo ovem teba nejprve
zskat dostaten dobrou pedstavu o chovn systmu v zkladnch podmnkch a o
zkladnch vlastnostech systmu vbec. Vzhledem k ad rznch konstrukc
plazmov trysky nen toti k dispozici ucelen popis tryskovho vboje a na danm
zazen lo o prvn men svho druhu. Za tmto elem byla navrena men
rychlosti proudn neutrlnho plynu i plazmatu z trysky. Rovn bylo teba provst
systematick studium tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu
buzen. Jako hlavn diagnostick metoda byla zvolena metoda elektrostatick
Langmuirovy sondy. Sondov elektronika musela bt navrena a zkonstruovna
takovm zpsobem, aby u men bylo mon doshnout velmi dobrho asovho
rozlien. Prostednictvm asov rozliench sondovch men mohl bt nsledn
studovn pulzn reim tryskovho vboje.
Experimentln systm byl pozdji vybaven zcela novou diagnostikou, a sice
hmotnostnm spektrometrem s energetickm rozlienm. Hmotnostn spektroskopie
s energetickm rozlienm umouje zjiovat energetick rozdlen jednotlivch
druh iont obsaench v plazmatu, co je velmi dleit parametr, kter se pmo
promt do vlastnost vznikajcch vrstev pi procesu depozice. Spektrometrick
men byla urena ke studiu tryskovho a pedevm magnetronovho vboje
ve stejnosmrnm i pulznm reimu buzen.

6
2. Teoretick vod

2.1. Vboje v plynech

Plazma obvykle vznik ionizac neutrlnho plynu. Energie potebn pro

ionizaci me bt principiln dodvna v rznch formch. V praktickch
aplikacch ovem rozliujeme dva zpsoby generovn plazmatu, a sice termickm
ohevem nebo prostednictvm vboje v elektrickm nebo elektromagnetickm poli.
Zatmco po dodn tepeln energie vnik plazma v termodynamick rovnovze,
elektrick vboje jsou typicky zdrojem nerovnovnho plazmatu. Prv
nerovnovn vbojov plazma nachz vznamn uplatnn v plazmovch
technologich.
V nejjednodum uspodn probh vboj mezi dvma rovinnmi
elektrodami s rozdlnm potencilem konstantnm v ase, elektroda s vy hodnotou
potencilu je oznaovna jako anoda, jej protjek jako katoda. Zkladn chovn
vboje popisuje zvislost napt na vbojovm proudu. Jej pesn podoba zvis na
ad parametr (tlak, druh pracovnho plynu, geometrie elektrod), ovem kvalitativn
odpovd grafu na obr. 2.1. Zde jsou vymezeny v prvnm piblen ti oblasti:
Townsendv (nesamostatn, temn) vboj, doutnav vboj a obloukov vboj.

Obr. 2.1. Vvoj stejnosmrnho elektrickho vboje s rostoucm proudem. V obrzku jsou rozlieny
ti zkladn oblasti. Pevzato z [Roth, 2000].

7
 Teoretick vod

Pi postupnm zvyovn napt z nulov hodnoty probh nejprve

Townsendv vboj, rovn oznaovan jako nesamostatn. Pro existenci vboje
v tto fzi je nezbytn ptomnost elektron vznikajcch na vboji nezvisle. Jejich
zdrojem me bt nap. kosmick zen nebo laboratorn UV lampa. Tyto elektrony
jsou urychlovny v elektrickm poli, piem st z nich doshne energi
dostatench k ionizaci molekul neutrlnho plynu. Pi srce pak vznikaj dal
elektrony a celkov poet elektron smrem k anod lavinovit roste. Kladn ionty
smujc ke katod nemaj dostatek energie, aby zpsobovaly pi srkch ionizaci,
k hoen vboje ale pispvaj prostednictvm potencilov emise na katod.
Potencilov (Augerova) emise je jev, kdy po piblen kladnho iontu do tsn
blzkosti povrchu kovu pekon elektron kovu potencilovou bariru a pejde na
volnou pozici v iontu. Energii zskanou pechodem odevzd jinmu elektronu
v kovu, piem jej hodnota je dostaten k tomu, aby i tento druh elektron kov
opustil. innost potencilov emise nezvis na kinetick energii dopadajcch
iont. K popisu uvedench jev se zavd prvn a druh Townsendv koeficient.
Prvn Townsendv koeficient vyjaduje ionizaci probhajc v objemu, udv poet
ionizac zpsobench jednm elektronem na jednotkov drze ve smru elektrickho
pole:
dj dj
j (2.1)
dx dx
j+ a j- je hustota toku kladnch iont, resp. elektron, a osa x je urena spojnic
katody a anody a m potek na katod. Druh Townsendv koeficient popisuje
povrchov ionizan procesy, tj. vtek elektron z katody. K nmu pispvaj
krom dopadajcch kladnch iont tak rychl neutrly, metastabiln stice a
fotony. Nicmn v prvnm piblen lze uvaovat pouze kladn ionty:
j (0) j0 j (0) (2.2)
kde j0 je hustota toku primrnch elektron. Pestoe j+ a j- se podl vbojky mn,
celkov hustota elektrickho proudu i zstv konstantn. Plat:
e j0 exp(d )
i (2.3)
1 (exp(d ) 1)

kde e je elementrn nboj a d vzdlenost mezi elektrodami. Ze vztahu (2.3) je

zejm, e pi nulovm toku primrnch elektron je i vbojov proud nulov,
lavinov ionizace se tedy samostatn neudr, a Townsendv vboj se proto nkdy

8
 Teoretick vod

oznauje jako pedprrazov stdium. K ustaven samostatnho vboje dojde, jestlie

doshne jmenovatel ve vztahu (2.3) hodnoty 0. Potom prudce naroste koncentrace
nabitch stic a zane se uplatovat vznam prostorovho nboje, kter ve (2.3)
nen zohlednn. Zpaln napt UZ pro pechod vboje z nesamostatnho do
samostatnho je ureno Paschenovm zkonem jako funkce souinu tlaku p a
vzdlenosti elektrod d:
Apd
UZ (2.4)
ln( Bpd / ln(1 (1 / )))
A a B jsou konstanty odpovdajc danm experimentlnm podmnkm [Krack,
1964].
V rozmez proud od setin do stovek mA typicky probh doutnav vboj.
Podmnkou je, aby teplota katody nepekroila hranici pro termoemisi, co je snze
splnno pi nzkch tlacch (Pa a kPa). Doutnav vboj se vyznauje pomrn
komplikovanou strukturou, sestv z nkolika oblast, kter lze rozliit i opticky.
Jednotliv sti spolen s prbhy zkladnch parametr vboje jsou vyznaeny na
obr. 2.2. Elektrony vystupuj z katody s nzkmi energiemi, nemohou zpsobit
ionizaci ani excitaci. Oblast nejble od katody nazvan Astonv temn prostor
proto nevyzauje. V okol katody ovem dochz k prudkmu potencilovmu spdu,
existuje zde tedy siln elektrick pole, ve kterm jsou elektrony urychlovny. V
oblasti katodovho svtla u probh excitace atom pi srkch s elektrony.
Elektrony jsou dle urychlovny na energie, pi kterch jsou excitan procesy
vystdny ionizac. V tto oblasti oznaovan jako temn katodov prostor se
vytv siln vrstva prostorovho nboje stnc vysok napt na katod. Elektrick
pole pronikajc dle smrem k anod nabv ji jen velmi nzkou vcemn
konstantn hodnotu. Sekundrn elektrony, jejich poet v katodovm prostoru
lavinovit stoup, jsou opt zdrojem excitace neutrlnch atom v oblasti oznaovan
jako zporn svtlo. Po srkch vak elektrony nabvaj energii zpt jen pomalu,
co je pinou dal tmav oblasti nazvan Faradayv temn prostor. Nsleduje
pozitivn sloupec, kter pedstavuje charakteristickou vyzaujc oblast doutnavho
vboje. Na rozdl od okrajovch st zde plat podmnka kvazineutrality. Pozitivn
sloupec slou jako typick zdroj laboratornho plazmatu. Mrn zeslen elektrickho
pole nastv tsn ped anodou.

9
 Teoretick vod

Obr. 2.2. Struktura stejnosmrnho doutnavho vboje s prbhy: (a) intenzity svtla, (b) elektrickho
potencilu, (c) elektrickho pole v podlnm smru, (d) hustoty elektronovho a iontovho proudu, (e)
elektronov a iontov koncentrace a (f) prostorovho nboje. Pevzato z [Raizer, 1991].

Pi vbojovch proudech I > 1 A pechz doutnav vboj do formy vboje

obloukovho. V dsledku vysokho toku iont se katoda ohv, a doshne teploty,
pi n se uplatuje termoemise. Z hlediska produkce sekundrnch elektron je
termoemise dov efektivnj proces ne emise potencilov. Tato skutenost
zpsobuje vrazn pokles vbojovho napt. Velikost napt na katodovm spdu
dosahuje hodnoty jen nkolika destek V. Nicmn vzdlenost od katody, kam
katodov spd zasahuje, in dov pouze stovky nm, a tedy intenzita elektrickho
pole je zde velmi vysok. Struktura vboje je ve srovnn s doutnavm vbojem
jednoduch, vtinu prostoru zaujm pozitivn sloupec, kter je od elektrod oddlen

10
 Teoretick vod

katodovm a anodovm spdem. Dleitou vlastnost obloukovho vboje je, e pi

vych tlacch se plazma bl stavu termodynamick rovnovhy.
Vboje v plynech maj velk praktick vznam. Primrn jsou vyuvny
jako zdroje svtla. Plazmov zdroje svtla zaloen na nzkotlakm i vysokotlakm
oblouku, jako jsou zivky a vbojky v irok kle rznch proveden, vykazuj
vrazn vy svtelnou innost ne klasick svteln zdroje. Kladn sloupec
doutnavho vboje emituje rov spektrum odpovdajc danmu plynu a vyuv se
proto jako zdroj monochromatickho svtla. Nicmn vyuit vboj je vrazn ir,
pehled aplikac lze najt nap. v [Kickuth, 2001, Martiovit, 2006]. Pro tuto prci je
dleit aplikace vboj jako zdroj pro depozici tenkch vrstev, zejmna
doutnavho vboje.

2.2. Vboj v dut katod

K vboji v dut katod vede v podstat jen drobn modifikace v uspodn

klasick vbojky se dvma rovinnmi elektrodami. Nicmn elegantnm zpsobem
je tak mon doshnout vraznho zven koncentrace plazmatu, a zejmna potom
efektivity pi depozici tenkch vrstev. Efekt dut katody byl poprv pozorovn
v experimentech, kde byly dv rovinn elektrody orientovan proti sob pipojeny
spolen na zporn potencil vi jedn anod [Little, 1954]. Jestlie je nejprve
vzdlenost mezi dvma katodami dostaten velk, dojde v tomto uspodn za
vhodnch podmnek k zaplen dvou doutnavch vboj mezi obma dvojicemi
katoda-anoda. Oba vboje ho v podstat nezvisle. Pokud budeme ale postupn
katody k sob pibliovat a dojde k pekryt oblast zpornho svtla, zaznamenme
prudk nrst proudov hustoty. Dv rovinn elektrody jsou piblenm vedoucm
ke geometrii jedn vlcov elektrody.
Pinou narstajc proudov hustoty je nkolik jev, kter se spolen
oznauj jako efekt dut katody. Efekt dut katody je ilustrovn na obr. 2.3 vlevo.
Ionty, neutrln atomy pracovnho plynu, metastabiln stice nebo fotony
prochzejc katodovou oblast se pohybuj v tsn blzkosti katody, a existuje tedy
vysok pravdpodobnost srky s jejm povrchem. To pin vrazn zven
sekundrn emise elektron. Pravdpodobnost dopadu pitom ovlivuje pomr dlky
a vnitnho prmru katody charakterizovan hlem a tlak. Zvl vhodn je

11
 Teoretick vod

v tomto ohledu proto uspodn, kdy dut katoda zrove slou jako vstup
pracovnho plynu, co je ppad plazmov trysky. Prbh elektrostatickho
potencilu uvnit dut katody lze zskat eenm Poissonovy rovnice v jedn
dimenzi:
ne e r
2 (r ) n ne r
e
1 exp (2.5)
0 0 k B Te

kde n je koncentrace objemovho (kvazineutrlnho) plazmatu, ne elektronov

koncentrace a Te elektronov teplota. een pro rzn polomry vlce vzhledem
k Debyov dlce je zobrazeno na obr. 2.3 vpravo. Z obrzku je patrn, e vrstva
prostorovho nboje u povrchu katody, na n je vytvoen napov spd, zformuje
pro zporn nabit elektrony potencilovou ndobu. Pohyb elektron je smrem ke
stnm brdn a smrem k ose urychlovn. Tato skutenost umouje vznik tzv.
kyvadlovch elektron (pendulum electrons), kter osciluj ve vnitnm prostoru
katody ve smru kolmm k jej ose. Prv kyvadlov elektrony jsou hlavnm
dvodem vysok mry ionizace plazmatu. Ve srovnn s klasickm vbojem
s rovinnmi elektrodami jsou ve vboji s efektem dut katody zastoupeny tak
elektrony s podstatn vymi energiemi. To nsledn pin zven vskyt
excitovanch metastabilnch stic, kter dle pispvaj k ionizaci plazmatu
prostednictvm Penningovy ionizace.

Obr. 2.3. Schematick znzornn proces v dut katod vlevo a een jednodimenzionln
Poissonovy rovnice pro vlcovou geometrii dut katody vpravo, pevzato z [Hubika, 2007] a
[Niedrist, 2011].

Na principu vboje v dut katod je zaloena technika napraovn tenkch

vrstev pomoc plazmov trysky. V plazmov trysce dut katoda zrove zastv
lohu odpraovanho tere. stice s vysokou energi, kter dopadaj na povrch

12
 Teoretick vod

katody, z nj do plazmatu uvoluj neutrln atomy a ionty. Odpren materil

z katody potom difunduje smrem k substrtu a na jeho povrchu kondenzuje, m
dochz k rstu tenk vrstvy. Vzhledem k vlcov geometrii vystupuje plazma
z trysky v definovanm smru, je zformovn tzv. plazmov kanl. Dky tto
vlastnosti je plazmov tryska zvlt vhodn k nanen tenkch vrstev do pesn
stanovench mst na substrtu, zejmna u substrt se sloitm tvarem. Dleit
uplatnn nachz plazmov tryska tak pi depozici magnetickch materil, protoe
na rozdl od magnetronu proces depozice nen ovlivnn loklnm magnetickm
polem. Bylo vyvinuto nkolik rznch konstruknch variant plazmov trysky
[Brdo, 1997, 2001, Arajo, 2006]. Krom nejastjho ppadu, kdy dut katoda
slou jako vstup pracovnho plynu, napklad existuj tak konstrukce, u kterch se
efekt dut katody uplatuje v mal dutin uvnit trysky [Kazemeini, 2000, Vojvodic,
2007, Schrittwieser, 2010]. Zkladn uspodn systmu s jednou tryskou me bt
pro poteby depozice kompozitnch materil rozeno na vcetryskov systmy
[Novk, 1997, Hubika, 2008]. Jinou speciln aplikac plazmov trysky je jej
pouit v podmnkch atmosfrickho tlaku [Chichina, 2005]. Podrobn popis
systmu nzkotlak plazmov trysky pouit v tto prci je uveden v kapitole 3.

2.3. Magnetron

Nejvznamj techniku iontovho napraovn pedstavuje napraovn

pomoc magnetronu. Princip magnetronu byl poprv popsn Penningem [Penning,
1940], ovem k rozvoji technologie s praktickm dopadem dolo a vrazn pozdji
[McLeod, 1977, Waits, 1978]. Magnetronov napraovn pineslo zsadn
zdokonalen zkladnho napraovacho procesu v doutnavm vboji (tzv. diodov
napraovn). Schematick ez klasickm planrnm magnetronem je zobrazen na
obr. 2.4. Katoda, kter zrove pln roli odpraovnho tere, m kruhov tvar. Na
jej spodn stran jsou rozmstny permanentn magnety takovm zpsobem, e nad
povrchem katody vznik radiln magnetick pole, jeho silory prochzej z okraje
kruhu do stedu. Jako anoda slou uzemnn kryt magnetronu obklopujc katodu ze
stran. V oblasti tsn nad terem, mezi stedem a obvodem kruhu, je tedy magnetick
pole piblin rovnobn s povrchem katody a elektrick pole je k nmu kolm.
Sekundrn elektrony vstupujc do zkenho elektrickho a magnetickho pole

13
 Teoretick vod

potom vykonvaj EB drift, tj. ve smru kolmm k obma polm krou nad katodou
po trajektorich ve tvaru stoen roubovice. Tento pohyb je popsn cyklotronn
frekvenc c, Larmorovm polomrem rL a driftovou rychlost gyranho stedu vD:
mv
rL (2.6)
qB

qB
c (2.7)
m

EB
vd (2.8)
B2
E oznauje intenzitu elektrickho pole, B magnetickou indukci a v sloku rychlosti
stice kolmou k driftov rychlosti. Napt na katod u magnetronu typicky dosahuje
velikosti okolo U = 500 V a magnetick pole m hodnotu v du destek mT.
V takovch podmnkch in gyran polomr u elektron nkolik mm, zatmco pro
ionty se pohybuje v du metr. Pohyb iont tedy magnetick pole v podstat
neovlivuje. Elektrony vzan nad povrchem katody zsadnm zpsobem zvyuj
pravdpodobnost ionizace pi srce s elektronem. Zven hustota plazmatu v
oblasti nad katodou vede ke zven potu na ni dopadajcch iont, co pin vy
rychlost odpraovn a s n spojenou vy depozin rychlost. Navc vysok mra
ionizace umouje hoen magnetronovho vboje za nich tlak a nich napt
na katod.

Obr. 2.4. Princip magnetronu: schematick znzornn ezu planrnm magnetronem s permanentnm
magnetem.

14
 Teoretick vod

Voltamprov charakteristika magnetronovho vboje odpovd vztahu:

I kU n (2.9)
kde k je konstanta mrnosti, do jej hodnoty se promt materil katody, druh a tlak
pracovnho plynu i geometrie vboje viz. [Rossnagel, 1987, Ellmer, 2007].
Exponent n vyjaduje mru zachycen plazmatu nad katodou, nabv hodnot z
intervalu 0 a 10. Pi vysokch hodnotch n pracuje magnetron pi tm
konstantnm napt a chov se tedy jako zdroj proudu.
Parametrem, kter m vrazn vliv na strukturu a vlastnosti rostoucch
tenkch vrstev, je tok nabitch stic, zejmna kladnch iont na substrt. Pmou
cestou ke zven iontovho toku je piloen uritho pedpt na substrt. Toto
een ale v mnoha ppadech nen vhodn, protoe dopadajc ionty zskvaj pli
vysok energie a ve struktue vrstvy se objevuj defekty. Doshnout znanch hodnot
koncentrace relativn nzkoenergetickch iont v mst substrtu lze prostednictvm
modifikace magnetickho pole v tzv. nevyvench (unbalanced) magnetronech
[Window, 1986, Savvides, 1986]. Zmnou v uspodn magnet se nkter
magnetick silokivky neuzavraj mezi stedem a okrajem tere, ale vedou a
k substrtu. Podl nich pak pronikaj nabit stice.
V bnch uspodnch vrazn pevauj ionty inertnho pracovnho plynu
nad ionty atom odprench z tere. Pitom nkdy je teba doshnout ionizace u co
nejvt sti materilu z tere. Primrnm dvodem je skutenost, e tok nabitch
stic lze na rozdl od neutrl snadno kontrolovat. Toho lze vyut k zen depozice
do pesn definovanch pozic nebo k usmrnn energie dopadajcch stic.
Za elem generovn plazmatu s vysokm podlem ionizovan sloky
deponovanho materilu bylo vyvinuto nkolik specilnch metod. Jedna skupina
tchto metod je zaloena na ptomnosti sekundrnho vboje, kter zvyuje hustotu
plazmatu v prostoru mezi terem a substrtem. Sekundrn vboj pedstavuje
napklad induktivn vzan vboj generovan cvkou umstnou u katody
[Rossnagel, 1993] nebo mikrovlnn vboj zaloen na elektron cyklotronov
rezonanci [Strak, 2012]. Jinm zpsobem je zven ionizace zvltn geometri
katody, kter vede k dokonalejmu zachycen elektron ne u klasickho
magnetronu. Pkladem takov varianty je magnetronov vboj v dut katod
[Klawuhn, 2000]. Zven mry ionizace lze doshnout tak aplikovnm vych
vkon, co je ppad ji zmnn obzvl vznamn techniky Hipims (High

15
 Teoretick vod

Impulse Magnetron Sputtering). Zde se jedn o magnetronov vboj probhajc

v pulznm reimu o nzk frekvenci a nzk std, ovem pi vysokm vkonu
dodvanm v prbhu aktivn sti periody.
Podrobn popis problematiky magnetronovho napraovn lze najt nap. v
[Kelly, 2000, Ellmer, 2000, 2007], prce [Musil, 2005, Bradley, 2009] se vnuj
magnetronovmu napraovn v pulznm reimu, v [Helmersson, 2006] je podn
pehled metod s vysokou mrou ionizace deponovanho materilu (IPVD).

2.4. Diagnostika plazmatu elektrostatickou Langmuirovou sondou

Sondov men pedstavuj zkladn metodu diagnostiky plazmatu. Akoli se

vyznauj pomrn nzkou nronost na proveden, lze jejich uitm stanovit hned
nkolik dleitch parametr plazmatu. Princip metody popsal u ve 20. letech 20.
stolet I. Langmuir [Langmuir, 1926]. Postupn byla metoda vrazn rozvinuta, byla
vypracovna obshl teorie, kter se zabv interpretac sondovch men v ad
rznch podmnek [Pfau, 2007, Chen, 2003, Schrittwieser, 2004]. Rovn bylo
vyvinuto mnoho variant sondy odliujcch se svoj konstrukc. V nkterch
ppadech se jedn o sondy, kter vychzej ze zkladnho principu, ale uplatuj se u
nich zrove i dal fyzikln efekty nap. emisn sonda nebo Katsumatova sonda.
Ve vsledku lze pomoc sondov diagnostiky studovat rzn typy plazmatu, vetn
velmi specifickch, jako je plazma v tokamaku. Ne je strun uvedena teorie
elektrostatick Langmuirovy sondy, kter byla pouita pro vyhodnocen vsledk
men provedench v rmci tto prce, tj. v situaci nzkoteplotnho
elektropozitivnho plazmatu pi nzkch tlacch (do velikosti p = 100 Pa) a bez
ptomnosti magnetickho pole.
Diagnostika plazmatu prostednictvm Langmuirovy sondy spov ve
vyhodnocen voltamprov charakteristiky obvodu tvoenho dvma elektrodami
umstnm pmo do plazmatu. Jestlie se jedn o dv samostatn elektrody, jejich
plocha je piblin stejn, dov men ne plocha stn ohraniujcch plazma, jde o
tzv. dvojsondovou metodu. astj je ovem jednosondov metoda, kdy roli jedn
elektrody sondovho obvodu zastv elektroda vbojky, typicky anoda. V zkladnm
proveden me mt sonda tvar kulov, vlcov nebo rovinn. Snahou je co nejmn
naruit studovan plazma samotnou ptomnost sondy, proto mus bt velikost sondy

16
 Teoretick vod

co nejmen. Zmenenm rozmru sondy lze navc doshnout lepho prostorovho

rozlien, pokud dan rozmr nen men ne Debyeova dlka. asov rozlien r je
ureno dobou prchodu iont pes nbojovou vrstvu okolo sondy. Jej velikost lze
odhadnout podlem Debyeovy dlky a rychlosti iont pi vstupu do vrstvy dan
Bohmovm kritriem:
0 mi
r (2.10)
ne e 2

Zmnn naruen plazmatu pedstavuje hlavn nevhodu sondovch men.

Sonda ze svho okol odvd nabit stice, me se stt i zdrojem nehomogenit
v plazmatu. Zkreslen vsledk sondovch men zpsobuje sekundrn emise a
fotoemise elektron z povrchu sondy. K minimalizovn tchto efekt je teba zvolit
vhodn materil pro vrobu sondy. V ppad studia depozinch proces je
komplikac skutenost, e dochz k rstu tenk vrstvy tak na samotn sond vetn
nevodivho zakryt jej neaktivn sti. Tm se zvtuje efektivn plocha sondy a
zrove mn jej elektrick vlastnosti. Sondu je proto nezbytn prbn istit.
5

3
I[mA]

I II III

Vfl 1
Vpl

0
-10 -5 0 5
U[V]
Obr. 2.5. Voltamprov charakteristika vlcov sondy. Nameno v magnetronovm vboji pi
tlaku p = 10 Pa a vbojovm proudu I = 100 mA. Dlka sondy lp = 3 mm, prmr dp = 45 m.

Ukzka namen voltamprov charakteristiky vlcov sondy je uvedena na

obr. 2.5. Pro voltamprovou charakteristiku se bn pouv oznaen sondov
charakteristika, iontov proud se vyn jako zporn, elektronov jako kladn.
V charakteristice se nachzej dva vznan body, a sice plovouc (floating)

17
 Teoretick vod

potencil Vfl a potencil plazmatu Vpl. Plovoucho potencilu nabv izolovan

vodiv tleso umstn do plazmatu. Elektronov a iontov proud tekouc na tleso
se vyrovnv, v sondov charakteristice je to tedy bod nulovho proudu.
V charakteristice se potom rozliuj ti oblasti: oblast nasycenho iontovho proudu
Up << Vfl, oblast nasycenho elektronovho proudu Up > Vpl a pechodov oblast
lec uprosted. V oblasti nasycenho iontovho proudu je potencil sondy vzhledem
k potencilu plazmatu vrazn zporn, okolo sondy je vytvoena vrstva kladnho
nboje. Na sondu dopad pouze iontov proud Ipi, elektronov proud Ipe je
zanedbateln. Je-li pohyb iont stnc vrstvou bezesrkov, iontov proud je dn
tokem iont na hranici vrstvy:
1
I pi j pi As ni evi As (2.11)
4
ni je koncentrace iont v nenaruenm plazmatu, v i stedn hodnota iontov rychlosti
a As plocha ohraniujc vrstvu prostorovho nboje. Pro malou tlouku vrstvy se As
aproximuje plochou sondy Ap. V pechodov oblasti se se zvyujcm potencilem
sondy postupn zmenuje tlouka stnc vrstvy a tm i barira brnic elektronm
proniknout na sondu. st elektron s dostatenou energi vytv elektronov proud
na sondu [Kudrna, 1997]:


I pe U p
ene A p
4
2
me f eU p d (2.12)
eU p

kde me ve2 / 2 je energie elektronu a f() elektronov energetick rozdlovac

funkce (EEDF) normovan na jedniku. V elektronovm proudu v pechodov
oblasti je tak uloena informace o energetickm rozdlen elektron. EEDF lze urit
pomoc Druyvesteynovy formule [Druyvesteyn, 1930]:

me d 2 I pe
f
4
(2.13)
e 3 ne A p 2 dU 2p

Tmto zpsobem je mon vyhodnotit EEDF z namen charakteristiky

numerickm vpotem druh derivace. Pro ppad maxwellovskho rozdlen ze
vztahu (2.12) vychz, e druh derivace elektronovho proudu v pechodov oblasti
zvis na sondovm napt exponenciln, zvislost neobsahuje len .
V semilogaritmickm mtku pak sklon pmky udv elektronovou teplotu Te.
Proto se zavd elektronov energetick pravdpodobnostn funkce (EEPF) F()

18
 Teoretick vod

[Godyak, 1992], kter lpe vystihuje, do jak mry se zskan rozdlen bl

maxwellowskmu:
f
F (2.14)

V obecnm ppad se z rozdlovac funkce vyhodnocuje efektivn elektronov
teplota Te,eff:

Te,eff
2

2 f d
(2.15)
3k B 3k B f d
Z Druyvesteynovy formule dle pmo vyplv vztah pro stanoven elektronov
koncentrace:

4 me d 2 I pe
ne
e3 Ap 2 dV p2
d (2.16)

Ve ve uvedench vztazch se pot s elektronovm proudem na sondu

v pechodov oblasti. Ten je teba zskat z celkovho proudu v sondov
charakteristice odetenm jeho iontov sti. Iontov proud lze extrapolovat a do
potencilu plazmatu podle vztahu:

e U p V pl
I pi I pi 0 1 (2.17)
k B Te

Parametry Ipi0 a se ur z proloen zvislosti oblast nasycenho iontovho proudu.

Jakmile pekro potencil na sond hodnotu potencilu plazmatu, mn se
silov psoben na elektrony z odpudivho na pitaliv. Pro vlcovou sondu je
prbh elektronovho proudu ve zpomalujcm poli v dobrm piblen
exponenciln, zatmco v urychlujcm odmocninov (viz. ne pro maxwellovsk
rozdlen). To znamen, e potencil plazmatu lze v sondov charakteristice urit
jako msto, kde jej druh derivace nabv nulov hodnoty. Je-li potencil sondy
roven pesn potencilu plazmatu, stnc nbojov vrstva vymiz. Sondov proud je
dn tokem elektron a iont v nenaruenm plazmatu:

k B Ti Te
I p V pl neA p vi ve neA p
1
(2.18)
4 2 mi me

Druh rovnost ve vztahu (2.18) odpovd ppadu maxwellovskho rozdlen

elektron. Iontov proud v potencilu plazmatu je kvli vrazn ni rychlosti iont
oproti elektronovmu proudu zanedbateln. Vztah (2.18) vede pi znalosti

19
 Teoretick vod

elektronov teploty u maxwellovskho plazmatu ke stanoven koncentrace plazmatu.

Elektronovou teplotu Te pitom udv smrnice elektronovho proudu v brzdnm
potencilu:
1
e d(ln I pe )
Te (2.19)
kB dU p

Bli vztahy pro elektronovou a iontovou sloku sondovho proudu lze

odvodit po zaveden dodatench pedpoklad, kter plat pouze v uritch
podmnkch. Pro plazma studovan v rmci tto prce je dobrm piblenm teorie
bezesrkov tlust nbojov vrstvy oznaovan jako OML (orbital motion limit).
Teorie je formulovan pro podmnky, v nich je splnna nerovnost l >> D >> rp, kde
l je stedn voln drha, D Debyeova dlka a rp charakteristick rozmr sondy. Dle
je pedpokldno maxwellovsk rozdlen rychlost stic. Na zklad zkona
zachovn energie a momentu hybnosti nabit stice vstupujc do oblasti
prostorovho nboje jsou pro iontov a elektronov proud na vlcovou sondu
odvozeny nsledujc vztahy. Pro jednoduchost se zavd bezrozmrn potencil

e U p V pl , rozliena je situace pro < 0 a pro > 0:

k B Te

I pe neAp ve exp
1
< 0: (2.20)
4
r p2
rs2
neAp vi s
1 r
I pi 1 erf erf (2.21)
4 rp rs2 r p2 rs2 r p2

r p2
rs2
neAp ve s
1 r
> 0: I pe
rp 1 erf 2 erf
(2.22)
4 rs r p2 rs2 r p2

neAp vi exp
1
I pi (2.23)
4
rp vyjaduje polomr sondy, rs polomr stnc vrstvy a = Te/Ti je anizotermick
parametr plazmatu. Chybov funkce erf(x) je zde definovna vztahem:

exp t dt

2
erf ( x) 2
(2.24)
x

V brzdnm potencilu m proud pslun sloky exponenciln prbh a nen

zvisl na tlouce vrstvy. Prbh v urychlujcm potencilu je popsn
komplikovanj zvislost. Pi nich hodnotch potencilu proud narst piblin

20
 Teoretick vod

s odmocninou potencilu, nrst se ale zpomaluje a proud na sondu se asymptoticky

bl k celkov hodnot proudu vstupujcho do vrstvy. Pi vt tlouce vrstvy je
tato hodnota vt a odmocninov zvislost plat v irm intervalu sondovch napt.
Pro libovolnou hodnotu potencilu plat odmocninov zvislost v limit nekonen
tlust vrstvy. Vztah (2.22) potom pechz do tvaru:
1 2
I pe neAp ve (2.25)
4
Tento vztah me bt v intervalu malch napt vzhledem k potencilu plazmatu
s vhodou vyuit k uren elektronov koncentrace. Vyjaduje toti pmou mrnost
mezi druhou mocninou elektronovho proudu a naptm na sond. Elektronovou
koncentraci lze zjistit po proloen pmky danou zvislost z jejho sklonu. Pednost
tto metody nap. oproti metod podle (2.18) je fakt, e vyuv vtho potu bod
v charakteristice a nevyaduje znalost elektronov teploty. Prbhy I 2pe podle vztahu

(2.22) pro rzn tlouky vrstvy vetn limitnho ppadu (2.25) jsou zakresleny na
obr. 2.6.
2,5
rs >> rp
rs = 20rp
2,0 10rp
5rp
1,5 3rp
Ipe [(mA) ]
2

2rp
1.5rp
1,0
2

0,5

0,0
0 1 2 3 4 5
Up-Vpl [V]

Obr. 2.6. Prbhy druh mocniny elektronovho proudu na sondu podle piblen OML pro rzn
tlouky nbojov vrstvy vetn limitnho ppadu nekonen tlust vrstvy. Vypoteno pro parametry:
ne = 51016 m-3, Te = 0,15 eV, rp = 25 m, lp = 3 mm.

21
 Teoretick vod

2.5. Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

Jednm ze zkladnch parametr plazmatu je energetick rozdlen iont. Jeho

znalost je v depozinch procesech zvl dleit, nebo me mt vznamn dopad
na vlastnosti vznikajcch vrstev. Optimln energie pro konkrtn aplikace se znan
li. Vysok energie jsou v nkterch ppadech douc pro vytvoen pevnch
vazeb, jindy jsou naopak pinou defekt v krystalick struktue a clem je
generovn plazmatu s nzkoenergetickmi ionty. K men energetickho rozdlen
iont existuje vce rznch metod. Jako nejastj lze uvst pouit analyztoru
s brzdnm polem (retarding field analyser), spektrometrii s vyhodnocenm doby letu
(time of flight spectrometry) a spektroskopii s kombinovanm energetickm a
hmotnostnm analyztorem. Posledn jmenovan zpsob v podstat pedstavuje
pouit hmotnostnho spektrometru (typicky kvadruplu) s pedazenm
energetickm filtrem. To umouje zskat pmou cestou energetick rozdlen na
vech hmotch zastoupench v plazmatu. Poprv byla metoda hmotnostn
spektroskopie s energetickm rozlienm publikovna v [Coburn, 1970].

Obr. 2.7. Schematick znzornn vnitnho uspodn hmotnostnho spektrometru s energetickm

rozlienm Hiden EQP 500. Pevzato z dokumentace k pstroji.

Hmotnostn spektrometr s energetickm rozlienm se bn oznauje jako

plazma monitor. Schematick znzornn vnitnho uspodn takovho zazen je
uvedeno na obr. 2.7. Nkres odpovd konstrukci pstroje Hiden EQP 500, na
kterm byla provedena men v rmci tto prce popsan v kapitole 7. Plazma
monitor principiln sestv z pti funknch st vyznaench na obrzku. stice,
je projde vstupn aperturou, je fokusovna prostednictvm iontov optiky do

22
 Teoretick vod

energetickho filtru, za nm nsleduje hmotnostn analyztor a detektor.

Bezprostedn za vstupem je umstn ioniztor, kter pedstavuje haven vlkno
emitujc elektrony o zvolen energii. Plazma monitor proto umouje studium nejen
kladnch a zpornch iont, ale i neutrl.
Na danm zazen je energetick filtrace provdna tzv. vlcovm
zrcadlovm analyztorem. Nabit stice zde jsou vedeny prostorem mezi dvma
koaxilnmi vlcovmi plochami, kad na definovanm potencilu. Elektrick pole
zpsobuje zakiven trajektori stic, vstupem analyztoru projdou stice, jejich
kinetick energie Ek spluje podmnku:
R
E k Et qV EA (2.26)
d
kde R je polomr zakiven uprosted analyztoru, d vzdlenost mezi elektrodami,
VEA potencilov rozdl mezi nimi a q nboj iontu. Et se oznauje jako transmisn
energie pro prchod analyztorem. Standardn zstv Et pi men fixn. Mn se
hodnota elektrostatickho potencilu na vstupu analyztoru, kterm jsou pichzejc
ionty urychleny nebo zpomaleny. Vhodou tto varianty je, e propustnost
analyztoru dan transmisn funkc T(Et, Ek) je pro vechny detekovan energie
stejn.
Iontov proud ID men detektorem lze vyjdit vztahem [Ellmer, 2003]:
2qA 2 ( Et ) Et2
ID f v (ra , Et , ) (2.27)
m2
m oznauje hmotnost iont, A plochu vstupn trbiny, sbrn hel a
= ttenergetick rozlien analyztoru. fv je rychlostn rozdlovac funkce.
Rychlostn rozdlovac funkce podle definice v kinetick teorii uruje hustotu stic
v estirozmrnm fzovm prostoru. K popisu rychlostn sti fzovho prostoru lze
s vhodou zvolit sfrick souadn systm orientovan tak, e smr = 0 je dn
normlou ke vstupn trbin ve smru ven z analyztoru a azimutln hel
vyjaduje rotaci kolem tto normly. Protoe vzhledem k radiln symetrii nemus
bt zvislost na uvaovna, byla fv v rovnici (2.27) pes tuto souadnici
peintegrovna (odtud faktor 2). fv (ra, Et, ) v (2.27) pedstavuje hodnotu rychlostn
rozdlovac funkce na vstupu do energetickho analyztoru, kter se nachz v bod
ra na potencilu Va, a pro rychlost stic s velikost odpovdajc transmisn energii Et
a smrem = . Nicmn clem je zskat rozdlovac funkci ve vnjm prostoru

23
 Teoretick vod

plazma monitoru. Pokud neuvaujeme srky, pedstavuje fv een Vlasovovy

rovnice. Pro libovoln een Vlasovovy rovnice plat, e me bt vyjdeno jako
funkce integrl pohybu. Z tto vlastnosti vyplv, e fv lze v (2.27) nahradit funkc
fv, kter explicitn nezvis na prostorov souadnici r, ale na celkov energii iontu:
f v (ra , Et , ) f v ( Et qVa , ) (2.28)
Tmto zpsobem je urena dopedn rychlostn rozdlovac funkce v kadm bod
podl iontov trajektorie jako funkce kinetick energie. Kinetick energie je dna
rozdlem celkov a potenciln energie v danm bod. Ve uveden prakticky
znamen, e iontov proud men plazma monitorem odpovd iontov rychlostn
rozdlovac funkci ve smru normly ke vstupn trbin. Pitom tato rozdlovac
funkce me bt v obecnm ppad stanovena v mst vstupn trbiny
spektrometru, kam ionty dopadaj. Vstupn trbina je typicky pipojena na zporn
potencil, v dsledku eho se v jejm okol vytv stnc nbojov vrstva a
pedvrstva (presheath) oddlujc ji od nenaruenho plazmatu. Zejmna v pedvrstv
dochz k velkmu mnostv srek, kter energetick rozdlen iont vrazn mn
a informaci o rozdlen v nenaruenm plazmatu tak v podstat nelze zskat.
Za pedpokladu, e je rozdlen izotropn, je mon zjitnou rychlostn
rozdlovac funkc popsat cel rychlostn prostor. Jednoduch transformace
(integrace pes hlov souadnice a substituce velikosti rychlosti kinetickou energi)
potom vede k vyjden energetick rozdlovac funkce iont:

2E
1/ 2
2 E k 1 / 2
f E (r, E k ) 4 3k f v r, (2.29)
m m

Akoli tedy men prbh iontovho signlu v zvislosti na hodnot vstupnho
potencilu energetickho filtru Va nelze pmo ztotonit s precizn definovanou
energetickou rozdlovac funkc, v literatue se pro zjednoduen standardn pouv
oznaen iontov energetick rozdlen nebo energetick profil. Stejn oznaen je
pouvno i v tto prci.

24
3. Experimentln systm

Experimentln men popisovan v tto prci byla uskutenna v laboratoi

nzkoteplotnho plazmatu na Katede fyziky povrch a plazmatu, MFF UK v Praze.
V tto kapitole je uvedena charakteristika systmu, na nm men probhala. Jedn
se o systm nzkotlak plazmov trysky pro depozici tenkch vrstev, ke ktermu byl
pozdji pipojen rovn planrn magnetron. Diagnostika plazmatu byla realizovna
prostednictvm elektrostatick Langmuirovy sondy a hmotovho spektrometru
s energetickm rozlienm. Je popsno proveden pslunch men a jim
odpovdajc experimentln uspodn. Dleitm prvkem byl elektronick spnac
obvod umoujc pulzn buzen vboje, proto je rovn podrobnji piblena jeho
konstrukce. Pro planrn magnetron, jeho uspodn a konstrukce byly standardn,
zde bli popis podn nen. Zkladn daje tkajc se pouitho magnetronu jsou
uvedeny pmo v kapitole 7 spolen s vsledky men.

3.1. Systm nzkotlak plazmov trysky

Vakuov schma experimentlnho systmu je zachyceno na obr. 3.1. Cel

systm byl vyroben z nerezu a zkonstruovn pro UHV podmnky. Jeho zkladem je
vlcov ndoba hlavn komory o prmru d = 30 cm a vce h = 30 cm. Osa vlce je
orientovna ve vertiklnm smru. Hlavn komora bhem experimentln ppravy
tenkch vrstev zastvala lohu plazma-chemickho reaktoru, a je proto dle
oznaovna tak jako reaktor. erpn bylo zajiovno bezolejovm erpacm
systmem sloenm z primrn pstov vvvy a turbomolekulrn vvvy. Dan
turbomolekulrn vvva dosahovala erpac rychlosti pro argon S = 500 l/s. Mezn
tlak systmu se pohyboval v du 10-6 Pa. Aparatura byla opatena nkolika
vakuometry. Ke sledovn tlaku na vstupu primrn vvvy slouil Piraniho
vakuometr. Pracovn tlak v hlavn komoe byl men membrnovm vakuometrem
(Pfeiffer Vacuum CMR 263). Ke hlavn komoe byl rovn pipojen kombinovan
vakuometr (Pfeiffer Vacuum PBR 260) mc v rozsahu tlak p = 10-8 105 Pa,
kter sestval z Piraniho vakuometru a ionizanho vakuometru. Tento vakuometr
byl primrn uren k men meznho tlaku.

25
 Experimentln systm

Obr. 3.1. Vakuov schma experimentlnho systmu. V obrzku jsou zakresleny zkladn funkn
sousti systmu vetn jejich pipojen k aparatue.

Obr. 3.2. Schematick znzornn plazmov trysky (barevn uprosted), zapojen elektrickho obvodu
pro pulzn buzen tryskovho vboje (vlevo) a elektronickho obvodu pro men s elektrostatickou
Langmuirovou sondou (vpravo).

26
 Experimentln systm

Svisle shora byla do hlavn komory vedena plazmov tryska. Pipojen trysky
k vakuov ndob bylo realizovno pes linern posuv, co umoovalo pohyb
trysky podl vlastn osy v rmci intervalu o dlce l = 10 cm. Tryska je schematicky
znzornna a barevn vyznaena na obr. 3.2. V principu je tvoena nerezovou
trubikou o prmru d = 6 mm stc do titanovho tere, mdnmi bloky
zajiujcmi chlazen a keramickm krytem. Titanov ter m rovn tvar trubiky,
jej rozmry in: vnj prmr dOUT = 8 mm, vnitn prmr dIN = 5 mm a dlka
l = 37 mm. istota titanu pouitho na vrobu tere byla 99,995 %. Prv titanov
ter zaujm roli dut katody, ve vnitnm prostoru probh vboj v dut katod a
dochz k odpraovn materilu ze stn, kter me bt nsledn deponovn na
povrch substrtu. Ponvad prakticky veker vkon dodvan ze zdroje byl
disipovn uvnit katody, bylo nezbytn katodu chladit. Z toho dvodu byl titanov
ter obklopen mdnmi bloky, ktermi protkala voda. Mezi bloky a terem nebyl
umstn dn izolan prvek, a tedy protkajc voda byla na stejnm potencilu
jako katoda. Takov een bylo mon s ohledem na nzkou vodivost bn vody
z vodovodnho potrub. Vysok napt ze zdroje bylo na katodu pivdno pes
stabilizan odpor (o velikosti R = 25 nebo R = 110 . Pouit stejnosmrn
zdroj Advanced Energy MDX 500 s uzemnnm kladnm plem poskytoval
maximln hodnoty napt, proudu a vkonu, Umax = 1,2 kV, Imax = 500 mA a
Pmax = 500 W. Nerezov ndoba reaktorov komory byla uzemnn a zastvala tak
funkci anody. Pitom nejbli s n vodiv spojen objekt pedstavoval nerezov
stolek substrtu. Vka stolku pod osou byla nastaviteln, stolek a st trysky se
teoreticky mohly dotkat.

3.2. Generovn vysokonapovch pulz

Pro dosaen pulznho reimu vboje bylo teba pivst na katodu vysok
napt s pulznm prbhem. Mezi katodu a stejnosmrn zdroj vysokho napt byl
proto zapojen spnac obvod napovch pulz. Tento obvod byl zkonstruovn pmo
v laboratoi na zklad nvrhu Dr. Zdeka Hubiky z Fyziklnho stavu AV R.
Elektronick schma obvodu je po stech zakresleno na obrzcch obr. 3.3 -
obr. 3.6. Prvkem v obvodu, kter spn vysok napt, je dvojice paraleln
zapojench IGBT tranzistor BUP 314 viz. obr. 3.3. Technologie IGBT umouje

27
 Experimentln systm

velmi rychl spnn v irokm rozsahu vkon. IGBT tranzistory v principu

pedstavuj bipolrn vkonov tranzistory zen unipolrnm hradlem. Hradlo je
izolovan tenkou oxidovou vrstvou, na kolektorov stran tranzistoru se nachz PN
pechod. Pouit soustky jsou dimenzovny na maximln hodnoty napt, proudu
a vkonu Umax = 1,2 kV, Imax = 52 A a Pmax = 300 W. Spnac napt mezi dc
elektrodou (gate) a emitorem je U = 15 V. Toto napt je pivdno z budicho
obvodu zachycenho na obr. 3.4 (v upraven konstrukci spnae byl budic obvod
nahrazen optimalizovanm budiem IGBT tranzistor IR4427). K budicmu obvodu
se pipojuje vstupn signl, kter d pulzovn spnae. Tento signl je piveden
z externho funknho genertoru vytvejcho impulzn prbh napt odpovdajc
rovnm TTL o zvolen frekvenci a std. Pitom konstrukce obvodu je takov, e
nzk rove na vstupu U = 0 V zpsob sepnut stav a vysok rove U = 5 V
zpsob vypnut stav. Z dvodu galvanickho oddlen vstupnho signlu je na
vstupu budicho obvodu zaazen optolen (6N136, prrazn napt Up = 5 kV).
Vzhledem k vysokmu spnanmu napt mus bt napjec napt budicho obvodu
plovouc. Proto je soust spnae zdroj stejnosmrnho stabilizovanho napt
U = 15 V tvoen transformtorem a stabilizanm obvodem viz. schma na
obr. 3.5.
Nboj uvolovan bhem pulz je dodvn z baterie 33 vysokonapovch
elektrolytickch kondenztor. Jednotliv kondenztory maj kapacitu C = 500 F a
mohou bt pipojeny k napt do ve U = 500 V. V danm upodn, kde jsou
zapojeny vdy ti kondenztory v srii, tak lze pivst na vstup spnae maximln
napt U = 1,5 kV. Rovnomrn rozloen napt na kondenztorech zajiuj
paraleln pipojen rezistory o velikosti R = 3 MRezistory zrove slou
k odveden zbytkovho nboje z kondenztor po vypnut pstroje. K nabjen
kondenztor byl pouit ji zmnn zdroj stejnosmrnho napt Advanced Energy
MDX 500. Aby nemohlo dojt k peplovn, jsou do obvodu zaazeny dv ochrann
diody s prraznm naptm Up = 1500 V. Baterie kondenztor vetn vstupnho
filtru je zakreslena ve schmatu na obr. 3.6.
Pomoc ve popsanho spnae byly generovny napov pulzy o velmi
dobr kvalit. Dlka nbn i bn hrany dosahovala du stovek ns, co bylo
s ohledem na pouvan frekvence zcela postaujc. Pulzn prbhy napt na katod
pi probhajcm vboji jsou zobrazeny a diskutovny v kapitolch 6 a 7.2.

28
 Experimentln systm

Obr. 3.3. st obvodu zajiujc spnn vysokonapovch pulz.

Obr. 3.4. Budic obvod pro spnac IGBT tranzistory zen externm TTL signlem.

Obr. 3.5. Zdroj stabilizovanho stejnosmrnho napt 15 V pro spnac IGBT tranzistory.

Obr. 3.6. Baterie vysokonapovch kondenztor s pedazenm filtrem vstupn st spnacho

obvodu napjen ze zdroje stejnosmrnho napt.

29
 Experimentln systm

3.3. Men s elektrostatickou Langmuirovou sondou

Ke studiu parametr plazmatu generovanho v tryskovm vboji byla pouita

vlcov elektrostatick Langmuirova sonda. Proveden sondy schematicky
znzoruje obr. 3.7. Koncovou st sondy, kter byla vystavena do plazmatu a na n
tekl sondov proud, pedstavovalo tenk pm wolframov vlkno o prmru
d = 45 m. Wolfram je vhodn materil pro vrobu Langmuirovy sondy s ohledem
na vysokou teplotu tn, vysokou vstupn prci, odolnost vi dopadu iont a
pomrn nzkou tendenci k oxidaci pi bnch teplotch. Dlka koncov sti sondy
se pohybovala v rozmez l = 2-3 mm. Za touto st bylo vlkno vyvedeno do dvojice
krycch keramickch trubiek a napojeno na mdnou trubiku, pes kterou byl dle
penen signl ze sondy do micho obvodu. Vnj prmr keramickch trubiek
inil d1 = 1 mm a d2 = 0,5 mm. Dleitm prvkem v konstrukci sondy bylo vzjemn
uspodn keramickch trubiek, kdy vnitn trubika byla zasunuta do vnj tak, e
pesah inil asi 1 mm. Tmto zpsobem bylo zamezeno kontaktu vlkna s vnj
trubikou, na kter v dsledku probhajcho napraovn v tryskovm vboji rychle
vznikala elektricky vodiv tenk vrstva. Pokud by kontakt mezi vlknem a vnj
trubikou existoval, vrazn by se zvyovala efektivn plocha sondy, co by
znehodnotilo men. Koncov st sondy byla bhem men prbn itna
ohevem elektronovm proudem po pipojen ke kladnmu potencilu (U = 50-90 V,
prochzejc proud byl zdrojem omezen na hodnotu nkolika mA, aby nedolo ke
splen sondy).
Sonda byla pipojena k bon stn vlcov ndoby hlavn komory systmu
uprosted jej vky. Byla orientovna horizontln, tedy kolmo k ose plazmov
trysky. Pipojen k aparatue bylo provedeno prostednictvm linern pohybliv
prchodky s posuvem o dlce 150 mm. Sonda se proto mohla pohybovat
v horizontlnm smru od osy trysky a tm ke stnm, co dovolovalo provdt
men radilnch prbh parametr plazmatu. Pohyb sondy byl automatizovn
pomoc krokovho motorku pipojenho k dc jednotce Microcon CD40x
s integrovanm mikrokontrolerem a vkonovm zesilovaem s pulzn regulac.
Krokov motorek byl ovldn programov z PC pes sriov rozhran, co
umoovalo pohodln, pesn a rychl nastaven polohy sondy.

30
 Experimentln systm

Obr. 3.7. Schematick znzornn konstrukce elektrostatick Langmuirovy sondy. erven je

vyznaeno wolframov vlkno o prmru d = 45 m.

Elektronick obvod, prostednictvm nho byla provdna sondov men,

je schematicky znzornn na obr. 3.2 vpravo. Snahou bylo doshnout v sondovm
signlu co nejmen mry umu. Z toho dvodu byla sonda napjena
z elektrochemickho zdroje napt. Dan zdroj byl sestaven jako baterie deseti
olovnch akumultor, kad o napt 12 V a kapacit 1,3 Ah. Jednalo se tedy o
plovouc zdroj, kter poskytoval napt na sond v intervalu Up = 60 V. Men
byla zena z PC vybavenho mic kartou Adlink DAQ 2010. Na tto kart je
integrovn D/A pevodnk s rozlienm 12 bit a rychlost 1 MS/s a A/D pevodnk
s rozlienm 14 bit a rychlost pevodu 2 MS/s. Vstupn napov rozsah u A/D
pevodnku i vstupn u D/A pevodnku byl nastaven na hodnotu 10 V. Napt
generovan mic kartou bylo zesleno na hodnotu poadovanou na sond
vysokonapovm operanm zesilovaem. K men sondovho proudu slouil
v obvodu pevodnk proud-napt tvoen operanm zesilovaem TL071
optimalizovanm pro nzkou rove umu. Pepnaem bylo mon mnit velikost
odporu ve zptn vazb zesilovae a nastavovat tak pracovn rozsah, tj. proud, pi
kterm zesilova dosahoval saturace. Minimln rozsah inil Ip,min = 100 ,
maximln Ip,max = 20 mA. V danm uspodn nemohla bt zem mic elektroniky
vodiv propojena s uzemnnm aparatury, tj. s anodou (oba vstupy pevodnku
proud-napt by potom byly na stejnm potencilu). Proto byl vstup D/A
pevodnku mic karty opticky oddlen izolanm zesilovaem. U vstupu A/D
pevodnku bylo vyuito skutenosti, e je diferenciln, tzn. lze na nj pivst napt
vzhledem ke zvolen referenci. (Stejn oddlen izolanm zesilovaem jako u
vstupu mic karty by zde nebylo mon z dvodu frekvennho omezen
izolanho zesilovae. Toto omezen by nedovolilo doshnout dostatenho asovho
rozlien u men v pulznm reimu viz ne.)
Na danm micm systmu bylo vhodn provdt men takovm
zpsobem, e pro kad napt, kter bylo postupn nastavovno na sond, byl
zaznamenvn asov prbh proudu. Doba, kterou jedno men proudu v ase

31
 Experimentln systm

trvalo, byla urena zvolenm potem bod a vzorkovac frekvenc. V ppad

kontinulnho stejnosmrnho reimu byl takto vdy opakovan mnohokrt zmen
jeden bod voltamprov charakteristiky a nsledn vypotena stedn hodnota. Pi
pulznm reimu byla men synchronizovna se zatkem napovho pulzu na
katod. V rmci jednoho men proudu v ase byly zskny body odpovdajc
charakteristikm v rznch asech bhem periody pulznho buzen (men probhalo
souasn pro vechny tyto charakteristiky). Maximln rychlost A/D pevodnku
2 MS/s znamenala asov rozlien 0,5 s. Poet bod byl vtinou volen tak, aby
men pokryla celou periodu. Pro potlaen umu byla jednotliv men asovch
prbh proudu vdy nkolikrt opakovna. Ukzka asovho vvoje sondovch
charakteristik je uvedena na obr. 3.8.
600

500

400
|Ip| [A]

300

t = 50s
200
100s
150s
100 300s
500s
0
-8 -6 -4 -2 0 2
Up [V]

Obr. 3.8. Pklad vvoje sondov charakteristiky v tryskovm vboji buzenm pulznm naptm o
frekvenci f = 1 kHz a std S = 10 % pro nkolik vybranch as od zatku pulzu na katod.

Z ve uvedenho vyplv, menmi bylo dosaeno velikho mnostv

sondovch charakteristik, a tedy nebylo mon vyhodnocovat samostatn z kad
zskan charakteristiky jednotliv parametry plazmatu. K vyhodnocen charakteristik
byl proto vytvoen vlastn software, pomoc nho byly charakteristiky zpracovvny
automaticky. Z pulznch men byly pro jednotliv veliiny pmo vyhodnocovny
jejich asov prbhy. Program uroval parametry plazmatu na zklad vztah
uvedench v kapitole 2.4. Sprvnost vyhodnocen mohla bt soubn s probhajcm
zpracovnm kontrolovna. V hlavnm okn programu byly toti bhem zpracovn v
nkolika grafech zobrazovny vybran kroky vyhodnocen, bylo tak mon prbn

32
 Experimentln systm

sledovat nap. odchylku u provedench proloen v pslunch oblastech sondovch

charakteristik.

3.4. Plazma monitor

Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm byla provdna

pstrojem Hiden EQP 500. Tmto zazenm lze studovat kladn a zporn ionty i
neutrln stice ptomn v plazmatu a do hmoty 510 atomovch hmotnostnch
jednotek a energie a 100 eV. Princip plazma monitoru byl ji popsn v kapitole 2.5
spolen s interpretac vsledk men. Plazma monitor byl pipojen k bon stn
vlcov ndoby reaktoru, sonda spektrometru (vstupn st umstn uvnit reaktoru)
byla orientovna v horizontlnm smru. Pipojen bylo provedeno pes linern
posuv, dky emu bylo mon mnit polohu sondy v rmci intervalu od stedu
reaktorov ndoby a k jej vnitn stn. V danm uspodn byla sonda
spektrometru nasmrovna pmo proti magnetronu, tj. leela na spolen ose s
kruhovm terem magnetronu. Osa trysky byla k tto ose kolm, protnala ji ve
stedu reaktoru.
elo spektrometru se vstupn trbinou je izolovno a pln zrove funkci
extrakn elektrody. Pivedenm napt na nj jsou nabit stice v plazmatu
v zvislosti na polarit smrem do spektrometru pitahovny nebo odpuzovny, m
je mon ladit velikost detekovanho signlu. Pi studiu depozinch proces tato
monost odpovd piveden pedpt na substrt. Napt na elektrodch iontov
optiky uvnit spektrometru jsou vztaena ke spolen zemi (kterou pedstavovala
kostra aparatury), nikoli k potencilu extrakn elektrody. Potencilov rozdl, jm
projde stice ped vstupem do energetickho filtru, tedy na potencilu na vstupu
spektrometru nezvis. Plat, e na nulov energii je detekovn iont, kter vznik
v plazmatu na nulovm potencilu s nulovou kinetickou energi a neprodl dnou
srku. V provedench mench bylo extrakn napt na vstupu spektrometru
standardn nastaveno na hodnotu UO = -0,1 V vi uzemnn, tedy smrem do
spektrometru byly pitahovny kladn ionty. Prmr trbiny inil d = 50 m, tato
hodnota odpovdala pracovnm tlakm v reaktoru v du jednotek a destek Pa.

33
 Experimentln systm

ka intervalu energi stic, kter projdou energetickm filtrem, je dna

geometri filtru a v men me tak nastavenm potencilovho rozdlu mezi jeho
vlcovmi elektrodami. Geometrick parametry udvajc pesnost uren energie
jsou prmr vstupn apertury filtru, dlka filtru, polomr zakiven elektrod a hel,
jej zaujmaj. V ppad pouitho pstroje z konstrukce vyplvalo energetick
rozlien E = 1,2 eV. S ohledem na velikost energi zjitnch ve studovanch
podmnkch jde o pomrn vysokou hodnotu.
Spektroskopick men bylo mon provdt s asovm rozlienm. Prbh
men je v takovm ppad zen externm TTL signlem. Sbr dat je zahjen s
urenm zpodnm od nbn nebo bn hrany dcho signlu a probh po
zvolen asov interval. U periodickch signl je men opakovno, aby byla
snena mra umu. Vol se celkov as, po kter m bt v dan sti periody
zaznamenvn signl na detektoru. Men potom probh pslun poet period.
V sekvenci lze postupn zvyovat zpodn zatku men a tm zskat asov
prbh v rmci cel periody. Zmen asov vvoj ovem odpovd situaci v mst
detektoru. Pro zskn asovho vvoje na vstupu spektrometru je teba zohlednit
dobu letu stic jeho vnitnm prostorem. Doba letu spektrometrem tFS zvis na
hmotnosti iontu, jeho poten kinetick energii a prbhu potencilu urenho
iontovou optikou. Lze ji piblin vyjdit jako souet as prchodu jednotlivmi
funknmi stmi spektrometru (viz. obr. 2.7) pomoc nsledujcho vztahu:

2m 1
s m m 2m
t FS s ext sm sd (3.1)
e V p Vext V0 Vax en 2eV 2eVte Vdyn
ax

sext, sen, sm a sd oznauj po ad dlku iontov trajektorie v extraktoru (vstupn

driftov trubice s iontovou optikou), energetickm filtru, kvadruplu a detektoru.
Vext, Vax, Vte, Vdyn a V0 jsou potencil extraktoru, potencil dc elektrody v driftov
trubici, potencilov rozdl nap kvadruplem, potencil na prvn dynod detektoru
a referenn potencil (zem). Vztah vychz ze zjednoduujcho pedpokladu, e
iont vznik na potencilu Vp s nulovou kinetickou energi.

34
4. Men rychlosti proudn plazmatu a neutrlnho
plynu v systmu nzkotlak plazmov trysky

Hlavn pednost systmu nzkotlak plazmov trysky z hlediska ppravy

tenkch vrstev je skutenost, e umouje provdt depozici lokln, do pesn
definovanch pozic. Tato vlastnost vychz pmo z geometrie. Plyn vstupuje do
systmu tryskou, jeho proud je orientovn jednm smrem, tedy v podstat je
zformovn urit kanl, kter se s ohledem na experimentln podmnky vlivem
proces v plazmachemickm reaktoru postupn rozpad. Systm nzkotlak
plazmov trysky se proto uplatuje zejmna pi nanen tenkch vrstev na substrty
s komplikovanmi tvary, nap. do vnitnch stn, dutin, apod. Na druh stran
smrov preference psob pote se klovatelnost depozinho procesu, tj.
v ppad deponovn vtch ploch se typicky nedosahuje ideln rovnomrn
tlouky vrstvy (zde se pouvaj vcetryskov systmy, viz. nap. [Chichina,
2005]). Proudn z trysky a jeho zvislost na nastaven experimentlnch podmnek
tedy pedstavuje zkladn charakteristiku systmu, kter vraznm zpsobem
ovlivuje chovn plazmatu generovanho v katod i cel depozin proces.
Hlavnmi parametry urujcmi proudn z trysky jsou geometrie trysky, tok
pracovnho plynu a teplota a tlak v trysce i v objemu reaktoru. Z uvedenho vyplv,
e znalost proudn je dleit tak pi porovnvn vsledk z rznch
konstruknch variant systmu plazmov trysky.
V prci [Tich, 1994] bylo prezentovno men zabvajc se zformovnm
plazmovho kanlu prostednictvm digitlnho zpracovn fotografi vboje. Byl
popsn vvoj plazmovho kanlu vystupujcho z trysky o vnitnm prmru 4 mm
v zvislosti na prtoku pracovnho plynu a tlaku v aparatue (pouze pro vysok
prtoky v du jednotek Pam3/s, nebyla rozliena zvislost na prtoku a na tlaku).
Obr. 4.1 zachycuje pozorovan tvar plazmovho kanlu ve dvou ppadech. Bylo
ukzno, e pi nich prtocch pracovnho plynu m proudn z trysky difzn
charakter. S narstajcm prtokem se ale postupn vce uplatuje konvekn
proudn, nejprve ve vtch vzdlenostech od st trysky. Pi vysokch prtocch
nad 1 Pam3/s byl ji plazmov kanl pln zformovn. Pm men rychlosti toku
neutrlnho plynu z trysky bylo provedeno v prci [Brdo, 1990]. Men bylo

35
 Men rychlosti proudn

realizovno pomoc statick Pitotovy trubice, tzv. Prandtlovy sondy. Byly zskny
radiln profily rychlosti v nkolika vzdlenostech od trysky i pro nkolik rznch
prmr trysky. Tvar profil odpovd gaussovskmu prbhu, v nejblim okol
trysky je parabolick. Ve zvolench podmnkch dosahovalo proudn
nadzvukovch rychlost blcch se a k hodnotm Machova sla M = 2. Dlka
oblasti, ve kter nabvalo proudn nadzvukovho charakteru, nkolikrt pesahovala
teoretickou hodnotu pro laminrn reim. Z toho vyplv, e proudn nen ist
laminrn. Pi proudn z trysek malch prmr (d = 2mm) se vyskytovaly rzov
vlny. Bylo tak provedeno porovnn situace, pi zapnutm a vypnutm vboji.
V probhajcm vboji byly nameny mrn ni hodnoty rychlosti proudn, co
bylo vysvtleno ohvnm plynu. Ob ve uveden prce byly uskutenny
v podmnkch vysokch prtok pracovnho plynu v du jednotek Pam3/s a
relativn vysokch tlak. Nkter dal vsledky tkajc se proudn v systmu
plazmov trysky byly dosaeny prostednictvm potaovch model viz. nap.
[Selezneva, 2001]. Experimentln studium interakce plazmovho kanlu se
substrtem u systmu nzkotlak plazmov trysky buzen RF polem bylo
publikovno v [cha, 1996].

Obr. 4.1. Vvoj plazmovho kanlu u st trysky pi zvyovn prtoku pracovnho plynu a tlaku p
v aparatue. Obr. nalevo: = 0,3 Pam3/s, p = 30 Pa, obr. napravo: = 1,2 Pam3/s, p = 70Pa.
Pevzato z [Tich, 1994].

Clem zde uvedench men bylo popsat proudn v danm systmu

nzkotlak plazmov trysky jako jeho zkladn charakteristiku. Snahou bylo rozvst
dve publikovan vsledky a zamit se zejmna na experimentln podmnky
nejastji pouvan bhem ppravy tenkch vrstev. Jedn se o oblast prtok

36
 Men rychlosti proudn

mench ne = 100 sccm (0,169 Pam3/s) a tlak v du jednotek a destek Pa.

Studium rychlosti proudn z trysky bylo provedeno dvma nezvislmi metodami.
Prvn metoda spovala v men iontovho toku na elektrostatickou Langmuirovu
sondu pipojenou na zporn potencil v pulznm reimu buzen tryskovho vboje.
lo tedy o men rychlosti toku plazmatu v probhajcm vboji. Druhou metodu
pedstavovalo uit statick Pitotovy trubice. Pitotovou trubic je z principu urovna
rychlost proudn neurlnho plynu. Proveden men byla proto realizovna
v podmnkch bez vboje. Dvodem k men pi vypnutm vboji byla i skutenost,
e ptomnost uzemnn nerezov trubice v okol trysky v hocm vboji by hoen
vboje naruila. To je diskutovno jet ne. V situaci bez vboje tak na trubici
nedochzelo k nedouc depozici odprenho materilu. Schma uspodn
experimentu s Langmuirovou sondou a Pitotovou trubic je znzornno na obr. 4.2.

Obr. 4.2. Schma experimentlnho uspodn pro men rychlosti proudn plazmatu a neutrlnho
plynu v systmu nzkotlak plazmov trysky pomoc Langmuirovy sondy a Pitotovy trubice vetn
obvodu pro pulzn buzen vboje.

4.1. Men iontovho toku na sondu v pulznm reimu

Pulzn reim tryskovho vboje me bt s vhodou vyuit k men

rychlosti toku plazmatu uvnit reaktoru. Men bylo zaloeno na nsledujc vaze.
K ionizaci neutrlnho plynu dochz tm vhradn ve vnitnm objemu trysky

37
 Men rychlosti proudn

bhem aktivn sti periody pulznho buzen vboje. Jestlie vn trysky nen
ptomno elektrick pole, je pohyb iont i neutrl po oputn trysky ovlivovn
pouze vzjemnmi srkami a difz. Oba efekty vedou ke zpomalovn pohybu
stic podl osy trysky. Kladn ionty mohou bt detekovny elektrostatickou
Lagmuirovou sondou pipojenou na zporn potencil. Kad napov pulz na
katod zpsob s uritm zpodnm proudov impuls na sond. Pokud je men
asovho prbhu proudu na sond synchronizovno s pulznm buzenm tryskovho
vboje, lze as detekce impulsu na sond povaovat za dobu letu iont od st trysky
k sond. Prbh rychlosti je potom mon zskat jako asovou derivaci uraen
drhy po proveden vce men v rznch vzdlenostech od trysky.
Uveden postup je pmoar v ppad, kdy sondou zaznamenvme
dostaten vrazn a pedevm krtk a ostr pulzy (vzhledem k period buzen
vboje). Ve skutenosti vak pulzy ideln tvar nemaj. Typicky proud na sond
prudce narst, doshne maxima a pozvolna zanik. S pibvajc vzdlenost od st
trysky je maximum m dl tm mn zeteln, co je zejm zpsobeno srkami a
difznm rozpadem plazmatu. Do prbhu pulzu se tak promtaj pechodov jevy
souvisejc s bnou hranou napt na katod. Prakticky bylo teba zvolit co nejni
opakovac frekvenci a stdu, pi n byl vboj stabiln. Pitom nebylo douc
vrazn zvyovat napt na katod, aby byly zachovny podmnky, ve kterch m
bt vboj studovn. S ohledem na tyto skutenosti byly zvoleny nsledujc
parametry vboje: napt na katod U = 500 V, budic frekvence f = 400 Hz, stda
S = 1 % (dlka aktivn sti periody Tp = 25 s). V mench, kdy nebyla explicitn
studovna zvislost na prtoku plynu, byla nastavena hodnota Ar = 30 sccm. Stedn
hodnota iontovho proudu za danch podmnek byla piblin I = 75 mA. Prbh
iontovho proudu ukazuje obr. 4.3. Jednotliv kivky v grafu odpovdaj rznm
vzdlenostem sondy od st trysky. Polohy maxim v grafu na obr. 4.3 lze povaovat
za nejpravdpodobnj doby letu iont od trysky na sondu. Po odeten tchto
hodnot byla zkonstruovna zvislost drhy uraen ionty na ase, jej derivac je ji
hledan rychlostn prbh. Derivace nebyla potna pmo z namench dat,
hodnoty byly nejprve proloeny polynomem druhho stupn. Zpracovn dat
znzoruje obr. 4.4. Z nj je patrn, e parabolick zvislost odpovdajc
rovnomrn zpomalenmu pohybu je skuten dobrou aproximac.

38
 Men rychlosti proudn

0,5
h = 27mm
32mm
0,4 37mm
42mm
0,3 47mm
52mm
57mm

I [mA]
0,2

0,1

0,0

-0,1
0 100 200 300 400 500 600 700
t [s]

Obr. 4.3. Typick prbh iontovho proudu na sondu v ase pi postupn zmn polohy sondy v ose
trysky. Souadnice h udv svislou vzdlenost od st trysky. Parametry vboje: p = 20 Pa,
= 30 sccm, U = 500 V, f = 400 Hz, S = 1 %.

60 125

50
100

40
75
h [mm]

v [m/s]

30
50
20

25
10

0 0
0 100 200 300 400 500 25 30 35 40 45 50 55 60
t [s] h [mm]

Obr. 4.4. Zpracovn namench asovch prbh proudu na sondu z obr. 4.3. Drha iont v ase
byla proloena parabolou vlevo, rychlost byla potom spotena jako asov derivace a vynesena proti
vce sondy pod tryskou - vpravo.

Pro men byla pouita vlcov Langmuirova sonda s wolframovm

vlknem o tlouce 50 m a dlce 3 mm. Sonda byla pipojena ke zdroji zpornho
napt o velikosti -90 V pes rezistor s odporem 10 k. Poloha sondy byla fixovna v
ose trysky, zmny vzjemn vzdlenosti mezi sondou a tryskou bylo dosahovno
svislm posuvem trysky (viz. popis aparatury v kapitole 3.3). Z konstruknch
dvod nebylo mon piblit sondu k trysce na mn ne h = 27 mm. Men bylo
provdno do maximln vzdlenosti h = 60 mm. Pro vt vzdlenosti u dochzelo
k pli velkmu rozmazn impulz detekovanch na sond a ve popsan
interpretace men by zde byla problematick.

39
 Men rychlosti proudn

Zskan prbhy rychlost v ose trysky pro rzn tlaky jsou zobrazeny na
obr. 4.5. Graf odpovd prtoku argonu Ar = 30 sccm, pi kterm vykazuje tryskov
vboj stabiln chovn, a v experimentech s plazmovou tryskou byl volen nejastji.
U jednotlivch bod je vyznaena chyba odhadnut ve vi 10 %. Hlavn zdroj
chyby pedstavuje proveden aproximace drhy iont v ase polynomem druhho
stupn. Z grafu je patrn, e rychlost proudn podl osy trysky monotnn kles a je
vrazn ovlivnna tlakem v aparatue. Zatmco pi tlacch v du nkolika destek Pa
nepesahuje rychlost proudn hodnotu 100 m/s, pi tlacch v du jednotek Pa
nabv hodnot nkolikrt vych. Nejvy rychlosti se vyskytuj nejble k st
trysky. Za nzkch tlak dochz k velik absolutn zmn rychlosti v rmci
menho intervalu vzdlenost od trysky, nap. pro p = 2 Pa: klesne mezi h = 32 mm
a h = 57 mm o v > 250 m/s. V menm oboru tlak a vzdlenost od trysky m
pokles rychlosti se vzdlenost piblin odmocninov charakter. To odpovd
pouitmu piblen rovnomrn zpomalenho pohybu.

p = 2Pa
500 5Pa
10Pa
20Pa
400
50Pa
100Pa
300
v [m/s]

200

100

0
25 30 35 40 45 50 55 60
h [mm]

Obr. 4.5. Prbh rychlosti proudn plazmatu v ose trysky pro rzn hodnoty tlaku pracovnho plynu
v aparatue zskan z men iontovho toku. Parametry vboje: Ar = 30 sccm, U = 500 V,
f = 400 Hz, S = 1 %.

Dle byla studovna zvislost proudn plazmatu na zvyujcm se prtoku

pracovnho plynu. Zde byl pozorovn zajmav efekt v asovch prbzch
iontovho proudu na sondu. Pi uritm nastaven parametr vboje se v malch
vzdlenostech od st trysky u tchto prbh vyskytovala dv maxima, tedy
v podstat dochzelo ke dvma asov posunutm nbhm iontovho proudu viz.
obr. 4.6. Pitom relativn intenzita nbh se vrazn mnila v zvislosti na

40
 Men rychlosti proudn

parametrech vboje. Ve vtin ppad bylo maximum mn vraznho nbhu

skryto uvnit toho vraznjho. Nbh, kter nastval v ase dve, se vyskytoval pi
vych prtocch a nzkch tlacch. Popsan chovn ukazuje na ptomnost dvou
skupin iont. Pi vych prtocch a nich tlacch pravdpodobn existuje
v plazmovm kanlu pod tryskou skupina iont s vy rychlost vykonvajc vce
usmrnn pohyb. Tyto ionty mezi stm trysky a mstem men neprodlvaj
srky, kter by jejich pohyb vraznji ovlivnily. Metoda men se svou pesnost
neumoovala rozliit ob skupiny iont a porovnat jejich rychlosti v podmnkch,
kdy byl patrn vskyt obou skupin souasn. Dvodem byla skutenost, e interval
vzdlenost od trysky, v nm mohla bt men provdna, byl pli krtk na to,
aby byl dosaen dostaten poet bod pro ob skupiny. Men proto byla
vyhodnocovna jen v ppadech, kdy signl od jedn skupiny iont vrazn
pevyoval signl druh skupiny (ne jako situace na obr. 4.6). Obr. 4.7 zachycuje
rychlostn prbhy pro rzn prtoky pi tlaku p = 10 Pa, kter odpovdaj pouze
pomalej skupin iont. Prvn nbh v iontovm proudu zde nebyl v dnm ze
zobrazench bod detekovn. Naopak na obr. 4.8 je zachycen rychlostn prbh
plazmatu v ose trysky pro tlak p = 3 Pa a prtok Ar = 100 sccm, kdy dolo
k rychlejmu nbhu ve vech mench vzdlenostech.
Uveden vsledky zejm prokazuj monotnn rst rychlosti iont
s prtokem pracovnho plynu. Pi konstantnm tlaku se ale jedn jen o pozvoln
nrst. Zmna pracovnho tlaku se na velikosti rychlosti iont projev podstatn
vraznji ne zmna prtoku.

0,7 0,6
h = 27mm Ar = 100sccm
0,6 32mm 0,5 75sccm
37mm
0,5 50sccm
42mm 0,4
30sccm
0,4 47mm
0,3
52mm
I [mA]

I [mA]

0,3
57mm 0,2
0,2
0,1
0,1

0,0 0,0

-0,1 -0,1
0 100 200 300 400 500 0 100 200 300 400 500
t [s] t [s]

Obr. 4.6. asov prbh iontovho proudu na sondu pi vych prtocch pracovnho plynu. Vlevo
situace pi p = 10 Pa a Ar = 100 sccm pro rzn pozice sondy pod tryskou, vpravo vvoj s postupn
rostoucm prtokem v nejmen nastaviteln vzdlenosti od st trysky h = 27 mm pi tlaku p = 10 Pa.

41
 Men rychlosti proudn

300
Ar = 100sccm
75sccm
250 50sccm
30sccm
200

v [m/s]
150

100

50

0
25 30 35 40 45 50 55 60
h [mm]

Obr. 4.7. Prbh rychlosti toku plazmatu v ose trysky pi rznch prtocch pracovnho plynu.
p = 10 Pa. Ve vech uvedench bodech byl pozorovn pouze pomalej nbh iontovho proudu.

12 1000
h = 27
10 32
37 800
8 42
47 600
6
52
v [m/s]
I [mA]

4 57
400

2
200
0

-2 0
0 100 200 300 400 500 25 30 35 40 45 50 55 60
t [s] h [mm]

Obr. 4.8. asov prbhy iontovho proudu na sondu v ose trysky pi p = 3 Pa a Ar = 100 sccm
(vlevo) s vyhodnocenm rychlosti proudn plazmatu v ose (vpravo). Za tchto podmnek byl ve vech
mstech men pozorovn rychlej nbh iontovho proudu viz. text.

4.2. Men rychlosti proudn neutrlnho plynu Pitotovou trubic

Statick Pitotova trubice (nazvan rovn Prandtlova sonda) pedstavuje

standardn nstroj pro men rychlosti proudn plynu [Zhang, 2006]. Jestlie
umstme proti proudu plynu trubici, kter je na opanm konci uzaven, proudn
plynu je uvnit trubice perueno a tlak uvnit je dn soutem tlaku v okol trubice a
tlaku zpsobenho dynamickou silou plynu. Tlak plynu v okol trubice je oznaovn
jako statick tlak pS, tlak vyvolan proudem plynu jako dynamick tlak pD a jejich
souet jako celkov tlak pT. Proudn je popsno Bernoulliho rovnic. V ppad
laminrnho reimu proudn a nzkch rychlost me bt celkov tlak vyjden
jednoduchm vztahem:

42
 Men rychlosti proudn

1 2
pT p S v (4.1)
2
kde je hustota plynu a v jeho rychlost. Pro stanoven rychlosti proudn tak sta
znt rozdl mezi celkovm a statickm tlakem. Pi men vtch rychlost,
dosahujcch hodnot okolo rychlosti zvuku, je teba pout piblen pro adiabatick,
izoentropick proudn idelnho plynu. V tomto piblen lze vyjdit celkov tlak
nsledovn:

1v 2 1 1 2 1
pT p S 1 p S 1 M (4.2)
2 p 2
S

kde = cp/cv je pomr specifickch tepel danho plynu oznaovan jako adiabatick
exponent. Pro argon je pi teplot T = 300 K = 1,67. Ve vztahu (4.2) je zavedeno
Machovo slo M = v/va, jen udv rychlost v nsobcch rychlosti zvuku va. Pro
rychlost zvuku plat:
p S
va RT (4.3)

Statick Pitotova trubice je obvykle konstruovna jako dv koaxiln veden
trubice s mrn odlinm prmrem. Vnitn trubice je na konci orientovanm proti
smru toku plynu oteven a na opanm konci uzaven, vnj trubice je naopak na
stran vstupujcho plynu uzaven, ale v bon stn m otvory. Ve vnitn trubici je
tak mon mit celkov tlak a ve vnj statick tlak, ppadn prostednictvm
diferencilnho manometru pmo rozdl obou tlak. Detailnj popis proveden
Pitotovy trubice lze najt nap. v [Klopfenstein, 1998]. Pro ne uveden men
rychlosti proudn z plazmov trysky byla vyrobena Pitotova trubice podle vlastnho
nvrhu tak, aby co nejlpe vyhovovala pouit v aparatue. Nkres trubice je
znzornn na obr. 4.9. Pitotova trubice byla realizovna dvojic nerezovch trubiek
vedench vedle sebe. Vzhledem ke vnjmu prmru trubiek 1,2 mm bylo
zajitno pln postaujc prostorov rozlien. Tyto dv trubiky byly zavedeny do
6 mm irok nerezov trubiky, piem jedna z nich prochzela skrz a na opanm
konci opt vystupovala ven a druh byla na vnj trubiku napojena. Vstupn st
Pitotovy trubice o dlce 35 mm byla zahnuta kolmo ke zbytku trubice, jeho dlka
inila 450 mm. Vnj nerezov trubika byla peletna a prostednictvm rouben
Swagelok s teflonovm tsnnm pipojena k prub aparatury. Toto proveden
umoovalo pohyb trubice pi udren vakua v aparatue v du 10-4 Pa. Tlo trubice

43
 Men rychlosti proudn

bylo pipojeno k aparatue v horizontlnm smru, v rovin symetrie vlcov ndoby,

vstup trubice byl orientovn svisle, stejn jako plazmov tryska. Vertikln
vzdlenost mezi stm trysky a vstupem trubice mohla bt plynule nastavovna
pohybem trysky. Prakticky mohla bt promena oblast pod tryskou, od st trysky
v radilnm i axilnm smru. K men rozdlu tlak v trubikch byl pouit
diferenciln manometr s pesnost 0,13 Pa (0,5 % rozsahu 0,2 Torr). Statick tlak
byl men kapacitnm manometrem pro sledovn tlaku v hlavn komoe aparatury.
Chyba uren rychlosti pi men s Pitotovou trubic nepeshla 1 %, v grafech ne
je jej velikost srovnateln s velikost pouitch symbol, a nen proto explicitn
vyznaena.

Obr. 4.9. Nkres konstrukce Pitotovy trubice.

Ji bylo uvedeno, e studium proudn z trysky pomoc Pitotovy trubice bylo

provedeno v podmnkch bez vboje. Nicmn pedem bylo uskutenno i nkolik
men v hocm vboji, kter ukazuj, jakm zpsobem se ptomnost vboje do
hledan rychlosti neutrlnho plynu promt. Srovnn dosaench rychlost pi
vypnutm a zapnutm kontinulnm stejnosmrnm vboji je zachyceno na obr. 4.10.
V lev sti obrzku jsou porovnny hodnoty rychlost pi dvou rznch tlacch,
napravo je zobrazen vsledek men v podmnkch bez vboje spolen s vsledky
z men ve vboji o dvou zvolench vbojovch proudech. Urit rozdly v
rychlostech byly zjitny pouze v blzkm okol st trysky za vych tlak, co je
situace, kdy se ptomnost Pitotovy trubice na chovn vboje nejvce projev. Pi
zapnutm vboji toti trubice, jako nejbli vodiv tleso v okol trysky, sten
zastvala roli anody a odvdla vbojov proud. To vede ke zven teploty
v blzkosti st trysky. V takov situaci ji dostaten dobe neplat vztah (4.2) a
zskan hodnoty rychlosti jsou zkresleny. Z praktickho hlediska mla navc vznam
skutenost, e provedenm men pi vypnutm vboji nebyla Pitotova trubice
vystavena napraovn materilu z trysky. S ohledem na mal prmr pouitch
trubiek by v opanm ppad dochzelo ke sniovn jejich vakuov vodivosti a
bylo by problematick mit na vstupu tlak.

44
 Men rychlosti proudn

500 500
p = 10Pa I = 0mA
p = 10Pa, vboj 300mA
400 p = 50Pa 400
500mA
p = 50Pa, vboj
300 300
v [m/s]

v [m/s]
200 200

100 100

0 0
0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50
h [mm] h [mm]

Obr. 4.10. Srovnn vsledk men s Pitotovou trubic pi vypnutm a zapnutm vboji. Vlevo
situace pro dva rzn tlaky a vbojov proud I = 300 mA, vpravo porovnn situace bez vboje
s vbojem o dvou rznch proudech pi tlaku p = 10 Pa. Ar = 30 sccm.

Pozornost byla zamena pedevm na rychlostn prbhy v ose trysky.

Obr. 4.11 zachycuje vsledky men pro tyi vybran pracovn tlaky, kter zhruba
pokrvaj celou oblast typicky pouvanch tlak v systmu nzkotlak plazmov
trysky. Graf ukazuje monotnn pokles rychlosti proudn podl osy smrem od
trysky. m dle od st, tm je pokles rychlosti mrnj. Piblen rovnomrn
zpomalenho pohybu, kter bylo provedeno u men iontovho proudu na sondu ve
vzdlenostech od trysky vtch ne h = 27 mm, pro blzk okol trysky neplat. Toto
pozorovn lze vysvtlit opt skutenost, e proudn je v blzkm okol trysky vce
usmrnn. Pravdpodobnost srky stic, vedouc ke snen rychlosti, je zde
men.

800 p = 1Pa
10Pa
700
30Pa
600 100Pa

500
v [m/s]

400

300

200

100

0
0 10 20 30 40 50 60
h [mm]

Obr. 4.11. Prbh rychlosti proudn neutrlnho plynu v ose trysky uren Pitotovou trubic pro tyi
vybran tlaky. Ar = 30 sccm.

45
 Men rychlosti proudn

800

700

600

500

v [m/s]
400
va = 322m/s
300

200

100

0
0 20 40 60 80 100
p [Pa]

Obr. 4.12. Zvislost rychlosti proudn plynu z trysky na tlaku v bod umstnm 7 mm od st trysky
v jej ose. Ar = 30 sccm. V grafu je vyznaen tlak, pi kterm dochz k pechodu mezi
podzvukovm a nadzvukovm reimem proudn.

Pro nzk tlaky v du jednotek Pa byly zjitny vysok rychlosti proudn

pesahujc hodnotu rychlosti zvuku. Ta in pro argon za pokojov teploty 322 m/s.
Pi tlaku p = 1 Pa vykazovalo proudn nadzvukov charakter a do vzdlenosti
h = 40 mm, naopak pi tlaku vym ne p = 20 Pa ji bylo proudn i tsn za stm
podzvukov. Zvislost rychlosti proudn na tlaku v bod situovanm na ose trysky
7 mm od st je zachycena na obr. 4.12. V obrzku je vyznaeno dosaen rychlosti
zvuku pi tlaku piblin p = 13 Pa.
Podle [Jousten, 2008] me bt rychlost proudn nadzvukov, jestlie se
velikost tlaku v reaktoru pohybuje pod kritickou hodnotou pc danou vztahem:

2 1
pc p IN (4.4)
1
kde pIN je tlak uvnit trysky. Pro ppad argonu a dalch monoatomrnch plyn je
pc ~ pIN/2. Tlak uvnit trysky me bt v aproximaci idelnho plynu se tenm a
tepelnou absorpc vyjden jako [Hubika, 2007]:
TN
p IN (4.5)
T300 AN RM

kde TN je termodynamick teplota neutrlnho plynu na vstupu z trysky, T300 teplota

plynu ped vstupem do trysky, AN prez trysky a RM univerzln plynov konstanta
vztaen k molrn hmotnosti pracovnho plynu. Jestlie budeme uvaovat nulov
ohev plynu, tj. vechno teplo dodan do trysky ze zdroje je odvedeno chladcm

46
 Men rychlosti proudn

okruhem, zskme piblinou hodnotu tlaku v trysce pIN ~ 20 Pa. Potom by mlo
dojt k ustaven nadzvukovho proudn pi tlacch v aparatue nich ne p = 10 Pa.
Reln vak k uritmu ohevu plynu pi prchodu tryskou dochz, a proto je
kritick hodnota tlaku pro pechod do nadzvukovho reimu vy. Pestoe hodnota
kritickho tlaku zskan z uvedenho teoretickho modelu na zklad nepln
znalosti parametr vboje me bt brna vcemn jen jako odhad, je ve velmi
dobr shod s vsledkem men na obr. 4.12.
Graf na obr. 4.13 znzoruje rst rychlosti proudn se zvyujcm se
prtokem pracovnho plynu. Zvislost byla studovna do maximlnho prtoku
Ar = 100 sccm, vy prtoky se bn u systmu nzkotlak plazmov trysky
nepouvaj. Ve srovnn s ve uvedenou tlakovou zvislost je zjitn nrst
rychlosti s prtokem jen mrn. Pomal rst rychlosti s prtokem pi konstantnm
tlaku znamen, e se relativn rychle zvtuje plocha pn k ose trysky, kterou plyn
prochz, tedy nastv roziovn kanlu proudn.
500

400

300
v [m/s]

200

100
h = 7mm
17mm
0
0 20 40 60 80 100 120
Ar [sccm]

Obr. 4.13. Zvislost rychlosti proudn plynu z trysky na prtoku pracovnho plynu ve dvou
vzdlenostech pod tryskou v jej ose. p = 10 Pa.

4.3. Srovnn vsledk dvou experimentlnch metod

Porovnn vsledk dosaench menm iontovho proudu na sondu a

menm Pitotovou trubic je zachyceno ve tech grafech na obr. 4.14. Vykresleny
jsou rychlostn prbhy podl osy trysky pi tlacch 10, 30 a 100 Pa.

47
 Men rychlosti proudn

500

400

300

v [m/s]
200

100 p = 10Pa

0
0 10 20 30 40 50 60
h [mm]
300

250

200
v [m/s]

150

100

50 p = 30Pa

0
0 10 20 30 40 50 60
h [mm]

100

80

60
v [m/s]

40

20
p = 100Pa

0
0 10 20 30 40 50 60
h [mm]

Obr. 4.14. Srovnn vsledk rychlosti proudn dosaench menm Langmuirovou sondou
(erven) a Pitotovou trubic (ern). Grafy odpovdaj tem vybranm tlakm, postupn seshora
p = 10 Pa, p = 30 Pa a p = 100 Pa,Ar = 30 sccm.

48
 Men rychlosti proudn

Pi tlaku p = 30 Pa jsou vsledky obou metod ve velmi dobr shod pln

v rmci stanoven chyby, pi tlacch p = 10 Pa a p = 100 Pa dochz k jistm
odchylkm. Nejvt rozdl je pozorovn pro mal tlak p = 10 Pa. Se sniujcm se
tlakem narst stedn voln drha mezi srkami iont s neutrly, co znamen
mn efektivn penos hybnosti mezi tmito sticemi. Sondov men proto udvaj
ni hodnotu rychlosti proudn ne men s Pitotovou trubic. Naopak pi vysokm
tlaku p = 100 Pa byla zskna mrn ni hodnota rychlosti pro neutrln plyn. Zde
vysvtlen souvis s efektem kontrakce plazmovho kanlu, tj. pomysln trubice, j
protk vtina vbojovho proudu, do osy trysky se zvyujcm se tlakem v
reaktoru. Jedn se o znm efekt, kter byl pro vbojov trubice popsn a vysvtlen
nap. v [Massey, 1965, Petrov, 1999]. Nsledkem kontrakce plazmovho kanlu
Langmuirova sonda pi vych tlacch m rychlost iont pohybujcch se velmi
blzko k ose trysky, a tedy s rychlost blc se maximu radilnho rychlostnho
profilu neutrlnho plynu. Naproti tomu rychlost uren Pitotovou trubic odpovd
stedovn pes ir radiln interval a jej velikost je tak ni.

49
5. Sondov diagnostika tryskovho vboje
v kontinulnm stejnosmrnm reimu

Kontinuln stejnosmrn reim pedstavuje primrn reim buzen

tryskovho vboje. Studiem tryskovho vboje v tomto reimu lze zskat zkladn
informace o vlastnostech a chovn vboje. Kontinuln stejnosmrn reim ale
slou tak jako reference, vi kter se provd srovnn vsledk dosaench pi
jinch, sloitjch nebo specilnjch, reimech buzen. Tmi jsou zejmna
radiofrekvenn reim a stejnosmrn pulzn reim, ale dle i ada variant
spovajcch v modulaci nebo kombinaci napovch prbh pivdnch na
katodu. Clem ne popsanch men bylo provst systematick studium
kontinulnho stejnosmrnho tryskovho vboje prostednictvm elektrostatick
Langmuirovy sondy. Pozornost byla zamena zejmna na sledovn prbh
zkladnch parametr plazmatu v rmci objemu plazma-chemickho reaktoru, tj. na
provdn prostorov rozliench men, a tak na sledovn tlakovch zvislost.
V ppad tlakovch zvislost bylo pedmtem zjmu promen oblasti tlak v du
jednotek Pa, tedy z hlediska systmu nzkotlak plazmov trysky oblasti nzkch
tlak. Pro ppravu tenkch vrstev m toto tlakov psmo velk vznam, nebo v
nm lze typicky pipravovat vysoce krystalick vrstvy. Men v oblasti vych tlak
v du destek Pa ji na danm systmu plazmov trysky byla provedena a
publikovna v [Tich, 2009, Leshkov, 2010].
Experimentln uspodn odpovdalo popisu aparatury a micho systmu
uvedenmu v kapitole 3.3. Napt bylo pivdno na katodu ze zdroje
stejnosmrnho napt, kter pi buzen kontinulnho stejnosmrnho vboje
pracoval v reimu konstantnho proudu. Pouit zdroj umooval doshnout
maximlnch hodnot napt a proudu Umax = 1,2 kV a Imax = 500 mA. Do srie se
zdrojem byl zapojen rezistor o odporu R = 110 , jen stabilizoval vbojov proud,
zejmna bhem zapalovn. Voltamprov charakteristika vboje je znzornn na
obr. 5.1. Ti barevn odlien kivky v grafu odpovdaj tlakm v reaktoru p = 1 Pa,
p = 5 Pa a p = 10 Pa. V tomto rozmez tlak se voltamprov charakteristika mn
jen minimln. K vysvtlen vede nsledujc vaha. Vbojov proud je vsledkem
ionizanch proces, ke kterm dochz ve vnitnm prostoru trysky. Ty jsou
50
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

ovlivnny tlakem v trysce. Z termodynamickho popisu plyne, e tlak v trysce je

mrn prtoku plynu a odmocnin z teploty uvnit trysky - viz. (4.5), na tlaku
v reaktoru v podstat nezvis. Pracovn tlak se tedy do voltamprov charakteristiky
pli nepromt. Na tomto mst je ovem teba poznamenat, e jin situace nastv
pi zapalovn vboje. Tehdy nejsou uvnit trysky ptomny vysokoenergetick
elektrony, jako hlavn zdroj ionizace, a k zaplen vboje mus bt v souladu
s Paschenovm zkonem zven tlak v aparatue.

500 p = 0.85Pa
5Pa
10Pa
400

300
I [mA]

200

100

0
200 210 220 230 240 250 260 270
UKat [V]

Obr. 5.1. Voltamprov charakteristika stejnosmrnho kontinulnho tryskovho vboje pro ti

vybran tlaky. Ar = 30 sccm.

Vymnme-li osy v grafu na obr. 5.1, abychom zskali prbh napt na

katod v zvislosti na rostoucm vbojovm proudu, zjistme (pi porovnn
s obr. 2.1), e promen oblast dobe odpovd reimu normlnho doutnavho
vboje. Pi postupn se zvyujcm proudu napt nejprve pomrn rychle kles a od
jistho bodu velmi pozvolna znovu roste. Pro dan systm se bod obratu nachz na
hodnot piblin I = 300 mA. Podle teorie (viz. kapitola 2.1) by pi dalm
zvyovn proudu vboj nejprve peel do abnormlnho doutnavho reimu, kdy
napt relativn rychle narst, a nsledn pak do formy nzkotlakho oblouku,
doprovzenho naopak prudkm poklesem napt. Nejlep stabilitu tedy vboj
vykazoval pi hodnot vbojovho proudu okolo I = 300 mA, prv tato hodnota
byla proto nejastji volena v provedench mench. Napt na katod potom
nabvalo hodnoty piblin UKat = 220 V, vkon dodvan do vboje tak inil asi
P ~ 65 W. Za tchto podmnek chladc okruh spolehliv odvdl teplo disipovan v
trysce. Jako pracovn plyn byl pouit argon, prtok byl nastavovn na velikost

51
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

= 30 sccm nebo = 50 sccm. Men byla uskutenna vlcovou Langmuirovou

sondou vyrobenou z wolframovho vlkna o prmru d = 50 m a dlce l = 2,5 mm.

5.1. Prbh parametr plazmatu v prostoru

Uspodn experimentu umonilo realizovat sondov men s prostorovm

rozlienm, kter pokrvala v podstat celou oblast pod tryskou, kam vboj
zasahoval. Men probhala v rovin symetrie vlcov ndoby reaktoru dan osou
trysky a pmkou Langmuirovy sondy. Langmuirova sonda byla orientovna
horizontln a byla pohybliv v horizontlnm smru. Krajn poloha sondy
zasahovala a do vzdlenosti nkolika mm za osu. Pesnost nastaven pozice sondy
krokovm motorkem vrazn pesahovala prostorov rozlien dan rozmrem
sondy. Vertikln posuv byl zajitn posuvem trysky. Zde je nicmn teba upozornit
na skutenost, e pohybem trysky byla postupn mnna vzjemn vzdlenost mezi
tryskou a sondou, ovem vzdlenost sondy od anody reprezentovan nerezovm
stolkem pro umstn substrtu byla fixn. Men tedy nezachycuj chovn
parametr plazmatu v blzkosti anody. Obr. 5.2 pro nzornost ukazuje rovinu men
se zakreslenmi body, ve kterch byla provedena ne diskutovan men. U
sondovch men se standardn velikost chyby odhaduje ve vi 20 %. Tento odhad
plat i pro vechny dle uveden vsledky sondovch men. V grafech chyba
men explicitn vyznaena nen.
dutina trysky

r [mm]
0 10 20 30 40 50 60 70 80
0

10

20
h [mm]

30

40

50

Obr. 5.2. Znzornn bod v prostoru pod tryskou, kde byla uskutenna sondov men. Rovina je
urena radiln souadnic r a axiln souadnic h. Sted st trysky m souadnice r = 0, h = 0. Osa
trysky je vyznaena erven.

52
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

Jako prvn parametr byl ze sondovch charakteristik vyhodnocovn potencil

plazmatu. Radiln a axiln prbhy potencilu plazmatu pi pracovnm tlaku
p = 1 Pa jsou zachyceny v grafech na obr. 5.3 a obr. 5.4. Absolutn hodnota
potencilu plazmatu je v cel studovan oblasti velmi mal, prakticky nepekrauje
hodnotu Vpl = 1 V. Pozorovan zmny potencilu plazmatu jsou tedy minimln, co
znamen jen velmi slab elektrick pole v objemu reaktoru. dov elektrick pole
nabv hodnot desetin V/cm a nich. V radilnm smru dochz k monotnnmu
poklesu potencilu plazmatu od osy. Ve vce h = 32 mm in na vzdlenosti 70 mm
pokles zhruba 0,5 V. Jet dle od osy, kde u byl detekovn jen velmi slab signl,
se zd, e potencil plazmatu ji nekles. Pinou zjitnho prbhu potencilu
plazmatu je pravdpodobn ambipolrn difze, kter by se zde s ohledem na
relativn vysok koncentrace nabitch stic (viz. ne) mla uplatovat. Pohyb
elektron smrem ke stnm je tak zpomalovn. Axiln prbh potencilu plazmatu
v ose trysky (ern kivka na obr. 5.4) ukazuje zven v blzkosti st trysky asi do
15 mm. Dle lze s ohledem na pesnost men povaovat potencil plazmatu za
konstantn. Zmnn zven by mlo bt projevem nbojov vrstvy, kter uvnit
trysky stn vysok zporn potencil na katod. Mimo osu trysky m potencil
plazmatu mrn stoupajc tendenci. Ni hodnoty byly zmeny stranou od trysky,
kam plazma v dsledku proudn z trysky pli nepronik. Dle po smru proudn
se potom potencil plazmatu ustaluje na hodnotch v souladu s radilnmi prbhy
na obr. 5.3.

1,5

1,0

0,5
Vpl [V]

0,0
h = 10mm
h = 32mm
h = 50mm
-0,5
-10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
r [mm]
Obr. 5.3. Radiln prbh potencilu plazmatu ve tech rznch axilnch vzdlenostech. p = 1 Pa,
I = 300 mA, U ~ 250 V, Ar = 30 sccm.

53
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

1,5

1,0

0,5

Vpl [V]
0,0 r = 0mm
10mm
25mm
50mm
-0,5
0 10 20 30 40 50
h [mm]
Obr. 5.4. Axiln prbhy potencilu plazmatu pro stejn podmnky jako u obr. 5.3.

Zjitnm faktem je, e hodnoty potencilu plazmatu v objemu reaktoru jsou

kladn. S tm se u doutnavho vboje v klasick nzkotlak vbojce (viz. kapitola
2.1) nesetkvme. Zde je ovem vznamnm rozdlem skutenost, e plazma
v objemu reaktoru lze oznait jako dohasnajc. Aktivn vboj odpovdajc teorii
doutnavho vboje probh tm vhradn uvnit samotn trysky. Z hlediska
potencilu to znamen, e katodov spd s naptm v du stovek V je zcela
koncentrovn ve vnitnm prostoru trysky a ven z trysky nepronik. V objemu
reaktoru jsou naopak ptomn vrstvy prostorovho nboje, pedevm okolo stn, a
ty jsou zodpovdn za pozorovan hodnoty potencilu plazmatu.
V srii graf na obrzcch obr. 5.5 - obr. 5.7 je zdokumentovno, jakch
hodnot nabv elektronov koncentrace v objemu reaktoru pi pracovnm tlaku
p = 1 Pa. Po ad se jedn o radiln prbhy v nkolika vkch pod tryskou, axiln
prbhy v rznch vzdlenostech od osy a souhrnn 3D graf, kde jsou vyneseny
spolen body z pedchozch dvou graf. Evidentn ve velmi blzkm okol trysky
nastv rapidn pokles elektronov koncentrace. Pmo pod tryskou ve vzdlenosti
h = 7 mm byla zmena nejvy hodnota elektronov koncentrace ne = 31017 m-3,
pitom 3 mm dle podl osy ji jej hodnota klesla na polovinu a ve vzdlenosti
h = 50 mm je ni o d. Tento pokles je spolenm projevem rekombinace a difze.
Pokles v radilnm smru je v blzkosti trysky rovn dramatick. V malch vkch
pod tryskou pochopiteln nastvaj nejvraznj zmny, protoe zde usmrnn tok
plazmatu zpsoben proudnm z trysky pevauje nad difz do stran. S pibvajc
vzdlenost od trysky se ovem pokles elektronov koncentrace postupn zpomaluje
a plazma o elektronovch koncentracch v du 1016 m-3 a 1015 m-3 vypluje

54
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

pomrn rozshl prostor. Pinou relativn vysokch koncentrac i ve vtch

vzdlenostech od osy je skutenost, e anodu pedstavuje cel vnitn plocha
uzemnn reaktorov ndoby, a tedy v podstat neexistuje usmrnn pohyb
elektron jednm smrem. Toto vyplv ji z popsanch prbh potencilu
plazmatu; radiln pohyb elektron je ovlivovn jen velmi slabm elektrickm
polem.
2,0
h = 10mm
32mm
50mm
1,5
ne [10 m ]
-3

1,0
17

0,5

0,0
-10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
r [mm]
Obr. 5.5. Radiln prbh elektronov koncentrace v rznch axilnch vzdlenostech. Elektronov
koncentrace byla vyhodnocena z elektronovho saturovanho proudu na zklad piblen OML.
p = 1 Pa, I = 300 mA, U ~ 250 V, Ar = 30 sccm.

3
r = 0mm
10mm
25mm
50mm
2
ne [10 m ]
-3
17

0
0 10 20 30 40 50
h [mm]
Obr. 5.6. Axiln prbhy elektronov koncentrace ve vybranch radilnch vzdlenostech pro stejn
podmnky jako u obr. 5.5.

55
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

Obr. 5.7. Vvoj elektronov koncentrace v objemu plazma-chemickho reaktoru pi pracovnm tlaku
p = 1 Pa. Nejble ke trysce bylo men provedeno 7 mm od st na ose trysky. Podmnky jsou stejn
jako u obr. 5.5.

Hodnoty elektronov koncentrace v grafech popsanch ve byly

vyhodnoceny ze sondovch charakteristik z proloen kvadrtu elektronovho
proudu v oblasti urychlovn elektron (napt na sond vy ne potencil
plazmatu) podle piblen teorie bezesrkovho pohybu v tlust nbojov vrstv
viz. kapitola 2.4. Pi splnn podmnek, ve kterch dan piblen plat, poskytuje
tato metoda obecn lep pesnost ne ostatn diskutovan metody, protoe stanovuje
elektronovou koncentraci na zklad vce bod men. Nicmn jak plyne ze
srovnn na obr. 5.8, hodnoty elektronov koncentrace dosaen jednobodovm
vyhodnocenm elektronovho proudu v potencilu plazmatu, byly pi tchto
mench s vsledky prvn metody ve velmi dobr shod. Tetm pouitm zpsobem
uren elektronov koncentrace bylo vyhodnocen integrac druh derivace sondov
charakteristiky na zklad Druyvesteynovy formule. Vsledky tto metody
poskytovaly oproti prvnm dvma systematicky ni hodnoty s rozdlem a 25 %. To
v by mohlo ukazovat na odchylky od maxwellovskho rozdlen elektron, co je
pedpoklad platnosti prvnch dvou metod. Ovem zjitn elektronov rozdlovac
funkce lze v dobrm piblen za maxwellovsk povaovat. Dvodem nich

56
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

hodnot z integrlnho vyhodnocen je ve vt me skutenost, e v oblasti kolem

potencilu plazmatu druh derivace sondov charakteristiky nekles k nule
dostaten prudce, ale pozvolna, ji z vt vzdlenosti od potencilu plazmatu.
V integrlu potom nen zahrnut cel pspvek od nzkoenergetickch elektron a
zskan elektronov koncentrace je podhodnocena. Toto je diskutovno
v nsledujcm odstavci vnovanm vyhodnocen elektronovch rozdlovacch
funkc.
5
3
IVpl
IeSqr 4
Int
2
3
ne [10 m ]

ne [10 m ]
-3

-3
17

16
2
1

0 0
0 10 20 30 40 50 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
h [mm] r [mm]

Obr. 5.8. Ukzka porovnn hodnot elektronov koncentrace vyhodnocench pomoc rznch metod:
z elektronovho proudu v potencilu plazmatu - IVpl, z proloen kvadrtu elektronovho saturovanho
proudu - IeSqr a z integrlnho vyhodnocen na zklad Druyvesteynovy formule - Int. Nalevo axiln
prbhy v ose, napravo radiln prbhy ve vce h = 32 mm. Podmnky jako u obr. 5.5.

V kontinulnm stejnosmrnm reimu tryskovho vboje umoovala mic

elektronika doshnout sondovch charakteristik s velmi nzkou hodnotou umu vi
signlu. U charakteristik proto mohl bt s dobrou pesnost proveden numerick
vpoet druh derivace pro uren elektronov rozdlovac funkce podle
Druyvesteynovy formule (nsledn byla na zklad Druyvesteynova vztahu
zjiovna tak elektronov koncentrace a teplota). Obr. 5.9 zobrazuje vvoj
elektronovch rozdlen v ose trysky. Rozdlen jsou reprezentovna rozdlovac
funkc EEPF (Electron Energy Probability Function), kter m pro maxwellovsk
rozdlen v semilogaritmick stupnici pmkov prbh. Sklon pmky uruje
elektronovou teplotu. Z obrzku je patrn, e kivky lze v dobrm piblen v rmci
intervalu pedstavujcho tlo rozdlovac funkce pmkou aproximovat. Zkreslen
nastv u nejnich energi v okol nuly. Zde je rozdlovac funkce umle zakivena,
co je dsledkem zpracovn dat (jist vyhlazen dat ped numerickou derivac bylo
nezbytn). Dopad tohoto faktu na integrln vyhodnocen elektronov koncentrace ji
byl zmnn.

57
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

1
10
h = 7mm
12mm
0
35mm
10 50mm

]
-3/2
EEPF [(eV)
-1
10

-2
10

-3
10
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
[eV]
Obr. 5.9. EEPF v ose trysky v nkolika vybranch vkch. p = 1 Pa, I = 300 mA, U ~ 250 V,
Ar = 30 sccm.

1
10

0
10
]
-3/2
EEPF [(eV)

-1
10

-2
10

10
-3 80
0,0 70
60
0,5 50
1,0 40 ]
30 m
[e 1,5 m
V] 20 r[
2,0 10
2,5 0

Obr. 5.10. Radiln prbh EEPF ve vce h = 10 mm pod tryskou. Podmnky men stejn jako u
obr. 5.9

V oblasti vych energi je v ppad malch vzdlenost od trysky u prbh

EEPF pozorovateln mrn zalomen. Rozdlen energi elektron je potom mon
lpe vystihnout tzv. bi-maxwellovskm popisem, kdy EEPF sestv ze dvou
pmkovch sek, z nich kad odpovd jin elektronov teplot. Existence bi-
maxwellovskho plazmatu ve vbojch v argonu byla dokumentovna v ad prac
nap. [Virostko, 2006, Passoth, 1999, Toader, 2002]. Bi-maxwellovsk stav svd o
nelokln energetick rovnovze vboje a nastv tehdy, kdy pi nzkch tlacch
plin stedn voln drha zpsobuje, e mnostv srek nen pro termalizaci
elektron dostaten. Pitom v tomto ohledu hraj roli nejen srky elektron

58
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

s neutrly, ale i srky mezi elektrony navzjem. Experimentln bylo zjitno, e

k bi-maxwellovskmu reimu vede krom snen tlaku tak ni hodnota
vbojovho proudu. Obr. 5.10 zachycuje radiln prbh EEPF ve vce h = 10 mm
pod tryskou. Pro r = 0 mm, tj. v blzkosti st trysky, zejm nabv tvar EEPF bi-
maxwellovskho charakteru.
0,5
h = 10mm
h = 32mm
0,4 h = 50mm

0,3
Te [eV]

Te, eff
0,2

0,1 Te, Fit I

0,0
-10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
r [mm]
Obr. 5.11. Radiln prbhy elektronov teploty v nkolika rznch vkch pod tryskou Te, Fit I

oznauje elektronovou teplotu vyhodnocenou z proloen druh derivace sondov charakteristiky, Te,eff
efektivn hodnotu elektronov teploty. I = 300 mA, U ~ 250 V, Ar = 30 sccm.

0,5
r = 0mm
25mm
0,4

Te, eff
0,3
Te [eV]

0,2

0,1 Te, Fit I

0,0
0 10 20 30 40 50
h [mm]
Obr. 5.12. Axiln prbhy elektronov teploty v ose trysky a v radiln vzdlenosti r = 25 mm.
Oznaen veliin a podmnky men stejn jako u obr. 5.11.

Skutenost, e v plazmatu lze rozliit dv skupiny elektron s mrn odlinou

stedn energi, vyplv z vyhodnocen elektronov teploty. K tomu byly pouity ti
rzn metody byla urovna Te, Fit Ie ze sklonu elektronovho proudu v oblasti mezi
plovoucm potencilem a potencilem plazmatu, Te, Fit I ze sklonu druh derivace

59
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

sondov charakteristiky v te oblasti a rovn byla urovna efektivn teplota

elektron Te,eff ze stedn energie spoten integrac rozdlovac funkce. Pitom u
prvnch dvou metod nebyl pmkou prokldn cel interval Vpl : Vfl, ale jen jeho st
jdouc od potencilu plazmatu, ve kterm pmka dan prbh skuten dobe
vystihovala. Tento postup tak pro ppad bi-maxwellovskho rozdlen dval
hodnotu teploty prvn skupiny elektron, a sice t chladnj. Vsledky prvnch dvou
metod byly ve velmi dobr shod, zcela v rmci uvaovan pesnosti. V grafech na
obr. 5.11 a obr. 5.12 jsou proto pro pehlednost zakresleny pouze hodnoty zskan
z fitu druh derivace sondov charakteristiky a hodnoty efektivn teploty Te,eff.
Hodnoty Te,eff jsou systematicky mrn vy ne hodnoty Te, Fit Ie a Te, Fit I, co svd
o ptomnosti skupiny elektron s vy energi. Nicmn hlavn informace, je
z dosaench vsledk plyne, je fakt, e teplota elektron je velmi nzk, pohybuje
se na rovni desetin eV. To znamen, e vysokoenergetick elektrony, kter z trysky
vystupuj, rychle ztrcej svoji energii v nejblim okol st.

5.2. Vliv tlaku na parametry plazmatu

Pracovn tlak pestavuje zkladn vstupn parametr vboje. Do vlastnost

plazmatu se pmo promt tm zpsobem, e uruje stedn volnou drhu mezi
srkami. V elektrickm poli je energie, na n mohou bt urychleny nabit stice,
zvisl prv na stedn voln drze, tedy tlak uruje i energii, se kterou tyto stice
vstupuj do srek. Tm je ovlivnno sloen plazmatu, mra ionizace a dal
vlastnosti. Z hlediska depozinho procesu m tlak vznamn dopad na krystalick
uspodn vznikajc tenk vrstvy. Tzv. modely strukturnch zn [Craig, 1981,
Kelly, 2000] popisuj strukturu vrstvy jako funkci dvou parametr, a sice tlaku p a
pomru T/Tm, kde T je teplota substrtu a Tm teplota tn nanenho materilu.
Obecn plat, e ni tlaky vedou k vy me krystalickho uspodn. Ne jsou
uvedeny vybran vsledky z men prv v tlakov oblasti, kter je z hlediska
pouit plazmov trysky oblast nzkch tlak, tj. v du jednotek Pa. Zde byly dobe
splnny pedpoklady pro pouit teorie bezesrkov nbojov vrstvy, a sondov
charakteristiky mohly bt spolehliv vyhodnoceny.

60
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

1,5 1,5
p = 1Pa
3Pa
1,0 1,0

Vpl [V]
Vpl [V]
0,5 0,5

0,0 0,0

-0,5 -0,5
0 2 4 6 8 10 12 0 20 40 60 80 100
p [Pa] r [mm]
Obr. 5.13. Zvislost potencilu plazmatu na tlaku. Vlevo vvoj v ose trysky pro h = 50 mm pi
postupnm zvyovn tlaku, vpravo radiln prbh ve vce h = 10 mm pro p = 1 Pa a p = 3 Pa.
I = 300 mA, U ~ 250 V, = 30 sccm.

Dvojice graf na obr. 5.13 ukazuje chovn potencilu plazmatu. V intervalu

od p = 1 Pa do p = 10 Pa byl zaznamenn mrn nrst potencilu plazmatu. To
vypovd o jistm zven koncentrace kladnho prostorovho nboje. Vvoj
radilnho prbhu potencilu plazmatu s dle se zvyujcm tlakem, tj. v du
destek Pa, byl publikovn v [Leshkov, 2010]. Zde bylo pozorovno, e ji pi
pracovnch tlacch vych ne p = 10 Pa dochz k optovnmu sniovn potencilu
plazmatu. Prv okolo tlaku p = 10 Pa tedy potencil plazmatu Vpl dosahuje svho
maxima. Potencil plazmatu me nabvat i zpornch hodnot, v radilnm smru
byl pro vechny tlaky zjitn monotnn pokles. Zmny v prbhu potencilu
plazmatu vyvolan zmnou tlaku se projevuj v prostorovm rozloen vbojovho
proudu. st proudu odtk na pl vlce reaktorov ndoby a zbytek na jeho
podstavu, tj. do mst kde se nachz substrt (uvaovna je situace, kdy je substrt
spolen se stnami reaktoru uzemnn). Pi nich tlacch se vraznji uplatuje
difze, a z toho dvodu stoup proud na pl. Naopak pi tlaku p = 100 Pa je ji
proud na pl tm nulov. Toto je podrobnji diskutovno v [Kluso, 2013a].
4 5
p = 1Pa
4
3Pa
3
ne [10 m ]
-3

3
ne [10 m ]
-3

17

2
17

1
1

0 0
0 2 4 6 8 10 12 0 10 20 30 40 50
p [Pa] h [mm]
Obr. 5.14. Zvislost elektronov koncentrace na tlaku. Vlevo vvoj v bod r = 0 mm, h = 50 mm,
vpravo prbh v ose trysky pro p = 1 Pa a p = 3 Pa. Podmnky jako u obr. 5.13.

61
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

Vznamnj dopad m pracovn tlak na elektronovou koncentraci. Jej

hodnota se me s tlakem v rozmez jednotek Pa zvit a nkolikansobn. Na
obr. 5.14 vlevo je ilustrovna situace v bod r = 0 mm, h = 50 mm, kde lze v prvnm
piblen zvislost elektronov koncentrace na tlaku do p = 10 Pa povaovat za
linern. Jak ji bylo uvedeno, tlak v reaktoru je na tlaku uvnit trysky nezvisl, tedy
nrst elektronov koncentrace s pracovnm tlakem znamen existenci ionizanch
proces mimo trysku. Toto se ale pravdpodobn tk vhradn velmi blzkho okol
trysky, kde se jet vyskytuje siln elektrick pole a stice s vysokou energi
pichzejc z trysky. Vy hustota neutrlnch atom argonu znamen vy
pravdpodobnost srky. V radilnch prbzch elektronov koncentrace byl u
vych tlak pozorovn rychlej pokles, co je dno rychlej rekombinac a men
difz.
Navzdory evidentnmu nrstu elektronov koncentrace s tlakem prakticky
nebyly zjitny zmny v elektronov teplot a energetickm rozdlen elektron
v objemu reaktoru - viz. obr. 5.15. Tsn pod tryskou nebo pmo v prostoru trysky
nemohla bt sondov men provedena, nebo zde by ptomnost sondy zcela
naruila studovan podmnky - vtina vbojovho proudu by tekla pmo na sondu a
vlkno sondy by rychle pehoelo. Z nrstu elektronov koncentrace lze ale
pedpokldat, e prv v tto oblasti se elektrony s vy energi vyskytuj. Pi tlacch
v du jednotek Pa prodlvaj elektrony zhy po oputn trysky mnostv srek a
jsou maxwellizovny. To potvrzuje graf na obr. 5.16, pi ji relativn vysokm tlaku
p = 10 Pa je rozdlen elektron ist maxwellovsk.

1
0,5 10
Fit Ie

0,4
Fit I
Te,eff 10
0
]
-3/2

0,3
EEPF [(eV)
Te [eV]

-1
10
0,2
p = 1Pa
-2
10 3Pa
0,1
5Pa
10Pa
-3
0,0 10
0 2 4 6 8 10 12 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
p [Pa] [eV]
Obr. 5.15. Vlevo tlakov zvislost elektronov teploty v rozmez jednotek Pa v bod r = 0 mm,
h = 50 mm. Zobrazeny jsou vsledky dan temi rznmi metodami vyhodnocen. Vpravo EEPF pro
tyi vybran hodnoty pracovnho tlaku ve stejnm mst. .I = 300 mA, U ~ 250 V, = 30 sccm.

62
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu

1
10

0
10

]
-3/2
EEPF [(eV)
-1
10

-2
10

-3 80
10 70
0,0 60
0,5 50
40
1,0 30 ]
1,5 20 m
m
[e 10 r[
V] 2,0
0
2,5

Obr. 5.16. Radiln prbh EEPF ve vzdlenosti h = 32 mm pod tryskou pi tlaku p = 10 Pa.
I = 300 mA, U ~ 250 V, = 30 sccm.

63
6. Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm
stejnosmrnm reimu

Generovnm vboje v pulznm stejnosmrnm reimu lze doshnout

dleitch vlastnost plazmatu, z nich nkter maj pm dopad na vlastnosti
deponovanch vrstev. Hlavn pnos pulznho reimu byl strun diskutovn
v vodn kapitole. V ppad magnetronovho napraovn jde o dobe osvdenou
techniku s irokm vyuitm. Zejmna prostednictvm sondovch men ji bylo
vnovno diagnostice pulznho magnetronovho vboje mnoho pozornosti, viz. nap.
pehledov prce [Bradley, 2009]. Naopak chovn plazmatu v pulznm tryskovm
vboji dosud zdaleka nebylo popsno vyerpvajcm zpsobem. V tto kapitole jsou
uvedeny vsledky studia tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu
prostednictvm Langmuirovy sondy. Bylo provedeno systematick men
v pomrn irokm rozsahu podmnek.
Experimentln uspodn bylo schematicky znzornno na obr. 3.2.
Pulznho buzen vboje bylo dosaeno prostednictvm spnacho obvodu
vysokonapovch pulz (viz. kapitola 3.2). Napjec zdroj pracoval pi pulznm
buzen vboje v reimu konstantnho napt. Spna generoval napov pulzy
s ostrmi hranami, v neaktivn sti periody byl uzaven, tj. neprochzel jm proud.
Pokud by vbojov proud v neaktivn sti periody byl zcela nulov, zejmna pi
nich stdch a dodvanch vkonech by nebyla zajitna dostaten stabilita
vboje. S uspodnm odpovdajcm tto situaci dochzelo k nhlmu peruen
vboje, ppadn bylo problematick zaplen. Z toho dvodu byl paraleln ke
spnai zapojen rezistor o odporu nkolika k(ve vtin experiment R = 6,2 k,
kterm byl na pozad udrovn mal kontinuln stejnosmrn proud. Hodnota
tohoto proudu inila nkolik mA. K udren pulzn buzenho vboje se asto
pouv pdavn slab RF signl, nicmn i pi malm vkonu je plazma RF polem
vrazn ovlivnno [Virostko, 2006, Tich 2009b]. Pouitm eenm byly zachovny
vlastnosti, jich plazma nabv, je-li generovno stejnosmrnm polem. K omezen
maximln hodnoty vbojovho proudu byl zaazen v srii rezistor o odporu
R = 110 .

64
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

Vsledn asov prbh napt na katod a vbojovho proudu menho

induktivn proudovou sondou je znzornn na obr. 6.1 (v grafu je zachycena aktivn
st periody a pouze zatek neaktivn sti). V dsledku pemostn spnae je na
katod relativn vysok napt i mimo napov pulz, ovem vbojov proud je
v tto fzi minimln. U vbojovho proudu je patrn postupn nrst, nbh napt
je vi nmu okamit. V tomto ase dochz ke zformovn vboje generovnm
townsendovskch lavin. Otzka nbhu proudu v pulzn buzenm vboji je
podrobn rozebrna v [Yushkov, 2010]. S narstajcm vbojovm proudem stoup
bytek napt na rezistoru v srii, a tedy napt men na katod kles. Stabiln
hodnota proudu je dosaena po nkolika destkch s. bn hrana napovho
pulzu zpsob skokov zven potencilu katody na piblin nulovou hodnotu. Jde
o projev uvolnn a nslednho odveden kladnho nboje, kter bhem pulzu stnil
katodu. Na obr. 6.2 je ukzno porovnn okamitch vbojovch proud pro tyi
rzn budic frekvence, vdy v prbhu cel aktivn sti periody. Z obrzku je vidt,
e rychlost nbhu vbojovho proudu na frekvenci nezvis, co je v souladu s ve
zmnnou pinou danho jevu. Na frekvenci prakticky nezvis ani stedn
vbojov proud. I u nejdle trvajcho pulzu Tp = 1 ms pi frekvenci f = 100 Hz
vykazuje vbojov proud po potenm nbhu konstantn prbh. To potvrzuje
rovn nsledujc jednoduch vpoet. V konkrtn situaci, kdy je vbojov proud
zhruba I = 1,5 A a jestlie celkov kapacita kondenztor in C = 500 F, dojde
v dob jednoho pulzu k bytku napt na kondenztorech U = ITp/C = 3 V. Takov
bytek je ve srovnn s dodvanm naptm zanedbateln, kapacita kondenztor je
dostaten, aby nedochzelo k poklesu vbojovho proudu.
Proveden studium bylo zameno na frekvenn interval od f = 100 Hz do
f = 1 kHz. Jedn se o pomrn irok psmo, kter pokrv frekvence asto
pouvan u magnetronovho napraovn. Vy frekvence jsou vhodnj pi prci
s dielektriky, nebo v aktivn sti periody dojde na nevodivch povrch k
naakumulovn menho mnostv nboje. Naopak pi nzkch frekvencch a stdch
je mon dodat vysok okamit vkon pi zachovn jeho stedn hodnoty. Nicmn
studium podmnek odpovdajcch vysokm okamitm nebo stednm hodnotm
dodanho vkonu nebylo pedmtem ne popsanch men. Experimentln
uspodn nebylo pro takov ely optimalizovno. Z toho dvodu nebyla
studovna ani zvislost na std, ve vtin men byla nastavena hodnota S = 10%.

65
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

0 3

-200
2

UKat [V]

I [A]
-400
1
-600

0
-800
-100 -50 0 50 100 150 200 250
t [s]

Obr. 6.1. asov prbh napt na katod (ern) a vbojovho proudu (mode) pi pulznm buzen
s frekvenc f = 1 kHz, stdou S = 10% a naptm na zdroji U = 450 V. as t = 0 s odpovd zatku
pulzu. Na kivce napt v neaktivn sti periody je patrn zvlnn o frekvenci 100 kHz. Jde o
nedouc penos ze zdroje vysokho napt, kter vak vsledky provedench men neovlivuje.

2,0
f = 1kHz
5000Hz
250Hz
1,5 100Hz

1,0
I [A]

0,5

0,0
0,0 0,5 1,0
t [ms]

Obr. 6.2. Porovnn asovho prbhu vbojovho proudu v aktivn sti periody pro vybran budic
frekvence. S = 10 %, U = 450 V.

Zpsob men sondovch charakteristik je popsn v kapitole 3.3. Napov

krok byl zvolen v hodnot U = 20 mV. Rychlost men proudu na sondu v ase
byla vtinou nastavena na maximln rychlost mic karty, tj. f = 2 MHz, pi
nich budicch frekvencch byla rychlost zznamu snena, aby mohla bt
promena cel perioda. Za elem potlaen umu bylo men proudu v ase pro
kad napt na sond typicky desetkrt opakovno. Ze zskanch charakteristik byly
vyhodnocovny stejn parametry plazmatu jako v ppad kontinulnho
stejnosmrnho reimu, tj. potencil plazmatu, EEPF, elektronov koncentrace a

66
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

elektronov teplota. Studovn byl prbh uvedench parametr plazmatu v prostoru,

jejich zvislost na tlaku a na frekvenci buzen vboje. Ovem hlavn pozornost byla
zamena na asov vvoj parametr v rmci jedn periody pulznho buzen vboje.
Prudk nbh napovho pulzu na katod se do jist mry induktivn penel do
sondovho obvodu. Charakteristiky zaznamenan bhem prvnch piblin 30 s
byly tmto zpsobem narueny a nemohly bt spolehliv vyhodnoceny. V grafech
ne zachycujcch zvislosti na ase proto nejsou zaneseny hodnoty v asech
bezprostedn po zatku pulzu.

6.1. Potencil plazmatu

Typick charakter asovho prbhu potencilu plazmatu v pulznm reimu

je patrn z grafu na obr. 6.3, resp. jeho ez na obr. 6.4. Budic frekvenci f = 1 kHz a
std S = 10 % odpovd dlka periody T = 1 ms a jej aktivn sti (pulz, na katod
je vysok napt) Tp = 100 s. Obr. 6.3 tedy zachycuje pouze zhruba tetinu cel
periody, bhem n se ovem odehrvaj vechny vznamn zmny v potencilu
plazmatu. Po zatku pulzu potencil plazmatu prudce kles, a v ase nkolika
destek s, tj. jet bhem pulzu, doshne minimln hodnoty. Do konce pulzu na
tto hodnot bu setrvv, nebo mrn roste. Vysvtlenm vysok hodnoty
potencilu plazmatu bezprostedn po zatku pulzu je rozdln doba reakce iont a
elektron na nhlou zmnu potencilu na katod. Elektrony se v dsledku vzniklho
elektrickho pole velmi rychle pesunou ke stnm a zanechaj za sebou pomalej
ionty, co se projev kladnm potencilem plazmatu. Kladn ionty naopak v ase
odpovdajcm iontov frekvenci vytvo stnc nbojovou vrstvu v okol katody.
Ukazatelem ptomnosti kladnho nboje u katody je radiln nrst potencilu
plazmatu smrem k ose trysky. K nhl zmn potencilu na katod znovu dochz
s koncem napovho pulzu. Elektronov odezva je pinou skokovho zvten
potencilu plazmatu v grafu. Pomaleji se do objemu vrac kladn nboj od katody, to
se v prbhu potencilu plazmatu projevuje jako obl maximum se zpodnm
nkolika destek a piblin stovky s. Ve zbvajc sti periody ji zstv
hodnota potencilu plazmatu prakticky nemnn. Stejn jako v ppad kontinulnho
stejnosmrnho reimu buzen je kladn, pohybuje se na rovni nkolika desetin V.
Z hlediska depozice tenkch vrstev je velikost potencilu plazmatu dleit
v tom, e v podstat udv energii, s jakou dopadaj ionty na substrt. Ze zjitnch

67
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

hodnot tedy vyplv, e v danch podmnkch budou energie iont pichzejcch na

substrt velmi nzk. Radiln prbhy potencilu plazmatu pro nkolik vybranch
as jsou zachyceny na obr. 6.4 vpravo. S vjimkou zatku pulzu byl pozorovn
pokles smrem ke stnm. Ve bylo uvedeno, e bhem pulzu lze toto povaovat za
dsledek nbojov vrstvy stnc katodu. Zrove se ale jedn tak o projev
ambipolrn difze, kter ve smru ke stnm brzd elektrony. Tlakov zvislost na
obr. 6.5 vykazuje v intervalu p = 1-5 Pa mrn rst potencilu plazmatu s tlakem.
Z grafu je patrn, e rst se postupn zpomaluje. Dan vsledky odpovdaj situaci
kontinulnho stejnosmrnho reimu buzen vboje, kter byla diskutovna
v kapitole 5.2.
2,0

1,5

1,0
V pl[V]

0,5

0,0

-0,5
0
20
r[mm]

40
60
80
250 300
150 200
100 50 100
0
t[s]

Obr. 6.3. Prbh potencilu plazmatu v ase od zatku napovho pulzu na katod a v radiln
souadnici ve vzdlenosti h = 30 mm pod tryskou. Pulzn buzen: U = 450 V (I ~ 215 mA), f = 1 kHz,
S = 10 %. Pracovn podmnky: p = 1,5 Pa, Ar = 80 sccm. Zachycena je pouze st periody.

2,0 2,0
r = 1mm
21mm t = 25s
1,5 1,5 50s
41mm
66mm 100s
1,0 106mm 1,0 125s
Vpl [V]

200s
Vpl [V]

0,5 0,5 500s

0,0 0,0

-0,5 -0,5
0 200 400 600 800 1000 -20 0 20 40 60 80 100 120
t [s] r [mm]

Obr. 6.4. ezy grafem na obr. 6.3: vlevo asov prbh potencilu plazmatu v rznch vzdlenostech
od osy a vpravo radiln prbh v nkolika vybranch asech v rmci jedn periody pulznho buzen.

68
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

2,0 p = 1.25Pa
2Pa
3Pa
1,5 4Pa
5Pa

Vpl [V]
1,0

0,5

0,0
0 200 400 600 800 1000
t [s]

Obr. 6.5. asov prbh potencilu plazmatu pi nkolika rznch pracovnch tlacch. Zmeno v ose
trysky, h = 30 mm. Parametry vboje: U = 450 V (I ~ 195 mA), f = 250 Hz, S = 10 %, Ar = 80 sccm.

6.2. EEPF

V prbhu jedn periody pulznho buzen vboje dochzelo tak k jistm

zmnm v energetickm rozdlen elektron. Vvoj EEPF ve vybranch asech pro
situaci pi budic frekvenci f = 1 kHz a std S = 10 % je zachycen na obr. 6.6,
kompletn vyhodnocen asovho vvoje EEPF v prvn polovin periody pro
frekvenci f = 500 Hz a tut stdu je na obr. 6.7. V pulznm reimu musela bt
z dvodu asov nronosti men pouita ni mra stedovn ne v ppad
reimu kontinulnho. Tm pdem bylo u pozench charakteristik dosaeno horho
pomru signlu k umu. Pitom v procesu vyhodnocovn sondovch charakteristik
je kvalita dat nejvce kritick prv pro vpoet druh derivace. Pi poklesu EEPF o
vce d proto ji nelze hodnoty povaovat za dostaten spolehliv (zejmna
v neaktivn sti periody, jak je patrn z obr. 6.7).
Z asovho vvoje EEPF vyplv, e bhem zatku napovho pulzu
energie elektron postupn narstaj, pot, co doshne rozdlen maximlnch
hodnot, je a do konce pulzu vcemn nemnn. V asovm intervalu piblin
50 s po konci pulzu dochz ke snen energi, nsledn energie nevrazn stoupaj
do pvodnho stavu ped zatkem pulzu, v nm setrvvaj po celou dobu neaktivn
sti periody. Energetick rozdlen elektron tsn po konci pulzu se mrn odliuje

69
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

od maxwellovskho, ve srovnn s nm se zvrazuje pokles zastoupen elektron

smrem k vym energim. Pinou tohoto pozorovn je pravdpodobn
krtkodob petrvvajc ptomnost odprench titanovch neutrl. Atomy titanu
maj relativn nzkou ionizan energii, elektrony z vysokoenergetickho chvostu
rozdlovac funkce mohou bt spotebovny prv na jejich ionizaci. V tto fzi ji
toti nejsou doplovny z hocho vboje v dut katod. Ptomnost titanovch iont
a neutrl po doznn pulzu byla sledovna hmotov spektroskopickmi menmi
s asovm rozlienm. V souladu s uvedenm vysvtlenm je i fakt, e dlka fze
s minimln energi byla shodn pro vechny studovan frekvence buzen.
Stejn jako u kontinulnho reimu rozdlovac funkce zaujmaj jen oblast
velmi nzkch energi, energie vtiny elektron se pohybuj na rovni desetin eV.
Jedn se o zkladn rozdl oproti radiofrekvennmu reimu buzen vboje
popsanmu nap. v [Hubika, 2007, 2008, Tich, 2009b]. Zmnn prce
dokumentuj, e i slab RF pole na pozad o vkonu P ~ 30 W je intenzivnm
zdrojem proces v objemu, co se projevuje signifikantnm zastoupenm
elektronovch energi a do hodnot pesahujcch = 20 eV, a tm pdem i vrazn
vymi elektronovmi teplotami. Ukazuje se tak komplementrnost jednotlivch
reim. Poaduje-li dan aplikace nzk energie stic, je vhodn pout
stejnosmrn reim buzen, naopak k vym energim vede RF buzen vboje.
1
10

0
10
]
-3/2
EEPF [(eV)

-1
10

t = 50s
-2
10 100s
150s
200s
250s
-3
10
0,0 0,5 1,0 1,5
[eV]

Obr. 6.6. Vvoj EEPF ve vybranch asech v rmci jedn periody pulznho buzen v bod r = 0 mm,
h = 30 mm. U = 450 V (I ~ 185 mA), f = 1 kHz, S = 10 %, p = 1 Pa, Ar = 80 sccm. Konci
napovho pulzu odpovd as t = 100 s.

70
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

1
10

0
10

]
-3/2
EEPF [(eV)
-1
10

-2
10

1000
800 0,0
600 0,5
400
t[

1,0 V]
s

200 [e
]

1,5

Obr. 6.7. Vvoj EEPF v ase od zatku pulzu na katod. Sonda v bod r = 0 mm, h = 30 mm.
U = 450 V (I ~ 195 mA), f = 500 Hz, S = 10 %, p = 1 Pa, Ar = 80 sccm. Konci napovho pulzu
odpovd as t = 200 s.

Na obr. 6.8 je ukzno srovnn EEPF pro rzn budic frekvence v ase
t = 100 s po zatku pulzu. Protoe stda byla ve vech ppadech zvolena shodn
S = 10 %, je u jednotlivch frekvenc rozdln doba neaktivn sti periody, je
pedchz zatku pulzu. Zobrazen EEPF se v podstat nijak neli. To znamen, e
del neaktivn fze se, alespo v pozorovanm oboru frekvenc, neprojev
v pomalejm nbhu aktivn fze periody.
1
10

0
10
]
-3/2
EEPF [(eV)

-1
10

-2
10 1kHz
500Hz
250Hz
-3
100Hz
10
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
[eV]

Obr. 6.8. EEPF v ase t = 100 s pi rznch frekvencch buzen. Sonda byla umstna v bod
r = 0 mm, h = 30 mm. U = 450 V (I ~ 200 mA), S = 10 %, p = 1 Pa, Ar = 80 sccm.

71
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

6.3. Elektronov koncentrace

K vyhodnocen elektronov koncentrace byly stejn jako v ppad

kontinulnho stejnosmrnho reimu pouity ti rzn metody. Z vsledk
zskanch pro EEPF plyne, e energetick rozdlen elektron lze v dobrm
piblen povaovat za maxwellovsk. Ve popsan odchylka v pomrn krtkm
asovm intervalu po konci pulzu nem na vyhodnocen elektronov koncentrace
metodami vychzejcmi z maxwellovskho rozdlen vznamnj dopad. To bylo
prakticky oveno porovnnm s vsledky elektronov koncentrace dosaenmi
z integrlnho vyhodnocen, kter speciln tvar rozdlovac funkce nepedpokld.
V grafech ne jsou zobrazeny hodnoty zskan z proloen druh mocniny
elektronovho proudu v oblasti za potencilem plazmatu na zklad piblen tlust
nbojov vrstvy. Jak ji bylo diskutovno dve, tato metoda je nejmn citliv na
zaumn vstupnch dat. Dlka fitovanho intervalu sondovch napt musela bt
zvolena s ohledem na tlouku stnc vrstvy (viz. obr. 2.6 v kapitole 2.4). Pitom
tlouka stnc vrstvy, resp. Debyeova dlka se ve studovanch podmnkch
pohybuje v du destek m.

3
4E+17
n e[10 m ]
-3

3E+17
17

2
2E+17

1
1E+17

0
0
20
40 1000
r[m

800
60
m]

600
80 400
200 ]
0
t[s
100

Obr. 6.9. Elektronov koncentrace v ase a v radilnm smru pro h = 30 mm. Zobrazeno v linernm
mtku. U = 450 V (I ~ 215 mA), f = 1 kHz, S = 10 %, p = 1 Pa, Ar = 80 sccm.

Prostorov a asov prbh elektronov koncentrace vystihuje srie graf na

obr. 6.9 a obr. 6.12. Obr. 6.9 zachycuje zrove asov vvoj a vvoj v radilnm
smru ve vzdlenosti h = 30 mm pod stm trysky pro frekvenci f = 1 kHz. Grafy na

72
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

obr. 6.10 a obr. 6.11 pedstavuj ezy grafem na obr. 6.9 pro nkolik vybranch
radilnch souadnic a asovch okamik. Ve vnitnm prostoru dut katody dochz
se zatkem napovho pulzu ke skokovmu nrstu elektronov koncentrace.
Generovan plazma je v dsledku proudn z trysky odneno do objemu reaktoru,
kde dle jako dohasnajc plazma tak difunduje smrem ke stnm. Prbh a tempo
rstu elektronov koncentrace proto zvis na axiln i radiln vzdlenosti od st
trysky. V principu se asov vvoj elektronov koncentrace chov podobn jako
asov vvoj iontovho proudu tekoucho na sondu pi men rychlosti proudn
plazmatu popsanm v kapitole 4.1. V oblasti nejintenzivnjho proudn pod stm
trysky je pozorovn rychl a strm nbh. Ped dosaenm maxima se rychlost rstu
postupn sniuje. Ve vtch vzdlenostech od st a zejmna dle od osy je naopak
zejm zpodn nrstu elektronov koncentrace. Nrst potom probh pozvolna,
nevrazn maximum se nachz a pomrn hluboko v neaktivn sti periody.
V radilnch vzdlenostech pesahujcch r = 80 mm, kde ji je sonda ble ke stn
ne k trysce, je ped hlavnm maximem zeteln jet mrn nbh trvajc mn ne
100 s. Ten me pedstavovat reakci nbojov vrstvy na plazma pichzejc
v pulzu z katody. Pi delm pulzu se na vysok hodnot elektronov koncentrace
stabilizuje (viz. ne), dle zstv konstantn a po odeznn pulzu nsleduje
monotnn pokles. Samotn ambipolrn difzi pi nemnn elektronov teplot
odpovd exponenciln pokles v ase, v grafu na obr. 6.10 se semilogaritmickm
mtkem by jej vystihovala pmka. Pozorovan zvislost ovem kles pomaleji.
Hlavn pinou je ptomnost slabho kontinulnho vboje na pozad, kter udruje
uritou minimln hladinu koncentrace. V mench vzdlenostech od trysky bylo
pozorovno, e pokles probh ve dvou fzch, resp. piblin po 200 s nastv jeho
zpomalen (lpe to vystihuje obr. 6.14, kde jsou zobrazeny i kivky odpovdajc
nim frekvencm). Takov efekt ji byl zjitn i v pulznm magnetronovm vboji,
nap. v [ada, 2011, Anders, 2009]. Je spojovn s vskytem metastabilnch atom
s dlouhou dobou ivota.

73
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

18
10
r = 1mm
6mm
26mm
46mm
10
17
66mm
86mm
106mm

ne [m ]
-3 16
10

15
10
0 200 400 600 800 1000
t [s]

Obr. 6.10. asov prbh elektronov koncentrace ve vzdlenosti h = 30 mm pod stm trysky
s parametrem radiln souadnice r. Kivky v grafu pedstavuj ezy grafem na obr. 6.9 zobrazen
v semilogaritmickm mtku.

4
t = 50s
100s
150s
3 200s
300s
500s
ne [10 m ]
-3

2
17

0
-20 0 20 40 60 80 100 120
r [mm]

Obr. 6.11. Radiln prbh elektronov koncentrace pro h = 30 mm v nkolika vybranch asech od
zatku napovho pulzu na katod. Kivky v grafu pedstavuj ezy grafem na obr. 6.9.

Pi tlaku p = 1 Pa a ostatnch uvedench parametrech se maximln

elektronov koncentrace v pulzu bl k hodnot ne = 11018 m-3. Vysok okamit
hodnoty dosahovan v prbhu pulzu jsou dleitou typickou vlastnost pulznho
reimu. Oproti kontinulnmu reimu umouje pulzn reim krtkodob dosaen
vrazn vych elektronovch koncentrac pi stejnch nebo dokonce nich
stednch hodnotch dodanho vkonu a vbojovho proudu. To je patrn i nap. ze
srovnn radilnch prbh ve vce h = 30 mm pro kontinuln reim na obr. 5.5 a
pro pulzn reim ve vybranch asech na obr. 6.11. U tohoto pkladu byl sice
v pulznm reimu dodn mrn vy vkon (P = 90 W oproti P = 75 W u

74
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

kontinulnho reimu), stedn vbojov proud byl ale o jednu tetinu ni

(I ~200 mA v pulznm a I = 300 mA v kontinulnm). V kontinulnm reimu byla
namena 30 mm pod stm trysky elektronov koncentrace ne = 41016 m-3, zatmco
maximln hodnota v pulznm reimu inila ne = 3,61017 m-3. Jedn se tedy o dov
rozdl. V neaktivn sti periody jsou dosahovny naopak relativn nzk
koncentrace. asov prbh elektronov koncentrace se proto vyznauje znanou
dynamikou, v nejblim okol trysky me init rozdl mezi maximln elektronovou
koncentrac v pulzu a jej hodnotou ped zatkem pulzu i vce ne dva dy.
Pmo v ose trysky je i relativn daleko od st pozorovn rychl a strm
nbh elektronov koncentrace, jak je vidt z obr. 6.12. Zde se nejvraznji
projevuje efekt proudn. Jeho dsledkem je rychlej pokles elektronov
koncentrace ble k st (protnut kivek pro rzn vky h v grafu).
18
10
h = 20mm
30mm
38,5mm
ne [m ]

17
10
-3

16
10
0 200 400 600 800 1000
t [s]

Obr. 6.12. asov prbh elektronov koncentrace v radiln vzdlenosti r = 1 mm od osy plazmov
trysky s parametrem axiln souadnice h. U = 450 V (I ~ 215 mA), f = 1 kHz, S = 10 %, p = 1 Pa,
Ar = 80 sccm.

Vliv pracovnho tlaku na velikost elektronov koncentrace v tlakovm

rozmez jednotek Pa je zachycen na obr. 6.13. Ti grafy odpovdaj tem rznm
budicm frekvencm. Evidentn dochz k nrstu elektronov koncentrace s tlakem.
Velikost nrstu je obdobn jako v ppad kontinulnho stejnosmrnho reimu
buzen, co bylo diskutovno v kapitole 5.2. Urit zmny nastvaj ve tvaru
asovho prbhu elektronov koncentrace. U vych tlak je zejm pomalej
reakce na zatek nebo konec napovho pulzu na katod. V grafu na obr. 6.13 je
vidt, e pi tlaku p = 13 Pa je dosaeno maxima elektronov koncentrace zhruba o
50 s pozdji ne pi tlaku p = 1 Pa. Pinou takovho chovn je pravdpodobn

75
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

skutenost, e odpren titanov ionty, kter v dsledku ambipolrn difze smuj

ke stnm a odvdj s sebou elektrony, se za vych tlak pohybuj pomaleji. Kvli
pomalejmu difznmu rozpadu plazmatu pi vych tlacch tak kles pomaleji
koncentrace v neaktivn sti periody. To znamen, e se zmenuje absolutn zmna
elektronov koncentrace bhem periody pulznho buzen. Podobn efekt byl popsn
v [ada, 2011].

18
10

17
10
ne [m ]
-3

13Pa
7,5Pa
10
16 5Pa
4Pa
3Pa
2Pa
15
1Pa
10
0 200 400 600 800 1000
t [s]
18 18
10 10

17 17
10 10
ne [m ]

ne [m ]
-3

-3

16 16
10 10

15 15
10 10
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000
t [s] t [s]

Obr. 6.13. asov vvoj elektronov koncentrace pi rznch tlacch pracovnho plynu a budicch
frekvencch. Jednotliv grafy odpovdaj rznm frekvencm: nahoe f = 1 kHz, dole vlevo f = 250 Hz
a vpravo f = 500 Hz. Zmeno v bod r = 0 mm, h = 30 mm. U = 450 V, S = 10 %, Ar = 80 sccm.

Srovnn asovch prbh elektronov koncentrace pro rzn budic

frekvence je zachyceno na obr. 6.14. Pi vech zvolench frekvencch byla nastavena
shodn stda S = 10 %, se sniovnm frekvence proto postupn roste dlka pulzu od
t = 100 s pi f = 1 kHz po t = 1 ms pi f = 100 Hz. Men pi nich frekvencch
ukazuj, e elektronov koncentrace dosahuje na zatku aktivn sti periody
maxima, ovem vzpt klesne na ni hodnotu, na n setrvv a do poklesu
zpsobenho koncem napovho pulzu na katod. Prbh pro jednotliv frekvence
se v ase po zatku pulzu shoduje, li se a dlkou fze konstantn koncentrace

76
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

v pulzu. Pi frekvenci f = 1 kHz tato fze vbec nen pozorovna, elektronov

koncentrace se v dob pulzu nestihne ustlit, probhne pouze rychl nbh a st
nslednho poklesu, kter ji splv s dohasnnm plazmatu po doznn pulzu.
Existence potenho pku v elektronov koncentraci ukazuje na krtkodobou vy
produkci nabitch stic v dut katod bhem zatku pulzu, pravdpodobn jde o
dsledek skokov zmny elektrickho potencilu.
18
10
f = 100Hz
250Hz
500Hz
1kHz
17
10
ne [m ]
-3

16
10

15
10
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
t [s]

Obr. 6.14. Prbh elektronov koncentrace v ase pro tyi vybran budic frekvence. Zmeno v bod
r = 0 mm, h = 30 mm. U = 450 V (I ~ 200 mA), S = 10%, p = 1 Pa, Ar =80 sccm.

6.4. Elektronov teplota

Energetick rozdlen elektron vykazovala maxwellovsk charakter, ze

smrnice EEPF v semilogaritmickm mtku mohla bt proto vyhodnocovna
elektronov teplota. asov vvoj elektronov teploty pro tyi rzn budic
frekvence je zobrazen na obr. 6.15. Dan graf zachycuje situaci v bod nachzejcm
se 30 mm pod stm trysky, je ale dostaten reprezentativn pro vtinu studovanho
prostoru. Zmny absolutn hodnoty Te v rmci reaktoru byly jen mal, odpovdaly
popisu uvedenmu v kapitole 5.1. V okamiku, kdy se na katod objev napov
pulz, zane elektronov teplota narstat. Nrst Te probh po celou dobu
potenho formovn vboje v dut katod, kter se makroskopicky projevuje
mncm se vbojovm proudem. Tempo rstu Te se postupn zpomaluje, maximln
hodnoty nabv v ase 100 s < t < 200 s a na n prakticky setrvv a do konce
aktivn sti periody. Zjitn maxima se ale pohybuj jen na rovni 0,2 eV. Rovn

77
 Sondov diagnostika tryskovho vboje v pulznm stejnosmrnm reimu

z vyhodnocen elektronov teploty tedy vyplv, e plazma, kter vychz ven

z trysky, pedstavuje dohasnajc plazma. Velk vtina elektron prodl tolik
srek, e jejich energie v objemu reaktoru in jen zlomek energie, s n vznikly
uvnit trysky. S bnou hranou napt na katod nastv nhl propad elektronov
teploty. Ji bylo diskutovno, e pozorovan ochlazen elektron je zpsobeno
zmnou ve vzjemnm zastoupen elektron a titanovch neutrl, je jsou pi
srkch s elektrony ionizovny. Krtkodob dochz ke zven pomru ve
prospch tchto neutrl. Titanov neutrly v neaktivn sti periody vak dle
nejsou generovny, jejich koncentrace kles k nule a velikost elektronov teploty
proto zhy narst. Hodnota, na kter se ustaluje, je nicmn znateln ni ne
bhem pulzu. Vliv velikosti budic frekvence na ustlenou hodnotu elektronov
teploty v aktivn nebo neaktivn fzi periody nebyl zaznamenn. Stedn hodnotu Te
v ase, je m pm dopad na tepeln zaten substrtu, lze v intervalu mezi tmito
dvma rovnovnmi hodnotami nastavit prostednictvm stdy. Je-li aktivn fze
pli krtk, co byl ppad Tp = 100 s pi f = 1 kHz, nedojde vbec k dosaen
potencilnho maxima Te a stedn hodnota Te v ase je potom velmi blzk
rovnovn hodnot v neaktivn fzi periody.
0,5
250Hz
500Hz
0,4 1kHz

0,3
Te [eV]

0,2

0,1

0,0
0 200 400 600 800 1000
t [s]

Obr. 6.15. Prbh elektronov teploty v ase pro tyi vybran budic frekvence. Zmeno v bod
r = 0 mm, h = 30 mm. U = 450 V (I ~ 200 mA), S = 10 %, p = 1 Pa, Ar = 80 sccm.

78
7. Studium magnetronovho vboje hmotnostn
spektroskopi s energetickm rozlienm

Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm umouje zskat

informaci o zastoupen jednotlivch iont v plazmatu a jejich energetickm
rozdlen. Jak ji bylo uvedeno v kapitole 2.3, energie iont dopadajcch na substrt
je u depozinch proces velmi dleitm parametrem, jm lze ovlivovat vlastnosti
pipravovanch tenkch vrstev. Tato kapitola se zabv hmotnostn spektroskopi
s energetickm rozlienm vboje v planrnm magnetronu. Studovny byly
zvislosti na ad parametr, jsou popsna men v kontinulnm i pulznm
stejnosmrnm reimu buzen. Vsledky z hmotnostn spektroskopie s energetickm
rozlienm dobe dopluj vsledky dosaen sondovmi menmi, pouit obou
metod pin pomrn komplexn popis vnitnch parametr plazmatu. Studium
magnetronovho vboje prostednictvm men s Langmuirovou sondou bylo
pedmtem mnoha prac, dleit vsledky jsou shrnuty nap. v [Bradley, 2009,
Ellmer, 2007]. Naproti tomu hmotnostn spektroskopii s energetickm rozlienm
bylo vnovno pozornosti podstatn mn, vsledky diagnostiky plazmatu touto
metodou pro specifick podmnky lze najt nap. v [Kadlec, 1997, Miina, 2001,
Hippler, 2005].
Spektroskopick men popsan v tto kapitole byla provedena s planrnm
magnetronem s kruhovm terem o prmru 50 mm. Ter byl vyroben z titanu
s istotou 99,995 %. Velikost magnetickho pole tsn nad povrchem magnetronu
s odejmutm terem dosahovala hodnoty B ~ 50 mT. S pibvajc vzdlenost
dochzelo k rychlmu poklesu magnetickho pole, proto aby byla zajitna stabilita
vboje i pi tlacch v du jednotek Pa, byly pouity slab tere o tlouce 0,7 mm.
Magnetron byl umstn proti vstupnmu elu plazma monitoru, tj. ter magnetronu a
sonda plazma monitoru leely na spolen horizontln ose. Pipojen plazma
monitoru k aparatue umoovalo pohyb sondy podl vlastn osy. Men tak mohla
bt realizovna v rznch vzdlenostech od magnetronu, a to v rmci intervalu
vzdlenost l = 50 mm a l = 150 mm. Experimentln uspodn pi mench
s magnetronem bylo obdobn jako pi mench s plazmovou tryskou (viz. schma na

79
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

obr. 3.2). Jako pvod argonu byla vyuita plazmov tryska, kontinuln prtok
argonu v provedench experimentech dosahoval Ar = 30 sccm a Ar =100 sccm.
6
10

5
10

4
I [c/s]
10

3
10

2
10
0 20 40 60 80 100
m [amu]

Obr. 7.1. Hmotnostn spektrum pozitivnch iont kontinulnho stejnosmrnho vboje v magnetronu
s titanovm terem v argonu. Energie pro prchod filtrem nastavena na hodnotu E = 2,8 eV, sonda
spektrometru orientovna proti magnetronu a umstna ve vzdlenosti d = 100 mm. I = 150 mA
(U ~ 220 V), p = 5,5 Pa, Ar = 50 sccm.

7
10 40 2+
Ar 2.7
40 +
Ar
6 41 +
2.8
10 ArH
48 +
Ti
40 +
5 Ar2
10
2.65
I [c/s]

4 2.75
10
2.85

3
10

2
10
0 1 2 3 4 5
E [eV]

Obr. 7.2. Energetick spektrum pro nejvraznj ionty podle hmotnostnho spektra na obr. 7.1.
V grafu jsou vyznaen hodnoty energi, v nich dosahuj kivky maxima. Nejsou zobrazeny kivky
40
pro vechny izotopy Ar a Ti, u dvakrt ionizovanch iont Ar2+ in skuten energie dvojnsobek
hodnoty uveden na ose.

V podmnkch, kdy byl magnetron osazen titanovm terem a jako pracovn

plyn slouil argon, bylo pedmtem studia elektropozitivn plazma, tedy v plazmatu
se vyskytovaly jen kladn nabit ionty. Typick hmotnostn spektrum vboje ukazuje
obr. 7.1. Dan men bylo provedeno v reimu detekce pozitivnch stic

80
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

s energetickm filtrem nastavenm na prchod stic s energi E = 2,8 eV. Na vstup

spektrometru bylo pivedeno mal napt UO = -0,1 V vzhledem k uzemnn koste
aparatury (kladn ionty byly pitahovny smrem do spektrometru, toto nastaven
bylo pouito i ve vech ne popsanch experimentech). Nejvraznjmi ionty jsou
40
Ar+ a 48
Ti+. Ptomny jsou rovn dva dal izotopy argonu 36
Ar+ a 38
Ar+ a tyi
izotopy titanu 46Ti+, 47Ti+, 49Ti+ a 50Ti+. V relativn vysok me se vyskytuje dvakrt
40
ionizovan Ar2+, v malm mnostv byl detekovn molekulrn iont 40
Ar2+.
Vznamn zastoupen je pozorovno jet u iontu ArH+. ArH+ vznik reakc 40
Ar+
s molekulou vody. Ptomnost vody znamen nedokonal vyerpn aparatury.
Nicmn zmen signl z velk sti pochz z vnitnho prostoru spektrometru,
odkud lze reziduln mnostv vody oderpat jen obtn. Ve skutenosti je tedy
ptomnost vody v aparatue ni ne ukazuje graf na obr. 7.1. Pomr intenzity
signlu od jednotlivch izotop danho prvku odpovd jejich pirozenmu
40 36
vzjemnmu zastoupen. V ppad argonu tvo 99,6 % Ar, 0,337 % Ar a
0,063 % 38Ar. Tto skutenosti lze pi mench prakticky vyut ke zven rozsahu
intenzity, v rmci nho lze argonov stice sledovat. Elektronov nsobi,
zaloen na principu sekundrn elektronov emise, kter slou jako detektor, se
saturuje na hodnot intenzity signlu I = 107 c/s. Je-li tedy signl pli vysok, je
36
vhodn mit namsto majoritnho argonovho izotopu izotop Ar, jeho vskyt je
piblin 300 krt ni (navc se pedchz nedoucmu opoteben detektoru).
Naopak silnj signl z 40Ar umouje citlivji promit vybran sti energetickho
spektra s relativn malm zastoupenm.
Na hmotch odpovdajcch zjitnm iontm bylo nsledn provedeno
men energetickch rozdlen. To ilustruje obr. 7.2. V danm ppad je mnostv
srek pi tlaku p =5,5 Pa ji natolik velk, e v podstat zpsob vyrovnn energi u
vech druh iont ptomnch v plazmatu. Pro pehlednost jsou pro argon a titan
v grafu vyneseny jen kivky majoritnch izotop. Energetick profily vedlejch
izotop se liily pouze absolutn hodnotou dosaenho signlu, jin rozdly nebyly
zaznamenny. Jak bylo uvedeno v kapitole 3.4, na nulov energii je detekovn iont,
kter vznik v plazmatu na nulovm potencilu s nulovou kinetickou energi a
neprodl dnou srku. Pi interpretaci vsledk men energetickch rozdlen
iont je dleit vzt na vdom, e se nejedn pmo o energetick rozdlovac
funkce. Tato otzka je podrobnji diskutovna v kapitole 2.5 a v n uvedench
referencch. V obecnm ppad namen energetick profily pedstavuj rychlostn

81
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

rozdlovac funkce ve smru dovnit spektrometru v mst vstupn apertury.

Zjednoduen oznaen energetick rozdlen nebo energetick profil je dle v textu
pouvno s tmto vznamem.

7.1. Magnetronov vboj v kontinulnm reimu buzen

Hmotnostn spektrum magnetronovho vboje buzenho v kontinulnm

stejnosmrnm reimu odpovdalo obr. 7.1. Energetick rozdlen hlavnch
zastoupench iont 40Ar2+, 40Ar+, 41(ArH)+, 48Ti+ a 40Ar2+ jsou zachycena v srii graf
na obr. 7.3 - obr. 7.6. Pslun men byla provedena pi vbojovm proudu
I = 300 mA (v kontinulnm stejnosmrnm reimu byl zdrojem udrovn konstantn
vbojov proud). Sonda spektrometru byla umstna ve vzdlenosti d = 50 mm od
magnetronu. V grafech jsou vyneseny zvislosti pro pt rznch tlak v intervalu
p = 1 Pa a p = 10 Pa. Vechna zmen rozdlen vykazuj vrazn maximum na
energii mrn ni ne E = 3 eV, s vjimkou iont ArH+ a Ar2+ jsou dle za nich
tlak pozorovna prodlouen energetickch rozdlen smrem k vym energim.
Maximum vytvej termalizovan ionty. Poloha maxima uruje potencil, na kterm
nzkoenergetick ionty vznikaj. Pvod iont na vych energich je pravdpodobn
jin, nebo v kontinulnm stejnosmrnm magnetronovm vboji nedosahuje
potencil plazmatu odpovdajcch kladnch hodnot. Primrnm zdrojem vysok
energie je zporn potencil na katod o hodnot nkolika set volt, jen urychluje
kladn ionty smrem ke katod (v opanm smru, tj. na substrt, by jm byly
urychlovny zporn ionty v ppad elektronegativnho plazmatu). Energie
z urychlen v katodovm spdu ovem me pejt na energii stic dopadajcch na
substrt nkolika rznmi zpsoby. Zejmna jde o penos sticemi odprenmi
z tere a vysokoenergetickmi ionty odraenmi z povrchu katody. Druhou
jmenovanou skupinu pedstavuj ionty, kter pot, co zskaj energii v katodovm
spdu, jsou v bezprostednm okol katody neutralizovny. Rychl neutrly interaguj
s povrchem tere, pedevm pispvaj k procesu odpraovn. st z nich je
v povrchu tere zachycena, podstatn st se ale odr zpt do plazmatu, piem
v neutrlnm stavu prochzej katodovm spdem beze ztrty energie. Nsledn
me dojt k jejich optovn ionizaci.

82
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

7
10 40 +
Ar p = 1Pa
6
2Pa
10 3Pa
5Pa
5
10 10 Pa

I [c/s]
4
10

3
10

2
10

1
10
0 2 4 6 8 10
E [eV]
40
Obr. 7.3. Energetick spektrum iont Ar+ generovanch v kontinuln buzenm magnetronovm
vboji pi rznch pracovnch tlacch. Meno ve vzdlenosti d = 50 mm od stedu tere. I = 300 mA
(U ~ 250 V), Ar = 50 sccm.

6
10 48 +
Ti p = 1Pa
2Pa
5
10 3Pa
5Pa
10 Pa
4
10
I [c/s]

3
10

2
10

1
10
0 2 4 6 8 10
E [eV]

Obr. 7.4. Energetick spektrum iont 48Ti+. Podmnky men jsou uvedeny v popisku obr. 7.3.

40
U rozdlen iont Ar+ se chvost s vymi energiemi objevuje pouze pi
nejnich studovanch tlacch, s rostoucm tlakem velmi rychle zanik. stice s
vy energi, kter vznikaj obma uvedenmi mechanizmy, jsou zhy
termalizovny. Pi tlaku p = 10 Pa in stedn voln drha piblin l = 1 mm,
zejm existuje jen minimln pravdpodobnost, e si na drze mezi magnetronem a
spektrometrem stice uchov vy energii (pi vzjemn vzdlenosti d = 50 mm je
pravdpodobnost, e stice projde beze srky P exp d / l 2 1022 ).

Nzkoenergetick st rozdlen je naopak pomrn irok, zatek nrstu je

pozorovn dokonce u v oblasti zpornch energi. Detekce iont na negativnch

83
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

energich je pirozenm jevem, k nmu vedou dv rzn situace. Prvn je ppad,

kdy ionty vznikaj v mst se zpornm potencilem, nap. v nbojov vrstv
vytvoen kolem spektrometru. Alternativn je urena zporn energie u iont, kter
ztrc svoji kinetickou energii v dsledku srek uvnit spektrometru. Ionty jsou pi
fokusovn iontovou optikou urychlovny na vysok energie. Jestlie pi srce tuto
energii ztrat, je jejich energie vyhodnocena jako zporn. U magnetronovho vboje
nabv potencil plazmatu zpornch hodnot, zejmna v mstech nad terem, kde
jsou zkenm elektrickm a magnetickm polem nejsilnji vzny elektrony viz.
40
nap. [Ivanov, 1994]. Za pinu zjitnch zpornch energi u iont Ar+ lze tedy
povaovat spe prvn uvedenou variantu. Pi tlaku p = 1 Pa je v grafu patrn
roztpen maxima. Takov efekty jsou znm u radiofrekvennho vboje, kdy se
bhem jedn periody mn potencilov rozdl nap nbojovou vrstvou ped
sondou spektrometru [Olthoff, 1994]. Zde je vak pravdpodobn dvodem saturace
detektoru pi pli vysokm signlu.
40
Ve srovnn s ionty Ar+ je v energetickm rozdlen iont 48
Ti+ podstatn
48
vraznj zastoupen na vych energich. Vysokoenergetick ionty Ti+ toti
vznikaj hlavn ionizac odprench neutrlnch titanovch atom pi srkch
s elektrony v objemu reaktoru. Energie odprench atom jsou popsny Sigmund-
Thompsonovm rozdlenm [Sigmund, 1969, Kolev, 2009], kter lze zjednoduen
vyjdit ve tvaru:
E
f E (E) (7.1)
E Eb 3
Eb oznauje povrchovou vazebnou energii, ji lze odhadnout subliman energi Es s
hodnotou pro titan Es = 4,4 eV. Pokles na vych energich tedy probh zhruba jako
E-2. Nicmn energii odprench stic absorbuj pi prunch srkch atomy
48
pracovnho plynu. Pozorovan pokles iont Ti+ na intervalu E = 5-10 eV lze proto
aproximovat exponenciln zvislost odpovdajc maxwellovskmu rozdlen.
Pslun teplota iont pi tlaku p = 1 Pa in piblin T ~ 1 eV. U namench
energetickch rozdlen byla vyhodnocena stedn energie, jej prbh v zvislosti na
40
tlaku pro ionty Ar+ a 48
Ti+ je zachycen na obr. 7.5. S ohledem na skutenost, e
signl od termalizovanch iont o nkolik d pevyuje signl od iont s vy
energi, nedochz v hodnotch stedn energie k pli vraznm zmnm.

84
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

3,25
40 +
Ar
48 +
Ti

EAV [eV]
3,00

2,75
0 2 4 6 8 10
p [Pa]

Obr. 7.5. Stedn energie v zvislost na tlaku vyhodnocen z rozdlen energi na obr. 7.3 a obr. 7.4

7 4
10 40 2+ 10 40 +
Ar p = 1 Pa Ar2 p = 1Pa
6
2Pa 2Pa
10 3Pa 3Pa
5Pa 5Pa
5
10 10Pa 10 Pa
I [c/s]

I [c/s]

3
10
4
10

3
10

2 2
10 10
0 4 8 12 16 20 0 2 4 6 8 10
E [eV] E [eV]

4
10 +
ArH p = 1Pa
2Pa
3Pa
5Pa
10 Pa
I [c/s]

3
10

2
10
0 2 4 6 8 10
E [eV]

40
Obr. 7.6. Energetick spektrum iont Ar2+ (vlevo nahoe), 40Ar2+ (vpravo nahoe) a41(ArH)+ (dole).
Podmnky men jsou uvedeny v popisku obr. 7.3.

40
Dvakrt ionizovan ionty Ar2+ zskaj na danm potencilovm rozdlu
oproti ostatnm sledovanm iontm dvojnsobnou energii. Z grafu na obr. 7.6 vlevo
nahoe je patrn, e celkov mnostv iont 40Ar2+, tj. vetn termalizovanch, se pi
vych tlacch razantn zmenuje. Primrnm zdrojem tchto iont je interakce
elektronu a jednou ionizovanho argonovho iontu, piem hodnota druh ionizan

85
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

energie argonu je Ei = 27,7 eV. S rostoucm tlakem jednak v dsledku sniovn

stedn voln drhy ubvaj elektrony, kter jsou mezi srkami urychleny na energii
40
dostatenou pro vznik iont Ar2+, a zrove tak kles zastoupen jednou
ionizovanch iont argonu. U iont ArH+ a Ar2+ byla v energetickch rozdlench
zaznamenna pouze maxima termalizovanch stic. Intenzita detekovanho signlu
na jinch energich byla ni ne I = 100 c/s a blila se rovni umu. Ionty Ar2+
vznikaj v tsticovch asociativnch reakcch dvou neutrlnch a jednoho
ionizovanho argonovho atomu (viz. nap. [Johnsen, 1980]). Pvod iont ArH+ byl
uveden ve.
6 1
10 10
I = 300mA I = 300mA
5
150mA 0
150mA
10 10

4 -1
10 10
I [c/s]

I / Itot
3 -2
10 10

2 -3
10 10

1 -4
10 10
0 2 4 6 8 10 0 2 4 6 8 10
E [eV] E [eV]
48
Obr. 7.7. Porovnn energetickch rozdlen iont Ti+ pi dvou rznch hodnotch vbojovho
proudu. Vlevo jsou vyneseny absolutn hodnoty detekovanho signlu, vpravo hodnoty po
normalizaci. Meno ve vzdlenosti d = 50 mm od stedu tere, p = 1 Pa, Ar = 50 sccm.

48
Obr. 7.7 ukazuje ovlivnn energetickch rozdlen iont Ti+ velikost
vbojovho proudu. Zachycena je situace pro proud I = 300 mA (U ~ 250 V) a
I = 150 mA (U ~ 220 V). Pro lep srovnn jsou zobrazena souasn normalizovan
rozdlen, kde jsou hodnoty vztaeny k ploe pod pslunou kivkou grafu.
Vbojov proud v podstat pedstavuje tok kladnch iont na katodu, a je proto
pirozen, e k nmu pmo mrn narst signl na detektoru. Po normalizaci jsou
rozdlen pro oba proudy prakticky toton. Hlavnm dvodem, pro se rozdlen
neli, je skutenost, e akoli v jednom ppad dosahuje proud dvojnsobn
hodnoty ne ve druhm, napt na katod se zmn jen mrn. To vyplv z vlastnost
magnetronovho vboje. Prv napt na katodovm spdu je primrnm zdrojem
energie stic obsaench v plazmatu. Zvislost energi iont na dodanm vkonu
v obdobnch podmnkch se zabvala prce [Hippler, 2005]. Jej vsledky jsou
v dobr shod s vsledky ve uvedench men.

86
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

7.2. Magnetronov vboj v pulznm reimu buzen

Men energetickch rozdlen iont pomoc plazma monitoru mohla bt

provedena s asovm rozlienm. Dky tomu bylo mon uskutenit podrobnou studii
chovn energetickch rozdlen iont v pulznm reimu buzen vboje. Men byla
synchronizovna s dcm signlem napovch pulz na katod. as t = 0 s byl
definovn okamikem nbn hrany dcho signlu. Zskan asov prbhy
odpovdaj ptomnosti iont v mst detektoru. Tyto prbhy jsou zobrazeny na ne
uvedench grafech. asov prbhy popisujc sloen a energie iont na vstupu
spektrometru jsou posunuty vzhledem k namenm prbhm zpt v ase o dobu
letu iont vnitnm prostorem spektrometru. Doby prchodu spektrometrem pro ti
hlavn ionty ptomn ve studovanm plazmatu podle vztahu (3.1) jsou nsledujc:
tFS = 100 s pro 40
Ar+, tFS = 110 s pro 48
Ti+ a tFS = 70 s pro 40
Ar2+. Chyba
uvedench hodnot je dna pedevm zjednoduujcm pedpokladem nulov
poten kinetick energie iont. S ohledem na asov rozlien uskutennch
men (viz. ne) je ovem velikost tto chyby zanedbateln. Dal posun by bylo
teba provst pro vyjden situace dle smrem do plazmatu. Je-li pohyb stic
uvnit stnc nbojov vrstvy ped sondou spektrometru bezesrkov, lze zmen
energetick rozdlen ztotonit se skutenm a na hranici vrstvy. V nenaruenm
plazmatu se ji v zvislosti na mnostv srek, kterm stice projdou, energetick
rozdlen mn. Nen tedy mon pouhm posunem v ase transformovat zjitn
rozdlen do msta vzniku iont. Nicmn lze zskat alespo informaci o vvoji
vzjemnho zastoupen jednotlivch iont.
asov rozlien je ureno dobou zznamu tD, tj. dlkou asovho intervalu
v rmci jedn periody pulznho buzen, v nm je signl na detektoru zaznamenvn.
Men jednoho bodu se opakuje pes takov poet period, aby celkov dlka aktivn
fze men celkov doba zznamu tTD - doshla zvolen hodnoty, pi kter dojde k
dostatenmu potlaen umu. Ve studovanch podmnkch bylo teba volit
celkovou dobu zznamu o velikosti alespo tTD = 10 ms. S ohledem na velikost
celkov doby zznamu, periodu pulznho buzen vboje a poet mench bod pes
energetick rozdlen iont byla potom nastavena doba zznamu tak, aby cel men
bylo uskutenno v rozumnm ase. V provedench mench se zvolen hodnota
doby zznamu pohybovala v rozmez od tD = 10 s pi f = 5 kHz do tD = 100 s pi
f = 100 Hz. Velikost asovho kroku, s nm se zvyovalo zpodn zatku men

87
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

od dcho signlu, bylo vdy shodn s dobou zznamu. Vtina men nebyla
provedena pro celou periodu, nicmn vdy byl sledovn signl pichzejc z aktivn
sti periody a zatku a konce neaktivn fze. Energetick rozdlen byla
promovna s krokem 0,2 eV, rozsah mench energi byl vdy stanoven na
zklad pedbnho hrubho men.
Zapojen magnetronu v rmci experimentlnho uspodn pro pulzn buzen
vboje se shodovalo se zapojenm pouitm pi mench s plazmovou tryskou
popsanm v kapitole 6 (pulzn spna byl z dvodu stabilizace vboje pemostn
rezistorem o odporu R = 6,2 ka dal rezistor o odporu R = 110 byl zapojen do
srie). Zdroj pracoval v reimu konstantnho napt. Jeho velikost byla nastavovna
v rozmez U = 400 V a U = 500 V, pi zvolen std S = 10 % se potom velikost
stednho vbojovho proudu pohybovala okolo hodnoty ID ~ 100 mA. Tvar
generovanch napovch pulz na katod a vbojovho proudu bhem aktivn sti
periody je uveden na obr. 7.8. Konstantn prtok argonu inil stejn jako pi
experimentech s kontinuln buzenm vbojem Ar = 30 sccm a Ar =100 sccm.
2,5
0
2,0

-200 1,5
UKat [V]

1,0
-400
I [A]

0,5
-600
0,0

-800 -0,5
-100 -50 0 50 100 150 200 250 300
t [s]

Obr. 7.8. asov prbh napt (ern) a proudu (mode) u magnetronovho vboje pi pulznm
buzen s frekvenc f = 500 Hz, stdou S = 10% a naptm na zdroji U = 400 V. Zobrazena je jen st
periody.

88
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

7
40 + 10
Ar
6
10

5
10

I [c/s]
4
10

3
10

10
2 350
300
0 250
2 200
4 150
100
E[ 6 50 s]
eV 8 t [
] 0
10
7
48 + 10
Ti
6
10

5
10
I [c/s]

4
10

3
10

10
2 350
300
0 250
2 200
4
6 150
8 100 ]
10 s
E[
eV 12 50 t[
] 14 0
16
7
40 2+
10
Ar
6
10

5
10
I [c/s]

4
10

3
10

10
2 350
0 300
250
4 200
8 150
12 100
E[
eV 50 s]
] 16 t [
0
20
40
Obr. 7.9. asov vvoj energetickch rozdlen iont Ar+, 48
Ti+ a 40
Ar2+ pi frekvenci pulznho
buzen f = 1 kHz a std S = 10 % zaznamenan v mst detektoru. as t = 0 s odpovd nbn
hran napovho pulzu na katod. d = 50 mm, p = 1 Pa, U = 400 V (I ~ 110 mA), Ar = 50 sccm.

89
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

10
1 3,5 8
40 +
Ar t = 25s
0
100s
10
150s 6
200s 3,0
-1
10 350s

Itot [10 c/s]

EAV [eV]
4
I / Itot

6
-2
10
2,5
2
-3
10

-4
10 2,0 0
0 2 4 6 8 10 0 50 100 150 200 250 300 350 400
E [eV] t [s]

1
10 48 +
Ti t = 25s
2,0
100s 3,5
0
10 150s
200s 1,5
-1
10 350s

Itot [10 c/s]

EAV [eV]
I / Itot

1,0
-2 3,0
10

6
-3 0,5
10

-4
10 2,5 0,0
0 2 4 6 8 10 12 14 0 50 100 150 200 250 300 350 400
E [eV] t [s]
1
10 40 2+
7 4
Ar t = 25s
100s
0
10 150s 3
200s 6
10
-1
350s

Itot [10 c/s]

EAV [eV]

2
I / Itot

-2

6
10
5

-3
1
10

-4
10 4 0
0 4 8 12 16 20 0 50 100 150 200 250 300 350 400
E [eV] t [s]
40
Obr. 7.10. V levm sloupci normalizovan energetick rozdlen iont Ar+, 48
Ti+ a 40
Ar2+ ve
vybranch asech. Vpravo prbhy stedn energie a celkov hodnoty signlu v ase. Vyhodnoceno
z graf na obr. 7.9.

40
Vsledky men energetickho rozdlen iont Ar+, 48
Ti+ a 40
Ar2+ v ase
pro frekvenci f = 1 kHz jsou zachyceny v grafech na obr. 7.9 a obr. 7.10. V grafech v
levm sloupci na obr. 7.10 jsou vykreslena rozdlen v nkolika vybranch asech,
piem zobrazen data byla na rozdl od obr. 7.9 normalizovna na stejnou plochu
pod jednotlivmi kivkami. Tyto vsledky ukazuj rozdl v energetickch
rozdlench iont v aktivn a neaktivn fzi periody. V neaktivn fzi prakticky
nebylo pozorovno pro dn iont prodlouen energetickho rozdlen k vym
energim, zhy po dosaen nzkoenergetickho maxima nsleduje v rozdlench
prudk pokles a zastoupen na vych energich se bl k nule. Bhem aktivn fze

90
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

periody je patrn, e st iont nabv energi vych ne energi danch

potencilovm rozdlem mezi nenaruenm plazmatem a uzemnnm vstupem
spektrometru. Pvod tchto prodlouen pro jednotliv ionty byl kvalitativn
vysvtlen v popisu vsledk zskanch v kontinulnm reimu buzen vboje. Vvoj
absolutnch hodnot detekovanho signlu (signl pro dan as zintegrovan pes
sledovan energetick spektrum) spolen s vyhodnocenou stedn energi iont je
zobrazen v pravm sloupci obr. 7.10. Signl v neaktivn fzi je oproti signlu
z aktivn sti periody dov ni. V neaktivn fzi je i znateln ni stedn
energie vech zastoupench iont. Pitom nrst stedn energie v grafech pedchz
nrst celkovho detekovanho signlu. Toto pozorovn lze jednoduchm
zpsobem vysvtlit tak, e po zatku aktivn sti periody jsou registrovny nejprve
ionty, kter pichzej do spektrometru pmo, ani by prodlaly srky spojen se
ztrtou energie. Akoli jejich mnostv je relativn mal, zpsob znan zven
v prbzch stedn energie. Naopak po doznn napovho pulzu na katod ji
nejsou stice s vy energi generovny, spektrometrem jsou ale jet uritou dobu
dle zaznamenvny ionty, je vykonaly vt poet srek (a tm pdem maj i ni
energii).
S ohledem na asov rozlien nebyl pozorovn nrst energie tsn po
doznn pulzu, kdy po uvolnn stncho nboje kolem katody dochz k uritmu
skokovmu zven potencilu plazmatu. Projev tohoto efektu je tedy slab ne
asov rozptlen signlu od iont generovanch v pulzu, kter dopadaj na elo
spektrometru ve vzdlenosti nkolika cm od msta svho vzniku. Takov chovn lze
do znan mry povaovat za dsledek dosaench asovch prbh pulznho
buzen (viz. obr. 7.8). Zatek ani konec pulzu nen v prbzch napt a proudu
doprovzen vraznjm zakmitnm, je by pechzelo do opan polarity. Pro
frekvence v du stovek kHz byla publikovna men [Bradley, 2002], v nich byly
zjitny vysok energie iont pi pechodu mezi dvma fzemi pulznho buzen (v
du nkolika destek eV). V tchto ppadech se ale v prbhu napt na katod
vyskytoval siln pekmit pesahujc kladnou hodnotu U = 100 V. Po krtkou dobu
trvn pekmitu proto mohly bt ionty vznikajc na vysokm potencilu pi prchodu
stnc vrstvou ped spektrometrem urychleny na znan energie. Z ve popsanch
pozorovn ovem vyplv, e pi pulznm buzen magnetronovho vboje
unipolrnm prbhem napt a proudu lze doshnout stavu, v nm neaktivn fze
z hlediska energi ptomnch iont zpsobuje de facto pouze periodick peruovn

91
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

vboje. V neaktivn fzi ani bhem pechodu mezi fzemi tedy nevznikaj (ppadn
jen v zanedbatelnm mnostv) ionty s vymi energiemi ne ionty z aktivn sti
pulzu. Neaktivn fze pedstavuje fzi dohasnajcho plazmatu, kdy ji vznikl ionty
ztrcej svoji pvodn energii a zanikaj.
V grafech na obr. 7.11 jsou zobrazeny asov prbhy vyhodnocench
stednch energi iont zrove pro ti rzn situace. Srovnn je provedeno pro
frekvence f = 100 Hz, f = 500 Hz a f = 5 kHz, piem pro frekvenci f = 100 Hz
dosahovalo napt na zdroji hodnoty U = 500 V a stda inila S = 5 %, pro dal dv
frekvence bylo nastaveno napt o velikosti U = 400 V a stda S = 10 %. Ve vech
ppadech byla ovem shodn stedn hodnota vbojovho proudu ID ~ 100 mA.
Zajmav efekt byl pozorovn v prbzch iontovch energi pi frekvenci
f = 500 Hz. Krtce po zatku aktivn fze dochz k prudkmu nrstu stedn
energie iont 48Ti+, zatmco u stedn energie iont 40Ar+ se naopak objevuje pokles.
Toto pozorovn ukazuje na interakci argonovch iont s vy energi s odprenmi
atomy titanu, pi kter probh penos nboje. Uveden jev byl vzn pouze na
frekvence okolo f = 500 Hz. U dvou zbvajcch prbh v grafech, kter odpovdaj
vy a ni frekvenci, dochz pro vechny sledovan ionty k pravidelnmu zven
stedn energie po celou dobu aktivn fze periody bez dalch doprovodnch zmn.
Z graf v pravm sloupci obr. 7.10 lze odest, e pi frekvenci f = 1 kHz se dan
efekt jet slab projevuje. Men byla se stejnm vsledkem zopakovna pro rzn
vzjemn vzdlenosti magnetronu a spektrometru. Pravdpodobnm vysvtlenm
zjitnho chovn je, e pi frekvencch v oblasti kolem f = 500 Hz se z tere
efektivnji odprauj atomy titanu, jejich koncentrace v plazmatu je vy. Na
ionizaci titanovch neutrl se potom vznamnou mrou podlej ptomn ionty
argonu s vy energi. Ve vsledcch men se toto projevuje na zatku pulzu, kdy
jsou spektrometrem detekovny nejrychlej stice, jak ji bylo diskutovno ve.
Stedn energie iont u kivek na obr. 7.11 odpovdajcch frekvenci
f = 100 Hz je znateln vy ne ve zbvajcch dvou ppadech. Zde se nejedn o
ovlivnn budic frekvenc, ale naptm ve vboji. Zvten katodovho spdu
znamen urychlen iont na vy energie. Pomalej pokles stednch energi
v ppad frekvence f = 100 Hz je zpsoben del aktivn st periody. V plazmatu je
v podstat bhem aktivn fze akumulovna vt celkov energie a jej nsledn
uvolnn probh del dobu.

92
 Hmotnostn spektroskopie s energetickm rozlienm

40 +
3,5 Ar

3,0

EAV [eV] 2,5

f = 100Hz S = 5%
f = 500Hz S = 10%
f = 5kHz S = 10%

2,0
0 200 400 600 800 1000
t [s]

3,5

3,0
EAV [eV]

2,5

48 +
Ti
2,0
0 200 400 600 800 1000
t [s]

40 2+
3,5 Ar

3,0
EAV [eV]

2,5

2,0
0 200 400 600 800 1000
t [s]

Obr. 7.11. Vvoj stednch energi t studovanch iont v ase pro ti vybran frekvence pulznho
buzen vboje. p = 1 Pa, Ar = 50 sccm, d = 100 mm. Pro frekvence f = 500 Hz a f = 5 kHz
U = 400 V a S = 10 %, v ppad f = 100 Hz U = 500 V a S = 5 %.

93
8. Zvr

Disertan prce pispv k poznn nzkoteplotnho plazmatu urenho

k pprav tenkch vrstev metodou fyziklnho napraovn. Prce pedstavuje
ucelen soubor men, kter byla provedena na dvou typech experimentlnch
zazen, a sice na systmu nzkotlak plazmov trysky a na rovinnm magnetronu.
V ppad systmu nzkotlak plazmov trysky byla uskutenna ada men, je
vedla k pomrn dkladnmu popisu zkladnch vlastnost danho plazmovho
zdroje. To bylo nezbytn z hlediska porozumn a interpretace vsledk ze stejn
sti prce, kterou byla diagnostika plazmatu v pulznm reimu buzen vboje.
Planrn magnetron je oproti plazmov trysce zazen, jeho zkladn vlastnosti ji
byly v literatue dostaten dobe zdokumentovny. V ppad magnetronu proto
byla v tto prci zamena pozornost pouze na studium energetickho rozdlen
iont, co je parametr plazmatu, kter hraje pi pprav tenkch vrstev velmi
dleitou roli.
Prvn st prce popisujc vsledky men se vnuje studiu rychlosti
proudn plazmatu a neutrlnho plynu z plazmov trysky. Usmrnn tok plazmatu
pedstavuje charakteristick rys plazmov trysky, prv tato vlastnost pin
plazmov trysce vyuit v ad aplikac. Bylo navreno a zrealizovno men
rychlosti proudn pomoc dvou nezvislch metod. Rychlost proudn plazmatu
z trysky byla urovna na zklad men asovch prbh iontovho proudu na
elektrostatickou Langmuirovu sondu v pulzn buzenm vboji. Prostednictvm
statick Pitotovy trubice byla zjiovna rychlost proudn neutrlnho plynu. Bylo
provedeno systematick men rychlost v ose trysky, byly zmeny zvislosti
rychlosti proudn na nastaven vnjch parametr vboje. Men ukzala, e u
systmu nzkotlak plazmov trysky lze doshnout podzvukovch i nadzvukovch
rychlost proudn. Podmnky pechodu mezi obma reimy odhadnut na zklad
teoretick pedstavy o proudn z trysky se velmi dobe shodovaly s vsledky
experiment. Men rychlosti proudn z plazmov trysky bylo publikovno v
[Kluso, 2013b].
Diagnostick metoda elektrostatick Langmuirovy sondy byla pouita
k proveden podrobnho studia plazmatu ve stejnosmrnm kontinulnm vboji

94
 Zvr

v systmu nzkotlak plazmov trysky v argonu. Sondov men vedla ke stanoven

potencilu plazmatu, elektronov koncentrace a elektronov energetick rozdlovac
funkce, pp. teploty elektron. Pro jednotliv parametry plazmatu bylo zmeno
jejich prostorov rozloen v rmci plazma-chemickho reaktoru. Pi danm typu
vboje existuje v celm objemu reaktoru jen velmi slab elektrick pole. Vysok
zporn potencil dut katody je odstnn v jejm bezprostednm okol. Energie
dodan do trysky je efektivn vyuita ke generovn vboje probhajcho vhradn
uvnit trysky, kde tak dochz k intenzivnmu odpraovn materilu z tere.
V reaktoru se nachz prakticky jen dohasnajc plazma. Elektronov koncentrace
smrem od st trysky monotnn kles, za standardnch podmnek pi tlaku o
velikosti nkolika Pa dosahuje maximlnch hodnot v du ne ~ 1017 m-3, typick
hodnoty v ose, ve vzdlenosti kde bv umstn substrt, jsou o d ni. Pi danch
velikostech elektronov koncentrace se smrem ke stnm uplatuje ambipolrn
difze. Energetick rozdlen elektron lze v irokm rozmez podmnek ve velmi
dobrm piblen povaovat za maxwellovsk. Pslun elektronov teploty se
pohybuj na rovni nkolika desetin eV, co svd o rychl ztrt energie
v dsledku mnostv prodlanch srek. Pi nejnich studovanch tlacch a
v malch vzdlenostech od trysky je v energetickm rozdlen patrn urit st
elektron s vy energi, rozdlen lze potom oznait jako bimaxwellovsk. Hlavn
vsledky studia tryskovho vboje v kontinulnm stejnosmrnm reimu buzen
byly publikovny v [Kluso, 2013a].
Na studium kontinulnho stejnosmrnho tryskovho vboje bylo navzno
studiem pulzn buzenho vboje. Byl sestrojen pulzn zdroj, kterm byly na katod
dosaeny vysokonapov pulzy o velmi dobr kvalit. Studium bylo zameno na
frekvence v rozmez 100 Hz a 1 kHz. Stabilita vboje byla zajitna slabm
kontinulnm stejnosmrnm vbojem s proudem nkolika mA udrovanm na
pozad. Diagnostika plazmatu byla opt provdna prostednictvm elektrostatick
Langmuirovy sondy. Zkonstruovan mc elektronika umoovala synchronizovat
sondov men s pulznm prbhem napt na katod a zskat sondov
charakteristiky s asovm rozlienm a 0,5 s. S ohledem na velk objem dat
z kadho jednotlivho men muselo bt vyhodnocen sondovch charakteristik
automatizovno. Za tmto elem byl vytvoen vlastn software. Byl promen
asov vvoj potencilu plazmatu v rmci periody pulznho buzen ukazujc na
zmny v prostorovm rozloen stncho nboje. Z vyhodnocen elektronov

95
 Zvr

koncentrace vyplv, e v aktivn fzi periody mohou bt dosaeny vrazn vy

hodnoty ne ne v kontinulnm stejnosmrnm vboji pi obdobnm dodanm
vkonu a stednm vbojovm proudu. Zjitn asov a prostorov prbhy ne
vystihuj vliv proudn z trysky na rozloen plazmatu uvnit reaktoru. Vvoj
elektronov koncentrace v neaktivn fzi periody vypovd o zpsobu rozpadu
plazmatu. Stejn jako v ppad kontinulnho stejnosmrnho reimu vboje lze
energetick rozdlen elektron v dobrm piblen aproximovat maxwellovskm.
Pitom tak v pulznm reimu se pslun elektronov teploty pohybuj jen na velmi
nzk rovni, ani bhem aktivn fze periody nepesahuj hodnotu nkolika desetin
eV. V asech po doznn pulzu jet dochz k vraznjmu poklesu zastoupen
elektron na vych energich. Nzk stedn energie elektron spolen s vysokou
okamitou elektronovou koncentrac v pulzu pedstavuje zajmavou vlastnost
studovanho plazmatu pro potenciln aplikace. Vsledky sondov diagnostiky
tryskovho vboje v pulznm reimu jsou obsahem lnku [Kudrna, 2010].
Zvren kapitola je vnovna hmotnostn spektroskopii s energetickm
rozlienm u vboje v planrnm magnetronu v argonu. Pomoc plazma monitoru
bylo prostudovno energetick rozdlen vech iont vznamn zastoupench
v plazmatu, piem pozornost byla zamena pedevm na dominantn ionty 40Ar+,
48
Ti+ a 40Ar2+. Bylo zjitno, e v danch podmnkch jsou vechny ionty do znan
mry termalizovny, jejich rozdlen nabvaj vraznho maxima na energii
odpovdajc potencilu plazmatu v mst vzniku iont. Prodlouen smrem k
vym energim jsou kvalitativn odlin pro ionty pracovnho plynu a titanov
ionty odpren z tere. To vysvtluje rozdln mechanizmus vzniku u obou druh
iont. Pedmtem studia byl stejnosmrn kontinuln i pulzn reim vboje. Men
v pulznm reimu byla provedena s asovm rozlienm, byly sledovny zmny
v energetickch rozdlench iont v rmci jedn periody a tak asov vvoj
zastoupen jednotlivch iont. Uren stedn hodnoty energi se v prbhu cel
periody pohybovaly pouze v du jednotek eV. Vznamnj zven nebylo
zaznamenno ani v okamiku pechodu mezi aktivn a neaktivn fz periody.
Vsledky men, kter jsou obsahem tto disertan prce, byly prbn
prezentovny na mezinrodnch konferencch formou posteru nebo pednky.
Posterov prezentaci tkajc se sondov diagnostiky kontinulnho stejnosmrnho
vboje v systmu nzkotlak plazmov trysky bylo na konferenci 25th Symposium on
Plasma Physics and Technology v Praze udleno ocenn European Physical Society

96
 Zvr

Best poster prize. Zkuenosti s diagnostikou plazmatu byly uplatnny pi tmsnm

studijnm pobytu na partnerskm pracoviti na Leopold Franzens Universitt
Innsbruck. Npln pobytu bylo studium systmu nzkotlak plazmov trysky s mrn
odlinou konstrukc oproti systmu popisovanmu v tto prci. Kopie lnk
[Kudrna, 2010, Kluso, 2013a, 2013b], v nich byly publikovny hlavn vsledky
disertan prce, jsou uvedeny v ploze.

97
Literatura

Alami, J., S. Bolz, K. Sarakinos, High power pulsed magnetron sputtering:

Fundamentals and applications, Journal of Alloys and Compounds, 483, 530-
534, 2009
Anders, A., G.Y. Yushkov, Plasma anti-assistance and self-assistance to high
power impulse magnetron sputtering, J. Appl. Phys., 105, 073301, 2009
de Arajo F.O., E.O. de Almeida, C. Alves, J.A.P. da Costa, T. Dumelow,
Deposition of TiO2 on silicon by sputtering in hollow cathode, Surf. Coat. Tech.,
201, 2990-2993, 2006
Barnkov, H., L. Brdo, S. Berg, Titanium nitride deposited by high rate rf hollow
cathode plasma jet reactive proces, Vacuum, 46, 1433-1438, 1995
Brdo, L., I. tpnek, Netral gas flow velocity profiles in the jet plasma-chemical
reaktor, Vacuum, 40, 449-452, 1990
Brdo, L., S. Berg, T. Nyberg, H. Barnkov, C. Neder, An r.f. plasma jet applied to
diamond, glassy carbon and silicin carbide film synthesis, Diamond and Related
Materials, 2, 517-522, 1993
Brdo, L., H. Barnkov, S. Berg, Thin film processing by radio frequency hollow
cathodes, Surf. Coat. Tech., 97, 723-728, 1997
Brdo, L., H. Barnkov, Hollow cathode PVD of nitride and oxide films at low
substrate temperatures, Surf. Coat. Tech., 146-147, 463-468, 2001
Bradley, J.W., H. Bcker, Y. Aranda-Gonzalvo, P.J. Kelly, R.D. Arnell, The
distribution of ion energies at the substrate in an asymetric bi-polar pulsed DC
magnetron discharge, Plasma Sources Sci Technol., 11, 165-174, 2002
Bradley, J.W., T. Welzel, Physics and phenomena in pulsed magnetrons: an
overview, J. Phys. D: Appl. Phys.. 42, 1-23, 2009
Chen, F.F., Langmuir Probe Diagnostics, Proc. IEEE-ICOPS meeting, Jeju, Korea,
2003
Chichina, M., O. Churpita, Z. Hubika, M. Tich, M. Holdov, P. Virostko,
Invetigation of atmospheric pressure plasma-jet system used for deposition of
ZnO thin films, Acta Physica Slovaca, 55, 429-434, 2005

98
Coburn, J.W., A System for Determining the Mass and Energy of Particles Incident
on a Substrate in a Planar Diode Sputtering System, Rev. Sci. Instrum., 41, 1219-
1223, 1970
Craig, S., G.L. Harding, Effects of argon pressure and substrate temperature on the
structure and properties of sputtered copper films, J. Vac. Sci. Technol., 19, 205-
215, 1981
ada, M., Z. Hubika, P. Admek, P. Ptek, H. chov, M. cha, L. Jastrabk,
Investigation of RF and DC plasma jet system during deposition of highly
oriented ZnO thin films, Surf. Coat. Tech., 174-175, 627-631, 2003
ada, M., Z. Hubika, V. Kuliovsky, P. Admek, J. Olejnek, P. Boh, Plasma
diagnostics in the pulse magnetron sputtering system used for deposition Ti-C:H
thin films, Surf. Coat. Tech., 200, 3861-3867, 2006
ada, M., P. Virostko, . Kment, Z. Hubika, Comparative Study of Total Power
Density at a Substrate in Pulsed DC Magnetron and Hollow-Cathode Plasma Jet
Sputtering Systems, Plasma Process. Polym., 6, S247-S252, 2009
ada, M., Z. Hubika, P. Admek, J. Kluso, L. Jastrabk, Time-resolved plasma
parameters in the HiPIMS discharge with Ti target in Ar/O2 atmosphere, Surf.
Coat. Tech., 205, S317-S321, 2011
Druyvesteyn, M.J., Zeitschr. f. Fyzik, 64, 781, 1930
Ellmer, K., Magnetron Sputtering of transparent zinc oxide: relation between the
sputtering parameters and the electronic properties, J. Phys. D: Appl. Phys., 33,
R17-R32, 2000
Ellmer, K., R. Wendt, K. Wiesemann, Interpretation of ion distribution functions
measured by a combined energy and mass analyzer, International Journal of
Mass Spectrometry, 223-224, 679-693, 2003
Ellmer, K., Magnetron Discharges for Thin Film Deposition v Low Temperature
Plasma, Fundamentals, Technologies, and Techniques, Vol. 1, ed. R. Hippler,
H. Kersten, M. Schmidt, K.H. Schoenbach, Willey-VCH, Berlin, 2007
Godyak, V.A., Piejak, R.B., Alexandrovich, B.M., Measurements of electron energy
distribution in low-pressure RF discharges, Plasma Sources Sci Technol., 1, 36-
58, 1992
Helmersson, U., M. Lattemann, J. Bohlmark, A.P. Ehiasarian, J.T. Gudmundsson,
Ionized physical vapor deposition (IPVD): A review of technology and
applications, Thin Solid Films, 513, 1-24, 2006

99
Hippler, R., S. Wrehde, V. Strak, O. Zhigalov, H. Steffen, M. Tich, M. Quaas, H.
Wulff, Characterization of a Magnetron Plasma for Deposition of Titanium
Oxide and Titanium Nitride Films, Contrib. Plasma Phys., 45, 348-357, 2005
Hubika, Z., Hollow cathodes and plasma jets for thin film deposition v Low
Temperature Plasma, Fundamentals, Technologies, and Techniques, Vol. 1, ed.
R. Hippler, H. Kersten, M. Schmidt, K.H. Schoenbach, Willey-VCH, Berlin,
2007
Hubika, Z., M. Chichina, A. Deyneka, P. Kudrna, J. Olejnek, H. chov, M.
cha, L. Jastrabk, P. Virostko, P. Admek, M. Tich, Low pressure plasma-jet
systems and their application for deposition of ceramic thin films, Journal of
Optoelectronics and Advanced Materials, 9, 875-880, 2007
Hubika, Z., P. Virostko, M. Tich, M. ada, P. Admek, J. Olejnek, A. Deyneka,
O. Churpita, V. Valvoda, L. Jastrabk, Deposition of BaxSr1-xTiO3 thin Films by
Double RF Hollow Cathode Plasma Jet System, Contrib. Plasma. Phys., 48,
515-520, 2008
Ivanov, I., P. Kazansky, L. Hultman, I. Petrov, J.E. Sundgren, Influence of an
external axial magnetic field on the plasma characteristics and deposition
conditions during direct current planar magnetron sputtering, J. Vac. Sci.
Technol. A, 12, 314-320, 1994
Johnsen, R., A. Chen, M.A. Biondi, Three-body association reactions of He+, Ne+,
and Ar+ ions in their parent gases from 78 to 300 K, J. Chem. Phys., 73, 1717-
1720, 1980
Jousten, K., Handbook of Vacuum Technology, Willey-VCH, Weinheim, 2008
Kadlec, S., C. Quaeyhaegens, G. Knuyt, L.M. Stals, Energy distribution of ions in an
unbalanced magnetron plasma measured with energy-resolved mass spectrometry,
Surf. Coat. Tech., 89, 177-184, 1997
Kazemeini, M.H., A.A. Berezin, N. Fukuhara, Formation of thin TiNxOy films by
using a hollow cathode reactive DC sputtering system, Thin Solid Films, 372,
70-77, 2000
Kelly, P.J., R.D. Arnell, Magnetron sputtering: a review of recent developments and
applications, Vacuum, 56, 159-172, 2000
Kickuth, R., Plasma Technology, Process Diversity + Sustainability, BMBF, Bonn,
2001

100
Klawuhn, E., G.C. DCouto, K.A. Ashtiani, P. Rymer, M.A. Biberger, K.B. Levy,
Ionized physical-vapour deposition using a hollow cathode magnetron source for
advanced metallization, J. Vac. Sci. Technol. A, 18, 1546-1549, 2000
Klopfenstein, R., Air velocity and flow measurements using a Pitot tube, ISA
Transactions, 37, 257-263, 1998
Kluso, J., P. Kudrna, A. Kolpakov, I. Pickov, Z. Hubika, M. Tich,
Experimental study of the discharge in the low pressure plasma jet sputtering
system, Contrib. Plasma Phys., 53, 10-15, 2013a
Kluso, J., P. Kudrna, M. Tich, Measurement of the plasma and neutral gas flow
velocities in a low-pressure hollow-cathode plasma jet sputtering system,
Plasma Sources Sci. Technol., 22, 015020, 2013b
Kolev, I., A. Bogaerts, Numerical study of the sputtering in a dc magnetron, J. Vac.
Sci. Technol. A, 27, 20-28, 2009
Kouznetsov, V., K. Mack, J.M. Schneider, U. Helmersson, I. Petrov, A novel pulsed
magnetron sputter technique utilizing very high target power densities, Surf.
Coat. Tech., 122, 290-293, 1999
Krack, J., Elektrick vboje, SNTL, Praha, 1964
Kudrna, P., Sondov diagnostika nzkoteplotnho plazmatu, Doktorsk disertan
prce, Univerzita Karlova v Praze, 1997
Kudrna, P., J. Kluso, S. Leshkov, M. Chichina, I. Pickov, Z. Hubika, M. Tich, A
Study of Plasma Parameters in Hollow Cathode Plasma Jet in Pulse Regime,
Contrib. Plasma Phys., 50, 886-891, 2010
Langmuir, I., H.M. Mott-Smith, The theory of collectors in gaseous discharges, Phys.
Rev., 28, 727-763, 1926
Leshkov, S., P. Kudrna, M. Chichina, J. Kluso, I. Pickov, Z. Hubika, M. Tich,
Spatial Distribution of Plasma Parameters in DC-Energized Hollow Cathode
Plasma Jet, Contrib. Plasma Phys., 50, 878-885, 2010
Little, P. F, A. von Engel, The hollow-cathode effect and the theory of glow
discharges, Proceedings of the Royal Society of London. Series A, Mathematical
and Physical Science, 224, 209-227, 1954
Martiovit, V., Zklady fyziky plazmy, Univerzita Komenskho, Bratislava, 2006
Massey, J.T., S.M. Canon, Constricted Discharges in the Rare Gases. I.
Spectroscopic and Electrical Measurements, J. Appl. Phys., 36, 361-372, 1965

101
McLeod, P.S., L.D. Hartsough, High-rate sputtering of aluminium for metallization
of integrated circuits, J. Vac. Sci. Technol., 14, 263-265, 1977
Miina, M., L.R. Shaginyan, M. Maek, P. Panjan, Energy resolved ion mass
spectroscopy of the plasma during reactive magnetron sputtering, Surf. Coat.
Tech., 142-144, 348-354, 2001
Musil, J., P. Baroch, J. Vlek, K.H. Nam, J.G. Han, Reactive magnetron sputtering of
thin films: present status and trends, Thin Solid Films, 475, 208-218, 2005
Niedrist, R., Plasmadiagnostik an einer Titan-Sputterquelle, Diplomov prce,
Universitt Innsbruck, 2011
Novk, M., M. cha, V. Kapika, L. Jastrabk, L. Soukup, Z. Hubika, M. Klma, P.
Slavek, A. Brablec, J. Phys. IV France, 7, 331-339, 1997
Olthoff, J.K., R.J. Van Brunt, S.B. Radovanov, J.A. Rees, R. Surowiec, Kinetic-
energy distributions of ions sampled from argon plasmas in a parallel-plate,
radio-frequency reference cell, J. Appl. Phys., 72, 115-125, 1994
Passoth, E., J.F. Behnke, C. Csambal, M. Tich, P. Kudrna, Y.B. Golubovskii, A.
Porokhova, Radial behaviour of the electron energy distribution function in the
cylindrical magnetron discharge in argon, J. Phys. D: Appl. Phys., 32, 2655-
2665, 1999
Penning, F.M., J.H.A. Moubis, Proc. Kon. Ned. Akad. Wetensch, 43, 41-56, 1940
Petrov, G.M., C.M. Ferreira, Numerical modeling of the constriction of the dc
positive column in rare gases, Physical review E, 59, 3571-3582, 1999
Pfau, S., M. Tich, Langmuir probe diagnostics of low-temperature plasmas v Low
Temperature Plasma, Fundamentals, Technologies, and Techniques, Vol. 1, ed.
R. Hippler, H. Kersten, M. Schmidt, K.H. Schoenbach, Willey-VCH, Berlin,
2007
Raizer, Y. P., Gas Discharge Physics , vol. 1, Springer, Berlin, 1991
Rossnagel, S.M, H,R. Kaufman, Charge transport in magnetrons, J. Vac. Sci.
Technol. A, 5, 2276-2279, 1987
Rossnagel, S.M., J. Hopwood, Magnetron sputter deposition with high levels of
metal ionization, Appl. Phys. Lett., 63, 3285-3287, 1993
Roth, J.R., Industrial Plasma Engineering, vol.1, Institute of Physics Publishing,
2000
Savvides, N., B. Window, Unbalanced magnetron ion-assisted deposition and
property modification of thin films, J. Vac. Sci. Technol. A, 4, 504-508, 1986

102
Schrittwieser, R., Course on plasma diagnostics. Text k pednce na Leopold-
Franzens Universitt Innsbruck, 2004
Schrittwieser, R., C. Ionita, A. Murawski, C. Maszl, M. Asandulesa, A. Nastuta, G.
Rusu, C. Douat, S.B: Olenici, I. Vojvodic, M. Dobromir, D. Luca, S. Jaksch, P.
Scheier, Cavity-hollow cathode sputtering source for titanium films, J. Plasma
Physics, 76, 655-664, 2010
Selezneva, S.E., M.I. Boulos, Supersonic induction plasma jet modeling, Nuclear
Instruments and Methods in Physics Research B, 180, 306-311, 2001
Sellers, J., Asymetric bipolar pulsed DC: the enabling technology for reactive PVD,
Surf. Coat. Tech., 98, 1245-1250, 1998
Sigmund, P., Theory of Sputtering. I. Sputtering Yield of Amorphous and
Polycrystalline Targets, Phys. Rev., 184, 383-416, 1969
Soukup, L., M. cha, F. Fendrych, L. Jastrabk, Z. Hubika, D. Chvostov, H.
chov, V. Valvoda, A. Tarasenko, V. Studnika, T. Wagner, M. Novk,
Copper nitride thin films prepared by the RF plasma chemical reactor with low
pressure supersonic single and multi-plasma jet system, Surf. Coat. Tech., 116-
119, 321-326, 1999
Sderstrm, D., Modelling and Application of the Hollow Cathode Plasma,
Disertan prce, Uppsala Universitet, 2008
Strak, V., A.P. Herrendorf, S. Drache, M. ada, Z. Hubika, M. Tich, R. Hippler,
Highly ionized physical vapour deposition plasma source working at very low
pressure, Appl. Phys. Lett., 100, 141604, 2012
cha, M., Z. Hubika, M. Tich, M. Novk, L. Soukup, L. Jastrabk, J.F. Behnke, V.
Kapika, K. Kapoun, M. er, The Interaction of the Supersonic Plasma-Jet with
the Substrate in the RF Plasma-Chemical Reactor, Contrib. Plasma Phys., 36,
605-611, 1996
Tich, M., M. cha, L. Brdo, L. Soukup, L. Jastrabk, K. Kapoun, J. Tou, Z.
Mazanec, R.J. Soukup, A Study of the Gas Flow in the RF Low-Pressure
Supesonic Jet Plasma Chemical System, Contrib. Plasma Phys., 34, 765-772,
1994
Tich, M., Z. Hubika, P. Virostko, I. Pickov, M. cha, M. ada, J. Olejnek, O.
Churpita, L. Jastrabk, P. Admek, P. Kudrna, J. Kluso, S. Leshkov, M.
Chichina, . Kment, Langmuir Probe Measurements of Spatial Plasma Profiles

103
 and Temporal Dependences in a DC-Energized Hollow-Cathode Plasma Jet
System, J. Plasma Fusion Res. Series, 8, 1277-1282, 2009
Tich, M., Z. Hubika, M. cha, M. ada, J. Olejnek, O. Churpita, L. Jastrabk, P.
Virostko, P. Admek, P. Kudrna, S. Leshkov, M. Chichina, . Kment, Langmuir
probe diagnostics of a plasma jet system, Plasma Sources Sci. Technol., 18,
014009, 2009b
Toader, E.I., W.G. Graham, C.M.O. Mahony, P.G. Steen, Characterization of high-
density, direct-current reflex discharge plasma source operating in Ar and N2,
Rev. Sci. Instrum., 73, 2974-2980, 2002
Virostko, P., Z. Hubika, P. Admek, M. ada, J. Olejnek, M. Tich, M. cha,
Measurement of Plasma Parameters in Low Temperature High Density Hollow
Cathode Plasma Jet Working in Magnetic Field, Contrib. Plasma Phys., 46, 445-
450, 2006
Virostko, P., Z. Hubika, M. ada, P. Admek, . Kment, M. Tich, L. Jastrabk,
Electrical Probe Diagnostic of the Hollow Cathode Plasma Jet System for
Deposition of TiOx Thin Films, Contrib. Plasma Phys., 48, 527-533, 2008
Vlek, J., P. Kudlek, K. Burcalov, J. Musil, High-power pulsed sputtering using a
magnetron with enhanced plasma confinement, J. Vac. Sci. Technol. A, 25, 42-
47, 2007
Vojvodic, I., S:B. Olenici, C. Ionita, S. Jaksch, P. Balan, B. Rasul, P. Scheier, R.
Schrittwieser, Titanium thin films sputtered by a cavity hollow cathode
discharge on highly oriented pyrolytic graphite, Proc. 28th Int. Conf. on Plasma
and Ionized Gases, Praha, 657-660, 2007
Waits, R.K., Planar magnetron sputtering, J. Vac. Sci. Technol., 15, 179-187, 1978
Window, B., N. Savvides, Charged particle fluxes from planar magnetron sputtering
sources, J. Vac. Sci. Technol. A, 4, 196-202, 1986
Yushkov, G.Y., A. Anders, Origin of the Delayed Current Onset in High-Power
Impulse Magnetron Sputtering, IEEE Transactions on Plasma Science, 38,
3028-3034, 2010
Zhang, J., J. Sun, D. Wang, X. Wang, A novel cold plasma jet generated by
atmospheric dielectric barrier capillary discharge, Thin Solid Films, 506-507,
404-408, 2006

104
Publikace autora disertan prce

A) Publikace v impaktovanch asopisech

A1. P. Kudrna, J. Kluso, S. Leshkov, M. Chichina, I. Pickov, Z.Hubika, M.

Tich, A Study of Plasma Parameters in Hollow Cathode Plasma Jet in Pulse
Regime, Contrib. Plasma Phys., 50, 886-891, 2010

A2. Leshkov, S., P. Kudrna, M. Chichina, J. Kluso, I. Pickov, Z. Hubika, M.

Tich, Spatial Distribution of Plasma Parameters in DC-Energized Hollow
Cathode Plasma Jet, Contrib. Plasma Phys., 50, 878-885, 2010

A3. ada, M., Z. Hubika, P. Admek, J. Kluso, L. Jastrabk, Time-resolved plasma

parameters in the HiPIMS discharge with Ti target in Ar/O2 atmosphere, Surf.
Coat. Tech., 205, S317-S321, 2011

A4. Kluso, J., P. Kudrna, A. Kolpakov, I. Pickov, Z. Hubika, M. Tich,

Experimental study of the discharge in the low pressure plasma jet sputtering
system, Contrib. Plasma Phys., 53, 10-15, 2013

A5. Kluso, J., P. Kudrna, M. Tich, Measurement of the plasma and neutral gas
flow velocities in a low-pressure hollow-cathode plasma jet sputtering system,
Plasma Sources Sci. Technol., 22, 015020, 2013

B) Publikace v jinch recenzovanch asopisech

B1. M. Tich, Z. Hubika, M. cha, M. ada, J. Olejnek, O. Churpita, L.

Jastrabk, P. Virostko, P. Admek, P. Kudrna, J. Kluso, S. Leshkov, M.
Chichina, . Kment, Spatial Plasma Profiles in a DC-Energized Hollow-Cathode
Plasma Jet System, Journal of Plasma and Fusion Research Series, 8, 1277-128,
2009

105
C) Publikace ve sborncch konferenc

C1. A. Marek, M. Jlek, I. Pickov, P. Kudrna, J. Kluso, A. Kolpakov, M. Tich,

Emissive probe diagnostics in low temperature plasma effect of the space
charge and variations of the electron saturation current, AIP Conf. Proc., 993,
231-234, 2008

C2. J. Kluso, P. Kudrna, S. Leshkov, M. Chichina, I. Pickov, Z. Hubika, M.

Tich, Langmuir Probe Diagnostics of DC Hollow Cathode Discharge in 1kHz
Pulsed Regime, v WDS09 Proceedings of contributed papers: Part II- Physics
of Plasmas and Ionized Media, ed. J. afrnkov a J. Pavl, Praha, Matfyzpress,
233-237, 2009

C3. S. Leshkov, P. Kudrna, M. Chichina, J. Kluso, I. Pickov, M. Tich, Spatial

Distribution of Plasma Parameters in DC-Energized Hollow Cathode Plasma Jet.
System Stability., v WDS09 Proceedings of contributed papers: Part II-
Physics of Plasmas and Ionized Media, ed. J. afrnkov a J. Pavl, Praha,
Matfyzpress, 238-242, 2009

C4. J. Kluso, P. Kudrna, P. Rubovi, S. Leshkov, M. Tich, A Diagnostic Study of

The Low Pressure Hollow Cathode Discharge in the Pulsed Regime, v WDS10
Proceedings of contributed papers: Part II- Physics of Plasmas and Ionized
Media, ed. J. afrnkov a J. Pavl, Praha, Matfyzpress, 81-87, 2010

C5. J. Kluso, P. Kudrna, M. Tich: Measurement of the gas flow velocity in the low
pressure hollow cathode plasma jet sputtering system, v WDS11 Proceedings of
contributed papers: Part II- Physics of Plasmas and Ionized Media, ed. J.
afrnkov a J. Pavl, Praha, Matfyzpress, 125-130, 2011

C6. J. Kluso, R. Perekrestov, P. Kudrna, M. Tich, Energy Resolved Ion Mass

Spectroscopy of the Pulsed Magnetron Discharge, v WDS12 Proceedings of
contributed papers: Part II- Physics of Plasmas and Ionized Media, ed. J.
afrnkov a J. Pavl, Praha, Matfyzpress, 8186, 2012

106
C7. R. Perekrestov, P. Kudrna, J. Kluso, M. Tich, Ti/TiO2 Thin Films Deposition
by Means of Hollow Cathode Plasma Jet, v WDS12 Proceedings of contributed
papers: Part II- Physics of Plasmas and Ionized Media, ed. J. afrnkov a J.
Pavl, Praha, Matfyzpress, 3843, 2012

107
Seznam pouitch symbol

plocha
prez trysky
P, AS plocha sondy, plocha nbojov vrstvy okolo sondy
B magnetick indukce
C elektrick kapacita
d prmr, prmr sondy, vzdlenost
dIN, dOUT vnitn a vnj prmr
e = 1,60210-19 C elementrn nboj
E intenzita elektrickho pole, energie
Eb povrchov vazebn energie
Ei ionizan energie
Es subliman energie
Et transmisn energie pro prchod energetickm analyztorem plazma monitoru
f frekvence
fE energetick rozdlovac funkce
fv rychlostn rozdlovac funkce
h vka, vertikln vzdlenost od st trysky
i hustota elektrickho proudu
I elektrick proud
I intenzita signlu detekovanho plazma monitorem (etnost)
ID elektrick proud na detektoru plazma monitoru
Ip, Ipi, Ipe, sondov proud, jeho iontov a elektronov sloka
j, j+, j- hustota toku, hustota toku kladnch, resp. zpornch nosi nboje
j0 hustota toku primrnch elektron
kB = 1,3810-23 JK-1 Boltzmannova konstanta
l dlka, dlka sondy, stedn voln drha
m hmotnost
mi, me hmotnost iont, resp. elektron
M Machovo slo
n koncentrace

108
ni, ne koncentrace iont, elektronov koncentrace
p tlak
pIN tlak uvnit trysky
pS, pD, pT statick, dynamick a celkov tlak v teorii Pitotovy trubice
P vkon
P pravdpodobnost srky
q elektrick nboj
r polomr
r radiln vzdlenost od osy trysky
ra vektor prostorov souadnice
rL Larmorv polomr
rp charakteristick rozmr sondy, polomr sondy
rs polomr nbojov vrstvy kolem Langmuirovy sondy
R elektrick odpor
R = 8,31 Jmol-1K-1 univerzln plynov konstanta
s drha
sext, sen, sm, sd drha iontu jednotlivmi stmi plazma monitoru
S erpac rychlost, stda
t as
tD, tTD doba zznamu a celkov doba zznamu pi asov rozliench mench
s plazma monitorem
tFS doba letu iont spektrometrem
T teplota, perioda
Te elektronov teplota
Tm teplota tn
Te,eff efektivn hodnota elektronov teploty
Tp dla aktivn sti periody
U elektrick napt
UO extrakn napt na vstupu plazma monitoru
Up napt na sond, prrazn napt
UZ zpaln napt
v rychlost
va rychlost zvuku
vD driftov rychlost

109
V elektrostatick potencil
Vfl plovouc potencil
Vpl potencil plazmatu
Vext, Vax, Vte, Vdyn potencil na danch prvcch plazma monitoru

ionizan koeficient (prvn Townsendv koeficient)

koeficient sekundrn emise, (druh Townsendv koeficient)
energetick rozlien plazma monitoru
sbrn hel plazma monitoru
energie elektronu
0 = 8,8510-12Fm-1permitivita vakua
bezrozmrn potencil v teorii Langmuirovy sondy
adiabatick exponent, pomr specifickch tepel
D Debyeova dlka
hustota
anizotermick parametr plazmatu
r asov rozlien Langmuirovy sondy, doba prchodu iont nbojovou vrstvou
elektrostatick potencil
prtok
c cyklotronn frekvence

110
Piloen publikace

1. P. Kudrna, J. Kluso, S. Leshkov, M. Chichina, I. Pickov, Z.Hubika, M. Tich,

A Study of Plasma Parameters in Hollow Cathode Plasma Jet in Pulse Regime,
Contrib. Plasma Phys., 50, 886-891, 2010

2. Kluso, J., P. Kudrna, A. Kolpakov, I. Pickov, Z. Hubika, M. Tich,

Experimental study of the discharge in the low pressure plasma jet sputtering
system, Contrib. Plasma Phys., 53, 10-15, 2013

3. Kluso, J., P. Kudrna, M. Tich, Measurement of the plasma and neutral gas flow
velocities in a low-pressure hollow-cathode plasma jet sputtering system,
Plasma Sources Sci. Technol., 22, 015020, 2013

111
Contrib. Plasma Phys. 50, No. 9, 886 891 (2010) / DOI 10.1002/ctpp.201010150

A Study of Plasma Parameters in Hollow Cathode Plasma Jet in

Pulse Regime
P. Kudrna1,2 , J. Kluson1,2 , S. Leshkov1 , M. Chichina1,2 , I. Pickova1 , Z. Hubicka2 ,
and M. Tichy1
1
Charles University in Prague, Faculty of Mathematics and Physics, V Holesovickach 2, 180 00 Prague 8,
Czech Republic
2
Institute of Physics of the AS CR, v.v.i., Na Slovance 2, 182 21 Prague 8, Czech Republic

Received 11 November 2009, accepted 4 February 2010

Published online 20 September 2010

Key words Hollow cathode, plasma jet, pulse regime.

The pulsed DC hollow cathode discharge has been studied in the low pressure plasma jet sputtering system
by means of cylindrical Langmuir probe. Measurements have been performed in pure Ar with the ow rate
of 30 sccm. The repetition frequency of the pulses of 1 kHz has been chosen with the pulse width 100 s
(duty cycle 10 %) and 50 s (duty cycle 5 %) and the amplitude of the pulses was approximately 400 V. The
average discharge current varied between 150 and 250 mA. To obtain better stability of the discharge a 3.8 k
resistor was connected across the pulse switch. Consequently, there was a weak continuous DC discharge
on the background of the pulsed discharge. From the probe characteristics the plasma and oating potential,
electron density and electron temperature have been evaluated. Their dependences on the pressure (in the range
of several Pa) and on the radial distance from the central axis of the system are presented. Temporal resolution
of the measurements is 0.5 s.


c 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

1 Introduction
The thin lm deposition can be effectively pursued by methods, which use low temperature plasma. These
methods enable deposition of thin layers with various physical and chemical properties. As a result the low
temperature plasma deposition has a wide range of industrial applications. Very often plasma-aided technologies
are used in engineering for coating objects by hard protective, wear-resistant, corrosion resistant or low friction
layers. Plasma deposition plays another important role in microelectronics where materials with specic optical
or electrical properties are deposited (e.g. in the process of manufacturing of integrated circuits). Deposition
process can be carried out also onto thermal sensitive substrates e.g. onto polymer substrates. This is facilitated
by the fact that the low temperature plasma used in plasma technology is not in thermal equilibrium. While the
effective temperature of the neutral gas is very often at the level of the room temperature, electron temperature
reaches the value in the order of electron-volts.
Among a number of technologies for the plasma deposition which have been developed the low pressure
hollow cathode plasma jet sputtering system is a very promising one. Physically it is based on the hollow cathode
discharge that has been described in the literature [1]. Since a well dened plasma channel is formed the plasma
jet systems are especially suitable for deposition on substrates with complicated shapes [2]. This is considered
to be their main advantage. The low pressure hollow cathode plasma jet sputtering system has been already used
for physical vapour deposition of many different materials. For example we can mention tribological layers of
TiO2 [3], TiN [4], piezoelectric layers [5] of ZnO or ferroelectric layers of SrTiO3 (STO) and Bax Sr1x TiO3
(BSTO) ceramics [6].
Big inuence on the deposition process has the excitation of the discharge. In some cases the operation in
pulsed regime can be especially convenient. Its main importance is in deposition of non-conducting layers where
it prevents arcing. Further, by using the pulsed regime a signicant reduction of the heat load onto the substrate

Corresponding author: E-mail: pavel.kudrna@mff.cuni.cz, Phone: +420 221 912 225, Fax: +420 284 685 095


c 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

112
Contrib. Plasma Phys. 50, No. 9 (2010) / www.cpp-journal.org 887

can be achieved. Simultaneously, during the pulse-on time the plasma density can be considerably higher than in
continuous regime at the same average discharge power. That promotes formation of more dense and stable lm
structure. Since the ion/neutral ux to the substrate is controlled too, the substrate ion bombardment is limited
and the comprehensive stress in the lm is reduced. For further information see e.g. [7].

2 Experimental setup
The experimental setup is schematically depicted in Fig.1. The stainless steel vacuum apparatus is constructed for
UHV conditions. It is continuously pumped by oil-free pumping system consisting of two turbomolecular pumps
backed by a piston pump. As the vacuum apparatus includes two chambers - the main chamber which serves as the
reactor vessel and the differentially-pumped mass-spectrometer chamber - a turbomolecular pump is connected
to each chamber. The ultimate pressure of this system reaches the order of 105 Pa. During the experiment the
working pressure was held at the value from several units of Pa to several tens of Pa. For measuring pressure in
this range a membrane vacuum meter was used. Accurate pressure was adjusted by means of gate-valve between
pump and main chamber. The plasma jet is led into the main chamber vertically. Its basic element is a water
cooled nozzle made of pure Ti which works as a hollow cathode and which is reactively sputtered. It has the
inner diameter of 4 mm and the length of 40 mm. Our experimental setup enables feeding two different gases
into the reactor continuously; their ow is controlled by two separate mass ow controllers. During presented
measurements only argon continuously owed through the hollow cathode with the ow rate of 30 sccm.
The pulsed voltage was applied directly to the nozzle. For creation of power pulses the negative DC power
supply was connected to battery of 33 capacitors with capacity of 500 F which were being discharged via
the IGBT switch controlled by the TTL generator. To obtain better stability of the pulsed discharge a 3.8 k
resistor was connected across the switch. The voltage of the DC power supply was adjusted in all experiments
at the minimal value for which the discharge was stable (it was approximately 400 V). All measurements were
performed at voltage pulses repetition frequency of 1 kHz and the pulse width 100 s (duty cycle 10 %) or 50 s
(duty cycle 5 %). In these conditions the mean discharge current varied between 150 and 250 mA. Instantaneous
potential of the nozzle was measured by oscilloscopic probe, instantaneous discharge current by a Hall sensor.
The time dependence of the nozzle potential and the discharge current is shown in Fig. 2. The increase of the
nozzle potential towards 0 V after switch off the voltage pulse is probably caused by positive charge in the cathode
region of the discharge.
Ar Stainless steel cover
25 Isolation amplifier
Cooling water 200k ISO 100CP

- 20k D/A
+
3.8k

Pulse
switch PA41
ADLINK DAQ 2010

High voltage op. amplifier

Copper blocks
PC+

Insulating cover
Ti nozzle
- + Langmuir probe
U R A/D
Plasma jet
-
Negative DC power supply Substrate, grounded wall, + TL071
reference electrode Current-voltage converter

Fig. 1 Scheme of experimental setup for Langmuir probe measurements of plasma parameters in the low temperature hollow
cathode plasma jet system in pulsed regime. For enhancing the stability of the discharge a 3.8 k resistor is connected across
the pulse switch. (Color gure: www.cpp-journal.org).

www.cpp-journal.org 
c 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

113
888 P. Kudrna et al.: Hollow cathode plasma jet in pulse regime

3 Probe measurements
Plasma parameters were studied by means of Langmuir probe diagnostics. The cylindrical probe was realized
by a tungsten wire with diameter of 30 or 50 m. The probe length of 3 mm ensured sufcient spatial resolution
and maximal probe current in the order of several mA which was well measurable by the used electronics.
The probe had horizontal orientation and was mounted on horizontally movable feedthrough. Considering the
dimensions of main chamber probe measurements could be performed up to the distance of 130 mm far from the
vertical axis of the plasma jet. The vertical distance between the nozzle end and the probe was 20 mm. Probe
characteristics were acquired by electronic circuit shown in the right part of Fig. 1. Measurements were controlled
by PC with Adlink DAQ 2010 card with A/D converter maximal sampling rate of 2 MSamples/s and resolution
of 14 bits. Output voltage on D/A converter was isolated by optically-coupled isolation amplier (Burr-Brown
ISO100) and connected to high voltage operational amplier (Apex PA41). This amplier, powered by oating
electrochemical supply a battery of galvanic cells set the probe voltage. Probe current was converted to
voltage using an operational amplier TL071 and measured by A/D converter of the DAQ card. As a reference
electrode we have used the grounded substrate table and reactor vessel as depicted in Fig. 1. All voltages shown
in Figs. 2 through 6 are therefore referenced to the grounded main vacuum chamber.

Fig. 2 The discharge voltage and current vs. time. Since Fig. 3 Time evolution of Langmuir probe characteristics
a 3.8 k resistor is connected across the switch certain a during one period. The highest probe current is measured
negative voltage is present on the nozzle during the pulse- at the end of the 100 s pulse. (Color gure: www.cpp-
off time. (Color gure: www.cpp-journal.org). journal.org).

During measurements the probe voltage was changed in 20 mV steps and for each voltage value the time
dependence of the probe current was recorded at the maximum sampling rate of the A/D converter starting at the
leading edge of the cathode voltage pulse. Consequently, at 1 kHz pulse frequency approximately 2000 probe
current values were collected at a particular probe voltage within the discharge repetition period of 1 ms. That
was repeated for each value of probe voltage in between 2 V and 2 V with reference to grounded walls of the
discharge chamber, i.e. for 200 probe bias voltages. In such a way we obtained a 2D array of 2000200 probe
current values in dependence on time and voltage. By swapping the subscripts corresponding to time and voltage
the set of 2000 current-voltage characteristics was obtained with the delay from the beginning of the discharge
pulse as a parameter. Several characteristics representing the time evolution during one discharge period are
shown in Fig. 3. Such a big number of characteristics had to be evaluated automatically. We used our own
software written in Agilent VEE. In evaluation of a characteristic by this software at rst the oating and plasma
potentials were determined. Plasma potential Vpl was determined from the maximum of the rst derivative. Then
the electron density ne was evaluated according to the Langmuir theory for collisionless movement of charge
carriers in a thick sheath, so called orbital motion limit [8, 9]. Using this theory we can assume that in the region
of the saturated electron current the dependence of the square of electron current Ip on probe potential Vp is
linear:
2q03 A2p 2
Ip2 (Vp ) = n Vp (1)
2 me e

c 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.cpp-journal.org

114
Contrib. Plasma Phys. 50, No. 9 (2010) / www.cpp-journal.org 889

where q0 and me are the electron charge and the electron mass, Ap is the probe area. Therefore the obtained data
were tted by straight line and from its slope the electron density was calculated. The electron temperature was
evaluated from the slope of electron retarding current with the help of formula:

q0 d
Te = ln(|Ie |) (2)
kB dVp

where kB is the Boltzmann constant and Ie is the electron component of the probe current.

4 Results and discussion

We have studied DC hollow cathode discharge in pulsed regime in various experimental conditions. In the
measurements presented in this paper the attention was focused mainly on the time dependences of basic plasma
parameters during one period. Further the dependences on the pressure, on the radial distance from the central
axis of the plasma jet system and on the length of the pulse were studied. From the measured Langmuir probe
characteristics the oating and plasma potential, electron density and electron temperature were evaluated.

Fig. 4 The time dependence of the electron density at different pressures (left) and different probe positions. The pulse
repetition frequency 1 kHz, pulse width 100 s (duty cycle 10 %). To enhance the readability of the graphs only each tenth
point is depicted. (Color gure: www.cpp-journal.org).

Left graph in Fig. 4 shows the typical course of the electron density in semilogarithmic scale during one
period for several different pressures. The distance between the probe and the vertical axis of the plasma jet was
approximately 20 mm. The ow rate of the working gas was kept constant; we gradually increased the pressure
in the reactor by closing the gate-valve between main chamber and pump. The character of the time dependence
is similar for all measurements. While during the pulse-on time the electron density is rising up, it is falling down
immediately after switching off the voltage pulse. For 100 s on-time no saturation of the electron density was
observed. Maximal values of the electron density are in the order of almost 1018 m3 . They are considerably
higher than the values obtained in continuous DC regime during earlier measurements [10]. The course of the
decay of the electron density does not correspond with the pure ambipolar diffusion to the walls because that
should at constant electron temperature yield an exponential decline. The observed slower dependence could
be demonstration of the background continuous DC discharge that coexists with the afterglow pulse-generated
plasma. The time dependence of the electron density at different radial distances is shown in the right panel of
Fig. 4. Faster decay of the electron density near the central axis could be indicative of features connected with the
ow of the working gas. In bigger distance from the plasma jet axis the beginning of the increase of the electron
density is shifted in time up to several tens of microseconds from the beginning of the on phase. The delayed
onset of the electron density with respect to the radial distance from the plasma jet axis is diffusion related.
Fig. 5 represents the time evolution of the plasma potential. The temporal plasma potential changes are
relatively very small, e.g. in comparison with the changes of plasma potential in rf mode of the discharge exci-
tation [11]. After the beginning of the pulse the plasma potential decreases, approximately in 50 s it reaches its
www.cpp-journal.org 
c 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

115
890 P. Kudrna et al.: Hollow cathode plasma jet in pulse regime

minimal value and then it grows again. That may be connected with the re-arrangement of the hollow cathode
discharge inside the nozzle during the rise of the discharge current; similarly as described below for the electron
temperature.

Fig. 5 The temporal dependences of the plasma potential for 100 s pulse (left) and 50 s pulse (right). In the central axis
position the probe was situated 30 mm below the plasma jet, in the edge position the horizontal distance between the central
axis and the probe was about 50 mm. (Color gure: www.cpp-journal.org).

The falling edge of the discharge pulse causes a very sharp increase of plasma potential. We suppose that this
effect is caused by the releasing of a relatively big amount of space charge which shields the cathode during the
pulse-on time. For all pressures the plasma potential has slightly positive value with decreasing tendency down
to zero farther from the central axis. That demonstrates that almost all the discharge voltage is concentrated on
the cathode fall within the hollow cathode and contributes to the intense sputtering of the inner nozzle surface.
The plasma exiting the nozzle is more or less afterglow plasma that is not further heated by the applied discharge
voltage. The observable increase of plasma potential in the afterglow phase of the discharge farther from the
discharge axis might be connected with the onset of the background DC discharge.

Fig. 6 The temporal dependence of the electron temperature. (Color gure: www.cpp-journal.org).

Results obtained from the evaluation of the electron temperature depicted in Fig. 6 conrm this discharge
mechanism. The double-peak structure on the temporal course of the electron temperature during the active pulse
is probably due to the re-arrangement of the hollow cathode discharge inside the nozzle caused by the initial
rise of the discharge current. The duration of the rst peak on the electron temperature dependence namely
corresponds to the duration of the current rise in Fig. 2 (approximately 50 s). That hypothesis is also supported
by the right panel in Fig. 6 where the discharge pulse was shortened down to 50 s; the second peak is then barely
visible. The absolute value of the electron temperature remains even in the active discharge pulse very low - in
the order of several tenths of electron-volt. In these conditions no signicant dependence on the pressure or on

c 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.cpp-journal.org

116
Contrib. Plasma Phys. 50, No. 9 (2010) / www.cpp-journal.org 891

the probe position was found. The noise in the course of the electron temperature was caused by the evaluation
process and has no physical origin. The slight rise of the electron temperature after the end of the active pulse
that is discernible especially with the shorter discharge pulse is most probably connected with the onset of the
background DC discharge.

5 Conclusion
Langmuir probe measurements showed that during the pulse-on time the electron density in the investigated
hollow cathode plasma jet system can rise up to the value of 1018 m3 . That is much higher density than that
obtained in earlier measurements in continuous regime of DC discharge excitation in similar system [10]. The
measured decay of the electron density is inuenced by the weak continuous DC discharge, which is necessary for
keeping the discharge stable. The electron temperature remains very low within the whole discharge period; the
difference in the electron temperature between the pulse-on and the pulse-off time being approximately 0.05 eV.
That demonstrates that the plasma exiting the nozzle is not further heated by the applied discharge voltage. The
plasma potential rst descends then rises during the pulse-on time. A detectable rise of the plasma potential
immediately after the end of the pulse can be explained by the release of a relatively big amount of space charge
which shields the cathode during the pulse-on time.

Acknowledgements This work was partially nancially supported by Czech Science Foundation, grants 202/09/0800,
202/07/0044, 202/03/H162, by AS CR, grant KAN 101120701 and by Grant Agency of Charles University, projects 120510,
135207 and 143307. This work is part of the research plan MSM 0021620834 that is nanced by the Ministry of Education,
Youth and Sports of the Czech Republic.

References
[1] L. Bardos and H. Barankova, Surf. Coat. Tech. 133134, 522 (2000).
[2] M. Tichy, M. Scha, L. Bardos, L. Soukup, L. Jastrabk, K. Kapoun, J. Tous, Z. Mazanec, R. Soukup, Contrib. Plasma
Phys. 34, 765 (1994).
[3] L. Bardos and H. Barankova, Surf. Coat. Tech. 146147, 463 (2001).
[4] L. Soukup, M. Scha, F. Fendrych, L. Jastrabk, Z. Hubicka, D. Chvostova, H. Schova, V. Valvoda, A. Tarasenko,
V. Studnicka, T. Wagner, M. Novak, Surf. Coat. Tech. 116119, 321 (1999).
[5] M. Cada, Z. Hubicka, P. Adamek, P. Ptacek, H. Schova, M. Scha, L. Jastrabk, Surf. Coat. Tech. 174175, 627 (2003).
[6] Z. Hubicka, M. Chichina, A. Deyneka, P. Kudrna, J. Olejncek, H. Schova, M. Scha, L. Jastrabk, P. Virostko,
P. Adamek, M. Tichy, Journal of Optolectronics and Advanced Materials 9, 875 (2007).
[7] M. Cada, Z. Hubicka, V. Kuliovsky, P. Adamek, J. Olejncek, P. Bohac, Surf. Coat. Tech. 200, 3861 (2006).
[8] I. Langmuir, H. M. Mott-Smith, Phys. Rev. 28, 72 (1926).
[9] S. Pfau, M. Tichy, Langmuir Probe Diagnostics of Low-Temperature Plasmas, in R. Hippler, H. Kersten, M. Schmidt,
K. H. Schoenbach, Eds., Low Temperature Plasmas, Fundamentals, Technologies and Techniques, Vol. 1, WILEY-
VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim, (2008).
[10] M. Tichy, Z. Hubicka, M. Scha, M. Cada, J. Olejncek, O. Churpita, L. Jastrabk, P. Virostko, P. Adamek, P. Kudrna,
J. Kluson, S. Leshkov, M. Chichina, S. Kment, J. Plasma Fusion Res. Ser. 8, 1277 (2009).
[11] J. W. Bradley, H. Backer, P. J. Kelly, R. D. Arnell, Surf. Coat. Tech. 142144, 337 (2001).

www.cpp-journal.org 
c 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

117
Contrib. Plasma Phys. 53, No. 1, 10 15 (2013) / DOI 10.1002/ctpp.201310002

Experimental Study of the Discharge in the Low Pressure Plasma

Jet Sputtering System
J. Kluson1 , P. Kudrna1 , A. Kolpakova1 , I. Pickova1 , Z. Hubicka2 , and M. Tichy1
1
Charles University, Faculty of Mathematics and Physics, V Holesovickach 2, 180 00 Prague 8, Czech
Republic
2
Institute of Physics of the AS CR, v.v.i., Na Slovance 2, 182 21 Prague 8, Czech Republic

Received 22 November 2011, revised 01 February 2012, accepted 06 February 2012

Published online 09 January 2013

Key words Hollow cathode, plasma jet sputtering system, Langmuir probe.
This article reports on experimental study of the discharge in the low pressure plasma jet sputtering system
operated in the continuous DC regime of the discharge excitation. Presented measurements were focused on
the description of the working pressure impact on the basic discharge characteristics. The pressure depen-
dence of the gas ow velocity from the nozzle was examined by means of Pitot tube. Further an approximate
measurement of the discharge current spatial distribution was realized as well. The second half of the article
presents results from Langmuir probe measurements under the conditions of low pressures in the range of units
of pascals. These conditions are of special importance in some particular applications especially in preparation
of thin layers with high crystallinity. Used experimental setup enabled to perform Langmuir probe diagnostic
with spatial resolution both in the plasma jet axis direction and in the direction perpendicular to it.

1 Introduction
The deposition of thin layers is a very important application of the low temperature plasma. Besides hard, wear-
resistant, or low friction coatings which are nowadays already commonly produced in industry, also layers with
specic electrical or optical properties can be achieved. Some of them cannot be prepared in other ways. From the
point of view of the control and reproducibility of the deposition processes, knowledge of the relations between
external discharge parameters and local plasma parameters has fundamental importance.
The low pressure hollow cathode plasma jet sputtering system [1] has become a well established tool for the
thin lm deposition. Its most characteristic and signicant property is the formation of a well dened plasma
channel what makes the plasma jet sputtering system especially convenient for the deposition on substrates with
complicated shapes, e.g. inside cavities, inner walls etc. [2]. Like other methods based on the utilisation of the
low temperature plasma due to the plasma anizothermicity the plasma jet is applicable for deposition on thermal
sensitive substrates, e.g. polymers. To the long series of materials which has been successfully prepared by
means of the plasma jet sputtering system TiO2 [3], TiN [4], AlN [5], CrN [6], Cu3 N [7], Al2 O3 [5], LiCoOx [8],
ZnO [9] or SrTiO3 (STO) and Bax Sr1x TiO3 (BSTO) ceramics [10] belong.

2 Experimental setup
The scheme of the experimental setup is depicted in Fig. 1. The plasma jet is inserted from top along the vertically
oriented axis of the cylindrical chamber with diameter of 30 cm and height of 30 cm. The chamber which serves as
the plasma chemical reactor is UHV constructed, pumped by oil-free pumping system down to ultimate pressure
in the order of 106 Pa. The plasma jet is terminated by a titanium nozzle of a cylindrical shape with the inner
diameter of 5 mm and the length of 37 mm. Inside the nozzle the hollow cathode discharge can be ignited when
the working gas is being fed through it and simultaneously the negative voltage is applied to it. As the nearest
grounded object there is situated a stainless steel substrate holder below the plasma jet so it should act as the
Corresponding author. E-mail: Pavel.Kudrna@mff.cuni.cz, Phone: +420 221 912 225, Fax: +420 284 685 095


c 2013 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

118
Contrib. Plasma Phys. 53, No. 1 (2013) / www.cpp-journal.org 11

anode. Nevertheless as it will be stated further in dependence on the discharge parameters large part of the
discharge current can ow to chamber walls. The used power supply was operated in the current stabilized mode.
Because of comparatively high power dissipated inside the hollow cathode the nozzle was surrounded by copper
blocks cooled by owing water. In all experiments the ow of the argon was set to the value of 30 sccm.

Fig. 1 Scheme of the experimental setup with the Pitot tube for gas ow velocity measurements and electronic circuit for
Langmuir probe measurements.

For the measurement of the gas ow velocity from the nozzle an in-house made Pitot tube was used. It was
manufactured from a couple of stainless steel tubes with inner diameter of 1.2 mm guided side by side. One of
the tubes had the inlet oriented in the ow direction whereas the second one was at the end closed and the inlet
was drilled in the wall of the tube below the end perpendicular to the ow direction. According to the Bernoullis
law we were able to determine the gas ow velocity from the difference of the pressures at the inlets of these
tubes. It was measured by means of a differential pressure transducer with the accuracy of 5 % of the 0.2 Torr full
scale.
Right part of the Fig. 1 shows the electronic circuit for the Langmuir probe measurements. The probe itself
was realized by a tungsten wire with the diameter of 50 m and the length of 1.53 mm. The probe holder was
made of Degussit tubes with outer diameter 2 mm. Because of high sputtering rate of titanium from the nozzle
and therefore also fast growth of electrically conductive layer on the ceramic probe holder no contact between the
probe tip and the holder had to be ensured. For this reason a small ceramic tube was slid to the space in between
the outer holder tube and the probe wire about one mm far from the holder tube edge to separate them. Moreover
before every measurement the probe was connected to positive voltage of 70 V to be cleaned by heating due to
the high electron current. The experimental setup enabled us to perform experiments with a very good spatial
resolution. The radial movement of the Langmuir probe was accomplished by the linear motion feedthrough
operated by a step motor. The position of the plasma jet with reference to the probe in the axial direction was
accomplished by moving the whole nozzle system by a manually operated motion feedthrough.

3 Working pressure impact

Working pressure inside the chamber is an essential parameter of the sputtering process. Various thin lm struc-
tures which can be formed during the deposition are described by so called structure zone models [11, 12] in
dependence on two fundamental parameters. The rst one is the ratio T /Tm , where T is the substrate tempera-
ture and Tm the coating material melting point and the second one is just the working pressure. Whereas T /Tm
is responsible for surface diffusion processes, recrystallization and grain growth the working pressure determines
the mean free path, direction and kinetic energy of the incident coating particles.
www.cpp-journal.org 
c 2013 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

119
12 J. Kluson et al.: Hollow cathode plasma jet

The typical pressure range in which the low pressure plasma jet system is operated covers the interval from
units of Pa up to approximately 100 Pa. Higher pressure is not commonly used since it brings difculties with
the controllability of the discharge and the precise settings of the discharge parameters. On the other hand lower
pressures around 1 Pa are used often if achievement of high crystallite surfaces is required [13,14]. The Langmuir
probe measurements presented in this paper are focused especially to this pressure region.

Fig. 2 Pitot tube measurement of the gas ow velocity Fig. 3 Current owing to the substrate holder in dependence
from the nozzle. The pressure dependence was measured on the working pressure. The total discharge current (dis-
at the axis 7 mm below the nozzle outlet. charge operated in the current stabilized mode) was 150 mA.

Working pressure inside the experimental chamber directly impacts the gas ow from the plasma jet. From
the gas ow velocity measurements shown in Fig. 2 realized by a Pitot tube it is apparent that in dependence on
the working pressure the plasma jet can be operated in subsonic as well as in supersonic regime. From the mass
conservation law it can be shown that in case of the adiabatic ow of a monoatomic gas the transition from the
subsonic to the supersonic regime occurs when the working pressure sinks under roughly one half of the pressure
inside the nozzle [15]. A theoretical study of the pressure inside the nozzle was presented in [16]. According
to this study the pressure inside the nozzle rises directly proportionally with the gas ow and with the square
root of the thermodynamic gas temperature. In the limit case when all the delivered power is absorbed to the
cooling medium it gives for our experimental conditions the pressure of approximately 20 Pa. Within the error of
measurement the results in Fig. 2 are in a good agreement with this theoretical prediction. The axial dependence
of the gas ow velocity was also measured by moving the nozzle axially with respect to the Pitot tube. The
measured velocity decrease downstream along the plasma jet axis is supposed to be due to the combined effect
of the mutual collisions between the particles and the diffusion process.
Results of experiments aiming at describing the working pressure impact to the plasma behavior are presented
in Fig. 3. Here we intended to analyze the spatial distribution of the discharge current. For that purpose we used
the circular shaped stainless steel substrate holder with the diameter of 15 cm. The nozzle outlet was positioned
5 cm above the holder so the distance to the grounded walls of the vacuum vessel was more than two times larger.
The substrate holder was isolated from the surrounding walls except for the connection to the ground via an
ammeter. In the commonly used pressure range of tens of Pa just a very slight current signal was detected to
the holder, see Fig. 3. In other words almost all the discharge current was owing to the chamber walls. The
process responsible for this effect is supposedly the ambipolar diffusion. For the pressures around 80 Pa and
higher the signicance of the current to the holder in respect to the total discharge current started to increase and
at the pressure of 150 Pa almost all the discharge current ew to the holder. Certain part of the discharge current
owing to the holder was observed also at low pressures under 20 Pa. The course of the current to holder in this
region can be well explained by the results from gas ow velocity measurement stated above. Due to greater
mean free path of the electrons and consequently higher energies which they attain the probability to reach the
substrate increases.

c 2013 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.cpp-journal.org

120
Contrib. Plasma Phys. 53, No. 1 (2013) / www.cpp-journal.org 13

4 Langmuir probe diagnostics

In presented Langmuir probe measurements the attention was focused mainly on the situation when the plasma
jet sputtering system was operated at low pressures around 1 Pa. As it was mentioned above such conditions
have a big importance in the preparation of high crystallite surfaces. Furthermore this research extends our
previous work carried out under higher pressures reported in [17, 18]. All the experiments were performed at
the discharge current of 300 mA when the delivered power attained the value of about 75 W. Movement of the
Langmuir probe in the radial direction and movement of the plasma jet itself in the axial direction enabled to
make a comprehensive image of the distribution of the plasma parameters within the whole active space in the
reactor chamber. From the measured Langmuir probe characteristics the oating and plasma potential, electron
density, electron temperature and electron energy probability functions were evaluated.

Fig. 4 Course of the electron density in the radial direction 32 mm below the nozzle outlet (left panel) and in the axial
direction at the plasma jet axis (right panel). Measurements in the axial direction were performed at low pressure of 0.7 Pa.
Results obtained from three different methods of electron density determination are compared here.

Two graphs in Fig. 4 show radial and axial prole of the electron density. The maximal concentrations in the
order of 1017 m3 are achieved just in the nearest vicinity of the nozzle outlet, outwards within approximately
15 mm the electron density rapidly decreases to the values more than one order lower. Nevertheless as it is
apparent from the picture the absolute values of the electron density are in the range of several Pa strongly
dependent on the pressure. While as it was presented in [17] in the pressure range of tens of Pa the electron
density decreases with the pressure due to faster recombination the dependence at low pressures seem to be
inverse. It reveals that at lower pressures higher energetic particles are present in the reactor chamber volume
and the ionization process takes place there. Higher concentration of neutral buffer gas increases the probability
of collisions with these particles and then higher electron density is observed. Steeper radial decay of electron
density at higher pressures can be caused by faster recombination of molecular ions, which occurrence increases
with the pressure due to higher probability of three body reactions.
To prove the accuracy of the data we evaluated the electron density by three different ways. It was determined
from the electron current at the plasma potential, from the integral of the EEDF using Druyvesteyn formula and
from the square of the electron current in the electron saturated region according to so called orbital motion limit
model [1921]. Correspondence of the results produced by all three methods within the 20 % error limit we
consider as satisfactory.
Operating the discharge at lower pressures results in changes in the electron energy distribution. Mean free
path of the particles is getting longer so they can be accelerated to higher energies. Left panel of Fig. 5 presents
the comparison of EEPFs measured at 0.7 Pa and at 15 Pa. EEPFs were determined according to Druyvesteyn
formula from the numerical computation of the second derivative  of theprobe characteristics. To remove the
dependency on electron density the EEPF was normalized to 1: 0 f ()  d = 1. While clearly Maxwellian
EEPF corresponds to the pressure of 15 Pa, in case of the pressure lower than 1 Pa the appropriate EEPF can be
described rather as a bi-Maxwellian one, i.e. it consists of two distinct parts with different temperatures. This
effect is typical for Ar discharges and is connected with the transition from the non-local discharge energy balance
at low pressures to the collisional electron heating mode at higher pressures, see e.g. [22].
www.cpp-journal.org 
c 2013 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

121
14 J. Kluson et al.: Hollow cathode plasma jet

Fig. 5 Left panel: Comparison of electron energy probability function for two working pressures. r = 0 mm, h = 32 mm.
Right panel: Radial prole of the electron temperature 32 mm below the nozzle outlet evaluated from the probe characteristics
by three different methods. Working pressure p = 1 Pa.

In the region of low energies up to about 0.3 eV presented EEPFs are distorted due to certain smoothing during
the evaluation process. Right panel of Fig. 5 shows the radial course of electron temperature 32 mm below the
nozzle outlet. Depicted is the temperature of the main colder electrons group that was evaluated (i) from the
slope of the electron current part of the probe characteristic and (ii) from the slope of the second derivative of
the total probe current in the electron retarding region; both in semilogarithmic scale. In addition, the effective
electron temperature was calculated from the mean electron energy. The effective electron temperature is slightly
higher than the temperature of the cold electron group because of the contribution of higher energetic electrons.
However, in general it can be stated that the electron temperature is very low: in the range of several tenths of
eV. Performed measurements revealed that despite of the obvious presence of electrons with higher energies the
considerable majority of the electrons loses their energy within the nearest surroundings of the nozzle outlet.

Fig. 6 Radial prole of the plasma potential on the left (h = 32 mm) and axial prole of the plasma potential at the plasma
jet axis on the right. Working pressure p = 1 Pa.

Radial and axial course of the plasma potential in Fig. 6 witnesses just a very weak electric eld in the space
between the plasma jet and the substrate. The movement of electrons in the radial direction outwards the axis is
decelerated. We envisage that it is the consequence of ambipolar diffusion. In the axial prole almost no distinct
changes were observed. But here we have to take into consideration the fact that the plasma jet was axially moved
while the probe position remained xed. Thus with the change of the distance between the probe and the nozzle
the distance from the nozzle to the substrate holder was altered as well. Nevertheless it is apparent that the high
negative potential connected to the nozzle is concentrated within its nearest vicinity and does not signicantly
penetrate outside.

c 2013 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.cpp-journal.org

122
Contrib. Plasma Phys. 53, No. 1 (2013) / www.cpp-journal.org 15

5 Conclusion
By means of two independent experiments the working pressure impact on the discharge in the plasma jet system
was investigated. Pitot tube measurements showed that the system can be operated both in supersonic as well
as in subsonic regime; depending on the working pressure. Since the diffusion process depends on the pressure
the discharge current spatial distribution changes considerably with the pressure. Further by Langmuir probe
measurements the radial and axial distributions of the main plasma parameters were examined in the conditions
of low pressures in the range of units of pascals. In dependence on pressure we found two different forms of
the electron energy probability function and differences in the magnitude and radial behaviour of the electron
density. Comparatively low electron temperature/effective temperature as well as very low plasma potential was
found within the space accessible for measurements. That suggests that most of the applied dc voltage remains
on the cathode fall inside the nozzle.

Acknowledgements This work was partially nancially supported in frame of projects 202/07/0044, 202/09/0800, P205/
11/0386 and 202/08/H057 afforded by the Czech Science Foundation, by the CEEPUS project CIII-AT-0063-07-1112 and
the research program MSM0021620834 of the Ministry of Education, Youth, and Sports of the Czech Republic, by the Grant
Agency of the Charles University, grant No.120510, and by EURATOM.

References
[1] L. Bardos and H. Barankova, Surf. Coat. Tech. 133134, 522 (2000).
[2] M. Tichy, M. Scha, L. Bardos, L. Soukup, L. Jastrabk, K. Kapoun, J. Tous, Z. Mazanec, and R. Soukup, Contrib.
Plasma Phys. 34, 765 (1994).
[3] L. Bardos and H. Barankova, Surf. Coat. Tech. 146147, 463 (2001).
[4] L. Bardos, H. Barankova, and S. Berg, Vacuum 46, 1433 (1995).
[5] H. Barankova and L. Bardos, Surf. Coat. Tech. 120-121, 704 (1999).
[6] H. Barankova, L. Bardos, and L.E. Gustavsson, Surf. Coat. Tech. 188, 703 (2004).
[7] L. Soukup, M. Scha, F. Fendrych, L. Jastrabk, Z. Hubicka, D. Chvostova, H. Schova, V. Valvoda, A. Tarasenko, V.
Studnicka, T. Wagner, and M. Novak, Surf. Coat. Tech. 116119, 321 (1999).
[8] Z. Hubicka, M. Cada, I. Jakubec, M. Bludska, Z. Malkova, B. Trunda, P. Ptacek, J. Pridal, and L. Jastrabk, Surf. Coat.
Tech. 174, 632 (2003).
[9] M. Cada, Z. Hubicka, P. Adamek, P. Ptacek, H. Schova, M. Scha, and L. Jastrabk, Surf. Coat. Tech. 174175, 627
(2003).
[10] Z. Hubicka, M. Chichina, A. Deyneka, P. Kudrna, J. Olejncek, H. Schova, M. Scha, L. Jastrabk, P. Virostko,
P. Adamek, and M. Tichy, Journal of Optolectronics and Advanced Materials 9, 875 (2007).
[11] P.D. Kelly and R.D. Arnell, Vacuum Tech. 56, 159 (2000).
[12] S. Craig and G.L. Harding, J. Vac. Sci. Technol. 19, 205 (1981).
[13] V. Stranak, M. Quaas, H. Wulff, Z. Hubicka, S. Wrehde, M. Tichy, and R. Hippler, J. Phys. D: Appl. Phys. 41, 055202
(2008).
[14] J. Musil, D. Herman, and J. Scha, J. Vac. Sci. Technol. A 24, 522 (2006)
[15] Gas Flow, in Handbook of Vacuum Technology, edited by K. Jousten, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co KGaA,
Weinheim, 2008.
[16] Z. Hubicka, Hollow cathodes and plasma jets for thin lm deposition, in Low Temperature Plasma Physics, Funda-
mental, Technologies and Techniques, edited by R. Hippler, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim,
2007.
[17] S. Leshkov, P. Kudrna, M. Chichina, J. Kluson, I. Pickova, P. Virostko, Z. Hubicka, and M. Tichy, Contrib. Plasma
Phys. 50, 878 (2010)
[18] M. Tichy, Z. Hubicka, M. Scha, M. Cada, J. Olejncek, O. Churpita, L. Jastrabk, P. Virostko, P. Adamek, P. Kudrna,
J. Kluson, S. Leshkov, M. Chichina, and S. Kment, J. Plasma Fusion Res. Ser. 8, 1277 (2009).
[19] I. Langmuir and H.M. Mott-Smith, Phys. Rev. 28, 72 (1926).
[20] S. Pfau and M. Tichy, Langmuir Probe Diagnostics of Low-Temperature Plasmas, in R. Hippler, H. Kersten, M.
Schmidt, and K.H. Schoenbach, Eds., Low Temperature Plasmas, Fundamentals, Technologies and Techniques, Vol. 1,
WILEY-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim, (2008).
[21] F.F. Chen, Plasma Sources Sci. Technol. 18, 035012 (2009)
[22] V.A. Godyak, R.B. Piejak, and B.M. Alexandrovich, Plasma Sources Sci. Technol. 1, 36 (1992)

www.cpp-journal.org 
c 2013 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

123
IOP PUBLISHING PLASMA SOURCES SCIENCE AND TECHNOLOGY
Plasma Sources Sci. Technol. 22 (2013) 015020 (7pp) doi:10.1088/0963-0252/22/1/015020

Measurement of the plasma and neutral

gas flow velocities in a low-pressure
hollow-cathode plasma jet sputtering
system
J Kluson, P Kudrna and M Tichy
Department of Surface and Plasma Science, Faculty of Mathematics and Physics, Charles University,
V Holesovickach 2, 180 00 Prague 8, Czech Republic
E-mail: Pavel.Kudrna@mff.cuni.cz

Received 24 May 2012, in final form 29 October 2012

Published 28 December 2013
Online at stacks.iop.org/PSST/22/015020

Abstract
We present results from two mutually independent measurements of plasma and neutral gas
flow velocities in a plasma jet deposition system. Operation of a hollow-cathode discharge
within the plasma jet nozzle in the pulse regime enables the simple use of a classical Langmuir
probe for the plasma flow velocity measurement. In this method, we assume that the plasma is
generated solely inside the nozzle during the power impulse and we measure the time of flight
of the ions along a known distance between the nozzle end and the probe. The plasma velocity
at the plasma jet axis is then determined by differentiation of the dependence of the distance
covered by ions on time. As the second method the well-known Pitot tube is used for
measurement of the neutral gas velocity. By comparison of both methods we have
experimentally proved that the neutral gas flow velocity is almost unaffected by the presence
of the plasma, i.e. it does not substantially depend on whether the discharge is switched on or
off. The results of both methods correspond well; detected differences are qualitatively
explained. It is documented that the plasma jet can be operated both in a subsonic and in a
supersonic regime. We present the dependences of the plasma and neutral gas flow velocity on
the distance from the cathode, on the pressure in the reactor chamber, and on the flow rate of
the working gas.
(Some figures may appear in colour only in the online journal)

1. Introduction
The low-pressure plasma jet sputtering system was developed
more than two decades ago and has now become an approved
tool for thin film deposition with many industrial applications.
The main part of the system is the nozzle that carries the
flow of the working gas, typically argon. The nozzle acts
as a hollow cathode, and the discharge that burns in its
inner volume is excited either by a dc or an RF power
source. The most significant property of the system is the
formation of a plasma jet channel that makes the system
especially convenient for the deposition of materials onto
substrates with more complex geometry. Conversely, the
plasma jet system is intended for local surface treatment and
its use for deposition onto substrates of larger areas introduces
difficulties. The discharge plasma in the system has already
been studied in many different experimental arrangements and
with various operation parameters (see, e.g., de Araujo et al
2006, Schrittwieser et al 2010). The experiments with the
system were dedicated in the first place to the deposition of
special materials with utilization in various fields of industry.
Among the most important materials that were successfully
prepared by means of the system are the following: TiO2
(Bardos and Barankova 2001), TiN (Soukup et al 1999), AlN
(Barankova and Bardos 1999), CrN (Barankova et al 2004),
Al2 O3 (Barankova and Bardos 1999), LiCoOx (Hubicka
et al 2003), ZnO (Cada et al 2003) or SrTiO3 (STO) and
Bax Sr 1x TiO3 (BSTO) ceramics (Hubicka et al 2007a).

0963-0252/13/015020+07$33.00 1 2013 IOP Publishing Ltd Printed in the UK & the USA

124
Plasma Sources Sci. Technol. 22 (2013) 015020
Stainless steel cover Ar
Cooling water
Differential
pressure Ti nozzle
transducer
pt Pitot tube
ps
Substrate, grounded wall
Figure 1. Scheme of the low-pressure hollow-cathode plasma jet sputtering system with the Pitot tube and Langmuir probe used for the flow
velocity measurements and the power supply circuit for the pulse excitation of the discharge. The grounded vacuum chamber is not shown.
In our recent work we focused particularly on the
Langmuir probe diagnostics of a plasma jet discharge (Kudrna
et al 2010). Quantities characterizing the plasma jet, e.g.
the plasma potential, electron density, electron temperature or
electron energy probability function (EEPF), were evaluated
in a broad range of experimental conditions. In this paper,
we present measurements of the flow velocity of the neutral
gas and of the plasma jet leaving the nozzle. Although it is
evident that the flow velocity has a considerable influence
on the plasma channel structure and, consequently, on the
deposition process, it has not been studied more precisely
until now. One of several experimental works concerning
this phenomenon is represented in Tichy et al (1994), where
a study of the formation of the plasma jet channel in an
RF plasma jet system was performed by digital processing
of the discharge photographs. The measurements presented
there were performed at comparatively high working gas flow
rates (up to several hundred sccm) and the dependences on
the flow rate and on the pressure inside the reactor could
not be separated. More results concerning the gas flow
from the plasma jet nozzle were obtained with the help of
numerical simulations (see, e.g., Selezneva and Boulos 2001).
We examined the flow velocity along the plasma jet axis in
the whole range of working pressures commonly used in the
system independently of the gas flow rate.
2. Experiment
2.1. Experimental setup
The main vacuum chamber of the system has a cylindrical
form with diameter 30 cm and height 30 cm. From the top
an electrically insulated water cooled nozzle made of pure
Ti protrudes into the vacuum chamber. The nozzle serves
simultaneously as the inlet of the working gas that flows
continuously through the system and as a hollow cathode
for discharge generationsee figure 1. It is connected to
the negative pole of the dc power supply; the positive pole
is grounded as is the vacuum chamber itself. The nozzle
works as a hollow cathode, i.e. in addition to the intensive
J Kluson et al
25 3.8k
Negative dc source
-
Copper blocks
Pulse U
+
switch
Insulating cover
-
U
+
10k
90V
Oscilloscope
Langmuir probe
-processessecondary emission of electrons from the
cathode surface due to the positive ion impactthe ionization
is performed by photo-ionization and by the presence of so-
called pendulum electrons, high-energy electrons oscillating
in the inner volume of the nozzle. These pendulum electrons
are accelerated at a rather high energy in the cathode fall,
which is formed around the cathode inner walls and can ionize
the gas atoms several times along their passage across the
diameter of the cathode. The energy lost by an electron due
to the ionization process is regained inside the cathode fall
at the opposite side of the cathode/nozzle. One electron can
therefore generate several ionelectron pairs and the result is
high ionization efficiency of the hollow cathode.
During the discharge the inner surface of the nozzle is
being sputteredas a result of the impact of the positive ions
at the cathode surfaceand the released material is carried
downstream by the gas flow and deposited on the surface of a
substrate that is placed below the nozzle. The electronically
controlled power switch enables operation of the system in a
pulse mode. In order to achieve well-defined conditions of the
experiment, the system is constructed for ultra-high vacuum
(UHV) conditions and its ultimate pressure reaches the order
of 106 Pa. The apparatus is continuously pumped by a turbo-
molecular pump backed by an oil-free mechanical pump. The
typical working pressure of the system ranges in value from
several units of Pa up to several tens of Pa. Argon was used as
the working gas, and in the experiments its flow rate was set
to Ar = 30 sccm if not explicitly stated elsewhere.
2.2. Measurement of the ion flux velocity using the pulsed
regime of the discharge
The operation of the plasma jet discharge in the pulse mode
enables measurement of the plasma flow velocity inside the
reactor chamber. The measurement was based on the following
consideration. The ionization of the working gas takes place
almost entirely in the plasma jet nozzle during the pulse-
on time. The ions created leave the nozzle outlet and they
propagate through the reactor chamber together with the
neutral gas particles. If we measure the positive ion current at
125
Plasma Sources Sci. Technol. 22 (2013) 015020
Figure 2. Typical course of the ion current to the negatively biased probe for different distances between the probe and the nozzle outlet and
pressure p = 20 Pa on the left, and the evaluated dependence of the distance travelled by ions on time for several different pressures on the
right.
the plasma jet axis by a negatively biased Langmuir probe that
is positioned downstream of the nozzle, every power impulse
applied to the cathode causesafter a certain delay time
an ion current impulse on the probe. The probe ion current
first rises fairly sharply, then, at a specific time, it attains its
maximum value and subsequently gradually vanishes. With
increasing distance from the nozzle outlet the maximum of
the current impulse becomes more and more blurred and its
position shifts in time. In order to measure the plasma flow
velocity we anticipate that the position of the ion current
maximum corresponds to the most probable time of flight of
the ions between the nozzle and the probe.
In our case the ion current was detected by means of a
cylindrical Langmuir probe comprised of a tungsten wire of
diameter 50 m and length 3 mm. A negative voltage of 90 V
via a 10 k resistor was applied to it. The probe was positioned
at the nozzle axis perpendicular to it. The distance between
the nozzle outlet and the probe could be adjusted since the
jet itself was movable in the vertical direction. The range
of achievable distances in our system spanned from 27 up to
57 mm. The duration of the voltage pulse on the cathode and
the repetition frequency were adjusted in such a way to attain
sufficiently distinct maxima of the ion current and, at the same
time, to keep the discharge stable. We managed to operate
the discharge under these parameters: voltage on the cathode
U = 500 V, repetition frequency f = 400 Hz, duration of
the voltage pulse Tp = 25 s (duty cycle 1%) and gas flow
rate Ar = 30 sccm. The average discharge current over the
repetition period was 78 mA (discharge current in the power
impulse 7.8 A). The time dependence of the positive ion current
to the probe was recorded synchronously with the negative
voltage pulse on the cathode at different distances between
the probe tip and the nozzle outlet. A typical result of such
a measurement is depicted in the left panel of figure 2. The
maxima of the smoothed curves were located and dependences
of the distance travelled by ions on the time of flight were
constructed. The obtained distance versus time dependences
were fitted by a polynomial of second order, as shown in the
right panel of figure 2. From the rather good parabolic fit
a uniformly decelerated movement of ions as a consequence
J Kluson et al
of collisions between ions and neutral gas can be inferred.
The ion velocity in the plasma jet axis was then calculated
by differentiation of the parabolic fits that approximated the
experimental dependences of the travel distance on the travel
time. The ion velocity obtained in this manner was depicted
as a function of the distance from the nozzle. This distance is
denoted as a z-coordinate; the z-axis coincides with the vertical
plasma jet axis, and z = 0 corresponds to the nozzle outlet.
2.3. Measurements of the neutral gas velocity using a Pitot
tube
As a second method independent of the measurements of
the positive ion flux to a Langmuir probe, the well-known
Pitot tube was used (Klopfenstein 1998). The applicability
of the Pitot tube has already been proved in a broad scale of
experiments, so it can be considered a standard tool for flow
velocity determination (Zhang et al 2006). The Pitot tube was
constructed according to our own design to best suit the given
experimental conditions. In fact, it was realized by a set of two
stainless steel tubes welded side by side. One of the tubes had
the inlet oriented in the flow direction, whereas the second one
was at the closed end and the inlet was drilled in the wall of the
tube 1 mm below the end perpendicular to the flow direction
(as depicted in figure 1). The outer diameter of each tube was
1.2 mm. We treated the pressure at the inlet of the former tube
as the total pressure pT . As there is no outlet to allow the flow
to continue from the tube the flow stagnates. We treated the
pressure at the inlet of the latter tube, where the gas flows along
the tube, as the static pressure pS . Under the assumption of the
laminar flow regime, the Bernoulli law in the following form
is valid:
pT = pS + 21 v 2 , (1)
where is the gas density and v is the gas flow velocity. By
means of a differential pressure transducer we measured the
difference in the pressures p = pT pS . The accuracy of
this instrument is 0.5% of the full scale when the full scale
range reaches 0.2 Torr.
The Pitot tube measuresby nature of its principle
the velocity of the neutral gas. Therefore, most of the
126
Plasma Sources Sci. Technol. 22 (2013) 015020
Figure 3. Comparison of results obtained from Pitot tube
measurements for the discharge switched on (ID = 300 mA) and
switched off.
measurements with the Pitot tube were realized with the
discharge switched off when only the neutral gas was flowing
into the system. Measurement with the discharge switched
off also avoided the undesirable coating of the Pitot tube
by the material sputtered from the cathode. Nevertheless,
in order to find how the active discharge influences the
velocity of the neutral gas a few measurements were carried
out with the discharge switched on. A comparison of the
results with the discharge switched on and switched off is
depicted in figure 3 for two working pressures. For these
measurements the discharge was excited in the continuous
regime. The deviation between the neutral gas velocities with
and without the discharge switched on was observed in the
immediate vicinity of the nozzle outlet and particularly at
higher pressures. Further from the nozzle, the results given
by these two scenarios overlapped within the measurement
error. The observed difference between the two measured
velocities near the nozzle outlet might be due to the fact that
when placed in the nozzle vicinity the Pitot tube considerably
affected the behaviour of the burning discharge. Since the
Pitot tube represented a grounded conductive object nearest
to the nozzle/cathode it partly adopted the role of the anode.
Instead of the whole reactor chamber, the discharge burnt
mainly at the Pitot tube tip. This caused a radial and an
axial gradient of the temperature of the flowing gas in the
space just in front of the Pitot tube entrance orifices, which
we were unable to estimate experimentally. The assumptions
under which equation (1) was derived were hence not strictly
valid in this regime of operation. Consequently, the apparent
flow velocities estimated from the Pitot tube data were, in the
presence of the discharge in the close proximity of the nozzle
end, loaded with a higher error than those measured in the
system in the absence of the discharge. For this reason, in the
comparison presented in the next section we use the neutral
flow velocities measured with the discharge switched off.
3. Results and discussion
The main focus on the determination of the plasma and
neutral gas flow velocities at the plasma jet axis. The two
J Kluson et al
graphs in figure 4 show the results obtained from the two
methods used. The indicated error bars in the ion flux velocity
measurements (around 10% in the left panel in figure 4)
correspond to the precision with which we could approximate
the measured data by a second-order polynomial (compare
the right panel in figure 2). The measurement error of the
Pitot tube is given mainly by the accuracy of the pressure
difference determination. The range of the pressure difference
transducer is selected in such a way that its full range scale
is roughly achieved at distances nearest to the nozzle exit.
Consequently, the measurement error is very small (less than
1%) and hence the indication of the error bars in the right
panel in figure 4 defies logic. When comparing both left
and right panels of figure 4 it is to be noted that by means
of the Pitot tube it was possible to perform the flow velocity
measurements in a broader interval of the distances from the
nozzle outlet compared with the ion flux method. In the
latter case, we could not position the Langmuir probe in the
nearest vicinity of the nozzle for construction reasons. The
indicated values of pressures in the reactor chamber in figure 4
cover approximately the whole range of pressures in which
the low-pressure hollow-cathode plasma jet sputtering system
is operated.
In figure 5 we directly compare the results of the two
measurement scenarios at three pressures, 10, 30 and 100 Pa.
We use the same data as for the graphs in figure 4 for the
chosen three pressures. The apparent pressure dependence of
the difference between both scenarios is immediately evident
from a comparison of all three panels in figure 5.
Before discussing the results depicted in figure 5, let us
first realize that in both scenarios the actual measurement
is taken when the discharge is switched off. For the Pitot
tube we use the data with the discharge switched off and the
ion flux measurements are madeeffectivelyin the flowing
afterglow, within the time after the discharge has already been
switched off. The downstream movement of the argon ions,
and of the argon atoms, is therefore solely determined by the
flow of the neutral gas. Consequently, there is no apparent
reason for the difference in the flow velocity results in both
scenarios, outside the measurement errors.
However, the change in operating pressure affects the
radial distribution of the argon atoms and argon ions differently.
While at lower pressures the argon ions are more likely to be
atomic, at higher pressures the formation of molecular argon
ions is to be expected. While the radial loss of atomic argon
ions is governed mainly by ambipolar diffusion, the molecular
argon ions are subjected to rather intensive dissociative
recombination (see, e.g., Smith 1970). Consequently, the
discharge is constricted around the axis. The concentration
of the discharge channel around the system axis at pressures
around and above 100 Pa is also supported by our former
measurements (Kluson et al 2013, figure 3). The ion
concentration at higher pressures is henceafter the discharge
is switched offpeaked along the system axis, coinciding with
the maximum in the velocity profile of the neutral gas. The
probe system therefore measures the maximum ion velocity
at the system axis, while the Pitot tube system averages over
greater radial distance. This may lead to a somewhat smaller
127
Plasma Sources Sci. Technol. 22 (2013) 015020
Figure 4. Plasma flow velocity measured by the ion flux (left) and gas flow velocity measured by the Pitot tube (right) depending on the
distance from the nozzle outlet for different pressures in the reactor chamber. The respective points are connected in the sequence in which
the corresponding measurements were performed.
Figure 5. Dependences of the plasma/gas flow velocity in the plasma jet axis on the distance from the nozzle outlet. A comparison of results
from both methods at argon pressures p = 10, 30 and 100 Pa.
apparent velocity of the neutral gas obtained from the Pitot
tube measurements compared with the maximum in the neutral
gas radial velocity profile. In our opinion, the difference in
velocities observed in the right panel in figure 5 is therefore due
to the difference in the radial profile of ion density compared
with that of the neutral gas. The apparently greater plasma
velocity compared with the neutral gas bulk velocity due to
a similar effect has also been observed in flowing afterglow
systems (see, e.g., Hierl et al 1996).
The somewhat smaller ion velocity compared with that
of the neutral gas at 10 Pa pressure, see the left panel in
figure 5, may be probably attributed to the larger mean free
path and, consequently, to the less effective momentum transfer
from the neutral gas particles to the ions by collisions. At
the intermediate pressure 30 Pa (the centre panel in figure 5)
none of the above described effects applies and we get a fair
correspondence of the results of both scenarios within the
measurement error.
In all cases, the velocity of the particles decreases
downstream along the plasma jet axis and with increasing
pressure in the reactor chamber. Apparently, this is an effect
of the mutual collisions between the particles and the diffusion
process. For sufficiently low pressures, supersonic velocities
are observed at smaller distances from the nozzle outlet.
According to Jousten (2008), the velocity of the flowing gas
can reach a supersonic value if the pressure inside the reactor
J Kluson et al
is lower than the critical pressure pc :

 1
2
pc = pIN , (2)
+1
where pIN is the pressure inside the nozzle and is the
adiabatic constant. For monoatomic gases ( = 5/3) the
critical pressure is roughly one half of the pressure inside the
nozzle. Using the approximation of ideal gas with friction and
heat absorption pIN can be expressed as (Hubicka et al 2007b)
Q TN
pIN = , (3)
T300 Ap RM
where Q is the volumetric flow rate measured by the flow
controller, TN is the thermodynamic temperature of the neutral
gas at the nozzle outlet, T300 is the temperature of the gas
immediately behind the flow controller, Ap is the cross section
of the nozzle and RM is the universal gas constant divided
by the molar weight of argon. Under our specific conditions
for the limit case, when all the delivered power is absorbed
by the cooling medium, the above formula gives the value
of the pressure at the nozzle outlet as approximately 20 Pa.
This means that for pressures in the reactor chamber of
10 Pa and less the supersonic flow should be established.
The value of sonic speed for argon at room temperature is
322 m s1 . In order to compare the above theoretical results
128
Plasma Sources Sci. Technol. 22 (2013) 015020
Figure 6. Neutral gas flow velocity for various pressures in the
reactor chamber at a position 7 mm from the nozzle outlet.
Figure 7. Dependence of the neutral gas flow velocity on the flow
rate at two different distances from the nozzle outlet; p = 10 Pa.
with the experiment we measured the dependence of the argon
flow velocity on the working pressure, see figure 6. The
supersonic velocity is reached at a pressure of about 17 Pa
according to figure 6. This result is therefore in concordance
with the stated theoretical conception. In particular, in the
closest surroundings of the plasma jet (the curve in figure 6
corresponds to a distance of 7 mm on the axis), the value
of pressure has a considerable impact on the flow velocity.
Nevertheless, the results obtained in the pressure range of
several Pa have to be interpreted with greater care because,
under these conditions, the mean free path of the particles is
greater than 1 mm and such a flow cannot be treated as a flow
of continuum.
In contrast, the dependence of the neutral gas flow velocity
on the input gas flow rate is not very pronounced. It is apparent
from figure 7 that for commonly used values of several tens of
sccm the neutral gas flow velocity increases only slightly with
the carrier gas flow rate.
4. Conclusion
We conducted measurements of the plasma and neutral gas
flow velocities streaming from a plasma jet nozzle by means
J Kluson et al
of two independent experimental methods. The first method,
which measured the plasma flow velocity, was based on the
measurement of the time of flight of the positive ions to a
negatively biased Langmuir probe. The second methodthe
Pitot tubedetermined the velocity of the neutral gas flow.
The results obtained by these two methods correspond fairly
well; the observed differences are qualitatively explained. The
velocity of the neutral gas flow at the plasma jet axis was
measured in relation to the distance from the nozzle outlet,
the pressure in the reactor chamber and the flow rate of the
working gas. The results confirmed the conclusions of the
work by Tichy et al (1994), namely that the plasma jet system
can be operated in a subsonic and in a supersonic regime.
Acknowledgments
Partial financial support by the Czech Science Foundation,
Grant Nos 202/03/H162 and P205/2011/0386, and by the
Charles University Grant Agency, Grant Nos 120510 and
604612, is gratefully acknowledged. The work pertains to
the studies performed in the frame of the CEEPUS III project
AT-0063.
References
de Araujo F O, de Almeida E O, Alves C, da Costa J A P and
Dumelow T 2006 Deposition of TiO2 on silicon by
sputtering in hollow cathode Surf. Coat. Technol.
201 29903
Barankova H and Bardos L 1999 Effect of gas and cathode material
on the rf hollow cathode reactive PVD Surf. Coat. Technol.
120121 7048
Barankova H, Bardos L and Gustavsson L E 2004 High-rate hot
hollow cathode arc deposition of chromium and chromium
nitride films Surf. Coat. Technol. 188 7037
Bardos L and Barankova H 2001 Hollow cathode PVD of nitride
and oxide films at low substrate temperature Surf. Coat.
Technol. 146147 4638
Cada M, Hubicka Z, Adamek P, Ptacek P, Schova H, Scha M and
Jastrabk L 2003 Investigation of RF and dc plasma jet system
during deposition of highly orientated ZnO thin films Surf.
Coat. Technol. 174175 62731
Hierl P M et al 1996 Flowing afterglow apparatus for the study of
ionmolecule reactions at high temperatures Rev. Sci. Instrum.
67 21428
Hubicka Z, Cada M, Jakubec I, Bludska J, Malkova Z, Trunda B,
Ptacek P, Pridal J and Jastrabk L 2003 Investigation of the RF
plasma jet system for deposition of LiCoOx thin films Surf.
Coat. Technol. 174 6327
Hubicka Z et al 2007a Low pressure plasma-jet systems and their
applications for deposition of ceramic thin films
J. Optoelectron. Adv. Mater. 9 87580
Hubicka Z et al 2007b Hollow cathodes and plasma jets for thin film
deposition Low Temperature Plasma Physics Fundamental,
Technologies, and Techniques vol 1 ed R Hippler et al (Berlin:
Wiley-VCH) pp 75984
Jousten K 2008 Handbook of Vacuum Technology (Weinheim:
Wiley-VCH) pp 79162
Kluson J, Kudrna P, Kolpakova A, Hubicka Z and Tichy M 2013
Experimental study of the discharge in the low pressure
plasma jet sputtering system Contrib. Plasma Phys.
in press
Klopfenstein R 1998 Air velocity and flow measurements using a
Pitot tube ISA Trans. 37 25763
129
Plasma Sources Sci. Technol. 22 (2013) 015020
Kudrna P, Kluson J, Leshkov S, Chichina M, Pickova I, Hubicka Z
and Tichy M 2010 A Study of plasma parameters in hollow
cathode plasma jet in pulse regime Contrib. Plasma Phys.
50 88691
Selezneva S E and Boulos M I 2001 Supersonic induction plasma jet
modeling Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B 180 30611
Schrittwieser R et al 2010 Cavityhollow cathode-sputtering source
for titanium films J. Plasma Phys. 76 65564
Smith D et al 1970 Ion- and electron-density decay rates in
afterglow plasmas of argon and argonoxygen mixtures
J. Phys. B: At. Mol. Phys. 3 3444
J Kluson et al
Soukup L et al 1999 Copper nitride thin films prepared by the RF
plasma chemical reactor with low pressure supersonic single
and multi-plasma jet system Surf. Coat. Technol.
116119 3216
Tichy M, Scha M, Bardos L, Soukup L, Jastrabk L, Kapoun K,
Tous J, Mazanec Z and Soukup R 1994 A Study of the gas flow
in the RF low-pressure supersonic jet plasma chemical system
Contrib. Plasma Phys. 34 76572
Zhang J, Sun J, Wang D and Wang X 2006 A novel cold plasma jet
generated by atmospheric dielectric barrier capillary discharge
Thin Solid Films 506507 4048
130