Estudo - ANLISE INSTRUMENTAL - MMD 00013 - PPGEMM - UFRGS

13/09/2010

ESPECTROSCOPIA DE INFRAVERMELHO ESPECTROSCOPIA

RAMAN

1) Como produzido o laser? Qual a sua aplicao em espectroscopia?

produzido mediante a excitao de vrios tomos de forma que eles fiquem
nesse estado (metaestvel) durante algum tempo. Quando um tomo volta a seu estado
fundamental, a radiao emitida por ele refletida em espelhos, ao mesmo tempo em
que estimula os outros tomos a tambm decarem. Esse sinal amplificado
posteriormente emitido sob a forma do laser. utilizado em tcnicas de Raman,
espalhamento de luz, etc.

2) Em qual princpio se baseia a tcnica de infravermelho para a caracterizao de

materiais?
O funcionamento do FTIR est baseado no fato de que as ligaes qumicas
absorvem certas freqncias do IR. Em uma molcula, os tomos no esto fixos em
uma posio bem definida. Ao invs disso, eles podem mover-se em torno de posies
centrais. Se a molcula for submetida radiao infravermelha, a ligao entre seus
tomos se mover do estado de mais baixa energia vibracional para o prximo estado de
maior energia. O nmero de modos de vibrao determina o nmero de bandas
(comprimentos de onda) em que a molcula absorver no IR.

3) Baseado na tcnica de Espectroscopia Raman, assinale a alternativa incorreta.

a) O efeito fotoeltrico ocorre devido luz ser constituda por partculas discretas, ou
ftons, de energia hv.
b) O efeito Raman envolve a interao entre luz e matria. Raios laser incidentes
causam a vibrao das ligaes atmicas.
c) Se a molcula ganha energia, a freqncia do fton difuso ser inferior freqncia
do fton excitado, essa a difuso RAMAN STOCKES.
d) A espectroscopia RAMAN utilizada para examinar slidos, lquidos e gases,
exigindo prvia preparao da amostra.
e) As tcnicas de espectroscopia vibracional permitem identificar as substncias,
determinar as estruturas moleculares e quantificar independentemente de seu estado
fsico.

4) Que informaes podem fornecer cada uma das tcnicas espectroscpicas no caso da
anlise de um composto orgnico desconhecido?
As tcnicas de Infravermelho (absoro) e Raman
(espalhamento inelstico ou espalhamento Raman), fornecem
uma anlise anlise qualitativa e quantitativa, visando a
identificao de grupos funcionais de molculas mediante o
estudo das vibraes que estas molculas desenvolvem quando
uma fonte de energia eletromagntica incide sobre elas
excitando-as.

RAIO-X - Fluorescncia de raios-X e Difrao de raios-X

5) Qual a diferena entre difrao e fluorescncia de Raios-X?

 A difrao se utiliza da anlise dos comprimentos de onda dos raios-X
espalhados elstica e inelasticamente para obter informaes sobre a estrutura da
amostra. A fluorescncia, por sua vez, analisa os raios-X produzidos pela amostra
quando raios-X primrios so incididos sobre ela. Esses raios-X produzidos pela
incidncia dos raios-X primrios so caractersticos de cada elemento.

6) Que efeitos so esperados na interao de um feixe de eltrons de alta energia com a

superfcie de um corpo-de-prova?
esperada a emisso de radiao eletromagntica nos mais variados
comprimentos de onda. Tambm pode ocorrer a ionizao da superfcie da amostra e
aquecimento da mesma.

7) Um material qualquer submetido anlise pelas tcnicas de fluorescncia de raios-

X e difrao de raios-X. Que tipo de informaes so fornecidas por cada uma destas
tcnicas? Qual delas utilizada na microssonda eletrnica?
A fluorescncia nos fornece a composio qumica do material. J a difrao nos
fornece informaes acerca da estrutura do material. Difrao de raios-X.

8) Cite os efeitos fsicos que podem sofrer os raios-X quando da interao com a
matria condensada.
Podem ser absorvidos por efeito fotoeltrico e serem espalhados elstica ou
inelasticamente.

GRANULOMETRIA LASER
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BET - Determinao da rea superficial por adsoro de partculas de gs na

superfcie do material

1) Qual a vantagem da utilizao do mtodo BET na determinao da rea superficial

especfica de um slido?
RESPONDER

2) Qual o problema experimental inerente determinao da rea superficial que pode

ser solucionado pela utilizao do mtodo BET ?
RESPONDER

TGA DSC DMA - Anlise trmica

2) Quais as (trs) principais tcnicas de anlise trmica? D o princpio e um exemplo

de aplicao para uma destas tcnicas.

TGA Variao da massa da amostra medida enquanto a temperatura aumenta a uma

taxa constante. Ex.: Estudo da degradao trmica de polmeros ou materiais
inorgnicos.
DSC A temperatura da amostra e de um porta-amostra vazio deve ser a mesma. Isso
feito mediante retiradas ou fornecimentos de energia na forma de calor para compensar
eventos trmicos que possam ocorrer quando a temperatura do forno varia. Ex.:
Caracterizao de polmeros.
DMA Tcnica que analisa propriedades mecnicas em funo da temperatura quando
a amostra submetida a um programa de temperaturas controladas. Ex.: Seleo de
materiais para aplicaes especficas e anlise de alimentos.

6) Tanto DSC como TGA so tcnicas de Anlise Trmica. Diga qual a diferena entre
essas duas tcnicas e quais as aplicaes de cada uma.
A TGA mede variaes de massa da amostra quando esta submetida a uma taxa
constante de aumento de temperatura. J na DSC, a diferena de temperatura entre a
amostra e um material inerte (porta-amostra vazio) deve ser nula. Isso feito mediante a
retirada ou fornecimento de energia na forma de calor para compensar eventos trmicos
que possam ocorrer quando a temperatura do forno alterada.
A TGA serve para sabermos as variaes de massa de uma reao, estudo da
degradao trmica dos polmeros ou materiais inorgnicos, determinao quantitativa
da composio de polmeros e determinar as velocidades de evaporao e sublimao. A
DSC serve para caracterizar polmeros e misturas polimricas (Tc, Tm, Tg e Cp), estudo
da cristalinidade dos polmeros, compatibilidade de misturas polimricas, reaes de
decomposio e oxidao e determinar o ponto de fuso, transies de fases e
composio de metais e ligas de baixo ponto de fuso.

21) Numere a segunda coluna de acordo com a primeira, com relao as principais
informaes fornecidas por cada uma das tcnicas termoanalticas:
(1) TGA (2) fluxo de energia x temperatura
(2) DSC (5) propriedades mecnicas x temperatura
(3) DTA (1) massa x temperatura
(4) TMA (3) temperatura x temperatura
(5) DMA (4) dimenso x temperatura

22) Dentre os critrios para utilizao de uma tcnica trmica como tcnica
termoanaltica, selecione os que so verdadeiros ou falsos.
(_V_) uma propriedade fsica tem que ser medida
(_F_) uma propriedade qumica tem que ser medida
(_V_) variao da propriedade em funo da temperatura
(_F_) propriedade no deve variar com a temperatura ensaio isotrmico
(_F_) a temperatura no deve variar durante o ensaio, pois destruiria a amostra.
(_V_) medida de ser realizada sob temperatura controlada
(_F_) medida de ser realizada sob massa constante

Microscopia Optica, MEV, MET, X-EDS, EDX Microscopia

8) Mencione as partes mais importantes de um microscpio eletrnico de varredura e as

diferentes emisses que um corpo-de-prova pode liberar ao ser atingido por um feixe de
eltrons (Faa uso de uma figura).
Emissor de eltrons (filamento), lentes condensadoras, coluna (em que feito
vcuo no seu interior) e detectores de sinais. Podem ser emitidos eltrons
retroespalhados, eltrons secundrios e raios-X.
1) Quais as diferenas entre microscopia eletrnica de transmisso (MET) e
microscopia eletrnica de varredura (MEV)? Em que elas se diferenciam da
microscopia tica (MO)?

Na microscopia de varredura, a resoluo fica em torno de 210nm e o sinal

obtido pelos eltrons retroespalhados e secundrios e por raios-x. J na microscopia de
transmisso a resoluo fica entre 0,1-1nm e o sinal obtido por meio dos eltrons
transmitidos, difratados e raios-x. Por fim, a resoluo da microscopia tica de at
aproximadamente 2m e o sinal principal a luz refletida (ou transmitida) pela amostra.

8) Qual a principal diferena entre a microscopia eletrnica e a microscopia tica? Para

uma mesma amostra, as informaes obtidas pela microscopia eletrnica de varredura e
pela de transmisso so as mesmas? Justifique.
Na microscopia eletrnica a imagem obtida dita virtual, pois uma
interpretao de sinais eletrnicos. J na microscopia tica a imagem dita real pelo
fato dela ser obtida pela luz refletida (ou transmitida). Para uma mesma amostra, as
informaes obtidas so diferentes, pois no MEV podemos obter anlise de fraturas e
composio qumica pontual, enquanto no MET podemos fazer a identificao de fases
da amostra e composio qumica de uma pequena regio.

12) Qual o objetivo da tcnica de metalografia? Quais as etapas necessrias para uma
correta anlise metalogrfica?
A metalografia estuda a constituio, a textura, a estrutura dos metais, suas ligas
e produtos e seu relacionamento com as propriedades mecnicas, fsicas, qumicas e
processos de fabricao. Seleo da amostra, corte metalogrfico, embutimento,
lixamento, polimento e ataque metalogrfico.

TRIBOLOGIA E DESGASTE - Ensaio Desgaste

Tribologia: a cincia que estuda a causa e os mecanismos de desgaste e tem por

objetivo conhecer os fenmenos que determinam uma maior ou menor resistncia dos
materiais quando submetidos ao desgaste.

Tipos de desgaste: em relao as diferentes categorias de desgaste, aqui sero

consideradas quatro categorias bsicas: o desgaste abrasivo, erosivo, adesivo e por
cavitao.

Desgaste abrasivo: ocorre quando uma superfcie dura ou uma superfcie contendo
partculas duras deslizasobre uma superfcie mais mole levando formao de sulcosna
superfcie desta. A formao das partculas de desgaste ocorre quando o material dos
sulcos removido
Desgaste adesivo: este tipo de desgaste ocorre quando dois corpos deslizam um sobre o
outro produzindo um arrancamento de fragmentos de material de uma das superfcies
que aderem-se na outrapor micro soldagem. Posteriormente, estes fragmentos aderidos
podem sair desta superfcie e voltar superfcie inicial ou podem ainda ser convertidos
diretamente em resduos de desgaste.
Desgaste por cavitao: ocorre quando do escoamento de um fluido, mesmo na
ausncia de partculas slidas em suspenso. Fenmeno presente em mquinas
hidrulicas, tubulaes, turbinas, e de modo geral, em qualquer dispositivo onde exista
fluxo/escoamento de fluidos.
Desgaste erosivo: remoo de material da superfcie devido ao impacto de partculas
slidas.

AFM/STM - AFMMicroscpio de Fora Atmica / STMMicroscpio

de Tunelamento

14) Qual o princpio de funcionamento de um microscpio de tunelamento? Como se

obtm uma imagem da superfcie de um material? Pode-se analisar uma amostra no
condutora com esta tcnica?
O microscpio de tunelamento funciona a partir da anlise da corrente que flui
entre a amostra e a ponta metlica que percorre a amostra quando os dois so
aproximados. A imagem pode ser obtida mantendo-se a altura da ponteira e medindo as
variaes da corrente, ou ento variando a distncia ponteira-amostra conforme muda a
topografia da amostra, afim de que se tenha sempre o mesmo valor de corrente entre os
dois. Para esta tcnica a amostra deve ser condutora, j que a corrente deve passar entre
ela e a ponteira. Caso a amostra no seja naturalmente condutora, deve-se aplicar uma
fina camada metlica sobre a mesma.

CROMATOGRAFIA INICA Mtodo de separao de misturas

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